UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA

Facultad de Ingeniera Qumica y Textil rea acadmica de ingeniera qumica

PROCESOS DE REFINACIN DE PETRLEO Y GAS PI-475

Normas astm: 381 525 - 323

Grupo de trabajo: Arevalo Flores, Arturo Garcilazo Gomero, Ivan Rivas Ricaldi, Cesar Rabanal Odar, Elber Trigoso Villalovos, Fernando

Profesores: Ing. Porras Sosa, Emilio Fecha de presentacin:

DD MM AA

25

04

2013

LIMA PER

2013- I

Normas ASTM: 381-525-323 - FIQT

MTODO DE PRUEBA ESTNDAR PARA LA DETERMINACIN DE CONTENIDO DE GOMAS ASTM D 381

1. Alcance Este mtodo de ensayo abarca la determinacin del contenido de gomas existente de combustibles de aviacin y el contenido de gomas de motonaftas y otros destilados voltiles en su forma terminada (incluyendo aquellos que contienen aditivos de control de depsitos y oxigenados de la familia de los teres y los alcoholes) al momento del ensayo. Se han tomado medidas para la determinacin de la porcin insoluble del heptano del residuo de los combustibles que no son para aviacin. Se considerarn como estndar los valores establecidos en unidades SI. La unidad de presin SI aceptada es el Pascal (Pa); la unidad de temperatura SI aceptada es el grado Celsius. Esta norma no tiene el propsito de abordar todos los problemas de seguridad asociados con su uso. 2. Resumen del mtodo de ensayo Se evapora una cantidad medida de combustible bajo condiciones controladas de temperatura y flujo de aire o vapor. Para aeronaftas y combustibles para turbinas de aviacin, el residuo resultante se pesa y se informa en miligramos por cada 100 mL. Para motonaftas, el residuo se pesa antes y despus de extraerlo con heptano y los resultados se informan en miligramos por cada 100 mL. 3. Importancia Y Uso: La verdadera importancia de este mtodo de ensayo para la determinacin de goma en la gasolina de motor no est firmemente establecida. Ha sido demostrado que un alto contenido de goma puede causar que el sistema de induccin depsitos y pegado de las vlvulas de admisin, y en la mayora de casos, puede ser que un bajo contenido de gomas provoque dificultades en el sistema de induccin. El usuario sin embargo debe saber que la prueba del mtodo en si no es correlativa a depsitos en el sistema de induccin. El propsito principal del mtodo de ensayo, tal como se aplica a motores a gasolina, es la medicin de los productos de oxidacin formados en la muestra antes de o durante la comparacin en las condiciones del procedimiento de ensayo. Con respecto a los combustibles de turbina de aviacin, grandes cantidades de goma son indicativos de contaminacin de combustible por aceites de mayor punto de ebullicin o partculas y reflejan en general las malas prcticas en la distribucin downstream en la refinera.

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4. Aparatos: Balanza, capaz de pesar especmenes de ensayo con precisin de 0.1 mg. Vasos de Precipitado, de 100 ml. de capacidad. Bao de Evaporacin. Embudo de Filtrado de Vidrio Sinterizado, de porosidad gruesa, de 150 mL de capacidad. Indicador de Flujo, capaz de medir un flujo de aire o vapor equivalente a 1000 mL/s por cada salida. (ilustrado Fig. 1) Manejo del Equipamiento. Probetas Graduados, con pico, capaz de medir 50 0.5 ml. Recipiente de Enfriamiento. Sensor de Temperatura, termmetro de vidrio con lquido de acuerdo con los requerimientos en las especificaciones para los ASTM 3C/IP73C. Vapor, a una temperatura de 232 a 246 C a la entrada del bao. Aparato para determinar el contenido de gomas por evaporacin por eyeccin

5.

Reactivos y materiales Aire, Suministro de aire filtrado a una presin de no ms de 35 kPa. Solvente de Goma Una mezcla de volmenes iguales de tolueno y acetona. Heptano Pureza mnima de 99.7 %. Vapor Suministro de vapor libre de aceite residual y a una presin de no menos de 35 kPa.

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6. Montaje de aparatos de Chorro de aire Montar el aparato de chorro de aire como se muestra en la figura 1. Con el aparato a temperatura ambiente, ajustar el flujo de aire para que de un rango de 600+-90mL/s para la salida que se est midiendo. Chequear las salidas restantes para un flujo de aire uniforme. Nota 2 Un medidor de flujo leyendo de 600 mL/s para cada salida sobre un flujmetro calibrado a temperatura ambiente y presin atmosfrica asegurar la entrega de 1000+-150mL/s a una tempera tura de 155+-5C, siempre que la presin de retorno del flujmetro es menor a 1kPa. Aplicar calor al bao de evaporacin (hasta que la temperatura del bao se encuentre entre 160 y 165C. Introducir aire en el aparato. Medir la temperatura en cada poza con el sensor de temperatura ubicado con la bombilla o sensor de punto que descansa en la parte inferior del vaso de precipitado en la poza. No utilizar ninguna poza que tenga una temperatura registrada fuera del rango de 150C a 160C. 7. Montaje del aparato de Chorro de vapor. Montar el aparato de chorro de vapor como se muestra en la Fig.1.

(Cuidado- La muestra y el solvente de vapor evaporado durante el performance de este procedimiento de ensayo puede ser extremadamente inflamable o combustible y peligroso desde el punto de vista de la inhalacin. El bao de evaporacin debe ser provedo con una campana de extraccin efectiva para controlar tales vapores y reducir el riesgo de explosin trmica.). Para colocar el aparato en operacin, aplicar calor al bao. Cuando la temperatura alcanza los 232C, lentamente introducir vapor seco en el sistema hasta que se alcance una velocidad de 1000+-150mL/s para cada salida. Regular la temperatura del bao a un rango de 232 a 246C para proporcionar una temperatura a la poza de 232+-3C. medir la temperatura con un termmetro especfico, ubicado con la bombilla que descansa en la base del vaso de precipitado en uno de los baos de la

Normas ASTM: 381-525-323 - FIQT poza con el adaptador cnico en el lugar. Cualquier poza que tenga una temperatura que difiera por ms de 3C de 232C no es adecuada para ensayos estndar. Calibrar el flujmetro o manmetro por condensacin sucesiva del flujo de vapor de cada salida y pesando el agua condensada. Una forma de lograr esto, es adjuntando un tubo de cobre a la salida de vapor y extender el tubo en 2-L cilindro graduado que ha sido llenado con hielo triturado y luego pesado. Agotar el vapor en el cilindro por aproximadamente 60s. Ajustar la posicin del cilindro de tal forma que el final del tubo de cobre est sumergido en el agua a una profundidad menor a 50mm para prevenir una excesiva presin de retorno. Pesar el cilindro. Lo ganado en masa representa el monto de vapor condensado. Calcular la velocidad de vapor como sigue: R = (M-m).1000/k.t Dnde: M= masa de cilindro graduado con vapor condensado (g). M= masa del cilindro graduado y hielo (g). k= masa de 1000mL de vapor a 232C y presin atmosfrica = 0.434g, y t= tiempo de condensacin (s). Ajustar el flujo para dar una velocidad de vapor de 1000mL/s para la salida considerada en el ensayo. Chequear las salidas restantes para un flujo de vapor uniforme. Hacer los cambios necesarios para las salidas individuales si la velocidad vara por ms de 150mL de vapor/s. Con todas las salidas ajustadas para proporcionar 1000+-150mL de vapor/s, registrar la lectura del flujmetro o del manmetro y utilizar este dato para los ensayos posteriores. 8. Procedimiento Lavar los vasos de precipitado, incluyendo el de tara, con el solvente para goma hasta que queden limpios. Enjuagar perfectamente con agua y sumergirlos en una solucin de limpieza de detergente de laboratorio de pH neutro o levemente alcalino. El tipo de detergente y condiciones para su uso necesitan ser establecidos en cada laboratorio. El criterio para una limpieza satisfactoria debe ser igual a la calidad obtenida con soluciones de limpieza de cido crmico en vasos de precipitado usados. Para esta comparacin se puede usar la apariencia visual y la prdida de masa en el calentamiento de la cristalera bajo condiciones de ensayo. La limpieza con detergente evita los peligros potenciales e inconvenientes relacionados al manejo de soluciones de cido crmico corrosivo. La ltima se mantiene como prctica de limpieza de referencia y como tal puede funcionar como una alternativa. Remover los vasos de precipitado de la solucin de limpieza por medio de pinzas de acero inoxidable o tenazas y manejarlos solo con stas. Lavar los vasos de precipitado perfectamente, primero con agua corriente y luego con agua destilada y, luego, secar en un horno a 150 C por al menos 1 hora. Enfriar los vasos por lo menos durante 2 horas en un recipiente de enfriamiento cerca de la balanza.

