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- OBETIVOS
1.1 Objetivo General: Determinar de manera gravimtrica la presencia exacta de sulfatos en virtud de la precipitacin como sulfato de bario, el cual es un slido de carcter cristalino. 1.2 Objetivos Especficos: Conocer y aplicar el fundamento del anlisis gravimtrico Cuantificacin gravimtrica de una muestra de sulfato de sodio (Na2SO4). Determinar la cantidad de sulfatos, utilizando como agente precipitante el cloruro de bario (BaCl2). Determinar el contenido de Sulfato y de Azufre en un sulfato soluble. Manejar con propiedad los efectos que actan sobre la solubilidad de un precipitado, para seleccionar las mejores condiciones que le permitan separar una especie inica o molecular, por precipitacin cuantitativa. Realizar correctamente los clculos estequiomtricos en el anlisis gravimtrico, a partir de un componente o mezclas y realizar un tratamiento estadstico con los datos. Conocer y aplicar las metodologas de anlisis y clculos gravimtricos para la cuantificacin de especies analticas mediante el empleo de tcnicas de precipitacin.
Pasos a seguir en el anlisis gravimtrico: Preparacin de la solucin: Las condiciones de la solucin deben ajustarse para mantener una baja solubilidad del precipitado y obtenerlo en una forma apropiada para filtracin. Algunos factores que hay que considerar son el volumen de la solucin durante la precipitacin, la concentracin de la substancia de prueba, la presencia y concentracin de otros constituyentes, la temperatura y el PH. Precipitacin: Es necesario que el precipitado sea suficientemente insoluble para que la cantidad perdida por solubilidad sea despreciable, preferentemente, estar formado por cristales de gran tamao para que pueda filtrarse con facilidad. Digestin: Se sabe que los cristales muy pequeos con gran superficie de contacto tienen mas energa de superficie y una solubilidad aparente mas elevada que los cristales de mayor tamao, cuando se permite que el precipitado repose en presencia del licor madre (la solucin de la cual precipito), los cristales de mayor tamao crecen a expensar de los mas pequeos. Los precipitados tienden a llevar consigo otros constituyentes de la solucin que normalmente son solubles y contaminan dichos precipitados. Filtracin y lavado: Las impurezas coprecipitadas, especialmente las que se encuentran en la superficie, pueden removerse lavando el precipitado despus de ser filtrado. Secado o calcinado: cuando el precipitado recogido se encuentra en una apropiada para pesarlo, debe calentarse para remover el agua y remover el electrolito adsorbido del lquido que se emple para lavarlo.
Definiciones Bsicas: Precipitado: compuesto poco soluble resultante de la reaccin qumica entre sus iones constituyentes. Sus caractersticas son: Pureza. Composicin qumica constante. Estable a condiciones de precipitacin. Tamao de partcula grande. No se re disuelva.
Mecanismo de formacin de precipitados Nucleacin Suspensin coloidal Crecimiento de los ncleos Factores que afectan la formacin de precipitados: Reversibilidad de la reaccin. Principio de Le Chatelier. Adicin de un exceso de agente precipitante. Formacin de Coloides. Coagulacin. Adicin de electrolito.
Reactivos: cido clorhdrico concentrado. Cloruro de bario. Anaranjado de metilo. Sulfato de sodio.
En un vaso precipitado de 250 ml mezclar sulfato de bario y agua destilada (ignorando una cantidad especfica) Agitar con la varilla hasta que se disuelva por completo. A la solucin agregar 5 gotas de anaranjado de metilo y 1ml de cido clorhdrico concentrado, y removerlo con la varilla. Calentar la solucin en la hornilla y esperar a ebullicin.
Una vez que ha hervido la mezcla echar, con la ayuda de la varilla, el cloruro de bario del vaso precipitado de 100 ml y batir la nueva solucin.
Esperar que su volumen se reduzca a aproximadamente la mitad del inicial para retirarlo de la hornilla. Pesamos el papel filtro en la balanza analtica. Realizar un doblado simple. Filtrar el precipitado de sulfato de bario en caliente, en un papel filtro normal y lavarlo con agua caliente hasta que quede sin cloruros. Se lava el precipitado varias veces con pequeas porciones de agua caliente, dejando que cada porcin escurra del filtro antes de agregar le siguiente. Retirar el papel filtro del embudo y colocarlo en el crisol de porcelana tarado, doblar cuidadosamente el papel filtro de tal manera que envuelva al precipitado. Llevar el crisol con el papel filtro a un horno mufla a una temperatura de 900 C aproximadamente y dejarlo durante dos horas. Enfriar el crisol en un desecador y pesar las muestras del papel filtro.
