MANUAL DE PRÁCTICAS ANALÍTICA 2013b

MANUAL DE LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA 2013.
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE
QUERTARO.
FACULTAD DE QUMICA.
MANUAL DE
PRCTICAS
PARA EL
LABORATORIO
DE QUMICA
ANALTICA.
JOS MERCED ESPARZA GARCA

2013-2014
PROGRAMA DE LABORATORIODE QUMICA ANALTICA.

SEGUNDO SEMESTRE DEL AO 2013.
SESIN DE LOS MARTES.
Fecha
Actividad
Agosto 6
Prctica 1
Agosto 13
Prctica 2
Agosto 20
Prctica 3
Agosto 27
Prctica 4
Septiembre
3
Septiembre
10
Septiembre
17
Prctica 5
Prctica 6
Prctica 7
Septiembre
24
Prctica 8
Octubre 1
Prctica 9
Octubre 8
Prctica 10
Octubre 15
Prctica 11
Octubre 22
Prctica 12
Octubre 29
Noviembre
5
Prctica 13
Noviembre
12
Prctica 14
Descripcin de la actividad.
INTRODUCCIN A LA QUMICA ANALTICA.
EL TRABAJO EXPERIMENTAL
ANLISIS CUALITATIVO. PRUEBAS RPIDAS PARA
IDENTIFICACIN DE ANIONES Y CATIONES..
PROPIEDADES FSICAS MEDIBLES Y SU RELACIN
CON LA CONCENTRACIN
DETERMINACIN DE LA CONSTANTE DE UNA
REACCIN QUMICA EN SOLUCIN ACUOSA.
VERACIDAD DE LAS MEDIDAS.
ANLISIS CUANTITATIVO. PREPARACIN Y
VALORACIN DE UNA SOLUCIN.
TITULACIONES DIRECTAS, INDIRECTAS Y POR
RETROCESO. YODOMETRIAS Y YODIMETRIAS.
DETERMINACIN DE UN ANALITO MEDIANTE DOS
MTODOS DISTINTOS. DETERMINACIN DE AGUA
OXIGENADA POR YODIMETRA Y
PERMANGANIMETRA.
DETERMINACIN DE LA LONGITUD DE ONDA DE
MXIMA ABSORCIN DE LUZ Y PREPARACIN DE
UNA CURVA DE CALIBRACIN.
DETERMINACIN COLORIMTRICA DE HIERRO.
DETERMINACIN DE UN ANALITO MEDIANTE
UN MTODO VOLUMTRICO EN MEDIO NO
ACUOSO.
DETECCIN DEL PUNTO DE EQUIVALENCIA POR
MTODOS INSTRUMENTALES.
SEGUIMIENTO DE UNA TITULACIN CIDO-BASE.
SOLUCIN AMORTIGUADORA DE pH Y CAPACIDAD DE
AMORTIGUAMIENTO.
ULTIMO DA PARA ENTREGAR REPORTES

.
PROGRAMA DE LABORATORIODE QUMICA ANALTICA.

SEGUNDO SEMESTRE DEL AO 2013.
SESIN DE LOS JUEVES.
Fecha
Actividad
Agosto 8
Prctica 1
Agosto 15
Prctica 2
Agosto 22
Prctica 3
Agosto 29
Prctica 4
Septiembre
5
Septiembre
12
Septiembre
19
Prctica 5
Prctica 6
Prctica 7
Septiembre
26
Prctica 8
Octubre 3
Prctica 9
Octubre 10
Prctica 10
Octubre 17
Prctica 11
Octubre 24
Prctica 12
Octubre 31
Noviembre
7
Prctica 13
Noviembre
14
Prctica 14
Descripcin de la actividad.
INTRODUCCIN A LA QUMICA ANALTICA.
EL TRABAJO EXPERIMENTAL
ANLISIS CUALITATIVO. PRUEBAS RPIDAS PARA
IDENTIFICACIN DE ANIONES Y CATIONES..
PROPIEDADES FSICAS MEDIBLES Y SU RELACIN
CON LA CONCENTRACIN
DETERMINACIN DE LA CONSTANTE DE UNA
REACCIN QUMICA EN SOLUCIN ACUOSA.
VERACIDAD DE LAS MEDIDAS.
ANLISIS CUANTITATIVO. PREPARACIN Y
VALORACIN DE UNA SOLUCIN.
TITULACIONES DIRECTAS, INDIRECTAS Y POR
RETROCESO. YODOMETRIAS Y YODIMETRIAS.
DETERMINACIN DE UN ANALITO MEDIANTE DOS
MTODOS DISTINTOS. DETERMINACIN DE AGUA
OXIGENADA POR YODIMETRA Y
PERMANGANIMETRA.
DETERMINACIN DE LA LONGITUD DE ONDA DE
MXIMA ABSORCIN DE LUZ Y PREPARACIN DE
UNA CURVA DE CALIBRACIN.
DETERMINACIN DE UN ANALITO MEDIANTE
UN MTODO VOLUMTRICO EN MEDIO NO
ACUOSO.
DETECCIN DEL PUNTO DE EQUIVALENCIA POR
MTODOS INSTRUMENTALES.
SEGUIMIENTO DE UNA TITULACIN CIDO-BASE.
SOLUCIN AMORTIGUADORA DE pH Y CAPACIDAD DE
AMORTIGUAMIENTO.
ULTIMO DA PARA ENTREGAR REPORTES

.
COMPONENTES DE LA CALIFICACIN FINAL

ASISTENCIA
5%
TRABAJO EN LABORATORIO
15%
EXAMENES (prcticas 6, 10, 13

y 14)
40%
REPORTES
40%
EN LA PRCTICA EN DONDE NO SE PRESENTEN, NO RECIBIRN CALIFICACIN

PARA EL REPORTE Y: EL TRABAJO DE LABORATORIO CORRESPONDIENTE. A
DICHA PRCTICA.
LAS PRCTICAS DE EXAMEN NO DEBERN DE INCLUIRSE EN LOS REPORTES.
LAS PRCTICAS DE EXAMEN DEBERN DE ENTREGAR EL RESULTADO SOLICITADO
EL MISMO DA DE SU REALIZACIN EN LOS TIEMPOS INDICADOS.
INTRODUCCIN.
La Qumica al igual que otras Ciencias se ha comprometido a lo largo de la historia de la
humanidad en la bsqueda continua del conocimiento y de encontrar explicaciones ms
certeras acerca de los fenmenos que le corresponden, para as, tener amplias posibilidades
de realizar propuestas realizables e innovaciones para el bienestar del hombre y en los
ltimos aos, aplicndose tambin en el respeto y cuidado del ambiente.
Tambin es coincidente con distintas Ciencias Naturales en basar el desarrollo del
conocimiento en la recuperacin histrica y evolucin del mismo, recoge las experiencias
de cada da y las que se han sumado a travs de los siglos, se recrea en reproducirlos,
recuperarlos, modificarlos y plantear nuevas opciones, tiene su base en la experimentacin
y el empirismo. De ah lo trascendente en el trabajo de laboratorio.
El trabajo de laboratorio es capaz de cubrir diversos objetivos didcticos y luego
profesionales, provee herramientas de conocimiento que fortalecen el pensamiento humano,
elimina supuesto y prejuicios, corrobora principios, fundamenta teoras y establece leyes de
comportamiento.
Provee de conclusiones a quien se compromete con l lo mismo en los xitos que en los
fracasos, estimula a la aventura de indagar, cambiar, innovar, en fin proponer an contra lo
establecido, contra lo esperado y a favor de nuevos resultados, permite forzar los supuestos
y confrontarlos contra la realidad, las grandes dudas y vacilaciones han terminado por ser
resueltas con la virtud de la experiencia, disciplina en el trabajo y habilita para la vida,
adems de favorecer el pensamiento lgico y ordenado, que desecha prejuicios y se
mantiene atento al alcance de resultados.
La Qumica Analtica se concentra adems en los fenmenos de transformacin qumica de
las especies, asociadas a propiedades fsicas observables y/o medibles, que permitan
determinar lo mismo las cualidades de la materia y de sus componentes, como las
cantidades que la conforman.
5
El trabajo experimental en la Qumica Analtica es bsico, tanto que el mayor porcentaje de

la informacin de que se dispone, asociado a las propiedades fisicoqumicas que se utilizan
en el anlisis qumico, es producto de la experimentacin. Conjuga en su desempeo de
otros campos del conocimiento, cintica qumica, termodinmica, mecnica, ptica y
electricidad son algunos de los campos del saber muy cercanos al trabajo de laboratorio de
la Qumica Analtica y su integracin favorece la formacin acadmica de los estudiantes.
Provee las bases para muchos otros campos disciplinarios, bioqumica, hidrometalurgia,
biotecnologa, calidad de aire, agua, suelo, remediacin ambiental, produccin y
conservacin de alimentos, solo por citar algunos, precisan de conceptos y habilidades que
esta materia puede entregar.
Tiene pues el trabajo experimental una importancia fundamental en la formacin de
profesionales de la Qumica y en el campo de la Qumica Analtica, concentra y proyecta el
desarrollo del conocimiento.

PRCTICA 1.
LA OBSERVACIN EN EL LABORATORIO.
El trabajo experimental ha sido la base en la comprensin de distintos fenmenos
fisicoqumicos que ocurren en la Naturaleza, adems de que su interpretacin permite la
creacin de nuevo conocimiento. La observacin de los eventos que ocurren en el trabajo
prctico enriquecen el conocimiento y facilitan el aprendizaje de conceptos tericos.
En esta prctica se pondr un nfasis especial en la observacin de todos los eventos que
ocurran en cada experimento para su posterior exposicin y discusin colectiva.
El alumno deber hacer un esfuerzo por asociar los fenmenos observados con informacin
terica que ha adquirido en su formacin previa.

PRCTICA 1.
INTRODUCCIN AL CURSO DE QUMICA ANALTICA.
EXPERIMENTO 1.- OBSERVACIN DE LA DILUCIN.
Observar como cambia la intensidad de color y sentir el cambio de temperatura que ocurren
cuando se realizan algunas diluciones o se forman soluciones.
Las especies qumicas tienen propiedades pticas, la ms utilizada es la medicin de
colores visibles, comentar acerca de la Nesslerometra en particular y la espectrometra en
general. Los comentarios simples pero contundentes. No es necesario sealar
explcitamente las leyes de comportamiento, es necesario utilizar las observaciones
evidentes que realizan los estudiantes.
1.- a) Preparar una solucin con 0.5 gramos de permanganato de potasio o de
cualquier otra sal que produzca una solucin colorida, y mezclar con 20 ml de agua,
aproximadamente. De aqu tomar dos mililitros y mezclar con 8 ml de agua, de la
ltima solucin obtenida tomar dos ml y mezclar con 8 de agua y as
consecutivamente hasta tener 10 soluciones. Observar lo que ocurre cuando se colocan
en forma ordenada en cada uno de sus recipientes (tubos de ensaye ordenados en una
gradilla). Anotar observaciones.
b) Mezclar una lenteja de sosa con 10 ml de agua, disolver y tocar el recipiente.
Anotar lo que ocurre.
c) Mezclar una pizca de cloruro de amonio con 10 ml de agua, disolver y tocar el
recipiente.

PRCTICA 1.
EXPERIMENTO 2.- EL REPARTO ENTRE LAS FASES.
Las especies qumicas tienen la posibilidad de distribuirse en distintos medios, sin embargo
siempre existir un medio que les resulte ms afn. Recordando lo que han estudiado de
polaridad y enlaces, sabemos que el agua es un disolvente polar, capaz de disolver
preferentemente especies polares, aunque tambin puede disolver especies covalentes, no
polares, como el yodo. Los disolventes no polares incorporan en su seno preferentemente a
las especies covalentes. En el experimento se observar la competencia entre las fases
acuosa y orgnica por tener al yodo en su seno.
1.- Se disuelve yodo en agua y posteriormente se mezcla esta solucin con tetracloruro
de carbono, se realiza en dos versiones. En la primera se mezclan de manera
permanente utilizando la agitacin manual para ello, en la segunda se deja que el
proceso ocurra libremente. Es importante observar detenidamente los cambios que
ocurren y que resultan muy evidentes a la vista. Podr observarse el movimiento del
sistema para alcanzar su estado de equilibrio.
2.- En cada embudo de separacin introducir la mitad de la solucin acuosa de yodo,
con cuidado y lentamente adicionar 10 ml de tetracloruro de carbono. Uno de los
embudos de separacin dejarlo sin tapa y colocarlo con mucho cuidado en el aro del
soporte que se ha instalado, comience a contar el tiempo y observe. El otro embudo
ser cerrado con su tapn y agitado de manera continua, cuide de disminuir la presin
que se va formando orientando la punta del embudo hacia arriba con una ligera
inclinacin y abriendo la llave, despus de un tiempo las soluciones no modifican ms
su color, ponerlo a reposar en el otro aro y despus de que las fases queden separadas
podemos observar el punto final al que habremos de llegar con el sistema que est
actuando de manera libre. Cuando los dos sistemas igualen los tonos de las fases dejen
de contar el tiempo.
NOTA: Se recomienda preparar la solucin de yodo con al menos un da de anticipacin.
0.2 gramos de yodo, con 0.5 gramos de yoduro de potasio en 20 ml de agua.

