UNIVERSIDADE FEDERAL DE SO JOO DEL-REI CAMPUS ALTO PARAOPEBA ENGENHARIA DE BIOPROCESSOS

Extrao com solventes

Jane Aparecida Mapa Nogueira (124200009) Mariana Resende Alvim (124200008) Samille Henriques Pereira (124200058) WerlayneTamyres Gomes Santos (124200057) Ouro Branco, Minas Gerais, Brasil 2013

SUMRIO

1 INTRODUO ................................................................................................1 1.1 OBJETIVO................................................................................................1 2 MATERIAIS E REAGENTES ..........................................................................2 3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL................................................................2 3.1 Preparo de uma soluo aquosa de cido propinico...............................2 3.2 Extrao simples........................................................................................3 3.3 Extrao mltipla.......................................................................................3 4 RESULTADOS E DISCUSSES.....................................................................3 4.1 Preparo de uma soluo aquosa de cido propinico...............................3 4.2 Extrao simples........................................................................................4 4.3 Extrao mltipla.......................................................................................5 4.4 Questes....................................................................................................5 5 CONCLUSO .................................................................................................6 6 REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS ...............................................................6

1 INTRODUO A extrao com solvente um mtodo amplamente utilizado para separao de substncias e isolamento de componentes de uma mistura. Quando as duas fases so lquidas e imiscveis, o mtodo conhecido como extrao lquido-lquido. Para uma extrao lquido-lquido, o composto encontra-se dissolvido em um solvente A e para extra-lo, emprega-se um outro solvente B, e estes devem ser imiscveis. A e B so agitados e o composto ento se distribui entre os dois solventes de acordo com as respectivas solubilidades. A razo entre as concentraes do soluto em cada solvente denominada coeficiente de distribuio ou de partio (K).

Onde: CA = concentrao do composto no solvente A (g/ml) CB= concentrao do composto no solvente B (g/ml) A tcnica de extrao pode ser realizada de duas maneiras: extrao simples ou extrao mltipla. A extrao simples compreende o processo de isolamento de apenas uma substncia. J na tcnica de extrao mltipla so realizadas vrias extraes com pores menores, sendo aplicada quando o soluto tem caractersticas intermediarias, ou seja, parecido com os dois solventes e a extrao fica mais difcil. Esta extrao aplicada com mais frequncia por ser mais eficiente do que a tcnica de extrao simples. 1.1 OBJETIVO Separar o cido propinico atravs de tcnicas de extraes simples e mltiplas, a partir de uma soluo aquosa, utilizando-se ter dietlico como solvente extrator. 1

2 MATERIAIS E REAGENTES Anel para funil Balo volumtrico Bureta 5 erlenmeyers Funil de separao Funil de vidro Pipetas graduadas Proveta Suporte com haste e garras cido propinico ter dietlico Soluo indicadora de fenolftalena Hidrxido de sdio 0,15 mol L-1 3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 3.1 Preparo de uma soluo aquosa de cido propinico Em um balo volumtrico de 50 mL, foi adicionado 1mL de cido propinico e completou-se o volume com gua destilada. Agitou-se at que a homogeneizao da soluo resultante (soluo A). Pipetou-se uma alquota de 10 mL da soluo A e a transferiu para um erlenmeyer de 125 mL. Foi adicionada 3 gotas de soluo indicadora de fenolftalena. A bureta foi preenchida com soluo padronizada de NaOH e titulou-se a soluo. O ponto final da reao foi alcanado quando surgiu e permaneceu a cor rsea. Anotou-se o volume consumido de soluo de NaOH (1titulao). Em seguida, completou-se o volume da bureta e titulou uma nova amostra de soluo de NaOH e foi anotado o volume consumido de soluo de NaOH (2titulao).