Normas ASTM: 381-525-323 - FIQT Seleccionar las condiciones operativas, correspondientes para aeronaftas o para combustible para turbinas de aviacin a ensayar, de acuerdo a la informacin dada en la Tabla 1. Calentar el bao a la temperatura operativa prescripta. Introducir aire o vapor al aparato y ajustar el flujo total. Si se utiliza un precalentador externo, regular la temperatura del medio de vapor para lograr la temperatura de la abertura de ensayo prescripta. Pesar los vasos de tara y ensayo con precisin de 0.1 mg. Registrar las masas. Si se presenta materia slida asentada o suspendida, mezclar o agitar los contenidos del envase de la muestra perfectamente usando un mtodo adecuado. Filtrar inmediatamente, a presin atmosfrica, una cantidad de la muestra a travs de un embudo de vidrio sinterizado de porosidad gruesa. Medir un espcimen de ensayo de 50 0.5 mL en una probeta graduada y transferirlo al vaso de precipitado pesado. Usar un vaso de precipitado para cada espcimen a ser ensayado ms uno como vaso de tara. Ubicar los vasos de precipitado y el de tara en el bao de evaporacin, manteniendo al mnimo el tiempo entre la colocacin del primer vaso y el ltimo. Cuando se utilice aire como medio de evaporacin en un bao de evaporacin sin medios mecnicos para levantar o bajar los eyectores cnicos, usar pinzas o tenazas para reemplazar el eyector cnico a medida que cada vaso es ubicado en el bao. Cuando se utilice vapor, dejar calentar los vasos de 3 a 4 minutos antes de utilizar las pinzas o tenazas para reemplazar el eyector cnico (o bajando los eyectores cnicos por medios mecnicos), que sern precalentados en el flujo de vapor ubicndolos en la salida de vapor y poniendo el eyector entre las aberturas de los vasos o encima del bao caliente de evaporacin antes de anexarlos a las salidas. Usando pinzas o tenazas, centrar cada eyector cnico por encima de la superficie del lquido y comenzar con el flujo de aire o vapor, ajustndolo en el rgimen especificado. Mantener la temperatura y el rgimen de flujo y permitir evaporar el espcimen por 30 0.5 min. Al final del periodo de calentamiento, remover los eyectores cnicos usando pinzas, tenazas u otro medio adecuado, y llevar los vasos de precipitado del bao al recipiente de enfriamiento. Ubicar el recipiente de enfriamiento cerca de la balanza durante al menos 2 horas.. Registrar las masas. TABLA 1 Gua para las Condiciones de Ensayo Medio de vaporizaci n Aire Temperatura de Operacin Bao Pared del Orificio 150 a 160C 229 a 235C

Tipo de Muestra

Aeronaftas Combustible de Turbina de Aviacin

160 a 165C

Vapor

232 a 246C

Separar los vasos de precipitado que contengan los residuos de motonaftas para la terminacin. Los vasos restantes se pueden lavar y re-usar.

Normas ASTM: 381-525-323 - FIQT Se puede obtener evidencia cualitativa de contaminacin en motonaftas pesando el residuo en este punto si las muestras conservadas de la nafta original terminada estn disponibles para ensayo de referencia. El ensayo de referencia es esencial ya que la nafta para motor puede contener materiales agregados deliberadamente que son no voltiles. Si se obtiene evidencia de contaminacin, se indica una investigacin posterior. Para combustibles que no son para aviacin, que tienen resultados no lavados < 0.5 mg/100 mL, no es necesario realizar los pasos de lavado identificados en sta seccin, as como en aquellos que siguen ya que el valor de goma lavada siempre ser que el valor de goma no lavada. Si los resultados de la goma no lavada no son < 0.5 mg/100 mL, agregar a cada uno de los vasos que contienen los residuos del combustible, aproximadamente 25 mL de heptano y revolver suavemente por 30 seg. Permitir que la mezcla repose por 10 1 min. Tratar al vaso de tara de la misma manera. Decantar y descartar la solucin de heptano, con la precaucin de evitar la prdida de todo residuo slido. Repetir la extraccin con una segunda porcin de aprox. 25 mL de heptano. Si despus de la segunda extraccin el extracto permanece coloreado, repetir la extraccin una tercera vez. No realizar ms de tres extracciones. Ubicar los vasos de precipitado, incluyendo el de tara, en el bao de evaporacin mantenido de 160 a 165 y, sin reemplazar los eyectores cnicos, permitir secar los vasos por 5 0.5 min. Al final del perodo, remover los vasos de precipitado del bao de evaporacin usando pinzas o tenazas, ubicarlos en el recipiente de enfriamiento y permitirles enfriarse cerca de la balanza por los menos durante 2 horas. Pesar los vasos de precipitado y registrar las masas.

9. Clculos Calcular el contenido de goma existente de combustibles de aviacin de la siguiente manera: A = 2000(B D + X Y) (2) Calcular el contenido de goma lavada con solvente de motonaftas de la siguiente manera: S = 2000(C D + X Z) (3) Calcular el contenido de goma no lavada de motonaftas de la siguiente manera: U = 2000(B D + X Y) Donde: A = contenido de goma existente, mg/100 mL, S = contenido de goma lavada con solvente, mg/100 mL, U = contenido de goma no lavada, mg/100 mL, B = masa registrada para el vaso de la muestra mas residuo, g, C = masa registrada para el vaso de la muestra mas residuo, g, (4)

Normas ASTM: 381-525-323 - FIQT D = masa registrada para el vaso de la muestra vaco, g, X = masa registrada para el vaso de tara, g, Y = masa registrada para el vaso de tara, g, y Z = masa registrada para el vaso de tara, g 10. Precisin y sesgo Repetitividad: La diferencia entre los resultados sucesivos obtenidos por el mismo operador con el mismo aparato bajo condiciones operativas constantes con idntico material de ensayo podra, a la larga, en una operacin correcta y normal del mtodo de ensayo, exceder el siguiente valor en solo un caso sobre 20. Reproducibilidad: La diferencia entre dos resultados independientes obtenidos por diferentes operadores que trabajan en diferentes laboratorios sobre material de prueba nominalmente idntico podra, a la larga, en una operacin correcta y normal del mtodo de ensayo, exceder el siguiente valor slo en un caso sobre 20. Sesgo: El sesgo no ha sido determinado ya que no hay un material de referencia aceptado que sea adecuado para determinar el sesgo para el procedimiento del Mtodo de Ensayo D 381 para medir la goma existente (lavada con solvente o no).

