TRABAJOS DE INYESTIGACION

Determinacin del coeficiente de difusin de colorantes directos y su relacin con la concentracin del electrolito
por el Dr. Ing. Jos Rib Pons

1. Introduccin
La relacin del coeficiente de difusin (D) con las propiedades tintreas de un colorante ha sido estudiada por varios autorrs, mereciendo especial inters los trabajos de Crank (l), Neale y Strigfellow (2). Bou!ton y Norton (3) y de Carvic. Griffith y Ncale (4); sin embargo, no ha sido realizado en forma exhaustiva, ni en la tcnica de su determinacin, ni en sus relaciones con la tintura (5); adenits, en los trabajos de Le-min. Vickers y Vickerstaff (6) y de J. Cegarra (7) sobre la influencia de la concentracin y naturaleza de los electrolitos en las propiedades migratorias de los colorantes directos, se observa la existencia de una concentracin de electrolito para la cual la migracin es mxima, as como una tendencia a la estabilizacin de esta migracin a partir de cierta concentracin de electrolito. Parece lgico suponer que debe existir un comportamiento semejante para el coeficiente de difusin, confirmando en parte esta hiptesis los estudios de Neale y Strigfellow sobre el Azul Cielo Clorazol (2), y sobre e1 Rojo Durazol 2B y Benzopurpurina 4B por otros autores; sin embargo, en estos estudios puede observarse que al aumentar la concentracin de sal, el valor d e D pasa por un mximo, pero no se observa una posible estabilizacin del coeficiente de difusin para concentraciones elevadas de electrolito. Este trabajo consta de dos partes. La primera de ellas consiste en establecer una tcnica adecuada para las determinaciones de los coeficientes de difusin, y la segunda parte es el estudio de la influencia del electrolito en el valor del coeficiente de difusin y su relacin con las propiedades tintreas. Ls colorantes ensayados han sido los siguientes: Crisonfenina G y Rojo Durazol 2B, del tipo A; Azul Cielo Clorazol FF, del tipo B y el Amarillo Durazol GR del tipo C; midindose los valores de D sobre lmina plana de viscosa en solucin de NaCl a las concentraciones de 0, 2.5, 5, 7 3 , 10, 15, 20 y 30 gr NaClI litro; en el Rojo Durazol 2B se utiliz, adems, la concentracin de 1 gr/l.

2. Fundamentos de la determinacin del coeficiente de difusin

Segn Vickerstaff (5) el proceso de tintura de un colorante directo sobre una fibra se desarrolla en tres etapas:
*
Extracto de la Tesis Doctoral dcl autor.

- 1 -

1.O Difusin del colorante desde el bao hacia la superficie de la fibra. 2.0 Absorcin del colorante por las superficies miscelares de la superficie exterior de la fibra. 3.0 Difusin del colorante en la fibra, desde la superficie hacia el centro de la misma. En el caso de un colorante directo en solucin acuosa y en lmina de viscosa la relacin entre el coeficiente de difusin del bao y la materia es aproximadamente de 10.000: 1, y teniendo en cuenta que la absorcin es prcticamente instantnea, resulta que la ltima fase regir la velocidad de tintura por ser la ms lenta. La velocidad de difusin viene dada por la expresin:

conocida con10 primera ecuacin de Fick, en la que ds/dt es la masa de colorante difundida en la unidad de tiempo, a es el rea, dc/dt es el gradiente de la concentracin en la fibra y D es el coeficiente de difusin, que en el sistema C.G.S. viene dado en cn.i"/s. De la ecuacin (T) se deduce la segunda ley de Fick, que se expresa, en su for~ilams general, por: dc --= DO" dt (11)

El valor de D en las anteriores expresiones se considera independiente de la concentracin, sin embargo, para los colorantes directos presenta una cierta dependencia con la concentracin que puede considerarse de la forma D = Do . c%, siendo Do una constante y c la concentracin (5). La solucin de la ecuacin (11) para la difusin unidireccional (caso de una Inlina), viene dada por:

