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NDICE GENERAL

NDICE DE ILUSTRACIONES ........................................................................... III


LISTA DE SMBOLOS ...................................................................................... VII
GLOSARIO ........................................................................................................ IX
RESUMEN ......................................................................................................... XI
OBJETIVOS ..................................................................................................... XIII
INTRODUCCIN .............................................................................................. XV
1.

RESULTADOS ....................................................................................... 17

2.

DISCUSIN DE RESULTADOS ............................................................ 21

3.

CONCLUSIONES ................................................................................... 23

4.

RECOMENDACIONES .......................................................................... 25

5.

BIBLIOGRAFA ...................................................................................... 27

6.

ANEXOS ................................................................................................ 29
6.1.

Datos originales (ver Hoja de Datos Originales adjunta) ......... 29

6.2.

Muestra de clculo .................................................................. 29


6.2.1.

Determinacin de la densidad de una sustancia


o solucin:............................................................... 29

6.2.2.

Determinacin de la masa total de la mezcla


ternaria: .................................................................. 29

6.2.3.

Determinacin de los porcentajes en peso peso


de los componentes en la solucion ternaria: ........... 30

6.3.

Datos calculados ..................................................................... 31

6.4.

Anlisis de error ....................................................................... 34


6.4.1.

Muestra de clculo .................................................. 34


6.4.1.1.

Error de Incertezas .............................. 34

6.4.1.2.

Error

mximo

de

incertidumbre

porcentual............................................. 35
6.4.1.3.

Error de precisin ................................. 35


6.4.1.3.1.

Promedio ....................... 35

6.4.1.3.2.

Desviacin estndar ...... 36

6.4.1.3.3.

Error

mximo

de

precisin (Coeficiente
de variacin).................. 36
6.4.2.

Datos calculados ..................................................... 37

6.4.3.

Conclusiones ........................................................... 45

6.4.4.

Fuentes de error ...................................................... 46

II

NDICE DE ILUSTRACIONES

FIGURAS

1.

Diagrama del equilibrio ternario liquido-liquido disel-glicerol-agua .... 18

TABLAS

I.

Datos de la composicin porcentual de las mezclas ternarias


formadas a partir de las soluciones de glicerol-diesel necesarios
para graficar la curva binodal ............................................................... 17

II.

Datos de la composicin porcentual de las mezclas ternarias


formadas a partir de las soluciones de glicerol-agua necesarios
para graficar la curva binodal ............................................................... 17

III.

Errores mximos de incertidumbre porcentual ..................................... 19

IV.

Errores mximos de precisin .............................................................. 19

V.

Densidad de las sustancias utilizadas .................................................. 31

VI.

Densidad de las soluciones glicerol-diesel ........................................... 31

VII.

Densidad de las soluciones glicerol-agua ............................................ 32

VIII.

Datos de la composicin porcentual de las mezclas ternarias


formadas a partir de las soluciones de glicerol-diesel necesarios
para graficar la curva binodal ............................................................... 32

IX.

Datos de la composicin porcentual de las mezclas ternarias


formadas a partir de las soluciones de glicerol-agua necesarios
para graficar la curva binodal ............................................................... 33

X.

Incerteza de los instrumentos .............................................................. 37


III

XI.

Errores de incerteza y errores de incertidumbre porcentual de las


soluciones glicerol-diesel (Parte 1) ....................................................... 37

XII.

Errores de incerteza y errores de incertidumbre porcentual de las


soluciones glicerol-diesel (Parte 2) ....................................................... 38

XIII.

Errores de incerteza y errores de incertidumbre porcentual de las


soluciones glicerol-agua (Parte 1)......................................................... 38

XIV.

Errores de incerteza y errores de incertidumbre porcentual de las


soluciones glicerol-agua (Parte 2)......................................................... 39

XV.

Errores de precisin en la medicin de los volmenes de las


sustancias puras utilizadas ................................................................... 39

XVI.

Errores de precisin en la medicin de las masas de las sustancias


puras utilizadas ..................................................................................... 40

XVII.

Errores de precisin en la medicin de los volmenes para la


determinacin de las densidades de las soluciones de gliceroldiesel

XVIII.

................................................................................................. 40

Errores de precisin en la medicin de las masas para la


determinacin de las densidades de las soluciones de gliceroldiesel

XIX.

................................................................................................. 41

Errores de precisin en la medicin de los volmenes de alcuotas


para la determinacin de los porcentajes en peso de las soluciones
de glicerol-diesel ................................................................................... 41

XX.

Errores de precisin en la medicin de los volmenes de titulante


agregado para la determinacin de los porcentajes en peso de las
soluciones de glicerol-diesel ................................................................. 42

XXI.

Errores de precisin en la medicin de los volmenes para la


determinacin de las densidades de las soluciones de glicerol-agua ... 42

XXII.

Errores de precisin en la medicin de las masas para la


determinacin de las densidades de las soluciones de glicerol-agua ... 43

IV

XXIII.

Errores de precisin en la medicin de los volmenes de alcuotas


para la determinacin de los porcentajes en peso de las soluciones
de glicerol-agua .................................................................................... 43

XXIV.

Errores de precisin en la medicin de los volmenes de titulante


agregado para la determinacin de los porcentajes en peso de las
soluciones de glicerol-agua .................................................................. 44

XXV.

Errores de incerteza e incertidumbre mxima ...................................... 44

XXVI.

