M.Lab - AQ 009-2013

ESCUELA
DE INGENIERA QUMICA REA DE QUMICA Fecha de Emisin: 22 julio de 2013 No. Ultima edicin: 001 ltima versin
REGLAMENTO M.LAB.AQ 009 -2013 INSTRUCTIVO DE LABORATORIO DEL CURSO DE ANALISIS CUANTITATIVO Objetivos General Detallar cada una de las experiencias prcticas a realizar en el laboratorio de Anlisis Cuantitativo. Especfico 1. Describir los procedimientos tcnicos a realizar en la prctica de laboratorio. 2. Detallar los resultados a reportar. 3. Detallar las generalidades de las practicas a realizar. Generalidades El que hacer del ingeniero qumico tiene como fundamento de el aprendizaje de la qumica como ciencia bsica. El presente manual presenta las prcticas de laboratorio que darn al estudiante herramientas bsicas para afianzar los conocimientos adquiridos en la clase magistral.
ESCUELA DE INGENIERA QUMICA REA DE QUMICA Fecha de Emisin: 22 julio de 2013 No. Ultima edicin: 001 ltima versin
PRACTICA No. 1 ESTANDARIZACIN DE SOLUCIONES CON PATRN PRIMARIO, MANEJO ESTADISTICO DE DATOS OBJETIVO GENERAL: 1. Obtener conclusiones a partir de fundamentalmente en datos estadsticos. OBJETIVOS: 1. Aprender a estandarizar soluciones a partir de un patrn primario. 2. Aprender a realizar un anlisis del error experimental. 3. Estudiar las propiedades fisicoqumicas de un patrn primario. GENERALIDADES: El estudiante de qumica analtica debe contar con herramientas matemticas que le permitan procesar los resultados obtenidos experimentalmente y en base a estos clculos expresar los resultados del experimento. Un resultado analtico debe expresarse tomando en cuenta los tres aspectos siguientes: 1. Cifras significativas. 2. Incertidumbre en la medicin. 3. Unidades de medida. Para un conjunto de repeticiones de un anlisis se toma como el mejor estimado el valor de la media. Como incertidumbre el valor de la desviacin estndar de la media. Cmo comparar el resultado obtenido para determinar si es correcto cuando se conoce el valor exacto? Cmo determinar si un experimento ha sido realizado adecuadamente? Cmo determinar si un analista efectu correctamente las mediciones? Todas estas preguntas pueden contestarse con los siguientes criterios: Coeficiente de variacin (desviacin estndar relativa): datos experimentales,
Donde S es la desviacin estndar de la media y X es la media de los datos. Para un analista de laboratorio no debe ser mayor al 10%.
Comparacin de una media con un valor conocido (Prueba t de Student): Para comparar un valor conocido o terico con respecto a una media se puede realizar la prueba de la t de Student:
Donde n es el nmero de datos, S es la desviacin estndar, X es la media muestral y es un valor conocido. Para esta prueba se calcula t a partir de la frmula y se compara con la t de la tabla con n-1 grados de libertad y un cierto nivel de confianza. Si t calculada es mayor que la t de la tabla, hay una diferencia significativa en el valor de la media y el valor conocido. Comparacin de las medias de dos muestras: Para poder comparar dos medias se deben de calcular los siguientes valores:
Teniendo el valor de t se compara con el valor t de la tabla con (n1+n2-2) grados de libertad. Si el valor de t calculado con la formula es mayor al valor de t de la tabla se considera que las medias tienen una diferencia significativa. Valores anmalos (Prueba Q de Dixon): Valores que sean dudosos en una muestra se pueden eliminar con mtodos estadsticos entre los cuales se encuentra la prueba Q de Dixon. Para esta prueba se calcula el estadstico Q de la siguiente manera:
Si Q calculado es mayor que el de la tabla (con n nmeros de datos, y un cierto nivel de confianza), se rechaza el dato dudoso.
