Laboratorio de Operaciones Unitarias II 2011-I

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EXTRACCIN LQUIDO - LQUIDO

OBJETIVO
- Calcular el nmero de unidades de transferencia (Nor) y la altura de la unidad de
transferencia (Hor) aplicando las ecuaciones obtenidas para la absorcin de gases, en
base a la transferencia global del refino, para el sistema Tolueno-Acido actico- Agua
en la columna de extraccin multietpica York Schreibel del laboratorio de
Operaciones Unitarias.
- Graficar el nmero de contactos de la fase continua, mediante un diagrama triangular,
y su respectiva curva de operacin.
- Confirmar y comparar el nmero de etapas y su altura, con la altura real de la torre.

MARCO TERICO
La extraccin lquido-lquido es una operacin unitaria empleada para separar componentes
de una mezcla lquida mediante el contacto con otro lquido insoluble.
En este tipo de operaciones, la solucin a tratar se llama alimentacin, el lquido que se pone
en contacto se llama disolvente, el lquido que se pone en contacto se llama extracto, el
lquido donde se separ el soluto es el refinado
Aplicaciones:
- En competencia con otras operaciones de transferencia de masa.- Se pueden usar
otros mtodos de separacin, como destilacin o evaporacin, que son mtodos
directos, pero se analiza el factor costo, puesto que los dos mtodos anteriores
consumen mucha energa, se opta por el mtodo ms sencillo y econmico mediante
una extraccin lquido-lquido con un buen disolvente y luego destilar el extracto.
Ejemplo.- cidos grasos de cadenas largas. Tntalo y Niobio.
- Como sustituto de mtodos qumicos.- Los mtodos qumicos consumen reactivos y
generan subproductos. Sin embargo la extraccin lquido-lquido no consume lquidos
ni genera residuos. Ejemplo: Metales (uranio, vanadio, hafnio, circonio, tungsteno,
molibdeno).
- Separaciones que solo se pueden separar por este mtodo.- Debido a que la
destilacin implica que los componentes de la solucin presentan valores de presin
de vapor de diferencia considerable y en algunos casos las presiones de los
componentes de la sustancia que se quieren separar son casi iguales, no permite usar
este mtodo. En cambio, la extraccin lquido-lquido no depende de la presin de
vapor sino de la miscibilidad de las sustancias. Ejemplo: hidrocarburos aromticos y
parafinas con presiones de vapor semejantes.
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Sistema de 3 fases
En nuestro ejemplo se analizar un sistema tpico: Tolueno (A), Agua (B), cido actico (C). El
grfico triangular representa una mezcla de estos 3 componentes. Cada vrtice representa un
componente puro, y los lados una mezcla de dos componentes. Cada punto dentro del
tringulo representa una mezcla ternaria.


Fig 1
Para el caso del ejemplo, el punto K tiene 40% de C, 20% de B y 40% de A

Fig 2 Fig 3
En el caso mas comn de extraccin Tolueno (A), Agua (B),Acido actico (C), el diagrama
ternario representa una isoterma. En la figura se puede notar que C se disuelve en A y B,
mientras que A y B son casi insolubles. La curva LRPK en la figura 2, conocida como Curva
Binodal de soluciones que representa un cambio de fases, debajo de la curva se forman 2
fases insolubles, arriba de la curva, 1 fase.
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Las lneas que unen las fases ricas en B y rica en A se llaman lneas de unin, estas lneas
raramente son paralelas y la ultima lnea es el punto P, que se llama punto de pliegue, en el
cual las composiciones del extracto y refinado son iguales.
La grafica de la figura 3 se conoce como diagrama de distribucin, la relacin Y*/X es el
coeficiente de distribucin y es mayor que 1
Extraccin de varias etapas a corriente continua
Del diagrama, cada etapa representa un punto de contacto entre lquidos de alimentacin y
disolvente y se le conoce como etapas

Del balance de materia
El punto M se ubica en la lnea FS, para un balance de la sustancia C (Fig 4)
m n N
MX X R Y E SYs FXf = + = +
1 1

S F
SY FX
X
Y f
M
+
+
=
R NP
E F S R A = =
1

Donde
R
A se le conoce como punto de diferencia, es la diferencia entre los flujos de entrada y
salida.

