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Protocolo Experimental
Ensaios de Tratabilidade em guas Residuais (Tratamentos Fisico-Qumicos: Coagulao/Floculao)
Laboratrios Integrados 6C
Coagulao/Floculao
ndice
1. Objectivos do Trabalho ......................................................................................... Introduo Coagulao/Floculao 2. Fenmenos de Coagulao/Floculao ................................................................ 3. Coloides ................................................................................................................ 4. Mistura/Agitao do Coagulante .......................................................................... 5. Crescimento dos Flocos ........................................................................................ 6. Reagentes Coagulantes e Floculantes Comuns .................................................... 7. Factores que Influenciam a Coagulao .............................................................. 8. Coadjuvantes da Floculao ................................................................................. Parte Experimental 9. Equipamento Laboratorial .................................................................................... 10. Tcnicas Analticas ............................................................................................. 11. Clculos Prvios ................................................................................................. 12. Procedimento Experimental ................................................................................ A. Preparao da suspenso coloidal ............................................................. B. Preparao da soluo de hidrxido de sdio ............................................ C. Preparao da soluo de cido sulfrico ................................................. D. Preparao da soluo de coagulante ....................................................... E. Calibrao do elctrodo de pH ................................................................... F. Primeira srie de ensaios ............................................................................ G. Segunda srie de ensaios ............................................................................ H. Terceira srie de ensaios ............................................................................ I. Quarta srie de ensaios ................................................................................ Bibliografia 13. Ficha do Trabalho Experimental ........................................................................ I 1
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1. Objectivos do Trabalho
O trabalho experimental, desenvolvido ao longo de trs sesses laboratoriais (33 h = 9 horas), destina-se realizao de ensaios de coagulao/floculao numa suspenso coloidal tendo por objectivo o estudo das melhores condies de reduo da sua turvao. Com base nos resultados obtidos pretende-se seleccionar as melhores gamas de pH e dosagem de reagentes necessrias a cada aplicao. Numa suspenso de caolino, so quantificadas por nefelometria a influncia do pH da suspenso, da dosagem do coagulante, e do seu efeito conjunto.
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Introduo Coagulao/Floculao
2. Fenmenos de Coagulao/Floculao
As guas residuais e potveis, em quantidades diferentes, contm material suspenso, slidos que podem sedimentar e/ou slidos dispersos que no sedimentam graviticamente. Uma parte consideravel desses slidos que no sedimentam podem ser coloides. Nos coloides, cada partcula encontra-se estabilizada por uma srie de cargas (elctricas) superficiais do mesmo sinal as quais geram entre si repulso electrosttica. Uma vez que este fenmeno impede o choque entre as particulas, no existe tendncia natural para que as particulas formem agregados de maiores dimenses, designados por flocos. As operaes de coagulao e floculao desestabilizam os coloides conseguindo a sua sedimentabilidade. Isto consegue-se em geral pela adio de agentes qumicos aplicando energia de mistura (agitao). Vulgarmente os termos coagulao e floculao utilizam-se indistintamente em relao formao de agregados de particulas. No entanto, convm salientar as diferenas conceptuais entre estas duas operaes. Geralmente, a confuso provm do facto de ambas as aces (coagulao e floculao) decorrerem simultaneamente. Em rigor, a coagulao corresponde ao fenmeno de desestabilizao da suspenso coloidal, enquanto que a floculao limita-se s aces de transporte das particulas coaguladas para provocar colises entre elas promovendo a sua aglomerao. Coagulao: desestabilizao de um coloide produzida pela eliminao da dupla camada elctrica que envolve as particulas coloidais com a formao de ncleos microscpicos. Floculao: aglomerao das particulas desestabilizadas primeiro em microflocos e posteriormente em aglomerados mais volumosos chamados flocos. Durante o processo de floculao, os agregados de partculas, inicialmente pequenos, tendem a juntar-se em aglomerados de maiores dimenses (capazes de sedimentar graviticamente), quando se promove o contacto entre eles atravs de agitao da suspenso. O tratamento prvio aos coloides, tendo em vista a sua separao por precipitao, implica portanto duas etapas sequnciais: 1. Desestabilizao (as teorias sobre o mecanismo deste fenmeno baseiam-se na qumica coloidal e de superficies). 2. Transporte de ncleos microscpicos para formar agregados densos (a teoria do transporte baseia-se na mecnica de fluidos).
