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UNIVERSIDAD AUTNOMA DEL ESTADO DE MXICO

FACULTAD DE QUMICA

LABORATORIO DE INGENIERA QUMICA MANUAL DE PRCTICAS DE LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACION

ELABORADO POR: M en C. JOS FRANCISCO BARRERA PICHARDO M en C. JUAN ANTONIO ARZATE SALGADO

Fecha: Junio 2013

NDICE Contenido Introduccin Reglamento para el uso del equipo del Laboratorio de Ingeniera Qumica Prctica No. 1. Determinacin de la difusividad en gases Prctica No. 2. Caracterizacin de empaques Prctica No. 3. Elaboracin del diagrama de la torre de absorcin y la columna de destilacin Prctica No. 4. Estudio Hidrulico de lechos empacados Prctica No. 5. Humidificacin Prctica No. 6. Torre de enfriamiento Prctica No. 7 Extraccin de solvente en una columna lquido-lquido Prctica No. 8 Evaporador de doble efecto Prctica No. 9 Separacin de una mezcla Etanol-Agua Prctica No.10 Evaporacin de una mezcla de leche comercial Prctica No.11 Secado por aspersin Prctica No 12 Proceso de extraccin de Betacianina Prctica No 13 Absorcin de CO2 en Dietanolamina Prctica No. 14 Destilacin de una mezcla Metanol-Agua BIBLIOGRAFA 3 4 5 8 12 13 16 19 22 29 34 37 40 44 47 50 59

INTRODUCCIN El Programa Educativo de Ingeniero Qumico 2003, establece un modelo educativo basado en competencias y bajo un sistema de crditos, con lo que se pretende: propiciar el aprendizaje efectivo y continuo de los estudiantes propiciar el trabajo en equipo, la formacin de los estudiantes con iniciativa y el desarrollo de habilidades fomentar el desarrollo de la creatividad fomentar el cuidado en el medio ambiente, entre otros. Mediante la integracin de los conocimientos (saber), habilidades (saber-hacer) y actitudes (saber-ser) para asegurar la calidad en la formacin profesional de los egresados. El trabajo en el laboratorio permite fortalecer el desarrollo de las competencias. La estructura curricular del programa educativo se concibe con base en tres ncleos de formacin: Ncleo bsico. Comprende la formacin elemental y general. Ncleo sustantivo. En este se completan los conocimientos que permiten el anlisis y aplicacin del conocimiento especfico de carcter unidisciplinario, proporciona los elementos que refuerzan y le dan identidad a la profesin; y promueven en el estudiante los elementos tericos, metodolgicos, tcnicos e instrumentales propios de la profesin. En este ncleo se encuentra ubicado el Laboratorio de Operaciones de Separacin Ncleo Integral. Este proporciona una visin integradora-aplicativa de carcter interdisciplinario y transdisciplinario. Los laboratorios integrados se conciben para la integracin del conocimiento de ms de una unidad de aprendizaje en la parte experimental; buscando con esto la realizacin de proyectos integrados que acerquen al estudiante a la resolucin de problemas de su mbito profesional. El propsito de esta unidad de aprendizaje es que los estudiantes del Programa Educativo de Ingeniero Qumico mediante trabajo individual y en equipo sern capaces de desarrollar el proceso cientfico al relacionar los conocimientos tericos con los experimentos realizados en el laboratorio. Entre las actividades que se llevarn a cabo sern identificar y clasificar los equipos de transferencia de masa y una vez familiarizados con stos poder determinar, balances de materia y energa, determinacin experimental del nmero de unidades de transferencia entlpica de fluidos, la altura de una unidad de transferencia entlpica y el coeficiente global de transferencia de masa para la fase gaseosa, con una visin de respeto orientada a la calidad en el trabajo, la perseverancia y la tolerancia, as como la disposicin a aprender. 3

REGLAMENTO PARA EL LABORATORIO DE PROCESOS DE SEPARACION 1. 2. 3. Llegar a la hora que marca el horario de laboratorio. Haber ledo con anticipacin el protocolo de prctica. Antes de iniciar la prctica leer el manual de operacin del equipo a emplear Usar bata. Usar guantes de carnaza cuando se operen las lneas de vapor. Usar guantes de carnaza para operar los equipos operados a alta temperatura. No calzar tenis, mujeres sin zapatillas No dejar mochilas ni portafolios en los equipos de operacin, en pasillos o corredores

4. 5. 6.

7. 8.-

PRACTICA No. 1 DETERMINACION DE LA DIFUSIVIDAD EN GASES

OBJETIVO: Determinar experimentalmente el valor de la difusividad (D AB) de un componente gaseoso A en otro gas B.

GENERALIDADES: La difusin molecular es el movimiento de las molculas individuales a travs de una sustancia debido a su energa trmica. Una molcula viaja en lnea recta con una velocidad uniforme, cuando choca con otra molcula su velocidad cambia en magnitud y direccin. La distancia promedio que viaja una molcula entre cada choque, es su trayectoria libre promedio y su velocidad promedio depende de la temperatura. Como la molcula viaja en zig zag, la distancia neta en la direccin en la cual se mueve durante cierto tiempo (rapidez de difusin), solo es una pequea fraccin de la longitud real. Durante el fenmeno de la difusin molecular, las molculas se movern de un punto de concentracin elevada a otro de ms baja concentracin. La difusin molecular es el mecanismo de transferencia de masa en fluidos estancados o en fluidos que se estn moviendo nicamente en flujo laminar. La difusividad o coeficiente de difusin D, es una propiedad del sistema que depende de la temperatura, presin y de la naturaleza de los componentes. Sus dimensiones son longitud2 / tiempo. El coeficiente de difusin o la difusividad, en la transferencia de masa, se puede medir experimentalmente en una celda de Arnold y el principio que se aplica es el siguiente: El tubo capilar parcialmente lleno del lquido puro A a analizar, se mantiene a presin y temperaturas constantes. El gas B fluye a travs del extremo abierto y posee una solubilidad despreciable en el lquido A y es qumicamente inerte a A. La componente A se vaporiza y se difunde en la fase gaseosa B, se puede medir fsicamente la rapidez de vaporizacin. En la celda de Arnold, la difusin ocurre nicamente en la direccin Z.

Flujo del gas B

z=0
NA z

z
NA z+z

Lquido puro A Figura 1. Celda de difusin de Arnold METODOLOGIA: 1. Armar el dispositivo para sostener la celda de Arnold y colocar las conexiones de entrada y salida de agua al refrigerante, as como las bombas de agua y de aire. 2. Colocar el lquido puro A en la cpula de la celda de Arnold. 3. Determinar la temperatura del termobao. 4. Hacer recircular el agua del termobao a travs del refrigerante de la celda de Arnold, para mantener el lquido A a una temperatura constante. 5. En la entrada superior de la celda de Arnold, conectar la bomba de aire y por el extremo contrario permitir la salida del aire en el cual se difunde el vapor de A. 6. Cuando la temperatura del agua del termobao se encuentre constante y en recirculacin, abrir la llave de paso que se encuentra en la parte inferior de la celda de Arnold para dejar pasar el lquido A al capilar de la celda. 7. Tomar la lectura de la distancia inicial del lquido. 8. Encender la bomba de aire. 9. Tomar datos de tiempo a diferentes valores de z del lquido en el capilar de la celda de Arnold. 10. Repetir el procedimiento a diferente temperatura. ( Empezar por temperatura menor y la 2 corrida a mayor temperatura) MATERIAL: 1. Lquido problema 2. Celda de Arnold 3. Termobao 4. Bomba de recirculacin de agua 5. Bomba de aire 6. Termmetro 7. Cronmetro 8. Soporte Universal 9. Pinzas de 3 dedos 10. Franela 6

RESULTADOS:
Lquido problema _________________ Temperatura _______

Corrida 1 2 3 . .

Tiempo (s)

Distancia z ( mm)

Determinar: DAB experimental DAB calculada Realizar la comparacin entre los resultados obtenidos entre D AB experimental, DAB calculada y DAB reportada en tablas y calcular % de desviacin. DISCUSION DE RESULTADOS. CONCLUSIONES. BIBLIOGRAFIA.

