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PARTE I INTRODUO

CAPTULO 1 - AMOSTRAGEM
Maria Lcia M. de Oliveira
Engenheira Mecnica/CEFET-MG, Mestre em
Engenharia de Minas e Metalurgia/UFMG
Doutora em Engenharia Qumica/UNICAMP
Consultora da MCE Consultoria e Engenharia Ltda

Jos Aury de Aquino
Engenheiro Qumico/UFC, Mestre em
Engenharia Metalrgica e de Materiais/COPPE-UFRJ
Doutor em Engenharia Qumica/UNICAMP
Pesquisador Titular do CDTN/CNEN/MCT


Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 3
1. INTRODUO
Para determinar o desempenho operacional de um processo de
tratamento de minrios ou hidrometalrgico, essencial o conhecimento do
balano de massa e das concentraes dos elementos nos diferentes fluxos que
circulam nos equipamentos.
A determinao de uma dada propriedade ou caracterstica de um fluxo
s pode ser realizada em uma pequena frao do mesmo, denominada
amostra, que represente, da melhor forma possvel, o fluxo amostrado.
Considerando que os sistemas particulados so usualmente misturas de
partculas de tamanho, forma e composio variados, a obteno de amostras
representativas s possvel com base em critrios bem estabelecidos. Quando
os procedimentos de seleo e coleta das amostras no so bem conduzidos,
os resultados de anlises, mesmo que realizadas com preciso, no
correspondem s caractersticas do universo amostrado, podendo levar a
concluses incorretas.
Considerando que as caractersticas especficas de toneladas de um dado
material so estimadas segundo anlises realizadas em amostras pequenas, ou
seja, com massas da ordem de gramas, os critrios de obteno dessas
amostras so, pois, de fundamental importncia para minimizar os erros
associados a essas anlises. Com base nessas anlises, so feitas estimativas
que serviro, afinal, para avaliao de depsitos minerais, controle de
processos em laboratrios, unidades piloto, indstrias e comercializao de
produtos. Ressalta-se, dessa forma, a importncia da amostragem para o
sucesso de um projeto industrial (Allen, 1981).
Embora as tcnicas de amostragem na indstria mineral tenham
melhorado nos ltimos anos, a amostragem ainda no recebe o devido valor e
importncia, sendo uma rea muitas vezes negligenciada, o que, via de regra,
conduz a uma coleta de amostras com srios erros sistemticos. Isso acaba
acarretando dificuldades na aceitao dos diversos produtos ou para a
economicidade dos processos nos quais o material que originou as amostras
ser usado.
Amostragem 4
Para garantir a qualidade da avaliao, o procedimento de amostragem
deve ser acurado e preciso, garantindo a representatividade. A acuracidade
pode ser entendida como sendo a minimizao do erro sistemtico da
amostragem. A reprodutibilidade ou preciso a medida da disperso dos
resultados de qualidade obtidos para um mesmo lote.
De acordo com Gy (1998), a mdia e a varincia do erro nunca so
estruturalmente nulas. A representatividade de uma amostra ocorre quando a
combinao desses dois fatores possui valores menores que o mximo
estabelecido entre as partes interessadas, usualmente, o produtor e o
consumidor. Ainda segundo essa teoria, existem alguns erros de amostragem
que no podem ser eliminados: erro fundamental, erro de segregao e
grupamento e erro de integrao. Como conseqncia, sempre existir um
erro associado ao resultado de qualidade de um lote.
Infelizmente, esse comportamento no levado em considerao nem
pelos contratos de comercializao dos produtos resultantes do tratamento de
minrios, nem pelas Normas Tcnicas de Amostragem. Isso ocasionando
freqentes desentendimentos entre as partes e suscitando dvidas sobre a
qualidade dos trabalhos executados nos laboratrios. Alm disso, uma das
regras bsicas da teoria da amostragem continua sendo desconsiderada por
muitas Normas Tcnicas (ISO, 1998A e 1998B; ASTM, 1996). Segundo essa
regra, qualquer partcula componente do lote deve possuir a mesma
probabilidade de ser coletada e pertencer amostra que servir para a
realizao do controle de qualidade. A amostragem que segue essa regra
considerada estatisticamente correta. Dessa forma, possvel estimar, para
qualquer resultado de controle de qualidade, uma faixa de erro devida aos
fatores relacionados variabilidade do material particulado. Os tipos de
amostragem considerados estatisticamente corretos, desde que seguidos
alguns cuidados de dimensionamento e operao, so os executados por
helicides e por amostradores automticos instalados em transportadores de
correia. Todos os outros tipos de amostragem, inclusive a amostragem
manual, so considerados incorretos (Goes et al., 2004).

Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 5
Uma vez que os procedimentos de amostragem esto associados a uma
srie de erros inerentes s caractersticas peculiares de cada material e ao
processo de obteno da amostra, a probabilidade de essa amostra representar
perfeitamente o universo da qual foi retirada remota. Assim, as
caractersticas analisadas em diferentes amostras de um mesmo universo
apresentaro uma dada variabilidade que deve ser minimizada segundo
tcnicas estatsticas.
No Brasil, a amostragem manual ainda empregada por muitas
empresas. Isso motivou a elaborao deste captulo, que tem por finalidade
descrever as tcnicas mais usuais no processamento mineral, indispensveis
obteno e preparao de amostras representativas (Assis e Salum, 1993).
2. CONCEITOS BSICOS
Para compreenso dos itens discutidos, a seguir, tem-se a definio dos
principais termos utilizados nos processos de amostragem.
Amostragem
A amostragem o conjunto de operaes destinadas obteno de uma
amostra representativa de uma dada populao ou universo. Uma amostra
considerada representativa quando as propriedades do universo (teor dos
diversos elementos, constituintes mineralgicos, massa especfica, distribuio
granulomtrica, etc.), estimadas com base nessa amostra, inserem uma
variabilidade estatisticamente aceitvel.
A amostragem pode ser probabilstica ou no. Na amostragem
probabilstica, os procedimentos so realizados de forma a garantir que todos
os elementos da populao tenham uma probabilidade conhecida de integrar
a amostra; e esta probabilidade superior a zero. Esse o caso mais comum
das operaes de amostragem, em que o objetivo bsico a obteno de
amostras representativas do universo (Bolfarine e Bussab, 2000).
A amostragem no probabilstica poder ser intencional, quando
realizada com objetivos especficos do investigador, ou no intencional, regida
por critrios de convenincia e/ou de disponibilidade. Exemplos disso so as
Amostragem 6
amostragens realizadas em diferentes regies do permetro de transbordo de
uma coluna de flotao, que tm por finalidade avaliar a homogeneidade da
resposta metalrgica do equipamento.
A amostragem usualmente realizada em quatro etapas, descritas como
a seguir.
Elaborao do plano de amostragem este fundamenta-se na
determinao da qualidade necessria para a amostragem, participando
das definies do universo, do objetivo e da seqncia de operaes
utilizadas. O sistema de amostragem a ser utilizado depende de diversos
fatores, dentre os quais podem ser destacados o tamanho das partculas,
a massa especfica, a umidade, etc.
Obteno da amostra consiste na determinao da seqncia e do
nmero de coletas das amostras, que depende do tipo e da preciso
requerida para a amostragem, das caractersticas dos fluxos, etc.
Preparao da amostra trata-se do conjunto de operaes necessrias
adequao da amostra ao mtodo de determinao do parmetro de
qualidade. Dentre essas atividades, podem ser ressaltadas a secagem, a
reduo de tamanho, a homogeneizao, o quarteamento, etc.
Determinao de um parmetro de qualidade inserem-se as anlises
dos parmetros que iro determinar a qualidade do universo. Dentre
eles podem ser citados os teores de diversos elementos, a umidade, a
distribuio granulomtrica, etc.
Seleo da Amostra
Um sistema ideal de amostragem requer a anlise individual de
partculas coletadas aleatoriamente, de forma que todas as partculas tenham
igual probabilidade de serem escolhidas. Entretanto, esse tipo de amostragem
torna-se, na maioria das vezes, impraticvel devido s dificuldades inerentes a
esse processo. Os mtodos de partilhas sucessivas, utilizados no quarteamento
por meio dos quarteadores Jones ou em cone, quando corretamente aplicados,
buscam uma aproximao com o sistema ideal de amostragem.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 7
A coleta manual de amostras s vivel para sistemas quase que
totalmente homogneos. Quando o material heterogneo, torna-se necessria
a coleta manual de uma srie de amostras em diferentes locais, com
mesclagem intermediria. Essa talvez a nica alternativa prtica para
amostragem de universos muito grandes.
Em algumas circunstncias, as amostras podem ser analisadas
separadamente, gerando informaes sobre a heterogeneidade da mistura e
sobre a extenso dos problemas amostrais.
Tamanho da Amostra
Para calcular o tamanho da amostra terica, necessrio estabelecer
previamente o nvel de confiana e o grau de preciso. Uma vez realizada a
amostragem, o grau de preciso depende do tamanho da amostra, do nvel de
confiana pretendido para as generalizaes e do erro-padro das estatsticas
amostrais (Ladeira, 1987).
O exame de determinadas propriedades de sistemas particulados
realizado em uma amostra com tamanho (massa ou volume) no
adequadamente escolhido pode estar afetado de erros significativos. Em
outras palavras, o tamanho mnimo da amostra deve ser tal que cada
constituinte possa estar includo em um dado nmero de partculas. Para
sistemas contendo algumas partculas de interesse, podem ser necessrias
amostras de grande tamanho para a avaliao de seus componentes.
Intervalo de Amostragem.
O intervalo de amostragem o tempo transcorrido entre a coleta dos
diversos incrementos que compem a amostra primria.
Universo
O universo pode ser definido como a massa original de um dado
material do qual se deseja conhecer propriedades especficas, segundo as
anlises realizadas em uma amostra.


Amostragem 8
No caso dos processos de tratamento de minrios e hidrometalrgicos, o
universo a ser amostrado pode ser o material que est em trnsito em alguma
etapa do processamento ou estocado em tanques e pilhas. Freqentemente, o
universo denominado lote, podendo ser manipulvel ou no. Para cada
etapa, os mtodos de amostragem so diferentes (Merks, 1985).
Incremento
Ao considerar a variabilidade das caractersticas dos materiais nos
diversos tipos de fluxo, tanto em relao posio quanto ao tempo, muitas
vezes so necessrias coletas de diversas pores em posies ou intervalos de
tempo diferentes, de forma a compor a amostra. Cada poro retirada do lote
denominada incremento.
Amostra Primria
A composio dos vrios incrementos retirados ao longo de um
determinado intervalo de tempo constitui a amostra primria, que a
quantidade de material manipulvel resultante da amostragem propriamente
dita.
Amostra Final
A amostra primria freqentemente possui massa superior quela
adequada para a realizao das anlises, ou mesmo dos testes de processo. Em
funo disso, usualmente, a amostra primria passa por processos de reduo
de tamanho dos gros e de massa, sendo a amostra resultante denominada
amostra final.
Quarteamento
Para obteno da amostra final, necessrio dividir a amostra primria
em alquotas de menor massa. A operao realizada com esse objetivo
denominada quarteamento. Essa operao pode ser feita manualmente ou
com auxlio de quarteadores mecnicos. Na Figura 1, est ilustrado, no
diagrama de blocos, um exemplo genrico do processo de amostragem.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 9

AMOSTRA FINAL
UNIVERSO OU LOTE
INCREMENTO
ARQUIVO
AMOSTRA PRIMRIA
PREPARAO
HOMOGENEIZAO E QUARTEAMENTO
INCREMENTO INCREMENTO
Figura 1 Diagrama de blocos para um exemplo genrico do processo
de amostragem em tratamento de minrios.
Amostragem 10
3. TCNICAS DE AMOSTRAGEM
Na maior parte das operaes de processamento mineral, considera-se o
minrio como sendo um meio fsico descontnuo. Nesse caso, para utilizar um
processo de seleo pontual empregado o modelo probabilstico. A
amostragem probabilstica compreende dois processos: processo de
amostragem por incremento e processo de quarteamento.
Processo de Amostragem por Incremento
A amostragem por incremento consiste na coleta de um nmero tal de
incrementos tomados em funo de seus tamanhos, formas e disposio no
corpo original. So determinados segundo o conhecimento dos valores de
segregao e a taxa de mudana desses valores com a posio. A amostragem
correta por incrementos deve produzir uma curva normal de distribuio.
aplicvel a lotes no manuseveis e a certos lotes manuseveis. As etapas
necessrias amostragem esto descritas a seguir (Eickmers e Hollis, 1967).
Integrao - seleo dos incrementos pontuais realizada de forma a
garantir que esses incrementos representaro o universo dentro do erro
estatstico definido.
Delimitao de incrementos - definio do tamanho de cada incremento
a ser extrado do universo amostrado.
Extrao dos incrementos - obteno dos incrementos propriamente
ditos.
Reunio - mistura dos incrementos extrados que compem a amostra
real, que deve ser representativa do universo com a preciso definida no
plano de amostragem.


Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 11
Processo de Quarteamento
Aplica-se exclusivamente a lotes manuseveis, devendo ser repetido
tantas vezes quanto necessrio para se obter o peso requerido da amostra. O
processo de quarteamento consiste em trs etapas como detalhadas a seguir.
Delimitao das fraes - diviso geomtrica do domnio ocupado pelo
lote, gerando fraes modelo. Esta diviso feita por aparelhos ou
instrumentos de partilha, podendo ser realizada de trs maneiras
diferentes:
lote estacionrio com instrumento em movimento cone
quarteamento, pazada alternada etc.;
lote em movimento com aparelho estacionrio divisor riffles,
divisor setorial rotativo;
lote e aparelho em movimento divisor setorial.
Separao - materializao da partio geomtrica, gerando as fraes
reais.
Seleo - escolha das fraes reais que sero guardadas como
subamostras e, por ltimo, a obteno da amostra real a partir da
reunio das subamostras.
4. TCNICAS DE AMOSTRAGEM EM LOTES MANUSEVEIS
A obteno de amostras de material particulado proveniente de fluxos,
pilhas, caminhes, etc. dificultada pela segregao, que ocorre em duas
situaes:
(i) tendncia do material fino a se concentrar no centro, quando o
mesmo depositado em pilha;
(ii) tendncia do material grosso a se concentrar na superfcie, mesmo
que tenha maior densidade, quando submetido vibrao.
Amostragem 12
Uma boa amostragem feita com o minrio totalmente seco ou ento
sob a forma de polpa. A umidade pode favorecer a formao de agregados de
partculas finas, aumentando o erro devido segregao.
Quando a amostra retirada de um fluxo contnuo, a amostragem pode
ser contnua ou intermitente. Na amostragem contnua, uma poro do fluxo
dividida e, freqentemente, subdividida depois. Na amostragem intermitente,
so retiradas amostras do fluxo total em pequenos intervalos fixos de tempo,
as quais so reunidas para formar a amostra global.
Uma regra geral para toda amostragem consiste na coleta da amostra,
sempre que possvel, quando o material estiver em movimento, o que fcil
em processos contnuos. Logo, a amostragem de carregamentos (caminho,
vago, etc.) dever ser feita durante o enchimento ou o esvaziamento dos
mesmos.
A amostragem pode ser feita manual ou automaticamente. Os
resultados obtidos com amostragem automtica so mais confiveis que
aqueles oriundos da amostragem manual, embora seja esta mais utilizada em
tratamento de minrios.
As tcnicas de amostragem manual podem ser realizadas com materiais
em movimento ou estticos. Embora sejam largamente utilizadas na indstria
mineral, so tcnicas pouco recomendveis, uma vez que esto usualmente
associadas a uma srie de pequenos erros, tais como:
(i) variao no intervalo de tempo de coleta das amostras ou
incrementos;
(ii) variao na velocidade de coleta dos incrementos;
(iii) perda de partculas durante a coleta dos incrementos;
(iv) contaminao por material diferente e heterogeneidade do material;
(v) segregao localizada do material.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 13
Mesmo com os problemas discutidos, a amostragem manual
freqentemente utilizada na indstria mineral, em funo dos elevados custos
dos amostradores automticos. Ressalta-se que, devido s suas limitaes, os
critrios de execuo devem ser os mais rgidos possveis, de modo a permitir
a obteno de amostras com erros estatisticamente aceitveis.
Amostragem em Correia Transportadora
A amostragem em uma correia transportadora pode ser realizada
manual ou automaticamente. Para coleta manual de incrementos de material,
aconselha-se faz-lo no final da correia, sempre que for possvel o acesso a este
ponto. Na Figura 2 pode ser observada a forma de coleta de incrementos no
final da correia. Ressalta-se que o instrumento utilizado nessa coleta deve
permitir o corte do fluxo completo do material que passa pela correia. Caso
no seja possvel, o nmero de incrementos necessrios composio da
amostra final dever ser maior para um mesmo nvel de erro. Ainda na
mesma figura, direita, consta o desenho esquemtico do procedimento de
amostragem manual em um transportador de correia.


Figura 2 Amostragem manual na extremidade final de uma correia
transportadora.

Amostragem 14
Sugere-se para este tipo de amostragem, as seguintes recomendaes:
(i) o material coletado deve cair livremente e no deslizar na calha
(chute).
(ii) o tamanho da abertura da caneca de amostragem deve ter, no
mnimo, trs vezes o tamanho da maior partcula da amostra;
(iii) o movimento da caneca deve percorrer toda a seo transversal do
fluxo e a remoo da mesma deve ser a uma velocidade tal que no
haja transbordamento, por isso, o volume da caneca deve ser
devidamente dimensionado;
(iv) a amostra final deve ser formada pela mistura de mais de uma
amostra passada pelo fluxo.
Uma alternativa para amostragem na extremidade final de uma correia
transportadora a utilizao de amostradores automticos que cortam o fluxo
completo da correia com velocidade constante. Na Figura 3 tem-se uma
ilustrao deste tipo de amostrador.

Figura 3 Amostrador automtico na extremidade final de uma correia
transportadora.
Geralmente, a quantidade de amostra retirada em correias
transportadoras elevada. Essas amostras so indispensveis nas definies:
das taxas de alimentao ou de produo, na determinao granulomtrica, da
densidade e do teor de elementos constituintes do minrio, dentre outras.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 15
Outro procedimento utilizado, quando no possvel o acesso ao fluxo
de material no final da correia, a amostragem sobre a correia. Para que essa
amostra seja tomada manualmente, faz-se necessrio parar a correia. Nesse
caso, devem ser tomadas medidas de segurana, tais como o bloqueio eltrico
do movimento da correia, etc.
Aps a parada do transportador, pode-se retirar uma amostra bem
determinada sobre a correia, com o auxlio de um dispositivo tipo armao,
desenvolvido para amostragem. Esse dispositivo constitudo de placas que
so colocadas sobre o material e pressionadas para baixo, at que suas
extremidades toquem a correia. O material fora da armao afastado e o que
est entre as placas coletado, constituindo a amostra. O procedimento est
ilustrado na Figura 4.
Figura 4 Procedimento de amostragem em correia transportadora
parada.
Quando no for possvel parar a correia podero ser utilizados
amostradores automticos, conforme se observa na Figura 5, bem como o seu
princpio de funcionamento.

Amostragem 16

Amostrador automtico instalado no transportador de correia

Amostrador automtico
Figura 5 No primeiro plano, um amostrador automtico instalado na
correia transportadora e, no segundo plano, sua representao
esquemtica.
Sacos
Para a amostragem de material em laboratrio e materiais
acondicionados em sacos, faz-se uma seleo aleatria ou sorteio dos sacos.
Cada saco selecionado dever ser examinado, individualmente. Para isso,
importante obter amostras representativas de cada saco, as quais devero ser
examinadas separadamente, de forma a permitir uma estimativa da varincia
entre as amostras do mesmo saco e avaliar se esta varincia se encontra em
nvel aceitvel.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 17
A amostragem poder ser feita utilizando esptulas (Figura 6). Neste
caso, supe-se que o material no ponto de insero da esptula seja
representativo do todo. Por outro lado, quando se deseja maior
representatividade da amostra podem ser utilizadas hastes ou sondas que
permitem amostrar o corpo do material. Para a retirada da amostra de
material granular, a haste pressionada sobre o material mantendo a cmara
interna fechada. Quando na posio desejada, o tubo interno girado para
permitir que o material penetre na cmara interna. Aps o enchimento da
cmara de amostragem, o tubo interno girado para a posio fechada,
retirando-se a haste.
A cmara de amostragem da haste, tipo 1, ocupa o seu comprimento
total, permitindo a obteno de uma amostra correspondente mdia da seo
transversal do saco (Figura 6). No tipo 2, a cmara de amostragem est no
final da haste, permitindo retiradas de amostras pontuais. No tipo 3 existem
trs ou mais cmaras de amostragem separadas ao longo da haste.
As esptulas e hastes no devem ser utilizadas para amostragem de
materiais com grande variao granulomtrica e quantidade significativa de
finos, porque estes ltimos percolam atravs dos grossos e geram, nessas
condies, amostras que podem no ser representativas. Alm disso, nas
amostragens por hastes algumas partculas podem ficar presas entre os dois
tubos, dificultando o seu fechamento. Em termos de preciso, a esptula e a
haste so semelhantes.

Amostragem 18

Esptulas Caneladas

Hastes de Amostragens
Figura 6 Representao esquemtica das esptulas e hastes de
amostragem utilizadas para retiradas de alquotas de amostras
acondicionadas em sacos de laboratrio.
Pilha de Homogeneizao
Essa tcnica de amostragem muito til na obteno de amostras para
caracterizar e alimentar um circuito contnuo de concentrao mineral. Com
base nas pilhas, o material alimentado nas plantas possui uma distribuio
mais uniforme dos constituintes, tanto no que se refere s propriedades fsicas
como qumicas e mineralgicas. Antes de se iniciar a formao deste tipo de
pilha, deve-se realizar uma pr-homogeneizao do material, segundo pilhas
cnicas ou tronco de pirmide, que auxiliam na dissipao de agrupamentos
de partculas de qualquer natureza e, portanto, minimizam o erro de
segregao. As pilhas de homogeneizao so muito prticas nos trabalhos de
campo, porque no utilizam equipamentos sofisticados.
As pilhas de minrio que alimentam as plantas industriais so de grande
capacidade, ou seja, devem ser capazes de manter as mesmas caractersticas
da alimentao por perodos de at uma semana. A amostragem dessas pilhas
importante para determinao das caractersticas granulomtrica, qumica e
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 19
mineralgica da alimentao das usinas. Entretanto, considerando os volumes
de slidos manuseados e a distribuio granulomtrica dos materiais nessa
fase do processo, usualmente mais grossa, a obteno de amostras
representativas de pilhas difcil de ser obtida. Nessa condio, a melhor
alternativa de amostragem consiste em tomar incrementos durante todo o
processo de formao da pilha, compor a amostra final e passar pelos estgios
de preparao.
Amostragem de Polpas
Uma vez que a maioria das usinas de concentrao mineral e de
hidrometalurgia processam os minrios a mido, a amostragem de fluxos de
polpa muito utilizada para acompanhamento da qualidade dos fluxos
intermedirios e finais nos circuitos piloto e industrial.
A amostragem de polpas pode ser realizada por meio de diversos tipos
de amostradores automticos. Estes amostradores possuem como,
caracterstica comum o corte de todo o fluxo num determinado intervalo de
tempo (Figura 7). O Amostrador de Osborne consiste de uma ranhura que gira
continuamente sobre um eixo paralelo ao fluxo de polpa. Ainda, na Figura 7,
est ilustrado o amostrador idealizado por Osborne para amostragem de fluxo
contnuo, o qual requer um volume pequeno e constante de material. Esse
mecanismo consiste em alimentar um tanque de amostragem bem agitado e
retirar uma amostra representativa a uma taxa de fluxo controlada.

Figura 7 No primeiro plano, amostrador idealizado por Osborne para
amostragem de fluxos contnuos de polpa e, no segundo plano,
amostragem de polpa com fluxo contnuo.
Amostragem 20
Alm destes, existe um grande nmero de outros amostradores
automticos que apresentam excelentes resultados em termos de qualidade e
representatividade das amostras (Figura 8).
Fluxo de material
Tubo com entalhe para a amostra mostrado
na posio retrada enviando a amostra para o chute
Tubo com entalhe
para a amostra mostrado
na posio estendida
dentro do fluxo de material
Chute interno
Painel de acesso
Regulador de pr
Amostra para coleta
esso do ar




Figura 8 No primeiro plano, amostrador de polpa em tubo com entalhe
e, no segundo plano, amostradores de polpa em operao.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 21
A amostragem manual de polpa pode ser realizada de diversas
maneiras, mas as seguintes recomendaes so fundamentais para garantir a
representatividade da amostra coletada:
(i) o movimento da caneca atravs do fluxo de material deve percorrer
toda a seo transversal desse fluxo;
(ii) o tamanho da abertura da caneca de amostragem deve ser
proporcional ao tamanho da maior partcula da amostra, ou seja, no
mnimo trs vezes maior;
(iii) o tamanho da caneca deve ser tal que, em uma passada, tenha
capacidade de armazenar o volume equivalente ao material da
seo transversal do fluxo;
(iv) deve-se mover a caneca a uma velocidade tal que no haja
transbordamento, logo, o volume da caneca deve ser compatvel
com o volume de polpa no fluxo;
(v) aps a coleta de um fluxo, parte da amostra coletada no deve ser
retornada, caso o tamanho da amostra assim obtida seja muito
grande, para reduo de sua massa necessrio homogeneizar e
quartear o volume amostrado em um quarteador de polpa;
(vi) a amostra final deve ser formada pela mistura de vrios
incrementos coletados na passagem da caneca, pelo fluxo
estabelecido em um plano de amostragem;
(vii) deve ser estabelecido um volume padro de amostragem que
permita a comparao entre os resultados.
O tamanho da amostra depende da abertura da caneca e da sua
velocidade atravs do fluxo. Ressalta-se que esta velocidade no pode ser to
elevada a ponto de desviar o fluxo de minrio.
A freqncia de corte de uma amostra depende do conhecimento de
algumas caractersticas do material. Quanto mais uniformes forem o material
Amostragem 22
e o seu fluxo, menor ser a necessidade de se cortar a amostra com preciso.
Por outro lado, quanto maior o nmero de incrementos tomados, mais
representativa ser a amostra final. Entretanto, cuidados devem ser tomados
com o grande volume da amostra gerada.
Uma alternativa para reduzir o volume de amostra nos pontos do
circuito a utilizao do carretel quarteador (Figura 9). Esse carretel
instalado na tubulao principal e opera continuamente desviando parte do
fluxo para uma tubulao paralela. A amostragem do fluxo principal
realizada na tubulao paralela, de menor vazo volumtrica, permitindo a
obteno de amostras com massa menor, sem perda da representatividade.
(a)
Fluxo de alimentao
Ali

(b)
mentao do
amostrador
automtico
Figura 9 Em (a), carretel quarteador usado para reduzir volumes de
amostras obtidas em fluxo contnuo e, em (b), seu desenho esquemtico.
5. MTODOS E APARELHOS DE QUARTEAMENTO
Enquanto a coleta de amostras uma operao de campo, por ser
realizada nos lugares onde se encontram as instalaes, a operao que se
segue coleta, realizada em lugares apropriados.
Aps a coleta das amostras, segue-se a preparao e as principais
tcnicas usadas so: secagem, fragmentao, homogeneizao e quarteamento.
Destas, a nica que estar obrigatoriamente inserida em uma seqncia
completa de amostragem a homogeneizao.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 23
Quarteamento em Polpa
As massas de minrios amostradas so usualmente superiores massa
mnima necessria para garantir a representatividade de um dado universo.
Assim, a primeira etapa de amostragem consiste no quarteamento da amostra,
ainda na forma de polpa. Para isso so utilizados equipamentos de concepo
simples (Figura 10) que reduzem, significativamente, o manuseio da amostra.
Os quarteadores de polpa so constitudos por um cilindro com
terminao cnica, no qual h uma vlvula de abertura. Em seu interior h um
agitador para homogeneizar o material. Ao abrir-se a vlvula, o material cai
em um disco giratrio contendo vrias reparties. Cada repartio constitui
uma frao do quarteamento. Caso se deseje um nmero menor de fraes,
juntam-se as amostras das reparties diametralmente opostas.
Figura 10 Quarteador de polpa utilizado para quarteamento de
amostras obtidas em operaes piloto e/ou industrial.
Amostragem 24
Os divisores rotativos devem ser evitados na amostragem de lotes de
pequena massa, de produtos midos ou de alta viscosidade, de minrios
grossos ou de polpas instveis, sem agitao prvia.
Homogeneizao
A homogeneizao da amostra primria tem por objetivo obter uma
distribuio mais uniforme dos constituintes, permitindo assim o
quarteamento em fraes de menor massa. Os mtodos de homogeneizao
mais utilizados so as pilhas, na forma de tronco de cone ou longitudinais.
Estas tambm so conhecidas como pilhas prismticas de homogeneizao.
Para construo de uma pilha tronco de cone, o material colocado
sobre uma lona quadrada. Os vrtices do quadrado so levantados,
alternadamente, de forma a fazer com que o material da base da pilha de um
dos lados seja alocado no topo da pilha, em cada passada. Na Figura 11 tem-se
uma representao esquemtica da construo de uma pilha cnica. Depois de
algumas repeties desta atividade, a pilha considerada homognea. Este
processo pode tambm ser realizado utilizando duas esptulas triangulares,
com as quais se toma a base da pilha em lados opostos revolvendo-a para o
centro.
A construo das pilhas longitudinais realizada distribuindo-se o
material, longitudinalmente, em uma bancada, mediante sucessivas
passagens. Construda a pilha, as extremidades devem ser retomadas e
novamente espalhadas sobre seu centro. A pilha formada tem a seo em
tronco de pirmide (Figura 11).

Figura 11 Representao esquemtica da construo de pilhas cnica e
longitudinal.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 25
Quarteamento
A operao de quarteamento realizada com o objetivo de reduzir a
massa a ser manuseada e preparar as alquotas para anlise granulomtrica,
qumica, mineralgica, peso especfico, etc. Essas operaes so realizadas a
seco e podem ser manuais ou utilizando equipamentos de concepo simples,
mas de grande importncia na obteno de amostras finais, com caractersticas
similares do ponto de vista estatstico. A seguir esto descritos os principais
mtodos utilizados no quarteamento de amostras de minrio.
Pazada Fracionada
A pazada fracionada de ordem P uma generalizao da pazada
alternada (Figura 12), a qual consiste em retomar um lote de material com
uma p (manual ou mecnica) e colocar a primeira pazada no topo de E1, a
segunda no topo de E2, a terceira em E1 e assim sucessivamente. Obtm-se
duas fraes gmeas em E1 e E2.
A diviso correta se a taxa de enchimento da p for sucessivamente
constante. A separao correta se o operador proceder cegamente,
seguindo regularmente o contorno do lote, at o esgotamento. O
quarteamento eqitativo, desde que corresponda, efetivamente, a uma
separao em P amostras potencialmente gmeas e que a escolha da amostra
real seja feita ao acaso, dentre aquelas. Como a varincia ( ) s depende da
massa da amostra (P), na prtica, para reduzir o erro de segregao para
valores aceitveis com a economia do processo, admite-se que cada frao
gmea seja constituda por 30 pazadas. Assim, a dimenso mdia da pazada
ser dada pela expresso da Equao [1].

2
P 30
M
L
= M
n
[1]
onde:
ML massa do lote;
P taxa de reduo escolhida.
Amostragem 26

E
2

E
3




E
1
E
2


(a) (b)
E
1

E
4
E
5

Figura 12 Quarteamento de amostra. Em (a), pazada fracionada, em
(b), pazada alternada.
O mtodo das pazadas aplicvel a lotes maiores, tendo a vantagem de
ser barato, rpido e requerer menos espao. Quando comparado com o
quarteamento em cone, mais preciso, confivel e seguro. A amostragem por
este mtodo pode acarretar a obteno de uma amostra no representativa do
todo, em decorrncia do efeito de segregao durante o empilhamento do
minrio. Desse modo, o operador e o engenheiro, responsveis pelos
trabalhos, devem ter maior rigor na execuo dos trabalhos de amostragem.
Pazadas Manual e Mecnica
As pazadas manual e mecnica so utilizadas para materiais secos,
midos ou at mesmo slidos argilosos. Sua aplicao est sumarizada na
Tabela 1.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 27
Tabela 1 Caractersticas das pazadas manual e mecnica.
Pazada
Propriedade
Manual Mecnica
Tamanho
mximo de
partculas
100 mm (4) 250 a 300 mm
Peso do lote tonelada milhares de toneladas
Peso da amostra prximo de um grama toneladas
Tamanho da p ML/30P* ML/30P*
ML Massa do lote P = Nmero de pilhas
Pilhas Cnicas
O quarteamento em pilhas cnicas um dos mtodos mais antigos de
fracionamento de amostras. Este mtodo consiste em homogeneizar o material
cuidadosamente e formar uma pilha cnica. O objetivo de se formar uma pilha
cnica obter uma pilha, na qual a segregao deve ser simtrica em relao
ao vrtice do cone. Depois de feito o cone, o vrtice achatado para facilitar a
diviso, e divide-se o material em quatro pores, segundo dois planos
verticais que se cruzam no eixo geomtrico do cone. Duas fraes, em
diagonal, so reunidas e as outras duas rejeitadas. Se for preciso uma amostra
menor, repete-se o processo. Esta tcnica tambm chamada de quarteamento
em lona ou bancada. utilizada para pequenos volumes de amostras.
Este mtodo o menos indicado para amostragem de minrios muito
heterogneos e de granulometria grossa. Sua aplicao generalizada devido
facilidade de sua execuo (Figura 13). Na Figura 14, est esquematizada a
seqncia de quarteamento em pilha cnica.
Amostragem 28
1
2
4
3
2+4
1+3
Pilha quarteada
Pilha quarteada


Figura 13 Representao esquemtica do quarteamento em pilha
cnica
Pilha cnica Pilha achatada
Fracionamento da pilha Fracionamento da pilha

Figura 14 Representao das etapas de fracionamento das pilhas
cnica e achatada.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 29
Pilhas Longitudinais
As pilhas longitudinais so formadas tomando-se o material e
distribuindo-o ao longo de uma linha sobre o cho ou lona. Para construo
da pilha, a primeira frao do minrio distribuda da esquerda para a direita,
a segunda, da direita para a esquerda sobre a primeira e assim
sucessivamente. A quantidade de minrio em cada frao, tomada no lote
inicial, deve ser suficiente para distribu-la ao longo de toda a pilha, com
velocidade constante. O material constituinte das extremidades deve ser
retomado, sendo distribudo novamente ao longo da pilha.
A pilha formada dever ser dividida em segmentos, utilizando-se a
largura da p como medida, os quais devem ser numerados como mostrado
na Figura 15. O quarteamento feito formando-se duas novas pilhas com as
sees alternadas. A primeira tomando-se as pores de ndices pares e a
outra, as de ndices mpares. Caso seja necessrio, repete-se a operao com
uma das pilhas. Na Figura 15 esto ilustradas as etapas de formao da pilha
longitudinal.
Figura 15 Representao esquemtica do quarteamento e etapas de
preparao da pilha de homogeneizao longitudinal.
Amostragem 30
Divisor de Riffles ou Quarteador Tipo Jones
O quarteador tipo Jones constitudo por uma srie de calhas inclinadas
(inclinao > 45
o
) montadas, alternadamente, para um lado ou para outro.
Abaixo do trmino dessas canaletas, so colocadas as caixas para recolhimento
do material, uma do lado esquerdo e outra do lado direito. O nmero de
calhas deve ser par e estas devem ter a mesma largura, sendo, no mnimo, trs
vezes o tamanho da maior partcula do lote a ser quarteado. Quanto maior o
nmero de calhas, maior ser a representatividade das amostras obtidas. A
quantidade de amostra a ser adicionada no quarteador deve ser suficiente
para cobrir o conjunto de calhas do mesmo. Alm disso, a forma de
distribuio da amostra sobre as calhas deve ser uniforme, isto , no deve ser
concentrada em uma parte das calhas, principalmente, quando o quarteador
no dispe de um retentor da amostra no fundo do silo de alimentao, como
ilustrado na Figura 16.
O procedimento prtico para a utilizao do quarteador tipo Jones inclui
a homogeneizao inicial do lote e a distribuio do minrio na calha central
do divisor. O operador dever colocar a amostra a ser quarteada, que dever
estar praticamente seca, na posio central da grade, de maneira lenta e
contnua, para evitar a obstruo das calhas. Isso pode ser executado com uma
p ou com um terceiro recipiente coletor da amostra. Na Figura 16 observam-
se as etapas de quarteamento em quarteador Jones.
Figura 16 Ilustrao seqencial do quarteamento de uma amostra em
um quarteador Jones.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 31
Diviso por Incrementos
Este mtodo aplicado, principalmente, em minrios de baixo teor e/ou
minrios muito heterogneos. As seguintes etapas devem ser seguidas:
(i) escolher os equipamentos adequados ao quarteamento, de acordo
com a granulometria do lote, como elucidado na Figura 17 e Tabela
2.
(ii) homogeneizar a amostra e espalh-la em uma lona, formando um
retngulo;
(iii) usando uma rgua, dividir a amostra em quadrados com aresta
prxima a duas vezes a largura da p;
(iv) com a p selecionada, retirar um incremento de cada quadrado com
a p cheia, e, alm disso, o movimento de coleta deve ser iniciado na
parte inferior do quadrado.
l
2
l
3
l
1
w
h
90
o
L

Figura 17 Esquema ilustrativo do tipo de p utilizada na tomada de
incrementos no processo de amostragem.
Amostragem 32
Tabela 2 Especificaes de ps utilizadas nas partilhas de amostras.
Dimenses (mm) Tamanho
Mximo
(mm)
Volume
(mL) w h l1 l2 l3
Espessura
(mm)
1 15 30 15 30 25 12 0,5
3 40 40 25 40 30 15 0,5
5 75 50 30 50 40 20 1
10 125 60 35 60 50 25 1
15 200 70 40 70 60 30 2
20 300 80 45 80 70 35 2
30 400 90 50 90 80 40 2
40 800 110 65 110 95 50 2
75 4.000 200 100 200 170 80 2
100 7.000 250 110 250 220 100 2
125 10.000 300 120 300 250 120 2
150 16.000 350 140 350 300 140 2
Mesa Homogeneizadora/Divisora
Este equipamento consiste de uma calha vibratria, com vazo e altura
de descarga variveis, que descreve uma trajetria circular sobre uma mesa,
sendo esta alimentada por um silo e acionada por um motovariador. A
amostra alimentada no silo deve estar seca.
A mesa homogeneizadora e divisora (Figura 18) proporciona a formao
de uma pilha circular, com seo triangular, que pode ser quarteada
utilizando um dispositivo constitudo de dois interceptores triangulares,
articulados e regulveis pelo deslizamento de seu suporte em um aro
graduado. Esse aro pode ser colocado em qualquer posio da mesa.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 33

1 Silo alimentador
2 Calha vibratria
3 Vibrador eletromagntico
4 Mesa homogeneizadora
5 Divisor de pilhas
6 Mesa suporte
7 - Motovariador
8 Controlador de rotao
9 Quadro de comando
10 Quadro de proteo
11 Estrutura com rodzios
12 Porta para manuteno
13 Pilha com seo triangular
1 Silo alimentador
2 Calha vibratria
3 Vibrador eletromagntico
4 Mesa divisora
5 Orientador de fluxo
6 Calha coletora
7 Mesa suporte
8 - Motovariador
9 Controlador de rotao
10 Quadro de comando
11 Quadro de proteo
12 Estrutura com rodzios

13 Porta para manuteno
Figura 18 No primeiro plano, mesa homogeneizadora de amostra, e no
segundo, mesa divisora de amostra (Luz et al, 1984).
Amostragem 34
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
Allen T. Sampling of Powders. In: Scarllet, B. (Ed.). Particules size
measurement, powder technology series. London: Third Edition, 1981,
p.1-35.
Assis, S. M.; Salum, M. J. Aulas Prticas de Tratamento de Minrios.
Universidade Federal de Minas Gerais. Departamento de Engenharia de
Minas. Belo Horizonte, 1993.
Bolfarine, H. e Bussab, W.O. Elementos de amostragem. Instituto de
Matemtica e Estatstica da Universidade de So Paulo.Verso Preliminar.
Julho, 2000.
Eickmers, A. D. e Hollis, N. T. Statistics an introduction. New York: MacGraw
- Hill Book Company, 1967, 585p.
Goes, M. A. C.; Luz, A. B. e Possa, M. V. Amostragem. In: Luz, A. B., Sampaio,
J. A. e Almeida, S. L. M. (Ed.). Tratamento de minrios. 4
a
ed. Rio de
Janeiro: CETEM/MCT, 2004, p.19-54.
Gy, P. Sampling for analytical purposes. John Wiley & Sons, West Sussex,
England, 1998.
Ladeira, A. C. Q. Teoria e prtica de amostragem. Escola de Engenharia da
Universidade Federal de Minas Gerais, Belo Horizonte, abril, 1987
(Seminrio).
Luz, I. L. O; Oliveira, M. L. O.; Messias, C. F. Homogeneizador/quarteador de
minrios: projeto e construo. In: Encontro Nacional de Tratamento de
Minrios e Hidrometalurgia, 10, Belo Horizonte, 1984.
Merks, J. W. Sampling and weighing of bulk solids. Trans Tech Publication,
Karl Distributors, Rockport. USA, 1985.



CAPTULO 2 DETERMINAO DAS
DENSIDADES DE SLIDOS E DE POLPA
Joo Alves Sampaio
Engenheiro de Minas/UFPE, Mestre e Doutor em
Engenharia Metalrgica e de Materiais/COPPE-UFRJ
Tecnologista Snior do CETEM/MCT

Fernanda Arruda Nogueira Gomes da Silva
Licenciada em Qumica - Instituto de Qumica/UFRJ, Mestre em
Engenharia Metalrgica e de Materiais/COPPE-UFRJ
Doutoranda em Qumica Inorgnica - Instituto de Qumica/UFRJ


Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 37
1. INTRODUO
As propriedades das substncias podem ser classificadas como
intensivas e extensivas. As propriedades intensivas no dependem do
tamanho da amostra, enquanto as propriedades extensivas dependem do
tamanho da amostra. As propriedades intensivas so mais teis, j que uma
substncia exibir sempre a mesma propriedade intensiva,
independentemente da quantidade que estiver examinada (Brady e Humiston,
1986). A densidade de uma substncia uma propriedade intensiva, obtida
pela razo entre duas propriedades extensivas (Atkins e Jones, 2001). Esta
grandeza definida como a razo entre a massa de uma determinada
substncia, que, no processamento mineral, pode ser uma amostra de rocha,
minrio ou mineral, e o seu volume (Atkins e Jones, 2001).
Ademais, a densidade funo dos raios dos tomos e ons que
constituem os minerais, quer dizer, depende da forma como esses
constituintes arranjam-se na estrutura cristalina dos minerais. Assim, o peso
atmico do potssio 1,7 vezes maior que o do sdio, e a densidade do KCl
(1,98) menor que a do NaCl (2,17). A diferena dos raios atmicos entre o K
+

(1,33) e Na
+
(0,98) justifica essa diferena e explica o pronunciado efeito sobre
o volume dessas substncias cristalinas. Entretanto, as variaes peridicas da
densidade com o nmero atmico no se repetem igualmente com a
periodicidade dos nmeros atmicos. Essa discrepncia pode esclarecer
porque a faixa de valores da densidade dos minerais varia desde pouco mais
de 1,0 at 23,0, valores que so encontrados em alguns minerais, como aqueles
do grupo do smio.
Matematicamente, a densidade (d) a razo entre a massa de uma
substncia (m) e o seu volume (V) (Atkins e Jones, 2001).
d ou
volume
d = [1]
V
m massa
=

Determinao das Densidades de Slidos e de Polpa 38
Em tratamento de minrios, o manuseio do minrio se d na forma de
gros e em grandes volumes. H, portanto, a necessidade de se conhecer a
densidade real e a densidade aparente:
(i) densidade real ou relativa considera apenas o volume do conjunto
de gros que compe a amostra, sem considerar o espao vazio
existente entre os gros;
(ii) densidade aparente considera o volume total da amostra, inclusive
o espao vazio entre os gros que a compem.
Portanto, a densidade real ou relativa de uma determinada amostra de
um minrio sempre ser maior que sua densidade aparente.
A densidade relativa de uma substncia pode ser obtida pela razo entre
a sua densidade e a densidade de uma substncia estabelecida como padro
(Andrade et al., 2006.). O padro usualmente escolhido a gua, cujo valor da
densidade 1,00000 g/cm
3
a 4
o
C. Assim, quando se afirma que um mineral
tem densidade igual a 3,18, significa dizer que esse mineral 3,18 vezes mais
denso que a gua.
A densidade aparente de uma substncia aquela determinada no ar,
sem referenciar as flutuaes do mesmo. J a densidade real de uma
substncia medida no vcuo. A densidade aparente da gua a 20
o
C 0,99715
g/cm
3
e a densidade real na mesma temperatura 0,99823 g/cm
3
(Salvagnini,
2006).
Doravante, o termo densidade refere-se densidade relativa ou real, um
nmero adimensional.
Cabe lembrar que as denominaes em ingls specific gravity ou relative
density correspondem em portugus, densidade relativa ou simplesmente
densidade, isto , um nmero adimensional (Dana, 1969). Entretanto, o termo
em ingls density corresponde, em portugus, ao peso especfico, ou seja, o
peso por unidade de volume (Dana, 1969).
A densidade dos minerais uma propriedade empregada como
ferramenta auxiliar na identificao dos mesmos, alm de ser usada tambm
na concentrao de minerais por meio dos processos gravticos. Neste caso, a
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 39
diferena de densidade dos minerais o fator predominante, e est associada
a outros, como forma e tamanho das partculas. A densidade relativa de um
minrio usada tambm na determinao da densidade de polpas desses
mesmos minrios. A densidade aparente usada para determinar o volume
do minrio ou do produto de um processo (alimentao, rejeito, concentrado e
outros), a ser acondicionado em silos, vages de trens, caambas de
caminhes, etc.
O mtodo mais prtico de se determinar, com preciso razovel, a
densidade de uma rocha, de um minrio ou de um mineral, por meio da
picnometria, que ser discutido ao longo deste Captulo, e as medidas de
umidade, densidade, percentagem de slidos referem-se base seca em peso,
salvo meno contrria.
A densidade de um slido pode ser determinada pesando-o
cuidadosamente e, em seguida, determinando-se seu volume. Se o slido
possui uma forma irregular, o que torna impossvel medir suas dimenses, o
seu volume pode ser determinado pelo mtodo de deslocamento. Esse mtodo
consiste em determinar a massa da substncia e transferi-la para um
instrumento volumtrico graduado, parcialmente cheio com gua (ou algum
lquido no qual o slido no flutue). O slido deslocar um volume de lquido
igual ao seu volume.
A densidade dos lquidos pode ser determinada analogamente
densidade dos slidos, medindo-se a sua massa e determinando-se o seu
volume. Entretanto, no caso dos lquidos, uma alterao relativamente
pequena na temperatura pode afetar consideravelmente o valor da densidade.
A determinao da densidade dos lquidos no objeto deste captulo.
2. MEDIDAS DE DENSIDADE DE SLIDOS
Determinao da Densidade Relativa de Slidos (ds)
Uma das tcnicas utilizadas para medir a densidade de slidos o
mtodo do picnmetro. Um picnmetro consiste, basicamente, num balo de
vidro com fundo chato, equipado com uma rolha tambm de vidro, atravs da
qual passa um canal capilar, conforme ilustrado na Figura 1.
Determinao das Densidades de Slidos e de Polpa 40
O volume dos picnmetros varia de 25 a 250 mL ou mais, dependendo
da sua aplicao. Os mais usados possuem capacidades entre 25 e 100 mL. A
Figura 1 ilustra exemplos de trs picnmetros de mesmo volume utilizados
para medir densidade de slidos, em particular, de rocha, minrios ou
minerais.
Figura 1 Picnmetros utilizados para determinao de densidade de
slidos nos laboratrios do CETEM.
A determinao da densidade de um mineral por meio da tcnica do
picnmetro exige tambm uma balana de preciso, com, no mnimo, duas
casas decimais. Para assegurar que o procedimento foi utilizado corretamente,
recomenda-se a determinao da densidade em duplicata e, para obter boa
reprodutibilidade, deve-se:
(i) molhar, com gua ou outro lquido utilizado no experimento, as
partculas dos slidos que constituem a amostra; recomenda-se
ferver a gua que ser adicionada ao picnmetro;
(ii) verificar se no h bolhas de ar aderidas s partculas ou
superfcie interna do picnmetro;
(iii) agitar o picnmetro com gua e amostra antes do aquecimento e
aps o resfriamento.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 41
Neste trabalho foi utilizada uma amostra de caulim dos pegmatitos do
Rio Grande do Norte, cuja densidade foi determinada pelo mtodo
picnomtrico. Para calcular a densidade da amostra de caulim, foi utilizada
uma amostra representativa da original, com base na Equao [2].
) A
)
3 1
1
+ (A - ) A (A
(A - ) (A
d
2 4
2
s
+
= [2]
onde:
ds densidade dos slidos;
A1 massa do picnmetro (obtida no procedimento (i), abaixo);
A2 massa do picnmetro + amostra;
A3 massa do picnmetro + amostra + gua;
A4 massa do picnmetro + gua.
O procedimento a seguir, usado na quantificao da densidade de uma
rocha, minrio ou mineral, descreve, passo a passo, a determinao da
densidade relativa (ds) (Silva, 2007).
(i) Pesar o picnmetro vazio, previamente limpo e seco, em estufa, a
100
o
C e resfriado em dessecador.
(ii) Encher o picnmetro com gua at transbordar, secar a gua que
molha a superfcie externa do mesmo e, em seguida, pesar o
picnmetro com gua.
(iii) A diferena entre os pesos do picnmetro com gua e sem gua a
massa de gua utilizada. Sabendo o volume de gua colocada no
picnmetro pode-se determinar a densidade da gua ou de outro
lquido utilizado.
(iv) Adiciona-se a amostra de caulim no picnmetro e, em seguida,
pesa-se todo o conjunto, obtendo-se o valor de A2. A massa da
amostra determinada pela diferena entre a massa do
picnmetro com caulim e sem caulim (vazio), informao obtida
no item (i).
Determinao das Densidades de Slidos e de Polpa 42
(v) A massa de gua adicionada ao picnmetro com amostra
determinada pela diferena entre a massa do picnmetro com
caulim e gua (A3) e a massa do picnmetro com caulim (A2).
(vi) O volume de gua adicionado obtido pela relao entre a
densidade da gua (obtida em iii) e a massa de gua adicionada no
picnmetro (obtida em v).
(vii) O volume do caulim determinado pela diferena entre o volume
total do picnmetro e o volume de gua adicionada (obtida em vi).
(viii) A densidade do caulim obtida pela relao entre a massa de
caulim (obtida em iv) e o volume de caulim (obtido em vii).
A seguir um exemplo prtico da determinao da densidade relativa (dr)
de uma amostra de caulim, utilizando um picnmetro com volume de 100 mL.
3
g/cm
51,6191 - 66,4756
2,33
161,5161) (51,6191 - 66,4756) (153,0480
s
d =
+ +
=
Determinao da Densidade Aparente (da)
A determinao da densidade aparente, em base seca, consiste na
medida do volume de uma determinada amostra do minrio e pesagem da
mesma.
Nas operaes de laboratrio e/ou unidades piloto, a medida do volume
da amostra pode ser feita com auxlio de uma proveta ou de um balde
graduado, ou ainda de outros recipientes, tambm graduados. J no
campo, ou nas unidades industriais, comum realizar esta medida com
auxlio de um tambor graduado ou outro equipamento de volume
conhecido; pode ser inclusive a concha de uma carregadeira frontal, ou
ainda a medida do volume de uma pilha de minrio, com auxlio de
tcnicas topogrficas etc.
Nas medidas da densidade aparente, indispensvel o uso de uma
balana confivel para pesagem da amostra, que nem sempre est disponvel
no campo, bem como os equipamentos usados nas medidas dos volumes das
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 43
amostras. Esses procedimentos poupam o pesquisador de surpresas
desagradveis durante a realizao do trabalho de pesquisa.
Como exemplo (Figura 2) foram feitas trs determinaes da densidade
aparente (da) de trs amostras, dos seguintes materiais:
(a) RCD Resduo da Construo e Demolio;
(b) caulim;
(c) minrio de fosfato.
Inicialmente foram medidos os pesos e os volumes de cada amostra. Foi
tomado o volume de 1.000 cm
3
para todas as amostras, cujos valores
encontram-se a seguir:
Amostra de RCD
Granulometria entre 12 e 5 mm.
Volume 1.000 cm
3
.
Massa 1.366,17 gr
da = m/V = 1366,17/1000 = 1,37 g/ cm
3
.
Amostra de minrio de fosfato
Granulometria abaixo de 3,5 mm.
Volume 1.000 cm
3
.
Massa 1.526,85 gr
da = m/V = 1.526,85/1000 = 1,53 g/ cm
3
.
Amostra de caulim
Granulometria abaixo de 9 mm.
Volume 1.000 cm
3
.
Massa 1.169,06 gr
da = m/V = 1169,06/1000 = 1,17 g/ cm
3
.
Determinao das Densidades de Slidos e de Polpa 44
Figura 2 Em (a), amostra de RCD; em (b), amostra de caulim e, em (c),
amostra de minrio de fosfato.
3. DETERMINAO DA UMIDADE, DENSIDADE DE POLPA (dp) E
PERCENTAGEM DE SLIDOS NA POLPA (%S).
No beneficiamento a mido de minrios, h formao da polpa, que
consiste na suspenso dos slidos em gua. Segundo Chaves (2002), h
diversas vantagens de se tratar o minrio por processos a mido, dentre
outras, destacam-se que a gua:
(i) funciona como meio de transporte e de separao;
(ii) minimiza o calor gerado no processo, caso da moagem;
(iii) impede a gerao de poeiras nas diversas etapas do processo.
Quando o minrio manuseado, a gua a ele associada pode ser
quantificada de vrias maneiras, pela: umidade, densidade de polpa ou ainda,
percentagem de slidos (%S).
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 45
Determinao da Umidade
A umidade definida como o peso de gua existente no minrio, isto ,
a gua de superfcie dividida pelo peso do minrio seco. Quando o peso de
gua no minrio atinge valores para os quais, a mistura gua minrio, torna-se
uma suspenso, utiliza-se a percentagem de slidos para o clculo da gua
contida no minrio, como ser discutido posteriormente. Em tratamento de
minrios, a umidade sempre definida em base seca (bc) e em peso, salvo
meno ao contrrio (Chaves, 2002). O clculo da umidade, expresso em (%),
feito com auxlio da Equao [3].
mida massa
100 (%) unidade =
seca) (massa - mida) (massa
[3]
Exemplo 1
Nas operaes de unidade piloto, o operador pesou uma amostra
molhada e, em seguida, aps secagem, efetuou a segunda pesagem para
tomada do peso seco. Verificou que o peso da amostra molhada foi 54 kg e o
peso da amostra seca foi 51 kg. Pergunta-se qual o valor da umidade da
amostra antes e depois da secagem?
No caso da amostra molhada, calcula-se a umidade em (%), segundo a
Equao [3], isto , a percentagem de gua contida no minrio:
5,56
51 - 54
=
54
100 (%) umidade =
Logo, o valor da umidade de 5,56%, ou seja, para cada 100 kg da
mistura minrio gua, 5,56 kg so de gua.
No caso da amostra seca, considerando que o operador secou
completamente a amostra, conclui-se que o valor da umidade zero, pois no
existe mais gua de superfcie na amostra.
Determinao das Densidades de Slidos e de Polpa 46
Determinao da Densidade de Polpa (dp)
Durante as operaes de tratamento de minrios nas escalas de
laboratrio, piloto e industrial, h necessidade de se conhecer a densidade da
polpa (dp), desde que essas operaes sejam conduzidas a mido. Trata-se de
um parmetro importante que o pesquisador, engenheiro e operador de
unidades de tratamento de minrios devero sempre controlar. Para a sua
determinao, deve-se antes determinar, por picnometria, a densidade (dr) dos
slidos (minrio, concentrado, rejeito e outros) que compem a polpa.
A Equao [4] expressa o valor da densidade de polpa (dp) em funo da
massa total da polpa (mp) e do volume total da polpa (vp), ou seja:
p
p
p
v
m
= d [4]
H disponvel na literatura (Stefhenson, 1985) uma tabela com os valores
da densidade de polpa correspondentes a diferentes valores da densidade dos
slidos. Isto permite determinar a densidade de polpa, desde que se conhea a
densidade dos slidos, determinada por picnometria.
Determinao da Percentagem de Slidos (%S)
A percentagem de slidos muito usada na prtica de tratamento de
minrios, para avaliar a quantidade de slidos na polpa, a razo
slido/lquido, entre outros. Assim, a estabilidade da polpa, fator importante
nos processos de beneficiamento de minrios, depende da: percentagem de
slidos; viscosidade da polpa; agitao, densidade dos slidos, entre outras.
Nas operaes de laboratrio, utilizam-se percentagens de slidos
prximas quelas praticadas nos circuitos pilotos e industriais. Como
exemplo, ensaios de flotao em laboratrio, na maioria dos casos, so
realizados com percentagem de slidos entre 15 e 35%, e este valor deve ser
utilizado na etapa piloto ou industrial.
A expresso da Equao [5] permite calcular a percentagem de slidos
(%S) na polpa em funo da densidade (ds) dos slidos e da densidade de
polpa (dp) na qual esto contidos esses slidos (Wills, 1988). Assim, para a
densidade da gua igual a 1.000 kg/m
3
, tem-se:
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 47
1.000)
1.000) (d d

(d d
100 (%S)
s p
p s
= [5]
Nas operaes contnuas em escala piloto e industrial comum medir o
fluxo de polpa (fp) em m
3
/h, a densidade de polpa (dp) em kg/m
3
e a
densidade dos slidos (ds) em kg/m
3
. Segundo Wills (1988), o fluxo de slidos
secos (fs) ou massa de slidos, em kg/h, pode ser calculado por meio da
expresso da Equao [6].
(kg/h)
) 000 . 1 )(d (fp)(d
p s

) 000 . 1 (d
(fs)
s

= [6]
Determinao da Densidade de Polpa e da Percentagem de Slidos
(%S), por meio da Balana Marcy
A balana Marcy (Figura 3) um equipamento prtico e muito utilizado
nas operaes de usinas de beneficiamento de minrios, sendo utilizada para
medio da densidade de polpa, de slidos e de lquidos, com leituras rpidas,
sem a necessidade de utilizao de grficos, bacos ou a realizao de clculos
matemticos. Com este equipamento possvel obter leituras diretas das
densidades de polpas e de lquidos com densidades de slidos na faixa de 1,2
a 7,8.
O conjunto consiste de uma balana e um recipiente em ao inoxidvel
com 1.000 cm
3
de capacidade e 12 discos indicadores intercambiveis (Tabela
1) com diferentes intervalos de leituras de densidade.
Exemplo 2
Numa operao, em usina piloto, tomou-se uma amostra (1 L em 7 s) do
fluxo de polpa de quartzo. A densidade de polpa (dp = 1.400 kg/m
3
) foi
determinada por meio de uma balana calibrada. Calcular a percentagem de
slidos (%S) em peso e o fluxo de slidos da polpa.
A densidade (ds) do quartzo 2.650 kg/m
3
e, de acordo com a Equao
[5]:
45,9%
1.000) 0 2.650(1.40
=
1.000) 0 1.400(2.65
100 (%S)

=
Determinao das Densidades de Slidos e de Polpa 48
Fluxo volumtrico da polpa (fp) = 1/7 L/s = 3.600/7000 = 0,51 m
3
/h
O fluxo de slidos (fs) pode ser calculado com auxlio da Equao [6].
kg/h 327,70
1.000) (2.650
1.000) 50)(1.400 (0,51)(2.6
fs) =


= (

Os exemplos 1 e 2 ilustram, de forma clara, que as grandezas aqui
discutidas so muito teis nas operaes de usinas pilotos e industriais.
Exemplo 3
O operador de uma unidade piloto precisa preparar uma polpa (V = 100
L e dp = 2,8) de ferro/silcio (ds = 6,8). Quais as quantidades de ferro/silcio e
gua que devem ser adicionadas ao recipiente para formar essa polpa?
vp = 100 L = 0,10 m
3
dp = 2800 kg/m
3
ds = 6800 kg/m
3

A massa da polpa (mp) dada pela Equao [4].
mp = dpxvp = 2800x0,100 = 280 kg
A percentagem de slidos (%S) na polpa dada pela Equao [5].
75,34%
1.000) 6800(2800
1.000) 2800(6800
100 (%S) =

=
A massa de ferro/silcio calculada por:
MFe/Si = 280,00x0,75 = 210 kg
A massa (kg) de gua calculada por:
Massa de gua = (massa da polpa) (massa de Fe/Si)
Massa de gua = (280) (210) = 70 kg = 70 L.

Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 49
Figura 3 Ilustrao da balana Marcy com recipiente de ao inoxidvel
usados na determinao de densidade de polpas e da percentagem de
slidos.
Tabela 1 Relao dos discos indicadores da densidade dos slidos
secos usados na balana Marcy.
ND Densidades dos Slidos Secos
1 2,2 2,6 2,8 3,2 3,6 4,0 4,4
2 1,2 1,3 1,4 1,5 1,6 1,7 1,8
3 1,7 1,8 1,9 2,0 2,1 2,2 2,3
4 2,2 2,3 2,4 2,5 2,6 2,7 2,8
5 2,6 2,7 2,8 2,9 3,0 3,1 3,1
6 3,0 3,1 3,2 3,3 3,4 3,5 3,6
7 3,4 3,5 3,6 3,7 3,8 3,9 4,0
8 3,8 3,9 4,0 4,1 4,2 4,3 4,4
9 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,7 4,8
10 4,6 4,8 5,0 5,2 5,4 5,6 5,8
11 5,6 5,8 6,0 6,2 6,7 6,6 6,8
12 6,6 6,8 7,0 7,2 7,4 7,6 7,8
ND Nmero do disco.
Determinao das Densidades de Slidos e de Polpa 50
Calibrao da Balana Marcy
A calibrao da balana consiste em encher o recipiente de ao
inoxidvel com gua limpa at o limite de 1.000 cm
3
. Esse limite de 1.000 cm
3

indicado pelo vazamento da gua atravs dos furos laterais do recipiente. A
seguir, o operador pendura o recipiente cheio de gua na ala da balana, gira
o parafuso de ajuste, localizado sobre a ala da balana, at que o ponteiro
indicador esteja na posio vertical, isto , indicando 1.000 no disco de leitura.
Aps este procedimento a balana estar calibrada.
Determinao da Densidade de Polpa
A princpio, operador enche o recipiente de ao inoxidvel com a polpa
de minrio at o limite de 1.000 cm
3
, em seguida pendura o recipiente cheio de
polpa na ala da balana e, ento, ler a densidade de polpa na faixa externa do
disco da balana.
Determinao da Percentagem de Slidos na Polpa (%S)
Primeiro, o operador deve verificar a densidade relativa dos slidos
secos, para ler a %S, diretamente, na balana Marcy. Em seguida, seleciona o
disco apropriado em funo da densidade dos slidos secos. Na manobra
seguinte pendura o recipiente cheio de polpa na ala da balana. A
percentagem de slidos estar indicada direita do nmero da densidade real
nos anis vermelhos, brancos e amarelos do disco.
Exemplo 4
Uma leitura de 44% slidos e 2,2 de densidade real tambm indicar
39% slidos com 2,6 de densidade real e 35% slidos com 3,2 de densidade
real.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 51
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
Andrade, J. C.; Custdio R. e Collins, C. H.
www.chemkeys.com/bra/md/eddns-2/adddds-3/adddd-3.htm> acesso em:
julho, 2006.
Atkins, P. e Jones, L. Princpios de Qumica: questionando a vida moderna e o
meio ambiente, Porto Alegre: Bookman, 2001, p.39-40.
Brady, J. E. e Humiston, G. E. Qumica Geral, vol. 1, 2 ed., Rio de Janeiro:
Livros Tcnicos e Cientficos, 1986, p.14-17.
Chaves, A. P. Noes bsicas. In: Chaves, A. P. (Ed.). Teoria e Prticas do
Tratamento de Minrios.v. 1, So Paulo: Signus Editora, 2002, p.1-78.
Dana, J. D. Manual de Mineralogia, Rio de Janeiro: Livros Tcnicos e
Cientficos, 1969.
Salvagnini, W. www.hottopos.com.br/regeq3/densidad.htm> acesso em: julho,
2006.
Silva, F. A. N. G. Estudos de Caracterizao Tecnolgica e Beneficiamento do
Caulim da Regio Borborema Serid. 2007. Dissertao (Mestrado). Rio
de Janeiro: COPPE/UFRJ.
Stephenson, W. B. Tables conversions and equivalents. In: Weiss, N. L. (Ed.).
SME mineral processing handbook. vol. 2.. New York, 1985, p.37-9/37-26.
Wills, B. A Mineral processing technology. Pergamon Press. Oxford, 1988,
p.71-165.




























CAPTULO 4 ENSAIOS DE CLASSIFICAO
GRANULOMTRICA POR MEIO DE
CICLOCLASSIFICADOR
Paulo Fernando Almeida Braga
Engenheiro Qumico/UFRRJ, Mestre em
Engenharia Mineral/EPUSP
Pesquisador do CETEM/MCT

Hudson Jean Bianquini Couto
Engenheiro Qumico/UFRRJ, Mestre e Doutor em
Engenharia Qumica/COPPE-UFRJ
Pesquisador do CETEM/MCT




Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 75
1. INTRODUO
A classificao de minrios pode ser feita por elutriao centrfuga
utilizando um conjunto de hidrociclones ligados em srie, conforme ilustrado
na Figura 1. Esse conjunto, denominado de cicloclassificador (cyclosizer),
utilizado na determinao da distribuio granulomtrica de amostras de
minrios, na faixa de, aproximadamente, 10 a 50 m, para materiais com
densidade similar do quartzo (2,7). Essa faixa estende-se para
granulometrias abaixo de 4 m, caso dos minerais e/ou minrios mais
pesados. Um exemplo tpico a classificao da galena com densidade igual a
7,5 (Wills, 1988).
A geometria de cada hidrociclone favorece a classificao, em
decorrncia dos dimetros decrescentes na tubulao de entrada (alimentao)
e de sada (vortex) na direo do fluxo. Essa reduo dos dimetros resulta em
maiores velocidades da suspenso e foras centrfugas com intensidades
elevadas no interior dos hidrociclones, promovendo um decrscimo do
tamanho limite de separao das partculas (Wills, 1988).

Figura 1 Cicloclassificador com hidrociclones invertidos em srie,
existente no CETEM.
O equipamento aplicado na classificao granulomtrica na faixa fina,
por exemplo, nas reas de: processamento de minrios finos; fabricao de
massa cermica; pigmentos; abrasivos e fertilizantes; metalurgia do p; dentre
Ensaios de Classificao Granulomtrica por meio de Cicloclassificador 76
outras. Os ensaios so simples e o tempo requerido para uma classificao
eficiente neste equipamento varia de 10 a 30 min. Alm disso, possui a
vantagem mpar de separar as partculas em fraes distintas, como ocorre no
peneiramento. Essas anlises so de elevada importncia para determinar os
teores dos minrios em cada frao granulomtrica, algo impossvel por meio
de outros equipamentos modernos, como Malvern e Sedigraph.
O circuito completo do cicloclassificador est ilustrado na Figura 2 e
consiste basicamente de cinco hidrociclones, instalados em srie e posies
invertidas. Outros componentes completam o circuito: um rotmetro com
escala em L/h, uma bomba dgua monobloco, reservatrio de gua para
alimentao do sistema, manmetro montado na tubulao de descarga da
bomba, termmetro para determinao da temperatura da gua do
reservatrio e um dispositivo de controle de tempo, temporizador (timer) com
alarme.
Rotmetro
Vlvula
Bomba dgua
Depsito
de amostra
Manmetro Termmetro
Reservatrio
de gua
Temporizador
Hidro-
ciclone
Amostragem

1
= 22,3;
2
= 19,4;
3
= 15,8;
4
= 12,7 e
5
= 9,3 mm, respectivamente.
CA Cmara de amostra
CA
Rotmetro
Vlvula
Bomba dgua
Depsito
de amostra
Manmetro Termmetro
Reservatrio
de gua
Temporizador
Hidro-
ciclone
Amostragem

1
= 22,3;
2
= 19,4;
3
= 15,8;
4
= 12,7 e
5
= 9,3 mm, respectivamente.
CA Cmara de amostra
CA

Figura 2 Esquema ilustrativo do cicloclassificador, marca CIMAQ,
modelo CL-501, existente na usina piloto do CETEM.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 77
2. PRINCPIO DE FUNCIONAMENTO
Dimenses Limite e Efetiva de Separao das Partculas Minerais
A frao grossa, resultante do processo de classificao em cada
hidrociclone, armazenada em cmeras de amostra (CA), situadas logo acima
do apex dos hidrociclones (Figura 2). A frao fina descarregada pelo vrtice
do hidrociclone, que alimenta o seguinte e, assim, sucessivamente.
A fim de entender a classificao granulomtrica em um
cicloclassificador e compreender melhor os efeitos das variveis operacionais
do equipamento, aconselha-se a leitura do Captulo 7 deste livro ou ainda:
Wills, 1988; Mullar, 1980; Kelly, 1982, dentre outros.
Mesmo assim, alguns tpicos bsicos so descritos a seguir. O
hidrociclone consiste numa seo cilndrica curta, na qual feita a alimentao
da suspenso por uma abertura tangencial, que continuada por uma seo
cnica. Na seo cilndrica (cmara de entrada), encontra-se um tubo que
sobressai do corpo, chamado vortex e na parte terminal da seo cnica existe
uma abertura circular, chamada apex. Para fazer a classificao, uma
suspenso de partculas slidas num lquido introduzida sob presso atravs
da abertura de alimentao.
A entrada tangencial e a forma cilndrica submetem as partculas
minerais a uma acelerao centrfuga. Essa acelerao faz com que as
partculas de maior dimetro atinjam a parede externa mais rapidamente, em
funo do movimento helicoidal ascendente, descarregando as partculas
grossas pela abertura do apex. O lquido remanescente com as partculas mais
finas ser descarregado pela sada do vortex, segundo as espirais descendentes
na parte interna do hidrociclone.
Desse modo, existe, para cada hidrociclone, uma dimenso limite de
separao, ou melhor, um dimetro de separao, como se fosse a abertura de
uma peneira, mtodo aplicado s operaes de peneiramento.
A dimenso limite de separao de partculas de um sistema de
hidrociclone a dimenso da menor partcula que o sistema retm aps um
nmero infinito de reciclagens do material retido na cmara de amostra.
Ensaios de Classificao Granulomtrica por meio de Cicloclassificador 78
Nos primeiros ciclos de operao, h uma eliminao preferencial das
partculas mais finas e, medida que o nmero de ciclos aumenta (tempos
mais longos de elutriao), as dimenses retidas so aquelas mais prximas s
dimenses limite de separao. Assim, desde que se ultrapasse um certo
nmero de ciclos, a classificao poder ser considerada efetiva, sendo a
dimenso de separao denominada, neste caso, de dimenso efetiva de
separao das partculas. A dimenso efetiva tende dimenso limite de
separao de partculas, quando o nmero de reciclagens tende ao infinito.
O funcionamento do cicloclassificador simples e o equipamento pode
ser aplicado nas operaes de classificao de partculas finas, desde que:
(i) a geometria do hidrociclone seja projetada, de forma a dar a
dimenso limite de separao dentro de uma faixa til;
(ii) o hidrociclone seja projetado, de modo a prover uma reciclagem
contnua do material descarregado pelo apex;
(iii) a relao entre as dimenses limite e efetiva de separao de
partculas possa ser expressa em termos de ciclos ou do tempo de
reciclagem sob condies operacionais constantes;
(iv) a gua seja usada como meio liquido.
No cicloclassificador, as condies para reciclagem contnua dos slidos
da descarga do apex so conseguidas pela forma da montagem dos
hidrociclones (com o apex verticalmente para cima) em srie, com as cmaras
fechadas deste dispositivo, que conferem unidade a capacidade de conter os
slidos. Durante o teste, a frao mais grossa recolhida no hidrociclone
nmero 1 e a frao mais fina recolhida no hidrociclone nmero 5.
Os procedimentos (operacional, de correo e de clculo) que sero
discutidos neste Captulo foram obtidos com base no manual do equipamento
da CIMAQ (Cicloclassificador, s.d.), com adaptaes e melhorias de grficos,
figuras e algumas instrues.


Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 79
3. VARIVEIS OPERACIONAIS E FATORES DE CORREO
Vazo, temperatura de gua, massa especfica das partculas e tempo de
elutriao (decantao) so as variveis mais importantes do processo de
classificao por cicloclassificador. O controle destas variveis determina as
dimenses efetivas de separao das partculas dos cinco hidrociclones.
Na prtica, o sistema trabalha de modo a proporcionar uma classificao
dentro de uma faixa granulomtrica predeterminada, sempre de acordo com a
combinao das variveis nas granulometrias especificadas. As dimenses da
separao para outros conjuntos de valores podero ser facilmente calculadas,
desde que seja conhecida a dimenso efetiva da separao dos hidrociclones
para um dado conjunto de valores das variveis.
O cicloclassificador fabricado de forma a ter as dimenses limites de
separao iguais quelas ilustradas na Tabela 1, para variveis operacionais
com os valores padro.
Tabela 1 Dimenses limite de separao dos hidrociclones nas
condies padro.
Hidrociclone N
o
DL (m) Hidrociclone N
o
DL (m)
01 44 04 15
02 33 05 11
03 23
DL Dimenso Limite
Os valores padro das variveis so:
(i) vazo da gua igual a 696 L/h;
(ii) temperatura da gua igual a 20C;
(iii) massa especfica das partculas igual a 2,65 g/cm
3
;
(iv) tempo de elutriao equivalente ao infinito.
A correo das variveis feita por meio de grficos dos quais se
obtm um fator de correo para cada varivel, dentro da faixa operacional
especificada. Para cada hidrociclone, a relao entre as dimenses limite e a
efetiva de separao das partculas ser dada pela Equao [1].
Ensaios de Classificao Granulomtrica por meio de Cicloclassificador 80
4 3 2
f f
1 1 e
f f d d = [1]
onde:
de dimenso efetiva de separao das partculas do hidrociclone;
d1 dimenso limite de separao das partculas do mesmo
hidrociclone;
f1, f2, f3 e f4 so os fatores de correo para a temperatura, massa
especfica, vazo e tempo de elutriao, respectivamente.
Temperatura da gua
O fator de correo da temperatura , basicamente, o mesmo da
viscosidade (), que considera a viscosidade da gua dentro da faixa de
temperaturas operacionais do cicloclassificador. Conhecendo-se a dimenso
efetiva ou o limite de separao (d1) para um dado valor de temperatura, o
valor correspondente outra temperatura (d2) pode ser calculado, segundo a
lei de Stokes, pela Equao [2].
2
1
1
2

1 1
f d =
1 2
d d = [2]
Assim:
2
d
onde:
(i) o ndice 1 corresponde aos valores padro (temperatura de 20C);
(ii) o ndice 2 corresponde aos valores na outra temperatura;
(iii) f1 o fator de correo da temperatura.
O grfico da Figura 3 expressa o fator de correo f1, em funo da
temperatura da gua. Para obt-lo, marca-se no eixo das abscissas o valor de
temperatura, em seguida, verifica-se o valor correspondente de f1 no eixo das
ordenadas, conforme ilustrado na Figura 3.

Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 81

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
1,00
1,05
1,10
1,15
1,20
1,25
1,30

0,70
0,75
0,80
0,85
0,90
0,95
F
a
t
o
r

d
e

55
c
o
r
r
e

o

f
1
Temperatura (C)

Figura 3 Representao grfica do fator de correo f1 em funo da
temperatura.
Massa Especfica da Partcula
O efeito das variaes da massa especfica da partcula segue, de forma
semelhante, ao estabelecido na Lei de Stokes. Neste caso, as dimenses de
separao das partculas so facilmente obtidas, considerando-se que a massa
especfica da partcula diferente do valor padro mencionado. O clculo da
dimenso efetiva d2 pode ser obtido pela Equao [3].
2 1
2
f d =
/ 1
2
1
1 2
1
1
d d



= [3]
onde:
d1 dimenso limite da partcula;
1 massa especfica da partcula na condio padro, ou seja, 2,65
g/cm
3
.
Ensaios de Classificao Granulomtrica por meio de Cicloclassificador 82
f2 fator de correo da massa especfica da partcula, obtido com
auxlio do grfico da Figura 4.
O grfico da Figura 4 expressa o fator de correo f2 em funo da massa
especfica das partculas em uma dada faixa de valores.
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
0,8
0,9
1,0
1,1
1,2
1,3
1,4
1,5
1,6
1,7
1,8
1,9
2,0

0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
F
13 14
a
t
o
r

d
e

c
o
r
r
e

o

f
2
Massa especfica (g/cm
3
)

Figura 4 Representao grfica do fator de correo f2 em funo da
massa especfica.
Vazo da gua
A relao entre a vazo de gua utilizada na elutriao e a dimenso
limite de separao das partculas do hidrociclone dada por Kelsall e
McAdam (1963).
(
i
k d = [4] )
2 1
vazo

onde: k uma constante.
Com a Equao [4], para duas vazes diferentes, a razo entre as
dimenses limite ser calculada pela expresso da Equao [5].
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 83
3 1
2
f d =
/ 1
1 2
2 vazo
1 vazo
d d

= [5]
Sendo d1 e vazo 1 os valores na condio padro, vazo 2 a vazo na
condio do teste e f3 o fator de correo da vazo.
O grfico da Figura 5 expressa o fator de correo f3 em funo da vazo
na faixa de 450 900 L/h.
300 400 500 600 700 800 900
1,05
1,10
1,15
1,20
1,25
1,30

0,80
0,85
0,90
0,95
1,00
F
a
t
o
r

d
e

c
1000
o
r
r
e

o

f
3
Vazo (L/h)
Figura 5 Representao grfica do fator de correo f3 em funo da
vazo de gua.
O efeito do aumento da vazo de operao acarreta uma diminuio da
dimenso limite de separao das partculas do hidrociclone. importante
manter constante a vazo, dentro dos limites operacionais de medio do
rotmetro, durante o perodo ajustado para a elutriao. importante que o
valor da vazo no seja menor que o especificado, pois isso faria com que as
partculas mais grossas acompanhassem o fluxo para o hidrociclone
subseqente, at serem rejeitadas pelo sistema.
Ensaios de Classificao Granulomtrica por meio de Cicloclassificador 84
Embora as instrues operacionais sejam baseadas numa vazo padro,
no h motivos para desprezar o uso de outras vazes, desde que os fatores de
correo adequados a essas vazes sejam usados para determinar a dimenso
efetiva de separao dos hidrociclones. De fato, se houver eventual
necessidade de se testar a distribuio com outras dimenses de separao,
pode-se usar diversas vazes ainda na faixa de 480 a 900 L/h.
Tempo de Elutriao
O fator de correo do tempo, que dever ser aplicado dimenso limite
para obter o valor da dimenso efetiva de separao, determinado por meio
de um processo de calibrao. Na maioria dos hidrociclones, cada intervalo de
tempo fixado para a elutriao, est associado a uma razo constante entre as
dimenses limite e efetiva de separao. Assim, para um perodo de tempo t,
tem-se:
i
t
4
d
d
f = [6]
f4 o fator de correo do tempo de elutriao, obtido com auxlio do
grfico da Figura 6.
5 10 15 2
0,90
0,91
0,92
0,93
0,94
0,95
F
a
t
o
r

d
e

c
o
r
r
0 25 30 35 40 45 50 5
0,96
0,97
0,98
0,99
1,00
e

o

f
4
Tempo de elutriao (min)


5 60 65
Figura 6 Representao grfica do fator de correo f4 em funo do
tempo de elutriao.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 85
4. CALIBRAO DO EQUIPAMENTO
Enquanto as caractersticas de classificao do cicloclassificador
obedecem Lei de Stokes, com um elevado ndice de reprodutibilidade, no
h um mtodo direto para calcular as dimenses limite ou efetiva dos
hidrociclones. Portanto, o conjunto precisa ser calibrado por meio de amostra
padro possuindo uma distribuio granulomtrica conhecida. Para isso,
determinam-se as dimenses limite de separao para os hidrociclones, com
valores conhecidos da vazo, massa especfica das partculas e temperatura.
Na etapa seguinte corrige-se, novamente, de forma a obter as condies
padro, por meio da aplicao dos fatores de correo.
Ensaios repetidos com um cicloclassificador calibrado mostraram que as
determinaes da distribuio dos materiais dos quais mais de 50% so retidos
nos cinco hidrociclones, cuidadosamente amostrados, podem ser duplicados
de forma que a percentagem retida em cada hidrociclone ter uma preciso
entre 1 e 2%, com uma segurana estatstica de 95%. Na maioria dos casos isso
corresponde a uma impreciso em torno de 1 m.
Na Tabela 2 constam os valores das dimenses limite, para os cincos
hidrociclones do cicloclassificador CIMAQ CL-501-005 (existente no CETEM),
calibrado nas condies padro, utilizando padro de quartzo abaixo de 74
m da srie Tyler.
Tabela 2 Dimenses limite de separao para o cicloclassificador
CIMAQ Cl-501-005, nas condies padro.
Hidrociclone N
o
DL (m) Hidrociclone N
o
DL (m)
01 52,1 04 18,9
02 39,1 05 13,5
03 28,6
DL Dimenso Limite

Ensaios de Classificao Granulomtrica por meio de Cicloclassificador 86
5. INSTRUES PARA INCIO DE FUNCIONAMENTO
Antes de iniciar qualquer anlise granulomtrica, o operador deve ligar
o equipamento somente com gua, para verificar se no h vazamento e
familiarizar-se com as tcnicas de controle do mesmo. Para tanto recomenda-
se:
(i) remover o recipiente de amostras e lubrificar as vedaes de
gaxetas umedecendo-as com uma soluo de sabo diludo;
(ii) ajustar o recipiente de amostras em seu respectivo suporte no
cicloclassificador, certificando-se de que ele est firmemente preso
na devida posio, girando-o 90, de modo que um dos lados de
vidro fique voltado para o operador;
(iii) ligar o suprimento de gua para encher o reservatrio, Figura 2;
(iv) fechar todas as vlvulas do apex e tambm a vlvula de controle e
ligar a bomba, isto , mover a chave para a posio I, ligada;
(v) abrir lentamente a vlvula de controle, de modo que o fluxo de
gua passe atravs dos hidrociclones, examinando se o
funcionamento satisfatrio;
(vi) verificar se h vazamentos nos cones ou nas cmaras dos apex,
eliminando-os por meio de aperto do anel de cada hidrociclone
com chave apropriada para essa manobra;
(vii) ligar e desligar a bomba vrias vezes, a fim de expulsar todo o ar
porventura existente na carcaa da bomba.
Observaes:
Deve-se proceder ltima recomendao, quando o cicloclassificador
usado pela primeira vez, ou no incio da primeira operao aps a drenagem
da gua do reservatrio. O operador percebe a existncia de ar, quando
comprova o registro de presses inferiores a 40 lb/pol
2
no manmetro.
Finalmente, recomenda-se nunca operar a bomba a seco.

Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 87
6. PREPARAO DE AMOSTRAS
A quantidade de amostra utilizada nos ensaios por cicloclassificador
muito pequena e deve ser representativa de um universo milhes de vezes
maiores.
O ndice de reprodutibilidade de qualquer equipamento, projetado para
determinar a distribuio granulomtrica de uma amostra, depende da
metodologia de preparao da amostra original, com a finalidade de obter a
amostra final para o teste.
Por essas e outras razes, a amostra utilizada na anlise dever sempre
ter as mesmas caractersticas e no valores ajustados para o ensaio, por
exemplo, o seu peso. Isso ressalta mais ainda o cuidado emprestado
preparao dessas amostras, assegurando a confiabilidade e consistncia aos
resultados oriundos dos ensaios. Portanto, aconselha-se a leitura do Captulo 1
deste livro, muito embora, alguns desses aspectos sejam resumidos a seguir.
Para uma anlise granulomtrica usando o cicloclassificador, o total de
subdivises necessrias depende da distribuio granulomtrica da amostra.
O peso da amostra para anlise a ser usada no ensaio dever ser tal, que, em
cada hidrociclone, no sejam coletadas mais que 15 gramas dos slidos. Para
determinar com preciso o peso de uma amostra para o ensaio, inicia-se com
uma classificao preliminar, usando cerca de 20 g de amostra. Com os
resultados obtidos, calcula-se o peso mximo da amostra para a anlise
planejada.
Na prtica de anlises granulomtricas, comum utilizar amostras
originais, tanto secas quanto midas. Estas amostras so quarteadas e, em
seguida, determina-se, em duplicata, o valor da umidade, conforme descrito
no Captulo 2. A secagem de amostras de minrios finos provoca dificuldades
ao processo de classificao, em decorrncia dos aglomerados resultantes da
secagem, mascarando os resultados de forma significativa. Ademais, esses
produtos so difceis, quando no impossveis, de serem redispersados para
retornarem a sua granulometria original. Isso enfatiza a recomendao de
nunca realizar o ensaio de classificao com amostras de minrios finos,
secadas em estufas ou outro equipamento.
Ensaios de Classificao Granulomtrica por meio de Cicloclassificador 88
As tcnicas para quarteamento de amostras em polpa esto descritas
com detalhes no Captulo 1 deste livro. O uso cuidadoso das tcnicas garante
ao pesquisador e operador confiabilidade e reprodutibilidade dos resultados.
Antes do inicio do ensaio de classificao de uma dada amostra deve-se
proceder remoo da frao grossa contida na mesma. Essa etapa feita por
peneiramento em laboratrio, e a frao acima de 37 m removida. O
operador deve, tambm, determinar a massa especfica da amostra (frao
abaixo de 37 m), utilizando a metodologia descrita no Captulo 2 deste livro.
Aps a obteno da amostra final para o teste, no caso de amostra seca,
segue-se a segunda etapa de preparao: a formao da polpa com elevada
percentagem de slidos. A tcnica consiste em adicionar cerca de 50 a 150 mL
de gua e a amostra em um bquer de 250 mL. Um agitador de laboratrio o
equipamento adequado para preparar a polpa, desde que a agitao no
provoque nenhum tipo de desagregao das partculas minerais da amostra.
Agentes dispersantes no so necessrios, devido s foras tangenciais
cortantes dentro dos hidrociclones, que previnem a formao de flocos e de
aglomeraes de material.
Amostras midas, em forma de torta filtrada so transformadas em
polpas com elevada percentagem de slidos, por meio da mesma tcnica
utilizada na preparao de polpa com amostras secas. Na preparao de
amostras midas adiciona-se menor quantidade de gua, comparada quela
usada na preparao de amostra seca.
7. PROCEDIMENTO DO ENSAIO NO CICLOCLASSIFICADOR
Aps a preparao da amostra, de forma cuidadosa e sistemtica,
seleciona-se a vazo adequada elutriao e, ento, procede-se rotina de
anlise a seguir.
(i) Retirar o recipiente de amostras do seu suporte, girando-o at
que um dos lados de metal fique voltado para o operador.
Puxe-o diretamente para cima. Este procedimento deve ser feito
vagarosamente e com a bomba desligada.

Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 89
(ii) Abrir completamente a vlvula do recipiente para esvaziar toda
a gua do mesmo.
(iii) Verter a amostra para anlise no recipiente. Com auxlio de uma
pisseta, lavar o resto dos slidos do bquer, fazendo-o verter no
recipiente. Ao completar este procedimento, a amostra dever
estar totalmente isolada dentro do recipiente de amostra, alm
da perfeita remoo do ar existente no interior do mesmo.
(iv) Completar o recipiente para amostras com gua limpa at o
nvel atingir a meia altura da fita externa e, a seguir, mover o
volante da vlvula at fech-la. Em seguida, retornar o
recipiente ao seu suporte.
(v) imprescindvel, antes de continuar o teste, que o operador
certifique-se de que o recipiente para amostras est
corretamente ajustado no suporte e que o lado do vidro est
voltado para o operador.
(vi) Ligar o fornecimento de gua e esperar que o tanque, de altura
manomtrica constante, fique cheio e a vlvula da bia
interrompa o suprimento de gua.
(vii) Ajustar o temporizador para 5 min (intervalo fixo por ser um
teste de funcionamento do cicloclassificador).
(viii) Assegurar-se de que a vlvula de controle est fechada e ligar a
bomba, acionando a chave do painel de controle para a posio
I. Nesta posio o temporizador no acionado.
(ix) Abrir lentamente a vlvula de controle, permitindo a sada do ar
da tubulao, at que a vazo fique acima da vazo desejada
elutriao.
(x) Drenar o ar dos hidrociclones, abrindo as vlvulas do apex, uma
de cada vez, comeando pelo primeiro hidrociclone. O ar
residual do hidrociclone 3 de difcil remoo. Uma alternativa
para o escoamento deste ar consiste em abrir as vlvulas do apex
e de controle, deixar o ar remanescente acumular-se na cmara
Ensaios de Classificao Granulomtrica por meio de Cicloclassificador 90
do pex. Em seguida abrir totalmente as duas vlvulas para que
o ar seja expulso. Uma vez que a sada do vortex do hidrociclone
n 5 se abre para a atmosfera, no ser possvel retirar a coluna
central de ar.
(xi) Com o valor da vazo acima daquele desejado de elutriao,
acionar a chave do painel de controle para a posio II (nesta,
posio comea a funcionar o temporizador) e abrir, lentamente,
a vlvula do recipiente de amostra, cerca de um quarto de volta,
nos primeiros 2 min.
(xii) Ajustar o temporizador para o tempo de decantao desejado.
(xiii) Quando o alarme soar, acionar a chave do painel de controle da
posio II para a posio I. Com esta manobra, o alarme
pra de soar e o ponteiro volta posio limitada pelo ponteiro
maior, j ajustado para o tempo desejado.
(xiv) Fechar a vlvula de controle at que o medidor de vazo
indique a vazo de elutriao desejada.
(xv) Acionar o temporizador, movendo a chave novamente para a
posio II.
(xvi) Quando o alarme soar (final do tempo de elutriao), o operador
deve cancelar o sinal de aviso, retornando a chave do painel de
controle posio I. Em seguida, abrir a vlvula de controle
de vazo, de modo que a mesma fique acima da vazo de
elutriao.
(xvii) Descarregar, separadamente, os slidos da sua cmara de cada
hidrociclone em um bquer de 1.000 mL, iniciando-se pelo
hidrociclone n 5. Para tanto, o operador deve puxar o tubo de
plstico que faz a conexo de drenagem e abrir a vlvula do
pex.
(xviii) Fechar a vlvula de descarga do hidrociclone n 5 e efetuar essa
mesma manobra no hidrociclone 4 e, assim, sucessivamente, at
completar a descarga dos slidos de todos os hidrociclones.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 91
Anotar a temperatura da gua.
(xix) Deixar os bqueres, devidamente identificados com etiquetas,
em repouso por no mnimo de 20 min para decantar a gua em
excesso. Neste intervalo, o operador deve proceder limpeza de
todo o cicloclassificador, remover a gua do reservatrio, em
resumo, deixar o sistema nas condies operacionais para o
prximo teste.
(xx) Proceder filtragem, seguida de secagem, das fraes coletadas,
que sero pesadas e, tambm, sero utilizadas para anlises
qumicas, entre outros. Para secagem das amostras, o operador
pode, tambm, utilizar recipientes de evaporao.
(xxi) Calcular a percentagem de material descarregado pelo
hidrociclone n 5, subtraindo do peso inicial o correspondente
soma dos pesos das fraes.
Observaes:
(i) No caso de anlises rotineiras, poder ser vantajoso usar dois
recipientes de amostras.
(ii) A amostra de slidos finos descarregada pelo ltimo hidrociclone
poder ser recuperada. Para isso, recomenda-se sempre coletar a
gua de drenagem do ltimo hidrociclone, com auxlio de
tambores de plsticos. Sabe-se que de 80 a 90% do material fino
recuperado desta gua durante os primeiros 10 min aps a
abertura do recipiente de amostras.
8. CUIDADOS E MANUTENO
Reservatrio de gua
Durante o funcionamento da bomba, poder ocorrer acmulo de
sedimentos no reservatrio de gua. Recomenda-se inspecion-lo em
intervalos regulares de tempo e proceder limpeza, se necessria. Um registro
de drenagem est situado na parte inferior traseira do equipamento para essa
finalidade.
Ensaios de Classificao Granulomtrica por meio de Cicloclassificador 92
O operador no deve operar a bomba a seco. Ela poder operar por
perodos de at 5 min com a vlvula de controle fechada, sem que ocorram
danos bomba. Entretanto, por perodos mais longos, poder haver
aquecimento da gua na carcaa da bomba, danificando a vedao.
Rotmetro e Manmetro
O operador deve observar que a posio correta de leitura do rotmetro
acima do corpo da bia.
O manmetro, sempre ligado na tubulao de gua aps o rotmetro,
indicar um valor da presso em torno de 40 lb/pol
2
, quando a bomba estiver
funcionando. A funo principal do manmetro informar ao operador o
valor mximo de presso da bomba, isto , a presso operacional.
Se o manmetro exibe flutuaes elevadas na presso da gua ou indica
uma presso inferior a 38 lb/pol
2
, o operador deve:
(i) ligar e desligar a bomba diversas vezes seguida, para eliminar o ar,
ocasionalmente, preso na carcaa da bomba;
(ii) verificar se a presso da linha de suprimento de gua suficiente
para manter o nvel operacional (mximo) da gua no reservatrio.
Vlvulas e Recipiente de Amostras dos Hidrociclones
Tanto quanto possvel, os conjuntos dos hidrociclones devero ser
deixados intactos, mas, se ocorrer vazamentos, as diversas vedaes devero
ser examinadas. Para tanto, remove-se cada hidrociclone desatarraxando o
anel de aperto no seu topo, usando a chave adequada. Na repetio dessa
montagem, ser preciso tomar cuidado para que todas as vedaes estejam no
seu lugar e alinhadas.
Certifique-se tambm de que todas as partes de vidro esto devidamente
assentadas nos encaixes torneados para essa finalidade. Evite apertos
excessivos no anel de vedao, pois isso desalinha o suporte e impede a
vedao do sistema. Se houver necessidade de desmontar qualquer
hidrociclone, o operador dever realizar nova calibrao do cicloclassificador,
usando amostras padro.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 93
9. CLCULOS
Aps remoo, secagem e pesagem das amostras dos cinco
hidrociclones, procede-se ao clculo da dimenso efetiva de separao das
partculas, nas condies da anlise. Nesta etapa utilizam-se os fatores de
correo das quatro variveis, multiplicando-os pela dimenso limite de
separao de cada hidrociclone. Esse clculo feito com auxlio da Equao
[7].
4 3 2
f f
1 i e
f f d d = [7]
onde:
de dimenso efetiva de separao das partculas;
di dimenso limite de separao do hidrociclone;
f1 fator de correo da temperatura ajustada a da anlise;
f2 fator de correo da massa especfica da partcula;
f3 fator de correo da vazo real de gua para o ensaio;
f4 fator de correo do tempo real utilizado.
Para fins prticos, conveniente determinar, em primeiro lugar, um
fator geral de correo, multiplicando os quatro fatores separados, e usar esse
fator geral para a correo da dimenso limite de separao das partculas.
Quando a amostra consiste de uma mistura de partculas com diferentes
massas especficas, caso dos minrios, conveniente registrar os resultados
como percentagem de material que passa por cada hidrociclone. Assim,
consideram-se as dimenses efetivas de separao aquelas correspondentes
massa especfica do quartzo.
Exemplo de Procedimento de Clculo
Supondo-se uma operao nas condies padro, os hidrociclones so
capazes de classificar com as dimenses limite ilustradas na Tabela 1.
Considere uma anlise granulomtrica de um determinado mineral, nas
seguintes condies: vazo da gua de 696 L/h; temperatura da gua de 17C;
massa especfica das partculas de 3,17 g/cm
3
e tempo de elutriao de 30 min.
Ensaios de Classificao Granulomtrica por meio de Cicloclassificador 94
De acordo com os dados obtidos por meio dos grficos, os fatores de
correo sero os seguintes:
(i) para a temperatura f1 = 1,04.
(ii) para a massa especfica da partcula f2 = 0,88.
(iii) para a vazo f3 = 1,00.
(iv) para o intervalo de tempo do ensaio f4 = 0,97.
Desse modo, o fator geral de correo ser 1,04 x 0,88 x 1,00 x 0,97 = 0,89.
Portanto, as dimenses efetivas de separao esto ilustradas na Tabela
3.
Tabela 3 Dimenses efetivas de separao para o cicloclassificador
CIMAQ Cl-501 na condio de anlise do exemplo anterior.
Hidrociclone N
o
DE (m) Hidrociclone N
o
DE (m)
01 44 x 0,89 = 39 04 15 x 0,89 = 13
02 33 x 0,89 = 29 05 11 x 0,89 = 10
03 23 x 0,89 = 20
DE Dimenso Efetiva
No caso de uma melhor preciso, podem-se usar os dados indicados no
certificado de calibrao do cicloclassificador (Tabela 2). Esse procedimento
est ilustrado na Tabela 4, na qual os clculos (coluna A) foram efetuados com
base nos dados de calibrao.
H a possibilidade de determinar tambm qual o valor de uma varivel
operacional necessria para obter uma dada dimenso efetiva de separao
num dos hidrociclones.
Exemplo: Nas condies padro mencionadas no exemplo anterior,
determinar a vazo com a qual o hidrociclone n 1 ir fazer a classificao com
dimenso efetiva de 44 m, para partculas de massa especfica igual a 2,65
g/cm
3
, com temperatura da gua de 14C e com tempo de elutriao de 20
min.
Neste caso, a equao bsica (Equao 7) usada novamente, bem como
os fatores de correo obtidos nos respectivos grficos, para a massa especfica
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 95
da partcula, temperatura e tempo de elutriao, desde que as dimenses
limite e efetiva de separao para esse caso sejam conhecidas.
Assim, de acordo coma Equao [7]:
95 , 0
3
f 00 , 1 075 , 1 44 50 , isto , f f f f d d
4 3 2 1 i e
= =
f3 = 1,11.
De acordo com o grfico de correo da vazo, verifica-se que esse fator
corresponde a uma vazo de 560 L/h. Os demais hidrociclones tero a mesma
razo (de/di) que o hidrociclone 1.
O ltimo procedimento convm aplicao em classificaes de rotina,
quando muitas vezes se quer operar em condies hidrodinmicas
equivalentes e estabelecer um procedimento padro, tal que, em todas as
anlises as fraes do cicloclassificador tenham a mesma velocidade de
sedimentao de Stokes.
Cabe ressaltar que h uma faixa coincidente, de 37 m a
aproximadamente 50 m, na classificao granulomtrica obtida por meio de
cicloclassificador e por peneiras, sendo que, para tamanhos superiores a 37
m, utiliza-se amplamente a operao de peneiramento para este fim.
Os ensaios de classificao granulomtrica por peneiramento em
laboratrio so feitos at a malha 37 m. Abaixo desta granulometria a
eficincia do peneiramento baixa e, ento, o equipamento adequado para
este fim o cicloclassificador. Entretanto, na classificao por esse
equipamento, na faixa granulomtrica abaixo de 37 m, pode no haver
decantao nos hidrociclones 1 e 2. Cabe lembrar que o projeto do
cicloclassificador baseou-se numa granulometria da amostra abaixo de 50 m.
Ensaios de Classificao Granulomtrica por meio de Cicloclassificador 96
Tabela 4 Registro dos dados e subseqentes clculos da anlise
granulomtrica por cicloclassificador (coluna A: exemplo de clculo).
Amostra A B C D E
Peso da amostra inicial (g) 24,7
Temperatura (C) 29
Massa especfica (g/cm
3
) 2,65
Vazo (L/h) 696
Tempo de elutriao (min) 15
Fator de correo 1 0,90
Fator de correo 2 1,00
Fator de correo 3 1,00
Fator de correo 4 0,94
Peso da amostra n 1 13,8
Peso da amostra n 2 3,0
Peso da amostra n 3 2,2
Peso da amostra n 4 2,0
Peso da amostra n 5 0,9
% retida hidrociclone n 1 55,9
% retida hidrociclone n 2 12,1
% retida hidrociclone n 3 8,9
% retida hidrociclone n 4 8,1
% retida hidrociclone n 5 3,6
% passada - hidrociclone n1 44,1
% passada - hidrociclone n2 32,0
% passada - hidrociclone n3 23,1
% passada - hidrociclone n4 15,0
% passada - hidrociclone n5 11,4
Fator de correo geral 0,846
de - hidrociclone n1 (m) 44,1
de - hidrociclone n2 (m) 33,1
de - hidrociclone n3 (m) 24,2
de - hidrociclone n4 (m) 16,0
de - hidrociclone n5 (m) 11,4

As colunas sombreadas em cinza so para preenchimento do operador
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 97
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
British Standard 3406-1, Methods for determination of particle size
distribution. Guide to powder sampling, 1986, 24p.
Cicloclassificador, Manual do equipamento, Cimaq, [s.d.].
Kelly, E. G.; Spottiswood, D. J. Introduction to mineral processing. New York:
John Wiley & Sons, 1982, p.199-236.
Kersall, D. F.; McAdam, J. C. H. Design and Operating Characteristics of a
Hydraulic Cyclone Elutriator. Chemical Engineering Research and Design,
v. 41a, 1963, p.84-95.
Mular, A. L.; Jull, N. J. The selection of cyclone classifiers, pumps and pump
boxes for grinding circuit. In: Mular, A. e Baphpu, R. B. (Ed.). Mineral
processing plant design. AIME, 1980, p.376-403.
Wills, B. A. Mineral Processing Technology. An Introduction of the Practical
Aspects of Ore Treatment and Mineral Recovery. (4 Ed.) Pergamon Press.
Oxford, 1988, 785p.



CAPTULO 5 ANLISE
MICROGRANULOMTRICA MALVERN E
SEDIGRAPH
Silvia Cristina Alves Frana
Engenheira Qumica/UFS, Mestre e Doutora em
Engenharia Qumica/COPPE/UFRJ
Tecnologista III do CETEM/MCT

Hudson Jean Bianquini Couto
Engenheiro Qumico/UFRRJ, Mestre e Doutor em
Engenharia Qumica/COPPE/UFRJ
Pesquisador do CETEM/MCT


Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 101
1. INTRODUO
Tamanho de partcula uma varivel de grande interesse para muitos
processos, com impacto direto na qualidade do produto final. Analisadores da
distribuio de tamanhos de partculas so empregados para o controle da
produo de ps em todas as situaes onde o estado da distribuio
determinante para o processamento ou qualidade do produto.
As partculas so estruturas tridimensionais, em sua maioria irregulares,
polidispersas (de vrios tamanhos) e com diferentes propriedades fsico-
qumicas. No entanto, os mtodos correntemente empregados para
determinao do tamanho de uma partcula fornecem como resposta um
nmero, com o qual se pretende representar essa grandeza fsica (Santos et al.,
2004). A esfera a nica forma geomtrica passvel de ser completamente
representada por um nico nmero no espao tridimensional.
Uma dada partcula pode ser representada por diferentes esferas, com
base em uma das suas diferentes propriedades, tais como: maior ou menor
dimenso, rea projetada, rea superficial, volume, velocidade de
sedimentao, massa, dentre outras. O princpio da esfera equivalente consiste
em relacionar alguma dessas propriedades com o dimetro de uma esfera
(Allen, 1997).
Como exemplo (Figura 1), uma esfera de dimetro igual a 39 m tem o
mesmo volume de uma partcula cilndrica de dimetro e comprimento iguais
a 20 e 100 m, respectivamente.
100m
20m
39m
smo volume Esfera de me

Figura 1 Princpio da esfera equivalente: esfera de mesmo volume
(Rawle, 2002).
Anlise Microgranulomtrica Malvern e Sedigraph 102
Portanto, ao relacionar diferentes propriedades de uma mesma partcula
a um dimetro de esfera equivalente, podem ser obtidos diferentes valores
deste parmetro, como ilustrado na Figura 2.
Esfera de mesmo
comprimento mximo
d
max
d
sed
d
min
d
w
d
p
d
v
d
s
Esfera de mesma
velocidade de
sedimentao
Esfera de mesma
abertura de peneira
Esfera de mes
rea de superf
Esfera de mesmo
comprimento mnimo
Esfera d
mesma ma
Esfe
mesm
ma
cie
e
ssa
ra de
o volume

Figura 2 Dimetros equivalentes para uma mesma partcula (Rawle,
2002).
A anlise granulomtrica de um material compreende parte da sua
caracterizao, por meio da determinao do tamanho de partculas e da
freqncia com que ocorrem em uma determinada faixa de tamanhos. Na rea
de tratamento de minrios a sua importncia verificada na determinao do
grau de liberao dos minerais de ganga e em outras etapas do beneficiamento
como na eficincia de peneiramento, curvas de partio dos classificadores, e
ainda, no controle das especificaes do produto final (Lima e da Luz, 2001).
Partculas, de um modo geral, podem apresentar diferentes formas e
esta caracterstica ir influenciar diretamente algumas das suas propriedades
como o empacotamento e a fluidez.
Neste captulo sero descritos os procedimentos bsicos para a
determinao de tamanho de partculas, utilizando dois equipamentos: o
Malvern Mastersizer, que se baseia na tcnica de espalhamento de luz e o
Sedigraph, baseado na sedimentao gravitacional de partculas.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 103
2. DETERMINAO DE TAMANHO DE PARTCULAS UTILIZANDO O
EQUIPAMENTO MALVERN
A anlise granulomtrica realizada no equipamento Malvern, que utiliza
a tcnica de espalhamento de luz laser de baixo ngulo (LALLS - Low Angle
Laser Light Scattering), conhecida genericamente por espalhamento de luz,
surgiu na metade dos anos 70 e sua instrumentao teve grande
desenvolvimento nos ltimos 20 anos (Rawle, 2002). Este mtodo de anlise de
tamanho de partculas, tambm conhecido como difrao laser, consiste na
medio dos ngulos de difrao do raio laser, que so relacionados ao
dimetro da partcula.
Atualmente, a tcnica mais utilizada na determinao do dimetro de
partculas devido possibilidade de medidas em diversos meios: ar,
suspenses, emulses e aerossis. Possui amplitude de 0,01 a 3500 m,
dependendo do equipamento, sendo a faixa de aplicao recomendada de 0,1
a 3000 m (ISO13320, 1999). Permite a reprodutibilidade dos resultados pela
integrao de vrias mdias individuais e possibilita a fcil verificao da
calibrao por meio de materiais padro.
Como desvantagens, esta tcnica recente requer equipamentos de
difrao laser de custo relativamente alto e possui dificuldade de aplicao
para materiais com dimenses superiores a 2 mm, devido aos ngulos de
espalhamento serem muito pequenos.
No mtodo de difrao laser, as partculas grossas espalham o raio a
menores ngulos e vice-versa. empregado o laser (fonte de luz de
comprimento de onda fixo, comumente =0,63 m) e detectores para
espalhamento da luz, que emitem mensagens para um computador que
calcula e fornece os resultados. A Figura 3 ilustra o processo de difrao laser
ocorrido durante a anlise do tamanho de partculas.
Anlise Microgranulomtrica Malvern e Sedigraph 104

Detectores
Partculas
Lente
Laser

Figura 3 Representao da difrao laser ocorrida durante a anlise do
tamanho de partculas.
Caractersticas do Equipamento
A determinao de tamanho de partculas utilizando o equipamento da
Malvern Instruments

ser descrita, especificamente, para o modelo Malvern


Mastersizer MicroPlus, MAF 5001, que possui faixa de dimetro de 0,05 a 550
m. A Figura 4 ilustra uma foto do equipamento Malvern.


Figura 4 Foto do equipamento Malvern Mastersizer MicroPlus, MAF
5001 (Laboratrio de Sistemas Particulados, PEQ/COPPE/UFRJ).

Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 105
Preparao das Amostras
Deve-se tomar cuidado na amostragem do material a ser analisado,
garantindo que a amostra a ser analisada seja representativa. Se a amostra
estiver estocada em um frasco ou continer qualquer, a recomendao
(manual do equipamento: Getting Started) a seguinte: segure o frasco com as
mos na posio horizontal e gire-o continuamente, mudando sua orientao.
Esse procedimento ir garantir uma boa mistura da amostra antes da anlise.
Escolha do Dispersante (Meio de Suspenso)
A primeira escolha a ser feita antes da anlise de uma amostra no
Malvern a do dispersante que ser usado. A funo do dispersante
promover a separao dos aglomerados de partculas, evitando erros nas
medidas de tamanho. O dispersante mais utilizado a gua e ser usado
sempre que possvel, desde que a amostra no seja solvel nesse dispersante.
Caso isso no seja conhecido, um teste pode ser feito adicionando uma
pequena quantidade da amostra em um bquer com gua. Agite um pouco e
observe se houve solubilizao: em caso negativo, a gua poder ser utilizada;
em caso positivo, deve-se escolher outro dispersante (ex. um lcool) e fazer o
teste novamente.
O dispersante pode ser qualquer lquido que seja lmpido e opticamente
uniforme no comprimento de onda de 633 nm (utilizado na anlise), desde
que no interaja com a amostra mudando seu tamanho original, como por
exemplo, por inchamento. Uma lista contendo informaes sobre diversos
dispersantes comumente utilizados encontra-se na Tabela 1.
Tabela 1 Dispersantes utilizados e seus respectivos ndices de refrao
na ordem decrescente de uso (Malvern, 1996a)
Dispersante ndice de Refrao Dispersante ndice de Refrao
gua 1,33 Acetona 1,36
Etanol 1,36 Butanona 1,38
lcoo isoproplico 1,39 Hexano 1,38
Anlise Microgranulomtrica Malvern e Sedigraph 106
Em alguns casos, por exemplo, quando a amostra flutua sobre a
superfcie do dispersante, dificultando a suspenso do material,
recomendado o uso de surfatantes ou outros aditivos para contornar esse
problema. Alm disso, pode ser utilizado o ultra-som do equipamento para
ajudar a dispersar melhor a amostra, principalmente quando se observa, por
inspeo visual, a formao de aglomerados no dispersante. Neste caso, o uso
do ultra-som durante dois minutos poder ser suficiente para promover a
disperso desses aglomerados.
O equipamento Malvern possui um manual de operao (Sample
Dispersion & Refractive Index Guide) disponvel para consulta, contendo uma
lista de dispersantes e seus ndices de refrao, aditivos e tempo de uso do
ultra-som (quando necessrio) recomendado para diversos materiais.
Procedimento de Anlise
Nesta seo ser descrito o procedimento de anlise para determinao
da distribuio de tamanhos de partculas em amostras, de acordo com a
seqncia abaixo.
(i) Ligar o estabilizador, o computador e o equipamento Malvern,
nesta seqncia.
No equipamento, pressionar o boto On/Off para cima (localizado
na parte de trs inferior), e observar que as luzes do painel do
equipamento acendero. O equipamento dever permanecer ligado
por aproximadamente 30 minutos, antes do incio das medidas.
(ii) Na rea de trabalho do computador, iniciar o programa de leitura e
anlise do equipamento Malvern clicando no cone .
(iii) Abrir o arquivo onde sero armazenados os resultados da anlise.
Clicar no cone Alt+2 no topo da tela do computador ou em File >
Open Sample File and Record, uma janela se abrir.
Em Files: escolher o arquivo onde ser gravada a anlise e clicar em
Ok.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 107
(iv) Identificar a amostra.
Clicar no cone Alt+3 ou em Measure > Document, uma janela se
abrir.
Em Sample Name digitar o nome da amostra e, opcionalmente, em
Notes as condies da anlise, como por exemplo, velocidade da
bomba, tempo e potncia de ultra-som, aditivo usado, etc. e clicar
em Ok.
(v) Preparar para o alinhamento do aparelho.
Colocar o dispersante no bquer do aparelho (aproximadamente
500 mL).
Baixar a haste de agitao da suspenso at cerca de 1,5 cm entre a
ponta da hlice e o fundo do bquer.
Ligar a bomba de circulao (primeiro boto no display do aparelho
Pump Speed) em rotao suficiente para manter a amostra em
suspenso. Valor normalmente utilizado: 2500 rpm.
(vi) Iniciar o Alinhamento.
Clicar no cone Alt+4 ou em Measure > Align, uma janela se abrir.
Verificar o nvel de potncia do equipamento Laser Power, que
deve estar entre 65 e 85 (a barra no centro da janela deve atingir a
cor verde).
Desmarcar a opo Pause at Each Stage, caso esteja selecionada, e
pressionar a barra de espao.
Esperar o alinhamento enquanto estiver aparecendo aligning... no
rodap da janela.
Se aparecer a mensagem: The Electrical Background is Invalid,
ignorar e clicar em Ok para manter o background anterior (sinal
eltrico obtido com o espalhamento de luz no dispersante sem
amostra).

Anlise Microgranulomtrica Malvern e Sedigraph 108
Realizar a Anlise
(i) Aps o alinhamento, quando aparecer no rodap da janela o ndice
de obscurao (Obscuration), que dever estar entre 0 a 0,1% no
mximo, adicionar a amostra no bquer pouco a pouco com uma
esptula, at que o ndice de obscurao fique entre 10 30% (a
barra ao lado atinge a cor verde), que a faixa correspondente de
concentrao de partculas ideal para a anlise.
(ii) Ligar o ultra-som do equipamento (segundo boto no display do
aparelho Ultrasonic Displacement), quando necessrio, durante o
tempo recomendado, geralmente na potncia mxima.
(iii) Pressionar a barra de espao e pronto, a anlise est feita.
Para repetir a anlise basta clicar no cone verde escrito GO (A+S+2), no
topo da tela do computador, ou ir em Measure > Sample e depois clicar em
Ok aps cada leitura (o equipamento est programado para fazer trs
medidas consecutivas de anlise granulomtrica).
Obs. O nmero de leituras pode ser alterado no cone do lado esquerdo
de GO (A+S+1) ou em Setup > Measurements Sequence.
Para selecionar apenas as anlises de interesse e remover do grfico
anlises anteriores, clicar novamente no cone Alt+2, selecionar as anlises em
Records, clicar em Ok e, por fim, em Yes, na mensagem que aparecer.
No Quadro 1 so citados alguns procedimentos necessrios boa
execuo das anlises granulomtricas, utilizando o equipamento Particle Sizer
da Malvern.






Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 109
Quadro 1 Procedimentos, materiais e equipamentos utilizados em
testes de determinao da anlise granulomtrica utilizando o
equipamento Malvern
ITEM DISCRIMINAO
1 Proceder limpeza de toda a rea de trabalho, bem como dos
equipamentos a serem utilizados nos testes. Ao final de cada teste deix-
los todos limpos e em perfeitas condies operacionais.
2 Lembrar de ligar o equipamento Malvern pelo menos 2030 minutos
antes de realizao das anlises.
3 Verificar a disponibilidade do dispersante que ser utilizado na anlise,
de acordo com o item 2.2 apresentado anteriormente. Geralmente o
dispersante a gua, que dever ser filtrada.
4 Certificar que durante o alinhamento no haja bolhas no bquer durante
a circulao do dispersante. Caso ocorra, recomenda-se a diminuio da
velocidade de rotao at a eliminao das bolhas e aumento para o
valor original, antes do alinhamento.
5 Entre a anlise de uma amostra e outra, fazer a limpeza do interior do
sistema de circulao da suspenso (lentes, mangueiras, etc.). Para isso,
utilizar um bquer com dispersante puro, deixar circulando no sistema
durante aproximadamente 1 minuto e, em seguida, descartar esse
lquido.
Informaes teis
Anlise granulomtrica de efluentes lquidos e emulses
O equipamento Malvern permite fazer anlise granulomtrica de ps j
dispersos em um lquido, como o caso de efluentes lquidos, ou de gotculas
de um lquido emulsionadas em outro lquido, por exemplo, emulses leo-
gua. Isto possvel dentro das limitaes do equipamento: faixa
granulomtrica, concentraes de partculas, tipo de efluente ou emulso, etc.
Para isso, o procedimento de anlise o mesmo apresentado
anteriormente no item 2.3, com diferena apenas no item 2.4, que trata da
realizao da anlise, como segue.
Anlise Microgranulomtrica Malvern e Sedigraph 110
(i) Aps o alinhamento, quando aparecer no rodap da janela o ndice
de obscurao (Obscuration), desligar a bomba de circulao
(Pump Speed), levantar a haste de agitao e esperar o dispersante
(normalmente gua) escoar totalmente.
(ii) Em seguida descartar o dispersante do bquer e substituir pelo
efluente ou emulso, baixar a haste de agitao e ligar a bomba
novamente. Verificar se o ndice de obscuridade encontra-se entre
1030%, caso contrrio fazer uma diluio suficiente para que esse
ndice se enquadre nessa faixa.
(iii) Dar seqncia anlise normalmente a partir do item 2.4 (ii).
Mudana de Valores dos ndices de Refrao
Quando a anlise granulomtrica realizada com um dispersante
diferente da gua ou quando a amostra possui quantidade considervel de
partculas com tamanho inferior a 10 m, principalmente inferior a 1 m,
importante a mudana dos ndices de refrao da amostra e/ou do
dispersante. Em geral, se o ndice de refrao da amostra dividido pelo ndice
de refrao do dispersante for maior que 1,2 e a partculas possurem tamanho
superior que 10 m, a mudana dos ndices no importante. Quando essa
razo ficar entre 1,1 e 1,2 e as partculas possurem tamanho inferior a 1 m, a
mudana dos ndices importante e necessria.
O equipamento utiliza automaticamente (default) o ndice de refrao do
ltex para as amostras (por ser um valor prximo da maioria das partculas) e
o da gua para o dispersante (por ser o dispersante universal). Uma vez feita a
anlise com os ndices de refrao do default, quando necessrio, a curva de
distribuio poder ser recalculada a qualquer tempo, mudando-se os valores
desses ndices, de acordo com o procedimento a seguir.
Ir em Setup > Presentation, uma janela se abrir. Do lado esquerdo da
janela (System) aparecer a opo marcada Standard correspondente
aos ndices do default: 50HD = 1.5295, 0.1000, 1.3300, representando
respectivamente: ndice de refrao do ltex, ndice de absoro do ltex
e ndice de refrao da gua.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 111
Do lado direito da janela (Custon), selecionar o ltimo sistema, por
exemplo, Depha in Water.
Clicar em Request e mudar o nome da partcula, do dispersante (se
necessrio) e digitar os ndices de refrao (Refraction Index) real das
partculas e do dispersante.
Clicar em Define, no rodap direito da janela, e depois em Accept para
aceitar os valores dos ndices mais prximos dos fornecidos.
Clicar em Done, depois em Select e por fim em Load para carregar os
novos ndices.
Para recalcular os valores da curva de distribuio, clicar no cone Alt+2
ou ir em File > Open Sample File and Record, uma janela se abrir.
Selecionar as anlises que sero corrigidas em Records e clicar em Start
Sequence ao lado.
Limpeza da Lente
Limpar a parte ptica do equipamento, principalmente as lentes de
vidro, quando sujas, o que pode ser percebido pelos indicativos de
funcionamento do equipamento. Por exemplo, quando na etapa de
alinhamento a potncia do laser (Laser Power) estiver abaixo de 70% ou
quando o ndice de obscurao possuir valor acima de 0,1%.
Periodicamente, dependendo do uso do equipamento, pode-se limpar o
sistema ptico, circulando uma soluo de lcool etlico, gua e detergente a
uma velocidade de rotao alta ( 3.500 rpm), por aproximadamente 15 min.
Aps a limpeza deve-se circular no sistema gua limpa, at remover toda a
espuma.
Recomenda-se tambm, fazer temporariamente uma inspeo visual da
clula ptica do equipamento, localizada na parte lateral do mesmo (ver o
manual Getting Started, pgs 11.3 e 11.4) para verificar se h alguma sujeira
acumulada ou presa. Caso necessite de limpeza, poder ser feita removendo-
se a clula, com a bomba de circulao desligada (recomenda-se a leitura do
manual do equipamento). Utilizando um chumao de algodo ou um
guardanapo de papel macio umedecido com uma soluo de lcool etlico ou
Anlise Microgranulomtrica Malvern e Sedigraph 112
isoproplico 70:30 (lcool:gua), fazer a limpeza da lente com movimentos
leves e recolocar a clula de volta.
Interpretao da Anlise Granulomtrica
A Figura 5 ilustra a tela com os resultados de uma anlise
granulomtrica realizada no equipamento Malvern.

Figura 5 Exemplo de distribuio de tamanho de partculas de uma
argila.
Com base no exemplo sero definidas as curvas de distribuio
granulomtrica de uma amostra, mostradas no grfico esquerda da Figura 5,
e alguns valores caractersticos da distribuio encontrados no terceiro quadro
direita da Figura 5.
A curva acumulativa a curva em forma de S no grfico (escala da
direita na faixa de 0 a 100%) e corresponde ao resultado acumulado abaixo de
um dado dimetro. Por exemplo, o valor de dimetro caracterstico D (v, 0,9)
obtido na abscissa diretamente da curva acumulativa para o valor de 90% na
ordenada. Interpreta-se, desse modo, que 90% das partculas da amostra
possuem dimetro abaixo desse valor.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 113
A curva de freqncia representada no grfico pela curva com um pico
ou mais (escala da esquerda na faixa de 0 a 50%), sendo obtida por derivao
da curva acumulativa. Quando essa curva contm apenas um pico
classificada como unimodal e com mais de um pico classificada como
polimodal (2 picos: bimodal, 3 picos: trimodal, etc.).
Cada pico, neste caso, corresponde a uma populao de tamanhos de
partculas diferentes. Um pico localizado mais a esquerda do grfico equivale
a uma populao de partculas de tamanhos menores e, quando localizado
mais a direita do grfico equivale a uma populao de partculas de tamanhos
maiores, de acordo com a faixa de dimetro onde se encontra o pico.
Alguns valores caractersticos da curva de distribuio granulomtrica
acumulada esto definidos a seguir.
D (v, 0,1) igual ao valor do tamanho de partcula abaixo do qual se
situam 10% da amostra.
D (v, 0,5) igual ao valor do tamanho de partcula abaixo do qual se
situam 50% da amostra; geralmente considerado como tamanho mdio
das partculas da amostra.
D (v, 0,9) igual ao valor do tamanho de partcula abaixo do qual se
situam 90% da amostra.
Alm dos valores caractersticos D(v,0,1), D(v,0,5) e D(v,0,9) so
definidos outros, de natureza estatstica, que o equipamento Malvern fornece
para efeito de comparao entre amostras, so eles:
D [3, 2] igual ao valor do dimetro mdio de rea superficial ou
dimetro mdio de Sauter, que representa a mdia dos dimetros de
esferas de rea superficial igual a das partculas reais.
D [4, 3] igual ao valor do dimetro mdio de volume, representa a
mdia dos dimetros de esferas de volume igual a das partculas reais.



Anlise Microgranulomtrica Malvern e Sedigraph 114
3. DETERMINAO DE TAMANHO DE PARTCULAS UTILIZANDO
COMO PRINCPIO A LEI DE STOKES
O movimento de uma partcula imersa em um meio fluido (gs ou
lquido) ocorre por ao da fora gravitacional, entretanto tambm est sujeito
a uma fora resistiva, que depende do regime de escoamento vigente, alm de
aspectos de morfologia dessa partcula. Quando a fora gravitacional e a fora
resistiva entram em equilbrio, a partcula atinge uma velocidade terminal de
queda (sedimentao) e sedimenta a uma taxa constante (Lima e da Luz, 2001;
Massarani, 2002).
Esse o princpio da lei de Stokes, que determina a variao da
velocidade de queda de uma partcula em funo do seu dimetro, como
mostrado pela Equao 1.
( )

18
D g
p f

=

v
s
t
,
[1]
onde:
vt

a velocidade terminal da partcula;


s a massa especfica do slido;
f a massa especfica do fluido;
g acelerao da gravidade;
a viscosidade do fluido.
Dessa forma a equao de Stokes mostra que a velocidade terminal de
uma partcula sedimentando no seio de um fluido funo direta do tamanho
dessa partcula e da sua massa especfica, porm varia inversamente
proporcional viscosidade do fluido, que oferece resistncia ao seu
movimento. Assim, esta lei pode ser aplicada para determinar o tamanho de
uma partcula, como funo do tempo que ele leva para percorrer uma
distncia conhecida, durante o processo de sedimentao.
O mtodo de determinao de tamanho de partculas pelo Sedigraph
baseado em dois princpios fsicos bem conhecidos: a sedimentao
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 115
gravitacional e a absoro de raios-X de baixa energia. Alm do Sedigraph,
outras tcnicas de determinao so baseadas na lei de Stokes, como a pipeta
de Andreasen, reportada no Captulo 6 deste livro.
Caractersticas do Sedigraph
O mtodo Sedigraph de determinao de distribuio de tamanho de
partculas tem sido empregado em uma vasta gama de aplicaes, desde 1967,
quando o equipamento comeou a ser comercializado. Diversas modificaes
foram feitas ao longo dos anos, como velocidade e capacidade de amostragem,
visando o aperfeioamento das medidas (Micrometrics, 2006). Entretanto, o
mtodo analtico de determinao manteve-se o mesmo, que a determinao
do tamanho das partculas, por meio da medida da velocidade de
sedimentao e determinao da frao mssica por meio da absoro relativa
de raios-X de baixa energia (Webb, 2004).
Pela lei de Stokes, quando uma partcula sedimenta, ela desloca um
certo volume de lquido e, com isso, estabelece-se um fluxo laminar ao redor
dessa partcula. Esta condio satisfeita quando o nmero de Reynolds,
(Equao 2), menor do que 0,3, que indica fluxo laminar.
0,3
D
p

v
Re
t f

=

.
[2]
Se o nmero de Reynolds exceder o valor 0,3, ento o escoamento
turbulento e a lei de Stokes j no mais vlida.
Analisando a Equao 2, nota-se que o nmero de Reynolds pode ter o
seu valor mantido na faixa menor do que 0,3 por meio da variao da
viscosidade e densidade do fluido no qual a partcula slida sedimenta. Dessa
forma, o equipamento Sedigraph disponibiliza em seu software (programas
bsicos) meios de auxlio para que o usurio possa escolher o meio lquido
mais adequado preparao da amostra a ser analisada (Webb, 2004).
O experimento ilustrado na Figura 6(a) considera o caso de partculas de
formato esfrico de um mesmo material de densidade conhecida, porm com
tamanhos desconhecidos, sedimentando no seio de um lquido com densidade
(menor que a da partcula) e viscosidade conhecidas.
Anlise Microgranulomtrica Malvern e Sedigraph 116
Se estas partculas de diferentes tamanhos so introduzidas no seio do
lquido simultaneamente, as de tamanho maior atingiro uma determinada
altura no recipiente de sedimentao mais rapidamente do que as menores.
Isso porque as partculas tero velocidades de sedimentao proporcionais aos
seus dimetros.
Considerando, na Figura 6(b), o caso de uma suspenso homognea de
partculas sedimentando livremente em um recipiente, a velocidade de
sedimentao de um determinado grupo de partculas tambm pode ser
determinado pelo clculo do tempo necessrio para que as partculas
percorram uma determinada altura (h) no recipiente do experimento. por
meio dessas informaes que o Sedigraph resgata as informaes do tamanho
das partculas analisadas.
t
0 t
1 t
2


t
0
t
1
t
2
t
3
h
(a)

(b)


Figura 6 Esquema de sedimentao de partculas de mesma densidade
e diferentes tamanhos: (a) velocidade de sedimentao proporcional ao
dimetro da partcula; (b) etapas do processo de sedimentao de uma
suspenso (Webb, 2004).
Analisando as etapas apresentadas na Figura 6(b) observa-se que em t0
tem-se uma suspenso homognea de partculas num meio lquido. Em t1,
todas as partculas de dimetro maior ou igual a d1 j sedimentaram e
encontram-se abaixo da altura h; em t2, partculas com dimetro maior ou
igual a d2 j atravessaram a regio de altura h, e assim sucessivamente. Se um
feixe de raios-X projetado no recipiente de sedimentao nesse ponto de
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 117
altura h, a quantidade de energia transmitida ir aumentar proporcionalmente
diminuio da massa de partculas que atravessam essa seo.
Preparao da Amostra
A amostra dever estar seca e desagregada. No h uma preparao
propriamente dita da suspenso, pois esta ocorre j durante a operao do
equipamento e ser detalhada a seguir.
Operao do Equipamento
O Sedigraph e seus acessrios so mostrados na Figura 7. Esse modelo
de equipamento tem a capacidade de medir tamanhos de partculas na faixa
de 0,1 a 300 m (dimetro de esfera equivalente). As medidas devem ser feitas
com a suspenso a temperatura ambiente, uma vez que esta varivel afeta a
energia cintica das partculas e, conseqentemente, sua velocidade de
sedimentao (Micrometrics, 1997).
Figura 7 Sedigraph e seus acessrios (Laboratrio de Caracterizao
Tecnolgica SCT/CETEM).
A medida da concentrao mssica de partculas feita por meio do uso
de um feixe colimado de raios-X, que atravessa uma fenda horizontal do
equipamento e passa atravs de uma suspenso contendo a amostra a ser
estudada.
Anlise Microgranulomtrica Malvern e Sedigraph 118
Inicialmente preenche-se o recipiente de amostra do Sedigraph com o
lquido dispersante da suspenso e liga-se a bomba de circulao de amostra;
em seguida, incide-se o feixe de raios-X atravs desse meio lquido e mede-se
a intensidade mxima de transmisso dos raios-X (Imax). A amostra lquida
continuar circulando no equipamento e, ento, adiciona-se lentamente a
amostra slida no recipiente de lquido at formar uma suspenso
homognea. Em seguida, esta suspenso homognea comea a ser bombeada
atravs da clula de medida de intensidade de luz.
Nota: a concentrao de slido na suspenso varia de acordo com o material a
ser analisado, que normalmente possui uma metodologia prpria de anlise.
Para materiais que no possuem metodologia, recomenda-se uma
concentrao de slido inicial de 5% em volume (Micromeritics, 1997).
Sabe-se que os raios-X so mais absorvidos pelas partculas slidas do
que pela fase lquida. Dessa forma, medida que as partculas slidas vo
passando atravs do feixe de raios-X a sua intensidade vai diminuindo, ou
seja, a intensidade de raios-X transmitida atenuada. Como a suspenso
dever estar homognea, a intensidade transmitida nesse instante dever
apresentar um valor mnimo e constante (Imin). Quando o valor Imim atingido,
deve-se parar o bombeamento da suspenso, promovendo a sua
sedimentao; a intensidade de raios-X que atravessa a fenda posicionada na
altura h (Figura 6b) dever ser monitorada.
Inicialmente, as partculas de maior dimetro passaro atravs do feixe
de raios-X, em seguida as de dimetros menores, at o ponto em que restar
apenas o lquido dispersante; esse processo diminui a atenuao do feixe.
Assim, a intensidade do feixe aumenta de Imin para Imax. Os valores de
intensidade transmitida do feixe de raios-X (It) situados entre os dois extremos
(mnimo e mximo) podem ser calculados pela expresso:
t
kM
10 .

max t
I I = ,
[3]
onde:
Mt a frao mssica de slidos que atravessa o feixe de raios-X num
tempo;
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 119
k um parmetro que leva em considerao todas as demais variveis
que afetam a absoro dos raios-X.
Analisando a Equao 3, pode-se notar que quando a frao mssica de
partculas que atravessa o feixe igual a zero (todas as partculas j
sedimentaram), tem-se a leitura de intensidade mxima do feixe; no caso de
ter a suspenso homognea atravessando o feixe de raios-X, h um aumento
na concentrao da amostra, permitindo a medida segura da percentagem
mssica de slidos na faixa de 0-100% (Webb, 2004).
4. DISTRIBUIO DE TAMANHO DE PARTCULAS DETERMINADO
POR DIFERENTES METODOLOGIAS
Nas atividades industriais, as informaes sobre distribuio de
tamanhos de partculas so geralmente baseadas em ensaios de peneiramento.
Entretanto, muitas anlises de laboratrios so feitas em equipamentos que
reportam seus resultados em tamanhos inferiores aos obtidos por aquele
procedimento experimental. Assim, h uma grande necessidade de aplicao
de metodologias que permitam a equivalncia desses resultados.
O peneiramento normalmente recomendado para partculas com
tamanhos superiores a 45 m, mas para tamanhos inferiores a energia
superficial das partculas torna-se significante, trazendo problemas como
aglomerao e reteno nas peneiras (Schneider et al., 2007).
Nessa seo so citadas duas metodologias de converso de tamanhos
de partculas: Sedigraph versus peneiras (Cho et al., 1998) e Malvern
Mastersizer versus peneiras (Schneider et al., 2007).
Converso Sedigraph versus Peneiras
Cho et al., (1998) apresentam uma tcnica de converso da distribuio
do tamanho de partculas obtida pelo Sedigraph em tamanho de peneira
equivalente. A metodologia proposta pelos autores determinar, no
Sedigraph, a distribuio granulomtrica de uma amostra de p obtida por
meio de ensaio de peneiramento a mido.
De forma simplificada, as etapas de realizao desses ensaios so:
Anlise Microgranulomtrica Malvern e Sedigraph 120
(i) a amostra obtida por peneiramento a mido dever ter faixa
granulomtrica bem determinada, entre 53 e 37 m;
(ii) o resultado da distribuio de tamanhos de partcula gerado pelo
Sedigraph dever ser exposto em forma de grfico em escala
logartmica ou semi-logartmica, cujo ajuste dos pontos do grfico
fornecer os valores de e , que so valores caractersticos do
material estudado;
(iii) a obteno desses parmetros baseada no ajuste da equao
proposta por diversos autores e apresentada por Cho et al. (1998):

( )] [

x /
1
+
=
X 1
) x , X ( F , x>0, X>0, >0 e >0. [4]
onde:
F(X, x) a frao mssica acumulativa de partculas com tamanho
menor do que X;
x o tamanho de abertura de peneiras;
e so constantes adimensionais.
Converso Malvern versus Peneiras
Schneider et al., (2007) utilizaram a metodologia de transformao da
distribuio de tamanho de partcula medida no equipamento Malvern
Mastersizer (que utiliza o princpio de esferas equivalentes), para distribuio
correspondente em tamanhos de peneiras. As equaes de transformao so
similares s utilizadas por Cho et al., (1998), na converso de medidas
Sedigraph versus peneiras, entretanto com um maior nvel de sofisticao.
A metodologia apresentada por Schneider et al., (2007) baseada na
converso estereolgica, com dependncia principal na forma das partculas,
com base em amostras previamente peneiradas em fraes granulomtricas
estreitas. A metodologia de converso foi especialmente vantajosa para
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 121
distribuio de tamanho de partculas abaixo de 45 m, faixa em que o
peneiramento menos preciso.
Cho et al., (1998) e Schneider et al., (2007) apresentam em seus trabalhos
um embasamento terico para aplicao das metodologias propostas. Nesta
seo o objetivo foi somente descrever as tcnicas e mostrar a possibilidade de
converso das medidas de distribuio de tamanho de partculas
determinadas por metodologias diferentes.
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
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Weeb, P.A. The Perseverance of Sedigraph method in particle sizing.
Micromeritics, January, 2004.


CAPTULO 6 ANLISE GRANULOMTRICA
POR PIPETA DE ANDREASEN
Rosa Malena Fernandes Lima
Engenheira de Minas/UFOP, Mestre e Doutora em
Tecnologia Mineral/UFMG
Professora Adjunta do Departamento de
Engenharia de Minas, Escola de Minas/UFOP

Jos Aurlio Medeiros da Luz
Engenheiro de Minas/UFOP, Mestre e Doutor em
Tecnologia Mineral/UFMG
Professor Adjunto do Departamento de
Engenharia de Minas, Escola de Minas/UFOP


Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 125
1. INTRODUO
A anlise granulomtrica de partculas slidas compreende a
determinao de tamanhos, bem como a freqncia com que as mesmas
ocorrem em uma determinada classe ou faixa de tamanho. Em tratamento de
minrios, a anlise granulomtrica aplicada para (Lima e Luz, 2001):
(i) determinar o grau de liberao dos minerais valiosos em relao
aos minerais de ganga nas vrias faixas de tamanho, alm de
direcionar a seleo da granulometria de moagem do minrio;
(ii) obter curvas de partio de classificadores, usadas na avaliao
das etapas de britagem, moagem e classificao;
(iii) avaliar a eficincia de peneiramento industrial;
(iv) controlar as especificaes de tamanho de produto final.
Para partculas que possuem forma geomtrica regular, como esfera,
cilindro ou cubo, a determinao convencional do tamanho das mesmas se d
segundo as medidas das suas dimenses geomtricas. Nas usinas de
beneficiamento de minrios, a maioria das partculas minerais possui forma
irregular. Esse fato exige o uso do conceito de tamanho equivalente, que
determinado pela medida de uma propriedade dependente do tamanho da
partcula, relacionando-a a uma dimenso linear. Consta no Quadro 1, uma
lista de definies de tamanho equivalente de partculas (Lima e Luz, 2001).
Existem diversas tcnicas de anlise granulomtrica, que se aplicam a
faixas granulomtricas bem definidas. A escolha da tcnica adequada para se
efetuar a anlise granulomtrica de um determinado material vai depender do
tamanho das partculas desse material. No Quadro 2 esto relacionadas
algumas tcnicas de anlise granulomtrica com suas respectivas faixas de
aplicao.
Quanto forma, as partculas podem ser classificadas em acicular,
angular, cristalina, dendrtica, lamelar, granular, irregular, modular ou
esfrica.

Anlise Granulomtrica por Pipeta de Andreasen 126
Quadro 1 Lista de definies de tamanho equivalente de partculas.
Smbolo Nome Propriedade equivalente
Xv Dimetro volumtrico Volume
Xs Dimetro superficial Superfcie
Xsv
Dimetro de superfcie
volumtrica
Razo rea/volume
Xd Dimetro de arraste
Resistncia ao movimento da partcula em
um mesmo fluido a uma mesma velocidade
Xf Dimetro de queda livre
Velocidade de queda livre no mesmo
lquido, partcula de mesma densidade
Xst Dimetro de Stokes
Velocidade de queda livre se a lei de Stokes
aplicada (Re < 0,2)
XA Dimetro da peneira
Passagem atravs de uma abertura
quadrada
Xa Dimetro da rea projetada
rea projetada da partcula em sua posio
mais estvel
Xp Dimetro da rea projetada
rea projetada da partcula em uma posio
aleatria
Xc Dimetro do permetro Permetro do contorno externo da partcula
XF Dimetro de Ferret
Dimetro entre duas tangentes em lados
opostos da partcula
XM Dimetro de Martin
Comprimento da linha que divide a
imagem da partcula
XCH Dimetro da corda mxima
Comprimento mximo de uma linha
limitada pelo contorno da partcula.
Fonte: Svarovsky, 1981
As formas das partculas influenciam propriedades, tais como: fluidez,
empacotamento, interao com fluidos e poder de cobertura de pigmentos. A
determinao do tamanho de uma mesma partcula, utilizando diferentes
tcnicas, pode resultar em valores diferentes, medida que a forma da mesma
se distancia de uma esfera. Da a razo de se aplicar fatores de correo para
transformar as medidas obtidas de uma tcnica para outra e vice-versa.
Quando necessria a anlise em faixa granulomtrica ampla que reune dois
mtodos experimentais, o procedimento usual consiste em fazer uma
varredura com sobreposio parcial. Assim, torna-se possvel compatibilizar
as duas curvas em termos de concordncia geomtrica, na regio de transio
dos mtodos utilizados (Lima e Luz, 2001).
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 127
Quadro 2 Mtodos de laboratrio para medida de tamanho de
partcula.
Mtodo
Intervalo
(m)
Tamanho
de
partcula
Distribuio de
tamanho
Peneiramento
i - Tela de arame ou crivo 37-4000 XA Massa
ii - Tela eletroformada 5-120
Microscopia
i - ptica 0,8-150 Xa, XF, XM Nmero
ii - eletrnica 0,01-5 XSH, XCH
Sedimentao gravtica
i - incremental (exceto fotossedimentao) 2 100 XSt, Xf
Massa,
superfcie
ii - cumulativa 2 - 100 XSt, Xf Massa
Sedimentao centrfuga XSt, Xf
i - camadas - incremental e cumulativa 0,01 - 10 XSt, Xf Massa
ii - homognea - incremental - - -
Classificao em fluxo
i - elutriao gravtica (seco) 5 -10 XSt, X Massa
ii - elutriao centrfuga (seco) 2 50 XSt, Xf Massa
iii - impactores (seco) 0,3 50 XSt, Xf Massa
iv - ciclone 5 - 50 XSt, Xf Nmero
Coulter (mido) 0,8 - 200 Xv Nmero
Contador de partculas (mido ou seco) 0,3 - 10 Xp, Xs Nmero
Determinao de rea superficial:
permeametria, difuso e adsoro gasosa,
adsoro de soluo e fluxo
microcalorimtrico
2 9.000 XSV
Superfcie
volumtrica
Fonte: Svarovsky, 1981
Dentre os parmetros que descrevem a forma de partculas, so comuns
os ndices de Hausner (Kaye, 1997) e a esfericidade (Shinohara,1997). Os
ndices morfolgicos de Hausner para uma partcula mineral so:
Anlise Granulomtrica por Pipeta de Andreasen 128
Fator de elongao [1]
Bulkness ) axb /( ) A ( B = [2]
Fator superficial ) xA 6 , 12 /( ) C ( F
2
s
= [3]
c / a E =
Nos ndices de Hausner, a e b so as arestas do retngulo envolvente de
rea mnima; A a rea projetada e C o permetro da seco inscrita pelo
retngulo. J a esfericidade dada pela razo entre a rea superficial da
esfera de mesmo volume (Vp) que a partcula e a rea superficial desta (Ap).
Isto :
p
2/3
p
A
) (6V V volume de esfera da rea
3
p
p
V volume de partcula da rea
= = [4]
onde:
Vp volume da partcula;
Ap rea da partcula.
Neste Captulo ser enfatizada a anlise granulomtrica de partculas
slidas, usando pipeta de Andreasen. Ressalta-se que esta tcnica de anlise,
bem como todas as outras que utilizam a lei de Stokes, restringem-se
aplicao de materiais que tenham uma densidade aproximadamente
uniforme de seus constituintes. Portanto, no aconselhvel a utilizao da
mesma para analisar finos de minrios que possuam vrios minerais de
densidades diferentes. Neste caso, seria aplicvel o mtodo, desde que se
tivesse grau de liberao elevado entre as espcies e se dispusesse de recurso
analtico para quantificao de propores de alquotas slidas diminutas (na
faixa de 0,05 a 0,5 g).
2. PIPETA DE ANDREASEN
A pipeta de Andreasen consiste de um cilindro graduado (0 a 20 cm de
altura) e volume entre 500 e 600 mL, quando preenchida at a marca de 20 cm.
Possui uma haste conectada a um bulbo graduado de 10 mL por meio de uma
torneira de duas vias para possibilitar a coleta de alquotas (Figura 1),durante
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 129
a realizao do ensaio. uma tcnica de anlise granulomtrica que se baseia
na lei de Stokes, a qual vlida para regime de escoamento laminar (nmero
de Reynolds menor ou igual a 0,2) e cuja frmula a seguinte:
18
f s
= [5]
t
h
) g( d
2
=

onde:
velocidade terminal da partcula (m/s);
d dimetro da partcula (m);
viscosidade dinmica do fluido (Pa.s = kg.m
-1
s
-2
);
s massa especfica do slido (kg.m
-3
);
f massa especfica do fluido (kg.m
-3
);
g acelerao da gravidade (m.s
-2
);
h distncia percorrida na sedimentao (submergncia da pipeta)
(m);
t tempo de sedimentao (s).
O dimetro crtico ou mximo de partcula em que a lei de Stokes pode
ser aplicada calculado pela seguinte frmula:
3 / 1
2
)
3,6
f (
(

(
( g
d
s f


= [6]
Anlise Granulomtrica por Pipeta de Andreasen 130


Figura 1 Pipeta de Andreasen; montagem (sem suspenso) e detalhe
do bulbo e da torneira de duas vias (DEMIN/EM/UFOP).
3. PROCEDIMENTO PARA REALIZAO DO ENSAIO
(i)
(ii)
Preparar uma disperso do slido na concentrao de 0,2 a 1% p/v.
O lquido utilizado pode ser gua destilada ou soluo dispersante,
que mais aconselhvel. Orr Jr. e Dallavale (1959) preconizam a
umectao prvia das partculas durante cinco minutos, em 45 mL
de soluo de silicato de sdio (com concentrao entre 5 e 10 g/l),
antes da diluio, com gua destilada, at o volume de suspenso
necessrio ao ensaio. Hexametafosfato de sdio tambm costuma
ser eficaz. A disperso pode ser conseguida tambm em banho de
ultra-som.
Agitar a suspenso por inverso manual da pipeta por um perodo
de 1 min. O tempo zero aquele no qual a agitao foi cessada.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 131
(iii)
(iv)
(v)
(vi)
(vii)
Efetuar a coleta das alquotas. A primeira alquota, coletada
imediatamente no incio (suspenso homognea), permitir a
determinao da concentrao inicial real (C0r), cujo valor situa-se
sempre prximo ao da terica (C0). A coleta da segunda alquota,
em geral, dever ser feita aps 1 min. Uma escala de tempo
aceitvel uma progresso de 2:1 para permitir que o tamanho de
partculas, calculado pela lei de Stokes seja uma progresso
geomtrica de razo (2)
-0,5
.
Limpar a pipeta cerca de 10 s antes da retirada da alquota,
fazendo-se a suco de 5 mL de gua destilada de um bquer de
capacidade de 25 mL, os quais so removidos, assim que o ar
cuidadosamente soprado para dentro do bulbo de 10 mL (com a
torneira mantida aberta para a gua de limpeza retornar ao
bquer). Assim, a pipeta esvaziada e preparada para a prxima
coleta.
Registrar a submergncia (h) da ponta da pipeta na suspenso, a
cada coleta de alquota, permitindo a insero dos valores lidos na
frmula de Stokes, para o clculo dos dimetros das partculas
calculando-se: v = h/t, e t corresponde ao tempo transcorrido at a
coleta).
Secar e pesar as alquotas (em balana de preciso mnima de
miligrama) para construo das Tabelas 1 e 2 de distribuio
granulomtrica.
Construir a tabela de distribuio granulomtrica.
(viii) Plotar a curva de distribuio granulomtrica. No eixo das
abscissas, os valores do tamanho em m e, nos eixos das
ordenadas, a freqncia acumulada, usando escala logartmica nos
dois eixos.
Note-se que pode ser vantajoso o uso de lquidos orgnicos (exemplo a
acetona) como fluido contnuo, quando o sistema particulado consistir de
materiais hidrofbicos, como aerossis, ou seja, efluentes de chamins de
sistemas de combusto imperfeita.
Anlise Granulomtrica por Pipeta de Andreasen 132
Na Tabela 2 e na Figura 2 h um exemplo prtico para a determinao
da distribuio granulomtrica por meio da pipeta de Andreasen. As
condies experimentais do referido exemplo so:
(i) amostra de apatita;
(ii) temperatura do ensaio deve sempre ser mantida em torno de
23
o
C;
(iii) massa especfica real - = 3.050 kg.m
-3
;
(iv) dispersante - Cataflot P-40 (concentrao de 2 kg.m
-3
e pH 9);
(v) viscosidade dinmica do fluido - = 0,002 Pa.s (2 cP);
(vi) concentrao inicial real (corrigida) - Cor = 43,01 kg.m
-3
.
Tabela 1 Determinao da distribuio granulomtrica da amostra X,
utilizando pipeta de Andreasen (volume da pipeta: Vpip = 0,010 L).
Freqncia (%) Concentrao
de slidos
Acumulada aparente Acumulada corrigida
T
a
m
a
n
h
o

(

m
)

(g/L) Menor que Menor que Maior que
d1
C1= m1/Vpip F1 = C1/C0 x 100 Y1 = C1/C0r x 100 100 - Y1
d2
C2 = m2/Vpip F2 = C2/C0 x 100 Y2 = C2/C0r x 100 100- Y2
dn
Cn= mn/Vpip Fn = Cn/C0 x 100 Yn = Cn/C0r x 100 100 Yn
Total
- - 100 0
Os dados empricos podem ser trabalhados matematicamente em
planilha ou programa adequado regresso estatstica. Assim, usando o
programa Easyplot de regresso no linear para os dados da apatita, Tabela 2,
obtm-se (com correlao estatstica de 99,9%) a seguinte equao de Rosin-
Rammler-Sperling-Benet, a qual descreve bem o sistema particulado, em
termos de percentagem passante acumulada:
(
(

(
|
.
|

|
n
x/x
0

\
= e 1 100 [7]
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 133
Com o valor dos parmetros de escala: x0 = 24,4 m e a agudez n = 0,711,
resulta em um tamanho mediano x50 = 14,5 m.
Tabela 2 Exemplo de caracterizao granulomtrica de particulados
utilizando pipeta de Andreasen (sem correo morfolgica).
N
o

t
(s)
h
(m)
d
(m)
C
(kg.m
-3
)
C/C0
(%)
Y = C/C0r
(%)
Y= 100 Y
(%)
1 0 0,275 - 37,38 100,00 86,91 13,09
2 300 0,268 40,0 32,56 87,11 75,70 24,30
3 900 0,262 22,8 26,16 69,98 60,82 39,18
4 2.700 0,257 13,1 20,83 55,72 48,43 51,57
5 9.000 0,252 7,1 14,83 39,67 34,48 65,52
6 27.000 0,248 4,1 10,19 27,26 23,69 76,31
7 82.800 0,243 2,3 7,05 18,86 16,39 83,61
8 112.500 0,238 1,9 6,61 17,68 15,37 84,63


0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
0, 1 1 10 100
Ta ma nho [m ]
P
a
s
s
a
n
t
e

a
c
u
m
u
l
a
d
a

[
%
]
Ros in-Ram ml er E xperi ment al
Figura 2 Curva da distribuio granulomtrica da amostra de apatita,
referente aos dados da Tabela 2.
Anlise Granulomtrica por Pipeta de Andreasen 134
Note-se que, por vezes, feita uma correo morfolgica para os dados
empricos, buscando-se maior aderncia entre os resultados via mtodo de
peneiramento e aqueles obtidos por sedimentao. Nesse caso, pode-se usar a
expresso abaixo (em funo do nmero de Reynolds e da esfericidade),
extenso interpolativa das frmulas de correo morfolgica de Christiansen-
Pettyjohn (Geldart, 1990):
(
(

(

| |
| |
| |
88 , 8
43 , 0 Re 000 . 1 43 , 0

+
|
|
.

\

|
|
.

|
|
.

\
=
31 , 5 2 , 0 000 . 1 88 , 8 31 , 5 065 , 0
log 843 , 0 f
morf
[8]
Como na aplicao da tcnica de Andreasen o regime puramente laminar
(Re < 0,2), o fator morfolgico reduz-se a:
|
|
.
|

\
|
=
0,065

0,843log f
morf
. [9]
A velocidade de Stokes dever ser corrigida pela expresso:
morf
Stokes
f
= = [10]
morf
f
h/t
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
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Particles Size Measurement. Powder Technology. Third Edition. Scarlett, B.
Editor, 1981, p.267-297.
Geldart, D. Estimation of Basic Particle Properties for Use in Fluid-Particle
Process Calculations. Powder Technology. Volume 60, n. 1, January, 1990,
p.1-13.
Kaye, B. H. Particle Shape Characterization. In: Fayed, M. E. & Otten, L. (ed.)
Handbook of Powder Science & Technology (2
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& Hall, 1997, 898p.
Lima, R. M. F.; Luz, J. A. M. Anlise Granulomtrica por Tcnicas que se
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Escola de Minas. v. 54, n. 2, 2001, p.155-159.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 135
Orr Jr.; C. Dallavale, J. M. Fine Particle Measurement. New York: Macmillan,
1959, 353 p.
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M. E. & Otten, L. (ed.) Handbook of Powder Science & Technology (2
d
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New York: Chapman & Hall, 1997, 898p.
Svarovsky, L. Characterization of Particles Suspended in Liquids. Chapter 2.
In: Solid-Liquid Separation. (2d Edition). Butterworths & Co Ltd., 1981, p.8-
32.




CAPTULO 7 ENSAIOS DE CLASSIFICAO
EM HIDROCICLONE
Joo Alves Sampaio
Engenheiro de Minas/UFPE, Mestre e Doutor em
Engenharia Metalrgica e de Materiais/COPPE-UFRJ
Tecnologista Snior do CETEM/MCT

Gerson Pereira Oliveira
Engenheiro Qumico/UFPA
Especializao em Tecnologia Mineral/UFPA
Engenheiro da Minerao Bauxita Paragominas/MBP-CVRD

Antonio Odilon da Silva
Tcnico Qumico/AFE Associao Fluminense de Educao
Tcnico Qumico do CETEM/MCT


Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 139
1. INTRODUO
Embora a existncia dos hidrociclones reporte a 1890, somente a partir
de 1940 iniciou-se a fabricao desse equipamento com tecnologias avanadas.
Nos anos seguintes, milhares de hidrociclones foram instalados e hoje esses
equipamentos so considerados padres em muitas empresas. Trata-se de um
equipamento verstil, de capacidade elevada e sem partes mveis. Os
hidrociclones possuem vasta aplicao na rea de processamento mineral.
Dentre outras, podem ser citadas:
(i) nos circuitos fechados de moagem;
(ii) na deslamagem de minrios para a flotao;
(iii) na remoo de partculas menores que 10 m, operao de
desaguamento.
Os hidrociclones so alimentados com polpa de minrio, resultando
como produtos o underflow e o overflow. O primeiro contm a maior parte das
partculas grossas que foram alimentadas e o segundo engloba a maioria das
partculas finas, que foram classificadas.
Basicamente um hidrociclone consiste de uma parte cilndrica seguida
de uma parte cnica que possui, em seu vrtice, uma abertura, denominada
apex, pela qual descarrega o underflow. A alimentao introduzida
tangencialmente seo cilndrica, em que h um tubo coaxial denominado
vortex finder, pelo qual descarregado o overflow (Carrisso, 2004).
A energia potencial armazenada na polpa, em razo do bombeamento
transformada em energia cintica, e devido geometria do hidrociclone, esta
produz um movimento rotacional da polpa. As partculas de dimetros
maiores tendem a ocupar as regies mais perifricas do cilindro e,
conseqentemente, do cone. As partculas de dimetros menores so
deslocadas para a regio central do hidrociclone. Desta forma, a regio
prxima parede do hidrociclone ocupada, preferencialmente, por polpa
com predominncia de partculas grossas e a regio central, por polpa com
predominncia de partculas finas (Kelly, 1982).
Ensaios de Classificao em Hidrociclone 140
Na regio central do hidrociclone, na qual ocorre a mudana da seo
cilndrica para a cnica, o sentido do escoamento invertido. Nessa seo
cnica ocorre o estrangulamento no apex do cone, fazendo com que a maior
parte do fluxo, com menor quantidade de partculas, seja descarregado no
orifcio oposto, o vortex finder, de dimetro relativamente maior que o do apex.
Isto possibilita a classificao, pois a polpa da regio central, descarregada
pelo overflow, contm uma populao relativamente maior de partculas finas
comparada quela descarregada pelo underflow. A Figura 1 ilustra com
detalhes as vrias sees e/ou partes do hidrocilone.
2
3
4
5
2 32
3
4
5
2 33


1 Alimentao; 2 suspiro; 3 overflow; 4 vortex finder; 5 seo cnica; 6 apex; 7 underflow.
11
3
4
5
2
4
5
6
7
11
3
4
5
22
44
55
66
77
Figura 1 Desenhos ilustrativos das sees e/ou partes de um
hidrociclone.
A classificao em hidrociclone inclui o escoamento de duas fases: a
lquida, composta de gua, e a slida, que constituda pelas partculas do
minrio.
Neste Captulo feita uma descrio dos procedimentos bsicos para
realizao de testes unitrios (contnuos e descontnuos) de hidrociclonagem
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 141
em escala piloto, os quais resultaram da prtica operacional e das pesquisas
realizadas no CETEM.
2. MECANISMO DE FUNCIONAMENTO DE UM HIDROCILONE
O fenmeno de esvaziamento de um tanque, por um dreno central em
sua base, provoca o escoamento rotacional livre do fluido, atravs do dreno e
forma um vrtice no meio da massa fluida (Kelly, 1982). Observando-se o
comportamento de uma partcula isolada em suspenso, o seu movimento
est associado a pelo menos trs componentes de velocidade, a saber:
(i) velocidade linear, tangencial trajetria circular da partcula;
(ii) velocidade angular, referente ao seu deslocamento radial em
relao ao eixo da coluna de ar no dreno central;
(iii) velocidade vertical, referente a um dado plano de referncia (a
base do tanque, por exemplo).
O exame de cada velocidade atuante nas partculas, em processamento
no hidrociclone, permitir compreender a classificao de partculas no
processo de hidrociclonagem, entretanto esse no o objetivo deste trabalho.
3. INFLUNCIA DOS PARMETROS NA CLASSIFICAO POR
HIDROCICLONE
Na hidrociclonagem ocorre uma classificao de partculas, ou seja, estas
esto contidas numa polpa, com as quais se obtm, aps a classificao, duas
classes de partculas, uma contida no underflow e outra no overflow.
Teoricamente essas duas classes de partculas deveriam ser uma fina e outra
grossa, mas na prtica, a frao contida no underflow inclui a maior quantidade
de partculas grossas, enquanto aquela contida no overflow inclui a maior
quantidade de partculas finas. conclusivo que a classificao no perfeita,
ou seja, a classificao no ocorre num tamanho bem definido. No caso do
peneiramento, esse corte exato, porque a classificao acontece sob um
determinado tamanho, bem definido pela abertura da peneira (Mular, 1980).
Desse modo, o exame da classificao por hidrociclone feito segundo o
conceito de percentagem das partculas passantes na abertura de uma
Ensaios de Classificao em Hidrociclone 142
determinada malha. Por conveno, ficou estabelecido que o dimetro de corte
seria P80 ou P50. Trata-se de um procedimento til anlise da eficincia de
classificao por hidrociclone.
Na operao do hidrociclone h uma regra, quase universal, para
utilizao do P50, como dimetro de corte na classificao, mais conhecido
como d50, isto , o dimetro ou tamanho de partculas com 50% de
probabilidade de ir para o underflow ou overflow, durante a classificao. A
determinao desse valor d-se por meio da anlise granulomtrica, em
laboratrio, de amostras dos fluxos da alimentao e underflow. Os resultados
das anlises granulomtricas so plotados em um grfico, em que, no eixo das
abscissas esto os tamanhos das partculas em m e, no eixo das ordenadas,
esto os valores da recuperao no underflow. A curva obtida chamada de
curva de partio, na qual se determina o dimetro (m) mediano de partio,
conforme ilustrado na Figura 2.
Partio Real Partio Corrigida
50C 50
d
A
t
a
l
h
o
0
50
100
R
e
c
u
p
e
r
a

o

U
n
d
e
r
f
l
o
w

(
%
)
d
Tamanho da Partcula ( um)
Tamanho da Partcula (m)
Partio Real Partio Corrigida
50C 50
d
A
t
a
l
h
o
0
50
100
R
e
c
u
p
e
r
a

o

U
n
d
e
r
f
l
o
w

(
%
)
d
Tamanho da Partcula ( um)
Tamanho da Partcula (m)
Figura 2 Curvas de partio tpicas de um hidrociclone com a
ilustrao dos dimetros medianos de corte.
O dimetro de corte d50 influenciado por inmeras variveis, sob o
aspecto conceitual (parmetros de equipamento) e pela operao em si. Nos
hidrociclones industriais pouco se constatam alteraes desses parmetros,
pois as variaes podem implicar em mudanas no projeto do equipamento.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 143
Entretanto, os hidrociclones usados em escala piloto permitem modificaes
de alguns parmetros. Aqui sero discutidos apenas os parmetros
considerados importantes na operao de hidrociclones: dimetro do
hidrociclone, dimetro e comprimento do vortex finder, rea do injetor (inlet),
dimetro do apex, comprimento da parte cilndrica e ngulo de cone (Mular,
2003).
Dimetro do hidrociclone - Na prtica, o dimetro de corte
determinado pelas dimenses do hidrociclone. Este parmetro exerce maior
influncia no dimetro de corte da classificao, e o dimetro interno da seo
cilndrica determina a capacidade do equipamento. A classificao em
granulometrias finas requer a utilizao de hidrociclones com pequenos
dimetros, exigindo que se trabalhe com grupos desses equipamentos,
conhecidos como baterias, instalados em paralelo, para capacidades elevadas.
Resumindo, quanto maior o dimetro do hidrociclone, maior ser o corte
granulomtrico da classificao, porque esses equipamentos proporcionam
menor acelerao s partculas, isto , a fora de acelerao inversamente
proporcional ao dimetro do hidrociclone.
rea do injetor (AI) - Determina a velocidade de entrada e,
conseqentemente, a velocidade tangencial, que tambm varia com o raio da
seo cilndrica. No dimensionamento do hidrociclone comum usar, para
clculo da rea do injetor (AI) de um hidrociclone com dimetro D, a
expresso da Equao 1.
(AI) = 0,05 D
2
[1]
De modo anlogo, a velocidade tangencial Vt , aproximadamente, igual
velocidade de entrada (Ve) na seo cilndrica do equipamento (Mular, 1980).
Variaes na rea de entrada implicaro em variaes na capacidade
(kg/h) do hidrociclone e na reduo da presso. Portanto, torna-se
indispensvel a realizao de ensaios em unidade piloto para otimizao deste
parmetro.
Comprimento da seo cilndrica e ngulo de cone - So os parmetros
que afetam o tempo de residncia da polpa no hidrociclone. comum, o uso
Ensaios de Classificao em Hidrociclone 144
do comprimento da seo cilndrica C igual ao seu dimetro D. O aumento de
C eleva o tempo de residncia e, em conseqncia, se obtm uma classificao
mais fina.
Para um hidrociclone com seo cilndrica de dimetro fixo, a
diminuio do ngulo da seo cnica aumenta o comprimento da seo
cilndrica, induzindo um aumento do tempo de residncia. Nesse caso, a
classificao tambm ser mais fina.
Dimetro e altura do vortex finder - O dimetro do vortex finder situa-se
entre 35 e 40% do dimetro interno do hidrociclone, entretanto no se trata de
uma regra absoluta. As dimenses deste parmetro exercem uma influncia
significativa sobre a:
(i) eficincia da classificao e capacidade (kg/h) do hidrociclone;
(ii) presso, cujo valor pode reduzir ou aumentar.
Para um mesmo hidrociclone, acrscimos no dimetro do vortex finder
provocam tambm acrscimos no dimetro de corte de classificao e na
percentagem de slidos no overflow.
O comprimento do vortex finder deve ser suficiente para que sua base
seja horizontalmente posicionada abaixo do injetor. Desse modo, evita-se
curto-circuito de partculas, isto , passagem direta das partculas ao overflow,
sem sofrer classificao.
Dimetro do apex - Os hidrociclones pequenos, com dimetros menores
que 250 mm, usados nos estudos em escala piloto, possuem o ngulo do cone
da ordem de 12
o
, enquanto os maiores possuem um ngulo de,
aproximadamente, 20
o
. aconselhvel que o apex, ponto de maior desgaste do
equipamento, possua um dimetro menor que um quarto do dimetro do
vortex finder.
O aumento do dimetro do apex diminui o dimetro de classificao. A
relao inversa mais limitada, pois as partculas maiores s podem ser
descarregadas pelo apex. Se o dimetro do apex for muito pequeno, dever
ocorrer um acmulo de material grosso no cone, aguardando a sua descarga.
Conseqentemente, partculas que j foram rejeitadas pelo vortex finder podem
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 145
retornar e sero descarregadas, o que aumentar o dimetro da classificao
granulomtrica. Quando a operao resulta na descarga do underflow, segundo
o formato de cordo, denota uma sobrecarga do apex com partculas grossas
ou, de modo inadvertido, seu estrangulamento. Nesta situao, essas
partculas so foradas a sair pelo overflow, prejudicando, de forma expressiva,
a eficincia da classificao. Por outro lado, a descarga em forma de guarda-
chuva caracterstica de um apex muito aberto. Finalmente, o operador
percebe a operao eficiente do hidrociclone, quando o underflow descarrega
na forma de um cone de ngulo pequeno, ou chuveiro, que a posio
adequada classificao perfeita. As trs situaes esto esquematizadas na
Figura 3.
Cordo
Apex
Guarda-chuva
Apex
Chuveiro
Apex
Cordo
Apex
Guarda-chuva
Apex
Chuveiro
Apex

Figura 3 Diagramas ilustrativos de trs formas de descarga do
underflow do hidrociclone.
4. INFLUNCIA DAS VARIVEIS OPERACIONAIS NA
CLASSIFICAO POR HIDROCICLONE
As variveis operacionais so aquelas que o operador pode modificar
por razes diversas, decorrentes, em muitos casos, das peculiaridades
inerentes pesquisa realizada e/ou operao. Aquelas mais importantes
operao dos hidrociclones sero discutidas neste trabalho e constam da
relao a seguir:
Ensaios de Classificao em Hidrociclone 146
(i) concentrao de slidos na alimentao;
(ii) distribuio granulomtrica do minrio;
(iii) formas das partculas na alimentao;
(iv) presso na alimentao;
(v) viscosidade e densidade da polpa.
Percentagem de slidos na alimentao - O aumento dessa varivel
tende a aumentar o dimetro de corte. Logo, quanto maior o valor desta
varivel, as partculas mais grossas enfrentaro mais obstculos para
atravessar a zona de partculas mais finas e decantam na zona de
centrifugao. O controle da percentagem de slidos feito pelo operador,
primeiro, medindo o valor dessa varivel com auxlio de uma balana
MARCY, ou com procedimentos operacionais para medidas mais confiveis.
Distribuio granulomtrica da alimentao - Esta varivel determina a
relao entre as fraes retida e passante na malha de classificao, ou seja, os
slidos residuais no overflow, que influenciaro no dimetro de classificao.
Quanto maior for a quantidade de lamas na alimentao, mais viscosa ser a
polpa e, conseqentemente, maior ser o dimetro de classificao, pelas
razes citadas no item 3 deste Captulo. As medidas das percentagens de
slidos so feitas para os fluxos da alimentao, overflow e underflow, com
auxlio da balana MARCY. Tambm devem ser determinadas as vazes de
polpa dos trs fluxos.
Presso da alimentao - Reservam-se cuidados especiais com o
aumento da presso na alimentao do hidrociclone, por razes vrias. Na
prtica, aumenta-se a presso quando a velocidade de rotao (rpm) da bomba
elevada. O aumento da presso provoca um acrscimo na capacidade (kg/h)
do hidrociclone, que implicar no aumento da velocidade tangencial e, por
conseqncia, estende o mesmo efeito velocidade angular. O resultado um
campo centrfugo com maior intensidade. Portanto, prover maior valor
presso de alimentao significa oferecer maior chance de decantao
centrfuga s partculas menores, diminuindo o dimetro de corte. No entanto,
operaes com demasiado valor da presso (superiores a 7,0 atm) resultam em
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 147
excessivos custos operacionais e de manuteno da bomba de polpa, o que
indesejado.
Entende-se por queda de presso na hidrociclonagem, a diferena entre
as presses de entrada do hidrociclone e quela medida no overflow. O
hidrociclone deve sempre descarregar sob presso atmosfrica, isto , o ideal
seria que a presso de entrada fosse igual queda de presso. comum o uso
de um suspiro, pequeno tubo livre para a atmosfera, localizado na parte mais
elevada da tubulao do overflow (Figura 1). O operador deve sempre estar
atento ao suspiro, a fim de evitar a sua obstruo e, em especial, nas operaes
em escala piloto. Desse modo, no h chance de ocorrer o fenmeno da
sifonagem pelo overflow.
5. PROCEDIMENTO DOS TESTES
As condies operacionais da hidrociclonagem em testes unitrios so
previamente definidas pelo responsvel por toda a investigao. Os
experimentos possuem um objetivo de maior extenso, qual seja, a otimizao
do processo e sua viabilidade econmica. Desse modo, a operao preceitua
um ajuste das variveis operacionais do equipamento para faz-lo funcionar
em regime estabelecido nas condies definidas para o processo. Para isso
acontecer, torna-se necessria a atuao de um operador experiente, capaz de
conduzir os testes com a habilidade e o cuidado requeridos em cada caso,
alm de possuir habilidades pessoais para lidar com a equipe.
Os experimentos de hidrociclonagem, como operao unitria, so
realizados num conjunto dimensionado e instrumentado para esta finalidade.
Neste conjunto, normalmente, se disponibilizam hidrociclones com vrias
capacidades, bem como peas sobressalentes do injetor, apex, vortex finder, de
maneira a proporcionar diferentes possibilidades de testes direcionados aos
resultados desejados na classificao.
Testes Unitrios em Hidrociclones
Em unidade piloto o objetivo dos testes otimizar o processo de
classificao, avaliar as suas variveis e as possveis rotas a serem
implementadas industrialmente em um projeto novo, ou modificaes em um
j existente. Isso explica porque os circuitos de hidrociclonagem, em escala
Ensaios de Classificao em Hidrociclone 148
piloto, devem possuir caractersticas semelhantes quelas do circuito
industrial. Dessa forma, os dados obtidos devem ser consistentes e confiveis.
Em decorrncia disso, tornou-se prtica comum incluir nos hidrociclones das
unidades piloto:
(i) inversores de freqncia nos motores das bombas e medidores de
presso na linha de alimentao;
(ii) grupos de injetor, apex e vortex finder, com vrios tamanhos e
dimetros, para eventuais mudanas de condies operacionais;
(iii) sistema constitudo por tanque de alimentao e bomba
horizontal de polpa para facilitar o controle operacional.
A otimizao do processo em escala piloto demanda tempo operacional
para o controle do processo, principalmente quando o operador e/ou sua
equipe de trabalho no possuem a devida experincia. Quando no h
disponibilidade da amostra em quantidade suficiente para realizao dos
estudos, o rigor na conduo dos testes torna-se essencial para obteno dos
resultados desejados.
Entre outras recomendaes, destacam-se os lembretes registrados no
Quadro 1 para a realizao de ensaios em hidrociclone. Antes de iniciar os
testes, o operador deve comprovar se todos os itens do Quadro 1 foram
regularmente obedecidos e se so suficientes operao. Alm disso, o mesmo
operador ainda usufrui a liberdade de ampliar aqueles itens, caso seja
necessrio, em razo das peculiaridades inerentes a cada estudo realizado.

Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 149
Quadro 1 Procedimentos, materiais e equipamentos utilizados em
testes unitrios de hidrociclonagem em escala piloto, a cargo do
operador.
ITEM DISCRIMINAO
1
Proceder limpeza de toda a rea de trabalho, inclusive dos equipamentos a
serem utilizados nos testes. Ao final de cada teste, deix-los todos limpos e em
perfeitas condies operacionais.
2
Verificar a disponibilidade de amostra: quantidade, granulometria, umidade
da amostra, para o caso de testes com amostras secas.
3
Preparar a amostra para o teste. No caso de teste com amostra seca, procede-se
a secagem, desagregao e quarteamento da mesma em fraes adequadas a
cada teste.
4
Conferir se todos os equipamentos a serem utilizados esto em bom estado de
conservao, inclusive aqueles com partes mveis, verificando se estas partes
esto devidamente lubrificadas.
5
Verificar se h disponibilidade dos equipamentos: caixa de hidrociclone com
bomba horizontal de polpa, motor da bomba controlado por inversor de
freqncia, medidor de presso na linha de alimentao, entre outros.
6
Confirmar se h opes para obteno de diferentes configuraes dos
hidrociclones em termos de: injetor, vortex finder, apex, sees cilndrica e
cnica, alm de uma balana MARCY para medida da percentagem de
slidos.
7
Comprovar a disponibilidade de um homogeneizador de polpa e alimentador
vibratrio para alimentao do tanque do hidrociclone.
8
Providenciar um cronmetro para medida dos intervalos de tempo de
operao, amostragens e outros.
9
Disponibilizar amostradores para tomadas de amostras e baldes para
acondicionamento das mesmas, entre outros.
10
Disponibilizar conjunto de peneiras, srie Tyler, para efetuar anlises
granulomtricas das amostras dos fluxos da hidrociclonagem.
11
Disponibilizar estufa adequada secagem de amostras em escala piloto e
balana para pesagem das amostras.
12
Averiguar se todos os registros instalados nas linhas do circuito esto em
perfeitas condies de uso.
Nesta etapa da operao, o operador adiciona gua ao tanque de
alimentao, o suficiente para formar a polpa com a amostra do minrio. Liga-
se a bomba para circular a gua em todo o circuito. A velocidade de rotao da
Ensaios de Classificao em Hidrociclone 150
bomba deve ser aquela estabelecida para o ensaio, isto , o suficiente para
prover a presso adequada ao hidrociclone, indispensvel classificao do
minrio. O seu ajuste deve ser feito por meio do inversor de freqncia e pelo
medidor de presso, instalados na linha eltrica de alimentao do motor e na
linha de alimentao de polpa do hidrociclone, respectivamente, conforme
ilustrado na Figura 4.
1
3
R2
R1
2

1- Tanque de polpa; 2- Inversor de freqncia; 3- Hidrociclone; R1- Registro de atalho;
R2- Registro de alimentao
Figura 4 Desenho esquemtico de um circuito fechado de
hidrociclonagem em escala piloto.
A vazo (L/min) de gua na alimentao do tanque deve ser igual
vazo volumtrica de polpa naquela corrente do circuito, isto , a vazo de
retorno da gua ao tanque, para no ocorrer esvaziamento do mesmo ou
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 151
entrada de ar na suco da bomba, de sorte que, no interrompa o recalque.
Por essa razo, imprescindvel que as bombas de alimentao, por serem
centrfugas, trabalhem afogadas. Assim, se justifica a existncia de tanques de
alimentao para acmulo de polpa, de forma a trabalhar com uma margem
de segurana operacional, sem comprometer a performance operacional do
hidrociclone.
Na etapa seguinte adiciona-se a amostra ao tanque, vagarosamente, de
modo que o sistema absorva toda a carga. Ao final da adio, o operador deve
verificar se a presso est correta, ou seja, se o valor registrado no medidor de
presso o mesmo estabelecido previamente. Caso contrrio procede-se ao
ajuste do mesmo com auxlio do inversor de freqncia e do medidor de
presso.
Verificar a circulao da gua entre o tanque de alimentao e a bomba,
com auxlio do atalho ou registro R1 (Figura 4). Segue-se ento a adio da
amostra, tambm vagarosamente. Logo aps, abre-se o registro R2 de
alimentao e, ao mesmo tempo, fecha-se o registro R1 do atalho. Inicia-se,
ento, a alimentao do hidrociclone de forma lenta e gradativa. Procede-se
operao at que o hidrociclone seja alimentado com toda vazo da bomba e a
presso seja mantida constante com valor igual ao preestabelecido pelo
responsvel por toda a pesquisa.
O operador deve observar se os fluxos do apex e do vortex finder esto
normais. A descarga do apex deve ter o formato de um cone com pequeno
ngulo, caso da operao normal, e no em forma de cordo ou de guarda-
chuva. Quando h partio dos fluxos para o apex e vortex finder, o operador
deve corrigir os valores dessas vazes. Muitas vezes isso pode ocorrer por
insuficincia da presso ou obstruo do apex.
Aps o ajuste do circuito, suposto em regime, procede-se etapa de
amostragem. Os fluxos da alimentao, apex e vortex finder devem ser
amostrados em curtos intervalos de tempo para no causar distrbio ao
sistema. Procede-se, ento, s medidas das percentagens de slidos, feitas com
auxlio da balana MARCY. Em seguida determinam-se as vazes de polpa.
Ensaios de Classificao em Hidrociclone 152
Em seguida, efetuam-se as amostragens dos fluxos da alimentao,
undeflow e overflow, para anlises granulomtricas de cada amostra. Com esses
dados o operador dever traar a curva de partio e determinar o dimetro
mediano de partio.
6. TESTES CONTNUOS COM HIDROCICLONES
Os teste contnuos realizados em unidade piloto, com mais freqncia,
so aqueles ligados aos circuitos de moagens. Os testes contnuos e
descontnuos guardam entre si relaes muito prximas, em muitos casos
coincidentes. Assim, vrios procedimentos operacionais, j descritos para os
ensaios descontnuos, sero utilizados nos ensaios contnuos.
Procedimento do Ensaio
De incio, alimenta-se o tanque com gua e, com a bomba ligada, inicia-
se a circulao de gua em circuito fechado, mediante a utilizao do registro
R1 (Figura 4).
O fluxo de polpa que alimenta o tanque do hidrociclone deve incluir
percentagem de slidos, vazo de alimentao (L/h) e distribuio
granulomtrica do minrio modo de acordo com os valores programados,
para o ensaio, misso do engenheiro responsvel pelas investigaes. O fluxo
de polpa descarregado no tanque de alimentao provm de um circuito de
moagem ou de outro processo.
O operador conduz a alimentao do hidrociclone, fechando o registro
R1 e, ao mesmo tempo, abrindo o registro R2 para direcionar o fluxo da
bomba ao hidrociclone. Essa manobra deve ser lenta e gradativa e, ao seu
final, o operador deve verificar se o valor da presso no medidor igual ao
programado para o ensaio. Assim, os fluxos do overflow e do underflow so,
imediatamente, redirecionados e no retornam ao tanque de alimentao do
hidrociclone. Desse modo, inicia-se a operao em circuito aberto e contnuo,
desde que o fluxo de polpa descarregado no tanque de alimentao, tambm
seja contnuo.
As variveis operacionais so as mesmas j discutidas para o ensaio
descontnuo, s quais o operador deve guardar a devida ateno e controle.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 153
Quando o circuito atinge a sua capacidade mxima e, tambm, o seu
estado de equilbrio, o operador efetua a etapa de amostragem. Ele deve
confirmar, ainda, por meio da amostragem, se a presso de alimentao, taxa
de polpa (L/h) e percentagem de slidos nos fluxos do overflow, do underflow e
da alimentao esto de acordo com os valores programados pelo engenheiro
responsvel pela investigao.
O procedimento de amostragem inclui a coleta de incrementos, de forma
sistematizada, em intervalos de tempos preestabelecidos. Ao final da
amostragem, compe-se a amostra final, que ser quarteada para a realizao
de anlises qumica, granulomtrica, balanos de massa e metalrgico,
determinao de percentagens de slidos, densidade de polpa, entre outros.
7. COMENTRIOS
O hidrociclone mais uma ilustrao emocionante de toda ao criativa
da engenharia. Sem partes mveis, esse equipamento extremamente simples
em desenho e altamente eficiente, como classificadores dinmicos. Neste
contexto, falta-lhe ainda uma exatido no processo de classificao. Na
realidade, h uma partio granulomtrica e no um tamanho de corte
definido, como desejariam todos os operadores e pesquisadores.
H muitas tentativas de anlise e descrio das relaes entre os fluxos
internos dos hidrociclones, algumas delas tericas e outras baseadas em dados
experimentais de laboratrio, unidade piloto e, at mesmo, resultados
operacionais. A anlise desses dados resultou em ferramentas teis para o
clculo e estudo dos hidrociclones. No entanto, essas ferramentas ainda
possuem suas limitaes em decorrncia do elevado nmero de variveis,
conhecidas ou no, as quais esto ligadas ao projeto e operao.
A anlise desse conjunto no trivial, por mais que os hidrociclones
sejam equipamentos mecanicamente simples. No inexiste um sistema capaz
de relacionar todas essas variveis e expressar, de forma precisa, a operao
dos hidrociclones. H sempre uma necessidade, seja qual for a extenso, dos
estudos em escala piloto, de os dados proporcionarem mais preciso e
confiana ao dimensionamento dos hidrociclones industriais.
Ensaios de Classificao em Hidrociclone 154
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
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Editora. 1 Edio, 1996.
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B.; Sampaio, J. S e Almeoida, S. L. M. (Ed). Tratamento de Minrios. 4
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Rio de Janeiro: CETEM, 2004. p.197-237.
Gomes, J. I. A. e Carrisso, R. C. C. Aplicao da simulao de hidrociclones em
circuitos de moagem. Braslia: DNPM/CPRM, 1985 (Srie Tecnologia
Mineral, n
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Kelly, E. G. e Spottiswood, D. J. Introduction to mineral processing. New
York: John Wiley & Sons, 1982, p.199-236.
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M. C. and Han, K. N. (Ed.) Society for Mining, Metallurgy and Exploration,
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Edition. Society of Mining Engineers. New York, 1980.
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mineral processing. SME, 2003, p.119-172.
Trawisnk, H. Teoria, Aplicaes e Emprego Prtico dos Hidrociclones.
Separata da Edio n 394, janeiro de 1978, Revista Minerao Metalurgia.


CAPTULO 8 OPERAO DE
CLASSIFICAO EM AEROCLASSIFICADOR
STURTEVANT
Paulo Fernando Almeida Braga
Engenheiro Qumico/UFRRJ, Mestre em
Engenharia Mineral/EPUSP
Pesquisador do CETEM/MCT

Lauro Santos Norbert Costa
Engenheiro Metalurgista/PUC-Rio, Mestre em
Engenharia Metalrgica e de Materiais/COPPE-UFRJ
Pesquisador do CETEM/MCT


Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 157
1. INTRODUO
Os aeroclassificadores (Figura 1) so regidos pelos princpios fsicos da
fora centrfuga, da fora de arraste e da acelerao da gravidade. A
combinao destas foras resulta num processo de classificao de partculas,
de acordo com o seu tamanho ou a sua densidade. Para materiais secos com
granulometria abaixo de 100 m, a classificao a ar fornece os meios mais
eficazes na classificao dos finos contidos na alimentao e obteno de um
produto final com menor quantidade de partculas grossas. O equipamento
indicado para operao em circuito de moagem, no qual possui um
desempenho timo na remoo da frao fina.


Chute de entrada
Vlvulas de controle
Ventilador principal de
alimentao
Zona de separao
Controle de granulometria
Ps de retorno de ar
Cmara de finos
Cmara de rejeitos
Sada de finos
Sada de rejeitos
Palhetas de seleo
Placa de distribuio
inferior
Placa de distribuio superior
Chute de entrada
Vlvulas de controle
Ventilador principal de
alimentao
Zona de separao
Controle de granulometria
Ps de retorno de ar
Cmara de finos
Cmara de rejeitos
Sada de finos
Sada de rejeitos
Palhetas de seleo
Placa de distribuio
inferior
Placa de distribuio superior
Figura 1 Ilustrao detalhada do aeroclassificador Sturtevant
Whirlwind.
Operao de Classificao em Aeroclassificador STURTEVANT 158
Entre as vantagens do uso da aeroclassificao, destacam-se a:
(i) potencialidade para processar uma variedade de produtos
oriundos de diversos setores industriais;
(ii) capacidade elevada de processamento nas separaes de produtos
em granulometria que as tradicionais peneiras vibratrias no so
aplicadas;
(iii) sua construo simples e o baixo custo de manuteno associado
facilidade operacional;
(iv) facilidade de controles externos de granulometria, sem a
necessidade de parada do equipamento para ajuste do produto
final;
Neste Captulo so discutidos os procedimentos bsicos para execuo
dos ensaios de classificao no aeroclassificador Sturtevant Whirlwind de 20,
equipamento disponvel no CETEM, alm de uma breve descrio sobre o
equipamento.
2. O AEROCLASSIFICADOR STURTEVANT WHIRLWIND
O aeroclassificador Whirlwind consiste num sistema de classificao com
ventilador e hlices separadoras. O projeto interno do equipamento no
requer ciclones para fechamentos do circuito e filtros de manga para coleta
das partculas finas. O desenho esquemtico da Figura 2 ilustra as principais
caractersticas do aeroclassificador Sturtevant Whirlwind de 20.

Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 159

Tamanho A B C Peso Fl uxo de ar Capaci dade
20" 1,14 m 0,74 m 0,53 m 295 kg 0,7 - 1,4 m3 1 t/ h
Espao livre
Tamanho A B C Peso Fl uxo de ar Capaci dade
20" 1,14 m 0,74 m 0,53 m 295 kg 0,7 - 1,4 m3 1 t/ h
Espao livre
Figura 2 Diagrama ilustrativo com dimenses do aeroclassificador
Sturtevant Whirlwind de 20.
3. USOS E APLICAES DA AEROCLASSIFICAO
Cunha et al., (2004) enfatizam as vantagens do uso do aeroclassificador, que
alcanou rendimento de at 80% para adequar areia artificial, obtida com base em
p de brita oriundo de britadores giratrios e cnicos de pedreiras. A areia foi
classificada no aeroclassificador para remover a frao fina e adequar o produto
ao uso na construo civil (norma NBR 7211). O trabalho menciona a pouca
importncia, no caso, da taxa de alimentao e ressalta a importncia da posio
dos elementos de rejeio (lminas) e da umidade da amostra que, para este
material, no pode exceder 0,5% sem que os resultados fiquem sobremaneira
prejudicados. Na Figura 3 encontram-se ilustrados os produtos obtidos com base
em p de brita produzido em unidade industrial produtora de brita para
construo civil, aps a classificao no aeroclassificador Sturtevant.
Operao de Classificao em Aeroclassificador STURTEVANT 160

Aeroclassificador Sturtevant
- Variao do ngulo das ps e
da taxa de alimentao
Areia Artificial
Areia para concreto ( -2,4 mm e +0,074 mm)
Finos
Finos para argamassas (- 0,074 mm)
PALHETAS
Aeroclassificador Sturtevant
- Variao do ngulo das ps e
da taxa de alimentao
Areia Artificial Areia Artificial
Areia para concreto ( -2,4 mm e +0,074 mm)
Finos Finos
Finos para argamassas (- 0,074 mm)
PALHETAS
Figura 3 Classificao dos produtos do britador VSI em aeroclassificador.
Outros usos da aeroclassificao so encontrados nas indstrias de
cimento, cermica, plsticos, produtos qumicos e alimentcios, bem como na
classificao de carvo, diatomita, gesso, cal hidratado, minerais e ps-
metlicos, areia de quartzo, carbonato e bicarbonato de sdio.
4. PROCEDIMENTO OPERACIONAL DE AEROCLASSIFICAO
Os materiais a serem classificados alimentam o cone de entrada do
aeroclassificador com auxlio de um alimentador vibratrio. Em seguida, so
direcionados para o interior do equipamento pela ao da gravidade e da
fora centrfuga imprimida pela placa distribuidora rotatria superior.
A fora centrfuga faz com que as partculas a serem separadas se
afastem do centro da placa pelo movimento de rotao. Desta forma, as
partculas so atiradas para as extremidades da placa rotatria superior, onde
so coletadas nas abas da mesma e recolhidas na placa inferior logo abaixo. As
duas placas delimitam a zona de classificao.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 161
A intensidade da fora sobre a partcula aumenta diretamente com a sua
massa e com o quadrado da velocidade de rotao do aeroclassificador,
segundo a Equao 1.
( )
2
MV 1/2 F = [1]
Quanto maior a massa da partcula, obviamente, maior ser a fora e,
medida que as partculas se afastam do centro, a fora diminui. Quanto maior
a velocidade, maior a fora.
Sabe-se que a velocidade de rotao do aeroclassificador deve ser
controlada e, nesta ocasio, a fora centrfuga imprimida deve ser suficiente
para que o material penetre na zona de classificao com velocidade maior
que aquela do material alimentado no equipamento. A classificao dos
materiais tem incio na zona de classificao compreendida entre as duas
placas. medida que partculas mais pesadas so afastadas para a periferia
das placas, sua fora diminui e elas se depositam, por gravidade, na cmara de
grossos.
As partculas menores e/ou mais leves retardam seu movimento para a
periferia da placa e so carreadas pelo fluxo ascendente de ar criado pelo
ventilador principal at a zona de seleo.
O ventilador principal provoca uma circulao de ar contnuo no
equipamento. O ar chega alimentao e circula nas zonas de classificao e
seleo em um movimento de espiral, chega rea dos finos e retorna pelas
palhetas de retorno zona de classificao.
O material da placa inferior submetido a trs tipos de foras: fora
centrfuga, responsvel pela classificao inicial; fora da gravidade, que
exerce uma fora para baixo e fora do ar ascendente, que controlvel e
tende a elev-las. A velocidade de alimentao, o volume de ar e a velocidade
de rotao so fatores importantes nas zonas de classificao e seleo.
Uma cortina de material formada acima da placa de distribuio
inferior, na zona de classificao, fazendo uma trajetria normal pela ao da
fora da gravidade. A disperso das partculas ocorre pela ao combinada da
Operao de Classificao em Aeroclassificador STURTEVANT 162
fora centrfuga e da ao do ar ascendente, que passa atravs do material e
tende a elevar as partculas.
As partculas menores e mais leves so facilmente carreadas para cima,
em direo zona de classificao, na qual ocorre a classificao final. As
partculas maiores e mais pesadas ficam mais afastadas do centro, fora da ao
do fluxo de ar ascendente e se depositam como rejeitos.
O ventilador consiste numa srie de lminas, montadas na placa de
distribuio superior. Este ventilador tem um propsito duplo na seleo final:
um seletor de tamanho rotativo pelo qual todos os finos ou o material de
interesse devem passar, de modo a serem levados zona de coleta e imprimir
um efeito centrfugo. Com isso, as partculas maiores e mais pesadas se
afastam para fora do centro, ficando fora do alcance do ar ascendente,
enquanto as partculas finas so encaminhadas pelo ventilador de seleo para
a cmara de finos.
O nmero e o tamanho das aberturas ou espaos pelos quais o material
fino passa, assim como o tempo em que tais aberturas passam por um dado
ponto, controlam a seleo da granulometria final. Variando tanto a
velocidade de rotao quanto as aberturas, obtm-se seletividade em faixa
bastante abrangente.
Observa-se que, quanto menores as aberturas no ventilador de seleo
(ou seja, quanto maior nmero de lminas), menor ser a faixa de tamanho
obtida no produto final, efeito que incrementado com o uso de maior
velocidade de rotao. Ao contrrio, a reduo do nmero de lminas leva
obteno de produto mais grosso.
Vlvulas de controle esto localizadas estrategicamente entre o
ventilador principal e o ventilador de seleo. Estas vlvulas podem ser
movidas para dentro ou para fora, assim, varia-se a abertura de entrada no
ventilador principal. Quando se move essa vlvula para dentro, a abertura
diminui a capacidade volumtrica do ventilador principal, ao mesmo tempo,
melhora a eficincia seletiva do ventilador pela formao de uma cobertura
sobre as lminas da seleo.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 163
As ps de retorno de ar esto localizadas entre o cone dos grossos e a
parte interna do aparelho cnico. Estas ps quebram o redemoinho do ar que
desce para a cmara de finos, permitindo que estes se depositem suavemente
no cone de finos. Elas esto assim dispostas, de modo a imprimir um
movimento tangencial ao ar, que entra e volta zona de classificao.
O ar carregado de finos sai pela descarga dos finos. O ar limpo retorna
por meio das ps para ajudar na classificao.
5. AJUSTES OPERACIONAIS
Os ajustes variam de acordo as caractersticas do material a ser
separado: peso ou densidade, granulometria desejada no produto final, teor
de umidade, percentual de finos na alimentao, mtodo de alimentao entre
outras.
O controle da granulometria no produto final deve ser realizado por
meio de ajustes mecnicos nos seguintes dispositivos do equipamento:
(i) vlvulas de controle montadas na superfcie interna do aparelho;
(ii) nmero de lminas de seleo montadas na placa de distribuio
superior;
(iii) velocidade de rotao do aparelho, bem como do ventilador
principal.
As vlvulas de controle so reguladas manualmente por meio de hastes
ou parafusos, uma a uma. Cada vlvula deve ser movida de maneira idntica,
de forma que a abertura abaixo do ventilador principal seja aproximadamente
simtrica. O movimento da vlvula para dentro, gera-se uma tendncia
classificao mais fina, movendo-as para fora gera um produto mais grosso.
Em termos de capacidade, quanto mais abertas estiverem as vlvulas, maiores
sero as vazes.
O nmero de lminas de seleo utilizado varia conforme a natureza do
material e a granulometria do produto final. Para classificao fina, usa-se o
mximo de lminas, ao passo que, separaes grossas permitem a retirada de
uma ou mais lminas. s vezes, possvel trabalhar sem as lminas,
atentando para o equilbrio da placa em que as mesmas esto montadas. Se h
Operao de Classificao em Aeroclassificador STURTEVANT 164
48 lminas na placa, pode-se retirar a metade alternadamente, removendo
cada terceira ou quarta lmina. H inmeras combinaes possveis, sempre
respeitando a placa de montagem de lminas. A adio de lminas segue os
mesmos critrios.
As lminas de seleo ainda podem ser reguladas para cima e para
baixo, por meio de pinos de encaixe. O ajuste para produto mais fino obtido
com cada lmina na posio mais elevada, de tal forma que a parte de cima da
lmina gire prximo parte inferior da estrutura interna cnica do aparelho,
quando a placa rotativa est em movimento. De forma geral, a ausncia de
lminas na placa rotativa superior, implica em uma velocidade de rotao,
mais levada, que resulta na obteno de um produto mais grosso. No entanto,
com o jogo completo de lminas sobre a placa superior constituindo o
ventilador de seleo, o uso de maiores velocidades de rotao acarreta a
obteno de produto mais fino.
O fabricante sugere que s se recorra a mudanas na velocidade de
rotao, mediante consulta ao representante ou ao prprio fabricante, sempre
informando o objetivo da alterao.
O dimetro do ventilador principal pode variar de acordo com a posio
das lminas, dependendo da maneira que estiverem ajustadas: para dentro ou
para fora. Quando estiverem reguladas para fora, o ventilador aumenta sua
rea de abrangncia e tem um maior poder de arraste, resultando um produto
final mais grosso. Com as lminas para dentro ou em nmero reduzido, a
capacidade de produo do equipamento reduzida, gerando um produto
mais fino.
Um teste inicial deve ser feito com as vlvulas do ventilador para fora e
lminas de seleo bem abertas. Se o produto sair fino demais, reduz-se o
nmero de lminas de seleo. Por outro lado, se o produto estiver muito
grosso, deve fechar um pouco as vlvulas de controle e mudar suas posies
at se conseguir a granulometria fina desejada. S a prtica dir qual a posio
ideal das vlvulas e nmero de lminas necessrio para se obter o produto na
granulometria desejada.
A maior capacidade de produo obtida com as lminas do ventilador
principal para fora e as vlvulas totalmente abertas. Fechando-se levemente as
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 165
vlvulas pode-se alcanar o resultado esperado. H casos em que poucas
lminas de seleo bastam com as vlvulas um pouco fechadas, mas para
classificao na faixa granulomtrica fina, o normal trabalhar com todo o
jogo de lminas.
Sempre que se for usar o equipamento bom deix-lo girar algum
tempo sem nada controlar, para limpar a mquina do material de ensaios
anteriores.
6. CUIDADOS ESPECIAIS
A taxa de alimentao do aparelho deve ser constante e deve haver um
certo controle na alimentao, mantendo inalterado o contedo de finos, de
modo a no ocorrer erros aps os ajustes. recomendvel um contedo de
finos entre 70 e 80% na alimentao e uma carga circulante de 200%. Isto,
porm, no regra geral e pode variar com o tipo de alimentao, com o tipo
de moagem e com as caractersticas do produto final.
Rendimentos aceitveis da classificao somente sero obtidos com o
material seco e bem desagregado, isto , a umidade torna-se uma varivel de
maior importncia.
Para retirada dos finos do separador, desejvel uma calha bem aberta
ou um transportador tipo parafuso sem-fim. Um tubo de exausto tambm
pode ser acoplado sada do produto para coletar ar contaminado de finos,
terminando em um filtro de mangas.
7. CLCULOS PARA O AEROCLASSIFICADOR STURTEVANT
Vrias frmulas empricas podem ser utilizadas para calcular a
capacidade de produo, a eficincia da classificao, a proporo de produto,
grossos e a carga circulante. As variveis utilizadas so: a percentagem de
finos na alimentao do separador (A), a percentagem de finos contida nos
grossos do processo (B) e a percentagem de finos contida no produto final (C).
Alm desses valores, devem ser conhecidas: a produo de finos por unidade
de tempo (D), a eficincia do aparelho (E) e a taxa de alimentao na unidade
de tempo (F).

Operao de Classificao em Aeroclassificador STURTEVANT 166
Frmulas para o Clculo da Capacidade de Produo
A = B + D x (C - B)/F D = F x (A B)/C - B
B = { (A x F) - (D x C)}/(F - D) F = D x (C - B)/A - B
C = B + F x (A - B)/D
Frmulas para Clculo da Eficincia
E = 100 x C x (A - B)/A x (C - B)
A = (100 x B x C)/ 100 x C E x (C - B)
B = A x C x (100 E) / (100 x C) (A x E)
C = A x B x E / A x E 100 x (A - B)
Partio entre Produto e Rejeito em Relao Alimentao
100 x (A B)/ (C - B) = % da alimentao no produto
100 x (C - A)/(C - B) = % da alimentao no rejeito
Percentagem da Carga Circulante (%C)
(%C) = 100 x (C - A)/ (A B)
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
Cunha, E.R.; Almeida, S.L.M. de; Tavares, L. M.M. Desempenho do
Classificador Pneumtico Sturtevant na Produo de Areia Artificial. In:
Anais do XX ENTMME, Florianpolis, Brasil, 2004.
Operating Instructions Sturtevant Air Separator, Boston, Massachusetts,
1984.

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PARTE III MOAGEM

CAPTULO 9 ENSAIOS DE MOAGEM EM
LABORATRIO
Joo Alves Sampaio
Engenheiro de Minas/UFPE, Mestre e Doutor em
Engenharia Metalrgica e de Materiais/COPPE-UFRJ
Tecnologista Snior do CETEM/MCT

Carla Napoli Barbato
Engenheira Qumica - Universidade Federal Fluminense, Mestre
em Engenharia de Materiais e Metalrgica/COPPE-UFRJ
Doutoranda em Engenharia Qumica/EQ-UFRJ


Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 169
1. INTRODUO
Na etapa de preparao de amostra, h necessidade da britagem e
moagem a uma determinada granulometria, sendo o tempo de moagem
obtido com base em uma srie de ensaios devidamente programados. Esses
ensaios tm por finalidade a reduo granulomtrica das amostras para
estudos de laboratrio e no correspondem a ensaios adicionais para medida
de consumo de energia na moagem.
Neste trabalho, os ensaios foram conduzidos com moinhos de barras e
de bolas, em escala de laboratrio, utilizando amostra de minrio de feldspato
da regio Borborema-Serid, Rio Grande do Norte. O moinho de bolas
indicado na preparao de amostras, quando se deseja moer uma maior
quantidade de minrio ou quando se pretende moer a amostra a uma
granulometria mais fina. Em outras situaes prefervel usar o moinho de
barras, em decorrncia da baixa produo de finos e da praticidade
operacional (Barrat e Sherman, 2002).
2. METODOLOGIA DOS ENSAIOS
A primeira etapa dos trabalhos consiste na coleta de fragmentos de
rochas para confeco de lminas delgadas ou sees polidas, visando estudos
petrogrficos e mineralgicos teis aos estudos de liberao. Esse
procedimento s possvel quando o minrio no est alterado, isto , quando
se trata de rocha fresca. Alm disso, indicado para estudos de determinao
do grau de liberao (Herbst et al., 2003).
Na segunda etapa procede-se a britagem da amostra, conduzida com
cuidado, para evitar contaminao. No incio, o operador deve remover a
graxa ou leo por ventura existente no britador ou em outro equipamento de
fragmentao. Igualmente, remover os resduos de outras amostras,
previamente, utilizadas nos equipamentos.
Nos testes de laboratrio, os equipamentos indicados para britagem
primria so britadores de mandbulas, nos quais a amostra reduzida a uma
granulometria abaixo de 6,0 mm. Na segunda etapa, britagem secundria,
utilizam-se britadores de rolos para reduzir a granulometria da amostra a
Ensaios de Moagem em Laboratrio 170
valores menores que 1,5 ou 0,8 mm, dependendo do tipo de minrio e/ou
finalidade do estudo. Este procedimento permite a reduo granulomtrica da
amostra, com pouca produo de finos, razo pela qual no se recomenda o
uso dos moinhos de discos. Na Figura 1, pode-se observar o diagrama de
fluxo de etapas de preparao da amostra.

<1,5 mm
<6,00 mm
Britagem
Primria
Britagem
Secundria
Quarteamento Estoque
Amostras para
Ensaios
Anlise
Mineralgica
Anlise
Qumica
Ensaios de
Moagem
Figura 1 Procedimentos da etapa de preparao da amostra
Aps a britagem, a amostra homogeneizada e quarteada em alquotas
que variam entre 500 e 2.000 g, de acordo com o planejamento do estudo feito
pelo pesquisador responsvel pelos trabalhos de pesquisa. A obteno dessas
amostras obedece aos mtodos de amostragem e preparao j conhecidos
pelo operador. Em seguida, as amostras so estocadas para utilizao na etapa
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 171
de moagem. Durante o perodo de estocagem, deve ser evitada a
contaminao e/ou alterao da amostra.
Devido ineficincia dos moinhos pequenos usados em laboratrio, no
se recomenda a moagem de amostras com granulometria mais grossa que 1,5
mm. Os moinhos mais recomendados so de barras, bolas ou porcelana, este
para o caso das amostras, em que a contaminao com ferro prejudicial s
etapas de beneficiamento subseqentes. Na moagem a mido, usual a
operao com percentagem de slidos na faixa de 50 a 65% (Mosher e Bigg,
2002).
Na elaborao destas instrues foram utilizados os seguintes
equipamentos:
(i) uma unidade motora com velocidade controlada;
(ii) um moinho de barras com dimetro de 150 mm e comprimento de
300 mm, fabricado em ao inoxidvel (Figura 2);
(iii) dez barras com dimetro de 21 mm e comprimento 293 mm,
fabricadas tambm em ao inoxidvel (Figura 2);
(iv) um conjunto de peneiras de laboratrio srie Tyler e um
peneirador vibratrio (Figura 2);
(v) um cronmetro para controle do tempo de moagem;
(vi) baldes para coleta de amostras.

Ensaios de Moagem em Laboratrio 172


A B
Figura 2 Equipamentos existentes no CETEM e utilizados nos ensaios
de moagem. Em A, conjunto de peneiras e um peneirador vibratrio, em
B, a unidade motora com moinho de barras utilizada nos testes.
O moinho de barras opera com velocidade de rotao da ordem de 65%
da sua velocidade crtica (Equao 1) (Figueira et al., 2004). Esta velocidade,
constante para todos os ensaios, deve ser monitorada pelo operador. Para
tanto, o mesmo deve utilizar o sistema mecnico de reduo de velocidades,
alm de um inversor de freqncia, para controle da velocidade (rpm) do
motor. A medida da velocidade de rotao do moinho feita com auxlio de
um medidor estroboscpio ou outro equipamento devidamente calibrado.
Dessa forma, conseguem-se valores confiveis da velocidade de rotao do
moinho.
r 2
3 , 42
c
= n [1]
onde:
nc = velocidade crtica do moinho (rpm)
r = raio do moinho (m)
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 173
O tempo de moagem para cada ensaio depende da natureza do minrio
e estabelecido previamente pelo pesquisador. Em geral, os tempos de
moagem variam em intervalos de 5 min. Sugere-se a realizao de ensaios com
os seguintes tempos de moagem: 5; 10; 15; 20; 25; 30 min, ou mais,
dependendo, sobretudo, da resposta do minrio a essas condies de
moagem.
Aps a moagem transfere-se a amostra do moinho para um recipiente,
com o devido cuidado, para evitar perdas durante o manuseio. Na etapa
seguinte, realiza-se o teste de peneiramento, conforme instrues contidas no
Captulo 3.
Os resultados da anlise granulomtrica so expostos na forma ilustrada
na Tabela 1, sendo o valor 0 (zero) para o tempo de moagem corresponde
distribuio granulomtrica do minrio na alimentao do moinho, ou seja,
antes da sua moagem. Na Figura 3, no eixo das ordenadas, esto os tempos de
moagem e, nas abscissas, as percentagens passantes relativas a cada teste de
moagem. O traado deste grfico pode ser obtido por meio de aplicativos
existentes na maioria dos PCs.
Tabela 1 Resultados obtidos nos testes de moagem com moinho de
barras, utilizando minrio de feldspato da regio Borborema-Serid, RN.
Malhas Abertura % Passantes
(mm) t0 t1 t2 t3 t4 t5 t6
14 1,168 54,41 98,43 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00
20 0,833 41,47 89,40 99,62 100,00 100,00 100,00 100,00
28 0,589 29,59 68,10 92,40 99,71 98,08 100,00 100,00
35 0,417 22,46 52,29 72,95 95,69 97,65 99,90 99,94
48 0,295 17,60 38,61 52,44 76,54 91,12 97,28 99,16
65 0,208 13,02 29,83 39,62 57,12 75,89 88,70 94,40
100 0,147 11,03 22,43 28,69 41,12 54,34 68,79 81,97
150 0,104 7,20 16,43 23,15 30,72 39,64 48,13 61,94
200 0,074 5,44 12,83 17,69 23,46 29,68 34,49 44,14
325 0,053 3,49 8,29 11,69 14,99 19,35 20,60 27,61
400 0,037 2,64 6,36 9,67 12,17 14,92 17,99 21,36
t = tempo moagem (min). t0= 0; t1= 5; t2= 10; t3= 15; t4= 20; t5= 25; t6= 30.
Ensaios de Moagem em Laboratrio 174

0
20
40
60
80
100
0 5 10 15 20 25 30
Tempo (min)
%

P
a
s
s
a
n
t
e
s
1,168
0,833
0,074
0,053
0,037
0,589
0,417
0,295
0,208
0,147
0,104
Figura 3 Curva de moagem do minrio de feldspato pegmattico da
regio Borborema-Serid. As aberturas das peneiras esto expressas em
mm.
Na Figura 3, possvel determinar o tempo de moagem necessrio
reduo granulomtrica de uma amostra do feldspato, desde que as mesmas
condies operacionais do ensaio sejam mantidas. No presente exemplo foi
determinado o tempo de moagem para se moer uma amostra deste minrio,
com 80% passante na peneira com abertura de 0,295 mm.
3. ENSAIOS COM MOINHO DE BOLAS
Os ensaios foram realizados em um moinho de bolas com dimenses de
185x160 mm (dimetro versus comprimento), sendo a velocidade de rotao do
moinho equivalente a 65% da velocidade crtica. Na Tabela 2, constam os
dados da carga de bolas utilizadas, bem como os resultados obtidos nos testes
de moagem, nos quais foi utilizada a mesma amostra de minrio de feldspato
da regio Borborema-Serid, RN.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 175
Os ensaios foram realizados de modo anlogo queles feitos com o
moinho de barras. No presente exemplo, o tempo de moagem para moer uma
amostra de 1,0 kg de feldspato encontra-se no grfico da Figura 3.
Tabela 2 Quantidade, dimetro e volume das bolas utilizadas nos
testes de moagem e os resultados dos mesmos, na qual utilizou-se o
minrio de feldspato da regio Borborema-Serid, RN.
Caractersticas da carga de bolas utilizadas no teste
N
o
Bolas Dimetro (cm) Peso (g) Volume (cm
3
)
33 1,5 191 58,41
132 2,7 2.680 1.359,6
8 3,2 868 6.444,0
Total - 3.738 8.362,01
Resultados obtidos nos testes de moagem com moinho de bolas
Malhas Abertura % Passantes
(mm) t0 t1 t2 t3 t4 t5 t6
14 1,168 54,41 66,77 70,47 73,79 77,48 78,60 79,83
20 0,833 41,47 53,89 58,56 63,07 68,83 70,02 72,30
28 0,589 29,59 42,00 46,95 52,67 58,66 60,59 64,40
35 0,417 22,46 32,54 37,61 43,62 50,39 52,87 57,05
48 0,295 17,60 26,55 29,66 36,14 42,70 45,37 50,02
65 0,208 13,02 19,23 22,70 27,55 33,96 36,36 40,42
100 0,147 11,03 14,16 16,75 21,42 26,65 29,03 32,19
150 0,104 7,20 10,67 11,92 16,24 20,22 21,95 24,53
200 0,074 5,44 8,12 8,84 12,58 15,86 17,66 18,91
325 0,053 3,49 5,12 5,46 8,55 10,66 12,57 12,39
400 0,037 2,64 3,80 4,07 6,52 8,28 9,81 9,46
t = tempo moagem (min). t0= 0; t1= 5; t2= 10; t3= 15; t4= 20; t5= 25; t6= 30.


Ensaios de Moagem em Laboratrio 176

0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
0 5 10 15 20 25 30
Tempo (min)
%

P
a
s
s
a
n
t
e
s
1,168
0,833
0,417
0,295
0,589
0,208
0,104
0,147
0,053
0,037
0,074
Figura 4 Curva de moagem em moinho de bolas com minrio de
feldspato pegmattico da regio Borborema-Serid (abertura das
peneiras em mm).
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
Barrat, D. e Sherman, M. Factors which influence the selection of
comminuition circuit. In: Mullar, A. L.; Halbe, D. N. e Barratt, D. J. (Ed.).
Mineral processing plant design, practice and control. vol.1. SME, 2002,
p.539-565.
Figueira, H. V. O.; Almeida, S. L. M. e Luz, A. B. Cominuio. In: Luz, A. B.,
Sampaio, J. A. e Almeida, S. L. M. (Ed.). Tratamento de Minrios, 4
a
ed. Rio
de Janeiro: CETEM/MCT, 2004, p.113-182.
Herbst, J. A.; Lo, Y. C. e Flintoff, B. Size liberation. In: Fuerstenau, M. C. E
Han, K. N. (Ed.). Principles of mineral processing. SME, 2003, p.61-118.
Mosher, J. e Bigg, T. Bench-scale and pilot plant tests for comminuition circuit
design. In: Mullar, A. L.; Halbe, D. N. e Barratt, D. J. (Ed.). Mineral
processing plant design, practice and control. vol.1. SME, 2002, p.123-135.


CAPTULO 10 DETERMINAO
EXPERIMENTAL DO NDICE DE TRABALHO
(WI)
Carla Napoli Barbato
Engenheira Qumica - Universidade Federal Fluminense, Mestre
em Engenharia de Materiais e Metalrgica/COPPE-UFRJ
Doutoranda em Engenharia Qumica/EQ-UFRJ

Joo Alves Sampaio
Engenheiro de Minas/UFPE, Mestre e Doutor em
Engenharia Metalrgica e de Materiais/COPPE-UFRJ
Tecnologista Snior do CETEM/MCT


Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 179
1. INTRODUO
Este captulo tem o objetivo de descrever os procedimentos para se
determinar o ndice de trabalho (WI) para minrios ou materiais sujeitos a
processos de moagem em moinhos de bolas, segundo a terceira lei da
cominuio, formulada por Bond.
O ndice de trabalho (WI) corresponde, numericamente, energia total,
expressa em kWh por tonelada curta (907 kg), necessria para reduzir o
minrio, desde um tamanho teoricamente infinito at 80% passante em 106
m (Figueira et al., 2004). O WI corresponde resistncia do minrio
moagem e, com esse parmetro, torna-se possvel calcular a energia (kWh/t)
necessria para moer o minrio a uma determinada granulometria, alm de
ser um parmetro importante para o dimensionamento de moinhos de bolas
(Herbst et al., 2003).
A lei de Bond estabelece que a energia necessria para fragmentar uma
massa unitria de um minrio homogneo inversamente proporcional raiz
quadrada do dimetro das partculas (Barrat e Sherman, 2002). A Equao 1
a expresso matemtica da lei de Bond.

\
= WI 10 W [1] |
.
| |

F
1
P
1
onde:
W energia em kWh para moer uma tonelada curta do minrio;
WI ndice de trabalho (work index);
P abertura da peneira, em micrmetros (m), atravs da qual
passam 80% da massa do produto;
F abertura da peneira, em micrmetros (m), atravs da qual
passam 80% da massa da alimentao.

Determinao Experimental do ndice de Trabalho (WI) 180
Os ensaios para determinar o WI, em laboratrio, so conduzidos em
um moinho padro, usado para essa finalidade, cujo desenho esquemtico,
bem como o diagrama do circuito fechado encontra-se na Figura 1 (ABNT
NBR 11376). O moinho possui dimetro e comprimento iguais a 12 polegadas
e opera com 70 rpm. A sua carga moedora consiste de 285 bolas de ao,
pesando 20,125 kg e massa especfica de 7,83 g/cm
3
, conforme distribuio da
Tabela 1. A moagem conduzida, a seco, em circuito fechado, com a carga
circulante de 250%, quando a operao atinge o seu estado de equilbrio.

Representao grfica do circuito fechado de moagem


Diagrama ilustrativo do moinho de bolas


Figura 1 Representao grfica do moinho de bolas usado nos testes e
diagrama esquemtico do circuito fechado de moagem.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 181
Tabela 1 Distribuio dos dimetros das bolas da carga moedora,
utilizadas no teste de moabilidade.
Nmero de bolas Dimetro (mm)
43 36,5
67 30,2
10 25,4
71 19,1
94 15,9
Quando o circuito atinge o estado de equilbrio, isto , a carga circulante
torna-se constante e igual a 250%, pode-se escrever as relaes abaixo, com
base no diagrama esquemtico da Figura 1.
M = X + CC [2]
M = Y + CC [3]
No regime, tem-se: X = Y
Como a carga circulante de 250%, tem-se: CC/X = 2,5 CC= 2,5X
Substituindo o valor de CC em (3):
M = Y + 2,5X, como: X = Y, quando o circuito entra em regime [4]
Vem: M = 2,5Y + Y ou Y = M/3,5 [5]
O valor de Y a massa que deve ser adicionada ao sistema (AAR), a
cada ciclo, durante a realizao do teste.
A determinao do WI pode ser feita pelo mtodo direto ou
comparativo. O mtodo direto utilizado para minrio in natura e com a
granulometria entre 3,327 mm e a malha teste, seguindo as normas
estabelecidas por Bond. O mtodo comparativo utilizado para determinar o
Determinao Experimental do ndice de Trabalho (WI) 182
WI de minrios ou pr-concentrados que devem ser remodos. Esse mtodo se
baseia no WI de um minrio conhecido, denominado material de referncia
(Mosher e Bigg, 2002). Neste captulo, ser descrito apenas o procedimento
experimental para o mtodo direto.
2. PROCEDIMENTO DO ENSAIO
Para realizao do teste de moabilidade, sempre feito em duplicata,
precisa-se de 15 a 30 kg do minrio a ser estudado. No caso de minrios com
elevada percentagem de finos, isto , a frao granulomtrica abaixo da malha
do teste, h necessidade de uma amostra entre 25 a 30 kg ou mais. Em resumo,
os minrios friveis e compactos exigem maior e menor quantidade de
amostra, respectivamente.
No CETEM os ensaios so realizados segundo o procedimento descrito
neste captulo de acordo com a norma (ABNT-NBR 11376).
Para uma melhor compreenso do procedimento do ensaio necessrio
o uso da Tabela 2, cujo preenchimento feito ao longo de todo ensaio, de
acordo com os passos a seguir.
Passo 1
Britar, aproximadamente, de 15 a 30 kg de minrio, em circuito fechado,
com peneira de 3,327 mm, para minimizar a produo de finos. Homogeneizar
a amostra global em pilha prismtica, da qual sero retiradas alquotas para
serem realizados os ensaios.
Passo 2
Retirar da pilha de homogeneizao uma quantidade suficiente de
minrio e colocar na proveta graduada de 1 L. Compactar levemente o
material, batendo o fundo da proveta em uma superfcie revestida de
borracha, repetindo a operao com adio de minrio at completar o volume
de 700 mL e, em seguida, pesar esse volume do minrio. Repetir a operao
por trs vezes. Considerar o peso mdio das amostras como o peso da
alimentao (M).

Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 183
Passo 3
Proceder anlise granulomtrica da alimentao segundo a srie Tyler
, com o material britado abaixo de 3,327 mm, at a malha teste, 104 m
(0,104 mm). Na Tabela 3 constam os resultados da anlise granulomtrica
relativa alimentao do ensaio de moabilidade para a amostra original do
pegmatito da regio Borborema-Serid. Plotar, em grfico log-log, a
porcentagem passante no eixo das ordenadas e as aberturas (m) das peneiras
no eixo das abscissas. Determinar, nesse grfico, a abertura da peneira (m)
pela qual passa 80% da massa da alimentao, Figura 2.
2

0
20
40
60
80
100
10 100 1000 10000
Abertura da Peneira (m)
P
e
s
o

P
a
s
s
a
n
t
e

(
%
)
Produto
Alimentao
Figura 2 Curva de distribuio granulomtrica da alimentao e do
produto final resultante da moagem em moinho Bond, para
determinao do WI, utilizando os resultados da Tabela 3.
Passo 4
Determinar, por peneiramento, a massa passante em Am, ou seja,
abertura da malha de classificao que, no presente exemplo, 74 m. Este o
passante do primeiro ciclo, denominado de MA1 (coluna 3), que corresponde
frao com granulometria abaixo da malha teste, contida na alimentao.

Determinao Experimental do ndice de Trabalho (WI) 184
Passo 5
Carregar o moinho com a carga de bolas descrita na Tabela 1 e com a
quantidade de minrio calculado no Passo 2. No primeiro ciclo, moer por um
nmero definido de rotaes, por exemplo, 100 ou 200, dependendo das
caractersticas do minrio quanto moagem.
Passo 6
Descarregar o moinho (minrio e bolas) no recipiente apropriado. Em
seguida procede-se ao peneiramento do minrio modo para determinar a
massa retida na malha do teste (MAP)i (coluna 4), a massa passante (MAP)i
(coluna 5), bem como, a massa lquida de passante (MAL)i (coluna 6). Para
tanto, recomenda-se o uso de peneiras de alvio e a leitura do Captulo 3 deste
livro sobre peneiramento. A massa de minrio passante (MAP)i pode ser
calculada por diferena entre a alimentao e o retido ou pesando-a
diretamente. A massa lquida passante (MAL)i obtida pela diferena entre os
valores contidos nas colunas 4 e 5. A alimentao nova corresponde, em peso,
frao passante (Am), porm retirada da pilha de homogeneizao e
adicionada ao moinho com a frao retida na peneira do teste, (MAR)i para o
prximo ciclo da moagem (coluna 5). Cabe lembrar que a frao passante na
malha do teste descartada do circuito e, quando ela for igual a alimentao
nova, o sistema est em equilbrio.
Passo 7
Para obter o passante lquido gerado no ciclo i (coluna 6) subtraia MAi
(coluna 3) de (MAP)i (coluna 5), ou seja, (MAL)i = (MA)i (MAP)i.
Passo 8
Recompor a alimentao para o ciclo seguinte adicionando massa
retida uma massa igual a (MAP)i (coluna 5).
Passo 9
Calcular a massa passante em Am, contida na alimentao nova, com
base na anlise granulomtrica, determinada no terceiro passo. Este o valor
de (MA)i+1 (coluna 3).
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 185
Passo 10
Calcular o valor de AAR, usando a expresso da Equao 6, isto , Y =
M/3. No presente caso:
3,5 Circulante Carga 1
AAR =
+
=
Inicial o Alimenta Inicial o Alimenta
[6]
Passo 11
Para obter o valor do desvio (coluna 7) correspondente ao ciclo i, deve
ser calculada a diferena entre o valor de (MAP)i (coluna 5) e valor de AAR.
Passo 12
A moabilidade (coluna 8) obtida pela diviso do valor do passante
lquido, gerado no ciclo correspondente (coluna 6), pelo respectivo nmero de
rotaes em cada ciclo (coluna 2), ou seja, Mob = (MAL)i (NR).
Passo 13
Carregar novamente o moinho e calcular o nmero de rotaes (NR)
para o ciclo seguinte (coluna 2), com base na Equao 7, e realizar a moagem
com este nmero de rotaes calculado.
Mob
N
R
=
1 i+

[7]
MA) ( AAR
Passo 14
Repetir as operaes descritas nos passos 6 a 13 at que os valores de
moabilidade (coluna 8) atinjam o equilbrio ou invertam a tendncia de
crescimento ou decrscimo, em trs ciclos. A verificao do equilbrio
realizada por meio do clculo da mdia aritmtica dos trs ltimos valores do
Mob. A diferena entre o maior e o menor valor do Mob no poder superar
5% em relao ao valor mdio (ABNT NBR 11376).


Determinao Experimental do ndice de Trabalho (WI) 186
Passo 15
Realizar a anlise granulomtrica da frao passante em Am do ltimo
ciclo, quando o equilbrio for alcanado.
Na Tabela 3 constam os resultados da anlise granulomtrica relativa ao
produto do ensaio de moabilidade para a amostra original do pegmatito da
regio Borborema-Serid.
Plotar, num grfico log-log, conforme Figura 3, os valores das
porcentagens passantes no eixo das ordenadas e a abertura (m) das peneiras
no eixo das abscissas. Determinar a abertura da peneira pela qual passa 80%
da massa do produto.
Passo 16
Calcular o valor de WI com base na Equao 8
1,1
F
44,5

|
.
| 10
P
10
Mob Am
WI
0,82 0,23

\
|

= [8]
onde:
Am abertura da malha de classificao do ensaio (m);
WI ndice de trabalho para moagem (kWh/t);
P abertura da peneira pela qual passam 80% da massa dos
produtos em m;
F abertura da peneira pela qual passam 80% da massa da
alimentao em m;
Mob mdia dos trs ltimos valores do ndice de moabilidade no
estado de equilbrio, 2,17 no presente caso;
1,1 fator de converso de tonelada curta para tonelada mtrica.
No caso da amostra original do pegmatito da regio Borborema-Serid
foi obtido o seguinte valor de WI, segundo os clculos a seguir:

Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 187

| |
1 , 1
1875 125 10 17 , 2 147
5 , 44
WI
5 , 0 5 , 0 82 , 0 23 , 0


=

t / kWh 41 , 12 WI =

Tabela 2 Ensaio de moabilidade de uma amostra de feldspato
pegmattico da regio Borborema-Serid (RN).
MAi =1156,58 g
AAR = 330,45 g
1 2 3 4 5 6 7 8
Produtos
Ciclos NR MAi (g)
MARi
(g)
MAPi
(g)
MALi
(g)
Desvio
(g)
Mob
(g/rot)
1 200 101,16 742,75 413,83 312,67 83,38 1,56
2 188 36,20 750,13 406,45 370,25 76,00 1,97
3 150 35,55 802,64 353,94 318,39 23,49 2,12
4 141 30,96 819,23 337,35 306,39 6,90 2,17
5 139 29,51 827,05 329,53 300,02 -0,92 2,17
6 139 28,82 826,19 330,39 301,57 -0,06 2,17
M = massa da alimentao inicial.
(MA)i = massa da alimentao passante no incio
do ciclo i.
(MAP)i = massa do produto passante em Am.
NR = nmero de rotaes.
AAR = massa a ser adicionada no sistema.
(MAR)i = massa do produto retida em Am.
(MAL)i = massa lquido do produto passante gerado em
cada ciclo i.
Mob = moabilidade.
O valor de M obtido por meio da mdia de trs medidas da massa de minrio contido no volume de 700
mL (passo 2).
(MA)i calculada com base na anlise granulomtrica da alimentao do moinho de bolas (passo 3).
(MAR)i e (MP)i so determinados por meio da anlise granulomtrica do minrio do aps o processo de
moagem em moinho de bolas (passo 6).
(MAL)i obtida pela diferena entre os valores contidos na colunas 3 e 5 (passo 6).
AAR calculada com base na Equao 5 (passo 10).
O desvio calculado com base na diferena entre os valores contidos na coluna 5 e AAR (passo 11).
Moabilidade calculado com base na razo entre os valores contidos nas colunas 6 e 2 (passo 12).
NR calculado com base na Equao 6 (passo 13).
Determinao Experimental do ndice de Trabalho (WI) 188
Tabela 3 Resultados da anlise granulomtrica da alimentao e do
produto final resultante da moagem em moinho Bond para
determinao do WI.
Alimentao
(%)
Frao (m)
Retido Acumulado Passante
2362 2,91 2,91 97,09
1651 22,05 24,96 75,04
1168 20,63 45,59 54,41
833 12,94 58,53 41,47
589 11,88 70,41 29,59
417 7,13 77,54 22,46
295 4,86 82,40 17,60
208 4,58 86,98 13,02
147 1,99 88,97 11,03
104 3,83 92,80 7,20
74 1,77 94,56 5,44
53 1,95 96,51 3,49
43 0,20 96,71 3,29
+37 0,64 97,36 2,64
-37 2,64 100 0
100 - -
Produto Final
(%)
Frao (m)
Retido Acumulado Passante
105 35,44 35,44 66,56
74 16,39 41,97 58,03
53 17,45 59,42 40,58
44 1,38 60,80 39,20
37 4,59 65,39 34,61
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 189
Recomenda-se, no mnimo, duas determinaes do WI, ou seja, os testes
devem ser feitos em duplicatas.
Passo 17
Calcular a energia necessria para moer 1 t de material, aplicando-se a
expresso da Equao 9.
( ) ( ) | |
0,5
F

)
(

(
0,5
0,5
P WI 10 E

= [9]
A Equao 8 vlida para moagem a mido, em circuito fechado, com
dimetro interno de 2,44 m, com descarga por transbordo. Em outras
condies, devem ser aplicados os fatores de correo especficos.
No caso da amostra original do pegmatito da regio Borborema-Serid a
energia necessria para moer 1 t do minrio na granulometria 80% abaixo de
104 m, foi realizado o seguinte clculo:
( ) (

= 1875
0,5
125 12,41 10 E
E = 8.24 kWh/t
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
Associao Brasileira de Normas Tcnicas. Moinho de bolas, determinao do
ndice de trabalho: NBR 11376. Rio de Janeiro, 1990.
Barrat, D. e Sherman, M. Factors which influence the selection of
comminuition circuit. In: Mular, A. L.; Halbe, D. N. e Barratt, D. J. (Ed.).
Mineral processing plant design, practice and control. vol.1. SME, 2002,
p.539-565.
Figueira, H. V. O.; Almeida, S. L. M. e Luz, A. B. Cominuio. In: Luz, A. B.,
Sampaio, J. A. e Almeida, S. L. M. (Ed.). Tratamento de Minrios. 4
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de Janeiro: CETEM/MCT, 2004, p.113-182.
Herbst, J. A.; Lo, Y. C. e Flintoff, B. Size liberation. In: Fuerstenau, M. C. E
Han, K. N. (Ed.). Principles of mineral processing. SME, 2003, p.61-118.
Mosher, J. e Bigg, T. Bench-scale and pilot plant tests for comminuition circuit
design. In: Mular, A. L.; Halbe, D. N. e Barratt, D. J. (Ed.). Mineral
processing plant design, practice and control. vol.1. SME, 2002, p.123-135.


CAPTULO 11 MOAGEM AUTGENA: UM
ESTUDO EM ESCALA PILOTO
Joo Alves Sampaio
Engenheiro de Minas/UFPE, Mestre e Doutor em
Engenharia Metalrgica e de Materiais/COPPE-UFRJ
Tecnologista Snior do CETEM/MCT

Homero Delboni Junior
Engenheiro de Minas/EPUSP, Mestre em Engenharia
Mineral/EPUSP e Ph.D. University of Queensland, Austrlia
Professor do Departamento de Engenharia de Minas/EPUSP

Antnio Odilon da Silva
Tcnico Qumico/AFE - Associao Fluminense de Educao
Tcnico Qumico do CETEM/MCT

Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 193
1. INTRODUO
Desenvolver o melhor circuito de cominuio para um determinado
minrio no uma tarefa simples e, em muitos casos, gera discusses
interminveis (Mular, 1982a). As descobertas de novos jazimentos, com
minrios cada vez mais complexos, tm motivado a busca de circuitos de
cominuio alternativos, descartando, em muitos casos, as opes
convencionais. Nesse contexto, quando surge um novo projeto de minerao
ou expanses de outros j existentes, a moagem autgena tem sido a
alternativa mais procurada e discutida. Tal preferncia dada s moagens
autgena e semi-autgena em relao convencional est ligada, entre outras,
s seguintes vantagens:
(i) menor custo operacional e de capital;
(ii) menor consumo de energia por unidade de minrio bruto tratado;
(iii) maior capacidade de produo e menor consumo especfico de
meio moedor em g/t de minrio modo;
(iv) maior flexibilidade operacional, principalmente para moagem dos
minrios com elevado contedo de umidade;
(v) existncia de um fluxograma mais simplificado, resultante da
eliminao das etapas de britagem secundria e terciria, alm da
reduo no manuseio de material nessas etapas.
Estas razes justificam as constantes indagaes por parte daqueles que
buscam o CETEM com interesses dirigidos ao processo de moagem, conforme
anunciadas a seguir:
Qual a extenso das investigaes para os processos de moagem
autgena e semi-autgena?
Qual a quantidade de material necessria aos ensaios em escala piloto?
Qual a alternativa mais adequada, processo autgeno ou semi-
autgeno?
Qual o custo dos trabalhos de pesquisa?
Qual delas insere o menor custo?
Moagem Autgena: Um Estudo em Escala Piloto 194
Obviamente as respostas a essas indagaes esto relacionadas s
investigaes, em escala piloto, para cada tipo de minrio em particular. Estas
investigaes tm como principal objetivo obter avaliaes cuidadosas das
variveis, alm de gerar dados consistentes para o projeto de engenharia.
Assim, s os testes em unidade piloto podero viabilizar a utilizao da
moagem autgena ou semi-autgena para um determinado minrio,
estabelecendo a capacidade do moinho para obteno de um produto
especfico, sob determinadas condies.
Os estudos em unidade piloto permitem trabalhar com menor
quantidade de material, obtendo-se dados confiveis para o scale up, a baixos
custos. A prtica tem mostrado que resultados confiveis somente podero ser
obtidos com estudos em escala piloto utilizando moinhos com dimetros no
menores que 1,5 m. Tais equipamentos reproduzem as condies de moagem
que ocorrem nos moinhos industriais.
Alguns testes, utilizando pequenas quantidades de material so feitos
para avaliar as caractersticas de moabilidade do minrio e completar sua
caracterizao. Dentre eles, destacam-se: teste de competncia; pndulo; de
queda e de moabilidade autgena. Esses ensaios no encerram a
confiabilidade normalmente exigida para o scale up e so utilizados, em alguns
casos, nos estudos de caracterizao ou como complemento dos ensaios em
unidade piloto (Weiss, 1985).
Neste Captulo discutida uma metodologia de testes de moagem
autgena em escala piloto, a qual resultou, em parte, da experincia adquirida
pelo CETEM nesta rea. Aqui no se prope esgotar o assunto, mas pretende-
se que este trabalho seja uma ferramenta til ao operador de unidade piloto,
proporcionando-lhe a obteno de resultados confiveis, necessrios aos
projetos de engenharia das unidades industriais. Adicionalmente, pretende-se
que a metodologia do CETEM contribua com a racionalizao de ensaios,
minimizando a quantidade de amostras, o nmero de ensaios e o tempo de
durao dos mesmos. Alm disso, espera-se maior reprodutibilidade dos
resultados e, principalmente, sucesso nas operaes em escalas piloto e
industrial.

Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 195
2. AMOSTRAGEM E CARACTERIZAO DO MINRIO
O tipo de minrio afeta o processo de moagem autgena, alterando,
entre outros, a escala de produo e a granulometria do produto modo. Em
certos casos, as atenes apontam para os efeitos da moagem autgena no
tratamento subseqente do produto modo. Noutros, as atenes direcionam-
se para os consumos de energia e de revestimentos dos equipamentos de
cominuio, bem como para a capacidade de produo.
A amostragem e caracterizao das amostras ou tipos de minrios para
moagens autgena e semi-autgena no so triviais. Elas esto relacionadas
ampla faixa granulomtrica da alimentao e diversidade dos mecanismos
de quebra. Alm disso, refletem na performance dos processos de moagem,
pois estes so afetados pelas caractersticas do minrio, em termos da
distribuio granulomtrica, moabilidade e densidade. Variaes nestes
fatores podem afetar prontamente as condies operacionais dos circuitos
tanto piloto como industrial (McPhesson e Turner, 1980).
Podem ser mencionados outros fatores dos minrios que afetam a sua
moagem pelo processo autgeno ou semi-autgeno: as caractersticas
petrogrficas, moabilidade, densidade, composio mineralgica,
abrasividade, umidade, granulometria de liberao, etc. Quando se trata de
um minrio complexo, deve-se considerar essas diferenas dentro do mesmo
jazimento. Tais consideraes permitem fazer uma avaliao do
comportamento do minrio, quando submetido ao processo de moagem.
Dessa forma, os estudos em unidade piloto devem ser conduzidos com
material representativo daquele a ser tratado na unidade industrial, levando
em considerao todas as variaes que lhe so peculiares, sempre em
consonncia com o plano de lavra da mina.
Para tanto, devem ser levados em considerao os dados geolgicos da
jazida, os quais fornecem informaes teis acerca dos constituintes
mineralgicos do minrio, a quantidade e ndice de disseminao dos
mesmos, nmero de zonas distintas do minrio e as suas principais
caractersticas (Wakeman, 1982). A quantidade de amostras utilizadas nos
estudos em escala piloto depende do circuito de moagem a ser estudado, do
tipo de minrio e da mineralizao do mesmo, bem como do nvel de
Moagem Autgena: Um Estudo em Escala Piloto 196
informaes que se deseja obter. Quando se trata de um minrio homogneo,
isto , com poucas variaes mineralgicas, so necessrios pelo menos 500 t
representativas do minrio bruto, para estudos em unidade piloto, usando
moinho com 1,5 m de dimetro.
Para um minrio complexo com variaes significativas na composio
mineralgica, densidade, etc., aconselhvel estudar, em separado, cada tipo
de minrio, desde que ele retrate, pelo menos, 15% do total do jazimento, mas
sempre obedecendo s diretrizes estabelecidas no plano de lavra da mina. A
granulometria do minrio para os ensaios em unidade piloto dever
corresponder a mesma que ir alimentar a unidade industrial. Quando h a
necessidade de realizarem estudos detalhados, com minrios complexos,
sempre aconselhvel deslocar a unidade piloto at o local da mina. Dessa
forma, cria-se a oportunidade de utilizar maior quantidade de amostra e,
ainda, investigar, em separado, os diferentes tipos de minrios da jazida, bem
como as provveis combinaes dos tipos de minrios para compor a
alimentao, se for o caso. Tais composies so importantes e permitem
avaliar a necessidade de se fazer um sistema de homogeneizao do minrio
englobando mais de um tipo. Isso permite viabilizar o processo de moagem
para os tipos de minrio refratrios ao processo de cominuio (Mosher, 2002).
Antes do incio dos ensaios, em escala piloto, devem ser tomadas
alquotas das amostras a serem investigadas, para que sejam realizadas
anlises qumicas e mineralgicas, determinaes do ndice de trabalho (work
index), umidade, etc. Tambm, nessa oportunidade, devem ser considerados o
ndice de friabilidade do minrio, a quantidade de material grosso que
constitui o meio moedor e, principalmente, suas caractersticas de
moabilidade.
O ndice de trabalho permite uma avaliao inicial da energia necessria
para moagem convencional com bolas ou barras. sempre aconselhvel
determinar esse parmetro para todos os tipos de minrios testados na
unidade piloto, pois um dado til para avaliaes econmicas do projeto. O
ndice de trabalho no pode ser usado para determinar o consumo de energia
na moagem autgena. Por outro lado, tambm no so aceitas as correlaes
feitas entre o ndice de trabalho obtido com base em dados operacionais em
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 197
escala piloto ou industrial de moagem autgena, e aquele ndice
cuidadosamente determinado em laboratrio. Os chamados ndices
operacionais incluem valores maiores do que aqueles padronizados por Bond.
Dados industriais indicam que as variaes na capacidade do moinho
so mais significativas quando varia a competncia do minrio, isto , sua
maior ou menor tendncia moagem autgena, do que quando varia o ndice
de moabilidade propriamente dito. Dessa forma, constata-se maior capacidade
do moinho quando se trata de minrio com elevado ndice de competncia,
pois o meio moedor do prprio minrio possui maior sobrevivncia dentro do
ambiente de moagem no interior do moinho. O contrrio ocorre com minrios
de baixo ndice de moabilidade, pois o seu meio moedor possui baixa
eficincia, ou seja, no h fragmentos de rocha maiores para moer os menores.
Nesta classe de minrios esto includos os friveis (Herbst, 2003).
O ndice de abraso pode ser utilizado para avaliar o desgaste dos
revestimentos dos equipamentos nos circuitos de britagem e moagem.
3. MEDIDAS DO CONSUMO DE ENERGIA
Vrios so os equipamentos e/ou sistemas utilizados na medida do
consumo de energia nas unidades piloto de moagem autgena. Assim, so
realizadas medidas da energia usada para mover o sistema, isto , a energia
total (Et) fornecida ao sistema, que inclui todas as perdas. Essa energia
medida na alimentao do motor do moinho.
A energia bruta Eb aquela determinada no eixo de sada do redutor,
Figura 1. A sua determinao feita com auxlio do freio de Prony, aplicado
no eixo de sada do redutor, para uma dada velocidade, ou seja, para uma
dada combinao de polias (motor/redutor). Esse mtodo permite medir a
energia bruta com base na energia total e elimina as perdas ocorridas no
motor, transmisses e redutor. Recomenda-se efetuar essas determinaes
antes dos testes, e os valores so plotados em um grfico, energia total versus
energia bruta, os quais tm uma correlao linear, conforme ilustrado na
Figura 2. Em geral, as medidas realizadas com o freio de Prony so feitas
apenas uma vez, pois no h variaes significativas dos valores para a
mesma combinao de polias, resultando numa dada velocidade do moinho
(Wyslouzil, 1978).
Moagem Autgena: Um Estudo em Escala Piloto 198

E1- sistema de medida da energia total (Et); E2-moinho; E3-peneira rotativa;
E4-peneira vibratria. P1; P2; P3-pontos de amostragem.
Figura 1 Representao esquemtica do circuito de moagem autgena
utilizada nos estudos piloto do CETEM.
A energia vazia (Ev) medida quando o moinho est operando vazio, ou
seja, sem carga contida. Alis, as medidas de Ev devem ser feitas ao final de
cada teste, aps a carga, no interior ser retirada para anlise. Na prtica, as
determinaes dos valores correspondentes de Eb e Ev, ambas no eixo de sada
do redutor, so feitas com auxlio do grfico da Figura 2. O procedimento
grfico consiste em plotar no eixo das abscissas os valores de Et, lendo-se no
eixo das ordenadas o valor correspondente de Eb ou usar uma equao similar
reta do grfico da Figura 2. Por exemplo, para um valor de Et igual a 13,99
kWh, o valor correspondente de Eb ser 12,72 kWh, lido no eixo das
ordenadas, conforme ilustrado na Figura 2. Procedimento anlogo feito para
os valores de Ev (Sampaio et al., 1995).
Exemplo: Eb = 0,991 x 13, 99 1,143
Eb = 12,72 kwh
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 199
0
5
10
15
20
25
0 5 10 15
Energia total, kW
E
n
e
r
g
i
a

b
r
u
t
a
,

k
20
W
Energia bruta = 0,991. Energia total - 1,


Figura 2 Representao grfica da energia total (Et) em funo da
energia bruta (Eb). Relao obtida por meio de testes com o freio de
Prony.
A energia lquida (E
l
), em kWh, obtida no eixo de sada do redutor
corresponde energia bruta menos a energia vazia. Dessa forma, tem-se:
E
l
= Eb Ev [1]
A energia lquida (E), em kWh/t, corresponde a E
l
, calculada em [1],
dividida pela vazo de alimentao do moinho (QA), em t/h, e no estado de
equilbrio da operao (Weiss, 1985), ou seja:
E = [2]
E E
Q
b v
A

No caso do exemplo ilustrado na Tabela 1, os valores calculados de E


l
e
(Ev), foram 12,72 e 5,84 kWh, respectivamente. Logo, o valor da energia lquida
em kWh/t :
E =
0 70 ,

=
12 72 5 84
9 84
, ,
, kWh/t
Moagem Autgena: Um Estudo em Escala Piloto 200
Na Tabela 1 constam os resultados de um ensaio de moagem autgena
para 6 h de operao. Este exemplo pode ser utilizado pelo operador como
guia prtico nas futuras investigaes de moagem autgena em escala piloto.
Adicionalmente, devem ser consideradas as informaes contidas na Tabela 1
e, entre outras, as que esto a seguir relacionadas:
(i) data, incio e trmino do ensaio;
(ii) distribuio granulomtrica da alimentao (mm);
(iii) abertura da grelha de descarga do moinho (mm);
(iv) vazo da alimentao (kg/h);
(v) malha da peneira vibratria que fecha o circuito ou as dimenses
e condies operacionais do hidrociclone, se for o caso;
(vi) volumes inicial e final da carga interna do moinho, em
percentagem do seu volume interno;
(vii) quantidade, dimetros, etc das bolas adicionadas, no caso de
moagem semi-autgena (kg e mm).



Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 201
Tabela 1 Principais dados obtidos num ensaio de moagem autgena
durante 6 h de operao, na unidade piloto do CETEM, para uma
alimentao de 700 kg/h, cujo valor de Ev, descontando as perdas, foi de
5,84 kWh.
Hora CC DM PM Energia (kWh/t)
% %sol. kg/h Total Bruta Lquida
09:00 - - - - - -
09:30 - - - 13,25 11,98 8,78
10:00 - - - 13,59 12,32 9,26
10:30 14 65,9 728 13,54 12,28 9,20
11:00 15 67,7 791 13,70 12,44 9,42
11:30 14 69,3 850 13,64 12,37 9,33
12:00 15 64,3 679 13,60 12,33 9,28
12:30 14 72,1 974 13,66 12,40 9,37
13:00 12 60,5 576 13,72 12,45 9,45
13:30 12 65,2 706 13,73 12,46 9,46
14:00 14 70,2 888 13,66 12,39 9,36
14:30 13 68,1 805 13,66 12,39 9,36
15:00 13 74,4 1.095 13,99 12,72 9,84
CC-carga circulante; DM-descarga do moinho; PM-produto da moagem.
4. PROCEDIMENTO DOS ENSAIOS
Os ensaios esclarecem dvidas quanto ao processo de moagem,
autgena ou semi-autgena, consumo de energia, destino do produto modo,
etc. Os dados obtidos nas operaes em unidade piloto devem ser
cuidadosamente revisados sobre todos os aspectos e/ou fatores que possam
afetar as operaes industriais. O sucesso do projeto industrial depende,
sobretudo, da preciso dos dados obtidos em escala piloto, os quais so
Moagem Autgena: Um Estudo em Escala Piloto 202
necessrios ao scale up (Mosher, 2002). A realizao dos testes obedece a um
procedimento bem planejado que favorece a economia de tempo, de amostras
e proporciona a obteno de resultados e/ou dados confiveis. Pretende-se,
com o presente trabalho, no esgotar o assunto mas, sempre atento obteno
de dados precisos, reduzir o trabalho experimental, facilitar a otimizao do
processo, simplificar a operao, tornando-a mais acessvel aos operadores.
Assim, eles podero executar os trabalhos experimentais, em escala piloto, de
forma mais confortvel e gerar dados bem mais confiveis.
Descrio do Equipamento
O moinho, tipo cascata, utilizado na unidade piloto do CETEM, de
fabricao Koppers, com dimenses de 1830x915 mm, sendo o dimetro
interno de 1730 mm. Ele est equipado com grelhas de descarga, cuja abertura
ideal objeto de estudo. O sistema de descarga da polpa fica localizado atrs
da grelha e constitudo de vrios iadores de polpa, em forma de um cabo de
guarda-chuva, distribudos em posies diametralmente opostas. O sistema
suspende a polpa do fundo do moinho fazendo-a fluir atravs do munho de
descarga. O acionamento do moinho feito por meio de um motor Bfalo de
25CV/440V/12,5A e um redutor de velocidade de fabricados pela
Transmotcnica, com eixos paralelos e razo de reduo de 40:1. A
transmisso entre o motor e o redutor feita segundo trs correias em V,
enquanto aquela entre o eixo de sada do redutor e o moinho feita por um
sistema de corrente com auxlio de coroas dentadas. No munho da
alimentao, est instalado o chute feede, que facilita o processo de alimentao
e, na descarga, est instalada uma peneira rotativa, que opera normalmente
com uma abertura de 6,0 mm, dependendo da situao em estudo. Este
equipamento utilizado para classificao do minrio assim que este ser
descarregado do moinho. A alimentao do moinho feita com auxlio de
uma correia transportadora de 20 m de comprimento e 0,30 m de largura,
acionada com motor de 1,5HP/220V/4,5A. Outros equipamentos utilizados na
unidade piloto podem ser observados na Figura 3. A complexidade do circuito
ir determinar a quantidade de equipamentos a serem utilizados na unidade
piloto.

Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 203
(a)

(b)
Figura 3 Detalhes da instalao da unidade piloto de moagem
autgena existente no CETEM. Em (a) pilhas de amostras para
alimentao do moinho e, em (b), circuito de moagem.
Sistemas de Lubrificao da Corrente, do Redutor e dos Mancais
Inicialmente efetua-se a limpeza completa e lubrificao com graxa
apropriada, dentro do prazo de validade, e da corrente de transmisso entre o
eixo de sada do redutor e o moinho. Na etapa seguinte efetua-se a
lubrificao do redutor de velocidade, isto , adiciona-se leo SAE 40 ou
equivalente, dentro do prazo de validade. Sempre antes de qualquer trabalho
deve-se trocar o leo do redutor. Nunca se deve efetuar lubrificao com leo
estocado por longo perodo de tempo. Os mesmos cuidados devem ser
tomados com a graxa lubrificante da corrente. Esse procedimento feito
apenas uma vez para cada programa de testes ou projetos.
A lubrificao dos mancais feita por meio de leo, seguindo um banho
contnuo, sobre os mesmos. Isto feito com auxlio de uma bomba e tanque de
leo instalados no piso inferior do moinho. Deve ser utilizado leo MEROPA
200 ou equivalente. O sistema funciona continuamente com o bombeamento
do leo do tanque at o topo dos mancais, da o mesmo flui por gravidade,
retornando ao reservatrio, conforme representao esquemtica ilustrada na
Figura 4.

Moagem Autgena: Um Estudo em Escala Piloto 204
O sistema de lubrificao deve estar ausente de poeiras ou outros tipos
de contaminaes que possam comprometer a qualidade do leo utilizado. Os
monitores que injetam o leo nos mancais, no devem ficar colados aos
mesmos, e a vazo de leo nesse ponto deve ser da ordem de 1,0 L/min.
Recomenda-se a utilizao de leo novo, ou seja, dentro da validade e
especificaes, ao iniciar um programa de testes ou projeto, garantindo assim,
um bom desempenho do sistema de lubrificao e eliminando os riscos de
superaquecimento dos mancais. A ttulo de exemplo, um volume de 18 L de
leo suficiente execuo de mais de 10 testes com durao de 10 h cada.

Figura 4 - Representao esquemtica do circuito de lubrificao dos
mancais do moinho autgeno, onde r retorno do leo; m mancais;
c capas dos mancais.
O operador deve tomar cuidados especiais antes do acionamento do
moinho e, para isso, deve confirmar se:
(i) no h pessoas prximas ao moinho que possam provocar algum
tipo de acidente;
(ii) a corrente de transmisso est devidamente lubrificada com graxa
apropriada e se o protetor da mesma est instalado corretamente;
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 205
(iii) todos os parafusos de sustentao do revestimento esto
devidamente ajustados;
(iv) h leo no reservatrio da bomba, sendo esta acionada,
certificando-se de que o leo flui desde os mancais at o tanque
reservatrio.
Aps estas confirmaes, o operador deve acionar cuidadosamente o
moinho, tendo a certeza de que nenhum outro obstculo pode interromper o
acionamento da mquina, observando tambm se ela pode girar sem causar
nenhum acidente. Deve ainda ser lembrado que o moinho no pode operar,
em hiptese alguma, sem a devida lubrificao dos mancais. Durante os testes,
o operador deve sempre verificar, em intervalos de tempo preestabelecidos, se
o sistema de lubrificao est funcionando normalmente e qual a temperatura
dos mancais, que deve permanecer em torno de 30
o
C, indicando a ausncia de
superaquecimento. Uma falha nesse sistema acarreta o superaquecimento dos
mancais e a conseqente danificao dos mesmos. Logo, a temperatura dos
mesmos deve ser verificada de forma repetida e programada durante a
operao. Tambm deve ser observado se h vazamento do leo dos mancais,
decorrente das imperfeies no encaixe entre os retentores e os mancais. Tal
escape, normalmente no to significativo, no entanto, merece ateno por
parte do operador. Por essa razo, deve-se completar o leo se o remanescente
no reservatrio da bomba pode ainda ser utilizado ou se h necessidade da
troca total do leo.
5. CONTROLE OPERACIONAL
Alimentao do Moinho
A unidade piloto tem uma vazo de alimentao (kg/h) muito baixa,
variando desde 500 at 2.500 kg/h ou mais. Como conseqncia, deve-se
manter constantes as propores de cada frao granulomtrica do minrio na
alimentao do moinho. Este procedimento permite, ao longo de todo o
ensaio, uma alimentao homognea, isto , com a mesma granulometria,
densidade, caractersticas petrogrficas, composio mineralgica, etc. Para
assegurar isso, prtico no CETEM classificar o material em trs fraes
granulomtricas: +200/100; -100/50; -50 mm. Entretanto, outras alternativas
Moagem Autgena: Um Estudo em Escala Piloto 206
podem ser usadas em funo das caractersticas do minrio. Outro
procedimento utilizar a distribuio granulomtrica do material aps sua
britagem primria. Tais dados so obtidos com auxlio de tabelas fornecidas
pelos fabricantes de equipamentos (britadores). Indica-se este procedimento
quando h previso de britagem primria no projeto da unidade industrial
(Dor, 1982).
Em escala piloto, a alimentao feita por meio de uma correia
transportadora, na qual cada frao do material adicionada de acordo com a
proporo que a mesma ocorre no minrio bruto e com a vazo da
alimentao. Geralmente so adicionados incrementos que variam de 50 a 100
kg e que reproduzem o minrio bruto. Essas fraes so alimentadas em
intervalos de tempo preestabelecidos, de acordo com a taxa de alimentao;
geralmente variam de 2 a 10 min. Exemplificando, para uma taxa de
alimentao de 500 kg/h, o intervalo de tempo para adio das fraes maior
que aquele correspondente a uma taxa de alimentao de 2.500 kg/h. O
engenheiro responsvel pela pesquisa e o operador podem modificar a
metodologia de alimentao, com o propsito de atender as condies
inerentes situao em estudo (Kelly, 1982).
Carga Interna do Moinho
Ao iniciar a operao do moinho sempre aconselhvel carreg-lo com
uma carga equivalente a 28% do seu volume interno. Este procedimento
permite que a operao atinja o estado de equilbrio em um intervalo do
tempo menor, diminuindo o consumo da amostra disponvel aos estudos.
A carga interna do moinho deve ser cuidadosamente controlada durante
a operao, para evitar distrbios operacionais. Operaes com volumes de
carga acima de 30% comprometem a confiabilidade dos resultados e podem
favorecer o aumento desordenado da carga, causando distrbios significativos
operao. Para minrios mais friveis, o volume de carga tende a
permanecer em torno de 30%. Este fato deve ser confirmado pelos estudos em
escala piloto.
Quando o volume da carga varia, tambm varia o consumo de energia,
porm a recproca no verdadeira. H, contudo, uma regra operacional,
quando ocorre uma variao no valor da energia total, algo de anormal
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 207
tambm ocorre no interior do moinho, ou seja, o sistema no mais se encontra
no estado de equilbrio.
Em escala piloto o controle do volume da carga pode ser feito segundo
vrios procedimentos. O primeiro consiste na utilizao de clulas de carga
que provem, em certa extenso, o controle do peso da carga no interior do
moinho, podendo o operador observar simultaneamente a variao da mesma
e do consumo de energia correspondente. Assim, ele controla de forma
indireta, o volume da carga no interior do moinho (Sampaio et al., 1988). A
segunda opo por meio do controle convencional, que consiste em
interromper a operao, medindo-se em seguida a distncia d entre a
superfcie da carga e o eixo do moinho, conforme mostra a Figura 1. Esse valor
levado ao grfico da Figura 5, sendo ento determinado o volume
correspondente da carga. Essa interrupo deve ocorrer no menor intervalo de
tempo possvel, no mximo de 6 min.
Existem mecanismos eletrnicos que so instalados no moinho,
permitindo o registro (digital ou em computador) do volume da carga interna,
durante toda a operao. Esses sistemas so mais precisos e de fcil
operacionalidade.
Ao final de cada teste, a carga remanescente no moinho deve ser retirada
para proceder medida do seu volume, anlise granulomtrica e
investigao da frao crtica. Em alguns casos, aconselhvel fotograf-la
para posteriores ilustraes dos relatrios, mostrando a forma dos seixos
gerados no processo. Essa mesma carga deve ser retornada ao moinho para
ento iniciar o teste seguinte. Tal procedimento tem por objetivo fazer com
que a operao atinja o estado de equilbrio o mais rpido possvel,
minimizando o consumo de minrio disponvel na pilha de estoque.

Moagem Autgena: Um Estudo em Escala Piloto 208

Figura 5 Representao grfica da relao entre o volume da carga do
moinho, em ps cbicos, e a distncia, em polegadas, entre o eixo do
moinho e o topo da carga.
A otimizao do volume da carga no interior do moinho permite oper-
lo com maior estabilidade, maximizando tambm o consumo total de energia
requerido pelo sistema. O grfico da Figura 6 mostra a variao (%) do
volume da carga no interior do moinho e a energia total (kWh) solicitada pelo
sistema (Weiss, 1985).

