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MANUAL DE
LABORATORIO
FISICOQUMICA 11786
2011-2
Profesor: Dr. Gustavo Enrique Camargo Negrete
ALUMNO:_______________________________________________
MATRCULA:__________________
TABLA DE CONTENIDO
Prctica
Pg.
EVALUACIN .............................................................................................................. 4
REGLAS BSICAS DE LABORATORIO ........................................................................... 5
MEDIDAS DE SEGURIDAD EN CASO DE EMERGENCIAS.............................................. 6
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Prctica
Pg.
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EVALUACIN
CALIF
NOMBRE DE LA PRCTICA
CALIFICACIN FINAL
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Disciplina
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IV. Heridas
Si se llega a producir una herida en el desarrollo de la prctica
dependiendo de la magnitud del corte, se debe proceder a lavar la parte
afectada, a su desinfeccin y a cubrirla con gasa estril; trasladar al lesionado
al servicio mdico.
Si la herida es profunda y con abundante prdida de sangre, aplicar un
torniquete y llevar al paciente al servicio mdico.
Si la herida fue producida por un objeto punzante, dejar que fluya la
sangre un momento y presionar con gasa estril sobre la parte afectada.
Acudir al servicio mdico.
V.
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COMPETENCIA
Identificar la relacin entre las reacciones qumicas y cambios
energticos mediante el anlisis de sistemas donde el nico cambio
es el de energa interna y las transferencias de energa son
mediante calor y trabajo con una actitud constructiva y
colaborativa.
PRCTICAS
1.
ESCALAS DE TEMPERATURA.
2.
CALORIMETRA Y CALORMETRO.
3.
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Prctica
Laboratorio de
Duracin (horas)
FISICOQUMICA
Competencia
Fundamento
IV. Procedimiento
IV.1 Determinacin del punto de fusin del agua.
IV.1.1 Montar el soporte universal y fijar el aro de metal.
IV.1.2 Llenar el embudo con el hielo triturado.
IV.1.3 Colocar el embudo en el aro metlico.
IV.1.4 Poner el vaso de precipitados debajo del embudo para que el agua que
gote caiga dentro de l.
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Resultados y grficos.
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VIII. Conclusin
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IX. Observaciones y notas
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X.
Gestin de residuos
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Prctica
Laboratorio de
Duracin (horas)
FISICOQUMICA
Competencia
Fundamento
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)
(
Temperatura, C
60
50
Agua Caliente, T2
40
Tm
30
Agua Fria, T1
20
10
0
0
Tiempo, min
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400 ml de agua
IV. Procedimiento
IV.1 Montar el calormetro como se indica en la Figura 1, sin colocarle la tapa.
IV.2 Colocar la mosca de agitacin dentro del calormetro y colocar el equipo
sobre el agitador magntico.
IV.4 Calentar 250 ml de agua hasta alcanzar una temperatura de 50C.
Mantener la temperatura constante.
IV.5 Realizar la mezcla de agua a temperatura ambiente con agua a 50C, tal y
como se indica en el Cuadro 1, primeramente vertiendo el agua fra en el
calormetro y luego el agua a 50C.
IV.6 Tapar inmediatamente el sistema, encender el agitador magntico y
medir la temperatura de la mezcla cada minuto hasta 5 minutos.
IV.7 Repetir para cada mezcla
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Termmetro
Tapa de
poliestireno
Vasos de
poliestireno
Sistema reactivo
(reactivos y productos)
Agua a Tamb, ml
50
0
25
75
Agua a 50C, ml
50
100
75
25
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Cuadro 2. Resultados
Experimento
m (agua fra)
m (agua cal)
T@ 1 min
T@ 2 min
T@ 3 min
T@ 4 min
T@ 5 min
Tm
qcedido
qganado
qcalormetro
Ccal
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Experimento 2
60
60
50
50
Temperatura, C
Temperatura, C
Experimento 1
40
30
20
10
40
30
20
10
0
0
Tiempo, min
50
50
Temperatura, C
Temperatura, C
60
40
30
20
20
0
Tiempo, min
30
10
40
10
Experimento 4
60
Tiempo, min
Experimento 3
Tiempo, min
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Exp. 1
Exp. 2
Exp. 3
Exp. 4
VIII. Conclusin
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IX. Observaciones y notas
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X.