PRACTICA No. 2 CARACTERIZACION DE EMPAQUES OBJETIVO: Caracterizar experimentalmente empaques de dos tipos: anillos Raschig y sillas Intalox, determinando para cada uno de ellos rea especfica (a p), fraccin de huecos (), densidad de empacado (empacado) expresado en No.de piezas / volumen de empaque y en peso/volumen de empaque, y Factor de empaque (F). INTRODUCCIN: Las torres empacadas, utilizadas para el contacto continuo del lquido y del gas tanto en el flujo a contracorriente como a corriente paralela, son columnas verticales que se han llenado con empaque o con dispositivos de superficie grande, de tal manera que, el lquido se distribuye sobre stos y escurre en forma descendente a travs del lecho empacado, de tal forma que el empaque proporciona una extensa rea de contacto ntimo entre el gas y el lquido. La mayora de los empaques para torres estn construidos de materiales inertes y econmicos tales como arcilla, porcelana o grafito. La caracterstica de un buen empaque es la de tener una gran proporcin de espacios vacos entre el orden del 60 al 90%. El relleno permite que volmenes relativamente grandes de lquido pasen a contracorriente con respecto al gas que fluye a travs de las aberturas, con cadas de presin relativamente bajas. Generalmente los lechos empacados son de dos tipos: aleatorios y regulares. Los empacados aleatorios son aquellos que durante su instalacin los empaques se vierten en la torre de manera que caigan aleatoriamente, entre estos empaques se encuentran los anillos Raschig y las sillas Intalox; los tamaos ms pequeos de empaques al azar ofrecen superficies especficas mayores, pero los tamaos mayores cuestan menos por unidad de volumen. METODOLOGA: 1. Realizar los siguientes pasos para cada uno de los tipos de empaque (anillos Raschig y sillas Intalox) 2. Determinar el peso promedio de unas 10 piezas de empaque, pesando directamente cada uno de los empaques en una balanza granataria. 3. Determinar el rea de 10 piezas de empaque para obtener un rea promedio del empaque. 4. Utilizar el recipiente metlico cilndrico, para efectuar dos tipos de empacado regular y al azar.

5. Para el empacado regular utilizar anillos Raschig en dos arreglos cuadrangular y triangular, y efectuar el empacado en seco. 6. Para el empacado al azar utilizar ambos tipos de empaque y efectuar el empacado en seco y en hmedo. 7. Determinar la altura del empacado. 8. Determinar el nmero de piezas de empaque para llevar a cabo el empacado. 9. Determinar el volumen del empacado y rea del empacado.

Empacado regular cuadrangular MATERIAL: 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8.

Empacado regular triangular

Empaques de porcelana anillos Raschig (3/4, 1, 11/2) y sillas Intalox de (3/4, 1, 11/2) Recipiente metlico de seccin transversal circular con salida en la parte inferior. Probeta de plstico de 1 litro. Vernier. Balanza granataria. Franela. 2 hojas de papel milimtrico 50 cm de papel aluminio

RESULTADOS:

Anillos Raschig nominal________


Medicin 1 2 . . Determinar volumen del lecho empacado Altura Dimetro exterior Dimetro interior

Tamao
Espesor de la pared Area Peso

. 9

Sillas Intalox nominal________


Medicin 1 2 . . rea Peso

Tamao

Determinar volumen del lecho empacado.

Empacado al azar seco.

Empaqu e

Tamao nominal

Nmero de piezas

Altura empacada

Area de empacado

Volumen de empacado

Empacado al azar hmedo. Empaque Tamao nominal Nmero de piezas Altura empacada Area de empacado Volumen de empacado

Calcular: Para los dos tipos de empacado: azar y hmedo en cada uno de sus arreglos: Fraccin de espacios huecos( ) Densidad del empacado: a) Kg / m3 de lecho empacado b) No. de piezas de empaque/ m3 de lecho empacado Area especfica (ap) 10

Factor de empaque (F)

Efectuar la comparacin entre los resultados experimentales obtenidos y los valores tericos reportados.

ANALISIS DE RESULTADOS
CONCLUSIONES BIBLIOGRAFIA

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PRACTICA No 3 ELABORACION DEL DIAGRAMA DE LA TORRE DE ABSORCION Y COLUMNA DE DESTILACION OBJETIVOS: 1. Conocer e identificar las partes que integran la torre de absorcin y de Destilacin del Laboratorio de Ingeniera Qumica. 2. Elaboracin del Diagrama de Tubera e Instrumentacin (DTI), de un Diagrama de Bloques y de un Diagrama Isomtrico del equipo, aplicando la simbologa correcta. 3.- Operar la torre de absorcin con agua y aire INTRODUCCION: Una de las operaciones de separacin ms utilizadas por la industria qumica es la que se lleva a cabo por absorcin, normalmente el caso que ms se da es la absorcin de gases; donde una mezcla gaseosa se pone en contacto con un lquido relativamente no voltil, a fin de disolver de manera selectiva uno o ms componentes del gas y obtener una solucin de estos en el lquido. Con esta prctica se pretende que el alumno pueda conocer las distintas partes de una torre de absorcin y de destilacin para as poder ms tarde llevar a cabo estudios sobre la hidrulica, el proceso de absorcin en la misma y realizar una prctica en la columna de destilacin. El alumno identificar las distintas partes de la torre de absorcin como son: cuerpo de la columna, empaque, soportes, distribuidores, redistribuidor, entrada y salida de las fases gaseosa y lquida. El alumno operar la torre de absorcin utilizando como fase lquida agua y fase gaseosa aire.

RESULTADOS. 1. Presentacin de los diagramas elaborados. 2. Reportar una relacin de los materiales y accesorios que conforman los equipos. BIBLIOGRAFIA.

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PRCTICA No. 4 ESTUDIO HIDRALICO DE LECHOS EMPACADOS OBJETIVOS: 1.- Determinar las cadas de presin experimentalmente a lo largo de una torre empacada para el sistema agua-aire. 2.- Estimar las zonas de carga, descarga e inundacin en el lecho empacado.

INTRODUCCION: El Ingeniero qumico en su trabajo se enfrenta con operaciones y procesos en los que se tiene que modificar la composicin de soluciones y mezclas mediante mtodos que no impliquen necesariamente reacciones qumicas, una de las posibles soluciones para resolver estos problemas est en la utilizacin de torres de absorcin empacadas como en el caso que esta prctica presenta. Las torres empacadas se emplean normalmente para el contacto continuo de un lquido y de un gas tanto en flujo en contracorriente como en corriente paralela ya que gracias al empaque de la torre se consigue una gran superficie interfacial entre el lquido y el gas. Otras ventajas de este tipo de torres son: su mnima estructura, su versatilidad, la posibilidad que tienen de manejar fluidos corrosivos, su baja cada de presin, etc. Mediante este estudio se podr comprobar cmo en el caso que nos ocupa; una torre empacada con empaques al azar, la cada de presin que sufre el gas es modificada por el flujo del lquido o del gas. Entre los puntos que se observarn se encuentra como a una velocidad fija del gas, la cada de presin vara al variar el flujo del lquido, lo cual es funcin de la seccin transversal libre reducida que puede utilizarse para el flujo del gas como resultado de la presencia del lquido.

MATERIAL Bata EQUIPO

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TORRE DE ABSORCIN METODOLOGA: 1. Preparar el equipo para iniciar operacin (Ver manual de Operacin). 2. Utilizar agua como fase lquida y aire como fase gaseosa. 3. Variar el flujo msico de la fase lquida, registrando el h del manmetro diferencial de mercurio ubicado en la placa de orificio. 4. Variar el flujo msico de aire, por medio del rotmetro. 5. Tomar lecturas de cadas de presin en la parte inferior, media y superior del cuerpo de la torre empacada, a diferentes flujos de fase gaseosa y lquida, utilizando el manmetro diferencial de agua.

RESULTADOS:

1.- Graficar en escala logartmica las cadas de presin a lo largo de la torre variando el flujo de la fase lquida empezando con L = 0 (empaque seco).

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2.- Establecer en el diagrama las zonas de carga, descarga e inundacin para el lecho empacado. ANALISIS DE RESULTADOS. CONCLUSIONES. BIBLIOGRAFIA:

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PRCTICA No. 5 HUMIDIFICACIN OBJETIVOS: 1.- Registrar los valores experimentales de temperaturas de bulbo seco y bulbo hmedo para la fase gaseosa a la entrada y salida de la torre as como la temperatura de la fase lquida a la entrada y salida de la torre, variando en cada una de las corridas el flujo de ambas fases. 2.- Con los datos experimentales obtenidos determinar el nmero de unidades globales de transferencia de entalpa del gas, la altura de una unidad global de transferencia entlpica y el coeficiente volumtrico de transferencia de masa global para la fase gaseosa. INTRODUCCION:

En las operaciones en las cuales la transferencia de masa y calor juegan un papel importante, la humidificacin y la dehumidificacin constituyen los casos ms sencillos, en ellas solo estn involucrados dos componentes y dos fases. La fase lquida, que casi siempre es el agua y la fase gaseosa, que puede consistir de gases no condensables generalmente aire. Las operaciones de humidificacin y dehumidificacin implican transferencia de masa entre la fase lquida pura y un gas permanente que es insoluble en el lquido. En el proceso de humidificacin se ponen en contacto agua y aire con el fin de que exista una transferencia de masa de la fase lquida hacia la fase gaseosa, es decir que el aire se humidifique.

