GAS CHROMATOGRAPHY (GC)

Gas chromatography merupakan teknik yang sering digunakan untuk analisis

kuantitatif dan kualitatif. Kromatografi merupakan suatu metode pemisahan fisik, dimana
komponen komponen yang dipisahkan didistribusikan di antara dua fasa, salah satu fasa
tersebut adalah suatu lapisan stasioner dengan permukaan yang luas, yang lainnya sebagai
fluida yang mengalir lembut di sepanjang landasan stasioner.
Kromatografi gas dibagi menjadi dua jenis, jenis yang pertama yaitu gas liquid
chromatography (GLC) dan yang kedua yaitu gas solid chromatography (GSC). Gas solid
chromatography bekerja berdasarkan fasa stasioner padat yang mempunyai masa analisa
retensi karena adanya sifat adsorpsi fisika. Gas solid chromatography mempunyai aplikasi
yang terbatas, yang hanya dapat digunakan untuk pemisahan gas yang memiliki berat molekul
yang kecil. Sedangkan untuk gas liquid chromatography atau yang sering disebut gas
chromatography (kromatografi gas) mempunyai prinsip kerja yang berdasarkan pada
pemisahan analit antara fase gerak yang berupa gas dan fasa diam yang berupa cair yang
menempel pada permukaan sebuah padatan inert.
Skema cara kerja dari kromatografi gas ini dapat digambarkan dengan gambar 1.1 di
bawah ini :
Gambar 1.1

