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CAPITULO 8

PRUEBAS DE LABORATORIO
8.1 GRAVEDAD API EN PRODUCTOS DEL PETROLEO (ASTM D 287)

Figura 8.1 Densmetro

Figura 8.2 Picnmetro

El mtodo se basa en el principio de que la gravedad especfica de un lquido vara directamente con la profundidad de inmersin de un cuerpo flotando en el lquido. El cuerpo flotante, el cual es graduado en unidades de gravedad API, se llama hidrmetro y determinando la interseccin del menisco inferior del lquido con la escala del hidrmetro, luego de que se alcanza el equilibrio en la temperatura. Se toman las lecturas y se hacen las correcciones del caso.

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Significado. El conocimiento de la gravedad API es importante en determinaciones peso/volumen. Identifica un producto del petrleo as: parafnicos con mayor API que los naftnicos y aromticos en el mismo rango de ebullicin. La gravedad API se utiliza para determinar el valor calorfico de los combustibles en combinacin con otras propiedades. El rango promedio en productos del petrleo est entre 0.7 y 1.05.

8.2 DENSIDAD Y GRAVEDAD ESPECIFICA DE MATERIALES VISCOSOS POR PICNOMETRO (ASTM D 1480)
La muestra lquida se introduce en un picnmetro, equilibrando a la temperatura deseada y pesando. El mismo picnmetro se pesa con agua y se calcula la densidad relativa al agua o gravedad especfica.

8.3 PUNTO DE LLAMA Y COMBUSTION EN CAPSULA ABIERTA (ASTM D 92)


La cpsula de prueba se llena a un nivel especfico con la muestra. La temperatura de la muestra se incrementa rpidamente al comienzo y luego muy lentamente cuando el punto de llama se aproxima. A intervalos especficos una pequea llama de prueba se pasa a travs de la cpsula. La temperatura ms baja a la cual la aplicacin de la llama hace que los vapores prximos a la superficie entren en ignicin se toma como punto de llama. Para determinar el punto de combustin el ensayo se contina hasta que la aplicacin de la llama cause la combustin del aceite por cinco segundos.
Figura 8.3 Aparato de cpsula abierta

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Significado. Su conocimiento es til en el almacenamiento de productos del petrleo con el fin de evitar riesgos innecesarios de explosin. Una mezcla de aire y vapor combustible puede ser encendida cuando su composicin en volumen est entre 1% y 6%, a partir de ste valor es explosiva. Un bajo punto de llama en un aceite lubricante puede ser tambin un indicativo que se van a presentar mayores prdidas por evaporacin del aceite durante su uso. En evaluacin de aceites usados, un valor alto respecto al inicial indica que ha habido prdidas por evaporacin y un valor bajo indicar posiblemente contaminacin con combustible no quemado.

8.4 VISCOSIDAD SAYBOLT UNIVERSAL Y FUROL (ASTM D 88)


Se mide el tiempo en segundos para que un volumen de 60 centmetros cbicos de muestra fluyan a travs de un orificio calibrado Universal o Furol. La viscosidad se expresa en segundos saybolt universal

Figura 8.4 Viscosmetro Saybolt

Figura 8.5 Viscosmetro de Oswald

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8.4.1 Viscosidad Cinemtica (ASTM D 445). Se mide el tiempo para que un volumen fijo de lquido pueda fluir a travs de un capilar de vidrio calibrado. La viscosidad cinemtica se calcula mediante el tiempo de flujo y el factor de calibracin del viscosmetro. Para calcular la viscosidad absoluta segn norma ASTM D 1745, se determina la densidad del lquido a la misma temperatura que la viscosidad cinemtica y el producto de los dos datos anteriores constituye la viscosidad absoluta.

Significado. La viscosidad es siempre la primera consideracin en la seleccin de un aceite lubricante. Para mayor efectividad debe estar en concordancia con la velocidad, carga y temperatura de la parte lubricada. Existe una relacin tambin entre la viscosidad y la volatilidad de un aceite. En aceites usados un incremento en la viscosidad casi siempre indica oxidacin del aceite. La oxidacin de molculas de aceite incrementa su tamao y por consiguiente el espesamiento del aceite. La disminucin de la viscosidad en un aceite de crter usado puede tambin indicar dilucin por combustible.

8.5 INDICE DE VISCOSIDAD (ASTM D 567)


El ndice de viscosidad es un nmero emprico que indica el efecto de la temperatura sobre la viscosidad de un aceite. Se calcula como se indic anteriormente mediante los datos de la viscosidad a 100 oF y 210 oF utilizando las tablas o los nomogramas respectivos. Significado. El ndice de viscosidad debe ser tenido en cuenta en aplicaciones donde el aceite debe estar sometido a grandes cambios en su temperatura. En aceites de crter de automviles debe existir buena fluidez a bajas temperaturas y conservarse su viscosidad a temperaturas normales de funcionamiento. En algunos fluidos hidrulicos de aeronaves el aceite pasa de 100 oF por ejemplo en tierra a temperaturas bajo cero en vuelo, lo cual exige altos ndices de viscosidad. En cuanto al tipo de base lubricante utilizada, un aceite mineral puro con un ndice de 80 o ms es probablemente parafnico, mientras que un aceite naftnico puede tener un ndice de 40.