MATERIAL Bata EQUIPO

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Torre de absorcin METODOLOGIA 1.- Preparar el equipo para iniciar operacin (ver manual de operacin) 2.- Utilizar agua como fase lquida y aire como fase gaseosa. 3.- Variar el flujo msico de la fase lquida registrando el h del manmetro diferencial de mercurio ubicado en la placa de orificio. 4.- Variar el flujo msico de aire, por medio del rotmetro. 5.- Con la ayuda de un psicrmetro tomar lecturas de temperaturas de bulbo seco y de bulbo hmedo de la fase gaseosa a la entrada y salida de la columna. RESULTADOS: 1.- Utilizando la carta psicromtrica para el sistema agua-aire obtener valores de humedades y entalpas para cada una de las corridas realizadas. 2.- Con la informacin obtenida anteriormente, realizar los clculos correspondientes para la obtencin del valor de nmero de unidades globales de transferencia de entalpa del gas, la altura de una unidad global de transferencia entlpica y el coeficiente volumtrico de transferencia de masa global para la fase gaseosa. 17

ANALISIS DE RESULTADOS CONCLUSIONES BIBLIOGRAFIA:

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PRCTICA No. 6 TORRE DE ENFRIAMIENTO OBJETIVO: Mediante la operacin de una torre de tiro inducido, determinar experimentalmente el nmero de unidades de transferencia entlpica del aire, la altura de una unidad de transferencia entlpica y el coeficiente global de transferencia de masa para la fase gaseosa (aire) INTRODUCCION: Generalmente, el agua se enfra exponindola al aire. Las torres de enfriamiento tienen como finalidad enfriar a una corriente de agua para una vaporizacin parcial de sta con el consiguiente intercambio de calor sensible y latente con una corriente de aire seco y fro que circula por el mismo aparato. En las torres de enfriamiento, el agua ingresa a travs de la parte superior y se distribuye por toda la seccin transversal, cae por gravedad y se pone en contacto directo con el aire. Con la finalidad de la formacin de grandes superficies de contacto entre el agua y el aire para la transferencia de masa y de calor, las torres de enfriamiento estn equipadas con unidades de empaque. El tiempo de contacto entre las dos fases est determinado en gran medida por la altura de las secciones empacadas. Cuando el aire ingresa por la parte inferior de la seccin empacada circulando en sentido contrario a la cada del agua, la operacin se denomina con flujo a contracorriente, mientras que si ingresa por un lado y sale por el opuesto movindose perpendicularmente con respecto al curso del lquido, la operacin se realiza con flujo cruzado. Por lo general las torres de enfriamiento se clasifican de acuerdo al modo empleado del suministro del aire; torres atmosfricas, de tiro natural, de tiro mecnico, torres de roco, etc.. La operacin de enfriamiento de agua con aire es la ms importante de las operaciones de humidificacin. El proceso de transferencia de calor comprende la transferencia de calor latente debido a la evaporacin de una porcin pequea de agua y la transferencia de calor sensible debida a la diferencia de temperatura entre el agua y el aire. Con el desarrollo de los balances entlpicos se determinan las ecuaciones de diseo para un equipo y condiciones de operacin especficas.

MATERIAL Bata 2 psicrmetros 19

2 termmetros de mercurio Anemmetro Rotmetro 1 gasa 1 vaso de 25 ml EQUIPO

Torre de enfriamiento METODOLOGIA 1.- Medir el flujo del lquido con una probeta en la tubera de salida del agua fra de la torre de enfriamiento 2.- Colocar los psicrmetros a la entrada del aire y en la salida del ducto del aire con sus respectivos termmetros de bulbo seco y de bulbo hmedo 3.- Revisar el nivel de las fosas de almacenamiento de agua 4.- Preparar el servicio de vapor en la lnea que lo lleva a la torre de enfriamiento 5.- Bombear agua de la fosa fra a travs de todo el sistema del laboratorio de Ingeniera Qumica y corroborar que regrese a la fosa de agua caliente. 6.- Bombear de la fosa de agua caliente hacia el tanque de mezclado. 7.- Alimentar vapor en el tanque de mezclado para calentar el agua que entra a la torre de enfriamiento. 8.- Verificar que la instrumentacin de la torre de enfriamiento est funcionando (termmetro, ventilador). 9.- Regular la cantidad de vapor al tanque de mezclado de acuerdo a la temperatura que se desea alcanzar. 10.- Estabilizar la temperatura del agua en la lnea de alimentacin y regular un flujo constante de agua.

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11.- Tomar y registrar lecturas de temperaturas de bulbo seco y bulbo hmedo del aire a la entrada y ala salida. 12.- Tomar y registrar lectura de la velocidad del aire de salida al final del ducto con ayuda del anemmetro (en el centro del ducto). 13.- Realizar otra corrida manteniendo el flujo de alimentacin de agua, pero variando la temperatura. 14.- Realizar una serie de corridas experimentales controlando y registrando las variables de flujo de alimentacin de agua y temperatura del agua. 15.- Tomar datos promedio para la realizacin de los clculos correspondientes. RESULTADOS Calcular NtoG, HtoG y Kya para cada una de las corridas y obtener valores promedio ANALISIS DE RESULTADOS CONCLUSIONES BIBLIOGRAFIA

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PRCTICA No. 7 EXTRACCION DE SOLVENTE EN UNA COLUMNA LIQUIDO-LIQUIDO

OBJETIVOS Extraer un solvente de una mezcla de lquidos miscibles utilizando un disolvente en una columna de laboratorio extraccin lquido-lquido.

INTRODUCCION La extraccin lquido-lquido es, junto a la destilacin, la operacin bsica ms importante en la separacin de mezclas homogneas lquidas. Consiste en separar una o varias sustancias disueltas en un disolvente mediante su transferencia a otro disolvente insoluble, o parcialmente insoluble, en el primero. La transferencia de materia se consigue mediante el contacto directo entre las dos fases lquidas. Una de las fases es dispersada en la otra para aumentar la superficie interfacial y aumentar el caudal de materia transferida. En una operacin de extraccin lquido-lquido se denomina alimentacin a la disolucin cuyos componentes se pretende separar, disolvente de extraccin al lquido que se va a utilizar para separar el componente deseado, refinado a la alimentacin ya tratada y extracto a la disolucin con el soluto recuperado. En la Figura 1 se muestra un esquema de las corrientes implicadas en la operacin.

DISOLVENTE
(Disolvente B)

ALIMENTACIN
(Disolvente A + soluto)

REFINADO EXTRACCIN
(Disolvente A )

EXTRACTO
(Disolvente B + soluto)

Figura 1. Esquema idealizado de una operacin de extraccin lquido-lquido.

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Diagramas de equilibrio ternario. En el diseo de una operacin de extraccin lquido-lquido suele considerarse que el refinado y el extracto se encuentran en equilibrio. Los datos de equilibrio que debern manejarse sern como mnimo los correspondientes a un sistema ternario (dos disolventes y un soluto), con dos de los componentes inmiscibles o parcialmente inmiscibles entre s. Una de las formas ms habituales de recoger los datos de equilibrio en sistemas ternarios son los diagramas triangulares. En la Figura 2 se muestra un diagrama triangular equiltero. Los vrtices del tringulo representan compuestos puros que para este caso son es el sistema ternario Metilisobutilcetona (MIC)-Acetona-Agua, un punto sobre un lado correspondera a una mezcla binaria y un punto en el interior del tringulo representara una mezcla ternaria. La composicin de una mezcla puede determinarse por lectura directa en el diagrama, tal como muestra la Figura 2. La concentracin de los componentes en el diagrama se muestra como fraccin molar o fraccin msica.

C (Acetona)
0,0 0,1 0,2 0,3
H2 O
agu a

1,0 0,9 0,8

X a ton ace

0,7 0,6

0,4

na e to Ac

0,5 0,6

0,5

0,4

0,7 0,8 0,9 1,0 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5
MIC

0,3 0,2 0,1 0,0 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0

A (H2O)

XMIC

B (MIC)

Figura 2. Diagrama de equilibrio ternario para un sistema lquido-lquido. En los sistemas de inters para la extraccin lquido-lquido los dos disolventes implicados son inmiscibles o parcialmente inmiscibles entre s. Es decir, su mezcla en las proporciones adecuadas puede dar lugar a la formacin de dos fases. Adems, la presencia de un soluto modifica la solubilidad de un disolvente en otro.