Figura 6 Representao grfica da relao entre o volume interno da
carga no interior do moinho e do consumo total de energia (kWh)
solicitado pelo sistema.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 209
Quando a carga no interior do moinho atinge valores acima dos nveis
normais, ou seja, quando o moinho enche, deve-se interromper a alimentao
e continuar a operao at que a carga volte a ocupar os valores permitidos,
isto , uma frao do volume interno do moinho entre 25 e 30%. Na etapa
seguinte deve-se continuar o teste com uma taxa de alimentao menor e,
assim, sucessivamente at atingir o estado de equilbrio. O processo inverso
mais aconselhvel. Ele consiste em iniciar o trabalho com uma taxa de
alimentao menor e depois aument-la gradativamente at atingir o
equilbrio, ponto P(x; y) da Figura 6.
Frao Crtica
No processo de moagem autgena ocorre, em alguns casos, a formao
de uma frao de material na carga interna do moinho com uma
granulometria bastante grossa para ser moda pelas rochas maiores contidas
na carga e, ao mesmo tempo, bastante fina para moer a frao mais fina da
carga. Essa frao do material conhecida como frao crtica, cuja
granulometria, dependendo do minrio, situa-se na faixa de 25 a 75 mm.
Como se observa, esse material possui efeitos importantes no processo de
moagem. A formao da frao crtica causa distrbios operacionais,
aumentando o consumo de energia na moagem e a carga no interior do
moinho, bem como diminuindo a sua produo e a carga circulante. A sua
quantificao deve ser feita por testes em unidade piloto, nos quais se
analisam entre outras, a quantidade, a sua distribuio granulomtrica e a
forma dos seixos gerados no processo. Assim, os testes em unidade piloto
devem durar pelo menos 10 h. Entretanto, dependendo do tipo de minrio e
da experincia do operador, os ensaios podem ser feitos com tempo de
durao de at 6 h.
Na prtica, a variao no consumo de energia constitui a maneira mais
usual de se perceber a formao da frao crtica. Entre outros, alguns fatores
esto relacionados formao da frao crtica, os quais podem ser:
(i) diferenas elevadas nos ndices de moabilidade dos diversos tipos
de minrio na alimentao, ou seja, minrio com mais de um
componente e diferentes resistncias ao processo de moagem;
(ii) pouco material grosso (rocha compacta) contido na alimentao;
Moagem Autgena: Um Estudo em Escala Piloto 210
(iii) baixa sobrevivncia das rochas no ambiente de moagem.
Das alternativas prticas usadas para evitar o inconveniente da
formao da frao crtica, duas delas so mais usadas.
A primeira alternativa consiste na abertura de janelas (pebble port) na
grelha de descarga do moinho, com dimenses adequadas sada dos seixos,
os quais so britados e retornados ao moinho, como carga circulante. O
procedimento consiste em escolher uma seo da grelha original e proceder
abertura da janela. Caso haja necessidade de se abrir mais de uma janela,
recomendvel a configurao das mesmas em posies diametralmente
opostas na grelha. Quando se desejar descarregar os seixos mais grossos, as
janelas no devem situar-se muito prximas ao fundo do moinho. No entanto,
no se trata de uma regra geral, os ensaios em unidade piloto esclarecem
melhor o assunto. A janela prxima ao fundo do moinho aumenta
significativamente a carga circulante (Sampaio, 1995; Sampaio, 1988).
Dependendo do circuito de moagem, os seixos assim retirados podero ser
aproveitados como meio moedor na moagem secundria, moagem com seixos
(pebble milling). A segunda alternativa a moagem semi-autgena.
Moagem Semi-autgina
Consiste na adio de bolas com dimetros que podem variar entre 80 a
130 mm. Este procedimento transforma a moagem autgena em semi-
autgena. A quantidade de bolas adicionada calculada em funo da
percentagem do volume interno do moinho, assim, so adicionadas
quantidades correspondentes de 2 a 12% desse volume. Os valores obtidos em
escala piloto situam-se entre dois e quatros pontos percentuais abaixo dos
valores utilizados em escala industrial, para um mesmo minrio. Logo,
cuidados especiais devem ser tomados com valores elevados, nos estudos em
escala piloto.
A otimizao da carga de bolas objeto de estudo. Sugere-se a adio
controlada, comeando com pequenas quantidades, cujo aumento feito de
forma escalonada, ou seja, de dois em dois pontos percentuais at atingir o
ponto de equilbrio. A distribuio da carga de bolas tambm objeto de
estudo. Os minrios com elevados ndices de moabilidades, normalmente,
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 211
requerem bolas maiores, podendo chegar a dimetros de 130 mm. O consumo
de bolas deve ser medido durante os ensaios em escala piloto. Na prtica, as
bolas so pesadas em balana de preciso antes e depois dos testes para, ento,
calcular o consumo em funo da quantidade de minrio modo ou do
consumo de energia, ambos no mesmo intervalo.
O clculo da quantidade de bolas a ser adicionadas feito tomando-se
como base a densidade mdia da carga de bolas, ou seja, 4.485,6 kg/m
3
. O
espao vazio entre as bolas estimado em 42% em relao ao volume total
ocupado pelas mesmas. Na Tabela 2 constam os valores das fraes do
volume interno do moinho, os volumes correspondentes das cargas de bolas e
seus respectivos pesos.
Tabela 2 Valores mais usados das fraes do volume interno do
moinho com os seus volumes correspondes das cargas de bolas e
respectivos pesos. O volume interno do moinho do CETEM 1,31 m
3
, e a
densidade mdia da carga de bolas 4.485,6 kg/m
3
.
%Vi CB (m
3
) CB (Kg)
2 0,0262 117,52
3 0,0393 176,28
4 0,0524 235,05
5 0,0655 293,81
6 0,0786 352,57
7 0,0917 411,33
8 0,1048 470,09
9 0,1179 528,85
10 0,1310 587,61
11 0,1441 646,37
12 0,1572 705,14
Vi - volume interno do moinho CB - carga de bolas
Moagem Autgena: Um Estudo em Escala Piloto 212
Carga Circulante
A carga circulante na moagem autgena em escalas piloto e industrial
medida em funo da percentagem da alimentao nova do moinho. No caso
do circuito da Figura 1 significa a medida das fraes grossas (P1 e P2) da
peneira rotativa (tromel) e do classificador, que geralmente pode ser uma
peneira vibratria ou um hidrociclone. A soma das massas de P1 e P2 dividida
pela massa da alimentao nova multiplicada por 100 o quociente a soma
das massas de P1 e P2. As medidas so feitas aps a tomada de incrementos
desses dois produtos em intervalos de tempo preestabelecidos, os quais so
pesados e combinados para ento calcular a carga circulante do sistema em
relao alimentao nova. A carga circulante dos valores operacionais mais
recomendados esto compreendidos entre 50 e 80%. Existem, no entanto,
operaes com valores acima de 80%, mas sempre inferiores a 150%. Valores
elevados da carga circulante, acima de 150%, no so recomendados. H,
contudo, indicao de instabilidade operacional do processo.
Percentagens de Slidos na Polpa
Na moagem autgena comum considerar a polpa de moagem em
relao frao granulomtrica da carga interna abaixo de 6,0 mm e a gua
contida na mesma. Os valores da densidade da polpa nas operaes piloto e
industrial so os mesmos, variando na faixa de 60 a 70% de slidos, sendo o
valor mdio usado com mais freqncia. A percentagem de slidos pode
variar em funo da:
(i) distribuio granulomtrica e/ou da competncia do minrio na
alimentao;
(ii) temperatura da polpa e do produto modo.
Em escala industrial, mais importante do que o controle da percentagem
de slidos no interior do moinho a otimizao das tcnicas de variao da
mesma, objetivando maximizar a produo do moinho. A sua medida em
escala industrial , em alguns casos, trabalhosa devido dificuldade de acesso
carga interna do moinho, necessitando de tcnicas especiais. Em escala
piloto o processo mais simples e pode ser feito mediante a coleta de amostras
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 213
da polpa na descarga do moinho efetuando-se, em seguida, a medida da sua
densidade.
Outro procedimento para medida da percentagem de slidos, que pode
ser utilizado em escala piloto, consiste em efetuar a recomposio da polpa no
interior do moinho segundo a amostragem da carga circulante, considerando
a frao com granulometria abaixo de 6,0 mm. Esta frao somada quela
com a mesma granulometria contida na alimentao nova do moinho. Com
esses dados e a quantidade de gua adicionada ao moinho, possvel calcular
a percentagem de slidos no interior do mesmo.
Velocidade do Moinho
A velocidade do moinho calculada em funo da percentagem da
velocidade crtica (Vc) do mesmo. definida como sendo a velocidade na qual
no ocorre mais evoluo da carga no interior do mesmo, isto , a fora
centrfuga suficiente para causar a aderncia da carga carcaa do moinho.
Essa velocidade calculada pela expresso emprica:
D
42,306
=
V
c
V
c
[3]
onde:
velocidade crtica em rpm;
D dimetro interno do moinho em metros.
Para o caso do moinho do CETEM, com dimetro interno de 1,73 m,
tem-se:
rpm. 32,16
1,73
42,306
V
c
= =
A velocidade do moinho uma das variveis operacionais e o seu
controle em escala piloto feito por meio de um sistema de polias e de um
inversor de freqncia do motor do moinho. Para tal, so usadas polias de
diversos dimetros, as quais so combinadas polia do redutor, que tem um
dimetro de 250 mm. Na Tabela 3 constam os dimetros das diversas polias
do motor do moinho usadas nas investigaes piloto do CETEM. So
Moagem Autgena: Um Estudo em Escala Piloto 214
especificados os nmeros das polias, dimetros em mm, velocidade do
moinho para cada polia e a frao correspondente da velocidade crtica.
A otimizao da velocidade do moinho permite a maximizao da sua
capacidade de produo. Normalmente os valores otimizados encontram-se
na faixa de 70 a 80% da velocidade crtica. No entanto, possvel encontrar
moinhos operando com velocidades que variam entre 60 e 90% da velocidade
crtica (Dor, 1982).
Tabela 3 Dados relativos s polias do motor do moinho, existente no
CETEM, as quais so conectadas, por meio de correias em v, polia do
redutor com dimetro de 250 mm, bem como as velocidades
correspondentes.
Polias do Motor do Moinho Velocidade do Moinho
N
o
Dimetro (mm) rpm %Vc
01 200 19,87 59,40
02 230 21, 31 63,71
03 240 23,71 70,88
04 260 24,54 73,36
05 265 25,12 75,10
06 270 25,48 76,17
07 305 29,03 86.79
rpm rotaes por minuto %Vc percentagem da velocidade crtica
Amostragem do Circuito
A definio dos pontos de amostragem para controle operacional dos
ensaios de moagem depende da complexidade do circuito em estudo. Assim,
para circuitos mais simples, como ilustrado na Figura 1, aconselhvel a
amostragem dos pontos 1, 2 e 3. Nos experimentos realizados no CETEM,
tem-se reservada ateno especial com a amostragem no ponto 2, produto
final da moagem. Em geral esse ponto possui uma vazo de polpa mais
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 215
elevada devido sua diluio. Nesse caso, foram obtidos bons resultados com
tempo de amostragem da ordem de 1 min. Para valores elevados da vazo a
amostragem foi mais precisa com intervalo de tempo acima de 1 min.
Entretanto, o plano de amostragem depende, essencialmente, do circuito
estudado e da habilidade do operador. Cabe ao pesquisador responsvel pelas
investigaes elaborar um plano de amostragem que inclui as peculiaridades
inerentes ao circuito em questo.
6. COMENTRIOS GERAIS
Os estudos de moagem autgena em unidade piloto devem ser
criteriosos, pois a obteno de dados imprecisos implica num srio risco ao
projeto industrial, comprometendo, significativamente, a capacidade da futura
unidade industrial. Deve-se, sempre que possvel, eliminar os riscos com
estudos bem planejados em escala piloto, permitindo estudar com detalhes
todas as variaes inerentes ao minrio. Todos os tipos de minrio da jazida
devem ser investigados separadamente, desde que cada tipo corresponda pelo
menos a 15% da reserva total. Estes minrios sero lavrados separadamente.
Os equipamentos eletrnicos para medida da carga interna do moinho
favorecem o controle mais preciso dessa varivel, economizando tempo e
amostra, alm de prover mais conforto ao operador.
O bom desempenho da moagem autgena depende muito da
competncia do minrio. O operador deve ter habilidade de descobrir a
maneira pela qual o minrio mi a si prprio, pois cada minrio possui o seu
prprio comportamento no ambiente de moagem. comum afirmar que, no
processo de moagem autgena, o minrio quem fala moa-me minha
maneira.
A evoluo das tcnicas de controle operacional da moagem autgena
no qual tomam parte a automao, a utilizao de grandes equipamentos e as
tcnicas especiais de homogeneizao dos diferentes tipos de minrios de um
mesmo jazimento, possibilitou o emprego da moagem autgena ou semi-
autgena, como processo de cominuio, maioria dos minrios. Atualmente
o processo empregado, sem dificuldades, nos novos projetos de minerao.
Moagem Autgena: Um Estudo em Escala Piloto 216
Isso tambm justifica o uso deste processo em substituio ao convencional,
mesmo considerando-se os elevados investimentos.
As vantagens j discutidas da moagem autgena em relao
convencional tm posicionado esse processo na linha de frente dos novos
projetos de minerao. Desse modo, constatam-se mais aplicaes dos
processos autgeno e semi-autgeno em novos projetos de minerao no
Brasil.
Finalmente, deve-se sempre ter na memria que cada minrio um
novo desafio, cujo processo deve ser estudado. Nunca se deve por em prtica
a cpia de um processo j desenvolvido para um dado tipo de minrio. No
existe um processo nico de cominuio para todos os tipos de minrios. Cada
caso, ou novo desafio, deve ser estudado criteriosamente.
REFERNCIAS BILBIOGRFICAS
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PARTE IV CONCENTRAO

CAPTULO 13 ENSAIOS DE FLOTAO
Joo Alves Sampaio
Engenheiro de Minas/UFPE, Mestre e Doutor em
Engenharia Metalrgica e de Materiais/COPPE-UFRJ
Tecnologista Snior do CETEM/MCT

Carlos Adolpho Magalhes Baltar
Engenheiro de Minas/UFPE, Mestre e Doutor em
Engenharia Metalrgica e de Materiais/COPPE-UFRJ
Professor do Departamento de Engenharia de Minas/UFPE



Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 237
1. INTRODUO
O interesse industrial pela tcnica de flotao teve inicio por volta de
1920. Aps alguns desenvolvimentos importantes, o uso dessa tcnica
intensificou-se e consolidou-se, sendo hoje predominante na rea de
concentrao de minrios (Fuerstenau, 2007; Lynch, 2007). Afora sua aplicao
na indstria mineral, a flotao tem sido utilizada em outras reas como:
(i) remoo de poluentes diversos (leo, gorduras, metais pesados,
etc.);
(ii) reciclagem (plsticos e papel, entre outros);
(iii) recuperao de gua para uso domstico.
Considerando-se que cada minrio tem as suas peculiaridades, torna-se
essencial que a aplicao industrial da flotao seja antecedida de um estudo
em laboratrio, para definir a influncia das diversas variveis no processo
(Fuerstenau, 2003). Este Captulo descreve a metodologia para conduo dos
trabalhos de investigao em laboratrio, com o objetivo de proporcionar a
obteno de resultados confiveis e minimizar os erros experimentais. Neste
trabalho so descritos os procedimentos para um estudo de flotao em escala
de bancada utilizando clula convencional.
O operador deve ter uma caderneta de laboratrio para registrar todas
as informaes obtidas na execuo dos ensaios: condies experimentais,
aspecto da espuma, entre outras.
2. DESCRIO DO EQUIPAMENTO CONVENCIONAL
Os testes so realizados em equipamentos simples, conhecidos como
clula (ou mquina) de flotao (Figura 1), que consistem em um sistema
dotado de agitao e aerao, o qual utiliza um recipiente (cuba), em geral de
vidro, alumnio ou acrlico, com formato e volume variados.

Ensaios de Flotao 238
mineral bolha antes do dispersor bolha depois do dispersor mineral bolha antes do dispersor bolha depois do dispersor

Figura 1 Desenho ilustrativo de uma clula convencional para flotao
de minrio.
O sistema de agitao constitudo por um motor que aciona, por meio
de correias, um tubo vertical oco que termina com uma hlice (impulsor). As
clulas de flotao possuem uma grande variedade de modelos de hlices
possibilitando a gerao de diferentes sistemas hidrodinmicos. Esses
equipamentos so projetados de modo a operar em regime turbulento na
regio inferior, no qual devem ocorrer os choques bolha-partcula e, em
regime laminar, na parte superior, na qual no deve haver perturbaes que
possam ameaar a integridade das bolhas.
A agitao tem a funo de manter as partculas em suspenso e
promover o contato bolha-mineral. A intensidade da agitao deve ser
controlada com cuidado para evitar perdas. Uma agitao baixa provoca a
sedimentao de partculas, por outro lado, uma agitao excessiva provoca a
quebra de bolhas antes de atingir a superfcie da clula, em conseqncia,
diminui a eficincia do processo.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 239
A aerao no interior da clula obtida pela introduo de um fluxo de
ar na parte superior do sistema. O fluxo de ar passa internamente pelo tubo
vertical oco que est ligado ao sistema de agitao, saindo em aberturas
situadas prximas a um dispersor, cuja funo promover a gerao de
bolhas pequenas.
H duas formas de promover a aerao: por ar comprimido ou pela
presso negativa gerada na parte inferior do impulsor. Com auxlio de ar
comprimido, no caso das clulas que usam essa forma de aerao, torna-se
possvel o controle da quantidade de ar injetado na clula. Em outras clulas,
o vcuo formado pelo impulsor, na parte inferior do sistema de agitao, gera
uma presso negativa que proporciona a entrada de ar atmosfrico atravs de
uma vlvula na parte superior do rotor. As clulas que usam esse sistema de
aerao dispensam a instalao do compressor de ar, no entanto no permitem
que se tenha o controle eficiente da aerao (Kelly, 1982).
A aerao tem a funo de abastecer a polpa com bolhas que so
responsveis pelo transporte das partculas hidrofbicas. Quanto maior a
superfcie especfica das bolhas, maior a probabilidade de contato com as
partculas e, conseqentemente, maior a eficincia do processo de flotao.
Alguns modelos de clulas de flotao possuem um sistema de adio
de gua que permite manter constante o nvel da polpa.
3. PROCEDIMENTO DOS TESTES
Representatividade da Amostra
Da mesma forma que ocorre com outros ensaios de laboratrio, todas as
amostras utilizadas nos testes de flotao devem ser representativas da
amostra global do minrio, da amostra do depsito mineral em estudo ou de
parte selecionada do mesmo.
A obteno de uma amostra representativa de um depsito mineral no
uma tarefa trivial. A dificuldade est na pequena quantidade da amostra em
relao ao volume de minrio que deve representar. A amostra usada em
laboratrio pode ser cerca de 100.000 vezes menor ou mais, em relao quela
usada na unidade industrial. Diante dessas peculiaridades, pode-se recorrer a
Ensaios de Flotao 240
dados da geologia e/ou lavra do corpo mineralizado, para se atingir a
representatividade desejada. Alm disso, a metodologia de amostragem deve
ser cuidadosamente estudada. Recomenda-se a leitura do Captulo 1 deste
livro para o e/ou pesquisador se familiarizar com o processo de amostragem.
O Uso da gua
A composio qumica da gua utilizada pode ter um efeito significativo
nos resultados da flotao, j que as diferentes espcies inicas da suspenso
aquosa podem interferir na ao dos reagentes ou modificar a carga eltrica
das partculas, de modo a dificultar o controle do processo.
Nos estudos de laboratrio deve-se conhecer as caractersticas qumicas
e fsicas da gua usada. Recomenda-se realizar os ensaios, sempre que
possvel, com gua da prpria mina, desde que no esteja envelhecida. Esse
procedimento pode evitar futuros transtornos nas operaes industriais. H
tambm, a possibilidade de simular uma composio da gua prxima quela
da mina. Torna-se obrigatrio que as caractersticas fsico-qumicas da gua
utilizada sejam mantidas constantes em todos os testes.
Em muitos casos, o efeito da gua no processo de flotao objeto de
estudo, podendo-se investigar a influncia da gua de reciclagem, o
comportamento de espcies inicas existentes ou a influncia da sazonalidade,
entre outros.
Preparao da Amostra
A distribuio granulomtrica da amostra usada na flotao de
laboratrio deve ser o mais similar possvel da amostra de alimentao da
planta industrial. A presena de finos tem diversas conseqncias nos
resultados, como: maior consumo de reagentes, maior contaminao do
concentrado, menor velocidade de flotao, etc. Isso significa que uma
distribuio granulomtrica diferente pode acarretar distoro nos resultados.
A granulometria de moagem est relacionada ao grau de liberao do
mineral til e ao teor que deve ter o concentrado. Nas operaes industriais, a
flotao, geralmente, aplicada na faixa granulomtrica desde 0,6 mm at
pouco menos de 20 m, dependendo da densidade e complexidade do
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 241
minrio. A eficincia do processo torna-se menor quando o mesmo aplicado
s faixas granulomtricas mais finas.
O estoque prolongado de amostras modas pode causar a oxidao
superficial das partcula, de modo a alterar o seu comportamento na flotao.
Esse fato comum na flotao de minrios sulfetados, para os quais se
recomenda que a flotao seja realizada logo aps a moagem da amostra.
O tempo de moagem necessrio para produzir uma amostra com uma
determinada distribuio granulomtrica deve ser obtido segundo o
procedimento padro descrito no Captulo 9 deste livro, no qual se encontram
as instrues detalhadas dos procedimentos de moagem para amostras
destinadas aos ensaios de flotao.
Preparao dos Reagentes
O sistema de reagentes e a quantidade usada na flotao so sempre
objeto de estudo. Alm de ser um fator determinante na eficincia do
processo, corresponde maior parcela do custo operacional das unidades
industriais de flotao. A escolha inicial do sistema de reagentes funo de
experincias anteriores do pesquisador e/ou de referncias citadas em
publicaes especializadas.
Deve ser lembrado que, na prtica industrial, o sistema de reagentes
sofre alteraes contnuas em decorrncia da prpria modificao na
composio mineralgica do minrio e da necessidade de otimizao do
processo.
Na preparao dos reagentes, o estado de conservao deve ser
observado. As caractersticas qumicas do reagente podem ser alteradas em
decorrncia das condies inadequadas ou do longo perodo de estoque. O
uso de reagentes alterados, naturalmente, vai afetar a credibilidade dos
resultados (Klimpel, 1980).
Os reagentes so fornecidos pelos fabricantes na forma: slida ou
lquida. Reagentes gasosos so usados em casos especiais. Esses produtos
podem ser adicionados na clula de flotao, na forma natural ou sob a forma
de solues. Em alguns casos os reagentes no so miscveis em gua, por isso
prefere-se sua adio direta na clula ou a sua emulso em lquidos
Ensaios de Flotao 242
apropriados. O espumante costuma ser adicionado em gotas, cujos pesos so
conhecidos (Nagara, 2007).
A pesagem do reagente deve ser feita de forma criteriosa, j que um
pequeno erro poder ter reflexos importantes no resultado final do teste. Na
prtica, a adio dos reagentes de flotao calculada em termos de
concentrao molar ou da relao reagente (gramas)/ minrio seco (tonelada).
A quantidade, forma e ponto de adio dos reagentes, inclusive outros
controles do teste, devem ser registrados na caderneta de laboratrio do
operador, com o devido cuidado e clareza. Esses dados fazem parte essencial
do estudo.
Condicionamento
A etapa de condicionamento tem a funo de promover o contato dos
reagentes com as superfcies dos minerais. A adsoro pode ser monitorada
pela variao do potencial zeta das partculas ou pela determinao da
variao da concentrao do reagente na polpa.
Em laboratrio, o condicionamento costuma ser feito na prpria clula,
mantendo-se fechada a entrada de ar. A adio de cada reagente seguida de
um perodo de agitao prprio, em funo do condicionamento programado.
Em cada caso, deve-se estudar a convenincia da adio isolada ou da adio
conjunta de dois ou mais reagentes.
prtica comum utilizar, no condicionamento, uma concentrao de
slidos na polpa acima daquela usada na flotao (podendo ser da ordem de
50% de slidos ou mais). O fato de os reagentes serem mais efetivos em
solues concentradas justifica esse procedimento (Chaves e Filho, 2004).
A agitao da clula tambm pode ser mais intensa do que aquela usada
na flotao, a fim de possibilitar melhores condies de contato partculas-
reagentes. A busca do melhor tempo de condicionamento para cada reagente
objeto da pesquisa, e o valor otimizado deve ser registrado na caderneta do
operador.
Na indstria, em geral, o contato do minrio com os reagentes feito em
tanques agitadores conhecidos como condicionadores. No entanto, h sempre
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 243
a opo de adio em outros pontos do circuito, como no moinho, nas
tubulaes que conduzem o minrio clula ou na prpria clula, de modo a
possibilitar um maior ou menor contato do reagente com o minrio. O ponto
ideal de adio do reagente deve ser objeto de investigao.
Diluio da Polpa
Entende-se por diluio a relao entre a massa de minrio e de gua,
expressa sobre a forma de percentagem de slidos na polpa.
A diluio determinada em funo do tipo de minrio, de sua
granulometria e da tolerncia em termos de contaminantes no concentrado.
Nos casos de minrios grossos e/ou de maior tolerncia com relao
seletividade, possvel o uso de percentagens de slidos mais elevadas. Por
outro lado, quanto maior for o contedo de finos e de materiais argilosos do
minrio e/ou as exigncias com relao ao teor do concentrado, deve-se usar
polpas cada vez mais diludas. Isso decorre do fato de as partculas finas
serem suscetveis ao arraste hidrodinmico e, conseqentemente
contaminao do concentrado (Barbery et al., 1986).
Sob o aspecto econmico, sempre que possvel, deve-se conduzir a
flotao com elevada percentagem de slidos na polpa. Esse procedimento
possibilita uma maior produo com o volume de clulas disponvel.
Entretanto, a contaminao do concentrado aumenta com a percentagem de
slidos da polpa, isso explica porque as operaes de limpezas so sempre
conduzidas com baixa percentagem de slidos.
Durante os testes de laboratrio, a percentagem de slidos varia
continuamente medida que os slidos so removidos na espuma e que se
adiciona gua para manuteno do nvel da polpa na clula. Essa variao
contnua das condies operacionais modifica as concentraes dos reagentes,
provocando o desequilbrio eletroqumico do sistema. Esse fenmeno pode ser
percebido na mudana das caractersticas da espuma. No caso de sistema de
adsoro reversvel, para se evitar a dessoro de molculas do coletor, que
provocaria a desmineralizao da espuma, recomenda-se repor o nvel da
polpa com a soluo do coletor, de modo a se tentar manter o mais prximo
possvel da concentrao inicial do mesmo.
Ensaios de Flotao 244
A maioria das operaes industriais conduzida com percentagens de
slidos na polpa entre 25 e 40%. Esses mesmos valores so recomendados para
as operaes em laboratrio. A percentagem de slidos na polpa de flotao
objeto de investigao. Ela deve ser otimizada durante os estudos de
laboratrio e os seus resultados devem ser registrados com ateno pelo
operador. Recomenda-se a leitura do Captulo 2 deste livro para melhor
entendimento do assunto.
Adio de Reagentes
Os reagentes so usados em pequenas quantidades, tornando-se
necessria a sua diluio para facilitar o controle preciso da quantidade
adicionada, que pode ser medida em pipetas ou bquer graduados.
Para adio dos reagentes solveis em gua no h dificuldades. No
entanto, os reagentes insolveis ou parcialmente solveis em gua, exigem
tcnica especial de adio. Os reagentes na forma lquida podem ser
adicionados na forma de gotas, cujo peso mdio previamente determinado
com base em 20 ou 30 gotas pesadas em uma balana de preciso. Uma
alternativa consiste em adicionar esses reagentes dissolvidos em lquidos
orgnicos, como etanol. Contudo, como o efeito desse lquido orgnico pode
ser prejudicial ao processo, esse mtodo evitado. Outro procedimento
consiste na adio do reagente, segundo suas emulses em gua, que deve ser
preparada por meio de forte agitao (Jameson, 2007; Pugh, 2007).
O coletor costuma ser utilizado na forma de sal. A saponificao ou
neutralizao de um cido-graxo ocorre da sua reao com uma base
inorgnica. Geralmente, usa-se o hidrxido de sdio ou de potssio, conforme
ilustrado na reao da Equao [1].
RCOOH + NaOH RCOONa + H2O [1]
As aminas so utilizadas sob a forma de sais solveis. O cido actico e o
cido clordrico so os mais usados para neutralizar a base orgnica. Uma das
razes da preferncia a atividade praticamente nula dos nions liberados, o
que importante para o controle do processo. No caso da neutralizao com
cido clordrico, a seguinte reao observada:
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 245
RNH2 + HCl RNH3
+
+ Cl
-
[2]
O mesmo ocorre com os coletores sulfidrlicos. O cido ditiocarbnico
costuma ser usado na forma de sal, conhecido como xantato, resultado da
reao do cido xntico com um hidrxido de sdio ou de potssio, como se
observa na Equao [3].
ROCSSH + MeOH ROCSSMe + H2O [3]
Sendo, Me = Na ou K
A adio feita de forma escalonada, considerando-se o tempo de
condicionamento necessrio a cada reagente. Inicialmente, adicionam-se os
modificadores (regulador de pH, dispersante, depressor, ativador, etc.), em
seguida, o coletor e, por ltimo, o espumante. Em alguns casos, mais de um
modificador pode ser adicionado ao mesmo tempo.
A ordem de adio deve ser objeto do planejamento do teste. Essa
organizao no procedimento no s evita atraso alimentao, na clula, de
cada reagente, como assegura uma adio correta.
Controle do pH
O pH da polpa pode influenciar a:
(i) carga eltrica superficial das partculas (as espcies OH
-
e H
+
so
determinantes de potencial para a maioria dos minerais);
(ii) ao dos reagentes e o estado de disperso da polpa;
(iii) ao das espcies qumicas presentes na gua de processo.
Portanto, o pH pode ter uma influncia fundamental, tornando-se mais
evidente nos sistemas que utilizam coletores que se adsorvem fisicamente,
como as aminas (Ralston, 2007).
Para o controle do pH, utilizam-se os reguladores (cidos e bases),
devendo-se usar medidores de pH precisos e calibrados para garantir a
consistncia dos resultados.
Ensaios de Flotao 246
Nos testes de laboratrio, em geral, primeiro se ajusta o pH da polpa e,
em seguida, adicionam-se os demais reagentes. A quantidade a ser adicionada
varia com a natureza do minrio e o pH desejado. Nos circuitos industriais de
flotao, os reguladores de pH so adicionados:
(i) nas etapas de moagem;
(ii) no condicionamento antes da adio dos coletores;
(iii) em alguns casos nas etapas rougher e cleaners.
Quantidades excessivas de reguladores para obter um determinado
valor do pH, indicam a existncia de sais solveis na polpa.
Tempo de Flotao
Considera-se como tempo de flotao o perodo em que o minrio
permanece na clula sob ao da agitao e da aerao. Nas clulas de
laboratrio, o controle do tempo de flotao absolutamente preciso j que
todas as partculas no flotadas permanecem na clula at o momento em que
a mesma desligada. Nos circuitos industriais, no entanto, o tempo de
flotao est relacionado ao volume til do banco (conjunto de clulas). Na
verdade, obtm-se um tempo mdio de permanncia, com algumas partculas
podendo passar rapidamente pelo circuito e outras permanecendo por longo
perodo. O tempo de flotao tem grande influncia tanto no teor como na
recuperao do mineral de interesse (Thompson, 2002).
A velocidade com que uma partcula flota depende da proporo da
rea superficial que se encontra hidrofobizada. Como conseqncia, as
partculas liberadas tm uma maior cintica de flotao devido ao fato de
estarem com um maior percentual da superfcie coberta com o coletor. Isso
explica porque a cintica de flotao das partculas mistas diminui, medida
que aumenta a proporo de minerais de ganga na superfcie. Por sua vez, a
gua contida na espuma arrasta continuamente partculas hidroflicas. Os dois
fatores contribuem para que o teor do concentrado, retirado na espuma,
diminua medida que a flotao prossegue. Por outro lado, intuitivo que a
recuperao aumente com o tempo de flotao.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 247
Portanto, deve-se dedicar um cuidado especial padronizao do tempo
de flotao para todos os testes. De outra forma, no se pode comparar os
resultados e avaliar, com preciso, o efeito da varivel estudada. Na prtica de
laboratrio comum que a flotao seja interrompida antes do tempo
programado. Essa ocorrncia deve ser devidamente anotada na caderneta de
laboratrio.
A determinao do tempo timo de flotao deve ser objeto de estudo
em laboratrio. O mtodo usual consiste na coleta da espuma em incrementos,
seguidos de secagem, pesagem e anlises qumicas das amostras, para que se
possa monitorar a variao do teor e da recuperao.
O tempo de flotao obtido em laboratrio e a percentagem de slidos
na polpa so usados para o clculo do volume do banco de clulas dos
circuitos piloto e industrial. Considerando-se que, nas clulas de laboratrio, o
sistema hidrodinmico mais eficiente, no dimensionamento dos bancos de
clulas, costuma-se adotar um fator de segurana para o tempo de flotao.
Aerao da Polpa e Remoo da Espuma
Os principais mecanismos de aerao em clulas de laboratrio so
realizados por meio de:
(i) ar comprimido;
(ii) suco de ar pela ao do impulsor e a entrada do ar na polpa
atravs de uma vlvula existente na haste do rotor.
Na situao (i), o operador deve estar atento para no injetar ar
contaminado, em particular, com leo e/ou graxa.
O sucesso da etapa de aerao est relacionado mistura ar/polpa. A
situao ideal aquela em que as bolhas geradas tenham pequeno tamanho. O
aumento da superfcie especfica disponvel amplia as possibilidades de
contato bolha/partcula. A distribuio homognea do fluxo de ar, na polpa,
depende do sistema hidrodinmico e do desenho da clula. Recomenda-se que
o operador introduza o ar na polpa, de forma lenta e gradual, evitando abrir a
vlvula bruscamente.
Ensaios de Flotao 248
Em laboratrio, a retirada de espuma da clula deve ser feita de forma
cadenciada, segundo um procedimento regular de coleta (recomenda-se uma
raspagem a cada 15 segundos), simulando a operao contnua em unidade
piloto e/ou industrial. Esse procedimento possibilita a reprodutibilidade dos
resultados. O volume de gua removido, em cada teste, deve ser determinado
e devidamente registrado na caderneta de laboratrio. A importncia desse
procedimento est relacionado ao fato de que, como a gua flotada
transporta partculas hidroflicas, no se pode comparar, por exemplo, teores
obtidos em testes realizados, com grande variao de volume de gua
flotada. H um modelo de raspador em clula de laboratrio que permite a
remoo da espuma na rea posterior ao rotor e evita que o operador varie a
profundidade de coleta.
Registro e Avaliao dos Dados Obtidos nos Testes de Flotao
O registro dos dados e/ou resultados feito em caderneta especial de
laboratrio, na qual o operador aponta, de forma clara e objetiva, os resultados
das anlises qumicas e pesos dos produtos, isto , os dados essenciais aos
clculos dos balanos de massa e metalrgicos. O exemplo da Tabela 1 ilustra
o registra de alguns dos resultados bsicos obtidos nos ensaios de flotao.
As anotaes devem ser feitas de forma cuidadosa, devendo constar
informaes como:
(i) o tipo de clula e volume das cubas usadas em cada estgio;
(ii) a velocidade de rotao da clula nas etapas de condicionamento e
de flotao;
(iii) os tempos de condicionamento e flotao;
(iv) as percentagem de slidos na polpa de condicionamento e de
flotao;
(v) tipo do medidor de pH, bem como o valor do pH medido no
condicionamento, e em cada estgio, rougher, scavenger, cleaner;
(vi) dosagem e forma de adio dos reagentes;
(vii) aspecto da espuma, quanto ao volume, cor, mineralizao,
consistncia, entre outras.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 249
Tabela 1 Registro dos resultados de diversos ensaios de flotao em
bancada, com seus respectivos balano de massa e metalrgico.
Teste 1
Al2O3 (%) SiO2 (%) Fe2O3 (%)
PRODUTOS
Peso
(%)
Teor Dist Teor Dist) Teor Dist
Conc. 2,70 25,74 92,25 70,45 1,94 0,29 16,70
Rej. 97,30 0,06 7,75 99,60 98,06 0,00 83,30
R
o
u
g
h
e
r

Alim. 100 0,75 100 99,05 100 0,01 100
Teste 2
Al2O3 (%) SiO2 (%) Fe2O3 (%)
PRODUTOS
Peso
(%) Teor Dist Teor Dist Teor Dist
Conc. 2,48 24,72 88,71 63,61 1,60 3,09 66,26
Rej. 97,52 0,08 11,29 99,55 98,40 0,04 33,74
R
o
u
g
h
e
r

Alim. 100 0,69 100 98,90 100 0,12 100
Teste 3
Al2O3 (%) SiO2 (%) Fe2O3 (%)
PRODUTOS
Peso
(%) Dist Teor Dist Dist Teor Dist
Conc. 2,31 9,81 67,82 85,09 1,98 0,51 28,71
Rej. 97,69 0,11 32,18 99,55 98,02 0,03 71,29
R
o
u
g
h
e
r

Alim. 100 0,33 100 99,5 100 0,041 100
Teste 4
Al2O3 (%) SiO2 (%) Fe2O3 (%)
PRODUTOS
Peso
(%) Dist Teor Dist Dist Teor Dist
Conc. 1,38 13,59 73,10 73,81 1,02 1,42 49,87
Rej. 98,62 0,07 26,90 99,60 98,98 0,02 50,13
Alim. 100 0,26 100 99,50 100 0,039 100
Rej. 99,021 0,05 22,35 99,59 99,33 0,02 30,94
R
o
u
g
h
e
r

Alim. 100 0,31 100 99,52 100 0,032 100
Conc. Concentrado; Rej. Rejeito; Alim. Alimentao; Dist. Distribuio.

Ensaios de Flotao 250
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
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Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 251
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CAPTULO 14 ENSAIOS EM MESAS
OSCILATRIAS
Joo Alves Sampaio
Engenheiro de Minas/UFPE, Mestre e Doutor em
Engenharia Metalrgica e de Materiais/COPPE-UFRJ
Tecnologista Snior do CETEM/MCT

Salvador Luiz Matos de Almeida
Engenheiro Metalurgista/UFRJ, Mestre e Doutor em
Engenharia Mineral/EPUSP
Pesquisador do CETEM/MCT

Antnio Odilon da Silva
Tcnico Qumico/AFE - Associao Fluminense de Educao
Tcnico Qumico do CETEM/MCT

Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 255
1. INTRODUO
A concentrao gravtica um dos processos mais antigos de
concentrao de minrios utilizada pelo homem e permanece ainda como um
importante mtodo de concentrao fsica.
O conhecimento dos fundamentos da separao gravtica no
suficiente para projetar corretamente um fluxograma de processo. Para tal,
necessria a realizao de estudos detalhados em escalas de laboratrio e
piloto para determinao dos parmetros necessrios ao dimensionamento do
circuito industrial. Esses estudos devem ser feitos de forma criteriosa, para
assegurar o xito de ambos, projeto e processo. Ademais, os resultados obtidos
devem ser os mesmos, ou prximos queles a serem obtidos no processo
industrial, finalidade maior dos estudos em escala piloto, que focam, com
mais detalhes, os balanos de massa e metalrgico, de gua e estudos de
bombeamento dos fluxos.
So raras as investigaes, em escala piloto, incluindo o estudo do
circuito de bombeamento. Isso somente possvel nos casos de estudos
detalhados, nos quais so utilizados equipamentos maiores que proporcionam
vazes capazes de alimentarem o circuito de bombeamento, portanto, so
estudos que demandam maiores quantidades de minrios e, em especial,
recursos financeiros. A est a questo bsica dos estudos, em escala piloto,
para separao gravtica, at que ponto os resultados obtidos justificam os
recursos alocados (Mills, 1980 e Aubrey, 1986).
Os resultados oriundos de operaes unitrias atendem parcialmente
exigncia do projeto industrial. Tal lacuna nas investigaes resulta em
dificuldades constantes para o dimensionamento dos circuitos industriais, cuja
soluo deriva dos clculos tericos, com base em informaes e/ou dados
preexistentes.
Entretanto, as dificuldades mencionadas podem ser parcialmente
superadas com a realizao de testes unitrios, aos quais so conferidos
cuidados especiais, cujos resultados obtidos esto prximos daqueles
resultantes dos estudos em circuitos contnuos. Para isso, uma equipe com
disponibilidade de infra-estrutura e equipamentos adequados, alm de
Ensaios em Mesas Oscilatrias 256
experincia comprovada na rea, podem obter resultados confiveis
necessrios a um projeto industrial de concentrao gravtica.
2. PRINCPIO DE SEPARAO DA MESA OSCILATRIA
A separao torna-se mais eficiente quando os minerais leves e pesados
possuem um critrio de concentrao maior que 2,0. Esse critrio definido
como a razo entre as densidades dos minerais pesados e leves que se deseja
separar, ambas diminudas de 1,0. Entretanto, h casos em que minrios
aparentemente inadequados separao em mesa oscilatria, segundo esse
critrio, na prtica, so ainda processados com sucesso nestes equipamentos.
Isso decorre da forma e propriedades de superfcie das partculas dos mesmos
(Sampaio e Tavares, 2005).
Partculas com forma placosa, como mica, embora leves, no deslizam
com facilidade e transversalmente ao tablado da mesa, por ao da corrente de
gua naquela direo. Tais partculas aderem-se parcialmente superfcie do
tablado e dirigem-se para a rea de coleta do concentrado ou da frao de
pesados. Analogamente, partculas esfricas e densas podem mover-se na
lmina de gua em direo rea de coleta dos minerais leves (Lins et al., 2004
e Aplan, 2003).
3. DESCRIO DO EQUIPAMENTO
H muito tempo, vrias modificaes foram introduzidas na mesa
oscilatria, especificamente no tablado, nos sistemas de taliscas (riffles), com o
objetivo de promover o melhor desempenho do equipamento, conforme
ilustram am Figuram 1 e 2. Entretanto, os princpios bsicos da operao
permanecem inalterados. Outro avano significativo foi a construo de mesas
com deques mltiplos, isto , deques sobrepostos na forma de pilha. Esses
equipamentos possuem maior capacidade em virtude da elevada razo
rea/capacidade, todavia perdem, parcialmente, a sua flexibilidade de controle
(Kelly, 1982 e Burt, 1984).
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 257
(b)
(a)
(a)
(b)

Figura 1 Desenho ilustrativo do tablado da mesa oscilatria e sistema
de acionamento na extremidade esquerda do diagrama.
O tamanho dos equipamentos varia muito, porm dados confiveis de
separao podem ser obtidos com equipamentos pequenos (45x100 cm)
utilizados em laboratrios. No entanto, para dimensionamento de circuitos
industriais, recomenda-se a gerao de dados em circuito contnuo de escala
piloto, com equipamentos maiores.
(a)

(b)
Figura 2 Em (a), foto ilustrativa de uma mesa oscilatria e, em (b), foto
do alimentador vibratrio, ambos usados nos ensaios de mesagem do
CETEM.
Ensaios em Mesas Oscilatrias 258
No mercado so disponibilizados dois modelos de mesas oscilatrias, o
pneumtico e o hidrulico, que o mais usado. Neste trabalho encontram-se
as instrues necessrias para realizao de teste piloto e unitrio em mesa
oscilatria a mido.
A amplitude da pulsao varia entre 10 a 25 mm ou mais e a velocidade
varia entre 240 a 325 pulsaes/min.
A profundidade das taliscas decresce desde a rea de alimentao at a
descarga dos pesados. Isso favorece a remoo das partculas leves do
minrio, alm de dividir a ao do fluxo transversal de gua sobre a superfcie
do tablado. O espaamento entre as taliscas funo da granulometria do
minrio e do teor que se deseja obter no rejeito. Por essas e outras razes, h
um certo grau de liberdade nas dimenses e distribuio das taliscas sobre o
tablado das mesas oscilatrias. Quando a mesa utilizada no processamento
de minrio grosso, se utiliza um sistema de taliscas mais extensivo, ou seja,
que recobre maior rea do tablado, sendo as taliscas mais altas. No caso da
mesa utilizada para o processamento de minrio fino, usa-se um sistema de
taliscas mais baixas, com a finalidade de evitar distrbios no leito das
partculas finas, favorecendo a remoo das partculas leves do minrio. Em
geral, o sistema de taliscas da mesa tem por finalidade:
(i) assegurar a estratificao das partculas sobre a superfcie do
tablado;
(ii) agrupar as partculas pesadas para ao do movimento da mesa;
(iii) favorecer maior ao da gua de lavagem aps a estratificao.
4. QUANTIDADE E GRANULOMETRIA DO MINRIO
Para realizao de ensaio unitrio em escala piloto so necessrios, pelo
menos, 50 kg de uma amostra representativa do minrio. Isso vlido quando
se trata de um minrio complexo, e o circuito de concentrao no exige
etapas de moagem, deslamagem, limpeza, entre outras.
A granulometria da amostra deve estar compreendida na faixa de 2,0
mm at 37 m. Minrios com elevada quantidade de finos provocam uma
perda parcial na eficincia do processo de mesagem, por isso, aconselhvel o
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 259
descarte da frao abaixo de 37 m. Em termos quantitativos deve-se eliminar
a frao fina, quando esta atinge valores superiores a 5% da alimentao. O
excesso da frao fina provoca aumento na viscosidade da polpa, reduzindo,
de forma significativa, a recuperao do processo. Conclui-se que h
necessidade de remover os finos, porm esse procedimento no deve
comprometer a recuperao do mineral til. A produo de finos, quando h
etapa de moagem, no s aumenta o consumo de energia na cominuio e no
bombeamento como tambm diminui a eficincia da separao.
5. PREPARAO DA AMOSTRA
O teste unitrio em escala piloto inicia-se com a secagem da amostra,
seguida da britagem em dois estgios para evitar a produo de finos. Para
tanto, recomenda-se a utilizao de britadores de mandbulas no primeiro
estgio e o uso de britador de rolos no segundo, seguindo-se a remoo da
frao fina, se existente. Reserva-se este procedimento aos minrios
compactos. No caso de minrio com granulometria de liberao at 37 m,
recomenda-se cuidados especiais na etapa de cominuio para evitar a
sobremoagem. Desse modo, minimiza-se, de forma considervel, a quantidade
da frao abaixo dessa granulometria.
Na etapa seguinte procede-se homogeneizao da mostra em pilha,
para coleta de alquotas representativas da amostra global, necessrias
execuo dos testes. Recomenda-se a leitura do Captulo 1 deste livro, bem
como Goes et al., 2004.
No caso de minrios com lamas, sua remoo deve ser feita aps a
cominuio da amostra. Essa etapa, dependendo da complexidade do minrio,
pode ser feita com peneiras, caso mais simples com pequenas quantidades de
amostras, ou com auxlio de hidrociclones. Em algumas situaes, vrias
etapas, como cominuio, classificao por hidrociclones ou outros
classificadores e mesagem, fazem parte de um circuito piloto, com o objetivo
de estudar o processo, evitando os efeitos causados pelas operaes unitrias.
Nesses estudos deve ser considerados a recirculao da gua, cuja lama
residual pode crescer no circuito e prejudicar a separao.
Ensaios em Mesas Oscilatrias 260
6. CONTROLE OPERACIONAL DA MESA OSCILATRIA
O controle operacional do processo de mesagem, associado aos tipos de
equipamentos e/ou circuito, responde, de modo significativo, pela capacidade
do equipamento (kg/h) e pela eficincia do processo. No caso de teste unitrio
em unidade piloto, o controle inicia-se com a preparao da amostra, escolha
do tipo de mesa em harmonia com o objetivo do estudo e da natureza do
minrio.
Neste trabalho so descritos os procedimentos para obter o controle
operacional de todo o teste, alm de resultados consistentes oriundos da sua
operao. Assim, o ajuste adequado das variveis necessrias ao controle de
uma operao eficiente necessrio obteno de resultados consistentes. O
sucesso desse controle depende da experincia e habilidade do operador, j
que se trata de algo emprico. Mesmo assim, as recomendaes a seguir
podem auxiliar nos procedimentos prticos dos testes de mesagem.
A alimentao ideal seria aquela em que h formao de uma
monocamada na superfcie da mesa. Entretanto, a prtica revela a formao de
um leito estratificado de partculas sobre a superfcie da mesa, conferindo ao
equipamento maior capacidade sem perda da sua eficincia. A otimizao da
taxa (kg/h) de alimentao realizada durante o teste e depende, entre outros
fatores, da habilidade e experincia do operador.
A razo slido/lquido da polpa deve permanecer constante, e a gua de
lavagem deve favorecer a formao de uma lmina de gua sem turbulncia
sobre a superfcie da mesa, bem como manter constante o balano entre as
correntes mesa abaixo e aquela transversal ao equipamento. O consumo de
gua no processo de mesagem depende da granulometria do minrio na
alimentao e do tipo de circuito, isto , se h operaes de rougher e limpeza.
Nas operaes rougher, o consumo varia entre 2.500 a 3.800 L/t de minrio
tratado, enquanto, nas operaes de limpeza exige-se um consumo em torno
de 2.800 L/t. No caso de minrios com lama, o consumo varia entre 2.200 a
2.800 L/t. Uma quantidade adicional de gua, cerca de 25% do total da gua
usada na mesa, chamada de gua de lavagem, adicionada mesa, com a
finalidade de assegurar o transporte do minrio sobre a superfcie da mesa.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 261
A amplitude e a velocidade de pulsao ou freqncia so variveis
interdependentes. Quando se alimenta minrio com granulometria grossa,
exige-se maior amplitude na pulsao com menor velocidade; a situao
oposta utilizada para minrios com granulometria fina. Quando h pouca
diferena de densidade, entre os minerais pesados e leves, em torno de 1 ou
menos, recomenda-se a operao com menor amplitude. Os equipamentos
mais avanados permitem a operao com maior velocidade, resultando em
maior mobilidade das partculas sobre a mesa, maior capacidade (kg/h) e
aumento da eficincia da separao.
A inclinao do deque deve ser ajustada pelo operador, de modo a
obter boa distribuio do minrio sobre a mesa. Entretanto, o seu aumento
excessivo provoca maior descarga de minrio na rea de coleta do rejeito, bem
como baixa a eficincia do processo. Somente os ensaios prticos e a
habilidade do operador so capazes de determinar a inclinao tima da
mesa. No entanto, cada situao possui suas singularidades.
7. PROCEDIMENTO PARA EXECUO DE UM TESTE DE MESAGEM
A operao da mesa oscilatria um processo emprico e depende da
natureza do minrio e da complexidade do circuito. Portanto, a experincia e
habilidade do operador so fundamentais para o xito do processo. Mesmo
assim, h procedimentos prticos que auxiliam, em muito, a operao desse
equipamento e que favorecem a obteno de resultados consistentes.
Na operao da mesa oscilatria com dimenses piloto, o operador deve
conferir se todos os equipamentos esto disponveis e em perfeito
funcionamento. No Quadro 1 constam os materiais e equipamentos bsicos
realizao do teste piloto e unitrio de mesagem.

Ensaios em Mesas Oscilatrias 262
Quadro 1 Materiais e equipamentos essenciais realizao de um teste
piloto e de mesagem.
Limpeza da rea
Proceder limpeza de toda a rea de trabalho, bem como dos equipamentos a serem
utilizados nos testes. Ao final de cada teste, deix-los todos limpos e em perfeitas
condies operacionais.
Suprimento de gua
Verifica-se a gua adicionada na mesa adequada ao processo e se molha por completo a
superfcie da mesa, assim como, se no h turbulncia na lmina de gua, pois so
condies fundamentais para o sucesso da separao. Alm disso, verificar se a gua
limpa o suficiente para o teste. indispensvel a instalao de rotmetros para medidas
dos fluxos de gua.
Amostra
Verificar se a quantidade da amostra suficiente para o teste, bem como se a sua
granulometria est adequada ao teste.
Cronmetro
O operador precisa cronometrar, entre outros, os tempos de amostragens e de durao do
teste.
Detergentes
Em geral, usa-se reagente para lavagem do tablado da mesa que deve estar limpo, a fim
de que a gua molhe por completo o mesmo. A finalidade dessa lavagem remover da
superfcie do tablado algum produto que possa torn-la hidrofbica.
Mesa oscilatria
Disponibilidade de um equipamento, conforme ilustrada na Figura 1, com todos os
compartimentos para coleta dos produtos e circuito hidrulico. O operador deve ligar a
mesa s com gua e verificar se o tablado est completamente molhado, caso contrrio,
recomenda-se nova lavagem do mesmo. Verificar se a pulsao e inclinao da mesa esto
adequadas ao teste.
Alimentador vibratrio
O equipamento mais adequado aquele com vibrador eletromagntico, conforme
ilustrado na Figura 2. Na ausncia desse equipamento, utiliza-se o mtodo manual de
alimentao, alternativa pouco recomendada, em decorrncia da sua impreciso.
Materiais e equipamentos acessrios
So necessrios baldes graduados para coleta de amostras e tonis para coleta dos fluxos
finais do concentrado, do misto e do rejeito. Assim, torna-se possvel no s o clculo dos
balanos de massa e metalrgico, bem como a repetio do ensaio, quando h escassez de
amostra para o teste. Certificar se todos os equipamentos e acessrios esto nos seus
devidos lugares e em condies de uso.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 263
Normalmente, a amostra seca adicionada no alimentador vibratrio e,
em seguida, alimenta-se a mesa. O minrio tambm pode ser alimentado sob a
forma de polpa com percentagem de slidos da ordem de 50%. A alimentao
da amostra seca preferida, diante da flexibilidade operacional. A taxa de
alimentao uma varivel do processo e sua otimizao faz parte do estudo a
ser feito pelo pesquisador responsvel pela pesquisa e, na prtica,
quantificada pelo operador. Nessa situao a mesa deve operar com sua
capacidade mxima. Para isso, a taxa de alimentao (kg/h) e a percentagem
de slidos, devem ser maximizadas. Esses so exemplos de fatores bsicos que
favorecem a viabilidade econmica do processo, tornando-se possvel atingir a
produo desejada no circuito industrial, com o menor nmero possvel de
equipamentos.
Antes de iniciar os trabalhos de execuo do teste, o operador deve
conferir se h disponibilidade de todos os materiais e equipamentos listados
no Quadro 1 e se os equipamentos esto funcionando corretamente. Verificar
se o tablado e o sistema de taliscas da mesa no se encontram danificados,
bem como limpos, isto , sem graxa, leo, ou outro produto que venha causar
obstculo operao.
Ao conferir essas condies, o operador deve ligar o alimentador
vibratrio, cuja intensidade de vibrao controla a taxa de alimentao, e o seu
valor mximo determina a capacidade da mesa, objeto da etapa de otimizao
do ensaio. Ao adicionar o minrio mesa, h formao da polpa, que deve se
espalhar por completo sobre a superfcie do equipamento.
O ajuste das vazes do minrio e da gua visual e depende muito da
experincia e habilidade do operador. Este deve medir essas vazes com o
devido cuidado, por certo, so dados importantes do processo. Na prtica, as
mesas trabalham com polpas diludas, isto , com 20-25% de slidos. Valores
mais elevados so usados no processamento de carvo. Quando a mesa entra
em regime, coletam-se amostras dos produtos usualmente conhecidos como:
pesados (em geral o concentrado), mistos e leves (usualmente o rejeito).


Ensaios em Mesas Oscilatrias 264
A quantidade de amostra de cada produto depende da natureza do
minrio, da complexidade do circuito, das anlises qumicas, dentre outros
fatores. Para o caso dos mistos estes variam de 5 a 15% em peso da
alimentao.
Quando os mistos coletados esto liberados, recomenda-se a sua
recirculao. Caso contrrio, procede-se a sua remoagem seguida do
reprocessamento, ainda na mesa, desde que os limites granulomtricos de
operao da mesa permitam. Desse modo, fica assegurada maior recuperao
ao processo de separao.
8. AMOSTRAGEM DO CIRCUITO
O processo de amostragem, no teste de mesagem, deve ser feito aps a
sua otimizao, ou seja, quando a mesa opera na sua capacidade mxima e nas
condies de equilbrio, com todos os fluxos constantes. A finalidade da
amostragem obter informaes para clculos dos balanos de massa e
metalrgico, anlises qumicas dos produtos, entre outras. A amostragem
compreende as seguintes etapas.
A coleta de alquotas simultneas das vazes: de gua (L/h), alimentao
(kg/h), bem como dos produtos: concentrado, misto e rejeito todos em kg/h.
Esses dados so essenciais para o clculo da relao slido/lquido, anlises
qumicas, bem como dos balanos de massa e metalrgico, dentre outros.
Aps a amostragem, todos os produtos devem ser secados e pesados
para os clculos dos balanos de massa e metalrgico. Tambm sero tomadas
alquotas representativas dos mesmos para anlises qumicas e mineralgicas.
O bom procedimento do teste recomenda a execuo do mesmo com o menor
nmero possvel de produtos. Esse procedimento s vivel quando a
natureza do minrio e a complexidade do circuito permitem. Dessa forma,
facilita-se a execuo de ensaio sob o aspecto de sua amostragem e da sua
simplicidade operacional. Aconselha-se a coleta, sempre que possvel, de
todos os produtos do teste, principalmente, quando se trata de amostra muito
pequena. Assim, possvel a repetio do teste quando a amostra tratada
muito reduzida.

Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 265
9. COMENTRIOS
Aconselham-se cuidados especiais com os equipamentos, em particular
com o tablado e o sistema de taliscas. O revestimento do tablado no deve ser
danificado e a sua superfcie deve sempre estar ausente de graxas, gorduras
ou outros produtos qumicos que a tornem a superfcie da mesa hidrofbica.
A altura das taliscas deve permanecer constante, a modificao das mesmas
objeto de estudos, em geral, para atender casos especiais. Para tanto, as mesas
devem sempre ser bem guardadas, com o propsito de mant-las conservadas.
Esta a tarefa de um operador cuidadoso, caracterizado, mais ainda, pela
execuo espontnea dessas tarefas.
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Sampaio, C. H. e Tavares, L. M. M. Beneficiamento gravimtrico. Porto Alegre:
UFRGS Editora, 2005, p.411-458.


CAPTULO 15 ENSAIOS DE JIGUES
Joo Alves Sampaio
Engenheiro de Minas/UFPE, Mestre e Doutor em
Engenharia Metalrgica e de Materiais/COPPE-UFRJ
Tecnologista Snior do CETEM/MCT

Silvia Cristina Alves Frana
Engenheira Qumica/UFS, Mestre e Doutora em
Engenharia Qumica/COPPE-UFRJ
Tecnologista III CETEM/MCT

Antnio Odilon da Silva
Tcnico Qumico/AFE - Associao Fluminense de Educao
Tcnico Qumico do CETEM/MCT

Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 269
1. INTRODUO
Nos primrdios da minerao, o minrio modo misturado com gua
sob agitao em recipientes rudimentares j revelava que as partculas mais
pesadas concentravam-se no fundo desses recipientes. Posteriormente,
descobriu-se que o recipiente com fundo poroso, dotado de pulsao
ascendente e descendente, produziria uma separao mais eficiente e rpida.
Nascia, ento, a era da jigagem na sua forma primitiva. Esse mtodo de
concentrao de minrios teve o seu apogeu durante todo o sculo XX, no
entanto, ainda hoje, utilizado com sucesso nos casos em que a escala de
produo, a granulometria e a diferena de densidade dos minerais permitem
a sua aplicao.
Na jigagem, os minerais de minrio mais densos, quando liberados,
repousam sobre uma superfcie perfurada, chamada de tela, formando um
leito com profundidade algumas vezes maior que o dimetro da maior
partcula do minrio. Esse leito, submerso em gua, submetido a um
movimento pulsante (ascendente e descendente), com o propsito de causar o
movimento das partculas mais densas para o fundo da clula do jigue. As
partculas mais leves do minrio concentram-se no topo do leito. Outros
fluidos podem ser utilizados, entretanto, a gua universalmente utilizada
nesse processo (Kelly, 1982; Lins et al., 2004; Aplan, 2003; Sampaio e Tavares,
2005).
Hoje, o jigue utilizado com sucesso na pr-concentrao de minrios,
dentro dos seus limites granulomtricos. O equipamento possui construo
barata, alm de operao e manuteno relativamente simples. Mesmo assim,
para o sucesso da operao, exige-se um operador treinado e hbil. Os
equipamentos modernos possuem dispositivos especiais que facilitam, de
forma significava, o trabalho do operador, todavia a jigagem continua a ser
uma arte.
Na prtica, a distribuio granulomtrica e a densidade das partculas
do minrio so os elementos bsicos para a otimizao do processo. No
obstante, h que se otimizar a velocidade de pulsao e a amplitude do
equipamento, dentre outros. Em todas as circunstncias, tornam-se
indispensveis estudos em laboratrios e unidade piloto (Burt, 1984).
Ensaios de Jigues 270
Neste captulo encontram-se os procedimentos bsicos para realizao
de ensaios unitrios de jigagem em escala piloto.
2. AMOSTRAGEM E PREPARAO
A quantidade de amostra utilizada nos testes deve ser representativa do
jazimento e, na prtica, quanto maior a amostra, mais confivel o resultado
obtido. A quantidade da amostra depende da capacidade de processamento
do equipamento utilizado e da finalidade dos estudos. Na realizao de testes
preliminares em escala piloto numa operao unitria, uma amostra de 50 kg
de minrio suficiente.
A preparao da amostra depende da aplicao do teste. Em casos
particulares so usadas amostras com a granulometria abaixo de 75 mm,
entretanto, o mais usual o emprego de amostra com granulometria abaixo de
25 mm ou mais fina.
Em princpio, a amostra deve ser fragmentada, com a finalidade de
produzir uma alimentao com granulometria abaixo de 25 mm, desde que
esteja assegurada a liberao do mineral til, para no haver perda na frao
com granulometria acima de 25 mm. A deslamagem necessria quando h
argila no minrio. A quantidade excessiva de argila pode aumentar a
densidade da suspenso gua/argila, bem como a viscosidade, prejudiciais
separao. A classificao do minrio depende da aplicao, seleo do
equipamento e da diferena de densidade entre os minerais a serem separados
e aqueles que compem a ganga.
3. EQUIPAMENTO
H no mercado uma variedade em tamanho e formas de jigues que so
usados nos estudos de concentrao de minrios. So encontrados
equipamentos, cujas clulas possuem as dimenses de 100X150 mm. Esses
equipamentos so usados em testes preliminares de laboratrio, cujos
resultados so apenas qualitativos.


Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 271
As investigaes tornam-se mais confiveis quando se utilizam
equipamentos maiores, isto , aqueles empregados em operaes piloto, por
meio dos quais so determinados parmetros necessrios ao
dimensionamento de equipamentos industriais, bem como a elaborao de
fluxogramas de concentrao.
4. PROCEDIMENTO OPERACIONAL
O desafio das investigaes fundamenta-se na identificao dos
fluxogramas de concentrao aplicveis ao processamento do minrio, bem
como no estudo de suas variaes. Portanto, uma campanha de testes de
jigagem, muitas vezes em escala contnua, torna-se indispensvel para prover,
de forma confivel, entre outras, as informaes:
(i) distribuio granulomtrica do minrio adequada ao processo;
(ii) vazo de alimentao (kg/h);
(iii) velocidade de pulsao (pulsaes/min);
(iv) tempo de residncia do minrio (min);
(v) balanos de gua, massa e metalrgico.
O sucesso das investigaes depende da habilidade e experincia do
operador, bem como da infra-estrutura bsica para realizao dos testes. Logo,
antes de iniciar a operao de jigagem, o operador deve conferir se todos os
equipamentos e materiais relacionados no Quadro 1, esto disponveis para
uso durante os procedimentos experimentais. Alm disso, deve verificar se
todos esto em perfeito funcionamento, bem como disponveis execuo dos
testes.

Ensaios de Jigues 272
Quadro 1 Procedimentos, materiais e equipamentos utilizados nos
testes de jigagem.
Itens Discriminao
1
Providenciar a limpeza completa de todos os equipamentos a
serem usados na realizao dos experimentos.
2
Verificar se o alimentador vibratrio e o jigue esto funcionando,
isto , todas as suas partes, inclusive a lubrificao dos mesmos.
3
Conferir se h disponibilidade de gua com qualidade e sem
turbidez ao longo da execuo dos experimentos.
4
O minrio, ou toda a amostra, deve estar lavado, isto , sem lama e
na granulometria adequada para o teste.
5
A quantidade de bolas deve ser suficiente para formao do leito,
inclusive em vrias granulometrias, alm de atender as
necessidades de todos os experimentos.
6
Averiguar se h disponibilidade de diferentes tipos de telas em
bom estado de conservao e se as mesmas encaixam no
compartimento do jigue, alm da massa para calafet-la.
7
Examinar o funcionamento de todas as vlvulas e se as tubulaes
de entradas e sadas dos fluxos esto livres, isto , sem
entupimento.
8
Em cada tubulao de gua que alimenta o jigue deve haver um
rotmetro para medida da vazo (L/h) de gua.
Alimentao
A alimentao do jigue deve ser feita de maneira que a polpa seja
distribuda igualmente em toda a seo da clula onde ocorre a alimentao. A
velocidade de alimentao no deve ser elevada e depende do equipamento e
do tipo de minrio tratado. A sua otimizao, posta em ao pelo operador,
faz parte das investigaes conferidas ao engenheiro responsvel pela
pesquisa. O primeiro ensaio tem por finalidade o ajuste do circuito e a
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 273
formao do leito do jigue, etapas consideradas preparatrias aos ensaios
subseqentes.
Amostragem
Como se faz a amostragem em jigue, visando balano de massa e
metalrgico?
Os produtos dos testes so secados, pesados e quarteados para tomada
de alquotas destinadas s anlises mineralgica, qumica, balanos de gua,
massa e metalrgico, dentre outros. O leito do jigue deve ser inspecionado,
para avaliar se h alguma irregularidade na formao do mesmo. A
amostragem no deve remover grande parte da alimentao. Testes adicionais
podem ser realizados, usando uma alimentao recomposta com base nos
produtos da jigagem: concentrado, misto e rejeito, principalmente, quando se
trata de amostras pequenas, cujos estudos so apenas qualitativos (Mills,
1980).
5. VARIVEIS OPERACIONAIS
Otimizar a operao de jigagem uma tarefa devotada ao operador e ao
pesquisador responsvel pela pesquisa. Ao pesquisador cabe, ainda, a
responsabilidade de conhecer, com profundidade, os fundamentos tericos e
as tcnicas que o assunto exige. Na prtica, trata-se de uma arte e, como todas,
requer dedicao e perseverana; por essas e outras razes recomendada
uma reviso da literatura (Aubrey, 1986; Burt, 1984; Sampaio e Tavares, 2005;
Kelly, 1982).
Diluio da Polpa
A quantidade de gua (L/h) adicionada ao processo varia,
principalmente, com o tipo de minrio e dos minerais de ganga. A
quantificao dessa varivel inicia-se com a realizao de testes unitrios. As
informaes abaixo servem como guia ao operador.
Se h excesso de concentrado removido da clula e o mesmo contm
demasiada quantidade de minerais de ganga, provvel que a vazo de
gua (L/h) seja insuficiente. Assim, deve-se proceder ao aumento
gradativo dessa vazo.
Ensaios de Jigues 274
Se h pouca quantidade de concentrado removido da clula,
provavelmente h excesso de gua, que fora parcialmente as partculas
pesadas a sarem com as leves no rejeito; portanto, aconselha-se reduzir
a vazo de gua (L/h). A quantidade de concentrado removido, ou de
pesados, depende do contedo ou teor do mesmo na alimentao.
Se h reduo repentina da vazo do concentrado (kg/h) e, ao diminuir
a vazo de gua (L/h), no se reverte a situao, possvel que a tela ou
o leito do jigue estejam obstrudos. Neste caso, cabe ao operador desviar
a alimentao, remover o leito do jigue e limpar a tela, alm de retomar a
operao normal.
Se isso ocorre com freqncia, aconselha-se ao operador aumentar a
vazo de gua (L/h) vagarosamente.
Se h, no minrio, partculas que obstruem facilmente a tela em uso,
torna-se oportuna a substituio da mesma.
No caso de minrio de ouro grosso, ou outro mineral pesado (scheelita,
cassiterita, etc.), o leito do jigue deve ser bem lavado para no acumular
mineral que se deseja concentrar no leito.
Tela do Jigue
A tela do jigue projetada para ajustar-se ao compartimento que lhe
apropriado (Figura 1) e deve ser removvel para as eventuais trocas durante as
investigaes. A sua vedao junto s paredes da clula do jigue deve ser feita
com massa de calafeto, a qual pode ser usada mesmo com o jigue em
operao.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 275

Figura 1 Desenho esquemtico dos jigues DENVER e BAUM com
detalhes do leito e da tela ou grade.
A funo da tela evitar a passagem das bolas que compem o leito
para a clula do jigue. A sua abertura varia com o dimetro das bolas que
forma esse leito e, tambm, com o tamanho das partculas que compem o
minrio tratado. Como referncia, a abertura da tela pode variar de duas a
trs vezes o tamanho mximo das partculas do minrio.
Vrios materiais so empregados na composio do leito, tais como:
martita, magnetita, galena, alumnio, esfalerita, chumbo, bronze, entretanto
so mais utilizadas bolas de ao.
A distribuio granulomtrica do leito depende do tamanho das
partculas a serem recuperadas. Este tamanho prximo ao dimetro dos
interstcios entre as bolas que compem o leito. A espessura do leito varia com
a granulometria do minrio, com a pureza do concentrado e deve ser
otimizada na prtica. Uma vez conhecida, recomenda-se mant-la at o final
das investigaes.
Em alguns casos, o material do leito desloca-se para o centro do
compartimento, deixando a tela com um leito fino na extremidade de entrada.
Isso pode ocorrer em decorrncia da existncia de minerais pesados na carga
circulante. Para evitar esse contratempo, aconselha-se a instalao de taliscas
Ensaios de Jigues 276
de madeira no leito, transversalmente ao fluxo, cuja altura deve ser igual ou
menor ao do leito do jigue.
Velocidade
A operao dos jigues com velocidade de pulsao varia entre 200 e 325
pulsaes por minuto (p/min), no entanto a velocidade de 300 p/min a mais
utilizada na prtica. Recomenda-se a operao com velocidade elevada para
minrios com granulometria fina, enquanto para aqueles com granulometria
grossa so indicadas operaes com velocidades baixas. A variao repetitiva
da velocidade no traz nenhuma vantagem significativa ao processo.
Amplitude da Pulsao
A pulsao, de algum modo, varia com a velocidade e tamanho das
partculas do minrio. Com velocidade mais elevada, no caso dos minrios
finos, utiliza-se pulsao mais curta. Com baixa velocidade, no caso de
minrio grosso, opera-se o jigue com pulsao mais longa. A amplitude exata
da pulsao somente pode ser otimizada por meio de testes. Os valores usuais
dessa varivel situam-se entre 6 e 12 mm.
Para facilitar a formao do leito do jigue, usual iniciar a operao com
uma pulsao mais curta e com vazo de gua mais elevada, em comparao
quela que ir operar no estado de equilbrio do processo. Aps algum tempo
de operao, o pulso dever ser ampliado e a gua reduzida vagarosamente.
Esse ajuste demanda pouco tempo para os operadores experientes. Sempre h
necessidade de paradas para remoo do leito e da tela para o ritual de
limpeza, inclusive da clula do jigue. Ao retomar os trabalhos, o operador
deve, novamente, fazer todos os ajustes necessrios.
6. COMENTRIOS
Os jigues possuem baixo custo operacional, mais requerem considervel
habilidade do operador, se a diferena de densidade dos minerais a serem
separados no for to significativa. Alm disso, os jigues so de fcil acesso
para inspeo. Esses equipamentos, como a maioria em tratamento de
minrios, possuem limitaes na concentrao de minrios com
granulometrias finas, isto , eles no conferem uma soluo para o
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 277
aproveitamento global dos minrios. Os jigues possuem um consumo de gua
muito elevado, todavia o reso da gua, nesse processo, levado a efeito com
facilidade.
Os jigues so pouco empregados na concentrao de minrios
sulfetados, em que a flotao atua com maior eficincia, essencialmente, nas
faixas granulomtricas finas.
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
Aplan, F. F. The Gravity concentration. In: Fuerstenau, M. C. E Han, K. N.
(Ed.). Principles of Mineral Processing. SME, 2003, p.185-219.
Aubrey Jr, W. M. e Stone, R. L. Laboratory testing for gravity concentration
circuit design. In: Mular, A. e Bhappu e Anderson, M. A. (Ed.). Design and
installation of concentration and dewatering circuits. SME, 1986, p.433-453.
Burt, R. O. Gravity concentration technology. Amsterdam: Elsevier, 1984,
p.184-220.
Kelly, E. G. e Spottiswood, D. J. Introduction to mineral processing. New
York: John Wiley & Sons, 1982, p.250-273.
Lins, F. A. F. Concentrao gravtica. In: Luz, A. B., Sampaio, J. A. e Almeida,
S. L. M. (Ed.). Tratamento de Minrios.4
a
ed. Rio de Janeiro: CETEM/MCT,
2004, p.241-270.
Mills, C. Process design, scale up, and plant design for gravity concentration.
In: Mular, A. e Bhappu, R. B. (Ed.). Mineral processing plant design. AIME,
1980, p.404-436.
Sampaio, C. H. e Tavares, L. M. M. Beneficiamento gravimtrico. Porto Alegre,
UFRGS Editora, 2005, p.271-338.



CAPTULO 16 ENSAIOS EM ESPIRAIS
CONCENTRADORAS
Joo Alves Sampaio
Engenheiro de Minas/UFPE, Mestre e Doutor em
Engenharia Metalrgica e de Materiais/COPPE-UFRJ
Tecnologista Snior do CETEM/MCT

Paulo Fernando Almeida Braga
Engenheiro Qumico/UFRRJ, Mestre em
Engenharia Mineral/EPUSP
Pesquisador do CETEM/MCT


Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 281
1. INTRODUO
A espiral concentradora foi inventada por Ira Boyd Humphreys, em
1941, nos Estados Unidos da Amrica e ficou conhecida como espiral de
Humphreys. Na sua primeira verso, construda com anis de pneus velhos,
foram feitos os primeiros testes de concentrao. Ainda naquela poca, os
modelos industriais foram construdos em ferro fundido, e cada espira pesava
cerca de uma tonelada (Sampaio e Tavares, 2005). O equipamento sofreu
aperfeioamentos, em termos de perfil e material de construo, para se
chegar aos modelos modernos. Esses avanos resultaram num equipamento
mais verstil, com um perfil que lhe associou uma eficincia mais elevada,
quando usado na concentrao de minrios.
No processamento mineral, a espiral concentradora utilizada com
sucesso, na concentrao de minrios. Contudo, para a utilizao deste
equipamento, algumas propriedades fsicas dos minerais devem ser
consideradas, sobretudo a densidade, o tamanho e o formato dos gros
minerais (Aplan, 2003; Sampaio e Tavares, 2005).
A energia potencial contida na polpa, associada fora centrfuga
decorrente do movimento circular da polpa, respondem pela eficincia no
processo de separao. Isso decorre da forma helicoidal de sua calha
semicircular, que propicia a esse equipamento uma eficincia de separao
imbatvel na faixa granulomtrica de sua aplicao. Entretanto, para que
ocorra a separao como processo de concentrao, necessrio que a
diferena entre as densidades do mineral valioso e da ganga seja igual ou
superior a 1,0. Valores inferiores a 1,0 dificultam bastante a separao em
espirais concentradoras, como por exemplo, a separao dos minerais calcita e
fluorita (Burt, 1984; Kelly, 1982; Lins, 2004).
Nos dias atuais, a espiral concentradora substitui, com sucesso, a mesa
oscilatria na maior parte das aplicaes industriais. A razo disso est ligada
aos seguintes fatores:
(i) a espiral no possui partes mveis, entretanto, baixos custos de
capital e manuteno;
Ensaios em Espirais Concentradoras 282
(ii) a sua construo, com materiais leves e durveis, facilita o manejo
do equipamento e demanda pequenos espaos para instalaes.
Essas e outras vantagens fazem da espiral concentradora um
equipamento competitivo e utilizado, com sucesso, em usinas de pequeno e
grande porte. No processamento mineral, a espiral empregada no
beneficiamento de cromita, scheelita, cassiterita, minrio de ferro, ouro,
platina, diamante, fosfato, zirconita-rutilo-zirco e outros. No Brasil utilizada
na concentrao de minrio de ferro, cromita, cassiterita, bem como minerais
pesados, como ilmenita, zirconita, rutilo e monazita.
Neste captulo so discutidos os procedimentos operacionais para os
ensaios unitrios, em escala piloto, com espirais concentradoras, porque no
h espiral em escala de laboratrio.
2. MECANISMO DE FUNCIONAMENTO E DESCRIO DA ESPIRAL
A polpa flui na espiral, isto , num canal com seo semicircular
modificada, onde cada partcula do minrio submetida a uma fora
centrfuga que, tende a arrastar a partcula na direo da periferia da calha,
chegando s posies mais elevadas. Esta fora centrfuga acumula a polpa
com as partculas leves na borda externa da calha, at a corrente atingir um
equilbrio entre a fora centrfuga e fora gravitacional, que tende a mover as
partculas baixas e na faixa interna da calha mais prxima da coluna central
(Kelly, 1982; Burt, 1984; Sampaio e Tavares, 2005).
A velocidade da polpa na calha decresce com a profundidade, desde um
mximo exatamente abaixo da superfcie da polpa at o valor prximo de zero
em contato com a superfcie do canal. Esse movimento responde, em parte,
pelo acmulo das partculas grossas e pesadas (Mills, 1980).
O tanque est conectado a uma bomba horizontal GALIGER, modelo D-
1S-VR-A-100, com 1 x 1, dimetros de entrada e sada, acionada por um
motor WEG de 5 hp e 1725 rpm. Um inversor de freqncia instalado no
circuito permite regular a velocidade da bomba com melhor preciso e
conforto operacional.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 283
O equipamento utilizado nos ensaios deste trabalho foi a espiral modelo
24-A-MRL, fabricada pela Humphreys Engineering Company, instalada na usina-
piloto do CETEM. Esse equipamento, com 120
o
de inclinao da sua calha, est
equipado com uma caixa de alimentao da polpa de minrio acoplada
primeira seo da espiral, isto , no topo do equipamento. A funo principal
dessa caixa prover uma alimentao para a espiral, de forma contnua e sem
turbulncia.
Assim como a polpa, a gua de lavagem adicionada no topo da espiral,
em um canal paralelo quele interno calha, pelo qual escoa a polpa. Esse
canal possui rasgos que desviam a gua de lavagem para o interior da calha,
em uma operao de lavagem da polpa, da o nome gua de lavagem,
conforme ilustrado na Figura 1.
Cada segmento da calha possui uma abertura prxima borda interna
da mesma com cerca de 5,0 cm de dimetro. Nessas aberturas esto acoplados
os desviadores de fluxo, com a funo de conduzir, por meio de mangueiras, o
material desviado at a tubulao central da espiral (Figuras 1 e 2).

1 Calha Concentradora. 7 Mangueira de Alimentao.
2 Tanque de Alimentao. 8 Caixa de Alimentao.
3 Bomba Centrfuga de Velocidade Varivel. 9 Caixa de Descarga.
4 Hidrociclone. 10- Mangueira de Amostragem do Concentrado.
5 Controle da Vazo da gua de Lavagem. 11- Mangueira de Amostragem do Rejeito.
6 Mecanismo de Amostragem e Remoo de Polpa. 12- Mangueira de Amostragem do Misto.
Figura 1 Desenho esquemtico do circuito para ensaios unitrios, em
espiral concentradora.
Ensaios em Espirais Concentradoras 284
Na extremidade inferior da espiral, encontram-se as mangueiras de
conexo dos produtos com o tanque de alimentao e assim pode-se coletar:
(i) o concentrado, desviado da tubulao central para o tanque de
alimentao;
(ii) o rejeito, fluxo da calha que no foi desviado para a tubulao
central da espiral;
(iii) os mistos, parte do fluxo da calha que recolhido separado em
alguns modelos de espiral.

Figura 2 Vista panormica das espirais concentradoras existentes na
unidade piloto do CETEM.
3. PROCEDIMENTO DOS TESTES
Os testes com espiral devem ser feitos, segundo o circuito das Figuras 1
e 2. Trata-se de um circuito fechado que utiliza uma quantidade de material
da ordem de 10 kg (base seca) e uma percentagem de slidos (%S) que varia
com a natureza e granulometria do minrio. As varveis operacionais mais
significativas do processo so a taxa de alimentao e a percentagem de
slidos na polpa de alimentao, dentre outras (Aubrey, 1986).
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 285
Taxa de Alimentao
A taxa de alimentao a principal varivel do processo. O seu controle
e otimizao respondem, em particular, pelo desempenho do equipamento,
em termos de produo e eficincia. A operao possui uma taxa tima de
alimentao especfica para cada tipo de minrio. Quando se atingem valores
acima daqueles otimizados, isto , quando o circuito opera com sobretaxa,
ocorre um aumento na velocidade do fluxo na calha da espiral. Em
decorrncia, as partculas finas dos minerais pesados e as mistas so dirigidas
ao fluxo das leves. Dependendo da vazo, pode ocorrer turbulncia no leito de
escoamento. Na prtica so recomendadas vazes de polpa na faixa de 50 a
100 L/min e para a gua de lavagem, os valores esto na faixa de 15 a 50
L/min. Diante disso, observa-se que as vazes da polpa e da gua de lavagem
variam segundo faixas muito amplas. H, portanto, necessidade de
otimizao, mediante a execuo de testes programados, o que, constitui o
objeto da pesquisa, tarefa conferida ao responsvel direto pela pesquisa. Nos
estudos em escala piloto, a espiral deve trabalhar sempre com sua capacidade
mxima e no estado de equilbrio para ento se registrar os dados necessrios
ao scale up. Do contrrio, os dados sero irreais.
Percentagem de Slidos (%S) na Polpa de Alimentao
A percentagem de slidos na alimentao responde pelo desempenho
do equipamento e eficincia da separao. Seus valores so dependentes da
densidade e da granulometria do minrio. Na prtica, comum o uso de
percentagens de slidos na faixa de 20 e 30%. Para minrios com
granulometria grossa, esses valores podem chegar at 50%. Para aqueles com
granulometria fina usual trabalhar com polpas diludas, em especial, com os
minerais pesados. A percentagem de slidos na polpa constitui um dos
propsitos de estudo, cujo encargo compete ao pesquisador responsvel pelas
investigaes.
Granulometria e Forma dos Gros do Minrio
As espirais concentradoras trabalham com minrios, cuja faixa varia
desde 3,0 mm at 37 m. A densidade do mineral pesado que se deseja
recuperar responde, de forma significativa, pela amplitude dessa faixa
granulomtrica. Os melhores resultados so obtidos na faixa granulomtrica
Ensaios em Espirais Concentradoras 286
entre 1,0 mm e 74 m. Entretanto, para faixa muito ampla recomenda-se a
operao em duas faixas, uma grossa e outra fina, cuja definio tambm
objeto de estudo. No circuito fechado de unidade piloto, recomenda-se a
utilizao de amostras com granulometria abaixo de 3,0 mm, para facilitar a
operao de bombeamento da polpa.
A forma dos gros do minrio influi no processo de separao. Assim, a
fora centrfuga, que atua nas partculas lamelares durante o seu movimento
na calha da espiral, possui um efeito mais significativo sobre essas partculas,
em comparao quelas de forma regular. Como conseqncia, elas so
deslocadas para a faixa das partculas leves, na parte externa da calha, e saem
no rejeito, mesmo que a diferena de densidade seja pequena. Um exemplo
tpico desta situao a separao da mica ou vermiculita de gangas, como
quartzo, calcita, epidoto ou horniblenda. Os minerais de ganga possuem
densidades prximas, todavia a forma lamelar da mica favorece o seu
deslocamento zona de velocidade mais elevada da polpa, ao contrrio dos
gros de quartzo, feldspato etc. No Brasil, um exemplo prtico desta situao
ocorre na remoo da mica do concentrado de cromita, na operao de
purificao do mesmo, ambos obtidos na mesma usina. Isso ocorre no circuito
da mina de Ipueira, da FERBASA, no municpio de Andorinhas, BA.
Capacidade do Equipamento e Vazo da Polpa
A quantidade (kg/h) tima de slidos na espiral objeto de estudo,
entretanto, comum a operao at 2,5 t/h por espiral. Os melhores resultados
so obtidos com valores em torno de 1,5 t/h por espiral. Na prtica, o melhor
desempenho do equipamento alcanado quando o equipamento opera na
sua capacidade mxima (Aubrey, 1986).
O fluxo timo (L/h) de polpa na espiral depende das caractersticas do
minrio tratado, dos equipamentos utilizados e da complexidade do circuito.
Para minrios finos, as operaes so levadas a efeito com fluxos de polpa na
faixa de 3.400 a 4.000 L/h. No caso dos minrios com granulometria grossa,
comum a operao na faixa de 4.500 a 5.500 L/h.
Nas duas condies, os estudos de otimizao tm como foco a operao
da espiral com capacidade mxima e constitui essas variveis uma das
primeiras etapas da investigao, especialmente em unidade piloto.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 287
Preparao da Amostra e Operao do Circuito
A quantidade de amostra usada para os estudos de concentrao com
espiral depende, entre outros fatores , da:
(i) finalidade dos testes, isto , do nvel de informaes que se deseja
obter para dimensionamento do circuito industrial;
(ii) com disponibilidade da amostra e um estudo feito com detalhes
exige, pelo menos, 200 kg de amostra.
No caso de uma faixa muito ampla, caso dos minrios de ferro,
aconselhvel classificar o minrio em duas ou mais faixas granulomtricas.
Este procedimento melhora, significativamente, o desempenho do
equipamento. De modo anlogo, aconselha-se a remoo da frao argilosa,
quando essa ocorre no minrio.
A primeira etapa dos trabalhos inicia-se com a moagem da amostra a
uma granulometria, de acordo com a faixa granulomtrica de operao do
equipamento e o grau de liberao do minrio. Em seguida prepara-se uma
pilha de homogeneizao e procede-se o quarteamento da amostra em
subamostras de 5,0 kg.
Na segunda etapa toma-se uma quantidade de amostra moda e seca
(cerca de 10 kg) para preparao da polpa com percentagem de slidos
preestabelecida, trabalho conferido ao pesquisador responsvel pela
investigao. Primeiro adiciona-se a gua no tanque cnico de alimentao
(capacidade mxima de 90 L), em quantidade suficiente para a polpa atingir a
percentagem de slidos desejada.
Na terceira etapa liga-se a bomba para circulao da gua e adiciona-se,
lentamente, a amostra ao tanque de alimentao da bomba. Assim, a polpa vai
se formando de forma homognea, sem a sua sedimentao. O overflow do
hidrociclone ligado descarga da bomba, utilizado como gua de lavagem.
Na prtica, essa gua possui a funo de deslocar, at a borda externa da
calha, as partculas leves localizadas no topo do leito das partculas pesadas.
No caso das operaes com minrio grosso, h maior demanda de gua de
lavagem que os minrios finos. O excesso da gua de lavagem provoca
Ensaios em Espirais Concentradoras 288
turbulncia no fluxo de polpa. Alm disso, conduz as partculas pesadas com
granulometria fina borda externa da calha, onde escoa o rejeito do processo.
Nas operaes industriais, esse procedimento feito com gua nova.
No possvel o uso desse procedimento nos circuitos pilotos. Assim, a gua
nova adicionada seria acumulada no circuito e diminuiria, de forma contnua,
a percentagem de slidos na polpa de alimentao, o que inviabilizaria a
operao.
A frao grossa do hidrociclone (polpa de minrio) segue para a caixa de
alimentao da espiral, retornando ao tanque de alimentao, por meio da
calha da espiral, onde so coletados, na tubulao central, os minerais pesados
(concentrado). Essa etapa feita com auxlio dos desviadores de fluxo
existentes ao longo da calha. A quantidade de material desviado varia de 5 a
95% e depende do tipo de minrio e do circuito, ou seja, objeto de estudo
para cada situao. O fluxo remanescente (rejeito) retorna ao tanque de
alimentao pela calha da espiral.
No final da espiral, o concentrado, o rejeito e os mistos juntam-se no
tanque de alimentao e retornam alimentao da espiral, mediante o
bombeamento. Desse modo, completa-se o circuito da polpa na operao da
unidade piloto, em circuito fechado.
Exemplo 1
Num ensaio com espiral concentradora, em unidade piloto, o operador
precisa preparar uma polpa (v = 90 L com e 30% slidos) com um minrio de
densidade 2,7 g/cm
3
. Quanto de minrio e gua ele deve misturar para
preparar essa polpa?
De acordo como a Equao 5, Captulo 2 tem-se:
) 1000
) 1000 d ( d

d ( d
100 ) %S (
s p
p s
=

3
cm / g
) 1000 d ( 2700
3
p
p
p
23 , 1 m / kg 230 . 1 d ou
) 1000 2700 ( d
100 ) 30 ( = =

=
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 289
De acordo com a Equao 4 do Captulo 2, pode calcular a massa da
popa (mp), desde que, se conhece o volume de polpa vp = 90 L = 0,09 m
3
.
) v )( d
m
p p
L 7
( ) m ( ou
v
) d (
p
p
p
p
= =
)( 230 . 1 ( ) v )( d ( ) m (
p p p
= = , 110 ou kg 7 , 110 ) 09 , 0 =
Se a percentagem de slidos na polpa 30% tem-se
100 kg/polpa 30 kg de minrio ou slidos
110,7 x = 33,21 kg de minrio.
A diferena entre as massas de polpa e slidos corresponde a massa de
gua, isto :
110,7 33,21 = 77,49 kg ou 77,49 L de gua.
Logo o operador deve realizar as seguintes etapas:
(i) pesar 33,21 kg do minrio e reservar, em um recipiente, 77,49 L de
gua;
(ii) adicionar os 77,49 L de gua no tanque de alimentao da espiral,
em seguida, ligar a bomba para circular a gua;
(iii) com a bomba ligada o operador deve adicionar, vagarosamente, os
33,21 kg de minrio ao tanque de alimentao da espiral e esperar
a bomba circular a polpa at o sistema atingir o estado de
equilbrio.
4. CONTROLE E AMOSTRAGEM DO CIRCUITO
As informaes que devem ser obtidas nos testes unitrios so: taxa de
alimentao (kg/h), percentagem de slidos da polpa, fluxos de massa do
concentrado, rejeito e mistos (kg/h). Os efeitos das variaes do teor e do
contedo de lama sobre o teor do produto final e sobre a recuperao do
processo devem ser determinados, bem como outros julgados necessrios.
Quando o circuito est em equilbrio, procede-se amostragem do
concentrado, rejeito e mistos. A quantidade de material retirado pode ser
calculada, e uma quantidade equivalente adicionada ao tanque de
Ensaios em Espirais Concentradoras 290
alimentao. Repete-se este procedimento at que a quantidade de amostra
retirada do circuito seja igual quantidade reposta ao mesmo.
Tambm facilita, sobremodo, o controle operacional dos ensaios, a
existncia, no circuito, de um inversor de freqncia, para controle de
velocidade do motor da bomba, bem como o manmetro na entrada do
hidrociclone. O inversor de freqncia mantm constantes a velocidade e a
presso do sistema, motor e bomba. Desse modo, o fluxo de alimentao
tambm permanece constante, pois a rotao da bomba e a presso na entrada
do hidrociclone permanecem fixas, analogamente, os fluxos das fraes grossa
e fina no hidrociclone. Vale lembrar que o fluxo da gua de lavagem tambm
controlado com auxlio de um dispositivo regulador (rotmetro), situado no
topo da espiral. Essa regulagem depende das condies operacionais de cada
teste, algo percebido pela habilidade do operador. Este o mesmo que deve
ainda ficar atento monitorao dessas vazes, por serem essenciais
obteno de resultados consistentes.
Na primeira etapa, o operador certifica-se de que os fluxos de polpa e de
gua de lavagem esto constantes e o circuito opera no seu estado de
equilbrio, segundo uma amostragem dessas vazes no topo da espiral. Em
seguida, o operador deve coletar uma amostra da polpa desses fluxos com
volume conhecido e tempo cronometrado.
A segunda etapa do controle operacional consiste no posicionamento
dos desviadores de fluxo. Isto depende da experincia do operador e das
condies utilizadas na realizao do ensaio.
Finalmente, realiza-se a amostragem do concentrado e do rejeito, na
parte inferior da espiral. Para manter o circuito sem distrbios operacionais, o
tempo de amostragens desses fluxos nunca deve ser superior a 10 s. Na coleta
de amostras, o operador deve utilizar recipientes graduados para medidas dos
fluxos de polpa e de slidos; cujo tempo de amostragem deve ser devidamente
cronometrado.
A amostragem do circuito sempre deve ser inicializada no sentido
contrrio ao da alimentao, de forma a minimizar o efeito de algum distrbio
que possa ocorrer no circuito.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 291
Ao final do teste, compete ao operador limpar todo o circuito,
removendo a gua e o minrio remanescentes nos equipamentos. Assim, ele
prorroga a vida til dos equipamentos, alm de garantir a reprodutibilidade
dos testes futuros. Tal procedimento reserva ao mesmo operador o
compromisso com a manuteno dos equipamentos.
5. LEMBRETES TEIS PARA UMA BOA OPERAO DA ESPIRAL
As seguintes sugestes so vlidas para uma alimentao com fluxo
constante, bem como a gua de lavagem.
Quando h um persistente areiamento (formao de bancos de areia
na calha)
Verifique se h aberturas entupidas ou bloqueadas e providencie a
limpeza da superfcie do canal da espiral.
Aumente o ajuste do desviador de fluxo para acima da rea
congestionada.
Aumente a diluio de polpa na alimentao, entretanto no ultrapasse
130 L/min por espiral.
Aumente o volume da gua de lavagem, se estiver abaixo de 40 L/min,
todavia fique atento para no ultrapassar o limite, em torno de 45 L/min.
Verifique o passo de cada espiral, em um ponto mdio entre os
membros estruturais de ao da armao.
Verifique o prumo da espiral, usando uma rgua adequada, posicionada
contra os frisos externos de cinco espirais entre os suportes de ao. A espiral
dever estar no prumo com um mximo desvio de 6,0 mm. Nenhuma espiral
pode estar mais de 3,0 mm fora de posio. A situao ideal aquela na qual a
espiral encontra-se na posio vertical.
Se o concentrado apresentar uma classificao inconsistente
Verifique se h aberturas entupidas e aspereza nas superfcies da espiral.
Use gua de lavagem suficiente para manter uma banda de concentrado
consistente nas duas ltimas espiras da espiral.
Ensaios em Espirais Concentradoras 292
Aumente o volume da alimentao (L/h) e reduza o nmero de
desviadores de fluxo, seguido do ajuste dos mesmos.
Se a classificao do concentrado for consistentemente pobre
Aumente o volume da gua de lavagem, se estiver abaixo de 45 L/min.
Aumente a taxa de alimentao, se estiver inferior a 0,5-1,0 t/h por
espiral, reduzindo-a sempre que o valor for superior a 2 t/h por espiral.
Reduza o nmero de aberturas em uso e ajuste, adequadamente, os
desviadores de fluxos.
Se h quantidade elevada de rejeito
Verifique se h aberturas entupidas.
Limpe as superfcies das espirais e verifique se todas aberturas dos
desviadores de fluxo esto desobstrudas.
Reduza a gua de lavagem.
Diminua a quantidade de mistos recolhidos, se for de baixo teor, com
pouco mineral pesado e grosso ou partculas mdias ricas.
Use menos aberturas, particularmente, se o concentrado estiver com
baixo teor, para levar mais minerais de ganga ao rejeito.
Aumente a taxa de alimentao na espiral, se estiver abaixo de 1,5 t/h
por espiral, e aumente, quando este valor for superior a 2,0 t/h por espiral.
Se o concentrado transborda para o canal de gua de lavagem
Aumente o volume da polpa na alimentao e use mais gua de
lavagem, se o volume estiver inferior a 40 L/min.
Use mais desviadores de fluxo e ajuste-os adequadamente.
Limpe as acumulaes de detritos, oversize, ferrugem, limo ou outros
depsitos, das superfcies de passagem da lama e do canal da gua de
lavagem.
Diminua a carga de minerais pesados das espirais.

Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 293
6. COMENTRIOS
O desempenho das espirais decresce de forma significativa nas
operaes com minrios de granulometria finas, especialmente, abaixo de 37
m. Nestes casos recomenda-se cuidado especial nos circuitos de moagem do
minrio para no ocorrer sobremoagem.
Quando h uma frao de partculas mistas no minrio, remenda-se a
sua recirculao ou remoagem para liberao do mineral til e posterior
concentrao. Isso comum nos minrios com liberao em vrias faixas
granulomtricas. aconselhvel que a taxa de circulao no exceda os 10%
da alimentao nova.
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
Aplan, F. F. The Gravity concentration. In: Fuerstenau, M. C. E Han, K. N.
(Ed.). Principles of Mineral Processing. SME, 2003, p.185-219.
Aubrey Jr, W. M. e Stone, R. L. Laboratory testing for gravity concentration
circuit design. In: Mular, A. e Bhappu e Anderson, A. (Ed.). Design and
installation of concentration and dewatering circuits. SME, 1986, p.433-453.
Burt, R. O. Gravity concentration technology. Amsterdam: Elsevier, 1984,
p.261-287.
Kelly, E. G. e Spottiswood, D. J. Introduction to mineral processing. New
York: John Wiley & Sons, 1982, p.250-273.
Lins, F. A. F. Concentrao gravtica. In: Luz, A. B., Sampaio, J. A. e Almeida,
S. L. M. (Ed.). Tratamento de Minrios.4
a
ed. Rio de Janeiro: CETEM/MCT,
2004, p.241-270.
Mills, C. Process design, scale up, and plant design for gravity concentration.
In: Mular, A. e Bhappu, R. B. (Ed.). Mineral processing plant design. AIME,
1980, p.404-436.
Sampaio, C. H. e Tavares, L. M. M. Beneficiamento gravimtrico. Porto Alegre,
UFRGS Editora, 2005, p.271-410.



CAPTULO 17 ENSAIOS EM MEIO DENSO
Jos Aury de Aquino
Engenheiro Qumico/UFC, Mestre em
Engenharia Metalrgica e de Materiais/COPPE-UFRJ
Doutor em Engenharia Qumica/UNICAMP
Pesquisador Titular do CDTN/CNEN/MCT

Maria Lcia M. de Oliveira
Engenheira Mecnica/CEFET-MG, Mestre em
Engenharia de Minas e Metalurgia/UFMG
Doutora em Engenharia Qumica/UNICAMP
Consultora da MCE Consultoria e Engenharia Ltda.

Paulo Fernando Almeida Braga
Engenheiro Qumico/UFRRJ, Mestre em
Engenharia Mineral/USP
Pesquisador do CETEM/MCT




Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 297
1. INTRODUO
O processo de separao em meio denso (heavy media separation) possui
elevada eficincia, mesmo considerando a sua limitada faixa granulomtrica
de aplicao. A principal aplicao deste processo consiste na eliminao de
parte da ganga aps britagem, realizando uma pr-concentrao com o
objetivo de reduzir os custos do tratamento posterior. Alm disso, esses
processos so tambm aplicados na obteno de concentrado final, adequado
ao tratamento metalrgico (minerais metlicos) ou diretamente para consumo
(carvo).
A concentrao em meio denso consiste na separao dos minerais de
diferentes densidades contidos em um dado minrio, atravs de um meio com
densidade intermediria dos minerais, de forma que os minerais com
densidade inferior ao meio flutuem e aqueles com densidade superior
afundem. O princpio , portanto, muito simples e pode ser ilustrado com o
seguinte exemplo: uma mistura de galena (d = 7,5 g/cm
3
), fluorita (d = 3,18
g/cm
3
), calcita (d = 2,72 g/cm
3
) e quartzo (d = 2,65 g/cm
3
) colocada em um meio
com densidade 2,9 g/cm
3
nos fornecer uma frao flutuada constituda de
calcita e quartzo e outra afundada contendo galena e fluorita.
Os primeiros estudos de meio denso datam de 1858, quando Bessemer
patenteou o uso de lquidos densos constitudos de solues de cloretos
metlicos. Em 1911, a Du Pont desenvolveu e patenteou um mtodo de
separao usando hidrocarbonetos clorados para purificao de carvo. No
entanto, o primeiro avano significativo data de 1917, quando foi patenteado o
processo Chance, que no pode ser considerado como uma separao em meio
denso no sentido estrito da palavra, uma vez que o meio era constitudo de
um leito de areia hidraulicamente dilatado. Em 1928 Lessing desenvolveu o
uso de solues de cloreto de clcio para purificar carvo. Esse mtodo foi
abandonado devido aos problemas de corroso e ao alto custo para
recuperao do meio denso. Em virtude dos problemas anteriormente
mencionados e do elevado custo dos lquidos densos, procurou-se substitui-
los por suspenses de alguns minerais em gua. Em 1931 comeou-se a usar
suspenses de argilas, gesso e pirita e, em 1932, Voys empregou uma
suspenso de barita e argilas para lavagem de carvo. com esses materiais
Ensaios em Meio Denso 298
tornou-se possvel obter suspenses com densidade mxima de 1,6 g/cm
3
.
Como estas suspenses no possibilitam a separao dos minerais metlicos
de sua ganga, devido a sua baixa densidade, foi investigada a possibilidade de
usar galena como meio denso. Aps a sua aplicao comprovada em unidade
piloto, o mtodo foi usado industrialmente, em 1939, para concentrao de
zinco e chumbo. No entanto, devido ao excesso de finos produzidos na
operao de moagem da galena e, portanto, acarretando, baixa eficincia de
recuperao desse mineral no processo de flotao, foram usados magnetita e
ferro-silcio como alternativas (Campos et al., 2004).
Outro fator limitante na separao em meio denso sempre foi a
granulometria, pois os primeiros equipamentos conhecidos e utilizados (cone
e tambor) s permitiam tratar minrios com tamanho superior a 6,0 mm.
Nesta granulometria, geralmente o grau de liberao baixo e, portanto, a
operao ineficiente. Hoje, o uso do dynawhirlpool, um tipo de ciclone,
permite a separao de minerais com granulometria at 0,30 mm ou 48 malhas
(Kelly, 1982).
2. TIPOS DE MEIO DENSO
Para separao dos minerais podem ser utilizados os seguintes tipos de
meio denso:
(i) solues aquosas de sais inorgnicos;
(ii) lquidos orgnicos;
(iii) suspenses de slidos em gua.
Solues Aquosas de Sais Inorgnicos
As primeiras aplicaes dos processos de separao em meio denso
foram realizadas com solues aquosas de sais inorgnicos, para purificao
de carvo, tais como os Processos Lessing, Bertrand e Belknap. Os principais
sais inorgnicos utilizados foram: cloreto de clcio (CaCl2) e cloreto de zinco
(ZnCl2). Estes sais, embora sejam mais baratos em comparao aos lquidos
orgnicos e possibilitem o tratamento de amostras midas, no permitem a
obteno de solues com densidade superior a 1,95 g/cm
3
(Burt, 1984).
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 299
Lquidos Orgnicos
Os lquidos orgnicos so comumente utilizados em laboratrio, para
estudos preliminares de concentrao e determinao do grau de liberao
dos minerais que compem um minrio. Esses lquidos so txicos, corrosivos,
possuem baixa presso de vapor e, conseqentemente, provocam grandes
perdas por volatilizao e, por isso, no so usados industrialmente. Os
principais lquidos orgnicos utilizados na separao dos minerais esto
ilustrados na Tabela 1.
Tabela 1 Lquidos orgnicos utilizados na separao dos minerais,
densidade expressa em g/cm
3
a 20
o
C.
Lquido Frmula Densidade
Tricloroetano CCl
3
CH
3
1,330
Triclorobromometano CCl
3
Br 2,001
Brometo de Metileno CH
2
Br
2
2,484
Tribromofluormetano CBr
3
F 2,748
Bromofrmio CHBr
3
2,890
Tetrabromoetano CHBr
2
CHBr
2
2,964
Iodeto de Metileno CH
2
I
2
3,325
Soluo Clrici CH
2
(COOTl)
2
-HCOOTl 4,280
O Bromofrmio pode ser misturado com tetracloreto de carbono para
produzir lquidos com densidades entre 1,58 e 2,86 g/cm
3
. O Tetrabromoetano
um dos lquidos mais amplamente utilizados. O Iodeto de Metileno no
deve ser aquecido nem exposto luz forte, pois se decompe vagarosamente
liberando iodo. Isto percebido pela mudana da sua colorao da cor palha
amarelada para vermelho. Dentre todos os lquido densos, a Soluo de
Clrice possui a maior densidade sendo, portanto, utilizada na separao de
minerais com densidades entre 3,0 e 5,0 g/cm
3
, ou seja, de todos os minerais
metlicos de suas gangas. usualmente utilizada em temperatura levemente
acima da temperatura ambiente e quando se necessita de uma elevada
densidade de separao, so utilizadas solues saturadas a quente. Essa
Ensaios em Meio Denso 300
soluo extremamente venenosa, sendo rapidamente absorvida pela pele,
podendo causar danos ao sistema nervoso, respiratrio e digestivo. Para sua
utilizao, recomendado o uso de mscaras de gs, roupas, luvas, culos e
outros equipamentos de proteo (Sampaio e Tavares, 2005).
As densidades intermedirias s dos lquidos densos, mencionados na
Tabela 1, so obtidas segundo sua mistura com diluentes, tais como: acetona
(d = 0,788 g/cm
3
), benzeno (d = 0,879 g/cm
3
), lcool etlico (d = 0,89 g/cm
3
), di-n-
butil ftalato (d = 1,047 g/cm
3
) e tetracloreto de carbono (d = 1,50 g/cm
3
). Os
diluentes devem ser totalmente miscveis com os lquidos densos e so
utilizados para obteno de meios com densidades intermedirias e para
lavagem dos produtos obtidos em uma separao. Esses lquidos devem
possuir baixa presso de vapor e ponto de ebulio superior a 50
o
C, de modo a
manter estvel a densidade da mistura.
Para determinao da densidade de um meio obtido com base na
mistura de dois lquidos densos ou de um lquido denso e um diluente,
usualmente utilizada a seguinte equao:
2
1
d d
d d

1 2
V V = [1]
onde:
V2 = volume de lquido de densidade d2 (mL);
V1 = volume de lquido de densidade d1 (mL);
d = densidade da mistura desejada; d2 = densidade do lquido 2;
d1 = densidade do lquido 1. Obs. densidades em g/cm
3

Uma propriedade importante dos lquidos densos e diluentes a
presso de vapor, que est associada a sua estabilidade. Quanto menor for a
presso de vapor destes lquidos e a diferena entre a dos lquidos misturados
(lquido denso e diluente), mais estvel ser a densidade da mistura lquida.
Ressalta-se que a densidade do meio deve ser periodicamente conferida,
principalmente no caso de misturas com diluentes, devido instabilidade que
essas misturas apresentam, principalmente em relao temperatura e
evaporao (Aplan, 2003).
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 301
Os lquidos orgnicos possuem as seguintes vantagens com relao s
suspenses slidas: baixa viscosidade, alta estabilidade e baixa ao corrosiva.
Entretanto, o alto custo e a toxidez inviabilizam o seu uso em escala industrial.
Suspenses de Slidos em gua
Os meios densos utilizados industrialmente so preparados segundo
uma suspenso aquosa de slidos finamente modos que tm as seguintes
propriedades:
densidade relativamente alta a fim de obter uma polpa com
densidade suficiente separao dos minerais mais pesados;
friabilidade o suficiente para moagem dos slidos a uma
granulometria fina e, portanto, permaneam em suspenso;
resistncia abraso para minimizar a gerao de partculas coloidais
e, portanto, de difcil recuperao no circuito;
fcil recuperao dos finos de minrio retidos na polpa de meio denso
estes finos prejudicam a separao dos minerais pelo aumento da
viscosidade da polpa de meio denso.
Os slidos que preenchem todos ou a maioria dos requisitos
mencionados e, portanto, os mais usados industrialmente so: magnetita,
ferro-silcio e galena.
Atualmente, a galena tem a sua aplicao restrita a poucas instalaes
industriais, em decorrncia da sua recuperao por flotao ser baixa, devido
ao excesso de finos produzido na moagem. Isto resulta em perda do meio
denso (galena) e, conseqentemente, variao na densidade da polpa. Em
funo dessas dificuldades a galena, foi substituda pela magnetita e ferro-
silcio, como meio denso.
O principal avano na aplicao dos meios densos ferrosos foi a
possibilidade de sua separao dos finos do minrio, por meio do processo de
separao magntica. Considerando que a magnetita tem uma densidade de
5,0 a 5,2 g/cm
3
, permitindo a obteno de uma polpa com densidade mxima
de 2,5 g/cm
3
, sua utilizao como meio denso fica restrita apenas separao
Ensaios em Meio Denso 302
de minerais de baixa densidade, tais como: grafita, gipsita e, principalmente,
carvo (Aplan, 1985).
O ferro-silcio uma liga composta basicamente de silcio ( 15%) e ferro
( 85%) com densidade de 6,9 g/cm
3
, que permite a obteno de polpas com
densidade mxima de 3,4 g/cm
3
. Esta densidade suficiente separao da
maioria dos minerais metlicos de sua ganga, tornando-o, com isto, o meio
denso mais utilizado industrialmente. O teor de silcio na liga no deve ser
inferior a 15% e superior a 22%, em virtude de sua oxidao e baixa
suscetibilidade magntica, respectivamente.
3. APLICAO DO PROCESSO DE MEIO DENSO
Embora o princpio de separao por meio denso seja bastante simples,
sua aplicao em escala industrial depende de uma srie de fatores de ordem
tecnolgica e econmica. Os principais fatores tecnolgicos dependem
principalmente das caractersticas mineralgicas do minrio, como a seguir.
Diferena de Densidade
De uma maneira geral, pode-se dizer que, quanto maior a diferena
entre as densidades dos minerais til e de ganga, melhor a separao. No
entanto, possvel a separao de minerais que tenham uma diferena de
densidade de apenas 0,2 unidades. Esta diferena inferior necessria para
separao em operaes de concentrao gravtica, como a jigagem,
permitindo a concentrao de maneira mais eficiente, por meio denso, de
todos os minerais que possam ser separados por jigues.
Granulometria de Liberao
Para a concentrao em meio denso, os minerais teis devem estar
liberados dos minerais da ganga em uma granulometria acima de (0,3 mm) 48
malhas, tamanho limite para obteno de um bom desempenho na separao
por este processo. Em funo disso, pode-se afirmar que a separao em meio
denso somente possvel quando os minerais teis no esto disseminados na
rocha.

Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 303
Densidade do Meio
As suspenses de meio denso atualmente utilizadas na concentrao de
minerais abrangem uma faixa de densidade entre 1,25 e 3,40 g/cm
3
. Esta faixa
de densidade pode ser obtida utilizando suspenses de magnetita, mistura de
magnetita com ferro-silcio e ferro-silcio puro. A magnetita utilizada para
suspenses com densidade mxima de 2,2 g/cm
3
, a mistura de magnetita com
ferro-silcio para a faixa de densidade de 2,2 a 2,9 g/cm
3
e ferro-silcio puro
para suspenses com densidade de 2,9 a 3,4 g/cm
3
.
A densidade de uma suspenso funo da densidade do slido
utilizado e da quantidade de slido adicionado ao meio. Essa densidade pode
ser calculada segundo a Equao [2].
S) (%
d
(100 d S) (%
100
S) (% (100
d
S) (%
100
d
s
s
s
p
+
=
+
= [2]

onde:
dp densidade da suspenso ou polpa;
ds densidade dos slidos;
(%S) percentagem em peso dos slidos na suspenso.
medida que aumenta a concentrao de slidos, aumenta a densidade
da suspenso. O limite da concentrao de slidos das suspenses encontra-se
entre 70 e 86% em peso.
4. PRINCIPAIS ETAPAS DO PROCESSO DE MEIO DENSO
As principais etapas do processo de meio denso esto ilustradas no
diagrama da Figura 1. Observa-se que o minrio preparado alimentado em
equipamentos especficos, nos quais misturado a uma polpa de meio denso
com densidade ajustada e, posteriormente, separado em dois produtos
denominados flutuado e afundado. Esses produtos so descarregados em
peneiras para separao por drenagem da maior parte do meio denso, que
retorna ao circuito. As fraes flutuada e afundada, contendo ainda meio
Ensaios em Meio Denso 304
denso retido na superfcie das partculas, so lavadas. O meio denso diludo
recuperado e, em seguida, a sua densidade ajustada para recircular na
alimentao do circuito. A seguir sero discutidas as principais etapas dos
processos de separao em meio denso.
Preparao da Alimentao
Para concentrao de um dado minrio, segundo a tcnica de separao
em meio denso, o material dever ser cominudo a uma granulometria
adequada e, em seguida, deslamado. Os separadores estticos, cone e tambor,
so utilizados para concentrao de minrios na faixa granulomtrica mais
grossa (- 8 + ) e os separadores dinmicos, ciclone e dynawhirlpool para uma
granulometria mais fina (-1 + 28 #).
A etapa de deslamagem necessria para evitar a reduo da densidade
e o aumento da viscosidade do meio denso, acarretado pela presena de finos
de minrio na suspenso.
Separao do Minrio em dois Produtos
O minrio classificado e deslamado so alimentados em um separador
esttico ou dinmico. O separador contendo uma polpa de meio denso, a uma
densidade pr-determinada, separa o minrio em dois produtos: flutuado e
afundado. As partculas minerais do flutuado e afundado possuem densidade
inferior e superior densidade da polpa de meio denso, respectivamente.
Descarga dos Produtos, Separao e Recuperao do Meio Denso
A descarga dos produtos da concentrao (flutuado e afundado),
obtidos na operao dos separadores estticos, realizada por meio de
dispositivos mecnicos. Nos separadores dinmicos, o prprio fluxo sob
presso o responsvel pelo descarregamento dos produtos. A maior parte do
meio denso que descarregado dos equipamentos com as fraes flutuada e
afundada recuperada em uma peneira e recirculada na alimentao do
circuito. O Fe/Si, aderido s partculas minerais, removido por uso de jatos
de gua sobre o material que passa pela superfcie de uma peneira vibratria
e, ento, recuperado na frao fina do peneiramento.

Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 305
Recuperao do Meio Denso
A recuperao do meio denso e sua recirculao no circuito em forma de
uma suspenso limpa e de densidade adequada constitui uma operao
importante, tanto por razes tcnicas como econmicas, visto que a perda de
meio denso significa um maior custo operacional, e as impurezas (material
fino, argilas etc.) contidas no meio afetam a separao, devido ao aumento de
viscosidade da polpa. Conforme o diagrama da Figura 1, o meio denso
recuperado da superfcie mineral alimenta o circuito de recuperao,
constitudo das etapas de: limpeza, adensamento e recirculao (Campos et al.,
2004).
Preparao da
alimentao
Minrio Afunda
Meio Denso
Separao do Minrio
(Meio Denso)
Minrio Flutuado
e Meio Denso
Separao do
Meio Denso
Meio Denso
Separao do
Meio Denso
Recuperao do
Meio Denso
Meio Denso
Diluido
Recuperao d
Meio Denso
Minrio
Flutuado
Recuperao do
Meio Denso
Minrio
Afundado
gua
do e
o
gua

Figura 1 Etapas da separao em meio denso.
Ensaios em Meio Denso 306
Na Tabela 2 constam alguns tipos de meios densos com seus respectivos
processos de limpeza.
Tabela 2 Processos de limpezas de alguns meios densos
Tipo de meio denso Processo de limpeza
Areia Classificao
Solues de sais (CaCl2; ZnCl2) Evaporao
Galena Flotao
Magnetita e Ferro-Silcio Separao Magntica
5. PRINCPIO DE SEPARAO EM MEIO DENSO
A separao em meio denso pode ser esttica ou dinmica. A separao
esttica realizada utilizando os equipamentos cone e tambor, enquanto a
dinmica utiliza ciclone e dynawhirlpool. Na separao esttica somente a fora
da gravidade utilizada, enquanto na separao dinmica, alm da fora da
gravidade, atua, tambm, a fora centrfuga.
Para o meio esttico, a separao dos minerais baseia-se na Equao [3]:
( )
g
f
M
p
M g
f
M g
p
M
g
F = =
[3]
onde:
Fg - fora gravitacional; Mf - massa da polpa de meio denso;
Mp - massa da partcula; g - acelerao da gravidade.
A fora gravitacional (Fg) poder ser positiva ou negativa. Ela ser
positiva quando o peso da partcula (Mp.g) for maior do que o peso da polpa
de meio denso (Mf.g) deslocada pela prpria partcula, ou seja, a fora de
empuxo. Neste caso, a partcula afundar. Quando a fora gravitacional for
negativa, o peso da partcula (Mp.g) ser menor do que o peso da polpa de
meio denso deslocada (Mf.g) e, portanto, a partcula flutuar.
Em meio dinmico, a acelerao da gravidade substituda pela
acelerao centrfuga. Portanto, tem-se a Equao [4] para a separao
dinmica.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 307
( = M M F
f p c
[4] )

r
V
2
onde:
Fc - fora centrfuga;
V - velocidade tangencial;
r - raio do ciclone ou dynawhirlpool
Uma anlise das equaes 2 e 3 permite observar que a fora
responsvel pela separao em meio esttico proporcional acelerao da
gravidade (g), enquanto no meio dinmico ela proporcional ao quadrado da
velocidade tangencial (V
2
).
A superioridade da velocidade tangencial em relao gravidade, ou
seja, da fora centrfuga com relao gravitacional, permite maior
capacidade aos ciclones e dynawhirlpool, bem como separao do minrio
com granulometria mais fina.
6. EQUIPAMENTOS DE SEPARAO
Considerando a diversidade de aplicaes do processo de separao por
meio denso, foi desenvolvido um grande nmero de equipamentos por
diferentes fabricantes. A seguir esto descritos os principais equipamentos
utilizados na indstria mineral.
Tambor
Existem vrios tipos de tambor de meio denso, tais como: WEMCO,
HARDINGE, DREWBOY e HEBERADSCHEIDER. No entanto, o princpio de
separao desses tambores semelhante, por isso ser analisado apenas o
tambor do tipo WEMCO.
Conforme consta na Figura 2, este tipo de separador constitudo de um
tambor, no qual o minrio e a polpa de meio denso so alimentados
separadamente. As partculas de minrio de densidade superior da polpa de
meio denso afundam e so transportadas pelo movimento giratrio do
tambor, da parte inferior para a superior, atravs de placas inclinadas e
perfuradas, fixadas na superfcie interna do tambor. Ao atingir a parte
superior do tambor, este material desprende-se e cai sobre uma calha, que
Ensaios em Meio Denso 308
descarrega, com ajuda de um fluxo de meio denso, a frao de material
afundado. Por outro lado, as partculas dos minerais leves, com densidade
inferior do meio denso, flutuam e so arrastadas do tambor pelo prprio
meio.


Figura 2 Tambor de meio denso de fabricao WEMCO.
Na Tabela 3 tem-se a faixa granulomtrica do minrio na alimentao, a
capacidade e a carga do meio denso para os tambores de fabricao WEMCO.
Tabela 3 Dimenses e capacidades dos tambores de meio denso
WEMCO.
Dimenses
(ps)
Granulometria
Alimentao (pol)
Capacidade de
Processamento
Quantidade de meio denso
(t)
(t/h) Magnetita Ferro-Silcio
6 x 6 1 3/16 5 - 25 2,8 4,7 4,0 5,5
6 x 6 4 3/16 15 - 35 5,3 8,0 4,5 8,0
6 x 6 6 3/16 35 - 75 5,6 8,4 6,6 9,7
8 x 8 8 3/16 75 - 90 6,0 9,0 9,0 15,0
8 x 8 8 3/16 90 - 150 29,0 35,0 38,0 46,0
10 x 10 8 3/16 150 - 200 29,0 35,0 38,0 46,0
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 309
Na Figura 3 tem-se o fluxograma de uma instalao utilizando tambor
de meio denso. O minrio, previamente deslamado e classificado em
determinada faixa granulomtrica, alimentado em um tambor contendo a
polpa de meio denso, no qual separado nas fraes flutuada (leve) e
afundada (pesada). Esses produtos passam por peneiras para separar o meio
denso dos minerais. O meio denso removido retorna diretamente ao tambor,
enquanto a frao de Fe/Si diluda e recuperada, retorna ao tambor aps
separao magntica, densificao e desmagnetizao.













Concentrad o
Rejeito
Bomba
Peneira
2 mm
Peneira
7 mm
Separador
magntico
Densificador
C
o
r
r
e
i
a
gua
Moega
Alimentador
vibratrio
Silo
Lavador
gua
Classificador
espiral
Finos <7 mm
Lamas
FeSi
Lamas
Pilha de minri o
Tambor
C
o
r
r
e
ia
C
o
r
r
e
ia
Bacia de
rejeit os
Concentrad o
Rejeito
Bomba
Peneira
2 mm
Peneira
7 mm
Separador
magntico
Densificador
C
o
r
r
e
i
a
gua
Moega
Alimentador
vibratrio
Silo
Lavador
gua
Classificador
espiral
Finos <7 mm
Lamas
FeSi
Lamas
Pilha de minri o
Tambor
C
o
r
r
e
ia
C
o
r
r
e
ia
Bacia de
rejeit os
Figura 3 Fluxograma de uma instalao com tambor de meio denso.
Ensaios em Meio Denso 310
Ciclone de Meio Denso
O ciclone de meio denso, conforme a Figura 4, idntico a um
hidrociclone e, portanto, constitudo de uma parte cilndrica e outra cnica.
Esses equipamentos so fabricados com dimetros de 350 a 750 mm, e sua
capacidade de processamento varia de 50 a 200 t/h, podendo alcanar at 800
t/h com a utilizao de mdulos mltiplos. Operam com presses de 6,0 a 20,0
lb/pol
2
, sendo a faixa mais adequada entre 14 e 15 lb/pol
2
. O minrio pode ser
alimentado na faixa granulomtrica compreendida entre 50,0 e 0,5 mm.
Entretanto, a faixa de tamanho mais adequada de 20,0 a 0,5 mm.
Fl
Afundado
minrio
+
meio denso
Alimentao =
utuado Fl
Afundado
minrio
+
meio denso
Alimentao =
minrio
+
meio denso
Alimentao =
utuado

Figura 4 Ciclone de meio denso.
Para separao das partculas minerais, a mistura de meio denso e
minrio alimentada tangencialmente na seo cilndrica. As partculas leves,
flutuadas, movem-se em direo ao eixo longitudinal do ciclone e so
arrastadas pelo vrtice formado em seu centro para o orifcio de sada na
extremidade superior (overflow). As partculas pesadas, afundadas, movem-se
num vrtice formado ao longo da parede cnica at o orifcio de sada na sua
extremidade inferior (underflow).
A dinmica do ciclone de meio denso complexa e diversas variveis
afetam a separao, tais como:
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 311
(i) presso de alimentao;
(ii) densidade da polpa de meio denso;
(iii) granulometria do meio denso;
(iv) constituio do minrio, isto , forma das partculas, distribuio
granulomtrica e composio das partculas leves e pesadas etc.;
(v) ngulo da seo cnica do ciclone.
Todas essas variveis afetam o desempenho da separao, todavia a
granulometria, a densidade do meio denso e o ngulo do ciclone, possuem um
efeito marcante.
Diante do exposto, pode-se dizer que, para aplicao do ciclone de meio
denso, necessrio um estudo detalhado com todas as variveis citadas para
cada minrio, em escala piloto.
Dynawhirlpool
O equipamento, conforme mostrado na Figura 5, consiste
essencialmente de um cilindro de comprimento e dimetro definidos, aberto
nas extremidades e com dois tubos laterais. O DWP usualmente instalado
com uma inclinao do cilindro da ordem de 25
o
na separao de minrios e
de 15

para carvo.
O minrio alimentado na parte superior do aparelho (1) com um pouco
do meio denso desviada da tubulao principal para facilitar o escoamento do
material. A maior parte do meio denso alimentada, sob presso,
tangencialmente ao cilindro pela abertura (2). O movimento ascendente do
meio denso produz um vrtice ao longo do cilindro, criando um gradiente de
densidade na direo da descarga do material afundado e da parede do
cilindro. A separao do material ocorre ao longo da face interna do vrtice.
As partculas de minrio flutuadas deslizam para baixo pela face interna do
vrtice e so descarregadas numa cmara de expanso acoplada na abertura
(3). Por outro lado, as partculas de minrio afundadas so levadas pela fora
centrfuga para a face externa do vrtice e transportadas em direo parte
superior do cilindro, na qual so descarregadas com o meio denso (4). A
densidade do meio denso do afundado maior que a do flutuado.
Ensaios em Meio Denso 312



Figura 5 Unidade de dynawhirlpool DWP.
A separao no DWP baseia-se na criao e controle de um vrtice, cuja
forma e estabilidade so afetadas pelas variveis e os parmetros do
equipamento.
Parmetros do DWP
Comprimento do cilindro e dimetro de sada do afundado.
Dimetro e extenso, dentro do cilindro, dos tubos de alimentao do
minrio e de sada do flutuado.
Variveis Operacionais
Presses de alimentao do meio denso e de descarga do afundado.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 313
Ressalta-se que a extenso do tubo de alimentao dentro do cilindro
uma varivel crtica, uma vez que, est prxima zona de separao do
equipamento.
O meio denso alimentado a uma presso varivel, conforme a sua
densidade. Na Tabela 4 esto ilustrados alguns valores para a presso
operacional, os quais so recomendados para a faixa de densidade 2,0 a 3,5
g/cm
3
.
Tabela 4 Valores de presso de alimentao e de descarga do meio
denso.
Densidade da polpa
de meio denso
(g/cm
3
)
Presso de alimentao
de meio denso
(lb/pol
2
)
Presso de descarga do
afundado (lb/pol
2
)

2,0 10,00 11,25 2 - 3
2,5 11,25 12,50 3 - 4
3,0 12,50 13,75 4 5
3,5 13,75 15,00 5 - 6
A granulometria do minrio que alimenta o dynawhirlpool varia com o
dimetro do cilindro, conforme mostrado na Tabela 5, o limite superior da
granulometria varia de (dimetro do cilindro = 6) a 1 (dimetro do
cilindro = 18 ). Embora a granulometria de 65 malhas seja considerada
muito fina para a separao no dynawhirlpool, o limite inferior o mesmo (65
malhas) para todos os dimetros. Normalmente, o limite inferior
determinado pelas dificuldades operacionais de separao do meio denso do
minrio. Quando trabalhamos com densidades elevadas, a viscosidade do
meio torna difcil o uso de peneiras muito finas, limitando a alimentao a
granulometria mais grossas. Desta maneira, a maioria das instalaes usa o
minrio com uma granulometria inferior, ou seja, de 20 a 28 malhas (0,833 a
0,589 mm).
Outro fator importante a umidade do minrio de alimentao, que no
deve ser superior a 10%, pois acarreta uma variao na densidade do meio.
Ensaios em Meio Denso 314
Tabela 5 Dimenses e capacidades do Dynawhirlpool
Capacidade (t/h)
Dimetro
Interno (pol)
Comprimento
(ft)
Faixa
Granulomtrica
Mnima Mxima
6 3,7 - + 65 # Piloto
9 5,1 - + 65 # 10 20
12 5,9 - 1 + 65 # 20 40
15 6,4 - 1 + 65 # 40 60
18 6,8 - 1 + 65 # 60 80
Na Figura 6 est ilustrado o fluxograma de uma instalao de
concentrao em meio denso por de dynawhirlpool, com a etapa de recuperao
do meio denso. O minrio alimentado no DWP por gravidade na parte
superior do equipamento (1). Para facilitar o escoamento do material, do meio
denso (< 10%) desviado da tubulao principal e injetado com o minrio. O
meio denso alimentado (9) pela entrada tangencial inferior, com o controle
da presso, por ser esta uma das variveis operacionais. O flutuado desliza
pela face interna do vrtice e descarregado com parte do meio denso na
extremidade inferior do cilindro (4) atravs da cmara de expanso. A frao
afundada penetra na coluna ascendente de meio denso, carreada pela parte
externa do vrtice e descarregada atravs do mangote ligado ao tubo de sada
do afundado (3). Este mangote deve descrever um arco, com altura
determinada experimentalmente. Esta altura importante, pois influi na
presso de sada, por ser uma das variveis operacionais. O ponto de descarga
do mangote deve estar acima da sada do afundado para evitar a sifonagem
do material. Os materiais flutuado e afundado so descarregados sobre
peneiras (5), e o meio denso escoa retornando ao tanque de meio denso que
alimenta o DWP (12). As fraes flutuada e afundada alimentam outras
peneiras para lavagem das partculas minerais e remoo do Fe/Si aderido s
superfcies das mesmas (6). O meio denso diludo alimenta um separador
magntico (8) para eliminar as partculas de minrio que contaminam o meio
denso e, posteriormente, alimentado em um densificador (7), a fim de retirar
o excesso de gua. A polpa de meio denso, aps atingir a densidade
adequada, desmagnetizada (11) e retorna ao tanque de alimentao (12).
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 315


1. Alimentao
2. DWP
3. Afundado
4. Flutuado
5. Peneiras D.S.M
6. Peneiras para lavagem
7. Densificador
8. Separador magntico
9. Bomba de meio denso
10. Bomba de meio denso diludo
11. Bobina desmagnetizadora
12. Tanque de meio denso
13. gua

Figura 6 Fluxograma de concentrao em meio denso por meio do
dynawhirlpool
Afunda-Flutua (Sink and Float) Teste de Laboratrio
O afunda flutua possui a flexibilidade para se trabalhar com
quantidades de minrio que variam entre 1 e 2 kg. Isso facilita muito a
operao, alm de proporcionar resultados confiveis para uso no
planejamento dos estudos em circuito contnuo de escala piloto em tambor de
meio denso.
O equipamento (Figura 7) de fabricao da Denver Laboratory Company
e compe-se de uma bomba centrfuga de de hp, tubulaes, cestos com
tela, funis, drenos, etc. O peso do conjunto de aproximadamente 160 kg
(vazio) e tem capacidade para armazenar e circular 25 L de polpa de meio
denso.
Os ensaios so simples e de abaixo custo, alm de teis na avaliao do
processo de separao em meio denso, utilizando pequenas quantidades de
amostras. Os testes de laboratrio no so recomendados para
Ensaios em Meio Denso 316
dimensionamento de equipamentos industriais. Todavia, as informaes
(balanos de massa e metalrgico) obtidas so proveitosas realizao de
ensaios piloto com tambores de meio denso. Os tambores proporcionam a
realizao de testes em circuitos contnuos e em escalas maiores, cujos dados
gerados, so ideais para o dimensionamento dos equipamentos industriais.
O Sink & Float da Denver Laboratory Company o equipamento
utilizado pra testes descontnuo com pequenas quantidades (1 a 2 kg) de
minrio e serve para avaliar a aplicao do processo de afunda-flutua em
operaes de laboratrio. A operao do equipamento simples e consiste em
encher o sistema (Figura 7) com um meio denso (Fe/Si) e circul-lo por meio
de uma bomba.
Nos procedimentos dos ensaios em laboratrio com o afunda-flutua, a
amostra de minrio alimentada no cesto (Figura 7) superior, ou seja, o funil
superior com tela. A ganga mais leve flutuar e transbordar, ficando retida
no cesto mais baixo (funil inferior com tela). A frao mineral pesada
permanecer afundada ficando retida no cesto superior. O fluxo de meio
denso feito por transbordamento do funil superior para o funil inferior com
auxlio da bomba de circulao. A corrente superior baixa o suficiente para
contrabalanar a tendncia do meio denso se equilibrar. Os cestos dos funis
so removveis e possuem telas de 1,0 mm.
Os ensaios piloto de separao em meio denso, devem ser executados
em faixas granulomtricas predeterminadas e isenta de finos (lamas) de forma
a no alterar a densidade do meio durante a execuo do ensaio. A preparao
do meio denso deve ser realizada de acordo com os procedimentos descritos
no Item 3 deste Captulo, APLICAO DO MEIO DENSO Densidade do
meio. As medidas de densidades do meio denso devem ser aferidas e
controladas com a utilizao de uma balana Marcy ou com auxlio de uma
proveta de volume conhecido.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 317




Figura 7 Desenho ilustrativo do equipamento afunda-flutua da Denver
Exemplo 1
quantidades de ferro-silcio (ds = 6,8 g/cm
3
) e de gua
neces
p 5 m
3
dp = 2.800 kg/ m
3
ds = 6.800 kg/ m
3

p
p p p
Balana
Marcy
Fe/ Si H
2
O
Minrio
Preparao da
suspenso Fe/ Si
Dreno
Bomba de
circulao
Afundado
Flutuado
Balana
Marcy
Balana
Marcy
Fe/ Si H
2
O
Minrio
Preparao da
suspenso Fe/ Si
Dreno
Bomba de
circulao
Afundado
Flutuado
Laboratory Company, existente no CETEM.
Calcular as
srias preparao de 25 L de uma polpa de meio denso com densidade
de polpa 2,8 g/cm
3
.
v = 25 L = 0,02
A massa de polpa (m ) dada pela Equao [4] Captulo 2.
m = (d )( v ) = (2.800)(0,025) = 70 kg.
Ensaios em Meio Denso 318
A percentagem de slidos (%S) na polpa dada pela Equao [5] do
Captulo 2.
75,37%
1.000) 0 6.800(2.80
1.000) (d d

1.000) 0 2.800(6.80
100
1.000 (d d
100 (%S)
s p
p s
=

=
A massa de slidos, ou Fe/Si, na polpa dada por:
massa de slidos = (mp)(%S) = (70)(0,7537) = 52,76 kg de Fe/Si
A massa de gua obtida pela diferena entre a massa da polpa e a
massa de slidos, isto :
Massa de gua = 70 52,76 = 17,24 kg ou 17,24 L
Logo, o operador deve pesar 52,7 kg de Fe/Si e adicionar em um
recipiente 17, 24 L de gua.
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
Aplan, F. F. Heavy media separation. In: Weiss, N. L. (Ed.). New York: SME
mineral processing handbook. vol. 1. 1985, p.4-3/4-26.
Aplan, F. F. Gravity concentration. In: Fuerstenau, M. C. e Han , K. N. (Ed.).
Principles of mineral processing. New York: SME. 2003, p.185-220.
Burt, R. O. Gravity concentration technology. Amsterdam: Elsevier, 1984,
p.139-183.
Campos, A. R.; Luz, A. B. e Carvalho, E. A. Separao em meio denso. In: Luz,
A. B., Sampaio, J. A. e Almeida, S. L. M. (Ed.). Tratamento de minrios. 4
a

ed. Rio de Janeiro: CETEM/MCT, 2004, p.271-301.
Kelly, E. G. e Spottiswood, D. J. Introduction to mineral processing. New
York: John Wiley & Sons, 1982, p.243-249.
Sampaio, C. H. e Tavares, L. M. M. Beneficiamento gravimtrico. Porto Alegre,
UFRGS Editora, 2005, p.173-270.


CAPTULO 18 ENSAIOS DE SEPARAO
MAGNTICA E ELETROSTTICA
Joo Alves Sampaio
Engenheiro de Minas/UFPE, Mestre e Doutor em
Engenharia Metalrgica e de Materiais/COPPE-UFRJ
Tecnologista Snior do CETEM/MCT

Silvia Cristina Alves Frana
Engenheira Qumica/UFS, Mestre e Doutora em
Engenharia Qumica/COPPE-UFRJ
Tecnologista III do CETEM/MCT

Ado Benvindo da Luz
Engenheiro de Minas/UFPE, Mestre e Doutor em
Engenharia Minera/EPUSP
Pesquisador Titular do CETEM/MCT


Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 321
1. INTRODUO
Os estudos sobre separao magntica e eletrosttica datam de pelo
menos 600 anos a.C. e chegaram ao conhecimento da humanidade por meio
da divulgao dos estudos e experimentos do filsofo grego, Thales de Mileto,
conhecedor de algumas propriedades magnticas dos minerais. Ainda o
mesmo filsofo descobriu, ao esfregar mbar em pele de animal, que a carga
eletrosttica produzida por esta atrio poderia atrair fracamente partculas
minerais no condutoras (Venkatraman et al.,2006).
A aplicao da separao magntica ao processamento mineral depende
da susceptibilidade magntica dos minerais a serem processados, enquanto o
mtodo eletrosttico de beneficiamento de minrios considera a
condutividade eltrica dos minerais, como a propriedade bsica de separao
(Sampaio e Luz, 2004).
O uso da separao magntica no beneficiamento de minrios consiste,
no s na remoo dos minerais de ferro considerados contaminantes, como
tambm na concentrao de minrios, como exemplo, na concentrao de
hematita contida em itabirito.
Os avanos obtidos na cincia dos materiais e na tecnologia de
fabricao dos novos equipamentos de separao magntica permitiram o
desenvolvimento de campos magnticos de elevadas intensidades, inclusive
gradientes de campos mais elevados. Esses avanos permitiram o uso mais
diversificado da separao magntica na rea de tratamento de minrios.
Desta feita, surgiram novos mercados com o emprego dos separadores de
ims permanentes de terras-raras e os separadores com a tecnologia dos
supercondutores.
No entanto, a separao eletrosttica ainda o processo indicado no
beneficiamento de minrios, como: areia monaztica, minerais pesados,
ilmenita, rutilo, zircnio, alm de granada, dentre outros. Ademais, o controle
ambiental, cada vez mais exigente, proporciona o emprego desse processo na
separao de metais e plsticos, na reciclagem de materiais.
O uso da separao magntica e eletrosttica na rea mineral aconteceu
por meio do desenvolvimento de processos e equipamentos, com o
Ensaios de Separao Magntica e Eletrosttica 322
conseqente surgimento de patentes. Em 1792, o ingls, William Fularton,
descreveu a concentrao de minrio de ferro, por meio de separao
magntica. Em 1886, o americano, F. Carpenter, obteve a patente americana
para a concentrao eletrosttica de minrios (Venkatraman et al., 2006).
2. SEPARAO MAGNTICA
A separao magntica pode ser classificada em quatro categorias,
dependendo do meio utilizado e da intensidade de campo. Assim, tem-se a
separao magntica, a seco, de baixa e alta intensidade e, a mido, de alta e
baixa intensidade.
A aplicao desse mtodo de separao no processamento mineral
estende-se desde a remoo de sucatas metlicas, aos separadores criognicos
ou supercondutores. O atual desenvolvimento da cincia dos materiais e da
tecnologia do magnetismo permitem a fabricao de separadores com
gradientes e campos muito mais elevados que os convencionais. Desse modo,
surgiram os separadores, com campos da ordem de 6 T (60.000 G), que
empregam a tecnologia dos supercondutores. Nesta linha incluem-se tambm
os separadores com ms permanentes, fabricados com base em elementos de
terras-raras. Registra-se a um marco significativo nos avanos tcnicos e
cientficos relacionados separao magntica aplicada rea de
beneficiamento de minrios.
A atrao magntica de um mineral, quando submetido a um campo
magntico, varia com a sua composio qumica, isto , com o seu ndice de
impurezas, as quais dependem da sua forma de ocorrncia nos jazimentos
minerais.
A propriedade de um material que determina a sua resposta a um
campo magntico a susceptibilidade magntica. Com base nessa
propriedade, os minerais ou materiais so classificados em duas categorias:
aqueles que so atrados pelo campo magntico e os que so repelidos por
esse campo. Os detalhes sobre cada tipo de material so discutidos a seguir.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 323
(i) Minerais ferromagnticos compreendem aqueles que so
fortemente atrados pelo m comum. O exemplo mais conhecido
a magnetita (Fe3O4).
(ii) Os minerais paramagnticos so fracamente atrados pelo m
comum e o exemplo clssico a hematita (Fe2O3). Esses minerais
possuem permeabilidade magntica mais elevada que a do meio
circundante, usualmente, gua ou ar. Alm disso, concentram um
elevado nmero de linhas de induo provenientes do campo
externo.
(iii) Finalmente, os minerais diamagnticos possuem susceptibilidade
magntica negativa e, portanto, so repelidos quando submetidos
a um campo magntico. Nesse caso, alm do quartzo, destacam-
se: a cerussita, magnesita, calcita, barita, fluorita, esfalerita, dentre
outros. Esses minerais possuem permeabilidade magntica mais
baixa que a do meio circundante (usualmente gua ou ar). Esse
efeito diamagntico geralmente menor que o correspondente
efeito de atrao dos minerais paramagnticos.
Quando se descreve um campo magntico comum referir-se a duas
grandezas: a densidade de fluxo magntico (

) e a intensidade de campo
(

) ambas so medidas em Tesla (T), como definidas a seguir:


B
H

H

= H B
(i) refere-se ao nmero de linhas de induo que passam atravs
da partcula do mineral;
(ii) a fora de magnetizao que induz a passagem das linhas de
induo atravs da partcula.
Tais grandezas so vetoriais e, portanto, possuem mdulo, direo e
esto relacionadas na Equao [1]:
[1]
onde:
a permeabilidade magntica do meio.
Ensaios de Separao Magntica e Eletrosttica 324
No vcuo, pode ser igual a
o

H
H
B

e, nestas condies, as grandezas e
diferem, somente, pelo fator de proporcionalidade (). Assim, elas podem
ser chamadas, indistintamente, de campo magntico.
Na prtica, ao se colocar uma partcula mineral fracamente magntica
em determinado campo

de uma dada regio do espao, o fluxo magntico

acrescido do valor

, tal que:

+ = H

B H
J


= J 4

+ J 4 H
J


= H / J k
B [2]
onde:
induo magntica do material.
O seu valor no ar muito pequeno e, dessa forma, pode-se igualar os
valores das grandezas

.
Na prtica, muito comum referir-se apenas a magnetizao de um
material, que a ao de criar linhas de induo magntica ou um campo
magntico, em uma substncia ou em uma regio determinada do espao. A
relao entre a induo magntica e a magnetizao dada por:
[3]
Conclui-se que a Equao [2] pode ser escrita da forma:
= B [4]
A taxa adimensional entre (magnetizao) e H (intensidade de
campo) chamada de susceptibilidade magntica k, ou seja:
[5]
Para materiais paramagnticos, k uma constante positiva e de baixo
valor, no ultrapassando normalmente o valor de 10
-3
. Para os materiais
diamagnticos, k uma constante negativa, usualmente menor (em mdulo)
que 10
-5
. A susceptibilidade magntica de um material ferromagntico
varivel dependendo do campo de magnetizao, da natureza e manuseio da
amostra.
Os materiais ferromagnticos so, na sua maioria, referenciados em
termos da permeabilidade magntica e, de acordo com a Equao [1], tem-
se:
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 325

= H / B [6]
Das Equaes [1], [2], [3] e [4] conclui-se que:
[7] = + 1 4 k
Esta equao descreve a relao entre a permeabilidade e a
susceptibilidade magntica, para o caso de minerais.
3. SEPARAO MAGNTICA A SECO
Os equipamentos mais utilizados na separao a seco so os separadores
de ims permanentes, de correias cruzadas, de rolos induzidos e de discos.
Neste Captulo sero discutidos apenas os trs primeiros tipos de
equipamentos.
Separadores de Ims Permanentes
A histria da separao magntica est ligada, de alguma forma, aos
ms permanentes, usados para remover os minerais ferromagnticos. Com o
desenvolvimento dos eletroms, capazes de produzir campos magnticos
acima de 1 T, o interesse pelos ms permanentes aplicados ao beneficiamento
de minrio diminuiu de forma significativa. Associado a este fato registra-se,
ainda, a escassez de minerais ferromagnticos e a necessidade de
equipamentos com capacidades mais elevadas. H mais de uma dcada existe,
no mercado, equipamentos construdos com ms permanentes, capazes de
produzir campos com intensidade acima de 1 T, isto , o surgimento dos ms
de terras-raras.
Esses equipamentos com ms de terras-raras possuem vantagens
significativas em relao aos modelos convencionais com eletroms, dentre
elas destacam-se:
(i) no h necessidade de corrente eltrica e nem dos dispositivos
para resfriamento de bobinas;
(ii) os campos magnticos obtidos por meio desses equipamentos so
estveis e situam-se na faixa acima de 1 T;
(iii) os equipamentos so compactos e de fcil operao;
Ensaios de Separao Magntica e Eletrosttica 326
(iv) o consumo de energia excessivamente baixo, comparado ao dos
equipamentos com eletroms.
Por seu turno, o m permanente possui desvantagens, como a pouca
flexibilidade para variar a intensidade de campo, alm de esta ser sensvel
variao da temperatura. A razo de variao da ordem de 10
-4
por grau
centgrado.
Na Figura 1 consta um separador de m permanente usado em
laboratrio, fabricado pela INBRAS-ERIEZ, modelo RE-ROLL, cujos rolos
consistem de anis de m de terras-raras Erium-3000. Este um separador de
correia com 0,7 mm de espessura, 16 cm de largura, 30 cm de comprimento. O
equipamento, com dimetro do rolo igual a 8 cm, indicado para operao a
seco em laboratrio. Possui intensidade de campo varivel, cujo valor mximo
(1,2 T) ocorre na situao em que o m est em contato com o plo.
Entretanto, o valor menor (0,5 T) ocorre no centro do im. A capacidade do
separador depende da natureza do minrio e da sua granulometria. O valor
mximo da sua capacidade da ordem de 250 kg/h.
1 Silo de alimentao. 2 Alimentador vibratrio. 3 Motorredutor. 4 Recipientes de coleta
dos produtos. 5 Painel de controle. 6 Correia. 7 Reguladores das paletas para coleta dos
produtos.
Figura 1 Separador magntico de ms de terras-raras existente no
CETEM.

Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 327
A espessura das correias desses separadores varia com a granulometria
e abrasividade do minrio. Portanto, os equipamentos podem operar com
correias de 0,25 mm de espessura, na maioria das aplicaes dos processos
industriais. Para minrios muito finos, podem ser utilizadas correias com at
0,12 mm. No caso dos minrios mais grossos e mais abrasivos, podem ser
utilizadas correias com espessuras de at 1,0 mm.
A espessura ideal da correia, para um determinado processo, objeto de
estudo em laboratrio, para definir:
(i) a melhor espessura e vida til da correia;
(ii) maior eficincia do processo de separao.
Alimentao e Desempenho do Separador
O separador vibratrio proporciona uma alimentao de modo a formar
uma camada uniforme e bem distribuda de minrio sobre a correia. Este
procedimento favorece a eficincia da separao, a qual est ligada a vrios
fatores, dos quais, destacam-se:
(i) a espessura da camada de minrio, que objeto de investigao
durante a realizao dos ensaios de laboratrio;
(ii) a granulometria e densidade do minrio processado;
(iii) o controle da velocidade de rotao do rotor, que mede a
velocidade da correia, situada na faixa de 120 a 180 rpm.
O operador deve controlar e ficar atento a todos esses fatores, com a
finalidade de otimizar o processo de separao.
A exemplo dos outros separadores, os de ms de terras-raras est
configurado para operar em estgios de limpezas. Nesta configurao, a
intensidade de campo varia, de estgio a estgio, na ordem crescente, desde o
primeiro at o ltimo estgio. Os equipamentos industriais so montados em
mdulos, arranjos de trs ou mais mdulos, formando um conjunto em
cascata. Nas investigaes em laboratrio, o operador pode simular os
estgios, retornando o concentrado magntico, se for o caso, com a devida
variao na intensidade de campo, ou seja, na ordem crescente, desde o
primeiro estgio, at o ltimo.
Ensaios de Separao Magntica e Eletrosttica 328
Alguns dos procedimentos, materiais e equipamentos que o operador
deve utilizar nos ensaios de laboratrio esto discriminados no Quadro 1. O
operador pode, ainda, adicionar outros procedimentos, materiais e
equipamentos no listados aqui.
Quadro 1 Procedimentos, materiais e equipamentos utilizados em
testes no separador de ms de terras-raras.
ITEM DISCRIMINAO
1
Proceder limpeza de toda a rea de trabalho, inclusive dos equipamentos a
serem utilizados nos testes. Ao final de cada teste, deix-los todos limpos e em
perfeitas condies operacionais.
2
Verificar a disponibilidade da quantidade, da granulometria e da umidade da
amostra, para o caso de testes com amostras secas.
3
Preparar a amostra para o teste. No caso de amostra seca, procede-se
secagem total, desagregao total e quarteamento da mesma em fraes
adequadas a cada teste.
4
Conferir se todos os equipamentos a serem utilizados esto em bom estado de
conservao, inclusive aqueles com partes mveis, verificando se elas esto
devidamente lubrificadas.
5
Verificar se a correia est limpa, no danificada e esticada o suficiente para o
ensaio. O operador deve conferir se o esticador da correia est em condies
de uso.
6
Confirmar o estado de funcionamento do alimentador vibratrio. O operador
deve ficar atento para a distribuio ajustvel do material sobre a correia, o o
qual deve estar distribudo de forma homognea sobre a correia. O
alimentador responde tambm pela eficincia da separao.
7
Providenciar um cronmetro para medida dos intervalos de tempo de
operao, amostragens e outros.
8
Disponibilizar recipientes devidamente limpos e adequados coleta de
amostras e outros.
9
Averiguar se todos os dispositivos de controle do equipamento esto
funcionando adequadamente.
10
Verificar a posio das calhas coletoras para direcionar as fraes magnticas
aos seus prprios recipientes, ou seja, separadamente.
Separadores de Correias Cruzadas
O separador, conforme ilustrado no desenho esquemtico da Figura 2,
consiste de um transportador de correia plana (correia principal), que passa
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 329
entre os plos paralelos de dois eletroms, e outro transportador de correia
plana, perpendicular principal (correia secundria). A correia secundria
passa sobre a superfcie do plo superior com a rea menor em relao a do
plo inferior, proporcionando a convergncia do campo. Entre as duas
superfcies existe tambm um vo livre, separando as duas correias por uma
distncia da ordem de 10 mm, na regio de maior intensidade de campo, por
onde passa o material. O equipamento, que opera a seco com intensidade de
campo at 1 T, possui um ndice elevado de seletividade, e sua faixa
granulomtrica de aplicao est compreendida entre 1,65 mm e 104 m.

Figura 2 Diagrama esquemtico de um separador magntico de
correias cruzadas de trs estgios.
Os estgios so operados independentemente, com exceo da correia
principal. Dessa forma, a abertura do vo livre e a velocidade da correia
secundria so independentes.
Os equipamentos so disponibilizados em vrios modelos, desde os
simples, apenas com um estgio, at os equipamentos com estgios mltiplos,
ou seja, que permitem vrios estgios de separao em um mesmo
equipamento (Figura 2).
Ensaios de Separao Magntica e Eletrosttica 330
A alimentao feita sobre a correia principal de modo a formar,
preferencialmente, uma monocamada sobre a mesma. A taxa de alimentao
(kg/h) uma varivel importante do processo, associada velocidade da
correia. Ambas respondem pela seletividade do processo e devem ser
otimizadas durante os estudos em laboratrio e/ou escala piloto. Em geral, a
rotao do rotor, que imprime a velocidade da correia, no deve ser superior a
150 rpm, faixa operacional que resulta em baixos valores para a recuperao.
O tamanho das partculas afeta a eficincia da separao. As partculas
finas so desviadas do seu percurso normal por vibraes do equipamento e
foras eletrostticas, o que ocasiona perdas na recuperao mssica do
processo. Esse fato ocorre com mais freqncia nas operaes com minrios,
nas quais predomina a faixa granulomtrica abaixo de 75 m. Nesses casos,
aconselha-se operar o equipamento com baixa velocidade do rotor.
Na prtica, a abertura do vo livre determina a distncia entre as
correias que, em geral, deve ser 2,5 vezes maior que o tamanho da maior
partcula.
A distncia entre correias depende, entre outros fatores, da
granulometria da alimentao e das caractersticas magnticas do minrio. Os
separadores industriais operam na faixa granulomtrica de 4 mm a 75 m.
No so recomendadas operaes com faixas granulomtricas muito amplas.
O separador de correias cruzadas favorece a obteno de vrios
produtos com aumento do campo magntico. Desta feita, o primeiro estgio
gera um produto de minerais com maior susceptibilidade magntica, seguido
de um gradiente decrescente, para os estgios seguintes.
Separadores de Rolos Induzidos
Os separadores de rolos induzidos so fabricados desde o modelo mais
simples com um rotor, modelo preferido para uso em laboratrios, at os mais
sofisticados com mltiplos rotores em srie. A capacidade de alimentao
varia caso a caso e expressa em kg/h.m de largura do rotor, que, nas
operaes industriais, situa-se entre 2.000 a 3.000 kg/h.m.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 331
Esses separadores so utilizados na remoo de impurezas contidas em
concentrados do processamento mineral ou mesmo de outros produtos, como
por exemplo, aquelas obtidas por processos qumicos. Tais impurezas podem
ser paramagnticas ou magnticas e, em geral, so removidas nos processos
de purificao de concentrados de quartzo, feldspato, caulim, calcita, talco,
entre outros. Os separadores podem prover um campo de at 2 T e gradiente
elevado, quando o fluxo de linhas de induo converge na regio
compreendida entre os rolos e os plos de induo. A Figura 3 ilustra um
separador magntico de rolos induzidos, com seus componentes.
A seletividade do processo obtida por meio dos ajustes da velocidade
do rotor e do fluxo magntico na regio de separao, alm do
posicionamento dos defletores de fluxo.
O fluxo de partculas, alimentado no topo do separador, deve ser bem
centralizado por meio de um alimentador vibratrio. As partculas passam
pelo vo livre (gap), distncia entre o eletrom e o plo, e so desviadas da
sua rota normal pela ao do campo magntico. Obtm-se ento uma frao
magntica e outra no magntica. As partculas magnticas so atradas pelo
rotor e coletadas como primeiro produto magntico. A frao no atrada pelo
primeiro rotor segue para o segundo rotor do separador e assim
sucessivamente para o rotor seguinte com maior intensidade de campo
(Figura 3).
O vo livre entre os plos e os rotores ajustvel, assim como os
divisores de fluxos, os quais constituem mecanismos importantes na eficincia
da separao. Valores tpicos para a induo magntica sobre a superfcie do
rotor, em funo do vo livre, so dados na Tabela 1.

Ensaios de Separao Magntica e Eletrosttica 332

Figura 3 Diagrama ilustrativo de um separador de rolos induzidos
com trs estgios de separao.
Tabela 1 Relao entre a induo magntica, tamanho do vo livre e
percentagem mxima de corrente.
Induo
Magntica (T)
Vo Livre
(mm)
1,7 2
1,2 5
1,1 7
0,8 10
0,7 12
prtica usual assegurar que cada rotor ou estgio da separao possua
maior intensidade de campo magntico que o anterior. Isso pode ser feito por
meio do ajuste adequado dos plos, bem como pelo controle da corrente
eltrica em cada bobina, a fim de que o menor vo livre (distncia entre o plo
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 333
e rotor) seja obtido de forma sucessiva para todos os estgios. Assim, o
operador deve ajust-lo, de tal forma que os valores maiores e menores
correspondam, respectivamente, ao primeiro e ltimo estgios da separao.
Em decorrncia da distribuio granulomtrica do minrio na
alimentao, torna-se difcil expressar a capacidade do equipamento em
termos de massa (kg/h). O minrio deve estar seco, liberado e a faixa
granulomtrica entre 2,0 mm e 100 m, na qual se obtm os melhores valores
na eficincia da separao. Desse modo, recomenda-se o ajuste do vo livre
em cerca de 1,5 vezes o tamanho mdio das partculas.
A baixa capacidade por unidade e a estreita faixa granulomtrica so as
duas limitaes tcnicas para aplicaes dos separadores de rolos induzidos.
Tais limitaes esto relacionadas baixa flexibilidade de ajuste do vo livre
para atender necessidade da separao de um determinado fluxo de
partculas. Entretanto, a abertura do vo livre deve ser suficiente para evitar a
obstruo do mesmo pelas partculas maiores. Tal abertura reduz a induo
magntica ou campo magntico e, portanto, limita a espessura da camada de
partculas sobre o rotor. Finalmente, diminui, de forma significativa, a taxa de
alimentao.
4. SEPARAO MAGNTICA A MIDO
Emprega-se o processo a mido em separadores de alta e baixa
intensidades de campo, fabricados com ms permanentes ou eletroms.
Aqueles fabricados com ms permanentes destacam-se na preferncia dos
usurios, em decorrncia do menor custo de manuteno e/ou operao e so
empregados na concentrao de minerais ferromagnticos. Os equipamentos
com elevadas intensidades de campo so aplicados na separao de minerais
paramagnticos. Os dois tipos de separadores diferem, tambm, na forma de
produo do campo e, principalmente, nas suas capacidades. Os
equipamentos de baixa intensidade, em geral, possuem capacidades menores.
Separador de Tambor de Baixa Intensidade
Esses separadores so utilizados na separao de minerais
ferromagnticos, desde que as intensidades de campo desses equipamentos
atinjam valores de at 0,2 T.
Ensaios de Separao Magntica e Eletrosttica 334
A operao consiste em introduzir a polpa de minrio no tambor
rotativo, por meio de um alimentador. As partculas magnticas aderem ao
tambor rotativo, no qual se encontra instalado o m, que pode ser
permanente ou eletrom. As partculas magnticas so descartadas do
circuito como produto magntico. As fotos da Figura 4 ilustram melhor a
operao do equipamento.
1 Painel de controle. 2 Calha coletora da frao magntica. 3 Tambor magntico. 4 Calha
coletora da frao no magntica.
Figura 4 Separador magntico de tambor de baixa intensidade
existente no CETEM.
Separador Magntico a mido de Alta Intensidade para Laboratrio
O uso da separao magntica, a mido, de alta intensidade, eliminou a
etapa de secagem da amostra, obrigatria no mtodo de separao a seco, e
ampliou a faixa granulomtrica de aplicao da tcnica para minrios com
granulometria abaixo de 75 m. Os estudos para aplicao deste mtodo de
separao podem ser feitos em laboratrio, e em escalo piloto. No ltimo caso,
os ensaios contnuos so conduzidos em um separador tipo Jones. Neste
Captulo so discutidos os ensaios com o separador tipo Jones, para
laboratrio.
O campo magntico do separador produzido por eletroms, entre os
quais situam-se as matrizes ferromagnticas. Estas possuem, entre outras, a
funo de promover um elevado campo magntico por onde passa o minrio,
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 335
cujas partculas paramagnticas so capturadas nas prprias matrizes, por
ao do campo magntico.
As matrizes so construda, em metal, com baixa magnetizao e em
vrias formas. Para minrio muito fino, como o caulim, utiliza-se l de ao
como matriz, cujas operaes, em laboratrio, proporcionam excelentes
resultados. Devido ao sistema de matrizes e grande eficincia da separao
nas faixas granulomtricas finas, o equipamento inclui vantagens
significativas comparadas aos demais. A sua aplicao, devido operao com
alta intensidade, restringe-se, em geral, aos minerais paramagnticos.
Quando se trata de minerais ferromagnticos, o mtodo encontra
limitaes. A remoo das partculas magnticas captadas na matriz
dificultada em virtude da alta susceptibilidade magntica dos minerais,
mesmo utilizando presses de 40 a 50 psi, na gua de lavagem (Sampaio e
Luz, 2004).
Os separadores de laboratrio tratam pequenas quantidades de material,
em decorrncia do tamanho da matriz. Contudo, so equipamentos prticos e
versteis, que proporcionam resultados qualitativos confiveis a baixo custo.
Tais resultados podem ser confirmados nos separadores contnuos em escala
piloto. Assim, so obtidos os parmetros e/ou variveis necessrios ao
dimensionamento dos equipamentos industriais (Figura 5).

Figura 5 Separador magntico a mido de alta intensidade para uso
em laboratrio (CETEM/MCT).
Ensaios de Separao Magntica e Eletrosttica 336
Na Figura 6 consta o desenho esquemtico de um separador magntico
tipo Jones usado em operao de laboratrio. Um elevado campo magntico
aplicado nas matrizes situadas na caixa 12. As matrizes so sulcadas com
vrias extremidades ou pontas, favorecendo a existncia de um elevado
gradiente de campo, entre as mesmas.


Figura 6 Diagrama esquemtico dos separadores a mido de alta
intensidade para laboratrio (A) e de carrossel (B) para circuito
contnuo.
A primeira etapa da operao consiste em escolher a matriz, ligar o
equipamento e adicionar a amostra no tanque de alimentao (1). Em seguida,
abre-se a vlvula (2) com a polpa em agitao e, por gravidade, alimenta-se o
separador exatamente na matriz ferromagntica (MF) at esvaziar o tanque de
alimentao. A quantidade de amostra, no superior a 200 g, e a percentagem
de slidos na polpa so variveis. Cabe ao operador otimizar o processo
durante os ensaios.

Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 337
Na segunda etapa da operao, as partculas capturadas na matriz so
lavadas por um fluxo de gua com baixa presso, segundo o percurso 9 e 3.
Durante a operao, os dois pistes hidrulicos (5) so acionados, um aps o
outro. O procedimento permite regular e otimizar o tempo e a presso da gua
de lavagem, que so variveis importantes no processo e esto ligadas a
outros fatores, como a susceptibilidade magntica dos minerais. Nessa
operao de lavagem coleta-se a frao magntica, que deve ser secada,
pesada e enviada para realizao de anlise qumica, cujo resultado essencial
realizao dos balanos de massa e metalrgico.
Na terceira e ltima fase da operao, o campo magntico desligado e
a matriz deslocada para a posio de lavagem do concentrado. Utiliza-se um
fluxo de gua, segundo o percurso 6 e 3 da Figura 6. A presso (psi) e a vazo
(L/h) desse fluxo de gua so variveis de processo e, portanto, devem ser
otimizadas e registradas pelo operador. A presso utilizada situa-se na faixa
de 40 a 50 psi, permitindo a coleta do concentrado magntico.
Na Tabela 2 constam as condies operacionais de testes em separadores
Jones para laboratrio e piloto, inclusive os resultados obtidos nos ensaios.
Ensaios de Separao Magntica e Eletrosttica 338
Tabela 2 Condies operacionais e resultados obtidos nos ensaios com
separadores de magnticos BOXMAG RAPID e Separador Jones tipo
carrossel.
Ensaio com Separador BOXMAG RAPID
Condies Operacionais do Ensaio
Quantidade de amostra 70 g 70 g
Granulometria da amostra - 0,8 mm e +53 m
Percentagem de slidos na Alimentao 30% 30%
Dimenses matriz magntica 1,5 X 3,0 mm
gua de lavagem dos mistos
Registros do funil e da cmera 90
o
9,76 L/min
Tempo de lavagem dos mistos 15 s
Magnticos (%) Misto NM
Amostra
CM
(kGauss)
Corrente
(A) Peso Fe SiO2 Peso (%)
1 12 4,5 75,60 66,99 1,44 14,76 9,64
2 13 5,5 83,04 67,17 1,50 8,36 8,58
3 14 6,3 89,71 66,62 1,76 4,42 5,87
CM Campo magntico; NM - No magntico.
Ensaio com Separador CF 5 Tipo Jones
Condies Operacionais do Ensaio
Granulometria da amostra Abaixo de 0, 8 mm
Vazo da Alimentao 60,0 kg/h
Percentagem de slidos na alimentao do separado 30-40%
Rotao do tambor do separador 1,5 rpm
Intensidades de corrente 9; 10; e 11 A.
gua de lavagem dos mistos 0,5 galo/min
Presso de entrada no ciclone 10 psi
Presso da gua de lavagem do magntico 10 psi
Peso Teor (%) Distribuio (%)
Produtos
(%) Fe SiO2 Fe SiO2
Magntico 55,13 67,73 2,84 58,10 28,20
Misto 8,61 65,03 3,72 8,70 5,80
No magntico 31,96 59,54 10,40 29,60 59,90
Overflow do hidrociclone 4,30 52,85 7,94 3,60 6,1
Alimentao 100,00 63,26 4,48 - -

Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 339
5. A SEPARAO ELETROSTTICA
O princpio da separao eletrosttica baseia-se no fato de que os
minerais de um determinado minrio podem receber cargas superficiais,
quando submetidos a um campo eltrico. Os minerais podem obter cargas
positivas ou negativas, dependendo das condies de eletrizao dos mesmos.
Uma vez carregadas, as partculas minerais percorrem trajetrias distintas ao
atravessarem uma determinada regio do espao, na qual h um campo
eltrico. Este princpio muito utilizado na separao de minerais.
Os equipamentos de separao so denominados, atualmente, de
separadores eletrodinmicos, entretanto o termo eletrosttico ainda
comumente utilizado, pois os primeiros separadores eram de natureza
puramente esttica (Dutra, 2006). Os equipamentos modernos utilizam a
energia eltrica em forma de fluxo inico; por essas razes so denominados
de eletrodinmicos (Sampaio e Luz, 2004).
Todo mineral possui um determinado grau de condutividade. Dessa
forma, um processo de separao eletrosttica usar, como princpio, a
diferena entre a condutividade eltrica ou cargas superficiais existentes nas
diversas espcies mineralgicas a serem separadas (Venkatraman et al., 2006).
Para que a separao ocorra, h a necessidade da existncia de dois
fatores eltricos:
(i) a existncia de carga eltrica superficial ou polarizao induzida,
para sofrer a influncia do campo eltrico;
(ii) um campo eltrico com intensidade suficiente para desviar uma
partcula eletricamente carregada, quando se movimenta na regio
do espao, na qual h um campo eltrico.
Quando partculas minerais esto sob a ao de um campo eltrico, elas
podem acumular cargas eltricas Isso depender diretamente da sua
condutividade, densidade mxima de carga e rea superficial (Venkatraman et
al., 2006). A partcula eletricamente carregada poder ser separada, tanto por
atrao diferencial, quanto por repulso ao campo eltrico. Dessa forma,
imprescindvel que as mesmas sejam submetidas aos mecanismos de gerao
de cargas eletrostticas e superficiais.
Ensaios de Separao Magntica e Eletrosttica 340
A eletrizao por contato ou triboeletrizao, induo condutiva e
bombardeamento inico so os mecanismos de eletrizao mais utilizados no
processamento mineral, cujos detalhes so encontrados em Sampaio e Luz
(2004).
Uma vez carregadas, as partculas podero ser submetidas ao processo
eletrosttico de separao, utilizando equipamentos das mais diversas
configuraes.
A separao eletrosttica aplicada na concentrao de um pequeno
grupo de minerais e, geralmente, combinada com processos, como:
separao gravtica e magntica. A separao gravtica utilizada para
remover contaminantes como slica e produzir um concentrado de minerais. A
separao magntica utilizada para a separao dos diferentes minerais
presentes no concentrado (Kelly e Spottiswood, 1982).
Alguns processos nos quais a separao eletrosttica tipicamente
utilizada so citados a seguir (Lawver e Hopstock, 1985):
(i) concentrao de minerais, como ilmentita, rutilo, zircnio, apatita,
asbestos, hematita, dentre outros;
(ii) purificao de alimentos, especialmente na remoo de
excrementos de gros de cereais;
(iii) recuperao de rejeitos reutilizveis, como no caso da separao
de fios de cobre do seu material isolante;
(iv) classificao eletrosttica por tamanho e forma das partculas.
Fatores de Influncia no Processo de Separao Eletrosttica
A energia eletrosttica na superfcie das partculas est relacionada
natureza das mesmas e s caractersticas do ambiente operacional. Dessa
forma, as partculas devem possuir superfcie livre de recobrimentos (lama,
umidade e matria orgnica), para que os fenmenos de superfcie,
pertinentes ao mecanismo de eletrizao, possam ocorrer (Sampaio e Luz,
2004). O processo de separao eletrosttica depende de vrios fatores que
influenciam diretamente na eficincia do mesmo, como alguns descritos a
seguir.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 341
Recobrimento das partculas Estas devero estar isentas de umidade,
matria orgnica e tambm de partculas muito finas (lama) na superfcie.
Algumas tcnicas de limpeza so utilizadas, como a lavagem da superfcie,
atrio convencional e adio de produtos qumicos. Um exemplo da
importncia do tratamento da superfcie o caso da hematita, com
resistividade igual a 5 x 10
-8
m antes da deslamagem, que, aps a remoo da
lama, foi alterada para 2 x 10
-2
m.
Temperatura da alimentao Alguns minerais podem ter a sua
condutividade elevada pelo aumento da temperatura. Desse modo, uma
eficincia mais elevada no processo de separao atingida nas operaes
realizadas a temperaturas elevadas. Um exemplo o rutilo, cuja
condutividade mais elevada em temperaturas acima de 90
0
C.
Ambiente de separao A superfcie das partculas nem sempre
mantida livre de umidade. No basta apenas sec-la antes da separao.
necessrio manter as partculas em um ambiente isento de umidade, o que
torna o processo operacionalmente complexo e oneroso. A umidade
superficial reduz a eficincia de separao, com predominncia nos
separadores eletrostticos comparados aos de alta tenso, sucede-se que estes
ltimos utilizam mecanismos de eletrizao de partculas menos sensveis a
umidade.
Distribuio granulomtrica da alimentao Materiais com
granulometria muito grossa no so recomendados na alimentao dos
separadores eletrostticos por diversas razes. Partculas grossas possuem
menor superfcie especfica, conseqentemente, menor carga superficial, o que
proporciona a gerao de uma fora eletrosttica menor do que o seu peso
individual. Por essas e outros motivos so apropriadas ao processo em
separadores eletrostticos. Com isso, partculas grossas e condutoras so
direcionadas frao no condutora, reduzindo a eficincia do processo de
separao.
Tipos de Separadores Eletrostticos
Os mecanismos de eletrizao das partculas respondem, de forma
direta, pela natureza e configurao dos tipos de separadores. Entretanto, eles
Ensaios de Separao Magntica e Eletrosttica 342
mantm em comum alguns componentes bsicos, como sistema de
alimentao e coleta dos produtos, campo eltrico externo, entre outros.
O campo eltrico ou potencial empregado varia com o tipo de
equipamento, sendo mais usuais as faixas entre 10 e 100 kV para o potencial, e
4x10
4
e 3x10
6
V/m para o campo eltrico.
Aos mecanismos de eletrizao das diferentes espcies mineralgicas
contidas no minrio, sucede-se existncia de dois tipos de separadores, ou
seja:
(i) os eletrodinmicos, em que predomina ocorre o mecanismo de
carregamento das partculas por meio de bombardeamento inico;
(ii) os eletrostticos, que utilizam o mecanismo de atrito ou
conduo.
Os separadores eletrodinmicos de alta tenso e os de placas condutoras
so os mais utilizados na indstria e sero discutidos neste Captulo.
Separadores Eletrodinmicos
Conhecidos como separadores de alta tenso, esses equipamentos so
constitudos de um tambor rotativo aterrado, eletrodos, escovas de limpeza e
as diversas calhas de trajetrias diferenciadas das partculas.
Na Figura 7 consta uma representao esquemtica do separador
eletrodinmico. A amostra contendo a mistura de minerais com diferentes
condutividades eltricas alimentada sobre a superfcie do tambor (A) e logo
recebe o bombardeamento inico por meio do eletrodo de ionizao (trecho B-
C). O eletrodo funciona com corrente contnua, potencial na faixa de 50 kV e
polarizao negativa. As partculas minerais submetidas ao fluxo inico so
carregadas negativamente, devido ao intenso efeito corona (fenmeno
luminoso que ocorre durante uma descarga eltrica), e permanecem aderidas
superfcie do tambor at entrar no ambiente de ao do eletrodo esttico
(trecho C-D). Esse eletrodo esttico tem a finalidade de reverter as cargas das
partculas condutoras, por induo, fazendo com que estas se desprendam da
superfcie do tambor e modifiquem a sua trajetria inicial. Assim, so
coletadas como material condutor.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 343
A frao dieltrica, com carga negativa, permanece aderida superfcie
do tambor e removida com o auxlio da escova e do eletrodo de corrente
alternada, que promove a eficincia do processo de limpeza.

Figura 7 Diagrama esquemtico do separador eletrodinmico de
tambor ou de alta tenso.
Os separadores eletrodinmicos so disponibilizados no mercado com
diferentes dimetros e comprimentos dos tambores. Dessa forma, so
encontrados industrialmente equipamentos com dimetros variando entre 150
e 240 mm e comprimento de at 3 m. A capacidade do separador calculada
em termos da alimentao que atravessa o tambor, por unidade de tempo e de
comprimento deste, expressa em kg/h.m. Valores tpicos de capacidade de
separadores eletrodinmicos so de 2.500 kg/h.m, para minrio de ferro, e de
1.000 kg/h.m, para areia monaztica.
Separador de Placas Condutoras
A eletrizao por contato o mecanismo de carregamento de superfcie
utilizado com maior frequncia na separao de duas espcies dieltricas.
Exemplos de aplicao desse processo so a separao de feldspato-quartzo,
quartzo-apatita e tambm halita-silvita, utilizando equipamentos que
consistem de duas placas paralelas carregadas, uma com carga negativa e
outra positiva, alm de um elevado gradiente de campo eltrico entre elas.
Ensaios de Separao Magntica e Eletrosttica 344
Os separadores de placas condutoras operam com foras eletrostticas
de baixa intensidade, limitando a sua utilizao a minrios com granulometria
mais grossa (entre 200 e 2.000 m). Deve-se atentar para a relao entre o
dimetro das partculas e a sua densidade, pois, medida que a densidade da
partcula aumenta, a ao do campo eltrico sobre esta partcula torna-se
menor devido ao aumento da sua velocidade de queda. Quando as partculas
so muito finas e tendem a aglomerar-se, a eficincia do processo de separao
tambm reduzida (Lawver et al., 1986).
A Figura 8 ilustra um separador eletrosttico de placas condutoras. O
equipamento constitudo por duas placas, uma condutora (que pode ser
uma tela) e outra que um grande eletrodo. A alimentao, composta por
uma mistura de minerais, feita entre as placas, entre as quais fluem por
gravidade as partculas dos minerais. Por essa razo, estes equipamentos so
tambm conhecidos como separadores de queda livre. A eletrizao das
partculas se d por induo, sobre a placa condutora, pela ao do campo
eltrico, devido ao eletrodo. Assim, ocorre a transferncia de eltrons dos
minerais condutores atravs da placa (ou tela) tornando-os positivos. As
partculas condutoras so atradas pelo eletrodo, modificando a sua trajetria.

Figura 8 Diagrama representativo dos separadores de placas
condutoras.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 345
A densidade mxima de carga eltrica que se pode ter no ar de 27x10
6

C/m
2
(Lawver e Hopstock, 1985). Entretanto, os processos de carregamento da
superfcie ocorrem apenas na rea exposta ao contato. Alm da grande
irregularidade na forma das partculas minerais, o valor efetivo de
carregamento , em mdia, de 1,4x10
6
C/m
2
.
Atualmente esses equipamentos so pouco utilizados, devido maior
capacidade e eficincia dos separadores eletrodinmicos e do emprego, cada
vez maior, do processo de flotao (Kelley e Spotswood, 1982; Sampaio e Luz,
2004).
Operao dos Separadores Eletrostticos
A conduo de ensaios de separao eletrosttica, em laboratrio, inicia-se
com a necessidade do conhecimento das caractersticas granulomtricas,
qumicas e mineralgicas do minrio a ser tratado. Assim, destacam-se:
(i) composio qumica e mineralgica do minrio a ser tratado,
inclusive a sua granulometria de liberao e propriedades eltricas
das partculas;
(ii) caractersticas superficiais das partculas, como existncia de
matria orgnica, lama, que requerem pr-tratamentos para
limpeza dessas superfcies;
(iii) distribuio granulomtrica e densidade da amostra, que indicaro
o tipo mais adequado de separador a ser utilizado.
Essas informaes podero indicar o mecanismo de carregamento ou
eletrizao mais adequado separao dos minerais da amostra, inclusive a
seleo do separador eletrosttico a ser utilizado.
Para a execuo de um ensaio em separador eletrosttico tipo tambor, de
alta tenso, o operador dever seguir algumas etapas experimentais, que sero
explicitadas a seguir (Lawver et al., 1986).
Escolha do tamanho do tambor funo da granulometria do material
a ser processado. Para materiais com granulometria grossa, acima de 6,35 mm
(14), aconselha-se o uso do tambor com dimetro de 356 mm; materiais com
Ensaios de Separao Magntica e Eletrosttica 346
granulometria mais fina, na faixa de 0,07 a 1,0 mm, so melhor separados em
tambores de 254 mm (10).
Velocidade de rotao do tambor os valores mais usuais situam-se na
faixa entre 80 a 200 rpm. Entretanto, para minrios muito finos indicam-se
operaes do equipamento com velocidades mais elevadas. Entretanto, a
rotao ideal objeto dos estudos em laboratrio. Neste caso so estudados os
efeitos de adeso das partculas ao tambor e da fora centrpeta, no caso de
minrios com granulometria grossa.
Alimentao do separador o minrio deve sempre ser alimentado no
separador, de forma constante, com auxlio de um alimentador vibratrio ou
com parafuso sem fim. A taxa de alimentao depende do tipo de material e
varia na faixa de 900 a 1800 kg/h.m. Portanto, a taxa de alimentao objeto
de estudo em laboratrio, e aconselha-se, ao operador, iniciar as investigaes
com alimentaes (kg/h) menores e, em seguida, proceder ao aumento da
mesma, at atingir o valor ideal da vazo.
Tipo de eletrodo para eletrizao das partculas o eletrodo de feixe
utilizado para carregar todas as partculas da amostra e fazer com que as no
condutoras permaneam aderidas ao tambor. O eletrodo esttico ir atrair as
partculas condutoras, provocando o seu desprendimento da superfcie do
tambor. Dessa forma, a utilizao de apenas um tipo de eletrodo ou da
combinao dos dois depender da granulometria das partculas condutoras e
no condutoras contidas no minrio, conforme ilustrado no Quadro 2.
Quadro 2 Tipo de eletrodo de eletrizao em funo do tamanho de
partculas (Lawver et al., 1996).
Tamanho de partcula
condutoras No condutoras
Tipo e quantidade de
eletrodo
Grossas Grossas 2 feixe
Grossas Finas 1 feixe
Finas Grossas 1 feixe 1 esttico
Finas Finas 1 feixe 1 esttico
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 347
O operador poder variar a voltagem e a distncia entre o eletrodo e a
superfcie do tambor, para otimizar a recuperao do concentrado.
No Quadro 3 esto os principais procedimentos, materiais e
equipamentos que podem ser utilizados nos ensaios de laboratrio. O
operador poder ampli-los, de acordo com as necessidades pertinentes a
cada caso.
Quadro 3 Procedimentos, materiais e equipamentos utilizados nos
testes de separao eletrosttica em laboratrio.
Itens Discriminao
1
Providenciar a limpeza completa de todos os equipamentos a
serem usados na realizao dos experimentos.
2 Verificar se o alimentador vibratrio e o separador eletrosttico
esto funcionando devidamente, isto , todas as suas partes,
inclusive a lubrificao dos mesmos.
3
Certificar-se de que a amostra est devidamente seca e as
partculas livres de impurezas na superfcie.
4
Iniciar o ensaio com baixos valores de taxa de alimentao da
amostra; lembrar que estes valores devero ser calculados em
funo do comprimento do tambor utilizado.
5
Verificar se o separador encontra-se em estado ideal de
funcionamento.
6
Verificar se o ambiente encontra-se com umidade ideal para o
ensaio, isto , com baixas taxas de umidade.
7
Se necessrio, regular a posio dos eletrodos em relao
superfcie do tambor, para obteno de melhores valores de
recuperao do concentrado.
8
Ao trmino da alimentao, permanecer com o equipamento ligado
at que todas as partculas no condutoras sejam removidas da
superfcie do tambor pela escova.
9
Desligar o equipamento e proceder limpeza do mesmo para o
prximo ensaio ou operador.
Ensaios de Separao Magntica e Eletrosttica 348
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
Dutra, R. Beneficiamento de minerais industriais. Anais do II Encontro de
Engenharia e Tecnologia dos Campos Gerais,
www.pg.cefetpr.br/ppgep/anais, 2006, 10p.
Kelly, E. G. e Spottiswood, D. J. Introduction to mineral processing. New
York: John Wiley & Sons, 1982, p.291-300.
Lawver, J.E. e Hopstock, D.M. Electrostatic and Magnetic Separation. In: L.S.
Weiss (Ed). SME Mineral Processing Handbook, vol 1., cap 6, 1985, p.1-48.
Lawver, J. E.; Taylor, J.B. e Knoll, F.S. Laboratory testing for electrostatic
concentration circuit design. In: Mular, A. and Anderson, M. A. (Ed.).
Design and installation of concentration and dewatering circuits. SME,
1986, p.454-477.
Sampaio, J. A. e Luz, A. B. Separao magntica e eletrosttica. In: Luz, A. B.;
Sampaio, J. A. e Almeida, S. L. M. (Ed.). Tratamento de Minrios. 4
a
ed. Rio
de Janeiro: CETEM/MCT, 2004, p. 303-335.
Venkatraman, P.; Knoll, F. S. e Lawver, J.E. Magnetic and electrostatic
separation. In: Principles of Mineral Processing, Eds. Fursteneau, SME
Editors, 2006, p. 221-244.
Almeida, S. L. M. e Luz, A. B. Concentrao magntica do minrio de ferro de
Lafaiete: ensaios em escala piloto. Relatrio tcnico do CTEM. Rio de
Janeiro, 1980.