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3. Coloides
As espcies coloidais que se encontram em guas superficiais e residuais incluem argilas, silicas, ferro, metais pesados, etc. Tm-se postulado diversas teorias para descrever o fenmeno das repulses entre particulas coloidais. Essencialmente o que necessrio para caracterizar um sistema coloidal o conhecimento da natureza e amplitude das cargas electrostticas das particulas. A intensidade da carga superficial determina a distncia mnima (de equilibrio) que as partculas se podem aproximar entre si. Quanto maior for essa carga, maiores sero as foras de repulso e portanto maiores os impedimentos electrostticos aproximao das partculas. O potencial zeta uma medida desta fora de repulso. Para coloides em guas naturais com pH entre 5 e 8, o potencial zeta oscila geralmente entre 15 e 30 mV. Quanto maior for o seu valor absoluto, maior ser a carga superficial da particula. medida que diminui o potencial zeta as particulas podem aproximar-se mais aumentando a probabilidade de uma coliso. Os coagulantes fornecem cargas de sinal contrrio para atenuar ou eliminar esse potencial. Notese no entanto que a coagulao pode decorrer a um potencial baixo sem necessidade de completa neutralizao. Se for adicionado demasiado coagulante as partculas ficam carregadas com sinal contrrio (ao inicial) e podem voltar a dispersar-se no lquido formando de novo uma suspenso estvel.
Figura 1. Microscopia electrnica de varrimento de uma amostra de caolino1 (dimenso mdia das partculas 0,2 m)2.
O termo caolino provm do nome da cidade chinesa Kao-Ling (ou Gaoling) localizada na provincia de Jiangxi no sudeste da China. O termo actualmente usado para designar a rocha argilosa branca predominantemente constituida por minerais do grupo caolino. O constituinte mais comum o mineral caolinite, silicato de aluminio. A caolinite formada por camadas alternadas de aluminio octaedrico coordenado e silicio tetraedrico coordenado, as quais esto ligadas por grupos hidroxilo. A caolinite representada pela frmula qumica Al2Si2O5(OH)4. 2 Fonte: OBrien, V. T. And Mackey, M. E. (2002) Shear and elongation flow properties of kaolin suspensions, J. Rheol. 46(3), 557-572 May/June. Teodoro/Edgar/2008 pgina 3
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Quadro 1. Dimenses caractersticas das particulas vulgarmente encontradas em guas residuais. Material Virus Bactrias Coloides Terras Areias Flocos Dimetros, m 0,005 a 0,01 0,3 a 3 0,001 a 1 1 a 100 500 100 a 2000
4. Mistura/Agitao do Coagulante
Para complementar e tornar efectiva a adio do agente coagulante necessrio promover a homogeneizao da suspenso para que se produza a destruio da estabilidade do sistema coloidal (desestabilizao). Para que as particulas se aglomerem devem chocar entre si, e a agitao que promove essas colises. O movimento browniano, movimento aleatrio induzido nas pequenas particulas ao serem atingidas por molculas da soluo, est sempre presente como uma fora homogeneizadora natural. No entanto, a sua aco no suficiente sendo necessrio uma energia adicional de mistura. Uma agitao de grande intensidade que distribua o coagulante e promova colises rpidas o mais efectivo. Tambm so importantes na coagulao a frequncia e o nmero de colises entre as particulas. Assim, em guas de baixa turvao, pode ser favorvel a adio de mais slidos para aumentar a frequncia das colises e produzir um maior abaixamento na turvao.
Figura 2. Principais mecanismos que promovem colises entre partculas em suspenses aquosas. (a) sedimentao diferencial, (b) movimento browniano, (c) deslocamento laminar, (d) deslocamento turbulento.
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particulas. Uma boa floculao favorece o tratamento das lamas (desidratao, filtrao, etc.). Vulgarmente, a eficincia da floculao avaliada em termos relativos atravs da percentagem de aumento na velocidade de sedimentao das partculas coaguladas.
Figura 3. Diagramas de equilibrio de solubilidade em gua dos hidrxidos de (a) alumnio e (b) ferro.
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Em gua, o alumen produz um floco pequeno e esponjoso, no sendo muito usado no tratamento primrio de guas residuais devido elevada carga contaminante da gua. No entanto, o seu uso generalizado no tratamento de gua potvel e na reduo de coloides orgnicos e fsforo em tratamento tercirio de guas residuais. Sulfato Frrico: Funciona de forma estvel no intervalo de pH entre 4 e 11, um dos mais amplos. Produzem flocos grandes e densos que decantam rapidamente, pelo que mais usado do que o alumen em tratamento primrio de guas residuais, urbanas ou industriais. Utiliza-se tambm no tratamento de guas potveis ainda que em alguns casos possa gerar problemas de colorao. Cloreto Frrico: muito semelhante ao sulfato frrico ainda que de aplicao muito limitada por possuir um intervalo ptimo de pH mais curto. no entanto um coagulante eficiente apresentando tambm problemas de colorao na gua. uma substncia altamente corrosiva no podendo estar em contacto com equipamento ou peas metlicas. O cloreto frrico tambm reage como um cido em gua reduzindo a alcalinidade da soluo. Aluminato Sdico: muito pouco utilizado. O seu uso mais habitual limita-se eliminao da cor de efluentes, a baixos valores de pH.
