Acido alginico

D. Disciogliere a caldo circa 20 mg del precipitato ottenuto nella reazione di identificazione B in la 10 ml di acqua R e raffreddare. La soluzione da reazione caratteristica (a) dei salicilati (2.3.1). 1 h. Titolare con acido cloridrico 0,5 M, usando come indicatore 0,2 ml di fenolftaleina soluzione R. Effettuare una prova in bianco. 1 ml di sodio idrossido 0,5 M equivale a 45,04 mg di C9H8O4.

SAGGI
Aspetto della soluzione. Disciogliere 1,0 g in 9 ml di limpida (2.2.1) ed incolore alcool R. La soluzione e (Metodo II, 2.2.2). Sostanze correlate. Disciogliere, in un pallone tarato da 100 ml, 0,15 g in 10 ml di tetrabutilammonio idrossido 0,1 M in 2-propanolo R. Dopo 10 min, aggiungere 8,0 ml di acido cloridrico 0,1 M e 20,0 ml di una soluzione (19,0 g/l) di sodio tetraborato R e mescolare. Aggiungere, sotto continua agitazione, 2,0 ml di una soluzione (10 g/l) di amminopirazolone R e 2,0 ml di una soluzione (10 g/l) di potassio ferricianuro R. Dopo 2 min, diluire a 100 ml con acqua R. Lasciare a riposo per 20 min. Misurare l'assorbanza (2.2.25) della soluzione a 505 nm in una cella di 2 cm, utilizzando acqua R superiore a 0,25 (circa come bianco. L'assorbanza non e lo 0,1 per cento espresso come acido acetilsalicilico). Acido salicilico. Disciogliere 0,10 g in 5 ml di alcool R, aggiungere 15 ml di acqua R ghiacciata e 0,05 ml di una soluzione (5 g/l) di ferro(-ico) cloruro R. Lasciare piu a riposo per 1 min. La soluzione non e intensamente colorata di una soluzione di riferimento, preparata contemporaneamente aggiungendo una miscela costituita da 0,05 ml di una soluzione (5 g/l) di ferro(-ico) cloruro R, 0,1 ml di acido acetico R, 4 ml di alcool R e 15 ml di acqua R ad 1 ml di una soluzione di 5,0 mg di acido salicilico R in 100 ml di alcool R (500 ppm). Metalli pesanti (2.4.8). Disciogliere 0,75 g in 9 ml di acetone R e diluire a 15 ml con acqua R. 12 ml della soluzione soddisfano al saggio limite B per i metalli pesanti (20 ppm). Preparare la soluzione di riferimento utilizzando una soluzione standard di piombo (Pb 1 ppm), ottenuta per diluizione della soluzione standard di piombo (Pb 100 ppm) R con una miscela di 6 volumi di acqua R e 9 volumi di acetone R. Perdita all'essiccamento (2.2.32). Non superiore allo 0,5 per cento, determinata su 1,00 g per essiccamento sotto vuoto. Ceneri solforiche (2.4.14). Non superiori allo 0,1 per cento, determinate su 1,0 g.

CONSERVAZIONE
Conservare in un recipiente ermeticamente chiuso.

0591

ACIDO ALGINICO
Acidum alginicum
DEFINIZIONE
una miscela di acidi poliuronici L'acido alginico e [(C6H8O6)n] composta di residui di acido d- mannuro ottenuto principalnico e di acido l- guluronico ed e mente da alghe appartenenti alla famiglia delle Feoficee (Phaeophyceae). Una piccola parte dei gruppi carbos essere salificata. Contiene non meno del silici puo 19,0 per cento e non piu del 25,0 per cento di gruppi carbossilici (COOH), calcolato con riferimento alla sostanza essiccata.

CARATTERI
Polvere cristallina o amorfa, da bianca a bruno-giallastra pallida, molto poco solubile o praticamente insolubile in alcool, praticamente insolubile in solventi organici. Si rigonfia in acqua ma non si scioglie; si scioglie nelle soluzioni di idrossidi alcalini.

IDENTIFICAZIONE
A. A 0,2 g aggiungere 20 ml di acqua R e 0,5 ml di sodio carbonato soluzione R. Agitare e filtrare. A 5 ml del filtrato aggiungere 1 ml di calcio cloruro soluzione R. Si forma una massa gelatinosa voluminosa. B. A 5 ml del filtrato ottenuto al saggio di identificazione A, aggiungere 0,5 ml di una soluzione (123 g/l) di magnesio solfato R. Non si forma una massa gelatinosa voluminosa. C. A 5 mg aggiungere 5 ml di acqua R, 1 ml di una soluzione (10 g/l) di 1,3-diidrossinaftalene R in alcool R, preparata di recente, e 5 ml di acido cloridrico R. Bollire dolcemente per 3 min, raffreddare, 441

