PARACETAMOL COMPRIMIDOS

Contm, no mnimo, 95,0% e, no mximo, 105,0% da quantidade declarada de C8H9NO2.

IDENTIFICAO A. Pesar e pulverizar os comprimidos. Extrair quantidade do p equivalente a 0,5 g de paracetamol com 20 ml de acetona. Filtrar, evaporar o filtrado e secar a 105 C. O espectro de absoro no infravermelho (V.2.14) do resduo, disperso em brometo de potssio, apresenta mximos de absoro somente nos mesmos comprimentos de onda e com as mesmas intensidades relativas daqueles obtidos no espectro de paracetamol SQR, preparado de maneira idntica. B. Aquecer at ebulio 0,1 g do resduo obtido no teste A de Identificao com 1 ml de cido clordrico por trs minutos, adicionar 10 ml de gua e resfriar. Nenhum precipitado produzido. Adicionar 0,05 ml de dicromato de potssio 0,0167 M. Desenvolve-se colorao violcea, que no muda para vermelha. C. O ponto de fuso do resduo obtido no teste A de Identificao de, aproximadamente, 169 C.

CARACTERSTICAS Determinao de peso (V.1.1). Cumpre o teste. Dureza (V.1.3.1). Cumpre o teste. Friabilidade (V.1.3.2). Cumpre o teste. Teste de desintegrao (V.1.4.1). Cumpre o teste. Uniformidade de doses unitrias (V.1.6). Cumpre o teste. TESTE DE DISSOLUO (V.1.5) Meio de dissoluo: tampo fosfato pH 5,8, 900 ml

Aparelhagem: cesta, 50 rpm Tempo: 30 minutos Procedimento: aps o teste, retirar alquota do meio de dissoluo, filtrar e diluir em tampo fosfato pH 5,8 at concentrao adequada. Medir as absorvncias das solues resultantes em 243 nm (V.2.14), em comparao com uma soluo de paracetamol padro a 0,0017% (p/V) em tampo fosfato pH 5,8. Utilizar o mesmo solvente para o ajuste do zero. Calcular a quantidade de C8H9NO2 dissolvido no meio a partir das leituras obtidas. Tolerncia: no menos que 80% (Q) da quantidade declarada de C8H9NO2 se dissolvem em 30 minutos.

ENSAIOS DE PUREZA p-Aminofenol. Proceder conforme descrito em Cromatografia lquida de alta eficincia (V.2.17.4), utilizando cromatgrafo provido de detector ultravioleta a 272 nm; coluna de 200 mm de comprimento e 4,6 mm de dimetro interno, empacotada com slica quimicamente ligada a octadecilsilano (10 m); fluxo da fase mvel de 2 ml/minuto. Fase mvel: preparar soluo de butanossulfonato de sdio 0,01 M utilizando como solvente mistura gua-metanol-cido frmico (85:15:0,4). Soluo (1): pesar e pulverizar os comprimidos. Transferir quantidade do p equivalente a 1 g de paracetamol para balo volumtrico de 100 ml, adicionar 15 ml de metanol e agitar. Completar o volume com gua, homogeneizar e filtrar. Soluo (2): preparar soluo a 0,001% (p/V) de p-aminofenol em metanol 15% (V/V). Procedimento: injetar, separadamente, 20 l da soluo (1) e da soluo (2), registrar os cromatogramas e medir as reas dos picos. A rea do pico correspondente ao p-aminofenol obtido no cromatograma com a soluo (1) no maior que o pico principal obtido no cromatograma com a soluo (2).

