UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA

FACULTAD DE INDUSTRIAS ALIMENTARIAS

INFORME N1. DETERMINACION DE HUMEDAD Y MATERIA SECA.

CURSO

ANLISIS DE ALIMENTOS

PROFESOR

Mg. Sc. Ph.D Patricia Glorio

ALUMNOS

: - ALVAREZ MURGUEYTIO, CLAUDIA VANESSA - LUCHINI LUIS, BENJAMN GERSON

La Molina, 2013

I.

INTRODUCCIN

Uno de los procedimientos analticos ms fundamentales e importantes que se pueden llevar a cabo sobre un producto alimentario es el ensayo en busca de la cantidad de humedad. Todos los alimentos, cualquiera que sea el mtodo de industrializacin al que hayan sido sometidos, contienen agua en mayor o menor proporcin. Las cifras de contenido en agua varan entre un 60 y un 95% en los alimentos naturales. Los ensayos de las humedades pueden ser uno de los anlisis ms importantes llevados a cabo sobre un producto alimentario y, a pesar de todo, uno de los ms difciles a la hora de obtener datos exactos y precisos. La materia que permanece despus de la separacin de las humedades se conoce, vulgarmente, como solidos totales. Este valor analtico es de gran importancia econmica para un fabricante de alimentos, puesto que el agua es un relleno econmico. La determinacin de humedad en los productos es importante porque se utiliza para expresar los resultados de otras determinaciones analticas sobre una base uniforme (base del peso seco). La humedad es un factor de calidad para la conservacin y resistencia al deterioro de algunos productos y afecta a la estabilidad en otros.

II.

REVISION LITERARIA

2.1. Humedad El contenido de humedad de los alimentos es de gran importancia por muchas razones cientficas, tcnicas y econmicas (Comit de Normas Alimentaras, 1979), pero su determinacin precisa es muy difcil. El agua se encuentra en los alimentos esencialmente en dos formas, como agua enlazada y como agua disponible o libre, el agua enlazada incluye molculas de agua unidas en forma qumica, o a travs de puentes de hidrogeno a grupos inicos o polares, mientras que el agua libre es la que no esta fsicamente unida a la matriz del alimento y se puede congelar o perder con facilidad por evaporacin o secado. Puesto que la mayora de los alimentos son mezclas heterogneas de sustancias, contiene proporciones variables de ambas formas.

Existen muchos mtodos para determinar el contenido de humedad en alimentos, por lo cual la proporcin de los tipos de humedad que se encuentra en el alimento es variable y a menudo se obtiene una mala correlacin de resultados. Sin embargo, la mayora de los mtodos da resultados reproducibles si se siguen con cuidado las instrucciones empricas, y permiten obtener resultados satisfactorios de uso prctico. La siguiente relacin presenta algunos ejemplos en los cuales el contenido de humedades es importante para el procesado de alimentos: a) La humedad es un factor de calidad para la conservacin de algunos productos y afecta a la estabilidad en: Las verduras y frutas deshidratadas. Leche en polvo. Huevo en polvo. Patatas deshidratadas. Las especies y hierbas aromticas.

b) Se utiliza la humedad como un factor de calidad para: Las mermeladas y las jaleas, para impedir la cristalizacin del azcar. Los cereales preparados: convencionales 4-8%, inflados 7-8%.

c) El contenido de humedades (o de solidos) se especifica, frecuentemente en las normas de composicin (es decir, las normas de identidad). El queso cheddar debe tener 39% de humedad. La harina enriquecida debe tener 15% de humedad. El zumo de pia debe contener solidos solubles en cantidad 10.5 Brix (condiciones especificadas). El jarabe de glucosa debe presentar un contenido total de solidos 70% (Nielsen, 2009).