MATERIAL Y EQUIPO: Ftalato cido de potasio. Solucin de Hidrxido de sodio 0.1 M. Solucin de cido clorhdrico 0.1 M. Fenolftalena. Naranja de metilo. Carbonato de potasio. 1 varilla de agitacin. PROCEDIMIENTO: 1. Colocar un da antes de la prctica el ftalato cido de potasio y el carbonato de potasio en la desecadora para eliminar la humedad en el patrn primario. 2. Pesar exactamente 0.1 g de ftalato cido de potasio. 3. Diluir el patrn primario con agua destilada y aforar a 50 mL. 4. Agregar fenolftalena a la disolucin del paso 2. 5. Preparar soluciones de cido clorhdrico e hidrxido de sodio ambas a 0.1 M. 6. A la solucin del paso 3 titularla con la solucin de hidrxido de sodio preparada, anotando el consumo para determinar la concentracin real del hidrxido de sodio. 7. Tomar una alcuota de 10 mL de la solucin de cido clorhdrico y estandarizarla con el patrn secundario (solucin estandarizada de hidrxido de sodio) utilizando como indicador fenolftalena. 8. Repetir los pasos del 1 al 6 utilizando carbonato de sodio, naranja de metilo como indicador y titulando con cido clorhdrico 0.1 M anotando el consumo de cido clorhdrico para determinar su concentracin real. 9. Repetir el paso 7 tomando una alcuota de la solucin de hidrxido de sodio y estandarizarla con el patrn secundario de cido clorhdrico utilizando como indicador naranja de metilo. REPORTAR: 1. Determinar la concentracin del hidrxido de sodio y del cido clorhdrico en las soluciones preparadas. 2. Calcular las medias de las concentraciones de hidrxido de sodio y cido clorhdrico, la desviacin estndar y el coeficiente de variacin de los datos de la seccin segn el nmero corridas realizadas. 1 vidrio de reloj. 2 balones de aforo de 50 mL. 2 buretas. 3 Earlenmayer de 125 mL. 2 pipetas volumtricas de 10 mL. 1 Beacker de 100 mL.
3. Determinar la efectividad de cada patrn primario utilizado por medio de un anlisis de error por desviacin. 4. Realice un anlisis de error tomando en cuenta los errores de precisin y los errores de exactitud. NOTA: Esta prctica puede tener sus variantes de acuerdo al patrn primario que se tenga. Utilizar una confiabilidad del 95%.
PRCTICA No. 2 EQUILIBRIOS DE SOLUBILIDAD: DETERMINACIN DE SULFATOS OBJETIVOS: 1. 2. Estudiar los equilibrios de solubilidad. Evaluar las tcnicas gravimtricas de determinacin.
GENERALIDADES: El anlisis gravimtrico es uno de los mtodos ms exactos y preciso de anlisis macro-cuantitativo. En este proceso el analito se convierte selectivamente en una forma insoluble. El precipitado separado se seca o se incinera, tal vez convirtindolo en otra forma, y entonces se pesa con exactitud. A partir del peso del precipitado y un conocimiento de su composicin qumica, se puede calcular el peso del analito en la forma deseada. En esta prctica se observaran los pasos especficos del anlisis gravimtrico, incluyendo la preparacin de la solucin en la forma adecuada para la precipitacin; el proceso de precipitacin y como se obtiene el precipitado en forma pura y filtrable. MATERIAL Y EQUIPO: Solucin de sulfatos de sodio (10%) Solucin de cloruro de bario (1%) 3 Beackers de 250 mL 1 Varilla de agitacin 2 balones de aforo de 100 mL 1 embudo de vidrio Papel Filtro
PROCEDIMIENTO: 1. Se preparan 100 mL una solucin de sulfato de sodio al 10%. 2. Se toma una alcuota de 50 mL de la muestra. 3. Se calienta a ebullicin. 4. Se agregan 10 mL de la solucin de cloruro de barrio. 5. Se deja reposar la solucin durante 30 minutos. 6. Se filtra el precipitado. 7. Se lava la solucin con agua caliente hasta la desaparicin de humos. 8. Se seca y pesa el papel filtro.
REPORTAR: 1. Razonar los pasos 3 al 8 en funcin a los principios Qumicos y Fisicoqumicos implicados en los mismos. 2. Reportar el porcentaje de sulfatos en la muestra. 3. Expresar el porcentaje de sulfatos como trixido de azufre.