11. RESUMEN: Esta prueba abarca la determinacin del contenido de gomas de algunos productos del petrleo como gasolinas (extra, corriente y aviacin) y Turbocombustible Jet A1. Todos estos productos presentan hidrocarburos insaturados. En trminos generales, esto significa su tendencia a combinarse con otros materiales tales como el oxgeno del aire, y de esta combinacin se producen compuestos insolubles en el combustible a los que se le llaman gomas. Un exceso en el contenido de estas tendr como consecuencia depsitos en el sistema de combustibles, en los cilindros y alrededor de las vlvulas. Como se ve estos

Normas ASTM: 381-525-323 - FIQT depsitos pueden ser peligrosos sobre todo en combustibles de aviacin y restan eficiencia a todo tipo de motores.

MTODO DE PRUEBA ESTNDAR PARA LA ESTABILIDAD DE OXIDACIN DE GASOLINA ASTM D 525

1. Alcance: Este mtodo de ensayo cubre la determinacin de la estabilidad de la gasolina solo en su forma final, bajo condiciones de oxidacin acelerada. Este mtodo de ensayo no est intencionado para determinar la estabilidad de los componentes de la gasolina, particularmente aquellos con un alto porcentaje de bajo punto de ebullicin de compuestos insaturados, ya que pueden causar condiciones explosivas dentro del aparato. Sin embargo, debido a la naturaleza desconocida de ciertas muestras, el recipiente a presin ensamblado incluir un disco de explosin de seguridad para salvaguardar al operador. Nota 1: Para la determinacin de la estabilidad a la oxidacin de una gasolina por medicin de la goma potencial, referirse al mtodo ASTM D- 873 o mtodo IP 138. Nota 2: Para mtodos ASTM la unidad de presin aceptada es el pascal (Pa) y se incluir entre parntesis precediendo al valor convencional de libras por pulgada cuadrada. El Instituto de Petrleo usa el bar para expresa presin. Las conversiones de estas unidades son : 1 libra fuerza / pulg 2 (psi) 1 libra fuerza / pulg2 (psi) 1 bar = 105 pascal = 6.894757 x 103 pascal (Pa) = 0.06894757 bar

2. Documentos de Referencia:
Normas ASTM: D 873: Mtodo de ensayo de estabilidad a la oxidacin para Combustibles de aviacin (Mtodo del Residuo Potencial) 3. D 4057: Prctica para Muestreo Manual de Petrleo y Petrleo Products4 E 1: Especificacin de termmetros ASTM 3. Terminologa 3.1. Punto de Ruptura.- El punto en la curva presin tiempo que es precedido por una cada de presin de exactamente 2 psi (13.8 kPa) dentro de los 15 min y sucedida por una cada no menor de 2 psi (13.8 kPa) en 15 min.

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3.2. Perodo de Induccin.- El tiempo corrido entre la colocacin de la bomba en el bao y el punto de ruptura a 212F (100C).

4. Resumen Del Mtodo De Ensayo:

La muestra se oxida en un recipiente inicialmente llena a 15 a 25 C con oxgeno a una a presin de 690 a 705 kPa y calentada a una temperatura entre 98 y 102 C. La presin es registrada continuamente o leda a una frecuencia indicada hasta que el punto de ruptura se alcanza. El tiempo requerido para que la muestra alcance este punto es el perodo de induccin a la temperatura de la prueba, y finalmente el perodo de induccin en 100C puede ser calculado. Adems de otras precauciones, para proporcionar una proteccin contra la posibilidad de explosivos, la rotura del recipiente a presin, el recipiente a presin debe ser operada detrs de un escudo de seguridad apropiado.

5. Significado y Uso:
El perodo de induccin puede usarse como una indicacin de la tendencia de la gasolina motor a formar gomas durante su almacenamiento. Sin embargo, debe reconocerse que esta correlacin con la formacin de goma durante el almacenamiento puede variar marcadamente bajo condiciones diferentes de almacenamiento y con gasolinas diferentes.

6. Aparatos: Recipientes de oxidacin a presin. Contenedor de cristal cubierto para la muestra y accesorios. Calibrador de presin y bao de oxidacin. Termmetro, con un rango tal como se muestra a continuacin y conforme a los requisitos segn lo prescrito en la Especificacin E 1 o en las especificaciones de los termmetros IP:

Otros dispositivos de deteccin de la temperatura que cubren el rango de inters de la temperatura que pueden proporcionar una precisin equivalente o mejor y la precisin, pueden reemplazar a los termmetros. Rango de temperatura 95 a 103 C Numero de ASTM 22C termmetro IP 24C

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7. Reactivos Y Materiales: Solventes de goma: mezcla de volmenes iguales de tolueno y acetona, ambos con el 99% de pureza, mnimo. Oxigeno: oxigeno extra seco disponible comercialmente con una pureza de no menos del 99.6 %.

8. Preparacin del aparato

8.1 Lavar el recipiente con la muestra de cristal con disolvente hasta que la goma libre de las encas. Enjuague bien con agua y sumerja la contenedor de muestra y tapa de un pH ligeramente alcalino o neutral detergente de laboratorio la solucin de limpieza. El tipo de detergente y condiciones para su uso es necesario establecer en cada laboratorio. El criterio para la limpieza satisfactoria ser un adecuacin de la calidad de la obtenida con cido crmico soluciones de limpieza (o algn otro equivalente oxidantes fuertes no-cromo que contienen cido soluciones de limpieza) "que se usa recipientes para muestras y cubre (cido crmico fresco, 6-h remojo perodo, lavando con agua destilada y secado). Por esta En comparacin, el aspecto y la prdida de masa en calentar los artculos de vidrio bajo condiciones de prueba pueden ser utilizados. El detergente de limpieza evita los posibles riesgos e inconvenientes relacionados con el manejo de los altamente corrosivo y oxidante muy cida soluciones, este procedimiento sigue siendo la referencia las operaciones de limpieza y como tal puede funcionar como una alternativa a la preferida procedimiento, la limpieza con detergentes. 8.2 Retire la tapa del recipiente y la solucin de limpieza por medio de pinzas de acero resistente a la corrosin y manejar solamente a partir de entonces con unas pinzas. Lavar a fondo, primero con agua del grifo, luego con agua destilada y secar en una estufa a 100 hasta 150 C durante por lo menos 1 h. 8.3 Drene la gasolina del depsito a presin y limpie el interior de la vasija de presin y de cierre para recipientes a presin, primero con un pao limpio humedecido con solvente y, a continuacin de las encas con un pao limpio y seco. Retire la varilla

Normas ASTM: 381-525-323 - FIQT de refuerzo por la madre y limpie con cuidado la goma o la gasolina de la raz, la vara, y vlvula de aguja de cola disolvente. El recipiente a presin, la vlvula, y todas las lneas de enlace debe estar completamente seco antes de cada prueba se inicia. (Advertencia- pueden tener perxidos voltiles formado durante una prueba anterior se pueden acumular en el equipo, la produccin de un entorno potencialmente explosivo. Especial cuidado en la limpieza despus de cada prueba es necesaria para garantizar la varilla de relleno, vstago, y la vlvula de aguja estn libres de estos perxidos.)

9.

