TOMA Y TRATAMIENTO DE MUESTRAS

Introduccin La toma y preparacin de una muestra es un problema complejo que tiene muchas variables, as, antes de plantear el sistema de muestreo, envasado y preparacin de la muestra es fundamental plantearnos: Qu hay que determinar y por qu !nde "n qu nivel de concentracin se espera encontrar el analito o analitos Qu implicaciones tendr#n los resultados $ara entendernos, por ejemplo, se nos pide determinar el contenido de plomo en a%ua& 'lo con esto no tenemos definido el problema, ya que solo conocemos dos aspectos, el analito: $b la matri(: a%ua& $ues bien, adem#s deberamos conocer el tipo de a%ua concreta y su procedencia, no es lo mismo que el problema sea a%ua de lluvia o a%ua residual, como tampoco es i%ual que esta sea urbana que industrial& $or otra parte el a%ua puede estar contenida en un peque)o recipiente o en un %ran depsito, ser de una corriente subterr#nea o un a%ua superficial& *ambin hay que tener en cuenta la distribucin del analito, que puede ser homo%nea o depender de la profundidad& +dem#s, a la hora de establecer una estrate%ia de muestreo habr# que tener considerar tanto el tipo de analito y su nivel de concentracin, como la e,actitud y precisin que se requiera de los resultados, no es i%ual plantearnos una toma de muestra para an#lisis rutinario que una toma de muestras para actuar en caso de un liti%io & $or otra parte, todo lo dicho anteriormente tambin influir# en el tipo de contenedor a usar con la muestra y a la forma de conservacin de esta& Influencia de las diferentes etapas sobre los resultados 'i consideramos las cuatro etapas del protocolo completo, desmuestre envasado, conservacin y transporte preparacin aplicacin de la tcnica analtica "n lo que se refiere al ase%uramiento de la calidad y la reproducibilidad de todo el proceso, las cuatro etapas influyen de forma diferente& "n cuanto a la influencia de la -ltima etapa, en la actualidad no representa un problema, ya que se dispone de equipos que permiten aplicar tcnicas analticas cada ve( m#s precisas, sensibles y e,actas, lo que unido a los procesos de validacin que se aplican, hace que los resultados obtenidos por distintos laboratorios sobre alcuotas de una misma muestra, no presenten diferencias sensibles pudiendo oscilar desde el .,1 al 1/ en el peor de los casos& "n cambio, en estudios de colaboracin entre laboratorios llevados a cabo sobre un mismo material, con frecuencia se observan %randes discrepancias debidas a la forma de abordar la toma de muestras y a su preparacin antes del an#lisis&

*ambin a veces resulta un reto la conservacin y transporte de la muestra en condiciones, ya que debe impedirse que se produ(can alteraciones fsicas o qumicas, debiendo en al%unos casos muy especficos reali(arse las medidas 1in situ2& $or todo esto, vemos la %ran importancia de prestar una especial atencin a las tcnicas de recoleccin y preservacin de las muestras por la repercusin que tienen sobre la precisin, e,actitud y representatividad de los datos que resulten de los an#lisis y sobre todo en la reproducibilidad del proceso completo& Glosario de tr inos !oblacin" "s aquel conjunto de individuos o elementos al que le podemos observar o medir una caracterstica o atributo& #ote$ "s la cantidad de material que se asume como una poblacin -nica respecto de la toma de muestra: !orcin$ $arte individual, identificable y discreta de material tomada de una poblacin o lote en forma de muestra en una sola operacin y que puede ser considerada, e,aminada y ensayada individualmente o de forma combinada& Incre ento de uestra$ 3ada porcin tomada de un lote o poblacin de materiales a %ranel, es decir, que est#n formados por unidades irre%ulares y arbitrarias, como el a%ua de un la%o, una (ona de terreno o una pila de mineral& Espci en$ $orcin de material especficamente tomada de un sistema din#mico y que se asume representativa del material ori%inal en el momento y4o lu%ar de la toma de muestra 5a%ua de un ro, testi%o de un sondeo6 Muestra pri aria: $orcin que se toma del lote para an#lisis o almacenamiento& 'e denomina uestra pri aria bruta o indi%idual cuando est# constituida por un incremento o unidad de muestra y uestra pri aria co puesta a&re&ada si est# constituida por la me(cla de varias unidades o incrementos& 3uando se trata de una muestra compuesta de varias tomadas en el mismo punto a diferentes tiempos, a veces se denomina 'co puesta(tiempo) *'ti e(co posite)+, para indicar que representa la muestra media del flujo o produccin en el periodo de tiempo de que se trate, por ejemplo 07 horas& 'i corresponde a muestras individuales tomadas en varios puntos de una seccin transversal de una corriente din#mica variable, me(cladas en proporcin al caudal en cada punto de toma de muestra, entonces recibe el nombre de ' uestra inte&rada) Muestras replicadas o repetidas: 'e denomina as, a muestras primarias independientes, reco%idas por el mismo procedimiento, y lo m#s pr,imas posible en tiempo y espacio& +l considerarlas idnticas sirven para indicar la precisin conjunta del proceso analtico o para %uardar muestras testi%o& Muestra reducida: cada una de las porciones en que se puede dividir la muestra primaria 5compuesta o no6& "l proceso puede ir aparejado a una reduccin del tama)o de partcula 5molienda, tami(ado,&&6 Sub uestra: puede tratarse tanto de una unidad individual del lote como de una porcin obtenida de un proceso de reduccin, su si%nificado se deducir# del conte,to&

Muestra alterada: aquellas que al ser tomadas han sufrido alteracin de su estructura fsica Muestra inalterada: la que pr#cticamente no ha sufrido alteraciones ni cambios en su naturale(a, en mec#nica de suelos se aplica a la que ha sido obtenida de forma que su estructura y propiedades fsicas permane(can siendo idnticas a las que tiene en la masa de suelo de procedencia, manteniendo por tanto la estructura del suelo, la confi%uracin y la humedad& TOMA DE MUESTRA 9epresentati%idad :n plan de toma de ;uestra debe ase%urar que la muestra obtenida refleje adecuadamente las propiedades que interesan del lote del que proviene, es decir la muestra final debe ser: *an similar como sea posible a la poblacin %lobal a anali(ar $oseer sus caractersticas esenciales 'er reproducible

