EXTRACION DE L COLORANTE A PARTIR DEL AZAFRAN

1.- INTRODUCCION: El azafrn es una planta que se ha utilizado tradionalmente en las zonas donde crece para colorear o saborear comidas diversas. Las semillas son de color amarillo intenso indicado la presencia de pigmentos de la familia de los carotenoides. Las tcnicas de extraccin ms comunes en el estudio de las plantas son maceracin, decoccin, extraccin acido-base y la extraccin continua en SOXHLET. La extraccin con solventes es ampliamente utilizada para extraer todo tipo de sustancias qumicas presentes en las plantas. Una tcnica extractiva reciente que est siendo desarrollada para la obtencin de extractos naturales en el uso de solventes asistidos con ultrasonido. Estas aplicaciones depende del fenmeno acstico que se genera dentro del material q contiene los compuestos de inters causados por la penetracin de vibraciones lo que produce una cierta fragmentacin del material en cuestin, permitiendo asi, un rpido contacto del solvente organico con las sustancias afines, lo que provoca la reduccin en tiempos de extraccin.

2.- FUNDAMENTO TEORICO: 2.1.- AZAFRAN 2.1.1.- Antecendentes

2.1.2.- Definicin es una especie que se obtiene a partir de los estigmas de la flor del crocus sativus linnaeus, conocida vulgarmente como la roza de azafrn. Los estigmas forma de trompeta alargada, color rojo intenso que se va decolorando has el amarillo en el estilo, tambin llamado rabillo.

2.1.3.- Clasificacion Botanica El azafrn, conocido, biolgicamente como Crocus Sativus Linnaeus se clasifica : - divisin..................Espermafitas - subdivisin.............Angiospermas - clase.......................Monocotiledneas - subclase..................Coroliferas - orden......................Liliales - familia....................Iridceas - tribu.......................Croceas - subtribu..................Crocinas - gnero....................Crocus - especie...................Sativa - variedad.................Auctumnalis

2.1.4.- Composicin Qumica Composicin qumica del azafrn: En la planta del Crocus sativus L. existen compuestos en sus estigmas tales como los carotenoides crocina y crocetina, los aldehdos monoterpnicos picrocrocina y safranal,

as como protenas activadoras / inhibidoras de la agregacin plaquetaria, lectinas que unen manosa y un proteoglicano citotxico. Un total de once componentes conforman el ser qumico del azafrn y cuyo orden de importancia es el siguiente: -Azcares 13/14 % -Protenas 10/14 % -Gomas y dextrinas 9/10 % -Humedad y voltiles ( a 105C) 8/10 % -Crocina 8/11 % -Almidn .6/7 % -Pentosas 6/7 % -Cenizas .5/8 % -Fibra cruda .4/5 % -Picrocrocina . 2/5 % -Total de solubles en agua 55/65 %

La frmula molecular del azafrn es : C44 H64 O24

2.1.5.- Estructura qumica

2.1.6.- CLASIFICACIN DE LAS ESPECIAS. La gran variedad de aromas que desprenden las hierbas y especias se producen en casi todas las partes de las plantas, desde las hojas hasta las races. Por ello varios autores exponen la siguiente clasificacin:

2.2.- COLORANTES

2.2.1.- Definicion
Son materias colorantes que tienen origen vegetal o animal, y se encuentran presentes como pigmentos en plantas, hojas y frutos.

2.2.2.- Definiciones Complementarias Aquellas sustancias naturales que aaden o devuelven algn color, adems se encuentran presentes como pigmentos en plantas, hojas y frutos. Los preparados obtenidos a partir de algunas partes especficas de ciertas plantas naturales empleando un mtodo de extraccin fsica qumica que ocasiona una seleccin de los pigmentos que se usan como componentes nutritivos o aromticos.

2.2.3.- Las plantas como colorantes Los colorantes naturales pueden ser clasificados segn su naturaleza qumica en diversos grupos. Como fuentes naturales de estos colorantes se pueden considerar las plantas superiores, las algas, hongos y lquenes, algunos insectos, as como algunos organismos marinos vertebrados. Son muchas las plantas superiores que producen colorantes; a pesar de su universalidad no estn suficientemente concentrados para permitir una rpida y econmica extraccin, y en consecuencia son escasas las que tienen gran importancia comercial como fuente de colorantes. La siguiente tabla muestra una clasificacin de colorantes naturales propuesta por Lock en 1997. Tabla II. Clasificacin de colorantes naturales segn composicin qumica:

2.4Tipos de extraccin: Para la utilizacin de las plantas la poblacin usa tcnicas sencillas, dependiendo del nivel tcnico del curandero, los medios disponibles y la tradicin. Sin embargo, para la investigacin fotoqumica y farmacolgica es necesario realizar extracciones que sean reproducibles, cuantitativas, estables y eficientes para el efecto que se desea demostrar. Desde el punto de vista general podemos realizar tres tipos de extracciones de las plantas: La preparacin popular consiste en una extraccin en agua de la planta fresca o seca con la ayuda de calor (infusin o decoccin) o en alcohol (tintura, vino), en algunos casos se usa la planta fresca machacada, ya sea como cataplasma, jugo o polvo de la planta seca administrado directamente. La extraccin para tamizaje consiste en realizar una extraccin por maceracin a temperatura ambiente con uno a tres disolventes con diferentes polaridades, generalmente diclorometano o hexano, ter o etanol y agua. Por la toxicidad y efectos farmacolgicos de estos disolventes es preciso concentrar los extractos evaporando el disolvente a presin reducida y temperatura controlada (rota vapor) hasta alcanzar un estado de miel.