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8.6 PUNTO DE NEBULOSIDAD Y FLUIDEZ (ASTM D 97)


El punto de nebulosidad de un aceite es la temperatura a la cual su contenido de parafinas slidas que normalmente se encuentran en solucin, comienzan a solidificarse y separarse en pequesimos cristales, haciendo que el aceite aparezca como nebuloso o turbio. El punto de fluidez es la mnima temperatura a la que el aceite puede fluir o verterse.

Figura 8.6 Aparato para punto de fluidez

Significado. El conocimiento del punto de fluidez de un aceite est relacionado con el funcionamiento de una mquina a baja temperatura. El aceite nunca debe cristalizar durante su funcionamiento y en algunos casos incluso durante su almacenamiento.

8.7 ESCALAS DE COLORES


Varias escalas son utilizadas para determinar los colores de un producto del petrleo. La conversin y comparacin aproximada de las escalas ms comunes puede hacerse utilizando una tabla de comparacin de colores. Ver apndice 16.

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Colormetro Saybolt. Se utiliza para aceites blancos, naftas, parafinas, combustibles, kerosene y solventes. Colormetro Tag-Tobinson. Se utiliza para aceites industriales, solventes, parafinas y aceites de proceso. Sistema platino-cobalto (APHA). En solventes para laca, diluyentes y productos petroqumicos. Escala ASTM D 1500. La escala ms comn en productos del petrleo, utilizada para aceites industriales y de proceso.

Figura 8.7 Colormetro

Colormetro Unin (NPA). Ha sido reemplazado por el ASTM D 1500; se encuentra en publicaciones muy antiguas. Estndar o Norma Garner. Solventes, barnices, petroqumicos, muy utilizados en la industria de la pintura. Comparador de color Hellige. Utilizado tambin en la industria de la pintura, solventes y lacas. Tintmetro Lovivond. Petrolatos USP, sulfonatos y productos qumicos. Dicromato de potasio. Hidrocarburos puros y aromticos.

8.8 CORROSION DEL ACERO (ASTM D 665)


Se utiliza una barra de acero altamente bruida. La muestra de aceite se mezcla con una cantidad indicada de agua y la barra de acero es sumergida en esta mezcla a temperatura controlada y por un tiempo determinado. Al final del ensayo la barra se lava y se seca y el resultado se reporta por observacin de sta.

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Figura 8.8 Aparato para corrosin en acero

Significado. Esta prueba es importante para aceites que estn en contacto con agua, tales como aceites de turbina. Sin embargo actualmente se utiliza para otros tipos de aceite siempre y cuando exista la posibilidad de contaminacin con agua. Teniendo en cuenta que los aceites tienen inhibidores de corrosin, es ms importante el anlisis del aceite usado, respecto a esta prueba.

8.9 CORROSION EN LAMINA DE COBRE (ASTM D 130)


Una lmina de cobre pulida se sumerge en una cantidad dada de muestra y se calienta a una temperatura y por un tiempo caracterstico del material que es probado. Al final de este perodo, la lmina de cobre se retira, se lava y se compara con el patrn ASTM para cobre. Significado. Su conocimiento es til en la lubricacin de bujes de bronce, cojinetes que contienen bronce y ruedas de bronce para unidades de reduccin de engranajes helicoidales. Para cojinetes antifriccin con separadores de bronce, para aceites hidrulicos, aceites aislantes, aceites de maquinado para no ferrosos, etc., el conocimiento de esta prueba es importante.

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Se utiliza en refinera para controlar los productos terminados. Tambin se utiliza en anlisis de solventes y combustibles para asegurar que estos productos no atacan las partes de cobre con las que estn en contacto. Las tres variables que componen la prueba (tiempo, temperatura e interpretacin de la apariencia de la lmina) se toman de tal manera que las condiciones reflejen la aplicacin a que va estar sometido el producto.

Figura 8.9 cobre

Equipo para corrosin en lmina de

8.10 NUMERO DE NEUTRALIZACION POR INDICADOR DE COLOR 8.11 (ASTM D 974)


Para determinar el nmero total de cido o base, la muestra se disuelve en una mezcla de tolueno e iso-propanol que contiene una pequea cantidad de agua y la solucin resultante se titula a temperatura ambiente con una base o cido alcohlico hasta un punto final indicado por el cambio de color que produce el indicador utilizado.

Significado. A pesar de que la acidez est relacionada con la corrosividad, no siempre un nmero de cido alto indica que el aceite ser corrosivo. No se conoce ninguna relacin general entre la corrosin de cojinetes y el nmero de cido o de base.

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El nmero de neutralizacin se aplica con efectividad en el control de aceites para turbina, aislantes, hidrulicos en servicio. Con el valor dado al aceite nuevo y por comparacin pueden detectarse las condiciones mecnicas, cambio en las condiciones de trabajo y desgaste del aceite. El aumento en el nmero de cido o la disminucin en el nmero de base indican oxidacin del aceite. No puede generalizarse el lmite para el cual un aceite en servicio no puede seguir en funcionamiento de acuerdo a su nmero de neutralizacin . Cada combinacin de aceite, mquina y tipo de servicio sigue una regla propia. Solamente a travs de la experiencia con un conjunto de condiciones especficas, puede determinarse a qu nmero de neutralizacin un aceite en servicio puede ser retirado.