Procedimiento:

Llevar el recipiente a presin y la gasolina que se probar a una temperatura de 15 a 25 C. Coloque el contenedor de vidrio de la muestra en el recipiente de presin y aadir 50 1 ml de la muestra de prueba. Por otra parte, transferir primero 50 1 mL de la muestra de prueba dentro del contenedor de vidrio de la muestra, antes de colocar el contendor de vidrio de la muestra en el recipiente a presin. Cubrir el contenedor de la muestra, cerrar el recipiente de presin, y usando un acoplamiento de aire introducir oxgeno a una presin de 690 a 705 kPa. Deje que el gas en la bomba escape lentamente, para eliminar el aire originalmente presente. (Suelte la presin a un ritmo lento uniforme a travs de la vlvula de aguja a una tasa no superior a 345 kPa / min) Introducir el oxgeno de nuevo hasta que se tenga una presin de 690-705 kPa y observar si hay fugas, haciendo caso omiso de una cada inicial rpida de la presin (por lo general no ms de 40 kPa), que puede observarse por la solucin de oxgeno en la muestra. Cuando la tasa de cada de presin no sobrepase los 7 kPa en 10 minutos, asume la ausencia de fugas y proceder a la prueba. Coloque el recipiente a presin cargada en el bao de agua hirviendo vigorosamente, o en el bao lquido apropiado equipado con agitacin mecnica, teniendo cuidado de no parar la agitacin, y registrar el tiempo de inmersin como el tiempo de partida. Mantener la temperatura del bao de lquido entre 98 y 102 C. Observe la temperatura con una precisin de 0,1 C, en intervalos durante la prueba, y registrar la temperatura de la prueba con la temperatura media con una precisin de 0,1 C. Hacer un registro continuo de la presin en el recipiente de presin, o utilizar un manmetro, tomar lecturas de la presin a intervalos de 15 minutos o menos.EscucharLeer fonticamente Si durante los primeros 30 minutos de la prueba, se produce una fuga (segn lo indicado por una cada sostenida de la presin considerablemente superior a 14 kPa en 15 min) deseche la prueba. Continuar la prueba hasta llegar a un punto precedida por una cada de presin de exactamente 14 kPa en 15 minutos y seguidas de un descenso de no menos de 14

Normas ASTM: 381-525-323 - FIQT kPa en 15 minutos o hasta que el perodo de induccin supera el pliego de condiciones.

10. Clculos:

El nmero de minutos desde el momento en que se coloca el recipiente de presin en el bao hasta el punto de interrupcin que se ha alcanzado es el perodo de induccin observada en la temperatura de la prueba.

Calcular el perodo de induccin a 100 C de una de las siguientes ecuaciones: (a) Cuando la temperatura de ensayo es superior a 100 C: Periodo de induccin a 100 C: ((IPt)(1+0.101(ta -100)) . (1) (b) Cuando la temperatura de ensayo es inferior a 100 C: Periodo de induccin a 100 C: ((IPt)(1+0.101(100 - tb)) . (2) Dnde: IPt = periodo de induccin a la temperatura de la prueba ta = temperatura de la prueba cuando este a ms de 100 C tb = temperatura de la prueba cuando este a menos de 100C

11. Informe:

Los resultados se reportan como Perodo de Induccin a 100C (212F), ASTM D-525 IP 40
Informe:

Informe del perodo de induccin a 100 C, calculado segn el 11,2 con una precisin de 1 min. Si la prueba se suspendi antes de la observacin de la presin de cada prescrita en el artculo 10.2, pero despus de la especificacin del producto fue superado, reporte el resultado como superior a la estimacin mnima, donde N es el pliego de condiciones en el min.

Normas ASTM: 381-525-323 - FIQT 12. Precisin y sesgo:

La precisin del mtodo de ensayo segn lo determinado por el examen estadstico de los resultados de las pruebas entre laboratorios es tan la siguiente manera: Repetibilidad La diferencia entre dos resultados de pruebas, obtenidos por el mismo operador con el mismo aparato en condiciones de funcionamiento constante material de ensayo, sera en el largo plazo, en la operacin normal y correctamente el mtodo de prueba, superar los siguientes valores slo en un caso en veinte: 5%.

Reproducibilidad La diferencia entre dos individuales y los resultados obtenidos por los operadores independientes de trabajo diferentes en laboratorios diferentes con un material problema idntico, a su A largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto de la prueba mtodo, superar los siguientes valores slo en un caso en veinte: 10%. Blas-Puesto que no hay criterios para medir el sesgo en estas combinaciones producto de prueba, ninguna declaracin de sesgo puede ser hizo.

NOTA 4-Los valores de precisin indicados anteriormente para perodo de induccin se obtenidos mediante un bao de agua hirviendo slo como fuente de calor. Por lo tanto, estos valores de precisin no son necesariamente aplicables a perodo de induccin resultados obtenidos con otras fuentes de calor.

14. Palabras claves

puntos de interrupcin; gasolina; perodo de induccin; estabilidad a la oxidacin

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MTODO ESTNDAR ASTM D-323 PRESIN DE VAPOR DE PRODUCTOS DE PETRLEO (MTODO REID)
1. ALCANCE 1.1 Cubre la determinacin de la presin de vapor absoluta (Nota 1) de gasolinas. Se aplica tambin a petrleos crudos voltiles y otros productos de petrleo voltiles, excepto gases licuados de petrleo (Nota 2). Nota 1: Dado que la presin atmosfrica externa est contrarrestada por la presin atmosfrica inicialmente presente en la cmara de aire, la presin de vapor Reid es una presin absoluta a 100 F (37.8 C) en libras fuerza por pulgada cuadrada (o Kilo Pascal) (KPa = KN/H2). La PVR difiere de la verdadera presin de vapor de la muestra a causa de una pequea vaporizacin de la .muestra y a la presencia de vapor de agua en el espacio confinado. Nota 2: Referirse al mtodo ASTM D-1267 para la determinacin de la PVR de gases licuados de petrleo. Nota 3: Los valores establecidos en unidades libras-pie son valores estndar.

2. DOCUMENTOS APLICABLES

Normas ASTM: 381-525-323 - FIQT 2.1 Estndares ASTM D-270 D-1267 D-4057 E-1 Muestreo de petrleo y productos de petrleo. Presin de vapor de gases licuados' de petrleo. Prctica para muestreo manual de petrleo y productos de petrleo. Especificaciones para termmetros ASTM.

3. RESUMEN 3.1 La cmara de gasolina del aparato de presin de vapor se llena con la muestra refrigerada y se conecta a la cmara de aire a 100 F (37.8 C). El aparato se sumerge en un bao a 100 F y se agita peridicamente hasta observar una presin constante en el manmetro incorporado al aparato. La lectura del manmetro, corregida adecuadam2nte, se reporta como la presin de vapor Reid. 3.2 El mtodo est previsto para manipular diferentes materiales cuya presin de vapor sea menor de 26 psi (180 KPa). 4. APARATOS Los aparatos requeridos estn descritos en el Anexo A1.

5. MANIPULACIN DE LAS MUESTRAS 5.1 La extrema sensitividad de las mediciones de presin de vapor a las prdidas por evaporacin y a los cambios resultantes en la composicin es tal que se requiere de la mxima precaucin y el ms meticuloso cuidado en el manipuleo de las muestras. Las provisiones de esta seccin se aplicarn a todas las muestras para las determinaciones de presin de vapor, excepto las especficamente excluidas para muestras que tienen presiones de vapor sobre lo 26 psi (130 KPa); ver la Seccin 12. 5.2 5.3 El muestreo debe hacerse de conformidad con el mtodo ASTM D-270. Capacidad de recipiente de muestra El recipiente del cual se toma la muestra para presin de vapor debe tener una capacidad de 1/4 gal (1 L). Debe llenarse entre 70 a 80% con la muestra.

Normas ASTM: 381-525-323 - FIQT Nota 4: Los basamentos de precisin del mtodo se derivaron usando muestras en recipientes de 1/4 gal (1 litro). Sin embargo pueden tomarse muestras en recipientes de otras capacidades prescritas en el mtodo ASTM D-4057 reconociendo que la precisin puede ser afectada. En casos de pruebas dirimentes el uso del recipiente de 1/4 gal (1 litro) es mandatario. 5.4 Precauciones 5.4.1 La determinacin de la prueba de PVR debe ser la primera en correrse y no debe extraerse ms de una porcin del recipiente para la primera prueba. 5.4.2 Las muestras deben de estar protegidas del calor excesivo antes de ser ensayadas. 5.4.3 Las muestras contenidas en envases con fugas no deben de usarse. Se descartaran y se obtendr una nueva muestra. 5.5 Temperatura de Manipuleo de la Muestra En todos los casos los recipientes de muestra y su contenido enfriaran entre 32 a 34 F (0 a 1 C) antes de abrir el recipiente. El tiempo necesario para alcanzar dicha temperatura se confirmar por mediciones directas de temperatura de un lquido similar en un recipiente igual colocado en el bao de enfriamiento al mismo tiempo que el que contiene la muestra.