$ara conse%uir todo esto es necesario seleccionar sub#reas y mtodos de toma de muestra en base a criterios estadsticos y4o la e,periencia previa& +l aumentar el n-mero y volumen de las muestras aumenta la representatividad, pero las consideraciones econmicas y de conveniencia introducir#n lmites en ambos, ya que no se pueden manejar y transportar toneladas de muestra, y que al final, la tcnica analtica a emplear limitar# a-n m#s la cantidad de la muestra para an#lisis -actores .ue influ/en en la representati%idad Estado f0sico del lote de muestra, en %eneral los materiales slidos son hetero%neos, y m#s cuanto mayor es su e,tensin, pero no podemos %enerali(ar, pues para un determinado analito pueden en ocasiones presentar homo%eneidad, en lo que se refiere a lquidos y %ases, se tiene una idea %enerali(ada de que presentan un mayor %rado de homo%eneidad, pero si anali(amos el a%ua de un la%o, encontramos %randes diferencias entre las muestras de superficie, las de media altura y las de fondo, as como entre las obtenidas en el centro o las pr,imas a la orilla o a una (ona donde lle%an aportes, por ejemplo& N1 ero / ta a2o de las porciones, para cada poblacin, se determina estadsticamente el n-mero mnimo de porciones y su tama)o para que la muestra resulte representativa sin disparar el coste econmico y de personal& -luctuaciones estacionales o te porales, el momento de la toma de muestra puede verse influido por variaciones espaciotemporales producidas por aspectos climatol%icos o temporales, temperatura, humedad, presencia de contaminantes o componentes que fluct-en con la hora del da, la poca del a)o, etc& Manipulacin, al acena iento / transporte de las uestras, durante las operaciones de toma, cuarteo, reduccin del tama)o de partcula por molienda, tami(ado 7

o envasado de la muestra o en el posterior transporte y almacenamiento debe prevenirse que los analitos pueden sufrir alteraciones o prdidas&5o,idacin, aumento o disminucin de la humedad, intercambio de componentes con el recipiente, etc&6 Dise2o de un plan de to a de 1& !efinicin de objetivos& 0& 'eleccin del lote de muestra, analitos y mtodos analticos& 8& !ise)o del mtodo y procedimiento operativo& 7& 'eleccin de mtodos de preservacin y pretratamiento de la muestra& <& 9edaccin del protocolo& "n la primera etapa, en base al problema a resolver fijaremos el tipo de toma de muestra a establecer, aleatorio, sistem#tico, y si en base a la homo%eneidad o hetero%eneidad del lote y a los propsitos que perse%uimos habr# que mantener muestras individuales o prepara muestra compuesta, inte%rada, etc& "n la se%unda, se comen(ar# definiendo claramente la (ona e,acta que ocupa la poblacin objeto de determinacin, estableciendo claramente sus lmites espacio= temporales& "sta fase puede ser sencilla en al%unos casos, pero crtica en otros, como por ejemplo en el caso de estudios medioambientales& 'e%uidamente, en base a la precisin, e,actitud, reproducibilidad y lmites de deteccin necesarios, se establecer#n, los mtodos analticos a emplear& :na ve( fijados los mtodos analticos, en base a la incertidumbre de sus resultados, en las fases tercera y cuarta, empleando mtodos estadsticos se establecer# el n-mero y masa de las muestras, as como el espaciado con que se deben tomar& 'e determinar# el mtodo de toma de muestra incluyendo la descripcin detallada del procedimiento de obtencin, equipo necesario, contenedores a emplear para conservarlas, indicando si se deber#n mantener las muestras individuales, o la forma de proceder para preparar la muestra compuesta& *ambin se har# constar los cuidados especiales para preservar las muestras, tales como refri%eracin, aditivos, etc&, y se establecer#n las primeras etapas de tratamiento, especialmente las que contemplan la reduccin de la muestra primaria hasta la de laboratorio +dem#s se contemplar#n los cdi%os a usar en el etiquetado y en el cuaderno de se%uimiento de las muestras as como los aspectos le%ales y de se%uridad del personal que sean de aplicacin& $or fin, en la -ltima fase se redactar# el protocolo completo reco%iendo todos los aspectos mencionados hasta ahora, y nunca se tomar# como definitivo, ya que debe estar sometido a revisin continua en funcin de la e,periencia por si resulta necesario mejorarlo o actuali(arlo& uestras

"l dise)o del plan de toma de muestras consta de al menos cinco etapas:

Metodolo&0a de la to a de

uestras

<

>#sicamente hay cuatro formas de tomar las muestras, de las que tres est#n basadas en mtodos estadsticos, el muestreo aleatorio, la toma de muestras sistem#tica y la toma de muestras estratificada, siendo la cuarta a criterio del tcnico un mtodo de toma de muestra arbitrario basado en la e,periencia y que puede servir para una estimacin inicial, por ejemplo, en la medida de la contaminacin, determinar los puntos de toma de muestra en base a las (onas que se estiman m#s afectadas& To a de uestras aleatoria 'e suele emplear cuando se tiene poca informacin del lote a muestrear& 'e divide el lote en (onas y se toman muestras de las (onas seleccionadas empleando tablas o pro%ramas %eneradores de n-meros aleatorios& $ara minimi(ar la posibilidad de que los n-meros aleatorios seleccionen porciones de una sola (ona del lote 5fi%&16, este mtodo se suele complementar con la estratificacin del lote& "sta estrate%ia obli%a a tomar mayor n-mero de muestras que las otras&

?i% 1

To a de

uestras siste 3tica

3uando se trata de tomar muestras en %randes #reas, se establecen sobre ella patrones de toma de muestra en forma de @, A ', -tiles para lotes homo%neos o para una primera prospeccin 5a6, 5b6&

a+

b+

*ambin pueden ser mallas re%ulares donde los puntos de toma de muestra pueden distribuirse re%ularmente 5c6, 5d6, a%ruparse 5e6 o distribuirse, en un caso de estudio de contaminacin, de forma radial alrededor de una fuente locali(ada del analito 5f6&

c+

d+

e+

f+

en caso de (onas m#s irre%ulares puede tra(arse un eje y desde l tra(ar perfiles transversales 5%6&

&+ To a de uestras estratificada

'e divide a la poblacin en estratos, cuando es posible de manera que cada estrato sea homo%neo respecto en cuanto a propiedades de la muestra& !entro de cada estrato se procede a tomar las muestras si%uiendo cualquiera de los procedimientos vistos anteriormente, %eneralmente probabilsticos y de manera que la cantidad resultante, en masa o volumen, de muestra de cada estrato este ponderada respecto del total del lote& Ta a2o de la uestra

"l plan de toma de muestra debe incluir la estimacin del tama)o de muestra necesario para minimi(ar los errores aleatorios& Ca a depender de : La matri( de la muestra !e la distribucin del analito& !el %rado de homo%eneidad& !e la ma%nitud del error e,i%ida& D

$ara muestras homo%neas en el espacio y el tiempo, depender# fundamentalmente de la etapa de determinacin final y de la concentracin del analito, ya que en la muestra final sta deber# superar el lmite de cuantificacin del mtodo $ara muestras hetero%neas es necesario aplicar la estadstica, en muchos casos, la complejidad de las muestras hacen que un tratamiento estadstico ri%uroso resulte desproporcionado respecto de los objetivos, por lo que se decide el tama)o de muestra de acuerdo con la e,periencia& "n otros casos, como ocurre en la minera, son pocos los analitos que pueden interesar y el estudio estadstico esta justificado econmicamente por la necesidad de caracteri(ar un depsito& "n la mayora de las ocasiones, suelen emplearse mtodos estadsticos apro,imados con base en la e,periencia, as ocurre con el mtodo del coeficiente de variacin Ta a2o de la uestra en funcin del coeficiente de %ariacin

