AVALIAO METALOGRFICA E DE DUREZA DO AO INOXIDVEL HIPER DUPLEX SAF 2707 HD TRATADO TRMICAMENTE Fernando Teixeira Monteiro ; Susana G.

Lebro
1

Aluno de Iniciao Cientifica da Escola de Engenharia Mau (EEM/CEUM-IMT); 2 Professora da Escola de Engenharia Mau (EEM/CEUM-IMT).

Resumo. O Ao Inoxidvel Hiper duplex pertence uma classe especial de ao muito nova no mercado. Com o intuito de estabelecer as alteraes mecnicas do material, foi realizado tratamentos trmico com posterior anlise metalografica e ensaio de dureza. Para isso utilizou-se 3 grupos de corpos de prova, solubilizado a 1100C e outros dois grupos que foram sensitizados a 850C por 10 e 60 minutos. Em sequencia foi realizados os ensaios de dureza com posterior estudo metalogrfico. Ao trmino, foi possvel perceber o aumento da precipitao de nitreto, carboneto e fase sigma; tambm percebeu um aumento da dureza do material. E dessa maneira pode-se concluir que h uma forte relao do tempo de tratamento trmico do material e a alterao do comportamento mecnico. Introduo Atualmente, com o interesse em se desenvolver novas ligas de ao inoxidveis (Carb, 2001) para aplicao em situaes cada vez mais extremas de resistncia a corroso, como em estaes de extrao petrolfera, foram desenvolvidas os aos inoxidveis hiper duplex. Contudo por se tratar de uma liga extremamente recente no universo dos aos inoxidveis, pouco se tem conhecimento sobre o seu comportamento mecnico diante de algumas condies especficas, como por exemplo, nos tratamentos trmicos (Silva e Mei, 1988). Com isso, o fator segurana, para a aplicao em determinados casos, se torna um problema, j que seu comportamento mecnico quando submetido a uma variao de temperatura parcialmente desconhecido (Kim, et al., 2011). Quando o ao duplex exposto altas temperaturas entre 600 e 1000 C (Kim, et al., 2011), pode ocorrer a precipitao de algumas fases como nitreto de cromo, carboneto de cromo e a formao da fase sigma () que provoca uma diminuio da resistncia a corroso, tenacidade e aumento de dureza (Zucato, et al., 2002). Com intuito de verificar as propriedades mecnicas do material SAF2707HD, quando submetido aos tratamentos trmicos, sero feitos ensaios mecnicos e caracterizao metalogrfica a partir dos quais ser possvel avaliar a utilizao desse ao em aplicao especficas como em tubos umbilicais (Chai, et al., 2009) que so responsveis por retirar o petrleo de camadas profusas do piso ocenicos e leva-las base petrolfera ao nvel do mar. Contudo para o Ao Hiper Duplex, os intervalos de temperatura no qual ocorre precipitaes de fases, como carbonetos, nitretos e outras fases desconhecido assim, se fez necessrio uma aproximao do diagrama de fases do ao duplex mostrado na Figura 1. A partir da anlise desse grfico foi estipulada a temperatura de sensitizao de 850C, no qual possivelmente, haver a precipitao do maior nmero de fases e assim promover grandes alteraes mecnicas.

Figura 1 Diagrama de fases do Ao Inoxidvel Super Duplex (Silva e Mei, 1988).

O Ano Inoxidvel em estudo, assim como os duplex e super duplex, pertencem uma classe especial dos aos. Eles apresentam uma quantidade superior de elementos de ligas como Nquel (soluto intersticial) e Molibdnio em relao a outros aos. Com a presena desses elementos, provoca-se um aumento da estabilidade da fase austenita que faz com que esses elementos passem a se apresentar de outras maneiras ao longo da microestrutura (Silva e Mei, 1988), como por exemplo: Dissolvidos em ferrita; Constituindo carbonetos; Em incluso no metlica (xidos e sulfetos); Em compostos intermetlicos; Simplesmente no estado elementar.

Para adquirir as caractersticas especficas de utilizao em um projeto, esse material passa por um procedimento denominado tratamento trmico que tem por efeito ajustar temperaturas que estimulam a solubilizao do Nquel que assim, promove a sua precipitao nas fases possveis (Silva e Mei, 1988). Por pertencerem a uma mesma classe especial de aos, seu comportamento de precipitao diante de algumas temperaturas so possveis de serem previstas, por meio de uma aproximao do grfico conhecido do ao super duplex (figura 1), como a precipitao da fase Chi(), fase Sigma() , Cr2N e M26C6 (LO, et al., 2009). A partir desses aspectos, e levando em considerao as alteraes que a temperatura provoca na estrutura, o processo de soldagem considerado um problema, devido proximidade da estrutura ferrtica desenvolvida no processo de aquecimento que propensa a causar fratura. Sabe-se que ao longo da temperatura de 600 1000C, a estrutura passa por um processo de fragilizao devido presena da fase e principalmente a (Otrola, et al., 2003). 700C a fase mencionada anteriormente, precipita sempre nos limites de gros e possui claramente a estrutura cubica de face centrada (CFC) limtrofe com a matriz ferrtica. J a fase sempre se encontra em limites / ou /. Para um estudo detalhado da alterao do comportamento mecnico do ao SAF