PRCTICA 1.
EXPERIMENTO 3.- REVERSIBILIDAD DE UN PROCESO.
Realizar una mezcla qumica y modificar las condiciones del medio. Observar lo que
ocurre. El olfato tambin es un sentido que percibe las reacciones. Es til mezclar en
primera instancia el yodato con la sosa e indicar que no existe ah ninguna reaccin, lo
mismo que no podr ocurrir entre la sosa y el yoduro de potasio; la sosa y el cido
solamente imponen las condiciones del medio. Buscar que cuando aparezca el color caf
del yodo producido por la reaccin entre el yodato y el yoduro, sean capaces de decidir
quien es la especie que est apareciendo. Regresar al inicio con la adicin nuevamente de
hidrxido de sodio hasta que desaparezca el yodo, si es necesario volver a acidular para que
apareza el yodo.
1.- Mezclar las soluciones de yodato de potasio y de yoduro de potasio con 1 ml de
solucin de sosa que es aproximadamente 0.1 M; obervar lo que ocurre. Gota a gota
agregar solucin de cido clorhdrico aproximadamente 0.1 M y observar lo que
ocurre, cuando exista un cambio evidente agregar un ml ms de la solucin de cido
clorhdrico, observar lo que ocurre y oler la muestra. Agregar ahora solucin de sosa
hasta encontrar cambios evidentes y ver si se puede regresar a las condiciones de
inicio.
10

PRCTICA 1.
EXPERIMENTO 4.- LAS CONDICIONES DEL MEDIO.
En la velocidad de una reaccin y en la posibilidad de ocurrencia puede influir tambin el
medio de manera sustancial. Dos especies qumicas capaces de reaccionar al mezclarse en
un medio inadecuado no tendrn la reactividad esperada, sin embargo al imponer las
condiciones del medio ptimas el proceso se desarrollar y la reaccin podr ser
identificada, para ello se utiliza un indicador. En este caso se mezclarn dos soluciones que
contienen Magnesio y EDTA, segn reporta la literatura ambas especies son capaces de
reaccionar, se recomienda un medio bsico para que la reaccin tenga buen desempeo. La
reaccin se acompaa de otra en la cual el Magnesio en la menor cantidad posible
reacciona con el Eriocromo Negro T (ENT) formando un compuesto colorido, ante la
ausencia de in Magnesio libre el ENT cambia de color. Se prepara una solucin de in
Magnesio y ENT, se separa en dos recipientes, en uno se adiciona HCl y en otro amonaco,
despus de ambas adiciones se agrega el EDTA y se observa que ocurre con la adicin
sucesiva de EDTA.
1.- La solucin de magnesio y ENT se separa en dos fracciones de igual tamao
aproximadamente, colocando a cada una de ellas en el matraz EM, a una de ellas le
agregamos 10 gotas de HCl y a la otra 10 gotas de amoniaco. A la muestra que
contiene el amoniaco le agregamos gota a gota solucin de EDTA, las contamos y
observamos, cuando ocurra el cambio de color de la solucin contamos el nmero de
gotas aadidas y lo anotamos para recordarlo. Ahora en el recipiente acidulado
agregamos solucin de EDTA hasta alcanzar el nmero de gotas iguales a las que
gast la muestra amoniacal, seguimos adicionando y vemos que ocurre.
11

PRCTICA 1.
EXPERIMENTO 5.- DESPLAZAMIENTO.
Realizar una mezcla entre dos especies qumicas que reaccionan, adicionar luego una tercer
con caractersticas semejantes a una de las dos primeras, propiedades peridicas, y observar
lo que ocurre. Discutir que finalmente el yoduro de plata (precipitado amarillo) prevalece
sobre el cloruro de plata (precipitado blanco), independientemente del orden en el cual se
mezclen.
1.- Mezclar la solucin de cloruro de sodio con nitrato de plata, observar lo que
ocurre; adicionar ahora solucin de yoduro de potasio y observar lo que ocurre.
En una nueva mezcla adicionar al nitrato de plata en primer lugar el yoduro de
potasio, observar, luego agregar el cloruro de sodio y observar.
12

PRCTICA 1.
EXPERIMENTO 6. REACCIONES QUE OCURREN.
Resulta comn suponer que al mezclar un cido con un metal ocurra una reaccin, la cual
se vuelve evidente por la oxidacin del metal que se transforma en in, como el cido
normalmente se adiciona en solucin que tiene como disolvente el agua, ocurre que el
metal oxidado se incorpora a la solucin. En el experimento se pretende mostrar que
cuando se mezcla un cido y un metal, no siempre ocurre lo mismo.
Observe cuidadosamente todos los acontecimientos que se presentan en cada ensayo.
1.- Coloque una pieza de cobre en cada uno de dos recipientes, a uno de ellos agregue
5 ml de cido ntrico concentrado, comience a contar el tiempo y observe lo que
ocurre, deje de contar el tiempo cuando ya no ocurra ningn cambio en el sistema;
2. Ahora en el otro recipiente en donde ha colocado la otra pieza de cobre agregue 5
ml de cido clorhdrico concentrado, cuente el tiempo y observe. Deje de contar
cuando ya no ocurra ningn cambio.
3.- Repita el procedimiento ahora colocando en cada uno de dos recipientes un trozo
de hierro o de granalla de zinc, agregando 5 ml de cido ntrico concentrado a uno y 5
ml de cido clorhdrico concentrado a otro.
13

PRCTICA 1.
EXPERIMENTO 7.- LAS CONDICIONES DEL MEDIO (II).
En la velocidad de una reaccin y en la posibilidad de ocurrencia puede influir tambin el
medio de manera sustancial. Dos especies qumicas capaces de reaccionar al mezclarse en
un medio inadecuado no tendrn la reactividad esperada, sin embargo al imponer las
condiciones del medio ptimas el proceso se desarrollar y la reaccin podr ser
identificada, para ello se utiliza un indicador o por un evento fsico perceptible a los
sentidos. En este caso se mezclarn dos soluciones que contienen iones de calcio y oxalato,
segn reporta la literatura ambas especies son capaces de reaccionar y forman un
precipitado, se recomienda que la mezcla no se prepare en medio cido para que la
reaccin tenga buen desempeo. Se prepara una solucin de in calcio, se separa en dos
recipientes, en uno se adiciona HCl y en otro amonaco, despus de ambas adiciones se
agrega el oxalato, observando lo que ocurre en cada caso, o bien como ocurrir en este caso
la misma muestra se llevar de medio cido a medio bsico por la descomposicin de la
urea, y luego se regresar al medio cido. Confirmando con ello la ocurrencia de la
reaccin y la reversibilidad del proceso.
1.- Mezclar las soluciones de cloruro de calcio, cido clorhdrico y oxalato de amonio,
agregar la urea y calentar moderadamente (a unos 60 centgrados); observar lo que
ocurre. Cuando se tengan instrucciones agregar cido clorhdrico concentrado gota a
gota y observar.
14

PRCTICA 1.
EXPERIMENTO 8.- CONDUCTIVIDAD.
Observar la capacidad de conduccin de energa elctrica por distintas especies.
Utilice slidos y lquidos diversos, as como soluciones.
Puede observarse el incremento en la intensidad luminosa tambin, poniendo el sistema
elctrico en agua destilada y agregando poco a poco sal comn.
15

PRCTICA 1.
EXPERIMENTO 9.- CELDA ELECTROQUMICA.
El paso de corriente elctrica a travs de una solucin puede producir transformaciones
qumicas observables cuando se aplica corriente directa a la solucin por medio de dos
electrodos que se polarizan, en el polo positivo ocurrir una oxidacin y en el negativo una
reduccin. Pueden reaccionar todas las especies del sistema; solvente, soluto o electrodos.
Para este experimento se prepara una solucin de sulfato cprico en agua, a ella se le
aplicar la diferencia de potencial que provea una pila de al menos 1.5 voltios, utilizando
un electrodo de cobre y otro de cualquier otro conductor slido. Se realizar el experimento
realizando las conexiones en ambas opciones de polarizacin para los electrodos y se
observarn los cambios y las diferencias que se presenten.
1.- Conectar cada polo de la pila a una de las dos piezas metlicas que sern utilizadas
como electrodos; el polo negativo de la pila a la pieza de cobre y el positivo a la del
otro metal. Introducir ambos electrodos a la solucin de sulfato cprico cuidando que
solamente los electrodos queden dentro de la solucin. Observar lo que ocurre en los
electrodos y en la solucin.
2.- Repetir el procedimiento con dos nuevos electrodos pero ahora conectando el polo
positivo de la pila a la pieza de cobre. Observar con detenimiento la solucin y los
electrodos.
16

Experimento 1.
1.- a) Preparar una solucin con 0.5 gramos de permanganato de potasio y mezclar con 20 ml de
agua, aproximadamente. De aqu tomar dos mililitros y mezclar con 8 ml de agua, de la ltima
solucin obtenida tomar dos ml y mezclar con 8 de agua y as consecutivamente hasta tener 10
soluciones. Observar lo que ocurre cuando se colocan en forma ordenada en cada uno de sus
recipientes (tubos de ensaye ordenados en una gradilla). Anotar observaciones.
b) Mezclar una lenteja de sosa con 10 ml de agua, disolver y tocar el recipiente. Anotar lo que
ocurre.
c) Mezclar una pizca de cloruro de amonio con 10 ml de agua, disolver y tocar el recipiente.
Se requiere:
1 gradilla, 12 tubos de ensaye, 1 pipeta graduada de 5 ml, litro de agua, 1 lenteja de sosa y
gramo de cloruro de amonio. 2 vasos de precipitados de 100 ml.
Experimento 2.
1.- Se disuelve yodo en agua y posteriormente se mezcla esta solucin con tetracloruro de carbono,
se realiza en dos versiones. En la primera se mezclan de manera permanente utilizando la agitacin
manual para ello, en la segunda se deja que el proceso ocurra libremente. Es importante observar
detenidamente los cambios que ocurren y que resultan muy evidentes a la vista. Podr observarse el
movimiento del sistema para alcanzar su estado de equilibrio.
2.- En cada embudo de separacin introducir la mitad de la solucin acuosa de yodo, con cuidado y
lentamente adicionar 10 ml de tetracloruro de carbono. Uno de los embudos de separacin dejarlo
sin tapa y colocarlo con mucho cuidado en el aro del soporte que se ha instalado, comience a contar
el tiempo y observe. El otro embudo ser cerrado con su tapn y agitado de manera continua, cuide
de disminuir la presin que se va formando orientando la punta del embudo hacia arriba con una
ligera inclinacin y abriendo la llave, despus de un tiempo las soluciones no modifican ms su
color, ponerlo a reposar en el otro aro y despus de que las fases queden separadas podemos
observar el punto final al que habremos de llegar con el sistema que est actuando de manera libre.
Cuando los dos sistemas igualen los tonos de las fases dejen de contar el tiempo.
Se requiere:
2 embudos de separacin, una probeta de 20 ml, 20 ml de tetracloruro de carbono y 20 ml de
solucin de yodo.
Experimento 3.
1.- Mezclar las soluciones de yodato de potasio y de yoduro de potasio con 1 ml de solucin de sosa
que es aproximadamente 0.1 M; obervar lo que ocurre. Gota a gota agregar solucin de cido
clorhdrico aproximadamente 0.1 M y observar lo que ocurre, cuando exista un cambio evidente
agregar un ml ms de la solucin de cido clorhdrico, observar lo que ocurre y oler la muestra.
Agregar ahora solucin de sosa hasta encontrar cambios evidentes y ver si se puede regresar a las
condiciones de inicio.
Se requiere:
2 vasos de precipitados de 100 ml, 4 pipetas de 5 ml. Soluciones de yodato de potasio, de
yoduro de potasio, de cido clorhdrico y de sosa.
Experimento 4.
1.- La solucin de magnesio y ENT se separa en dos fracciones de igual tamao aproximadamente,
colocando a cada una de ellas en el matraz EM, a una de ellas le agregamos 10 gotas de HCl y a la
otra 10 gotas de amoniaco. A la muestra que contiene el amoniaco le agregamos gota a gota
solucin de EDTA, las contamos y observamos, cuando ocurra el cambio de color de la solucin
contamos el nmero de gotas aadidas y lo anotamos para recordarlo. Ahora en el recipiente
17

acidulado agregamos solucin de EDTA hasta alcanzar el nmero de gotas iguales a las que gast la
muestra amoniacal, seguimos adicionando y vemos que ocurre.
Se requiere:
2 vasos de precipitados de 100 ml, 1 gotero, 3 pipetas graduadas de 5 ml, solucin de HCl,
solucin de amoniaco, una pizca de Eriocromo Negro T, solucin de calcio, solucin de EDTA.
Experimento 5.
5.- Mezclar la solucin de cloruro de sodio con nitrato de plata, observar lo que ocurre; adicionar
ahora solucin de yoduro de potasio y observar lo que ocurre.
Se requiere:
2 tubos de ensaye, 3 pipetas graduadas de 5 ml, 3 vasos de precipitados de 50 ml, litro de
agua destilada. Soluciones de cloruro de sodio, yoduro de potasio y nitrato de plata.
Experimento 6.
1.- Coloque una pieza de cobre en cada uno de dos recipientes, a uno de ellos agregue 5 ml de cido
ntrico concentrado, comience a contar el tiempo y observe lo que ocurre, deje de contar el tiempo
cuando ya no ocurra ningn cambio en el sistema;
2. Ahora en el otro recipiente en donde ha colocado la otra pieza de cobre agregue 5 ml de cido
clorhdrico concentrado, cuente el tiempo y observe. Deje de contar cuando ya no ocurra ningn
cambio.
3.- Repita el procedimiento ahora colocando en cada uno de dos recipientes un trozo de hierro,
agregando 5 ml de cido ntrico concentrado a uno y 5 ml de cido clorhdrico concentrado a otro.
Se requiere:
4 vasos de precipitados de 100 ml, 2 pipetas graduadas de 5 ml, 2 trozos de cobre metlico y 2
trozos de hierro metlico, 5 ml de cido clorhdrico concentrado y 5 ml de cido ntrico
concentrado.
Experimento 7.
1.- Mezclar las soluciones de cloruro de calcio, cido clorhdrico y oxalato de amonio, agregar la
urea y calentar moderadamente (a unos 60 centgrados); observar lo que ocurre. Cuando se tengan
instrucciones agregar cido clorhdrico concentrado gota a gota y observar.
Se requiere:
1 vaso de precipitados, 1 plato caliente, 4 pipetas graduadas de 5 ml. Soluciones de cloruro de
calcio, cido clorhdrico y oxalato de amonio, adems de gr de urea y 1 ml de cido
clorhdrico concentrado.
Experimento 8.
1.- Observar la capacidad diferente de conducir la electricidad de distintas especies y estados de
agregacin.
Se requiere:
Un circuito elctrico (clavija, cable de dos hilos, soporte, soquet, foco), agua destilada, aceite,
madera, papel, aluminio, sal, soluciones saladas o soluciones azucaradas y preparadas con
agua destilada.
Experimento 9.
Preparar 50 ml de solucin de sulfato cprico en agua, mezclando 0.2 gramos de la sal en 50 ml de
agua.
1.- Conectar cada polo de la pila a una de las dos piezas metlicas que sern utilizadas
como electrodos; el polo negativo de la pila a la pieza de cobre y el positivo a la del otro
metal. Introducir ambos electrodos a la solucin de sulfato cprico cuidando que solamente
18

los electrodos queden dentro de la solucin. Observar lo que ocurre en los electrodos y en
la solucin.
2.- Repetir el procedimiento con dos nuevos electrodos pero ahora conectando el polo
positivo de la pila a la pieza de cobre. Observar con detenimiento la solucin y los
electrodos.
Se requiere:
2 vasos de precipitados de 50 ml, dos piezas de cobre (alambre, lmina, tubo o llave) de unos
tres centmetros de largo, dos piezas de cualquier otro metal (alambre, lmina, clavo, tornillo)
de unos tres centmetros de largo, dos juegos de pinzas caimn y una pila til de al menos 1.5
voltios.
19

