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O nquel um elemento qumico de nmero atmico 28, situado no grupo 10 dos elementos de transio (8B). temperatura ambiente, encontrado em estado slido, sendo um excelente condutor de calor e eletricidade, dctil, malevel e resistente corroso, encontrado na natureza em combinao com arsnio, antimnio e enxofre.
Em soluo aquosa o estado de oxidao mais importante o +2, sendo encontrado coordenado em molculas de gua em uma geometria octadrica, formando o on complexo [Ni(H2O)6]2+, de colorao verde. Na maioria dos casos, os complexos so formados atravs da substituio de molculas de gua por outros ligantes.
A reao de formao do complexo cloreto de hexaaminonquel(II), resultado da troca de molculas de gua por molculas de amnia, no complexo octadrico: [Ni(H2O)6]2+(aq) + 6 NH3(aq) [Ni(NH3)6]2+(aq) + 6H2O(l) O cloreto de hexaaminonquel(II), [Ni(NH3)6]Cl2, um slido (cristais de cor azul-violeta) com estrutura cristalina cbica, solvel em gua e em soluo aquosa de amnia, mas insolvel em amnia concentrada, lcool etlico e ter.
Este
complexo
decompe-se
pelo
aquecimento
liberando
NH3(g),
transformando-se em um slido de cor verde. O mesmo acontece com sua soluo aquosa, que muda de azul-violeta para verde com o aquecimento.
A obteno de [Ni(NH3)6]Cl2 pode ser feita pela reao entre a amnia concentrada e soluo de cloreto de nquel(II). A equao da reao de obteno pode ser escrita como:
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NiCl2 .6H2O(s) + 6 NH3(aq) [Ni(NH3)6]Cl2 (s) + 6 H2O(l) OBJETIVOS Sintetizar o complexo [Ni(NH3)6]Cl2 Caracterizar os ons Cl-, Ni+ e NH3
REAGENTES E MATERIAIS AgNo3 0,1 m gua destilada lcool ter Balana Bquer Filtro a vcuo Filtro de papel Gelo NH4Cl NH4OH conc NiCl2.6H2O Proveta Soluo alcolica de dimetilglioxima Tira de papel de tornassol vermelho Tubo de ensaio Vidro de relgio
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
- Mediu 5 mL de NH4OH conc. E foi colocado em um bquer; - Dissolveu NH4Cl pouco a pouco at saturar a soluo; - Transferiu-se para uma proveta e completou o volume para 10 mL com NH4OH conc.
2
Deixou esta soluo em repouso at o momento do uso, tampada com um vidro de relgio. Pesou-se 5 g de NiCl2.6H2O, colocou em um bquer pequeno e adicionou gua destilada, gota a gota, com agitao, em quantidade mnima, at que todo o sal foi dissolvido.
Adicionou-se gradualmente 25 mL de soluo concentrada de amnia. Esfriou-se a soluo em gua corrente e adicionou 10 mL de soluo amoniacal de NH4Cl preparada no incio. Deixou em repouso por 15 minutos em banho de gelo. Filtraram-se os cristais obtidos utilizando filtrao a vcuo e lavou-os usando uma poro de 5 mL de NH4OH conc., seguida de pequenas pores de lcool e logo aps ter.
Secaram-se os cristais o mximo possvel no prprio funil, deixando o sistema de vcuo funcionando. Depois de secos, pesou os cristais obtidos. Dissolveu em 10 mL de gua destilada cerca de 0,4 g do produto. Para caracterizar os componentes do produto obtido, foi feito, em tubo de ensaio, as reaes indicadas:
Caracterizao do Ni2+(aq) Aqueceu cuidadosamente 10 gotas da soluo estoque do composto e esfriou. Adicionou-se 3 gotas de soluo alcolica de dimetilglioxima.
Caracterizao do Cl-(aq) Colocou-se 5 gotas da soluo estoque do composto em um tubo de ensaio e adicionou-se 3 gotas de soluo de AgNO3 0,1 M.
Caracterizao de NH3 Colocou-se 5 gotas da soluo estoque do composto em um tubo de ensaio e aqueceu cuidadosamente. Aproximou-se de uma tira de papel de tornassol vermelho umedecida a boca do tubo.
RESULTADOS E DISCUSSO Depois de filtrados os cristais obtidos pela filtrao a vcuo foram lavados usando uma poro de 5 mL de NH4OH conc., seguida de pequenas pores de lcool e finalmente de ter. Devem ser utilizados estes solventes para a lavagem, pois o produto obtido insolvel nos mesmos.
O NH4OH conc., retira o excesso de reagentes, e utilizado gelado para no solubilizar o complexo, seguida de pequenas pores de lcool que tem a funo de retirar gua e por fim ter que por se voltil seca os cristais. Deve ocorrer nessa ordem para que no ocorra algum tipo de reao.
x= 36%
100% x
Caracterizao do Ni2+(aq) Para comprovar a presena de nquel, aqueceu cuidadosamente 10 gotas da soluo estoque do composto e esfriou. Adicionou-se 3 gotas de soluo
alcolica de dimetilglioxima. E observou uma colorao rosa e formao de precipitado. Caracterizao do Cl-(aq) Para comprovar a presena de cloreto colocou-se 5 gotas da soluo estoque do composto em um tubo de ensaio e adicionou-se 3 gotas de soluo de AgNO3 0,1 M. E observou a formao de precipitado e uma colorao branca. Caracterizao de NH3 Para comprovar a presena de amnia, colocou-se 5 gotas da soluo estoque do composto em um tubo de ensaio e aqueceu cuidadosamente. Aproximou-se de uma tira de papel de tornassol vermelho umedecida a boca do tubo, observou que a tira de papel de tornassol mudou de vermelho para azul; comprovando sua basicidade.
QUESTIONRIO 1 - Escreva todas as equaes das reaes que se passam na pratica: a) Obteno do [Ni(NH3)6]Cl2; NiCl2 .6H2O(s) + 6 NH3(aq) [Ni(NH3)6]Cl2 (s) + 6 H2O(l) b) Decomposio do [Ni(NH3)6]Cl2 pelo aquecimento;
[Ni(NH3)6] Cl2 NiCl2 + 6 NH3 c) Caracterizao do Ni2+ [Ni(NH3)6]Cl2 + C4H8O2N2 NiC4H6O2N2 + [Ni(NH3)6] H2 d) Caracterizao do Cl-;
[Ni(NH3)6] Cl2 NiCl2 + 6 NH3 2 - Qual o rendimento prtico do processo quando se obtm 4,0 g do composto? [Ni(NH3)6]Cl2 3,67 g 4g x= 108,99 %
100% x
3 - Quais as quantidades mnimas de NiCl2.6H2O 100 % puro e de NH3 15 M necessrias para se obter exatamente 20,0 g do composto?
4 - Seria possvel determinar o ponto de fuso deste complexo? Justifique sua resposta. No seria possvel determinar o ponto de fuso do complexo cloreto de hexaaminonquel(II) devido ao fato dele se decompor .
BIBLIOGRAFIA VOGEL, Arthur Israel. Qumica Analtica Qualitativa. Editora Mestre Jou, 5 edio, So Paulo, 1979