"l valor del coeficiente de variacin C para una serie de muestras, viene dado por el cociente entre la desviacin est#ndar 5E6 y el valor medio de las muestras multiplicado por 1..& C F 5E G1..64 A :na ve( obtenido dicho valor, el tama)o de muestra mnimo se obtiene de la tabla 1 !istribucin del analito ;uy re%ular 9e%ular Lrre%ular ;uy irre%ular ",tremadamente irre%ular 3oeficiente de variacin C 5/6 I 0. 0. J 7. 7. J K. K. J 1<. ;#s de 1<. *abla 1 "n la que como se puede observar al aumentar la irre%ularidad en la distribucin del analito, aumenta el valor de C y tambin la masa de muestra necesaria& Espaciado entre uestras "mpleando los vario%ramas, se puede establecer una correlacin espacial de la variacin de la concentracin del analito que nos interesa, y en funcin de esa correlacin, establecer una representacin %rafica 5semivario%rama e,perimental6, en base a l se puede determinar la distancia a partir de la que empie(a la dispersin de los valores de la concentracin, desapareciendo la relacin espacial que e,ista y de esta forma establecer la distancia mnima y m#,ima entre puntos de muestra en cada direccin, con $eso de muestra 5H%6 .,B J .,K 1,K J 0,7 8,B J 7,K <,7 J D,0 D,0 J M,B

un ahorro en n-mero de puntos de muestreo considerable respecto de otros mtodos, pero a su ve( el mtodo es muy complejo y requiere un %ran n-mero de muestras previas para aplicarlo, por lo que slo se justifica en caso de evaluaciones de %randes e,plotaciones& "n la mayora de los casos suele bastar con aplicar el mtodo del coeficiente de variacin, mediante la tabla 0

!istribucin del analito 9e%ular Lrre%ular ;uy irre%ular ",tremadamente irre%ular

3oeficiente de variacin "spaciado entre muestras C 5/6 5m6 I 7. 7. J 1.. 1.. J 1<. N 1<. *abla 0 <. J B. BJ7 7 J 0,< 0,< J 0

"n la que vemos como en funcin de la anisotropa de la distribucin del analito aumenta el coeficiente de variacin y por consi%uiente se hace necesario disminuir la distancia entre puntos de toma de muestras& 'i el espaciado aumenta sobre los valores de la tabla nos encontraremos con muestras no correlacionadas, y por el contrario si empleamos unas distancias menores ocasionaremos una sobredensidad de muestreo que conllevar# un %asto innecesario en sondeos& "n al%unas ocasiones, el mtodo, dada su sencille( puede llevarnos a unos espaciados e,cesivamente estrechos, aqu es donde la e,periencia puede corre%ir li%eramente el problema en al%unas (onas cuando se advierta el sobredimensionado& N1 ero de uestras

+ la hora de abordar el planteamiento de la toma de muestras, los mtodos estadsticos nos ayudan a determinar el n-mero de muestras individuales que es necesario tomar para minimi(ar la variabilidad de los resultados finales, teniendo en cuenta la homo%eneidad o hetero%eneidad de la poblacin objeto de la toma de muestras y el error m#,imo admisible, lo que nos ayudar# a que la operacin se realice dentro de un ptimo econmico& $ara una distribucin normal del analito, si conocemos E, el n-mero de muestras mnimo O para un intervalo de confian(a dado y un error m#,imo " viene dado por la e,presin:

Z N = E

!onde: E = desviacin est#ndar P J par#metro de poblacin, que se obtiene de tablas para un nivel de probabilidad dado& " J error m#,imo aceptado $ara una distribucin irre%ular del analito, y bajo n-mero de muestras previas 5I0.6, la e,presin del n-mero de muestras mnimo O para un intervalo de confian(a dado y un error m#,imo " se transforma en la e,presin:
t Sm N = E
0

!onde: 'm0 J varian(a de la muestra t J par#metro t de 'tudent para 5n =16 %rados de libertad o muestras y un nivel de confian(a dado& 'e obtiene de tablas& " J error m#,imo aceptado Mtodos / e.uipos para la to a de uestras$

"n la mayora de los casos, los protocolos de toma de muestra se van a encontrar reco%idos en las normas +'*;, L'Q, "$+, :O" o :O"="O, que son de car#cter internacional, y en lasque se encontrar# protocoli(ado todo el proceso, desde la etapa de toma de muestra, reduccin, envasado, conservacin y mtodo o mtodos de aplicacin para efectuar la determinacin de que se trate, en orden a ase%urar la calidad del proceso& !e todas formas, vamos a ver a continuacin al%unos procedimientos de toma de muestra dividindolos en funcin del estado fsico de la matri(, y despus de cada uno de los dos %randes %rupos que vamos a comentar, slidos y lquidos, daremos en forma de tabla un resumen con los diferentes tipos de recipientes, mtodos y tiempos m#,imos de conservacin de las muestras en funcin del analito a determinar& TOMA DE MUESTRAS S4#IDAS "n %eneral, la hetero%eneidad de las muestras slidas obli%a a dise)ar la toma de muestra de forma que la muestra final ten%a la m#,ima representatividad con el mnimo coste econmico& *n%ase en cuenta que en muchas ocasiones nos encontraremos, debido a la alta precisin e,i%ida, la alta hetero%eneidad del material o al tama)o de partcula, con la necesidad de tomar muchas porciones de muestra de tama)o relativamente %rande, de forma que la muestra compuesta puede resultar del orden de decenas o centenares de Hilo%ramos, que lue%o habremos de someter a sucesivos procesos de reduccin y cuarteo, con el consi%uiente coste econmico y el ries%o a)adido de alteracin de la muestra, por lo que habremos de ser cuidadosos en los

1.

planteamientos para que las muestras no resulten m#s %randes de lo estrictamente necesario& +dem#s se deber#n tener en cuenta otros factores adicionales tales como el estado de a%re%acin, ya que pueden ser materiales particulados o compactados y si se encuentran est#ticos o en movimiento& Ceamos los diferentes casos: Materia particulada en o%i iento

