DETERMINACIN DE SODIO Y POTASIO EN SOLUCIONES ACUOSAS POR FOTOMETRA DE

LLAMA
Elbittar Orelimar; Masini Isabel.
Facultad de Ingeniera. Escuela de Ingeniera Qumica. Universidad de los Andes. Mrida
Venezuela.

Resumen
La fotometra de emisin de llama es un mtodo de anlisis ptico de fcil aplicacin,
utilizado ampliamente para el estudio de metales alcalinos y alcalinotrreos. Esta tcnica
permite la identificacin de los metales gracias a la emisin de una llama de color
caracterstico al quemar soluciones acuosas de la muestra. En el presente trabajo se
estudi la concentracin de una muestra problema de potasio utilizando el mtodo de
emisin de llama por dos tcnicas: la de la curva de calibracin, con la cual se obtuvo una
concentracin de 3,58 ppm para la muestra problema y luego, se realiz el estudio
mediante la tcnica de adicin de patrn, obtenindose una concentracin de 14,07 ppm.
Se comprob el efecto de la viscosidad de la muestra, y se obtuvo que para menor
viscosidad de muestra (matriz con 10% etanol) la emisin aumenta con respecto a la
muestra original, mientras que para un aumento de viscosidad (matriz con 50% de
glicerina) la emisin disminuye, esto debido a la dificultad del flujo de la muestra en la
llama.
Introduccin
El principio de la fotometra de llama es la transformacin reversible entre un estado
electrnico de base y un estado electrnico excitado, originando una seal ptica que es
la que se mide. La fotometra puede dividirse en: absorcin de llama y emisin de llama,
siendo esta ltima la tcnica objeto de anlisis en este caso.
La fotometra de emisin de llama puede representarse como:

La diferencia principal entre ambos tipos de anlisis radica en el uso de una fuente de
poder o lmpara como parte del equipo de trabajo para el mtodo de absorcin; mientras
que en el mtodo de emisin se prescinde de ella, esto debido a que como el nombre lo
indica, los metales a analizar emiten energa en lugar de absorberla, y la energa producida
por la llama es suficiente para generar la excitacin de los electrones de las especies
atmicas en estudio.
La mezcla de combustible se escoge de acuerdo al metal que se va a analizar, tomando en
cuenta para ello la temperatura de la llama generada, siendo la mezcla de acetileno-
oxigeno la de mayor energa.
La fotometra de llama es un mtodo sumamente til por su simplicidad para los anlisis
rutinarios. Los metales alcalinos que poseen bajas energas de excitacin son
determinados fcilmente por este mtodo. La identificacin de los distintos metales es
posible gracias a que cada uno emite energa a una longitud de onda y color de llama
caractersticos, lo que permite diferenciar unos de otros. Por ejemplo, el potasio emite
una llama amarilla, mientras que el sodio emite una llama de coloracin violeta.
Sin embargo, entre las desventajas de este mtodo de anlisis se encuentran la variacin
de la temperatura debido al flujo de la llama, la velocidad de flujo de la muestra de
anlisis, su viscosidad, la auto absorcin de la energa emitida, emisin de iones distintos
al analito dentro a la misma longitud de onda del estudio, esto ltimo es particularmente
grave al trabajar con equipos provistos de filtros.
La evaluacin de una muestra mediante el uso de fotometra de emisin puede hacerse
mediante la realizacin de una curva de calibracin a partir de disoluciones de una
solucin patrn, o por el mtodo de adicin estndar cuando prev que la muestra a
analizar tenga una concentracin muy cercana al lmite de deteccin del mtodo analtico.
Para el mtodo de adicin estndar de patrn se utiliza como matriz la misma muestra en
estudio. Para estudiar la factibilidad del mtodo se pueden ensayar dos muestras: a la
primera se la aade un volumen de agua destilada y a la segunda el mismo volumen pero
de solucin patrn que contenga una cantidad conocida del elemento que se est
analizando.

Mtodos y materiales
Equipos
Espectrofotmetro de Absorcin Atmica BUCK Scientific Modelo 200A
Material:
Matraces de 100, 50 y 25 mL
Vasos de Precipitado 25 mL
Pipetas de 1, 2, 5 y 10 mL
Reactivos:
Solucin madre de sodio 100 ppm
Solucin madre de potasio 100
ppm
Solucin Problema