8.11 ESTABILIDAD A LA OXIDACION (ASTM D 943)


Se mantiene en contacto el aceite con aire u oxgeno bajo condiciones controladas segn el tipo de producto que se est probando. Se toman los siguientes datos: cantidad de lodo y cido formado; aumento de viscosidad del aceite o el tiempo para producir una cantidad de lodo o cido. Significado. Indica el tiempo de servicio de un aceite. Aceites trabajando a altas temperaturas en sistemas de circulacin cerrados y por largo tiempo deben ser muy resistentes a la oxidacin. Cuando estn en presencia de agua y metales catalizadores, la condicin es ms exigente. No existe una relacin muy precisa en cuanto a esta prueba y el comportamiento del aceite en una mquina, sin embargo sus resultados siguen siendo de gran importancia. La evaluacin de la estabilidad a la oxidacin de un aceite, se debe considerar relacionada con el
Figura 8.10 Equipo para estabilidad s la oxidacion

tipo de servicio en el cual va a ser utilizado el aceite.

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8.12 CENIZAS SULFATADAS EN ACEITES Y ADITIVOS (ASTM D 874)


La muestra se quema hasta que slo queden cenizas y carbn. Luego es enfriada, la ceniza carbonizada se trata con cido sulfrico y se calienta a 550 o C hasta que la oxidacin del carbono es prcticamente completa. La ceniza se enfra entonces y se trata nuevamente con cido sulfrico, se calienta hasta 775 oC y se pesa. Significado. Indica el contenido aproximado de aditivos detergentes, especialmente aquellos derivados del bario y calcio. Existen razones por las cuales el contenido de ceniza sulfatada puede ser mal interpretado: la detergencia de un lubricante depende tambin del aceite base y de algunos aditivos diferentes que no dejan ceniza; el contenido de ceniza puede ser debido a otros aditivos no detergentes; existen lmites efectivos del aditivo por encima

Figura 8.11 Horno para cenizas

de los cuales el efecto detergente disminuye. Si el contenido de ceniza sulfatada es mayor en un aceite usado, puede existir contaminacin con residuos metlicos del motor, polvo del aire mal filtrado o plomo en el combustible si es un motor a gasolina.

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8.13 DEMULSIBILIDAD (ASTM D 1401 y D 2711)


Una muestra de 40 cc de agua destilada y 40 cc de aceite se agitan por cinco minutos a 130 oF en un cilindro graduado. El tiempo requerido para la separacin de la emulsin en aceite y agua, es anotado. Si al trmino de una hora, tres o ms mililitros de la emulsin an permanecen, la prueba es suspendida y las cantidades de aceite, agua y emulsin son reportadas. Las tres cantidades se presentan en ste orden y separadas por un guin. El tiempo en minutos tambin es reportado entre parntesis (ASTM D 1401). En un tubo de embudo, son agitados 405 ml del aceite y 45 ml de agua durante cinco o minutos a una temperatura de 180 F. Despus de un perodo de cinco horas de reposo, son sacados 50 ml de la parte superior de la capa de aceite, siendo centrifugados para determinar el "porcentaje de agua en el aceite". Los mililitros de "agua libre" se miden y se anotan. Luego la mezcla es drenada, hasta que permanezcan 100 ml en la parte inferior del tubo de embudo. Este volumen es luego centrifugado y el agua y la

Figura 8.12 Equipo para prueba de demulsibilidad

emulsin son separados, anotando el valor. El agua extrada de esta capa es aadida a la cantidad de agua anterior y el volumen total es medido y anotado. Cuando este ensayo se utiliza para probar aceites de engranajes con E.P., la cantidad de aceite es reducida a 360 ml, mientras que el volumen de agua se aumenta hasta 90 ml.

Significado. Esta propiedad es deseable en aceites donde el agua debe separarse fcilmente del aceite, tales como los aceites de turbina, aceites para

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cilindros de vapor, fluidos hidrulicos, aceites para motor, aceites para engranajes.

8.14 CARACTERISTICAS ESPUMANTES (ASTM D 892)


La muestra, mantenida a una temperatura de 75 oF es soplada con aire a una rata constante por cinco minutos, luego es dejada en reposo por 10 minutos. El volumen de espuma es medido al final de ambos perodos. La prueba se repite sobre una segunda muestra a 200 oF. Se elimina cualquier residuo de espuma que permanezca despus de la prueba anterior, mediante agitacin. Se saca la muestra del bao, dejndola enfriar hasta 110 oF. Luego se coloca el cilindro dentro del bao a 70 oF. Se introduce el difusor de aire y se repite el procedimiento anterior.

Significado. La espuma consiste en burbujas de aire que ascienden rpidamente hacia la superficie del aceite, pero debe ser diferenciada del atrapamiento de aire que es el ascenso lento de burbujas dispersas a travs de todo el aceite. El incremento en las ratas de flujo en sistemas hidrulicos, aceites para turbina y sistemas industriales que utilizan aceite, hacen necesario utilizar aditivos antiespumantes, los cuales disminuyen la formacin de espuma pero muchos de estos tienden a incrementar las
Figura 8.13 Equipo para prueba de espuma

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caractersticas de atrapamiento de aire. El aditivo debe mantener un perfecto balance entre estos dos fenmenos.

