UNIVERSIDADE TECNOLGICA FEDERAL DO PARAN

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Ministrio da Educao Universidade Tecnolgica Federal do Paran Campus Curitiba Departamento de Qumica e Biologia Disciplina: ANLISE DE CONTAMINANTES AMBIENTAIS Determinao de FOSTATOS EM GUAS

Prof. Colombo

1- INTRODUO O Fsforo ocorre em guas naturais e em efluentes geralmente na forma de fosfatos de vrios tipos (ortofosfatos, piro e metafosfatos e polifosfatos), bem como fosfatos orgnicos. As formas podem estar solveis ou em partculas ou em corpos de organismos aquticos. Nos processos analticos, deve-se converter a forma do fsforo de interesse em fosfatos solveis e a posterior determinao colorimtrica destes. A classificao das vrias formas em que se encontra o Fsforo funo de uma definio analtica, podendo ser: a) Fosfatos filtrveis (ou dissolvidos):formas filtrveis atravs de membrana 0,45. b) Ortofosfatos (fsforo reativo): so os que do reao colorimtrica sem hidrlise ou digesto oxidativa. Podem ser filtrveis ou particulados. c) Fosfatos cidos hidrolisveis (fosfatos condensados): so convertidos a ortofosfatos por hidrlise cida padronizada. d) Fosfatos orgnicos: fraes que so convertidas a fosfatos, somente por destruio oxidativa da matria orgnica presente; podem existir nas formas solveis ou particuladas. e) Fsforo total: o Fsforo existente no conjunto das vrias formas de fosfatos acima citadas, obtido aps digesto cida oxidativa, podendo ser particulado (em suspenso) ou dissovido. Portanto, tanto o P em suspenso como o P dissolvido advem de fsforo reativo, de fosfatos cidos hidrolisveis e de fosfatos orgnicos. 2- OBJETIVO Determinar o Fsforo (P) Total pela digesto quente com mistura sulfo-ntrica, pelo mtodo do cido ascrbico: baseia-se na reao do molibdato de amnio e do antimonil tartarato de potssio com o ortofosfato, em meio cido, para formar o cido fosfomolbdico que reduz a intensidade do azul de molibdnio na presena do cido ascrbico. 3- METODOLOGIA Materiais Reagentes Capela com exaustor cido Sulfrico conc. Chapa eltrica para 6 corpos de prova cido ntrico conc. Balo micro Kjeldahl Sol. aquosa de fenolftaleina Balo volumtrico cap. 100mL Sol. de hidrxido de sdio 5 mol /L Frascos Erlenmeyer cap. 500mL Sol. de cido sulfrico 2,5 mol/L Frascos Erlenmeyer cap. 125mL Sol. de molibdato de amnio a 4% Pipetas volumtricas cap. 100mL Sol. de cido ascrbico 0,1 mol/L. Pipetas volumtrica cap. 50mL Sol. de antimonil tartarato de potssio Pipeta graduada cap. 10mL Sol. padro de fosfato ( 1mL = 0,0025 mg de P). Membrana filtrante 0,45 Reagente Combinado (estvel por 4 horas, portanto Papel filtro faixa azul preparar somente na hora do uso). Espetrofotmetro UV-VIS (880nm) Bureta cap. 50mL Importante: Toda a vidraria , membrana filtrante ou papel filtro tm que ficar imersos em soluo aquosa de HCl a 10% no mnimo 12 horas e enxaguados com gua destilada (ultrapura).

3.1- Preparar a curva de calibrao: a)- Preparar uma prova em branco, para zerar o espectrofotmetro, completando um balo volumtrico de 100 mL com gua destilada, e seguir os mesmos procedimentos a partir do item c abaixo. b)- Atravs da utilizao de uma bureta preparar diluies da soluo padro de fosfatos (1 mL = 0,0025 mg de P) diluindo 2, 6, 12, 18 e 24 mL desta soluo para 100 mL em bales volumtricos. c)- Transferir os 100 mL de cada um dos 5 padres para 5 erlenmeyers de 500 mL. d)- Adicionar 1mL de H2SO4 conc. e 5mL de HNO3 conc. em cada erlenmeyer e homogeneizar. e)- Colocar os erlenmeyers sobre uma chapa eltrica, dentro de uma capela e com exaustor ligado, e aquecer at reduzir os volumes para cerca de 1 mL, eliminando-se todo o cido ntrico e sulfrico, identificveis atravs da cor caracterstica dos fumos liberados (fumos brancos so de SO3). f)- Esfriar at temperatura ambiente, adicionar aproximadamente 50 mL de gua destilada e 1 a 2 gotas de soluo de fenolftalena. g)- Colocar, sob agitao, gota-a-gota soluo de hidrxido de sdio 5 mol/L at colorao rosa. h)- Colocar, sob agitao, gota-a-gota soluo de cido sulfrico 2,5 mol/L at descolorao. i)- Transferir para bales volumtricos de 100 mL as solues (Obs.- filtrar, se necessrio, para a amostra, para remover material particulado ou tubidez), lavando vrias vezes com pores de gua destilada para dentro dos bales, e completar com gua destilada. j)- Pipetar 50ml de cada balo e transferir para um erlenmeyer de 125 mL, e adicionar 1 a 2 gotas de sol. de fenolftalena (caso aparea a cor rosa, com auxilio de pipeta graduada adicione soluo de cido sulfrico 2,5 mol/L, at desaparecimento desta cor). k)- Adicionar 8,0 mL de reagente combinado para determinao de fsforo, agitar vigorosamente e aguardar entre 10 e 30 minutos para medir a absorbncia no espectrofotmetro em 880 nm. 3.2- Preparar a amostra: Com pipeta volumtrica transferir 100 mL da amostra para um erlenmeyer de 500 mL. Em seguida executar os mesmos procedimentos dos padres e branco acima, do item d ao item j.

4 Clculo: 4.1 Quando se constri o grfico espectrofotomtrico usando-se as concentraes dos padres de P em mg /L, o valor da absorbncia encontrado para a amostra determina diretamente a concentrao da amostra em mg de P/L pela equao da reta. 4.2 Quando o grfico construdo usando-se as massas dos padres de P em mg, o valor da absorbncia encontrado para a amostra somente determina a massa da amostra em mg de P. Neste caso, para se determinar a concentrao em mg de P/L deve ser usada a seguinte frmula: mg P/L= mg P (em 58mL volume final) x 1000 mL da amostra

5 Referncia Bibliogrfica: Standard Methods, - 4500-P E, Ed. 19a., 1995.