Artculo original

Mineralizacin del colorante Tartrazina mediante un proceso de oxidacin avanzada*

Joan Amir Arroyave Rojas**, Luis Fernando Garcs Giraldo***, lvaro Arango Ruz****

Resumen Introduccin. La importancia del tratamiento de aguas residuales consiste en lograr la remocin de los contaminantes y la mineralizacin de los componentes en compuestos inocuos para el ambiente con el fin de disminuir el impacto y el desequilibrio ambiental generado por la presencia de sustancias no deseadas en los ecosistemas acuticos. Objetivo. Evaluar la mineralizacin del colorante Tartrazina empleando fotocatlisis he-terognea con dixido de titanio y lmpara de luz ultravioleta. Materiales y mtodos. Se emple un diseo experimental factorial aleatorizado; en los experimentos se utilizaron una lmpara de luz ultravioleta, un reservorio de vidrio para el almacenamiento de la muestra en solucin acuosa y una bomba para la recirculacin de la solucin. La mineralizacin se determin mediante espectrofotometra ultravioleta/visible empleando el parmetro sulfatos y la remocin de sulfatos se calcul a diferentes tiempos de concentracin. Resultados. Se alcanzaron porcentajes de mineralizacin superiores al 93,8% del colorante Tartrazina, sin embargo, al analizar los factores tcnicos y econmicos se considera que la combinacin experimental ms apropiada para lograr la mineralizacin del colorante corresponde a la combinacin de 0 mg/L de TiO2 y 0,2 %v/v del agente oxidante perxido de hidrgeno, que representa un proceso de oxidacin qumica. Conclusin. Los procesos avanzados de oxidacin, como la oxidacin qumica con perxido de Hidrgeno, favorecen la adecuada mineralizacin del colorante Tartrazina al tiempo que disminuyen o resuelven el impacto negativo sobre el entorno natural inmediato. Palabras clave: fotodegradacin, mineralizacin, Tartrazina, colorante Azo, dixido de titanio, peroxido de hidrgeno, industria de alimentos.

Artculo recibido 27-04 de 2009, ultima revision 0209 de 2009 Mineralization of the Tartrazine dye by an advanced oxidation process Abstract Introduction. The importance of treating waste waters is based on removing the contaminants and the mineralization of the components into compounds harmless for the environment, aiming to reduce the impact and the environmental misbalance generated by the presence of undesired substances in the aqueous ecosystems. Objective. To evaluate the mineralization of the Tartrazine dye by the use of heterogeneous photo catalysis with titanium dioxide and an ultra violet light lamp. Materials and methods. An experimental randomized factorial design was used. In the experiments, an ultra violet light lamp, a glass reservoir to store the aqueous solution sample and a pump to re-circulate the solution, were used. The mineralization was determined by the ultra violet /visible espectrophotometry, using sulfates for the parameter, and the removal of sulfates was calculated at different concentration times. Results. Mineralization percentages of the Tartrazine dye above 92.8% were achieved. Nevertheless, when technical and economic factors were analyzed, it was considered that the most adequate experimental combination to achieve the dyes mineralization corresponds to a combination of 0mg/L of TiO2 and 0,2 % v/ v of the hydrogen peroxide oxidation agent, which represents a chemical oxidation process. Conclusion. Advanced oxidation processes, such as chemical oxidation with hydrogen peroxide, are beneficial for the mineralization of the Tartrazine dye.

Artculo derivado de la investigacin: Evaluacin de la combinacin de electrocoagulacin-fotodegradacin sensibilizada, como tratamiento de aguas residuales coloreadas. Realizada entre febrero y diciembre de 2007 y financiada por el Fondo para el Desarrollo de la Investigacin de la Corporacin Universitaria Lasallista. ** Ingeniero Sanitario, candidato a Magister en Ingeniera Ambiental. *** Ingeniero Sanitario, Magister en Ingeniera Ambiental. Decano Facultad de Ingenieras Corporacin Universitaria Lasallista. Investigador del Grupo GAMA **** Ingeniero Qumico. Magister en Ingeniera Ambiental. Docente Coordinador del Programa de Ingeniera Ambiental. Director del Grupo de Investigacin GAMA de la Corporacin Universitaria Lasallista. Contacto alarango@lasallista.edu.co