Gestin de residuos
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Prctica
Laboratorio de
Duracin (horas)
FISICOQUMICA
Competencia
Fundamento
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90 ml de NaOH 2M
50 ml NH3 2M
100 ml HCl, 2M
40 ml CH3COOH 2M
11 g NH4Cl
10 ml de agua dest.
IV. Procedimiento
IV.1 Montar el calormetro empleado para la realizacin de la prctica 2. Este
equipo se emplear para la determinacin del intercambio de calor que
acompaa a un proceso qumico.
IV.2 Reaccin de neutralizacin de un cido fuerte con una base fuerte.
IV.2.1 Colocar en el calormetro 50 ml de una disolucin de hidrxido de
sodio 2M a temperatura ambiente.
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Resultados y grficos
ml; TNaOH =
VHCl =
ml; THCl =
T(2 minuto) =
T(4 minuto) =
Tm+=
T(5 minuto) =
Ti** =
qabs.mezcla= m ce (T*m-Ti**)=
qabs.calormetro= eqc (T*m-Ti**)=
Hneutralizacin= -(qabs.mezcla + qabs.calormetro)=
N de moles de NaCl formados
Hneutralizacin expresado en kJ/mol =
*
**
ml; TNaOH =
VHAc=
T(1 minuto) =
T(2 minuto) =
T(3 minuto) =
T(4 minuto) =
T(5 minuto) =
Tm+=
ml; THAc =
Ti** =
qabs.mezcla= m ce (T*m-Ti**) =
qabs.calormetro= CCal (T*m-Ti**) =
Hneutralizacin= -(qabs.mezcla + qabs.calormetro) =
N de moles de NaAc formados
Hneutralizacin expresado en kJ/mol =
*
**
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ml; T NH3 =
VHCl =
T(1 minuto) =
T(2 minuto) =
T(3 minuto) =
T(4 minuto) =
T(5 minuto) =
T*m=
ml; THCl =
Ti = (T NH3 + THCl)/2 =
ce cagua 4,184 J/g K
*Determinada grficamente
V.2.2 Determinacin de la entalpa de disolucin para:
NH4Cl(s) NH4+(ac) + Cl-(ac)
PESONH4Cl =
Vagua =
T(1 minuto) =
T(2 minuto) =
T(3 minuto) =
T(4 minuto) =
T(5 minuto) =
T*m=
mL; Tagua =
Ti = Tagua =
ce cagua 4,184 J/gK
*Determinada grficamente
V.2.3 Aplicar la ley de Hess para calcular H para la reaccin:
NH4Cl(s) NH3(g) + HCl(g)
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H1 =
H2 =
NH3(g) NH3(ac)
H3 = -34640 J/mol
HCl(g) HCl(ac)
H4 = -75140 J/mol
HRx =
kJ/mol
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V.3 Grficos
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Conclusin
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VI. Observaciones y notas
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COMPETENCIA
Interpretar la dependencia del equilibrio qumico con la
energa de los reactivos y productos mediante la prediccin de la
espontaneidad y direccionalidad en procesos fsicos y qumicos que
involucren transferencia de calor utilizando un lenguaje claro y
conciso.
PRCTICAS
4.
PROCESOS ESPONTNEOS.
5.
6.
CALOR DE REACCIN.
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Prctica
Laboratorio de
Duracin (horas)
FISICOQUMICA
Competencia
Identificar reacciones qumicas que liberan o absorben energa.
II.
Fundamento
IV. Procedimiento
IV.1 Experimento 1:
IV.1.1 Colocar 16 g de hidrxido de bario y 5.5 de cloruro de amonio en un
matraz Erlenmeyer, agitar suavemente para mezclar los reactivos. Tomar la
temperatura y registrar.
IV.1.2 En unos 30 s, el olor a amoniaco puede ser detectado. Mantener
tapado el matraz con un tapn. Observar el fenmeno que sucede en la parte
exterior del matraz. Nota: evitar respirar el amoniaco y su contacto con la
piel.
IV.1.3 Tomar la temperatura final y registrar.
IV.1.4 Mojar el trozo de madera con unas gotas de agua y colocar el matraz
de la reaccin sobre el. Observar el fenmeno y registrar lo observado.
IV.2 Experimento 2:
IV.2.1 Preparar el dispositivo como el de la Figura 1.
IV.2.2 Colocar 60 ml de agua destilada dentro del vaso y medir su
temperatura.