CONCENTRADO DE REQUERIMIENTOS PARA TODO UN GRUPO PARA OCHO
EXPERIMENTOS.
1.- Se requiere:
1 gradilla, 12 tubos de ensaye, 1 pipeta graduada de 5 ml, litro de agua, 1 lenteja de sosa y
gramo de cloruro de amonio.
2.- Se requiere:
2 embudos de separacin, una probeta de 20 ml, 20 ml de tetracloruro de carbono y 20 ml de
solucin de yodo.
3.- Se requiere:
2 vasos de precipitados de 100 ml, 4 pipetas de 5 ml. Soluciones de yodato de potasio, de
yoduro de potasio, de cido clorhdrico y de sosa.
4.- Se requiere:
2 vasos de precipitados de 100 ml, 1 gotero, 3 pipetas graduadas de 5 ml, solucin de HCl,
solucin de amoniaco, una pizca de Eriocromo Negro T, solucin de calcio, solucin de EDTA.
5.- Se requiere:
2 tubos de ensaye, 3 pipetas graduadas de 5 ml, 3 vasos de precipitados de 50 ml, litro de
agua destilada. Soluciones de cloruro de sodio, yoduro de potasio y nitrato de plata.
6.- Se requiere:
4 vasos de precipitados de 100 ml, 2 pipetas graduadas de 5 ml, 2 trozos de cobre metlico y 2
trozos de hierro metlico, 5 ml de cido clorhdrico concentrado y 5 ml de cido ntrico
concentrado.
.
7.- Se requiere:
1 vaso de precipitados, 1 plato caliente, 4 pipetas graduadas de 5 ml. Soluciones de cloruro de
calcio, cido clorhdrico y oxalato de amonio, adems de gr de urea y 1 ml de cido
clorhdrico concentrado.
8.- Se requiere:
Un circuito elctrico (clavija, cable de dos hilos, soporte, soquet, foco), agua destilada, aceite,
madera, papel, aluminio, sal, soluciones saladas o soluciones azucaradas y preparadas con
agua destilada.
9.- Se requiere:
2 vasos de precipitados de 50 ml, dos piezas de cobre (alambre, lmina, tubo o llave) de unos
tres centmetros de largo, dos piezas de cualquier otro metal (alambre, lmina, clavo, tornillo)
de unos tres centmetros de largo, dos juegos de pinzas caimn y una pila til de al menos 1.5
voltios.
20

PRUEBAS RPIDAS DE ANLISIS CUALITATIVO.
El objetivo de las siguientes pruebas es detectar cada elemento en presencia de cantidades
entre cien y mil veces mayores de cualquiera de los restantes, por tanto, a elementos cuya
concentracin en el slido primitivo est comprendida entre el 100 por 100 y el 1 o el 0,1 por
100. Siendo, en general la concentracin total de iones metlicos de una solucin preparada
para el anlisis del orden de 10 000 ppm la concentracin de cada ion a identificar estar
comprendida entre 10 000 y 100-10 ppm. Esto excluye, en principio, el anlisis de trazas,
que constituye un problema distinto, toda vez que no tiene sentido ms que en el caso de que
los resultados se expresen en forma cuantitativa o semi-cuantitativa.
Se proponen ensayos de caracterizacin que presenten las siguientes caractersticas:
1) Especificidad o selectividad. Las reacciones son. en su mayor parte, ya conocidas;
para adaptarlas al mtodo ha sido necesario hacerlas especficas, lo que se ha realizado
mediante formacin de complejos, fijacin del pH o del potencial redox, accin de
disolventes orgnicos, etc.
En ciertos casos, una reaccin nada ms que selectiva puede ser de gran utilidad.
2) Concentracin limite. Se procura cuando es posible alcanzar una concentracin
lmite del orden de 10 ppm.
El exceso y la falta de sensibilidad son, en una reaccin, dos inconvenientes igualmente
perjudiciales. Por ejemplo, muchos metales dan complejos coloreados con la ditizona, y
algunas de estas coloraciones pueden llegar a hacerse especficas; pero la sensibilidad de
estos ensayos es, en general, tan alta que para algunos elementos metlicos ampliamente
difundidos se obtienen siempre resultados positivos, incluso en reactivos de pureza
analtica.
VENTAJAS DEL MTODO.
Estas ventajas pueden considerarse desde dos puntos de vista:
pedaggico y prctico.
Desde el punto de vista pedaggico, el mtodo pone en juego numerosos factores:
formacin de complejos, influencia del pH, xido-reduccin, reacciones organometlicas,
accin de disolventes no acuosos, extraccin, intercambio inico, etc. El estudiante no podr
comprender los procedimientos operatorios sin un conocimiento profundo de estos diferentes
factores y sus combinaciones mltiples, que constituyen precisamente la base de la enseanza
moderna de la Qumica analtica.
Desde el punto de vista prctico las ventajas son las siguientes:
_ La cantidad de solucin necesaria es muy pequea; casi todas las identificaciones se
efectan con 1 gota de solucin.
Las cantidades de reactivos utilizados son igualmente pequeas, por la misma razn.
_ Las precipitaciones son poco numerosas, y rara vez es necesario lavar el precipitado,
que casi siempre se desprecia.
Se suprime el empleo del sulfuro de hidrgeno.
Las diferentes partes del anlisis son independientes, lo que permite, en caso de
duda, repetir rpidamente cualquier ensayo a partir de la solucin inicial.
21

Sealemos finalmente que el mtodo, una vez bien conocido y adaptado a los
problemas particulares de cada laboratorio, podr confiarse, sin un largo aprendizaje, a
personal auxiliar, incluso poco experimentado.
1) Investigacin de reductores enrgicos [estao estannoso: Sn(II)]

Azul de Metileno.
Reaccin: En solucin de cido clorhdrico M, el azul de metileno se reduce por la
accin de reductores suficientemente enrgicos, con formacin de la leucoforma
incolora.
Reactivo: Solucin de azul de metileno de 0.1 g por litro en cido clorhdrico M (1/10).
Ensayo: Sobre una gota del reactivo, en placa, se agrega una gota de solucin a ensayar
y se espera. La decoloracin indica la presencia de un reductor enrgico, especialmente
Sn(II). Puede realizarse una comparacin con un blanco conteniendo una gota de agua y
una gota de reactivo.
Concentracin lmite. 40 ppm para Sn(II) (con ensayo en blanco). El cambio de color es
entonces visible al cabo de cinco minutos.
Especificidad: El azul de metileno es un indicador redox al que reducen numerosas
sustancias, como Ti(II), Cr(II), V(II), Sn(II), etc. Si se opera con una solucin no
preservada del contacto con la atmsfera, los nicos iones reductores que estn
presentes, en general, son Sn(II), V(IV), Fe(II), U(IV), y, a veces, Ti(III); la reaccin es
entonces especfica de Sn(II).
Los iones coloreados pueden reducir la sensibilidad: el Cr(III), en concentracin de 5
000 ppm, hace aumentar la concentracin lmite hasta 300 ppm.
NOTA: En presencia de Sn(II), los siguientes elementos no pueden existir en su nmero
de oxidacin superior: Fe, As, Sb, V, Re, Mo, W, U.
Caso en que la solucin contenga reductores enrgicos. Si la solucin contiene
reductores enrgicos, en particular Sn(II), antes de proseguir el anlisis debe realizarse
una oxidacin con un poco de agua de bromo, cuyo exceso se elimina calentando
suavemente. Fe, Sn, As, Sb, V, Re, Mo, W, U, pasan entonces al estado de nmero de
oxidacin superior. (El in amonio puede encontrarse oxidado).
2) Manganeso: Mn(ll). Cromo: Cr(lll), Cr(VI)

OXIDACIN CON PERSULFATO EN MEDIO ACIDO
22

Reaccin. En medio cido, las sales de manganeso (II) son oxidadas a permanganato,
MnO^, violeta rojo, con persulfato en presencia de iones plata; las sales de cromo (III)
son simultneamente oxidadas a dicromato, Cr2O2-. anaranjado.
Para observar el color del dicromato, se reduce, si es necesario, el permanganato y se
extrae el cido crmico con un disolvente.
Reactivos.
Persulfato amnico slido. Nitrato de plata. 250 g por litro.
Acido clorhdrico 4 M (1/3). Hexona (metilisobutilcetona).
Ensayo. En un microcono, a 1 gota de solucin a ensayar se agrega nitrato de plata
hasta precipitacin total de los iones cloruro (2 gotas son suficientes, en general), 3 gotas
de cido ntrico concentrado y unos cristales de persulfato, calentando finalmente treinta
segundos en bao de Mara.
Mn(II). En presencia de manganeso (II) aparece el color violeta rojo del permanganato.
Concentracin lmite. 3 ppm.
Si no se desea investigar contenidos tan bajos de manganeso, debe diluirse la solucin
antes del ensayo.
Especificidad. La reaccin es especfica.
Si hay alta concentracin de iones Cl~, es necesario agregar grandes cantidades de sal
de plata para su precipitacin total. En este caso, debe ser eliminado previamente el
clorhdrico por calentamiento en presencia de cido sulfrico diluido.
Si la solucin es demasiado concentrada en iones Mn2+ (ms de 500 ppm), el MnO
formado puede ser reducido por el Mn2 + restante, con precipitacin del dixido pardo
negro. En este caso, debe diluirse la solucin.
En presencia de un gran exceso de persulfato y de sal de plata, precipita lentamente AgO
negro.
En presencia de mucho cido fosfrico, se forma un complejo de Mn(III) o de Mn(IV)
violeta rojo.
Los iones Cr(lII). Ce(IIl) y V(IV) dan. respectivamente. Cr2C>7~, Ce(IV) y V(V), todos
ellos amarillo anaranjado. La sensibilidad disminuye por ello ligeramente. El Fe(lll) en
medio ntrico no da ms que una coloracin muy dbil.
Entre los iones coloreados, el Co2+ es el que interfiere en mayor grado. Si su
concentracin alcanza 6 000 ppm, la concentracin lmite se eleva a 50 ppm. y ello operando
por comparacin con una solucin de cobalto de la misma concentracin.
Cr(lII). A la solucin caliente procedente del ensayo anterior se agrega 1 gota de cido
clorhdrico 4 M y se enfra. El color debido al permanganato debe desaparecer, si se haba
formado. El Ce(IV) debe ser igualmente reducido.
A continuacin, se aaden 10 gotas de hexona y se agita. En presencia de cromo, la fase
orgnica se colorea de amarillo.
3) Hierro frrico: Fe(lll). Cobalto: Co(ll)
23

TIOCIANATO
Reaccin. Los iones frricos dan con el ion ti'ocianato. en medio cido, una coloracin
roja debida a la formacin de complejos. La coloracin se extrae en hexona pasando a
violeta roja.
Las sales de cobalto dan, en presencia de una gran concentracin de tiocianato, una
coloracin azul debida a la formacin de complejos, que son mucho ms estables en medio
poco disociante y solubles en hexona con coloracin azul.
Reactivos.
Solucin saturada de tiocianato amnico (aproximadamente 160 g de sal por 100 g de
agua). Hexona (metilisobutilcetona). Fluoruro sdico slido.
Ensayo. En un microtubo, a 1 gota de solucin se agrega 1 gota de tiocianato. Aparece
la coloracin roja debida al hierro frrico. La coloracin del cobalto es poco sensible. Se
agrega entonces, poco a poco, fluoruro sdico hasta desaparicin de los colores originados
por el Fe(lII) y otros iones interferentes. Se aaden seguidamente 3 4 gotas de hexona y
se agita. Aparece en el disolvente el color azul debido al cobalto.
Concentraciones lmite. 3 ppm de Fe(IlI). En ausencia de disolvente orgnico. 1 000
ppm de Co(ll); en presencia de hexona. 25 ppm de Co(II).
Nota sobre las reacciones con tiocianato. Numerosos iones dan en medio cido complejos
coloreados. Se indican a continuacin las sensibilidades. La ausencia de coloracin permite
asegurar la ausencia de los siguientes iones: Fe(III) rojo (3 ppm); Bi(III) amarillo dorado
(40); U(V1) amarillo (200); Co(II) azul (1 000); V(1V) violeta a azul (500); Ti(IV)
anaranjado (1 000); Cu(ll) pardo (10); Mo(Vl) rojo anaranjado (100); Re(VlI) rojo
anaranjado (200).
Casi todos los complejos son solubles en hexona.
La sensibilidad de las coloraciones aumenta en presencia de disolventes orgnicos.
Los metales nobles dan tambin coloraciones.
Eliminacin de iones interferentes. Se separa el hierro frrico por extraccin del cloruro
con hexona en medio cido clorhdrico 6 M (1/2).
A 1 gota de solucin, en un microcono, se agregan 5 gotas de cido clorhdrico 6 M y 10
gotas de hexona. agitando a continuacin. Seguidamente se separa la fase orgnica, se le
adiciona 1 gota de tiocianato, y se agita.
Especificidad. Se extraen Mo(VI) y V(V). En este caso, se investiga Fe(III) en el
disolvente con o-fenantrolina. previa reduccin, como se describe a continuacin.
o-FENANTROLINA
Reaccin. El Fe(III) es primeramente reducido a Fe(II) y se identifica ste con ofenantrolina (vase pg. 23).
Reduccin del Fe(IJI). A 1 gota de solucin se agrega 1 gota de clorhidrato de
hidroxilamina de 100 g por litro.
24

Especificidad. (Vase Fe(ll). pg. 23).
En el caso de que haya sido separado el Fe(III) por extraccin, como se ha indicado
anteriormente, se agregan a la fase orgnica 1 gota de clorhidrato de hidroxilamina y 1 gota de
o-fenantrolina. agitando a continuacin.
4) Nquel: Ni
DIMETILGLIOXIMA
Reaccin. La dimetilglioxima da con las sales de nquel, en medio neutro, actico o
amoniacal, un precipitado rojo.
Reactivos.
Solucin alcohlica de 10 g por litro de dimetilglioxima o
solucin acuosa de la sal sdica. Acetato sdico slido.
Ensayo. Se agregan a 1 gota de solucin, en placa de gotas, unos cristales de acetato
sdico y 2 gotas de reactivo.
Especificidad. Fe(III), Cu(II) y Mn(II) dan coloraciones interferentes. Igualmente se
comporta una elevada cantidad de Co(II).
El Fe(II) interfiere en presencia de NH^, dando un complejo rojo con la
dimetilglioxima. Debe ser oxidado, en este caso, con cristales de persulfato amnico.
Separacin de Fe(111). Co(II) y Cu(II). En medio cido clorhdrico 9 M. el Ni(II) no se
fija sobre un intercambiador aninico, mientras que Fe(HI), Co(II) y Cu(II) son retenidos.
Reactivos.
Acido clorhdrico 9 M (3/4).
Microcolumna de intercambiador aninico (vase pgina 5) utilizando, por ejemplo, la
resina Dowex 2X8. 100-200 mallas. Para poner en equilibrio la resina, se trata dos
veces con 5 gotas de cido clorhdrico 9 M.
Bisulfito de sodio (solucin comercial).
A 2 gotas de solucin se agregan 5 gotas de cido clorhdrico
concentrado. Se hace pasar la solucin resultante por la columna y se recoge en una
microcpsula. Despus de lavar dos veces la columna con 10 gotas de cido clorhdrico 9 Ai,
se procede a evaporar la solucin recogida y se identifica a continuacin el Ni(Il)
En presencia de Mn(ll), que no se separa de Ni(ll) en la operacin anterior, se agregan 1 2
gotas de solucin de bisulfito antes de proceder a la identificacin del Ni(ll).
NOTA.
El Co(ll) forma una banda azul en la columna de resina; Fe(lll) y Cu(ll) dan
bandas amarillas.
5) Cinc: Zn(ll)
25