6. PREPARACIN DE LA PRUEBA 6.1 Verificacin del Llenado del Recipiente de Muestra Con la muestra a temperatura de 32 a 34 F (0 a 1 C), retirar el recipiente del bao de enfriamiento, bralo, y examine su merma. El contenido de la muestra, usando un calibrador adecuado, debe ser entre el 70 y 80% de la capacidad del recipiente. 6.1.1 Descarte la muestra si su volumen dentro del recipiente es menor del 70% de la capacidad del mismo. 6.1.2 Si el recipiente est lleno en ms del 80% de su capacidad, vace la cantidad suficiente para situarse entre el 70 y 80%. Bajo ninguna circunstancia el exceso extrado de muestra puede retornarse al recipiente. 6.2 Saturacin de Aire de la Muestra en el Recipiente

Normas ASTM: 381-525-323 - FIQT 6.2.1 Con la muestra nuevamente entre 32 y 34 F (0 a 1 C), retire el contenedor del bao de enfriamiento, bralo momentneamente, vulvalo a cerrar, y agtelo vigorosamente. Retrnelo al bao por un mnimo de 2 min. 6.2.2 Repita 6.2.1 por dos veces. Retorne la muestra al bao hasta el momento de iniciar la prueba. 6.3 Preparacin de la Cmara de Gasolina Sumergir completamente la cmara de gasolina abierta (en posicin vertical) y la conexin de transferencia de muestra (Fig. 1) en el bao de 32 a 34 F (0 a 1 C) por lo menos durante 10 min.

6.4

Preparacin de la Cmara de Aire Despus de purgar y enjuagar la cmara de aire y el manmetro segn lo indicado en 7.5, conectar el manmetro a la cmara de aire. Sumergir la cmara al menos 1 pulg (25 mm) de su tope en el bao de agua mantenido a 100 0.2 F (37.8 0.1 C) por lo menos 10 minutos antes de acoplarla a la cmara de gasolina. No quitar la cmara de aire del bao hasta haber llenado la cmara de gasolina con la muestra como se describe en 7.1.

7. PROCEDIMIENTO 7.1 Transferencia de la Muestra Con todo ya dispuesto, retire el recipiente de muestra enfriado del bao, destpelo e inserte la conexin de transferencia enfriada- (Ver Fig. 1). Rpidamente vace el agua de la cmara de gasolina enfriada y colquela, en posicin invertida, sobre el tubo de suministro del aparato de transferencia. Invierta todo el sistema rpidamente de modo que la cmara de gasolina est vertical con el terminal del tubo de suministro tocando el fondo de la cmara de gasolina. Llene la cmara de gasolina hasta que reboce. Retire el tubo de suministro de la cmara de gasolina dejando que la muestra contine fluyendo hasta que se complete el retiro. 7.1.1 Precaucin

Deben tomarse provisiones para limpiar y disponer adecuadamente la gasolina rebosada para evitar riesgos de fuego. 7.2 Ensamble del Aparato

Normas ASTM: 381-525-323 - FIQT Retirar rpidamente la cmara de aire del bao de agua y lo ms rpido posible, acplela a la cmara de gasolina. No debe emplearse ms de 10 s en el acople de las dos cmaras. Nota 5: Cuando se retire la cmara de aire del bao de agua, djela drenar muy brevemente y, sin agitarla, conctela a la cmara de gasolina sin movimientos undulados cuando esta en el aire lo cual puede promover cambios en la temperatura del aire en la sala de trabajo con la cmara de aire a 100 F.

7.3

Introduccin del Aparato en el Bao Voltee el aparato de presin de vapor ensamblado, con el extremo superior hacia abajo, y deje que toda la muestra pase de la cmara de gasolina a la cmara de aire. Con el aparato en posicin invertida, sacdalo vigorosamente por 8 veces en una direccin paralela a la longitud del aparato. Con el terminal del manmetro hada arriba, sumerja el aparato ensamblado en el bao mantenido a 100 F 1 F (37.8 F 0.1 C), en posicin inclinada de modo que la conexin de las cmaras de gasolina y aire est debajo del nivel de agua y pueda ser cuidadosamente examinada cualquier fuga. Si no se observaren fugas, sumerja todo el aparato lo menos a 1 pulg (25 mm) por debajo del tope de la cmara de aire. Observe constantemente el aparato para detectar fugas durante la prueba. Anule la prueba en el instante que se detecte una fuga. Nota 6: Las fugas de lquido son ms difciles de detectar que las de vapor; y debe prestarse la mayor atencin porque el acople entre las cmaras: est normalmente en la seccin liquida del aparato.

7.4

Medicin de la Presin de Vapor Luego de transcurridos 5 min de la inmersin del aparato ensamblado en el bao, dar unos golpes leves al manmetro y observe la lectura. Retirar el aparato del bao y a intervalos no menores de 2 min repetir 7.3 hasta que se hayan efectuado un total no menor de 5 sacudidas y lecturas del manmetro y contine lo anterior si fuere necesario hasta que las dos ltimas consecutivas del manmetro sean constantes, indicativas de haberse alcanzado el equilibrio. Estas operaciones normalmente requieren de 20 a 30 min.

Normas ASTM: 381-525-323 - FIQT Lea la lectura final del manmetro al 0.05 psi (0.25 KPa) ms prximo para manmetros con graduaciones intermedias de 0.1 psi (0.5 KPa) o menores, y al mas prximo 0.1 psi para manmetros con graduaciones de 0.2 a 005 psi (1.0 a 2.5 KPa), y registre este valor como la presin de vapor no corregida de la muestra. Sin una demora excesiva, retirar el manmetro (Nota 7) y, sin intentar remover cualquier lquido que pudiere estar atrapado en el manmetro, chequee de nuevo su lectura comparndola con la de un manmetro cuyas diferencias de lectura no sean mayores de O.2 psi (1.0 KPa) de la registrada como presin de vapor no corregida. Si se observase una diferencia mayor- entre el calibre y las lecturas del termmetro, la diferencia deber adicionarse o sustraerse de la lectura de vapor de presin no corregida por la muestra ensayada y el valor resultante se reporta como la presin de vapor Reid de la muestra. Nota 7: Enfre el ensamblado antes de desconectar el manmetro, lo que facilitar desarmarlo y reducir la cantidad de vapores de hidrocarburos expandidos en el lugar de la prueba. 7.5 Preparacin del Aparato para la Siguiente Prueba Desconecte las cmaras de aire y gasolina y elimine la muestra contenida. Purgue cuidadosamente la cmara de aire al resto de muestra llenndola con agua tibia sobre los 90 F (32 C) y deje drenar (Nota 8). Repita el purgado por lo menos 5 veces. Despus de haber removido la muestra previa de la cmara de gasolina, sumerja la cmara en el bao de hielo para la siguiente prueba. Despus de haber desconectado el medidor de presin de su conexin manifold con el manmetro, retire el fluido atrapado en el tubo Bourdon del medidor mediante impeliciones repetidas de centrifugacin. Esto se puede lograr de la siguiente forma: Sostener el medidor entre las palmas de las manos con la mano derecha sobre el lado de la cara y la izquierda en la conexin roscada en la parte posterior del medidor. Extienda los brazos hacia adelante y luego hacia arriba hasta un ngulo de 45 con el acople del medidor apuntando en la misma direccin. Gire los brazos hacia abajo haciendo un arco de unos 135 para que la fuerza centrfuga ayude a la gravedad en la evacuacin del lquido atrapado. Repita la operacin 3 veces para expeler todo el lquido. Purgue el medidor de presin con un pequeo chorro de aire dentro del tubo Bourdon durante unos 5 min por 10 menos.