PRCTICA No. 3 PREPARACIN DE UN COMPUESTO DE COORDINACIN, SULFATO DE TETRAAMINO COBRE (II) OBJETIVOS: 1. Conocer los compuestos de coordinacin al preparar uno en el laboratorio. 2. Estudiar los cambios qumicos de un compuesto de coordinacin y conocer los caracteres de este cambio. MATERIAL Y EQUIPO: Sulfato de cobre (II) pentahidratado. Amoniaco 25% (m/m). Etanol 95%. 1 vidrio de reloj. 3 probetas de 10 mL. 1 Beacker de 100 mL. Agua desmineralizada 1 varilla de vidrio. Papel filtro. Embudo Buchner. 1 Kitasato. PROCEDIMIENTO: 1. En tres probetas de 10 mL medimos 8.3 mL de amoniaco, 5 mL de agua destilada y 8mL de etanol. 2. En el beacker de 100 mL se coloca el amoniaco aadiendo enseguida el agua destilada. 3. Se pesan el equivalente a 0.020 mol de sulfato de cobre (II) pentahidratado. 4. Adicionar al beacker de 100 mL, el sulfato de cobre (II) pentahidratado y agitar con una varilla de vidrio el slido hasta que se disuelva por completo. 5. Adicionar lentamente los 8 mL de etanol a la solucin contenida en el beacke 6. Observar la formacin de un precipitado. 7. Filtrar al vacio el precipitado formado por medio de un embudo buchner y un kitasato. 8. Secar los cristales obtenidos en el horno durante 1 hora y luego pesarlos. REPORTAR: Determinar el rendimiento de la reaccin.
PRCTICA No. 4 EQUILIBRIOS REDOX. ELECTROGRAVIMETRIA DEL COBRE Material y Equipo: 2 beacker de 50 ml 1 probeta de 20 ml Agitador Papel Filtro REACTIVOS Agua Destilada, CuSO4* 5 H2O, Zn, HCl NOTA PARA ESTA PRCTICA ES NECESARIO TRAER UN PLIEGO DE PAPEL FILTRO POR GRUPO OBJETIVOS 1. Aplicar el mtodo electrogravimetra para una solucin acuosa. 2. Determinar las reacciones de sustitucin que se dan en el mtodo de electrogravimetra. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 1. Realice una solucin de 0.1 molar de Sulfato de cobre en 100 ml de Agua. 2. Agregue 25% ms de masa de Zinc con respecto a la masa del sulfato de cobre. Agitar vigorosamente 3. Agregar 30% ms de masa de HCl con respecto a la masa del sulfato de cobre. Agitar vigorosamente. 4. Dejar reposar por 20 minutos para que se forme bien el precipitado. 5. Filtrar la muestra del paso 4. Debe realizarse tres lavados a la muestra para limpiar el slido. 6. El compuesto solido obtenido en la filtracin debe colocarse en un horno a 120C para secar la muestra. 7. Debe tomar el peso de la muestra despus de 24, 48 y 72 horas. 8. Pesar la muestra del slido. Pipeta de 5 ml Esptula Embudo 2 Beacker 100 ml
REPORTAR: 1. El porcentaje de recuperacin del Cobre.
2. Escriba las ecuaciones de las reacciones que ocurren durante la prctica. 3. Determine el potencial total de la reaccin. 4. Determine la constante de equilibrio de la reaccin.
PRCTICA No. 5 DETERMINACIN DE CARBONATOS (DUREZA TEMPORAL) OBJETIVOS: 1. Evaluar un sistema qumico de carbonatos en forma aislada y en mezclas compatibles. 2. Determinar la dureza temporal del agua de grifo. 3. Determinar la dureza de una muestra desconocida. MATERIAL Y EQUIPO: Solucin de Hidrxido de sodio 0.1 M. 1 soporte. Solucin de cido clorhdrico 0.1 M. 1 pinzas para bureta. Fenolftalena. 1 bureta Naranja de metilo. 2 Earlenmayer de 125 mL. 2 pipetas volumtricas de 10 mL. 1 Beacker de 100 mL. 1 varilla de agitacin. Anlisis de muestras de carbonatos: En las mezclas compatibles de NaOH, Na2CO3, y NaHCO3, los constituyentes presents pueden determinarse por valoraciones que implican la utilizacin de dos indicadores, Fenolftaleina y Naranja de metilo. La relacin existente entre los volmenes de cido consumido entre ambos indicadores se indica en la tabla No. 1.