MERCURITIOCIANATO
Reaccin. El mercuritetratiocianato. Hg(SCN)i~, da. en medio cido diluido (0.1 Ai),
precipitados con ciertos iones:
Co(Il) solo, azul oscuro; Zn(ll) solo, blanco; Cu(Il) solo, verde. En presencia simultnea de
varios iones, en ciertas proporciones, pueden formarse cristales mixtos coloreados:
Cu(II) + Zn(II). malva a negro violceo o negro verdoso.
Co(II) + Zn(ll). azul celeste.
Cu(II) + Co(II). verde oscuro a negro.
En solucin concentrada (ms de 30 000 ppm) pueden formarse otros precipitados. Cd(II).
blanco; Co(Il) + Cd(II). azul celeste; Mn(II) + Cu(II). Ni(II) + Zn(II), Ni(II) + Co(II). todos
de verde oscuro a negro. Estos precipitados no se forman si se han observado las condiciones
de dilucin en la preparacin de la solucin.
Reactivos.
Solucin de mercuritetratiocianato amnico:
Cloruro mercrico, 30 g.
Tiocianato amnico, 33 g por 100 ml.
Soluciones de sulfato de cobre de 5 g por litro y de 1 g por litro.
Fluoruro sdico slido.
Ensayo. En una microcpsula se colocan 5 gotas de solucin. 1 gota de sulfato de cobre de
1 g por litro y 2 gotas de mercuritio-cianato. A continuacin se frotan las paredes con un
agitador.
Especificidad. El Fe(III) da un complejo rojo con el tiocia-nato; debe ser acomplejado
con un poco de fluoruro sdico antes de la reaccin.
Interfieren Co(II), elevada cantidad de Cu(ll) y Co(ll) + Cu(II).
Separacin de Co(II) y Cu(I). En medio cido clorhdrico 0,5 M, el Zn(Il) se retiene por
una columna intercambiadora aninica, mientras que Co(II) y Cu(ll) no son retenidos;
acompaan al Zn(II) trazas de Fe(III).
Reactivos.
Acido clorhdrico 0,5 M (1/24).
Columna de resina intercambiadora aninica (vase pgina 5), por ejemplo, Dowex
2X8. 100-200 mallas.
Procedimiento. Se equilibra la resina haciendo pasar a su travs 10 gotas de solucin de
cido clorhdrico 0,5 M (1/24). A continuacin se introducen en la columna 3 gotas de
solucin a ensayar y se procede a lavar con 15 gotas de cido clorhdrico 0,5 M.
Seguidamente, se eluye el Zn(II) de la columna sobre una microcpsula, mediante
adicin de 30 gotas de agua. Se evapora, a continuacin, la solucin recogida y se trata el
residuo con una gota de cido clorhdrico 0,5 M y 4 gotas de agua. Finalmente, se agrega, si
26

procede, un poco de fluoruro sdico, y se realiza la investigacin del Zn(H) en la solucin as
obtenida.
6) Tiosulfato:
La solucin es ligeramente acida, neulra o alcalina.
1. Carcter reductor
Reaccin. Los tiosulfatos decoloran el reactivo yodo-yoduro-engrudo de almidn. Ajustando
elpH al valor 7 se evita, si ha lugar, la oxidacin del tiosulfato por numerosos oxidantes que
pueden coexistir con l. En presencia de formaldehdo, los sulfitos y cianuros no interfieren.
Reactivos.
Solucin tampn de pH 7: KH2PO4 10 g + K2HPO4 10 g + agua, 100 mi.
Reactivo yodo-yoduro-engrudo de almidn: Tmense 2 mi de una solucin de yodo
0.1 N (yodo, 1.3 g + IK. 4 g. disuellos en 100 mi de agua). Agregese una solucin
obtenida disolviendo en calienta 2 g de almidn soluble en 100 mi de agua.
Llvese a 500 mi.
Formaldehdo: Solucin al 35 por 100.
Ensayo. A 1 gota de solucin se agregan 4 gotas del tampn. 2 gotas de formaldehdo y 1
gola de reaclivo. La decoloracin es inmediata en presencia de tiosulfato.
Especificidad. Los sulfitos no interfieren, en eslas condiciones, hasla concentracin de
10 g por litro, decolorando entonces el reactivo en un minuto.
Interfieren sulfuros y ferrocianuros. Se los separa al estado de sales de cadmio (pg. 60).
Despus de esta separacin las nicas sustancias interferentes son As (III) y SCNT ; si se
encuentran presentes debe ser utilizada la reaccin 2.
7) Sulfato: SO4=
La solucin puede ser acida, neutra o alcalina.
Precipitacin del sulfuro de bario
Reaccin. Se precipita el sulfato brico en medio cido.
Reactivos.
Acido clorhdrico 4 M (1/3).
BaCl2 2H2O en solucin de 100 g por litro.
Ensayo. A 2 gotas de solucin se agregan 2 gotas de cido clorhdrico 4 M, se calienta
un minuto en bao de Mara y se centrifuga, si es necesario. A continuacin, se adiciona 1
gota de cloruro de bario a la solucin clara y se espera un minuto.
Concentracin lmite.
100 ppm.
27

Especificidad. El seleniato y el fluorosilicato de bario precipitan en las mismas
condiciones. La precipitacin del fluorosilicato es poco sensible (unas 10 000 ppm esperando
cinco minutos).
Incompatibilidades. Si la solucin es inicialmente poco acida, neutra o alcalina, al
acidificarla en el ensayo pueden ser oxidados los sulfuros, sulfitos y tiosulfatos por
numerosos oxidantes.
Los polisulfuros dan un precipitado de azufre. Pueden separarse, al tiempo que los
sulfuros, con acetato de cadmio.
Los sulfitos y tiosulfatos se destruyen al acidificar en el ensayo. El persulfato da, en
caliente, sulfato.
8) Halogenuros:
Precipitacin de halogenuros de plata en medio cido o neutro.
Los iones de los halgenos en su forma reducida, cloruro, bromuro e yoduro, son capaces
de reaccionar con los iones plata, en cualquier medio, sin embargo no resulta recomendable
desarrollar esta reaccin en medio bsico, debido a que la alta concentracin de iones
oxhidrilo promueve la precipitacin de hidrxido de plata, compitiendo con las reacciones
de precipitacin de los halogenuros.
Los precipitados son identificados por su color, el cloruro de plata es blanco, el bromuro de
plata es gris y el yoduro de plata es amarillo.
Solucin de nitrato de plata 0.01 M.
Prueba: Se coloca una gota de solucin que contiene a los halogenuros y se adiciona una
gota de solucin de nitrato de plata.
28

mesa 1.
ENSAYO DE REDUCTORES ENRGICOS.
1) En una placa o vidrio de reloj colocar una gota de reactivo de azul de metileno.
2) Adicionar una gota de la especie a ensayar (muestra) en este caso de la solucin de
estao.
La decoloracin del azul de metileno indica la presencia de especies reductoras en la
muestra.
ENSAYO DE OXIDANTES ENRGICOS.

1) Colocar una gota de muestra a ensayar (en este caso contiene agua oxigenada)
2) Agregar una gota de solucin de yoduro de potasio.
La aparicin de un color amarillo (solucin diluida de yodo) o caf (mayor concentracin
de yodo) indican la presencia de especies oxidantes en la muestra.
3) Si la coloracin es ligeramente amarilla y/o se quiere tener la seguridad de la
presencia de yodo en la solucin resultante adicionar una gota de engrudo de
almidn.
La coloracin azul en la mezcla indica la presencia de yodo que se produjo por la accin de
los oxidantes presentes en la muestra original.
ENSAYO DE TIOSULFATO EN LA MUESTRA.
1) Colocar una gota de solucin de yodo.
2) Agregar una gota de engrudo de almidn para hacer ms evidente la presencia del
yodo (de amarillo o caf a azul marino).
3) Adicionar la muestra (en este caso contiene tiosulfato).
La decoloracin de la solucin al adicionar la muestra indica la presencia de tiosulfato en la
muestra analizada.
29

mesa 2.
ENSAYO DE MANGANESO Y CROMO.
1) En un microcono o tubo pequeo se coloca la solucin a ensayar (en este caso
colocar dos gotas de solucin de manganeso y dos gotas de solucin de cromo).
2) Ser adiciona solucin de nitrato de plata hasta precipitacin total de iones cloruro (4
gotas son suficientes, en general).
3) Agregar tres gotas de cido ntrico concentrado y unos cristales de persulfato,
calentar la mezcla en bao Mara.
El desarrollo de un color rosa a morado (dependiendo de la concentracin) indica la
presencia de manganeso en la muestra.
4) A la solucin caliente del ensayo anterior se agrega una gota de cido clorhdrico 4
M (1:3) y se enfa. Debe desaparecer el color debido al permanganato. Si se hace
necesario porque el color rojizo no desaparece continuar la adicin de cido
clorhdrico.
5) Aadir 10 gotas de hexona y agitar la mezcla.
Si la fase orgnica se colorea de amarillo se debe a la presencia de cromo en la muestra.
ENSAYO DE NIQUEL.
1) Colocar una gota de la muestra en una placa de gotas, o sobre un vidrio de reloj.
2) Agregar unos cristales de acetato de sodio.
3) Adicionar dos gotas de reactivo de dimetilglioxima.
La presencia de nquel en la muestra se manifiesta por la aparicin de un precipitado de
color rosa-rojo.
ENSAYO DE HALOGENUROS.
1) Colocar una gota de la muestra que contiene cloruros sobre una placa de gotas o
vidrio de reloj.
2) Agregar una gota de solucin de nitrato de plata.
La aparicin de un precipitado blanco suspendido en la solucin nos indica la presencia de
iones cloruro en la muestra.
3) Colocar ahora una gota de la muestra que contiene yoduro sobre una placa de gotas
o vidrio de reloj.
4) Agregar una gota de solucin de nitrato de plata.
La aparicin de un precipitado amarillo indica la presencia de iones yoduro en la muestra.
30

mesa 3.
ENSAYO DE HIERRO Y COBALTO.
1) Colocar en un microcono o tubo de ensaye una gota de la muestra (en este caso
adicionar una gota de solucin de Fe y una gota de solucin de Co).
2) Agregar una gota de solucin de tiocianato.
La aparicin de color rojo indica la presencia de iones frricos en la solucin.
3) Se agrega, poco a poco, fluoruro sdico hasta desaparicin del color originado por
el Fe(III) y otros iones interferentes.
4) Agregar 3 a 4 gotas de hexona y agitar.
La aparicin de un color azul en la fase orgnica revela la presencia de Co en la muestra.
ENSAYO DE ZINC Y COBRE.
1) En una placa de gotas o vidrio de reloj se coloca una gota de la muestra que
contiene Zn.
2) Adicionar una gota de cido clorhdrico diludo.
3) Adicionar dos gotas de solucin de mercuriotiocianato.
La aparicin de un precipitado blanco indica la presencia de zinc.
contiene Cu.
La aparicin de un precipitado verde indica la presencia de cobre.
contiene Cu y una gota que contiene Zn.
La aparicin de un precipitado malva a negro violceo o negro verdoso indica la presencia
de una mezcla de cobre con zinc.
ENSAYO DE SULFATOS.
1) En un microcono o tubo de ensaye se colocan dos gotas de muestra (en este caso la
solucin de sulfatos).
2) Se agregan dos gotas de solucin de cido clorhdrico 4M (1:3).
3) Se agrega una gota de solucin de cloruro de bario.
31

La aparicin de un precipitado de color blanco indica la presencia de iones sulfato en la
muestra.
32

Prctica 3.
PROPIEDADES FSICAS Y CONCENTRACIN DE SOLUCIONES.

1.- Preparar por equipo una solucin acuosa de la sal asignada.
La solucin se forma pesando con exactitud de 0.0001 gramos una cantidad igual a 0.1
gramos.
Se disuelve y se afora a 100 ml con agua destilada. (SOLUCIN 1)
Esta solucin les ser entregada al inicio de la prctica.
LA ACTIVIDAD EN EL LABORATORIO COMIENZA A PARTIR DE AQU:
Ahora 25 ml de esta solucin 1 se pasan a un nuevo matraz de 100 ml y se afora hasta la
marca con agua destilada. (SOLUCIN 2).
De la solucin 2 cada integrante del equipo formar dos soluciones que contengan la
concentracin sealada, para ello tomarn el volumen necesario de la solucin 2 y
realizarn el aforo con agua destilada hasta 50 ml:
Integrante
Concentracin de solucin a Concentracin de solucin b
1
5 ppm
40 ppm
2
10 ppm
35 ppm
3
15 ppm
30 ppm
4
20 ppm
25 ppm
Realice cada una de las mediciones indicadas.
Equipo
Frmula de la sal
PM de la sal g/mol
1
M2Z3
144
2
MZ3
126
3
M3Z2
138
4
M2Z
72
5
MZ2
96
6
M3Z
114
Considere que M es el catin y Z el anin en la sal.
33

RESUELVAN LO SIGUIENTE.
NOMBRE:________________________________________________________________.
Cul es la concentracin de la solucin 1? En
a) g/litro
e) M
b) mg/litro
f) F
c) ppm
g) Molaridad del anin
d) %w/v de sal
h) Molaridad del catin
Indique los ml que de la solucin 2 requiere para cada una de las dos soluciones que le
corresponden.
Solucin a (ppm)
. ml necesarios
Solucin b (ppm)
. ml necesarios
Repita la tabla de concentraciones para sus soluciones:

Solucin a
a) g/litro
e) M
b) mg/litro
f) F
c) ppm
d) %w/v de sal
Solucin b
a) g/litro
e) M
b) mg/litro
f) F
c) ppm
d) %w/v de sal
De todos los integrantes del equipo prepara las grficas de cada uno de los conjuntos de
mediciones realizadas contra la concentracin.
34

Prctica 4.
DETERMINACIN DE LA CONSTANTE DE UNA REACCIN.

Para toda reaccin de la forma: ZR <= => Z + R, se tiene su constante de disociacin Kd.
Siendo HA un cido, su reaccin de disociacin es equivalente a la del modelo planteado.
HA <= => A- + H+
En donde HA equivale a ZR, A- equivale a Z y H+ equivale a R.
Por lo que:
Kd =
[ Z ][ R ] = log [ Z ] + log[ R ]
[ ZR ]
[ ZR ]
[Z ]
pR = pKd + log
[ ZR ]
[ Z ][ R]
[ ZR ]
log[ R ] = log Kd + log
log Kd = log
Por lo que:
pH = pKd + log
[ A]
[Z ]
[ ZR ]
[ HA]
Para la reaccin de titulacin entre un cido y el OH (base).