En el caso de los extractos acuosos se suele concentrar por medio de liofilizacin. En esta forma los extractos son ms estables y fciles de almacenar y dosificar. 2.5 Extraccin de colorantes Los disolventes ms empleados para la separacin de sustancias se preparan por simple saturacin de un disolvente orgnico con agua. La cantidad de agua que se agrega es poca, pues as los compuestos muy polares se mueven ms lento; de lo contrario no habra separacin. Tambin es comn agregar cidos, bases o agentes complejantes como cido actico y frmico entre otros, la funcin principal es que permiten la incorporacin de ms agua al disolvente y con ello aumentan la solubilidad de algunas sustancias y disminuyen las otras. Los disolventes ms empleados para la separacin de flavonoides son el BAW (n-butanol, acido actico y agua en proporcin de 4:1:5) y Forestal (cido actico concentrado, cido clorhdrico y agua en una proporcin 2.5.1 Equipo de extraccin Soxhlet Es un aparato semicontinuo, pues en una de las fases (el sustrato) se agrega slo al principio, mientras que el solvente cumple un ciclo de extraccinpurificacin continuo. La purificacin se realiza en forma paralela, por destilacin, de tal manera que el sustrato siempre est en contacto con solvente puro. El aparato consta de tres partes principales: el matraz, la cmara de extraccin y el refrigerante de reflujo. El matraz inferior contiene el solvente, que se evapora por calor. La cmara de extraccin en su parte inferior tiene un tubo estrecho doblado en U que funciona como sifn. En la cmara de extraccin se introduce la sustancia problema, dentro de un cartucho de papel filtro o en una bolsita de tela tupida.

Los vapores llegan al refrigerante que los condensa y el lquido cae en gotas sobre la sustancia problema. Cuando el condensado alcanza la altura del sifn refluye al matraz, cargado de principios extrados. Se contina as hasta un nmero calculado de horas, lo suficiente para agotar el material, es decir, que el lquido pase incoloro por el tubo sifn.

El equipo de extraccin Soxhlet es til en escala laboratorio, porque, si bien la eficiencia de extraccin no es muy alta, la regeneracin del solvente se produce automticamente con lo cual se evita el excesivo manipuleo de la extraccin discontinua en sucesivas etapas.

2.6Anlisis elemental de colorantes naturales La necesidad de realizar dichos anlisis se debi a la falta de informacin sobre la naturaleza de los colorantes, el anlisis revelo informacin referente a estructuras qumicas que sirvieron para determinar la orientacin del estudio cintico que se realizo, velocidad es de reaccin para colorantes reactivos e isotermas de adsorcin para colorantes directos. Los anlisis que incluyeron fueron espectroscopia infrarroja IR, cromatografa de gasesacoplado a un detector de masas CGDM, resonancia magntico nuclear RMN de C13y protn H1, determinacin del punto de fusin y solubilidad a distintos disolventes polares y no polares. 2.7 Plan experimental de tinturas

Colorante Concentracin Mordente

azafrn 0.03 gr/L 20% spf

3.- MATERIAL Y METODOS

3.1.- Materia Prima

3.2.- Reactivos Mtodo de Calentamiento Solvente: Alcohol isobutlico al 96%

Mtodo de Extraccin con Solvente Solvente utilizado : Etanol al 70%

Mtodo fsico o Mecnico Solvente: ninguno 3.3.- Material de vidrio y equipos 3.3.1.- Para el calentamiento simple destilacin simple Una probeta de vidrio de 100 ml. U termmetro de -10C hasta 360C marca Boecco Una pizeta con H2O destilada Un vaso de precipitacin de 250 ml Un soporte universal Un matraz Erlenmeyer Una cocina elctrica Un mortero y un piln Una balanza tradicional

Un tapon de jebe Una pinza para vaso Equipo para la destilacin: - Un baln de destilacin simple - Una cocina elctrica - Un matraz Erlenmeyer - Dos soportes universal con pinza - Un refrigerante simple - Dos mangueras de destilacin - Un termmetro de -10C hasta 360C marca Boecco - Un vaso de precipitacin - Una pizeta

3.3.2.- Para la extraccin con solvente Probeta de vidrio de 100 ml Un termmetro de -10C hasta 360C marca Boecco Una pizeta con H2O destilada Un matraz Erlenmeyer Un vaso de precipitacin de 250 ml Un equipo Soxhlet Dos soportes Universales con pinzas respectivas Dos mangueras de destilacin Un baln de Tres Bocas Tres tapones de jebe Una cocina elctrica Una rejilla Una balanza analitica

Para la destilacin simple Un baln de destilacin simple Una cocina elctrica Un matraz Erlenmeyer Dos soportes universal con pinza Un refrigerante simple Dos mangueras de destilacin Un termmetro de -10C hasta 360C marca Boecco

Un vaso de precipitacin Una pizeta

3.4.- Procedimiento experimental

4.- RESULTADOS Se realiz la extraccin, a nivel de laboratorio, de colorante crudo del tallo de la planta de azafrn (Crocus o Crcuma), empleando el mtodo de extraccin con solventes, con el equipo denominado Soxhelt, con el objetivo de determinar el rendimiento del colorante natural. Para ello se utiliz como solvente el etanol al 70%. Por su parte, tambin se trabaj un mtodo de extraccin por calentamiento y destilacin simple utilizando como solvente el alcohol isobutilico al 96%. Por ultimo se trabaj un mtodo mecanico, llamado extraccin por prensa hidrulica. EXTRACCION CON SOLVENTE Muestra: Solvente: 50 g. de tallo de azafrn 100 ml.de etanol al 70%

4.1- Tablas

4.2- Graficas

5.- Discusin de Resultados

6.- Conclusiones

7.- Recomendaciones

8.- Bibliografa

9.- Apndice y Anexos