M
C= 2
(7r

x2

. t)%

exp (-

---) (111) 4 Dt

en que M = masa de colorante total difundido en una seccin unidad, durante el tiempo t y x el espesor considerado de substracto. La aplicacin de la ecuacin (111) en la difusin en lmina plana, ha sido realizada por varios autores,, principalmente por Cranck (1 y 9); Wilson (8) y Kilby (10). Las ecuaciones finales pueden dividirse en dos grupos: A) Bao limitado, es decir, que la concentracin del bao vara conforme se defunde el colorante en la lmina de viscosa. B) Bao infinito, io cual significa que se utiliza una relacin de bao suficientemente grande para que la cantidad de colorante absorbido por la lmina no afecte, sensiblemente, a la concentracin de la solucin. Con las premisas expuestas, y mediante consideraciones matemticas, se han podido establecer las ecuaciones que rigen un proceso de difusin en Imina plana. Dichas ecuaciones se indican en la Tabla 1.

Tabla I

BAO LIMITADO
Ecuacin general

siendo q , las races de la ecuacin tg q,, = a

qt,

Pura valores de T pequeos

M, M00
BAO INFINITO
Ecuacin general

- (1 + a) [1 - exp(T/a2) . erfc (T/ta2)%]

Pura valores de T grandes

Mt 8 -= 1 - - exp ( - 2 M* 7r2
Para valores de T pequeos

. T/4)
n l -l

-- - ~-\/TIT-% 2+ (-1)" ~ i
M ~e

M,

.x

. erfc

"=I

VTJ

Pura valores muy pequeos de T

Siendo :

T=-

l2

(magnitud adirnensional)

l=espesor de la lmina de viscosa. M,=masa de colorante fijado por la fibra durante el tiempo t. Moo =niasa de colorante fijado por la fibra en el equilibrio. a=parmetro que indica el grado de agotamiento del bao y viene por la expresin Masa de colorante que queda en el bao en el equilibrio Masa de colorante fijado por la fibra en el equilibrio

erfc x = 1

--SE vr
2

dx es el error de la funcin complementa-

ria, cuyos valores estn tabulados. Para x>2,5 el valor de erfc=0, con un error nienor de 0,001. En la realizacin de este trabajo se utilizaron lminas de viscosa de 3,3 lo-" centnietros de espesor y bao infinito, con lo cual las frmulas anteriores se transforman en A) Para bao infinito y tiempos pequeos

B) Para tiempos grandes

D.t=-[],O166 log (1 -Mt/Mw)+0.09276]. lo-" cm2/s.

XII

La ecuacin XI puede aplicarse para valores de M,/Moo <0,35, y la ecuacicn X11 para los valores superiores. La determinacicn del coeficiente de difusin se realizar hallando experimentalmente los valores de M,/Moo a diferentes tiempos, y con estos datos se encuentran, mediante las ecuaciones anteriores, los valores de D.t para cada tiempo t. de los cuales se calculan los valores de D suficiente para poder aplicar el clculo estadstico.
J.

METODO EXPERIMENTAL
3.1.

Purificacin y anlisis de los colorantes

Los colorantes enlpleados en este trabajo, fueron elegidos entre la extensa gama de colorantes directos para algodn tipo comercial, los cuales contienen sales inorgnicas que fue preciso eliminar. Se purificaron mediante las tcnicas de Robinson y Mills (11) y para el Azul Cielo Clorazol FF segun las indicaciones c P e Neale y Strigfellow (12) y de Mann (13). Posteriormente se realizaron un conlpleto anlisis de contenido en cloruros, sulfatos y otras sales.
3.2. Determinacin experimental de la relacin msica Mt/Moo

Para calcular el valor del coeficiente de difusin mediante las frmulas expuestas anteriormente, se precisa la determinacin experimental de la relacin entre la masa del colorante absorbida en un tiempo t y la que absorbe en el equilibrio, esta relacin se puede hallar mediante un laborioso proceso de extraccin y valoracin. En este trabajo se han aplicado mtodos espectrofotomtricos, mucho ins simples y precisos. El sistema seguido ha sido el siguiente: se ha montado una lmina de viscosa, convenientemente preparada, en una cubeta de cristal donde he puede hacer circular el bao de colorante a una temperatura regulada, dicha cubeta estaba instalada en el portanluestras de un espectrofotmetro, pudindose determinar en cada mo-

mento la densidad ptica de la lmina, cuya coloracin iba en aumento a medida que se difunda el colorante. Si se cumple la Ley de Beer las densidades pticas encontradas debern ser proporcionales a las concentraciones del colorante en la lmina o sea a la masa de colorante absorbido. El cumplimiento de esta ley se comprob mediante experiencias previas para cada colorante; en la Fig. 1 puede observarse la relacin lineal que existe entre la masa de color fijada por la lmina (determinado mediante extraccin con piridina y valoracin) y su densidad ptica, el valor inicial de 0,08 es debido a la ligera coloracin que presenta la lmina en blanco y la disolucin de colorante que la rodea. &AC/ON