8.15 TENSION INTERFACIAL ( ASTM D 971)


Se determina midiendo la fuerza necesaria para despegar un anillo plano de alambre de platino desde la superficie del lquido de ms alta tensin superficial, esto es, hacia arriba desde la interface agua-aceite. Para calcular la tensin interfacial, la fuerza medida se corrige determinando un factor emprico, el cual depende de la fuerza aplicada, la densidad tanto del aceite como del agua, y las dimensiones del anillo.

Figura 8.14 Tensimetro

Significado. Esta prueba es uno de los mtodos ms efectivos para detectar una oxidacin incipiente de un aceite almacenado durante mucho tiempo. Se aplica con frecuencia a los aceites de transformadores elctricos, donde la oxidacin es especialmente perjudicial. Los cidos formados pueden atacar el aislamiento y los lodos de oxidacin interferir con la circulacin y enfriamiento del embobinado. Estos aceites deben ser evaluados peridicamente por esta prueba para determinar la posibilidad de su reemplazo.

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8.16 AGUA EN PRODUCTOS DEL PETROLEO (ASTM D 95)


El material es calentado bajo reflujo con un solvente inmiscible en agua, el cual destila conjuntamente con el agua de la muestra. El solvente y el agua son condensados y separados en una trampa, el agua ocupa la parte graduada y el solvente retorna al baln. Significado. El contenido de agua en general es perjudicial en un producto del petrleo, pero esto depende en gran parte del tipo de producto y su finalidad. Algunas aplicaciones pueden tolerar concentraciones diferentes de agua, otras en cambio no admiten ninguna cantidad, incluso no determinable por esta prueba. En aceites de transformador y aceites de refrigeracin industrial se prefieren otras pruebas que tengan relacin directa con el contenido de agua, como la rigidez dielctrica. Un producto del petrleo sale normalmente limpio de refinera, pero durante el manejo y almacenamiento puede contaminarse, inclusive con agua de condensacin.
Figura 8.15 Montaje para determinacin de agua

8.17

DILUCION DE LOS ACEITES PARA CARTER (ASTM D 322)

La muestra mezclada con agua, es colocada en un baln de vidrio provisto de un condensador de reflujo que descarga en una trampa graduada conectada al baln. Se calienta y el contenido del baln se lleva hasta ebullicin. El combustible en la muestra se vaporiza junto con el agua y se lica en el condensador. El disolvente se recoge en la parte superior de la trampa y el exceso de agua se recircula hacia el baln donde nuevamente se vaporiza, llevando una cantidad adicional de disolvente. La ebullicin se contina hasta que el disolvente es recuperado en la trampa y su volumen se lee y se refiere a la muestra original.

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Significado. Esta prueba est diseada para determinar en forma exacta la dilucin de los aceites de crter en motores a gasolina. Una alta dilucin perjudica la lubricacin, aumenta el consumo de aceite, reduce la estabilidad a la oxidacin y eleva el nivel de aceite en el crter. La alta dilucin puede ser un sntoma de utilizacin del combustible no adecuado. Lo anterior sin embargo puede ser debido a fallas mecnicas u operacin incorrecta. Los siguientes problemas causan dilucin: mezcla rica en combustible, temperatura del motor demasiada baja, ventilacin inadecuada del crter, y pistones, anillos y cilindros desgastados. Para motores Diesel no existe una prueba como sta, por lo cual se utilizan la viscosidad y el punto de llama para detectarla. Ver apndice 17.
Figura 8.16 Trampa para la prueba de dilucin por combustible

8.18 INSOLUBLES EN PENTANO Y BENCENO (ASTM D 893)


Una muestra de aceite lubricante usado se mezcla con pentano y se centrifuga. El aceite en solucin es decantado y el precipitado lavado con pentano, secado y pesado para dar los insolubles en pentano. Para insolubles en benceno una muestra separada de aceite se mezcla con pentano y luego se centrifuga. El precipitado se lava por duplicado con pentano, nuevamente con una solucin de benceno-alcohol y luego otra vez con benceno. El material insoluble es entonces secado y pesado para dar los insolubles en benceno.

Significado. La interpretacin de los datos anteriores es la siguiente: Insolubles en pentano. Representa las resinas de oxidacin ms materia extraa. Insolubles en benceno. Representa la materia extraa.

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Resinas Insolubles. Representa los productos de oxidacin y corresponde a los insolubles en pentano menos los insolubles en benceno.

Esta prueba sirve para determinar la capacidad de un aceite motor para seguir en servicio o en la determinacin de la causa de la falla de un motor. En general un bajo contenido de insolubles en pentano indica que el aceite est en buenas condiciones. Los productos de oxidacin y otras formas de contaminacin, son muy pequeas. Un valor relativamente alto de insolubles, muestra la presencia de contaminacin por una fuente externa tal como polvo o partculas de metal. Si el contenido de insolubles en benceno es mayor del esperado existe una falla de operacin, lo cual puede ser complementado con un anlisis del contenido de metales por espectrometra de masa para localizar la causa. Los altos contenidos de insolubles en pentano indican oxidacin excesiva por alta temperatura o utilizacin del aceite inadecuado.

8.19 ANALISIS QUIMICO DE METALES EN ACEITES NUEVOS Y USADOS (ASTM D 811)


El procedimiento de anlisis sigue el esquema bien conocido de separacin de metales por grupos. Los metales que pueden determinarse por la norma son: estao, silicio, bario, cinc, aluminio, calcio, magnesio, sodio y potasio.