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requerem dosagens inferiores de sais inorgnicos coagulantes. Alguns anies podem ter um efeito mais pronunciado que a maioria dos caties. Geralmente os anies monovalentes como o cloreto tm pouco efeito no processo de coagulao. medida que aumenta a concentrao do anio sulfato (divalente) na gua, a gama de pH ptima do sal inorgnico coagulante tende a alargar, em geral para valores de pH mais baixos (cidos). medida que a concentrao de ies fosfato aumenta, a gama de pH ptima tende a deslocar-se para valores inferiores de pH, sem registar alargamento. O efeito salino pode provocar disfunes no processo de coagulao sobretudo se ocorrerem alteraes abruptas na concentrao destes ies. Figura 4. Imagem area do delta do rio Ganges, mostrando o transporte e disperso dos sedimentos no oceano, assim como o efeito salino provocado pela gua do mar. (Fonte: Ocean Color, NASA, http://disc.gsfc.nasa.gov/oceancolor/)
c) Natureza da turvao A turvao em guas residuais e naturais caracterizada por uma ampla distribuio de tamanhos de partculas. As dimenses das particulas podem variar constantemente dependendo de factores diversos como precipitao dos slidos ou colises de partculas. Geralmente, nveis de turvao mais elevados requerem maiores dosagens de coagulante. No entanto, a relao entre o grau de turvao e a dosagem ptima de coagulante, poucas vezes linearmente proporcional. Usualmente o coagulante adicional necessrio relativamente pouco quando a turvao superior ao normal devido maior probabilidade de colises entre partculas devido sua maior concentrao na gua. Inversamente, guas com baixa turvao podem ser de coagulao dificil devido dificuldade em induzir as colises de particulas. Neste caso a formao de flocos diminuta e em geral o tratamento pouco efectivo. Um exemplo vulgar de uma situao deste tipo a existncia de coloides orgnicos em guas de abastecimento devido poluio existente na origem. Nestes casos so necessrias maiores dosagens de coagulante e eventualmente um incremento do tempo de contacto (efeito de mistura).
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d) Temperatura da gua guas mais frias introduzem dois factores adicionais dificuldade do processo de coagulao. medida que a temperatura da gua se aproxima do seu ponto de congelao (0C para 1 atm), quase todas as reaces decorrem mais lentamente. Pode ser mais dificil distribuir uniformemente o coagulante na gua. Como resultado, o processo de coagulao torna-se menos eficiente, e maiores dosagens de coagulante so geralmente usadas para compensar este efeito. Adicionalmente, as condies de sedimentabilidade dos flocos so inferiores devido maior densidade da gua a temperaturas baixas. e) Efeitos de mistura Resultados fracos so obtidos numa inadequada (no homognea) disperso do coagulante. Infelizmente, em vrias estaes mais antigas foram instalados sistemas de mistura pouco eficientes. Como resultado, torna-se necessrio utilizar dosagens de coagulante superiores para se alcanar o nvel de turvao pretendido para a gua. Os efeitos de baixa turvao e temperaturas baixas tendem a agravar o efeito de mistura no adequada. Nos processos de coagulao/floculao so em geral usados agitadores mecnicos que actuam em duas vertentes. Na primeira, em simultneo com a adio dos agentes coagulantes (ou floculantes) necessrio uma agitao intensa para que rapidamente se produza uma suspenso homognea. Numa segunda etapa, na qual se pretende promover a coliso entre partculas para produzir flocos de maior dimenso, sem desagregar os existentes, a agitao deve ser pouco intensa. Idealmente, os periodos de agitao devero ser os menores possiveis, sendo o correspondente homogeneizao geralmente muito inferior ao de coliso.
Figura 6. Sistema de mistura utilizando um ressalto hidrulico num canal de escoamento gravtico.
f) Efeito do coagulante A seleco do coagulante adequado para umas dadas condies de importancia crtica na manuteno de um esquema de coagulao eficiente ao longo da gama normal de variao das caracteristicas da suspenso. Os reagentes qumicos mais usados no processo de coagulao so, como referido anteriormente, sulfato de alumnio (alumen), cloreto frrico e sulfato frrico, mas tambm diversos tipos de polimeros, sobretudo os catinicos (ver ponto 8).