'e tratar# de materia particulada transportada por una cinta o por un sistema neum#tico& 'e reco%e en la norma :O"="O M80 "n cualquiera de los casos la toma debe plantearse teniendo en cuenta la %ranulometra del material y en especial el tama)o m#,imo de partcula para minimi(ar el ries%o de hacer una toma ses%ada hacia las partculas de menor tama)o& !e esta forma debe tomarse la muestra en toda la seccin de la cinta, con una anchura 5@6, entre el principio y el final de la banda, al menos tres veces superior al di#metro de la partcula de mayor tama)o& 3omo la muestra ha de tomarse %eneralmente con la cinta en marcha, la forma correcta de proceder es usar un bastidor 5fi%& 06 que se desplace paralelamente a la cinta con su misma velocidad, y que, a la misma ve(, la atraviese perpendicularmente con velocidad constante, reali(ando as un barrido semejante al que se hara con la cinta parada 5fi%& 86&

-i&" 5

-i&" 6 Qtra forma de reali(ar la toma de muestra en una cinta transportadora, que qui(# resulte m#s sencilla, es hacerla al final de la cinta donde se reali(a el vertido, para ello se emplea una caja colectora, de lon%itud li%eramente superior al ancho de la cinta y de anchura i%ual a 8 veces el di#metro de la partcula de mayor tama)o y cuya profundidad sea tal que no permita que nin%una partcula escape de ella por rebote& ?i%& 7&

11

-i&" 7 Materia particulada est3tica La toma de muestra de materia particulada est#tica conlleva un alto ries%o de falta de representatividad debido a la diferente distribucin de las partculas en funcin de su tama)o sobre todo en las muestras apiladas& La calidad de la toma de muestra ser# mejor cuanto m#s estrecha sea la distribucin %ranulomtrica, es decir cuanto m#s homo%neo sea el tama)o de partcula del lote& La toma de muestra se lleva a cabo con palas o preferiblemente con sondas que permitan obtener muestra de secciones en vertical u hori(ontal, de forma que se pueda compensar la posible hetero%eneidad del lote& :na sonda es un tubo, usualmente met#lico, que se introduce en el lote a muestrear de forma que retiene en su interior una porcin de muestra en forma de cilindro&

-i&" 8

10

*al como muestra la fi%ura <, hay sondas de dise)o muy sencillo, como las consisten en un tubo vaco que acaba en una punta cortante y afilada, y que se introduce en la (ona a desmuestrar, retir#ndola cuidadosamente a continuacin de forma que manten%a en su interior la muestra cilndrica obtenida& Qtro tipo de sonda consiste en dos tubos concntricos, de los que el tubo e,terior acaba en una punta afilada& +mbos tubos presentan acanaladuras o a%ujeros distribuidos uniformemente que atraviesan los dos tubos, pero que pueden cerrarse %irando el tubo interno respecto al e,terno& +s, la sonda se introduce en el material con los a%ujeros cerrados, y una ve( dentro se %iran los tubos, lo que abren los a%ujeros y permite tomar la muestra, a continuacin se vuelve a cerrar y se e,trae& "stos dos tipos de sonda se utili(an cuando el material es fino y permite un f#cil acceso con el tubo& La norma contempla lon%itudes de la sonda de 1... a 0... mm, y di#metro interior R de tres veces la mayor dimensin de la partcula del lote siendo como mnimo de 1. mm& Las sondas tienen que estar fabricadas con un material lo suficientemente duro para que no se contamine la muestra en el momento de la toma debido a fra%mentacin o abrasin del propio material de la sonda& "n la mayora de las ocasiones es suficiente el acero ino,idable& 3uando se reali(a el desmuestre sobre pilas, debe hacerse siempre de arriba hacia abajo, ayud#ndose incluso de una plancha met#lica que se introduce en la pila por debajo de donde se va a tomar la muestra, para evitar corrimiento de los materiales& To a de uestra en ateriales co pactados

>ajo el trmino de slidos compactos pueden en%lobarse numerosos materiales de ori%en natural o no, con diferentes densidades y tama)os& "n este %rupo, la toma de muestra depender# de si el an#lisis posterior es destructivo o no, de si el objetivo del an#lisis es determinar la concentracin de un componente mayoritario o minoritario, si queremos conocer la composicin %lobal de una (ona de terreno o establecer como vara en ella la concentracin de un determinado analito o si en cambio se busca el control de una propiedad fsica del material& "l equipo para la toma de muestras compactas se basa en el uso de palas sencillas, de sondas como las vistas en el apartado anterior, o en el de taladros de percusin, rotopercusin, de corona o con triconos&

?i%& B

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3uando se trata de caracteri(ar un suelo, la toma de muestras puede hacerse slo de la capa arable, despreciando los primeros 1< cm y tomando muestra compuesta de todo el terreno a la misma profundidad, usando palas sencillas como las de la fi%ura B y tomando siempre cantidades de muestra i%uales en cada punto& 'i se quiere caracteri(ar un perfil, de cara a estudiar el suelo para plantar una especie arbrea, entonces es recomendable tomar muestras del perfil tan profundas como sea posible, incluyendo capas del suelo y subsuelo hasta lle%ar a la roca madre no meteori(ada& $ara esto, se esco%e bien el lu%ar, se sit-a en el mapa o con ayuda de un S$', se toma muestra de la materia or%#nica superficial, si la hubiera, y se mide el espesor de esta capa 5hori(onte +. y, a continuacin se hace una calicata o una trinchera de al manos un metro de ancho y metro y medio de profundidad, con el frente orientado al medioda para que pueda observarse con iluminacin uniforme, de esta manera se establecer#n los diferentes hori(ontes bien definidos& 'i no se pueden separar hori(ontes por no apreciarse diferencias, entonces debe practicarse una divisin arbitraria, que en la mayora de los casos suele establecerse cada 1< cm hasta la profundidad de un metro y a partir de aqu hacerlo como mnimo cada 8. cm& +umentando el espaciado al aumentar la profundidad&
Sondeos

'i se trata de sondeos, podemos obtener dos tipos de muestra, ripios o detritus y testi%os continuos& Las muestras tambin pueden clasificarse, se%-n conserven o no las propiedades fsicas de la (ona del terreno de la que proceden, en muestras inalteradas o alteradas& Obtencin de ripios Los ripios de perforacin 5fra%mentos de roca arrancados por la herramienta cortante situada en el fondo del sondeo6, ascienden a la superficie arrastrados por el fluido de barrido 5aire o a%ua6, y una ve( separados del fluido de barrido, se reco%en en bolsas adecuadas& 'i el fluido de barrido es aire, se utili(an ciclones o filtros para la separacin y las muestras se reco%en en bolsas tubulares de un di#metro similar al de perforacin a medida que pro%resa la perforacin, de esta forma se puede reconstituir con una cierta apro,imacin la columna litol%ica, en cambio, cuando el fluido es a%ua o lodo se recurre a cribas, tamices, decantadores, etc& de los que se van reco%iendo las muestras cada ve( que se completa una maniobra del varillaje o se profundi(a una determinada distancia& !urante este proceso de separacin, los ripios se me(clan entre s en su recorrido por las cribas o durante la decantacin, y resulta pr#cticamente imposible reali(ar un muestreo continuo, obtenindose ;uestras del sondeo sectori(adas por tramos, i%ual que ocurre cuando se reco%en las muestras del sondeo mediante cuchara, por lo que las muestras obtenidas de esta forma slo servir#n para proporcionar la composicin media del tramo muestreado& +dem#s, las muestras obtenidas de esta forma, con frecuencia, estar#n contaminadas con material arrastrado de las paredes del po(o en su ascenso, especialmente si el fluido es aire, y tambin se producir#, antes de su separacin del fluido, un cierto %rado de me(cla entre los ripios debida a la diferente densidad de las rocas perforadas y al r%imen turbulento que reina en el anular, por lo que pueden lle%ar