8.20 RESISTENCIA DIELECTRICA (ASTM D 877 y 1816)


Los aceites derivados del petrleo no son conductores de la corriente elctrica a diferencias de potencial normales. El material dielctrico carece de las partculas cargadas libres que el conductor tiene. Si un voltaje lo suficientemente alto es aplicado, los iones son producidos en suficiente concentracin para permitir una descarga de corriente a travs del material dielctrico, formando un arco. Los electrodos especificados por el mtodo D 877 son de una pulgada con discos opuestos espaciados 0.1 pulgada; los especificados por el mtodo D 1816 son de secciones esfricas con un dimetro de 36 mm. Los electrodos

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estn colocados a 0.040 o 0.081 pulgadas dependiendo de si el voltaje disponible es de 35 o 60 kilovoltios. Significado. La principal causa en el descenso de la resistencia dielctrica de un aceite es el agua presente en ste, siguen en importancia productos de la oxidacin y otras impurezas slidas. Si el agua fuera el nico contaminante, el aceite podra ser recuperado por secado. Sin embargo, si la cada de la resistencia dielctrica es atribuida a la oxidacin, el aceite puede estar completamente deteriorado, ms all del lmite de seguridad. La resistencia dielctrica no sirve por s sola, para un aceite en servicio continuo.

Figura 8.17 Equipo para rigidez dielctrica

8.21

PRUEBA DE DESGASTE CON CUATRO ESFERAS (ASTM D 2266) PRUEBA DE PRESION EP CON CUATRO ESFERAS (ASTM D 2596)

Esta prueba de desgaste es utilizada para determinar las relativas propiedades antidesgaste de los lubricantes en superficies metlicas deslizantes, operando a condiciones extremas de lubricacin. La prueba es llevada a cabo a una velocidad especfica, temperatura y carga. Al final de un perodo determinado, el promedio de la reduccin del dimetro de las esferas se mide y se reporta. La prueba de extrema presin (EP) est diseada para evaluar el rendimiento bajo altas cargas que son aplicadas en la prueba de desgaste, lo mismo que la de extrema presin. Esta prueba de extrema presin se diferencia muy poco de la de desgaste, solamente en el aparato utilizado. En esta prueba, la esfera de acero es rotada a una velocidad constante contra las otras tres esferas. La

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temperatura no se controla. La carga se aumenta a intervalos especficos hasta que la esfera que rota se solde a las otras esferas. Al final de cada intervalo, los dimetros de desgaste se miden y se anotan. Dos valores de esta prueba de EP son generalmente reportados con ndices de desgaste de carga (antiguamente Carga Media Herz) y punto de soldadura. El ndice de desgaste de carga (LWI) es la medida de la propiedad de un lubricante para prevenir el desgaste bajo cargas aplicadas. El punto de soldadura es la carga aplicada menor, en kilogramos, a la cual la esfera de rodamiento se solda o agarra a las esferas estacionarias, o bien aquella carga a la cual es desgaste es mximo en las tres esferas estacionarias. Este valor indica el punto en el cual el lmite de extrema presin del lubricante es excedido.

Figura 8.19 Detalle de las cuatro esferas

Figura 8.18 Equipo de prueba cuatro esferas

Significado. Esta prueba sirve en general para controlar la calidad de los lubricantes extrema presin, pero no puede utilizarse para predecir el rendimiento en la prctica. Para lo anterior se deben tener en cuenta otras propiedades.

8.22

PRUEBA TIMKEN DE EXTREMA PRESION

Aceites Lubricantes: (ASTM D 2782) Grasas Lubricantes: (ASTM D 2509)

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El equipo para la prueba Timken de EP es una mquina especial con un mandril rotatorio y un brazo de elevacin sobre el cual pueden ser colocadas cargas, para variar la presin que el mandril ejerce sobre el miembro estacionario. En la prueba se le adapta al mandril un anillo de acero fuerte (puede ser el anillo exterior o la copa de rodamiento de rodillos). Se utiliza tambin un bloque chato de acero, sobre el cual es rotado el anillo durante la prueba, lo mismo que una buena cantidad de lubricante que va a ser analizado. Para comenzar la prueba, tanto el anillo como el bloque son colocados en posicin, alimentando el lubricante en el punto de contacto del anillo y el bloque. Una carga especfica es aplicada en el brazo de elevacin, poniendo a funcionar la mquina, usualmente a 800 rpm y durante 10 minutos o hasta que la falla ocurra. Al final de este perodo de tiempo, el bloque es analizado. La carga para la cual los bordes de las ranuras producidas no muestran irregularidades debidas al arrastre de metal se reporta como la carga Timken OK en libras. Significado. Solamente se pueden obtener conclusiones de tipo general, con la prueba Timken o con cualquiera otra de extrema presin. Los resultados encontrados deben ser relacionados con informacim adicional del lubricante, tal como propiedades antidesgaste, tipo de aditivo, caractersticas de corrosin, etc. Usados de esta manera, los resultados de esta prueba pueden darle a un mecnico o ingeniero experimentado, valiosa informacin sobre el rendimiento de un lubricante, con respecto a otros. Adems, la prueba Timken de EP es utilizada en el control de la calidad de lubricantes cuyas caractersticas de rendimiento han sido establecidas anteriormente.