ENTRE

De Y M

PARA P I U L CIELO CdORAZOL C / d 0 0

CbN LAMINA DE VISCSA

Fig. 1

As pues, podemos sustituir la relacin Mt/Moo en las ecuaciones IV a IX y en la ecuacin XII, por la relacin d,/doo, en que d i es la densidad ptica nicamente del colorante fijado por la lmina en el tiempo t y doo la del colorante fijado en el equilibrio. Sin embargo, el valor determinado es d,'=d,+d,, siendo d,, la densidad ptica del sistema cuando la cantidad de colorante difundida es nula. El valor de do se encuentra experimentalmente usando la ecuacin IX, en efecto:

de donde

por lo tanto, do se puede obtener extrapolando los valores de dt7, en el tiempo cero. Debe tenerse en cuenta que esta ecuacin es slo vlida para tiempos muy pequeos, prcticamente se puede utilizar en los tres primeros minutos del proceso de difusin. En la Fig. 2 (curva 1), puede observarse el cumplimiento de la relacin anterior para el Rojo Durazol 2B 150. Una vez determinado el valor de do puede calcularse las densidades pticas nicamente del colorante absorbido, dt, a partir de la determinacin de d,'. El proceso completo consiste en hacer circular una solucin del colorante con el electrlito, a una temperatura dada y regulada en + O,lC, a travs de una clula que contiene una lmina de viscosa de espesor conocido, y medir las densidades pticas hasta conseguir un valor constante. Con estos datos, previa deduccin de do en la forma antes expuesta, se traza la curva de cintica de difusin (vase Fig. 2). Se eligieron de cada curva 12 valores, hallando para cada uno de ellos la relacin dt/doo =Mt/Moo y con las frmulas expuestas al principio se calculan los coeficientes de difusin D. Con estos 12 valores se aplica el clculo estadstico hallando la media de variacin.
3.3. Aparato utilizado

la desviacin tpica, el error y el coeficiente

La Fig. 3 muestra el esquema de la instalacin experimental utilizada para la determinacin de la curva de cintica de la difusin en lmina plana, mediante el sistema fotocolorimtrico. Consta de un baln ((1)) de 6 litros de capacidad, conteniendo la disolucin de colorante con la concentracin de electrlito conveniente, equipado con un refrigerante de reflujo 3. Dicho baln est sumergido en un bao termosttico 2, el cual se mantiene a la temperatura prefijada regulada en e O,lC. Mediante el tubo 4 es aspirada la solucin por la bomba 6, impulsndola por el circuito 9 que contiene un vaso ((7)) en el cual se realiza el control de la temperatura, mediante el termmetro Beckman 15, y la eliminacin de burbujas, a continuacin se encuentra el medidor de caudales 11 y, finalmente, la llave de doble paso 14 que, segn su posicin, puede hacer circular el bao a travs de la clula de difusin 12 o directamente al baln l. El circuito ((9)) contiene un conducto en derivacin, que permite la regulacin conveniente del caudal que circula por la clula mediante la llave ((10~. Los detalles de la clula de difusin pueden verse en la Fig. 4, los espacios rayados a y b representan las zonas donde incide la radiacin del espectrofotmetro, en b slo existe la disolucin y permite el control de su agotamiento. Para obtener la curva de cintica de la difusin, se llena el baln con 4 litros de agua a la concentracin de electrlito necesaria, y se mantiene en circulacin. Una vez conseguidas las condiciones de ensayo, se invierte la posicin de la llave 13 de forma que la clula quede aislada, seguidamente se introduce el colorante en forma de solucin concentrada, por el embudo con llave 14, y

Esquema 9en~e.l

- - -

cuando se restablezca la temperatura fijada se gira la llave de paso para que la solucin circule por la clula de medida contndose desde este momento el tiempo, inicindose las lecturas de las densidades pticas de la lmina de viscosa, hasta llegar al equilibrio.