Errores mximos de precisin .............................................................. 45

VI

LISTA DE SMBOLOS

Smbolo

Significado

Masa [g]

Volumen [mL]

Densidad [g/mL]

Densidad de solvente adicional [g/mL]

sln

Densidad de la solucin a titular [g/mL]

glic

Densidad de glicerol [g/mL]

mt

Masa total de la mezcla ternaria [g]

%glic

Porcentaje peso peso de glicerol en la mezcla [%]

%solvad

Porcentaje

peso

peso

del

solvente

adicional

(titulante) en la mezcla [%]


%solv1

Porcentaje peso peso de del solvente en la mezcla [%]

V1

Volumen de alcuota de solucin a titular [mL]

V2

Volumen de solvente adicional [mL]

Porcentaje de glicerol en la solucin binaria [%]

f(x)

Incerteza de la variable

f(x)

Variable

EI

Error mximo de incertidumbre porcentual [%]

Promedio
Desviacin estndar
Coeficiente de variacin

Gramos

Cambio / Incerteza

VII

VIII

GLOSARIO

Curva de solubilidad

Permetro lmite dentro del diagrama triangular


que divide la zona de las mezclas solubles de las
mezclas insolubles.

Diagrama triangular

Diagrama que posee la morfologa de un


tringulo equiltero en

cuyos vrtices se

representan los compuestos de una mezcla de


tras componentes.

Diesel

Sustancia compuesta por parafinas con cadenas


de entre 15 y 20 carbonos.

Equilibrio ternario L-L

Equilibrio en fase lquida de tres sustancias


distintas.

Miscibilidad

Propiedad de algunos lquidos para mezclarse en


cualquier proporcin, formando una mezcla.

IX

RESUMEN

En el proceso experimental realizado en el laboratorio se llev a cabo una


prctica como parte del proyecto del laboratorio de fisicoqumica 2, con el
objetivo de emplear sustancias biodegradables y los principios fisicoqumicos
estudiados durante el curso. La prctica consisti en el equilibrio ternario
liquido-liquido de un sistema Disel-Agua-Glicerol para elaborar un diagrama de
equilibrio ternario del tipo II.

Para cumplir con los objetivos se prepararon soluciones de Glicerol-Disel


y Glicerol-Agua en diferentes proporciones. Se tom la densidad de cada
solucin preparada y posteriormente se tomaron alcuotas de 3ml de las
soluciones de Glicerol-Disel y Glicerol-Agua, las cuales fueron tituladas con
agua y biodiesel, respectivamente. El punto final de la titulacin era visible
cuando la muestra presentaba dos fases fcilmente visibles. Una vez obtenidos
los datos empricos, se procedi a calcular las composiciones porcentuales de
cada reactivo en las diferentes muestras preparadas y posteriormente se
elabor

el

diagrama

triangular

trazando

las

curvas

de

solubilidad

correspondientes.
Los errores de incertidumbre porcentual superaron el 10% aceptable,
indicando que el equipo empleado no era el correcto pues los cambios en las
titulaciones se dieron con cantidades muy pequeas. El error de precisin vari de
acuerdo a la pareja de soluciones: para el sistema agua-glicerol, el error mximo
fue del 1%, mientras que para el sistema glicerol-disel este error super el 10%
aceptable. Lo anterior puede deberse a una mala metodologa en la medida de
volmenes y masas.

XI

XII

OBJETIVOS

General

Establecer el equilibrio lquido-lquido para un sistema de sustancias


biodegradables (agua-glicerol-biodiesel/diesel) para la elaboracin de un
diagrama triangular de equilibrio ternario del tipo II.

Especficos

1. Utilizar reactivos biodegradables o reutilizables en la elaboracin del


proyecto.

2. Analizar el comportamiento del fenmeno fisicoqumico de equilibrio para


un sistema de tres componentes.

3. Elaborar un diagrama de equilibrio de fases lquido-lquido del tipo II para


el sistema Agua-Biodiesel/Disel-Glicerol.

4. Analizar el efecto que los errores empricos tienen sobre los resultados y
la forma de manejarlos e interpretarlos.

XIII

XIV

INTRODUCCIN

La extraccin lquido-lquido es, junto a la destilacin, la operacin bsica


ms importante en la separacin de mezclas homogneas lquidas. Consiste en
separar una o varias sustancias disueltas en un disolvente, mediante su
transferencia a otro disolvente insoluble, o parcialmente insoluble, en el primero.
La transferencia de materia se consigue mediante el contacto directo entre las
dos fases lquidas. Una de las fases es dispersada en la otra para aumentar la
superficie interfacial y aumentar el caudal de materia transferida.

El equilibrio de fases ternario lquido-lquido, consiste en l anlisis de un


sistema en equilibrio de tres componentes para el cual existen cuatro grados de
libertad. Para realizar este anlisis se utiliza como herramienta un diagrama
triangular, en el cual cada uno de los vrtices representa el 100% de un
componente qumico en la composicin de la mezcla. Cualquier punto que se
encuentre dentro del rea de este diagrama, representa una mezcla de los tres
componentes y su composicin se expresa en la fraccin molar que esta misma
posee. Esta fraccin molar de cada componente est dada por la distancia del
vrtice que representa la sustancia al punto estudiado. El conocimiento de esta
herramienta es de gran utilidad al momento de realizar una extraccin.