8.23

PENETRACION EN GRASAS LUBRICANTES (ASTM D 217)

El penetrmetro de cono ASTM est formado por un cono de metal de peso y dimensiones especficas, un ensamble de ajuste y un indicador de penetracin. El trabajador estndar de grasa es un equipo con un recipiente que tiene un mbolo, el cual se mueve hacia arriba y hacia abajo, para "trabajar" la mezcla en el recipiente. Un ciclo de movimiento del mbolo hacia arriba y hacia abajo es conocido como "doble carrera del mbolo". En el trabajador de grasa se coloca un termmetro para medir la temperatura de la muestra. La muestra se coloca en la plataforma del penetrmetro. El cono es colocado en la posicin de cero, con la punta apenas tocando la superficie de la muestra. El cono es soltado de su posicin, permitindole entrar en la muestra, por espacio de cinco segundos. La penetracin es leda en el indicador en dcimas de milmetro. Este procedimiento se lleva a cabo tres veces y el promedio se anota como la penetracin.

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Figura 8.20 Penetrmetro para grasas

Significado. Esta prueba se utiliza fundamentalmente para clasificar las grasas segn el National Lubricating Grease Institute (NLGI) utilizando la penetracin trabajada.

8.24

PUNTO DE GOTEO DE LA GRASA (ASTM D 566 y ASTM D 2265)

Norma ASTM D 566: La copa es llenada con la grasa que va a ser probada y luego es colocada en el tubo de ensayo con el tapn y el termmetro. Luego el tubo de ensayo es sumergido en el bao de aceite. La temperatura del bao se aumenta hasta que el goteo del material (grasa) salga por el orificio de la parte inferior de la copa. Las lecturas de los termmetros de la copa y el bao, son

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anotadas en ese momento. El promedio de las dos temperaturas se reporta como el punto de goteo de la grasa.

Norma ASTM D 2265: Esta prueba es igual a la anterior, pero se diferencia en que utiliza un bloque o lmina de aluminio, como fuente de calor. Esto permite medir puntos de goteo arriba de los 625 oF, lo cual no puede lograrse con el bao de aceite. Significado. La prueba anterior da una idea de la mxima temperatura de utilizacin de una grasa. Generalmente el punto de goteo es superior a esta temperatura.

Figura 8.21 Montaje para la determinacin de punto de goteo

8.25 PUNTO DE ANILINA (ASTM D 611)


Se colocan volmenes de anilina y muestra o anilina y muestra ms disolvente en un tubo de ensayo y se mezclan mecnicamente. La mezcla se calienta a velocidad controlada hasta que las dos fases comienzan a ser miscibles. La mezcla se enfra entonces a velocidad constante y la temperatura a la cual las dos fases se separan se toma como el punto de anilina.

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Significado. El punto de anilina es un indicador del poder de dilucin de los solventes. A ms bajo punto de anilina, ms alto poder de dilucin. Se utiliza tambin para determinar las caractersticas de ignicin de los combustibles Diesel a travs del ndice Diesel. En cuanto a lubricantes y aceites hidrulicos tiene relacin con el ablandamiento o endurecimiento de las partes de caucho en contacto con el aceite. Cuando el punto de anilina es bajo, hay tendencia al endurecimiento del caucho. Tambin se utiliza esta prueba en la determinacin de la compatibilidad relativa del plastificante del caucho con la formulacin del mismo.
Figura 8.22 Montaje para determinar el punto de anilina

8.26

DESTILACION DE PRODUCTOS DEL PETROLEO (ASTM D 86)

Una cantidad especfica del producto (100 cm3) se coloca dentro del baln de destilacin el cual es cerrado poniendo el termmetro en la parte superior. Se conecta luego el condensador al baln, la probeta graduada se coloca en posicin para recibir el lquido que sale del condensador. Luego se aplica calor al baln de destilacin a una velocidad tal que permita que la primera gota de destilado salga del condensador. La lectura del termmetro en este punto se anota como punto inicial de ebullicin. La fuente de calor se regula de tal manera que la destilacin se lleva a cabo a una velocidad especfica. La cantidad de destilado recogido en la probeta puede ser medida a intervalos especficos de temperatura, o medir la temperatura a niveles especficos de destilado.

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Significado. Tanto para los combustibles como para los solventes, las caractersticas de destilacin son importantes. Para gasolina automotor el rango de destilacin es importante. Las caractersticas de destilacin de la porcin ms voltil, ms del 30% evaporado, en conjunto con la presin de vapor de la gasolina, controlan la habilidad de un buen rendimiento de arranque en fro. Sin embargo estas caractersticas controlan la tendencia al taponamiento por vapor. Un mejoramiento en la caracterstica de arranque en fro, puede desmejorar la proteccin contra el taponamiento. Las temperaturas a las cuales el
Figura 8.23 Equipo para destilacin ASTM

50% y el 90% del combustible se ha evaporado, son indicacin de las caratersticas de desempeo de la gasolina al calentar el motor. Entre ms bajos estos valores, mejor el desempeo en caliente. La temperatura baja al 50% es un ndice de buena aceleracin. El valor bajo al 90% es deseable para una combustin completa, distribucin uniforme del combustible en los cilindros y menos formacin de depsitos en la cmara de combustin.