CAPTULO 19 ENSAIOS EM
CONCENTRADOR CENTRFUGO KNELSON 3
Paulo Fernando Almeida Braga
Engenheiro Qumico/UFRRJ, Mestre em
Engenharia Mineral/EPUSP
Pesquisador do CETEM/MCT



Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 351
1. INTRODUO
A recuperao de minerais densos (ouro, prata, scheelita, cassiterita e
outros) com granulometria abaixo de 75 m, sempre foi um desafio para os
tecnologistas da rea mineral.
O surgimento dos concentradores centrfugos nos anos 80, utilizados na
recuperao de ouro aluvionar, resultou para o setor mineral o incio de uma
nova fronteira tecnolgica, dado ao alcance nunca antes atingido em termos
de recuperao de minrios com granulometria fina por concentrao
gravtica. A Figura 1 mostra a faixa operacional usual dos equipamentos de
concentrao gravimtrica (Burt, 1984; Lins et al., 1992).
Ji gues Est rati ficao
Cal ha riflada
Cone r ei chert Pel cula de
Cal ha estr agulada gua
Espir al
Mesa vi brat ria
Bar tl es-Mozley Oscilao
Crossbel t
Ji gue pneumt ico
Mesa a ar
Concent rador cent r fugo Cent ri fugao
0,01 0,1 1 10
Gr anulomet ri a (mm)
Ar
Figura 1 Faixa operacional dos equipamentos de concentrao
gravtica.
Os concentradores centrfugos destacam-se dos outros equipamentos
utilizados na concentrao de minrios de granulometria fina por efetuarem
uma separao com alta eficincia. Possueirem elevada capacidade unitria de
processamento, alm de custos de operao e manuteno relativamente
baixos. A elevada eficincia e as razes de enriquecimento obtidas com os
concentradores centrfugos avanados permitem a reduo do nmero de
estgios de separao necessrios e a simplificao do circuito de concentrao
(Sampaio e Tavares, 2005).
Neste Captulo so discutidos os procedimentos bsicos para os ensaios
em escala piloto com o concentrador Knelson de 3.
Ensaios em Concentrador Centrfugo Knelson 3 352
2. CONCENTRADOR CENTRFUGO KNELSON 3
O concentrador centrfugo Knelson (Figura 2) foi desenvolvido por
Byron Knelson em British Columbia, Canad, para separao de minerais
densos. Em pouco tempo teve uma grande aceitao na indstria mineral,
mais precisamente, na recuperao de ouro fino.



Figura 2 Concentrador centrfugo Knelson 3 do CETEM.
O equipamento uma centrfuga que gira em alta velocidade. Esta
centrfuga composta internamente por uma cesta perfurada, em forma de
tronco de cone, com inclinao de 30 (Figura 3).

Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 353

Partculas
leves
Partculas
densas
Entrada de gua
Descarga do
produto leve
Alimentao
Produto Leve
Produto Leve
Descarga do
produto denso
Anis
Partculas
leves
Partculas
densas
Entrada de gua
Descarga do
produto leve
Alimentao
Produto Leve
Produto Leve
Descarga do
produto denso
Anis
gua gua
Figura 3 Seo transversal do cone do concentrador centrfugo.
A alimentao feita com a amostra sob forma de polpa (20 a 30% de
slidos) por um duto localizado na parte central da base do cesto. As
partculas, ao atingirem a base do cone, so impulsionadas para as paredes
laterais pela ao da fora centrfuga gerada pela rotao de cone. Forma-se
um leito de volume constante nos anis, os quais retm as partculas mais
pesadas, medida que as partculas mais leves so expulsas do leitor e
arrastadas por cima dos anis para a rea de descarga de rejeitos no topo do
cone (Lins, et al.).
Especificao do Equipamento
Potncia 1/6 HP
Peso 20 kg
Dimenses 50 x 40 x 60 cm
Capacidade de alimentao 65 kg/h
Granulometria de alimentao < 2 mm
Polpa de alimentao 2 L/min
gua de contrapresso ou fluidizao 13 L/min
Capacidade de concentrado vol.: 62 mL; peso: 113 g
Ensaios em Concentrador Centrfugo Knelson 3 354
3. PROCEDIMENTO OPERACIONAL
Alimentao
A amostra deve estar previamente classificada em uma granulometria
abaixo de 2 mm para alimentar o equipamento. Isto feito com o auxlio de
uma peneira (Figura 4) que acompanha o conjunto. Uma polpa com 30% de
slidos deve ser preparada para iniciar os testes de concentrao centrfuga
em concentrador Knelson 3.

Interruptor liga/desliga
Peneira ao inox (1,7 mm)
334 mm
470 mm
170 mm
220 mm
300 mm
Sada de rejeitos
Entrada
de gua
337 mm
Interruptor liga/desliga
Peneira ao inox (1,7 mm)
334 mm
470 mm
170 mm
220 mm
300 mm
Sada de rejeitos
Entrada
de gua
337 mm
Figura 4 Esquema do Concentrador Centrfugo Knelson: vistas
superior e lateral.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 355
Etapas Operacionais.
(i) Abrir a gua de contrapresso (fluidizao) a uma presso de
aproximadamente 8 psi.
(ii) Ligar o motor eltrico do equipamento.
(iii) Iniciar a alimentao do concentrador Knelson 3.
(iv) Depois de alimentar alguns quilogramas de material, parar a
alimentao e verificar se houve aumento na presso inicial. Caso
no ocorra nenhum aumento na presso inicial, significa que o
volume de gua injetado est excessivo e soprando o material
para fora dos anis. Neste caso, os prximos passos consistem
inicialmente em reduzir a presso para 1 psi e repetir os passos (iii)
e (iv).
(v) Continuar o procedimento do item (iv) at se atingir uma presso
ajustada, promovendo um incremento na mesma, depois da
alimentao de alguns quilogramas de material. Quando isso
ocorrer, o equipamento comear a armazenar concentrado,
acumulando os mesmos nos anis do cesto concentrador e criando
alguma resistncia para o fluxo de gua. Essas condies
operacionais situam-se prximas presso tima de operao.
Pode-se ajustar a presso em 0,5 psi acima ou abaixo, de forma a
encontrar o ajuste operao. Na Tabela 1 resumem-se os dados
necessrios ao ajuste da presso.
Tabela 1 Ajuste da presso de operao do concentrador centrfugo.
Granulometria (m) Presso de Operao (psi)
74 1 - 2
300 - 74 2 - 4
1700 - 300 4 - 5
Nota: A densidade da ganga tem influncia sobre a presso da gua de fluidizao, isto ,
quanto maior a densidade da ganga maior ser o volume de gua requerido para fluidizao.
Raramente se requer presses superiores a 5 psi.
Ensaios em Concentrador Centrfugo Knelson 3 356
Procedimento de Parada
(i) Reduzir a presso metade da presso de operao e desligar o
motor eltrico.
(ii) Assim que o motor comear a perder velocidade, o operador deve
iniciar o fechamento da vlvula da gua de fluidizao. O
fechamento total dessa vlvula dever coincidir com a parada do
motor do equipamento. O operador deve estar atento para no
permitir a entrada de gua de fluidizao aps a parada do
equipamento, pois poder ocorrer perda de concentrado.
(iii) Retirar a tampa de alimentao e travar o equipamento.
(iv) Remover o anel de trava do cesto da centrfuga girando no sentido
horrio. Retirar o cesto com o concentrado.
(v) Retirar o concentrado por meio de lavagem do cesto, em seguida,
lavar e secar o concentrado.
Principais Causas das Perdas do Concentrado
Presso muito baixa - o concentrado ficar compactado dentro dos anis
e ocorrer queda de presso e perda do mineral pesado no rejeito.
Presso muito alta - o concentrado ser ejetado para fora dos anis do
cesto, saindo no rejeito.
Correia deslizando - a fora centrfuga no ocorrer e o material ser
ejetado para fora dos anis do cesto.
Material com granulometria superior a 1,6 mm (retido) essa frao do
material ficar retida na peneira do equipamento.
Material com granulometria inferior a 75 m (passante) - o
concentrador Knelson recuperar os minerais densos valiosos com
granulometria fina, todavia a recuperao poder diminuir para minrios com
granulometria abaixo 74 m.


Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 357
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
Sampaio, C. H. e Tavares, L. M. M. Beneficiamento Gravimtrico. Editora da
UFRGS, 2005.
Burt, R. O. Gravity Concentration Methods. New York: Elsevier. Chap. 3 and
7. 1984.
Lins, F. F. et al. Concentrador Centrfugo: Reviso e aplicaes potenciais. Rio
de Janeiro: CETEM/CNPq, 1982, (Srie Tecnologia Mineral, vol.55).
KNELSON INTERNATIONAL SALES INC. Operating guidelines for the 3
Knelson concentrator, S.n.t.






CAPTULO 20 ENSAIOS DE AMALGAMAO
EM TAMBOR ROTATIVO
Paulo Fernando Almeida Braga
Engenheiro Qumico/UFRRJ, Mestre em
Engenharia Mineral/EPUSP
Pesquisador do CETEM/MCT

Ramn Veras Veloso de Arajo (in memoriam)
Engenheiro de Minas/UFBA, Mestre em
Engenharia Metalrgica e de Materiais/COPPE-UFRJ


Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 361
1. INTRODUO
A amalgamao um processo de concentrao aplicado a minrios que
contm metais preciosos, como ouro e prata. O processo baseia-se na
aderncia preferencial desses metais com o mercrio, quando em contato com
gua, ar e outros minerais, com a conseqente formao de um composto
intermetlico. Tal composto conhecido como amlgama e sua formao est
condicionada limpeza da superfcie do metal, consistncia das gotas de
mercrio (evitar a disperso) e efetividade do contato metal-mercrio. Na
prtica, a formao desse amlgama em processos minerais contm de 30 a
50% de ouro e ponto de fuso superior a 360C (Lins et al., 1992).
O mtodo de amalgamao geralmente empregado em concentrados
gravticos provenientes de aluvies ou de minrios primrios nos quais o ouro
se encontra livre. Em reas de garimpo, onde o ouro ocorre com
granulometria em torno de 74 m, o processo de amalgamao com mercrio
um eficiente agente aglutinador do ouro liberado.
Neste Captulo so discutidos os procedimentos bsicos para os ensaios
de amalgamao de ouro em tambor rotativo.
2. TAMBOR AMALGAMADOR
O tambor amalgamador , normalmente, confeccionado em ao carbono,
possuindo uma capacidade total de 150 L. O sistema acionado por um motor
eltrico de 2 hp e gira com velocidade em torno de 30 rpm (Figura 1) (Veiga,
1991).







Ensaios de Amalgamo em Tambor Rotativo 362

Figura 1 Tambor amalgamador, existente no CETEM, para
amalgamao de ouro.
A principal vantagem desse equipamento em relao aos demais, tais
como, placa amalgamadora, pote (jack-pot) e bateia, que o concentrado
aurfero e o mercrio so colocados em um sistema fechado (reator),
reduzindo as perdas de mercrio a valores mnimos (Lins e Silva, 1987).
A operao de amalgamao realizada em dois estgios. O primeiro a
amalgamao do material propriamente dito, feita no tambor amalgamador. O
segundo o descarregamento do tambor (despescagem), realizado numa
calha riflada, conforme o desenho ilustrativo da Figura 2.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 363
Calha
riflada
Concentrado gravtico, mercrio
metlico e gua.
TAMBOR OU BARRIL AMALGAMADOR
Vista frontal
(tambor fechado: fase de mistura).
Movimento do
tambor
Barras de ao
Calha
riflada
Concentrado gravtico, mercrio
metlico e gua.
TAMBOR OU BARRIL AMALGAMADOR
Vista frontal
(tambor fechado: fase de mistura).
Movimento do
tambor
Barras de ao

Figura 2 Desenho ilustrativo do tambor amalgamador.
3. PROCEDIMENTOS OPERACIONAIS DE AMALGAMAO
O esquema operacional da amalgamao em tambor (barril) est
ilustrado na Figura 3.
gua
Excntrico para
vibrao
Movimento da
calha
Concentrado da
amalgamao
Recipiente
Rejeitos da
amalgamao
VISTA DE PERFIL
(Descarga do tambor)
NVEL A
OBTENO DO CONCENTRADO
(Descarga da calha)
NVEL B
Recipiente
Concentrado da
amalgamao
Calha
gua
gua
Excntrico para
vibrao
Movimento da
calha
Concentrado da
amalgamao
Recipiente
Rejeitos da
amalgamao
VISTA DE PERFIL
(Descarga do tambor)
NVEL A
OBTENO DO CONCENTRADO
(Descarga da calha)
NVEL B
Recipiente
Concentrado da
amalgamao
Calha
gua
Figura 3 Detalhes da operao de amalgamao em tambor rotativo.
Ensaios de Amalgamo em Tambor Rotativo 364
Primeiro, deve-se ligar o motor do tambor amalgamador a uma rede
eltrica de 220 V (trifsica), ou a um gerador eltrico de 220 V (trifsico) com
cerca de 10 kVA. Em seguida, procedem-se as etapas descritas abaixo (Braga e
Arajo, 1995).
(i) Carregar o tambor amalgamador atravs do funil de carga, com 60
kg de concentrado (1/4 de um tambor de 200 L). Juntar a mesma
quantidade de gua (60 L), ou seja, manter sempre a mesma
relao de concentrado e gua.
(ii) Para cada 30 kg de concentrado, adicionar 1 kg de mercrio
metlico. Colocar duas barras de ao com 12 mm de dimetro,
para desagregar o ouro contido, favorecendo a amalgamao.
(iii) Adicionar um pouco de detergente ou soda custica para limpeza
do concentrado.
(iv) Fechar o tambor amalgamador e desconectar o acionamento da
calha vibratria. A seguir, conectar o acionamento do tambor.
(v) Ligar o tambor amalgamador por 2 h, tempo mdio necessrio
amalgamao. Esse tempo poder ser modificado em funo do
teor do concentrado. Cabe ao pesquisador avaliar e implantar as
alteraes.
(vi) Aps 2 h desligar o motor eltrico e desconectar o acionamento do
mesmo.
(vii) Conectar o acionamento da calha vibratria de descarga e ligar o
motor eltrico.
(viii) Girar manualmente o tambor at a posio de descarga e verter
lentamente o concentrado amalgamado sobre a calha riflada. O
ouro amalgamado ficar retido nas taliscas da calha riflada, nvel
A, e o rejeito de amalgamao ser carreado para a caixa de
limpeza (Figura 3).
(ix) Com o auxlio de um jato dgua descarregar o material
remanescente no tambor.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 365
(x) Baixar a calha vibratria para o nvel B e descarregar o
amlgama retido nos rifles, com jato dgua, para a bateia (Figura
4b).
(xi) Batear o amlgama (ouro/mercrio) na caixa de limpeza, para a
retirada de partculas grossas (Figura 4).
(xii) Filtrar o excesso de mercrio por prensagem em seringa ou pano,
como meio filtrante, recolhendo o mercrio para posterior
utilizao (Figura 5).
(xiii) Tratar o amlgama obtido, no item anterior, com fermento,
(bicarbonato de sdio - NaHCO3) para purificao do ouro
contido, eliminando sais volteis de arsnio, antimnio e bismuto.
Tal tratamento s necessrio para ouro obtido de files. Em ouro
de aluvies, sempre de maior pureza, esse tratamento no
necessrio.
(xiv) Acondicionar o amlgama para a etapa de retortagem.


gua
Recipiente
Bateia
Bateia
Movimento
Rejeito
bateiamento
Concentrado
gua
Recipiente
Bateia
Bateia
Movimento
Rejeito
bateiamento
Concentrado
Figura 4 Operaes de limpeza do concentrado amalgamado.

Ensaios de Amalgamo em Tambor Rotativo 366


mbolo
Produto da Bateia
(Amlgama +
Mercrio metlico)
Seringa
Pano filtrante
Compresso
Amlgama
Mercrio
metlico
Seringa
mbolo
Amlgama
filtrado
SERINGA FILTRANTE
Recipiente
PANO FILTRANTE
Bateia
Pano
Concentrado do
bateiamento
Recipiente
Toro
Pano
Amlgama filtrado
mbolo
Produto da Bateia
(Amlgama +
Mercrio metlico)
Seringa
Pano filtrante
Compresso
Amlgama
Mercrio
metlico
Seringa
mbolo
Amlgama
filtrado
SERINGA FILTRANTE
Recipiente
mbolo
Produto da Bateia
(Amlgama +
Mercrio metlico)
Seringa
Pano filtrante
Compresso
Amlgama
Mercrio
metlico
Seringa
mbolo
Amlgama
filtrado
SERINGA FILTRANTE
Recipiente
PANO FILTRANTE
Bateia
Pano
Concentrado do
bateiamento
Recipiente
Toro
Pano
Amlgama filtrado
PANO FILTRANTE
Bateia
Pano
Concentrado do
bateiamento
Recipiente
Toro
Pano
Amlgama filtrado
Figura 5 Operaes de limpeza do amlgama no processo de
amalgamao e recuperao do mercrio.
4. FATORES QUE INFLUENCIAM NA AMALGAMAO
O processo de amalgamao prov melhor recuperao das partculas
de ouro com granulometria acima de 74 m. Isto , o ouro liberado nessa
granulometria tem um contato mais efetivo com o mercrio.
Substncias insolveis, como alguns sulfetos minerais, leos e outros
contaminantes orgnicos, que podem recobrir as partculas de ouro e as gotas
de mercrio, comprometem o processo de amalgamao de forma
significativa. O uso de um pouco de soda custica ou detergente contornam
essas dificuldades com bastante eficincia (Souza e Lins, 1989).
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 367
A falta de liberao das partculas de ouro tambm dificulta a
amalgamao, devido moagem insuficiente do minrio, que resulta em
partculas de ouro inclusas em outros minerais ou parcialmente liberadas.
Argilas, talco ou grafita, que aderem superfcie das gotas de mercrio,
promovem a baixa eficincia do processo. Essa dificuldade pode ser eliminada
com a deslamagem ou lavagem do concentrado antes da adio do mercrio.
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
Braga, P. F A.; Arajo, R. V. V. Fase III: Amalgamao e Queima de Mercrio;
A&Q DNPM, Srie Difuso Tecnolgica, n
o
2, 1995.
Lins, F. F. et al. Aspectos Diversos da Garimpagem de Ouro. Rio de Janeiro:
CETEM/CNPq,1992 (Srie Tecnologia Mineral, n
o
55).
Lins, F. F.; Silva, L. A. Aspectos do Beneficiamento de Ouro Aluvionar. Rio de
Janeiro: CETEM/CNPq, 1987. (Srie Tecnologia Mineral, n
o
41).
Souza, V. P.; Lins, F. F. Recuperao do Ouro por Amalgamao e Cianetao:
Problemas Ambientais e Possveis Alternativas. Rio de Janeiro:
CETEM/CNPq, 1989. (Srie Tecnologia Mineral n
o
44).
Veiga, M. M. et al. Pocon: um Campo de Estudos do Impacto Ambiental do
Garimpo. Rio de Janeiro: CETEM/CNPq, 1991. (Srie Tecnologia Ambiental
n
o
01).




CAPTULO 21 ENSAIOS DE RETORTAGEM
DESTILAO DE MERCRIO
Paulo Fernando Almeida Braga
Engenheiro Qumico/UFRRJ, Mestre em
Engenharia Mineral/EPUSP
Pesquisador do CETEM/MCT

Ramn Veras Veloso de Arajo (in memoriam)
Engenheiro de Minas/UFBA, Mestre em
Engenharia Metalrgica e de Materiais/COPPE-UFRJ


Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 371
1. INTRODUO
O termo amlgama utilizado neste Captulo reporta-se a uma liga slida
de ouro e mercrio, sendo o teor de ouro normalmente de 30 a 50%. A
retortagem do amlgama, ou pirlise do mercrio, a ao comumente
empregada para separar o ouro do mercrio, utilizando-se uma retorta para
tal fim.
A maior parte do mercrio que atinge a Regio Amaznica liberada
durante a queima do amlgama Au/Hg. Estima-se que 55 a 65% do fluxo total
do mercrio seja oriundo do processo de pirlise do amlgama. Acredita-se
que uma rea garimpeira onde se queima mercrio, ao ar livre, estar
espalhando uma tonelada de mercrio, para cada tonelada de ouro
produzido.
A eficincia do processo de pirlise do mercrio em amlgamas (Au/Hg)
est diretamente ligada qualidade da retorta utilizada. Retortas (Figura 1)
com um bom sistema de vedao, boa refrigerao e um queimador intenso
contribuem sobremaneira para o sucesso da operao.
Figura 1 Retorta do CETEM (RETORCET) utilizada para retortagem de
amlgama de ouro e mercrio.
Ensaios de Retortagem Destilao de Mercrio 372
Uma observao importante sobre o processo de pirlise est ligada
intensidade da chama, que dever ser moderada no incio do processo e
intensa no final. A destilao do mercrio situa-se num perodo de tempo de
20 a 30 min.
Neste Captulo so discutidos os procedimentos operacionais para os
ensaios de retortagem ou destilao do mercrio.
2. RETORTA CETEM RETORCET
A retorta desenvolvida no CETEM (RETORCET) um equipamento
valioso para o pequeno minerador e tambm para testes de laboratrio, pois
proporciona uma recuperao total do ouro amalgamado e do mercrio
utilizado no processo. Dessa forma, evita-se a emisso do mercrio
volatilizado para a atmosfera e protege-se a sade do garimpeiro ou do
operador.
A RETORCET foi testada diversas vezes em laboratrio e no campo,
sendo sua eficincia na recuperao do mercrio avaliada em 97%.
O estojo completo para utilizao no campo, normalmente, constitudo
das seguintes peas: retorta, maleta de madeira, bico queimador, frasco
coletor, suporte, braadeiras, mangueira e vlvula. Na Figura 2 consta o
desenho esquemtico da retorta CETEM.

gua
Condensador
gua
Suporte
Amlgama
Chama
Gs de cozinha
Mercrio metlico
Tubo de sada da retorta Retorta
gua
Condensador
gua
Suporte
Amlgama
Chama
Gs de cozinha
Mercrio metlico
Tubo de sada da retorta Retorta
Figura 2 Desenho ilustrativo da retorta do CETEM (RETORCET).
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 373
3. PROCEDIMENTO OPERACIONAL DE RETORTAGEM
A retortagem uma operao muito simples, porm exige cuidado
operacional especiais para que se obtenham os resultados desejados. Os
passos seguintes orientam, de forma detalhada, a operao da RETORCET,
com a finalidade de recuperar ambos, o ouro e o mercrio, contidos no
amlgama, conforme detalhes ilustrados na Figura 3.

Amlgama
Pesagem 1
Retortagem para
recuperao de Hg
Ouro-esponja
Pesagem 2
Resfriamento
Liberao
Frasco coletor
Amlgama
Pesagem 1
Retortagem para
recuperao de Hg
Ouro-esponja
Pesagem 2
Resfriamento Resfriamento
Liberao
Frasco coletor
Figura 3 Seqncia das operaes de destilao de mercrio em
retortas.
(i) A limpeza da retorta fundamental para o bom funcionamento do
equipamento. Sempre antes do manuseio, deve-se lavar o seu
interior com gua e, em seguida, esfregar um pouco de areia fina
e enxaguar o equipamento.
Ensaios de Retortagem Destilao de Mercrio 374
(ii) Montar firmemente a base da retorta.
(iii) Pesar o amlgama (pesagem 1) antes da retortagem.
(iv) Colocar no fundo da retorta um pedao de papel para evitar que o
ouro, aps a queima do amlgama, fique preso s paredes da
retorta.
(v) Fechar bem a retorta para que no haja vazamento, coloc-la em
sua base e adicionar gua ao condensador.
(vi) Adicionar gua no frasco coletor que ir recolher o mercrio
destilado atravs de tubo lateral da retorta. O nvel de gua deve
cobrir a sada deste tubo, para que o mercrio seja totalmente
recuperado.
(vii) Iniciar a queima com uma chama de intensidade moderada.
Quando comear a gotejar o mercrio destilado no copo, deve-se
aumentar a chama gradativamente at que todo mercrio seja
recuperado.
(viii) Desligar o aquecimento.
(ix) O mercrio recuperado deve ser guardado em frasco fechado sob
pequena lmina dgua, para reutiliz-lo posteriormente, na etapa
de amalgamao. Esse processo de retortagem possui a vantagem
do reso do mercrio.
(x) Deixar a retorta resfriar naturalmente em local bem ventilado.
Evitar o contato do equipamento com gua, antes do seu
resfriamento, para no danificar o equipamento em decorrncia
do choque trmico.
(xi) Abrir a retorta e retirar o ouro esponja.
(xii) Ao final do ensaio, lavar todos os equipamentos utilizados,
deixando-os em condies de uso para os prximos ensaios.
4. CUIDADOS ESPECIAIS NO USO DO MERCRIO
Para que se evite a contaminao com o mercrio, algumas
recomendaes devem ser seguidas, a saber:
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 375
(i) nunca realizar a retortagem em equipamento rudimentar, sempre
utilizar tcnicas e retortas adequadas e em ambiente ventilado;
(ii) guardar o mercrio sob camada de gua e em recipiente fechado;
(iii) quando ocorrer derramamento de mercrio, retirar todo o material
e lavar a rea com bastante gua;
(iv) usar EPI adequados ao manuseio de mercrio;
(v) lavar bem as mos aps a realizao dos ensaios, bem como antes
das refeies, as quais sempre devem ser realizadas em ambientes
ausentes de mercrio;
(vi) no fumar em ambientes onde possa existir mercrio metlico ou
seus vapores;
(vii) periodicamente, o operador dever submeter-se a exames mdicos
e dentrios, para avaliar o ndice de mercrio no seu organismo.
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
Braga, P. F A.; Arajo, R. V. V., Fase III: Amalgamao e Queima de Mercrio.
A&Q DNPM, 1995. (Srie Difuso Tecnolgica, n
o
2).
Lins, F. F.; Silva, L. A., Aspectos do Beneficiamento de Ouro Aluvionar. Rio de
Janeiro: CETEM/CNPq, 1987. (Srie Tecnologia Mineral n
o
41).
Lins, F. F. et al. Aspectos Diversos da Garimpagem de Ouro. Rio de Janeiro:
CETEM/CNPq, 1992. (Srie Tecnologia Mineral n
o
54).
Souza, V. P.; Lins, F. F. Recuperao do Ouro por Amalgamao e Cianetao:
Problemas Ambientais e Possveis Alternativas. Rio de Janeiro:
CETEM/CNPq, 1989. (Srie Tecnologia Mineral n
o
44).
Veiga, M. M. et al. Pocon: Um Campo de Estudos do Impacto Ambiental do
Garimpo. Rio de Janeiro: CETEM/CNPq, 1991. (Srie Tecnologia Mineral n
o

01).
Agradecimento: Engenheiro Rui de Ges Casqueira pela reviso e
digitalizao do presente Captulo.
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PARTE V AGLOMERAO

CAPTULO 22 ENSAIOS CONTNUOS DE
BRIQUETAGEM EM BANCADA E PILOTO
Joo Alves Sampaio
Engenheiro de Minas/UFPE, Mestre e Doutor em
Engenharia Metalrgica e de Materiais/COPPE-UFRJ
Tecnologista Snior do CETEM/MCT

Lauro Santos Norbert Costa
Engenheiro Metalrgico/PUC-Rio, Mestre em
Engenharia Metalrgica e de Materiais/COPPE-UFRJ
Pesquisador do CETEM/MCT

Marcelo Corra de Andrade
Qumico/UNIGRANRIO-Rio, Mestre em
Processos Qumicos e Bioqumicos/Escola de Qumica-UFRJ
Tcnico Qumico do CETEM/MCT


Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 379
1. INTRODUO
O processo de briquetagem teve incio em 1848, nos EUA, quando foi
concedida uma patente a William Easby intitulada Um mtodo de converso
de carvo modo. Com esta primeira patente e a crescente necessidade de
recuperar partculas finas oriundas de processos de beneficiamento ou de
resduos, foram desenvolvidas as tecnologias de aglomerao. Aglomerao
o termo geral empregado para designar algumas operaes aplicadas a
materiais de granulao fina para transform-los em corpos, ou fragmentos
coesos, por meio de mecanismos fsicos e/ou qumicos, conferindo-lhes
tamanho e forma adequados a seu uso.
Nas reas de minerao e metalrgica, o termo aglomerao designa
operaes aplicadas aos minrios e/ou concentrados de operaes unitrias
prvias, de granulao fina, transformando-os em aglomerados.
O conceito de frao fina na indstria de processamento mineral
depende do tipo de processo. Assim sendo, no beneficiamento convencional
do carvo, as partculas com tamanho inferior a 0,6 mm so consideradas
finas. J no beneficiamento de minrio de ferro, as fraes finas so inferiores a
20 m. No se pode, portanto, generalizar o conceito de frao fina, sem
considerar o processo de beneficiamento, a aplicao do produto final, dentre
outros.
Os trs principais processos de aglomerao de finos usados nos setores
mineiro e metalrgico so a pelotizao, a sinterizao e a briquetagem, cujos
produtos so, respectivamente, a pelota, o snter e o briquete. A pelotizao o
processo indicado para aglomerao de finos de minrio, em particular,
concentrados de ferro. A sinterizao um processo de aglomerao mais
utilizada nas usinas siderrgicas integradas. Associada briquetagem de finos
de carvo mineral, esto as aplicaes clssicas desses processos.
Neste Captulo so discutidos os princpios bsicos da briquetagem, em
especial com aglomerante. feita ainda uma descrio sucinta de um
equipamento de briquetagem, inclusive os seus procedimentos operacionais
desse equipamento.
Ensaios Contnuos de Briquetagem de Bancada e Piloto 380
2. PRINCPIOS DE OPERAO NA BRIQUETAGEM
A briquetagem consiste na aglomerao de partculas finas por meio de
presso, com auxlio ou no de aglomerante, permitindo a obteno de um
produto compacto. A reduo do volume do material, em alguns casos, e as
resistncias mecnicas ao impacto permitem que materiais originalmente finos
possam ser transportados e armazenados de forma mais econmica (Komarek,
1991).
A briquetagem feita com aglutinantes quando o material a ser
aglomerado no possui resistncia compresso e ao impacto, aps ser
compactado. As presses empregadas so normalmente baixas para evitar
uma nova fragmentao das partculas. Quando a briquetagem feita sem
aglutinante, seu sucesso depende da forma como a cominuio ou deformao
plstica das partculas finas ocorreu, no momento de sua gerao. As foras
responsveis, nestes casos, pela coeso das partculas aps a compactao
devem apenas assegurar que a distncia entre os cristais tornem-se a menor
possvel. comum, no entanto, a utilizao de lubrificantes, como gua,
grafite e outros para reduzir atritos na operao (Carvalho; Brinck, 2004;
Komarek, 1991).
A briquetagem, a quente, utilizada quando os finos a serem
aglomerados possuem resistncia mecnica elevada. Para no aumentar muito
a presso na compactao, esta deve ocorrer no regime plstico do material.
Finos de minrio de ferro e cinzas de altos-fornos (black ashe) so briquetados a
1.000C. O limite superior da temperatura de briquetagem, a quente,
definido pela temperatura capaz de fundir as partculas em conjunto. Deve ser
acrescentado que o sucesso da briquetagem, a quente, depende muito do
tratamento trmico realizado aps a compactao (Casteles; Correia, 1995).
3. BRIQUETAGEM COM AGLOMERANTES
Diversos materiais so briquetados com aglomerantes. Concentrados de
minrio de ferro, de cromita e de fluorita so briquetados com um
aglomerante que consiste de cal e melao ou com silicato de sdio. Cimento
Portland usado como um aglomerante para bauxita, e os aglomerantes de
lignosulfonato, que so um resduo da indstria papeleira, so usados para
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 381
minrios de cobre e para magnesita. Misturas de vidros, gua e barrilha, feitas
em batelada, formam um aglomerante para areia silicosa. Os aglomerantes so
divididos, de acordo com sua funo, em aglomerantes do tipo matriz, tipo
pelcula e aglomerantes qumicos (Komarek, 1967). Alguns exemplos de cada
aglomerante so listados no Quadro 1.
Quadro 1 - Tipos de aglomerantes utilizados na briquetagem de
produtos de minrios.
Tipo Matriz Tipo Pelcula Aglomerantes Qumicos
Carvo Breu gua de alcatro
Ca(OH)2 + Melao Asfalto de Petrleo Silicato de sdio
Silicato de sdio + CO2 Cimento Portland Lignosulfonatos
Fonte: Komarek, 1994
Aglomerantes do tipo matriz engastam as partculas em uma fase
aglomerante substancialmente contnua. Portanto, as propriedades dos
briquetes so determinadas, em grande parte, pelas propriedades do
aglomerante.
Aglomerantes do tipo pelcula, como colas, geralmente, dependem da
evaporao da gua ou de algum solvente para desenvolver sua resistncia.
Aglomerantes do tipo solvente so usados algumas vezes, ainda que o
material possa ser briquetado somente com presso, visto que podem ser
utilizadas presses menores, e briquetes com uma estrutura mais porosa
podem ser fabricados deste modo.
Aglomerantes qumicos podem ser tipo pelcula ou matriz. Os
aglomerantes qumicos usados para areias de fundio so bons exemplos de
aglomerantes do tipo pelcula (Grandin, 1994; Komarek.; e Roman, 1989). As
caractersticas dos briquetes so avaliadas por alguns testes padronizados, que
so, principalmente: resistncia compresso, ao impacto, abraso e
penetrao de gua. s vezes ensaiada a temperatura de choque.


Ensaios Contnuos de Briquetagem de Bancada e Piloto 382
4. BRIQUETAGEM SEM AGLOMERANTES
Briquetes feitos sem aglomerantes so geralmente produzidos baixa
presso. Quando os briquetes so feitos sem aglomerantes, no entanto, o
sucesso do processo depende da moagem ou deformao plstica das
partculas para aproxim-las ao mximo. No surpreende que muitos
componentes orgnicos cristalinos possam ser briquetados somente com
presso. As foras que aglomeram esses cristais no so fortes nem especficas,
portanto, necessrio somente comprimir os cristais individuais em estreito
contato.
5. ENSAIOS DE BRIQUETAGEM EM LABORATRIO
Os trabalhos de briquetagem, em unidade piloto, iniciam-se com ensaios
exploratrios em escala de bancada, em que podem ser testados vrios
parmetros importantes do processo de briquetagem, tais como a distribuio
granulomtrica do material a ser aglomerado, seu teor de umidade, o tipo, a
quantidade e as propriedades dos agentes aglutinantes, a faixa ideal de
temperatura do material ou mistura antes da prensagem e condies de
briquetagem durante a prensagem, de modo a obter um produto consistente.
Tambm podem ser determinados, dependendo da aplicao: o peso
especfico do material a ser processado, o poder calorfico e anlise imediata, a
porcentagem de betumes, as caractersticas de tratamento trmico, dentre
outros.
Uma vez conhecidas as informaes bsicas dos materiais que se
pretende aglomerar, o programa de testes preliminares deve ser iniciado e
conduzido em etapas. Estes primeiros ensaios so denominados comparativos
e so executados com pequena quantidade de material, da ordem de 1,0 kg. A
otimizao das condies de briquetagem feita segundo uma srie de
ensaios, nos quais se estudam as variveis do processo. Tais ensaios, em
pequena escala, resultam em economia de tempo, material e oferecem dados
operacionais mais importantes operao em escala contnua. Com isso,
possvel otimizar o processo em escala piloto, minimizando o nmero de
ensaios e tempo operacional.

Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 383
6. TIPOS DE EQUIPAMENTOS
Utilizam-se quatro tipos de equipamento, com variaes, nas operaes
de briquetagem. Os produtos incluem-se as mais diversas formas,
dependendo das matrizes utilizadas e da destinao dos mesmos.
(i) briquetagem por extruso contnua em mquinas tipo maromba;
(ii) briquetagem em prensa de laboratrio;
(iii) briquetagem em prensas hidrulicas, em que os moldes so
preenchidos de forma intermitente;
(iv) briquetagem em prensas de rolos, em que o material flui
continuamente entre dois rolos paralelos, com cavidades ou
moldes dispostos em sua superfcie de tamanho e forma
adequados, girando com a mesma velocidade e em sentido
contrrio (Figura 1).
Figura 1 Mquina contnua de briquetagem existente no CETEM.
Ensaios Contnuos de Briquetagem de Bancada e Piloto 384
Para os ensaios preliminares de briquetagem, so necessrios
misturadores para produtos finos, frios e quentes, em vrios tamanhos, e
prensa de pisto capaz de controlar as condies de presso previamente
definidas. O enchimento do molde e a manipulao da prensa devem ser
feitos com cautela. Deve haver disponibilidade de equipamento para
determinao da resistncia ao rompimento das amostras e h a necessidade
de um tambor cilndrico para determinao da resistncia abraso.
7. TIPOS DE BRIQUETE
Alguns formatos e tamanhos tpicos de briquetes podem ser produzidos,
com mquinas de dois rolos, com base em minrios, produtos qumicos,
plsticos, combustveis slidos e metais. A Figura 2 ilustra diferentes materiais
briquetados em mquinas de rolos.
Figura 2 Formatos de briquetes obtidos por meio de prensas de rolos.
1) Cromita com 2,25% de melao e 2% de Ca(OH)2.
2) Coque com 8% de aglomerante de alcatro de breu de carvo.
3) P de carvo comprimido somente com presso.
4) Cloreto de sdio prensado com rolos lisos.
5) Sucata de polietileno prensada com rolos corrugados e no formato
de xadrez.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 385
6) Pelotas de cloreto de sdio prensadas a 100C, somente com
presso.
7) Briquete de minrio e coque composto.
8) Fluorita e cal comprimida somente com presso.
9) Hematita com aglomerante de cal-melao.
10) Carvo de menos 60 malhas comprimido somente com presso.
11) Concentrado de minrio de chumbo e areia com aglomerante de
cal-melao.
12) Mistura de batelada de vidro com 8% de gua.
13) xido de magnsio comprimido somente com presso.
14) Concentrado de minrio de cromita com aglomerante de cal-
melao.
15) Pelotas reduzidas de Midrex com 1,5% de silicato de sdio e 1% de
Ca(OH)2 como aglomerante.
16) Lateritas de nquel com 10% de gua.
17) Aparas de torneamento de lato desengraxadas a quente,
comprimidas somente com presso.
18) Limalha de furao de ferro fundido prensada a 650C.
19) P metlico de nquel com 0,2% de aglomerante de Acrysol
prensado em uma tira contnua.
20) Ferro reduzido prensado em uma tira contnua somente com
presso.
8. CONTROLE OPERACIONAL DOS EQUIPAMENTOS
A quantidade mnima de amostra utilizada nos ensaios de laboratrio
deve ser de aproximadamente 1,0 kg. A amostra global a ser utilizada deve ser
homogeneizada em pilha ou segundo outra tcnica, de modo a permitir a
retirada de mais alquotas representativas, caso haja necessidade de mais
ensaios.
Ensaios Contnuos de Briquetagem de Bancada e Piloto 386
Procede-se, ento, britagem do material a uma granulometria
adequada briquetagem do minrio com densidade elevada, em geral abaixo
de 3,3 mm. Faz-se nova pilha alongada de homogeneizao do material
britado, a fim de retirar as amostras representativas para os ensaios de anlise
granulomtrica e briquetagem em laboratrio. Recomenda-se ao operador a
leitura do Captulo 1 deste livro, para melhor proceder as etapas de
amostragem e preparao.
A briquetagem ser feita, inicialmente, com o material original ou com a
amostra britada a - 6 mm. Inicialmente, sero adicionadas amostra
quantidades variveis do aglutinante, escolhido de acordo com o fim a que se
destina o produto. Aglutinantes termoplsticos so utilizados quando h a
necessidade de alta resistncia compresso e temperatura. o caso dos
derivados de petrleo, como betume e alcatro. Os percentuais em peso so
muito variveis (acima de 2%, chegando a mais de 10%, no caso de carvo e
coque).
No laboratrio, a mistura no material ligante, deve ser feita de modo a se
obter um produto homogneo. Em seguida, deve ser levada prensa de pisto
de laboratrio e colocada no recipiente cilndrico que est localizado no topo
da prensa (Figura 3). A quantidade do material depende da sua densidade. O
carvo, por exemplo, testado com 6 g do mineral, ao passo que o
concentrado de minrio de ferro, mais denso, testado com cerca de 10 g. Na
seqncia fecha-se o mbolo, na parte superior da prensa e comea-se a aplicar
presso por alavanca lateral. Aplica-se, por exemplo, 1.000 kgf e observa-se a
consistncia do aglomerado, podendo-se aumentar gradativamente a presso
at 4.000 kgf. Os briquetes produzidos so cilndricos com 4,9 cm
2
de rea.
Nos testes de laboratrio so determinados os valores para as variveis,
como: granulometria, umidade, presso, tipo e quantidade de aglutinante.
Dependendo do aglutinante selecionado, pode-se fazer tratamento trmico
dos briquetes em estufa, com o intuito de evitar a absoro de umidade pelo
aglutinante. Os ensaios de laboratrio so conduzidos em uma prensa de
pisto tipo Struers, utilizada na execuo dos ensaios em laboratrios do
CETEM (Figura 3).
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 387
Figura 3 Prensa de pisto, existente no CETEM, utilizada para ensaios
descontnuos em laboratrio.
Com os resultados obtidos em laboratrio e estando os briquetes com as
propriedades mecnicas desejadas, passa-se para a etapa piloto, na qual se
utiliza um equipamento de rolos duplos.
A mquina de briquetagem do CETEM, de fabricao Bepex
Corporation, KG Division, modelo 25MCS10, opera com materiais diversos,
com velocidade de rolos varivel de 5 a 20 rpm, presso mxima de trabalho
de 2.000 psi, ajuste de abertura entre os rolos de 0,025 cm. A alimentao
forada, e o aparelho pode operar com material frio ou pr-aquecido. Os rolos
tm 25 cm de dimetro, e a mquina possui dois moldes, sendo o menor com
dimenses 1 x 5/8 x 3/8 e o maior com 2 x1/2 x 3/4.
A mquina de briquetagem possui um alimentador situado no topo do
equipamento, sendo o mecanismo de alimentao feito por meio de um
parafuso sem-fim. O sistema permite a alimentao do material sob presso, o
qual pode variar, dependendo das condies operacionais.
Ensaios Contnuos de Briquetagem de Bancada e Piloto 388
Inicia-se a operao ajustando a presso a 1.200 psi. Aciona-se o giro dos
rolos no nvel desejado e o motor do alimentador no nvel mais baixo. Aps
esta manobra e com o silo do alimentador cheio, aumenta-se a velocidade, ou
seja, a rotao do alimentador.
Aps o incio do funcionamento do equipamento, eleva-se a presso
hidrulica vagarosamente at o valor de 1.800 psi. A cada nvel intermedirio
da presso, deve o equipamento operar durante um certo tempo, para garantir
uma operao segura. Observa-se visualmente a qualidade do produto
compactado. Se sua aparncia for pouco consistente, reduz-se a velocidade de
giro do alimentador ao mnimo e aumenta-se a presso em algumas centenas
de psi. Novamente, com o silo cheio, aumenta-se a velocidade da alimentao
at se obter o produto desejado. O procedimento deve ser repetido at a
obteno do produto com a caracterstica requerida; a presso no pode
exceder 2.000 psi.
A velocidade de giro dos rolos pode ser ajustada com o objetivo de
variar o tempo de residncia do material nos rolos da prensa. Assim, com
velocidades menores tem-se maior tempo de residncia do material nos rolos,
ou seja, maior tempo de compactao. Nesse caso, os briquetes possuem maior
peso especfico, ideal para sua utilizao em processos que deles exijam
elevada resistncia compresso, tal como briquetes de finos de carvo
mineral a serem usados em altos-fornos. Quando a velocidade dos rolos
aumenta, o tempo de compactao diminui e os briquetes possuem menor
peso especfico.
A Figura 4 ilustra a viso frontal e os rolos da prensa, sendo
evidenciado o formato do briquete obtido com tal rolo. Trata-se de um
briquete tpico sob forma de almofada, no caso da mquina do CETEM, com
as dimenses 2 x 1/2 x 3/4.

Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 389
Figura 4 Em (a), viso lateral da mquina de briquetagem e, em (b),
detalhe da forma dos briquetes.
Agradecimentos
Os autores agradecem a colaborao da Eng
a
. Regina Clia Monteiro
Casteles pelo fornecimento da bibliografia especializada.
Ensaios Contnuos de Briquetagem de Bancada e Piloto 390
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
Carvalho, E.A., Brinck,V. Briquetagem em Tratamento de Minrios. In: Luz, A.
B., Sampaio, J. A. , Almeida, S. L. M. (eds); Tratamento de Minrios. 4 ed.
Rio de Janeiro: CETEM/MCT, 2004, p.613-635.
Casteles, R. C. M.; Correia, J. C. G. Briquetagem de Finos de Carvo Mineral
da Mina de So Roque da Carbonfera Cricima, SC. In: XVI Encontro
Nacional de Tratamento de Minrios e Hidrometalurgia. Rio de Janeiro,
1995, v.1, p. 80-87.
Grandin, F. H. Compacting and Briquetting. In: Environmental Technology
Applications- Power Handling and Processing, v. 6, n 1, 1994.
Komarek, R. K. Binderless Briquetting of Peat, Lignite, Sub-Bituminous and
Bituminous Coals in Roll Press. (IBA Proceedings, vol. 22, 22nd Biennial
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Komarek, R. K, Roman, T. Research for Wider Application of Roll Presses. IBA
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Komarek, R. K. Roll-Press Briquetting Can Help Lime Producers Improve
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Komarek, R.K. Selecting Binders and Lubricants for Agglomeration Processes.
Chemical Engineering Magazine, dezembro, 1967.
Komarek, R. K. Selecting A Roll-Press Briquetter To Improve Material
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Schinzel, W. The Briquetting of Coal. General information regarding. The
possibilities and requirements , RI 61/81, CETEM, 1981.

.
.
.
.
.
.
.
.
.
.

PARTE VI DESAGUAMENTO

CAPTULO 23 ENSAIOS DE SEDIMENTAO
Silvia Cristina Alves Frana
Engenheira Qumica/UFS, Mestre e Doutora em
Engenharia Qumica/COPPE-UFRJ
Tecnologista III do CETEM/MCT

Rui de Ges Casqueira
Engenheiro Qumico/UFRRJ, Mestre em
Engenharia de Materiais/UFSCar e Doutor em
Engenharia Metalrgica/PUC-Rio
Professor da UFRRJ




Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 393
1. INTRODUO
A sedimentao um dos processos de separao slido-lquido
baseado na fora gravitacional. De baixo custo e simplicidade operacional,
baseia-se na diferena entre as densidades dos constituintes slidos ou em
outras propriedades, como dimetro de partculas, para promover a separao
seqencial de slidos ou das fases slida e lquida.
O estudo da sedimentao com cunho cientfico iniciou-se no comeo do
sculo XX, em 1912 com Mishler, que calculava a rea da seo transversal de
um sedimentador, baseando-se na suposio de igualdade entre as
velocidades de sedimentao e de lquido ascendente. Com base nessa
premissa, diversos pesquisadores desenvolveram novos estudos para obter
maior conhecimento do mecanismo do processo de sedimentao, bem como
para elaborar procedimentos de projeto de sedimentadores (Frana, 1996).
A vasta utilizao industrial dos sedimentadores promove um crescente
interesse em se entender o dimensionamento e da operao desses
equipamentos, com a finalidade de melhorar o seu desempenho no
atendimento s suas diferentes caractersticas operacionais (Frana, 1996). Os
sedimentadores podem ser utilizados como espessadores ou classificadores,
dependendo da sua funo.
Os sedimentadores, mais utilizados na indstria mineral produzem
polpas com percentagens de slidos elevadas e possuem, geralmente, a funo
de espessar material com valor comercial ou rejeito, visando a sua disposio
em barragens, cavas de minas ou como backfil de galerias de minas
subterrneas. Estes so os mais utilizados na indstria mineral.
Os clarificadores caracterizam-se pela produo de uma polpa com
baixa percentagem de slidos. Esses equipamentos so indicados quando se
deseja recuperar a fase lquida, como na recirculao de gua nos processos
industriais ou recuperao de solues de lixiviao dos processos
hidrometalrgicos.
Sob o aspecto da separao slido-lquido, o projeto de sedimentadores
contnuos est basicamente relacionado ao clculo da rea da seo de
sedimentao e da altura do equipamento (Massarani, 2002). Os dados para
Ensaios de Sedimentao 394
projeto de um sedimentador contnuo e outras informaes operacionais desta
unidade so determinados por meio de ensaios de proveta em laboratrio, que
sero objeto das instrues contidas neste Captulo.
2. PROCESSO DESCONTNUO DE SEDIMENTAO
A sedimentao uma operao baseada no transporte de partculas
slidas atravs de um meio lquido. Tais partculas esto sujeitas s foras da
gravidade, empuxo e resistncia ao movimento. Esses fenmenos podem ser
melhor entendidos com base no conhecimento dos princpios bsicos do
processo da sedimentao descontnua (batelada) em bancada.
Aspectos Tericos da Sedimentao
Considere-se uma suspenso homognea de partculas submetida
fora gravitacional. No tempo t = 0, todas as partculas esto dispersas no meio
lquido (Figura 1). No tempo t = t1, as partculas de maior densidade comeam
a se movimentar, por ao da fora da gravidade, no sentido do fundo da
proveta. As partculas de densidade menor permanecem em equilbrio com o
meio lquido. Entretanto, quando a fora peso da partcula maior do que a
fora exercida em sentido oposto, pelo lquido, as partculas de menor
densidade tambm comeam a se movimentar no sentido do fundo da proveta
(t = t2). Nesse momento, observa-se uma interface de partculas descendentes,
com velocidades diferentes, que vo formando a regio de compactao. Ao
mesmo tempo em que essa interface desce, formando acima dela uma regio
de lquido clarificado, a interface inferior sobe, formando abaixo dela uma
regio de compactao (espessado). Nessa regio, as partculas slidas j
comeam a interagir entre si, aparecendo o efeito de resistncia ao movimento
(t = t3).
Quando todas as partculas slidas sedimentam, formando a regio de
compactao, o fenmeno que rege o processo passa a ser o de acomodao do
leito de partculas compactadas (t = t4). Em geral, nota-se uma pequena
variao na altura desse leito de partculas, sendo mais acentuada quando a
suspenso composta por flocos, que tendem a se deformar devido ao peso
da camada de lquido situada acima deles. Assim, o processo de
empacotamento do leito ocorre de forma mais lenta.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 395
Durante o ensaio de proveta registra-se o deslocamento da interface
superior da polpa com o tempo, cujos dados foram utilizados na construo
do grfico da Figura 1b, com base no qual sero obtidas as informaes
operacionais para o projeto e operao de unidades contnuas.

t=0 t=t
1 t=t
2
t=t
3
t=t
4
t2 t4
A
l
t
u
r
a

d
a

i
n
t
e
r
f
a
c
e

(
c
m
)
Z0
Tempo de sedimentao (min)
t1 t3

(a) (b)
Figura 1 Etapas do ensaio de proveta (a) e curva de sedimentao
resultante do ensaio (b).
O processo de sedimentao regido pela lei de Stokes, a qual considera
que a velocidade de sedimentao de uma partcula isolada (vt

) funo da
sua densidade (s) e do seu dimetro (Dp), ou seja:

( )

D g
2
p f
f

18

v
s
t

=

[1]
onde:
massa especfica do fluido;
massa especfica do slido ou partcula;
viscosidade do fluido (no caso do espessador a gua).
Porm, existem vrios fatores que influenciam o processo de
sedimentao, tais como a natureza das partculas, o pr-tratamento da polpa
e o efeito de concentrao de slidos. Esses fatores sero descritos a seguir.
Ensaios de Sedimentao 396
Natureza das Partculas
Partculas esfricas, ou com forma aproximada esfrica, sedimentam
com maior facilidade do que partculas de formato irregular. O mesmo pode
ser notado para partculas com dimetros maiores, que sedimentam mais
rapidamente, enquanto as partculas muito finas tendem a permanecer em
suspenso.
Os processos de floculao e coagulao renem as melhores
alternativas de atenuar a irregularidade na forma da partcula, ou ainda no
seu dimetro. Desse modo, o processo de aglomerao das partculas forma
unidades maiores e de formato mais regular, que, conseqentemente,
sedimentam mais facilmente. A coagulao das partculas um tipo de pr-
tratamento da polpa, antes desta ser submetida ao processo de sedimentao.
Efeito da Percentagem de Slidos
Ao sedimentar livremente, uma partcula mineral em um meio fluido
sofre apenas a resistncia do lquido ao seu movimento (empuxo). Quando
isolada, ou com poucas partculas, esta descreve uma trajetria descendente
livre e sedimenta, utilizando para isso um tempo t.
Quando h vrias partculas sedimentando no meio fluido, existe a
probabilidade de mais de uma partcula ter a mesma trajetria. Assim, h
tambm partculas de diferentes tamanhos e/ou densidades sedimentando ao
mesmo tempo, com velocidades terminais diferentes. Dessa forma, quanto
maior a percentagem de slidos em uma suspenso, menor ser a velocidade
de sedimentao dessas partculas slidas (efeito de populao), pois a taxa de
sedimentao deixa de ser constante para tornar-se decrescente.
Prtica da Sedimentao em Bancada
O projeto de uma unidade contnua de sedimentao baseia-se no
clculo de sua rea transversal e da sua altura, com base em dados de
velocidade de sedimentao e concentrao mxima da polpa formada na
operao de sedimentao descontnua. Esses dados so obtidos por meio da
execuo de ensaios de proveta.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 397
O ensaio de proveta consiste em um teste de sedimentao descontnua,
que tem o objetivo de acompanhar o deslocamento da interface superior de
uma suspenso ao longo do tempo, numa proveta de 2 L. As informaes
necessrias ao projeto de sedimentadores contnuos so obtidas por meio
deste ensaio, quais sejam:
(i) velocidade de sedimentao da fase slida (deslocamento da
interface superior);
(ii) concentrao final de slidos no sedimento;
(iii) tempo necessrio para a sedimentao e exigido pelo projeto de
sedimentadores contnuos.
A curva de sedimentao fornece dados sobre a natureza da polpa,
embora se saiba que o comportamento de uma polpa difere do processo
descontnuo (batelada) para o contnuo.
Etapas do Ensaio de Sedimentao
A movimentao descendente das partculas ou flocos em uma polpa,
num ensaio de proveta, dever ser apenas funo do tempo e da concentrao
dos slidos. Dessa forma, a proveta dever ser colocada em uma bancada
plana e livre de vibraes.
Outro ponto importante a ser observado que, muitas vezes, a interface
no de fcil visualizao, pois depender da concentrao da suspenso
estudada. Assim, para a sua melhor visualizao importante que a proveta
contendo a polpa esteja posicionada contra paredes ou anteparas de cores que
contrastem com a cor da polpa, ou ainda contra a luminosidade. Por exemplo,
polpas de material escuro (hematita, bauxita ou carvo) sero melhor
visualizadas contra a luminosidade ou contra paredes brancas; polpas de
caulim contrastam bem com fundos escuros.
O ensaio deve ser realizado para uma polpa de concentrao inicial
conhecida, fazendo-se necessrio tambm o conhecimento da massa especfica
do slido, para clculos posteriores.
Para a execuo do ensaio ser necessrio um volume mnimo de 2 L
desta polpa, pois este o volume padro das provetas para a realizao do
Ensaios de Sedimentao 398
ensaio. O ideal que uma escala milimetrada seja colocada na proveta (Figura
2), o que facilita a medida do deslocamento espacial da interface com o tempo.
A polpa deve ser homogeneizada e alimentada na proveta, at a marcao do
volume de 2 L.
Ao completar o volume da proveta (2 L) com a polpa, deve-se anotar a
altura inicial da interface e acionar o cronmetro para marcar o tempo do
ensaio. O deslocamento da interface se d com maior velocidade na etapa
inicial, chamada de etapa de sedimentao livre, por isso, a altura deve ser
anotada pelo operador em intervalos de tempos pr-estabelecidos, exemplo de
30 s ou 1 min. O operador dever ter sensibilidade para verificar o melhor
intervalo de observao.
Ao final do ensaio, quando a maioria das partculas j sedimentou e
ocorre apenas o empacotamento do leito de slidos no fundo da proveta, o
operador perceber que a variao de altura da interface se dar muito
lentamente. Nesse momento, o intervalo de tempo de observao poder ser
aumentado, at ocorrer a estabilidade no valor da altura da regio de
compactao de slidos, ou que esta varia muito pouco em um grande
intervalo de tempo.
Na seqncia da Figura 2, pode-se observar diferentes estgios de um
ensaio de sedimentao descontnua em laboratrio.
Situao (a) - momento inicial do teste: a polpa est homognea em toda
a proveta.
Situao (b) - durante o ensaio: pode-se visualizar a interface de slidos
na altura mediana da proveta.
Situao (c) - no final do ensaio: quando no h mais a sedimentao
das partculas, nota-se o leito de partculas compactadas no fundo da
proveta (produto espessado).



Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 399

Figura 2 Seqncia experimental de um ensaio de proveta realizado no
laboratrio do CETEM.
Ao trmino do ensaio de sedimentao descontnua, o operador dever
usar os dados de altura da interface e tempo para traar a curva de
sedimentao (Figura 1b).
Na Tabela 1 encontram-se os resultados de um teste de proveta para
uma polpa de finos de bauxita, com concentrao de 20% de slidos.
O projeto dessas unidades, com base nos resultados dos ensaios em
laboratrio, permite estudar as variveis que sero aplicadas ao processo
contnuo de sedimentao. Assim, so necessrias poucas correes inerentes
ao projeto dos espessadores contnuos, tanto para escala piloto quanto
industrial.




Ensaios de Sedimentao 400
Tabela 1 Planilha para registro de dados de ensaio de sedimentao
em proveta.
Data: 03/10/2006 Material: finos de bauxita (- 400 Mesh) (-37m)
Concentrao inicial (g/L): 200 (20%) Densidade do slido (kg/m
3
): 2.810
Tempo
(min)
Altura de interface (cm) Tempo (min) Altura de interface (cm)
0 42,0 6,5 13,0
1,0 39,0 7,0 11,0
1,5 36,0 7,5 9,0
2,0 33,0 8,0 7,0
2,5 31,0 9,7 6,0
3,0 28,0 11,0 5,5
3,5 26,0 12,5 5,0
4,0 24,0 15,3 4,5
4,5 22,0 18,3 4,0
5,0 12,0 25,0 3,5
5,5 17,0 35,0 3,0
6,0 15,0 - -
Projeto de Sedimentadores
O projeto consiste basicamente no clculo do dimetro e da altura do
sedimentador, com a finalidade de espessar ou clarificar uma determinada
polpa (Damasceno e Massarani, 1993). Para tanto, os dados obtidos nos testes
de laboratrio devem ser confiveis, alm de consistentes. A seguir ser
descrita a metodologia de Kynch (1952) para clculo dessas variveis.
Mtodo de Kynch (1952)
Em seu trabalho, Kynch estabeleceu um mtodo para determinar o par
de variveis, concentrao (C) e velocidade de sedimentao (vs), necessrio
ao clculo do fluxo de slidos, com apenas um teste de proveta. Essa
metodologia ficou conhecida como o mtodo das tangentes.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 401
O mtodo simplificado das tangentes consiste no traado de uma reta
tangente ao ponto de inflexo da curva de sedimentao, como mostrado na
Figura 3. Uma simplificao matemtica da metodologia de Kynch foi
introduzida por Biscaia Jr. (1988), tornando mais fcil a determinao grfica
das variveis de projeto, que so determinadas pelas Equaes [2] e [3]. Essas
equaes permitem calcular a concentrao a e velocidade de sedimentao de
slidos em diferentes alturas da proveta, durante o ensaio de sedimentao.
Z
Z . C
C
0 0 s
s
=
[2]
min
i
s
t
Z Z
v

=
t
[3]
t
min
es
A
l
t
u
r
a

d
a

i
n
t
e
r
f
a
c
e

(
c
m
)

Z
o
Tempo de sedimentao (min)
Z
i
Z

Figura 3 Determinao das variveis de projeto pelo mtodo de Kynch
simplificado.
Com a aplicao do mtodo de Kynch simplificado (Biscaia, 1988)
curva de sedimentao, possvel determinar:
(i) os valores de Zi (ponto no qual a tangente toca o eixo y);
(ii) o ponto no qual a reta tangente toca a curva fornece os valores de
Z e tmin, que so a altura da regio de compactao e o tempo
mnimo necessrio formao da regio de compactao;
(iii) tres, o tempo de residncia da partcula slida na regio de
compactao, necessrio formao do material espessado.
Ensaios de Sedimentao 402
Com estas informaes possvel calcular a capacidade de projeto do
sedimentador (Q/A)proj, ou seja, a vazo mxima de suspenso que poder ser
alimentada com uma determinada rea de seo transversal, respeitando as
velocidades de sedimentao dos slidos de uma dada polpa.
A capacidade de projeto e a vazo de alimentao do sedimentador (F)
so dadas, respectivamente, pelas Equaes [4] e [5]:
proj
A

[4]
min
0
t
Z Q
.
=


A
Q
v
s
=
3 2
H H +
[5]
onde:
Q vazo de alimentao de polpa (m
3
/h);
A rea da seo transversal do espessador (m
2
);
Z0 altura inicial da interface no teste de proveta (m);
tmin tempo mnimo necessrio formao do espessado com uma
dada percentagem de slidos (h);
vs velocidade superficial dos slidos (m/h).
Conhecendo-se a vazo de alimentao da polpa que ir alimentar o
espessador e os demais dados provenientes da sedimentao em batelada
(curva de proveta), calcula-se o dimetro do sedimentador (D).
A altura calculada por meio da soma das alturas de trs regies
especficas:
H1 - altura da regio de lquido clarificado;
H2 - altura da regio de compactao;
H3 - altura da camada de espessado j no ponto de retirada.
Conclui-se que:
1
H H + = [6]
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 403
Por conveno, o valor de H1 pode variar entre 0,45 e 0,75 m.


f
f
t C Q


.
4

=
esp
s
s
res s
A
H

0
2
3
. D 10 . 3 , 7 H
2
3

=
[7]
[8]
Nas equaes acima, a massa especfica de slido (s), fluido (f) e do
espessado (esp.).
A massa especfica do espessado formado pode ser determinada por
balana Marcy ou pelo mtodo da pesagem da proveta vazia (antes do ensaio)
e com suspenso (ao final do ensaio), como descrito em Chaves (2004). Deve-
se ainda conhecer a concentrao inicial da suspenso, bem como a densidade
dos slidos que a compem.
Exemplo prtico de determinao de curva de sedimentao e projeto
de espessador contnuo
Deseja-se espessar uma polpa de bauxita contendo 20% de slidos. A
vazo de alimentao da polpa de 1200 m
3
/h e a concentrao final de
slidos dever ser igual a 50%. Para calcular o dimetro e a altura do
espessador, no qual este adensamento ser realizado, deve-se considerar os
valores de massa especfica do slido e do espessado como sendo,
respectivamente, s = 2.600 kg/m
3
e esp. = 1.460 kg/m
3
.
Para isso, a polpa foi submetida a um pr-tratamento por coagulao,
devido ao tamanho reduzido das partculas e, em seguida, submetida ao
ensaio de proveta. Na Figura 4 consta a curva de sedimentao resultante
desse teste. Verifica-se a determinao de tmin pelo mtodo da tangente, tres
foi determinado pelo ponto da curva no qual no houve mais variao de
altura, considerando que, desde esse ponto, a concentrao de slidos tem
valor mximo.

Ensaios de Sedimentao 404
tempo de sedimentao (min)
t
res
t
min
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
0 5 10 15 20 25 30
a
l
t
u
r
a

d
a

i
n
t
e
r
f
a
c
e

(
c
m
)
35 40
tempo de sedimentao (min)
t
res
t
min
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
0 5 10 15 20 25 30
a
l
t
u
r
a

d
a

i
n
t
e
r
f
a
c
e

(
c
m
)
35 40
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
0 5 10 15 20 25 30
a
l
t
u
r
a

d
a

i
n
t
e
r
f
a
c
e

(
c
m
)
35 40

Figura 4 Curva de sedimentao para uma polpa de bauxita (-37 m)
com 20% de slidos.
Na curva de sedimentao acima, foi traada a reta tangente ao primeiro
ponto de inflexo da curva, fornecendo os seguintes valores operacionais:
tmin = 8,3 min e tres = 15 min.
Ento:
m/h 3,04
42 Q
cm/min 06 , 5
8,3 A
proj
= = =


sendo Q = 1200 m
3
/h, chega-se ao valor aproximado de A=395 m
2
.
Como a rea da seo transversal de um espessador dada por:
4
D
2

= A [9]
Ento, seu dimetro dever ter 22,4 m.
A altura final do espessador, determinada pelas Equaes (6), (7) e (8),
dever ser de 2,74 m.
Correes nos clculos da altura e dimetro dos espessadores devem ser
realizadas, quando os resultados de projeto no forem condizentes com a
realidade experimental (Chaves, 2004).
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 405
Na seo seguinte sero descritos alguns tipos de espessadores mais
utilizados na indstria mineral.
Tipos de Espessadores
Os tipos de espessadores variam em funo da granulometria do
material e da forma como o equipamento alimentado. De maneira geral, os
espessadores industriais consistem em tanques de concreto, equipados com
um mecanismo de raspagem do espessado, que corresponde ao maior custo
no projeto do equipamento. Os raspadores so braos de estrutura metlica,
acoplados ao tubo de alimentao, que tm a funo de carrear o material
espessado para o ponto de retirada. So movimentados por motores e
necessitam de flexibilidade operacional. Assim, o equipamento pode atuar
com diferentes tipos de suspenses e sob diferentes condies operacionais -
diferentes volumes e cargas impostas (Svarovsky, 1981; Frana e Massarani,
2004). A seguir so citados alguns tipos de espessadores.
Espessador Contnuo Convencional
Nesse tipo de espessador a alimentao da suspenso feita pela parte
superior do equipamento. As partculas slidas sedimentaro livremente e
formaro no fundo do equipamento a regio de compactao ou de espessado.
um tanque provido de entrada para a suspenso e retirada de espessado,
com auxlio de braos raspadores equipados com paletas, como ilustra a
Figura 5.

Ensaios de Sedimentao 406
sedi
Mecanismo
de rotao
mentao
Material espessado
(underflow)
Alimentao
Canaleta do
overflow
Regio de lquido
clarificado
Regio de
livre
Regi
compac
o de
tao
Braos raspadores
com paletas
(Overflow)
sedi
Mecanismo
de rotao
Mecanismo
de rotao
mentao
Material espessado
(underflow)
Alimentao
Canaleta do
overflow
Regio de lquido
clarificado
Regio de
livre
Regi
compac
o de
tao
Braos raspadores
com paletas
Braos raspadores
com paletas
(Overflow)

Figura 5 Diagrama ilustrativo de um espessador contnuo
convencional, tipo Dorr-Oliver.
a - Espessadores Contnuos de Alta Capacidade
A capacidade do espessador influenciada (aumentada) por
modificaes estruturais de projeto do equipamento. Neste caso pode-se citar
os espessadores de lamelas (Carvalho, 1998) e os de alimentao submersa
(Frana, 2000).
A grande vantagem dos espessadores de alta capacidade est,
obviamente, na capacidade de tratamento de um volume maior de suspenso,
sem que sejam necessrias mudanas no dimetro e altura do equipamento.
Esse fato muito atraente industrialmente, em especial devido rea
necessria montagem dessas unidades.
a.1 Espessador de Lamelas
Essa unidade de espessamento consiste numa srie de placas inclinadas,
dispostas paralelamente, formando canais. A capacidade nesse tipo de
equipamento medida pela rea projetada das placas, que maior que a rea
do equipamento, caso as placas no existissem. Outra vantagem dessa
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 407
configurao que o tempo de sedimentao menor, pois proporcional
altura de queda vertical, a qual pode ser reduzida, por meio da reduo do
espaamento entre as lamelas.
a.2 Espessador com Alimentao Submersa
Nesse tipo de equipamento a alimentao feita em um ponto no
interior da camada de compactao dos slidos (Figura 6). O aumento da
capacidade se d devido s partculas da suspenso j serem alimentadas no
leito de slidos j sedimentados, onde ficam aprisionadas. O lquido da
suspenso percola, no sentido ascendente, atravs desse leito de partculas,
isto , na direo da regio de lquido clarificado.
Porm, nem todas as partculas so mantidas aprisionadas no leito de
slidos e, por isso, acima da interface da regio de compactao forma-se uma
regio de concentrao de slidos constante. Essa regio inclui caractersticas
semelhantes s da regio de sedimentao livre, entretanto, mais
conveniente chamar de regio de fluidizao, j que as partculas so mantidas
suspensas pelo movimento ascendente do lquido.
Mecanismo
de rotao
Material espessado
(underflow)
Alimentao
Canaleta do
overflow
Regio de lquido
clarificado (Overflow)
Regio de
fluidizao
mognea ho
Regio de
(recebe a
compactao
alimentao)
Braos
raspadores com
paletas
Mecanismo
de rotao
Mecanismo
de rotao
Material espessado
(underflow)
Alimentao
Canaleta do
overflow
Regio de lquido
clarificado (Overflow)
Regio de
fluidizao
mognea ho
Regio de Regio de
(recebe a
compactao compactao
alimentao)
Braos
raspadores com
paletas
Braos
raspadores com
paletas

Figura 6 Diagrama ilustrativo de um espessador contnuo de alta
capacidade com alimentao submersa.
Ensaios de Sedimentao 408
REFERNCIAS BIBILIOGRFICAS
Biscaia Jr., E.C. Simplificao matemtica do mtodo de Kynch. Comunicao
pessoal, 1988.
Carvalho, S.H.V. Projeto e anlise do desempenho de um sedimentador
lamelado piloto para suspenses floculentas. Tese (Doutorado). Rio de
Janeiro: PEQ/COPPE/UFRJ, 1998 , 78p.
Chaves, A.P. Teoria e prtica do tratamento de minrios. 2
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Ed. So Paulo:
Signus Editora, 2004, 199p.
Damasceno, J.J.R. e Massarani, G. O projeto de sedimentadores contnuos.
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Bradford-UK, 1981, 556p.


.
.
.
.
.
.
.
.
.
.

PARTE VIII MEDIES EM LABORATRIO

CAPTULO 26 ENSAIOS DE
DETERMINAO DE REA SUPERFICIAL POR
ADSORO DE GS
Rosa Malena Fernandes Lima
Engenheira de Minas/UFOP, Mestre e Doutora em
Tecnologia Mineral/UFMG
Professora Adjunta do Departamento de
Engenharia de Minas, Escola de Minas/UFOP





Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 451
1. INTRODUO
A adsoro de gs ou vapor (adsorvato) sobre uma superfcie slida
(adsorvente) ocorre pela ao de foras de atrao entre a superfcie do slido
e o gs ou vapor em contato com a mesma. Essas foras podem ser de atrao
fsica, van der Waals, no especficas, que so semelhantes s foras
envolvidas na liquefao, ou foras especficas mais fortes, semelhantes
formao de ligaes qumicas.
A adsoro fsica ocorre quando no existe transferncia de eltrons
entre o adsorvente e o adsorvato. Pode-se afirmar que usualmente, mas nem
sempre, a adsoro fsica rpida e reversvel, envolvendo baixo calor de
adsoro (menor que 10 15 kcal). A adsoro qumica lenta e irreversvel,
requerendo uma aprecivel energia de ativao, que favorecida em altas
temperaturas, gerando alto calor exotrmico de adsoro. No entanto, existem
processos de quimissoro muito rpidos, com calor de adsoro igual a zero
ou endotrmico, com energia de ativao zero a temperaturas muito baixas.
Porm, pode ocorrer uma situao intermediria entre a adsoro fsica e a
adsoro qumica, como mostrado na Figura 1.

Fonte: Shaw, 1970
Figura 1 Curva representativa das quantidades de gs adsorvidas em
funo da temperatura: (a) adsoro qumica; (b) transio entre a
adsoro fsica e a adsoro qumica; (c) adsoro fsica.
Ensaios de Determinao de rea Superficial por Adsoro de Gs 452
A relao termodinmica do processo espontneo de adsoro dada
pela Equao 1.
0 S T < H G = , [1]
onde:
G variao de energia livre;
H variao de entalpia;
T temperatura;
S variao da entropia.
Como a adsoro gasosa ocorre de forma natural e espontnea,
envolvendo perda de, pelo menos, um grau de liberdade para a espcie
adsorvida, implicando no decrescimento da entropia, o processo fsico de
adsoro sempre exotrmico.
A distino entre as caractersticas da adsoro fsica e da adsoro
qumica de um adsorvato se aproximando de uma superfcie pode ser
explicada pelo diagrama de energia potencial de Lennard-Jones (Figura 2). Por
definio, para distncias muito grandes da superfcie, a energia potencial do
adsorvato em relao superfcie nula. Ou seja, a curva de energia potencial
assinttica em relao ao eixo das abscissas r, como mostrado pela curva A
da Figura 2. A energia potencial descrita pela expresso abaixo, que foi
derivada para um gs inerte monoatmico baixa presso:
(
(

(
|
.
|

\
|
12
0
r
r

|
.
|

\
|
=
6
0
p
r
r
U 4 ) r ( U [2]
onde:
U(r) energia potencial na distncia r;
r0 distncia da superfcie a U(r) = 0 e U(p) = qp
Up profundidade do poo distncia rp da superfcie
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 453

U(r)
r
Fonte: Leja, 1982
Figura 2 Diagrama de energia para diferentes processos de adsoro.
Na Figura 2 tem-se: em A, uma curva de adsoro fsica de espcies XY;
em B, uma curva de quimissoro de espcies dissociadas X e Y, com energia
de dissociao Ea e energia de quimissoro qc
B
, e em C uma quimissoro da
dissociao X e Y sem nenhuma energia de ativao e, em D, uma curva de
quimissoro sobre pores da superfcie envolvendo baixa energia de
adsoro qC
D
, quando h aumento de cobertura causada por aes laterais
repulsivas entre as espcies adsorvidas.
Como pode ser observado pela Figura 2, a curva de energia potencial
(A) passa por um mnimo (qp) a uma distncia de equilbrio rp, para que ocorra
adsoro fsica de um tomo de gs. Para distncias menores que rp, a curva
de energia potencial comea a subir rapidamente devido ao rpido aumento
nas foras repulsivas. A ligao estabelecida a rp, por um tomo de gs inerte,
resultado das foras de van der Walls que atuam entre o adsorvato e a
superfcie. Esse tipo de ligao causa uma distoro mnima na estrutura do
substrato ou adsorvato.
Ensaios de Determinao de rea Superficial por Adsoro de Gs 454
Quando h transferncia ou redistribuio de eltrons entre o
adsorvente e o adsorvato, ocorre a quimissoro, representada pela curva B da
Figura 2, que apresenta um mnimo mais profundo a rc < rp. Ocorre uma maior
perturbao na superfcie-adsorvato devido ao desenvolvimento de ligaes
qumicas mais fortes do que a de van der Walls. Somente gases diatmicos ou
poliatmicos so capazes de quimissorver. A energia potencial dos tomos
individuais tem que levar em considerao a energia de dissociao Ed. A
dissociao de molculas elevaria a energia (grandes distncias r) dos tomos
individuais para o nvel Ed, acima do eixo das abscissas.
O ponto B, em que a curva de energia potencial A para adsoro fsica
cruza a curva B de quimissoro, denota a energia de ativao Ea para
transformar o estado de adsoro fsica para adsoro qumica. Caso o ponto
de cruzamento das duas curvas de energia potencial esteja acima ou abaixo do
eixo das abscissas, como mostrado entre as curvas C e A no ponto C, ento
no requerida nenhuma energia de ativao. Logo, o estado adsorvido
fisicamente poderia se transformar imediatamente no estado quimissorvido.
A profundidade do mnimo em rp ou rc, corresponde aproximadamente
ao calor de adsoro. Para adsoro fsica:
Up = qp Hp. [3]
Para adsoro qumica:
qc Hc. [4]
O progresso da quimissoro e a cobertura da superfcie aumentam de
zero para a unidade (para uma monocamada completa). A curva de energia
potencial se transforma gradualmente da curva B para a curva D, mudando os
valores relativos da energia de adsoro qc.
Como pode ser observado pela Figura 2, para a adsoro fsica, no h
ativao, enquanto a adsoro qumica pode requerer ou no ativao Ea. A
quimissoro ocorre a distncias menores do que a adsoro fsica, mas a
profundidade, que indica o calor de adsoro pode ser maior ou menor que a
adsoro fsica. A adsoro qumica sempre limitada a uma monocamada.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 455
A dessoro de espcies fisicamente adsorvidas requer uma energia de
ativao pelo menos igual ao poo de potencial, ou seja, E(desoro) qp. Para
espcies quimicamente adsorvidas, a energia de dessoro igual a soma de qc
e Ed.
Segundo Leja (1982), a adsoro pode ser classificada em localizada ou
no localizada, monocamada ou multicamada, mvel ou imvel.
Na adsoro localizada sobre uma superfcie slida homognea, as
espcies do adsorvato so localizadas em stios discretos, de energia potencial
mnima. Neste caso, a energia para transferncia lateral de um stio para outro
por difuso lateral sempre igual ou ligeiramente menor que a energia de
adsoro.
Na Figura 3 est representado o diagrama de energia potencial mnima
para superfcies no uniformes heterogneas, em qualquer direo, ao longo
do plano da superfcie. Observa-se que a energia mnima de magnitude
varivel irregularmente espaada sobre a superfcie. A adsoro no
localizada ocorre quando a profundidade do poo de energia potencial
(energia de transferncia lateral) tende a zero (vo 0) e, conseqentemente, a
energia de adsoro U0 >> kT.

Fonte: Leja, 1982
Figura 3 Diagramas de adsoro sobre superfcies no uniformes,
diferenciando energias de adsoro U0 ou U0
1
e energias de mobilidade
de um stio para outro (energia de difuso superficial) vo ou vo
1
.
Ensaios de Determinao de rea Superficial por Adsoro de Gs 456
A adsoro no localizada mvel, enquanto a adsoro localizada pode
ser mvel ou imvel, dependendo da magnitude relativa entre a energia de
transferncia lateral (difuso superficial) e a energia de adsoro no poo de
energia U0. Se v0 ou v0 da ordem de grandeza da vibrao trmica, v0 kT,
as espcies adsorvidas podem mover-se a distncias considerveis em torno
da superfcie, durante toda a durao da adsoro. O tempo de adsoro de
molculas de gs adsorvidas pela superfcie dado pela equao Frenkel
abaixo (Rabockai, 1979):
T R
q
0
e t

t = [5]
onde:
t tempo de vida da adsoro;
t0 tempo de oscilao das molculas no estado adsorvido (da ordem
de 10
-12
e 10
-13
s);
q calor de adsoro;
R constante dos gases perfeitos;
T temperatura.
Pode-se dizer que a adsoro ocorre quando t, calculado pela Equao 5,
for da ordem de algumas vibraes moleculares.
2. ISOTERMAS DE ADSORO
A quantidade (volume) de gs adsorvido por um slido no equilbrio
depende da temperatura, da presso do gs e da rea da superfcie especfica
do slido. Para a massa unitria de um dado adsorvente, a quantidade
adsorvida pode ser expressa da seguinte forma (Mukhlyonov et al., 1976):
v = f(P,T) [6]
onde:
v quantidade de gs adsorvido por um grama do adsorvente;
P presso de equilbrio;
T temperatura de equilbrio.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 457
Para o gs na forma de vapor (temperatura do gs menor que o ponto
crtico), a isoterma de adsoro pode ser expressa pela Equao [7]
(Mukhlyonov et al., 1976):
v = f(P/P0) [7]
onde:
v quantidade de gs adsorvido por um grama do adsorvente;
P presso de equilbrio;
P0 presso de vapor saturado do adsorvato.
Na Figura 4 esto apresentados os tipos de isotermas de adsoro. Como
pode ser observado, existem cinco tipos de isotermas de adsoro de gases
sobre a superfcie de slidos (Stanley-Wood, 1983).

Figura 4 Tipos de isotermas de adsoro.
A isoterma tipo I, ou isoterma de Langmuir, assume que a adsoro
ocorre at a formao de uma monocamada e que a energia de adsoro
constante. Como o raio de ao de foras superficiais muito pequeno,
somente as molculas que colidem com uma superfcie limpa podem ser
adsorvidas. As molculas que colidem com molculas j adsorvidas so
Ensaios de Determinao de rea Superficial por Adsoro de Gs 458
elasticamente refletidas e retornadas para a fase gasosa (Mukhlyonov et al.,
1976 e Leja, 1982).
A equao para a adsoro de uma monocamada (Mukhlyonov et al.,
1976):
( )
( )

/
/
0
0
+
=
1
[8]
onde:
frao da superfcie coberta com as molculas adsorvidas;
0 coeficiente de condensao sobre a superfcie (razo entre o
nmero de colises inelsticas que leva adsoro e o nmero de
colises de molculas de gs com a superfcie);
nmero de molculas adsorvidas abandonando a superfcie
unitria, ou seja, molculas dessorvidas na unidade de tempo;
nmero de molculas que colidem em uma rea unitria por
unidade de tempo.
As isotermas do tipo II e III correspondem s adsores mono e
polimolecular, que so similares s isotermas do tipo IV e V. Porm, nas
isotermas do tipo II e III h um crescimento infinito quando a presso de
vapor aproxima-se do estado de saturao P0, enquanto para as isotermas do
tipo IV e V, o mximo de adsoro atingido quando a presso P0 atingida.
A parte inicial da curva II at o ponto de inflexo corresponde
formao da monocamada. A partir desse ponto, ocorre a adsoro em
mltiplas camadas.
A isoterma do tipo III caracteriza-se por uma lenta adsoro inicial em
virtude de fracas foras de adsoro. medida que aumenta a rea ocupada,
aumenta a adsoro com a formao de multicamadas.
A teoria de Brunauer, Emmet e Teller (BET) estendeu o tratamento de
Langmuir para o caso de adsoro em camadas mltiplas, admitindo que
sobre uma camada adsorvida h a possibilidade de adsorver outra camada.
Assim a equao de Langmuir pode ser aplicada a cada uma das camadas
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 459
adsorvidas. O calor de adsoro da primeira camada Q1, mas o calor de
adsoro das outras camadas igual ao calor de evaporao do adsorvato
lquido (Qv) e a evaporao ou a condensao s ocorrem em camadas
expostas (Rabockai, 1979).
A equao da teoria BET pode ser representada da seguinte forma
(Mukhlyonov et al., 1976):
( ) | |
0 m
P
P
c v
1 c
|
|
.
|
m
0
c v
1
P P P

\
|
+ = [9]
onde:
vm e c constantes da equao de BET
T R
) q q (
2 1
e

c =
q1 calor de adsoro da primeira camada;
q2 calor latente de condensao do adsorvato;
vm quantidade de molculas do vapor necessria para cobrir a
superfcie, formando uma monocamada.
A superfcie especfica Ssp (m
2
.g
-1
) de um adsorvente relacionada ao
contedo cbico da monocamada pela equao abaixo:
20
m
10

m
sp
S N
M
V
S |
.
|

\
|
= [10]
onde:
Vm contedo cbico da monocamada, 1 g de adsorvato por 1 g de
slido;
M massa molecular do adsorvato;
N nmero de Avogrado (N=6,02x10
23
);
Sm rea da seo transversal de molculas de adsorvato (rea ocupada
por uma molcula adsorvida sobre a superfcie do slido em uma
monocamada completa),
2
.
Ensaios de Determinao de rea Superficial por Adsoro de Gs 460
3. DETERMINAO DE REA SUPERFICIAL DE SLIDOS PELA
ADSORO DE GS
Normalmente a rea superficial de slidos determinada por meio da
medida do volume de gs (Vm) necessrio para formar uma monocamada,
adsorvida fisicamente sobre a superfcie dos mesmos. Este valor obtido com
base nas isotermas de adsoro. No entanto, existem outros mtodos de
determinao de rea superficial em que no se faz necessria a determinao
da monocamada de gs adsorvido.
Mtodos volumtricos
Nesses mtodos so medidos a presso, a temperatura e o volume do
adsorvato, com o clculo da quantidade de gs presente. O material
colocado em contato com o adsorvato (gs) at que sejam estabelecidas as
condies de equilbrio (presso, temperatura e volume constantes). A
quantidade de gs , ento, novamente calculada. A diferena entre a
quantidade de gs medida no incio e no fim, representa a quantidade de gs
adsorvido (Allen, 1981).
A determinao exata da quantidade de gs adsorvido no equilbrio
depende do conhecimento prvio do espao morto ou do espao em torno das
partculas do adsorvente. O espao morto usualmente determinado por
medidas de expanso, usando hlio, cuja adsoro negligenciada. Para
minimizar o erro cometido na medida da quantidade de gs adsorvido devido
ao espao morto, fixa-se o volume e a temperatura, medindo-se a presso
(Allen, 1981).
As medidas que podem ser feitas pelo Quantachrome BET, modelo
NOVA (Quantachrome Corporation, 1999) so:
(i) rea superficial BET, multiponto;
(ii) rea superficial BET, ponto nico;
(iii) rea superficial externa (STSA);
(iv) isotermas de adsoro de 100 pontos;
(v) isotermas de dessoro de 100 pontos;
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 461
(vi) volume total de poros;
(vii) raio mdio dos poros;
(viii) distribuio de tamanho de poros BJH, baseado nas isotermas de
adsoro e dessoro;
(ix) volume e densidade aproximada da amostra.
Antes de efetuar a anlise o operador dever certificar-se de que est na
seo apropriada das instrues para a conduo da operao desejada. Aps
a calibrao da clula, que dever ser checada periodicamente, o usurio
dever desgaseificar e efetuar uma varredura Run com as condies Setup
apropriadas. A calibrao dever ser efetuada para cada clula, haste de
enchimento. Uma vez efetuada esta calibrao, no ser necessria uma
calibrao posterior para aquela combinao particular.
Toda amostra dever ser desgaseificada por um fluxo ou a vcuo. O
procedimento para desgaseificao a vcuo :
(i) pesar a clula vazia;
(ii) adicionar a amostra suficiente para uma rea total de 2 a 50 m
2
;
(iii) colocar a amostra dentro da clula e colocar o conjunto dentro da
manta de aquecimento, fixar os grampos no lugar, inserir a clula
dentro do fixador e prender bem firme com cordes elsticos
sobre os ganchos;
(iv) fixar a temperatura selecionada para a temperatura de
desgaseificao desejada;
(v) carregar o desgaseificador e ligar a manta de aquecimento;
(vi) aps um perodo de tempo suficiente para uma completa
desgaseificao, desligar a manta, deixar a amostra esfriar,
descarregar o desgaseificador quando for efetuar a anlise;
(vii) remover a clula; tornar a pes-la para obter o peso da amostra
seca desgaseificada.
Ensaios de Determinao de rea Superficial por Adsoro de Gs 462
Na Figura 5 est apresentado o diagrama de operao do modelo NOVA
2000, que constitudo pelo Menu Principal. Esta possibilita a escolha dos
Menus de Anlise (Figura 6), Calibrao, Controle do Painel e Upgrade. Do
Menu Anlise, o usurio pode acessar diversas outras opes do Menu, que
esto apresentadas nas Figuras 7 a 10 (b). Estas figuras que do uma
orientao bem clara das operaes que se deseja efetuar.