HA + OH <= => A + H2O
Esta reaccin tiene definida su constante como: K = 10(14-pKd)
Consideramos:
VM como el volumen de muestra de cido.
Co la concentracin de cido en la muestra.
VPE el volumen de base necesario para neutralizar a un volumen VM de cido de
concentracin Co.
C la concentracin de base utilizada.
Para lograr la neutralizacin total se tiene que al punto de equivalencia.
VM Co = VPE C
Si a otras muestras de cido del mismo tamao VM, les agregamos volmenes diferentes de
la misma solucin de sosa, V, que sean inferiores a VPE, solo alcanzaremos a desarrollar
una fraccin de la neutralizacin; dicho volumen nos permitir conocer la concentracin de
los participantes.
Como V es inferior que VPE, la reaccin est limitada por OH.
HA
+
OH
<= =>
A
+ H2O
Inicio de
VMCo
VC
reaccin
Vo+V
Vo + V
Final de la
VMCo V C
VC
reaccin.
Vo + V
Vo + V
Final de la
VPE C V C
VC
reaccin.
Vo + V
Vo + V
Final de la
C (VPE V)
VC
reaccin.
Vo + V
Vo + V
pH = pKd + log
= pKd + log
VC
= pKd + log
35

[A]
[HA]
Vo + V
C(VPE-V)
Vo + V
V
VPE-V
De donde se observa que el pH es una funcin dependiente del volumen de sosa agregado.
Al titular por completo la muestra podemos obtener el valor de VPE, y ahora el pH
cambiar con respecto a la modificacin de volumen aadido de base.
Al graficar el pH contra el trmino logartmico, se observa la ecuacin de una lnea recta.
La ordenada al origen de la misma corresponde al valor de pKd.
Llenar las siguientes tablas con sus resultados y su clculos.
Volumen de muestra (Vo) en ml =
Volumen de sosa gastado hasta el punto final
de la titulacin (VPE) en ml =
Volumen de sosa
aadido (V)
log
V
VPE-V
pH medido
36
Coeficiente de correlacin lineal =

Ordenada al origen = pKd =
Constante de la reaccin estudiada =
(Valor obtenido en el experimento
individual)
Constante de la reaccin estudiada =
(Promedio del valor obtenido entre todos los
integrantes del equipo).
37

PRCTICA 5.
ANLISIS ESTADSTICO DE RESULTADOS. VERACIDAD DE LAS MEDICIONES
EXPERIMENTALES
VERACIDAD DE LAS MEDIDAS

En anlisis cuantitativo los datos estn constituidos por medidas de propiedades como
peso, volumen, densidad, conductividad elctrica o absorcin de energa radiante. Gran parte
de la materia objeto de otras ramas de la qumica, e incluso de otras muchas ciencias, es de
naturaleza cuantitativa e implica la realizacin de medidas. Despus de realizadas las
medidas, debe estudiarse su veracidad respecto a la cantidad real de sustancia o a la
intensidad verdadera de la propiedad medida. El objeto de este captulo es dar al alumno
una introduccin sobre los factores involucrados en la evaluacin crtica de datos.
La precisin expresa la reproductbilidad de una medida, es decir, la concordancia entre
varias medidas de la misma sustancia o propiedad. Supongamos, por ejemplo, que cinco
alumnos miden el volumen de agua contenido en un matraz de 500 ml utilizando una
probeta graduada de 25 ml y expresan el resultado con una aproximacin de un mililitro,
dando los valores: 501, 496, 503. 490 y 500 ml. De forma anloga, se obtendran valores
diferentes en cinco medidas efectuadas por el mismo individuo en momentos diferentes.
Pueden ser varias las razones por las cuales los valores medidos no son perfectamente
concordantes, es decir, varias fuentes de desviacin en las medidas. Algunas son: prdida
de lquido en transvase desde el matraz a la probeta; diferencias en el ajuste del nivel del
lquido al trazo superior de la probeta; diferente escurrido al verter el contenido de la bureta.
Rechazo de un resultado. En una serie de medidas puede suceder que un valor presente
una desviacin considerablemente mayor que los dems. Procede preguntarse entonces si
tal valor es o no vlido. Si se conoce la causa de la desviacin anormal, el resultado no
debe incluirse en la serie. Por ejemplo, si en el anlisis de varias muestras iguales una
disolucin se verti o se perdi parte de un precipitado, los resultados de aquella muestra
no pueden ser veraces y, por tanto, se debe suspender su anlisis. Con frecuencia, se
desconoce la causa de las desviaciones anormalmente altas. Pueden aplicarse entonces
varias reglas para decidir si los valores correspondientes pueden aceptarse o deben ser
rechazados. Cuando, en una serie de cuatro o ms valores, aparece un valor que difiere
38

mucho de los dems, debe prescindirse provisionalmente de l y calcular con los otros valores
la media y la desviacin media. Si la desviacin del valor en observacin respecto a la media
de los otros valores es mayor de cuatro veces la desviacin media, dicho valor debe rechazarse
definitivamente; en caso contrario, debe conservarse y volver a calcular una nueva media y
desviacin media tenindolo en cuenta. Para decidir si debe rechazarse algn valor se
colocan las medidas por orden de sus valores crecientes y se escriben despus las diferencias entre valores vecinos. Normalmente, el valor rechazable ser el ms alto o el ms
bajo de la serie.
Las medidas pueden ser precisas sin ser necesariamente exactas a causa de una fuente
de error casi constante en las medidas. La idea de que una buena precisin (pequea
desviacin relativa) coincide con una buena exactitud (pequeo error relativo) es una
equivocacin frecuente en los alumnos principiantes de anlisis cuantitativo. Una ilustracin
ayudar a distinguir entre precisin y exactitud.
La Figura representa tres blancos de rifle, en cada uno de los cuales hay cinco impactos. En
(a) los resultados son precisos, pero no exactos; el impacto situado en la posicin de las
nueve horas debe ser rechazado para el clculo de la precisin, de la misma forma que
se hace con un resultado analtico que presenta una exagerada desviacin. Adems, la
localizacin de los impactos indica claramente la presencia de un error determinado
constante, como un punto de mira mal alineado o una desviacin por arrastre del viento; la
causa del desvo del impacto de la izquierda puede ser o no conocida. En (b) los impactos
no son ni precisos ni exactos; las desviaciones son grandes y al azar, y probablemente
indican solo la falta de destreza del tirador. El posible argumento de que la localizacin media
de los impactos est en las proximidades de la diana no resultara convincente para el
tirador. En (c) los impactos son exactos y precisos.
Evidentemente, resulta imposible alcanzar mucha exactitud sin alta precisin. La precisin
y la exactitud de las medidas se conocen conjuntamente bajo el nombre de veracidad.
39

Como la mayor parte de los valores verdaderos se determinan por medidas, que estn
sujetas a pequeas variaciones, puede parecer imposible conocer a la vez la exactitud y el
error de las medidas. En sentido estricto, esa es la realidad. Por otra parte, un valor
determinado por medidas cuidadosas es el valor medio de los valores de un intervalo muy
pequeo, sin que exista una probabilidad muy elevada de que en dicho intervalo est
comprendido el valor verdadero. El uso de los trminos valor verdadero, error y exactitud en
su sentido estricto se justifica ms adelante al calcular la veracidad de las medidas y al
discutir las clases y causas de error.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
Cada alumno realizar la titulacin de una muestra de carbonato de sodio de concentracin
0.1 M con una solucin de HCl preparada 0.1M, encontrando el primer punto de
equivalencia al vire de la fenolftalena y el segundo punto de equivalencia al cambio del
anaranjado de metilo.
Realizar la prueba por triplicado y en cada ensayo obtendr tres resultados de la
concentracin de HCl:
1) utilizando el volumen al cambio de la fenolftaleina.
2) utilizando el volumen gastado desde el cambio de la fenolftaleina y hasta
el cambio del naranja de metilo.
3) utilizando el volumen total gastado desde el inicio y hasta el cambio del
naranja de metilo.
Integrar sus tres resultados a los de todos sus compaeros de grupo y con ellos realizar el
anlisis estadstico por el mtodo que seleccione libremente.
DETERMINACIN GRAVIMTRICA.
Cada alumno realizar la determinacin gravimtrica de los contenidos de humedad y de
cenizas en una muestra de alimento.
PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIN DE HUMEDAD.
En un crisol tarado, a peso constante, se colocan 3 gramos de la muestra comprimindolos
40

lo mximo, a continuacin se pasa a la estufa por 1 hora a 383 K (110C), una vez
concluido el tiempo, se pasa al desecador para que enfre y cuando est a temperatura
ambiente se pesa.
PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIN DE CENIZAS.
En un crisol tarado, a peso constante, se colocan 3 gramos de la muestra comprimindolos
lo mximo, se calienta el crisol en un mechero hasta que la materia se calcine, a
continuacin se pasa a la mufla por 2 horas a 823 K (550C), una vez concluido el tiempo,
se pasa al desecador para que enfre y cuando est a temperatura ambiente se pesa.
CLCULOS Y RESULTADOS
La cantidad de humedad y de cenizas se expresa como porciento en peso:
W0:
Peso constante del crisol.
W1:
Peso inicial del crisol y la muestra.
W2:
Peso final del crisol y la muestra seca.
W3:
Peso final del crisol y las cenizas.
% Humedad =
W1 W2
x100
W1
%Cenizas.en.muestra.humeda =
%Cenizas.en.muestra. sec a =
W1 W3
x100
W1
W2 W3
x100
W2
41

Prctica 6.
PREPARACIN Y VALORACIN DE UNA SOLUCIN.

Objetivo:
El alumno ser capaz de realizar los clculos necesarios y correctos para la preparacin de
una solucin de concentracin determinada, de preparar la solucin y de realizar el proceso
experimental de valoracin de la misma.
Se ha seleccionado la preparacin y valoracin de tiosulfato porque presenta una serie de
caractersticas que adecuadamente interpretadas y asimiladas permitirn al alumno la
preparacin adecuada de otras muchas soluciones.
Caractersticas de la solucin de tiosulfato.
Participa en mltiples mtodos analticos: cuantificacin de oxidantes o de
reductores enrgicos.
Presenta una relacin estequiomtrica til para corregir interpretaciones errneas del
nmero de equivalentes y el clculo correspondiente de peso equivalente, nmero de
equivalentes y normalidad.
Participa en una tcnica analtica que ejemplifica la ventaja de trabajar con la
relacin estequiomtrica de los reactivos y productos.
Participa en titulaciones directas y por retroceso.
Por las caractersticas anteriores del tiosulfato el alumno preparar una solucin y luego
realizar su valoracin de acuerdo a uno de los dos mtodos normalizados:
a) Utilizando dicromato de potasio como patrn primario.
El dicromato es un oxidante muy reactivo, principalmente en medio cido, y es capaz de
oxidar al yoduro hasta yodo, el yodo producido luego es titulado por una solucin de
tiosulfato utilizando engrudo de almidn como indicador.
Las semirreacciones:
Cr2O7= + 6e- + 14 H+ <= => 2 Cr+3 + 7 H2O
2 I- <= => I2 + 2e2 S2O3= <= => S4O6= + 2eb) Utilizando yodato de potasio como patrn primario.
El procedimiento es muy similar al indicado para el dicromato. El yodato tambin posee
propiedades oxidantes poderosas que le permiten oxidar al yoduro en medio cido, la
reaccin produce yodo el cual es titulado por una solucin de tiosulfato utilizando engrudo
de almidn como indicador.
42
Las semirreacciones:
2 IO3- + 10 e- + 12 H+ <= => I2 + 6 H2O
2 I- <= => I2 + 2e2 S2O3= <= => S4O6= + 2e-
VALORACIN DE LA SOLUCIN DE TIOSULFATO.

La solucin de tiosulfato preparada puede ser valorada siguiendo los pasos indicados a
continuacin:
a) Con dicromato de potasio como patrn primario.
1) Se pesa con exactitud una cantidad de dicromato de potasio.
2) Se disuelve con la cantidad de agua destilada necesaria.
3) Se agrega 1 ml de cido clorhdrico diluido (1:10).
4) Se agrega yoduro de potasio en exceso (0.2 gramos en este caso).
5) El yodo producido se valora con solucin de tiosulfato hasta que
desaparezca el color caf y se presente una coloracin ligeramente amarilla;
6) Se adiciona una gota de engrudo de almidn.
7) Se contina la titulacin hasta la desaparicin completa del color azul.
b) Con yodato de potasio como patrn primario.
1) Se pesa con exactitud una cantidad de yodato de potasio.
2) Se disuelve con la cantidad de agua destilada necesaria.
3) Se agrega 1 ml de cido clorhdrico diluido (1:10).
4) Se agrega yoduro de potasio en exceso (0.2 gramos en este caso).
5) El yodo producido se valora con solucin de tiosulfato hasta que
desaparezca el color caf y se presente una coloracin ligeramente amarilla;
6) Se adiciona una gota de engrudo de almidn.
7) Se contina la titulacin hasta la desaparicin completa del color azul.
43

Cada equipo va a preparar un litro de solucin de tiosulfato de la concentracin
indicada.
Equipo 1
Equipo 2
Equipo 3
Equipo 4
Equipo 5
Equipo 6
0.075M
0.080 M
0.085M
0.090M
0.095M
0.100M
Cada persona del equipo resolver el cuestionario indicado en la siguiente pgina.

Los clculos que deber de realizar y entregar al inicio de la prctica tendrn como base
una concentracin de tiosulfato igual a la terica y sealada en la tabla anterior.
Para cada persona se indica el volumen de solucin de tiosulfato que deber de gastar
en la valoracin.
Integrante 1
Integrante 2
Integrante 3
Integrante 4
Integrante 5
12 ml
14 ml
16 ml
18 ml
20 ml
Cada integrante realizar la determinacin por duplicado.
44

HOJA DE CLCULOS.
NOMBRE:
___________________________________________________________________
Escriba la reaccin balanceada entre el yoduro y el dicromato.

