1

I. TUJUAN PERCOBAAN
1.1 Memahami pemisahan berdasarkan ekstraksi asam asetat.
1.2 Menentukan harga koefisien distribusi senyawa dalam dua pelarut yang tidak
saling campur (ekstraksi cair - cair)

II. DASAR TEORI
Ekstraksi merupakan metode pemisahan kimia dengan cara memisahkan zat
terlarut melalui dua buah (biasanya cair) yang dapat melarutkan senyawa tersebut
namun kedua pelarut tidak dapat saling melarutkan / immiscible (Wonohardjo,
2013). Ekstraksi cair-cair digunakan sebagai cara untuk praperlakuan sampel atau
clean up sampel untuk memisahkan analit-analit dari komponen-komponen matriks
yang mungkin mengganggu pada saat kuantifikasi atau deteksi analit. Disamping itu,
ekstraksi pelarut juga digunakan untuk memekatkan analit yang ada dalam sampel
dengan jumlah kecil sehingga tidak memungkinkan atau menyulitkan untuk deteksi
kuantifikasinya (Gandjar dan Rohman, 2007).
Dalam bentuk paling sederhana, suatu alikuot larutan air digojog dengan
pelarut organik yang tidak campur dengan air. Kebanyakan prosedur ekstraksi cair -
cair melibatkan ekstraksi analit dari fase air ke dalam pelarut organik yang bersifat
nonpolar seperti heksana, metilbenzen, atau diklorometan. Meskipun demikian,
proses sebaliknya (ekstraksi analit dari pelarut organik ke dalam air) juga mungkin
terjadi. Analit analit yang mudah terekstraksi dalam pelarut organik adalah
molekul molekul netral yang berikatan secara kovalen dengan substituent yang
bersifat nonpolar atau agak polar. Sementara itu, senyawa senyawa polar dan juga
senyawa senyawa yang mudah mengalami ionisasi akan tertahan dalam fase air.
Ekstraksi cair cair ditentukan oleh distribusi Nerst atau hukum partisi yang
menyatakan bahwa pada konsentrasi dan tekanan yang konstan, analit akan
terdistribusi dalam proporsi yang selalu sama di antara dua pelarut yang tidak saling
campur (Gandjar dan Rohman, 2007).
Analit yang mempunyai rasio distribusi besar (10
4
atau lebih) akan mudah
terekstraksi ke dalam pelarut organik meskipun proses kesetimbangan (yang berarti
100% solut terekstraksi atau tertahan) tidak pernah terjadi. Kebanyakan ekstraksi
dilakukan dengan menggunakan corong pisah dalam waktu beberapa menit. Akan
2

tetapi untuk efektivitas ekstraksi analit dengan rasio distribusi yang kecil (<1),
ekstraksi hanya dapat dicapai dengan mengenakan pelarut baru pada larutan sampel
secara terus menerus. Hal ini dapat dilakukan dengan refluks menggunakan alat
yang didesain secara khusus. Pelarut organik yang dipilih untuk ekstraksi pelarut
adalah pelarut yang mempunyai kelarutan yang rendah dalam air (<10%), dapat
menguap sehingga memudahkan penghilangan pelarut organik setelah dilakukan
ekstraksi, dan mempunyai kemurnian yang tinggi untuk meminimalkan adanya
kontaminasi sampel (Gandjar dan Rohman, 2007).
Ekstraksi cair-cair adalah proses pemisahan suatu komponen dari fasa cair ke
fasa cair lainnya. Aplikasi ekstraksi cair-cair telah digunakan secara luas dalam
industri kimia, yaitu industri kimia organik dan industri kimia anorganik). Saat ini
penelitian-penelitian menggunakan proses ekstraksi cair-cair ditujukan untuk
mengambil senyawa (zat-zat) kimia baru atau menemukan pelarut baru yang
memberikan hasil ekstraksi lebih baik. Operasi ekstraksi cair-cair terdiri dari
beberapa tahap, yaitu :
1. kontak antara pelarut (solvent) dengan fasa cair yang mengandung zat terlarut
(diluent), kemudian zat terlarut akan berpindah dari fasa diluent ke fasa
pelarut.
2. pemisahan fasa yang tidak saling larut yaitu fasa yang banyak mengandung
pelarut disebut fasa ekstrak dan fasa yang banyak mengandung pelarut asal
disebut fasa rafinat.
Untuk mencapai proses ekstraksi cair-cair yang baik, pelarut yang digunakan
harus memenuhi criteria sebagai berikut
1. kemampuan tinggi melarutkan komponen zat terlarut di dalam campuran.
2. kemampuan tinggi untuk diambil kembali.
3. perbedaan berat jenis antara ekstrak dan rafinat lebih besar.
4. pelarut dan larutan yang akan diekstraksi harus tidak mudah campur.
5. tidak mudah bereaksi dengan zat yang akan diekstraksi.
6. tidak merusak alat secara korosi.
7. tidak mudah terbakar, tidak beracun dan harganya relatif murah.
Ada tiga faktor penting yang berpengaruh dalam peningkatan karakteristik
hasil dalam ekstraksi cair-cair yaitu :
3

