Escola Tcnica Estadual de Suzano

Experimento n. 05






CRISTALIZAO





1. QUIT T2
Tpicos em Qumica Experimental (TQE)
Professora Marli Corra








Suzano, SP
2014



1. OBJETIVOS

O presente relatrio tem como objetivo a utilizao de diferentes processos para a
cristalizao, podendo utiliz-los para a purificao de materiais. Reconhecimento de slidos
e seus formatos, aplicao dos conceitos de mudanas do estado fsico.

2. INTRODUO
A Cristalizao uma operao de separao onde, partindo de uma mistura lquida
(soluo) se obtm cristais de um dos componentes da mistura, com 100% de pureza. Na
cristalizao criam-se as condies termodinmicas que levam as molculas a aproximarem-
se e a agruparem-se em estruturas altamente organizadas, os Cristais.
Existem cinco tipos principais de cristais, e estes tipos foram agrupados baseados nos
ngulos interfaciais e no comprimento relativo dos seus eixos, estes so: cbico,
ortorrmbico, monoclnico, hexagonal e triclnico. O estudo da descrio e do arranjo da
estrutura atmica dos cristais a cincia da cristalografia.
Resfriando uma soluo saturada, normalmente uma parte do material que estava
dissolvido dever cristalizar. Os compostos cujas solubilidades diminuem com o aumento da
temperatura so em poucos nmeros, e podemos considera-los como excees.
Este processo de cristalizao geralmente fcil de executar e ocorre com rapidez
razovel. s vezes, porm, principalmente com o resfriamento lento e sem agitao, forma-se
uma soluo supersaturada, resultando em demora em iniciar o processo de cristalizao. A
agitao ou o atrito de uma bagueta ou de uma esptula com as paredes do recipiente ajudam
a iniciar o processo. A adio de um pequeno cristal do slido tambm pode ajudar. Uma vez
iniciado o processo, ele se torna muito rpido, cristalizando todo o excesso de slido
dissolvido em poucos segundos e liberando calor.
Outra maneira de conseguir que uma parte do slido cristalize deixar a soluo
saturada evaporar a temperatura ambiente. Evidentemente, isto demanda tempo. Com
solues aquosas, o tempo contado em dias. Os cristais assim obtidos geralmente so bem
maiores, pois, de um modo geral, cristalizaes rpidas produzem cristais pequenos, e
cristalizaes lentas resultam em cristais grandes.
Se tivermos uma soluo saturada temperatura ambiente, podemos tambm aquec-
la e deixar ferver por algum tempo. Boa parte da gua ser, assim, removida na forma de
vapor em pouco tempo. Deixando agora a soluo esfriar at a temperatura ambiente,
obteremos o material cristalizado.
Se quisermos separar os cristais obtidos, por qualquer desses processos, do restante da
soluo, realiza-se uma filtrao.

3. PARTE EXPERIMENTAL

3.1. Materiais e Equipamentos
Balana semi-analtica de desvio d= 0,001g e capacidade mxima de 500g;
Proveta de 25 ml;
Algodo vegetal
Almofariz com pistilo
Basto de vidro;
2 bqueres de 100 mL;
Argola com mufa
Balo de fundo chato
Fio de barbante
Bico de Bunsen
Durex
Microscpio
Conta-Gotas
Cpsula de porcelana
Trip
Esptula
Funil comum
Garra com mufa
Papel filtro
Tela de amianto
Suporte universal
Vidro de relgio

.
3.2. Reagentes
gua destilada (H
2
O);
Naftalina
Sal de Cozinha - Cloreto de sdio (NaCl);
Sulfato de Cobre II







3.3. Procedimentos
3.3.1. Cristalizao por via seca Sublimao

a) Colocou-se numa cpsula de porcelana uma bolinha de naftalina (naftaleno
impuro);
b) Colocou-se esta sobre uma tela de amianto apoiada no trip;
c) Transferiu-se gua gelada e gelo para um balo de fundo chato;
d) Encaixou-se o balo de fundo chato na capsula de porcelana;
e) Ligou-se o bico de Bunsen com uma chama fraca, no fuliginosa;
f) Desligou-se a chama aps a sublimao do naftaleno;
g) Removeu-se o balo e transferiram-se os cristais de naftaleno, com uma esptula,
purificado para um vidro de relgio;
h) Foram observados os cristais com um microscpio

O sistema utilizado est esquematizado na figura 1:

Figura 1 Aparelhagem para a sublimao da Naftalina

3.3.2. Cristalizao por via mida Dissoluo a frio

a) Pulverizou-se 15 g de cloreto de sdio em um almofariz;
b) Transferiu-se 20 mL de gua destilada para um bquer de 50 mL e acrescentou-se,
aos poucos, o sal pulverizado agitando-o com a bagueta, at que se percebesse que
atingira a saturao;
c) Transferiram-se algumas gotas do filtrado com um conta gotas para um vidro de
relgio e aguardou-se a evaporao natural do solvente;
d) Foram observados os cristais de cloreto de sdio com o microscpio;