17

simult#neamente a la superficie %ranos de roca o minerales de distinta procedencia& $ara evitar la contaminacin por las paredes del po(o, se emplean los sistemas denominados 3'9 5central sample recovery6 o de circulacin inversa que emplea un sistema de tubo doble inyectando el fluido por el espacio anular entre los dos tubos y ascendiendo la suspensin de ripios por el interior del tubo central& "ste tipo de sondeos se reali(a empleando bocas de martillo, tallantes o triconos, de los que hay una %ran variedad y de los que pueden verse al%unos en la fi%ura B

?i%& B Testi&o continuo Las muestras de testi%o continuo se obtienen mediante perforacin rotativa con corona de diamantes o Ridia 5fi%& D6, y tienen las si%uientes ventajas respecto de otras tcnicas de muestreo:

?i%& D La muestra es continua, por lo cual se puede reconocer completamente la (ona minerali(ada& "l volumen de la muestra por unidad de lon%itud se mantiene constante, lo que %aranti(a la homo%eneidad de la muestra&

1<

 "l testi%o se maneja con facilidad y puede estudiarse y muestrearse con %ran cuidado y detalle& "l testi%o proporciona informacin %eol%ica, %eotcnica y mineral%ica de calidad& Los problemas de contaminacin son mnimos y se eliminan lavando el testi%o con a%ua, #cido diluido o disolventes industriales& 'e puede perforar en cualquier #n%ulo y obtener testi%o continuo de varios di#metros en un ran%o de profundidades que puede lle%ar a superar los 1&<.. m& Oo obstante, los costes de perforacin con este mtodo aumentan de tal forma que es necesario reali(ar un an#lisis muy cuidadoso para estar se%uros de que la informacin b#sica para un determinado proyecto no se pueda obtener utili(ando mtodos de rotacin o de roto percusin, bastante m#s baratos "n los suelos arcillosos o cohesivos, se pueden tomar muestras inalteradas mediante tubos tomamuestras de pared del%ada tipo 'helby o en caso de suelos con %ravas mediante tomamuestras de pared %ruesa con estuche interior, en los casos en que la elevada dure(a del terreno no permita tomar muestras inalteradas convencionales, se parafinar#n porciones representativas de los testi%os obtenidos& "l testi%o se va reco%iendo en cajas a la ve( que sale en superficie, midindolo a continuacin& "n caso de que la medida de lo recuperado no coincida con el intervalo perforado, se suele asumir que la parte perdida corresponde a la parte final a no ser que e,istan circunstancias especiales que permitan pensar en otras (onas& :na ve( reco%ido el testi%o, puede ser necesario preservarlo para lue%o anali(arlo en laboratorio& "l material utili(ado para preservar el testi%o depende de la roca& +l%unos de los materiales utili(ados son: "nvoltura en %asa del testi%o y envase de lata& *ubos de pl#stico o acero sellados, testi%o con %asa& >olsas de pl#stico, adapt#ndose lo mejor posible para impedir la presencia de aire& 3on hielo seco que consolida el testi%o r#pidamente, este caso es interesante cuando no e,iste %ran distancia al laboratorio de ensayo& "nvoltura pl#stica, lo mejor es a base de etil celulosa o acetato de celulosa& "ste mtodo de preservar el testi%o es de inters para (onas muy calidas& "nvoltura de %asa y cera& 9ontenedores / for a de conser%acin de uestras slidas

3uando las muestras se reco%en con fines analticos, se pueden usar bolsas de pl#stico, de polietileno suelen ser las m#s adecuadas, que se atan sin cerrar hermticamente o contenedores de vidrio, adem#s se%-n el analito el tiempo de

1B

conservacin puede ser m#s o menos prolon%ado, a continuacin, la tabla 8 reco%e las recomendaciones para los analitos m#s usuales& *abla 8 9ontenedores, tie po / for a de conser%acin para suelos 5>ouldin%, 1MM76
Analito pT +monio 'ulfatos 'ulfuros 'ulfitos Oitratos Oitritos +ceites y %rasas 3arbono or%#nico 3ianuros Analito 3romoCL ;ercurio Qtros metales ",traibles: ftalatos, nitrosaminas, herbicidas or%anoclorados, $3>, compuestos nitroarom#ticos, hidrocarburos arom#ticos policiclcos, isoforeno, haloteres, hidrocarburos clorados y *3!! ?enoles 5e,trables6 $ur%antes y halocarburos +crolena y acrilonitrito ?osfatos $la%uicidas, ?enoles ?sforo ?sforo total 3ompuestos or%#nicos clorados U*ipo de contenedor $ F polietileno, CF vidrio 9ontenedor: $,C $,C $,C $,C $,C $,C $,C C $,C $,C 9ontenedor: Metales $,C $,C $,C Compuestos orgnicos C con tapn de tefln Tie po 3;i o 17 das 0K das 0K das 0K das 7K horas 7K horas 7K 0K das 0K das 0Kdas Tie po 3;i o 7Khoras 0Kdas Bmeses , D das hasta e,traccin 8. das despus de la e,traccin

C, con tapn de tefln C con septum de tefln C con septum de tefln $,C C, tapn de tefln C C $,C C con tapn de tefln

D das hasta e,traccin 8. das despus de la e,traccin 17 das 8 das 7K horas D das hasta e,traccin 8. das despus de la e,traccin 0K das 7K horas 0K das D das

