Instructivo de Anlisis de xido de Nitrgeno (NO2)

APHA - INTERSOCIETY COMMITTEE ANALYTICAL METHOD FOR NITROGEN DIOXIDE IN AIRN 818. METHODS OF AIR SAMPLING AND ANALYSIS 2Ed.

1. Aplicabilidad: Este mtodo permite medir la concentracin de xido de nitrgeno (NO2) en calidad del aire. El mtodo es aplicable a la medicin de las concentraciones de NOX. As mismo, permite determinar la conformidad de las normas nacionales ambientales primarias y secundarias de calidad del aire para los xidos de Nitrgeno. En un rango de concentraciones entre 10 g NO2/m3 y 1000 g NO2/m3. 2. Principio: Un volumen de aire medido se burbujea a travs de una solucin de Trietanolamina (TEA), el ion nitrito reacciona con sulfanilamida y el Dihidrocloruro de N (Naftil) Etilendiamina (Dihidrocloruro de NED), formando un complejo estable. La densidad ptica de estas especies es determinada espectrofotomtricamente a una longitud de onda de 540 nm y es directamente relacionada con la cantidad de NO2. El volumen total de aire muestreado, se determina a partir de la razn de flujo medido y el tiempo de muestreo. La concentracin de NO2 se calcula y se expresa en g/m3. 3. Interferencias: Los xidos azufrados en concentraciones mayores de 250 g/m3 son eliminados por adicin de perxido de hidrogeno (H2O2). La temperatura debe estar en un rango entre 10 y 25 C se recomienda trabajar en horas de la maana donde la temperatura no exceda 20 C. 4. Reactivos, Materiales y Equipos: Espectrofotmetro UV. Celda de cuarzo de 1cm. Agua Destilada 1-Butanol Trietanolamina Sulfanilamida Perxido de Hidrogeno 30% cido Fosfrico 85 %. Dihidrocloruro de NED cido Clorhdrico Nitrito de Sodio Vasos de precipitado de 250 mL. Balones Aforados de 250, 500, 1000 mL. Pipeta volumtrica de 10, 50 mL.

5. Preparacin y estandarizacin de reactivos Reactivo absorbente (TEA): Disolver 15.0 g de Trietanolamina en 500 mL de agua destilada, adicionar 3 mL de 1-Butanol y llevarlo a un volumen de 1000 mL. El reactivo absorbente es estable normalmente por un periodo de 2 meses. Perxido de Hidrogeno (H2O2): Medir 0.2 mL de Perxido de Hidrogeno al 30% de pureza en 250 mL de agua destilada. Preparar a diario o cada vez que se requiera analizar un lote de muestras.

Sulfanilamida: Disolver 10 gr de Sulfanilamida en 400 mL de agua destilada, adicionar 25 mL de cido fosfrico al 85% y llevar a un volumen final de 500 mL. Preparar a diario o cada vez que se requiera analizar un lote de muestras. Mantener refrigerado (4 C) y protegido de la Luz. Dihidrocloruro de NED: En un Vaso de precipitado pesar 0.1 g de Dihidrocloruro de N- (Naftil) etilendiamina en 100 mL de Agua Destilada. Preparar a diario o cada vez que se requiera analizar un lote de muestras. Mantener refrigerado (4 C) y protegido de la Luz. Solucin estable por un periodo de 1 mes.

Solucin Stock de Nitrito de Sodio (100g/mL): Pesar 0.135 g de nitrito de sodio previamente secado a 105 C por un periodo de 2 horas, en 1000 mL de agua. Esta solucin equivale a 40 g/mL NO2. 6. Procedimiento de anlisis 6.1. Calibracin: Preparar una solucin diluida de Nitrito de Sodio, para ello medir 0.5 mL de solucin de trabajo de Nitrito de sodio a 100mL de TEA agente absorbente (0.45 g NO2/mL). En la tabla siguiente se muestra los volmenes indicados de solucin de Nitrito de sodio y TEA solucin absorbente. Solucin Nitrito de Sodio Sln Trabajo diluida Sln Trabajo diluida Sln Trabajo diluida Sln Trabajo diluida Sln Trabajo diluida Sln Trabajo diluida Volumen Nitrito de Sodio 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 3.0 Volumen de TEA 10 9.5 9.0 8.5 8.0 7.0 g totales de NO2 Aprox. 0.0 0.25 0.50 0.75 1.0 1.50

A cada solucin adicionar 10 mL de Sulfanilamida, 1 mL de perxido de Hidrogeno y luego 1mL de Dihidrocloruro de NED.

Donde, : Volumen de la solucin Nitrito de sodio usado. : Concentracin del dixido de Nitrgeno en la solucin de trabajo. Se realiza curva de calibracin, donde la cantidad de NO2 es la variable x y la absorbancia es la variable y. Para que la calibracin sea vlida el factor de correlacin mayor a 0.998. 6.2. Preparacin de la muestra y anlisis

Revisar el estado en el que llega la muestra debe venir refrigerada a 4 C, y comparar la cantidad de muestra que no haya una prdida de ms de 10mL de muestra, de no cumplir con alguna de estas condiciones invalidar la muestra.

Preparar las muestras como sigue: Transferir cuantitativamente 10 mL de solucin absorbente en un erlenmeyer de 125 mL.

6.3. Anlisis de Muestras Para cada set de muestras preparar un blanco de muestra adicionando 10 mL de TEA a un erlenmeyer de 125mL y analizar un estndar de 0.75 g NO2. Para cada erlenmeyer de 125 mL (Blanco, estndar control y muestra) adicionar10 mL de Sulfanilamida, 1 mL de perxido de Hidrogeno y luego 1mL de Dihidrocloruro de NED, permitir que se desarrolle color (20 min). Una vez pasado los 20 min, medir La absorbancia del lote a analizar a 540 nm, utilice agua destilada como referencia. 7. Clculos 7.1. Volumen total de muestra: Determinar el volumen total de muestra como sigue:

Donde: VL = Volumen en Litros. Qi = razn de flujo medido al iniciar el muestreo (L/min). Qf = razn de flujo medido al finalizar el muestreo (L/min). t = tiempo total de muestreo en minutos. 7.2. Concentracin de dixido de Nitrgeno: calcular y reportar la concentracin de dixido de azufre de la siguiente manera: ( )( )( ) Donde, A = Absorbancia de la muestra. Ao = Absorbancia del blanco. Bx = Factor de calibracin. Va= Volumen de solucin absorbente analizada (mL). Vb= Volumen de solucin absorbente total (mL). VL = Volumen de aire muestreado (L). 8. Referencia APHA - INTERSOCIETY COMMITTEE ANALYTICAL METHOD FOR NITROGEN DIOXIDE IN AIR N 818. METHODS OF AIR SAMPLING AND ANALYSIS 2 Ed.