Normas ASTM: 381-525-323 - FIQT Nota 8: Si el purgado de la cmara de aire se hace en un bao, asegrese evitar las pequeas e imperceptibles pelculas de muestra que flotan manteniendo cerradas las aberturas de tope y fondo de la cmara en tanto stas pasan sobre la superficie del agua. Nota 9: En el caso de petrleo crudo, el tubo Bourdon debe enjugarse con un solvente voltil despus de cada prueba.

8. PRECAUCIONES 8.1 Pueden resultar grandes errores en las mediciones de vapor si no se sigue cuidadosamente el procedimiento descrito. La siguiente lista enfatiza la importancia del estricto seguimiento de las precauciones dadas en el procedimiento: 8.1.1 Chequeo de la presin del manmetro Chequear todos los manmetros tipo Bourdon con un manmetro de mercurio luego de efectuar cada prueba, a fin de asegurar la alta precisin de los resultados (7.4). Leer todos los manmetros mientras el manmetro de contraste est en posicin vertical y luego de golpearlo suavemente. 8.1.2 Agite vigorosamente el recipiente de muestra para asegurar el equilibrio de la muestra con el aire dentro del mismo (6.2). 8.1.3 Chequeo de fuga Todos los aparatos deben chequearse antes y durante una prueba para comprobar si hay fugas tanto de lquido como de vapor (A1.1.6 y Nota 6). 8.1.4 Muestreo Por cuanto el muestreo inicial y el manipuleo de las muestras pueden afectar significativamente los resultados finales, tomar la mxima precaucin y el mas meticuloso cuidado, para evitar prdidas por evaporacin y ligeros cambios de composicin (Seccin 5 y 7.1). Bajo ninguna circunstancia deber usarse cualquier parte del aparato en s como recipiente de muestra previamente a la ejecucin de una prueba.

Normas ASTM: 381-525-323 - FIQT 8.1.5 Purgado del aparato Purgar totalmente el manmetro y las cmaras de aire y gasolina para asegurarse que queden completamente libre de residuos de muestra (esto es ms conveniente hacerlo al final de la prueba anterior) (Ver 7.5). 8.1.6 Acoplamiento del aparato Observar cuidadosamente los requerimientos de 7.2. 8.1.7 Agitacin del aparato Debe hacerse una fuerte agitacin como se indica en 7.3 para asegurar el equilibrio.

9. INFORME 9.1 Reporte las lecturas al 0.05 psi (0.25 KPa) 0.1 psi (0.5 KPa) ms prximo, observada en 7.4, despus de corregir si hubiere alguna diferencia entre el medidor de presin y el manmetro. Informar como presin de vapor Reid en psi (KPa) sin hacer referencias de temperatura. MODIFICACACIONES PARA PRODUCTSO CON PVR SUPERIOR DE 26 LIBRAS (180 KPa) 10. ALCANCE 10.1 El procedimiento descrito en las Secciones 5 al 8 es riesgoso e impreciso para productos con la PVR superior a 26 psi (180 KPa). Consecuentemente, las siguientes secciones definen los cambios en aparatos y procedimientos para la determinacin de la PVR sobre 26 psi. Excepto las que especficamente se establecen en esta modificacin todos los requerimientos de las Secciones 1 al 9' y Seccin 17 son de aplicacin. Nota 10: Cuando surjan dudas se usar el mtodo de saturacin de aire para determinar cundo o no un producto tiene una presin sobre los 26 psi. 11. APARATOS 11.1 Bomba Como se describe en el Anexo A1, usando la cmara de gasolina con ms aberturas. 11.2 Calibracin del Manmetro de Presin

Normas ASTM: 381-525-323 - FIQT Se puede emplear un probador de peso muerto (a1.7) en lugar del manmetro de mercurio (a1.6) para chequear lecturas sobre las 26 psi (180 KPa). En 7.4, 8.1.1 y 9.1 y Tabla I donde aparezcan las palabras manmetro y lectura de manmetro incluyen como alternativa probador de peso muerto" y lectura del manmetro calibrado", respectivamente.

12.

MANIPULEO DE MUESTRAS 12.1 12.2 No son de aplicacin las Secciones 5.3, 5.4 y 5.5. Capacidad del Recipiente de Muestra No deber ser menor' de 1/4 gal (0.5 L).

13.

PREPARACIN DE LA PRUEBA 13.1 13.2 No son de aplicacin las Secciones 6.1 y 6.2. Se utilizar cualquier mtodo de desplazamiento de la muestra para ensayo del recipiente que la contiene que asegure el llenado de la cmara de gasolina con una muestra enfriada y protegida del medio ambiente. Los puntos 13.3 y 13.4 siguientes, junto con la Seccin 14, describen el desplazamiento por presin auto-inducida. 13.3 Mantener el recipiente de muestra a una temperatura suficientemente alta para mantener una sobre presin atmosfrica no sustancialmente mayor de 100 F (37.8 C). 13.4 Sumergir completamente la cmara de gasolina, con ambas vlvulas abiertas, en el bao de agua de enfriamiento por un tiempo suficiente para alcanzar la temperatura del bao de 32 a 40 F (0 a 4.5 C). 13.5 Conectar un serpentn de enfriamiento con hielo en la vlvula de salida del recipiente de muestra. Nota 11: Puede prepararse un serpentn sumergiendo un espiral de

aproximadamente 25 pies (8 m) de un tubo de cobre de 1/4 pulg (6 mm) en un cubo de agua con trozos de hielo.

14.

PROCEDIMIENTO

Normas ASTM: 381-525-323 - FIQT 14.1 14.2 No aplicar 7.1 ni 7.2. Conectar la vlvula de 1/4 de la cmara de gasolina enfriado al serpentn de enfriamiento con hielo. Con la vlvula de 1/2 pulg de la cmara de gasolina cerrada, abrir la vlvula de salida del recipiente de muestra y la vlvula de 1/4 pulg de la cmara de gasolina. Abrir suavemente la vlvula de 1/2 pulg de la cmara de gasolina y dejar que la cmara de gasolina se llene lentamente. Permitir que la muestra rebose hasta que ste rebose llegue a un volumen de 200 ml o ms. Controlar esta operacin hasta que no se muestre una apreciable cada de presin en la vlvula de 1/4 pulg de la cmara de gasolina. En el orden nombrado cerrar las vlvulas de 1/2 pulg y 1/4 pulg de la cmara de gasolina; luego cerrar las otras vlvulas del sistema de muestra. Desconectar la cmara de gasolina y el serpentn de enfriamiento. (Precaucin: se debe proveer de medios de seguridad para dispensar el vapor y el lquido que escapen durante toda la operacin. Para evitar roturas debido a la condicin de estar llena la cmara de gasolina, la cmara de gasolina deber rpidamente acoplarse a la cmara de aire y abrirse la vlvula de 1/2 pulg) 14.3 Inmediatamente acoplar la cmara de gasolina a la cmara de aire y abrir la

vlvula de 1/2 pulg de la cmara de gasolina. No ms de 25 s deber emplearse en completar el ensamblaje de los aparatos despus de llenar la cmara de gasolina, usando la siguiente secuencia operativa. (1) Leer la temperatura inicial de aire o retirar la cmara de aire del bao del bao de agua; (2) Conectar la cmara de aire a la cmara de gasolina, y (3) Abrir la vlvula de 1/2 pulg de la cmara de gasolina. 14.4 Si se usa un probador de peso muerto en lugar de manmetro de mercurio (11.2), aplicar el factor de calibracin en libras fuerza por pulgada cuadrada (o Kilo Pascal) establecido para el manmetro de presin o cerca de la Presin de Vapor no Corregida a la "Presin de Vapor no Corregida", registrando el valor hallado como la Lectura del Manmetro Calibrado a usarse en los clculos de la Seccin 9 y Tabla I en lugar de la Lectura de Manmetro. 15. PRECAUCIONES 15.1 No se aplican las precauciones de 8.1.2.

