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UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN SIMN FACULTAD DE CIENCIAS Y TECNOLOGA CARRERA DE ING. QUMICA

Trabajo Grupal Cristalizacin

Materia: Laboratorio de Operaciones Unitarias II Presentado por: Espinoza Orellana Sergio Miguel. Funes Vargas Luis Fabin. Gamboa Nina Luis. Guaygua Loayza Jos Luis. Jimnez Trujillo Karla. Luizaga Arnez Jos Luis. Quiroz Torrico Harold. Docente: Ing. Nelson Hinojosa Salazar Semestre: I-2012 Fecha: 25/06/12

Cochabamba Bolivia

Cristalizacin

I.

Introduccin-

La cristalizacin es una operacin unitaria que ha sido aplicada para la separacin y purificacin de varios compuestos. Est definida como proceso mediante el cual se separa un componente de una solucin lquida transfirindolo a la fase slida en forma de cristales que precipitan. Esta operacin se utiliza con frecuencia en la industria para la purificacin de las sustancias que, generalmente, se obtienen acompaadas de impurezas.

II.

Objetivos.2.1 Objetivo General.-

Desarrollar los elementos significativos de la operacin unitaria de cristalizacin. 2.2 Objetivos Especficos.1. Describir los diferentes tipos de Cristalizadores que existen. 2. Desarrollar las ecuaciones de control de la operacin unitaria, como as tambin las variables que intervienen en ella.

III.

Fundamento Terico
3.1 Cristalizacin

La cristalizacin es una operacin unitaria que ha sido aplicada para la separacin y purificacin de varios compuestos entre ellos el l-mentol. Para que la cristalizacin se produzca debe llegarse a la sobresaturacin; esta se alcanza cuando la concentracin del componente sobrepasa la concentracin de equilibrio por medio de un enfriamiento de la disolucin o evaporacin parcial del solvente o adicin de un agente precipitante. Es la fuerza motriz que permite la transferencia de masa desde la solucin hacia la superficie del cristal. C = C C* S = CC* = CC* = S 1 Donde: S: Velocidad de sobresaturacin o saturacin relativa, C: Concentracin de la solucin, y C*: Concentracin en el equilibrio a temperatura determinada. La sobresaturacin y el enfriamiento se relacionan en la curva de solubilidad, donde la pendiente de la recta es m = (dT/dC) de la ecuacin (13): T = m C Para el estudio de la cristalizacin del l-mentol se determin la curva de solubilidad por medio de datos obtenidos de pruebas de mezclas de diferentes concentraciones de l-mentol y se realiz la lectura de los puntos de congelamiento en cada una de ellas. En la figura 1 se muestra la curva resultante.

Figura 1. Curva de Solubilidad del l-mentol en aguas madres. La cristalizacin procede por dos mecanismos nucleacin (formacin de ncleos de cristalizacin) y crecimiento de los cristales (aglomeracin). La cintica de la nucleacin se puede ajustar a la siguiente expresin emprica: B= = K (C C*)
n b

Donde: B: Velocidad de nucleacin, C: Concentracin de la solucin, C*: Concentracin en el equilibrio a temperatura determinada, K y b: Parmetros empricos dependientes de caractersticas particulares del soluto y
n

N: Nmero de cristales. El seguimiento del crecimiento de cristales toma en cuenta dos aspectos: la medicin de la velocidad de deposicin de masa y velocidad de crecimiento de cada cristal individual. Su estudio considera la teora de difusin integracin, combinando el proceso de difusin que tiene lugar cuando el soluto es transferido desde el seno de la solucin hacia la capa exterior del cristal con el de integracin del soluto a los iones o molculas del cristal. Berthoud expresa que la transferencia en la interfase era directamente proporcional a la sobresaturacin existente en dicha interfase (9): = K A (C C )
B S

Donde:

dm/dt: Variacin global de la concentracin como fuerza motriz, C C :Variacin global de la concentracin en la interfase,
B S

A: rea del cristal y K: Constante de velocidad de crecimiento.

A su vez el coeficiente global de crecimiento puede estimarse por la ecuacin:

Donde:

y : factores geomtricos de rea y volumen,

A V

K : Coeficiente de transferencia de masa por difusin y

d r

K : Coeficiente de transferencia en la cara exterior del cristal.

Para calcular el rendimiento se puede efectuar un balance de masa, el cual cuando la solucin es anhidra slo toma la diferencia entre la composicin inicial de la solucin y la solubilidad que corresponde a la temperatura final. Si no fuera as, se debe considerar el agua de hidratacin de la molcula, que es parte de la masa global de agua. El esquema del proceso que se muestra a continuacin presenta tres corrientes:

El balance de masa para el soluto ser: Soluto en alimentacin = cristales + soluto en licor madre
i

FX =C
A

+(C (1 X iA) V C

)X

En esta ecuacin:

C: Masa de cristales por unidad de tiempo en el magma, M : Peso molecular del soluto anhidro,
a n

M : Peso molecular del soluto hidratado,

i

X : Fraccin de masa del anhidro en la alimentacin,

A

X : Solubilidad del material,

1

F: Masa total de alimentacin por unidad de tiempo y V: Evaporacin en kg de masa del solvente por unidad de tiempo.

