HIDROCORTISONA

Hydrocortisonum

O HO CH3 H O H H CH3

OH OH

C21H30O5 11,17,21-triidroxipregn-4-eno-3,20-diona

361,37

04664

Contm, no mnimo, 97,0% e, no mximo, 102,0% de C21H30O5, em relao substncia dessecada.

DESCRIO Caractersticas fsicas. P cristalino branco ou quase branco, inodoro.

Constantes fsico-qumicas Faixa de fuso (V.2.2): 214-215 C, com decomposio.

IDENTIFICAO A. O Espectro de absoro no infravermelho (V.2.14) da amostra dessecada, dispersa em brometo de potssio, apresenta mximos de absoro somente nos mesmos comprimentos de onda e com as mesmas intensidades relativas daqueles observados no espectro de hidrocortisona SQR, preparado de maneira idntica. B. O espectro de absoro no ultravioleta (V.2.14), na faixa de 200 a 400 nm, de uma soluo a 0,0002% (p/V) em etanol, exibe mximos idnticos aos observados no espectro da soluo similar de hidrocortisona SQR.

ENSAIOS DE PUREZA Poder rotatrio (V.2.8). De +150 a +156, em relao substncia dessecada. Determinar em soluo a 1% (p/V) em dioxano. Perda por dessecao (V.2.9). Determinar em 1 g de amostra, em estufa a 105C, por 3 horas. No mximo 1,0%. Cinzas sulfatadas (V.2.10). Determinar em 100 mg de amostra. No mximo 0,1%. Substncias Relacionadas. Proceder conforme descrito em Cromatografia em camada delgada (V.2.17.1), utilizando slica-gel G 60, como suporte, e mistura de clorofrmio e etanol (85:15), como fase mvel. Aplicar, separadamente, placa, 10 l de cada uma das solues descritas a seguir: Soluo (1): dissolver cerca de 20 mg de hidrocortisona em 10 ml de mistura de clorofrmiometanol (9:1). Soluo (2): pipetar 1 ml da soluo (1) para um balo volumtrico de 50 ml e completar o volume com mistura de clorofrmio e metanol (9:1). Desenvolver o cromatograma. Remover a placa, deixar secar ao ar e examinar a placa a sob luz ultravioleta (254 nm). Nenhuma mancha secundria obtida com a soluo (1) apresenta intensidade maior que a mancha principal obtida com a soluo (2).

DOSEAMENTO A. Proceder conforme descrito em Espectrofotometria de absoro no ultravioleta (V.2.14). Transferir, exatamente, 20 mg de hidrocortisona para um balo volumtrico de 100 ml, completar o volume com etanol e agitar. Transferir 5 ml desta soluo para um balo volumtrico de 100 ml e completar o volume com etanol. Preparar soluo de hidrocortisona SQR na mesma concentrao, utilizando os mesmos solventes. Medir as absorvncias das solues resultantes em 242 nm, utilizando etanol para ajuste do zero. Calcular a quantidade de C21H23ClFO2 na soluo injetvel a partir das leituras obtidas.

B. Proceder conforme descrito em Cromatografia lquida de alta eficincia (V.2.17.4). Utilizar cromatgrafo provido de detector ultravioleta a 254 nm; coluna de 150 mm de comprimido e 4,6

mm de dimetro interno, empacotada com slica quimicamente ligada a grupo octadecilsilano (5 m) e fluxo da fase mvel de 1 ml/minuto. Fase mvel: mistura de gua, acetonitrila e metanol (50:25:25). Diluente: mistura de metanol e gua (1;1). Soluo padro interno: preparar soluo de propilparabeno em metanol em concentrao cerca de 1 mg/ml. Soluo padro estoque: pesar, exatamente, cerca de 25 mg hidrocortisona SQR para balo volumtrico de 25 ml. Dissolver em metanol, completar o volume e homogeneizar de modo a obter uma soluo com concentrao aproximada de 1 mg/ml. Soluo padro: transferir 2,0 ml da soluo padro estoque e 2,0 ml de soluo padro interna para balo volumtrico de 50 ml. Completar o volume com diluente e homogeneizar. Soluo amostra: pesar exatamente cerca de 50 mg para balo volumtrico de 50 ml. Dissolver, diluir com metanol e homogeneizar. Transferir 2,0 ml desta soluo e 2,0 ml de soluo padro interno para um balo volumtrico de 50 ml. Completar o volume com diluente e homogeneizar. Injetar replicatas de 10 l da soluo padro. Os tempos de reteno relativos so cerca de 1,8 para propilparabeno e 1,0 para hidrocortisona. A resoluo entre os picos de hidrocortisona e propilparabeno maior que 9,0. A eficincia da coluna maior que 3000 pratos tericos para hidrocortisona. O fator de cauda menor que 1,2. O desvio padro relativo das reas de replicatas dos picos registrados no deve ser maior que 2,0%. Procedimento: injetar, separadamente, cerca de 10 l das solues padro e amostra, registrar os cromatogramas e medir as reas dos picos. Calcular a quantidade de C21H30O5 a partir das respostas obtidas com as solues padro e amostra pela frmula: 1250.C (AA/AP), na qual: C a concentrao em mg/ml da soluo padro de hidrocortisona; AA ,AP so as razes das reas de hidrocortisona e do propilparabeno obtido da soluo padro e da soluo amostra.

EMBALAGEM E ARMAZENAMENTO

Em recipientes bem-fechados, protegidos da luz.

ROTULAGEM Observar a legislao vigente.

CLASSE TERAPUTICA Antiinflamatrio.