Las gasolinas de aviacin tienen en el 90% valores de temperatura de ebullicin ms bajos que las gasolinas para automotor. Un lmite mnimo de la suma de los puntos en 10% y 50% se controla para evitar el congelamiento del vapor. Los combustibles Diesel tienen mucho menos volatilidad que las gasolinas aunque los efectos de los varios puntos de destilacin son similares. Por ejemplo, entre ms bajo el punto de ebullicin para un nmero de cetano dado, mejor es la habilidad de encendido, pero mayores las posibilidades de taponamiento por vapor o de marcha lenta. Igualmente entre ms alto el punto de

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ebullicin, mayores las posibilidades para que existan problemas de humos y depsitos. El punto medio de ebullicin (punto 50%) est relacionado con la economa de combustible, debido a que un punto de 50% ms alto, ocasiona mayores BTU y un mejor nmero de cetano del combustible Diesel. Cuando el combustible va a emplearse en quemadores la facilidad de inflamacin depende de la volatilidad de la primera porcin. Los humos dependen del punto final de ebullicin; existirn muchos humos si el punto final de ebullicin es muy alto. Muchas de las caractersticas de rendimiento de los solventes, estn relacionadas con los rangos de destilacin. El punto de ebullicin inicial es una medida indirecta del punto de chispa, y por consiguiente, de la posibilidad de fuego. El rango entre el punto inicial de ebullicin y el punto del 50% es un ndice del comportamiento inicial, cuando es usado como solvente en caucho o pintura. El punto de 50% muestra, a groso modo, una relacin con la rapidez de evaporacin; un valor de temperatura bajo en el punto de 50% para ciertos hidrocarburos, aumenta la velocidad de evaporacin. Si el punto de 95% y el punto seco estn muy cercanos, existe una muy pequea o nula diferencia sobre la fraccin de secado lento. Tambin, un pequeo rango de destilacin de un solvente, en el espacio entre el punto inicial de ebullicin y el 5% o entre el 95% y el punto seco final, da una indicacin del rendimiento del solvente. Entre menos sea esa diferencia, ms puro es el solvente.

8.27 PRESION DE VAPOR REID (ASTM D 323)


El trmino presin de vapor significa para un ingeniero "presin de vapor de un lquido". Un producto del petrleo, al contrario del agua, comprende fracciones muy diferentes, cada una con una presin de vapor y una composicin propias. Por lo tanto la presin de vapor de un producto del petrleo es un valor combinado que refleja las diferentes presiones de vapor de las varias fracciones, de acuerdo a su participacin molecular. De esta forma es posible que dos compuestos totalmente diferentes, tengan la misma presin de vapor a una misma temperatura, obtenidas por acumulacin de las presiones de vapor de las fracciones de cada compuesto. Un destilado de rango estrecho puede tener la misma presin de vapor que la de una mezcla, donde el efecto de las fracciones ms pesadas es compensado por el de las fracciones livianas.

CAPITULO 8 : PRUEBAS DE LABORATORIO

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El aparato de prueba para la presin de vapor Reid, consiste esencialmente de una bomba de doble cmara. La cmara superior est equipada con un manmetro y contiene aire atmosfrico. Cuando esta cmara es lavada al principio de la prueba, se deja un residuo de agua dentro de sta para asegurar una humedad relativa del 100%. La cmara inferior, la cual tiene la cuarta parte de capacidad de la superior, es llenada con la muestra de lquido. Con la muestra en su respectiva cmara refrigerada para evitar una evaporacin prematura y teniendo cuidado que no se produzcan presiones anormales, la bomba es hermticamente sellada. La bomba es sumergida en un bao a 100 oF. Para asegurar que todo el lquido se evapore, la bomba es removida del bao peridicamente y agitada vigorosamente durante un corto perodo. El efecto combinado de las diferentes
Figura 8.24 Equipo para determinar la presin de vapor Reid

fracciones de hidrocarburos incrementa la presin en la bomba, indicada en el manmetro. Una vez que el manmetro muestra una presin de cero (presin atmosfrica del aire dentro de la bomba compensada por la presin en la parte exterior de la misma bomba), la lectura del manmetro registrar, aproximadamente, slo el efecto producido por la muestra en psia. Cuando se ha alcanzado la temperatura de equilibrio de 100 oF y la presin en la bomba se mantiene en su mximo valor, se anota esta presin. Algunos factores de correccin deben ser aplicados a este valor para compensar la presin de calibracin del manmetro y para cualquier diferencial entre la temperatura inicial del aire en la bomba y la de 100 oF.

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Significado. Esta prueba es de gran importancia para la gasolina, la cual contiene fracciones altamente voltiles, tales como butano, pentano, etc., que disminuyen el valor de la presin de vapor y facilitan el arranque en fro. En climas calientes, un valor demasiado alto de la presin de vapor puede causar taponamiento por vapor, evitando de esta forma el paso de la gasolina al carburador. Se crea un vaco parcial en la succin de la bomba de combustible, que en asocio de una alta temperatura favorece la evaporacin del combustible. El conocimiento de la presin de vapor es tambin importante en el almacenamiento de dichos productos. Los recipientes cerrados que contengan productos altamente voltiles, deben ser construidos con materiales resistentes a las altas presiones internas.

