C O U L O M BIM E T RA, C U L O M BIM E T RA O C U L O M E T RA

ING. LUIS ARTICA MALLQUI

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INTRODUCCIN

Basado en el uso de la ley de Faraday de la Electrlisis, que relaciona la cantidad de electricidad utilizada para forzar una reaccin de electrodo con la cantidad de sustancia reaccionada.

El propsito es que el analito de inters debe oxidarse o reducirse en el electrodo de trabajo.

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MTODO COLUMBIMTRICO
Mide la cantidad de carga elctrica, necesaria para modificar cuantitativamente el estado de oxidacin del analito. De acuerdo a la ley de Faraday, la cantidad de reaccin qumica producida por electrlisis es proporcional a la cantidad que pasa.

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Esta cantidad se mide con la integridad de tiempo de corriente.

Permite determinar cuantitativamente con 100 % de eficiencia en la corriente.

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TIPOS COLUMBIMTRICOS DE ANLISIS

COLUMBIMETRA A POTENCIAL CONTROLADO

Determina si la sustancia se oxida o reduce directamente a uno de los electrodos. Potencial de electrodo de trabajo es un valor constante durante el proceso de trabajo.

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COLUMBIMETRA A CORRIENTE CONSTANTE O DE TITULACIN

Se basa en la medida de la capacidad del analito de combinarse con un reactivo estndar. El reactivo, son los electrones y la solucin estndar, es una corriente constante. Existen dos tipos de titulaciones: ! Titulacin Columbimtrica Primaria ! Titulacin Columbimtrica Secundaria
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Titulacin Columbimtrica Primaria

Se realiza nicamente con electrodos platametlicos o amalgamas de mercurio. La sustancia a determinar reacciona directamente en el electrodo.

Titulacin Columbimtrica Secundaria

Un amortiguador de oxidacin y reduccin sirve como precursor del titulante.

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COLUMBIMETRA A POTENCIAL CONTROLADO

El potencial del electrodo se mantiene a un nivel constante, donde el analito es responsable de conducir la corriente entre el electrodo y la solucin. La curva, intensidad de corriente vs tiempo es la cantidad de Q. INSTRUMENTACIN Celda de electrlisis. Potenciostato. Dispositivo de Integracin.
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CELDAS ( 2 tipos)
Rejilla de Platino : Formado por un electrodo de trabajo, un contraelectrodo y un electrodo de referencia. Un puente salino que separa al electrodo auxiliar del analito.
Contacto del electrodo de trabajo de platino

Electrodo de referencia ECS

Agitador

Tapa de la celda de tefln Tubos del puente salino Electrodo de trabajo de rejilla de platino de malla 45 Electrodo auxiliar 2.2 cm

Llave de cierre de tefln Gas inerte Desecho

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Solucin

Tinta de Mercurio : Formado por ctodos de Mercurio. til para ciertos compuestos orgnicos.

Solucin Tapa de la celda de tefln Electrodo auxiliar Tubo Vycor poroso 0.8 cm

Electrodo de referencia ECS

Tubo de puente salino del electrodo de referencia. Solucin

Tinta de mercurio Filamento de platino

Llave de cierre de tefln

Mercurio

Desecho

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POTENCIOSTATO
Est automatizado y equipado con un dispositivo de registro que proporciona:
Corriente

Tiempo

COULOMBMETRO
Integrador de corriente electrnica que da el nmero de Q.
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COLUMBIMETRA A CORRIENTE CONSTANTE

Se lleva a cabo en una fuente de corriente constante o ampereostato. El exceso de reactivo auxiliar oxida o reduce el electrodo y forma un producto que reacciona con el analito. INSTRUMENTACIN Fuente de corriente constante. Celdas para titulaciones columbimtricas
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FUENTE DE CORRIENTE CONSTANTE

Formado por un ampereostato, recipiente para titulacin, un interruptor, un cronmetro elctrico y un dispositivo para medir la corriente.
Fuente de corriente continua

Ampermetro

RD

Vaso de titulacin

R2

2 Interruptor

22 :0 1

Cronmetro digital

Fuente de 110 v.

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CELDAS PARA TITULACIONES COLUMBIMETRICAS

Electrodo Generador
Se forma un reactivo. Lmina rectangular de platino, filamento en espiral o rejilla cilndrica.
Mercurio Hacia la fuente de corriente contnua

Solucin de electrolito Electrodo generador

Electrodo Auxiliar
Para completar el circuito, se aisla del medio por un disco de vidrio fritado.

Electrodo auxiliar Disco de vidrio fritado

Barra de agitacin

Agitador magntico

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VENTAJAS
Eliminacin de problemas de preparacin, estandarizacin, almacenamiento (reactivos lbiles) Anlisis de cantidades pequeas de analito. Automatizacin ms fcil (Intensidad de corriente Flujo de un lquido).
Ambos mtodos tienen una exactitud comparable.
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APLICACIONES A POTENCIAL CONTROLADO

Mtodo empleado: Energa Nuclear para determinar Uranio y Plutonio. Se han aplicado en la determinacin de 55 elementos inorgnicos tambin orgnicos. Se efecta con instrumentos automticos con un error de pocas dcimas x 100. Desventaja: Requiere t de electrlisis largo. Hg " ctodo ms adecuado.
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APLICACIONES DE TITULACIONES COLUMBIMTRICAS

Determinacin Fe Aadir un exceso de Cerio ( Ce+3) a una solucin cida de la muestra. +3 Se oxida el Ce en Ce+4 en el electrodo de trabajo y reacciona con el Fe+2.
+2
Fuente de corriente contnua Marcador de tiempo

Potencimetro

Ctodo Electrodo de Pz generador

Anodo Electrodo Electrolito

Barra de Agitacin

Disco de vidrio fritado o sinterizado. Agitador magntico

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PRODUCIENDO UNA REACCIN Ce +

+4

Fe+2

Ce

+3

+ Fe

+3

Anodo " Exceso de Ce+3 el potencial se estabiliza ocurriendo una reaccin secundaria lenta donde el Ce+3 oxida al agua a oxgeno. Ce + 2H2O
+4

1e-

Ce

+3

2e- + O2 (g) + 2H+

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EN CONCLUSIN
Es una tcnica de anlisis cuantitativo (Determina la cantidad de electricidad en reaccin) utilizado en la determinacin de minerales en ciertos alimentos. No siempre es comn en el laboratorio, debido a que requiere un material muy costoso y en el anlisis requiere un tiempo largo, es por eso que no es tan utilizado.
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 M U CH AS G R A C IA S !
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