1. Perbandingan pelarut-umpan (S/F).
Kenaikan jumlah pelarut (S/F) yang digunakan akan meningkatan hasil
ekstraksi tetapi harus ditentukan titik (S/F) yang minimum agar proses ekstraksi
menjadi lebih ekonomis.
2. Waktu ekstraksi.
Ekstraksi yang efisien adalah maksimumnya pengambilan solut dengan
waktu ekstraksi yang lebih cepat.
3. Kecepatan pengadukan.
Untuk ekstraksi yang efisien maka pengadukan yang baik adalah yang
memberikan hasil ekstraksi maksimum dengan kecepatan pengadukan minimum,
sehingga konsumsi energi
menjadi minimum. (Zuchra Helwani Martunus, 2007)

III. ALAT DAN BAHAN
3.1 Alat
Corong pisah 100 ml
Buret
Erlenmeyer
Gelas Ukur 25 ml
Pipet Ukur 10 ml, 25 ml
Labu Takar 50 ml
3.2 Bahan
Larutan Asam Asetat 0.1 M, 0.5 M, dan 1M
Kloroform
Aquades
Larutan Baku Asam Oksalat 0.1 M, 0.5 M, dan 1 M
Larutan NaOH
Indikator Phenolptalein



4

IV. PROSEDUR KERJA
4.1 Pembuatan Larutan
4.1.1 Pembuatan Larutan NaOH
Pembuatan Larutan NaOH (FI IV, halaman 589)
Pembuatan NaOH 0.5 N dengan volume 250 mL (BM = 40)
Perhitungan
N = M x Ek
0.5 = M x 1
M =

1
= 0.5M
NaOH 0.5 M dengan volume 250 mL
M =

()

0.5 =

Massa = 10 x 0.5
Massa = 5 gram

Cara kerja














Ditimbang NaOH dengan beker glass sebanyak 5 gram.
Dilarutkan NaOH dengan aquadest sedikit demi sedikit sambil diaduk hingga
larut.
Dimasukkan ke dalam labu ukur 250 ml.
Ditambahkan aqudest hingga tanda batas pada labu ukur
Dikocok perlahan hingga NaOH terlarut sempurna.
Dipindahkan ke dalam botol lalu ditutup dengan menggunakan aluminium
foil untuk penyimpanan.
5

4.1.2 Pembuatan Larutan Asam Oksalat
Pembuatan Larutan Asam Oksalat (FI IV, halaman 1133)
Pembuatan larutan asam oksalat 0.5 M dengan volume 100 mL (BM = 126.07)
Perhitungan
Asam oksalat 0.5 M dengan volume 100 mL :

massa =

1000


Cara kerja














4.1.3 Pembuatan Larutan Asam Asetat
Pembuatan larutan Asam Asetat 0.5 M dengan volume 100 mL (BM = 60,05). Yang
tersedia adalah Asam Asetat glasial dengan kadar 100% BM = 60.05 gram/mol, =
1.05 gram/ml.