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Este comportamiento, y poder conocer si a una determinada mezcla le corresponden una o dos fases, los diagramas triangulares lquido-lquido presentan la denominada curva binodal o de solubilidad (Figura 2). Una mezcla representada por un punto situado por encima de la curva binodal estar constituida por una sola fase. Por el contrario, a una mezcla situada por debajo de la curva binodal le corresponden dos fases. Las dos fases en equilibrio se encuentran ligadas por una recta de reparto. La recta de reparto pasa por el punto mezcla y sus extremos sobre la curva binodal indican la concentracin de las dos fases en equilibrio (Figura 2). Clculo de operaciones de extraccin. Las operaciones de extraccin pueden calcularse sobre un diagrama ternario. Sea una corriente de alimentacin F, constituida por una disolucin de un soluto C en un disolvente A, y una corriente de disolvente S, constituida por disolvente B puro. Ambas corrientes pueden situarse en el diagrama ternario tal como se indica en la Figura 3. En el equipo de extraccin F y S son mezcladas para obtener una mezcla bifsica. El punto mezcla, M, es la suma de F y S, es decir, es combinacin lineal de ellas, por lo que se encontrar situado sobre la recta que une F y S. Para situar el punto M bastar con resolver el balance de materia y calcular su composicin. Una vez alcanzado el equilibrio, la composicin de las corrientes de refinado, R, y extracto, E, obtenidas vendr dado por los extremos de la recta de reparto que pasa por el punto mezcla.
C ( Acetona )
0,0 0,1 0,2
H2 O

1,0 0,9 0,8


t ace

0,3
agu a

0,7 0,6

a on

F
0,7

0,4

e to Ac

0,5

0,5

na

0,6

0,4

0,3

E
0,2 0,1 0,0

R
1,0

0,8

0,9 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5


MIC

0,6

0,7

0,8

0,9

1,0

S
B ( MIC )

A ( H2 O) XMIC

Figura 4. Empleo de diagramas ternarios para el clculo de operaciones de extraccin

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MATERIAL -Probeta de 1 litro -Agitador -Balanza -6 vasos de precipitado de 100 ml -6 litros de Acetona -6 litros de Metilisobutilcetona (MIC) -14 Litros de agua -Refractmetro EQUIPO

Equipo de extraccin lquido lquido

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METODOLOGA

Se estudiar el sistema ternario Metilisobutilcetona (MIC)-Acetona-Agua. 1.- Como medida de seguridad se encienden los tres ventiladores del laboratorio a fin de mantener el rea libre de solventes, los dos ventiladores que se encuentran directo a las ventanas el aire debe entrar hacia adentro del laboratorio y el que se encuentra junto al equipo que envi el aire hacia afuera. 2.- Verificar que los cuatro tambos blancos que son del equipo estn vacios 3.- Se coloca en un tambo de color blanco del equipo de Extraccin la mezcla de alimentacin de l0 litros, la cual se desea separar, a una concentracin de 30% de acetona y 70% de agua en peso. 4.- Se coloca en otro tambo de color blanco del equipo de extraccin 4 litros del disolvente que se usara para separar la mezcla, el cual ser MIC. 5.- Se enciende el compresor para accionar el sistema neumtico del equipo, de igual forma se abre la vlvula del aire para accionar el mecanismo que enva el refinado hacia el tambo blanco! 6.-Se accionan los botones de las bombas de la mezcla y el disolvente y se ajustan los rotmetros a una velocidad de 20 L/h y 13 L/h respectivamente por medio de las perillas que se encuentran justo en estos ltimos. Mantener esta velocidad durante toda la prctica 7.- El dispositivo para la salida del refinado se mantiene a la mnima altura al fin de realizar la primera corrida 8.-En el contacto de las dos corrientes se observa la interface que se forma entre ellas y se obtiene el extracto y el refinado en tambos diferentes

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9.- Tomar cada 10 minutos una muestra de 50 ml del refinado y el extracto y medir su ndice de refraccin utilizando el refractmetro, utilizar la curva de calibracin que se anexa a continuacin a fin de determinar su porcentaje en peso.

10.- Al obtener tres muestras de refinado y extracto, agitar el refinado total y tomar una muestra final de 50 ml y determinar su ndice de refraccin. 11.- En la segunda corrida, el dispositivo para la salida del refinado se cambia a una posicin ms arriba a la ltima corrida y repetir del paso 8 al 10

RESULTADOS Reportar lo siguiente:

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a) Peso de extracto (E) y refinado (R) b) Composicin de extracto (xE) y refinado (xR) Clculos a partir de los resultados experimentales: c) Peso de la mezcla (M): a partir del balance global E+R = M d) Composicin de la mezcla (xM): a partir del diagrama de equilibrio. e) Graficar en el diagrama ternario: xE,, xR, y xM f) Clculo del nmero de etapas g) Comparar los resultados de las dos corridas Comparar resultados con Simulador ASPEN Las cantidades de las mezclas o los componentes se expresan en trminos msicos. Se puede trabajar con volmenes siempre que se conozca la densidad del fluido: generalmente para los componentes puros. Las densidades de las mezclas se pueden determinar: Experimentalmente, midiendo masa y volumen: m [ kg ] V m3 Con las densidades de los componentes puros, conocida la composicin de la mezcla: = xi i

[ ]
i

TABLA DE RESULTADOS ndice refraccin extracto ndice refraccin refinado Concentracin Concentracin fraccin peso fraccin peso xE xR

Corrida

Tiempo

ANALISIS DE RESULTADOS. CONCLUSIONES. BIBLIOGRAFIA

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PRCTICA No. 8
EVAPORADOR DE DOBLE EFECTO OBJETIVO Concentrar una solucin de jugo comercial utilizando un evaporador de doble efecto. INTRODUCCION Su funcin principal de un evaporador de doble efecto es remover algn lquido de una solucin con la finalidad de aumentar la concentracin del componente valioso en la mezcla. Por ejemplo en la industria alimentaria la concentracin de soluciones de azcar (glucosa, fructosa) en los jugos de frutas mejorando el sabor de ellos. La evaporacin es un mtodo de concentracin de una solucin que contienen: -un constituyente no voltil -un solvente voltil (o ms voltil que el constituyente) La concentracin de las soluciones por evaporacin parcial (o total) de un solvente es un procedimiento comnmente utilizado en las industrias: -farmacutica -qumica -alimenticia -cosmtica y perfumera El procedimiento de evaporacin rpida utiliza generalmente el calor como fuente de energa de evaporacin a la presin atmosfrica o bajo presin reducida. El principio del evaporador consiste generalmente en aumentar la superficie de contacto de la solucin a evaporar sobre la parte calefactora, por creacin de una pelcula lquida, disminuyendo el espesor de sta. La formacin de una pelcula lquida tiene por objetivo aumentar las transferencias trmicas y aumentar la velocidad de evaporacin. La creacin de esta pelcula puede efectuarse: Naturalmente: -por derrame gravitatorio a lo largo del tubo, pelcula descendiente -por emulsin generada por una ebullicin en el tubo, pelcula ascendente Artificialmente -por un sistema mecnico: rotores a paletas o evaporador a capa delgada La evaporacin es un procedimiento particularmente adaptado al tratamiento de productos termosensibles. El dominio y el conocimiento de los siguientes parmetros permiten disminuir los tiempos de contacto y operar bajo condiciones de temperatura ptimas: -temperatura de calefaccin 29

-temperatura de evaporacin -temperatura de permanencia de los productos (velocidad de flujo) por circulacin natural o por circulacin forzada Influencia de la presin reducida Operando sobre presin reducida, se conjugan dos efectos: -disminucin del punto de ebullicin -crecimiento de la diferencia de temperatura entre el fluido calefactor y el producto tratado Ventajas -aumento de la transferencia trmica -aumento del caudal de evaporacin -disminucin de la temperatura de evaporacin -disminucin de la temperatura del fluido calefactor Diferentes tipos de evaporadores Evaporador a haz de tubular.- Se pueden encontrar a pelcula descendente, a pelcula ascendente, y a circulacin forzada por bomba Evaporador rotativo de lecho delgado Evaporador a efectos mltiples EVAPORADOR A EFECTOS MULTIPLES El vapor de calentamiento alimenta un primer evaporador. El vapor emitido por evaporacin de la solucin es utilizado para calentar otro evaporador idntico funcionando a una temperatura inferior.