PROCEDIMIENTO: 1. HIDRXIDO DE SODIO: Pipetee 10ml de la muestra original y colquela en un earlenmeyer, agrguele 25ml de agua destilada y titule la muestra con HCl utilizando como indicados fenolftaleina. 2. CARBONATO DE SODIO: Pipetee una alcuota de 10ml de una muestra original y agregue 25ml de agua destilada; luego aada unas gotas de fenolftaleina y titule la solucin con la solucin de HCl estndar. Anote el volumen necesario para el cambio de color y luego aada naranja de metilo y contine la titulacin hasta el cambio de color del indicador, anote el volumen requerido de HCl para tal viraje. 3. BICARBONATO DE SODIO: Pipetee una alcuota de 10ml de la solucin original y agrguele 25ml de agua destilada; aada indicador naranja de
metilo y titule con solucin estndar de HCl; anote el volumen requerido de cido para el cambio de color del indicador. Repita el paso anterior usando como titulante HCl estndar con fenolftaleina como indicador. 4. HIDRXIDO Y CARBONATO DE SODIO: Pipetee 10ml de la muestra original y agregue 25ml de agua destilada; aada fenolftaleina e inicie la titulacin con HCl estndar anotando el volumen de cido necesario para la obtencin del viraje de color de la solucin; luego aada indicador naranja de metilo y contine con la titulacin con HCl estndar, anote el volumen necesario para el viraje de color. 5. CARBONATO Y BICARBONATO DE SODIO: Pipetee una alcuota de 10ml de la muestra original y agrguele 25ml de agua destilada, usando fenolftaleina como indicador, valore con solucin de HCl estndar y anote el volumen requerido para el viraje de color de la solucin; contine con la valoracin, aadiendo indicador naranja de metilo y anote el volumen requerido para el viraje de color. 6. DUREZA TEMPORAL DEL AGUA: Proceda a valorar 25ml de agua de grifo conforme al procedimiento que se realiza en la valoracin de carbonatos. 7. MUESTRA DESCONOCIDA: A 10ml de la muestra desconocida que se le dar, agrguele 25ml de agua destilada y proceda a realizar una titulacin con HCl estndar, utilizando primero indicador de fenolftaleina y luego naranja de metilo, anotando los volmenes requeridos para los virajes de color de cada uno de los indicadores. REPORTAR: 1. La concentracin de los componentes alcalinos en la muestra desconocida. 2. La dureza temporal del agua.
PRCTICA No. 6 DETERMINACIN DIRECTA E INDIRECTA DE CLORUROS (METODOS DE MOHR, MOHR-VOLHARD Y FAJANS) OBJETIVOS: 1. Evaluar los distintos mtodos precipitomtricos para la determinacin de cloruros en una muestra problema. 2. Determinar la concentracin de cloruros existentes en el agua de grifo. MATERIAL Y EQUIPO: Solucin de NaCl 0.05 M. 1 soporte. Solucin de AgNO3 0.1 M. 1 pinzas para bureta. Indicador cromato de potasio. 2 buretas. cido ntrico concentrado. 3 Earlenmayer de 125 mL. Indicador de hierro III. 2 pipetas volumtricas de 10 mL. Solucin de tiocianato de potasio 0.1 M. 1 Beacker de 100 mL. 1 varilla de agitacin. PROCEDIMIENTO: A. Mtodo de Mohr: 1. Coloque 10ml de solucin de NaCl en un earlenmeyer. 2. Aada indicador de cromato de potasio o sodio. 3. Valore con la solucin patrn de nitrato de plata hasta la primera aparicin del color rojizo del cromato de plata. B. Mtodo de Fajans: 1. Coloque 10ml de solucin de NaCl en un earlenmeyer. 2. Aada indicador de Fluorescena. 3. Valore con la solucin patrn de nitrato de plata hasta la primera aparicin del color rosado del indicador. C. Mtodo de Mohr-Volhard: 1. Coloque 10ml de solucin de NaCl en un earlenmeyer. 2. Aada 20ml de solucin patrn de nitrato de plata. 3. Acidifique la muestra con 1ml de cido ntrico concentrado. 4. Agregue 0.5ml de indicador de hierro III y agite vigorosamente. 5. Valore el exceso de plata con la solucin patrn de KSCN hasta que el color del complejo formado sea permanente. REPORTAR 1. La concentracin de cloruros en la solucin por cada unos de los mtodos. 2. Evaluar la precisin de los mtodos de anlisis de cloruros en base al dato terico.