3.2 Extrao simples Pipetou-se10 mL da soluo de cido (soluo A) e a transferiu para um funil de separao. Em seguida, foi adicionado 30 mL de ter dietlico e agitouse a mistura, tomando o cuidado para aliviar a presso interna do funil. O sistema foi deixado em repouso at que a separao completa das fases. Logo aps, foi recolhida a camada aquosa em um erlenmeyer de 125 mL e adicionou 3 gotas de soluo indicadora de fenolftalena. Completou-se o volume com soluo padronizada de NaOH 0,15 mol L -1 e foi titulado a soluo do cido at que surgiu e permaneceu a cor rsea. Foi anotado o volume consumido de soluo de NaOH. 3.3 Extrao mltipla Pipetou-se 10 mL da soluo aquosa de cido propinico anteriormente preparada (soluo A), em seguida, transferiu-se para um funil de separao e foi feita a extrao com 15 mL de ter dietlico, conforme realizado em 3.2. Foi separada a fase aquosa da fase orgnica e a retornou para o funil de separao. Extraiu-se novamente a fase aquosa com mais 15 mL de ter dietlico. Foi recolhida a fase aquosa em um erlenmeyer de 125 mL e adicionou-se 3 gotas de soluo indicadora de fenolftalena. Em seguida, completou-se o volume da bureta com soluo padronizada de NaOH 0,15 mol L-1 e titulou a fase aquosa, conforme foi realizado anteriormente. Anotou-se o volume consumido de soluo de NaOH, e os extratos etreos foram reunidos e recolhidos em frascos apropriados para purificao em outra ocasio. 4 RESULTADOS E DISCUSSES 4.1 Preparo de uma soluo aquosa de cido propinico Depois de ter feito os procedimentos descritos na Seo 3.1, o volume consumido de soluo de NaOH na 1 titulao foi 19 mL e na 2 titulao 19,4 mL. 3

A massa de cido propinico presente na soluo aquosa foi, encontrada atravs do clculo da mdia das medidas obtidas na titulao.

Volume consumido de NaOH na 1 titulao:19mL Volume consumido de NaOH na 2 titulao:19,4mL Mdia do volume consumido: 19 +19,4 = 38,4/2=19,2 mL 1000 mL -----> 999 gramas 19,2 mL -----> X X= 19,18 gramas

Na figura 1, a esquerda est a 2 titulao e a direita a 1titulao.

4.2

Figura 1: Soluo aquosa de cido propinico

Extrao simples

Depois de ter feito os procedimentos descritos na Seo 3.2, o volume consumido de soluo de NaOH foi 8,2 mL . Na figura 2, se pode observar a separao da fase aquosa da fase orgnica.

Figura 2: Separao das fases

4.3 Extrao mltipla Depois de ter feito os procedimentos descritos na Seo 3.3, o volume consumido de soluo de NaOH foi 4,5 mL. 4.4 Questes Calcule a massa (g) de cido propinico presente na soluo aquosa, que foi titulada no item 3.1.

Mdia do volume consumido de NaOH: 19 +19,4 = 38,4/2=19,2 mL 1000 mL-----> 999 gramas 19,2 mL -----> X X= 19,18 gramas

Calcule a massa (g) de cido propinico restante nas solues aquosas, aps as extraes realizadas no itens 3.2 e 3.3. 5

Mdia do volume consumido de NaOH na extrao simples e mltipla:

8,2 +4,5 = 12,7 /2=6,35 mL 1000 mL -----> 999 gramas 6,35 mL -----> X X= 6,34 gramas

Compare os resultados obtidos na extrao simples e mltipla. O que possvel concluir sobre esses dois tipos de extrao? possvel concluir que atravs a extrao mltipla mais eficiente. Pois a extrao repetida com pequenas quantidades de solvente extrator permite a obteno de maiores rendimentos do que a realizada de uma s vez com o mesmo volume total desse solvente. 5 CONCLUSO A tcnica extrao por solvente amplamente utilizada na separao e purificao de substncias. Entre as duas maneiras a serem realizadas, a extrao mltipla torna-se mais eficiente que a extrao simples, visto que, a chance de recuperao do solvente maior. 6 REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

DIAS, A. G.; COSTA, M.A. da; GUIMARES, P.I.C., Guia prtico de qumica orgnica - tcnicas e procedimentos: aprendendo a fazer . Rio de Janeiro: Intercincia, 2004. V.1, 128 p. SOARES, B. G. Souza, A. S., Pires, D. X. Qumica orgnica Teoria e tcnicas de preparao, purificao e identificao de compostos orgnicos . Guanabara, 1988. P. 62-66. SOLOMONS,T. W. Graham S.; FRYHLE, Craig B. ; JOHNSON, Robert G. Guia de Estudo e Manual de Solues - Qumica Orgnica . 9. Ed. Rio de Janeiro: LTC, 2009. V. 2, 214 p. 6

VOGEL, A. I. Qumica orgnica Anlise orgnica qualitativa . 3. Ed. Rio de Janeiro: Ao Livro Tcnico, 1988, v.1, p.47-49; 164-165.