MATERIAL -Probeta de 1 litro -Balanza granataria -1 Galn de jugo comercial -3 vasos de 25 mililitros -Estufa METODOLOGA Trabajar el equipo bajo un arreglo de evaporacin de doble efecto.

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1.- Verificar que los dos contenedores del equipo evaporador de doble efecto se encuentren limpios, de lo contrario limpiarlos segn el procedimiento que se indica en el manual de operacin del equipo del evaporador de doble efecto 2.-Se enciende el evaporador de doble efecto girando el botn rojo en On sobre el panel de control del equipo que indica Corte general, el botn blanco que indica Bajo tensin debe mostrar una luz. 3.- Apretar el botn de color verde que indica General marcha a fin de iniciar operaciones en el equipo. 4.- Sobre la pantalla del panel de control deber aparecer la leyenda Sinptico del equipo se toca sobre sta y aparecer la pantalla siguiente con el diagrama del equipo

5.- Se vierte un galn de un jugo comercial en un recipiente introduciendo las dos mangueras del equipo, la de alimentacin y la de recirculacin de la bomba 6.- Se acciona la bomba de dosificacin del equipo a travs del control de la bomba dosificadora tal como se indica en el manual de operacin del equipo y se mantiene recirculando en el recipiente 7.- Se abre la vlvula de alimentacin de agua hacia el generador de vapor 8.-Se enciende el generador de vapor y se ajusta el porcentaje de dosificacin al equipo de acuerdo al manual de operacin del equipo 9.- Se acciona la bomba de vaco del equipo y se regula la presin requerida 31

10.- En el panel de control se toca la pantalla que dice Abastecimiento % y se introduce el porcentaje de abastecimiento de vapor que entrara a el primer evaporador., posteriormente apretar el botn ent a fin de dejar indicado dicho porcentaje 11.-Los dos evaporadores estn constituidos por: -Un tubo interino de acero inoxidable para circulacin del vapor -Una columna de vidrio para circulacin de la disolucin a concentrar El lquido a concentrar se introduce a travs de la parte inferior del evaporador y se pone a hervir como resultado del contacto con la pared caliente del evaporador. A causa de la ebullicin, el lquido empieza a ascender por la superficie del tubo de acero y formando una pelcula lquida. 12.-El disolvente se evapora lentamente. La mezcla liquida gas obtenida en la cabeza del evaporador es trasferida a un cicln. 13.- la mezcla lquida y gas saliendo del evaporador llega a la periferia superior del cicln: la fase lquida concentrada cae al fondo del cicln mientras los vapores del disolvente salen por la abertura superior del cicln 14.-El condensador est compuesto por: a) Un serpentn interno de acero inoxidable con superficie 0.2 m2 para la circulacin del agua de refrigeracin. b) Un recipiente de vidrio. Los vapores llegan a la cabeza del condensador y se condensan en toda la superficie del serpentn de acero y se derraman hacia la base del condensador. 15.-En la base del recipiente del vidrio (cuerpo del condensador), hay una graduacin que permite medir el caudal de los condensados por volumen y medicin del tiempo. 16.- Las temperaturas en la entrada y en la salida para el vapor y el agua fra son medidos para acceder a los balances trmicos en el condensador 17.- Recibir las dos mezclas de concentrado en dos recipientes, tomar una cantidad de 5 mililitros de cada una y evaporar el agua hasta secado completo, posteriormente, pesar e introducir en estufa a 100C durante 30 minutos, pesar y comparar el peso anterior, si el peso es el mismo del anterior indica que no contiene agua, de lo contrario calentar la mezcla otros 30 minutos, repetir este procedimiento hasta que la muestra no contenga agua. 18.- Comparar estos valores con la cantidad inicial de slidos de la muestra

DATOS ESPERIMENTALES Registrar los siguientes valores:

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No .Etapa

Tiempo s.

volume n ml.

Peso de Peso de Peso de muestra muestra Peso del vaso Peso de vaso con muestra despus despus vacio, muestra inicial, de 30 de 1 gr , gr gr min, gr hr,gr

Temperat ura de solucin T1, C

Temperat ura evaporad o T2, C

Temperat ura evaporad o 2a etapa T3, C

Temperat ura condensa do salida T4, C

Temperat ura de agua entrada T5, C

Temperat ura de agua T6, C

RESULTADOS a) Comparar concentracin inicial y final de la solucin de cada etapa b) Cantidad de agua evaporada c) Balance de materia y balance de calor por cada evaporador y condensador

ANALISIS DE RESULTADOS. CONCLUSIONES. BIBLIOGRAFIA

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PRACTICA No. 9 SEPARACION DE UNA MEZCLA ETANOL-AGUA OBJETIVOS: 1.- Operar experimentalmente el reactor polivalente en un proceso de separacin de una mezcla lquida etanol-agua 2.- Realizar el balance de materia y energa del proceso de separacin de la mezcla a presin atmosfrica. INTRODUCCION En esta prctica el alumno podr observar un proceso de separacin de una mezcla lquida, mediante la operacin del reactor polivalente del laboratorio de ingeniera qumica. Por medio de vapor adicionado a la chaqueta del reactor iniciar la separacin del componente ms voltil, posteriormente el vapor generado es condensado a travs de un condensador.

METODOLOGA 1.- Preparar el equipo para iniciar operacin ( ver manual operacin) 2.- Preparar la solucin de etanol-agua y agregar a el equipo 3.- Iniciar el calentamiento del reactor por medio de vapor 4.- Tomar una muestra de 100 ml de destilado para pesar y calcular la densidad, lo anterior cada 250 ml de destilado por medio de un picnmetro. 5.- Al final, determinar la densidad del residuo 6.- Repetir la prctica, pero a presin de vaco

MATERIAL Bata Etanol Agua Probeta de 1 litro Picnmetro Balanza 34

Termmetro EQUIPO

Reactor polivalente RESULTADOS 1.- Calcular las fracciones en el lquido de etanol en el destilado cada 250 ml de destilado y finalmente del residuo 2.- Efectuar el balance de materia por componente y balance de energa del proceso de separacin cada 250 ml de destilado. Completar la siguiente tabla: Corrida Cantidad Peso de de lquido lquido en destilado picnmetro (ml) (g) Temperatur a en lquido en picnmetro (C) Densidad del destilado (g/ml) Temperatura en proceso de destilacin (C)

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ANALISIS DE RESULTADOS CONCLUSIONES BIBLIOGRAFIA

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PRACTICA No. 10 EVAPORACION DE UNA MUESTRA DE LECHE COMERCIAL OBJETIVO: 1.- Operar el reactor polivalente en un proceso de evaporacin de leche comercial. 2.- Realizar el balance de materia del proceso de separacin de una muestra de leche comercial eliminando agua hasta obtener 40 % de slidos totales en la muestra operando el reactor polivalente a presin atmosfrica. INTRODUCCION En esta prctica el alumno podr observar un proceso de evaporacin de agua en una muestra de leche comercial, mediante la operacin del reactor polivalente del laboratorio de ingeniera qumica. Por medio de vapor adicionado a la chaqueta del reactor iniciar la separacin del componente ms voltil, posteriormente el vapor generado es condensado a travs de un condensador. METODOLOGA Determinar slidos totales en la muestra 1.- Desecar una cpsula de nquel o acero inoxidable y, despus de enfriada, pesarla. 2.- Con una pipeta agregar 25 ml de muestra lquida a la cpsula previamente tarada. Pesar. 3.- Colocar cpsula y contenido sobre bao de agua hirviendo y evaporar a sequedad. 4.- Colocar cpsula y contenido en estufa y desecar durante tres horas a 105 C. 5.- Pesar. Colocar de nuevo la cpsula en la estufa y comprobar el peso a intervalos de treinta minutos hasta que no se produzca prdida de peso Operacin en reactor polivalente 1.- Preparar el equipo para iniciar operacin ( ver manual operacin) 2.- Agregar 2 litros de leche comercial a temperatura ambiente en el equipo 3.- Iniciar el calentamiento del reactor por medio de vapor 4.- Condensar la cantidad suficiente de agua para lograr una concentracin al 40 % de slidos totales en la muestra dentro del reactor. 5.- Dejar enfriar la muestra dentro del reactor, pesar y determinar los slidos totales. 6.- Guardar la muestra a en refrigeracin para la siguiente prctica. MATERIAL

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Cpsula de nquel o acero inoxidable de 50 a 100 ml de capacidad Pipeta de 10 y 5 ml Bao de agua Pinzas Estufa Balanza Reactor polivalente Bata Probeta de 1 litro Termmetro EQUIPO

Reactor polivalente RESULTADOS 1.- Calcular la cantidad de slidos totales de la muestra inicial y final.