TOMA DE MUESTRAS #<=UIDAS

"n %eneral la toma de muestras en lquidos suele resultar m#s sencilla que la toma de muestras slidas, especialmente cuando se trata de una sola fase o de muestras peque)as, aunque cuando se trata de muestras de %ran volumen, de me(cla de
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lquidos de diferentes densidades o con materia particulada en suspensin, puede haber dificultad para conse%uir una muestra representativa& "n cualquier caso, el volumen a tomar depender# b#sicamente de la concentracin del analito en la muestra& Los sistemas lquidos pueden clasificarse en cuatro %rupos, dependiendo de si est#n en movimiento o est#ticos, y de si los sistemas son abiertos o cerrados& #0.uidos en o%i iento en siste as abiertos La composicin de la muestra lquida en estos sistemas 5ocanos, estuarios, ros, canales y efluentes industriales6 puede cambiar si%nificativamente en funcin de una serie de par#metros de difcil control a priori, tales como temperatura, caudal, profundidad, distancia de la fuente, etc&, lo que acaba obli%ando a tomar un alto n-mero de muestras en perodos consecutivos, especialmente si se trata de controlar cambios con el tiempo y evaluar el efecto de esos par#metros& "n cualquier caso, el problema analtico, y en consecuencia la toma de muestra, ser# completamente diferente si se trata de un medio limpio con concentraciones de analitos al nivel de tra(as 5ocanos6, o a una muestra lquida con niveles de concentracin de los analitos de inters muy altos 5efluentes industriales6& "n el primer caso, el ries%o de contaminacin en el momento de efectuar la toma de muestra es muy alto y ser# necesario e,tremar las precauciones para no falsear la muestra tomada& "n el caso de muestras limpias 5ocanos, al%unos ros, estuarios, etc&6 se ha de e,tremar la precaucin para evitar contaminar la muestra, sobre todo si esta se toma desde una embarcacin, en cuyo caso se debe tomar la muestra al menos 1. m por delante de la embarcacin& 9especto a la locali(acin de los puntos de toma de muestra, se tienen que evitar puntos superficiales o muy cerca del fondo, as como (onas de estancamiento& $or eso, es recomendable tomarlas a 8. cm de la superficie o del fondo& *ambin se debe tener evitar la contaminacin de las muestras lquidas por partculas de polvo o por aerosoles, y se deber# decidir a priori la estrate%ia a se%uir con la materia slida en suspensin& Seneralmente es recomendable filtrar las muestras y anali(ar materias slidas y muestra lquida por separado& #0.uidos en o%i iento en siste as cerrados

3uando se trata de tomar muestras de lquidos fluyendo por sistemas cerrados como canali(aciones o tuberas en una industria, el par#metro que puede controlar el nivel de homo%eneidad de las muestras lquidas es la velocidad de flujo& 3uando los lquidos se mueven con flujo laminar la velocidad m#,ima se alcan(a en el centro de la tubera y va descendiendo a medida que se apro,ima a las paredes, por lo que es recomendable crear una turbulencia antes del punto de toma de muestra, ya sea por un cambio de seccin de la tubera o mediante un codo, tambin se suele recurrir a tomar muestras en diferentes puntos de una misma seccin de
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forma que los caudales de cada punto sean proporcionales a los que fluyen por cada uno de ellosV 3uando el flujo es turbulento, el problema se minimi(a, ya que este tipo de flujo nos ase%ura la homo%eneidad del lquido circulante en toda la seccin& $or otra parte, la muestra se debe tomar en la direccin opuesta a la de flujo del lquido& "n el caso de toma de muestra en ros y efluentes industriales se debe colocar en la boca de car%a de la botella tomamuestras una malla fina, para evitar la posible entrada de slidos& #0.uidos al acenados en contenedores cerrados 3uando se trata de tomar muestras de lquidos almacenados en tanques, hay que tener en cuenta la posible hetero%eneidad ocasionada por la estratificacin debida a diferentes densidades de los lquidos contenidos en el tanque& +s, cuando sea imposible homo%enei(ar el contenido del tanque porque este care(ca de a%itadores mec#nicos, se deben tomar, si es posible, muestras corridas, es decir muestras compuestas de todo el tanque, tomadas en una sola operacin desde superficie hasta el fondo, o mejor, muestras a diferentes profundidades, ya que las muestras a diferentes alturas servir#n para poner de manifiesto la falta o no de homo%eneidad en el tanque& #0.uidos est3ticos en siste as abiertos +unque estrictamente no sean sistemas totalmente est#ticos, pueden considerarse como tales los la%os y embalses& +l i%ual que en el caso anterior, ser# necesario tomar muestras a diferentes profundidades& "n muchos casos, resulta conveniente construir estaciones permanentes con tomas a diferentes profundidades, o instalar sistemas autom#ticos, especialmente si, de forma permanente, se tienen que tomar muestras peridicas& "stas estaciones est#n controladas inform#ticamente y aspiran las muestra a travs de una bomba de succin, y mediante un distribuidor autom#tico almacenan las muestras en contenedores independientes, teniendo adem#s la posibilidad de mantener refri%eradas las muestras una ve( colectadas& ?i% K&

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?i% K Aparatos para to a de uestras l0.uidas

Los aparatos empleados en la toma de muestras lquidas pueden consistir en simples botellas colocadas en un cestillo lastrado, fi%& M, con un tapn sujeto a la cuerda que se emplea para bajar y subir el cestillo, y que por un tirn seco se destapa 5a6, lo que

?i%& M permite abrirla a una determinada profundidad, re%ulada por la cuerda, de forma que al abrirla se llena con muestra a esa profundidad, i(#ndose despus& *ambin se pueden disponer dos tubos estrechos de modo que por uno, que lle%a hasta el fondo del recipiente, entre el lquido, mientras que por el otro, que slo atraviesa el tapn, se pur%a el aire de la botella, de esta forma el lquido fluye al interior de la botella m#s lentamente, lo que nos puede permitir tomar muestras corridas desde el fondo hasta la superficie, destapando la botella en el fondo e i(#ndola a velocidad constante& 3on estos sistemas tan sencillos, es posible tomar muestras a diferentes profundidades sin que una ve( lleno el recipiente se altere ni contamine la muestra por lquidos de capas m#s altas, ya que una ve( llena la botella la posibilidad de intercambio de lquido con el e,terior mientras se i(a, es muy baja& 3uando se quiere tener la total se%uridad de que no se produce alteracin de la muestra por lquido de capas menos profundas, sobre todo cuando se toma muestras en %randes masas de lquido con profundidades elevadas, se recurre a otros equipos m#s sofisticados que permiten abrir y4o cerrar el contenedor a voluntad en el momento deseado, empleando sistemas de cierre controlados a distancia mec#nica, o hidrost#ticamente&

0.

5+6 ?i%& 1.

