ANLISIS CUANTITATIVO DE ANALITOS CON BASE EN EQUILIBRIOS DE FORMACIN DE COMPLEJOS.

VEGA DE LEN ESTEBAN* RESUMEN En el presente informe se detalla la metodologa para la determinacin de la concentracin de Calcio y Magnesio en el agua, utilizando una disolucin estandarizada de EDTA empleando Zn como patrn primario, mediante una titulacin complejo mtrica con un indicador adecuado.

INTRODUCCIN

Las titulaciones complejomtricas se basan en la formacin de complejos solubles mediante la reaccin entre el analito y el titulante. Comnmente, el analito es el in metlico, la especie a titular, mientras que el titulante es el ligando, el cual es una solucin estandarizada de concentracin conocida. Teniendo como base los conocimientos aprendidos anteriormente sobre las titulaciones, se sabe que la reaccin entre el analito y el titulante debe ser rpida, cuantitativa y estequiometria, pero la mayora la mayora de reacciones que forman complejos no satisfacen estos requisitos. Una excepcin es el EDTA, el cido etilendiaminotetraactico, el cual es un titulante hexadentado complejomtrico muy estable y utilizado. Una de las ventajas que presenta este compuesto es que reacciona con los cationes 1:1 sin importar la carga del metal. El problema ms grande que se encuentra es la preparacin de las soluciones de EDTA, ya que al ser este un compuesto insoluble en agua se tendr que seguir ciertas consideraciones para lograr elaborarla correctamente. As que, primeramente se pesa la cantidad de EDTA necesaria para elaborar la solucin, seguidamente se pesa una cantidad exacta de una sal magnesio o zinc para que se cree un complejo de MgEDTA, el cual no es muy estable, y finalmente se coloca agua y de una a dos lentejas de hidrxido de sodio con el objetivo de que se forme una sal di sdica soluble en agua El EDTA puede ser utilizado para titular compuestos que presentan iones metlicos en disolucin, una de las aplicaciones a la complejometria con EDTA es la determinacin de dureza del agua.

Enfocando esta determinacin a la presencia de calcio en el agua, se procede titular la muestra de agua con una solucin de EDTA. Primeramente se debe tomar muy en cuenta el pH del agua problema, ya que las reacciones complejomtricas con los mtales presentan ms estabilidad en un medio fuertemente bsico, aunque al tener el calcio en un medio tan bsico puede llegar a precipitar, por eso los textos recomiendan que esta titulacin se debe realizar con la mayor rapidez posible. En la titulacin complejomtrica se debe colocar un indicador que nos proporcione un vire de color muy cercano al punto final de la titulacin, y este debe tener una constante de formacin menor que la del cationes metlicos con el EDTA.

METODOLOGA

Preparacin de la disolucin patrn primario de Zn

2+

Pesar la cantidad de Zn ( o de ZnO seco) necesaria para preparar 200mL de una disolucin de concentracin aproximada 0.01 mol/L.

Disolverlo en HCl 1:1 y neutralizar el exceso de HCl con una disolucin de NH3(usando como indicador rojo de metilo). Completar el volumen al aforo con agua destilada. Guardar esta disolucin en el recipiente general etiquetado para este fin.

Preparacin y normalizacin de la disolucin de EDTA. Pesar la cantidad necesaria de la sal di sdica del cido etilen diaminotetractico (Na2H2Y.2H2O, que denotaremos como EDTA) necesaria para preparar 150 mL de una disolucin de concentracin aproximada 0.01 mol/L.

Agregar agua desionizada y destilada hasta el hombro de la base del matraz.

Adicionar con la punta de la esptula el indicador Negro de Eriocromo T

Colocar esta disolucin en el recipiente general etiquetado para este fin. Para valorar la disolucin de EDTA se toma en el vaso de 100 mL un volumen adecuado del recipiente general.

. Titular con el EDTA. Realizar por triplicado.

Determinacin de Calcio.