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2.- Calcular la cantidad de lquido a evaporar de la muestra para alcanzar 40 % de slidos totales. Completar la siguiente tabla: Muestra inicial Peso de cpsula Peso de cpsula y muestra Peso de cpsula y muestra (despus de colocar en estufa) Peso de cpsula y muestra (despus de 30 min en estufa) % slidos total

Muestra final Cantidad de liquido evaporado Cantidad de muestra final

Peso de cpsula

Peso de cpsula y muestra

Peso de cpsula y muestra (despus de colocar en estufa)

Peso de cpsula y muestra (despus de 30 min en estufa)

% slidos total

ANALISIS DE RESULTADOS CONCLUSIONES BIBLIOGRAFIA

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PRCTICA No. 11 SECADO POR ASPERSIN OBJETIVO: 1.- Secado de leche con una concentracin de slidos aproximada de 40% en un secador de espreas. 2.- Determinar las condiciones de operacin ptimas para secar este tipo de material fijando para ello la temperatura de entrada del aire para el secador, as como la presin del aire para conseguir la pulverizacin. 3.- Realizar un balance de masa y de calor para determinar la cantidad de aire necesario para el secado. INTRODUCCION El secado de un material ya sea slido o gaseoso, se efecta removiendo la humedad (generalmente agua) a temperaturas menores que la de ebullicin del agua usando aire o gases calientes provenientes de la combustin, los cuales tienen la capacidad de contener el agua removida sin permitir que esta se condense antes de expulsar el aire o los gases de la atmsfera. Para el secado de un material se requiere que el aire est lo ms caliente posible (hasta donde lo permita el tipo de material que se va a secar) ya que entre ms elevada sea su temperatura la humedad relativa ser menor y con esto se podr contener mayor humedad absoluta impidiendo que al bajar la temperatura dentro del equipo se pueda condensar el agua evaporada. Para procesar el diseo de un secador industrial se debe operar primero un secador tipo piloto para encontrar las condiciones de temperatura, flujos de gases que se manejan en un volumen determinado del secador, y cantidad de agua removida a diferentes temperaturas con el mximo volumen de gases que se puedan manejar, posteriormente se interpolan las dimensiones con la capacidad mayor de secado y operando con las mismas condiciones. Un secador por aspersin o atomizacin, consiste de un cilindro largo, vertical denominado cmara, dentro del cual se introduce el material que se va a secar, en forma de roco, adems de una gran cantidad de gas caliente que suministrar el calor necesario para la evaporacin del lquido. La transferencia de masa y calor estar acompaada por el contacto directo del gas caliente con el roco disperso. Los dispositivos necesarios en el secador de aspersin son los siguientes: Boquilla o espera Espera de 2 fluidos Espera de 2 fluidos Discos de alta velocidad centrfuga. 40

Con esos atomizadores las soluciones se pueden dispersar en gotas con un dimetro de hasta 2 micras. Debido a la gran superficie de secado y el tamao tan pequeo de las gotas el tiempo de secado real en un secador por aspersin se mide en fracciones de segundo. Los secadores por aspersin se pueden trabajar con flujos en paralelo, mezcla o contracorriente. El aire puede ser calentado por medio de vapor, o calentadores a fuego directo o indirecto. Las mayores aplicaciones de los secadores por espreas son para soluciones, lodos y pastas las cuales no pueden ser deshidratadas por medios mecnicos, son sensibles al calor y no pueden ser expuestos a altas temperaturas por largos periodos de tiempo y/o contienen finsimas partculas las cuales se aglomeran o funden EQUIPO

Dosificador

Esprea

Calentador De aire

Cmara

Frasco Recolector Secador por aspersin El secador por aspersin que se utilizar en la realizacin de esta prctica tiene las siguientes caractersticas.

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El cuerpo del secador es de forma cilndrica y cnica y en su parte inferior con un ngulo de 60. Esta fabricado en placa de acero inoxidable 316 con un dimetro de 73 cm. y 1.88 metros de altura. El secador cuenta con un tablero donde se localiza lo siguiente: -Vlvula reguladora de aire atomizador. -Manmetro de presin -Interruptor de ventilador extractor y de las resistencias (encendido y apagado del equipo) -Tarjeta controladora con indicador de temperatura. -Ampermetro OPERACIN Para el arranque y operacin del secador de espreas, ver manual de operacin.

CALCULOS Y RESULTADOS Durante la prctica se registrar la siguiente informacin: Al inicio: -Cantidad de lquido a secar -Contenido de slidos del material a secar -Temperatura del lquido a secar Desarrollo: -Temperatura de bulbo seco y bulbo hmedo del rea circundante -Temperatura de bulbo seco y bulbo hmedo hmedo del aire que entra al equipo --Temperatura de bulbo seco y bulbo hmedo hmedo del aire que sale del equipo cada 15 minutos DATOS EXPERIMENTALES Temperatura entrada de aire caliente C Temperatura salida de aire, C Tiempo de secado, s

Registrar:

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-Cantidad de producto recolectado -Temperatura del producto recolectado -Humedad del producto recolectado Se efectuarn las siguientes determinaciones: -La humedad absoluta del aire y la humedad relativa del aire ambiente -La humedad absoluta y relativa a la salida del secador -Cantidad de aire seco que maneja el extractor -La eficiencia de recuperacin de slidos con respecto a la cantidad de recuperacin de slidos con respecto a la cantidad de slidos alimentados CONCLUSIONES ANALISIS RESULTADOS BIBLIOGRAFIA

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PRACTICA No. 12 PROCESO DE EXTRACCION DE BETACIANINA OBJETIVOS 1.- Obtener la especie betacianina utilizando el mtodo de separacin de extraccin slidolquido. 2.- Cuantificar la cantidad de betacianina extrada INTRODUCCION: El betabel es una planta de la familia de las amarantceas, de la cual las hojas y la raz son comestibles. Existen numerosas variedades de la especie, de las cuales algunas se emplean para la alimentacin humana, otras como alimento para ganado. El betabel contiene un pigmento rojo llamado betacianina. Esta se extrae del betabel para crear un colorante llamado rojo de betabel. Se usa en la industria de procesamiento de alimentos para aadir color a cualquier cosa, desde una sopa hasta un helado o desde una hamburguesa hasta un licor. El mtodo utilizado para la obtencin de la betacianina es un proceso de separacin slidolquido, en el cual se lleva a cabo la disolucin del componente betacianina al poner en contacto el material slido (betabel) con un disolvente lquido. La extraccin slido-lquido es un proceso en el cual hay una transferencia de masa de un soluto desde un slido hacia un fluido lquido adyacente. El sistema de extraccin est constituido por materia inerte, soluto y solvente. La materia inerte y el soluto forman el material que ser sometido al proceso de extraccin. Los productos agrcolas que con frecuencia se tratan con un proceso de extraccin-lquido, son separados de los componentes de inters por medio de disolventes orgnicos. Estos productos deben prepararse antes (descascararse, macerarse, precocinar, etc.), para obtener un mejor resultado. La extraccin slido-lquido en varias etapas a contracorriente se lleva a cabo poniendo en contacto a los slidos con un lote fresco de disolvente, donde los slidos extrados de cualquier etapa se convierten en los slidos de alimentacin para la siguiente etapa. E1 E2 E3 Slidos salen

Solucin concentrada R2

R3 44

R4

Disolvente

Fresco MATERIAL Unidad de extraccin slido-lquido Betabel Bata EQUIPO

Equipo de extraccin slido-lquido METODOLOGIA 1.- Lavar el material slido (betabel) y cortarlo en pequeos trozos de aprox. 1 a 1.5 cm 2.- Conectar la unidad de extraccin a la corriente elctrica trifsica 3.- Colocar el disolvente en el recipiente de alimentacin 4.- Colocar el material slido en la tolva de alimentacin 5.- Operar el equipo en modo de funcionamiento continuo 6.-Definir las condiciones de operacin tales como: velocidad de alimentacin del material slido, temperatura del disolvente, velocidad de bombeo del disolvente. 7.- Operar el equipo hasta que la totalidad del material slido haya pasado por las 3 etapas de extraccin. 8.- Recolectar muestras de los 3 extractos de cada una de las etapas. 9.- Analizar las muestras obtenidas y determinar la concentracin de betacianina