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Key words: Photo degradation. Mineralization. Tartrazine. Azo dyes. Titanium dioxide. Hydrogen peroxide. Food industries. Mineralizao do corante Tartrazina mediante um processo de oxidao avanada Resumo Introduo. A importncia do tratamento de guas residuais consiste em conseguir a remoo dos contaminantes e a mineralizao dos componentes em compostos incuos para o ambiente com o fim de diminuir o impacto e o desequilbrio ambiental gerado pela presena de substncias no desejadas nos ecossistemas aquticos. Objetivo. Avaliar a mineralizao do corante Tartrazina empregando foto-catlisis heterognea com dixido de titnio e lustre de luz ultravioleta. Materiais e mtodos. Empregou-se um desenho experimental fatorial aleatorizado; nos experimentos se utilizou um

lustre de luz ultravioleta, um reservatrio de vidro para o armazenamento da mostra em soluo aquosa e uma bomba para a recirculao da soluo. A mineralizao se determinou mediante espectrofotometria ultravioleta/visvel empregando o parmetro sulfatos e a remoo de sulfatos se calculou a diferentes tempos de concentrao. Resultados. Atingiramse percentagens de mineralizao superiores ao 93,8% do corante Tartrazina, no entanto, ao analisar os fatores tcnicos e econmicos se considera que a combinao experimental mais apropriada para conseguir a mineralizao do corante corresponde combinao de 0 mg/L de TiO2 e 0,2 %v/v do agente oxidante perxido de hidrognio, que representa um processo de oxidao qumica. Concluso. Os processos avan-ados de oxidao, como a oxidao qumica com perxido de Hidrognio, favorecem a adequada mineralizao do corante Tartrazina. Palavras chaves: foto degradao, mineralizao, Tartrazina, corante Azo, dixido de titnio, perxido de hidrognio, indstria de alimentos.

Introduccin
La creciente demanda por parte de la so-ciedad para la descontaminacin de aguas contaminadas de diversos orgenes, mate-rializada en regulaciones cada vez ms es-trictas, ha impulsado, en la ltima dcada, el desarrollo de nuevas tecnologas de puri-ficacin1,2. Para la aplicacin de los mtodos de tratamiento de aguas debe tenerse en cuenta la naturaleza y las propiedades fisicoqumicas de las aguas o efluentes a tratar1,2. Las aguas contaminadas por la actividad humana pueden ser procesadas eficientemente por plantas de tratamiento biolgico, por adsorcin con carbn activado u otros adsorbentes, o por tratamientos qumicos convencionales (oxidacin trmica, cloracin, ozonizacin, permanganato de potasio, etc.). Sin embargo, en algunos casos, estos procedimientos resultan inadecuados para alcanzar el grado de pureza requerido por la legislacin o por el uso ulterior del efluente tratado. Para estos casos, se est expandiendo el uso de las llamadas Tecnologas o Procesos Avanzados de Oxidacin (TAOs, PAOs), muchas de las cuales pueden aplicarse a la remediacin y destoxificacin de aguas especiales en pequea o mediana escala. Los mtodos pueden usarse solos o combinados entre ellos o con mtodos convencionales

para los contaminantes de aire y suelos, e incluso, para la desinfeccin por inactivacin de bacterias y virus. Las TAOs se basan en procesos fisicoqumicos capaces de producir cambios profundos en la estructura qumica de los contaminantes, que involucran la generacin y uso de especies poderosas transitorias, principalmente el radical hidroxilo (HO). Este radical puede ser generado por medios fotoqumicos (incluida la luz solar), u otras formas de energa, y posee alta efectividad para la oxidacin de materia orgnica. Algunas TAOs como la fotocatlisis heterognea, la radilisis y otras tcnicas avanzadas, utilizan adems, reductores qumicos que permiten transformaciones en contaminantes txicos, poco susceptibles a la oxidacin, como iones metlicos o compuestos halogenados. La implementacin de programas de produccin ms limpia, enmarcados en la disminucin de vertimiento y efluentes contaminantes, en especial la aplicacin de tecnologas ambientalmente sostenibles11 en los procesos industriales, reduce la demanda de bienes y servicios ambientales en nuestros ecosistemas. En la actualidad, se encuentra en desarrollo la aplicacin de tecnologas de procesos avanzados de oxidacin (POAs), las cuales se