Posicioh de haz luminoso

de!

espectro/tmero,pom

[a medida Ue l a d e ~ i d o d

o '
5oporles de plstjm poro los p i ~ c ~ de s acero ~nor~dabe
Plums de acera Nax. que su,eton I U lrn~i>o de viscosa

tu&&-& dep/strco S & 10 cubefo de rrijrio con una ubmmdero espcicrl de [utfl

Fig. 4

3.4. Condiciones fijadas Las condiciones establecidas para los colorantes ensayados han sido las siguientes: Temperatura en la clula: 75 t 0,2OC. Concentracin del colorante: 3,125 t 0,001 gr/l. Flujo del bao: 500 k 5 ml/minuto. Concentracin de NaC1: O a 30 g/l segn se indic anteriormente. Lmina de ensayo: Viscosa 300 de 3,3 . 10-km de espesor en hmedo. Las longitudes de onda establecidas para las determinaciones de las densidades pticas, fueron las que correspondan al valor mximo del espectro de absorcin para cada colorante.

4.

RESULTADOS

Los valores del coeficiente de difusin obtenidos experimentalmente, mediante la tcnica expuesta, estn indicados en la Tabla 11. La Fig. 5 muestra la grfica de los valores de D e n funcin de las concentraciones de NaC1. T A B L A 11

Concentrucin NaCl en gll

1 Crisofenina
G 250

1 Rojo Durazd
1
2B 150

1,

Azul Cielo Clorazol FF 330

Amarillo Durazol GR 200

o
1 2,5 5 7,s 1o 15

LO 30 Masa molecular del colorante Nm. grupos sulfnicos Grupo a que pertenecen, segn C.I.

5.

DISCUSION DE LOS RESULTADOS

Atendiendo a los resultados obtenidos, representados en las grficas de la Fig. 5, podemos establecer las siguientes consideraciones. 1.O E n los cuatro colorantes se observa un aumento de D a bajas concentraciones de electrlito, pasa por un mximo que se encuentra alrededor de los 5 g de NaCl/l, para disminuir progresivamente, observndose una tendencia a estabilizarse a un valor constante. 2." Los colorantes del grupo A, que presentan muy buen poder de igualacin, tienen valores de D muy superiores al colorante del grupo B de mediano poder de igualacin y del grupo C de mala capacidad igualatoria. Si bien no pueden darse normas generales con solo el estudio de cuatro colorantes, estos resultados estn totalmente de acuerdo con los estudios realizados con la migracin (17). El estudio fisicoqumico de este comportamiento puede ser de utilidad para aclarar el mecanismo de difusin de los colorantes directos sobre una materia de

tipo celulsico, y a la vez, puede predecirse el comportamiento tintreo de un colorante de este tipo. La fijacin de un colorante en la lmina de viscosa, se realiza, fundamentalmente, mediante puentes de hidrgeno en los poros del substacto (3) (pgs. 180 y siguientes), el calor de tintura, que es de unos 12 a 14 Kcal/mol, justifica la presencia de dos de estos enlaces como mnimo, es decir, que el colorante tiende a pasar desde el bao a los poros del material, difundirse en ellos y ser adsorbido en las paredes de estos poros. En este proceso deber tenerse en cuenta que el colorante se encuentra en forma de anin y que, adems, coexisten iones sodio, procedentes del colorante y del electrlito, y aniones cloro. La adsorcin y desorcin de estos iones fue estudiado por Willis, Warwicker, Standing y Urquhart (14), pudindose establecer el siguiente proceso; el colorante en forma de ion negativo con un nmero de cargas - z, igual al de grupos sulfrticos, al ser absorbido por la materia la cargar negativamente, entonces, sta tiende a atraer los cationes sodio y a repeler los iones cloro y los iones de colorante, pero estos ltimos continuarn fijndose ya que a distancias pequeas de la pared del poro aparecen fuerzas de enlace muy enrgicas. Un estudio termodinmico fundamentado en los potenciales qumicos de los iones, conduce al resultado de que se crea un potencial elctrico .E. que vara desde la zona de adsorcin en el poro hasta el bao de colorante, este gradiente de potencial determina unas superficies equipotenciales. Existen dos teoras sobre la forma de distribucin de estas lneas equipotenciales. Un primer modelo es el establecido por Standing, Werwicker y Willis (15), en el que se establece que las siuperficies parten del fondo de los poros siguiendo paralelamente a la superficie del slido (Fig. 6), y la difusin del colorante se realiza desde el centro de dichos