XV

XVI

1.

Tabla I.

RESULTADOS

Datos de la composicin porcentual de las mezclas ternarias

formadas a partir de las soluciones de glicerol-diesel necesarios para


graficar la curva binodal
x [%]

%glic

0.10
0.25
0.30
0.50
1.00
2.00
3.00
5.00
6.00
8.00

%diesel

0.00148
0.00368
0.00443
0.00732
0.01461
0.03029
0.04667
0.07636
0.09127
0.11593

%agua

0.00613
0.01002
0.01006
0.00996
0.00497
0.00876
0.01059
0.01039
0.01294
0.01676

0.99239
0.98630
0.98551
0.98273
0.98042
0.96095
0.94274
0.91325
0.89579
0.86730

Fuente: Datos calculados Tabla VIII

Tabla II.

Datos de la composicin porcentual de las mezclas ternarias

formadas a partir de las soluciones de glicerol-agua necesarios para


graficar la curva binodal
x [%]

%glic

1.00
5.00
10.00
20.00
35.00
40.00
50.00
75.00
85.00
90.00

%diesel

0.0115
0.0564
0.1181
0.2158
0.3690
0.4441
0.5285
0.7829
0.8787
0.9616

%agua

0.9429
0.8925
0.8217
0.6985
0.5593
0.4867
0.4176
0.1697
0.0861
0.0142

Fuente: Datos calculados Tabla IX

17

0.0536
0.0602
0.0709
0.1008
0.0844
0.0815
0.0635
0.0557
0.0414
0.0285

Figura 1.

Diagrama del equilibrio ternario liquido-liquido diselglicerol-agua

Fuente: Tabla I y II. Programa: ProSim Ternary Diagram

18

Tabla III.

Errores mximos de incertidumbre porcentual


A PARTIR DE SOLUCIONES
GLICEROL-AGUA

EI [%]
121%
241%
240%

%glic
%diesel
%agua

A PARTIR DE SOLUCIONES
GLICEROL-DIESEL

EI [%]
30%
94%
61%

%glic
%diesel
%agua

Fuente: Analisis de error, Tabla XXV

Tabla IV.

Errores mximos de precisin


A PARTIR DE SOLUCIONES
GLICEROL-AGUA

Volumen
Masa
V1 (alicuota)
V2 (biodiesel)

CV [%]
1%
1%
0%
8%

A PARTIR DE SOLUCIONES
GLICEROL-BIODIESEL

Volumen
Masa
V1 (alicuota)
V2 (agua)

CV[%]
18%
13%
0%
20%

DENSIDADES DE SUSTANCIAS

CV[%]
0%
1%

masa
volumen

Fuente: Analisis de error, Tabla XXVI

19

20

2.

DISCUSIN DE RESULTADOS

La Figura 1 representa el diagrama de fases lquido-lquido de una mezcla


ternaria Disel-Agua-Glicerol en funcin a la fraccin molar de cada uno de
ellos. Los vrtices del tringulo representan el cien por ciento en la composicin
de uno de los componentes de la mezcla.

El diagrama de fases representa la formacin de dos pares de lquidos


parcialmente miscibles. En el sistema Agua(A)-Disel(B)-Glicerol(C), A y C son
completamente solubles, mientras que los pares A-B y B-C presentan una
solubilidad limitada. Las curvas generadas dentro del diagrama son las curvas
de solubilidad ternarias, las mezclas fuera de las mismas forman soluciones
lquidas homogneas de una sola fase, mientras que dentro del domo (rea
heterognea) forman dos fases lquidas.

La distribucin de los datos experimentales de equilibrio de inmiscibilidad


obtenidos para el sistema glicerol-disel-agua, se determin a partir de
soluciones de glicerol-agua tituladas con disel y de soluciones de gliceroldisel tituladas con agua, hasta la formacin de dos fases.

Para ello, con los datos obtenidos del volumen adicionado en la titulacin
de las distintas soluciones se realiz la determinacin de la composicin
porcentual de las mezclas ternarias, logrando as la representacin de la curva
de solubilidad.

21

Entre los errores calculados en los resultados de la prctica se encuentra


un error de incertidumbre mximo del 241%, siendo ste mayor al 10%, lmite
que proporciona confiabilidad de los clculos, para todos los resultados
presentados en la Tabla III. Estos errores se presentaron en la titulacin de las
mezclas y se deben al equipo empleado, siendo ste un conjunto de buretas,
pipetas y probetas con una incerteza considerable y con una escala mayor a la
que deba emplearse. La falta de microburetas, una bureta automtica o
micropipetas fueron la principal causa del error pues con una mnima cantidad
(muy pocas gotas o una nica gota) de titulante el viraje en la sustancia se
haca notable.

Por el contrario, el error mximo de precisin de las mediciones para el


clculo de la densidad de las sustancias fue de 1% para las soluciones aguaglicerol, valor que se encuentra dentro del lmite de confiabilidad, indicando que
estas tomas de datos fueron repetitivas. Sin embargo, para la medida de
densidad de las soluciones de glicerol-biodiesel los errores de precisin
mximos fueron mayores al 10% y se deben a la metodologa empleada, en
donde se tomaba una alcuota de solucin de cualquier magnitud, siempre y
cuando el dato del volumen fuese apuntado, haciendo presente un error en la
repetividad del experimento, trayendo consigo la necesidad de establecer un
volumen especfico para la toma de alcuotas para la medicin de la densidad.

