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QUMICA ANALTICA
Mtodos
Qualitativos
Mtodos
Quantitativos
Qumica Analtica a arte de reconhecer diferentes substncias e determinar seus constituintes Ostwald, 1894
So aqueles tambm chamados de clssicos, pois fazem uso dos princpios fundamentais da qumica
A medida de um sinal analtico diretamente relacionada concentrao do elemento de interesse. Em muitos casos no se conhece perfeitamente a reao qumica envolvida e, por isso mesmo, esses mtodos sempre requerem calibrao
Propriedades Caractersticas
Emisso da radiao
Absoro da radiao Potencial Eltrico Resistncia Eltrica
Objetivo da anlise Exatido requerida Teor do componente presente na amostra Recursos disponveis Nmero de amostras a analisar Composio qumica da amostra Quantidade de amostra
O USO DE UM EQUIPAMENTO SOFISTICADO PARA A DETECO DE UM SINAL ANALTICO NO GARANTIA DE UM RESULTADO EXATO!
que indica o quanto o valor determinado difere do valor exato, ou daquele tomado como tal
VALOR VERDADEIRO
2a
INEXATO E IMPRECISO
Vv EXATO E
Vv
Vv
dada pela inclinao da curva de calibrao na concentrao de interesse, ou pelo coeficiente angular quando se ajusta uma reta aos dados de sinal analtico e concentrao
de Deteco
Limite
de Determinao
a menor concentrao determinvel, tomada como um valor igual a cinco, ou dez vezes, o limite de deteco
tima de trabalho
o intervalo de concentrao da curva de calibrao, compreendido entre o limite de determinao e o ponto onde comea o desvio de linearidade
F a ix a t im a d e t ra b a lh o
A b s o rb n c ia
mg L
-1
o parmetro que indica em que medida um sinal analtico corresponde apenas espcie qumica de interesse
RUDO: Flutuaes aleatrias observadas quando so feitas medidas repetidas sobre sinais que so monitorados continuamente
P1 P2 P3 P4 P5
Adio de Padro
Am Sinal Analtico Amostra
Pd
Am
Padro Interno
Bco
Sinal Analtico
Pd
Pds
Sinal Analtico
Am
Sinal Analtico
Laboratrio mantido em condies de limpeza e de segurana Treinamento tcnico e manuteno de disciplina do pessoal envolvido Aquisio de insumos, reagentes e vidrarias certificadas Manuteno e calibrao peridica dos equipamentos Ateno na manipulao dos dados e resultados
Outras aes:
Uso
de sala branca Purificao de reagentes Prova em branco Repeties Anlise de amostras certificadas Anlise de amostras padres Programas interlaboratoriais
Massa 11,1213 g
11,1213 g = 11121,3 mg 4 casas decimais 1 casa decimal 6 algarismos significativos 11 mg = 0,011 g 2 algarismos significativos 2 algarismos significaticos 0,1516 0,01516 0,001516 0,0001516 4 algarismos significativos 2,0 g = 2.000 mg 2 algarismos significativos (o zero aps o dgito 2 significativo)
ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS
Adio
e Subtrao
Quando
duas ou mais quantidades so adicionadas e/ou subtradas, a soma ou diferena dever conter tantas casas decimais quantas existirem no componente com o menor nmero delas
Exemplo:
2,2
+ 0,1145 = 2,3145
O resultado a ser tomado deve ser 2,3
1000,0
Algarismos Significativos
Multiplicao
Nestes
e Diviso
casos, o resultado dever conter tantos algarismos significativos quantos estiverem expressos no componente com menor nmero de significativos
Exemplo:
Na
titulao de 24,98 mL de uma soluo de HCl foram gastos 25,11 mL de soluo de NaOH 0,1041 mol.L-1. Calcular a concentrao da soluo de HCl. C HCl = (25,11*0,1041)/24,98=0,104642... C HCl = 0,1046 mol.L-1
Algarismos Significativos
Quando for necessrio arredondar nmeros, a seguinte regra simplificada pode ser seguida: Se o dgito que segue o ltimo algarismo significativo igual ou maior que 5, ento o ltimo dgito significativo aumentado em uma unidade. Caso este dgito seja menor que 5, o ltimo algarismo significativo mantido. Existem outras regras, mas no sero consideradas aqui
So erros que podem ser evitados ou cuja grandeza pode ser determinada
Calibrao do aparelho e aplicao de correes Corrida de um branco Corrida de uma determinao de controle Uso de mtodos independentes de anlise Corrida de determinaes em paralelo (triplicatas) Adio de padro
So erros causados por fatores sobre os quais o analista no tem controle e que em geral so to inatingveis que no so passveis de serem analisados Estes erros podem ser submetidos a um tratamento estatstico que permite saber qual o valor mais provvel e tambm a preciso de uma srie de medidas. Admite-se que os erros indeterminados seguem a lei da distribuio normal (distribuio de Gauss).