Ditimbang asam oksalat dengan beker glass sebanyak gram.
Dilarutkan asam oksalat dengan aquadest sedikit demi sedikit sambil diaduk
hingga larut.
Dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml.
Ditambahkan aqudest hingga volume 100 ml.
Dikocok perlahan hingga asam oksalat terlarut sempurna.
Dipindahkan ke dalam botol lalu ditutup dengan menggunakan aluminium
foil untuk penyimpanan.
6

Perhitungan

Massa =
60.05 x 100 x 0.5
1000


=
massam
volumev

v =
()

= 2.859 mL
Cara kerja











4.2 Ekstraksi
4.2.1 Pembakuan Larutan NaOH dengan asam oksalat dengan indikator
phenolptalein




Dipipet 2.859 ml CH
3
COOH 100% b/b dan dimasukkan ke labu ukur 100
ml.
Dilarutkan dengan aquadest sedikit demi sedikit lalu dikocok hingga
homogen.
Ditambahkan aquadest hingga volume 100ml lalu dikocok hingga homogen.
Dipindahkan larutan asam asetat ke dalam botol lalu ditutup dengan
menggunakan aluminium foil untuk penyimpanan.
Disiapkan 3 buah erlenmeyer
Dimasukkan 10 ml asam asetat 0.5M ke dalam masing masing Erlenmeyer.
7












4.2.2 Ekstraksi tunggal dengan 30 ml kloroform




















20 ml CH
3
COOH dimasukkan ke dalam corong pisah 100 ml.
30 ml kloroform ditambahkan, kemudian dikocok berputar selama 30 kali
secara manual.
Kemudian didiamkan sampai terbentuk dua lapisan lalu dipisahkan.
Dicatat volume lapisan air yang didapat dan voume kloroformnya.
Diambil 10 ml lapisan air tersebut dan dimasukkan dalam labu titrasi 25 ml.
Ditambahkan beberapa tetes indikator PP lalu dititrasi dengan NaOH baku.
Dicatat volume larutan NaOH yang terpakai dan dihitung kadar asam
asetatnya.


Ditambahkan 3 tetes indikator phenolptalein.
Dititrasi dengan titran NaOH 0.5 M hingga terjadi perubahan warna menjadi
merah muda.
Dicatat volume NaOH 0.5 M yang digunakan.
Dilakukan titrasi dan dihitung kadar asam asetat yang akan diekstraksikan
dengan NaOH yang telah dibakukan.
8

4.2.3 Ekstraksi berulang dengan 3 x 10 ml kloroform
A.







B.









C.



D.








20 ml CH
3
COOH ke dalam corong pisah.

Ditambahkan 10 ml kloroform.

Kemudian dikocok 30 kali dan didiamkan sampai terbentuk 2 lapisan.

Dicatat volume lapisan air dan lapisan kloroformnya.

Lapisan air yang telah diperoleh dimasukkan ke dalam corong pisah 100 ml.

Ditambahkan 10 ml kloroform ke dalam lapisan air tersebut.
Kemudian didiamkan dan dipisahkan larutan airnya.

Dicatat volume lapisan air dan lapisan kloroformnya.
Diulangi ekstraksi pada tahap B sekali lagi.
Dicatat volume masing-masing larutan yang didapat.

10 mL lapisan air yang telah diperoleh tersebut dititrasi dengan larutan baku
NaOH.

Dicatat volume NaOH yang terpakai.

Kemudian dikocok berputar selama 30 kali dan didiamkan sampai terbentuk
2 lapisan dan kemudian dipisahkan.
9

DAFTAR PUSTAKA

Gandjar, Ibnu Gholib dan Abdul Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis.
Yogyakarta : Penerbit Pustaka Pelajar.
Martunus, Zuchra Helwani. 2007. Ekstraksi Dioksin Dalam Limbah Air Buangan
Industri Pulp dan Kertas dengan Pelarut Toluen. Jurnal Sains dan Teknologi
6(1), Maret 2007 : Vol 1 -4
Wonohardjo, Surjani. 2013. Metode metode Pemisahan Kimia Sebuah Pengantar.
Jakarta : Akademia Permata