Cara kerja dari kromatografi gas secara sederhana dapat dijabarkan menjadi : fasa
bergerak dalam GLC adalah gas, gas yang sering digunakan adalah helium, hidrogen, atau
nitrogen. Pemilihan gas pembawa bergantung terhadap karakteristik detektor. Kromatograf
dilengkapi dengan katup untuk mengatur tekanan pada kolom inlet. Dengan menggunakan
detektor konduktivitas termal (TCD), gas pembawa lewat melalui satu sisi detector dan
memasuki kolom. Didekat kolom inlet terdapat suatu alat yang dimana sample dapat
dimasukkan ke dalam aliran gas pembawa. Sample tersebut dapat berupa gas atau cairan yang
mudah menguap (volatile). Lubang injeksi dipanaskan agar sample cair teruapkan dengan
cepat. Beberapa sample yang berupa gas atau cairan (yang bersatua mikroliter atau milliliter)
dimasukkan melalui karet septum (sekat) dengan menggunakan hipodermik syringe.
Aliran gas kemudian melalui kolom, yang diletakkan dalam oven yang mempunyai
temperatur konstan. Kolom ini merupakan bagian terpenting pada instrument ini. Kolom ini
mempunyai berbagai macam ukuran dan bahan casingnya. Ukuran yang umum memiliki
panjang 6 feet, dan berdiameter dalam sebesar 0.25 inch, yang terbuat dari tabung tembaga
atau baja tahan karat (stainless steel). Untuk menghemat ruang, kolom dapat berbentuk U atau
gulungan spiral. Tabung tersebut diisi dengan suatu bahan padat halus dengan luas permukaan
yang besar dan bersifat inert. Padatan itu merupakan penyangga mekanik untuk cairan.
Sebelum dimasukkan ke dalam kolom, padatan diimpregnasi dengan cairan yang diinginkan
yang berperan sebagai fasa stasioner. Sifat cairan ini harus stabil dan nonvolatile (tidak mudah
menguap) pada temperature kolom dan sesuai untuk bahan yang ingin dipisahkan.
Sesudah melalui kolom, aliran gas melewati detektor. Sehingga elusi zat terlarut dari
kolom tersebut mengatur ketidakseimbangan antara dua sisi detektor yang direkam secara
elektrik. Laju aliran gas pembawa merupakan hal yang sangat penting, sebab gas yang keluar
tersebut bias saja menjadi zat yang berbahaya bagi praktikan, maka dari itu laju alir dari gas
pembawa harus dapat diatur. Dan hasilnya dapat ditunjukkan pada display.
Kromatografi gas ini mempunyai berbagai macam tipe kolom. Kolom tersebut dibagi
menjadi dua jenis yaitu kolom kapiler dan kolom isian. Pada kolom kapiler atau yang sering
disebut dengan kolom tabung terbuka (open tubular columns) merupakan tabung yang
panjang dan tipis terbuat dari kaca atau stainless steel, dengan diameter antara 0.1 sampai 1
mm, dengan panjang ratusan feet. Permukaan bagian dalam dilapisi dengan suatu lapisan tipis
fasa cair stasioner dengan jumlah tertentu dan akan menempel pada permukaan kaca atau
logam sebagai suatu lapisan film. Sehingga difusi eddy memiliki nilai nol dalam jenis tabung
ini. Kolom isian yang panjang akan memiliki penurunan tekanan (pressure drop) yang tinggi
untuk memperoleh laju alir yang konstan. Kolom kapiler ini hanya dapat menguji sample
yang sedikit. Pada kolom isian (packed columns), fasa stasionernya adalah cairan. Cairan
tersebut harus diimbolisasi, dengan cara mengimpregnasi suatu bahan padat dengan fasa cair
sebelum kolom diisi. Padatan tersebut harus bersifat inert secara kimiawi terhadap zat zat
yang akan dikromatografikan, stabil pada temperature operasi, dan memiliki luas permukaan
yang besar per satuan berat. Penurunan tekanan yang dibutuhkan untuk laju alir gas tidak
boleh berlebihan. Dalam kolom ini kekuatan mekanis diatur agar partikel partikelnya tidak
pecah dan mengubah diameter ukuran partikel. Padat yang digunakan sebagai penyangga
dalam kolom ini memiliki pori yang besar (berpori banyak) dan karakteristik pori pori
tersebut yang sangat penting. Sebagai contoh pori pori dalam silica gel cenderung kecil atau
sempit, pori pori tersebut terisi dengan cairan dan memberikan suatu permukaan antarmuka
gas cair yang tidak mencukupi. Adsorben aktif seperti karbon aktif dan silica gel merupakan
penyangga yang buruk. Sehingga menyebabkan pengekoran (tailing) pita elusi. Bahan
penyangga padat yang umum digunakan adalah tanah diatom (suatu endapan di dasar lautan
yang terbentuk dari residu silica dari ganggang tertentu) dan firebrick.
Salah satu bagian dari kromatograf yang tidak kalah pentingnya yaitu detektornya.
Sebagai detector yang ideal memiliki beberapa karakteristik. Karakteristik tersebut yaitu
memiliki sensitifitas yang memadai, memiliki stabilitas dan repoduktifias yang baik,
mempunyai respon yang linier terhadap zat terlarut setelah melalui beberapa percobaan,
mempunyai rentang temperatur antara suhu ruang sampai 400
o
C, memiliki reabilitas yang
tinggi, dan tidak merusak sample.
Terdapat empat jenis detektor yang sering digunakan dalam kromatografi gas yakni
detektor pengionan nyala (flame ionization detectors), detektor konduktivitas termal (thermal
conductivity detectors), detektor penangkap electron (electron capture detector) dan
spektometri massa (mass spectrometry).
Jenis detektor yang pertama yaitu detektor pengionan nyala (flame ionization
detectors) merupakan jenis detektor yang paling banyak digunakan untuk kromatografi gas.
Prinsip dasar dari jenis detektor ini yaitu gas effluent yang berasal dari kolom dimasukkaln
langsung ke dalam nyala hydrogen. Sebagian besar komponen organic menghasilkan ion dan
electron ketika terpirolisis saat temperatur dari nyala hydrogen (hydrogen flame).