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8. Coadjuvantes da Floculao
As dificuldades que podem apresentar alguns coloides desestabilizados para formar flocos com massa suficiente para sedimentar adequadamente tem dado lugar pesquisa de substncias que auxiliem a formao desses flocos. Entre as dificuldades que se podem apresentar num processo de floculao esto: a) formao de flocos pequenos de baixa velocidade de sedimentao; b) formao muito lenta dos flocos; c) flocos frgeis que se fragmentam no processo de condicionamento (das lamas); e d) formao de microflocos que passam atravs dos filtros. Para eliminar estas dificuldades e obter flocos grandes e bem formados de fcil sedimentao utilizam-se substncias e procedimentos muito variados. Os mais utilizados so os seguintes: Oxidantes: como a perclorao, que em parte oxida a matria orgnica e rompe as ligaes nos coloides naturais, ajudando posteriormente a uma melhor floculao. Adsorventes: as guas muito coradas e de baixa mineralizao em que os flocos de alumnio ou ferro possuem muito baixa densidade, coagulam muito bem ao adicionar-se argila que adsorve essas substncias e origina flocos mais pesados de fcil sedimentao. Outros adsorventes muito usados so a cal pulverizada, slica em p e o carvo activado. Slica Activada: Alguns compostos inorgnicos podem ser polimerizados em gua para formar polimeros floculantes inorgnicos. Este o caso da silica activada que apresenta uma elevada eficincia como auxiliar do tratamento com alumen. Polielectrlitos: So polimeros orgnicos com carga elctrica. Inicialmente usaram-se os de origem natural como a celulose, gomas de polisacridos, etc. Actualmente usam-se uma grande variedade de polielectrlitos sintticos. Podem actuar isoladamente ou como coadjuvantes para floculao. Os polielectrlitos podem classificar-se em: a) Catinicos: carregados positivamente. b) Aninicos: carregados negativamente. c) No inicos: no so polielectrlitos em sentido estrito ainda que exibam em soluo muitas das propriedades floculantes dos anteriores.
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Uma vez que a hidrlise produz OH, a pH elevado (bsico) o equilibrio desloca-se para a esquerda e o polimero torna-se no inico. De forma semelhante, os polimeros aninicos incorporam na sua estrutura grupos carboxilo que se ionizam em gua. RCOOH + H2O RCOO + H3O+
Um pH baixo fora o equilibrio para a esquerda e transforma o polimero aninico em no inico. Por isso, geralmente usam-se os polimeros catinicos a pH baixo e os aninicos a pH elevado. Isto no significa que em caso contrrio deixem de funcionar, o que ocorre a sua transformao (parcial ou completa) em no inicos, o que far variar a sua efectividade no tratamento concreto a que se aplicam.
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Parte Experimental
9. Equipamento Laboratorial
Para a realizao do trabalho dispe-se de um equipamento laboratorial jar-test (Figura 9) munido de 6 unidade de teste. Cada uma delas possui agitao com regulador de velocidade para a mistura rpida ou lenta nas etapas de coagulao e floculao respectivamente. Existe tambm um controlador de tempos e iluminao na parte posterior para facilitar a observao comparativa das amostras tratadas.
A quantificao do grau de turvao das suspenses efectuada utilizando clulas de vidro e um turbidimetro/nefelmetro (Figura 10). Neste equipamento medida a radiao que consegue atravessar a amostra (turbidimetria) ou reflectida pelas partculas (nefelometria). O turbidmetro/nefelmetro dever ser ligado para estabilizao dos circuitos de medida, pelo menos 30 minutos antes de se efectuar qualquer quantificao.
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Para medio e ajuste do pH das suspenses utiliza-se um elctrodo de pH (Figura 11), o qual dever ser previamente calibrado com padres. Nas pesagens de slidos utiliza-se uma balana analtica (Figura 12) de modo a conhecer rigorosamente a massa de substncia usada na preparao das vrias solues e suspenses.
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NOTA 1: Para cada srie de ensaios no jar test necessitar de 2 L da suspenso de caolino. A preparao das outras suspenses, dever ser feita preferencialmente aproveitando os tempos de espera correspondentes mistura no jar test e sedimentao dos slidos. A optimizao da sequncia das tarefas experimentais fundamental para a realizao integral do trabalho no perodo da aula laboratorial.
B. Preparao da soluo de hidrxido de sdio O ajuste do pH das tomas da suspenso de caolino a valores bsicos (pH > 7) feito com uma soluo de hidrxido de sdio (NaOH) de concentrao no muito elevada, aproximadamente 0,1 mol/L. Assim, pretende-se preparar 100 mL desta soluo por pesagem do hidrxido e diluio num balo volumtrico. B.1. Tendo por base o clculo prvio da massa de NaOH existente em 100 mL de soluo 0,1 mol/L, pese rigorosamente (balana analtica) num pequeno copo de plstico, uma massa de hidrxido correspondente. B.2. Utilizando gua da torneira, dissolva o slido no copo e transfira-o para o balo volumtrico. Faa vrias lavagens ao copo vertendo a gua para o balo. Acerte o volume at ao trao do balo.
NOTA 2: A dissoluo do hidrxido de sdio em gua um processo altamente exotrmico. Por isso, tenha muito cuidado mantendo o copo em cima da bancada para no se queimar. O hidrxido de sdio uma substncia extremamente agressiva, evite o seu contacto com a pele.