Titular esta disolucin utilizando, como patrn primario, la disolucin de Zn(II) previamente preparada. La valoracin se efecta en forma directa siguiendo el procedimiento descrito a continuacin Colocar en un matraz Erlenmeyer, 2 mL de una disolucin amortiguadora de amonio/amoniaco (pH = 10 y concentracin total 6 mol/L) y 10 mL de agua destilada. Adicionar una alcuota de 10.00 mL de la disolucin de zinc y la punta de una esptula de una mezcla del indicador slido o una gota de la disolucin negro de eriocromo T

Medir con 50.0 mL. de agua de la llave y colocarla en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.

agregar 2mL. de solucin NaOH agregar agua des ionizada y destilada hasta el hombro de la base del matraz. Adicionar murexida y bromocresol como indicadores.

. Titular con el EDTA. Realizar por triplicado.

Titular con la disolucin de EDTA hasta observar el vire del indicador. Realizar por triplicado.

RESULTADOS

I
Preparacin de la disolucin amortiguadora 6 mol/L de pH 10

Preparacin de la disolucin de Zn(II).

Masa del patrn primario de zinc utilizada para preparar la disolucin 0.01mol/L.

0.1631g 200 mL.

Calcular el volumen de amoniaco (concentracin aprox. 13 mol/l) y la masa de cloruro de amonio requeridas para preparar 100 mL de la disolucin amortiguadora y colocar esta disolucin en el frasco de uso comn destinada para este fin.

volumen

Determinacin de Dureza del agua

II Preparacin y normalizacin de la disolucin de EDTA Determinacin Volumen de alcuota de disolucin de zinc Volumen de disolucin de EDTA utilizado en el punto final. 1 2 10,0 mL. 9.8m L 9.9m L 9.9 mL 3

Colocar en bureta el EDTA Determinacin de Magnesio.

Medir con 50.0 mL. de agua de la llave y colocarla en un matraz Erlenmeyer de 250 mL . Agregar 2mL. de solucin buffer de amoniaco/ hidrxido de amonio (fijar pH=10)

experimentacin se logr observar que los volmenes de disolucin de EDTA tenan cierta constancia y los valores de los cationes metlicos son muy cercanos. CONCLUSIONES III.1 Muestra Problema (agua de la llave) Con murexida
Determinacin Volumen de alcuota de disolucin de agua Volumen de disolucin de EDTA utilizado en el punto final. 1 2 50,0 mL. 3

6.6mL

6.5mL

6.6 mL

Dado los resultados y su confiabilidad del 95% de confianza en la determinacin de la dureza del agua podemos ver que el agua que se analiz cumple con la norma (NOM-127-SSA1-2010) la cual nos menciona que, el agua potable debe contener un mximo de 500 ppm por litro, en este informe se reporta una concentracin total de calcio y magnesio de 473.88 13.24 ppm el cual se encuentra dentro de la norma establecida, lo cual nos indica que puede ser utilizada para el consumo humano como agua potable.

III.2 Muestra Problema (agua de la llave) Con Negro de eriocromo T

Determinacin Volumen de alcuota de disolucin de agua Volumen de disolucin de EDTA utilizado en el punto final. 1 2 50,0 mL. 18.7mL 18.6mL 3

BIBLIOGRAFIA http://es.wikipedia.org/wiki/Dureza_del_agua http://es.scribd.com/doc/37268801/Cap-17-TitulacionesComplejometricas http://www2.udec.cl/~analitic/unidades/aplicaciones.pdf

18.6mL.

IV. Concentraciones de las disoluciones

Concentracin de Zinc Concentracin de EDTA 0.0147 0.3000

0.0127 0.5090

IV. Dureza del agua Dureza de Calcio (ppm) Dureza de Magnesio (ppm) Dureza total (ppm) 168.15 13.24 305.73 18.72 473.88 13.24

ANALISIS DE RESULTADOS A travs de las determinaciones complejomtricas realizadas vemos que los resultados son 168.15 13.24 ppm par el calcio y para el magnesio de 305.73 18.72 ppm, en esta determinacin se asume que los otros cationes no estn presentes o son insignificantes en la determinacin de la concentracin de a magnesio en el agua. Tambin se reporta como ppm de CaCO3 como lo marca la teora. Por lo que la concentracin total de cationes metlicos o dureza del agua es de 473.88 13.24 ppm Estos resultados son confiables ya que durante la