MENU PRINCIPAL
(1) Anlise
(2) Calibrao
(3) Controle do Painel
(4) Upgrade
MENU ANLISE
(1) Realizao (2) Reviso
(3) Repetir (4) Imprimir
(5) Carregar (6) Pesar
(7) Setup (8) Pr-selecionar
MENU CALIBRAO
(1) Clula de amostra
(2) Clula de impreso
(3) Tubulao
INSTALAO DO SISTE
Deseja fazer upgrade/reinst
(1) Sim (2) No
MA
alar?
Inserir o disco upgrade do siste
operacional.
Continuar?
(1) Sim (2) No
ma
INSTRUMENTO UPGRADE
Seo 3.0
Seo 2.0
Seo 1.0
Seo 4.0
1
2 3
4
2
1
1
2
(1)Comentrio/Data/Tempo
(2)Sistema de desgazeificao
(3) Opes de medida
(4) Instalar adsorvato
(5) Gerenciador de Sistema
(6) Carregar o tanque
(7) Disco utilitrio
(8) Modo manaul
MENU PRINCIPAL
(1) Anlise
(2) Calibrao
(3) Controle do Painel
(4) Upgrade
MENU ANLISE
(1) Realizao (2) Reviso
(3) Repetir (4) Imprimir
(5) Carregar (6) Pesar
(7) Setup (8) Pr-selecionar
MENU CALIBRAO
(1) Clula de amostra
(2) Clula de impreso
(3) Tubulao
INSTALAO DO SISTE
Deseja fazer upgrade/reinst
(1) Sim (2) No
MA
alar?
Inserir o disco upgrade do siste
operacional.
Continuar?
(1) Sim (2) No
ma
INSTRUMENTO UPGRADE
Seo 3.0
Seo 2.0
Seo 1.0
Seo 4.0
1
2 3
4
2
1
1
2
(1)Comentrio/Data/Tempo
(2)Sistema de desgazeificao
(3) Opes de medida
(4) Instalar adsorvato
(5) Gerenciador de Sistema
(6) Carregar o tanque
(7) Disco utilitrio
(8) Modo manaul
Figura 5 Diagrama de operao do BET NOVA 2000.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 463

Menu Anlise
1 Fazer Anlise 5 Carregar
2 Reviso 6 Pesar
3 Repetir 7 Setup
4 Imprimir 8 Prefixar
Entrar com o peso da amostr
para a estao A
a em (g)
Colocar a clula e fixar barra(s)
contendo a(s) amostra(s)
desgazeificada(s) na estao de anlise
Colocar o nvel do refrigerador
Continua (?) 1 Sim 2 No
Selecionar Estaes para Anlises
1 Estao A 3 Estao C
2 Estao B 4 Estao B & C
3 Estao A & B 6 Estao A, B & C
Selecionar setup de anlise estao
A:
Setup_01 Setup_02 Setup_03 Setup_10
Setup 23 Setup 41 Setup 52 Setup 60
Seup 99
Entrar com comentrios para Estao A?
(1) Sim (2) No
Entrar com a densidade da
g/mL) para a estao.
amostra
Entrada completa de dados
Efetuar a anlise?
(1) Sim (2) No
Analisando a amostra
Seo 1.1
1
2
1
1
1
2
Entrar com ID do Usurio
Selecionar Clula Estao A:
Cl 01 Cl 02 Cl 03 Cl 04 Cl 05
Cl 06 Cl 02 Cl 07 Cl 08 Cl 09
Cel 10 Cl 11 Cl 12 Cl 13 Cl 14
Cl 15
Entrar com a ID da amostra para
Estao A:
NOVA Correo para o volume
amostra
(1) Calcular o volume da amost
(2) Medir o volume da amostrar
da
ra
Comentrios para a est
(40 caracteres)
ao A
EFETUAR A ANLISE
2
2
Menu Anlise
1 Fazer Anlise 5 Carregar
2 Reviso 6 Pesar
3 Repetir 7 Setup
4 Imprimir 8 Prefixar
Entrar com o peso da amostr
para a estao A
a em (g)
Colocar a clula e fixar barra(s)
contendo a(s) amostra(s)
desgazeificada(s) na estao de anlise
Colocar o nvel do refrigerador
Continua (?) 1 Sim 2 No
Selecionar Estaes para Anlises
1 Estao A 3 Estao C
2 Estao B 4 Estao B & C
3 Estao A & B 6 Estao A, B & C
Selecionar setup de anlise estao
A:
Setup_01 Setup_02 Setup_03 Setup_10
Setup 23 Setup 41 Setup 52 Setup 60
Seup 99
Entrar com comentrios para Estao A?
(1) Sim (2) No
Entrar com a densidade da
g/mL) para a estao.
amostra
Entrada completa de dados
Efetuar a anlise?
(1) Sim (2) No
Analisando a amostra
Seo 1.1
1
2
1
1
1
2
Entrar com ID do Usurio
Selecionar Clula Estao A:
Cl 01 Cl 02 Cl 03 Cl 04 Cl 05
Cl 06 Cl 02 Cl 07 Cl 08 Cl 09
Cel 10 Cl 11 Cl 12 Cl 13 Cl 14
Cl 15
Entrar com a ID da amostra para
Estao A:
NOVA Correo para o volume
amostra
(1) Calcular o volume da amost
(2) Medir o volume da amostrar
da
ra
Comentrios para a est
(40 caracteres)
ao A
EFETUAR A ANLISE
2
2
Figura 6 Menu de anlise.
Ensaios de Determinao de rea Superficial por Adsoro de Gs 464

REVER E REPETIR ANLISRES
MENU ANLISE
(1) Run (5) Carregar
(2) Rever (6) Pesar
(3) Repetir (7) Montar
(4) Imprimir (8) Prefixar
ESTAO A BET 6 PONTOS
rea sup. especfica= 97.4202 m
2
/g
rea superficial = 11.3241 m
2
Inclinao = 38.667557
Intercepto = 0,123581
Correlao = 0,999920
BET C = 313.891357
ESTAO A BET PONTOS
rea sup. Especfica = 96.4202 m
2
/g
rea superficial = 11.1241 m
2
REPETIR L
ANLISE
Enter
Enter
TIMA
Sees 1.2 e 1.3
3
2
REVER E REPETIR ANLISRES
MENU ANLISE
(1) Run (5) Carregar
(2) Rever (6) Pesar
(3) Repetir (7) Montar
(4) Imprimir (8) Prefixar
ESTAO A BET 6 PONTOS
rea sup. especfica= 97.4202 m
2
/g
rea superficial = 11.3241 m
2
Inclinao = 38.667557
Intercepto = 0,123581
Correlao = 0,999920
BET C = 313.891357
ESTAO A BET PONTOS
rea sup. Especfica = 96.4202 m
2
/g
rea superficial = 11.1241 m
2
REPETIR L
ANLISE
Enter
Enter
TIMA
Sees 1.2 e 1.3
3
2
Figura 7 Rever e repetir anlise.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 465

6
MENU ANLISE
(1) Run (5) Carregar
(2) Rever (6) Repetir
(3) Montar (7) Pesar
(4) Rever (8) Pr-selecionar
OPES DE IMPRESSO
(1) Relatrio resumido de anlise
(2) Relatrio detalhado de anlise
Entrar com o peso da amostra na
estao A?
(1) Sim (2) No
IMPRESSO RESUMIDA
COMPLETA
Deseja uma impresso detalhada
da estao A?
(1) Sim (2) No
IMPRESSO DETALHADA
COMPLETA
Voc gostaria de carregar o PC da
da estao A?
(1) Sim (2) No
Problemas de
Comunicao?
RS No respondido!
Verificar a conexo/envios RS-232
Resumo de envio de dados?
(1) Sim (2) No
RETORNAR AO MENU DE
ANLISE!
Deseja uma impresso resumida
da estao A?
(1) Sim (2) No
Novo peso (g) da amostra
para estao A
Anlise recalculada e salva
para um arquivo
prefixado W
Dados no
enviados!
1
4
2
2
1
2
2
2
1
1
1
N
Y
1
2
Envio de
dados!
5
IMPRIMIR, CARREGAR E PESAR
6
MENU ANLISE
(1) Run (5) Carregar
(2) Rever (6) Repetir
(3) Montar (7) Pesar
(4) Rever (8) Pr-selecionar
OPES DE IMPRESSO
(1) Relatrio resumido de anlise
(2) Relatrio detalhado de anlise
Entrar com o peso da amostra na
estao A?
(1) Sim (2) No
IMPRESSO RESUMIDA
COMPLETA
Deseja uma impresso detalhada
da estao A?
(1) Sim (2) No
IMPRESSO DETALHADA
COMPLETA
Voc gostaria de carregar o PC da
da estao A?
(1) Sim (2) No
Problemas de
Comunicao?
RS No respondido!
Verificar a conexo/envios RS-232
Resumo de envio de dados?
(1) Sim (2) No
RETORNAR AO MENU DE
ANLISE!
Deseja uma impresso resumida
da estao A?
(1) Sim (2) No
Novo peso (g) da amostra
para estao A
Anlise recalculada e salva
para um arquivo
prefixado W
Dados no
enviados!
1
4
2
2
1
2
2
2
1
1
1
N
Y
1
2
Envio de
dados!
5
IMPRIMIR, CARREGAR E PESAR
Figura 8 Imprimir, carregar e pesar a amostra.
Ensaios de Determinao de rea Superficial por Adsoro de Gs 466

MONTAGEM DA ANLISE
Seo 1.7
MENU DE ANLISE
(1) Run (5) Carregar
(2) Rever (6) Pesar
(3) Repetir (7) Montar
(4) Imprimir (8) Prefixar
MONTAGEM DA ANLISE
(1)Critrio de ponto (4) Clculos
(2) Equilbrio (5) Demora Trmic
(3) Parmetro do Gs (6) Opes
a
CRITRIO DO PONTO
(1) Adsoro
(2) Desoro
EQUILBRIO
(1) Adsoro
(2) Desoro
SELEO DO ADSORVATO
(1) Nitrognio (3) Dixido de carbono
(2) N-butano (4) Definido pelo usurio
SELEO DOS CLCULOS
(1) Vol. total de poros/tamanho mdio de poros: OFF
(2) Distribuio BJH de tamanho de poros : OFF
(3) Carbono preto (STSA) : OFF
Favor entrar com o tempo para que a
amostra entre em equilbrio
trmico (30.1200 s.)
OPES DE ANLISES FIXADAS
(1) Condies selecionadas
(2) Condies salvas
(3) Condies revistas
(4) Condies impressas
Seo 1.7.1
Seo 1.7.2
Seo 1.7.3
Seo 1.7.4
Seo 1.7.5
Seo 1.7.6
1
2 3 4
5 6
MONTAGEM DA ANLISE
Seo 1.7
MENU DE ANLISE
(1) Run (5) Carregar
(2) Rever (6) Pesar
(3) Repetir (7) Montar
(4) Imprimir (8) Prefixar
MONTAGEM DA ANLISE
(1)Critrio de ponto (4) Clculos
(2) Equilbrio (5) Demora Trmic
(3) Parmetro do Gs (6) Opes
a
CRITRIO DO PONTO
(1) Adsoro
(2) Desoro
EQUILBRIO
(1) Adsoro
(2) Desoro
SELEO DO ADSORVATO
(1) Nitrognio (3) Dixido de carbono
(2) N-butano (4) Definido pelo usurio
SELEO DOS CLCULOS
(1) Vol. total de poros/tamanho mdio de poros: OFF
(2) Distribuio BJH de tamanho de poros : OFF
(3) Carbono preto (STSA) : OFF
Favor entrar com o tempo para que a
amostra entre em equilbrio
trmico (30.1200 s.)
OPES DE ANLISES FIXADAS
(1) Condies selecionadas
(2) Condies salvas
(3) Condies revistas
(4) Condies impressas
Seo 1.7.1
Seo 1.7.2
Seo 1.7.3
Seo 1.7.4
Seo 1.7.5
Seo 1.7.6
1
2 3 4
5 6
77
Figura 9 Condies de anlises.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 467

2 &3
PR-SELEODAANLISE
Seo 1.8
MENUDE ANLISE
(1) Run (5) Carregar
(2) Rever (6) Pesar
(3) Repetir (7) Montar
(4) Imprimir (8) Pr-selecionar
OPES RUNPR-SELECIONADAS
(1) Selecionar a opo (4) Revisa <CARBON1>
(2) Criar a opo (5) Imprimir <CARBON1>
(3) Desautorizar a opo
Select preset run file:
CARBON1 ALUMINA1.RUN JOHN3.RUN
CARBON2 ALUMINA2.RUN JOHN5.RUN
OPORUN
Pr-selecionar desautorizada
OPES RUNPR-SELECIONADAS
(1) Selecionar a opo (4) Revisa <NOFILE>
(2) Criar a opo (5) Imprimir <NOFILE>
(3) Desautorizar a opo
IDENTIFICAODOUSURIO
(1) Entrar agora
(2) Preparado para o tempo de anlise (RUN)
Entrar coma identificao do usurio:
SELECIONARAESTAOPARAANLISE
(1) Estao (4) Estao C
(2 Estao B (5) Estao B &C
(3) Estao A&B (6) Estao A, B, &C
ARQUIVOS PR-SELECIONADOS
(1) Entrar agora
(2 Pronto para o tempo de anlise (RUN)
Selecionar a pr-seleo de anlise para a estao A
Seutp01 Setup02 Setup03 Setup10 Seutp_23
Setup_41 Setup_52 Setup_60 Seup 99
Selecionar a clula para a estao A:
Cell _01 Cell _02 Cell _03 Cell _04 Cell _0
Cell _06 Cell _07 Cell _08 Cell _09 Cell _1
Cell _11 Cell _12 Cell _13 Cell _14 Cell
5
0
_15
NMERODEIDENTIFICAODA
AMOSTRA
(1) Entrar agora
(2) Pronto para o tempo de anlise (RUN)

Entrar coma identidade da amostra par
estao A
a a
COMENTRIOS
(1) Entrar agora
(2) Pronto para o tempo de anlise (RUN)
(2) No pronto para o tempo de anlise (RUN)
Comentrios para a estao A(40 caracteres)
3
Prxima pgina
1
1
NMERODE CLULAS
(1) Entrar agora
(2) Pronto no tempo de anlise (RUN)
Seo 1.8.3
8
1
2
2 1
1
1
1
2
Seo 1.8
2 &3
PR-SELEODAANLISE
Seo 1.8
MENUDE ANLISE
(1) Run (5) Carregar
(2) Rever (6) Pesar
(3) Repetir (7) Montar
(4) Imprimir (8) Pr-selecionar
OPES RUNPR-SELECIONADAS
(1) Selecionar a opo (4) Revisa <CARBON1>
(2) Criar a opo (5) Imprimir <CARBON1>
(3) Desautorizar a opo
Select preset run file:
CARBON1 ALUMINA1.RUN JOHN3.RUN
CARBON2 ALUMINA2.RUN JOHN5.RUN
OPORUN
Pr-selecionar desautorizada
OPES RUNPR-SELECIONADAS
(1) Selecionar a opo (4) Revisa <NOFILE>
(2) Criar a opo (5) Imprimir <NOFILE>
(3) Desautorizar a opo
IDENTIFICAODOUSURIO
(1) Entrar agora
(2) Preparado para o tempo de anlise (RUN)
Entrar coma identificao do usurio:
SELECIONARAESTAOPARAANLISE
(1) Estao (4) Estao C
(2 Estao B (5) Estao B &C
(3) Estao A&B (6) Estao A, B, &C
ARQUIVOS PR-SELECIONADOS
(1) Entrar agora
(2 Pronto para o tempo de anlise (RUN)
Selecionar a pr-seleo de anlise para a estao A
Seutp01 Setup02 Setup03 Setup10 Seutp_23
Setup_41 Setup_52 Setup_60 Seup 99
Selecionar a clula para a estao A:
Cell _01 Cell _02 Cell _03 Cell _04 Cell _0
Cell _06 Cell _07 Cell _08 Cell _09 Cell _1
Cell _11 Cell _12 Cell _13 Cell _14 Cell
5
0
_15
NMERODEIDENTIFICAODA
AMOSTRA
(1) Entrar agora
(2) Pronto para o tempo de anlise (RUN)

Entrar coma identidade da amostra par
estao A
a a
COMENTRIOS
(1) Entrar agora
(2) Pronto para o tempo de anlise (RUN)
(2) No pronto para o tempo de anlise (RUN)
Comentrios para a estao A(40 caracteres)
3
Prxima pgina
1
1
NMERODE CLULAS
(1) Entrar agora
(2) Pronto no tempo de anlise (RUN)
Seo 1.8.3
8
1
2
2 1
1
1
1
2
Seo 1.8
2
2
2
2
Figura 10 (a) Pr-seleo da anlise.
Ensaios de Determinao de rea Superficial por Adsoro de Gs 468

COMENTRIOS
(1) Entrar agora
(2) Pronto para o tempo de anlise (RUN)
(3) No pronto para o tempo de anlise (RUN)
PR-SELECIONAR ANLISE
PESO DA AMOSTRA
(1) Entrar agora
(2) Pronto para o tempo de anlise (RUN)
Entrar com o peso da amostra em (g) para a
estao A
NOVA correo para o volume da amostra
(1) Entrar agora
(2) Pronto para o tempo de anlise (RUN)
NOVA correo para o volume da amostra
(1) Clculo do volume da amostra
(2) Medida do volume da amostra
Entrar com a densidade da amostra (mg/L) para
a estao A:
Salvar Pr-seleo
(1) Sim (2) No
Entrar com o nome do arquivo pr-selecionado
RUN Pr-selecionada e salva!
RUN Pr-selecionada no permitida e no salva!
2
2 & 3
2
2
2
1
1
1
1
COMENTRIOS
(1) Entrar agora
(2) Pronto para o tempo de anlise (RUN)
(3) No pronto para o tempo de anlise (RUN)
PR-SELECIONAR ANLISE
PESO DA AMOSTRA
(1) Entrar agora
(2) Pronto para o tempo de anlise (RUN)
Entrar com o peso da amostra em (g) para a
estao A
NOVA correo para o volume da amostra
(1) Entrar agora
(2) Pronto para o tempo de anlise (RUN)
NOVA correo para o volume da amostra
(1) Clculo do volume da amostra
(2) Medida do volume da amostra
Entrar com a densidade da amostra (mg/L) para
a estao A:
Salvar Pr-seleo
(1) Sim (2) No
Entrar com o nome do arquivo pr-selecionado
RUN Pr-selecionada e salva!
RUN Pr-selecionada no permitida e no salva!
2
2 & 3
2
2
2
1
1
1
1
Figura 10 (b) - Pr-seleo da anlise.


Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 469
Mtodo Gravimtrico
Nesse mtodo a quantidade de gs adsorvida determinada pela
medida do aumento de massa da amostra slida aps a exposio ao gs ou
vapor. Porm, esse mtodo apresenta as seguintes desvantagens (Allen, 1981):
(i) fragilidade do aparelho e dificuldade de construo em relao aos
aparelhos dos mtodos volumtricos;
(ii) necessidade de calibrao do aparelho com massas conhecidas no
compartimento do adsorvato. Logo, o mtodo est sujeito a erros
de calibrao devido a problemas mecnicos provocados por
fadiga e deformao;
(iii) necessidade de correes devido a flutuaes.
Como exemplo de equipamentos que se utilizam deste mtodo citam-se
a balana de espiral nica, de Mcbain e Bakr, a balana de mltiplas espirais,
de Seborg e Stamm e outras.
Mtodo Contnuo de Fluxo de Gs Cromatogrfico (Allen, 1981)
Esse mtodo uma modificao da cromatografia de adsoro gasosa
em que a coluna de empacotamento a amostra de slido e a fase gasosa
mvel uma mistura de um adsorvato (nitrognio) e um gs inerte como
carregador (hlio).
Uma mistura conhecida de nitrognio e hlio passa atravs da amostra
e, em seguida, por uma clula de condutividade trmica conectada a um
potencimetro. Quando a amostra resfriada no nitrognio lquido, a mesma
adsorve nitrognio da fase mvel, o que indicado por um pico no grfico.
Depois que o equilbrio estabelecido a caneta retorna a sua posio original.
A remoo do gs de refrigerao produz um pico de dessoro de mesma
rea e de direo oposta e igual ao pico de adsoro. Ambos podem ser
usados para medida do nitrognio adsorvido.
A calibrao do sistema pode ser feita tanto pelo mtodo absoluto, que
consiste na injeo de uma quantidade de nitrognio na fase mvel no ponto
normalmente ocupado pela amostra, obtendo um fator para a quantidade de
Ensaios de Determinao de rea Superficial por Adsoro de Gs 470
nitrognio por rea unitria do pico sobre a curva resultante, ou pela
comparao com uma amostra de rea superficial conhecida.
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
Allen, T. Gas Adsorption. Chapter 16. In: Particles Size Measurement. Powder
Technology. Third Edition. Scarlett, B. Editor, 1981, p.355-393.
Leja, J. Surface Chemistry of Froth Flotation. Plenum Press. New York and
London, 1982, 757p.
Quantachrome Corporation. NOVA MANUAL. High Speed gas adsorption
Analyser. Version 6.05, 1999, 95p.
Mukhlyonov, I., Dobkina, E., Deryuzhkina, V., Soroko, V. Methods of
Studying Catalysts. Chapter 6. In: Catalyst Technology. Moscow: First
Edition. Mir Publishers, 1976, p.298-338.
Rabockai, T. Fsico-Qumica de Superfcies. Secretaria Geral de Organizao
dos estados americanos. Programa Regional de Desenvolvimento Cientfico
e Tecnolgico. Washington: D. C., 1979, 128p.
Shaw, D. J. Introduction to Colloid and Surface Chemistry. Butterworth & Co.
(publishers) Ltd., 1970, 185p.
Stanley-Wood, N. G. Particle Characterization by Size, Shape and Surface for
Contacted Particles. Chapter 2. In: Enlargement and Compactation of
Particulate Solids. Butterworths Monographs in Chemical
Engineering.,1983, p.43-119.



CAPTULO 27 MEDIDA DA TENSO
SUPERFICIAL
Jos Aurlio Medeiros da Luz
Engenheiro de Minas/UFOP, Mestre e Doutor em
Tecnologia Mineral/UFMG
Professor Adjunto do Departamento de
Engenharia de Minas, Escola de Minas/UFOP


Rosa Malena Fernandes Lima
Engenheira de Minas/UFOP, Mestre e Doutora em
Tecnologia Mineral/UFMG
Professora Adjunta do Departamento de
Engenharia de Minas, Escola de Minas/UFOP


Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 473
1. INTRODUO
Quando duas fases distintas so colocadas em contato fsico, as
propriedades da zona fronteiria entre elas dependem do grau de afinidade
termodinmica entre tais fases. Mesmo no caso de fases com pouca afinidade
mtua ou imiscveis, essa regio de fronteira no uma superfcie de
descontinuidade tal que se tenha, no equilbrio, de um lado, uma regio com
propriedades da fase e, de outro lado, outra com propriedades idnticas a
da fase (Figura 1).
Figura 1 Representao esquemtica de um sistema binrio de fases
praticamente imiscveis, visualizando-se a transio das propriedades
da fase para a fase (e vice-versa); o tracejado representa a idealizao
da interfase, dita interface.
Em um experimento hipottico, se uma linha reta admitida, tal que seja
normal superfcie mdia de separao matematicamente idealizada, medidas
(de preciso absoluta, por hiptese) de uma dada propriedade ao longo dessa
normal indicaro um gradiente pelo qual haver a transio de valores dessa
propriedade, daquele da fase para o da fase , e no a variao abrupta de
um valor para outro na interseo dessa normal com a superfcie mdia. O
termo gradiente mdio foi usado por causa da hiptese subjacente de um
continuum no espao, quando na realidade h descontinuidades em
decorrncia da natureza atmica da matria (Luz, 1996).
Medida da Tenso Superficial 474
A rigor, portanto, no h fases completamente imiscveis, j que haver
sempre, em maior ou menor grau, essa regio de transio, embora
macroscopicamente possa ser idealizada como superfcie. Tal regio
tridimensional de fronteira chamada interfase, segundo nomenclatura de
Rabockai (1979). Usualmente, entretanto, esse conceito substitudo por sua
idealizao bidimensional, dita interface.
Os tomos e molculas de cada fase sofrem atrao mtua em
decorrncia das foras de disperso de London - van der Waals. Com isso, as
partculas (molculas ou ons) na interfase esto sujeitas a um
desbalanceamento provocada por essas foras, j que s sofrem atrao com
resultante em direo ao baricentro do sistema; desde que a outra fase (fase )
no contribua de maneira equivalente (ou superequivalente) para as
interaes de van der Waals, uma vez que tais foras no so exclusivas de
tomos e/ou molculas semelhantes. A Figura 2 ilustra esquematicamente a
situao.

Figura 2 Representao esquemtica de um lquido em equilbrio com
seu vapor em sistema hermtico, mostrando o desbalanceamento de
foras atrativas na interface (ao contrrio do que ocorre no seio das
fases), o que leva ao surgimento da tenso superficial.
O resultado dessa configurao a contrao da matria dessa fase at
que as foras elsticas criadas anulem a resultante das foras de London-van
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 475
der Waals. Desse modo, haver uma espcie de pelcula elstica estirada na
regio da interface. A energia necessria para o seu estiramento elementar em
condio isotrmica reversvel de quase-equilbrio uma energia interfacial
especfica, conseqncia da existncia de foras intermoleculares (Borsato et
al., 2004). Ela dimensionalmente expressa por energia sobre rea (J/m
2
), o que
equivalente fora por deslocamento (N/m), sendo o termo tenso
interfacial () mais usado. A tendncia contrao responsvel pela forma
esfrica de gotculas de lquido livre.
Deve-se ressaltar que, a rigor, essa energia especfica associada
extenso de uma superfcie j existente pode diferir da energia livre interfacial
especfica () de gerao de uma superfcie nova, dada pela equao de Gibbs.
A mobilidade das partculas no seio de fluidos idias possui trs graus de
liberdade, isto ,: elas podem se mover, sem maior esforo, para qualquer das
trs direes do espao, ao contrrio dos slidos, nos quais as partculas
vibram presas sua posio mdia no retculo, consumindo energia para se
deslocarem permanentemente dessa posio de equilbrio. Assim, nos fluidos
ideais, os valores numricos da tenso interfacial () e da energia livre
interfacial especfica () so coincidentes ( = ).
Entretanto, para os slidos, pode haver expanso isotrmica reversvel
da interface sem migrao das partculas (tomos e/ou molculas) do seio do
corpo para a regio da interface. Em tal caso, aps a expanso, o espaamento
entre as partculas na interface ter aumentado proporcionalmente, ao
contrrio do que ocorre no fluido no qual a expanso da superfcie
conseguida graas ao aporte de novas partculas interface na medida em que
expanso da pelcula progride, mantendo-se o espaamento constante. Para
os slidos, portanto: .
Quando as duas fases em contato so um lquido e um gs ou vapor, a
interfase usualmente referida como superfcie e os termos,
correspondentemente, passam a: tenso superficial e energia livre superficial
especfica.
Em funo dos estados de agregao da matria, as interfases e,
conseqentemente, as interfaces se classificam em: lquido/gs;
lquido/lquido; lquido/slido; slido/gs; e slido/slido.
Medida da Tenso Superficial 476
2. TENSO SUPERFICIAL DE SUBSTNCIAS PURAS
A tenso superficial (
o
) pode ser definida como o trabalho para
aumentar a superfcie em uma unidade de rea por um processo isotrmico e
reversvel. Cabe ressaltar aqui a existncia de tenso interfacial entre quatro
diferentes pares de fases: lquido/vapor, slido/vapor, lquido/slido e
lquido/lquido. No Quadro 1 esto apresentados valores de tenses
superficiais da gua e de diversos lquidos (interface lquido/gs) e interfaciais
da gua com diversos lquidos (interface lquido/lquido).
Como pode ser observado pelo Quadro 1, a tenso interfacial de um
lquido em contato com outro lquido possui valor intermedirio entre as
tenses superficiais dos dois lquidos.
Quadro 1 Tenses superficiais e interfaciais de diversos lquidos e em
sistema lquido/gua a 20
o
C (mNm
-1
).
Lquido o i Lquido o i
gua 72,75 0,0 Etanol 22,3 -
Benzeno 28,88 35,0 n-octanol 27,5 8,5
ci. actico 27,6 - n-Hexano 18,4 51,1
Acetona 23,7 - n-Octano 21,8 50,8
CCl4 26,8 45,1 Mercrio 485 375
Fonte: (Shaw, 1975).
A expresso geral que relaciona a tenso superficial (o) com a energia
livre e entropia para uma interao isotrmica na interface (volume interfacial
nulo: V = 0), integrada a e i constantes dada pela frmula abaixo
(Rabockai, 1979):
i i
n
n
1 i
A G

=
+ = [1]
onde:
G energia livre do sistema (J);
ni nmero de moles da espcie i;
i potencial qumico da espcie i (J/kmol);
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 477
tenso interfacial ou energia livre interfacial especfica (J/m
2
);
A rea superficial do sistema (m
2
).

A equao de Gibbs dada pela expresso da Equao [2].
i i
n
1
d

= i
i
n
1 i
i
d
A
n
d = =

=
[2]
A concentrao interfacial (excesso interfacial) ou adsoro, que obtida
atravs da equao de Gibbs, dada por:
i
n
A
= [3]
Como se deduz da equao de Gibbs, mudanas no valor do excesso
interfacial de uma espcie levam a mudanas na tenso interfacial de um
lquido. O seu sinal negativo mostra que o aumento do montante de adsoro
leva diminuio do valor da tenso interfacial. Agentes interfacialmente
ativos ou surfatantes, portanto, diminuem a tenso interfacial do solvente.
Para um solvente puro, resulta:
i p, T,
A
G
|
.
|


\
|
= [4]
Tanto a temperatura quanto a presso tm influncia sobre a tenso
superficial. Existem diversas equaes empricas que relacionam a variao da
tenso superficial com a temperatura. Uma das equaes mais satisfatrias a
equao de Ramsay e Shields (Shaw, 1975):
6) (T
c
K

x M

3
2
=
|
|
.
|

\
|

[5]
onde:
M massa molecular do lquido (kg);
X grau de associao do lquido;
Medida da Tenso Superficial 478
Tc temperatura crtica (K);
K constante;

O H
2
massa especfica do lquido (kgxm
3
).
No Quadro 2 est apresentada a tenso superficial da gua a diferentes
valores de temperatura. Como se pode observar, h um decrscimo da tenso
superficial com o aumento da temperatura.
Quadro 2 Tenso superficial da gua a diversos valores de
temperatura.
T (C) (mN.m
-1
) T (C) (mN.m
-1
)
0 75,6 60 66,18
20 72,75 80 62,6
40 69,56
O H
2

Fonte: Rabockai, 1979


Medidas acuradas da tenso superficial de gua pura em vrias
temperaturas permitem o estabelecimento de equaes empricas, como a de
Gross-Young-Harkins, dada com unidades expressas no SI, por Becher (1972):
3 10 2 -7 4 2
T

O H
10 7 , 4 T 10 3,56 - T 10 1,38 10 7,568
2
+ = [6]
onde:
T = T 273,15
A expresso anterior permite a calibragem de sistemas experimentais
com gua pura.
Em geral, interface (no necessariamente em equilbrio) pode ser
idealizada por superfcie polida arbitrria no espao tridimensional. A tenso
interfacial tender a minimizar a energia interfacial do sistema, o que significa
minimizar a rea e, por conseguinte, tentar planificar a interface. Se uma
interface curva estiver em equilbrio mecnico, dever haver uma diferena de
presso atravs da mesma que contraponha tal tendncia. O trabalho
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 479
realizado pela presso (p) deve ser igual variao de energia livre
interfacial sofrida pela pelcula (desconsiderando efeitos gravitacionais, e
outros). Para interfaces curvas, a presso (p) dada pela equao de Young-
Laplace (Hiemenz, 1977):
|
|
.
|
+
2 1
R
1

\
|
=
R
1
p [7]
onde:
p diferena de presso atravs da interface (Pa);
R1 primeiro raio principal de curvatura da superfcie (m);
R2 segundo raio principal de curvatura, em plano ortogonal ao que
contm R1 (m);
tenso interfacial (superficial, para interface lquido/gs) (J/m
2
)
Para superfcies esfricas: R1 = R2 = R e p = 2o/R; para cilindros: R1 =
e, assim, p = o/R2; para superfcie plana: R1 = R2 = , com p = 0.
de notar, como o faz Hiemenz (1977), que a condio p = 0 no
acarreta necessariamente uma superfcie plana. Uma outra alternativa R1 = -
R2, ou seja, superfcies com curvatura negativa (tipo sela), muitas das quais
podem ser visualizadas em pelculas de sabo vinculadas a armaes de
arame.
Existem substncias (lcoois, cidos carboxlicos, etc.) que levam
diminuio de tenso superficial de solues aquosas, pelo fato de serem
constitudas por molculas contendo uma parte polar, a qual tem afinidade
com a gua, e uma parte apolar (cadeia hidrocarbnica), a qual no tem
afinidade com a gua. Logo, essas molculas se arranjam na soluo de tal
sorte que a cabea polar fica voltada para o meio aquoso e a parte apolar fica
voltada para o ar (apolar): so os agentes tensoativos. Os agentes tensoativos
tendem a se adsorverem na interface lquido/gs, diminuindo, dessa forma, a
tenso superficial da gua (Borsato et al., 2004). O sinal negativo da equao de
Gibbs Equao 2 indica precisamente esse fato: medida que a absoro
aumenta, diminui a tenso interfacial, a menos que haja a formao de
agregados micelares no seio da soluo.
Medida da Tenso Superficial 480
No caso de sais inorgnicos ocorre o inverso do que ocorre com os
agentes tensoativos, devido forte interao entre on-dipolo, aumentando,
desta forma, a tenso interfacial.
3. CAPILARIDADE
Uma das manifestaes da tenso interfacial a capilaridade, ou os
fenmenos da ascenso ou depresso capilar. Um tubo capilar (ou duas placas
muito prximas) parcialmente imerso em um lquido mostrar uma elevao
ou uma depresso da superfcie do lquido em seu interior conforme a
afinidade do material do tubo com o lquido, em ltima anlise: da
intensidade das interaes entre as espcies.
Em campo gravitacional, fazendo-se um tubo capilar cruzar uma
interface de equilbrio de duas fases fluidas e (com a fase lquida), de
modo que fique parcialmente imerso em cada uma das fases, conforme
mostram as Figuras 3 e 4, ocorrer movimento dos fluidos at o alcance de
novo equilbrio, dado pelo balano das foras capilares e gravitacionais.
Tomando o fluido inferior como referncia, a ascenso ou depresso capilar,
aps o equilbrio, dada por:
g
cos

r
2
h
c
c

= [8]

onde:
tenso superficial (N/m, equivalente a J/m
2
);
rc raio do tubo capilar (m);
ngulo de contato (radiano);
diferena entre as massas especficas dos fluidos e (kg/m
3
);
g acelerao gravitacional (m/s
2
).
massa especfica do lquido, fase , (kgxm
3
).


Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 481


Fonte: Luz, 1996
Figura 3 Configurao de um tubo capilar com inclinao ,
atravessando uma interface /. O ngulo de contato () agudo,
indicando molhabilidade e, portanto, ascenso. O infinitsimo dl refere-
se ao permetro molhado.
O sinal de cos, na Equao 8 determina se a interface subir ou descer
(hc<0) dentro do tubo. O ngulo de contato uma inferncia da afinidade entre
as fases: quanto menor, maior a afinidade entre a fase 1 e em relao quela
entre a fase 1 e . A fase 1, aqui, refere-se ao material do tubo capilar. Com
valor = /2, a fase 1 possui a mesma afinidade em relao a e ; com
maior que /2 a fase 1 mais afim a . Geralmente, se refere ao ar, e a
interface recebe o nome de superfcie. A Equao 8 refere-se ao equilbrio.
Antes disso, os fluidos, geralmente, esto em movimento, o qual pode ser
descrito pelas equaes de Navier-Stokes adequadamente ajustadas.


Medida da Tenso Superficial 482
4. MEDIDA DE TENSO SUPERFICIAL
Existem vrios mtodos para a determinao de tenso superficial, que
podem ser estticos, como ascenso capilar, da gota pendente ou cadente,
presso mxima de bolha, bolha ou gota sssil, ou dinmicos, como o mtodo
do anel, da placa de Wilhelmy, mtodos a partir de oscilaes superficiais em
reservatrios e da evoluo da seo transversal de jatos livres (jato oscilante).
Aqui sero descritos apenas os mtodos da ascenso capilar, da placa de
Wilhelmy e do peso da gota cadente e o mtodo do anel pelo fato de serem
bastante simples.
Mtodo da Ascenso Capilar
Usado criteriosamente, um dos mtodos mais precisos para
determinao de tenso superficial, embora no tenha a mesma acurcia para
medida de tenso interfacial (entre lquidos).
Para um tubo capilar de dimetro suficientemente fino e verticalmente
disposto (Figura 4), o menisco torna-se esfrico, pela ao conjugada da
gravidade e da adeso capilar. A tenso superficial pode ser calculada pela
equao abaixo:
cos
g h r
c c

2
= [9]
A massa de lquido no menisco desprezvel para tubos suficientemente
estreitos (Becher, 1972) e, portanto, a altura deve ser medida da superfcie do
lquido no reservatrio at a face inferior do menisco.
Quanto ao raio efetivo do capilar, deve-se levar em conta a
molhabilidade das paredes em relao ao fluido. Usualmente fabricado de
vidro (hidroflico). Se o lquido molha o capilar, o raio efetivo a se colocar na
frmula deve ser o dimetro externo (dimetro mais duas vezes a espessura
da parede). Para lquido que no molha o capilar, o dimetro efetivo dever
ser o interno.
A determinao acurada do dimetro interno pode ser feita utilizando-
se mercrio, por ser lquido de grande massa especifica (Hg = 13.595 kg/m
3
),
permitindo, desse modo, a pesagem de pequenos volumes correspondentes
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 483
coluna dentro do capilar (Rangel, 2006). Ao se estabelecer o contacto do
capilar com uma gota de mercrio, o mesmo se introduz formando um
volume correspondente a um cilindro com as extremidades hemisfricas.
Pesa-se a coluna lquida (massa lquida: mHg) e, com paqumetro, o seu
comprimento total, H. O volume, referindo-se a um cilindro de altura (H=2rc)
e uma esfera (dois hemisfrios) de volume 4rc
3
/3, permite o clculo do raio
interno a partir da equao implcita:
3
r 4
3
c 2

) r 2 H ( r m V
c c Hg Hg
+ = = [10]

Figura 4 Configurao de um tubo capilar vertical atravessando uma
interface lquido/gs.
De todas as precaues para a acurcia da determinao, Becher (1972)
ressalta a prvia limpeza do capilar, citando Harkins e Humprhey, que
preconizam a submisso do capilar a vapor quente antes de seu uso.
Mtodo da Lmina de Wilhelmy
Na Figura 5 est apresentada uma pequena placa de permetro
conhecido, suspensa do brao de uma balana e mergulhada no lquido. O
recipiente, ento, vai sendo gradativamente abaixado at o desligamento da
placa do lquido em que a mesma est imersa. Nesse momento anota-se o
valor do peso de destacamento, Pdes. Considerando o ngulo de contato nulo
Medida da Tenso Superficial 484
para uma placa de comprimento x, largura y e peso P, a tenso superficial
pode ser calculada de acordo com a equao abaixo:
) y x (
P P
des
+ 2

= [11]
O material da placa pode ser de mica, lamnula de microscpio ou
platina recoberta por areia fina. Como o mtodo depende do permetro e no
propriamente das dimenses x e y, pode induzir a erros em caso de
imperfeies da placa. Correo devida ao empuxo arquimediano na equao
somente necessria quando se estiver determinando a tenso interfacial
entre dois lquidos (Becher, 1972).


Fonte: Shaw, 1975
Figura 5 Mtodo do desprendimento da placa de Wilhelmy.
Mtodo do Peso da Gota ou Mtodo da Gota Cadente
Proposta inicialmente por Tate (1864) e posteriormente melhorada por
Harkins e Brown (apud Shaw,1975) e Padday (apud Hiemenz, 1977), entre
vrios outros pesquisadores. Neste mtodo pesa-se um certo nmero de gotas
que tenham cado de um tubo capilar de raio conhecido e de eixo vertical.
Usualmente usa-se um estalagmmetro para tais ensaios, mas um aparato
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 485
simplificado, como mostrado na Figura 6, pode ser usado para lquidos de
baixa volatilidade.
Considerando-se um fluxo de gotejamento to pequeno que se possam
desprezar as foras inerciais do sistema, o peso mximo alcanado pela gota
pendente aquele em que h o equilbrio entre a fora gravitacional e a
componente vertical das foras de sustentao devidas adeso e coeso
molecular. Nessa circunstncia, vale a seguinte equao:
c
go go
r
g m


2
= [12]
onde:
go fator de correo morfolgico, funo da razo: Vgo /rc
3
, na qual,
Vgo o volume mdio da gota (mgo/) (m
3
);
mgo massa mdia da gota [kg];
g acelerao gravitacional ( 9,807 ) (m/s );
rc raio capilar efetivo (m);
O fator de correo morfolgico deve-se tanto ao formato no esfrico
das gotas (as quais tendem a forma piriforme) quanto ocorrncia de
gotculas satlites, que podem se desprender aps a gota se destacar da ponta
do tubo capilar. O raio capilar efetivo refere-se ao raio da seo lquida no
ponto de suspenso. Isto significa que, para tubos capilares liofbicos (no
molhveis pelo lquido), o raio interno do mesmo.
A partir da determinao emprica de go, feita por Harkins e Brown,
disponvel em Shaw (1975) e, com mais detalhe, em Becher (1972), uma
equao foi pesquisada por anlise matemtica, utilizando-se tcnica de ajuste
no linear de curvas por mnimos quadrados (disponvel no programa
Easyplot). A seguinte equao foi obtida pelos presentes autores:
F
go
=
e dF cF bF aF
2 3 4
+ + + +
[13]


Medida da Tenso Superficial 486
onde:
28 , 2 +
(
(

(
|
|
.
|
r
V
ln ln F
3
c
go

\
|
= ,
cujos coeficientes da regresso so:
a = 0,0665262; b = -0,3715385; c = 0,6170409; d = -0,1155491; e = 0,0677903.
O coeficiente de acelerao foi de 99,25% e o desvio mximo de 0,004.
Note-se tambm que rc, nas equaes anteriores, o raio efetivo (externo para
lquidos que molham o material do capilar e interno para lquidos que no
molham o material do capilar).
Figura 6 Aparato simplificado para determinao da tenso superficial
pelo mtodo da gota cadente.
Mtodo do Anel (Mtodo de du Nouy)
Este mtodo similar ao de Wilhelmy, contudo, em vez de uma placa
vertical, empregado um anel horizontal de platina. Coloca-se o anel na
interface e mede-se a fora necessria para o seu destacamento do lquido.
Neste caso o material do anel deve ser lioflico com relao ao fluido inferior,
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 487
pois, quando suspenso, ele deve tender a levar consigo uma coluna
aproximadamente cilndrica de lquido, at um ponto em que haja o
rompimento dessa pelcula. A fora, nesse momento, se iguala ao peso do
lquido suspenso (mg). A determinao da tenso superficial feita por:
|
|
.
|

\
|

r
R
;
V
R g m
3


= f
R 4
[14]
onde:
f fator de correo morfolgico, funo da razo: R
3
/V e de R/r;
m massa do lquido deslocado (kg);
g acelerao gravitacional (9,807) (m/s);
r raio do arame (m);
R raio mdio do anel (m);
V volume do lquido deslocado (m
3
)
O fator de correo pode ser estimado pela equao implcita de
Zuidema-Waters (Shaw, 1975):
|
.
| |


(
|
|

|
R
r
679
g m 1 b 4 R R
2
3

\
+

=
(
(


|
.

\
, 1 04534 , 0
) ( R 4 R
a
r
;
V
f
2 1
2 2
[15]
Onde os coeficientes multiplicativos so: a = 0,7250; b = 0,09075 s
2
/m.
Antes do uso, recomenda-se lavar o anel de platina com cido forte ou
submet-lo chama.
Medida da Tenso Superficial 488
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
Becher, P. Emulsiones Teoria y Prctica. (Traduccin de la 2 edicon
estadunidense). Madrid: Editorial Blume, 1972, 398 p.
Borsato, D.; Moreira, I.; Galo, O. F. Detergentes Naturais e Sintticos: um guia
tcnico. 2 edio revisada. Editora da Universidade Estadual de Londrina:
Eduel, 2004, 182 p.
Hiemenz, P. C. Principles of Colloid and Surface Chemistry. Marcel Dekker,
Inc. New York and Basel. Edited by j. J. Lagowiski., 1977, 516p.
Luz, J. A. M da. Flotao Aninica de Rejeito Itabirtico: Estudo de Reagentes
Alternativos e Modelamento Polifsico do Processo. Tese (Doutorado), Belo
Horizonte: EEUFMG, 1996.
Rabockai, T. Fsico-Qumica de Superfcies. Secretaria Geral de Organizao
dos estados americanos. Programa Regional de Desenvolvimento Cientfico
e Tecnolgico. Washington: D. C., 1979, 128p.
Rangel, R. N. Prticas de Fsico-Qumica - 3 Edio (ISBN: 8521203640). So
Paulo: Edgard Blcher,2006, 336 p.
Shaw, D. J. Introduo Qumica dos Colides e Superfcies (Traduo de J.
H. Maar). Editora Edgard Blucher Ltda. Editora da Universidade de So
Paulo, 1975, 185p.


CAPTULO 28 MEDIDA DE NGULO DE
CONTATO
Rosa Malena Fernandes Lima
Engenheira de Minas/UFOP, Mestre e Doutora em
Tecnologia Mineral/UFMG
Professora Adjunta do Departamento de
Engenharia de Minas, Escola de Minas/UFOP


Jos Aurlio Medeiros da Luz
Engenheiro de Minas/UFOP, Mestre e Doutor em
Tecnologia Mineral/UFMG
Professor Adjunto do Departamento de
Engenharia de Minas, Escola de Minas/UFOP

Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 491
1. INTRODUO
Os minerais so substncias qumicas cristalinas, cujos tomos presentes
em suas clulas unitrias esto conectados entre si por meio de ligaes
qumicas, tais como ligaes covalentes polares e apolares, inicas, metlicas e
outras ligaes mais fracas do ponto de vista energtico.
A Figura 1 ilustra o retculo cristalino cbico da esfalerita. Os tomos no
interior do retculo encontram-se perfeitamente balanceados em termos
energticos, pois esto ligados a vrios outros tomos vizinhos. Os tomos das
extremidades, por no estarem ligados com tomos que estariam posicionados
acima dos mesmos e lateralmente, possuem energia livre, dita energia
superficial especfica (J/m
2
), que maior nos tomos mais externos (menos
balanceados). Para lquidos, usa-se o termo tenso superficial (N/m ou J/ m
2
).
Figura 1 Retculo cristalino da esfalerita (ZnS, sistema cbico, classe
hexatetradrica), evidenciando as ligaes dos tomos entre si (modelo
fsico de F. Krantz, sculo XIX; acervo da Escola de Minas de Ouro
Preto).
Medida de ngulo de Contato 492
As ligaes livres insaturadas das camadas superficiais de tomos
surgem devido existncia da energia livre superficial, cuja magnitude
determina a natureza, a peculiaridade superficial do mineral e a habilidade de
o mesmo reagir com gua e com as substncias dissolvidas na gua (ons,
reagentes qumicos). A manifestao mais visvel da interao de um dado
mineral com a gua a molhabilidade da superfcie do mesmo, que definida
como a adsoro de ons e molculas de gua na interface mineral/gua
(Glembotskii et al., 1972).
A chamada energia de coeso (especfica) decorrente da atrao mtua
entre as molculas da mesma substncia (gua, por exemplo), oriunda de
ligaes qumicas diversas, incluindo as de dipolos instantneos de London-
van der Waals (Leja, 1982). Formalmente, definida como o trabalho
necessrio para romper uma coluna de seo transversal de rea unitria

em
duas outras colunas com a mesma seo transversal, cujo valor convertido
em energia superficial. A adeso a interao mtua exercida por molculas
em duas fases distintas (gua e mineral). A Figura 2 ilustra os trabalhos de
coeso de molculas. Se a fase 1 possuir a mesma constituio da fase 2, ter-se-
coeso, caso tais fases sejam distintas, ter-se- adeso.
Figura 2 Esquema de trabalho de coeso e de trabalho de adeso.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 493
Da mesma forma, quando uma coluna composta pelo empilhamento
de duas fases diferentes, 1 e 2, insolveis entre si, em uma seo de contato
igual a 1 m
2
, separados pela interface, tem-se, segundo Dupr como trabalho
de adeso (WA).
Para um lquido puro, o trabalho de coeso (especfica) dado pela
expresso da Equao [1].
WC = 20 [1]
onde:
0 tenso superficial.
Para um lquido que contm um componente de superfcie ativa, o
trabalho para criar as duas superfcies novas igual variao da energia livre
interfacial, dada pela Equao [2].
WC = 2(0 + ii) = 2 [2]
i potencial qumico da espcie i;
i adsoro de espcie i;
tenso interfacial.
No caso de a interface gerada ser do tipo lquido/gs, a interface
comumente se diz superfcie e a energia referida como energia superficial
(especfica, em J/m
2
) ou tenso superficial (o). Resumindo, a energia livre
superficial o trabalho necessrio para aumentar a superfcie em uma
unidade de rea por um processo isotrmico e reversvel (Shaw, 1975).
O trabalho de adeso (WA) definido como o trabalho requerido para
remover o lquido da superfcie slida. Consiste de trs componentes
relacionadas na Equao [3].
WA = WI + WH +WD [3]
onde:
WI energia de ionizao, proveniente de foras atrativas
coulombianas na superfcie slida;
Medida de ngulo de Contato 494
WH energia de ligao de hidrognio, proveniente de foras
coordenadas, interao de dipolo do solvente com a superfcie
slida;
WD energia de disperso, proveniente da interao do solvente com
dipolos induzidos na superfcie do slido (interaes de London-
van der Waals).
O trabalho de adeso est relacionado rea interfacial unitria, que
igual soma das energias superficiais unitrias menos a energia interfacial,
como mostrado na Equao [4].
WA= lg + sg ls [4]
lg energia da interface lquido-gs;
sg energia da interface slido-gs;
ls energia da interface lquido-slido.
2. SLIDOS HIDROFBICOS E HIDROFLICOS
A condio essencial para que a gua flua sobre a superfcie de um dado
mineral que a fora de adeso entre a gua e o mineral exceda o trabalho de
coeso da gua. O primeiro estgio, na reao molecular, entre a gua e a
superfcie mineral a molhabilidade da superfcie do mineral pela gua, que
ocorre no limite de trs fases (slido, lquido e gs).
O termo slido hidroflico denota o slido que completamente
molhvel pela gua ou soluo aquosa, enquanto slido hidrofbico denota
uma molhabilidade parcial do mesmo pela fase aquosa.
Em flotao, a separao das partculas minerais presentes em uma
polpa feita pela adeso de bolhas de ar (fase gasosa) sobre a superfcie das
partculas hidrofbicas, que so arrastadas para a superfcie das clulas de
flotao, enquanto as partculas hidroflicas permanecem em suspenso e,
posteriormente, essas hidroflicas sero removidas na polpa como rejeito.
Devido ao fato de a maioria dos minerais serem substncias qumicas
polares, poucos so naturalmente hidrofbicos. Carvo, grafita, molibdenita,
enxofre, que so apolares, portanto, no tm afinidade com a gua e sim com o
ar (fase gasosa). A maioria dos minerais hidroflica, possuindo elevada
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 495
afinidade com a gua. No Quadro 1 esto listados alguns minerais em funo
de sua polaridade.
O grau de polaridade dos minerais relacionados no Quadro 1 crescente
do grupo 1 para o grupo 5. Os minerais do grupo 1 (sulfetos e metais nativos)
so fracamente polares, devido s suas ligaes covalentes, comparadas s
ligaes inicas dos carbonatos e sulfatos. O grupo 3 subdividido em (a) e
(b), pelo fato de os minerais do grupo 3 (a) se tornarem hidrofbicos pela
sulfetizao da superfcie dos mesmos.
Logo, para se efetuar a flotao da maioria dos minerais (xidos,
silicatos, carbonatos, etc.), faz-se necessria a adio de reagentes,
denominados coletores (surfatantes), que se adsorvem na superfcie de
algumas espcies minerais, tornando-as artificialmente hidrofbicas.
Quadro 1 Classificao de alguns minerais quanto polaridade.
Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4 Grupo 5
Galena Barita (a) Hematita Zirco
Covelita Anidrita Cerussita Magnetita Wilemita
Bornita Gipsita Malaquita Goethita Hemimorfita
Calcosita Anglesita Azurita Cromita Berilo
Calcopirita Wulvenita Ilmenita Feldspato
Estibnita Corndon Silimanita
Argentita (b) Pirolusita Garnierita
Bismutinita Fluorita Limonita Quartzo
Milerita Calcita Brax
Cobaltita Witerita Wolframita
Arsenopirita Magnesita Columbita
Pirita Dolomita Tantalita
Esfalerita Apatita Rutilo
Pentlandita Scheelita Cassiterita
Realgar Smithsonita
Au, Pt e Ag Rodocrosita
nativos Siderita
Cu Monazita
Fonte: Wills, 1988.
Medida de ngulo de Contato 496
3. MOLHABILIDADE DE SUPERFCIES SLIDAS
O grau de molhabilidade de uma superfcie slida (mineral) expresso
qualitativamente pela magnitude do ngulo de contato (), que
convencionalmente lido atravs da fase lquida. Como ilustrado na Figura 3,
o slido 1 liofbico e o slido 2 lioflico. Se o lquido for a gua, a
nomenclatura pode ser detalhada para slidos hidrofbico e hidroflico,
respectivamente.
A Equao [5] de Young descreve o equilbrio das trs fases.
cos
LG
)
LG
+
+ =
SL SG
[5]
A Equao [6], desenvolvida por Dupr, descreve a variao unitria de
energia no processo de deslocamento da gua da superfcie do slido pela
bolha (fase gasosa).
( - G
SL SG
= [6]
Figura 3 Representao esquemtica do contato entre uma gota de
lquido e duas superfcies slidas contguas.

Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 497
Em termos de ngulo de contato (Figura 4), tem-se:
) 1 cos ( G
LG
= [7]
Figura 4 Representao esquemtica do balano de foras interfaciais
no contato entre uma bolha e um plano slido imersos em um lquido.
Como tenso superficial o mdulo da fora dividido pelo permetro,
necessrio multiplic-la pelo arco elementar vetorial dl, para a correo formal
do balano de fora, aspecto usualmente desprezado pelos livros-textos, como
j ressaltava Leja (1982). Note-se tambm que, na Figura 4, o ngulo de contato
foi corretamente atribudo, medindo-o atravs da fase lquida.
Conforme pode ser observado, segundo a Equao [7], o processo de
ligao entre a superfcie slida e a bolha de ar espontneo para todo ngulo
de contato finito, ou seja, quando o ngulo de contato for nulo, o slido se
mostrar completamente molhvel. No outro extremo, com ngulo de 180,
observa-se ausncia completa de umedecimento, o que impossvel na
prtica, pois sempre h uma certa atrao slido-lquido.
A variao de energia para o processo de ligao da bolha, G, pode
tambm ser descrita em termos de trabalho de adeso, WA, e trabalho de
coeso, WC, da gua:
G = WA - WC . [8]
Medida de ngulo de Contato 498
Pelas Equaes [7] e [8] fica claro que, para que a ligao entre a bolha
de ar e a superfcie do mineral ou slido seja efetuada, a energia livre (G)
deve ser menor que zero, ou seja, o trabalho de adeso da gua (WA) tem que
ser menor que o trabalho de coeso (WC).
4. MEDIDA DE NGULO DE CONTATO
Como mencionado anteriormente, a afinidade de uma superfcie slida
com a gua e com o ar pode ser medida pelo ngulo de contato, usando a
Equao [7], que denota o grau de hidrofobicidade das espcies presentes em
polpa e, desta forma, a possibilidade de separao entre as mesmas no
processo de flotao.
A medida de ngulo de contato pode ser influenciada por alguns fatores
(Shaw, 1975):
(i) contaminao da superfcie lquida, que provoca a diminuio do
valor medido;
(ii) maior grau de heterogeneidade das superfcies slidas em relao
s superfcies lquidas (rugosidade);
(iii) efeito da histerese, quando o lquido est avanando sobre uma
superfcie slida seca ou retrocedendo sobre a superfcie do slido
j molhado. Os dois casos resultam em ngulos de contato
diferentes, sendo menor o ngulo na condio de retrocesso, por
causa da camada de lquido adsorvida residualmente sobre a
superfcie slida previamente molhada.
A Figura 5 ilustra um aparato comum para medida de ngulo de
contato, que consiste em fazer incidir a iluminao de uma fonte de luz,
usando uma lente condensadora, sobre o contato da bolha de ar com a
superfcie polida do mineral ou slido, que colocada dentro de uma clula
de vidro tico (cubeta). Atravs da lente de projeo, a imagem da bolha em
contato com a superfcie do mineral projetada sobre uma tela de vidro ou
capturada por um sistema digital de imagem. O ngulo de contato ento
medido por meio de transferidor ou de sistema computacional de anlise
morfolgica.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 499
Naturalmente, melhores resultados de medida so obtidos com fonte
monocromtica, sendo que devem ser tomados cuidados para que a absoro
da energia do pincel luminoso no aquea o sistema amostral, pois a adsoro
e a tenso interfacial so dependentes da temperatura (KSV, s.d.).
Os programas de anlise de imagem pode ser daqueles disponveis no
mercado, os quais incluem licena gratuita de utilizao, ou vir acoplados ao
aparato de medida (sistema dedicado), os quais possuem banco de dados
interno, com perfis morfolgico de gotas e bolhas. Para efeito de calibrao,
podem ser adquiridas lminas de vidro litografadas com padres ticos
metrologicamente certificados.
Para medidas dinmicas de ngulo de contato, deve-se usar um sistema
com microseringa motorizada, a qual vai aumentando o volume da gota sssil
por injeo controlada.
Ao se estudar, com o equipamento ilustrado na Figura 5, o efeito
hidrofobizante de um dado coletor sobre um mineral (aqui suposto
naturalmente hidroflico), pode-se seguir as seguintes etapas para efetuar a
medida de ngulo de contato.
Preparar uma Superfcie Limpa do Mineral.
Montar o mineral em um briquete de baquelite e lixar a mido at obter
uma superfcie plana. O polimento da superfcie dever ser efetuado sobre
uma placa de vidro recoberta com um tecido fino, usando abrasivo no
contaminado. Usar luvas de borracha para evitar contaminao da superfcie
mineral.

Medida de ngulo de Contato 500
Figura 5 Representao esquemtica de um aparato de medida de
ngulo de contato (gonimetro genrico).
Na Figura 5 tem-se: 1 parafuso micromtrico para centralizao da
platina; 2 platina com dispositivo de fixao da fase slida; 3 gota do
lquido sobre a amostra slida (mtodo da gota sssil), ou bolha, caso a
amostra esteja imersa em um lquido contido por cubeta de quartzo (no
mostrada); 4 tubo capilar; 5 sistema de gerao e colimao de feixe
luminoso; 6 seringa ou bureta automtica; 7 sistema de captura de imagem.
Fazer a Medida de ngulo de Contato Zero na gua.
Colocar o mineral na clula. Fazer a imerso do mesmo em gua
destilada. Produzir uma bolha de ar na parte inferior de um capilar de vidro
pelo deslocamento de ar dentro do mesmo. Pressionar a bolha sobre o
mineral. Caso no seja observado nenhum contato da bolha com a superfcie
depois de 10 minutos, pode-se dizer que no existe contaminao da
superfcie do mineral (Figura 6a).
Adicionar a Soluo de Coletor na Clula, na Concentrao Desejada.
Fazer o mesmo procedimento descrito no item anterior. Medir os
ngulos em ambos os lados da bolha (Figura 6b). Repetir essa operao, pelo
menos, em mais duas posies sobre a superfcie do mineral. O ngulo de
contato ser o valor mdio de, pelo menos, seis determinaes.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 501

Figura 6 Esquema ilustrando o ngulo de contato entre a bolha de ar e
o mineral.
Cumpre assinalar que o mtodo do gonimetro pressupe slido ideal
(rgido, plano, liso, quimicamente homogneo e estvel). Assim, a medida
corresponde ao ngulo de contato ideal, descrito adequadamente pela equao
de Dupr.
J para slidos rugosos, observa-se um ngulo de contato aparente.
Pode-se tentar inferir o ngulo de contato ideal, a partir das diferenas de
valores aparentes decorrentes do fenmeno da histerese. Meiron et al (2004)
preconizam um mtodo alternativo baseado na energia mnima global (EMG),
a qual representa o menor estado energtico dentro dos possveis estados
metaestveis. O ngulo de contato aparente na condio de EMG se
correlaciona ao ngulo de contato ideal atravs da equao de Wenzel, dada a
seguir:
( ) ( )

EMG

=
cos
arccos
r
cos
arccos
EMG
[9]

Medida de ngulo de Contato 502
onde:
ngulo de contato ideal (slido liso) ();

EMG
ngulo de contato aparente na condio de EMG ();
r razo ou coeficiente de rugosidade;
R = A
ef
/A
ap;

A
ap
rea aparente (nominal) da amostra de slido (m
2
);
A
ef
rea efetiva (real) da amostra de slido (m
2
).
Para determinao da razo de rugosidade, pode-se adotar, com boa
aproximao, esse valor igual ao do coeficiente linear de rugosidade. O
coeficiente linear a razo entre o comprimento efetivo da linha percorrida
por um perfilmetro partindo de um ponto A para um outro B da amostra e o
percurso nominal entre A e B.
A equao de Wenzel aplicada se as irregularidades superficiais forem
diminutas, quando comparadas ao tamanho da gota sssil, e se o lquido
penetrar completamente as reentrncias associadas rugosidade. O mtodo
experimental de Meiron et. al (2004) (vibro-acstico) consiste em induzir
vibrao na amostra e na gota sssil (fixando a amostra a alto-falante
regulvel), de modo a permitir que o lquido na interface supere as barreiras
energticas, adquirindo a configurao de menor energia. O sistema de coleta
de imagem capta a viso de topo da gota, monitorando seu arredondamento.
O ngulo de contato aparente calculado pelo dimetro e pela massa da gota.
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
Glembotskii, V. A.; Klassen, V. I.; Plaksin, I. N. Flotation. Translated by
Hammond, R. E. (editor). Metally, T. (editor in American translation). New
York, 1972, 633p.
KSV Instruments Ltd. The Modular CAM 200 Optical Contact Angle and
Surface Tension Meter (Catlogo)[s.d.].
Leja, J. Surface Chemistry of Froth Flotation. Plenum Press. New York and
London. 1982, 757p.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 503
Meiron, T.S.; Marmur, A.; Saguy, I. S. Contact Angle Measurement on Rough
Surfaces. Journal of Colloid and Interface Science. Volume 274, 2004, p.637-
644.
Shaw, D. J. Introduo Qumica dos Colides e Superfcies. Instituto de
Qumica da Universidade Estadual de Campinas. Traduo de J. H. Maar.
Editora Edgard Blucher Ltda. Editora da Universidade de So Paulo, 1975.
Wills, B. A., Mineral Processing Technology. An Introduction of the Pratical
Aspects of Ore Treatment and Mineral Recovery. Fourth Edition. Pergamon
Press, 1988, 785p.


CAPTULO 29 MOBILIDADE
ELETROFORTICA (ELETROFORESE)
Rosa Malena Fernandes Lima
Engenheira de Minas/UFOP, Mestre e Doutora em
Tecnologia Mineral/UFMG
Professora Adjunta do Departamento de
Engenharia de Minas, Escola de Minas/UFOP

Jos Aurlio Medeiros da Luz
Engenheiro de Minas/UFOP, Mestre e Doutor em
Tecnologia Mineral/UFMG
Professor Adjunto do Departamento de
Engenharia de Minas, Escola de Minas/UFOP


Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 507
1. INTRODUO
Os minerais so substncias qumicas cristalinas naturais, constitudas
de tomos ligados entre si por ligaes inicas, covalentes, etc. A ruptura
dessas ligaes qumicas pelo processo de fragmentao ocasiona o
aparecimento de cargas superficiais em meio aquoso, pela subseqente
adsoro de ons presentes nesse meio. Outros mecanismos de adsoro e
gerao de carga na superfcie de partculas ocorrem pela da adsoro e
dessoro de ons na rede cristalina, dissoluo no estequiomtrica ou por
defeitos na rede cristalina (Leja, 1982).
Um dos mecanismos mais comuns de gerao de carga superficial que
ocorre em sistemas minerais, incluindo xidos, silicatos e sais semi-solveis,
a formao e subseqente dissociao de grupos cidos na superfcie dos
mesmos. Na Figura 1 est apresentado o mecanismo de gerao de carga
superficial do quartzo em meio aquoso, no qual se observa que o cido silcico
superficial ou silanol (Si-O-H), ao se dissociar, libera o on H
+
para a soluo,
deixando, desta forma, a superfcie com um grupo silicato carregado
negativamente. Caso a atividade do on H
+
seja aumentada, a reao
invertida. Para alta atividade de H
+
, a superfcie do mineral adquire carga
positiva. Logo, o on H
+
denominado de on determinador de potencial. Os
ons H
+
e OH
-
, alm dos ons dos elementos constituintes do retculo cristalino,
so denominados comumente ons determinadores de potencial (IDP) de primeira
espcie.
Define-se como ponto de carga zero (PCZ) a atividade do on H
+
(ou on
determinador de potencial) presente na soluo que resulte em carga
superficial nula do mineral.


Mobilidade Eletrofortica (Eletroforese) 508



Fonte: Fuerstenau et al., 1985
Adsoro de H
+
e OH
-

Dissociao de H
+
do grupo silanol
Plano de fratura
Figura 1 Representao esquemtica do desenvolvimento de carga
superficial na superfcie do quartzo em meio aquoso (Fuerstenau et al.,
1985).
No Quadro 1 so mostrados alguns exemplos de PCZ resultantes de
reaes de hidrlise para diversos xidos.

Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 509
Quadro 1 Pontos de carga zero devido s reaes de hidrlise para
vrios tipos de xidos.
Tipo de xido PCZ (pH) Exemplos, PCZ (pH)
M2O > 11,5 Ag2O, 11,2
MO 8,5 12,5
MgO, 12,4
NiO, 10,4
CuO, 9,5
HgO, 7,3
M2O3 6,5 10,4
Al2O3, 9,1
Fe2O3, 8,5
Cr2O3, 7,0
MO2 0 7,5
UO2, 6,0
SnO2, 4,7
TiO2, 4,7
SiO2, 1,8
M2O5, MO3 < 0,5 WO3, 0,3
Fonte: Fuerstenau et al., 1985.
Na dissoluo no estequiomtrica de ons presentes nas redes
cristalinas dos minerais, as reaes entre as molculas de gua e os vrios ons
na superfcie dos mesmos no so uniformes do ponto de vista energtico.
Logo, o sinal da carga das molculas de lquido da superfcie do mineral
oposto ao sinal da carga dos ons de maior atividade na interface, presentes na
soluo. Visando neutralizar a carga superficial das partculas slidas em meio
aquoso h atrao de ons de sinais contrrios (ons contrrios ou contra-ons).
Por seu turno, os ons em soluo de mesmo sinal que a carga lquida da
superfcie (ditos co-ons) tendem a ser repelidos pela mesma, gerando, desta
forma, um balano dinmico de cargas na interface.
A ancoragem (adsoro) dos contra-ons na superfcie e a nuvem inica
para balanceamento de carga superficial no entorno geram uma estrutura dita
dupla camada eltrica (DCE).
Existem diversos modelos que descrevem a distribuio das cargas na
dupla camada eltrica. Dentre esses modelos pode-se citar: modelo de
Helmholtz e Perrin, modelo de Gouy e Chapman e modelo de Stern (Leja,
1982; Shaw, 1975; Glembotskii et al., 1972 e Ohshima, 1998).
Mobilidade Eletrofortica (Eletroforese) 510
No modelo de Stern (Figura 2), que mais completo dentre os modelos
citados anteriormente, os ons possuem tamanho finito. Neste modelo, a dupla
camada eltrica se divide em duas partes bem distintas, separadas pelo plano
de Stern, que se localiza a uma distncia da superfcie igual ao raio dos ons
hidratados. Neste modelo est prevista a adsoro especfica de ons, alm da
adsoro puramente eletrosttica.
Superfcie da partcula
Plano de Stern
Superfcie de cisalhamento
Camada difusa
Camada de Stern
Distncia
P
o
t
e
n
c
i
a
l

Distncia P
o
t
e
n
c
i
a
l

Distncia
P
o
t
e
n
c
i
a
l

(a)
(b)


Fonte: Shaw, 1975.
Figura 2 Representao esquemtica da estrutura da dupla camada
eltrica, de acordo com o modelo de Stern.
(a) inverso da carga devido adsoro especfica de contra-ons (em geral surfactantes
ou polivalentes);
(b) adsoro de co-ons surfactantes.
As Figuras 2 (a) e (b) evidenciam a adsoro especfica de ons contrrios
polivalentes ou tensoativos, levando reverso do sinal da carga dentro do
plano de Stern (
0
e

de sinais contrrios). Por outro lado, a adsoro de co-


ons tensoativos poderia resultar em

e
0
de mesmo sinal, mas com valor
absoluto maior. A expresso completa para o modelo de Stern dada pela
seguinte expresso (Shaw, 1975):
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 511
0
T

St
=
(

(
k 2
e z
senh T k n 8
T k
e z
exp
V n
N
1

) (
0
St
m 0
Av
m
St
St 0

+
+

[1]
onde:
permissividade da camada de Stern;

0
e
St
potencial na superfcie e no plano de Stern;
St espessura da camada de Stern;
NAv nmero de Avogrado;
n0 concentrao inicial dos ons;
m - densidade de carga correspondente a uma monocamada;
Vm volume molar do solvente;
termo do componente de Van der Waals na energia de adsoro;
k constante.
Como pode ser visto pela Equao [1], a determinao do potencial
eltrico no plano de Stern bastante complexa, uma vez que se faz necessrio
o conhecimento de inmeros parmetros. Por essa razo, so feitas medidas
de potencial no plano de cisalhamento da dupla camada eltrica, denominado
de potencial zeta (), obtido por medidas eletrocinticas.
Fenmenos eletrocinticos esto relacionados parte mvel da dupla
camada eltrica. Logo, os mesmos s podem ser interpretados em termos de
potencial zeta () e/ou da densidade da carga no plano de cisalhamento da
dupla camada eltrica. Para = 0; - log (aIDP) dito ponto isoinico (PI),
quando h somente IDP em soluo, e ponto isoeltrico (PIE), se houver
adicionalmente eletrlito indiferente.
Existem quatro fenmenos eletrocinticos, quando h o movimento
relativo entre a superfcie slida eletricamente carregada e a parte difusa da
dupla camada eltrica:
(i) eletroforese partculas carregadas se movimentam em um lquido
estacionrio devido aplicao de um campo eltrico externo;
Mobilidade Eletrofortica (Eletroforese) 512
(ii) eletroosmose lquido que se movimenta em relao s partculas
carregadas estacionrias pela aplicao de um campo eltrico
externo. Denomina-se presso eletroosmtica a presso necessria
para contrabalanar o fluxo eletroosmtico;
(iii) potencial de escoamento o campo eltrico gerado quando um
lquido flui sobre uma superfcie estacionria carregada
eletricamente;
(iv) potencial de sedimentao campo eltrico gerado quando
partculas carregadas se movimentam em relao a um lquido
estacionrio.
Como exemplo do efeito de contra-ons apresenta-se, na Figura 3, a
seguir, um levantamento de potencial eletrocintico de fluorapatita em meio
aquoso, realizado por Arajo (1988). Enquanto KCl agiu como eletrlito
indiferente (praticamente no mudando o ponto isoeltrico), o AlCl3 mostrou
um forte efeito na carga da partcula, demonstrando haver adsoro
especfica. Na Tabela 1 so informados os valores de concentrao para os
eletrlitos suportes.



Fonte: Arajo, 1988.
Figura 3 Efeito de adio de cloreto de alumnio no potencial
eletrocintico da fluorapatita (Arajo, 1988).
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 513
Tabela 1 Valores de concentrao dos eletrlitos suportes (CES).
(CES) (CES)
Curva
KCl AlCl3
Curva
KCl AlCl3
1 1,0 x 10
-4
M 5,0 x 10
-4
M 3
__

__
2 1,0 x 10
-4
M 5,0 x 10
-6
M 4 1,0 x 10
-4
M
__

2. DETERMINAO DE POTENCIAL ZETA POR ELETROFORESE
Clula microeletrofortica da Rank-Brother ou similar
Uma montagem tpica do aparato pode ser observada na Figura 4, a
seguir.
A determinao de potencial eletrocintico (ou zeta) das partculas
minerais dispersa em solues aquosas pode ser feita a partir da medida das
velocidades de migrao eletrofortica de finos dos minerais em diversos
valores de pH. Tais ensaios podem ser feitos em um medidor usando clula de
eletroforese de faces planas ou cilndricas.
As amostras devem estar em granulao fina, abaixo de 44 m.
Alquotas de 0,1 g so disperssas em bquer de 50 mL contendo eletrlito
indiferente ao pH ajustado. Eletrlitos, como perclorato de potssio ou clorato
de potssio (KClO3), devem ser usados preferencialmente como eletrlito
suporte (ou indiferente), em virtude do grande tamanho dos nions
conjugados sua pequena carga, o que os tornam pouco reativos aos ctions
inorgnicos de modo geral (baixa probabilidade de adsoro especfica). A
concentrao deve ser ajustada para promover adequada ionicidade para a
adequada compresso da dupla camada eltrica.
Mobilidade Eletrofortica (Eletroforese) 514

Figura 4 Aparato de microeletroforese Mk II da Rank Brothers, na
montagem para clula plana.
O termo ionicidade utilizado neste texto em substituio ao termo
fora inica, o qual dimensionalmente imprprio. Formalmente, o ndice
de ionizao definido como a relao expressa pela Equao [2].
( )
i
2
i
.C Z

=
=
n
1 i
2
1
I
[2]
onde:
Ci concentrao da espcie inica i;
Zi carga eltrica de i.
Para efetuar o ensaio de eletroforese, parte da disperso, na ionicidade e
concentrao requerida, transferida para a clula na qual se encaixam os
eletrodos de platina enegrecida, com o cuidado de se evitarem bolhas
residuais no interior da clula. A clula ento colocada nos seus suportes e
focalizam-se suas paredes no microscpio, utilizando sistema de translao
com parafuso micromtrico.
Deve-se buscar anular a contribuio das correntes de conveco do
fluido dentro da clula. As prprias paredes da clula, sendo slidas
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 515
(usualmente quartzo tico), tambm so providas de duplas camadas
eltricas, originando estas correntes. Ora, sob campo eltrico, estando as
paredes fixas para permitir sua migrao, o prprio fluido, em contrapartida,
se movimenta. Como a clula um sistema fechado, estabelece-se um
escoamento convectivo de origem eltrica, com parte externa do fluido em
um sentido e parte interna no sentido oposto, surgindo um gradiente de
velocidade. Assim, existe paralelo a cada face, um plano (ou cilindro, no caso
de clula cilndrica) em que os dois vetores velocidade se anulam. Esse lcus
dito plano estacionrio e onde as medidas de migrao eletrofortica devem
ser efetuadas.
A determinao do plano estacionrio (no qual os efeitos de carga de
parede, que provocam movimento do lquido, e os efeitos viscosos se anulam
tornando o meio estacionrio) foi feita aplicando-se a Equao [3] de
Komagata (Rank Brothers, 2002.) para clula de faces planas:

L
d 32
5

+ 0833 , 0 5 , 0
d
s
=
[3]
onde:
d distncia entre as paredes (verticais) internas da clula;
L altura externa da seo transversal da clula;
s abscissa do plano estacionrio, a contar da parede interna.
O foco do plano estacionrio deve ser feito considerando-se que as
distncias aparentes (focalizadas no microscpio) esto afetadas pelo ndice de
refrao da soluo (para gua pura: n = 1,333 a 294 K).
Em clula cilndrica o nvel estacionrio um cilndrico concntrico com
a face interna da clula a uma distncia s de sua parede, dada Equao [4],
tambm dos autores Rank e Brothers (2002):
146 , 0 =
d
s
[4]
Mobilidade Eletrofortica (Eletroforese) 516
Recomenda-se o nmero mnimo de vinte medidas para cada
determinao, com intuito de ter-se representatividade suficiente para as
velocidades obtidas. Aps cada medida, a polaridade dos eletrodos deve ser
invertida a fim de evitar fenmenos de polarizao dos mesmos.
A ocular possui quadrculas para se medir as distncias percorridas
pelas partculas sob observao. A velocidade mdia de migrao (aps
cronometragem do percurso total de todas as partculas) ser dada por:
( )
|
|
.
|

20 n
1 i
i
4
n
t
10

\
|
=

=
m
5
m t
d
v
[5]
onde:
d distncia (m);
ti tempo da i-sima medida (s);
n nmero total de partculas medidas.
O gradiente de campo eltrico (E) aplicado dado por:
L
V
E =

onde:
V potencial eltrico aplicado ou voltagem (V);
L distncia efetiva ntereletrodos (m).
Como efeito de ilustrao, para a clula plana da Rank Brothers tm-se
os valores tpicos seguintes: d/L = 0,110; L= 7,943 x 10
-2
m.
A mobilidade eletrofortica (m2/sV) para cada medida obtida por sua
expressoda Equao [6].
E
v
U
m
=
[6]
A frmula de Helmoltz-Smoluchowsky pode ser utilizada para obteno
dos valores de potencial zeta. Embora esta frmula seja exata somente para
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 517
condies idealizadas, geralmente considerada precisa o suficiente dentro
dos propsitos da tecnologia mineral (para a correo de Henry, veja-se
adiante). A sua utilizao prende-se, ademais, sua vantagem na
visualizao comparativa do estado eltrico da superfcie de cisalhamento
das partculas dispersas. Sua forma est expressa na Equao [7].



U
=
[7]
onde:
coeficiente de viscosidade dinmica do fluido (Pa.s = kg.m
-1
.s
-1
);
permissividade eltrica do meio fluido (C
2
.kg
-1
.m
-3
.s
2
).
Para a gua a 298 K: = 8,903 x 10
-4
Pa.s; = 6,93 x 10
-10
C
2
kg
-1
m
-3
s
2
.
O potencial expresso em volts, pode ser calculado pela expresso da
Equao [8].
= 12,83 x 10
5
x Mel [8]
No caso de clula eletrofortica cilndrica (por exemplo: tubo capilar),
deve-se levar em conta a paralaxe decorrente da refrao na parede curva.
Como efeito ilustrativo, a Figura 5 (Luz, 1987) apresenta as curvas de
potencial zeta em funo do pH para a calcita, dolomita e apatita oriundas da
jazida de Itataia (CE). As condies experimentais foram: reguladores de pH:
HCl/NaOH; concentrao de eletrlito suporte: 2 x 10
-3
M KClO3; temperatura:
294 1 K.
Mobilidade Eletrofortica (Eletroforese) 518

1 calcita
2 dolomita
3 apatita
Fonte: Luz, 1987.
Figura 5 Potencial zeta de calcita, apatita e dolomita da jazida de
Itatiaia.
Usando gua como meio, a validade estrita da equao de
Smoluchowski d-se para partculas de 0,01 m (Rank Brothers, 2002). Na
regio intermediria do parmetro a (entre 0,1 a 200) e no caso de o potencial
zeta no ser grande (Rank Brothers sugerem limite de 20 mV), deve-se usar a
equao de Henry, a qual expressa pela Equao [9]
( ) ( ) a F
H

D
el


= 1
3
2
U
0
+
[9]
onde :
FH(a) um fator de correo.
Para o fator de correo da equao de Henry, optou-se, neste Captulo,
por se fazer uma anlise de regresso no linear, em vez de se adotar as
complexas formulaes sugeridas por Henry (apud Widegren e Bergstrm,
2000). Assim os presentes autores obtiveram a seguinte equao (a qual uma
sigmide de Hill, escalonada do coeficiente multiplicador 0,5) para o fator de
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 519
correo (com coeficiente correlao de 99,95% e desvio mximo de 0,00815
em relao aos valores tabelados em Rank Brothers, (2002)):
( )
( ) | |
0954 , 1
561
0954 , 1
0954 , 1
H
, 10 a
a
5 , 0 F
+

=
[10]
O parmetro a o raio da partcula, sendo que o produto K x a,
adimensional, muito utilizado em fsico-qumica de colides, pois indica o
nvel de compresso relativa da dupla camada eltrica.
Finalmente as seguintes regras devem ser lembradas, quando da
operao da clula microeletrofortica da Rank Brother ou similar.
1) Nas clulas cilndricas, assegurar que o capilar esteja com o eixo
oticamente centrado.
2) Ajustar o colimador de feixe tico (clulas cilndricas) ou condensador
de campo escuro (clulas planas).
3) Focar bem o plano estacionrio, com o uso do parafuso micromtrico.
4) Nas clulas planas, deve-se atentar para eventual ocorrncia de
aquecimento (apesar do banho isotrmico), devido ao feixe luminoso
intenso.
5) Nas clulas planas, deve-se alinhar a gratcula da ocular horizontal e
verticalmente, para se assegurar de que o componente eletrofortico
(horizontal) seja medido.
Clula eletrofortica modelo 1202 da Micromeritics
Na Figura 6 est apresentado o desenho esquemtico da clula
eletrofortica modelo 1202 da Micromeritics.
Mobilidade Eletrofortica (Eletroforese) 520

Fonte: Micromeritics, 1995.
Figura 6 Desenho esquemtico da clula eletrofortica modelo 1202 da
Micromeritics.
Existem dois eletrodos de zinco, que so colocados em lados opostos da
cmara de transporte de massa. O eletrodo do lado esquerdo fica em contato
com a suspenso. O eletrodo do lado direito eletroliticamente reversvel e
encontra-se dentro da clula, que possui uma abertura tubular localizada
diretamente entre os dois eletrodos (Figura 7). Durante a anlise, o recipiente
que contm a suspenso girado a rotao entre 25 e 30 rpm para minimizar a
sedimentao gravitacional de partculas grossas.