Oce &mn&
Fig. 6 MODELO DE SUPERFICIE EQUIPOTENCIAL

poros, cuyo potencial ser prcticamente el mismo que el de la disolucin, hasta la superficie de la materia a travs de los gradientes de potencial. El segundo modelo es el propuesto por Crank (16), en el cual se supone que la materia se comporta como un volunlen equipotencial; la Fig. 7 muestra esta distribucin.

Pig. 7 MODELO DE VOLUMEN EQUIPOTENCIAL

La aplicacin de los principios fisicoqumicos a un proceso de esta naturaleza, para cualquier distribucin del potencial Q, permiten llegar a la siguiente ecuacin :

el valor de A viene dado por la frmula

siendo : [Na+] [R"-] [Cl-] concentracin de los iones sodio. concentracin de los iones colorante. concentracin de los iones cloruro.

V
z AG T

R b s

Volumen de los poros en litros/Kg de slido. Carga de los iones del colorante. Variacin de la energa libre en el proceso de tintura en cal/mol. Temperatura absoluta. Constante de los gases en cal/mol. "K. Subndice que indica fase acuosa. Subndice que indica fase slida;

las concentraciones vendrn dadas en iones-gramo/litro si se refiere a la fase acuosa y en iones-gramo/Kg si corresponden al slido. Representando grficamente el valor de IR"-], : [RZ-Is como funcin de [Na+Ib segn la ecuacin XIII, obtendremos una curva continua y decreciente (semejante a una hiprbola equiltera), que para valores elevados de la concentracin de NaCl tiende a un valor constante dado por la expresin

en la que K' es una constante especfica para cada colorante y para una temperaZ2 tura determinada, este valor representara la asntota paralela al eje X. Para valores pequeos de concentracin de iones sodio, se cumple que A<deducindose que 4

con estas premisas vamos a ver la aplicacin a cada uno de los modelos de distribucin de curvas equipotenciales.
l." Modelo de superficies equipotenciales pararelus a las paredes del poro

Standing y col., dedujeron para este caso, que el coeficiente de difusin vena dado por

siendo :

, D,

el coeficiente de difusin observado, valor constante.

Segn esta ecuacin y las conlusiones deducidas de la frmula XIIT, el cocficiente de difucesin debera disminuir progresivamente a medida que aumentase la concentracin de electrlito, por lo tanto, no se puede justificar, a travs de esta teora, la presencia del mximo que se ha encontrado experimentalmente.

2." Modelo de volumen equipotenciul

Crank, basndose en que la fraccin de iones coloreados que puede franquear la barrera de potencial, viene determinada estadsticamente y aplicando el equilibrio de Donnan, encontr la ecuacin siguiente:

en la que A es el coeficiente de Donnan, cuyos valores varan entre O y 1, conforme aumenta la concentracin de sal, es importante hacer resaltar que este coeficiente aumenta muy rpidamente hasta los 5 g/l de NaCl, para aumentar muy suavemente a concentraciones muy elevadas. Conforme con esta teora y la ecuacin XIII, el coeficiente de difusin debera tener un valor muy pequeo o nulo para procesos sin electrlitos, aumentar rpidamente, alcanzando un valor mximo alrededor de los 5 g de sal/l, para ir disminuyendo tendiendo a un valor constante. Esto es, exactamente, lo que se ha encontrado en la experimentacin; queda, pues, bien concretada la forma de distribucin de las lneas equipotenciales en este tipo de tinturas. Esta conclusin puede tener inters en los estudios de la cintica de la tintura.

5.

CONCLUSIONES De lo expuesto se deducen las siguientes conclusiones:

1.O

Se ha establecido un procedimiento de determinacin del coeficiente de difusin que evita tener que realizar engorrosas extracciones de colorantes, que es continuo, tiene muy buena reproductibilidad y los errores son pequeos. Se ha podido constatar que el modelo ms adecuado para el estudio de la difusin es el de volumen equipotencial y queda descartado, al menos para bajas concentraciones de electrlito, el modelo de superficies equipotenciales paralelas a las paredes del poro. Un punto muy importante es la tendencia a estabilizarse el valor del coeficiente de difusin de los colorantes directos estudiados, a elevadas concentraciones de electrlito, confirmndose plenamente mediante la teora.