IV.2.3 Agregar cuidadosamente 6 ml de cido sulfrico concentrado y agitar
brevemente con la varilla de vidrio.
IV.2.4 Medir la temperatura mxima alcanzada y anotar las observaciones.
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IV.3 Experimento 3:
IV.3.1 Colocar 20 ml de agua destilada en un vaso de precipitado y medir su
temperatura.
IV.3.2 Aadir 1 gramo de cloruro de amonio y agitar hasta disolverlo
totalmente. Medir su temperatura y anotar observaciones.
V.
Resultados y grficos.
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VI. Anlisis de resultados
VI.1 Escribir las ecuaciones qumicas de cada una de las reacciones
producidas en los experimentos.
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VIII. Conclusin
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IX. Observaciones y notas
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X.
Gestin de residuos
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Prctica
Laboratorio de
Duracin (horas)
FISICOQUMICA
Competencia
Fundamento
20 ml de Pb(NO3)2 0.02M
40 ml de KI 0.01M
IV. Procedimiento
IV.1 Preparar 100 ml de nitrato de plomo II 0.02M.
IV.2 Utilizando la bureta, agregar 20 ml de solucin de KI 0.01 M a un matraz
Erlenmeyer.
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Clculos y resultados.
Titulacin 1
Titulacin 2
b) Volumen Pb(NO3)2
c) [Pb2+] en sol. sat.
d) [I-] en sol. sat.
e) T de la sol. sat.
V.3 Calcular la constante de equilibrio para la reaccin a la temperatura
medida.
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V.4 Cul de las reacciones predomina al alcanzar el equilibrio, la directa o la
inversa?. Deducir la respuesta a partir del valor obtenido para Keq.
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VI. Anlisis de resultados
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Gestin de residuos
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Prctica
Laboratorio de
Duracin (horas)
FISICOQUMICA
Competencia
Fundamento
(1)
Donde:
Vm: es el volumen de la mezcla
VA: es el volumen del componente A puro
VB: es el volumen del componente B puro
Al estudiar soluciones reales, se observa desviaciones del
comportamiento ideal debido a que se tiene componentes con tamaos
moleculares diferentes entre molculas del sistema no son iguales. Por
ejemplo, al mezclar 50 ml de agua con 50 ml de metanol, el volumen de la
solucin es de 95ml.
Vm VA+ VB
(2)
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Mtodo de la pendiente
ii)
n1 P ,T , n 2
n2 P ,T , n1
(3)
Mtodo de la pendiente.
Para medir el volumen molar parcial del componente 2, se preparan
disoluciones con el mismo nmero de moles del disolvente (1) (n1= cte)
pero variando el nmero de moles del componente (2), trabajando a presin
y temperatura constantes (esto es fcil, vale con hacerlo a temperatura
ambiente en el laboratorio). Se mide el volumen total de las diferentes
disoluciones y se hace la siguiente tabla de los resultados experimentales.
Disolucin
V (ml)
N2
V(1)
N2(1)
V(2)
N2(2)
V(3)
N2(3)
Etc...
Etc...
Etc...
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IV. Procedimiento
IV.1 Pesar el picnmetro seco y vaco, anotar el valor.
IV.2 Llenar el picnmetro con agua, tomar el valor de la temperatura y medir
el peso del picnmetro con el agua.
IV.3 Determinar el volumen del picnmetro utilizando la densidad del agua a
la temperatura medida.
IV.4 Repetir el procedimiento de IV.2 a IV.3 para el etanol.
IV.5 Preparar 20 g de solucion de etanol en agua al 20%, 40%, 60%, 80% y
90% w/w (peso / peso).
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Resultados y grficos.
V, H2O
V, EtOH
20
40
60
80
90
1.4
1/
1.3
1.2
1.1
1
0
20
40
60
80
100
%Etanol
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Discusin de resultados
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VII. Conclusin
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Bibliografa
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COMPETENCIA
Utilizar los diagramas de fase para mostrar el equilibrio de
fases en sistemas multicomponentes mediante la regla de fases de
Gibbs trabajando con responsabilidad.
PRCTICAS
7.
LEY DE HENRY.
8.
9.
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Prctica
Laboratorio de
Duracin (horas)
FISICOQUMICA
Competencia
Fundamento
donde C es la concentracin molar (en mol/L), P es la presin del gas (en atm)
y H es la constante de Henry (el valor de H depende de la naturaleza del gas y
del lquido).