___________________________________________________________________
Escriba la reaccin balanceada entre el yoduro y el yodato.
___________________________________________________________________
Nmero de equipo:
___________________________________________________________________
Nmero de Integrante del equipo:
___________________________________________________________________
Indique el peso de dicromato necesario para el volumen de tiosulfato indicado de
acuerdo con su nmero de equipo y de nmero de integrante dentro del mismo.
___________________________________________________________________
Indique el peso de yodato necesario para el volumen de tiosulfato indicado de acuerdo
con su nmero de equipo y de nmero de integrante dentro del mismo.
___________________________________________________________________
45

PRCTICA 7.
TITULACIONES: DIRECTA, INDIRECTA Y POR RETROCESO.
TITULACIN DIRECTA.
Es la clsica titulacin en donde las especies reactivas corresponden al titulante y al
titulado.
Procedimiento comn: Se mide una cantidad de muestra y se deposita en un recipiente
contenedor, vaso o matraz, desde una bureta se agrega el titulante hasta el cambio de color
de la solucin.
TITULACIN INDIRECTA.
La especie qumica que desea valorarse se hace reaccionar con otra de manera espontnea y
agregada en exceso, el producto obtenido es titulado con una tercer especie.
contenedor, se le agrega un reactivo en exceso, luego se agrega al titulante desde la bureta,
el cual reacciona con un producto de la primer mezcla hasta el cambio de color de la
solucin.
TITULACIN POR RETROCESO.
La especie qumica que desea valorarse se hace reaccionar con otra de manera espontnea y
adems agregada en exceso, esta especie reactiva deber de agregarse en solucin valorada,
para que el exceso sea titulado con una tercer especie.
contenedor, se le agrega una cantidad exactamente medida de una solucin valorada
asegurando que se encuentra en exceso con respecto a la especie titulada, desde la bureta se
agrega al titulante que reacciona con el exceso de la primer solucin valorada aadida hasta
que la solucin cambia de color.
TITULACIN DIRECTA:
Determinacin del yodo presente en una muestra.
Se miden 10 ml de la muestra que contiene yodo, se titula con solucin valorada de
tiosulfato 0.1M hasta que alcanza una tonalidad amarilla, se adicionan un par de gotas de
46

engrudo de almidn y se contina con la titulacin hasta que la solucin permanezca
completamente incolora.
TITULACIN INDIRECTA:
Determinacin de hipoclorito en una muestra de blanqueador.
Se miden 15 ml de la muestra que contiene hipoclorito de sodio utilizado como agente
blanqueador, se colocan luego en un pesafiltros limpio, seco y previamente tarado. Se pesa
la muestra y se transfiere a un matraz volumtrico de 250 ml, lavando el pesafiltros y
llevando los lavados al volumtrico, llevar hasta la marca con agua destilada y mezclar.
Colocar alcuotas de 25 ml en matraces Erlenmeyer, adicionar 1 gramo de yoduro de
potasio y 1 ml de cido actico glacial. Titular de inmediato con solucin valorada de
tiosulfato 0.1M hasta la aparicin de una tonalidad amarilla, adicionar un par de gotas de
engrudo de almidn y continuar la titulacin hasta que la solucin permanezca
completamente incolora.
TITULACIN POR RETROCESO:
Determinacin de in estannoso por yodometra.
Medir 20 ml de la muestra que contiene los iones de estao (II), agregar 5 ml de solucin
de HCl 1:10, agregar ahora 20 ml de solucin valorada de yodo y si se obtiene un color
amarillo o caf continuar con el procedimiento, si la solucin se mantiene incolora agregar
otros 5 ml de solucin valorada de yodo medidos con exactitud, cuando ya sea seguro que
se tiene el yodo en exceso titular con solucin valorada de tiosulfato 0.1M hasta la
aparicin de una tonalidad amarilla, adicionar un par de gotas de engrudo de almidn y
continuar la titulacin hasta que la solucin permanezca completamente incolora.
47

PRCTICA 8.
DETERMINACIN DE UN ANALITO MEDIANTE DOS MTODOS

DISTINTOS.
DETERMINACIN DE PERXIDO DE HIDRGENO EN AGUA OXIGENADA
Con permanganato valorado.
El perxido de hidrgeno reacciona con el in permanganato en medio cido segn
la siguiente reaccin:
5H2O2 + 2MnO4- + 6H+ 2Mn2+ + 5O2 + 8H2O
La titulacin con permanganato sirve para determinar el contenido de perxido de
hidrgeno an en muestras muy diludas. Al igual que en otras titulaciones con el in
permanganato, la decoloracin del agente titulante, en las primeras etapas, suele ser lenta.
El perxido de hidrgeno puede llevar a cabo una reaccin de auto-descomposicin:
2H2O2 2H2O + O2
Esta descomposicin es catalizada por muchos materiales y sustancias, como por
ejemplo, ciertos iones metlicos (Fe3+, Cu2+). Para evitar esto, muchas soluciones
comerciales de agua oxigenada contienen pequeas Con cantidades de agentes
estabilizadores. Como el agente estabilizador, ya sea inorgnico u orgnico, puede ser
oxidado por el permanganato, y si se encuentra en concentraciones apreciables, puede
causar que se obtengan resultados ms alto que los esperados. Sin embargo, si el perxido
de hidrgeno se prepara utilizando agua de alta pureza y se mantiene en envases de plstico
o de aluminio de calidad, se pueden preparar soluciones de hasta un 30% y mercadearse sin
necesidad de utilizar estabilizadores.
Procedimiento
Tomar el agua oxigenada comercial y pipetear 5ml en un matraz volumtrico de
250ml y diluir con agua destilada. Pipetear una alcuota de 5 ml de la muestra en un matraz
erlenmeyer de 250 ml y aadir 50 ml de agua destilada y 10 ml de solucin de cido
sulfrico 1:3.
Comenzar a titular con la solucin de permanganato de potasio, agite suavemente y
continuamente, hasta que un color rosa permanezca por 30 segundos.
48

Establecer un blanco titulando 50 ml de agua destilada y 10 ml de cido sulfrico
1:3, con permanganato de potasio hasta obtener el mismo color rosa. Tomando en
consideracin el blanco, calcular la concentracin de perxido de hidrgeno, H2O2, presente
en la muestra total y el porciento (p/v) de perxido de hidrgeno.
Con tiosulfato
Pipetear una alcuota de 5 ml de la muestra en un matraz erlenmeyer de 250ml, agregar 0.5
gramos de yoduro de potasio y aadir 10 ml de solucin de cido clorhdrico 1:10.
Titular el yodo producido con solucin valorada de tiosulfato hasta color amarillo claro,
agregar entonces unas gotas de engrudo de almidn y continuar la titulacin hasta que la
solucin se vuelva incolora.
Calcular la concentracin de perxido de hidrgeno, H2O2, presente en la muestra total y el
porciento (p/v) de perxido de hidrgeno.
En ambas titulaciones debern de tener cuidado en la determinacin del punto de
equivalencia, pues ambas reacciones son ligeramente lentas y cuando parece que ya se
ha alcanzado el punto final con el cambio de color, si se mantiene la muestra en reposo
durante un breve espacio de tiempo el color previo al punto final regresa. Es necesario
continuar hasta estar seguros de que los cambios de color son permanentes.
49

PRACTICA 9.
DETERMINACIN
DE
LA
LONGITUD
DE
ONDA
PARA
LA
MXIMA
ABSORBANCIA Y CURVA DE CALIBRACIN.

En esta prctica se pretende que el estudiante observe el comportamiento de una especie
qumica que modifica su cantidad de color a diferentes valores de concentracin, y como el
color puede ser medido. Las mediciones de cantidad de color van a cambiar dependiendo
de la concentracin pero tambin de la longitud de onda utilizada, entonces es preciso que
el estudiante determine para que calidad de luz, longitud de onda, la especie qumica que
trabaja tiene la posibilidad de absorber ms. Realizar entonces un barrido de longitudes de
onda para la misma muestra y encontrar la adecuada para su trabajo. Cada equipo trabajar
con una muestra diferente, en algunos casos la muestra misma da color, pero en otros el
color se formar por la participacin de ms de una especie qumica disuelta.
Despus de haber determinado la longitud de onda de mxima absorcin, preparar
soluciones del mismo analito pero a diferentes concentraciones para determinar ahora la
dependencia de la concentracin cuando la longitud de onda se mantiene constante.
Es de esperarse que el sistema cumpla de Ley de Lambert y Beer para cierto rango de
concentraciones que sern determinados en el experimento. Se realizar entonces la
correlacin lineal entre la Absorbancia y la concentracin, encontrando la mejor ecuacin
que califique el comportamiento.
Segn la teora la Ley de Lambert y Beer establece una relacin lineal entre la Absorbancia
y la concentracin, por tal razn la opcin matemtica que ha de indagarse es para la
ecuacin:
A = mC + b.
PROCEDIMIENTO.
Preparar en cada equipo 250 ml de la solucin que contiene 100 ppm del analito indicado.
De esta primer solucin preparar 25 ml con las siguientes concentraciones:
1)
80 ppm
2)
60 ppm
3)
40 ppm
4)
20 ppm
50

5)
10 ppm
6)
5 ppm
La solucin que contiene 100 ppm ser la utilizada para realizar la determinacin de la
longitud de onda de mxima absorcin.
Realizar la medida de la Absorbancia a cada 10 nm comenzando en 350 nm y terminando
en 750 nm.
Llenar una tabla con sus resultados.
(nm)
350
360
370
380
390
400
410
420
430
440
450
460
470
480
490
(nm)
500
510
520
530
540
550
560
570
580
590
600
610
620
630
640
(nm)
650
640
650
660
670
680
690
700
710
720
730
740
750
Con los datos anteriores construya la grfica de A contra y encuentre el valor mximo de
A para con ella determinar la longitud de onda, , de mxima absorcin para la especie
analizada.
Ahora a dicha longitud de onda mida la Absorbancia para sus diluciones y realice el
anlisis de correlacin lineal. Prepare otras diluciones cuando sea necesario.
C
100
80
60
40
20
10
51

5
Coeficiente de correlacin lineal =

Ecuacin de A (C)
52

PRACTICA 10.
UNA APLICACIN DE LOS MTODOS COLORIMTRICOS.
En esta prctica se utilizan los mtodos normalizados mexicanos que se sealan en la
norma:
NMX-AA-124-SCFI-2006
POTABILIZACIN DEL AGUA PARA USO Y CONSUMO HUMANO
HIPOCLORITOS DE SODIO Y CALCIO ESPECIFICACIONES Y
MTODOS DE PRUEBA
POTABILIZATION OF WATER FOR USE AND HUMAN
COMSUMPTION SODIUM AND CALCIUM HYPOCHLORITES
SPECIFICATIONS AND TEST METHODS
7.1.5 Determinacin de hierro (mtodo fenantrolina-hidroxilamina)
7.1.5.1 Principio:
Consiste en la formacin de un complejo colorido que resulta de la reaccin de la 1,10
ortofenantrolina con el ion ferroso, cuya intensidad de color es directamente proporcional
a su concentracin. La concentracin se determina por medio de una curva de calibracin
preparada con diferentes concentraciones de hierro la cual se mide a una longitud de
onda de 525 nm.
7.1.5.2 Reactivos
Sulfato ferroso amoniacal hexahidratado, Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O
cido sulfrico
cido clorhdrico 1N
Disolucin de hidroxilamina al 10%
Acetato de amonio al 20%
1,10 ortofenantrolina
7.1.5.3 Material
Matraz volumtrico de 1000 mL
7.1.5.4 Aparatos e instrumentos
Balanza analtica, con precisin de 0,000 1g
Espectrofotmetro con rango de lectura en los espectros ultravioleta y visible o
Colormetro KlettSummerson.
7.1.5.5 Preparacin de disoluciones
53
Disolucin patrn de hierro (0,01 mg de Fe/mL)

Pesar aproximadamente 7,021 8 g de sulfato ferroso amoniacal hexahidratado disolver
con 600 mL de agua y 350 mL de cido sulfrico concentrado en un matraz volumtrico
de 1 000 mL aforar a volumen con agua.
Tomar una alcuota de 10 mL y colocarla en un matraz de 1 000 mL y aforar a volumen
con agua. Esta disolucin contiene aproximadamente 0,01 mg de Fe/mL.
En los casos donde se requiera ms concentracin para la preparacin de disolucin
patrn realizar los clculos correspondientes para la toma de la alcuota al igual que para
la toma de la muestra.
7.1.5.6 Procedimiento
Preparacin de la curva de calibracin
En un matraz volumtrico de 100 mL depositar 50 mL de agua adicionar 2 mL de cido
clorhdrico 1 N y transferir de la disolucin de 0,01 mg de Fe/mL alcuotas de 1 mL, 2 mL,
3 mL, 4 mL, 5 mL, 6mL, 7 mL, 8 mL, 9 mL y10 mL agregar 2 mL de disolucin de
hidroxilamina al 10% y dejar reposar un minuto.
Agregar a cada matraz 10 mL de acetato de amonio al 20% y 3 mL de 1,10
ortofenanatrolina se afora con agua y se agita.
Preparar blanco de reactivos, calibrar a 100 % de transmitancia a 525 nm, construir la
curva.
Preparacin de la muestra
Tomar 10 mL de la muestra por analizar y transferirla a un matraz erlenmeyer de 250 mL
previamente lavado con cido clorhdrico.
Adicionar aproximadamente 20 mL de agua destilada y agitar.
Agregar 5 mL de hidroxilamina se deja reposar 5 min y se transfiere a un matraz
volumtrico de 100 mL, adicionar 10 mL de disolucin de acetato de amonio al 20 % y 3
mL de la disolucin de 1,10 ortofenantrolina se agita y se afora a volumen con agua.
Preparar blanco de reactivos y leer la muestra en las mismas condiciones que la curva de
calibracin.
7.1.5.7 Clculos y expresin de los resultados
Calcular la concentracin de hierro con la siguiente ecuacin y expresar el resultado en
mg/l:
Fe mg / L =
G1 x1000
V
donde:
G1 es la masa de Fe encontrados a partir de la curva de calibracin, en mg, y
V es el volumen de la muestra, mL.
54

7.1.6 Determinacin de hierro (mtodo con sulfocianuro de potasio)
7.1.6.1 Principio
El mtodo se basa en la determinacin del hierro al estado frrico, previa oxidacin del
ferroso con agua de bromo y tratando la muestra con sulfocianuro de potasio para dar un
ion complejo colorido Rojo Sangre de sulfocianuro frrico, el cual es medido por
absorbancia.
7.1.6.2 Reactivos
Acido clorhdrico (HCl)
Agua oxigenada al 3 % %v/v (H2O2)
Agua saturada de bromo
Sulfocianuro de potasio al 30 % o tiosulfato de sodio pentahidratado (Na2S2O5.5H2O)
7.1.6.3 Material
Matraz erlenmeyer de 250 mL
Probeta graduada
7.1.6.4 Aparatos e instrumentos
Espectrofotmetro con rango de lectura en los espectros ultravioleta y visible o
Colormetro Klett Summerson.
7.1.6.5 Procedimiento
Tomar 10 mL de la muestra por analizar y transferirla a un matraz erlenmeyer de 250 mL
previamente lavado con acido clorhdrico.
Adicionar aproximadamente 20 mL de agua destilada y agitar, aadir 10 mL de agua
oxigenada al 3 % y agitar.
Adicionar 5 mL de cido clorhdrico y agitar, hervir hasta que desaparezca el tono amarillo
verdoso producido por el cloro, enfriar. Una vez fra la muestra aforar a 100 mL con agua
destilada en una probeta graduada.
Llenar el tubo calibrado de 10 mL para Klett-Summerson y calibrar el fotocolormetro,
empleando Filtro verde 54 o a longitud de onda de 485 nm, segn el espectrofotmetro
empleado.
Recolectar la disolucin empleada para la calibracin en el matraz y adicionar 5 mL de
agua saturada de bromo y agitar, aadir 5 mL de sulfocianuro de potasio al 30 % y agitar.
Llenar la celda con la disolucin y tomar la lectura.
7.1.6.6 Clculos y expresin de los resultados
Calcular la concentracin de hierro con la siguiente ecuacin y expresar el resultado en
mg/l:
Fe mg / L =
G1 x1000
V
donde:
G1 es la masa de Fe encontrados a partir de la curva de calibracin, miligramos, y
V es el volumen de la muestra, mL.
55