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RESULTADOS: Parte 1 1.- Reportar las concentraciones de betacianina obtenidas 2.- Comparar los valores de concentracin obtenidos experimentalmente con los reportados en tablas. 3.- Calcular el porcentaje de extraccin. ANALISIS DE RESULTADOS CONCLUSIONES BIBLIOGRAFIA

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PRACTICA No. 13 ABSORCION DE CO2 EN DIETANOLAMINA OBJETIVOS 1.- Operar experimentalmente una torre empacada en un proceso de absorcin de un componente gaseoso (CO2) en una fase lquida (Dietanolamina) 2.- Determinar el nmero y altura de las unidades de transferencia de masa, as como los coeficientes globales de transferencia de masa. INTRODUCCION: En esta prctica el alumno tendr la oportunidad de observar un proceso de absorcin de un gas en una fase lquida, mediante la operacin de la torre empacada del laboratorio de ingeniera qumica. La absorcin de gases es una operacin en la cual una mezcla gaseosa se pone en contacto con un lquido, a fin de disolver de manera selectiva uno o ms componentes del gas y de obtener una solucin de estos en el lquido. Estas operaciones requieren la transferencia de masa de una sustancia en la corriente gaseosa hacia el lquido. Existen sistemas industriales en los que el soluto reacciona ya sea de forma reversible o irreversible con el material utilizado como disolvente. La absorcin seguida de una reaccin qumica en la fase lquida se utiliza con frecuencia para lograr una separacin ms completa de un soluto a partir de una mezcla gaseosa. MATERIAL Torre empacada Bata Dietanolamina CO2 Probeta de 1 litro Lentes de seguridad Mascarilla Analizador de gases

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EQUIPO

Torre de absorcin METODOLOGIA 1.- Preparar el equipo para iniciar operacin (ver manual de operacin) 2.- Preparar una solucin de 100 litros de Dietanolamina al 10% en peso en agua 3.- Realizar corridas variando el flujo de la mezcla gaseosa (aire-CO2) y manteniendo fijo de fase lquida (agua-Dietanolamina) 4.- Variar el flujo de la fase lquida registrando el H del manmetro diferencial de la placa de orificio y volver a realizar corridas con diferentes flujos y composiciones de la mezcla gaseosa 5.- En cada una de las corridas registrar las lecturas de los rotmetros que estn alimentando el aire y el CO2 para determinar la composicin de la mezcla gaseosa. 6.- Estabilizar el proceso y registrar temperaturas de fase lquida y composicin en CO2 de la fase gaseosa a la salida de la columna con el analizador de gases 7.- Registrar los datos y resultados experimentales RESULTADOS: Parte 1 1.- Efectuar el balance de materia en la torre empacada 2.- Calcular el nmero y altura de las unidades globales de transferencia de masa para la fase gaseosa y para la fase lquida. 3.- Calcular el coeficiente de transferencia de masa para el sistema Completar la siguiente tabla

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Corrida

Flujo CO2 L/min

Flujo aire Lb/h

Flujo Caida de Flujo T T % CO2 mezcla presin Sol.DEA- entrada salida fase gaseosa Sol.DEAH20 fase fase gaseosa entrada H20 L/min lquida lquida salida L/min plg Hg C C

% CO2 absorbido

Parte2 1.-Elaborar el proceso de absorcin de CO2 en una mezcla DEA-Agua en el Simulador ASPEN manejando las mismas condiciones de operacin de la prctica, de los diferentes flujos manejados en el liquido y en el gas. 2.-Comparar los porcentajes de absorcin de la simulacin y los de la prctica experimental ANALISIS DE RESULTADOS CONCLUSIONES BIBLIOGRAFIA

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PRACTICA No. 14 DESTILACION DE UNA MEZCLA METANOL-AGUA OBJETIVOS 1.- Operar una torre de platos en un proceso de destilacin 2.- Observar el efecto de la temperatura de alimentacin en los procesos de destilacin 3.- Observar la importancia y el efecto de la relacin de reflujo en un proceso de destilacin 4.- Observar la importancia y el efecto del cambio del plato de alimentacin en un proceso de destilacin INTRODUCCION: La destilacin es un mtodo para separar los componentes de una solucin, depende de la distribucin de las sustancias entre una fase gaseosa y una lquida, y se aplica a los casos en que todos los componentes estn presentes en las dos fases. En vez de introducir una nueva sustancia en la mezcla, con el fin de obtener la segunda fase, la nueva fase se crea por evaporacin o condensacin a partir de la solucin original. En la destilacin la nueva fase difiere de la original por su contenido calorfico, el calor se incrementa o se elimina sin dificultad considerando el costo de aumentarlo o disminuirlo. La destilacin posee ciertas limitaciones como proceso de separacin, ya que la fase gaseosa que puede crearse a partir de un lquido mediante la aplicacin de calor, consta solo de los componentes que se encuentran en el lquido, por lo tanto el gas es qumicamente muy similar al lquido, y el cambio de composicin resultante no es muy grande. Sin embargo, la separacin directa que es posible por destilacin en productos puros que no requieren procesamiento posterior, ha hecho de este proceso una de las ms importantes operaciones de transferencia de masa.

MATERIAL Bata 1 probeta de 1 Litro 5 vasos de 200 ml 1 densmetro 4 cubetas de 20 litros

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EQUIPO

Columna de destilacin del laboratorio de ingeniera qumica METODOLOGIA 1.- Limpiar el equipo previamente a la prctica utilizando nicamente agua, calentar el agua por medio del rehervidor y pasar el lquido a travs de la columna, ver manual de operacin del equipo. 2.- Preparar 100 litros de solucin de metanol al 20% en agua 3.- iniciar operacin del sistema de destilacin en forma continua y a presin atmosfrica, ver manual de operacin 4.- Alimentar la mezcla metanol-agua a temperatura ambiente 5.- Dirigir la alimentacin de la mezcla al plato 6 6.- Operar los servicios auxiliares del sistema de destilacin (vapor y agua de enfriamiento) 51

7.- Operar la torre de platos, cuidando el flujo de alimentacin y el calentamiento gradual de la columna 8.- Recolectar condensados en el tanque acumulador de condensados para proceder a operar el reflujo 9.- Observar el efecto de la introduccin de una corriente de reflujo en el cambio de composicin del destilado 10.- Estabilizar el sistema para la obtencin de productos destilado y fondos 11.- Realizar el registro y control de datos durante toda la prctica. 12 Efectuar la repeticin del procedimiento, variando y aumentando la temperatura de la mezcla metanol-agua de alimentacin al sistema, haciendo pasar esta mezcla por un intercambiador de tubos concntricos 13 Observar el efecto de la temperatura de la mezcla de alimentacin en el proceso de destilacin RESULTADOS: Parte1 -Elaborar el diagrama que represente el proceso experimental, indicando condiciones de entrada y de salida. -Realizar los balances de materia alrededor del proceso -Determinar los efectos producidos en el proceso por el cambio en la relacin de reflujo y la temperatura de la alimentacin Parte2 1.-Elaborar el proceso de destilacin de la solucin Metanol-agua en el Simulador ASPEN manejando las mismas condiciones de operacin de la prctica, de los diferentes flujos manejados. 2.-Comparar los porcentajes de destilacin de la simulacin y los de la prctica experimental ANALISIS DE RESULTADOS CONCLUSIONES BIBLIOGRAFIA

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PRACTICA No.14 PARTE 1 EFECTO DE LA TEMPERATURA DE ALIMENTACION SOBRE EL GRADO DE SEPARACIN EN EL PROCESO DE DESTILACION Objetivo.-Observar el efecto de la temperatura de la alimentacin en los procesos de destilacin Material.Bata 1 Probeta de 1 Litro 5 vasos de 200 ml 1 densmetro 5 cubetas de 20 litros 2 termmetros de 0 a 150 C Metodologa -Emplear el sistema de destilacin del laboratorio de Ingeniera Qumica en forma continua y a presin atmosfrica. -Utilizar una solucin metanol-agua al 20 % -El plato de alimentacin ser el nmero 6 -Conforme al manual de operacin del sistema de destilacin, iniciar la alimentacin a temperatura ambiente de la mezcla a separar -Registrar datos de temperatura, flujo y composicin. Una vez que se estn obteniendo productos de fondos y destilado con el sistema en condiciones estables, iniciar el calentamiento de la mezcla de alimentacin hasta una temperatura de 60C aproximadamente -Mantener el registro de datos durante toda la prctica -Una vez terminada la prctica descargar, en tambores por separado, las mezclas de alimentacin, fondos y destilado perfectamente identificados (producto, cantidad y composicin) -Revisar que todos los equipos queden vacos y cerrar todas las vlvulas.