ESPECTROFOTOMETRIA
ESPECTROFOTOMETRIA
Utiliza a luz para medir a concentrao qumica de qualquer espcie Mtodo de anlises ptico mais usado nas investigaes biolgicas e fsico-qumicas Espectrofotmetro
Instrumento que permite comparar a radiao absorvida ou transmitida por uma soluo que contm uma quantidade desconhecida de soluto, e uma quantidade conhecida da mesma substncia
ESPECTROFOTOMETRIA
Fluxo de energia atravs do espao velocidade universal da luz com campos eletros e magnticos que compem a onda eletromagntica onda/partcula onda: campo eltrico/magntico oscilatrios e perpendiculares entre si
ESPECTROFOTOMETRIA
ESPECTROFOTOMETRIA
ESPECTROFOTOMETRIA
Todas as substncias podem absorver energia radiante, mesmo o vidro que parece completamente transparente absorve comprimentos de ondas que pertencem ao espectro visvel Quando a luz atravessa uma substncia, parte da energia absorvida: a energia radiante no pode produzir nenhum efeito sem ser absorvida A cor das substncias se deve a absoro de certos comprimentos de ondas da luz branca que incide sobre elas, deixando transmitir aos nossos olhos apenas aqueles comprimentos de ondas no absorvidos
ESPECTROFOTOMETRIA
Absorbncia x Transmitncia
Absorbncia:
Frao
da luz que absorvida pela amostra original da luz que passa pela amostra
Transmitncia:
Frao
LEI DE LAMBERT-BEER
Absorbncia diretamente proporcional concentrao da espcie absorvedora de luz e inversamente proporcional ao logaritmo da luz transmitida
A = .b.c
O espectrofotmetro um aparelho que faz passar um feixe de luz monocromtica atravs de uma soluo, e mede a quantidade de luz que foi absorvida por essa soluo Usando um prisma o aparelho separa a luz em feixes com diferentes comprimentos de onda (tal como acontece no arco-ris com a separao das cores da luz branca)
ESPECTROFOTMETRO
Lmpada excitadora: luz visvel, ultravioleta ou infravermelha que passar atravs do monocromador ( lmp. de hidrognio) Fenda de entrada: reduz a luz dispersa e evita a entrada de luz espalhada no monocromador Monocromador: instrumento que produz luz com comprimentos de onda especficos a partir de uma fonte de luz. Ex: prismas
Cor Ultravioleta
Cor Amarelo
Violeta
Azul Verde
400-450
450-500 500-570
Alaranjado
Vermelho Infravermelho
590-620
620-760 >760
A espectrofotometria pode ser conceituada como um procedimento analtico atravs do qual se determina a concentrao de espcies qumicas mediante a absoro de energia radiante (luz)
A Lei de Lambert-Beer: a absorbncia proporcional concentrao da espcie qumica absorvente, sendo constantes o comprimento de onda, a espessura atravessada pelo feixe luminoso e demais fatores. Verifica-se uma relao linear entre absorbncia ou densidade tica e concentrao, e de uma relao logartmica entre transmitncia e concentrao
MEDIDAS