Introduccin.

La Recristalizacin es el procedimiento utilizado para separar un compuesto slido de sus impurezas, basndose en la diferencia de solubilidades de ambos, en algn solvente, o mezcla de ellos. Uno de los factores principales que debemos tomar en cuenta al considerar la solubilidad de un soluto en un solvente dado, es la polaridad de ambos compuestos. Los solventes fuertemente polares por lo general disuelven solutos inicos, o altamente polares. Por otro lado, los solventes poco polares generalmente disuelven eficazmente a los solutos poco polares. A menudo una sustancia es demasiado soluble en un disolvente y lo es muy poco en otro, por lo que se usan para Recristalizacin ambos solventes (par de disolventes) conjuntamente, siempre que ellos sean totalmente miscibles entre si. La tcnica a seguir en estos casos es la de disolver la sustancia en caliente, en la mnima cantidad posible de solvente en el cual sea ms soluble y luego agregar gota a gota el otro solvente, agitando hasta que no te mo s una ligera turbidez permanente; finalmente se agrega una pequea cantidad del primer solvente gota a gota hasta total disolucin, siempre en caliente. Luego se enfra para comprobar la cristalizacin.

Resultados. Los resultados obtenidos para esta prctica fueron los siguientes: Peso inicial de la muestra problema:

Peso muestra impura

1.9 g

Nuestra muestra presento la siguiente solubilidad:

Soluble en Fro Hexano H2O Etanol Metanol Acetona Acetato de Etilo No No S S S S Soluble en Caliente No No -

Dados los resultados anteriores decidimos utilizar el par de disolventes de: EtanolAgua. Peso final de nuestra muestra despus del proceso de Recristalizacin:
Peso Recristalizacin 1.31 g

Punto de fusin de la muestra final y una tabla para su comparacin:

Punto de Fusin 119 - 120 C

Punto de Fusin Benzoato de Fenilo Benzona 1,2,3,4 Tetrahidro 7-Hidroxi-4-metilamina 69-72C 134-138C 118-120 C 190-192 C

Anlisis de resultados. Basndonos en los resultados obtenidos calculamos nuestros porcentajes de eficiencia que resulto ser: ( ( ) )

Comparando el punto de fusin que obtuvimos con el aparato de Fisher-Johns con la tabla de puntos de fusin podemos decir que nuestra muestra problema resulto ser
1, 2, 3, 4-Tetrahidro o mejor conocido como Tetrahidrocarbazol

Con los resultados obtenidos se puede observar que no se obtuvo la misma cantidad de muestra que inicialmente se pes esto, se atribuye esta prdida de masa a varios factores

como lo son que el compuesto no era totalmente puro y que durante la cristalizacin se perdi materia en el disolvente e instrumentos lo que implico que bajara nuestra eficiencia; aunque obtuvimos un mejor rendimiento que en la prctica pasada. Conclusiones. Las pruebas de solubilidad nos ayudan a poder elegir el disolvente adecuado, el cual ser el que nos permitir llevar a cabo el mtodo de cristalizacin. Pero en este caso tambin nos permiten conocer el disolvente en el cual la sustancia no es soluble ni en fro ni en cliente, ambos fueron el par de disolventes que utilizamos durante este mtodo. Adems hay que mencionar que una vez que tenemos las opciones de solventes a utilizar hay que determinar si son miscibles entre si. Aprendimos que la tcnica de cristalizacin por par de disolventes es una tcnica de purificacin un poco ms eficaz ya que con el segundo disolvente (en el que la sustancia no es para nada soluble) hacemos que la disolucin se haga una disolucin saturada, lo cual hace que se lleve a cabo la cristalizacin de mejor manera y disminuye la cantidad de muestra que queda disuelta en el disolvente ideal. La prueba del punto de fusin nos permite identificar que muestra es la que estamos manejando al comparar el dato obtenido experimentalmente con el dato de la bibliografa. CUESTIONARIO
Por qu es importante mantener el volumen de la solucin durante el calentamiento? Porque si alteramos el volumen tambin alteramos la concentracin de la solucin y es muy importante que sta est muy concentrada para que as se cristalice con mayor facilidad. Por qu es necesario quitar la turbidez de la solucin? Para evitar que quede material precipitado en la disolucin. Qu cualidades presentaron cada uno de los disolventes para ser usados en una cristalizacin por par de disolventes? El etanol fue nuestro disolvente ideal ya que disolva a nuestra muestra en fro y caliente. Mientras que el agua no disolvi a la muestra ni en fro ni en caliente. Cules son las diferencias que encuentras entre la sustancia purificada y sin purificar? El color de la muestra cambi y adems podramos decir que su punto de fusin tambin.

En el proceso de cristalizacin se efectan dos tipos de filtraciones, en qu se diferencian? Y qu tipo de impurezas se eliminan en cada una de ellas? La filtracin en caliente es utilizada para eliminar impurezas insolubles en la disolucin. La filtracin al vaco la utilizamos para separar los cristales obtenidos de las aguas madres.

Bibliografa. Lydia Galagovsky Kurman. Qumica Orgnica Fundamentos tericos-prcticos para el laboratorio. Editorial Universitaria de Buenos Aires. Raymond Chang. Fisicoqumica. Editorial Mc Graw Hill. Brewster R. Q., van der Wert C. A., McEwen W. E., Curso Prctico de Qumica Orgnica, 2 ed., Madrid, Alhambra, 1979.g