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B.3. Arrefea a soluo no balo, usando gua da torneira, at que a temperatura corresponda aproximadamente temperatura ambiente. Verifique o acerto do volume da soluo ao trao do balo volumtrico.
C. Preparao da soluo de cido sulfrico O ajuste do pH das tomas da suspenso de caolino a valores cidos (pH < 7) efectuado com uma soluo de cido sulfrico, aproximadamente 0,1 mol/L. Para a preparao desta soluo utiliza-se cido sulfrico concentrado (96% w/w), com densidade igual a 1,83 g/cm3. Por facilidade de execuo, pretende-se efectuar uma medio volumtrica (pipeta) da soluo de H2SO4 concentrado e posterior diluio com gua num balo volumtrico de 100 mL. C.1. Tendo por base o clculo prvio do volume de cido sulfrico concentrado necessrio para preparar 100 mL de soluo 0,1 mol/L, seleccione um volume aproximado que possa medir rigorosamente com uma pipeta. C.2. Com uma pipeta com pompete, mea o volume de cido concentrado e coloque-o directamente no balo volumtrico, o qual dever conter alguma gua. Na preparao desta soluo utilize gua da torneira. Homogenize a mistura no balo e afira o volume ao trao.
NOTA 3: Tenha cuidados especiais na manipulao dos cidos, os quais podem provocar queimaduras na pele. No laboratrio, utilize sempre luvas, culos e bata. Em diluies, adicione sempre o cido gua e nunca o contrrio. Se derramar cido sobre a bancada limpe-a de imediato usando um pano molhado, depois lave muito bem o pano com gua abundante.
D. Preparao da soluo de coagulante Pretende-se utilizar como coagulante o sulfato de alumnio (Al2(SO4)3), devendo para tal preparar-se 100 mL de uma soluo com cerca de 4 g/L. D.1. Tendo por base o clculo prvio da massa de sulfato de alumnio hidratado, pese rigorosamente (balana analtica), num copo pequeno, uma massa aproximada ao valor calculado. D.2. No copo, dilua o slido com um pouco de gua (da torneira), e transfira para o balo volumtrico. Faa vrias lavagens ao copo vertendo a gua para o balo. Homogenize a soluo e acerte o volume ao trao do balo.
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E. Calibrao do elctrodo de pH Pretende-se medir (e controlar) com algum rigor o pH das tomas de suspenso de caolino onde se promove o fenmeno da coagulao/floculao. Para tal utiliza-se um elctrodo de pH para o qual dever ser verificada a calibrao utilizando trs solues padro de referncia com valores de pH entre 4 e 11. E.1. Retire o elctrodo da soluo de sais em que est mergulhado. Com um esguicho de gua deionizada lave muito bem toda a superficie externa do elctrodo. Seque-o utilizando papel macio. E.2. Introduza o elctrodo na primeira soluo de referncia. Aguarde at que a leitura estabilize, o que pode demorar vrios segundos. Registe o valor da leitura de pH e a temperatura da soluo. Retire o elctrodo da soluo e guarde-a no frigorfico. E.3. De novo, lave e seque o elctrodo. Introduza-o na segunda soluo de referncia. Aguarde at que a leitura estabilize. Registe o valor da leitura de pH e a temperatura da soluo. Retire o elctrodo da soluo e guarde-a no frigorfico. E.4. Repita os procedimentos anteriores e no final lave o elctrodo e coloque-o mergulhado num copo com gua da torneira.
F. Primeira srie de ensaios (influncia exclusiva do pH) Pretrende-se avaliar a influncia (exclusiva) do pH da suspenso na reduo da turvao da suspenso coloidal. Para efectuar este ensaio utiliza-se um jar test no qual so ensaiados simultaneamente seis tomas da suspenso ajustadas a diferentes valores de pH, entre 3 e 10. F.1. Prepare 6 copos de 500 mL, e em cada um deles introduza 300 mL da suspenso de caolino, medidos com uma proveta. F.2. Marque cada copo com um valor da seguinte sequncia: 3, 5, 7, 8, 9 e 10, a qual corresponde ao valor do pH que se pretende ajustar cada suspenso. F.3. Introduza um agitador magntico num dos copos. Mergulhe o elctrodo de pH na suspenso. Agite com uma velocidade de rotao moderada. Deixe estabilizar a leitura do pH e registe o valor. F.4. Prepare duas provetas pequenas (10 mL), uma com a soluo de hidrxido de sdio e outra com a de cido sulfrico. Utilize duas pipetas Pasteur para ajustar o volume de base e de cido em cada proveta. F.5. Com a pipeta Pasteur adicione (gota a gota) a soluo de cido sulfrico ao copo com a suspenso de caolino em agitao e com o electrodo de pH. Pretende-se ajustar o pH a um valor da sequncia indicada anteriormente no ponto F.2 (por exemplo pH 3), e contabilizar a quantidade de cido adicionado. Se necessrio aumente a velocidade de agitao da suspenso para facilitar a estabilizao da leitura do elctrodo.
