UNIVERSIDADE TECNOLGICA FEDERAL DO PARAN

PR

Ministrio da Educao Universidade Tecnolgica Federal do Paran Campus Londrina

Qumica Inorgnica II Prof. Cristiano Torres Miranda Aluno(a): ________________________________________________________ Data: ___/___/___ AULA PRTICA N 1

Preparao do cloreto de hexaaminocobalto(iii)

Objetivos
Preparao de cloreto de hexaaminocobalto(III) a partir de cloreto de cobalto(II) hexa-hidratado.

Introduo
Os complexos de cobalto com aminas foram extensivamente estudados por Werner e foram muito importantes para o desenvolvimento das primeiras teorias sobre complexos. Os estados de oxidao mais comuns do cobalto so: 2+ e 3+. Entretanto, a espcie [Co(OH2)6]3+ reage facilmente com a gua , conforme mostrado nas equaes abaixo:

Assim, so relativamente raros e instveis sais de cobalto(III) hidratados ou em soluo aquosa. Por outro lado, complexos de cobalto(III) com diversos outros ligantes so mais estveis que complexos de cobalto(II). Como exemplo podemos citar o on [Co(NH 3)6]2+ que facilmente oxidado quando exposto ao ar, produzindo o on [Co(NH 3)6]3+. Alm de estveis, muitos complexos de cobalto(III) so inertes e podem ser sintetizados por mtodos indiretos. Uma das principais tcnicas consiste na utilizao de sais contendo o on [Co(OH2)6]2+, que reage mais rapidamente ( menos inerte), com posterior oxidao do complexo formado.

Parte experimental
Materiais de uso geral - Bacia plstica (ou bquer grande) para banho de gelo. - Balana semianaltica.

- Bomba de vcuo ou trompa de vcuo. - Bquer de 50 mL (3). - Esptula (3). - Frasco para guardar o produto de sntese. Materiais por grupo - Balo volumtrico de 50 mL. - Barra magntica. - Basto de vidro. - Bquer de 50 mL. - Chapa de aquecimento com agitao. - Erlenmeyer de 125 mL. - Funil de Bchner de 50 mL para filtrao a presso reduzida (2). - Kitasato de 125 mL (2) e coneces adequadas para filtrao a presso reduzida. - Proveta de 10 mL. - Esptula. - Haste universal e garra. - Termmetro. - Vidro de relgio (2). Reagentes - cido clordrico concentrado. - gua oxigenada a 30% m/m. - Amnia concentrada. - Carvo ativo. - Cloreto de amnio. - Cloreto de cobalto(II) hexa-hidratado. Solventes -gua destilada. - Etanol absoluto. - ter etlico. Procedimento - Advertncia 1: nesta prtica voc trabalhar com solues concentradas de amnia, cido clordrico e perxido de hidrognio. Essas solues so muito corrosivas. Proteja as mos e os olhos ao manipul-las.

- Advertncia 2: todas as manipulaes devem ser feitas na capela, inclusive as filtraes. - Advertncia 3: imprescindvel que todos os experimentos sejam cuidadosamente observados e que todas as observaes sejam anotadas. 1. Deixe um bquer com 50 mL de gua destilada em um banho de gelo. A gua gelada ser usada no item 9 do procedimento e suficiente para oito grupos. 2. Mea 2 g de NH4Cl e dissolva em 10 mL de gua destilada contida em um erlenmeyer de 125 mL. 3. Aquea lentamente a soluo at ebulio e adicione 3 g de CoCl 2.6H2O. 4. Coloque 0,2 g de carvo ativo no erlenmeyer ainda quente. Resfrie-o com gua corrente at a temperatura ambiente. 5. Na capela, adicione 8 mL de soluo concentrada de NH 3 e resfrie a mistura em banho de gelo at aproximadamente 10 oC. 6. Acrescente 6 mL de soluo de H2O2 a 30% m/m, lentamente, em fraes de 1 mL. Ateno, esta etapa do procedimento muito perigosa e o perxido de hidrognio deve ser adicionado lentamente e com extremo cuidado. 7. Aquea a mistura contida no erlenmeyer, mantendo-a em ebulio por cinco minutos. Agite periodicamente a mistura com um basto de vidro no caso de no haver agitadores magnticos disponveis no laboratrio. importante manter a mistura sob agitao para evitar o superaquecimento. 8. Esfrie o erlenmeyer em gua corrente e transfira-o para um banho de gelo. Aguarde at que a temperatura esteja prxima a 0 oC. 9. Observe a formao de um slido alaranjado misturado ao carvo. Filtre o precipitado em um funil de Bchner sob presso reduzida. Lave com 5 mL de gua destilada gelada. 10. Substitua o kitassato por um outro limpo. Adicione, lentamente, no prprio funil 40 mL de gua destilada quente (perto de 100 oC). 11. Filtre a mistura a quente, sob presso reduzida. 12. Recolha o filtrado em um erlenmeyer e adicione 2mL de HCl concentrado. Resfrie a soluo em banho de gelo com agitao contnua. 13. Filtre o precipitado obtido em funil de vidro com placa sinterizada sob presso reduzida. 14. Lave o slido obtido com duas pores de 5 mL de lcool etlico absoluto e, em seguida, com duas pores de 5 mL de ter etlico. 15. Deixe o slido secar ao ar, pese-o e armazene-o em frasco apropriado.

16. Prepare 50 mL de uma soluo 0,01 mol L -1 do composto obtido e armazene-a, exposta luz, at a terceira aula (alternativamente podem ser preparados 500 mL desta soluo, que ser suficiente para 10 grupos). QUESTIONRIO 1. Qual a funo de NH4Cl nesta sntese? 2. Escreva a equao da reao entre cloreto de hexaaquocobalto(II) e amnia. 3. Veja os potenciais padro de reduo abaixo.

A sntese feita nesta prtica seria vivel utilizando-se O2 em vez de H2O2? Por que foi utilizado perxido de hidrognio? Explique. 4. Por que o composto obtido foi lavado com etanol e ter etlico? 5. Calcule o rendimento para a obteno de [Co(NH 3)6]Cl3. 6. Desenhe as estruturas dos ons hexaaminocobalto(III) e hexaaminocobalto(II).