Figura 7 Cmara de transporte de massa do zetmetro 1202 da
Micrometrics.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 521
Para a determinao do potencial zeta pelo zetmetro modelo 1202 da
Micromeritics, faz-se necessrio primeiramente determinar a constante de
condutividade da clula (D) e a condutncia especfica da amostra em forma
de polpa de aproximadamente 150 cm
3
a uma concentrao conhecida.
O clculo do potencial eletrocintico ou zeta, com base nos resultados do
analisador zeta modelo 1202 pode ser feito segundo a Equao [11].
= 1,131x10
6
U

(/D) [11]
onde:
- potencial zeta (volts)];
U

- mobilidade eletrofortica (cm.s


-1
V
-1
.cm
-1
);
- viscosidade da soluo (poise);
D - constante dieltrica do meio na clula (-).
O clculo da mobilidade eletrofortica U

das partculas em suspenso


efetuado pela frmula:
)
f susop
( )
v
c (1 c I t R
K
U
V p
C W


=

[12]
onde:

w
variao de massa da clula (g);
Kc constante de condutividade da clula (cm
-1
);
Rp resistncia da polpa (ohm);
t durao do ensaio (s);
I intensidade da corrente eltrica (A);
susp massa especfica da suspenso (polpa) (g/cm
3
);
f massa especfica do fluido [g/cm
3
];
cv frao volumtrica de slidos.
A frao volumtrica pode ser calculada por:
Mobilidade Eletrofortica (Eletroforese) 522
f m
p
)/ c
/ c

p m
m
p
susp
m v
(1 / c
. c c
+

= = [13]
onde:
p massa especfica das partculas (kg/m
3
);
cm frao mssica de slidos .
Para determinao da constante dieltrica da clula eletrofortica, faz-se
necessrio preparar uma soluo de KCl a 0,01 N, que obtida pela dissoluo
de 0,7459 g de KCl seco, em 1 litro de gua, a 18C. No Quadro 2 esto
apresentados os valores de resistncia especfica e condutncia em funo da
temperatura.
Quadro 2 Valores de resistncia especfica e condutncia para o KCl.
Temperatura (C)
Resistncia
Especfica (ohm)
Condutncia
(ohm
-1
cm
-1
)
15 871,84 0,001147
16 852,51 0,001173
17 834,03 0,001199
18 816,33 0,001225
19 799,36 0,001251
20 748,47 0,001278
21 766,28 0,001305
22 750,75 0,001332
23 735,84 0,001359
24 721,50 0,001386
25 707,71 0,001413
26 693,96 0,001441
27 681,20 0,001468
28 668,45 0,001496
29 656,17 0,001524
30 644,33 0,001552
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 523
A constante de condutividade da clula (Kc) igual ao produto da
resistncia medida (Rc) da soluo e sua condutncia especfica () na
temperatura correspondente. Ela pode ser tambm expressa como a razo da
resistncia medida (Rc) da soluo pela resistncia especfica (Rs), conforme
expresso nas equaes {14] e {15}.
KCl c
R
s c
R / R
c
K = [14]
c
K = [15]
Para obter a condutncia especfica da amostra deve-se proceder da
seguinte forma.
1 Colocar o Meter Multiplier na posio x100.
2 Imergir a sonda da clula de condutividade dentro da soluo da
amostra preparada, certificando-se de que ambos os eletrodos
estejam completamente submersos.
3 Colocar o boto Function na posio Resistence.
4 Colocar o boto Power na posio On.
Obs.: Sob estas condies, o analisador funciona como uma ponte AC de
Wheatstone, e a resistncia varivel provida pelo potencimetro
Resistence e o Resistence Multiplier pode ser igual resistncia da
amostra.
5 Colocar o Resistence Multiplier na posio x10
4
.
6 Girar o potencimetro Resistence para 1000 ohm.
Por outro lado, quando a leitura final nula estiver sendo registrada, o
Meter Multiplier conectado sempre deveria estar fixado a x100, quando a
Function est fixada na Resistance.
7 Girar o potencimetro Resistence no sentido anti-horrio at
alcanar um balano (indicado por uma deflexo mnima no
ampermetro; a leitura real insignificante). Se uma deflexo mnima
menor que 100 indicada, decresa sucessivamente o Resistence
Multiplier por um fator de 10 at que um mnimo seja encontrado entre
Mobilidade Eletrofortica (Eletroforese) 524
100 e 1K, ou at que se alcance a posio X1. Caso no seja alcanada a
variao desejada, dilua a amostra e faa outra medida.
8 Quando o ampermetro alcanar um balano menor que 10% da
escala total, aumentar a sensibilidade do medidor pela reduo de um
fator de 10 no Meter Multiplier. A operao de balanceamento continua
at que uma deflexo mnima seja alcanada (a leitura real no
ampermetro insignificante).
Obs.: i - Perto do ponto de balano e a uma maior sensibilidade, a agulha do
medidor movimenta-se rapidamente a pequenas variaes no
potencimetro Resistence. Faa ajustes cuidadosos para que o ponto de
balano seja determinado com exatido e no inteiramente errado.
ii Para encontrar a melhor nulidade em medidas de amostras de alta
resistividade, pode-se mudar a localizao relativa da sonda e amostra
em relao ao gabinete ou outros corpos eletricamente condutores para
otimizar a compensao capacitiva.
9 Fixar o potencimetro Resistence.
10 Calcular a resistncia (em unidades de ohms) multiplicando-se a
resistncia indicada no balano pelo potencimetro Resistence pela
fixao da Resistence Multiplier.
A condutncia especfica da amostra a constante de condutividade da
clula dividida pela resistncia.
11 Limpar a sonda de condutividade da clula, sendo cuidadoso para
no danificar os eletrodos.
Para ajustar o analisador deve-se proceder da seguinte forma:
1 Colocar a chave Function na posio Current Preset.
2 Girar o potencimetro Current at que a corrente desejada seja
obtida. Na ausncia de informao especfica e ausncia de experincia
prvia, uma corrente inicial de 2 mA (2000 A) um bom valor para se
comear. O valor da corrente obtido pela indicao da medida
fornecida pelo fator da chave Meter Multiplier (ex.: 20x100 = 2000 A).
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 525
Obs.: Nota-se que pouca ou nenhuma variao permanente ocorre no medidor
de flexo para as mesmas condies quando o Meter Multiplier
alterado. Isto porque a corrente fixada e o medidor de sensibilidade
so multiplicados simultaneamente quando o medidor multiplicador
est conectado.
3 Colocar o potencimetro Current quando um valor desejado.
Obs.: Tenha sempre em mente que existiro limites prticos, aquecimento da
amostra e voltagem do analisador, que afetam a corrente aplicada na
amostra. Por exemplo:
(i) calor pode ser gerado a uma taxa em excesso de 10 watts (W =
I2R), em algumas amostras, a uma alta corrente; portanto o calor
gerado pode ser excessivo;
(ii) a uma alta resistncia da amostra, maior voltagem requerida
para manter o fluxo de corrente.
A voltagem disponvel varia de 0 a 190 volts, a 20 miliampres, e de 0 a
700 volts, a 25 microampres. Obviamente, ela pode no ser possvel para
produzir alta corrente em amostras de resistncia muito alta.
Uma boa regulagem de corrente requer que voltagens menores que a
capacidade do analisador sejam usadas no comeo do teste. Isto assegura o
aumento da voltagem de regulagem de corrente para manter uma corrente
constate com o aumento da resistncia durante o teste. Portanto, convm
selecionar uma corrente que permita uma margem adequada para regulagem
de voltagem. Isto observado melhor quando ocorre variao da corrente
durante o teste. Assim, seleciona-se uma corrente 10 a 20% menor que o
menor valor observado durante um ensaio de composio particular da
amostra.
4 Usar as trs chaves de tambor digital na frente do painel para fixar o
tempo. Se o operador no tem informao sobre o tempo, cinco um
bom valor para comear.
5 Colocar a chave Function para +Test (positivo) ou Test (negativo).
Selecionar a posio que levar a partcula a migrar para dentro da
Mobilidade Eletrofortica (Eletroforese) 526
clula, usualmente +Test. No entanto, se ocorrer bolhas no eletrodo da
clula, trocar o valor fixado para que ocorra borbulhamento no
reservatrio do eletrodo.
Aps o ajuste do equipamento procede-se adio da amostra no
reservatrio da cmara de transporte de massa, conforme os passos a seguir.
1 Colocar o menor dos dois eletrodos na caixeta da clula de amostra.
2 Ajustar a capa da clula de amostra no lugar, pressionar firmemente
o eletrodo contra o joelho retentor.
3 Agitar a amostra para se certificar de que ela esteja homognea,
ento, usando uma pipeta, encher a cmara da clula com a amostra at
que ela transborde.
4 Apertar o pino para dentro da abertura da clula de amostra e,
cuidadosamente, limpar o overflow, de forma que o lquido atinja o topo
do reservatrio.
Obs.: Para evitar erros de pesagem, retire cuidadosamente todo excesso da
clula de amostra. Inspecionar tambm a existncia de bolhas na clula.
5 Pesar a clula de amostra com o pino no lugar e remov-lo em
seguida.
6 Segurar a clula de amostra verticalmente, inseri-la dentro da poro
do reservatrio da cmara de transporte de massa, apert-la firmemente
dentro da posio.
7 Girar o dispositivo que tampa a abertura da clula de amostra para
evitar que as partculas grossas sedimentem dentro da clula enquanto o
reservatrio estiver sendo completado.
8 Encher cerca de trs quartos da cmara do reservatrio (atravs da
abertura sobre o topo). O reservatrio no totalmente cheio para
promover um espao que minimizar a presso gerada pelas bolhas de
ar. Portanto, ele ser preenchido suficientemente para cobrir os
eletrodos com amostra durante todo o tempo do ensaio.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 527
9 - Inserir o eletrodo que falta dentro da abertura do reservatrio e fix-
lo no lugar, com a borracha de vedao. Desta forma, a cmara de
transporte de massa est pronta para ser colocada na poro motora da
unidade, conforme procedimento abaixo.
(i) Levantar a tampa que cobre a poro motora da unidade. Uma
chave de segurana cortar toda a corrente que conecta o eletrodo
durante todo o tempo, que a mesma estiver aberta;
(ii) Inclinar o suporte e encaixar o conector da cmara de transporte
no eixo do motor;
(iii) Colocar a chave Power na posio Rotate para que a cmara
comece a girar;
(iv) Depois de poucas rotaes, colocar a chave Power na posio on
para o motor girar;
(v) Abrir a cmara; ento fechar a cobertura de plstico.
Obs.: Na seqncia, fechando a cobertura, a funo interlock permite iniciar a
anlise, colocando a chave Power na posio Rotate para retomar a
rotao e, em seguida, colocar a chave Timer Start na posio nn para
comear a anlise.
A anlise termina automaticamente quando o tempo selecionado
finalizado. Ento, proceda da seguinte forma para remover a cmara de
transporte.
1 Fechar o dispositivo da cmara de amostra.
2 Remover a cmara de transporte de massa da unidade.
3 Segurar a cmara verticalmente, remover a clula de amostra.
Efetuar esta etapa sobre um tanque ou sobre um receptculo.
4 Inserir o pino dentro da clula de amostra.
5 Remover todo excesso de amostra da clula.
6 Pesar a clula de amostra e seu contedo. A diferena entre esse peso
e o peso inicial devido a migrao de partculas durante o teste.
Mobilidade Eletrofortica (Eletroforese) 528
7 Jogar fora a amostra, ento limpar todas as partes da clula de
amostra e reservatrio.
Sarqus et al., (2006), estudaram o efeito da variao da carga superficial
de partculas de calcita, quartzo e xidos puros, sobre a resposta flotao,
mediante adio de diferentes reagentes (pirofosfato de sdio, silicato de
sdio, cloreto de clcio e cloreto frrico). A determinao do potencial zeta foi
efetuada pela clula eletrofortica modelo 1202 da Micromeritics. Nesses
estudos ficou evidenciada uma forte correlao entre a carga superficial da
ganga silicatada e o coletor aninico. O pirofosfato de sdio e o cloreto frrico
foram os reagentes que tiveram maiores efeitos sobre a carga superficial da
calcita e os demais minerais, variao de 100 mV.
Como nota final deve-se salientar que mtodos com alta concentrao de
slidos tm surgido recentemente. Em especial os chamados mtodos
eletroacsticos. Para disperses concentradas, entretanto, o potencial zeta
(con) deve ser corrigido. O potencial corrigido pode ser calculado a partir do
valor de zeta para partcula isolada, de acordo com a seguinte equao [16]
(Ahualli et al., 2006):
(

(
|
|
.
|
4
v
) c

\
|
+
+ =
0 con
10 ( 1
1
1 2 exp
[16]
onde:
0 potencial zeta de Smoluchowski (ou de Henry);
cv concentrao volumtrica (fracional) de slidos .
Essa correo aplica-se com boa acurcia at a concentrao volumtrica
de slidos igual a 30%.
Pacotes computacionais para o clculo do potencial zeta esto
disponveis livremente (de cdigo aberto, licenciado pela General Public Licence
GPL) na Internet, como, por exemplo, o Zeta, na verso 0.8.1, ou posterior
(endereo: http://zeta-potential.sourceforge.net/).

Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 529
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
Araujo, A. C. de Starch Modification of the Flocculation and Flotation of
Apatite. (Ph.D. Thesis), Vancouver, University of British Columbia, 1988.
Ahualli, S. et al. A simple model of the high-frequency dynamic mobility in
concentrated suspensions. Journal of Colloid and Interface Science. n
o
301,
2006, p. 660667.
Fuerstenau, M. C.; Miller, J. D.; Kuhn, M. C. Chemistry of Flotation. Society of
Mining Engineers of the American Institute of Mining, Metallurgical and
Petroleum Engeneers, Inc. New York, 1985, 177p.
Glembotskii, V. A.; Klassen, V. I., Plaksin, I. N. Flotation. Translated by
Hammond, R. E. (editor). Metally, T. (editor in American translation). New
York, 1972, 633p.
Leja, J. Surface Chemistry of Froth Flotation. Plenum Press,. New York and
London, 1982, 757p.
Luz, J. A. M. Efeito do Estado de Agregao na Separao entre Calcita,
Dolomita e Apatita por Flotao. Dissertao (Mestrado). EEUFMG, 1987.
Micromeritics. Model 1202, Zeta Potencial Analyser, Operators Manual, Pat
N
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120-42801-01, September, 1995.
Ohshima H. Dynamic Electrophoretic Mobility of Spherical Colloidal Particles
with Thin Electrical Double Layers in Concentrated Suspensions. Colloids
and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects. n
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149, 1998, p.
511.
Rank Brothers Inc. Operations Instructions and Manual for the Particle Micro
Electrophoresis Apparatus MARK-II (catalgo). Cambridge: February,
2002.
Sarqus, P., Ciribeni, V.; Gonzlez, M. Efecto de la Carga Superficial de las
Partculas Sobre la Accin de Reativos de Flotacin. VIII Jornadas
Argentinas de Tratamiento de Minerales. Actas. San Juan, Octubre, 2006,
p.159-169.
Mobilidade Eletrofortica (Eletroforese) 530
Shaw, D. J. Introduo Qumica dos Colides e Superfcies. Instituto de
Qumica da Universidade estadual de Campinas. Traduo de J. H. Maar.
Editora Edgard Blucher. Editora da Universidade de So Paulo, 1975.
Widegren,J.; Bergstrom, L. The Effect of Acids and Bases on the Dispersion
and Stabilization of Ceramic Particles in Ethanol. Journal of the European
Ceramic Society, v. 20, 2000, p. 659 665.

.
.
.
.
.
.
.
.
.
.

PARTE IX DETERMINAO DE ALVURA

CAPTULO 30 ENSAIOS PARA MEDIDAS DE
ALVURA COLORMETRO COLOR TOUCH 2 E
MODELO ISO
Fernanda Arruda Nogueira Gomes da Silva
Licenciada em Qumica - Instituto de Qumica/UFRJ, Mestre em
Engenharia Metalrgica e de Materiais/COPPE-UFRJ
Doutoranda em Qumica Inorgnica - Instituto de Qumica/UFRJ

Joo Alves Sampaio
Engenheiro de Minas/UFPE, Mestre e Doutor em
Engenharia Metalrgica e de Materiais/COPPE-UFRJ
Tecnologista Snior do CETEM/MCT




Tratamento de Minrios: Prticas Laboratorias CETEM/MCT 533
1. INTRODUO
A necessidade de se comunicar por meio das cores muito antiga,
entretanto a primeira pessoa a organizar um sistema de cores consistente foi
um artista e professor de arte norte-americano, Albert H. Munsell, em 1905.
Ele ordenou chips coloridos de maneira lgica, estabelecendo as trs
dimenses da cor, ou seja, luminosidade, tom e saturao.
A cor pode ser compreendida como a propriedade que tem os corpos,
naturais ou no, de absorver ou refletir a luz em maior ou menor
comprimento de onda, situado num pequeno intervalo de espectro
eletromagntico. Isso depende da intensidade do fluxo luminoso e da
composio espectral da luz, provocando no observador uma sensao
subjetiva, independente de condies espaciais ou temporais.
O olho humano s sensvel a uma estreita faixa de radiaes situada
entre o vermelho e o violeta (400 a 700 nm). Uma diferena de apenas
centsimos de milsimos de centmetros de comprimento de onda estabelece a
diferena entre a visibilidade e a invisibilidade (Ouchi et al., 2005). A Figura 1
ilustra um espectro eletromagntico da luz.
A cor de um corpo pode ser modificada em funo do tipo de luz que
nele incide. Costuma-se definir a cor natural de um corpo, como aquela que
ele possui quando iluminado por todo o espectro visvel (luz solar).

Figura 1 Representao grfica do espectro eletromagntico da luz.
Ensaios para Medidas de Alvura Colormetro Color Touch 2 e Modelo ISO 534
2. QUALIDADES DE UMA COR
Luminosidade
a qualidade que caracteriza o grau de claridade da cor. A claridade
depende da refletncia (percentagem da luz refletida) da cor. As
luminosidades so representadas pelo smbolo L ou L (lightness
luminosidade da cor).
A claridade de uma cor est associada sensao produzida por uma
superfcie dessa cor iluminada por luz branca de intensidade constante. As
cores so claras ou escuras. A sensao atribuda cor clara intensa e cor
escura fraca (Ouchi et al., 2005).
Tom (Tonalidade)
a grandeza que caracteriza a qualidade da cor, permitindo-nos
diferenciar as cores. A tonalidade de uma cor est associada a um
comprimento de onda do espectro visvel. Somente as cores que so obtidas
por misturas de outras no possuem tonalidades bsicas (Dean et al., 1950).
Essas tonalidades so expressas pelo smbolo h ou h (hue tonalidade da
cor).
Saturao ou Pureza
a qualidade que caracteriza a quantidade da cor, indicando a
proporo em que ela est misturada com o branco, preto ou cinza. Quando
uma cor no est misturada com outra acromtica, ela pura ou saturada e,
caso contrrio, ela plida ou acinzentada, isto , a saturao indica a pureza
da cor, diferenciando uma cor intensa (pura) de uma cor suja. As saturaes
so expressas pelo smbolo c ou c (chroma saturao da cor) (Ouchi et al.,
2005).
Para algumas rochas ou minerais, como caulim, carbonato de clcio,
gipsita, algamatolito e talco, a alvura uma propriedade fsica muito
importante. Alvura (brightness) a qualidade atribuda ao que alvo, que tem
elevada brancura e pode ser determinada, medindo-se a refletncia difusa da
luz de um determinado comprimento de onda, normalmente 457 nm,
comparado medida padro de alvura 100%, usualmente o xido de
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratorias CETEM/MCT 535
magnsio, usado para essa finalidade. Para o Caulim tambm so medidas a
brancura (whitness) e amarelidez (yellowness).
3. MTODOS PARA MEDIR COR
Exprimir uma cor por nmeros sempre foi uma idia muito atrativa,
pois facilita, consideravelmente, a comunicao e a comparao entre cores,
permitindo inclusive um tratamento quantitativo dessas diferenas. A
transformao das cores em nmeros foi realizada por meio de representao
grfica das variveis cromticas (luminosidade, tonalidade e saturao) em
diagramas, de tal modo que cada ponto no plano ou espao constitui uma cor
(Santos, 2006). Existem vrios mtodos que possibilitam a realizao deste tipo
de medida colorimtrica, no entanto, nesse Captulo estudaremos somente o
mtodo CIELab (Commission Internationale de LEclairage).
O mtodo CIELab permite medir a intensidade de absor, na regio
visvel, para obteno dos parmetros (Varela et al., 2005):
(i) L* - referente luminosidade que varia do negro (0) at o branco
(100);
(ii) a* - varia de positivo (vermelho) a negativo (verde), isto , quanto
mais positivo, mais vermelha a cor e, quanto mais negativo,
mais verde a cor da amostra;
(iii) b* - varia de positivo (amarelo) a negativo (azul), isto , quanto
mais positivo, mais amarela a cor e, quanto mais negativo, mais
azul a cor da amostra.
Esses eixos L*, a* e b* indicam que a cor percebida segundo as reaes
do olho s sensaes de cores opostas. importante saber que os valores de
L*, a* e b* no tm nenhum significado, a no ser que os dados seguintes
sejam identificados: escala colorimtrica, iluminante, observador, geometria
do instrumento e tcnica de medio (fundo, temperatura da amostra, etc.)
(Santos, 2006). O modelo CIELab pode ser observado na Figura 2.


Ensaios para Medidas de Alvura Colormetro Color Touch 2 e Modelo ISO 536

(a) (b)
Figura 2 Diagrama esquemticos de slido de cor do sistema L*, a* e
b*: (a) forma tridimensional e, em (b), bidimensional.
4. COLOR TOUCH 2 MODELO ISO
H, fundamentalmente, dois tipos de equipamentos disponveis para se
caracterizar a cor de um objeto: os colormetros e os espectrofotmetros. Nos
colormetros, a radiao refletida pelo objeto filtrada, separando-se as
fraes correspondentes aos comprimento de onda do vermelho, verde e azul,
com base na intensidade relativa de cada comprimento de onda e do modelo
escolhido, os parmetros L* , a* e b* so calculados e utilizados para
identificar a cor do objeto. Nos espectrofotmetros, a luz refletida dividida
em um grande nmero de intervalos de comprimentos de ondas e feita a
leitura da intensidade relativa correspondente a cada intervalo. Dessa forma, a
caracterizao da cor fornecida pelos espectrofotmetros mais completa do
que a dos colormetros.
O equipamento Color Touch 2 Modelo ISO, ilustrado na Figura 3, um
colormetro utilizado para medir as propriedades pticas de polpa e de papel.
Fornece uma larga escala de medida, incluindo a medida de alvura, cor,
diferena de cor, fluorescncia e opacidade.

Tratamento de Minrios: Prticas Laboratorias CETEM/MCT 537
Os valores de alvura podem ser fornecidos de acordo com as normas
ISO ou TAPPI. De acordo com a ABNT (Associao Brasileira de Normas
Tcnicas), a alvura ISO a medida do fator de refletncia difusa no azul e a
TAPPI a medida do fator de refletncia direcional no azul (Perdigo e
Andrade, 2004).


Figura 3 Colormetro Color Touch 2 Modelo ISO utilizado no CETEM.
5. PROCEDIMENTOS UTILIZADOS PARA MEDIDA DE ALVURA
Calibrao do Equipamento
(i) Na tela principal selecione a tecla MORE.
(ii) Selecione CALIBRATE.
(iii) Selecione AUTOMATIC DATA ENTRY e aperte a tecla OKAY.
(iv) Inserir o disquete de calibrao.
(v) Insira o Black Cup (kit B de calibrao) no porta-amostra e
pressionar a tecla MEASURE.
(vi) Retire o Black Cup do porta-amostra.
Ensaios para Medidas de Alvura Colormetro Color Touch 2 e Modelo ISO 538
(vii) Insira o papel Non-Fluorescent Standard 90 e pressione a tecla
MEASURE.
(viii) Insira o papel Lod Fluorescent Standard e pressione a tecla
MEASURE.
(ix) Insira novamente o Black Cup e pressione a tecla MEASURE.
(x) Retire o Black Cup e repita o item (g).
Preparao da Amostra
Exemplo: Preparo da amostra de caulim para medidas com o uso do
equipamento Color Touch 2 Modelo ISO (Silva, 2007).
(i) Pesa-se cerca de 5 g da amostra totalmente seca, previamente
acondicionada em estufa.
(ii) Desagrega-se a amostra no pulverizador TEKMAR A-10,
durante 1 min.
(iii) Dispondo-se de uma superfcie lisa (vidro) sobre a balana,
coloca-se no cilindro conformador de pastilha, uma
quantidade de amostra tal, que preencha a metade da altura
do mesmo (Figura 4a).
(iv) Encaixa-se o pisto no cilindro e aplica-se uma presso de,
aproximadamente, 457 Pa (70 kg medidos na balana)
conforme observado na Figura 4b. O material comprimido
forma uma pastilha, conforme ilustrado na Figura 4c.
(v) Fazer a leitura na superfcie oposta.
(vi) Fazer, no mnimo, duas medies de alvura.
Obs: Se a amostra no estiver completamente seca e pulverizada pode-
se obter valores que no condizem com a alvura real da amostra.
Se a pastilha no tiver com uma superfcie bem lisa, isto , contendo
rachaduras ou falhas tm-se diferentes valores para a medida de alvura.

Tratamento de Minrios: Prticas Laboratorias CETEM/MCT 539

(a)
(b) (c)
Figura 4 Preparao das pastilhas de caulim, para medidas da alvura.
Em (a), cilindro conformador de pastilha com amostra e pisto sobre
uma superfcie lisa; em (b), presso aplicada sobre o cilindro e o pisto e,
em (c), pastilha de caulim pronta para ser analisada (CETEM).
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
Dean, J. A.; Willard, H. H.; Merritt, L. L. Instrumental Methods of Analysis,
cap. 1, 1950, p.1-7.
Ouchi J. T.; Santos, J. F.; Quindici, M. L. Z. Colorimetria. In: Fazenda, J.M.R. e
ABRAFATI (Associao Brasileira dos Fabricantes de Tinta). Tintas e
Vernizes, cap 12, 2005, p.391-433.
Perdigo, P. R.; Andrade, M. C. Manual de Operao Color Touch II, Modelo
ISO, CETEM, Rio de Janeiro, 2004.
Santos, S. F. Sntese de Pigmentos Cermicos e Desenvolvimento de Cores em
Porcelanas Feldspticas. Dissertao (Mestrado). Rio de Janeiro:
COPPE/UFRJ, 2006.
Silva, F.A.N.G. Estudos de Caracterizao Tecnolgica e beneficiamento de
Caulim da Regio Borborema Serid. Dissertao (Mestrado). Rio de
Janeiro: COPPE/UFRJ, 2007.
Varela, J. J.; Glise, R.; Petter, C. O.; Peixoto, C. A. Controle de Qualidade no
Processamento de Polpas de Caulim utilizando Propriedades pticas,
Escola de Minas, vol 58, n 03, 2005.



CAPTULO 31 ENSAIOS PARA MEDIDAS DE
COR EM COLORMETROS LOVIBOND E ASTM
Silvia Cristina Alves Frana
Engenheira Qumica/UFS, Mestre e Doutora em
Engenharia Qumica/COPPE-UFRJ
Tecnologista III do CETEM/MCT

Shirleny Fontes Santos
Licenciada em Qumica/UFS, Mestre em
Engenharia Metalrgica e de Materiais/COPPE-UFRJ
Doutoranda em Engenharia Metalrgica e de Materiais/COPPE-
UFRJ

Severino Ramos M. de Lima
Tcnico Qumico/AFE - Associao Fluminense de Educao
Tcnico Qumico do CETEM/MCT

Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 543
1. INTRODUO
A cor no uma caracterstica absoluta de um objeto, mas sim uma
percepo humana. Cada ser vivo, inclusive o ser humano, possui percepo
de cor que depende de aspectos fisiolgicos e psicolgicos. Os estmulos da
cor registrados pela retina so provocados pela distribuio de energia e pelas
propriedades espectrais da luz visvel que passa atravs de um objeto ou que
refletida pelo mesmo.
Como a cor de um determinado material uma decorrncia dos
comprimentos de onda que ele capaz de absorver e, conseqentemente, de
refletir as cores tambm podem ser caracterizadas por medidas de refletncia
na regio do visvel. A faixa de comprimento de onda na qual a substncia
reflete pode facilmente ser relacionada s cores do espectro da luz visvel (400
a 700 nm), como ilustrado na Tabela 1 (Santos, 2006).
Tabela 1 Cores do espectro da luz visvel e seus respectivos
comprimentos de onda.
Cor Comp. Onda (nm) Cor Comp. Onda (nm)
Vermelho 700 a 620 Verde 578 a 500
Laranja 620 a 592 Azul 500 a 450
Amarelo 592 a 578 Violeta 450 a 400
Fonte: Santos, 2006.
Em geral, a cor pode ser definida como uma manifestao fsica da luz
modificada, resultante da absoro/reflexo de parte da radiao visvel que
incide sobre um objeto. , portanto, uma resposta dos seres humanos aos
estmulos fsico e psicolgico provocado.
Sabe-se, atualmente, que so necessrios trs parmetros para se
caracterizar uma cor: tonalidade, luminosidade e saturao.
A tonalidade corresponde ao comprimento de onda predominante. O
tom pode ser intensificado ou diludo, mas no pode ser mudado em outras
cores, a menos que ele seja misturado com um outro tom.
Ensaios para Medidas de Cor em Colormetros Lovibond e ASTM 544
A luminosidade descreve o quanto de uma partcula de luz refletida
ou absorvida por uma amostra ou objeto qualquer. Uma forma de entender
melhor esta caracterstica pela relao de distncia entre a amostra e a fonte
de luz. Se a amostra estiver mais prxima da fonte de luz, ela aparecer mais
brilhante e, se ela estiver mais longe, aparecer mais escura.
Finalmente, a saturao depende da espessura do material a ser
analisado. Para substncias transparentes ou translcidas, tais como leos
minerais, vegetais ou esmaltes dentais e ps de porcelanas dentais, quanto
mais espessa a substncia, mais intensa o efeito de cor.
Muitos elementos e compostos qumicos podem ser determinados por
meio das tcnicas de colorimetria ou espectrofotometria, mesmo quando se
encontram em valores baixos de concentrao (ppm - partes por milho ou
ppb partes por bilho). Dessa forma, existem diversos equipamentos com a
capacidade de determinar a cor de algumas substncias, sejam lquidas,
pastosas ou slidas.
Neste Captulo sero descritos os procedimentos bsicos para a
determinao de cores de amostras lquidas utilizando dois equipamentos: o
colormetro Lovibond, muito utilizado para a determinao de cor em leos
vegetais, e o colormetro ASTM, para anlise de leos minerais, muito
aplicado na indstria do petrleo.
2. DETERMINAO DE COR POR MEIO DO COLORMETRO
LOVIBOND
O colormetro ou tintmetro Lovibond foi uma inveno do ingls
Joseph William Lovibond, por volta de 1890. A idia surgiu da necessidade de
utilizar um instrumento para medir e comparar a cor de bebidas, uma vez
que, naquela poca, existia apenas o espectroscpio. Assim, Lovidond
desenvolveu e aperfeioou o colormetro, bem como passou a utiliz-lo como
um meio seguro de medida da qualidade da cerveja por ele produzida.
Por meio desta inveno, os valores de cor de uma ampla variedade de
lquidos e slidos podem ser determinados com exatido. Esse mtodo pode
ser aplicado no apenas na indstria de bebidas, mas tambm em indstrias
de tecidos, siderurgia, fabricao de azeites, moinhos de farinha, torradores de
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 545
malte, alm de ser aplicado na medicina para anlise de amostras de sangue e
gua.
Lovibond props novas teorias sobre luz e cor que foram publicadas em
forma de livros e estabelecem os padres de trabalho do colormetro, que se
tornaram especficos para produtos em todo o mundo. Lovibond afirmou que
a gama de cores primrias no era composta pelas sete cores do arco-ris,
provenientes da decomposio da luz branca, mas sim por seis cores,
compostas por trs cores dominantes, vermelho, amarelo e azul, e outras trs
cores subordinadas, laranja, verde e violeta.
Esse instrumento analisa cores de amostras slidas, lquidas ou pastosas
por meio da luz transmitida ou refletida. As medidas so reportadas em
termos da escala de cores primrias Lovibond, referente s cores vermelho,
amarelo e azul e, por isso, no podem ser transpostas para coordenadas
cromticas dos sistemas C.I.E. (Commission Internationale de LEclairage).
A medida das cores feita por meio de comparaes entre a cor da
amostra analisada e a escala de cores Lovibond, que contempla medidas de
cor para vermelho, amarelo, azul e neutro, com valores que variam conforme
ilustrado na Tabela 2.
Tabela 2 Escala de cores do colormetro Lovibond E AF 900.
Cores/escalas
Vermelho Amarelo Azul Neutro
0,1 0,9 0,1 0,9 0,1 0,9 0,1 0,9
1,0 9,0 1,0 9,0 1,0 9,0 1,0; 2,0; 3,0
10,0 70,0 10,0 70,0 10,0 40,0 -
As amostras usadas no colormetro podem ser opacas ou transparentes e
so testadas pelos mtodos de transmitncia ou reflexo da luz. As amostras
opacas abrangem as superfcies coloridas, tintas, plsticos, ps, cristais,
molhos, pastas, fios txteis, plulas dentre outras. Tais amostras so vistas por
meio de luz refletida, quando posicionadas contra a luminosidade ou fonte de
luz.
Ensaios para Medidas de Cor em Colormetros Lovibond e ASTM 546
A medida da cor determinada pela composio de valores lidos nas
escalas de cada cor no equipamento, no ponto de melhor concordncia entre a
cor da amostra e a cor formada pelo ajuste dos filtros do colormetro. Dessa
forma, nota-se que uma determinada amostra poder ter a sua cor expressa
pelo seguinte resultado: vermelho = 43,2; amarelo = 38,0 e azul = 7,4.
Com o objetivo de facilitar a comparao universal dos resultados
obtidos, muitos laboratrios reportam seus resultados em termos de trs cores
bsicas, citando os valores instrumentais do vermelho, amarelo e azul, que
cobrem uma faixa de possibilidades de cores requeridas.
Embora a unidade de medida de cor Lovibond seja arbitrria, bastante
utilizada, h muitos anos, com boa aceitao internacional. O sistema, por ser
de fcil compreenso, tornou a sua aplicao satisfatria em muitos processos
de determinao de cor. Alm disso, a tcnica de comparao de cores obtida
utilizando as trs cores subtrativas primrias muito mais exata, em termos
de comparao de energia, do que outros mtodos de medidas. Assim, a cor
produzida pela combinao das lentes do colormetro Lovibond possui,
aparentemente, as mesmas composies das vrias partes constituintes de
cada cor da amostra natural em anlise.
Tintmetro Lovibond E AF 900
Nesta seo ser descrita a operao do tintmetro Lovibond para
anlise de amostras lquidas.
O equipamento possui gabinete projetado em metal, com um painel
frontal, no qual so posicionados os botes de acionamento do equipamento
(liga/desliga). Na parte superior do equipamento, encontram-se as escalas dos
filtros de cores e uma reentrncia em que deve ser acoplado o tubo visor, com
foco e altura ajustveis. O tubo visor possui um sistema ptico simples, que
visualiza as amostras perpendicularmente, dividindo o campo de viso em
duas partes: uma na qual ficar posicionada a amostra e a outra onde
aparecer a cor produzida pelo operador, por meio do ajuste dos filtros de
cores do equipamento. A Figura 1 ilustra as partes do tintmetro Lovibond E
AF 900, sendo descritas as mais importantes.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 547

Figura 1 Esquema ilustrativo com as partes componentes do
tintometro Lovidond E AF 900.
Na Figura 1 tem-se a carcaa do equipamento (1), o tubo visor ajustvel
(2) e os filtros de cores vermelho (3, 4 e 5), amarelo (6, 7 e 8), azul (9, 10 e 11) e
neutro (12 e 13), posicionados paralelamente. Dois blocos padronizados (14)
sustentam os suportes para amostras: para ps e pequenas amostras (15); um
suporte retangular para pastas (16) e um grampo para prender amostras
slidas (17). Para amostras lquidas, o equipamento dispe de duas clulas de
vidro ptico W600/OG/10mm (18) e W600/OG/1 (19), que devero ser
sustentadas no suporte de amostras lquidas (44).
A tampa do equipamento (20) presa por meio de dois parafusos (21).
Na parte interna traseira, h um bocal para acoplar a lmpada de tungstnio
com dois filamentos (22), que fica posicionada a 45
o
da amostra e do campo

Ensaios para Medidas de Cor em Colormetros Lovibond e ASTM 548
com as cores de referncia. A luz gerada passa atravs de dois vidros
propagadores (23) que garantem condies de iluminao idnticas tanto para
a amostra quanto para o campo com as cores de referncia.
O boto liga/desliga do equipamento (24), localizado no painel frontal,
tambm permite que seja feita a escolha da fonte de luz, enquanto permanecer
pressionado ainda no painel frontal tem-se um indicador de tempo de uso das
lmpadas (25) e duas pequenas luzes de cor verde que indicam quando uma
das lmpadas est acionada (26). O sistema de deslizamento de filtros
coloridos graduados localizado na parte superior do equipamento (31) e
tambm pode ser visualizado na Figura 2.

Figura 2 Vistas frontal (a) e superior escala de cores (b) do
colormetro Lovibond E AF 900.
Na Figura 2 (a) pode-se visualizar o colormetro como um todo, com os
botes de acionamento das lmpadas, o tubo visor, a cubeta para amostras e o
suporte de cubetas. Em (b) v-se, em detalhe, a escala de cores (vermelho,
amarelo, azul e neutro) situada na parte de cima do equipamento.
Preparao das Amostras
A padronizao na preparao das amostras importante para obteno
de resultados consistentes. As amostras analisadas no tintmetro Lovibond
podem ser opacas, de cores irregulares ou transparentes, entretanto, neste
Captulo, ser dada maior nfase s ltimas, uma vez que se destina
determinao de cor de amostras lquidas.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 549
Amostras opacas incluem as superfcies coloridas, tintas, plsticos,
ps, cristais, molhos, pastas, tecidos, plulas, etc. So visualizadas por
meio da luz refletida, quando so posicionadas contra a abertura
inferior.
Amostras de cores irregulares so amostras como materiais
granulares, frutas, amndoas e fumo.
Amostras transparentes (lquidos) a cubeta dever ser escolhida,
mediante a intensidade de cor da amostra; portanto, recomenda-se que a
profundidade de cor nunca ultrapasse um valor de 20 unidades
Lovibond. Isso se deve ao fato de diferenas sensveis de cor serem mais
facilmente percebidas em intensidades de cor de valores entre 3 e 10
unidades Lovibond da cor predominante. J com intensidades de cor
elevadas, a percepo dessas pequenas diferenas torna-se cada vez
mais difcil. To importante quanto resposta da cor analisada so as
especificaes da clula utilizada na anlise.
Outra observao importante sobre as medidas de cor de lquidos que
jamais se deve medir a cor de um lquido em uma cubeta de determinada
profundidade e correlacionar esta medida com a resultante de uma clula do
dobro de tamanho, como sendo o dobro do valor da cor. O procedimento
completamente errneo, pois no se pode considerar que um valor de cor
divida-se igualmente quando a concentrao da soluo lquida reduzida
metade, ou quando a camada de lquido tem a metade da altura.
importante atentar para o fato de que as leis de Beer-Lambert referem-
se a um dado comprimento de onda que provm de luz monocromtica e no
da luminosidade solar. Assim, os lquidos coloridos dicricos (que possuem
propriedade das substncias anisotrpicas, que tm diferentes coeficientes de
absoro para a luz polarizada em planos diversos) no obedecem a estas leis
quando vistos sob luz branca. Por exemplo, um lquido pode apresentar a cor
verde quando visto a uma profundidade de 2,5 cm e cor vermelha se
visualizado a 15 cm de profundidade (Lovidond, 1983).
No Quadro 1 so citados alguns procedimentos necessrios boa
execuo dos ensaios de medida de cor, utilizando o colormetro Lovibond.
Ensaios para Medidas de Cor em Colormetros Lovibond e ASTM 550
Quadro 1 Procedimentos, materiais e equipamentos utilizados em
testes de determinao de cor de amostras lquidas utilizando
colormetro Lovidond.
ITEM DISCRIMINAO
1
Proceder limpeza de toda a rea de trabalho, inclusive dos equipamentos a
serem utilizados nos testes. Ao final de cada teste, deix-los todos limpos e em
perfeitas condies operacionais.
2
Conferir se o colormetro Lovibond est com todos os acessrios necessrios
medida de cor.
3
Verificar o volume disponvel da amostra, para a correta escolha da cubeta.
4
Certificar-se de que a cubeta a ser utilizada esteja limpa, por dentro e por fora,
para que partculas slidas ou outro tipo de mancha, como marcas de digitais
e gordura, no venham a interferir na medida.
5
Conferir se as lmpadas de tungstnio que iluminam a amostra esto em
perfeito funcionamento.
6
Limpar a lente superior do tubo visor, para evitar que partculas de poeira ou
manchas interfiram na visualizao das cores da amostra e da escala de cores.
7
Manter o equipamento ausente de vibrao, poeira, etc, alm de proporcionar
conforto ao operador para efetuar as medidas.
A amostra a ser analisada dever ser colocada em uma das cubetas de
vidro, dependendo da quantidade disponvel. Deve-se anotar qual cubeta foi
utilizada na anlise, para que a interpretao dos resultados seja feita de
maneira correta, j que a profundidade da amostra influencia na medida final
da cor. O suporte da cubeta fica localizado na parte superior do equipamento,
como ilustrado na Figura 2.
Deve-se pressionar e segurar um dos botes no painel frontal,
permitindo a iluminao da amostra que, ento, poder ser vista pela metade,
no campo do visor. Com a outra mo, deve-se posicionar os filtros de cores
Lovibond na outra metade do campo do visor, at que a correta seleo dos
filtros produza uma cor idntica cor da amostra que est sendo analisada.
O posicionamento dos filtros de cores Lovidond feito por meio do
ajuste das escalas das cores vermelho, amarela e azul, j descritas na Tabela 2.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 551
As unidades da escala Lovibond que correspondem cor da amostra
analisada devem ser registradas no formulrio de anlise.
3. COLORMETRO HELLIGE ASTM
A determinao de cor de produtos de petrleo usada, principalmente,
para controle de produo, sendo uma caracterstica importante para a
qualidade do produto, uma vez que a cor observada pelo usurio. Em
alguns casos, a cor pode servir como uma indicao do grau de refino do
material.
Quando a faixa de cor de um produto particular conhecida, uma
variao fora da faixa estabelecida pode indicar possvel contaminao com
outro produto. Entretanto, a cor no deve ser usada indiscriminadamente em
especificaes de produtos, por ser um guia nem sempre confivel (ABNT,
2005).
O colormetro Hellige ASTM um dos equipamentos mais compactos
para a determinao de cores de leos minerais por mtodos comparativos.
Uma das vantagens deste equipamento a cmara comparadora, que
especialmente modificada para permitir a avaliao qualitativa da turbidez de
amostras oleosas, causada por umidade, lodo ou outros materiais indesejveis
em suspenso. Os testes comparativos permitem examinar amostras dentro e
fora de laboratrio (campo ou usina de beneficiamento), com rapidez e
preciso.
Este equipamento atende s especificaes D1524 e D1500 da American
Society for Testing Material (ASTM), e o padro permanente dos vidros
coloridos para comparao garante a anlise de cores de amostras de leos,
quando do uso da clula de visualizao de 33 mm de profundidade,
fornecida com o equipamento. Tambm utilizado pela ABNT, NBR 14483
(2005), para a determinao de cor de produtos de petrleo.
O colormetro e seus acessrios so mostrados na Figura 3. Ele
formado por um corpo plstico retangular, com dimenses 94 x 69 mm
(largura versus comprimento). Na parte anterior (frente) dessa caixa h uma
tampa, por trs da qual se posiciona um dos discos de cores padronizadas.
Ensaios para Medidas de Cor em Colormetros Lovibond e ASTM 552
Ainda nessa tampa, tm-se dois pinos para o encaixe do visor ou de uma
pequena lupa (Figura 3a).
As amostras so colocadas em duas cubetas de vidro, com dimenses de
76x37x17 mm (comprimento, largura e espessura, respectivamente),
compondo um volume de 30 mL. A comparao de cores feita por dois
discos de cores padronizadas, com valores ASTM, cuja escala no primeiro
disco vai de 0,5 5,0 e no segundo disco, de 5,0 a 8,0, com intervalos de 0,5
ponto nas escalas dos dois discos.
O disco de cores projeta-se direita do corpo do colormetro, permitindo
a sua movimentao com a ponta dos dedos (Figura 3b). A comparao feita
por meio da movimentao giratria desse disco, que mostra, no campo de
observao, uma seqncia de cores padronizadas. Quando uma das cores
coincidir com a cor da amostra, a medida ento determinada pela leitura
direta do valor da cor padronizada, que facilmente visualizado atravs de
uma abertura na face do comparador. Na Figura 3b tem-se a medida da cor
para um leo lubrificante, com indicao da cor padronizada 4,0 (valor
ASTM).

(a)


(b)
Figura 3 Colormetro ASTM. Em (a), seus acessrios e, em (b),
colormetro preparado para a medida de cor.


Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 553
Operao do Colormetro ASTM
Antes de iniciar a operao do equipamento, importante que alguns
procedimentos sejam seguidos para determinao de cor utilizando o
colormetro ASTM, como destacado no Quadro 2.
Quadro 2 Procedimentos, materiais e equipamentos utilizados em
testes de determinao de cor de amostras lquidas utilizando
colormetro ASTM.
ITEM DISCRIMINAO
1 Proceder limpeza de toda a rea de trabalho, at dos equipamentos a serem
utilizados nos testes. Ao final de cada teste, deix-los todos limpos e em
perfeitas condies operacionais.

2
Conferir se o colormetro est com os acessrios necessrios anlise de
determinao de cor: discos de cores padronizadas, duas cubetas de vidro e a
lente comparativa e se estes encontram-se em perfeitas condies
operacionais.
3 Verificar o volume disponvel da amostra, certificando-se de que ter volume
suficiente (30 mL) para o preenchimento da cubeta.
4 Certificar-se de que as cubetas para gua e amostra estejam limpas, por
dentro e por fora, para que partculas slidas ou outro tipo de mancha, como
marcas de digitais e gordura, no venham a interferir na medida.
5 Verificar se h luminosidade suficiente para a realizao do ensaio.
6 A posio satisfatria para posicionamento do colormetro, no momento da
leitura e determinao de cores, tal que este receba iluminao natural de
forma indireta. A iluminao direta permitida apenas no incio da manh
ou final da tarde, quando a luz solar j tem menor intensidade.
Inicialmente, deve-se colocar um dos discos comparadores na cmara de
comparao. Para tal, deve-se abrir a tampa frontal da cmara e posicionar o
centro do disco de cores no anel de encaixe, com os nmeros das cores
apontadas para a parte de fora da cmara (virados para o operador).
Com a tampa fechada, inicia-se a rotao do disco de cores. Os nmeros
referentes a cada cor padronizada podem ser lidos por meio de uma abertura
superior, situada do lado direito da tampa frontal. O alinhamento do disco
tal que apenas uma cor pode ser completamente visualizada no campo de
viso.
Ensaios para Medidas de Cor em Colormetros Lovibond e ASTM 554
O campo de observao, em que ocorre a comparao propriamente dita
entre as cores, visualizado como um crculo, dividido ao meio por uma linha
vertical, e pode ser visto atravs de duas aberturas centrais.
A visualizao das duas cores (analisada e padro) ao mesmo tempo
devida conexo das cubetas com um prisma. A cor do lado direito
produzida pela amostra teste, que adicionada em um tubo encaixado numa
abertura situada do lado direito do equipamento, enquanto a cor do lado
esquerdo originria de uma das cores padro do disco comparador.
A amostra teste dever ser adicionada no tubo, at uma altura que
permita a sua completa exposio no campo de observao. Em seguida, o
tubo dever ser posicionado na abertura do lado direito do equipamento. A
comparao das cores feita por meio da movimentao do disco de cores
padronizadas.
Quando o ajuste de cores, entre a amostra teste e uma das cores
padronizadas do disco, obtido, pode-se ler o valor da cor diretamente por
meio da abertura superior da tampa frontal (Figura 3b). Se a cor da soluo
teste tem valor intermedirio entre duas cores padronizadas do disco, ento o
resultado final dever ser expresso em termos de um valor interpolado entre
os dois valores extremos obtidos.
Enquanto a leitura est sendo realizada, a placa de vidro opala situada
na parte de trs do comparador dever estar posicionada na direo da luz.
Recomenda-se a ateno do operador para no permitir que sombreamentos
causem iluminao desigual nos dois hemisfrios do campo de observao do
comparador.
Existem alguns fatores que podem prejudicar a preciso da medida,
como a visualizao de sombreamentos no crculo de viso, que pode ocorrer
devido m centralizao do disco de cores no anel ou ao mau
posicionamento do equipamento na face do operador. Para otimizar a
visualizao perfeita das cores, sugere-se uma distncia de 20 cm entre o
equipamento e o olho do observador (Figura 4). A observao das cores no
dever durar mais de 15 s. Esse intervalo de tempo proporciona o devido
descanso viso do operador e deve ser seguido pelo procedimento de olhar
para superfcies de cor cinza ou verde.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 555
Figura 4 Posicionamento do colormetro ASTM, existente no CETEM,
para determinao de cor.
4. USO DA COLORIMETRIA NA INDSTRIA MINERAL
A interao entre argilas e substncias orgnicas bem conhecida da
literatura, sendo provavelmente resultado de processos de adsoro. Alguns
exemplos que evidenciam o processo so o descoramento de terra fuler e no
complexo solo-hmus, no qual h adsoro de cido hmico e protenas por
argilominerais, como tambm o descoramento de solues orgnicas
coloridas, como a adsoro de ctions coloridos do azul de metileno (Santos,
1975).
As argilas descorantes, tambm conhecidas como terras descorantes ou
argilas clarificantes, tm grande utilizao nas indstrias de leos. Na sua
forma natural ou aps ativao, tm a propriedade de adsorver materiais
corantes dissolvidos em leos minerais, vegetais ou animais (Santos, 1975).
Esses materiais atuam de formas distintas quelas dos auxiliares de filtrao,
como diatomita e perlita, que, ao invs de adsorverem os corantes, apenas os
retm na sua estrutura microporosa.
As argilas mais utilizadas nesse tipo de ensaio so as bentonitas e
atapulgitas (Luz et al., 1988), e as medidas de cor, que exibem a eficincia de
adsoro ou remoo de corantes por tais argilas, podem ser feitas por meio
Ensaios para Medidas de Cor em Colormetros Lovibond e ASTM 556
da utilizao dos colormetros evidenciados neste captulo: Lovibond e ASTM
(American Society for Testing and Materials), para leos vegetais e minerais,
respectivamente.
Vrios trabalhos j foram desenvolvidos no CETEM com grande
aplicao dos colormetros. Alguns resultados desses trabalhos esto
ilustrados na Tabela 3.
Tabela 3 Resultados de descoramento de leos minerais avaliao de
cor feita por meio do colormetro Helliege ASTM (Luz et al., 1988) e
descoramento de leos de milho e soja medido por colormetro
Lovibond (Almeida, 1994).
Descoramento de leos minerais
Tipo de Argila leo Fluminoil leo Usabrol
Cor ASTM Cor ASTM
Tonsil 2,7 3,5
Taubat 3,3 2,4
Boa vista 5,0 3,2
So Pedro 4,5 3,2
Groto do angico 3,3 2,4
Terra branca 3,5 3,0
Cor original > 8,0 > 8,0
Cor ASTM requerida 4,5 4,5
Descoramento de leos de milho de soja
Tipo de Argila Cor do leo de milho Cor do leo de soja
vermelha amarela vermelha Amarela
Tonsil 3,0 20 1 20
Taubat 3,0 20 2 25
Boa vista 3,0 30 3 30
So Pedro 5,0 30 7 30
Groto do angico 6,0 35 7 30
Terra branca 3,5 30 6 30
Cor original 10 40 7 30
Cor requerida 3,5 35 3,5 35

Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 557
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
ABNT, Produtos de Petrleo Determinao da cor Mtodo do colormetro
ASTM. NBR 14483, 2005.
Almeida, S.L.M. Usos industriais da atapulgita de Guadalupe-PI. Dissertao
(Mestrado). So Paulo: EPUSP, 1994, 64p.
Lovibond. Model E Tintometer Instruction manual, 1983.
Lovibond. Colour Measurement Manual L270 E83, 1983.
Luz, A.B.; Almeida, S.L.M. e Ramos, L.T.S. Estudos tecnolgicos para o
aproveitamento da atapulgita de Guadalupe-PI. (Srie Tecnologia
Mineral/DNPM) n
o
42, v. 27, Rio de Janeiro, 1988, 43p.
Santos, P. S. Tecnologia de argilas aplicada s argilas brasileiras. So Paulo:
Ed. Edgard Blucher Ltda., 1975, vol.2, 802p.
Santos, S.F. Sntese de pigmentos cermicos e desenvolvimento de cores em
porcelanas feldspticas. Dissertao (Mestrado). PEMM/UFRJ, 2006, 71p.




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PARTE VII ESCOAMENTO DE FLUDOS

CAPTULO 25 ENSAIOS EM REMETRO
ROTACIONAL TIPO CILINDROS COAXIAIS
Christine Rabello Nascimento
Engenheira Qumica/UFRJ, Mestre e Doutora em
Cincia e Tecnologia de Polmeros/Instituto de
Macromolculas/UFRJ
Pesquisadora do CETEM/MCT




Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 425
1. INTRODUO
Os remetros com geometrias do tipo cilindros coaxiais so remetros
rotacionais que promovem a deformao por cisalhamento do material por
meio da rotao de um elemento sensor no interior ou exterior da amostra
(Figura 1). Este tipo de configurao utilizada para determinao de
propriedades reolgicas de materiais de baixa e mdia viscosidade, tais como
solues, solventes, suspenses e emulses (Possa, 2004). No caso de materiais
muito viscosos, deve ser empregado outros tipos de geometrias, como a de
cone e placa ou placas paralelas, por exemplo. Em se tratando de suspenses
com elevada tendncia sedimentao, recomendvel o uso de rotores do
tipo vane rotors.
Ao contrrio dos viscosmetros, os remetros possuem alta sensibilidade
e um timo controle da temperatura e da taxa de cisalhamento, o que acarreta
em resultados mais precisos. Alm disto, os remetros so equipamentos mais
versteis, permitindo a escolha de diferentes mtodos de anlise (tenso ou
taxa de cisalhamento controlada), a realizao de testes dinmicos oscilatrios
e possibilitando que vrias medidas sejam feitas em um nico teste. O sistema
de aquisio e processamento dos dados adquiridos por meio de um
computador consiste numa vantagem inquestionvel do remetro em relao
a maioria dos viscosmetro de mesma geometria, visto que isto permite o
acompanhamento on-line do comportamento da amostra e no apenas a
obteno de medidas pontuais de suas propriedades.
A partir das propriedades reolgicas podem ser obtidas informaes
sobre a estrutura de um material bem como o seu comportamento durante um
determinado processo. Para tanto, na metodologia empregada nos testes,
devem ser levadas em conta as condies de processo, se possvel, reproduzir
condies tais como a temperatura e taxa de cisalhamento, entre outras.
Exemplificando: se o material for uma suspenso concentrada, o que torna
bastante improvvel que tenha um comportamento de fluido Newtoniano, a
determinao do perfil da curva de viscosidade deve ser feita dentro de uma
faixa de taxas de cisalhamento, que inclua as taxas usualmente aplicadas no
processo de bombeamento, caso seja este o processo de interesse.
Ensaios em Remetro Rotacional tipo Cilindros Coaxiais 426
A validade dos resultados obtidos no remetro depende do atendimento
a duas condies bsicas:
(i) aderncia da camada de fluido que est em contato direto com a
superfcie do remetro;
(ii) fluxo laminar (ausncia de turbulncias).
Nem sempre trivial verificar a ausncia de turbulncia dentro da
geometria de teste. Pode-se observar se h a formao de pequenos
rodamoinhos ou zonas de instabilidade na superfcie do fluido durante o teste
ou, no caso de suspenses concentradas, se a camada de material depositada
na superfcie do sensor possui buracos. O regime turbulento pode ocorrer
quando o material submetido a taxas elevadas de cisalhamento e se
manifesta nos resultados como um aumento brusco da viscosidade (como se o
fluido tivesse um comportamento dilatante). Para testes feitos com taxas
elevadas, devem ser escolhidos conjuntos de copo/rotor com pequena
distncia entre estes elementos. Contudo, no caso das suspenses, deve-se
observar que essa distncia seja pelo menos cinco vezes o tamanho da maior
partcula contida na amostra.

Figura 1 Elementos bsicos para o teste reolgico em remetro tipo
cilindros coaxiais.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 427
Observa-se que para um fluido no Newtoniano, quanto maior o gap,
maior o erro induzido pela no linearidade do perfil de velocidade.
Usualmente, recomenda-se um gap tal que a razo entre o raio do cilindro
externo e interno seja menor que 1.10.
De acordo com a informao desejada, as medidas reolgicas podem ser
feitas em regime permanente de cisalhamento, em regime oscilatrio ou
dinmico. No regime permanente, o rotor gira num nico sentido com
velocidade constante, de tal modo que o fluxo seja laminar, no qual a camada
de material que est em contato com o rotor possui a mesma velocidade deste
elemento, e a camada em contato com o copo possui velocidade zero. No
regime oscilatrio, o rotor gira alternadamente nos dois sentidos e, na maioria
das vezes, no desejvel que haja fluxo, mas apenas a deformao do
material. Os ensaios oscilatrios so utilizados na determinao das
propriedades viscoelsticas do material.
Deve-se evitar que falhas de operao ou na manipulao da amostra
levem a resultados errados. Como erros na operao, podem ser citados a
colocao da quantidade incorreta de amostra, a presena de bolhas no
material ou impurezas, tempo insuficiente para que a amostra atinja a
temperatura do teste e escolha inadequada do sensor. A ocorrncia de
turbulncia, sedimentao, absoro de umidade (no caso de amostra
higroscpica) e a degradao trmica (no caso de materiais sensveis) tambm
comprometem os resultados. Sensores desalinhados ou com superfcie
desgastada devem ser reparados. Neste caso, o uso de uma substncia padro,
com perfil de viscosidade conhecido, pode ser til na identificao do
problema.
Todo remetro possui um limite mximo de torque e velocidade de
rotao em que pode operar. Contudo, isso no chega a ser uma dificuldade
para o usurio, j que o equipamento possui sistemas de segurana e alarme.
O prprio software pode acusar, durante o preenchimento das condies do
teste, que determinado valor de rotao est acima do permitido. Vale a pena
lembrar que a troca por um conjunto copo/rotor mais adequado pode ser uma
soluo para este caso.
Ensaios em Remetro Rotacional tipo Cilindros Coaxiais 428
Neste Captulo sero descritos os testes que podem ser realizados no
remetro com geometria tipo cilindros coaxiais, as propriedades obtidas em
cada teste e a importncia destas propriedades na caracterizao do material.
importante ressaltar que existem vrios fatores que podem influenciar nas
propriedades reolgicas, tais como temperatura, presso, tempo de anlise e
taxa de cisalhamento. No caso de suspenses, tambm influenciam a
concentrao, a forma e distribuio de tamanho das partculas, o pH, a carga
superficial das partculas e a presena de aditivos, como os agentes
dispersantes, por exemplo.
Os procedimentos descritos so aplicveis em remetros da marca
HAAKE, modelo RheoStress 1, ou similares.
2. TESTES REOLGICOS
Manuteno da Tenso () ou da Taxa de Cisalhamento ( ) Durante
um Perodo, com Temperatura Constante
&
Neste teste mede-se & ou , a depender da varivel fixa. O valor da
viscosidade () calculado como a razo = / . Caso o valor de varie com
o tempo, isto pode revelar a ocorrncia de tixotropia ( diminui com o tempo)
ou reopexia ( aumenta com o tempo).
&
Variao da Tenso () ou da Taxa de Cisalhamento ( ) Durante um
Perodo, com Temperatura Constante
&
&
&
&
A variao de ou pode ser executada continuamente (rampa) ou em
etapas (degraus). Em ambos os casos, so obtidas as curvas de fluxo e de
viscosidade como resultado. No caso da rampa, so fixados os valores inicial e
final de ou , o tempo que o equipamento levar para aumentar (ou
diminuir) ou e o nmero de pontos adquiridos neste procedimento. A
variao em degraus possibilita que a medida seja tomada dentro de um
patamar fixo de ou , proporcionando uma condio mais estvel na
tomada do ponto e uma maior reprodutibilidade dos resultados.
&
Com o perfil das curvas, possvel caracterizar o tipo de fluido e obter
informaes estruturais. Exemplificando: a presena de agregados em uma
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 429
suspenso pode resultar num comportamento pseudoplstico facilmente
identificvel pelas curvas de viscosidade.
Esse teste tambm serve como mecanismo de controle de processos e da
qualidade de produtos. Por exemplo, a observao de valores altos de tenso
no ponto de escoamento, proporciona maior estabilidade da suspenso, mas
esse fato, em contrapartida, acarreta sobrecarga nas bombas, caso esse fluido
seja bombeado.
Variao da Temperatura Durante um Perodo, com Tenso () ou
Taxa de Cisalhamento ( ) Constante &
Este ensaio deve ser feito quando a dependncia da viscosidade em
relao temperatura for uma informao relevante como, por exemplo, no
caso de leos para lubrificao de motores.
A temperatura pode ser programada para variar de modo contnuo
(rampa) ou em etapas (degraus).
Teste de Fluncia e Recuperao
A fluncia, que significa a capacidade de um corpo se deformar
lentamente quando submetido a uma tenso constante, uma caracterstica
marcante de materiais viscoelsticos, tais como polmeros e algumas
suspenses concentradas. A propriedade reolgica obtida num ensaio de
fluncia conhecida como complincia em cisalhamento (J), que definida
pela funo J(t, ) = (t)/ (Bretas e Davila, 2000).
Este teste especialmente til na avaliao de materiais viscoelsticos.
Ele pode ser dividido em duas etapas: (i) o material submetido a uma tenso
de cisalhamento () constante por um perodo t1; (ii) a tenso retirada
instantaneamente por um perodo t2 e a recuperao do fluido observada.
Durante todo o teste, a deformao () em funo do tempo medida (Figura
2).
Quando a tenso retirada, o material tende a retomar parte da sua
posio inicial (e, deformao elstica), contudo sua caracterstica viscosa faz
com que uma parte da deformao permanea (v, deformao viscosa). A
deformao elstica (recupervel) e viscosa (irrecupervel) so, portanto,
Ensaios em Remetro Rotacional tipo Cilindros Coaxiais 430
medidas. Ligaes e interaes fortes na microestrutura do material
aumentam a caracterstica de elasticidade, contudo a aplicao de tenses
excessivas pode acarretar o rompimento total da estrutura e a no deteco da
deformao elstica.
Figura 2 Esquema representativo do teste de fluncia e recuperao.
Teste de Tixotropia
Existem fluidos cuja relao entre a taxa de cisalhamento e a tenso de
cisalhamento dependem do tempo so os chamados fluidos tempo-
dependentes. Esta dependncia do tempo pode ser encontrada em materiais
pseudoplsticos ou dilatantes, podendo ser visualizada quando a curva
relativa ao aumento de no coincidente com a curva de decrscimo de
na curva de fluxo, formando a curva de histerese (Figura 3). Este
comportamento ocorre quando as mudanas estruturais so mais lentas que o
tempo de realizao do teste. A rigor todos os fluidos nos quais ocorrem
fenmenos de formao ou destruio de estruturas com a variao da taxa de
cisalhamento so dependentes do tempo, pois o processo de mudana
estrutural acontece num intervalo de tempo finito.
& &
A taxa de formao da estrutura durante o processo de desacelerao
no necessariamente igual taxa com que a estrutura inicial destruda
durante o processo de acelerao. Contudo, se ambas as mudanas forem
muito rpidas, as curvas equivalentes aos dois processos iro se sobrepor, pois
a diferena entre elas no ser detectvel. D-se o nome de tixotropia ao
fenmeno observado quando o processo de recomposio da estrutura mais
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 431
lento que o processo de destruio da estrutura inicial. J os materiais
reopticos, extremamente raros, possuem o processo de recomposio da
Figura 3 Curvas de histerese de fluidos tixotrpi
estrutura mais rpido do que o processo de destruio.
cos e reopticos.
or de
tixotr
de cisalhamento de 0 a
Uma programao bsica para um teste capaz de quantificar o val
opia de um dado material seria:
(i) rampa de aumento de taxa & M (s
-1
) por um
(ii)
perodo t1, a uma temperatura T fixa;
manuteno da taxa de cisalhamento & M (s
-1
) por um perodo t2, a
(iii) e taxa de cisalhamento de
temperatura T fixa;
rampa de reduo d & M a 0 (s
-1
) por um
Onde
perodo t1, a uma temperatura T fixa.
& M o valor mximo de taxa de cisalhamento escolhido pelo
ope
lor de tixotropia pode ser calculado como a diferena entre as reas
sobre
rador.
O va
as curvas de aumento e de reduo de & . Contudo, importante
salientar que este um teste relativo e, portanto, os valores de tixotropia s
so comparveis para a mesma condio de anlise. Testes realizados com
perodos diferentes de rampa, mesmo utilizando a mesma faixa de taxas de
cisalhamento, acarretam em valores diferentes de tixotropia.
Ensaios em Remetro Rotacional tipo Cilindros Coaxiais 432
Determinao da Tenso no Ponto de Escoamento
A tenso no ponto de escoamento (0) pode ser definida como a tenso
mnima com base na qual o material efetivamente flui, ou seja, o material se
comporta como um slido para valores de inferiores a 0. Cremes, pastas,
gis e uma infinidade de produtos so exemplos de fluidos que possuem 0.
Sabe-se que, no caso das suspenses, a existncia de 0 est relacionada
presena de interaes entre as partculas que propiciam a formao de uma
rede contnua, cuja resistncia est relacionada com a fora dessas interaes
(Uhlherr et al., 2005).
Os testes para a determinao da tenso no ponto de escoamento so
descritos a seguir.
a) Mtodo da Extrapolao da Curva de Fluxo
A tenso no ponto de escoamento (0) pode ser calculada como a
interseo da curva de fluxo ( x ) com o eixo da ordenada ( & = 0). Isto pode
ser feito por meio de uma regresso linear, caso o fluido em questo se
comporte como fluido de Bingham, ou utilizando um outro modelo
matemtico que se ajuste melhor curva experimental.
&
O teste para a obteno da curva de fluxo consiste na aplicao de uma
rampa de taxa de cisalhamento com a determinao da tenso de
cisalhamento (vide item 2).
b) Mtodo da Deformao Controlada
Neste teste ocorre a aplicao de uma velocidade de rotao fixa durante
um perodo e a determinao do perfil de tenso de cisalhamento
correspondente. Determina-se como 0 o ponto mximo da curva de tenso de
cisalhamento versus tempo. Este um mtodo relativo em que s vlida a
comparao entre os valores obtidos em condies de teste idnticas,
incluindo o nmero de pontos tomados.
c) Mtodo da Rampa de Tenso
O teste consiste em aplicar uma rampa de tenso, em que a tenso de
cisalhamento varie entre um valor mnimo e mximo, de tal forma que o
intervalo entre eles inclua 0. Caso no haja um valor estimado para 0, o valor
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 433
mnimo escolhido deve ficar um pouco acima do limite aceito pelo
equipamento. O mais recomendado que o valor da tenso mnima seja uma
ou duas dcadas (ordem de grandeza logartima) abaixo de 0. A curva de
deformao () versus tenso de cisalhamento () deve ser analisada na escala
logartmica e 0 determinado como o ponto de inflexo desta curva (Figura
4). O tempo de rampa pode influenciar no resultado (o mtodo relativo). O
tempo mdio recomendado para o teste de trs minutos.
Figura 4 Curva de deformao () versus tenso de cisalhamento ().
d) Teste de Fluncia
Neste teste a amostra deve ser submetida a uma tenso constante por
um perodo determinado, devendo ser observado se ocorre ou no variao da
deformao () com o tempo. Inicialmente, deve ser escolhido o valor de
tenso mais baixo possvel aceito pelo equipamento. Se for observado que
no varia com o tempo o que significa que a curva de deformao versus
tempo uma reta paralela ao eixo das abscissas ento, deve ser feito um
novo teste, utilizando um valor de tenso maior. Este procedimento deve ser
repetido sucessivamente, at que seja observada uma tendncia de aumento
de , o que indica que, para este valor de tenso, ocorre o escoamento. A
tenso no ponto de escoamento estar no intervalo entre o ltimo valor de
tenso escolhido (em que houve escoamento) e o penltimo. Uma
Ensaios em Remetro Rotacional tipo Cilindros Coaxiais 434
desvantagem deste mtodo seria a necessidade de longos tempos de teste, j
que, dependendo do material, a inclinao da curva pode ser to tnue que se
tornem necessrios perodos longos para verificar o aumento de .
e) Teste de Varredura de Tenso
Trata-se de um teste feito em regime oscilatrio, em que a tenso de
cisalhamento () programada para variar como uma funo senoidal
(Equao 1). Os parmetros a serem definidos consistem na faixa de tenso
aplicada (amplitudes mnima e mxima), na freqncia (f) ou freqncia
angular () da oscilao e no nmero de intervalos do teste.
(t) = M sen (t) [1]
onde:
(t) - tenso de cisalhamento em funo do tempo;
M - amplitude da tenso de cisalhamento;
- freqncia.
O equipamento mede a variao da deformao em funo do tempo
((t)), que tambm pode ser descrita como uma funo senoidal, com um fator
de defasagem em relao (t) (Equao 2). Com isto, podem ser calculadas
diversas propriedades reolgicas, tais como mdulo complexo em
cisalhamento G*, o mdulo de armazenamento em cisalhamento G, o mdulo
de perda em cisalhamento G e a tangente de perda ou coeficiente de
amortecimento tan. Cada grandeza ter valores constantes para valores de
menores que a tenso no ponto de escoamento e, portanto, uma forma de se
determinar 0 por meio do grfico da propriedade reolgica versus tenso de
cisalhamento (Figura 5).
(t) = M sen (t + ) [2]
Esse mtodo relativo, visto que o valor de 0 depende da freqncia
escolhida para o teste.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 435
Figura 5 Curva de mdulo de armazenamento (G) versus tenso de
cisalhamento ().
Determinao da Faixa de Viscoelasticidade Linear
O teste de varredura de tenso, descrito no item (2.e), tambm
adequado para a determinao da faixa de viscoelasticidade linear. Este seria
um teste preliminar para se determinar a amplitude mxima (em termos de
tenso ou de deformao) em que as propriedades viscoelsticas no variam
em funo da tenso de cisalhamento ou da deformao. Este valor de
amplitude mxima no deve ser excedido quando forem realizados outros
testes oscilatrios como, por exemplo, o teste de varredura de freqncia.
Contudo, como a amplitude mxima tambm funo da freqncia, deve ser
escolhido um valor de amplitude que seja satisfatrio para qualquer valor de
freqncia a ser utilizado.
Na Figura 6 est ilustrado um grfico tpico, obtido no teste de
varredura de tenso (), em que a propriedade reolgica calculada o mdulo
de armazenamento (G). Observa-se que a faixa de viscoelasticidade linear do
ensaio realizado na freqncia de 10 Hz maior em relao ao ensaio
realizado com 1 Hz e, portanto, o valor mximo de tenso de cisalhamento
(m2) que pode ser utilizado nos demais ensaios a 10 Hz tambm maior.
Ensaios em Remetro Rotacional tipo Cilindros Coaxiais 436
O tamanho da faixa de viscoelasticidade linear tambm um indicativo
da estabilidade da suspenso. Uma faixa ampla significa que o material tolera
uma deformao mais elevada antes de sua estrutura se romper.
Figura 6 Curvas de mdulo de armazenamento (G) versus tenso de
cisalhamento (), obtidas nas freqncias de 1 e 10 Hz.
Outra forma de se fazer esta determinao por meio da varredura da
deformao. Neste caso, o parmetro medido a variao da tenso de
cisalhamento com o tempo.
Teste de Varredura de Freqncia
O teste de varredura de freqncia fornece informaes estruturais de
fluidos, caracterizando-os quanto a sua natureza viscoelstica. O teste consiste
na aplicao da tenso de cisalhamento ((t)) ou da deformao ((t)), na
forma de uma funo senoidal com freqncia varivel e amplitude constante
(Figura 7A). Portanto, devem ser definidos os limites inferiores e superior da
freqncia, o nmero de intervalos (degraus) entre estes limites e a amplitude
da tenso (ou a deformao). importante ressaltar que a amplitude de tenso
(ou da deformao) deve ser escolhida de tal forma que o fluido permanea
dentro da faixa de viscoelasticidade linear em todo o intervalo de freqncia
aplicada (vide item 2).
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 437
Vrias propriedades reolgicas podem ser obtidas neste teste, contudo
um resultado especialmente til para a avaliao de materiais a comparao
entre as curvas do mdulo de armazenamento (G) e do mdulo de perda (G)
versus freqncia angular () (Figura 7B). No caso de suspenses, se em
baixos valores de freqncias, os valores de G forem maiores que G, ento, a
suspenso ser mais estvel na situao de repouso. No ponto de cruzamento
entre as curvas, ocorre uma inverso no comportamento do fluido. Caso os
valores de G sejam maiores que os de G, isto significa que a natureza viscosa
do fluido est prevalecendo sobre a natureza elstica.
Figura 7 Ilustrao grfica do teste reolgico oscilatrio de varredura
de freqncia.
Teste de Varredura de Tempo
Este teste realizado quando se deseja observar a ocorrncia de uma
modificao estrutural ao longo do tempo. A modificao pode ser ocasionada
por reaes de cura, mudanas do tipo sol-gel ou qualquer outra reao que
acarrete na alterao da rigidez ou consistncia do material.
O teste consiste na aplicao da tenso de cisalhamento ((t)) ou da
deformao ((t)), na forma de uma funo senoidal com freqncia e
amplitude constantes ao longo de um perodo preestabelecido. Deve-se
verificar que o teste seja realizado dentro da faixa de viscoelasticidade linear.
Ensaios em Remetro Rotacional tipo Cilindros Coaxiais 438
A anlise das curvas de mdulo de armazenamento (G) e mdulo de perda
(G) versus tempo de teste possibilita o acompanhamento da modificao da
estrutura do material.
Teste de Varredura de Temperatura
Neste teste, a variao da temperatura pode ser feita por meio de uma
rampa (variao contnua) ou em degraus (variao em etapas). um teste
oscilatrio, em que devem ser definidos o modo de operao (variao da
tenso de cisalhamento ou da deformao), a amplitude, a freqncia e o
tempo do teste.
Pelo comportamento do mdulo de armazenamento (G) e do mdulo
de perda (G) ao longo da anlise, possvel verificar a influncia da
temperatura nestas propriedades, servindo para a avaliao das modificaes
estruturais na amostra.
3. ROTEIRO BSICO DE OPERAO DO REMETRO HAAKE
RHEOSTRESS 1
1

Para o funcionamento adequado do remetro, este deve estar conectado
a um banho termoesttico, um compressor de ar e um computador em que
estejam instalados os programas RheoWin Job Manager, RheoWin Device
Manager e RheoWin Data Manager.
Para iniciar a operao, devem ser ligados o compressor, o banho, o
remetro e o computador, em seguida, deve-se entrar no programa RheoWin
Job Manager. O conjunto copo/rotor escolhido deve ser acoplado ao remetro.
Considerando que no exista uma programao de teste j salva, o teste deve
ser editado dentro do RheoWin Job Manager. Aps abrir o programa, a opo
arquivo/novo trabalho deve ser escolhida e o editor de trabalho preenchido.
O programa permite a escolha de opes j padronizadas para os ensaios de
fluncia e recuperao, curva de fluxo, varredura de freqncia e varredura de
tenso, alm da opo criar novo, na qual o ensaio programado pela
insero dos elementos de medio e, se for o caso, elementos gerais e de

1
A leitura deste roteiro no exclui a necessidade de consulta ao manual do equipamento.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 439
avaliao. Em cada elemento de medio so definidos os parmetros
prefixados pelo operador e demais informaes necessrias execuo do
teste. Tanto os elementos de medio como os elementos de avaliao podem
ser vistos na janela principal do RheoWin Job Manager, e a insero destes
elementos consiste em clicar e arrastar o cone para dentro do editor de
trabalho.
Qualquer que seja o teste que ser realizado, deve-se preencher as
informaes sobre o dispositivo (remetro, sensor e controlador trmico), os
resultados mostrados (grficos e tabelas), a identificao da amostra e o nome
do arquivo para salvar as informaes.
Um conjunto de elementos de medio compe um teste reolgico. Por
exemplo, o teste de tixotropia composto por trs elementos de medio:
(i) elemento de rampa de rotao, cuja taxa ou a tenso de
cisalhamento aumentam com o tempo;
(ii) elemento de rotao curva de tempo, com a taxa ou a tenso de
cisalhamento mantido por um perodo;
(iii) elemento de rampa de rotao, no qual a taxa ou a tenso de
cisalhamento diminuem com o tempo.
Nesse teste interessante inserir no final o elemento de avaliao
tixotropia, que calcula o valor numrico da tixotropia.
Dezessete elementos de medio esto disponveis. Os principais so
descritos a seguir.
Elemento de Rotao cs/cr/cd Curva de Tempo
Parmetros escolhidos pelo operador:
(i) modo de operao - controle da taxa de cisalhamento (cr), controle
da tenso de cisalhamento (cs) ou controle da deformao (cd);
(ii) valor da taxa de cisalhamento, da tenso de cisalhamento ou da
deformao;
(iii) durao;
Ensaios em Remetro Rotacional tipo Cilindros Coaxiais 440
(iv) modo de aquisio - linear ou logartmica;
(v) dados - nmero de pontos tomados;
(vi) critrio de parada - valor crtico de um parmetro (escolhido pelo
operador) que, uma vez atingido, aborta o teste. O operador deve
escolher se usa ou no este dispositivo;
(vii) temperatura.
Elemento de Rotao de Passos cs/cr
Parmetros escolhidos pelo operador:
(i) modo de operao - controle da taxa de cisalhamento (cr) ou
controle da tenso de cisalhamento (cs);
(ii) valor da faixa de operao da taxa de cisalhamento (taxa inicial e
final) ou da tenso de cisalhamento (tenso inicial e final);
(iii) distribuio - linear, logartmica ou tabela;
(iv) nmero de passos;
(v) aquisio dos pontos - definir o nmero de repeties e o tempo de
equilbrio para a tomada do ponto;
(vi) critrio de parada - valor crtico de um parmetro (escolhido pelo
operador) que, uma vez atingido, aborta o teste. O operador deve
escolher se usa ou no este dispositivo;
(vii) temperatura.
Elemento de Rampa de Rotao cs/cr
Parmetros escolhidos pelo operador:
(i) modo de operao - controle da taxa de cisalhamento (cr) ou
controle da tenso de cisalhamento (cs);
(ii) valor da faixa da operao da taxa de cisalhamento (taxa inicial e
final) ou da tenso de cisalhamento (tenso inicial e final);
(iii) distribuio - linear ou logartmica;
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 441
(iv) durao;
(v) modo de aquisio - linear ou logartmica;
(vi) dados - nmero de pontos tomados;
(vii) critrio de parada - valor crtico de um parmetro (escolhido pelo
operador) que, uma vez atingido, aborta o teste. O operador deve
escolher se usa ou no este dispositivo;
(viii) temperatura.
Elemento de Arrasto em cs
Parmetros escolhidos pelo operador:
(i) valor da tenso de cisalhamento;
(ii) durao;
(iii) modo de aquisio - linear ou logartmica;
(iv) dados - nmero de pontos tomados;
(v) critrio de parada - valor crtico de um parmetro (escolhido pelo
operador) que, uma vez atingido, aborta o teste. O operador deve
escolher se usa ou no este dispositivo;
(vi) temperatura.
Elemento de Teste de Recuperao em cs ( = 0)
Parmetros escolhidos pelo operador:
(i) durao;
(ii) modo de aquisio - linear ou logartmica;
(iii) dados - nmero de pontos tomados;
(iv) critrio de parada - valor crtico de um parmetro (escolhido pelo
operador) que, uma vez atingido, aborta o teste. O operador deve
escolher se usa ou no este dispositivo;
(v) temperatura.
Ensaios em Remetro Rotacional tipo Cilindros Coaxiais 442
Elemento de Rotao cs/cr: Passos de Temperatura
Parmetros escolhidos pelo operador:
(i) temperatura - valor da faixa de temperatura (temperatura inicial e
final);
(ii) distribuio - linear, logartmica ou tabela;
(iii) nmero de passos;
(iv) aquisio dos pontos - definir o nmero de repeties e o tempo de
equilbrio para a tomada do ponto;
(v) modo de operao - controle da taxa de cisalhamento (cr) ou
controle da tenso de cisalhamento (cs);
(vi) valor da taxa de cisalhamento ou da tenso de cisalhamento;
(vii) critrio de parada - valor crtico de um parmetro (escolhido pelo
operador) que, uma vez atingido, aborta o teste. O operador deve
escolher se usa ou no este dispositivo.
Elemento de Rotao cs/cr : Rampa de Temperatura
Parmetros escolhidos pelo operador:
(i) temperatura - valor da faixa de temperatura (temperatura inicial e
final);
(ii) distribuio - linear ou logartmica;
(iii) durao;
(iv) modo de aquisio - linear ou logartmica;
(v) dados - nmero de pontos tomados;
(vi) modo de operao - controle da taxa de cisalhamento (cr) ou
controle da tenso de cisalhamento (cs);
(vii) valor da taxa de cisalhamento ou da tenso de cisalhamento;
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 443
(viii) critrio de parada - valor crtico de um parmetro (escolhido pelo
operador) que, uma vez atingido, aborta o teste. O operador deve
escolher se usa ou no este dispositivo.
Elemento de Oscilao Curva de Tempo
Parmetros escolhidos pelo operador:
(i) modo de oscilao - controle da tenso de cisalhamento (cs) ou
controle da deformao (cd);
(ii) valor da amplitude da tenso de cisalhamento () ou da
deformao ();
(iii) valor da freqncia;
(iv) durao;
(v) modo de aquisio - linear ou logartmica;
(vi) dados - nmero de pontos tomados;
(vii) nmero de repeties;
(viii) tempo de espera;
(ix) critrio de parada - valor crtico de um parmetro (escolhido pelo
operador) que, uma vez atingido, aborta o teste. O operador deve
escolher se usa ou no este dispositivo;
(x) temperatura.
Elemento de Oscilao Varredura de Amplitude
Parmetros escolhidos pelo operador:
(i) modo de oscilao - controle da tenso de cisalhamento (cs) ou
controle da deformao (cd);
(ii) valor da faixa da tenso de cisalhamento (tenso inicial e final) ou
da deformao (deformao inicial e final);
(iii) valor da freqncia;
(iv) distribuio - linear, logartmica ou tabela;
Ensaios em Remetro Rotacional tipo Cilindros Coaxiais 444
(v) nmero de passos;
(vi) aquisio - nmero de repeties e tempo de espera;
(vii) critrio de parada - valor crtico de um parmetro (escolhido pelo
operador) que, uma vez atingido, aborta o teste. O operador deve
escolher se usa ou no este dispositivo;
(viii) temperatura.
Elemento de Oscilao Varredura de Freqncia
Parmetros escolhidos pelo operador:
(i) modo de oscilao - controle da tenso de cisalhamento (cs) ou
controle da deformao (cd);
(ii) valor da amplitude da tenso de cisalhamento () ou da
deformao ();
(iii) valor da faixa de freqncia (freqncia inicial e final);
(iv) distribuio - linear, logartmica ou tabela;
(v) dcada de freqncia;
(vi) aquisio - nmero de repeties e tempo de espera;
(vii) critrio de parada - valor crtico de um parmetro (escolhido pelo
operador) que, uma vez atingido, aborta o teste. O operador deve
escolher se usa ou no este dispositivo;
(viii) temperatura.
Elemento de Oscilao Rampa de Temperatura
Parmetros escolhidos pelo operador:
(i) faixa de temperatura - temperatura inicial e final;
(ii) distribuio - linear ou logartmica;
(iii) durao;
(iv) modo de aquisio - linear ou logartmica;
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 445
(v) dados - nmero de pontos tomados;
(vi) nmero de repeties;
(vii) tempo de espera;
(viii) modo de oscilao - controle da taxa de cisalhamento (cr) ou
controle da deformao (cd);
(ix) valor da amplitude da taxa de cisalhamento () ou da deformao
();
(x) valor da freqncia;
(xi) critrio de parada - valor crtico de um parmetro (escolhido pelo
operador) que, uma vez atingido, aborta o teste. O operador deve
escolher se usa ou no este dispositivo.
Aps finalizar a edio do teste, o operador deve acionar o banho
termoesttico para que o fluido circule pela parte externa do copo, que j deve
ter sido colocado no remetro. Esse acionamento pode ser feito programando-
se o prprio banho ou, de forma mais simples, pelo computador, clicando-se
em controle manual, dentro do editor de trabalho. Uma nova janela ser
aberta e o valor da temperatura do teste dever ser digitado dentro do quadro
set temperature, clicando-se em iniciar, logo em seguida. Dentro desta
mesma janela, o ajuste da distncia entre copo e rotor pode ser feito clicando-
se em automtico, no quadro ponto zero. O elevador que suspende o rotor
deve ser acionado clicando-se no boto com duas setas apontadas em sentidos
opostos. A amostra colocada observando-se a linha limite marcada no
interior do copo. Deve-se aguardar um tempo para que a temperatura da
amostra entre em equilbrio com a do copo antes de iniciar o teste.
O teste comea quando o boto iniciar, dentro do editor de trabalho,
acionado. O arquivo com os resultados do teste pode ser salvo aps sua
finalizao, caso esta opo tenha sido escolhida no editor de trabalho.
Os resultados podem ser posteriormente vistos e trabalhados no
programa RheoWin Data Manager. Esse programa permite que sejam feitos
diversos clculos e grficos.
Ensaios em Remetro Rotacional tipo Cilindros Coaxiais 446
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
Bretas, R. E. S e Davila, M. A. Reologia de polmeros fundidos. Editora da
UFSCar, 2000, p. 106-109.
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polymers. John Wiley & Sons, Inc., 1980, p. 633.
Possa, M. V. Reologia no tratamento de minrios. In: Luz, A. B., Sampaio, J. A.
e Almeida, S. L. M. (Ed.). Tratamento de minrios. Rio de Janeiro:
CETEM/MCT, 2004, p.535-568.
Uhlherr, P. H. T. et al. The shear-induced solid-liquid transition in yield stress
materials with chemically different structures. In: Journal of Non-
Newtonian Fluid Mechanics, vol. 125, 2005, p.101-119.


Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 447
NOMENCLATURA
Sigla Discriminao
deformao por cisalhamento
&
taxa de cisalhamento
tenso de cisalhamento
o tenso no ponto de escoamento
viscosidade em regime permanente de cisalhamento
J complincia em cisalhamento
t tempo
T temperatura
F freqncia
freqncia angular
G* mdulo complexo em cisalhamento
G mdulo de armazenamento em cisalhamento
G mdulo de perda em cisalhamento
tan tangente de perda ou coeficiente de amortecimento