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NOTA 4: O volume de soluo de cido ou de base que necessrio adicionar a cada copo da suspenso depende do valor de pH pretendido. Para o ajuste a pH 7 ou 8 so somente necessrias algumas gotas (3 a 6 gotas), para o ajuste a pH 5 ou 9 necessrio 0,5 a 1,5 mL, e para ajustar a pH 3 ou 10 so necessrios 2 a 3 mL. Estes valores so meramente indicativos pois dependem das concentraes das solues de cido e de base preparadas, do pH inicial da suspenso e da concentrao de particulas na suspenso.
F.6. Depois de concluido o ajuste do pH, pare a agitao e retire o elctrodo de pH. Com o auxlio de um magneto, retire a barra de agitao do fundo do copo e introduza-a no copo seguinte. Coloque o copo sobre o agitador magntico e introduza o elctrodo de pH. No necessrio proceder lavagem do elctrodo. F.7. Repita o procedimento descrito anteriormente no ponto F.5 para o ajuste do pH a outro valor da sequncia indicada (por exemplo pH 5). Faa o mesmo procedimento para os restantes copos contendo as tomas de 300 mL da suspenso de caolino.
F.8. Disponha os copos no jar test e introduza o agitador na suspenso. Proceda a uma mistura rpida (150 rpm) durante 60 segundos seguida de 10 minutos em agitao lenta (30 rpm). O objectivo deste procedimento promover o contacto entre as partculas da suspenso de modo a produzirem-se agregados slidos de maiores dimenses. F.9. Pare a agitao, retire os agitadores da suspenso e deixe repousar durante 15 minutos. O objectivo permitir a sedimentao dos slidos sedimentveis no fundo do copo, ficando o sobrenadante com menor turvao.
NOTA 5: Os tempos de espera referidos nos pontos F.8 e F.9 podero ser ocupados na preparao das suspenses para a segunda srie de ensaios (ponto G). fundamental a distribuio de tarefas entre os membros do grupo de modo a permitir realizar o trabalho no tempo previsto.
F.10. Terminado o periodo de sedimentao, transfira o sobrenadante de cada copo para tubos do turbidimetro. Cada tubo dever estar devidamente identificado para se saber a que condies dizem respeito. Encha um tubo com a suspenso que preparou inicialmente e no sofreu ajuste de pH nem agitao no jar test.
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F.11. Efectue as leituras de turvao no turbidimetro em modo nefelomtrico. Limpe a superficie externa de cada tubo com um pano macio e agite a suspenso antes de a colocar no turbidimetro. No considere o primeiro valor indicado pelo aparelho, espere cerca de 5 segundos e registe a leitura. F.12. Faa o quociente entre os valores mdios das leituras de cada tubo (A a F) e o valor mdio da leitura na suspenso de caolino inicial (multiplique por 100 para ter os valores numa base percentual). Este quociente representa a percentagem de turvao da suspenso relativamente ao valor de turvao inicial. Represente graficamente os valores obtidos. Comente os resultados.
G. Segunda srie de ensaios (influncia do pH na aco do coagulante) Depois de analisar a influncia do pH da gua na reduo da turvao da suspenso coloidal, pretende-se com esta segunda srie de ensaios avaliar a aco conjunta de um coagulante (sulfato de alumnio) a diferentes valores de pH. G.1. Prepare 6 copos de 500 mL, e em cada um deles introduza 300 mL da suspenso de caolino, medidos com uma proveta. Marque cada copo com um valor da seguinte sequncia: 3, 5, 7, 8, 9 e 10, a qual corresponde ao valor do pH que se pretende ajustar cada suspenso. G.2. Adicione a cada copo o volume de soluo de cido (ou de base) necessrio para que a suspenso possua o pH pretendido. Estes volumes devero ser iguais aos determinados na srie de ensaios anterior (pontos F.5 a F.7). G.3. Coloque os seis copos no jar test, ajuste a agitao a aproximadamente 150 rpm, e a cada copo adicione 1 mL da soluo de coagulante (sulfato de alumnio) medido com uma pipeta. Mantenha a agitao durante, pelo menos, 60 segundos. G.4. Depois da mistura rpida, regule a agitao para cerca de 30 rpm (mistura lenta) durante 10 minutos. Pare a agitao, retire os agitadores da suspenso e deixe repousar durante 15 minutos, para que os flocos sedimentem. G.5. Terminado o periodo de sedimentao, transfira o sobrenadante de cada copo para tubos do turbidimetro. Cada tubo dever estar devidamente identificado para se saber a que condies dizem respeito. Encha um tubo com a suspenso que preparou inicialmente e no sofreu ajuste de pH, adio de coagulante nem agitao no jar test. G.6. Efectue as leituras de turvao no turbidimetro em modo nefelomtrico. Limpe a superficie externa de cada tubo com um pano macio e agite a suspenso antes de a colocar no turbidimetro. No considere o primeiro valor indicado pelo aparelho, espere cerca de 5 segundos e registe a leitura. G.7. Faa o quociente entre os valores mdios das leituras de cada tubo (G a L) e o valor mdio da leitura na suspenso de caolino inicial (multiplique por 100 para ter os valores numa base percentual). Este quociente representa a percentagem de turvao da suspenso relativamente ao valor de turvao inicial. Represente graficamente os valores obtidos. Comente os resultados.