22

3.

1.

CONCLUSIONES

Se represent exitosamente un diagrama de fases lquido-lquido del


tipo II para el sistema Agua-Diesel-Glicerol.

2.

Se emplearon sustancias biodegradables durante la elaboracin de la


prctica.

3.

Los errores de incertidumbre porcentual superan el lmite de


confiabilidad del 10%, por lo que se necesitan utilizar instrumentos ms
adecuados.

4.

Los errores de precisin en la medida de la densidad de las soluciones


de glicerol-disel superan el lmite de confiabilidad del 10%, por lo que
la metodologa no representa repetitividad para estas soluciones.

5.

Los errores de precisin en la medida de la densidad de las soluciones


de glicerol-agua se encuentran dentro del lmite de confiabilidad del
10%, por lo que la metodologa representa repetitividad para estas
soluciones.

23

24

4.

1.

RECOMENDACIONES

Preparar las soluciones sobre volmenes mayores para que el viraje en


las titulaciones requiera de mayor volumen de titulante.

2.

Emplear un picnmetro como instrumento para la medicin del volumen


en la toma de densidades y de una balanza calibrada y resguardada de
corrientes de aire para reducir el error en la toma de densidades.

3.

Utilizar cristalera como buretas y pipetas de menor graduacin,


preferiblemente microburetas o mircropipetas para obtener una mejor
lectura del volumen desplazado durante las titulaciones.

4.

Cuidar la precisin con la que el experimentador toma la lectura de las


medidas en cada instrumento para reducir el error de incertidumbre,
especialmente al momento del viraje en la titulacin.

25

26

5.

1.

BIBLIOGRAFA

LEVINE, Ira N. Fisicoqumica. Volumen 1. Quinta edicin. Espaa.


McGraw Hill, 2004. ISBN 84-481-3786-8

2.

HERNNDEZ, Mara Gabriela. Estudio para la generacin de datos a


nivel de laboratorio del sistema ternario glicerol-biodiesel-agua en
equilibrio lquido-lquido a dos temperaturas y 640 mm Hg, para
una muestra de biodiesel elaborado con aceites usados de
restaurantes de comida rpida. Escuela de Ingeniera Qumica,
Facultad de Ingeniera, Universidad de San Carlos de Guatemala.
Guatemala.

27

28

6.

ANEXOS

6.1.

Datos originales (ver Hoja de Datos Originales adjunta)

6.2.

Muestra de clculo

6.2.1.

Determinacin de la densidad de una sustancia o


solucin:

Por medio de la medicin de la masa y el volumen de una muestra de una


sustancia o solucin se determin la densidad mediante la siguiente ecuacin:
[Ec. 1]
Ejemplo:
Sustituyendo valores para la determinacin de la densidad de glicerol en la
corrida en Ec. 1:

NOTA: se realiz el mismo procedimiento para las sustancias puras y las


soluciones preparadas.

6.2.2.

Determinacin de la masa total de la mezcla ternaria:

Al conocer la densidad del solvente adicional y de la solucin que se esta


titulando, es posible determinar la masa total asumiendo comportamiento ideal
de la mezcla:
[Ec. 2]
29

Ejemplo:
Sustituyendo valores de la solucin x=0.1% de glicerol-diesel, tomando
como solvente adicional el agua en Ec. 2:
(

)(

)(

NOTA: Se realiz el mismo procedimiento para todas las soluciones


glicerol-diesel. Para las soluciones de agua-glicerol el solvente adicional fue el
disel.

6.2.3.

Determinacin de los porcentajes en peso peso de los


componentes en la solucion ternaria:

Para determinar las curvas de solubilidad en el diagrama ternario se


utilizaron las siguientes relaciones en base a densimetra para determinar el
porcentaje en peso de cada especie en la solucion:
[Ec. 3]
[Ec. 4]
(

[Ec. 5]

Ejemplo:
Sustituyendo valores de la solucin x=0.1% de glicerol-diesel, tomando
como solvente adicional el agua en Ec. 2:
(

) (

) (

) (

30

) (

) (

) (

))

6.3.

Datos calculados

Tabla V.

Densidad de las sustancias utilizadas

SUSTANCIA

V [mL]
(promedio)

m [g]
(promedio)

10
10
10

12.4233
9.9467
8.4533

Glicerol
Agua
Diesel

[g/mL]

1.2423
0.9947
0.8453

Fuente: Hoja de datos originales, muestra de clculo ecuacin 1

Tabla VI.

Densidad de las soluciones glicerol-diesel

x [%]
0.10
0.25
0.30
0.50
1.00
2.00
3.00
5.00
6.00
8.00

V [mL]
m [g]
(promedio) (promedio)
5.0500
5.0500
5.0000
5.0750
5.0000
5.0000
5.0000
5.0000
5.0000
5.0000

4.2195
4.2190
4.1605
4.2665
4.2305
4.0655
3.9505
4.0250
4.0305
4.2145

[g/mL]
0.8355
0.8354
0.8321
0.8407
0.8461
0.8131
0.7901
0.8050
0.8061
0.8429

Fuente: Hoja de datos originales, muestra de clculo ecuacin 1

31

Tabla VII.