2707HD, uma das fases mais importantes a ser estudada a fase , que foi primeiramente observada em 1927, juntamente com a fase (Metals Handbook, 1985). Otrola (2003) observou que, com tratamentos trmicos de 650 a 900C e com longa durao o aumento da fragilidade maior, devido presena das fases e . Essas fases encontram-se nos limites de ferrita-austenita aneladas microestrutura e geram uma fratura frgil, por delaminao ao longo da interface ferrita/austenita. A formao da fase Chi () observada em aos liga que possuem concentrao elevada de molibdnio e produto da exposio alta temperatura. Essa fase pode dissolver carbono, precipitar em uma fase intermetlica ou de carboneto. O mecanismo de nucleao se d inicialmente nos limites de gro, posteriormente torna-se gro incoerente e por fim precipitado intergranular (Metals Handbook, 1985). Alguns estudos foram feitos com o intuito de analisar de forma mais detalhada a formao da fase e perceberam que a formao dessa fase est ligada diretamente ao tamanho de gro, j que afeta a densidade de nucleao, ou seja, quanto menor forem os gros, maior ser a formao da fase (Ohmura, et al., 2006). Outros estudos apontam que, quando a fase se encontra dispersa em regies intragranulares e combinadas a fases austentica, ocorre a reduo na ductilidade, aumento da dureza do material e uma elevada resistncia ao calor (McMahon, 1985). No entanto no se pode esquecer que aos que possuem uma alta concentrao de elementos de liga possuem uma alta tendncia em formarem ferrita-, nitretos, carbonetos, alm das fases e (Metals Handbook, 1985). Outra fase de alta precipitao a fase de Laves , devido s altas concentraes de molibdnio, titnio e nibio. Essa precipitao se da de forma extremamente lenta, em tratamentos de longa durao. Assim com um alto nvel de Cromo e tratamentos abaixo de 1000C de longa durao, pode ser observada uma perda de ductilidade e dureza (Sedriks, 1996). Alm das fases , , , elementos de ligas como: cromo, nquel e molibdnio; interferem de forma relevante nos comportamentos mecnicos dos aos inoxidveis hiper duplex. No entanto existem poucos estudos nessa rea, dessa forma a sua real interferncia ainda no totalmente conhecida. Como j foi dito anteriormente a temperatura na qual o material foi submetido, interfere em suas caractersticas mecnicas. Um dos efeitos observado, sob efeito dos elementos de liga, foi o esgotamento de cromo nas vizinhanas dos precipitados de carbonetos. Isso ocorre devido difuso de cromo na matriz, dessa forma percebe-se um aumento de dureza (Sedriks, 1996). O nquel e o mangans so elementos que tambm podem ser adicionados liga, a fim de se obter uma estrutura mais homognea. A alta concentrao de nquel assegura uma maior estabilidade microestrutura austenitica. Foi observado que com a alta presena de mangans o nvel de solubilizao de nitrognio aumenta, e o nitrognio excedente precipita na forma de nitretos de cromo (Sedriks, 1996).

Material e Mtodos A composio qumica nominal do ao inoxidvel SAF 2707HD, que ser utilizado no presente trabalho, encontra-se na tabela I.
Tabela I - Composio qumica do ao SAF 2707HD (Sandvik, 2011).