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H. Terceira srie de ensaios (influncia exclusiva da concentrao do coagulante) Na srie anterior ter concluido que a aco do coagulante possui uma gama de pH ptima, na qual a remoo da turvao mais eficiente. Nesta terceira srie de ensaios pretende-se avaliar a influncia da concentrao do coagulante no abaixamento da turvao da suspenso. No entanto, nesta srie, a aco do coagulante ser feita para o pH inicial da suspenso, no se efectuando qualquer ajuste de pH. H.1. Prepare 6 copos de 500 mL, e em cada um deles introduza 300 mL da suspenso de caolino, medidos com uma proveta. Marque cada copo com a referncia M a R. Prepare um outro copo para fazer a medio do pH da suspenso com o elctrodo. H.2. Coloque os seis copos no jar test, ajuste a agitao a aproximadamente 150 rpm, e a cada um adicione o volume de soluo de coagulante (medido com pipeta) indicado no quadro seguinte. Mantenha a agitao durante, pelo menos, 60 segundos. Copo V(Al2(SO4)3), mL M 0,1 N 0,2 O 0,5 P 1,0 Q 2,0 R 5,0
H.3. Depois da mistura rpida, regule a agitao para cerca de 30 rpm (mistura lenta) durante 10 minutos. Pare a agitao, retire os agitadores da suspenso e deixe repousar durante 15 minutos, para que os flocos sedimentem. H.4. Terminado o periodo de sedimentao, transfira o sobrenadante de cada copo para tubos do turbidimetro. Cada tubo dever estar devidamente identificado para se saber a que condies dizem respeito. Encha um tubo com a suspenso que preparou inicialmente e no sofreu adio de coagulante nem agitao no jar test. H.5. Efectue as leituras de turvao no turbidimetro em modo nefelomtrico. Limpe a superficie externa de cada tubo com um pano macio e agite a suspenso antes de a colocar no turbidimetro. No considere o primeiro valor indicado pelo aparelho, espere cerca de 5 segundos e registe a leitura. H.6. Faa o quociente entre os valores mdios das leituras de cada tubo (M a R) e o valor mdio da leitura na suspenso de caolino inicial (multiplique por 100 para ter os valores numa base percentual). Este quociente representa a percentagem de turvao da suspenso relativamente ao valor de turvao inicial. Represente graficamente os valores obtidos. Comente os resultados.
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I. Quarta srie de ensaios (influncia da concentrao do coagulante e pH) Na srie anterior avaliou a influncia da concentrao do coagulante no abaixamento da turvao da suspenso, no efectuando qualquer correco de pH. Nesta srie de ensaios pretende-se repetir a srie anterior, efectuando previamente o ajuste do pH a um valor mais favorvel tendo por base os resultados obtidos nas primeira e segunda sries de ensaios. I.1. Prepare 6 copos de 500 mL, e em cada um deles introduza 300 mL da suspenso de caolino, medidos com uma proveta. Marque cada copo com a referncia S a X. I.2. Seleccione um valor de pH favorvel tendo por base os resultados obtidos nas primeira e segunda sries de ensaios. Ajuste o pH da suspenso nos 6 copos ao valor seleccionado (por exemplo pH 9). I.3. Coloque os seis copos no jar test, ajuste a agitao a aproximadamente 150 rpm, e a cada um adicione o volume de soluo de coagulante (medido com pipeta) indicado no quadro seguinte. Mantenha a agitao durante, pelo menos, 60 segundos. Copo V(Al2(SO4)3), mL S 0,1 T 0,2 U 0,5 V 1,0 W 2,0 X 5,0
I.4. Depois da mistura rpida, regule a agitao para cerca de 30 rpm (mistura lenta) durante 10 minutos. Pare a agitao, retire os agitadores da suspenso e deixe repousar durante 15 minutos, para que os flocos sedimentem. I.5. Terminado o periodo de sedimentao, transfira o sobrenadante de cada copo para tubos do turbidimetro. Cada tubo dever estar devidamente identificado para se saber a que condies dizem respeito. Encha um tubo com a suspenso que preparou inicialmente e no sofreu adio de coagulante, ajuste de pH nem agitao no jar test. I.6. Efectue as leituras de turvao no turbidimetro em modo nefelomtrico. Limpe a superficie externa de cada tubo com um pano macio e agite a suspenso antes de a colocar no turbidimetro. No considere o primeiro valor indicado pelo aparelho, espere cerca de 5 segundos e registe a leitura. I.7. Faa o quociente entre os valores mdios das leituras de cada tubo (S a X) e o valor mdio da leitura na suspenso de caolino inicial (multiplique por 100 para ter os valores numa base percentual). Este quociente representa a percentagem de turvao da suspenso relativamente ao valor de turvao inicial. Represente graficamente os valores obtidos. Comente os resultados.