Densidad de las soluciones glicerol-agua

x [%]

V [mL]
m [g]
(promedio) (promedio)

1.00
5.00
10.00
20.00
35.00
40.00
50.00
75.00
85.00
90.00

3.0500
3.0500
2.9000
3.0000
3.0500
3.5500
3.1000
3.0500
3.0500
3.0500

[g/mL]

3.1485
3.1890
2.8675
3.1580
3.3365
3.6975
3.4470
3.4580
3.5365
3.4605

1.0323
1.0456
0.9888
1.0527
1.0939
1.0415
1.1119
1.1338
1.1595
1.1346

Fuente: Hoja de datos originales, muestra de clculo ecuacin 1

Tabla VIII.

Datos de la composicin porcentual de las mezclas ternarias

formadas a partir de las soluciones de glicerol-diesel necesarios para


graficar la curva binodal

x [%]
0.10
0.25
0.30
0.50
1.00
2.00
3.00
5.00
6.00
8.00

[g/mL]

V1 [mL]

V2 [mL]

0.8355
0.8354
0.8321
0.8407
0.8461
0.8131
0.7901
0.8050
0.8061
0.8429

5.0000
5.0000
5.0000
5.0000
5.0000
5.0000
5.0000
5.0000
5.0000
5.0000

0.0305
0.0500
0.0500
0.0500
0.0250
0.0425
0.0500
0.0500
0.0625
0.0850

mt [g]

%glic

4.2035
4.2195
4.2028
4.2457
4.2516
4.1014
3.9928
4.0673
4.0833
4.2864

0.0015
0.0037
0.0044
0.0073
0.0146
0.0303
0.0467
0.0764
0.0913
0.1159

Fuente: Tabla V, VI y ecuaciones 2, 3, 4 y 5.

32

%agua
0.9924
0.9863
0.9855
0.9827
0.9804
0.9610
0.9427
0.9132
0.8958
0.8673

%diesel
0.0061
0.0100
0.0101
0.0100
0.0050
0.0088
0.0106
0.0104
0.0129
0.0168

Tabla IX.

Datos de la composicin porcentual de las mezclas ternarias

formadas a partir de las soluciones de glicerol-agua necesarios para


graficar la curva binodal

x [%]
1.00
5.00
10.00
20.00
35.00
40.00
50.00
75.00
85.00
90.00

[g/mL]

V1 [mL]

V2 [mL]

1.0323
1.0456
0.9888
1.0527
1.0939
1.0415
1.1119
1.1338
1.1595
1.1346

3.0000
3.0000
3.0000
3.0000
3.0000
3.0000
3.0000
3.0000
3.0000
3.0000

0.1750
0.2000
0.2250
0.3500
0.3000
0.2750
0.2250
0.2000
0.1500
0.1000

mt [g]

%glic

%bio

3.2448
3.3058
3.1566
3.4539
3.5354
3.3571
3.5260
3.5704
3.6053
3.4883

0.0115
0.0564
0.1181
0.2158
0.3690
0.4441
0.5285
0.7829
0.8787
0.9616

0.9429
0.8925
0.8217
0.6985
0.5593
0.4867
0.4176
0.1697
0.0861
0.0142

Fuente: Tabla V, VII y ecuaciones 2, 3, 4 y 5.

33

%agua
0.0536
0.0602
0.0709
0.1008
0.0844
0.0815
0.0635
0.0557
0.0414
0.0285

6.4.

Anlisis de error

6.4.1.

Muestra de clculo

6.4.1.1.

Error de Incertezas

Dada una funcin matemtica cuyas variables sean todas variables


experimentales del clculo expresado como:
(

Se puede derivar sus variables para obtener una ecuacin que perita
calcular la incertidumbre de la misma. La incertidumbre de la medida R est
dada por:
(

|( )

|( )

|( )

| (Ref. 2, pp.1-123)

Aplicando ecuacin anterior para las variables a determinar:

[Ec. 6]

(
(
(

[Ec. 7]

[Ec. 8]
)

[Ec.9]

[Ec. 10]

Ejemplo:
Calculo de la incerteza de la densidad de glicerina utilizando ecuacin 6:
(

NOTA: El mismo procedimiento se realiza para las dems incertezas.


34

6.4.1.2.

Error mximo de incertidumbre porcentual


( )

[Ec. 11]

( )

Ejemplo:
Clculo del error mximo de incertidumbre porcentual del porcentaje en peso
del glicerol determinado mediante los datos obtenidos de la solucin x=0.1%
glicerol-diesel por medio de la Ec. 11:

NOTA: El mismo procedimiento se realiza para todos los porcentajes en peso


obtenidos.

6.4.1.3.

Error de precisin

6.4.1.3.1.

Promedio

[Ec. 12]

Ejemplo:
Calculo del promedio de la masa medida experimentalmente para la
determinacin de la densidad de glicerol por medio de la Ec. 12:

NOTA: El mismo procedimiento se realiza para todas las medidas que


impliquen corridas.

35

6.4.1.3.2.

Desviacin estndar

[Ec. 13]

Ejemplo:
Calculo de la desviacin estndar de la masa medida experimentalmente para
la determinacin de la densidad de glicerol por medio de la Ec. 13:
(

NOTA: El mismo procedimiento se realiza para todas las medidas que


impliquen corridas.

6.4.1.3.3.