III. Material, equipo y reactivos
1 Bao mara
1 Cmara de presin
1 Termmetro
1 L de refresco (botella
cerrada)
IV. Procedimiento
IV.1 Colocar cuidadosamente medio litro de refresco en la cmara de presin,
no permitir flujo turbulento ya que se podra liberar mucho gas. Cerrar la
cmara y asegurarse que no queden escapes.
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IV.2 Medir la presin inicial en el manmetro, agitar por dos segundo y medir
nuevamente la presin; dejar salir el gas hasta el equilibrio con la atmsfera y
agitar nuevamente; registrar las lecturas del manmetro hasta que no pueda
ver un cambio en la presin.
IV.3 Repetir el experimento a una temperatura superior, utilizando el bao
mara, colocando la cmara en l y regulando a una temperatura de estudio.
V.
Resultados y grficos.
Gestin de residuos
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Prctica
Laboratorio de
Duracin (horas)
FISICOQUMICA
Competencia
II.
Fundamento
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(Ec. 1)
donde f son los grados de libertad del sistema, y se define como el nmero
mnimo de variables intensivas necesarias para describir un sistema, c es el
nmero de componentes qumicos y p es el nmero de fases del sistema.
El estado en equilibrio de una sustancia pura puede representarse en
forma grfica como se muestra en la Figura 1, y se le conoce como diagrama
de fases.
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(Ec. 2)
PB = XBPB
(Ec. 3)
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0.779
1.595
ndice de
refraccin
1.447
1.466
Punto de
ebullicin, C
81.0
76.7
2 Tapones monohoradados
4 Vasos de precipitados 150 ml
1 Gradilla
Algodn
Papel secante
80 ml de hexano
80 ml de cloruro de carbono
IV. Procedimiento
IV.1 Establecer las condiciones de operacin: P:______mmHg, T:_______C
IV.2 Determinar el punto de ebullicin, la densidad y el ndice de refraccin
de las especies puras:
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Cantidad
C6H12
Cantidad
CCl4
25.0
0.0
20.0
5.0
15.0
10.0
10.0
15.0
5.0
20.0
0.0
25.0
ndice de
refraccin
Densidad
m C6H12
m CCl4
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V.
T, C
ndice de
refraccin
Fraccin
ndice de
refraccin
Fraccin
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100
100
90
90
80
80
70
70
60
60
50
50
40
40
30
30
20
20
10
10
Temperatura, C
Temperatura, C
0
0
Composicin, X
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IX. Conclusin
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X.
Observaciones y notas
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Prctica
Laboratorio de
Duracin (horas)
FISICOQUMICA
Competencia
Fundamento
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38 ml CHCl3
300 ml Agua dest.
Fenolftalena al 1%
60 ml CH2COOH glacial
100 ml NaOH 0.1 M
IV. Procedimiento
IV.1 Isotermas de equilibrio de fases en un sistema de tres componentes
IV.1.1 Preparar mezclas de cido actico cloroformo, como se indica en el
Cuadro 1, en tubos de ensayo de 30 ml. Medir el volumen de cada sustancia
con ayuda de una bureta.
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Cloroformo
(ml)
9.4
9.0
8.25
6.75
5.25
3.5
2
0.6
1.0
1.75
3.25
4.75
6.5
8
Agua
(ml)
Agua (ml)
cido actico (ml)
Cloroformo (ml)
Embudo A
10
3.5
6.5
Embudo B
7
7.5
5.5
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Fase
Volumen
total de la
fase (ml)
Masa de
fases (g)
Densidad Volumen de
Gasto de
de la fase alcuota
NaOH (ml)
(g/ml)
(ml)
Fase orgnica A
Fase acuosa A
Fase orgnica B
Fase acuosa B
*Tomar en cuenta que el volumen de la fase es diferente al volumen utilizado
para determinar la densidad (5 ml)
Normalidad del NaOH = __________________
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Nota: Todos los porcentajes deben tomarse masa a masa (m/m), nunca
volumen a volumen (v/v), tampoco masa a volumen (m/v) o viceversa.
V.
Resultados y grficos.
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VI. Anlisis de resultados
VI.1 Qu diferencia se observara en las grficas si se modifica la
temperatura del experimento? y Cmo puede interpretarse este fenmeno?