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basan en la destruccin de los contaminantes por medio de sustancias qumicas conocidas como radicales libres hidroxilos, que tienen la propiedad de ser altamente oxidantes; estos radicales reaccionan con el contaminante y lo transforman en compuestos inocuos al ambiente. El proceso de destoxificacin mediante la fotocatlisis, consiste en la utilizacin de la radiacin ultravioleta que es muy energtica y activa un semiconductor, como el dixido de titanio (TiO2) para provocar una serie de reacciones primarias de reduccin y oxidacin, en las que se forma el radical libre hidroxilo, especie oxidante primaria, formada por la descomposicin del perxido de hidrgeno catalizada por la activacin del dixido de titanio (TiO2) 1,210,1214. El radical libre hidroxilo es el segundo agente oxidante despus del flor (HO.), Eo=-2,8 V vs. flor, (Eo=-3,0 V), capaz de realizar oxidaciones no especficas de algunos compuestos orgnicos. Cuando se genera una concentracin suficiente de radical libre hidroxilo y otros radicales, las reacciones de oxidacin de los compuestos orgnicos pueden llegar a una total mineralizacin. En el presente estudio se evalu la fotocatlisis heterognea empleando dixido de titanio (TiO2) como una de las principales aplicaciones de las diferentes tecnologas avanzadas de oxidacin, con el fin de establecer las mejores combinaciones de los factores experimentales para la mineralizacin de la Tartrazina, uno de los colorantes artificiales ms utilizados en la industria de alimentos de la familia de los colorantes azoicos, que le confiere a los alimentos y bebidas un tono amarillo ms o menos anaranjado, dependiendo de la cantidad aadida; tambin, se emplea para obtener colores verdes al mezclarlo con colorantes azules. En investigaciones recientes se han tratado de generar productos sustitutos de este colorante para reducir su consumo, ya que la ingesta puede producir algunos efectos secundarios, razn por la cual los titulares de productos clasificados como alimentos, cosmticos o medicamentos que contengan Tartrazina, deben proceder a modificar el registro sanitario17,18,19,20, e incluir la expresin en el pronto Contiene Tartrazina que puede producir reacciones alrgicas, tipo angioedema,

asma, urticaria y shock anafilctico, lo anterior, teniendo en cuenta las disposiciones de la sala especializada en medicamentos y productos biolgicos de la comisin revisora dentro del concepto emitido en el acta No 1 de 2007.

Materiales y mtodos
Se emple una lmpara de luz ultravioleta para irradiar el agua contaminada, con una cmara o camisote por donde circula el afluente del agua residual. El sistema fotorreactor se complement con una cuba de vidrio, utilizada como reservorio de la muestra problema y una bomba sumergible para ejecutar la recirculacin del agua residual por la lmpara de luz ultravioleta25,10,12,13. Este sistema se trabaj con un caudal de 0,05 L/s, y con un pH de la solucin de 5,0, con una concentracin inicial de 100 mg/L del colorante Tartrazina. El diseo experimental utilizado en la investigacin incluy dos factores (concentracin de catalizados Dixido de Titanio (TiO2) y agente oxidante Perxido de hidrogeno), completamente aleatorizados. Los niveles de cada uno de los factores se encuentran consignados en la tabla 1; adicionalmente, se realizaron tres rplicas por corrida experimental. Al final de los ensayos, se determin la mineralizacin del colorante mediante el empleo de la tcnica analtica de sulfatos mtodos normalizados21,22 para la determinacin de contaminantes en aguas. Para esta tcnica se emple la espectrofotometra UV/Visible a una longitud de onda de 420 nm y el seguimiento de la mineralizacin se realiz durante las dos horas de experimentacin. El modelo estadstico utilizado para el anlisis de la informacin fue: Yijk = + i + j + ()ij + ijk En donde, = Es el porcentaje medio de mineralizacin del colorante Tartrazina en el modelo. i = Es el efecto del i-simo nivel del factor concentracin de catalizador dixido de titanio; i = 0 y 50 mg/L. j = Es el efecto del j-simo nivel del factor

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concentracin de agente oxidante perxido de hidrogeno; j = 0, 0,2 y 0,4 %v/v. ()ij = Es el efecto de la interaccin entre los niveles i y j de los factores concentracin de catalizador dixido de titanio y la concentracin de agente oxidante perxido de hidrgeno.