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RESULTADOS En base a los datos experimentales obtenidos determine el efecto de la temperatura de la alimentacin en: -Temperaturas a los largo de la columna -Concentracin y cantidad obtenida del producto destilado y del producto de fondos Concluir en base a lo anterior Nota: La concentracin de la mezcla se obtendr a partir de su densidad. Tomar una muestra de 500 ml de la solucin requerida temperar a 20C y determinar su densidad. Se recomienda el uso del sistema de destilacin a presin atmosfrica, esto por su mayor facilidad de operacin y reduccin en costo que en genera el menor tiempo de proceso y el menor consumo de vapor y agua de enfriamiento. La columna de destilacin es un cuerpo constituido por un tramo de tubo de acero al carbn cdula 40 de 8 de dimetro nominal y contiene 12 platos. La columna tiene entradas de alimentacin en los platos 2, 4,6, y 8 numerados desde el domo hasta el fondo. Los platos estn perforados y cada uno posee 93 perforaciones en arreglo triangular de 0.0127 m de distancia entre centros, son de tipo cartucho, es decir, estn unidos unos a otros por varillas de ensamble, en paquetes de dos platos en cada cartucho La columna tiene un dimetro interno de 0.202 m y una altura de 2.688 m. El espaciamiento entre los platos es de 0.152 m y el nmero de pasos es uno. El tipo de bajantes es recto y tiene una altura del vertedero de 0.013 m La tapa superior de la columna es una brida ciega, de manera que facilite la instalacin de los platos Las bajantes dan paso al lquido de un plato al siguiente y las perforaciones dan paso a los vapores que provienen del fondo de la torre a travs de dichos platos. La carga trmica que se le da al sistema a destilar, es a travs del rehervidor, que consiste de un intercambiador de calor de tubo y coraza que opera con vapor que genera la caldera del laboratorio. De esta forma se obtiene la vaporizacin requerida en la columna de destilacin. En diferentes puntos de la columna se encuentran localizadas tomas de muestra para el lquido y vapores, particularmente en los platos 3, 4,8 y 9. Tambin se tienen conexiones para indicadores de temperatura, presin y nivel, especficamente en el domo, fondos y en los platos 3, 7, y 10

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La columna cuenta con dos pares de mirillas de vidrio localizadas en los platos 1 y 11. Cada par de mirillas estn orientadas a 180C una de la otra y tiene un dimetro de 0.076 m cada una. Para condensar los vapores que salen del domo de la columna se cuenta con un intercambiador de calor de tubos y coraza que emplea agua de enfriamiento. El nmero de pasos por los tubos es de dos y por la coraza es de uno. Los tanques de alimentacin y reflujo tienen una capacidad de 200 y 44 litros respectivamente, el tanque de reflujo est construido de acero al carbn de tipo cilndrico con un dimetro de 0.303 m La bomba de alimentacin tiene una capacidad de 1 GPM al igual que la bomba de reflujo y la bomba de producto de fondos. Todas las bombas trabajan con motores elctricos bifsicos de 0.5 HP de potencia. Se cuenta con un enfriador de productos el cual tiene como funcin enfriar tanto el destilado como el producto de fondos, utilizando agua como medio de enfriamiento. El enfriador es un cambiador de calor de tubos en U con seis tubos en cuatro pasos y un paso por la envolvente Otro de los equipos con que cuenta el sistema de destilacin es un tanque cilndrico de 80 litros de capacidad que opera a presin atmosfrica y que recibe condensados y/o agua de enfriamiento; tiene como funcin medir el gasto ya sea de vapor del rehervidor o de agua de enfriamiento en el condensador, por esta razn, el tanque tiene conexin tanto para el condensador como para el agua de enfriamiento.

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PRACTICA No.14 PARTE 2 EFECTO DE LA RELACION DE REFLUJO SOBRE EL GRADO DE SEPARACION OBTENIDO EN EL PROCESO DE DESTILACION OBJETIVO.- Observar la importancia de la relacin de reflujo en las operaciones de destilacin MATERIAL 1 Probeta de 1 Litro 5 vasos de 200 ml 1 densmetro 5 cubetas de 20 litros 2 termmetros de 0 a 150 C METODOLOGIA -Emplear el sistema de destilacin del laboratorio de Ingeniera Qumica en forma continua y a presin atmosfrica. -Utilizar una solucin metanol-agua al 20 % -El plato de alimentacin ser el nmero 6 -Operar la columna conforme al manual de operacin del sistema de destilacin. Comenzar a introducir reflujo y estabilizar el sistema. Aumentar la cantidad de reflujo en tres ocasiones ms, hasta alcanzar en la ltima el reflujo total en cada incremento es importante lograr la estabilidad del sistema. -Registrar los datos experimentales -Una vez terminada la prctica, descargar en tambores por separado las mezclas de alimentacin, fondos y destilado perfectamente identificados (producto, cantidad y composicin) Revisar que todos los equipos queden vacos y cerrar todas las vlvulas RESULTADOS -En base a los datos experimentales obtenidos determine el efecto de la relacin de reflujo en: -La concentracin de los productos, destilado y de los fondos 56

-Las temperaturas de la columna -Flujos de alimentacin, producto destilado y producto de fondos Concluir en base a lo anterior Nota la Concentracin de la mezcla se obtendr a partir de su densidad. Tomar una muestra de 500 ml de la solucin requerida temperar a 20C y determinar su densidad.

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PRACTICA No.14 PARTE 3 EFECTO SOBRE EL GRADO DE SEPARACION AL VARIAR EL PLATO DE ALIMENTACION EN UN PROCESO DE DESTILACION OBJETIVO.- Observar la importancia de la ubicacin del plato de alimentacin en un proceso de destilacin MATERIAL 1 Probeta de 1 Litro 5 vasos de 200 ml 1 densmetro 5 cubetas de 20 litros 2 termmetros de 0 a 150 C METODOLOGIA -Emplear el sistema de destilacin del laboratorio de Ingeniera Qumica de la UAEM en forma continua y a presin atmosfrica. -Utilizar una solucin etanol-agua al 50 % -El plato de alimentacin ser el nmero 6 -Operar la columna conforme al manual de operacin del sistema de destilacin. Lograr la estabilidad del sistema, registrando los datos experimentales durante todo el proceso. Logrando lo anterior proceder a cambiar la alimentacin del plato 6 al plato 8 y realizar la estabilizacin del sistema Nuevamente proceder a cambiar de plato de alimentacin, en esta ocasin al plato nmero 4 -Registrar los datos experimentales -Una vez terminada la prctica, descargar en tambores por separado las mezclas de alimentacin, fondos y destilado perfectamente identificados (producto, cantidad y composicin) Revisar que todos los equipos queden vacos y cerrar todas las vlvulas RESULTADOS -En base a los datos experimentales obtenidos determine el efecto del cambio del plato de alimentacin en el proceso de separacin. 58

-La concentracin de los productos, destilado y de los fondos -Flujos de alimentacin, producto destilado y producto de fondos Concluir en base a lo anterior Nota la Concentracin de la mezcla se obtendr a partir de su densidad. Tomar una muestra de 250 ml de la solucin requerida temperar a 20C y determinar su densidad. BIBLIOGRAFIA 1.- Masters, K Spray Drying Handbook Longman Scientific & Technical, Londres UK. (1998) 2.- Mc Cabe W, J. Smith Operaciones Bsicas de Ingeniera Qumica Mc Graw Hill (1998) 3.- Perry R. H. Chemical Engineers Handbook 5. Mc Graw Hill. (1989) 4.- Treybal, Robert E. ;Operaciones de Transferencia de Masa; 2 Ed.Mc Graw Hill. (1991) 5.- Henley, E.J. y Seader, J.D. Operaciones de Separacin por etapas de equilibrio en Ingeniera Qumica. Ed. Revert, Barcelona. (1988). 6.- Marcilla, A. G. Introduccin a las Operaciones de Separacin Clculo por etapas de equilibrio. Publicaciones Universidad de Alicante. Espagrafic.(1998) 7.-Foust, Wenzel Principios de Operaciones Unitarias John Wiley and Sons. (1990) 8.- Bird Byron Transport Phenomena Wiley (1990) 9.- Ludwing. Ernest E Applied Process Design for Chemical and Petrochemical Plants: Volume 3, Gulf Professional Publishing; 3 edition (2001)

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