5>6

:no de los tipos de contenedores m#s empleados es el tipo OisHin 5fi%ura 1.6, que consiste en un cilindro de $C3, tefln, o acero ino,idable recubierto o no, cuyos dos e,tremos se cierran con sendas tapas del mismo material, estas tapas van unidas entre ellas por una banda de %oma o un muelle de titanio recubierto de tefln que pasa por el interior del cilindro& $ara preparar el cilindro se abren las tapas sujet#ndolas a un mecanismo de disparo e,terior 5fi%ura 1. >6 que puede accionarse a voluntad, as, se baja la botella hasta la profundidad a la que se desea tomar la muestra, y en ese momento se acciona el mecanismo, liberando las tapas, que accionadas por la banda el#stica que las une bloquean los dos e,tremos del cilindro& "stas botellas pueden llevar termmetros acoplados y tambin pueden montarse
01

bateras de 1. a 0. contenedores 5fi%ura 116 de forma que en cada operacin permita tomar un n-mero importante de muestras a distintas profundidades&

?i%& 11 E.uipos para to a de uestras en fondos fan&osos

3uando hace falta tomar muestras de fondos de ros, la%os, etc, se recurre a nucleadores fi%ura 10 o dra%as fi%ura 10& Los nucleadores consisten en cilindros de borde afilado que llevan un lastre en cabe(a y una v#lvula de retencin o pistn interior sujeto por una cuerda, que en su otro e,tremo lleva un peso, que se deja caer el peso hasta el fondo para que indique la profundidad de este, a continuacin se deja caer el nucleador, que se va introduciendo en el fondo de forma que al penetrar en l la muestra despla(a al pistn, y cuando se ha hincado hasta el final en el fondo, lo que se conoce por la comparacin de lon%itudes de cuerda unidas a peso y a nucleador, se e,trae lleno de muestra de fondo&

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?i%& 10 9ontenedores / for a de conser%acin de uestras l0.uidas

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"n al%unos casos, las determinaciones y an#lisis hay que hacerlos in situ, como la determinacin de temperatura, o la conductividad, el pT o contenido en %ases poco solubles, ya que, la variacin de temperatura es inmediata, y los cambios de condiciones de presin y4o temperatura conllevan variaciones en la concentracin de %ases, y al variar estos se alteran tambin la conductividad y la solubilidad de al%unos iones en disolucin& La tabla 7 reco%e las recomendaciones para los analitos m#s usuales&
*abla 7
9"Q:"9L;L"O*Q' $+9+ *Q;+ W ;+OL$:L+3LXO !" ;:"'*9+' LYQ:L!+'
U "nviromnental $rotection +%ency, 9ules and 9e%ulations, ?ederal 9e%ister 7MV n-m 0.M, 0B de octubre de 1MK7& *iempo m#,imo de *ama)o mnimo conservacin de la !eterminacin "nvase 3onservacin de la muestra ml muestra recomendado4obli%adoU C, calibrado, de +)adir T0'Q7 hasta pTI0, +ceite y %rasas 1&... 0K d40K d boca ancha refri%erar +cide( $, C5>6 1.. 9efri%erar 07 h417 d +lcalinidad $,C 0.. 9efri%erar 07 h417 d >Q! $, C 1&... 9efri%erar B h47K h >oro $ 1.. Oin%uno 0K d4B meses >romuro $,C === Oin%uno 0K d4 0K d +nali(ar inmediatamenteV 3arbono or%#nico, C 1.. o refri%erar y a)adir T3l D d40K d total hasta pT I 0

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!eterminacin 3ianuro& *otal 'usceptible de cloracin 3loro, di ,ido 3loro, residual 3lorofila 3Q! 3olor 3ompuestos or%#nicos: $esticidas ?enoles $ur%ables por pur%a y atrapamiento 3onductividad !i ,ido de carbono !ure(a ?luoruro ?osfato Sas di%estor de lodo ;etales, en %eneral 3romo CL ;ercurio Oitr%eno: Oitrato Oitrato [ nitrito Oitrito +monaco Qr%#nico, \jeldahl Qlor Q,%eno, disuelto:

"nvase

*ama)o mnimo de la muestra ml

3onservacin

*iempo m#,imo de conservacin de la muestra recomendado4obli%adoU 07 h417 dV 07 h si hay sulfuro Lnmediato417 dV 07 h si hay sulfuro .,< h4O& 3& .,< h4inmediato 8. d4O& 3 D d40K d 7K h47K h

$, C $,C $, C $,C $, C $, C $, C C5!6, revestimiento de *?", tapadera $,C C, revestimiento de *?", tapadera $, C $, C $, C $ C5+6 C, botella de %as $5+6,C5+6 $5+6,C5+6 $5+6,C5+6 $, C $, C $, C $, C $, C C C, botella >Q! 8.. <.. 1.. 0.. 1.. <.. <.. <.. 8.. <.

<.. <.. <.. <.. <.. 1.. <..

+)adir OaQT hasta pTN10, refri%erar en oscuridad +)adir 1.. % Oa0'0Q841 +nali(ar inmediatamente +nali(ar inmediatamente 8. das en oscuridad +nali(ar lo antes posible, o a)adir T0'Q7 hasta pT I 0V refri%erar 9efri%erar 9efri%erar, a)adir #cido ascrbico, 1&... m%4L, si e,iste cloro residual 9efri%erar, a)adir T0'Q7 hasta pT I 0 9efri%erar, a)adir T3L hasta pTI0V 1&... m%4L de #cido ascrbico si e,iste cloro residual 9efri%erar +nali(ar inmediatamente +)adir TOQ8 hasta pTI0 Oin%uno $ara fosfato disuelto, filtrar inmediatamenteV refri%erar ;etales disueltos, filtrar inmediatamente, a)adir TOQ8 hasta pTI0 9efri%erar +)adir TOQ8 hasta pTI0, refri%erar a 7 Z3 +nali(ar lo antes posible, o refri%erar +)adir T0'Q7 hasta pTI0, refri%erar +nali(ar lo antes posible, o refri%erar +nali(ar lo antes posible o a)adir T0'Q7 hasta pTI0, refri%erar 9efri%erarV a)adir T0'Q7 hasta pTI0 +nali(ar lo antes posible, refri%erar

=== <..

D d4D d hasta e,traccin, 7. d tras e,traccin UU40K d D d417 d

<.. 1.. 1.. 8.. 1..

0K d40K d Lnmediato4O& 3 B meses4B meses 0K d40K d 7K h4O& 3& O&3& B meses4B meses 07 h407 h 0K d40K d 7K h47K h 50K d para muestras cloradas6 Oin%uno40K d Oin%uno40K d D d40K d D d40K d B h4O& 3&

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!eterminacin "lectrodo @inHler Q(ono pT 'abor 'alinidad 'lice 'lidos 'ulfato 'ulfuro C $, C C

"nvase

*ama)o mnimo de la muestra ml

3onservacin +nali(ar inmediatamente $uede retrasarse la titulacin tras la acidificacin +nali(ar inmediatamente +nali(ar inmediatamente +nali(ar lo antes posibleV refri%erar +nali(ar inmediatamente o emplear sello de lacre 9efri%erar, no con%elar 9efri%erar 9efri%erar 9efri%erarV a)adir 7 %otas de acetato de (inc 0O4l.. mlV a)adir OaQT hasta pT NM +nali(ar inmediatamente +nali(ar el mismo daV %uardar en oscuridad hasta 07 horas, refri%erar +nali(ar inmediatamente

*iempo m#,imo de conservacin de la muestra recomendado4obli%adoU .,< h4inrnediato K h4K h .&< h4O 3 0 h4inmediato 07 h4O& 3& B meses4O& 3 0K d40K d 0=D d 0K d40K d 0K d4D d

1&... <.. 07.