2."

3." Se ha podido comprobar la notable influencia de la masa molecular del ion colorante en el coeficiente de difusin, disminuyendo ste a medida que aumenta dicha masa molecular. El aumento del nmero de grupos sulfnicos parece ser favorable en el aumento de la difusin.
4."

Las curvas del coeficiente de difusin presentan un mximo a una determinada concentracin de NaCl. Estando relacionada la migracin con el coeficiente de difusin, el valor en el cual aparece el mximo deber ser tambin el de mxima migracin, este aspecto ha podido ser comprobado experimentalmente mediante medidas de migracin (17). De ello se deduce que existe una concentracin ptima de electrlito en la cual se obtiene la mejor migracin y, en consecuencia, tinturas ms igualadas. Parece ser que la concentracin en la que obtenemos un coeficiente de difusin mximo aumente desde los colorantes del grupo A a los del grupo C, as en la Crisofenina G y el

Rojo Durazol 2B tienen el mximo entre 3,5 y 4 g de NaClllitro; en el Azul Cielo Clorazol F F se presenta a 5 g l l y en el Amarillo Durazol GR a 7,5 g/l. Estos aspectos anteriores tienen un notable inters de ndole prctica, dado que antes se consideraba perjudicial al aadir electrlito en una tintura de colorantes directos.

BXBLIOGRAFIA
Crank: The Matheniatics of diffusion, 0xford (1957). Neale y Strigfellow: Trans. Faraday Soc., 29, 1167 (1933). Boulton, J. y Norton, T. H.: J.S.D.C., 56, 145 (1940). Garvie, W. M., Griffiths, L. H. y Neale, S. M.: Trans. Faraday Soc., 271 (1934). Vikerstaff, T.: The Physical Chemistry of Dyeing, Oliver & Boyd (1954) Lerming, D. R., Vickers, E. J. y Vickerstaff, T.: J. S. D. C., 145 (1946). Cegarra, J.: J. S. D.C., 73, 375 (1957). Wilson, A. H.: Phil. Mag., 39, 48 (1948). Crank: J. S. D. C., 66, 366 (1950). Kilby, W. F.: J. S. D. C., 76, 479 (1960). Robinson y Mills: Proc. Roy. Soc. 131 A, 576 (1931). Neale, S. M. y Stringfellow, W. A.: Trans. Fard. Soc., 29, 1.167 (1933). Mann, H. B.: Tex. Research Labor., Booking R., 3598 internal. (1951). Willis, Warwicker, Standing y Urquhart. : Trans. Faraday Soc.. 41, 506 (1 945 ) Standing, Warwicker y Willis: J. Text. Inst. 38, T-335 (1947). Crank, J.: J. S. D.C., 62, 412 (1947). Cegarra, J. y Rib, J.: Trabajo no publicado.

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I
I 1
I I I

upos

"C
200-205

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100 g/l colorante

Amarillo Setacil P-GSL liquido 60%

rupo 1 atices aros

La concentracin total de colorante no excede 10 911

Anaranjado Setarn brillante 2RL liquido 70% Azul Setacil P-RS liquido 80%

upo 2 atices edios obscuros

220-225

Amarillo oro Setarn RL liquido 80% Rojo Setarn BL liquido 90% Azul marino Setarn BGL liquido Azul Setarn RFL liquido 50% Amarillo Setarn T-3GL liquido Amarillo oro Setarn RL liquido 80% Anaranjado Setarn brillante 2RL liquido 70% Rojo Setarn brillante 4G Rojo Setarn BL lquido 90% Amarillo Setarn T-3GL liquido Azul Setarn RFL liquido 50% Amarillo oro Setarn RL
' liquido 80%

rupo 3 210-220 atices marillos, aranjados, carlatas ojos

ulverdosos

rupo 5 egro y ntracita

Negro Setardn T-2GL liquido

10
I

20
I

30
1

40
I

50
I

60
I

70
I

80
I

90
I

100 g/1 colorante I