5.- DATOS CALCULOS Y RESULTADOS Datos: N 0 1 2 3 4 5 0.2511 g. 0.3000 g. 0.2130 g. 0.2500 g. 0.2500 g. 9.1959 56.1612 g. 22.4655 g. 19.9408 g. 33.3341 g. 17.2924 g. 0.9048 0.8861 0.9105 0.9026 0.9211 0.9080 9.1981 56.5262 22.8320 20.2469 33.6928 17.6731
N 1 2 3 4 5
N 1 2 3 4 5
6.- OBSERVACIONES Al agregar el anaranjado de metilo a la solucin de sulfato de bario el agua adquiere un color rojo. Si al adicionar el cloruro de bario se forma precipitado o turbidez, la precipitacin no ha sido completa y la muestra tiene que descartarse. Mientras calienta la solucin de cido clorhdrico, naranja de metilo y sulfato de sodio, se observa la formacin de precipitados blancos que brincan desde la base del vado precipitado hasta la superficie de la solucin. En la filtracin utilizamos papel filtro normal ya que no se cuenta con el papel filtro de ceniza debido al valor econmico. No tocar el interior del papel filtro con los dedos o con otro objeto.
Al llevar el crisol a la mufla, evitar tocar el crisol con las manos pues la grasa de las manos puede afectar la determinacin dela mano.
El precipitado no debe ocupar ms de la mitad del papel filtro en el embudo ya que el sufato de bario es un precipitado que tiene que subir por las paredes.
7.- CONCLUSIONES
El mtodo de gravimetra es muy preciso en el cual para la determinacin de sulfatos podemos hacer una muestra problema (analito) insoluble a partir de la reaccin de un sulfato (Na2SO4) con una sal (BaCl2). El sulfato de bario es el que indica de forma indirecta cuanto de sulfatos existe en la muestra original. Si el azufre est presente como radical sulfato, se puede determinar por precipitacin con cloruro de bario, calcinacin y pesada como sulfato de bario. Y de acuerdo a esto podemos concluir el grado de porcentaje de muestra y analito puros en el tratamiento gravimtrico, nuestro resultado esperado en esta prctica fue el esperado ya que nuestro peso del analito que obtuvimos fue ms del 50 % de la muestra, analizando estadsticamente mediante la prueba Q obtuvimos un porcentaje promedio de masa de sulfato igual a 57.84 % con lmite de confianza del 6 % aproximadamente, en cambio para el porcentaje de masa de sulfato de sodio obtuvimos un resultado del 85,61 % con un intervalo de confianza del 8.5 % .
8.- BIBLIOGRAFIA Chistian, G.D. qumica analtica 2da edi. Jhon wiley & Sons, Inc esp-1990 (1) Day, R.A., JR. y Underwood, A.L. 1989. Qumica Analtica Cuantitativa. 5 ta ed. Prentice Hall-841 p. Gary D. Christian. 1990.Qumica Analtica. Limusa.680 p Skoog, D. A.; West, D. M. y Holler, J. F. 1 997. Qumica Analtica. 6ta ed. Mc Graw-Hill. 612p. http://books.google.com.bo/books?id=E680F3D40nsC&pg=PA891&lpg=PA891&dq=determ inacion+gravimetrica+de+sulfatos+fundamento&source=bl&ots=W3Jp9b6wWh&sig=wzzBk VVuM6I35kWJpUBtfQyviw&hl=es&sa=X&ei=jlxGUZXxHurE4AO84YCIBw&ved=0CFAQ6AEw Bg#v=onepage&q&f=false http://books.google.com.bo/books?id=MSts88PUKXUC&pg=PA97&lpg=PA97&dq=gravimet r%C3%ADa+determinacion+de+sulfatos&source=bl&ots=Ndp53qwjrM&sig=mW_8j8EiSPAp vqhIF3vZ1Vlosrs&hl=es&sa=X&ei=U4dHUcf8II_G4AOZoDgCg&ved=0CDsQ6AEwAzgK#v=on epage&q=gravimetr%C3%ADa%20determinacion%20de%20sulfatos&f=false
Esta situacin se alcanza en lo que se conoce como el punto de equivalencia. El punto de equivalencia en una titulacin es un concepto terico, en la prctica solo puede ser estimado mediante la observacin de algn cambio fsico que est asociado a l. El punto en el cual este cambio es observado se conoce como punto final. La sustancia que hace observable este cambio fsico se conoce como indicador y en su escogencia se mantiene el criterio tal que la diferencia entre el punto final y el punto de equivalencia sea mnima, a esta diferencia se le conoce como error de titulacin
Hiposdicas diurticas: menos de 20 mg/l de sodio. Ideales para que quienes requieren una dieta baja en sodio, sea por hipertensin arterial, problemas cardiacos, litiasis, afecciones renales o alteraciones asociadas a retencin de lquidos.
De dbil mineralizacin: el total de calcio es inferior a 150 mg/l y el de magnesio menor a 50 mg/l. Ideal para usarse en alimentos infantiles y para personas con problemas de rin.