Error mximo de precisin (Coeficiente de


variacin)

[Ec. 14]

Ejemplo:
Calculo del error mximo de precisin de la masa medida experimentalmente
para la determinacin de la densidad de glicerol por medio de la Ec. 14:

NOTA: El mismo procedimiento se realiza para todas las medidas que


impliquen corridas.

36

6.4.2.

Datos calculados

Tabla X.

Incerteza de los instrumentos

Bureta 25mL [mL]


Probeta 10mL [mL]
Pipeta Serologica [5mL]
Pipeta Serologica [2mL]
Pipeta Serologica [1mL]
Pipeta Serolgica [1mL]
Balanza [g]

0.03
0.05
0.003
0.003
0.003
0.002
0.001

Fuente: Elaboracin propia

(Las tablas XI a la XIV se dividieron en 2 por su extensin)

Tabla XI.

Errores de incerteza y errores de incertidumbre porcentual de


las soluciones glicerol-diesel (Parte 1)

x [%]
0.10
0.25
0.30
0.50
1.00
2.00
3.00
5.00
6.00
8.00

[g/mL]

[g/mL]

0.836
0.835
0.832
0.841
0.846
0.813
0.790
0.805
0.806
0.843

2.70E-03
2.70E-03
2.70E-03
2.72E-03
2.74E-03
2.64E-03
2.57E-03
2.62E-03
2.62E-03
2.73E-03

mt [g]

mt [g]
4.2035
4.2195
4.2028
4.2457
4.2516
4.1014
3.9928
4.0673
4.0833
4.2864

4.15241
2.54958
2.53948
2.56541
5.11997
2.91254
2.41264
2.45764
1.97735
1.53100

%glic

%glic

0.00148
0.00368
0.00443
0.00732
0.01461
0.03029
0.04667
0.07636
0.09127
0.11593

1.46E-03
2.23E-03
2.68E-03
4.43E-03
1.76E-02
2.15E-02
2.82E-02
4.62E-02
4.43E-02
4.15E-02

Fuente: Tablas V, VI, VIII y ecuaciones 6, 7, 8, 9, 10, 11

37

EI
99%
61%
61%
61%
121%
71%
61%
61%
49%
36%

Tabla XII.

Errores de incerteza y errores de incertidumbre porcentual de


las soluciones glicerol-diesel (Parte 2)

x [%]

%agua

%agua

0.10
0.25
0.30
0.50
1.00
2.00
3.00
5.00
6.00
8.00

0.99239
0.98630
0.98551
0.98273
0.98042
0.96095
0.94274
0.91325
0.89579
0.86730

EI

1.95684
1.18814
1.18719
1.18383
2.35755
1.36110
1.13568
1.10014
0.86412
0.61624

%diesel

%diesel

197%
120%
120%
120%
240%
142%
120%
120%
96%
71%

0.00613
0.01002
0.01006
0.00996
0.00497
0.00876
0.01059
0.01039
0.01294
0.01676

1.21E-02
1.21E-02
1.22E-02
1.20E-02
1.20E-02
1.24E-02
1.28E-02
1.26E-02
1.25E-02
1.20E-02

EI
198%
121%
121%
121%
241%
142%
121%
121%
97%
71%

Fuente: Tablas V, VI, VIII y ecuaciones 6, 7, 8, 9, 10, 11

Tabla XIII.

Errores de incerteza y errores de incertidumbre porcentual de


las soluciones glicerol-agua (Parte 1)

x [%]
1.00
5.00
10.00
20.00
35.00
40.00
50.00
75.00
85.00
90.00

[g/mL]
1.0323
1.0456
0.9888
1.0527
1.0939
1.0415
1.1119
1.1338
1.1595
1.1346

[g/mL]
1.34E-03
1.36E-03
1.37E-03
1.39E-03
1.40E-03
1.16E-03
1.40E-03
1.44E-03
1.47E-03
1.44E-03

mt [g]

mt [g]
3.2448
3.3058
3.1566
3.4539
3.5354
3.3571
3.5260
3.5704
3.6053
3.4883

0.56508
0.50485
0.42972
0.30549
0.36309
0.37474
0.47957
0.54516
0.73074
1.05588

%glic

%glic

0.01149
0.05637
0.11807
0.21582
0.36897
0.44407
0.52850
0.78290
0.87869
0.96158

2.02E-03
8.69E-03
1.62E-02
1.94E-02
3.84E-02
5.02E-02
7.26E-02
1.21E-01
1.79E-01
2.92E-01

Fuente: Tablas V, VII, IX y ecuaciones 6, 7, 8, 9, 10, 11

38

EI
18%
15%
14%
9%
10%
11%
14%
15%
20%
30%

Tabla XIV.

Errores de incerteza y errores de incertidumbre porcentual de


las soluciones glicerol-agua (Parte 2)

x [%]
1.00
5.00
10.00
20.00
35.00
40.00
50.00
75.00
85.00
90.00

%bio

%bio

0.94292
0.89249
0.82167
0.69852
0.55930
0.48668
0.41756
0.16975
0.08614
0.01418

0.32625
0.27054
0.22176
0.12195
0.11361
0.10762
0.11264
0.05145
0.03472
0.00855

EI

%agua

35%
30%
27%
17%
20%
22%
27%
30%
40%
60%

0.05364
0.06018
0.07090
0.10080
0.08440
0.08148
0.06347
0.05572
0.04138
0.02851

%agua
1.87E-02
1.84E-02
1.93E-02
1.78E-02
1.73E-02
1.82E-02
1.73E-02
1.70E-02
1.68E-02
1.73E-02

EI
35%
31%
27%
18%
21%
22%
27%
31%
41%
61%

Fuente: Tablas V, VII, IX y ecuaciones 6, 7, 8, 9, 10, 11

Tabla XV.