DETERMINAZIONE QUANTITATIVA
Disciogliere, in una beuta con tappo a smeriglio, 1,00 g in 10 ml di alcool R. Aggiungere 50,0 ml di sodio idrossido 0,5 M. Tappare la beuta e lasciare a riposo per

Acido amidotrizoico diidrato

aggiungere 5 ml di acqua R e agitare con 15 ml di etere isopropilico R. Effettuare un saggio in bianco. Lo strato superiore ottenuto con la sostanza in esame presenta una colorazione rosso-bluastra piu intensa di quella ottenuta con il bianco. Ceneri solforiche (2.4.14). Non superiori all'8,0 per cento, determinate su 0,1000 g, e calcolate con riferimento alla sostanza essiccata. Contaminazione microbica. Non piu di 102 microrganismi aerobi vivi per grammo, determinati mediante conta su piastra (2.6.12). Soddisfa al saggio per Escherichia Coli e Salmonella (2.6.13).

SAGGI
Cloruri. Non piu dell'1,0 per cento. A 2,50 g aggiungere 50 ml di acido nitrico diluito R, agitare per 1 h e diluire a 100,0 ml con acido nitrico diluito R. Filtrare. A 50,0 ml del filtrato aggiungere 10,0 ml di argento nitrato 0,1 M e 5 ml di toluene R. Titolare con ammonio tiocianato 0,1 M usando 2 ml di ferro(-ico) ammonico solfato soluzione R2 come indicatore ed agitando vigorosamente verso la fine della titolazione. 1 ml di argento nitrato 0,1 M equivale a 3,545 mg di Cl. Metalli pesanti. Mescolare 1,0 g della sostanza in esame con 0,5 g di magnesio ossido R1. Calcinare a debole arrossamento fino ad ottenere una massa omogenea bianca o grigiastra. Se dopo 30 min di calcinazione la miscela rimane colorata, lasciar raffreddare, mescolare usando una sottile bacchetta di vetro e ripetere la calcinazione. Se necessario ripetere l'operazione. Scaldare a 800 C per circa 1 h. Riprendere il residuo con due porzioni, ciascuna di 5 ml, di una miscela di volumi uguali di acido cloridrico R e di acqua R. Estrarre questa soluzione con 25 ml di metilisobutilchetone R per 2 min. Separare gli strati ed evaporare a secco a b.m. lo strato inferiore. Disciogliere il residuo in 1 ml di acido acetico R e diluire a 20 ml con acqua R. Filtrare se necessario. A 12 ml della soluzione ottenuta aggiungere 2 ml di tampone soluzione a pH 3,5 R. Mescolare. Aggiungere 1,2 ml di tioacetammide reattivo R e mescolare immediatamente. Dopo 2 min, qualsiasi colorazione bruna della piu soluzione non e intensa di quella di una soluzione di riferimento preparata nello stesso tempo nel modo seguente. A 0,5 g di magnesio ossido R1 aggiungere 2 ml di soluzione standard di piombo (Pb 10 ppm) R. Essiccare in stufa a 100-105 C. Nello stesso modo descritto precedentemente, calcinare, riprendere il residuo con acido cloridrico R, agitare con metilisobutilchetone R, separare ed evaporare a secco lo strato inferiore. Disciogliere il residuo in 1 ml di acido acetico R e diluire a 20 ml con acqua R. A 10 ml della soluzione aggiungere 2 ml della soluzione ottenuta con la sostanza in esame e 2 ml di tampone soluzione a pH 3,5 R. Mescolare. Aggiungere a 1,2 ml di tioacetammide reattivo R e mescolare immediatamente (20 ppm). Perdita all'essiccamento (2.2.32). Non superiore al 15,0 per cento, determinata su 0,1000 g, per essiccamento in stufa a 100-105 C per 4 h. 442

DETERMINAZIONE QUANTITATIVA
A 0,2500 g aggiungere 25 ml di acqua R, 25,0 ml di sodio idrossido 0,1 M e 0,2 ml di fenolftaleina soluzione R. Titolare con acido cloridrico 0,1 M. 1 ml di sodio idrossido 0,1 M equivale a 4,502 mg di gruppi carbossilici (COOH).

CONSERVAZIONE
Conservare in un recipiente ben chiuso.

0873

ACIDO AMIDOTRIZOICO DIIDRATO

Acidum amidotrizoicum dihydricum

C11H9I3N2O4.2H2O

Mr 650

DEFINIZIONE
L'acido amidotrizoico diidrato contiene non meno del 98,5 per cento e non piu dell'equivalente del 101,0 per cento di acido 3,5-diacetammido-2,4,6-tri-iodobenzoico, calcolato con riferimento alla sostanza essiccata.

CARATTERI
Polvere cristallina, bianca o quasi bianca, molto poco solubile in acqua ed in alcool, praticamente insolubile in etere. Si discioglie nelle soluzioni diluite di idrossidi alcalini.