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Bibliografia
Cheremisinoff, N. P. (1994) Handbook of Water and Wastewater Treatment Technology, CRC Press, New York. Gregory, J. (2006) Particles in Water: Properties and Processes, IWA Publishing, CRC Taylor & Francis, New York. Stechemesser, H. and Dobias, B. (2005) Coagulation and Flocculation, CRC Press, New York.
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Clculos Preliminares
A. Preparao das suspenses de caolino Pretende-se preparar volumes de 2 L da suspenso de caolino com a concentrao aproximada de 350 mg/L. Determine a massa de caolino que deve pesar de modo a obter a concentrao de slidos pretendida. Massa de Caolino = ________ mg B. Preparao da soluo de hidrxido de sdio Pretende-se preparar 100 mL de uma soluo de hidrxido de sdio com a concentrao de aproximadamente 0,1 mol/L. Determine a massa de NaOH que dever pesar para obter esta soluo. Massa de Hidrxido de Sdio = ________ mg C. Preparao da soluo de cido sulfrico Pretende-se preparar 100 mL de uma soluo de cido sulfrico com a concentrao aproximada de 0,1 mol/L. Utiliza-se H2SO4 concentrado (96% w/w), de densidade 1,83 g/cm3. Determine o volume da soluo de cido a 96% que dever medir para preparar os 100 mL da soluo diluda. Volume de cido Concentrado = ________ mL D. Preparao da soluo de coagulante Pretende-se preparar 100 mL de uma soluo de sulfato de alumnio (Al2(SO4)3) com a concentrao aproximada de 4 g/L. Nesta preparao utiliza-se sulfato de alumnio hidratado (Al2(SO4)318H2O). Determine a massa do sal hidratado que deve pesar para preparar os 100 mL da soluo com a concentrao pretendida em sulfato de alumnio. Massa de Sulfato de Alumnio Hidratado = ________ g
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Resultados Experimentais
A. Preparao das suspenses de caolino Massa de Caolino (mg) Volume (mL) 2 000 2 000 2 000 2 000 Concentrao (mg/L) (% w/w)3
B. Preparao da soluo de hidrxido de sdio Massa de NaOH (mg) Volume (mL) 100 Concentrao (mg/L) (mol/L)
C. Preparao da soluo de cido sulfrico Volume de H2SO4 96% (mL) Volume (mL) 100 Concentrao (mg/L) (mol/L)
D. Preparao da soluo de coagulante Massa de Al2(SO4)3 Hidratado (mg) Volume Concentrao em Al2(SO4)3 (mL) (mg/L) (mol/L) 100
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E. Verificao da calibrao do elctrodo de pH pH da Soluo Temperatura de Referncia (C) Valor de pH Lido Desvio Relativo (%)
Foi efectuada a calibrao do elctrodo? SIM NO NOTAS: ____________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________
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Agitao Lenta
Sedimentao
Inicial
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NOTA: A percentagem de remoo da turvao corresponde ao valor determinado pela expresso seguinte, onde o ndice i representa cada tubo da suspenso (A a F) e o ndice 0 o tubo da suspenso inicial (sem tratamento). (NEPH)i % Remoo = 100 1 (NEPH) 0
100
80 % REMOO
60
40
20
0 2 3 4 5 6 pH 7 8 9 10 11
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G. Segunda srie de ensaios (influncia do pH na aco do coagulante) Suspenso Temperatura (C) pH (inicial)
Volume da Soluo de Coagulante = __________ mL (adicionado a cada copo) Agitao Rpida Tempos (min) Velocidade (rpm) Agitao Lenta Sedimentao
Inicial
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80 % REMOO
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0 2 3 4 5 6 pH 7 8 9 10 11
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H. Terceira srie de ensaios (influncia exclusiva da concentrao do coagulante) Suspenso Temperatura (C) pH
Agitao Lenta
Sedimentao
Inicial
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100
80 % REMOO
60
40
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I. Quarta srie de ensaios (influncia da concentrao do coagulante e pH) Nmero da Suspenso Temperatura (C) pH (inicial)
Valor de pH (ajuste)
Agitao Lenta
Sedimentao
Inicial
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80 % REMOO
60
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