2.1.1. Mtodos de secado. Estos mtodos incluyen la determinacin de la perdida de peso debido a la evaporacin de agua en el punto de ebullicin o temperaturas cercanas a l. Son dos los principales mtodos de secado: Mediante una estufa normal y mediante una estufa al vaco. El mtodo de secado en una estufa normal se basa en el calentamiento de la muestra bajo condiciones establecidas hacindose uso de la perdida de peso para calcular el contenido de humedad de la muestra que es pesada en una bandeja que se cubre y se coloca en la estufa durante un tiempo que varia entre 0.75-24 horas (Nielsen, 2009). Sin embargo es necesario tener ciertas consideraciones en el momento de utilizar este mtodo: Los lquidos antes de ser secados por este mtodo se les tiene que aplicar un bao maria, esto disminuir considerablemente salpicaduras que se generan al hervir un liquido (Nielsen, 2009). Los productos con un elevado contenido en azucares y carnes con un alto contenido en grasa deben deshidratarse haciendo uso de una estufa al vaco a temperaturas que no excedan los 70 C. Algunos azucares, por ejemplo la levulosa, se descompone a unos 70 C, liberando agua que alterara el resultado final (Nielsen, 2009). Muchos productos tras su desecacin son bastante higroscpicos; es preciso por ello colocar la tapa de manera que ajuste tanto como sea posible inmediatamente despus de abrir la estufa y es necesario tambin pesar la capsula tan pronto como alcance la temperatura ambiente; para esto puede precisarse hasta una hora si se utiliza un desecador de vidrio. Segn Smith y Mitchell, han puesto de manifiesto que ciertos productos deshidratados son ms higroscpicos que los utilizados en el propio desecador y que forman agua incluso cuando la capsula se encuentra tapada. La eleccin del deshidratante a usar ofrece gran importancia. El acido sulfrico concentrado, sulfato de cobre anhidro y el cloruro clcico granular son muy usados y tienen poca eficiencia. El sulfato clcico anhidro, el perclorato magnsico anhidro, el perclorato barico anhidro, el oxido de calcio recientemente incinerado y el pentoxido de fosforo anhidro lo son bastante mas (Hart, 1991).

El mtodo de secado en una estufa al vaco se basa en el calentamiento de la muestra bajo presin reducida (25-100 mmHg) y de 70 C para eliminar el agua de manera que la muestra no se descomponga y que no se evaporen los compuestos voltiles, se utiliza la prdida peso para calcular el contenido de humedad de la muestra, mediante este mtodo se hace purgar el aire seco de la estufa de vaco. Los siguientes son puntos importantes en la utilizacin de una estufa de desecacin al vaco. La temperatura empleada depende del producto, 70 C para frutas y otros productos ricos en azucares. Incluso a una temperatura reducida puede tener lugar alguna descomposicin. Los analistas deberan recordar que, en el vaco el calor no se conduce bien. En consecuencia, las bandejas se deben colocar directamente sobre los estantes metlicos para que conduzcan el calor. El tiempo de secado esta en funcin de la humedad total presente, la naturaleza del alimento, el rea superficial por unidad de peso de la muestra, de si se utiliza arena como dispersante, o no, y de la concentracin relativa de los azucares y de otras sustancias capaces de retener la humedad o de descomponerse. El intervalo de secado se determina experimentalmente para proporcionar resultados reproducibles (Nielsen, 2009). Es necesario recordar que el resultado obtenido puede no ser una medida verdadera del contenido de agua en la muestra. Por ejemplo, componentes voltiles (cido actico, propionico y butrico; y alcoholes, los esteres y los aldehdos, entre otros compuestos aromatizantes) se puede perder por secado a temperatura 100C este problema es solucionado mediante el mtodo de secado en estufa al vaco debido a que tan solo hace uso de temperatura menores a 70C. En algunos alimentos (por ejemplo cereales) solo una proporcin del agua presente se pierde a la temperatura de secado; el resto (principalmente agua enlazada) es difcil de eliminar y esta asociado con las protenas presentes. La proporcin de agua perdida aumenta al elevar la temperatura; por lo tanto, es muy importante comparar solo los resultados obtenidos usando las mismas condiciones de secado. La perdida de peso tambin depende de otros factores, incluyendo el tamao de partcula. El polvo de hornear tiene que secarse a temperatura ambiente en un desecador al vaco durante un tiempo considerable, ya que el calor causa perdidas apreciables de dixido de carbono.