Substncias relacionadas. Proceder conforme descrito em Cromatografia em camada delgada, utilizando slica-gel GF254, como suporte e mistura de clorofrmio-acetona-tolueno (65:25:10) como fase mvel. Aplicar, separadamente, placa, 200 l da soluo (1) e 40 l de cada uma das solues (2), (3) e (4), descritas a seguir. Soluo (1): pesar e pulverizar os comprimidos. Transferir quantidade do p equivalente a 1 g de paracetamol para um tubo de centrfuga de 15 ml com tampa de vidro esmerilhada. Adicionar 5 ml

de ter etlico e agitar mecanicamente por 30 minutos. Centrifugar a 1 000 rotaes por minuto, durante 15 minutos ou at obter sobrenadante lmpido. Utilizar o sobrenadante. Soluo (2): diluir 1 ml da soluo (1) para 10 ml com etanol. Soluo (3): preparar soluo a 0,005% (p/V) de p-cloroacetanilida em etanol. Soluo (4): dissolver 0,25 g de p-cloroacetanilida e 0,1 g de paracetamol em etanol suficiente para produzir 100 ml. Desenvolver o cromatograma em cuba no saturada, at a fase mvel atingir 14 cm da origem. Remover a placa, secar com o auxlio de corrente de ar quente e examinar sob luz ultravioleta (254 nm). Qualquer mancha correspondente p-cloroacetanilida obtida no cromatograma com a soluo (1) no mais intensa que a mancha obtida no cromatograma com a soluo (3). Qualquer mancha secundria obtida no cromatograma com a soluo (2) com valor de Rf inferior ao da pcloroacetanilida no mais intensa que a mancha obtida no cromatograma com a soluo (3). O teste s vlido se o cromatograma obtido com a soluo (4) mostrar duas manchas principais nitidamente separadas, sendo que a mancha correspondente a p-cloroacetanilida apresenta Rf de maior valor.

DOSEAMENTO A. Pesar e pulverizar 20 comprimidos. Tranferir quantidade do p equivalente a 0,15 g de paracetamol para balo volumtrico de 200 ml. Adicionar 50 ml de hidrxido de sdio 0,1 M, 100 ml de gua, agitar mecanicamente por 15 minutos e completar o volume com gua. Homogeneizar, filtrar e diluir 10 ml do filtrado para 100 ml com gua. Transferir 10 ml da soluo resultante para balo volumtrico de 100 ml, adicionar 10 ml de hidrxido de sdio 0,1 M e completar o volume com gua. Preparar soluo padro de paracetamol em hidrxido de sdio 0,01 M, na mesma concentrao final. Medir as absorvncias das solues resultantes em 257 nm (V.2.14), utilizando hidrxido de sdio 0,01 M para ajuste do zero. Calcular a quantidade de C8H9NO2 nos comprimidos a partir das leituras obtidas. Alternativamente, realizar os clculos considerando A (1%, 1cm) = 715, em 257 nm, em hidrxido de sdio 0,01 M. B. Por Cromatografia lquida de alta eficincia (V.2.17.4). Utilizar cromatgrafo provido de detector ultravioleta a 243 nm; coluna de 300 mm e 3,9 mm de dimetro interno, empacotada com slica quimicamente ligada a grupo octadecilsilano, mantida temperatura ambiente; fluxo da fase mvel de 1,5 ml/minuto. Fase mvel: mistura de gua e metanol (75:25).

Soluo amostra: dissolver quantidade exatamente pesada da amostra na fase mvel para obter soluo a 10 g/ml. Antes de avolumar agitar mecanicamente por 10 minutos e sonicar por 5 minutos. Soluo padro: dissolver quantidade exatamente pesada de paracetamol SQR na fase mvel para obter soluo a 10 g/ml. A eficincia da coluna no deve ser inferior a 1 000 pratos tericos/metro. O fator de cauda no maior que 2. O desvio padro relativo para as reas de replicatas dos picos registrados para a soluo padro no maior que 2,0%. Procedimento: injetar, separadamente, 10 l das solues padro e amostra, registrar os cromatogramas e medir a rea mdia dos picos. Calcular o teor de C8H9NO2 na amostra a partir das respostas obtidas para as solues padro e amostra.

EMBALAGEM E ARMAZENAMENTO Em recipientes bem-fechados.

ROTULAGEM Observar a legislao vigente.