El balance se aplica a la cristalizacin en una etapa o multietapas con la nica condicin de que sea un solo soluto el que se separe.

Figura 2. Centrfuga de canasto.

Figura 3. Cristales de mentol.

3.2 Centrifugacin
Esta operacin se emplea para separar los cristales de la solucin madre y tiene gran importancia en el rendimiento global del proceso y en la pureza de los productos. La separacin se realiza aprovechando la diferencia de densidades y la accin de fuerzas centrfugas de varios rdenes de magnitud superiores a la aceleracin de la gravedad. La fuerza centrfuga se calcula con la ecuacin (9): F = (m m) r o en funcin del dimetro de partcula y la diferencia de densidades: F = (/6) D r
p 3 2 2

Donde: F: Fuerza centrfuga, m: Masa de la partcula, m: Masa de un volumen igual de lquido en que est suspendida la partcula, : Velocidad angular del vaso de la centrfuga, r: Distancia radial desde el eje de rotacin hasta la partcula, D : Dimetro de partcula y
p

: Diferencia de densidades entre partcula y lquido. En la regin donde se cumple la ley de Stokes, es decir velocidades pequeas de desplazamiento del fluido, la fuerza de resistencia al desplazamiento de la partcula est dada por: F = 3 Dp

Donde: F: Fuerza de rozamiento, : Viscosidad de la solucin, : Velocidad de desplazamiento o sedimentacin de la partcula y Dp: Dimetro de la partcula. La velocidad de sedimentacin se obtiene por igualacin de ambas ecuaciones:
s

s =

3.3 Tipos de Cristalizadores Cristalizador de suspensin mezclada y de retiro de producto combinado:

Llamado tambin cristalizador de magma circulante, es el ms importante de los que se utilizan en la actualidad. Aun cuando se incluyen ciertas caractersticas y variedades diferentes en esta clasificacin, el equipo que funciona a la capacidad mas elevada es del tipo en que se produce por lo comn la vaporizacin de un disolvente, casi siempre agua.

Cristalizador de enfriamiento superficial:

Este tipo de equipo produce cristales de malla 30 a 100. El diseo se basa en las velocidades admisibles de intercambio de calor y la retencin que se requiere para el crecimiento de los cristales de producto. Para algunos materiales, como el clorato de potasio, se utiliza este Cristalizador de tubo de extraccin que esta combinado con un intercambiador de tubo y coraza de circulacin forzada.

Cristalizador de evaporacin de circulacin forzada:

Este Cristalizador consta de una tubera de circulacin y de un intercambiador de calor de coraza. Este calentamiento se realiza sin vaporizacin y los materiales de solubilidad normal no deben producir sedimentacin en los tubos. La cantidad y la velocidad de la recirculacin, el tamao del cuerpo y el tipo y la velocidad de la bomba de circulacin son conceptos crticos de diseo, para poder obtener resultados predecibles.

Cristalizador de tubo de extraccin (DT, Draft Tube):

Este cristalizador se puede emplear en sistemas en que no se desea la destruccin de partculas finas. En los cristalizadores tipo DT y DBT, la velocidad de circulacin suele ser mayor que la que se obtiene en un cristalizador similar de circulacin forzada. Este Cristalizador requiere tener ciclos operacionales prolongados con materiales capaces de crecer en las paredes del cristalizador. Se utiliza para cristalizar Sulfato de amonio, cloruro de potasio y otros cristales inorgnicos y orgnicos.

Cristalizador evaporador de desviador y tubo de extraccin (DTB, Draft Tube Bafle).

Este Cristalizador consta de hlices situadas dentro del cuerpo del cristalizador, reduciendo la carga de bombeo que se ejerce sobre el circulador. Esta tcnica reduce el consumo de potencia y la velocidad de punta del circulador y la rapidez de nucleacin de los cristales. La suspensin de cristales del producto, se mantiene mediante una hlice grande de movimiento lento.

La solucin Madre enfriada regresa al fondo del recipiente y vuelve a recircular a travs de la hlice. Los cristales gruesos se separan de las partculas finas en la zona de asentamiento por sedimentacin gravitacional.

IV.

Conclusiones.Se realiz la descripcin del proceso de Cristalizacin. Se describi las operaciones unitarias vinculadas al control del proceso de cristalizacin. Se logr explicar las variables de control, en el proceso de Cristalizacin.

V.

Bibliografa.o Eduardo Zambrana, M. y Nelson Hinojosa. Purificacin De Aceites Esenciales Y Aislamiento De Compuestos. CTA o S. Muoz, (1993); Estudio de la cristalizacin de l-mentol a partir del aceite de menta japonesa. UMSS. o McCabe, Smith, Harriot Operaciones Bsicas de Ingeniera Qumica 4ta Edicin Editorial Mc-Graw HillMxico, 1995.