Procedimiento experimental
Primera Experiencia: Construccin de la curva de calibracin
Preparar 100ml de disoluciones de las siguientes concentraciones: 2, 4, 6, 8, y 10 ppm a
partir de la solucin patrn del analito (sodio o potasio). De ser posible, realizar las
diluciones determinando en una balanza, el peso aadido de la solucin ms concentrada
y el peso final de la solucin preparada. De esta manera, se reducirn al mximo los
errores por dilucin. Medir la emisin de cada solucin.
Segunda Experiencia: Determinacin de la concentracin de una muestra problema
Medir la emisin de la(s) muestra problema(s).
Tercera Experiencia: Estudio de la importancia de la limpieza del material de
laboratorio
Colocar 20ml de agua potable en un vaso de precipitado de 50ml previamente lavado con
agua y jabn. Medir la emisin de la muestra de agua. En otro vaso de precipitado de
50ml igualmente limpio y enjuagado con agua destilada, colocar 20ml de agua destilada y
medir la emisin de la misma. Una vez medida la emisin, sumergir los dedos en el agua
destilada y medir de nuevo la emisin del agua contaminada. Registrar el valor.
Cuarta Experiencia: Determinacin de la concentracin de una muestra problema
por medio del mtodo de adicin de patrn
Repetir este procedimiento para la muestra problema de sodio y la muestra problema de
potasio. En un baln de 50 ml, colocar 40 ml de solucin problema y 10 ml de agua
destilada y medir la emisin de la solucin. En un baln de 50 ml, colocar 40 ml de
solucin problema y 10 ml de solucin que contiene una cantidad conocida de sodio.
Medir la emisin de la solucin.
Quinta Experiencia: Determinacin del efecto de la viscosidad de la muestra sobre
la precisin y exactitud de la tcnica de fotometra de llama.
En un baln de 25 mL, preparar las diluciones y mezclas necesarias para preparar una serie
de soluciones con 15 mg/L de sodio/potasio, pero cuya matriz contiene:
10 % (v/v) de etanol/agua destilada
50% (v/v) de etanol/agua destilada
50% (v/v) de glicerina/agua destilada
Medir la emisin de cada solucin.
Resultados y Conclusiones
Experiencia 1. Construccin de la Curva de Calibracin.
A partir de los datos experimentales obtenidos al someter a emisin soluciones de
distintas composiciones de potasio se obtuvo la siguiente curva de calibracin:

Fig. 1. Emisin en funcin de la concentracin
Utilizando el programa Microsoft Excel 2010, se obtiene la respectiva Lnea de Tendencia.
Se tiene un ajuste lineal de R = 0,9937.

Ec 1.

Dnde:
E: Emisin.
C: Concentracin (ppm).


y = 0.0405x + 0.0918
R = 0.9937
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0 2 4 6 8 10 12
E
m
i
s
i

n

Concentracion de potasio (ppm)
Curva De Calibracion
Experiencia 2. Determinacin de la Concentracin de una muestra problema de Potasio.
En la siguiente tabla se presenta la concentracin de la muestra problema analizada,
obtenida a partir de la ecuacin nmero 1.

C
Terica
(ppm) C
Experimental
(ppm) %Discrepancia
5,5 3, 58 34,90
Tabla 1. Determinacin de Concentracin de Potasio de Muestra Problema y
%Discrepancia.
La discrepancia obtenida es bastante elevada, esto posiblemente se debe a que los valores
de emisin arrojados por el equipo son obtenidos a partir de muestras con
concentraciones pequeas de analito y los empleados en las soluciones son relativamente
altos, a esto se le suma cualquier mnimo error cometido durante la preparacin y
manipulacin, repercutiendo esto en la medicin de la misma.
Experiencia 3. Importancia de la limpieza del material de laboratorio.
Si se observan los datos experimentales obtenidos para esta experiencia en la tabla 2:
H
2
O Potable 0,049
H
2
O Destilada 0
H
2
O Destilada Contaminada 0,274
Tabla 2: Valores de Emisin obtenidos para distintas muestras de agua
El valor de emisin obtenido para el agua potable no entra en el rango de la curva de
calibracin, por lo que esta no puede ser utilizada para calcular la concentracin de
potasio en tal muestra. Sin embargo en la muestra de agua destilada contaminada se
obtuvo un valor de emisin que permite encontrar la concentracin de potasio, siendo
esta de 4,5 ppm. Estos valores obtenidos muestran una idea de la gran influencia que
tiene la limpieza del material y cuidado en la manipulacin de los mismos. Por lo que se
debe tener gran precaucin al manipular las muestras que se van a medir por este mtodo
fotomtrico.

Experiencia 4. Determinacin de la concentracin de una muestra problema por medio
del mtodo de adicin de patrn.
En la presente tabla de datos se muestra el valor de concentracin obtenida y su
respectiva discrepancia al emplear el mtodo de adicin estndar para determinar una
concentracin desconocida


C
Terica
(ppm) C
Experimental
(ppm) %Discrepancia
15


14,07 6,61


Tabla 1. Determinacin de Concentracin de Muestra Problema por Adicin de Patrn y
%Discrepancia.
La discrepancia obtenida es bastante baja, lo que avala que tanto el mtodo como el
equipo utilizado son ptimos para el anlisis.
Experiencia 5. Determinacin del efecto de la viscosidad de la muestra sobre la precisin y
exactitud de la tcnica de fotometra de llama.
Segn los datos experimentales obtenidos en la 4 se observa que al aumentar la
viscosidad disminuye la Emisin
Solucin Adicionada Emisin
Etanol 10 % v/v 0,654
Etanol 50 % v/v 0,571
Glicerina 50 % v/v 0,065

Conclusiones
Se logr, construir la curva de calibracin para el potasio, la regresin lineal arroja
un parmetro que describe muy bien el comportamiento.
Se calcul la concentracin de potasio en una muestra problema, resultando un
valor de 3,58 ppm, con una discrepancia de 34,90% con respecto a la terica de
5,5ppm.
Se determin la concentracin de potasio en muestra de agua contaminada por el
operador obtenindose un valor de 4,5 ppm.
Se observ que al aumentar la viscosidad disminuye la Emisin.
Se comprob que el mtodo de adicin de patrn fue ms efectivo, ya que se
determin la concentracin de la muestra con un error casi despreciable
Bibliografa
Caldern, S.M. Gonzlez, A.M. (2008). Manual de laboratorio de Anlisis Instrumental.
Skoog. West. Holler. (1994). Fundamentos De Qumica Analtica. Editorial Revert, S.A