MODIFICACIONES PARA LA GASOLINA DE AVIACION DE CERCA DE 7 LB (50 KPa) DE PRESION DE VAPOR REID

Normas ASTM: 381-525-323 - FIQT 16. ALCANCE 16.1 Los siguientes pargrafos definen los cambios en aparatos y procedimientos para la determinacin de la presin de vapor de gasolina de aviacin. Excepto como se establece especficamente aqu, se deben aplicar todos los requerimientos de las Secciones 1 a 9 y 17. 16.1.1 Razn de las cmaras de gasolina y aire La razn del volumen de la cmara de aire cmara de gasolina deber estar entre los 3.95 y 4.05 (Ver Nota A1. en el Anexo).

16.1.2

Bao de Agua de Enfriamiento El bao de enfriamiento deber mantenerse a una temperatura de 32 a 34 F (0 a 1 C). Ver A1.3

16.1.3

Chequeo de la Presin de Manmetro El manmetro deber chequearse a 7 psi contra una columna de mercurio antes de cada medida de la presin de vapor para asegurarse que este conforme con los requerimientos de la seccin A1.2. Este chequeo preliminar deber efectuarse en adicin a la comparacin final del manmetro especificado en 7.4.

16.1.4

Temperatura de la Cmara de Aire Deber seguirse lo estipulado en 6.3; no deber aplicarse lo estipulado en 6.4.

17.

PRECISIN 17.1 Los siguientes criterios se utilizaran para juzgar la aceptabilidad de los resultados (95% de confiabilidad): 17.1.1 Repetibilidad La diferencia entre resultados sucesivos obtenidos por el mismo operador y aparatos bajo condiciones constantes de operacin en materiales idnticos de prueba podrn, en el largo plazo, bajo la normal y correcta operacin del mtodo, exceder los siguientes valores slo en un caso de 20.

Normas ASTM: 381-525-323 - FIQT

17.1.2

Reproducibilidad La diferencia entre dos nicos e independientes resultados, obtenidos por diferentes operadores trabajando en laboratorios diferentes sobre el mismo material de prueba, en el largo plazo, en la normal y correcta operacin del mtodo, podr exceder los siguientes valores slo en un caso de 20.

Nota 12:

Los valores de precisin expresados en 17.1.1 y 17.1.2 se

obtuvieron de un programa comparativo efectuado en 1981 y con la participacin de 25 laboratorios y 12 muestras abarcando un rango de 5 a 16 psi de PVR. Para otros rangos de presiones de vapor, el programa respectivo efectuado a inicios de 1950, dio los siguientes datos de precisin:

TABLA I: CORRECCIONES A APLICARSE A LAS LECTURAS DE MANMETRO PARA CALCULAR LA PRESIN DE VAPOR REID.

Normas ASTM: 381-525-323 - FIQT

Para otras temperaturas y presiones, las correcciones se pueden calcular por medio de la siguiente ecuacin:

donde: c t p pt p100 = = = = = Correccin, psi. Temperatura la cmara de aire al principio de la prueba, F. Presin baromtrica, psi, al momento de la prueba (si no hay barmetro disponible; se puede usar la presin baromtrica normal). Presin de vapor de agua psia, a t F, y Presin de vapor del agua, psia, a 100 F = 0.95

Las correcciones calculadas se redondean lo ms cerca de 0.05 psi. Ejemplo: La presin manomtrica de una lectura de Presin Vapor no Corregido de 11.6 psi. Cuando el manmetro es comparado contra una columna de mercurio se obtiene una lectura de manmetro de 11.5 psi. Para una temperatura inicial de aire de 80 F y presin atmosfrica de 700 mm Hg, la correccin mostrada en la Tabla I es 0.90 psi. En razn de que la temperatura inicial de aire es menor que 100 F, esta correccin de 0.90 psi es sustrada de la lectura de manmetro de 11.5 psi dando una presin de Vapor Reid de 10.60 psi.

Normas ASTM: 381-525-323 - FIQT

TABLA II: CORRECCIONES A APLICARSE A LAS LECTURAS DE MANMETRO PARA CALCULAR LA PRESIN DE VAPOR.

Para otras temperaturas y presiones, las correcciones se calculan mediante la ecuacin:

donde:

Normas ASTM: 381-525-323 - FIQT c p pt t p37.8 = = = = = Correccin, KPa. Presin baromtrica, KPa, al momento de la prueba Presin de vapor de agua, KPa, a t C Temperatura inicial de la cmara de aire, C, al inicio de la prueba. Presin de vapor del agua, KPa, a 37.8 C, designada 6.56 KPa.

Ejemplo: El manmetro indica una lectura de presin de vapor no corregida de 68.9 KPa. Cuando el manmetro se compara con un manmetro de mercurio, se obtiene una lectura manomtrica de 68.2 KPa cuando la presin del manmetro indica 68.9 KPa. Si la temperatura inicial de la cmara de aire es 30 C, la presin de vapor del agua (pt) ser 4.2 KPa. Si la presin baromtrica observada es de 90.0 KPa, la correccin (c) aplicando la frmula, es - 4.6 Kpa. La presin de vapor corregida ser de 68.2 - 4.6 = 63.6 KPa.

ANEXO (INFORMACIN MANDATORIA) A1. APARATOS PARA LA PRUEBA DE PRESIN DE VAPOR REID

A1.1 BOMBA DE PRESIN DE VAPOR REID Consiste de dos cmaras, una cmara de aire (Seccin Superior) y cmara de gasolina (Seccin Inferior) que deben reunir las siguientes caractersticas: Nota A1: Precaucin A fin de mantener la relacin correcta de volumen entre la cmara de aire y la cmara de gasolina, las unidades no deben intercambiarse sin recalibraciones que aseguren que la relacin de volumen est dentro de los lmites satisfactorios. A1.1.1 Cmara de Aire La seccin superior o cmara de aire, como se muestra en la Fig. A1 deber ser un recipiente cilndrico de 2 1/8 puIg (51 3 mm) de dimetro interior y 10 1/8 pulg (254 3 mm) de longitud interna, con la superficie interna de los extremos levemente inclinados a fin de proveer drenaje completo de cualquiera de ellos y cuando se sostiene en posicin vertical. En un extremo de la cmara de aire, se debe proveer un acople adecuado para manmetro con un dimetro interno no menor de 3/16 pulg para acoplarse con la conexin del manmetro de. 1/4 pulg.

