UNJU- Facultad de Ingeniera -2013-

Qumica Analtica

Integrantes: Aucachi, Anala

Ayaviri Zuna, Mabel Baillo, Ayeln Rosas, Soraya

Comisin: Mircoles de 15:00 a 18:00 hs.

Fecha de realizacin: 06/11/2013

Laboratorio N 13

Extraccin con solventes

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UNJU- Facultad de Ingeniera -2013Principio del Mtodo

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La disolucin de Ditizona en tetracloruro de carbono ligeramente bsica, se emplea para extraer el plomo, ste y la Ditizona forman un complejo de Ditizonato de Plomo, desarrollando un color rojo. La medicin del color rojo por espectrofotometra de absorcin molecular proporcionar la cantidad de plomo presente en la muestra Parte Experimental Objetivos: Determinar el contenido de plomo en mg Pb/1000 mL en una muestra de agua contaminada aplicando una tcnica separativa. Materiales: Tubos de ensayo Vasos de precipitado Pipetas Vol pipetas Peras de goma Ampolla de decantacin Varillas de vidrio Matraces Espectrofotmetro Reactivos: Pb(NO2)2 HNO3 Difeniltiocarbazona (Ditizona) CCl4 NH4OH 8M KCN Na2SO3

Preparacin de Reactivos:
Disolucin patrn de plomo (madre o stock)

Disolvimos 0,4094 g de nitrato de plomo anhidro Pb(NO2)2 en 250 mL de cido ntrico, previamente preparado de concentracin (1:100). Obteniendo una solucin de concentracin de 1000 ppm en Pb (II).
Disolucin de trabajo:

Medimos 10 mL de HNO3 y lo llevamos a 1000 mL con agua destilada. Luego tomamos 1 mL de la disolucin madre y lo llevamos a 1000 mL con la solucin de HNO3 (1:100) en un matraz. Obteniendo una concentracin de 1 ppm en Pb.
Disolucin de Ditizona

Disolvemos 0,0025 gr de Difeniltiocarbazona (Ditizona) en 250 mL de CCl4 y lo guardamos en un frasco mbar.

Disolucin amoniacal de cianuro de potasio y sulfito de sodio.

Mezclamos 181,25 mL de NH3 (8M), 7,5 mL de KCN y 0,375 gr de Na2SO3. Luego lo llevamos a un volumen de 250 mL con agua destilada.

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UNJU- Facultad de Ingeniera -2013Preparacin de patrones y muestra Concentracin g de Pb (II) /10mL Volumen de Ditizona (mL) Volumen de solucin amoniacal (mL) Volumen de solucin de trabajo (mL) 0 5 10 0 + 10 mL de HNO3 (1:100) 2 5 10 2+8 mL de HNO3 (1:100) 4 5 10 4+6 mL de HNO3 (1:100) 5 5 10 5+5 mL de HNO3 (1:100) -

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10 5 10 10

Muestra 5 10 5 + 5 mL de HNO3 (1:100)

Volumen muestra (mL)

Preparamos la serie de patrones y muestra siguiendo el anterior cuadro. Luego en 6 ampolla de decantacin colocamos en cada una 10 mL de solucin amoniacal, 5 mL de solucin de Ditizona, y finalmente los volmenes de solucin de trabajo y/o muestra. Despus cerramos la ampolla, agitamos por un periodo corto y abrimos el robinete, dejando escapar la presin. Este procedimiento lo repetimos hasta que observamos un color rosado en la fase orgnica (no presento turbidez). Finalmente dejamos reposar la solucin hasta observar la separacin de fases muy definida y decantamos en matraces pequeos rotulados de 50 mL.

Lecturas del espectrofotmetro: Primero calibramos el espectrofotmetro con la celda color negra vaca y llevamos a 0% de transmitancia Luego realizamos un barrido con agua destilada y el blanco de reactivos en un rango de 480 nm a 560 nm. Lecturas del barrido (nm) Abs. 480 0,056 490 0,065 500 0,070 510 0,072 520 0,074 530 0,071 540 0,059 550 0,043 560 0,024

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UNJU- Facultad de Ingeniera -2013Curva de calibrado

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Abs
0.08 0.06 0.04 0.02 0 460 480 500 520 540 560 580 Abs

(nm)

Observamos el color de las soluciones patrn y muestra el color se asemeja al de a C5. Realizamos las lecturas con esta concentracin. (nm) Abs. 480 0,144 490 0,162 500 0,191 510 0,194 520 0,196 530 0,177 540 0,134 550 0,087 560 0,045

Abs.
0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0 460 480 500 520 540 560 580 Abs.

(nm)

Lecturas de patrones y muestra Blanco C2 C4 C5 C10 Muestra

0.35 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0 0 2 4 6 8 10
gr/10m

0,063 0,086 0,074 0,192 0,188 0,274

y = 0.0266x + 0.0517 R = 0.9432

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Tomamos 3 mL de muestra y la diluimos con 3 mL de CCl4 lectura 0,088 Clculos de concentracin: y = 0,0266x + 0,0517 0,088=0,0266x + 0,0517 (0,088-0,0517)/0,0266=x 1,36 gr/10mL=x 1,36 gr/10mL.10/5=0,272 gr/mL 0,272 gr/mL.6/3=0,544 gr/mL 0,544 gr/mL=(0,544.10-6gr/mL).(1000mg/gr).(1000mL/L)=0,544ppm La concentracin de la muestra diluida es de 0,544ppm Conclusin: Obtuvimos datos anmalos los cuales despreciamos (los que se encuentran marcados en el cuadro). No los pudimos repetirlos en la prctica por falta de tiempo.

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