Bicarbonatadas: aporta un nivel superior a 600 mg/l de bicarbonatos. Neutralizan la secrecin gstrica y estimulan la digestin. Tambin se las recomienda para tratar problemas de metabolismo, sobre todo en casos en que se quemen pocas grasas o en los que hay vesculas o hgados poco activos.
Fluoradas: con ms de 1 mg/l de fluoruros. Sulfatadas: son las que poseen ms de 200 mg/l de sulfatos. De sabor amargo, tienen una importante accin sobre la piel y el aparato digestivo. Se caracterizan por su accin purgante. Clcicas: las de ms de 150 mg/l de calcio. Carbnicas: agua con gas. Gas carbnico libre, para ser ms exactos. Una de las ventajas de su consumo es su capacidad para estimular los cidos del aparato digestivo. Magnsicas: con ms de 50 mg/l de magnesio. Ferruginosas: ms de 1 mg/l de hierro. Sugeridas para ayudar en casos de anemia, tambin se las recomienda contra el reumatismo y la obesidad.
A la hora de elegir un tipo de agua fuertemente mineralizado, siempre es recomendable consultar a un experto, pues as como sus propiedades pueden beneficiarte, tambin podran ser contraindicados para tu organismo; niveles elevados de sodio podran repercutir en tu tensin arterial, por ejemplo. Lee, infrmate y disfruta del agua.
Aguas minerales bicarbonatadas (o alcalinas). Son las que contienen ms de 600 mg de bicarbonatos por litro. Estas aguas estimulan la digestin y neutralizan la acidez de estmago. Adems que la funcin ms importante del agua alcalina es aumentar la proporcin de bicarbonatos en la sangre, porque estos los perdemos a medida que nos hacemos mayores. Tambin hay muchas teoras sobre los beneficios de las aguas alcalinas, de las cules todas son positivas. Son las ms idneas para su consumo, sobre todo las de PH alto. Aguas minerales clcicas. Son las que poseen ms de 150 mg de calcio por litro. Contribuyen a la lgica mineralizacin de huesos, uas y dientes. Es ideal para dietas pobres en este recurso, y gente con cuadros atpicos de falta de calcio. No son muchas las aguas muy clcicas, pero las hay. Aguas minerales cloruradas. Son aquellas que poseen ms de 200 mg de cloruros por litro. Estas aguas minerales contienen sales procedentes del cido clorhdrico y ayudan a depurar el organismo pero leo que no convienen en gente con hipertensin. El agua del mar es el ejemplo ms radical de este tipo deagua. Aguas minerales magnsicas. Ms de 50 mg de magnesio por litro. Poseen las mismas propiedades que las clcicas, aunque tambin ayuda biolgicamente frente el desgaste producido por el estrs fsico y mental. Aguas minerales sdicas.
Dentro de estas aguas existen varios tipos. Hiposdicas: Son las que contienen menos de 20 mg de sodio por litro. Este agua es ideal para quienes sufren de alteraciones renales, algn tipo de hipertensin o de retencin de lquidos, corazn y tambin para los bebs y personas mayores. Depuran y eliminan el exceso de lquidos y se suelen publicitar como 'aguas pobres en sodio', ideales para alimentos infantiles, dietas etc. Diurticas: Parecidas a las hiposdicas, pero con dbil mineralizacin, y ms calcio y magnesio que sodio (aunque ste lo tienen). Es tambin ideal para la preparacin de alimentos de bebs. Sdicas: Son las que poseen ms de 200 mg de sodio por litro. Algunas no son las ms recomendables para beber en grandes cantidades, pero otras s lo son, como el agua salada ms famosa en Espaa, el agua de Vichy Cataln. Existen aguas minerales comerciales sdicas que no informan de ello. Estar atentos. Aguas minerales sulfatadas. Ms de 200 mg de sulfatos por litro. No tienen grandes efectos secundarios, cosa que mucha gente lo cree. Son laxantes, hepatoprotectoras y saludables en casi todos los casos. Aguas minerales fluoradas. Ms de 1 mg de fluoruros por litro. Previenen como es lgico la caries dental, pero no se recomienda en nios por riesgo de acumulacin. Aguas minerales Ferruginosas. Ms de 1 mg de hierro por litro. Contribuyen fielmente al aporte de este hierro necesario en nuestra dieta. Este oligoelemento es importante. Carbnicas (con gas) Ms de 250 mg de anhdrido carbnico. El contenido de gas puede ser natural o ser aadido (artificialmente). Normalmente el gas natural es menos fuerte y prolongado que el artificial, pero ambos resultan excelentes una vez abiertos. El CO2 estimula el apetito, neutraliza la acidez (por su contenido habitual en bicarbonatos) y facilita la digestin. http://www.losavancesdelaquimica.com/wp-content/uploads/pro7_val11.pdf