Aportaciones a la tcnica.
La norma no seala la concentracin de la orto fenantrolina.
Para la determinacin de hierro II con 1,10 fenantrolina es importante que este reactivo se
encuentre en exceso con respecto a la concentracin de hierro, resulta conveniente que su
concentracin molar sea al menos de 100 veces mayor. Se recomienda preparar una
solucin al 1% w/v.
Para la ambas determinaciones la norma propone agregar agua oxigenada, y eliminar los
excesos de cloro. Esto solamente resulta adecuado cuando se trata de muestras que contiene
hipoclorito o cloro; en otras circustancias es innecesario.
Para la determinacin de hierro III con sulfocianuro, la norma propone oxidar al hierro con
agua de bromo; otras normas y mltiples mtodos normalizados proponen realizar la
oxidacin con permanganato. Por lo que puede usarse indistintamente uno u otro.
La norma no seala como realizar la curva de calibracin para la determinacin del hierro
III.
Pueden utilizarse la misma solucin patrn que se propone para el in ferroso; las
diluciones adecuadas son al doble de las propuestas para la curva del in ferroso. La
diferencia comienza con la adicin del oxidante y de la solucin de sulfocianuro.
Puede utilizarse acetato de sodio en lugar del acetato de amonio y se obtienen los mismos
resultados, solamente se requiere para ajustar el pH entre 4 y 5 unidades.
56

PRCTICA 11.
DETERMINACIN DE UN ANALITO MEDIANTE UN MTODO
VOLUMTRICO EN MEDIO NO ACUOSO.
En Qumica Analtica los mtodos qumicos de anlisis se fundamentan en las reacciones
qumicas como el elemento fundamental de medicin, caracterizacin y monitoreo. Las
reacciones qumicas realizadas con fines analticos pueden llevarse a cabo en medio
gaseoso, en medio lquido y en medio slido; sin embargo, la precisin se ve maximizada
cuando el analito se deposita en una matriz lquida. Lo anterior se denomina como la
disolucin del analito s ste simplemente se mezcla con un disolvente lquido; o bien,
como su solubilizacin si ste sufre transformaciones qumicas o fsicas para aumentar o
disminuir la cantidad disuelta en el disolvente.
El agua ha sido empleada durante dcadas como el disolvente por excelencia atendiendo a
sus propiedades fsicas y qumicas, su facilidad de manipulacin y la amplia y variada
difusin cientfica de la que se dispone actualmente. Aunque el agua es el solvente ms
comn para llevar a cabo las titulaciones cido-base, no es el nico. El solvente adecuado
para una titulacin cido-base es aquel en el cual nuestras sustancias se disuelven y
disocian convenientemente. Evidentemente muchos cidos y bases orgnicos tendrn una
solubilidad limitada en agua. Por ejemplo, muchos cidos orgnicos sern ms solubles en
metanol o etanol que en agua.
El estudio de las reacciones qumicas en disolucin acuosa se ha consolidado desde finales
del siglo XIX y conforma junto con la Teora de la Estructura Atmica una de las teoras
ms slidas en Qumica: La Teora de la Qumica en Disolucin. Dentro de dicha teora se
han propuesto muchos modelos que permiten generalizar, predecir y controlar la
reactividad qumica en disolucin.
Sin embargo, el uso de disolventes distintos ofrece numerosas posibilidades, ya que las
propiedades qumicas pueden verse modificadas debido a la presencia de equilibrios
innatos que no se presentan en el agua. Esto produce cambios en los valores de las
57

constantes cido base, de oxidorreduccin, de formacin de compuestos de coordinacin,
de solubilidad y de intercambio inico (por mencionar algunos ejemplos), adems pueden
dejar de existir las especies que en el agua existan para aparecer otras, ya sean nuevos
cidos o bases, nuevos estados de oxidacin o compuestos de coordinacin distintos. En
conjunto, el cambio de disolvente trae consigo cambios en la reactividad, en la
solubilizacin, en la especiacin y en la operatividad.
Estos medios son denominados como disolventes no acuosos y se emplean de manera
amplia y, a menudo, ventajosamente sobre el agua. Estos disolventes pueden ser de diversa
naturaleza. Entre las sustancias de naturaleza orgnica destacan los hidrocarburos,
alcoholes y teres, pero tambin existen muchos disolventes inorgnicos no acuosos, como
los denominados lquidos moleculares, que son lquidos a la temperatura ambiente o
cerca de ella, las sales fundidas y tambin los metales de bajo punto de fusin, como el
mercurio o el sodio.
TITULACIONES EN SOLVENTES NO ACUOSOS
Cuando los cidos o bases son muy dbiles resulta difcil titularlos puesto que no se
produce un cambio notable del pH en las cercanas del punto equivalente. De esta manera
aquellas especies que tengan Ka o Kb menor que 1X10-7 no son posibles de titular en medio
acuoso.
Este inconveniente puede ser evitado si la valoracin se realiza en un medio diferente del
agua.
Aquellos solventes que tengan una Kautoprotlisis mas pequea que el agua sern mas
adecuados para ser utilizados en la valoracin de cidos o bases muy dbiles.
Si se emplea como solvente cido actico glacial (CH3COOH), ahora al tener un cido
cualquiera HB, ocurrir y esta especie ser la que reaccione en la titulacin, para este
propsito se emplear una base afn al analito, es decir CH3COOAdicionalmente a esta posibilidad de valorar especies muy dbiles, la posibilidad de utilizar
solventes no acuosos permite trabajar con analitos que presenten muy baja solubilidad en
agua, situacin que ocurre con la mayora de los cidos dbiles orgnicos.
58

Efecto Igualador
Cuando se titula una base dbil se emplea como valorante una solucin de un cido fuerte,
de esta manera los agentes ms empleados son HCl, HClO4, H2SO4, y HNO3. Todos ellos se
disocian completamente en agua y forman el mismo reactivo H3O+. Sin embargo la fuerza
de estos cidos es diferente para cada uno de ellos, situacin que no se evidencia en el
solvente agua. Esto se conoce como efecto igualador del solvente.
En cido actico el HClO4 es ms fuerte que el HCl o el H2SO4 y mucho ms fuerte que el
HNO3
La valoracin cido base empleando solventes no acuosos resulta til para valorar especies
orgnicas que presenten grupos sulfnicos (ArSO3H), cidos carboxlicos (RCOOH),
fenoles (ArOH), enoles (-COCH2CO-), imidas (-CONHCO-), etc.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.
DETERMINACIN DE NICOTINA EN MEDIO NO ACUOSO.
1) Pesar 3 gramos de tabaco de cigarrillo y llevar a un matraz erlenmeyer de 250ml.
2) Agregar 15 mililitros de solucin saturada de hidrxido de bario.
3) Aadir un gramo ms de hidrxido de bario slido.
4) Agitar para que se humedezca el tabaco por completo, agregar ms solucin de
hidrxido de bario si fuera necesario.
5) Preparar una mezcla con 90 mililitros de benceno y 10 de cloroformo y aadir al
tabaco humedo.
6) Cerrar el erlenmeyer y agitar fuertemente durante 20 minutos.
7) Aadir 2 gramos de celita y agitar.
8) Filtrar y recoger el filtrado en otro erlenmeyer de 250ml.
9) Tomar alcuotas de 20 mililitros, llevar a otro erlenmeyer de 125ml, pasar una
corriente de aire a travs de la solucin para expulsar el amoniaco libre.
59

10) Aadir 3 gotas de disolucin de cristal violeta y valorar con disolucin de cido
perclrico en actico glacial, hasta color verde de la disolucin.
Con este procedimiento se valora la cantidad total de alcaloides (nicotina y nornicotina)

La nicotina reacciona con dos protones.
Para la valoracin del cido perclrico.
Se toman 0.2 gramos de ftalato cido de potasio, se colocan en un erlenmeyer de 125ml. Se
aaden 50 mililitros de actico glacial y se agita cuidadosamente hasta la disolucin del
slido. Se enfra y se aaden 4 gotas de solucin de cristal violeta y se valora con el cido
hasta color verde.
Para el indicador. Pesar 0.5 gramos de cristal violeta y disolver en 100 mililitros de actico
glacial.
60

PRACTICA 12.
SEGUIMIENTO INSTRUMETAL DE UNA TITULACIN.
Para determinar el punto de equivalencia de una titulacin es necesario observar una seal
que indique que la reaccin ha terminado al lograr igualar los equivalentes de reactivos
involucrados. Para ello se utilizan los indicadores, los cuales se clasifican en pticos e
instrumentales.
Los indicadores pticos son especies qumicas que se adicionan al sistema de reaccin y
que mediante una modificacin de color nos sealan la equivalencia. Es importante
reconocer que los indicadores pticos han de cambiar de color de acuerdo a sus
propiedades, y no necesariamente a las de la reaccin, razn por la cual los indicadores
pticos se seleccionan haciendo coincidir al mximo sus propiedades de cambio de color
con las propiedades de la reaccin principal, la titulacin.
Los indicadores instrumentales son equipos que miden propiedades fsicas relacionadas con
la concentracin de especies qumicas en solucin, como potencimetros, colormetros,
conductmetros, etc. Al igual que los indicadores pticos su seleccin est restringida a las
caractersticas de las especies qumicas que participan en la titulacin y a la capacidad de
respuesta de los equipos.
Una de las mayores limitaciones para tener un mayor nmero de tcnicas volumtricas que
permitan la determinacin de casi cualquier especie qumica, es tener el indicador ptico
adecuado, adems de que en muestras reales en ocasiones se presentan colores que
interfieren con los del indicador y no permiten la clara percepcin del cambio. Tambin es
necesario considerar que un indicador ptico requiere de un rango de concentraciones para
realizar la modificacin de forma clara y contundente.
Pueden entonces sustituirse por instrumentos, como ser el caso de esta prctica en donde
se utilizar un potencimetro para localizar el punto de equivalencia en una determinacin
cido-base.
PROCEDIMIENTO.
Medir con exactitud la muestra.
En el caso de que la muestra se trate de un cido, titular con solucin valorada de hidrxido
de sodio 0.1M.
61

En el caso de que la muestra se trate de una base, titular con solucin valorada de cido
clorhdrio 0.1M
Para ello hacer pequeas adiciones de titulante y tras de cada adicin medir el pH.
Poner atencin en la evolucin del pH, cuando los cambios entre medidas sean mayores,
deber realizar adiciones ms pequeas de titulante.
Continuar con las adiciones hasta que el medio sea fuertemente bsico (pH entre 11 y 12
unidades), cuando titule con NaOH, o bien fuertemente cido (pH entre 2 y 3), cuando
titule con HCl.
Identificar el PE por el mtodo de las tangentes.
Identificar el PE por el mtodo de los centros de los circulos.
Identificar el PE por el mtodo diferencial.
Calcule la concentracin de cido o de base en la muestra original para cada uno de los
mtodos, compare y discuta.
62

PRACTICA 13.
SEGUIMIENTO DEL MODELO DE TITULACIN.
Cada alumno conocer las condiciones de una titulacin, titulado y su concentracin,
titulante y su concentracin.
Previo a la sesin de laboratorio preparar las soluciones de titulado y de titulante teniendo
cuidado de lograr los valores ms cercanos posibles a los solicitados. Y con los valores
reales resolver el modelo terico de su titulacin llenando la siguiente tabla:
v
o si son
necesarios
pH
En el laboratorio comparar los resultados tericos con valores prcticos agregando

volmenes y midiendo tras cada adicin el pH al equilibrio, luego graficar sus resultados
contra los obtenidos tericamente y comparar ambas curvas.
Para el llenado de la tabla terica utilice el modelo que corresponda de los que se presentan
en el anexo 1.
63

PRCTICA 14.
SOLUCIN AMORTIGUADORA DE pH Y CAPACIDAD DE AMORTIGUAMIENTO
A cada alumno le ser asignado un valor de pH para preparar 100 ml de solucin amortiguadora.
Previo a la sesin de laboratorio.
Con la informacin de clase realizar la seleccin de sistema cido-base adecuado y los clculos para la
preparacin de su solucin.
Realizar los clculos de la capacidad de amortiguamiento a los cidos y a las bases.
En el laboratorio:
Preparar la solucin despus de que le sea autorizado su clculo.
Se mide el pH de la solucin preparada.

Se mide la capacidad de amortiguamiento a los cidos.
Se mide la capacidad de amortiguamiento a las bases.
MEZCLA DE UN CIDO DBIL Y SU BASE CONJUGADA.
Recordemos que un cido dbil tiene un pKa entre 0 y 14, por lo que al colocar a estas dos
especies en una tabla de prediccin de reacciones tendremos lo siguiente:
HA
H2O
0
pKa
14
H2O
A
En donde se observa que la posibilidad de dos reacciones no espontneas como las ms
importantes, pueden dar lugar al establecimiento del equilibrio, ello depender de la
posicin (valor) que tenga el pKa, de donde se desprenderan dos posibilidades.
Si pKa<7 la distancia ms corta es entre el agua y el cido, entonces el equilibrio se obtiene
por la disociacin del cido; pero si pKa>7, la distancia ms corta es entre la base y el agua
y el equilibrio se establece con la disociacin de la base.
Revisaremos las dos posibilidades.
Si pKa<7
64

HA
<= =>
H+
i)
Co
Eq)
Co(1-)
Co
Si Co/Ka y C1/Ka 100 => 0, por lo que:
[HA] = Co,
[A-] = C1
= Ka/C1
[H+] = Co
AC1
C1+Co
Para calcular el pH se tiene una opcin desde la ley de accin de masas

Ka =
[ A][ H + ]
[ HA]
]
[ H ] = Ka[ [AHA
]
[ ]
[ ]
log H + = log Ka log
[ HA]
[ A]
pH = pKa + log
log H + = log Ka + log
[ A]
pH = pKa + log
[ HA]
si Co/Ka o C1/Ka < 100, => no es despreciable:

(C1 + Ka) + (C1 + Ka ) 2 + 4 KaCo
=
2Co
[HA] = Co(1-);
[H+] = Co; [A-] = C1 + Co
[ HA]
[ A]
C1
Co
pH = - log(Co)
si pKa>7
A+ H2O <= =>
i)
C1
eq)
C1(1-)
Si Co/Kb y C1/Kb 100 => 0, por lo que:
[HA] = Co,
[A-] = C1
= Kb/Co
[OH-] = C1
HA
+
Co
Co+C1
y
OHC1
pH = pKa + log
C1
Co
si Co/Kb o C1/Kb < 100, => no es despreciable:

=
(Co + Kb ) + (Co + Kb) 2 + 4 KbC1
[A-] = C1(1-);
2C1
[OH-] = C1; [HA] = Co + C1
pH = 14 + log(C1)
se puede observar que cuando los grados de disociacin son despreciables en cualquiera de
las dos opciones, el calculo del pH es exactamente igual.
Esta solucin cuando cumple la condicin de que los grados de disociacin sean
despreciables se denomina solucin reguladora o amortiguadora de pH, tambin se conoce
como solucin tampon y comnmente se le llama solucin buffer.
65
Capacidad de amortiguamiento a los cidos:

Son los ml de cido fuerte 0.1N que son necesarios para modificar en una unidad el pH de
un litro de solucin amortiguadora.
Capacidad de amortiguamiento a las bases:
Son los ml de base fuerte 0.1N que son necesarios para modificar en una unidad el pH de
un litro de la solucin amortiguadora.
66

ANEXO 1.
TITULACIN DE UN CIDO FUERTE CON UNA BASE FUERTE.
Si Co>3.3x10-6
H+
APE)
Co(1-x)
PE)
DPE)
OH-
<==>
H2O
K=1014
pH = - log[Co(1-x)]
log F
pH = 7
pH = 14 + log[Co(x1)] + log F
<==>
H2O
Co
K=1014
pH = - log[H+] log F
PECo=10-7
Co(x-1) +
Co
pH = 7
pH = 14 + log[OH-]+
log F
+
Co
PECo
Co
PECo=10-7
Co(x-1)
Q = 1- PE
Si Co<3.3x10-6
H+
APE) Co(1-x) +
Co
PE)
PECo
DPE) Co
OH-
Q = 1- PE
APE) H + =
Co(1 x) +
DPE) OH =
[ Co(1 x)] 2 + 4.1014

2
Co( x 1) +
[Co( x 1)] 2 + 4.10 14

2
67

TITULACIN DE UNA BASE FUERTE CON UN CIDO FUERTE.
Si Co>3.3x10-6
OHAPE)
Co(1-x)
PE)
DPE)
H+
<==>
H2O
K=1014
pH = 14 + log[Co(1x)] + log F
pH = 7
pH = - log[Co(x-1)] log F
<==>
H2O
K=1014
pH = 14 + log[OH-]+
log F
pH = 7
pH = - log[H+]- log F
Co
PECo
Co
PECo=10-7
Co(x-1)
Q = 1- PE
Si Co<3.3x10-6
OHAPE) Co(1-x) +
Co
PE)
PECo
DPE) Co
H+
+
Co
PECo=10-7
Co(x-1) +
Co
Q = 1- PE
APE) OH =
DPE) H + =
Co(1 x) +
Co( x 1) +
[Co(1 x)] 2 + 4.10 14

2
[Co( x 1)] 2 + 4.10 14

2
68

TITULACIN DE UN CIDO DBIL CON UNA BASE FUERTE.
HA
+
OHA
+ H2O
K=10(14-pKa)
<==>
APE) si
Co(1-x)(1xCo+Co(1[H+]= Co(1-x)
pKa<7
)
x)
APE) si
Co(1-x)
xCo
xCo(1-)
pKa>7
+xCo
PE)
PECo
PECo
Co(1-PE)
DPE)
Co(xCo
Co(1-)
1+)
APE) si
pKa<7
APE) si
pKa>7
PE)
DPE)
pH = - log[Co(1-x)]
log F
pH = 14 + log(xCo)
+ log F
pH = 14 + log(PECo)
+ log F
pH = 14 + log[Co(x1+)] + log F
Si Co/Ka>1000
Si Co/Kb>1000
Si Co/Kb>100
Si Co/Kb>1000
} pH = pKa + log 1 x
pH = 7 + 0.5pKa + 0.5log Co +
0.5log F
pH = 14 + log[Co(x-1)] + log F
Q = 1- PE
APE si pKa<7
APE si pKa>7 y PE
2
Ka
Ka
Ka
x +
+ x +
+4
(1 x)
Co
Co
Co
=
2(1 x)
Kb
Kb
Kb
1 x +
+ 1 x +
+ 4x
Co
Co
Co
=
2x
DPE y PE
PE si Co/Kb>100
2
Kb
Kb
Kb
x 1 +
+ x 1 +
+4
Co
Co
Co
=
2
PE =
Kb
Co
69

TITULACIN DE UNA BASE DBIL CON UN CIDO FUERTE.
B
+
H+
HB
K=10(pKa)
<==>
APE) si
Co(1-x)(1xCo+Co(1[OH-]= Co(1-x)
pKa>7
)
x)
APE) si
Co(1-x)
xCo
xCo(1-)
pKa<7
+xCo
PE)
PECo
PECo
Co(1-PE)
DPE)
Co(xCo
Co(1-)
1+)
APE) si
pKa>7
APE) si
pKa<7
PE)
DPE)
pH = 14 +
log[Co(1-x)] + log
F
pH = - log(xCo) log F
pH = - log(PECo) log F
pH = - log[Co(x1+)] - log F
Si Co/Kb>1000
1 x
} pH = pKa + log
Si Co/Ka>1000
Si Co/Ka>100
Si Co/Ka>1000
pH = 0.5pKa - 0.5log Co 0.5log F

pH = - log[Co(x-1)] - log F
Q = 1- PE
APE si pKa>7
APE si pKa<7 y PE
2
Kb
Kb
Kb
x +
+ x +
+4
(1 x)
Co
Co
Co
=
2(1 x)
Ka
Ka
Ka
1 x +
+ 1 x +
+ 4x
Co
Co
Co
=
2x
DPE y PE
PE si Co/Ka>100
2
Ka
Ka
Ka
x 1 +
+ x 1 +
+4
Co
Co
Co
=
2
PE =
Ka
Co
70
71
TITULACIN DE UN CIDO DBIL CON UNA BASE DBIL. pKaB > pKaA
HA
+
B
A
+
<=>
APE si KaA>K
Co(1-x)(1-)
xCo+Co(1-x)
APE si KaA<K
Co(1-x)+xCo
xCo
xCo(1-)
PE
PECo
PECo
Co(1-PE)
DPE si KbB<K
Co
Co(x-1+)
Co(1-)
DPE si KbB>K
Co
Co(x-1)(1-)
APE si KaA>K
APE si KaA<K
PE
DPE si KbB<K
DPE si KbB>K
pH = - log[Co(1-x)] log F

pH = pKa B + log
1
pKa A + pKa B
pH =
2
1
pH = pKa A + log

pH = 14 + log[Co(x-1)] + log F
Si Co/KaA>1000
Si Co/K>1000
PE =
Si Co/K>1000
Si Co/KbB>1000
K=10(pKaB-pKaA)
HB
xCo
xCo(1-)
Co(1-PE)
Co(1-)
Co+Co(x-1)
} pH = pKa
K=1/K
[H ]= aCo(1-x)
+
[OH-]= Co(x-1)
x
+ log
1 x
K'
1+ K'
} pH = pKa
+ log( x 1)
Q = 1- PE
72
APE si KaA>K
APE si KaA<K
2
Ka A
Ka A
Ka
x +
+ x +
+ 4 A (1 x)
Co
Co
Co
=
2(1 x)
DPE si KbB<K
DPE si KbB>K
(1 x + 2 xK ' ) + (1 x + 2 xK ' ) 2 + 4 K ' (1 K ' ) x 2

2 x(1 K ' )
( x 1 + 2 K ' ) + ( x 1 + 2 K ' ) + 4 K ' (1 K ' )

2(1 K ' )
2
Kb
KbB
KbB
1 +
+ 1 +
+ 4 B ( x 1)
Co
Co
Co
=
2( x 1)
73
TITULACIN DE UNA BASE DBIL CON UN CIDO DBIL. pKaB > pKaA
B
+
HA
HB
+
<=>
APE si KbB>K
Co(1-x)(1-)
xCo+Co(1-x)
APE si KbB<K
Co(1-x)+xCo
xCo
xCo(1-)
PE
PECo
PECo
Co(1-PE)
DPE si KaA<K
Co
Co(x-1+)
Co(1-)
DPE si KaA>K
Co
Co(x-1)(1-)
APE si KbB>K
APE si KbB<K
PE
DPE si KaA<K
DPE si KaA>K
pH = 14 + log[Co(1-x)] + log F
1
pH = pKa + log
pH =
pKa + pKa
2
A

pH = pKa + log
1
pH = - log[Co(x-1)] log F
B
Si Co/KbB>1000
Si Co/K>1000
PE =
Si Co/K>1000
K=10(pKaB-pKaA)
K=1/K
[OH ]= aCo(1-x)
-
XCo
xCo(1-)
Co(1-PE)
Co(1-)
Co+Co(x-1)
[H+]= Co(x-1)
} pH = pKa + log
B
1 x
K'
1+ K'
} pH = pKa log( x 1)
A
Si Co/KaA>1000
Q = 1- PE
74
APE si KbB>K
APE si KbB<K
2
Kb
Kb
Kb
x +
+ x +
+4
(1 x)
Co
Co
Co
=
2(1 x)
DPE si KaA<K
DPE si KaA>K
( x 1 + 2 K ' ) + ( x 1 + 2 K ' ) 2 + 4 K ' (1 K ' )

=
2(1 K ' )
Ka
Ka
Ka
1 +
+
1
+
+
4
( x 1)
Co
Co
Co
=
2( x 1)
(1 x + 2 xK ' ) + (1 x + 2 xK ' ) 2 + 4 K ' (1 K ' ) x 2

2 x(1 K ' )
75
PRACTICA
INFORMACIN
PARA EL
REPORTE
EL TRABAJO EXPERIMENTAL.
DE TODO EL
GRUPO
PRUEBAS RPIDAS PARA

IDENTIFICACIN DE ANIONES Y
CATIONES.
DEL EQUIPO
ANALISIS DEL
REPORTE
ELEMENTOS
PRIORITARIOS
POR EQUIPO
OBSERVACIONES,
OPINIONES Y
CONCLUSIONES
POR EQUIPO
OBSERVACIONES,
OPINIONES Y
CONCLUSIONES
PROPIEDADES FSICAS
MEDIBLES Y SU RELACIN CON
LA CONCENTRACIN
DEL EQUIPO
POR EQUIPO
CONSTANTE DE UNA REACCIN

QUMICA.
DEL EQUIPO
INDIVIDUAL
VERACIDAD DE LAS MEDIDAS
DE TODO EL
GRUPO
INDIVIDUAL
TITULACIN DIRECTA, INDIRECTA

Y POR RETROCESO
INDIVIDUAL
INDIVIDUAL
DETERMINACIN DE UN ANALITO
POR DOS MTODOS
DEL EQUIPO
INDIVIDUAL
LONGITUD DE ONDA DE MXIMA

ABSORCIN Y CURVA DE
CALIBRACIN
DEL EQUIPO
POR EQUIPO
TITULACIN EN MEDIO NO
ACUOSO.
DEL GRUPO
INDIVIDUAL
OBSERVACIONES,
OPINIONES Y
CONCLUSIONES
RESULTADOS, EL
VALOR DE LA
CONSTANTE,
OPINIONES Y
CONCLUSIONES.
ANLISIS
ESTADSTICO DE LOS
RESULTADOS,
OPINIONES Y
CONCLUSIONES.
RESULTADOS,
OPINIONES Y
CONCLUSIONES.
RESULTADOS,
OPINIONES Y
CONCLUSIONES.
RESULTADOS,
OPINIONES Y
CONCLUSIONES.
ANLISIS
ESTADSTICO,
OPINIONES Y
76
TITULACIN POTENCIOMTRICA.
DEL GRUPO
DEL EQUIPO
INDIVIDUAL
POR EQUIPO
INDIVIDUAL
INDIVIDUAL
INDIVIDUAL
CONCLUSIONES.
RESULTADOS,
OPINIONES Y
CONCLUSIONES.
DEBERN DE UTILIZAR TODOS LOS RESULTADOS DE

TODO EL GRUPO.
UTILIZARN SOLAMENTE LOS RESULTADOS DEL
EQUIPO.
CADA PERSONA SOLAMENTE UTILIZAR SUS
RESULTADOS.
EL REPORTE SOLAMENTE CONTENDR UN ANLISIS DE
TODO EL EQUIPO
EL REPORTE CONTENDR TANTOS ANLISIS
(RESULTADOS, OPINIONES Y CONCLUSIONES), COMO
INTEGRANTES LO FORMEN.
77

MANUAL DE PRÁCTICAS ANALÍTICA 2013b

Uploaded by

Document Information

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

MANUAL DE PRÁCTICAS ANALÍTICA 2013b

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

MANUAL DE LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA 2013.

JOS MERCED ESPARZA GARCA

MANUAL DE LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA 2013.

PROGRAMA DE LABORATORIODE QUMICA ANALTICA.

ULTIMO DA PARA ENTREGAR REPORTES

MANUAL DE LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA 2013.

PROGRAMA DE LABORATORIODE QUMICA ANALTICA.

ULTIMO DA PARA ENTREGAR REPORTES

MANUAL DE LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA 2013.

COMPONENTES DE LA CALIFICACIN FINAL

EXAMENES (prcticas 6, 10, 13

EN LA PRCTICA EN DONDE NO SE PRESENTEN, NO RECIBIRN CALIFICACIN

MANUAL DE LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA 2013.

MANUAL DE LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA 2013.

El trabajo experimental en la Qumica Analtica es bsico, tanto que el mayor porcentaje de

MANUAL DE LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA 2013.

MANUAL DE LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA 2013.

MANUAL DE LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA 2013.

MANUAL DE LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA 2013.

MANUAL DE LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA 2013.

MANUAL DE LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA 2013.

MANUAL DE LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA 2013.

MANUAL DE LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA 2013.

MANUAL DE LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA 2013.

MANUAL DE LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA 2013.

MANUAL DE LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA 2013.

MANUAL DE LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA 2013.

MANUAL DE LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA 2013.

MANUAL DE LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA 2013.

MANUAL DE LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA 2013.

VENTAJAS DEL MTODO.

Estas ventajas pueden considerarse desde dos puntos de vista:

MANUAL DE LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA 2013.

1) Investigacin de reductores enrgicos [estao estannoso: Sn(II)]

2) Manganeso: Mn(ll). Cromo: Cr(lll), Cr(VI)

MANUAL DE LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA 2013.

MANUAL DE LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA 2013.

MANUAL DE LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA 2013.

MANUAL DE LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA 2013.

MANUAL DE LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA 2013.

MANUAL DE LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA 2013.

MANUAL DE LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA 2013.

ENSAYO DE OXIDANTES ENRGICOS.

MANUAL DE LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA 2013.

MANUAL DE LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA 2013.

MANUAL DE LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA 2013.

MANUAL DE LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA 2013.

PROPIEDADES FSICAS Y CONCENTRACIN DE SOLUCIONES.

MANUAL DE LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA 2013.

g) Molaridad del anin

h) Molaridad del catin

Repita la tabla de concentraciones para sus soluciones:

g) Molaridad del anin

h) Molaridad del catin

g) Molaridad del anin

h) Molaridad del catin

MANUAL DE LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA 2013.

DETERMINACIN DE LA CONSTANTE DE UNA REACCIN.

log[ R ] = log Kd + log

Para la reaccin de titulacin entre un cido y el OH (base).

MANUAL DE LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA 2013.

MANUAL DE LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA 2013.

Coeficiente de correlacin lineal =

MANUAL DE LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA 2013.