Yijk = Es la k-sima observacin del porcentaje de remocin del colorante Tartrazina observado en los niveles i y j de los factores concentracin de catalizador dixido de titanio y la con-centracin de agente oxidante perxido de hidrogeno. ijk= Es el k-simo trmino de error alea-torio.

Tabla 1. Combinaciones experimentales de TiO2, H2O2 y porcentajes de degradacin [10] y mineralizacin obtenidos. TiO2 (mg/L) 0 0 0 50 50 50 H2O2 (%v/v) 0,0 0,2 0,4 0,0 0,2 0,4 % Degradacin 3,0% 99,0% 100,0% 7,3% 100,0% 100,0% % Mineralizacin 0,4% 96,8% 97,8% 1,2% 95,1% 93,8%

Resultados y discusin
Los resultados obtenidos en el desarrollo experimental del estudio pueden observarse en la tabla 1 y en la grfica 1; el colorante Tartrazina no es fotoactivo ni se logra una mineralizacin adecuada del mismo. Se presenta un 0,4% en la mineralizacin, mediante la irradiacin con luz ultravioleta y una longitud de onda de 254 nm, el cual corresponde al porcentaje ms bajo obtenido de las combinaciones experimentales exploradas en los procesos de remocin10 y mineralizacin del colorante Tartrazina. Tambin, se observa que la adicin de un catalizador en ausencia de agente oxidante (perxido de hidrgeno), no favorece la degradacin del colorante; para la combinacin de 50 mg/L de TiO2 y 0 %v/v de H2O2, se alcanza un porcentaje de remocin de 7,3% 10 y una mineralizacin de la Tartrazina del orden de 1,2%. Estos resultados continan siendo bajos con respecto a los esperados en el desarrollo experimental de la remocin del colorante. Como se observa en la tabla 1 y las grficas 1 y 2, la adicin del agente oxidante genera un incremento sustancial en la degradacin y mineralizacin del colorante Tartrazina10. Para las cuatro combinaciones, en las cuales se emple como agente oxidante el perxido de hidrgeno, se obtuvieron altos niveles de

remocin y mineralizacin en las dos horas de tratamiento de las muestras de agua. Al igual que en el proceso de degradacin, las combinaciones de 0 mg/L de TiO2 y 0,2 %v/v de H2O2, 0 mg/L de TiO2 y 0,4 %v/v de H2O2, 50 mg/L de TiO2 y 0,2 %v/v de H2O2 y 50 mg/L de TiO2 y 0,4 %v/v alcanzan buenos porcentajes de mineralizacin del colorante Tartrazina, los cuales son superiores al 93% de mineralizacin empleando el parmetro sulfatos. Sin embargo, la combinacin que mostr la mejor mineralizacin fue 0 mg/L de TiO2 y 0,4 %v/v de H2O2, con un porcentaje de remocin del 97,8%, ligeramente ms alto que la combinacin de 0 mg/L de TiO2 y 0,2 %v/v de H2O2, adicionalmente, las combinaciones que emplearon dixido de titanio alcanzaron porcentajes elevados de remocin de sulfatos pero, ligeramente ms bajos que las combinaciones experimentales que solo emplearon perxido de hidrogeno como agente oxidante. Por lo anterior, se afirma que la presencia del catalizador dixido de titanio no posee una marcada influencia en el proceso de degradacin y mineralizacin del colorante Tartrazina, como se aprecia en el anlisis de la ANOVA, donde se determin que el valor P no demuestra una influencia estadsticamente significativa del factor catalizador sobre la respuesta del proceso de mineralizacin.

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Grfica 1. Mineralizacin del colorante Tartrazina mediante fotocatlisis empleando dixido de titanio

Grfica 2. Degradacin del colorante Tartrazina mediante fotocatlisis empleando dixido de titanio [10]

La mejor combinacin para alcanzar menores costos en el empleo y dosificacin de reactivos qumicos en el proceso de destoxificacin es: 0 mg/L de TiO2 y 0,2 % v/v de H2O2, puesto que

se obtienen buenos resultados con menores insumos y se alcanzan niveles adecuados tanto para la degradacin, como para la mineralizacin del colorante Tartrazina.