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Para hallar grficamente el Nro de etapas, se debe trazar una lnea desde
R
A hasta el punto
de extracto, luego trazar su lnea de unin respectiva hasta el punto de refino. A este punto se
le traza nuevamente una lnea que pase por
R
A y se halla E
2
, luego repetir sucesivamente
hasta hallar sus etapas.
DATOS Y RESULTADOS
Datos
1.- Identificacin de los componentes:
Soluto Acido Actico (C)
Disolvente Agua (B)
Transportador Tolueno (A)
2.- Anlisis de la carga de alimentacin:
[NaOH]: 0.1N
Indicador: Fenoltaleina
tem vol de muestra (ml) Vol usado de NaoH
1 1 5.6
2 1 5
3.- Anlisis de la Fase refino y extracto


Vol NaOH 0.01N Fase refino Vol NaOH 0.1N Fase extracto
Toma 1 (ml.)
Toma 2
(ml.) Toma 1 (ml.) Toma 2 (ml.)
1 1.1 - 5.1 -
2 1 - 4.9 -
3 0.9 - 5.6 -
4 0.3 0.2 8 8.6
5 0.3 0.2 8.9 9.6
6 0.2 0.2 8.7 8.5
7 0.2 0.2 8.7 8.9
8 0.3 0.2 8.8 8.9
9 - - 9.2 9.3
4.- Flujos en los rotmetros
Flujo Escala Flujo (L/hr)
Transportador 2 3.6
Solvente 3 3.1



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Propiedades Fisicas


Sustancia M (g/gmol) (gr/cm
3
)
Tolueno 92.141 0.8690
Agua 18.015 0.9966
Ac. Acetico 60.053 1.0480

Resultados
1.- Concentracin inicial de la alimentacin
#Eq-gr NaOH=#Eq-gr CH
3
COOH
N
NaOH
.V
NaOH
=N
CH3COOH
.V
CH3COOH

En la alimentacin: N
ml
ml N
N
COOH CH
53 . 0
) 1 (
) 3 . 5 )( 1 . 0 (
3
= =
2.- Concentracin final del refinado
Tomando el penltimo valor (estado estacionario)
N
ml
ml N
N
COOH CH
0002 . 0
) 10 (
) 2 . 0 )( 01 . 0 (
3
= =
3.- Concentracin final del extracto
Tomando el penltimo valor (estado estacionario)
N
ml
ml N
N
COOH CH
176 . 0
) 5 (
) 8 . 8 )( 1 . 0 (
3
= =

4.- Fraccin en masa del cido actico en la alimentacin
-
Masa del cido actico (C) : c M Vc Nc m
c
* * =

gr mL gr
mL
L
ml N mc 032 . 0 / 053 . 60 *
1000
1
* 3 . 5 * 1 . 0 = =

- Volumen del cido actico
. 03 . 0
/ 048 . 1
032 . 0
ml
ml gr
gr m
Vc
c
c
= = =

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- Volumen de Tolueno (Va)
ml ml ml Vc V Va
entacion a
97 . 9 03 . 0 10
lim
= = =

- Masa del tolueno (ma)
gr ml
ml
gr
Va a ma 663 . 8 97 . 9 * 8670 . 0 * = = =


- La fraccin en masa de la alimentacin ser:
3
10 * 66 . 3
663 . 8 032 . 0
032 . 0

=
+
=
+
=
gr gr
gr
m m
m
X
a c
c
f

5.- Fraccin del cido en el refino
- Masa de cido actico en el refino
gr
ml
L
ml
gr
ml M c M Vc Nc m
c
4
10 * 2 . 1
1000
1
* 053 . 60 * 2 . 0 * 01 . 0 * *