La perdida en peso tambin depende de otros factores, incluyendo el tamao de partcula y el peso de la muestra, el tipo de capsula de porcelana y las variaciones de temperatura entre una y otra charola del horno. Los hornos con ventilacin mecnica por medio de ventilador interno dan resultados ms congruentes y una mayor velocidad de secado. Durante el proceso de fabricacin de alimentos se pueden efectuar determinaciones rpidas de humedad en forma aproximada usando hornos especiales que operan a temperaturas elevadas. Otros contienen lmparas infrarrojas para secado e incorporan lecturas directas de peso aproximado. 2.1.2. Mtodos de Destilacin Estos mtodos incluyen destilacin del alimento usando un disolvente no miscible con punto de ebullicin mayor y gravedad especfica menor de destilacin se introduce un alambre largo o "que la del agua, como tolueno, heptano y xileno. El agua destilada queda debajo del disolvente condensando en un recipiente graduado que mide el volumen de la fase acuosa. Cerca del extremo del receptor de destilacin se introduce un alambre largo o gendarme en el tubo del receptor de destilacin con frecuencia son bajos, este tiene la ventaja de que requiere poca atencin una vez montado el aparato y los aceites voltiles de la muestra destilan con el disolvente y no se miden. Por estas razones, se recomienda este mtodo para yerbas y especias. 2.1.3. Mtodos qumicos El mtodo originalmente desarrollado por Karl Fisher para la determinacin de agua por titulacin que tiene una gran sensibilidad se describe en una norma britnica (BS 2511: 1970). Este mtodo se basa en la reaccin no estequiomtrica de agua con yodo y dixido de azufre una solucin de piridina metanol. Aunque el punto final de la titulacin se puede determinar en forma visual, generalmente se emplean algunos instrumentos electromtricos disponibles en el mercado, los cuales cuentan con un titulador semiautomtico controlado por microprocesador con lectura digital. El reactivo se estandariza con respecto a un estndar acuoso disuelto en metanol, o una sal hidratada pura como el tartrato de sodio dihidratado. En los instrumentos modernos, l muestra de alimento se pesa en el vaso de titulacin y la humedad se extrae por agitacin con un disolvente apropiado, por ejemplo metanol anhidro o

una mezcla de cloroformo y metanol. Si l a humedad se extrae a partir del filtrado, por ejemplo, en un matraz o un extractor a reflujo, es preciso tener mucho cuidado para evitar capturar la humedad del aire. El mtodo Karl Fisher se usa principalmente para

determinaciones en materiales con muy bajo contenido de humedad, como caramelos, productos de chocolate (mtodos de la AOAC), melazas y verduras secas. Algunos analistas usan otros disolventes como formamida, dimetilformamida, etanol, cido actico y dioxano en vez de metanol. Zucher y Hardorn (1981) determinaron el contenido de humedad de casi 100 productos alimenticios usando el mtodo de Karl Fischer junto con un mtodo alternativo apropiado para cada alimentos; reportaron (1981b) que las interferencias de azucares y disolventes son despreciables, siempre que las titulaciones se efecten a menos de 25C. Hadorn (1980) describe una evaluacin de varios autores de tres mtodos de Karl Fischer: titulacin directa en frio, titulacin directa en caliente y titulacin tras pulverizacin a alta frecuencia efectuadas en almidn de maz, harina de trigo y sultanas (caas), respectivamente. En la actualidad se pueden conseguir reactivos de Karl Fischer sin piridina. Scholz (1983) encontr que el tiempo de anlisis se reduca de manera considerable con estos reactivos y titular a 50C. 2.1.4. Mtodos instrumentales Una gran variedad de mtodos instrumentales basados en principios fsicos o fisicoqumicos se han aplicado para la determinacin de la humedad. Muchos de estos se han desarrollado para obtener resultados rpidos sobre un gran numero de muestras del mismo tipo, tal que se requiere para el control de calidad en una lnea de produccin en alimentos procesados (Kropf, 1984). Para ello se emplean instrumentos basados en la resistencia elctrica, la conductancia y la capacitancia; en aplicaciones mas recientes se utiliza, NMR (siglas de Nuclear Magnetic Resonance: resonancia magntica nuclear, RMN) (Hester y Quine, 1976), reflectancia en el infrarrojo cercano (Osborne, 1981; Davies, 1985) y microondas (Okabe et al., 1973). Se efectan determinaciones de la densidad, y del ndice de refraccin en alimentos hmedo o liquidos. Kropf (1984) ha revisado nuevos mtodos instrumentales rpidos para determinar humedad con microondas, RMN, barredores electro-pticos, capacitancia y transmitancia del infrarrojo cercano, reflectancia y absorbancia. El anlisis trmico gravimtrico (Mackenzie, 1974) tambin es de utilidad ya que proporciona informacin sobre el tipo de agua presente.