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Tabla 2. Anlisis estadstico ANOVA de los datos experimentales de la mineralizacin del colorante Tartrazina Fuente A: Dixido de Titanio B: Perxido de Hidrgeno Interaccin AB Residuos Total (Corregido) Grados de Libertad 1 2 2 6 11 Suma de Cuadrados 526,69 16.094,50 636,71 2450,68 19.708,50 Promedio al Cuadrado 526,69 8.047,24 318,35 408,45 Coeficiente F 1,29 19,70 0,78 Valor de p 0,2995 0,0023 0,5001

El anlisis estadstico de los datos experimentales se realiz por medio de un ANOVA, como se observa en la Tabla 2; de acuerdo con los valores arrojados de P (p < 0.05) el factor del catalizador dixido de titanio, no posee influencia estadstica en la variable respuesta, debido a que el valor de P es superior a 0,05; por otro lado, se admite que el factor del perxido de hidrgeno, s tiene una variacin significativa en la variable respuesta, es decir, en el porcentaje de mineralizacin del colorante Tartrazina. El modelo estadstico descrito anteriormente, sirve para explicar la mineralizacin del colorante Tartrazina de acuerdo con los factores definidos, por cuanto la regresin lineal del modelo estadstico posee un R2 = 0.842248. Este modelo describe adecuadamente el proceso de mineralizacin de la Tartrazina realizado en este estudio.

En la grficas 3, se observa el mtodo utilizado para identificar las diferencias significativas de Fisher23 (LSD), en donde el catalizador dixido de titanio, no presenta diferencias significativas en las medias obtenidas experimentalmente entre 0 y 50 mg/L. Se muestra adems, que no existen diferencias estadsticamente significativas a un nivel de confianza del 95,0%, debido a la disminucin en la variable respuesta al emplear el catalizador (tabla No 1). Para los intervalos en los niveles del agente oxidante perxido de hidrgeno, con un nivel de confianza del 95%- las variaciones de las medias entre 0 0,2 %v/v y 0 0,4 %v/ v, poseen diferencias significativas entre los niveles experimentales y la variable respuesta, es decir, la remocin del colorante Tartrazina; mientras que para la variacin entre 0,2 0,4 %v/v de perxido no se presenta una variacin significativa.

Grfica 3. Medias e intervalos de confianza 95% LSD para el Dixido de Titanio

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Grfica 4. Medias e intervalos de confianza 95% LSD para el Perxido de Hidrgeno

Conclusin
A medida que se incrementa el tiempo de tratamiento e irradiacin del agua residual con el contenido del colorante Tartrazina, se logra un mayor porcentaje de mineralizacin y degradacin, en tanto se favorece la generacin de fotoreacciones y de radicales libres hidroxilos. El colorante Azo Tartrazina se puede degradar y mineralizar mediante el empleo de la oxidacin qumica y la fotocatlisis heterognea con dixido de titanio, con las que se logran porcentajes significativos de remocin y me-jores resultados desde el punto de vista tcnico y econmico para la combinacin de 0 mg/L de TiO2 y 0,2 %v/v de H2O2, la cual representa una oxidacin qumica mediante el empleo del perxido de hidrgeno y alcanza un porcentaje de degradacin del 99,3% y de mineralizacin del orden del 96,8%. De esta forma, se demuestra la eficiencia en la remocin y mineralizacin del colorante Tartrazina para un tiempo de tratamiento de dos horas. La implementacin de TAO`s, como la fotocatlisis heterognea con dixido de titanio, demuestra poseer un amplio uso ambiental, en este caso, la remocin y degradacin del colorante Tartrazina empleado en la industria de alimentos. De esta forma, se avanza en el conocimiento y aplicacin de una de las TAO`s a nivel local, al tiempo que se incrementa la oferta tecnolgica para disminuir o resolver los impactos negativos sobre nuestro entorno

natural inmediato, se alcanza un desarrollo sostenible, y se implementan programas de produccin ms limpia a nivel industrial.

Referencias
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