C, sello de lacre $ $, C $, C $, C

1..

*emperatura *urbide( Wodo

$, C $, C $, C <..

Lnmediato 07 h47K h .&< h4O& 3

$ara las deternlinaciones no rese)adas, emplear envases de vidrio o pl#sticoV refri%erar preferentemente durante su conservacin y anali(ar lo antes posible& 9efri%erar F conservar a 7 ]3, en la oscuridad& $F pl#stico 5polietileno o equivalente6V CF vidrioV C5+6 o $5+6 ^ lavado con TOQ8 141V C5>6 F vidrio borosilicatoV C5!6 ^ vidrio, lavado con disolventes or%#nicosV inmediatoF anali(ar inmediatamente, conservacin no permitida&

!rocedi ientos de cadena de %i&ilancia "s esencial ase%urarla inte%ridad de la muestra desde el momento de la toma hasta la emisin del informeV lo que implica hacer una relacin del proceso de posesin y manipulacin de la muestra desde el momento en que fue tomada hasta el de su an#lisis y evacuacin del informe final& "ste proceso se denomina cadena de vi%ilancia, y es importante en el caso de que los resultados deban presentarse en un liti%io& "n cualquier caso, el procedimiento de cadena de vi%ilancia siempre resulta -til como control rutinario de la trayectoria de la muestra& 'e considera que una muestra est# bajo vi%ilancia personal si se encuentra en posesin fsica de una persona, que es la que se encar%a de custodiarla y de prote%erla de posibles falsificaciones& Ceamos las principales facetas de la cadena de vi%ilancia:
a6 "tiquetado de la muestra: !eben utili(arse etiquetas para evitar falsas identificaciones de la muestra& 9esultan adecuadas tanto las etiquetas adhesivas como las chapas& "n ella debe constar al menos la si%uiente 0<

informacin: n-mero de la muestra, nombre de quien ha hecho la toma, fecha, momento y lu%ar de la misma& Tay que adherir las etiquetas a los envases antes o en el momento de hacer la toma& La etiqueta se rellena con tinta indeleble en el momento de la toma& b6 'ellado de la muestra: 'e utili(ar#n sellos para detectar cualquier falsificacin de la muestra que pueda hacerse antes del an#lisis& 'e recurrir# para ello a sellos adhesivos de papel en los que conste al menos la si%uiente informacin: n-mero de la muestra _idntico al n-mero de la etiqueta6, nombre del que ha hecho la toma y fecha y momento de la misma& *ambin pueden utili(arse sellos de pl#stico u otro material adecuado& "l sello se colocar# de forma tal que sea necesario romperlo para abrir el envase& "l sellado ha de reali(arse por la propia persona que toma la muestra o, antes de que el envase haya sido apartado de su vi%ilancia&
c6 Libro de re%istro de campo: *oda la informacin pertinente a un estudio de campo o toma de muestras se re%istrar# en un libro en el que al menos constar# lo si%uiente: objeto de la toma, locali(acin del punto donde se ha hecho, nombre y direccin del contacto de campo, productor del material del que se ha hecho la toma y direccin de dicho productor, en caso de que sea distinta de la del lu%ar de obtencin de la muestra, y tipo de muestra& $or ejemplo, si procede de a%uas residuales, hay que identificar el proceso que las produce& *ambin es necesario hacer constar el n-mero y volumen de las muestras tomadas, la descripcin del punto donde se ha hecho la toma y el mtodo de la misma, la fecha y el momento de la toma, el n-mero 5o n-meros6 de identificacin de las muestras, de los sellos y del que ha hecho la toma, la posible composicin de la muestra, incluyendo sus concentraciones 5cuando se cono(ca apro,imadamente6, referencias del lu%ar en forma de mapas o foto%rafas, observaciones y mediciones de campo y firmas del personal responsable de las observaciones& !ado que las situaciones de toma de muestras son muy variadas, no pueden darse re%las %enerales acerca de la informacin que debe re%istrarse en el libro, pero en cualquier caso conviene incluir la informacin suficiente como para que pueda reconstruirse la toma de muestra sin tener que confiar en la memoria del que la ha hecho& "l libro de re%istro debe estar prote%ido y %uardado en lu%ar se%uro&

d6 9e%istro de la cadena de vi%ilancia: "s preciso rellenar el re%istro de la cadena de vi%ilancia que acompa)a a cada muestra o %rupo de muestras& "ste re%istro debe constar de la si%uiente informacin: n-mero de la muestra, firma del que ha hecho la toma, fecha, momento y lu%ar de la toma, tipo de la muestra, firma de las personas que han participado en la cadena de posesin y fechas de las distintas posesiones& e6 Toja de peticin de an#lisis de la muestra: La muestra debe ir al laboratorio acompa)ada por una hoja de peticin de an#lisis& La persona que hace la toma deber# cumplimentar el apartado del impreso referido al trabajo de campo, en el que se incluye %ran parte de la informacin pertinente anotada en el libro de re%istro& "l apartado del impreso que corresponde al laboratorio deber# ser rellenado por el personal de ste, y consta de: nombre de la

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persona que recibe la muestra, n-mero de la muestra en el laboratorio, fecha de recepcin y an#lisis a reali(ar& f6 "nvo de la muestra al laboratorio: La muestra se enviar# al laboratorio lo antes posible e ir# acompa)ada del re%istro de la cadena de vi%ilancia y de la hoja de peticin de an#lisis& La muestra se entre%ar# a la persona que deba encar%arse de su custodia& %6 9ecepcin y almacenamiento de la muestra: "n el laboratorio, la persona encar%ada recibe la muestra e inspecciona su estado y su sello, comprueba la informacin de la etiqueta y la del sello compar#ndolas con la del re%istro de la cadena de vi%ilancia, le asi%na el n-mero de laboratorio, la re%istra en el libro de entrada al laboratorio y la %uarda en el lu%ar asi%nado para ello, hasta el momento en que deba ser anali(ada& >L>LLQS9+?Y+ @ood%et, >& @& y 3ooper, !& 'amples and standards& "d& O& >& 3hapman& +nalytical 3hemistry by Qpen Learnin%, `ohn @iley and 'ons, 1MM1& 3rosby, O& *& y $atel, L& Seneral principles of %ood samplin% practice& *he 9oyal 'ociety of 3hemistry& Calid +nalytical ;easurement, 1MM<& 'toeppler, ;& 'amplin% and sample preparation& $ractical Suide for +nalytical 3hemists& 'prin%er=Cerla%,1MMD& Sy, $& 'amplin% for +nalytical $urposes& `ohn @iley and 'ons, 1MMM& http:4RRR&iso&ch http:4RRR&epa&%ov http:4RRR&astm&or% http:4RRR&aenor&es

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