Errores de precisin en la medicin de los volmenes de las


sustancias puras utilizadas

Volumen [mL]

SUSTANCIA

1
Glicerol
Agua
Diesel

2
10
10
10

Volumen
medio [mL]

CV

3
10
10
10

10
10
10

10
10
10

Fuente: Hoja de datos originales y ecuaciones 12, 13 y 14.

39

0
0
0

0.00%
0.00%
0.00%

Tabla XVI.

Errores de precisin en la medicin de las masas de las


sustancias puras utilizadas

Masa [g]

SUSTANCIA

Glicerol
Agua
Diesel

Masa media
[g]

12.56
9.85
8.44

12.34
9.94
8.46

12.37
10.05
8.46

12.4233
9.9467
8.4533

0.1193
0.1002
0.0115

CV

0.96%
1.01%
0.14%

Fuente: Hoja de datos originales y ecuaciones 12, 13 y 14.

Tabla XVII. Errores de precisin en la medicin de los volmenes para la


determinacin de las densidades de las soluciones de glicerol-diesel

x [%]
0.10
0.25
0.30
0.50
1.00
2.00
3.00
5.00
6.00
8.00

Volumen [mL]

1
5.000
5.100
5.000
5.050
5.000
5.000
5.000
5.000
5.000
5.000

2
5.100
5.000
5.000
5.100
5.000
5.000
5.000
5.000
5.000
5.000

Volumen
medio
[mL]
5.050
5.050
5.000
5.075
5.000
5.000
5.000
5.000
5.000
5.000

0.071
0.071
0.000
0.035
0.000
0.000
0.000
0.000
0.000
0.000

CV
1.40%
1.40%
0.00%
0.70%
0.00%
0.00%
0.00%
0.00%
0.00%
0.00%

Fuente: Hoja de datos originales y ecuaciones 12, 13 y 14.

40

Tabla XVIII. Errores de precisin en la medicin de las masas para la


determinacin de las densidades de las soluciones de glicerol-diesel
x [%]
0.10
0.25
0.30
0.50
1.00
2.00
3.00
5.00
6.00
8.00

Masa [g]
1
4.2300
4.2490
4.1710
4.2270
4.2570
4.0670
3.9500
4.0240
4.0330
4.2150

2
4.2090
4.1890
4.1500
4.3060
4.2040
4.0640
3.9510
4.0260
4.0280
4.2140

Masa
media [g]
4.2195
4.2190
4.1605
4.2665
4.2305
4.0655
3.9505
4.0250
4.0305
4.2145

0.0148
0.0424
0.0148
0.0559
0.0375
0.0021
0.0007
0.0014
0.0035
0.0007

CV
0.35%
1.01%
0.36%
1.31%
0.89%
0.05%
0.02%
0.04%
0.09%
0.02%

Fuente: Hoja de datos originales y ecuaciones 12, 13 y 14.

Tabla XIX.

Errores de precisin en la medicin de los volmenes de

alcuotas para la determinacin de los porcentajes en peso de las


soluciones de glicerol-diesel
x [%]
0.10
0.25
0.30
0.50
1.00
2.00
3.00
5.00
6.00
8.00

V1 [mL]
1
5.000
5.000
5.000
5.000
5.000
5.000
5.000
5.000
5.000
5.000

V1 [mL]
2
5.000
5.000
5.000
5.000
5.000
5.000
5.000
5.000
5.000
5.000

5.000
5.000
5.000
5.000
5.000
5.000
5.000
5.000
5.000
5.000

0.000
0.000
0.000
0.000
0.000
0.000
0.000
0.000
0.000
0.000

Fuente: Hoja de datos originales y ecuaciones 12, 13 y 14.

41

CV
0%
0%
0%
0%
0%
0%
0%
0%
0%
0%

Tabla XX.

Errores de precisin en la medicin de los volmenes de

titulante agregado para la determinacin de los porcentajes en peso de las


soluciones de glicerol-diesel
V2 [mL]

x [%]

1
0.030
0.050
0.050
0.050
0.025
0.040
0.050
0.050
0.060
0.080

0.10
0.25
0.30
0.50
1.00
2.00
3.00
5.00
6.00
8.00

V2 [mL]
2
0.031
0.050
0.050
0.050
0.025
0.045
0.050
0.050
0.065
0.090

0.031
0.050
0.050
0.050
0.025
0.043
0.050
0.050
0.063
0.085

CV

0.001
0.000
0.000
0.000
0.000
0.004
0.000
0.000
0.004
0.007

2%
0%
0%
0%
0%
8%
0%
0%
6%
8%

Fuente: Hoja de datos originales y ecuaciones 12, 13 y 14.

Tabla XXI.