PRCTICA No. 7 TITULACIONES COMPLEJOMTRICAS (DUREZ TOTAL) OBJETIVOS: 1. Introducir el concepto de formacin y estabilidad de complejos e ilustrar la aplicacin analtica de estos conceptos a la determinacin de concentraciones de calcio y magnesio (dureza) en agua. 2. Determinar la dureza del agua de grifo por el mtodo complejomtrico. 3. Determinar la concentracin de los iones metlicos en forma aislada o combinada mediante agentes quelantes. MATERIAL Y EQUIPO: Solucin de MgCl2 0.01 M 1 soporte. Solucin de CaCl2 0.01M 1 pinzas para bureta. Solucin valorada de EDTA 0.01 M 1 bureta. Solucin de NaOH 1 M 3 Earlenmayer de 125 mL. Indicador calcn. 2 pipetas volumtricas de 10 mL. Indicador negro de ericromo T 1 Beacker de 100 mL. Solucin buffer amoniacal de pH = 100.1 1 varilla de agitacin. Formas de expresar la dureza del agua: Existen diversas formas de expresar la dureza del agua, dependiendo del lugar donde se encuentre, la naturaleza de la industria, etc. A continuacin se presenta la tabla No. 2 con diversas formas de expresar la dureza del agua y la clasificacin que se le da dependiendo de ese tipo de dureza Evaluacin de la Dureza (en Alemanes): Tabla No. 1
Tabla No. 2
PROCEDIMIENTO: A. Determinacin de calcio: 1. Tome 6ml de la muestra original de calcio y colquela en un earlenmeyer. 2. Agregue 10ml de solucin de NaOH 0.1 M 3. Aada 4 gotas de indicador calcn (la solucin se tornar de color rojizo). 4. Titule con solucin de EDTA 0.01 M, hasta la aparicin de un color morado vino. B. Determinacin de magnesio: 1. Tome 6ml de la muestra original de magnesio y colquela en un earlenmeyer. 2. Agregue 10ml de solucin buffer amoniacal. 3. Aada 10ml de agua destilada a la muestra. 4. Aada 4 gotas de indicador negro de ericromo T (la solucin se tornar de color rojo). 5. Titule con solucin de EDTA 0.01 M, hasta la aparicin de un color azul. C. Determinacin de calcio y magnesio: 1. Tome 10ml de la muestra de calcio y magnesio y colquela en un earlenmeyer. 2. Agregue 15ml de la solucin de buffer amoniacal. 3. Aada 10ml de agua destilada a la muestra. 4. Aada 4 gotas de indicador negro de ericromo T hasta obtener un color rojo. 5. Titule con solucin de EDTA 0.01 M, hasta obtener un color azul. Anote su resultado. 6. Tome otros 10ml de la muestra de calcio y magnesio y colquela en un
earlenmeyer. 7. Agregue 10ml de solucin 1 M de NaOH. 8. Aada 4 gotas de indicador calcn hasta obtener un color rojizo en la solucin. 9. Titule con solucin de EDTA 0.01 M hasta obtener un color morado vino. 10. Anote su resultado junto al obtenido de la primera muestra. D. Determinacin de la dureza del agua: 1. Repita los pasos 1 - 5 del inciso C usando 50 ml de agua de grifo. 2. Repita los pasos 6- 8 con 50 ml de agua de grifo usando 20 ml de solucin 1 M de NaOH. REPORTAR: 1. La concentracin molar media de grupo para las distintas muestras analizadas. 2. La eficiencia del mtodo respecto a las concentraciones conocidas de calcio y magnesio. 3. Presentar la dureza del agua en las distintas medidas presentadas en la tabla proporcionada y su error por cada medida.

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REPORTAR: 1. El porcentaje de recuperacin del Cobre.

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