SELECCIN DE UN METODO ANALITICO

puede definirse como la ciencia que desarrolla y mejora mtodos e instrumentos para obtener informacin sobre la composicin y naturaleza qumica de la materia. Dentro de la Qumica Analtica se incluye el Anlisis Qumico que es la parte prctica que aplica los mtodos de anlisis para resolver problemas relativos a la composicin y naturaleza qumica de la materia. Los mbitos de aplicacin del Anlisis Qumicos son muy variados, en la industria destaca el control de calidad de materias primas y productos acabados; en el comercio los laboratorios certificados de anlisis aseguran las especificaciones de calidad de las mercancas; en el campo mdico los anlisis clnicos facilitan el diagnostico de enfermedades. Es interesante realizar una definicin de trminos ligados al anlisis: Muestra: Parte representativa de la materia objeto del anlisis. Analito: Especie qumica que se analiza. Tcnica: Medio de obtener informacin sobre el analito. Mtodo: Conjunto de operaciones y tcnicas aplicadas al anlisis de una muestra. Anlisis: Estudio de una muestra para determinar sus composicin o naturaleza qumica. Dentro de la Qumica Analtica tambin pueden diferenciarse diversas reas segn la informacin que se desea obtener. As, la Qumica Analtica Cualitativa se centra en identificar la presencia o ausencia de un analito, mientras que la Qumica Analtica Cuantitativa desarrolla mtodos para determinar su concentracin.

Mtodos de anlisis Mtodos clsicos, que se basaban en propiedades qumicas del analito. Se incluyen las gravimetras, las volumetras y los mtodos de anlisis cualitativo clsico. Mtodos instrumentales, basados en propiedades qumico-fsicas. La clasificacin de los mtodos instrumentales se realiza en base a la propiedad que se mide (espectroscpicos, electro analticos, trmicos...). Mtodos de separacin. Se incluyen en este grupo los mtodos cuya finalidad es la separacin de compuestos para eliminar las interferencias y facilitar las medidas

Metodologa del proceso analtico La Qumica Analtica alcanza sus objetivos mediante una metodologa que se fundamenta en la aplicacin del mtodo cientfico. Desde un punto de vista formal, esta metodologa es comn a todas las ciencias experimentales y sigue el proceso mostrado en la figura:

Particular de la Qumica Analtica es la metodologa del Anlisis Qumico, que puede resumirse en un proceso analtico general consistente en un conjunto de procedimientos realizados para solucionar un determinado problema analtico. En la figura se esquematiza este proceso:

La definicin del problema es la primera etapa, en ella se plantea el tipo de anlisis que se necesita y la escala de trabajo. Tras ello, debe realizarse la eleccin del mtodo analtico, aspecto clave para una resolucin adecuada del problema. Una vez elegido el mtodo, se procede a su ejecucin. Posteriormente, se pasa a valorar los resultados obtenidos para establecer si el problema ha sido resuelto de forma satisfactoria. Si no es as, se debera reiniciar el proceso analtico y replantear el problema. El desarrollo prctico del mtodo analtico consta de tres etapas: Las operaciones previas o preliminares, pueden descomponerse en dos subetapas. En la primera, se realiza una toma de muestra representativa del material a analizar. En la segunda, se lleva a cabo una transformacin de la muestra o parte de la misma, de forma que la especie o especies qumicas de inters pasen a una forma medible inequvocamente. Esta transformacin, de ser necesaria, podra requerir etapas de separacin de sustancias interferentes y etapas de reaccin qumica que hagan ms sensible y especfica la medicin de la seal debida al analito. En la etapa de adquisicin de datos tiene cada vez ms importancia la instrumentacin analtica. El proceso de medida instrumental bsico puede separarse en tres etapas: la generacin de un flujo de energa, la interaccin de este flujo con la muestra y la medicin y procesado de la seal procedente de la muestra. Por ltimo, la etapa de tratamiento de datos consiste en el procesado matemtico de los datos para obtener unos resultados que den el valor mas probable de la informacin buscada, as como la incertidumbre que la acompaa. Caractersticas de calidad de los mtodos analticos

 Exactitud: Grado de concordancia entre el resultado y un valor de referencia certificado. En ausencia de exactitud se tiene error sistemtico. Precisin: Grado de concordancia entre los datos obtenidos de una serie. Refleja el efecto de los errores aleatorios producidos durante el proceso analtico. Sensibilidad: Capacidad para discriminar entre pequeas diferencias de concentracin del analito. Se evala mediante la sensibilidad de calibracin, que es la pendiente de la curva de calibracin a la concentracin de inters. Lmite de deteccin: Concentracin correspondiente a una seal de magnitud igual al blanco ms tres veces la desviacin estndar del blanco. Intervalo dinmico: Intervalo de concentraciones entre el lmite de cuantificacin (LOQ) y el lmite de linealidad (LOL). Selectividad: Cuantifica el grado de ausencia de interferencias debidas a otras especies contenidas en la matriz. Seguridad: Amplitud de condiciones experimentales en las que puede realizarse un anlisis.

SENSIBILIDAD Y SELECTIVIDAD

Sensibilidad: cantidad o concentracin minima de sustancias que se puede determinar con dicho mtodo. Normalmente se expresa como el limite de delecin (concentracin minima de analito o sustancia objeto de anlisis) que proporciona una seal significativamente diferente a la seal de una seal de muestra en blanco (aquella muestra que no contiene el analito).

Selectividad:grado de interferencia de unas especies qumicas de la determinacin de otras cuanto menos interfieran otras sustancias mas selectivo es el mtodo.