2.2. Humedades de Lenteja, Habas, Segn la Tabla Peruana de Composicin de Alimentos (2009), el contenido de humedad del Man (crudo, pelado con pelcula) es 7.3% como dato adicional el contenido de grasa es de 48,2%, del frijol canario serranito es 12.2%. La humedad de la lenteja es de 12,4% y la humedad de las habas es de 11.5%. III. MATERIALES Y METODOS 3.1. Materiales Alimentos diversos Balanza analtica Campana desecadora Esptula Estufa presin normal Estufa presin al vaco Desecador Mortero Pinzas Placas de metal

3.2. Procedimiento Recoleccin del alimento a ser analizado.

Triturado del alimento

Pesado de la muestra (5 g)

Colocar la capsula que contiene la muestra en alguno de los mtodos a utilizar (estufa, estufa al vaco, balanza algena)

3.3. Clculos % HUMEDAD = PESO DEL AGUA DE LA MUESTRA X 100 PESO INICIAL DE MUESTRA PESO DEL AGUA DE LA MUESTRA % MATERIA SECA IV.- RESULTADOS Y DISCUSION CUADRO 1. Determinacin del porcentaje de humedad y materia seca del alimento.
Grupo Habas W(muestra) W(final) Humedad PROMEDIO

= PESO INICIAL PESO FINAL = 100% - % HUMEDAD

3.021 3.090 3.050

5.058 4.3939 4.3788 5.057

11.28 10.87 11.45

13.12 13.41 13.05 11.46 11.33 201.27 201.17 -

11.2

Frejol

13.19 11.40

Lentejas Man

5.036 5.0108 5.0079 5.0156 5.0000

4.3788 4.4364 4.4405

5.0792 5.0586

En el Cuadro N1 se observa que la humedad promedio del frijol canario serranito nos arrojo un resultado de 13.22%, este resultado se aproxima un 92.28% al valor terico realizado por el Centro Nacional de Alimentacin y Nutricin Instituto Nacional de Salud, el cual menciona que la determinacin de la humedad fue realizada por mtodo gravimtrico.

En la determinacin de la humedad para el man, este registro un aumento de agua contrariamente a los esperado. Este aumento de agua en el man tras estar un tiempo en la estufa al vaco, ocurri posiblemente por el tiempo que paso en el desecador adems de que el deshidratante no es de muy buena calidad, se recomienda el uso de sulfato clcico anhidro, perclorato magnsico anhidro, perclorato barico anhidro, oxido de calcio recientemente incinerado o pentoxido de fosforo anhidro (Hart, 1991). El caso de la medicin de humedad del man tambin pudo estar sujetos a error humano y a fallas en el secador al vaco.

Las lentejas presentan un porcentaje de segn COLLAZOS (2009) de 12,4% este resultado guarda similitud con lo obtenido ya que la lenteja obtuvo un valor de 11.4% es un porcentaje con la diferencia de 1%. Quiz pudo deberse una baja en la homogenizacin de la muestra ya que se tuvo que homogenizar haciendo uso de presin.

Segn COLLAZOS (2009) El man presenta un alto contenido de grasas por ese motivo se hizo uso del mtodo con presin al vaco. Los dems alimentos fueron visto en estufa bajo el mtodo tradicional ya que las grasas no afectaran tanto al contenido de humedad de la muestra.

V. CONCLUSIONES La humeada del Haba, Frejol y Lentejas fueron de 11.2, 13.19 y 11.4%. Es necesario conocer la naturaleza de los alimentos para poder dar uso de un mtodo correcto.

VI. BIBLIOGRAFIA

COLLAZOS (2009). Tablas Peruanas de Composicin de Alimentos. Ministerio de Salud

KIRK, R.; SAWYER, R. y EGAN, H. 1996. Composicin y Anlisis de Alimentos de Pearson segunda edicin. Compaa editorial Continental, S.A. de C.V. Mxico. HART, L. y FISHER, H. 1991. Analisis Moderno de los Alimentos. Segunda reimpresin. Editorial Acribia. Zaragoza (Espaa). NIELSEN, S. Suzanne. 2009. Analisis de los Alimentos. Editorial Acribia. Zaragoza (Espaa).