Figura 8.25 Cilindros

8.28

GOMA EN LA GASOLINA (ASTM D 381)

Las gomas que se presentan en la gasolina son pequeas cantidades de productos de oxidacin disueltos, que no han sido evaporados o que no se queman completamente. Aunque las concentraciones de gomas encontradas durante la elaboracin del combustible no son grandes, ellas pueden aumentar a proporciones peligrosas durante el proceso de almacenamiento. De acuerdo con el mtodo, un vaso que contiene 50 ml de la muestra de gasolina es colocado en un bao a 320 - 329 oF, dirigiendo una corriente de aire precalentado dentro del vaso a una velocidad de un litro por segundo. Despus de 30 segundos, tiempo suficiente para la evaporacin de la parte voltil de la muestra, el vaso es retirado y dejado enfriar, determinando luego el peso del residuo. Para gasolinas de aviacin, este residuo es considerado como el contenido de gomas en la muestra. Sin embargo, con los combustibles de motores, el residuo tambin puede contener aceites de baja volatilidad, agregados a la gasolina para mantener el sistema de induccin limpio. Aditivos de este tipo pueden ser extrados con n-heptano, el cual disuelve el aceite y no la goma. Una cantidad de 25 ml de n-heptano es agregado al residuo, agitado, permitindole luego reposar y por ltimo decantar. Esta etapa es repetida y el residuo final se considera que son las gomas.

CAPITULO 8 : PRUEBAS DE LABORATORIO

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Significado. Las gomas existentes pueden acumularse en el tanque de gasolina, la lnea de combustible, bomba, sistemas de induccin, vlvulas de admisin, y mediante un efecto acumulativo causar problemas serios y reparaciones prematuras. La prueba de estabilidad a la oxidacin en gasolinas indica la tendencia a la formacin de gomas, mientras que sta prueba determina la cantidad de gomas presentes. Las dos pruebas se combinan para controlar la calidad de la gasolina, y resistir almacenamientos normales.

8.29 RESIDUO DE CARBON CONRADSON (ASTM D 189)

Una cantidad pesada de muestra se coloca en un crisol y se somete a destilacin destructiva. El residuo se somete a reacciones de rompimiento y carbonizacin durante un perodo fijo de severo calentamiento. Al final del perodo de calentamiento especificado, el crisol de prueba que contiene los residuos carbonceos es enfriado en un desecador y pesado. El porcentaje de residuo respecto a la muestra inicial es el residuo "conradson".
Figura 8.26 Equipo para determinar el residuo de carbn Conradson

Significado. Esta prueba da una idea de los residuos carbonceos que pueden depositarse en los motores de combustin interna debido al aceite. Sin embargo los modernos lubricantes utilizados hacen que esta prueba no suministre datos confiables al respecto. En combustibles para calderas, tales como Fuel Oil y crudos se acostumbra a efectuar esta prueba, la cual da una idea de la cantidad de carbono que puede depositar el combustible al quemarlo. Nota: Una prueba equivalente es el residuo de carbn Ramsbottom segn norma ASTM D 524. En el apndice 18 se muestra la relacin existente entre los resultados de las dos pruebas.

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8.30

CALOR DE COMBUSTION (ASTM D 240)


El calor de combustin se determina en este mtodo quemando una muestra en una bomba calorimtrica de oxgeno bajo condiciones controladas. El calor de combustin se encuentra a partir de observaciones de temperatura, antes, durante y despus de la combustin. Se hacen las correcciones por transferencia de calor, productos que causan calores de disolucin, etc. Generalmente la combustin se efecta utilizando una camisa de agua que eleva la temperatura conjuntamente para que la prueba sea adiabtica. El calor obtenido por este mtodo es el poder calorfico superior o bruto (HHV).

Figura 8.27 Esquema de la bomba calorimtrica

Significado. El intervalo en el valor del calor de combustin de los productos del petrleo es muy estrecho. Los combustibles residuales tienen valores ms altos en base volumtrica y sin embargo desde el punto de vista econmico estn en desventaja por su dificultad para quemarlos completamente y su difcil manejo por alta viscosidad.

8.31 AZUFRE EN PRODUCTOS DEL PETROLEO (ASTM D 129)


La muestra se oxida por combustin en una bomba que contiene oxgeno a presin. La misma del ensayo anterior. El azufre, como sulfato en los lavados de la bomba, se determina gravimtricamente como sulfato de bario. Significado. El resultado de esta prueba tiene como fin primordial, hacer cumplir los combustibles con especificaciones. El azufre en gasolinas y combustibles Diesel ligeros es crtico debido a su efecto corrosivo y a la formacin de depsitos.

CAPITULO 8 : PRUEBAS DE LABORATORIO

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Algunos motores Diesel de alta velocidad son diseados para combustibles con contenido de azufre hasta del 1%. Para motores ms pesados de baja velocidad se tolera hasta el 3%. El efecto del alto contenido de azufre es controlado con el uso de lubricantes especiales de alto TBN. Los combustibles residuales para calderas y hornos tienen normalmente el ms alto contenido de azufre, pero los equipos donde son quemados son relativamente insensibles al contenido de azufre. El problema en estos casos es de contaminacin ambiental por productos condensables del azufre. El contenido de azufre en solventes es crtico y debe ser muy bajo. En las turbinas a gas para aviacin los mercaptanos tienden a atacar las planchas de Cadmio y es por esto que se requiere un bajo contenido de estos compuestos.

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Figuara 8.28 Laboratorio de combustibles y lubricantes del IEI en la facultad de ingeniera de la Universidad Nacional (Determinacin del TBN de un aceite)

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Figuara 8.29 Laboratorio de combustibles y lubricantes del IEI en la facultad de ingeniera de la Universidad Nacional

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