VI.2 Entre las grficas a la misma temperatura pero diferentes sistemas, qu
similitudes y qu diferencias pueden existir?
VI.3 Qu pasa con un sistema que tenga una composicin ubicada por
encima de la isoterma, o bien por debajo de la misma? Qu sucede cuando
la composicin del sistema se encuentra ubicada en la lnea que define la
isoterma de equilibrio?
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VIII. Conclusin
VIII.1 Qu utilidad prctica en el rea farmacutica se puede dar a las
isotermas de equilibrio de fases de tres componentes y a las lneas de unin?
VIII.2 Describir al menos tres ejemplos de sistemas de tres componentes que
se emplean en el rea farmacutica.
VIII.3 Qu sugiere para obtener datos ms confiables y precisos sobre la
misma base experimental?
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IX. Observaciones y notas
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X.
Gestin de residuos
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COMPETENCIA
Aplicar la termodinmica qumica en la prediccin tanto de la
composicin de una mezcla de reaccin en el equilibrio como de la
modificacin
de
la
composicin
variando
las
condiciones
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Prctica
Laboratorio de
Duracin (horas)
10
FISICOQUMICA
I.
Competencia
Fundamento
H CH 3COO
ka
.
CH 3COOH
H CH 3COO
log
CH 3COOH
log k 2 log
(1)
c 2
log k 2 log
log
1
(2)
Donde
es la conductividad molar hallada de manera experimental
para una concentracin de cido actico conocida y
es la conductividad
molar a dilucin infinita. Para el caso del cido actico, tenemos que esta
constante es igual a
Entonces la fuerza inica viene dada por:
I
1
c 12 c 12 c .
2
(3)
I
moldm 3
(4)
(5)
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Conductmetro
Balanza analtica
IV. Procedimiento
IV.1 Preparacin de las soluciones
IV.1.1 Preparar 50 ml de cido actico 1M y diluir hasta obtener 100 ml de
soluciones de 0.2M, 0.1M, 0.05M y 0.025M.
IV.1.2 Preparar 250 ml de NaOH 0.2M y estandarizar con biftalato de potasio
(por duplicado). Estandarizar las soluciones de cido actico preparadas en el
punto IV.1.2.
IV.2 Medicin de la conductancia
IV.2.1 Introducir el conductmetro en la solucin que se desea medir. Retirar
el conductmetro. Lavarlo con abundante agua destilada hasta obtener una
lectura de 2 S o inferior. Repetir para cada solucin.
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V.
Resultados y grficos.
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VIII. Conclusin
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IX. Observaciones y notas
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X.
Gestin de residuos
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Prctica
Laboratorio de
Duracin (horas)
11
FISICOQUMICA
I.
Competencia
Fundamento
[1]
base
conjugada
[2]
Cuya constante es el producto inico de agua: Kw = [H3O+] [OH-]. Asimismo puede deducirse
que en cualquier sistema cido-base conjugado Ka Kb = Kw
Debido a su carcter cido-base es conveniente disponer de una magnitud que nos mida la
proporcin relativa de iones [H+] y [OH-] en el agua, ese parmetro es el pH, que se define como el
logaritmo cambiado de signo de la concentracin molar de iones hidrgeno en el agua:
pH = -log [H+]
[3]
(cido clorhdrico)
HAc H+ + Ac-
(cido actico)
Ka
NaOH Na+ + OH-
(hidrxido sdico)
(hidrxido amnico)
Kb
En las que Ka y Kb, representan las constantes de cidez o bascidad de las reacciones
consideradas. En el caso de cido o base fuerte, como el HCl o NaOH, los valores de K a y Kb
adquieren valores muy elevados, indicando que el equilibrio est completamente desplazado
hacia la derecha. Sin embargo, cuando se trata de cidos y bases dbiles, como el actico o el
amoniaco, sus correspondientes constantes poseen valores reducidos y el equilibrio est poco
desplazado hacia la derecha.
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25 ml HCl 0.1M
75 ml NaOH 0.1M
25 ml CH2COOH 0.1M
Fenolftalena
IV. Procedimiento
IV.1 Equilibrio de un cido fuerte
IV.1.1 Parte experimental
En un vaso de precipitado de 100 ml se aaden 25.0 ml de una disolucin acuosa de HCl
0.1M, el vaso se coloca sobre la placa agitadora y se introduce el electrodo del medidor de pH. Se
aaden unas gotas de disolucin del indicador fenolftalena y a continuacin se aade gota a gota
desde una bureta una disolucin de NaOH 0,1 M.