Errores de precisin en la medicin de los volmenes para la

determinacin de las densidades de las soluciones de glicerol-agua

Volumen [mL]

x [%]
1.00
5.00
10.00
20.00
35.00
40.00
50.00
75.00
85.00
90.00

1
3.100
3.100
2.800
3.000
3.000
3.100
3.100
3.100
3.100
3.100

2
3.000
3.000
3.000
3.000
3.100
4.000
3.100
3.000
3.000
3.000

Volumen
medio
[mL]
3.050
3.050
2.900
3.000
3.050
3.550
3.100
3.050
3.050
3.050

0.071
0.071
0.141
0.000
0.071
0.636
0.000
0.071
0.071
0.071

CV
2.32%
2.32%
4.88%
0.00%
2.32%
17.93%
0.00%
2.32%
2.32%
2.32%

Fuente: Hoja de datos originales y ecuaciones 12, 13 y 14.

42

Tabla XXII. Errores de precisin en la medicin de las masas para la


determinacin de las densidades de las soluciones de glicerol-agua
x [%]
1.00
5.00
10.00
20.00
35.00
40.00
50.00
75.00
85.00
90.00

Masa [g]
1
3.214
3.273
2.613
3.165
3.225
3.556
3.399
3.467
3.690
3.560

Masa
media [g]
2
3.083
3.149
3.105
3.189
3.122
2.868
3.151
3.158
3.448
3.337
3.839
3.698
3.495
3.447
3.449
3.458
3.383
3.537
3.361
3.461

0.093
0.119
0.360
0.010
0.158
0.200
0.068
0.013
0.217
0.141

CV
2.94%
3.73%
12.55%
0.31%
4.73%
5.41%
1.97%
0.37%
6.14%
4.07%

Fuente: Hoja de datos originales y ecuaciones 12, 13 y 14.

Tabla XXIII. Errores de precisin en la medicin de los volmenes de


alcuotas para la determinacin de los porcentajes en peso de las
soluciones de glicerol-agua
x [%]
1.00
5.00
10.00
20.00
35.00
40.00
50.00
75.00
85.00
90.00

V1 [mL]
1
3.000
3.000
3.000
3.000
3.000
3.000
3.000
3.000
3.000
3.000

2
3.000
3.000
3.000
3.000
3.000
3.000
3.000
3.000
3.000
3.000

V1 [mL]
3.000
3.000
3.000
3.000
3.000
3.000
3.000
3.000
3.000
3.000

0.000
0.000
0.000
0.000
0.000
0.000
0.000
0.000
0.000
0.000

Fuente: Hoja de datos originales y ecuaciones 12, 13 y 14.

43

CV
0%
0%
0%
0%
0%
0%
0%
0%
0%
0%

Tabla XXIV. Errores de precisin en la medicin de los volmenes de


titulante agregado para la determinacin de los porcentajes en peso de las
soluciones de glicerol-agua
x [%]
1.00
5.00
10.00
20.00
35.00
40.00
50.00
75.00
85.00
90.00

V2 [mL]
1
0.200
0.200
0.250
0.350
0.300
0.250
0.200
0.200
0.150
0.100

2
0.150
0.200
0.200
0.350
0.300
0.300
0.250
0.200
0.150
0.100

V2 [mL]
0.175
0.200
0.225
0.350
0.300
0.275
0.225
0.200
0.150
0.100

0.035
0.000
0.035
0.000
0.000
0.035
0.035
0.000
0.000
0.000

CV
20%
0%
16%
0%
0%
13%
16%
0%
0%
0%

Fuente: Hoja de datos originales y ecuaciones 12, 13 y 14.

Tabla XXV. Errores de incerteza e incertidumbre mxima


A PARTIR DE SOLUCIONES
GLICEROL-AGUA

EI [%]
121%
241%
240%

%glic
%diesel
%agua

A PARTIR DE SOLUCIONES
GLICEROL-DIESEL

EI [%]
30%
94%
61%

%glic
%diesel
%agua

Fuente: Analisis de error Tablas XI, XII, XIII y XIV

44

Tabla XXVI. Errores mximos de precisin


A PARTIR DE SOLUCIONES
GLICEROL-AGUA

volumen
masa
V1 (alicuota)
V2 (biodiesel)

CV [%]
1%
1%
0%
8%

A PARTIR DE SOLUCIONES
GLICEROL-BIODIESEL

volumen
masa
V1 (alicuota)
V2 (agua)

CV[%]
18%
13%
0%
20%

DENSIDADES DE SUSTANCIAS

CV[%]
0%
1%

masa
volumen

Fuente: Analisis de error Tablas XV, XVI, XVII, XVIII, XIX, XX, XXI, XXII, XXIII, XXIV.

6.4.3.

Conclusiones

1. El equipo empleado durante la prctica para la determinacin del


diagrama del equilibrio ternario liquido-liquido presenta errores de
incertidumbre mayores al 10% por lo que no son apropiados para la
toma de medidas e invalidan la prctica.
2. El coeficiente de variacin para todas las mediciones, exceptuando la
medicin de masa y volumen para la determinacin de la densidad
de las soluciones de glicerol-biodiesel, es menor del 10%, por lo que
los datos tomados fueron precisos.

45

3. El error emprico de mayor efecto sobre los resultados obtenidos es


la incerteza de los instrumentos.

6.4.4.

Fuentes de error

Errores de medicin en la preparacin de las mezclas por tratarse


de medidas muy pequeas.

Errores en la titulacin de las mezclas por ser el viraje con un


volumen muy pequeo.

Incerteza de los instrumentos y empleo de instrumentos no


apropiados

como

picnmetros

resguardadas de corrientes de aire.

46

balanzas

calibradas

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