= = =

- Volumen de cido actico
. 10 * 15 . 1
/ 048 . 1
10 * 2 . 1
4
4
ml
ml g
gr m
Vc
c
c

= = =

- Volumen de tolueno

ml Vc V Va
refino
9999 . 9 = =

- Masa del tolueno
gr ml
ml
gr
Va a ma 690 . 8 9999 . 9 * 8670 . 0 * = = =

- La fraccin de la alimentacin ser
5
10 38 . 1

=
+
= x
m m
m
X
a c
c
f


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6.- Fraccin en masa del cido actico en el extracto
- Masa del cido actico
gr c M Vc Nc m
c
052 . 0 * * = =

- Volumen de cido actico
. 0499 . 0 ml
m
Vc
c
c
= =

- Volumen del agua
ml Vc V Va
extractp
9999 . 9 = =

Masa del agua
gr Va a ma 934 . 4 * = =

2
1
10 05 . 1

=
+
= x
m m
m
Y
b c
c

7.-Fraccin en peso del solvente
0
2
= Y

8.- Densidad de la alimentacin
)
% %
(
1
b
b
a
a
F
m m

+
=

Calculando:
9963 . 0 ) ( % =
+
=
mc ma
ma
m
a

0037 . 0 ) ( % =
+
=
ma mc
mc
m
c

Reemplazando:
ml gr
F
/ 8695 . 0 =
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9.- Flujo Msico de alimentacin
) / ( * ) / ( hr L F s g F
F
=
s gr
h
hr
L
L
ml
ml
gr
s g F / 8454 . 0
3600
1
* 5 . 3 *
1
1000
* 8695 . 0 ) / ( = =
10.- Flujo msico del solvente
) / ( * ) / (
2
hr L S s g S
O H
=
s gr
h
hr
L
L
ml
ml
gr
s g S / 8582 . 0
3600
1
* 1 . 3 *
1
1000
* 9966 . 0 ) / ( = =
11.- Diagrama del equipo








12.-Flujo msico de refino y extracto
Balance de masa global:
E R S F + = +

Balance de masa al soluto:

1 2 2 1
* * * * Y E X R Y S X F + = +

Resolviendo las ecuaciones:
0031 . 0 10 05 . 1 10 28 . 1
706 . 1
2 5
= +
= +

x R x
E R

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R=1.4102 gr/s
E=0.2934 gr/s

13.- Nmero de unidades de transferencia
- Diamtero de la Columna
: 2.00 pulg

- Seccion Transversal : 3.14 puld^2

- Flujo de Refino : 0.1833 gr/pulg^2.s

- Flujo de Extracto : 0.2625 gr/pulg^2.s

- Pendiente de Equilibrio : 15.00

Y = 15. X*
- Fraccion peso -> x
1
: 1.52E-02

- Fraccion peso -> x
2
: 2.07E-05

- Fraccion peso -> y
2
: 0.00


Aplicando la ecuacin



N
tor
=6.8671
Hallando el H
tog
14.- Fraccin Hueca



- Diametro de la Columna :

2.00 pulg

- Seccion Transversal :

3.14 pulg^2

- Altura de la Columna :

1.32 m

- Altura de la Sec. Empacada : 4.00 pulg

- Volumen del hilo de Empaque : 10.00 cm^3

- Volumen del Empaque :

205.93 cm^3


c = ( V
EMP
- V
HILO
) / V
EMP




c = 0.951


15.- Fraccin Retenida



- Volumen Retenido : 360.00 ml


- Volumen Total : 2533.54 ml


mE R
mE
R
mE
R
m y x
m y x
Ln
N
TOR

+
|
.
|

\
|

=
1
1
2 2
2 1
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x = V
RET
/ V
TOTAL




x = 0.142






16.- rea Interfacial Especifica



- Volumen del hilo de alambre (Vm) =

H*|
alambre
2
*L
alambre


4

- Dimetro del alambre: |
alambre
= 2.00E-04 m

- Longitud del alambre: L
alambre
= 318.310 m

- Area interfacial del empaque:



A
interfacial
= H-|
alambre
*L
alambre



A
interfacial
= 0.200 m
2




a = A
interfacial
/ V
EMP




a = 971.22 m
2
/ m
3



17.- Altura de una Unidad de Transferencia - H
TOR




Propiedades Fisicas del Tolueno(d) Agua (c )



-
C
= 996.64 kg / m
3



-
d
= 868.98 kg / m
3



- u
C
= 0.00103 Pa.s


- u
d
= 0.00059 Pa.s


- D
C
= 1.24E-09 m
2
/ s


- D
d
= 2.26E-09 m
2
/ s


-
C
= 0.07392 N/m


- m= ( y
2
- y
1
) / ( x
2
-x
1
)


m = 2.874


A =
c
-
d
= 127.66 kg / m
3



- g = 9.81 m/s
2




Sabemos :









Donde :







( ) ( )
|
|
|
.
|

\
|
(

+
(

A
(

=
2
1
2
1 2
1
2
1
3
. .
.
.
.
) 1 ( * 06 . 0
.
cc cd
c
TOR
Nsc m Nsc
g g
a
x x
a K

c

=
(

2
1
2
c

g
a
C
=
(

A
2
1
g

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29.96 0.00768









17.33 28.87



K
TOR
a = 3E-04 1/s



- Flujo de Refino (m / s) :
R / (
A
*
Area )



V
R
= 8E-04 m/s



Sabemos :


H
TOR
= V
R
/ K
TOR
a



H
TOR
= 0.53 m


18.- Altura Terica



Z = N
TOR
* H
TOR




Z = 3.41 m


19.- %Error



%error = | Z
REAL
- Z
EXP
| / Z
REAL




%Error = 1445.06


20.- Grafica



- Curva de Equilibrio

- Recta de Operacin


x y*

x y

0.00 0.00

1.38E-05 0.00

0.0037 0.054906

3.66E-03 0.010










( ) = 2
1
cd
Nsc ( ) = 2
1
cc
Nsc
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DISCUSN DE RESULTADOS
- Debido a que el Tolueno enmascara al acido actico en presencia del NaOH, se agrego
agua a la solucin para extraer el acido de la fase orgnica y poder titular sin
complicaciones.

- Las zonas de agitacin son muy importantes para la rpida coalescencia de las gotitas
formadas para lograr la transferencia de masa. Para una columna York Scheibel se
necesita que existan los procesos de dispersin (que se logra con los agitadores que se
encuentran dentro de la columna).

- Al observar las concentraciones del soluto en las dos fases se encuentra que
trabajamos en la zona de soluciones diluidas y el trabajar grficamente tanto la curva
de equilibrio como la curva de operacin aparecen como lneas rectas.

- Al emplear la bibliografa del Treybal no da la seguridad que las ecuaciones propuestas
proporcionen una correlacin adecuada a la columna de extraccin liquido liquido
del laboratorio .
CONCLUSIONES
- Cuando se utiliza soluciones acuosas como el NaOH para titular soluciones con
solventes inmiscibles, es conveniente apoyarse con otra solucin acuosa.

- El uso de agitadores hace que la separacin sea ms eficiente.

- Las zonas e concentraciones diluidas ayudan a simplificar clculos y adems obtener
resultados prximos a los reales.

- No se puede realizar un estudio analtico de la columna porque no existen
correlaciones para ese sistema.
0.00
0.01
0.02
0.03
0.04
0.05
0.06
0.00 0.00 0.00 0.00 0.00
y

(
g
r

a
c
.
a
c
e
t
i
c
o

/

g
r

e
x
t
r
a
c
t
o
)

x (gr ac.acetico / gr refino)
Rectas de Operacion y Equilibrio
Recta de Equilibrio Recta de Operacion
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- BIBLIOGRAFIA
Treybal,R. Operaciones de transferencia de masa 3ra edicin. McGrawhill 1980 Cap. Extraccin
Liquido