Pendeteksian melibatkan pengawasan arus yang dihasilkan dari gas pembawa. Beberapa ratus
volt tersalurkan antara burner tip dan collector electrode yang terletak diatas nyala yang
digunakan untuk mengumpulkan ion dan electron. Yang kemudian diukur dengan picometer.
Proses ionisasi dari komponen karbon melalui detektor merespon banyaknya nomor atom dari
karbon yang masuk per satuan waktu, sehingga sensitive terhadap massa, bukan terhadap
konsentrasi. Grup fungsional seperti carbonyl, alcohol, halogen, dan amine bukan sebagai
sumber nyala (flame). Detektor ini tidak sensitive (tidak membaca) gas yang mudah terbakar
(combustible gases) seperti H
2
O, CO
2
, SO
2
, dan NO
x
. Keuntungan dari detektor ini yaitu
dapat menganalisa sample organic, sensitifitas yang tinggi (~10
-13
g/s), respon linier yang
besar (~10
7
), tidak berisik, dan mudah digunakan. Kelemahan dari detektor ini yaitu
menghancurkan sample selama tahap pembakaran.
Jenis detektor yang kedua yaitu detektor konduktivitas termal (thermal conductivity
detectors atau TCD) merupakan jenis detector yang pertama kali ditemukan dan sering
digunakan di berbagai macam penggunaan. Detektor ini terdiri dari sumber panas elektrik
yang konstan (yang berasal dari listrik) sehingga bergantung pada konduktivitas termal dari
gas sekitarnya. Element pemanasnya yaitu fine platinum, emas, atau kabel tungsten atau
sebagai alternative yaitu thermistor. Hambatan listrik dari elemen ini tergantung terhadap
konduktivitas termal dari gas. Dua detektor yang sejenis (twin detectors) sering digunakan,
salah satunya terletak diatas penginjeksian sample dan yang lainnya terletak diluar kolom;
atau aliran gas dapat terbagi. Detektor menggabungkan menjadi dua lengan sehingga
membentuk jembatan circuit yang simple (simple brigde circuit), sehingga konduktivitas
termal dari gas pembawa dapat ditiadakan. Maka dari itu, variasi temperature, tekanan, dan
sumber listrik dapat diminimalkan. Konduktivitas termal dari dari helium dan hydrogen,
enam sampai sepuluh kali lebih besar daripada senyawa organic. Kelebihan dari TCD yaitu
kemudahan (simplicity), mempunyai range linear dynamic yang besar, dapat mendeteksi
komponen organic dan inorganic, tidak merusak sample. Dan kekurangannya yaitu
mempunyai sensitifitas yang rendah.
Jenis detektor yang ketiga yaitu detektor penangkap electron (electron capture
detectors atau ECD) merupakan detektor yang digunakan untuk mendeteksi suatu sample
dalam lingkungan, yang dapat membaca senyawa halogen yang mengandung senyawa organic
seperti pestisida dan polychlorinated biphenyls. Sample eluen yang berasal dari kolom
melewati emitter radioaktif (biasanya nickel-63). Electron dari emitter menyebabkan
ionisasi dari gas pembawa (nitrogen) dan menghasilkan electron dalam jumlah yang banyak.
Senyawa halogen, peroksida, quinon, dan nitro dapat terdeteksi dengan sensitivitas yang
tinggi. Detektor tidak sensitive membaca gugus amines, alcohol, dan hydrocarbons.
Keuntungan dari ECD yaitu tidak mengkonsumsi sample dalam jumlah banyak, respon yang
linier terhadap detektor. Dan kekurangannya yaitu tidak dapat menjalankan dua perintah
secara bersamaan.
Jenis detektor yang terakhir yaitu spektrometri massa (mass spectrometry), merupakan
kombinasi antara kromatografi gas dan spektrometri massa atau GC/MS. Sumber ionisasi dari
GC/MS menghasilkan fragment atau bagian bagian, yang dapat juga di ionkan. Karena itu,
meninggalkan sumber ion dari molekul sample dapat disebut dengan ion molecular, fragment
ions, dan un-ionized molecules. Molekul yang tidak bermuatan dan terbagi biasanya diberi
ion, dari sumber ion yang berasal dari pompa vakum yang digunakan untuk menghasilkan
lingkungan yang bertekanan rendah. Yang bagian selanjutnya yaitu spektrofotometer massa
merupakan tahapan menganalisa. Ion yang terpisah dapat dideteksi, dengan mendeteksi
berdasarkan nilai m/z sama seperti dengan spektrometri massa atom (atomic mass
spectrometry).
Kromatografi gas mempunyai beberapa bagian yang penting yaitu : gas pembawa
(carrier gas supply), port inlet (injection port), kolom kapiler (capillary column), oven,
detektor (detector), recorder (display).
Gas pembawa (carrier gas supply) merupakan gas yang bersifat bergerak atau mobile
yang dimana berperan untuk membawa sample melalui berbagai tahap pengujian, gas ini
harus bersifat inert (gas yang biasa digunakan yaitu helium, hydrogen, dan nitrogen). Port
inlet (injection port) merupakan tempat masuknya sample yang akan diukur dan biasanya
berupa larutan. Kolom kapiler (capillary column) merupakan kolom untuk mengalirkan
sample dan gas pembawa, yang dimana kolom kapiler ini terletak di dalam oven. Oven
digunakan untuk memanaskan sample yang ingin dianalisa, panas yang dihasilkan harus
konstan. Detektor (detector) merupakan alat yang digunakan untuk mendeteksi zat apa saja
yang terkandung dalam sample tersebut, jenis detektor ini mempunyai berbagai macam
(seperti yang telah dijelaskan di atas). Dan yang terakhir yaitu recorder (display) yaitu alat
untuk menampilkan hasil dari sample yang telah dideteksi.
Gambar dari rangkaian alat kromatografi gas dapat digambarkan seperti gambar 1.2
dibawah ini :

Gambar 1.2




Daftar Pustaka

Skoog, Douglas A. Fundamentals of Analytical Chemistry. 8
th
ed. Belmont : Brooks/Cole-
Thomson Learning. 2004.
Underwood, A.L. Analisis Kimia Kuantitatif. 6
th
ed(terj). Jakarta : Penerbit Erlangga. 2001.
http://ael.gsfc.nasa.gov/saturnGCMSGas.shtml