Normas ASTM: 381-525-323 - FIQT En el otro extremo de la cmara de aire se debe proveer de una abertura de aproximadamente 1/2 pulg de dimetro para acoplado con la cmara de gasolina. Deber cuidarse que las conexiones al final de las aberturas no impidan a la cmara de un drenaje completo. A1.1.2 Cmara de Gasolina (Una abertura) La parte inferior de la cmara de gasolina; como se muestra en la Fig. A1.1 deber ser un recipiente cilndrico del mismo dimetro interior que el de la cmara de aire y de tal volumen que la relacin de volumen de la cmara de aire al volumen de la cmara de gasolina deber estar entre los lmites de 3.8 y 4.2 (Ver Nota A1.2). Se debe proveer una abertura de aproximadamente 1/2 pulg de dimetro en uno de los extremos de de la cmara de gasolina para acoplarlo con la cmara de aire. La superficie interna del extrem que contiene el cople deber estar inclinado para facilitar un drenaje completo cuando se invierta. El otro extremo de la cmara de gasolina deber estar completamente cerrado. Nota A2: La relacin de unidades a usarse para las pruebas de gasolina de aviacin debern estar entre 3.95 a 4.05. A1.1.3 Cmara de Gasolina (dos aberturas) Para muestrear en recipientes cerrados, la seccin inferior o cmara de gasolina, como se muestra en la Fig. A1.1 deber ser esencialmente la misma de la cmara de gasolina descrita en A1.1.2, excepto que deber tener una vlvula de 1/4 pulg cerca de su fondo y un paso recto de 1/2 pulg y deber introducirse una vlvula de abertura total en el cople entre las cmaras. El volumen de la cmara de gasolina, incluyendo solamente la capacidad encerrada por las vlvulas, deber cumplir completamente los requerimientos de relacin de volumen como se establece en A1.1.2. . Nota A3: En la determinacin de capacidades para la cmara de gasolina de dos aberturas (Fig. A1.1), la capacidad de la cmara de gasolina deber considerarse como aquella debajo del cierre de la vlvula de 1/2 pulg. El volumen sobre la cerradura de la vlvula de 1/2 pulg incluyendo la porcin del copIe permanentemente instalado a la cmara de gasolina deber considerarse como una parte de la capacidad de la cmara de aire.

Normas ASTM: 381-525-323 - FIQT A1.1.4 Mtodo de Acoplamiento de las Cmaras de Gasolina y Aire Se puede emplear cualquier mtodo de acopiamiento de las cmaras de aire y de gasolina, de manera que no se pierda gasolina durante la operacin de acoplamiento, que no se produzca efectos de compresin por el acto de acoplar y que el ensamble no permita fugas bajo las condiciones de la prueba. Para evitar el desplazamiento de la gasolina durante el ensamblaje es deseable que el copIe macho est en la cmara de gasolina. Para evitar a compresin del aire durante el ensamblaje de un copIe adecuado de tornillo, deber usarse un hueco de venteo para asegurar que la presin atmosfrica entre en la cmara de aire en el momento del sellado. Nota A4: Precaucin Algunos equipos comercialmente ofertados no han tomado las providencias para evitar los efectos de la compresin de aire. Antes de utilizar cualquier aparato deber establecerse que la accin del acoplamiento no comprime aire en la cmara de aire. Esto se determina cerrando ajustadamente la abertura de la bomba de gasolina y ensamblando el aparato en la forma normal, utilizando manmetro de 0 a 5 psi (0 a 35 KPa). Cualquier incremento en el manmetro es indicacin de que el aparato cumple adecuadamente las

especificaciones del mtodo.

Si se produjere este problema, debe

acudirse al proveedor para su solucin. A1.1.5 Capacidad Volumtrica de las Cmaras de Aire y Gasolina Para asegurarse que la relacin de volumen de las cmaras est dentro de los lmites especificados de 3.8 a 4.2 (ver Nota A1.2). Medir una cantidad de agua mayor de la necesaria para llenar las cmaras de gasolina y aire. La cmara de gasolina se llenar completamente con agua y la diferencia entre el volumen original y el volumen remanente ser el volumen de la cmara de gasolina. Luego y despus de conectar las cmaras de gasolina y aire, la cmara de aire, deber llenarse hasta el asiento de la conexin del manmetro con ms del agua medida y de la diferencia en volmenes ser el volumen de la cmara de aire. A1.1.5 Chequeo de Fugas Antes de poner en servicio aparatos nuevos y tan a menudo como fuere necesario despus, deber chequearse el aparato ensamblado para comprobar

Normas ASTM: 381-525-323 - FIQT fugas, para ello se le llena con aire a 100 psi (700KPa) de presin manomtrica y se le sumerge completamente en un bao de agua. Solamente se utilizarn los aparatos que pasen sta prueba. A1.2 MANMETRO DE PRESIN El manmetro de presin deber ser del tipo BOURDON, con medidor de resorte, de calidad probada de manmetro de 4 1/2 a 5 1/2 pulg (100 a 200 mm) de dimetro provisto de una conexin hembra roscada de 1/4 pulg con peso no menor que 3/16 pulg de dimetro del tubo BOURDON a la atmsfera. El rango y las graduaciones del manmetro de presin debern ser gobernados por la presin de vapor de las muestras a ser probadas, de acuerdo con la Tabla A1.1. Slo los manmetros precisos debern continuarse usando. Cuando las lecturas del manmetro difieren del manmetro de mercurio (o probador de peso muerto) cuando se prueban los manmetros sobre 26 psi (180 KPa) en ms de 1% de la escala del rango del manmetro, el manmetro ser considerado inexacto. Por ejemplo, la correccin de calibracin no deber ser mayor de 0.15 psi. (0.3 KPa) para un manmetro de 0 a 15 psi (0 a 30 KPa), o de 0.3 psi (0.9 KPa) para un manmetro de 0 a 30 psi (0 a 90 KPa). Nota A1.5: Se pueden usar manmetros de 3/2 pulg (90 rnm) de dimetro en el rango de 0 a 15 psi (0 a 30 KPa). A1.3 BAO DE AGUA DE ENFRIAMIENTO Se dispondr de un bao de agua de enfriamiento cuyas dimensiones permitan que los recipientes de las muestras y las cmaras de gasolina puedan sumergirse completamente. Se debe proveer de medios para mantener el bao a una temperatura de 32 a 40 F (0 a 4.5 C). Nota A1.6: No deber usarse dixido de carbono slido para enfriar muestras en almacenamiento o en la preparacin de aire. El dixido de carbono es apreciablemente soluble en gasolina, y su uso ha sido causa de errores en los datos de presin de vapor. A1.4 BAO DE AGUA El bao de agua deber ser de tales dimensiones que los aparatos de presin de vapor puedan ser sumergidos al, menos 1 pulg (25 mm) sobre el tope de la cmara de aire. Se debe proveer de medios para mantener constante la temperatura de 100 0.2 F (37.8 0.1 C). En razn de chequear esta temperatura el termmetro del bao deber sumergirse hasta la marca de 98 F (37 C) durante toda la determinacin de presin de vapor.

Normas ASTM: 381-525-323 - FIQT A1.5 TERMMETRO A1.5.1 Para el procedimiento de la Cmara de Aire a 100 F (37.8 C) Termmetros ASTM de Presin de Vapor Reid 18 F (18 C) que tengan un rango de 94 a 108 F (34 a 43 C) y de acuerdo a los requerimientos de la Especificacin ASTM E1. A1.5.2 Para el Bao de Agua Usar el termmetro ASTM 18 F (18 C) descrito en A1.5.1. A1.5.3 Para la Cmara de Aire Cuando se utiliza el procedimiento a temperatura ambiente, se usar un termmetro de acuerdo a los siguientes requerimientos: Longitud: aproximada a 12 pulg (300 mm) Rango: 40 30 F a + 120 130 F (-40 -35 a + 50 + 55 C) graduados en divisiones de 1 F (0.5 C); inmersin total; escala de error no mayor de 1 F. A1.6 MANMETRO DE MERCURIO Un manmetro de mercurio de rango adecuado para chequear el manmetro de presin utilizado. La escala del manmetro de mercurio puede estar graduada en pases de 1 mm, 0.1 pulg, 0.1 psi 0.001 bar. A1.7 PROBADOR DE PESO MUERTO Se puede usar un medidor de peso muerto en lugar del manmetro de mercurio (A1.6) para chequear lecturas del manmetro sobre 26 psi (180 KPa). TABLA A1.1: RANGO DE MEDIDAS DE PRESIN GAGE Y GRADUACIONES

Normas ASTM: 381-525-323 - FIQT

(a) (b) (c) (d)

Recipiente antes de transferir la muestra. Tapa sellada reemplazada por la conexin de transferencia de la muestra. Cmara de gasolina colocada sobre el tubo de descarga de Lquido. Posicin del sistema para la transferencia de la muestra.