%Cmx. %Si %Mn 0,0215 0,3021 0,690

%P mx. 0,02016

%S mx. 0,0150005

%Cr 26,95

%Ni %Mo %Co %N 6,74 4,74 0,11 0,385

Os corpos de prova para o teste de dureza foram usinados e preparados de acordo com as especificaes das normas utilizadas e, aps solubilizados a 1100C por 40 minutos, foram envelhecidos a 850C por 10 e 60 minutos. Posteriormente foram caracterizados metalograficamente com microscopia tica. Os ensaios para determinao da dureza sero ensaios padro, determinados pela norma ASTM E18, e os corpos de prova devero ser confeccionados a partir das especificaes descritas nas mesmas. As amostras para anlise metalogrfica sero preparadas conforme ASTM E3 seguidas dos seguintes ataques (Zucato, et al., 2002): 1- Behara II, composto por 20mL HCl, 80mL de H2O e 1g de metabisulfito de potssio (K2S2O5). Nesse ataque ferrita e austenita possuem cores diferentes. Aps o ataque de 15s, ferrita fica azul e austenita amarelo. 2- KOH, o ataque eletroltico composto por uma soluo de 56g de KOH e 100mL H2O. 2,5V so aplicados por 60s na amostra mergulhado na soluo de KOH. Esse procedimento diferencia a fase sigma das demais, no qual a fase sigma adquiriu colorao marrom avermelhado, enquanto que a fase ferrtica adquiriu cor azul. 3- NH4OH, o ataque eletroltico composto por uma soluo concentrada de NH4OH, realizado por meio da aplicao de 1,5V na amostras, durante 40s. Dessa forma diferencia carbonetos e nitretos das demais fases. 4- Vilella, o ataque composto por 1g de cido pcrico, 5mL de HCl e 100mL de etanol. Dessa forma evidencia carbonetos, fase sigma, ferrita- e martensita. A austenita adquiriu uma cor intermediria azul - verde; Sigma adquiriu cor laranja; Ferrita adquiriu cor creme; Os carbonetos no so atacados. Esses ataques tiveram o intuito de analisar quantitativamente e qualitativamente as fases que precipitaram em cada uma das situaes estudadas.
Resultados e Discusso Os valores obtidos no ensaio de dureza podem ser observadas na tabela II. Pode-se notar que os valores de dureza aumentaram com os tratamentos trmicos a 850C e com os tempos mais longos de tratamento. Possivelmente, esse aumento de dureza ocorre pela precipitao de fases de alta dureza como a fase sigma, nitretos e carbonetos

Tabela II Valores experimentais do ensaio de dureza do ao SAF 2707 nas condies: solubilizado e sensitizado.

SAF 2707 nas condies: Solubilizado 1100C - 40 minutos Sensitizado 850C por 10 minutos Sensitizado 850C por 60 minutos

Dureza (HRC) 22 2 37 2 44 2

As amostras solubilizadas apresentaram-se isentas de precipitao com matriz ferrtica austentica, conforme se pode observar na figura 2. Ferrita

Austenita

Figura 2 Amostra solubilizada 1100C por 40 minutos, ataque Behara modificado. Aumento de 500x

As amostras tratadas 850C por 10 minutos apresentam com o ataque de KOH, a precipitao da fase sigma (), figura 3(A) e 3(B); Com o ataque Vilella evidenciada a matriz ferrtica austentica, a precipitao de nitretos e da fase sigma, figura 3(C).Com o ataque de NH4OH evidenciado a precipitao de carbonetos e nitretos, figura 3(D).

Austenita

Sigma

C
Austenita Ferrita

D
Nitreto + Carboneto

Figura3 Amostras tratadas a 850C por 10 minutos. (A) Ataque KOH de 3 s, com 3V, aumento de 200x; (B) Ataque KOH de 3s, com 3V,aumento de 1000x; (C) Ataque Vilella de 60s, aumento de 500 x; (D) Ataque NH4OH de 40s, com 3V, aumento de 500 x.

As amostras tratadas 850C por 60 minutos evidenciaram por meio do ataque BeharaII, a matriz ferrtica austentica, figura 4(A), com a presena de precipitados como fase sigma observado por meio do ataque Vilella, figura 4(B); no ataque de KOH, possvel perceber a precipitao da fase sigma, figura 4(C); por fim com o ataque de NH4OH, possvel perceber a precipitao de carbonetos e nitretos.

B
Sigma

Austenita

Ferrita

Austenita Ferrita

D
nitreto + carboneto

Figura 4 Amostras tratadas a 850C por 60 minutos. (A) Ataque Behara II de 48s, aumento de 1000x ; (B) Ataque Vilella de 45s, aumento de 200x; (C) Ataque KOH 10N de 60s, aumento de 500x; (D) Ataque NH4OH de 40s com 1-5 V, aumento de 1000x.

Atravs da anlise metalogrfica pode-se ento observar que ocorre um aumento da precipitao das fases com o aumento dos tempos de tratamento trmico. Consequentemente, com esse aumento de precipitados, possvel perceber um aumento da dureza do material por meio do ensaio de dureza realizado no material em cada caso estudado.

Concluses Aps os ensaios, constatou-se que, com o aumento do tempo de tratamento trmico a 850 C ocorre um aumento da precipitao de diversas fases, entre elas: fase sigma, carbonetos e nitretos. Dessa forma possvel observar e afirmar que, devido ao aumento dessas fases, h um aumento considervel da dureza, j que nitretos e carbonetos so fases duras. Verificou-se que as precipitaes do hiper duplex so muito prximas do super duplex, devido a proximidade das faixas de precipitao. Referncias Bibliogrficas

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