Anotar (deteniendo el goteo de la bureta) los valores que mide el pH-metro despus de
aadir 0,5 ml de NaOH. Si se observa que el pH se modifica muy rpidamente, la adicin de NaOH
se realizar ms lentamente.
De manera simultnea, y al realizar la medida del pH se observar y anotar el color de la
disolucin que se estudia.
Cuando se supere el pH de neutralidad la fenolftalena, que hasta el momento permanece
incolora virar a rojizo.
Continuar la adicin de NaOH hasta que el pH adquiera valor 12, aproximadamente.
IV.1.2 Clculos e interpretacin de los resultados
Representar los valores grficamente de pH obtenidos para cada adicin de NaOH.
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V.
Resultados y grficos.
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VI. Anlisis de resultados
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Bibliografa
Prctica
Laboratorio de
Duracin (horas)
FISICOQUMICA
Competencia
El objetivo de este experimento es determinar la constante de equilibrio de la reaccin:
CH3COOH + C2H50H CH3COOC2HS + H2O
II.
Fundamento
Para la reaccin hipottica general:
A+B C+D
[2]
Los corchetes indican que las distintas concentraciones se expresan en moles por
litro, y el subndice c en Kc indica que se han suprimido explcitamente los coeficientes de
actividad de la expresin de K. En la reaccin de esterificacin que se desea estudiar se
cumple que = = = = 1 , por lo que:
KC
CH 3COOC2 H 5 H 2O nE V nW V nE nW
CH 3COOH C 2 H 5OH nAA V nEt V nAA nEt
[3]
donde nAA, nEt, nE y nW representan el nmero de moles de cido, alcohol, ster y agua en
cualquier mezcla en equilibrio de volumen total V. Como los volmenes se compensan,
no es necesario determinar el volumen de la mezcla.
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d ln Kc / dt H / RT 2
[4]
III.
1 pipeta volumtrica de 1 ml
1 pipeta volumtrica de 2 ml
1 pipeta volumtrica de 5 ml
9 matraces Erlenmeyer 150 ml
9 tapones (para los matraces)
1 bureta de 250 ml
1 pinzas para bureta
1 matraz volumtrico 1 L
1 esptula
11 ml CH3COOH glacial
11 ml CH3CH2OH absoluto
18 CH3COOCH2CH3
45 ml HCl 3M
350 ml NaOH 1M
5 ml de agua dest.
Fenolftalena
IV. Procedimiento
IV.1 Parte experimental
IV.1.1Determinar la densidad de cada sustancia.
IV.1.2 Preparar las disoluciones como se indica en el cuadro 1.
IV.1.3 Transferir las cantidades indicadas a los matraces Erlenmeyer y taparlos
inmediatamente.
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IV.1.6 Dejar los frascos a la temperatura ambiente, agitando de vez en cuando, durante
una semana.
IV.1.7 Titular las mezclas en equilibrio, utilizando disolucin de hidrxido de sodio 1M
con fenolftalena como indicador.
IV.2 Tratamiento de los datos
IV.2.1 A partir de la cantidad de base utilizada en la titulacin de cada uno de los frascos, calcular
el nmero de moles de cido actico presentes en el equilibrio.
V.
Resultados y grficos.
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VIII. Conclusin
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IX. Observaciones y notas
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X.
Gestin de residuos
XI. Bibliografa
CROCKFORD Y KNIGHT. Fundamentos de Fisicoqumica, Cap. 4, Editorial
C.E.C.S.A., '2da. Edicin, Mxico 1968.
DANIELS Y ALBERTY. Fisicoqumica, Cap, 9, Editorial C.E.C.S.A., 2da. Edicin, New
York 1961.
S. GLASSTONE. Tratado de Qumica Fsica. Editorial Aguilar, Madrid (1966)
PRUTTON Y MARON. Fundamentos de Fisicoqumica, Cap. 5, Editorial Limusa
Wiley, Mxico 1971.
G.W. CASTELLAN. Fisicoqumica, Editorial: Fondo Educativo Interamericano, S.A.,
Bogot 1975.