3.3.3. Cristalizao por via mida Dissoluo a quente

a) Pulverizou-se aproximadamente 40g de sulfato de cobre II em almofariz;
b) Adicionou-se com a proveta, 40 ml de gua destilada em um bquer de 100 ml;
c) Transferiu-se, aos poucos, o sulfato de cobre II para o bquer contendo gua e
agitou-se at atingir a saturao;
d) Aqueceu-se este em bico de Bunsen com tela de amianto apoiada no trip, at
atingir nova saturao (a quente) sempre agitando a soluo;
e) Identificaram-se dois tubos de ensaio com Turma e N da equipe
f) Grudou-se com durex, um cristal de sulfato de cobre II em uma das extremidades
do barbante e fixou-se este no tubo, de forma que o cristal ficasse bem prximo do
fundo do tubo;
g) Usando um pequeno chumao de algodo como filtro, filtrou-se a soluo, ainda
quente, recolhendo o filtrado nos dois tubos de ensaio, previamente identificados,
contendo, em um deles, o cristal de sulfato de cobre preso pelo barbante, que
serviu como grmen da cristalizao, orientando a formao dos cristais ao longo
do barbante.
h) Tamparam-se os dois tubos com rolha e deixou-se esfriar por algumas horas.

A aparelhagem montada neste experimento est esquematizada na figura 2;


Figura 2 Aparelhagem utilizada no procedimento da parte C



4. RESULTADOS E DISCUSSES

4.1. Cristalizao por via seca Sublimao

A sublimao consiste na passagem direta do estado slido para o estado de vapor.
Isso o que ocorre com a naftalina, quando, por exemplo, so colocadas nos armrios. Nesta
experincia, aumentamos o calor da naftalina para que o processo de sublimao acontecesse
mais rapidamente, j que ele um processo endotrmico. Ao entrar no estado gasoso, o
naftaleno no encontrou escape da cpsula de porcelana, encontrando o balo de fundo chato
frio no seu caminho, resfriando-o imediatamente. Esse resfriamento culminou no processo de
ressublimao do naftaleno que formou cristais novamente no fundo do balo. Por um erro
tcnico, o naftaleno foi deixado alm do tempo necessrio na chama do bico de Bunsen,
formando uma camada fina por toda extenso do fundo do balo.
Aps retirar das chamas, o fundo foi raspado, e puderam-se observar os cristais no
microscpio (Figura 3).

Figura 3 Cristais de naftalenos observados no microscpio. Foto tirada no dia do experimento.

Apesar de o grupo ter encontrado grande dificuldade em identificar a forma dos
cristais, concluiu-se que esses esto no formato hexagonal.

4.2. Cristalizao por via mida Dissoluo a frio

Aps a pesagem dos 20g de sal, misturou-se em agua destilada. Misturou-se at a
saturao da soluo. Nota-se que no foram utilizadas todas as 20 g de sal j que este saturou
antes. Aps a filtrao, colocou-se o sal no vidro de relgio e esperou-se a gua evaporar
deste, formando os cristais, estes foram observados no microscpio.
O cloreto de sdio, de forma molecular NaCl, e mais vulgarmente chamado sal de
cozinha, possui uma estrutura cristalina cbica, isto , os ons de cloro e de sdio esto
arranjados na forma de um cubo (ver Figura 4 e 5).







Figura 4 - Figura geomtrica do NaCl (cloreto de sdio)









Figura 5- Cristais de NaCl observados no microscpio



4.3. Cristalizao por via mida Dissoluo a quente

O procedimento foi realizado conforme o esperado. Porm na hora em que o liquido
foi ser transferido para o tubo de ensaio, o barbante subiu at a ponta do tubo. Acredita-se que
isso ocorreu devido ao fato de ter sido colocado muito durex na sua ponta. Mesmo assim, a
cristalizao comeou no fundo do tubo e na ponta do barbante que estava mergulhada no
liquido. Aps de algum tempo dentro do tubo, o barbante comeou a ficar ficar pesado, e ao
tentar manipular o barbante, um dos membros da equipe conseguiu faz-lo descer, dando
continuidade ao processo de cristalizao ao longo do barbante normalmente. Depois de
algumas horas, o barbante cristalizado foi retirado do tubo para ser examinado no
microscpio.


Figura 7 Cristais de Sulfato de Cobre II

Chegou-se a concluso que o cristal de Sulfato de cobre II de formato triclnico.



5. CONCLUSO

Neste experimento, foram observadas tcnicas de massa, volume e temperatura, bem
como os instrumentos utilizados para a medio dos mesmos. Aprendeu-se o correto
manuseio destes e as diferenas entre eles, possibilitando que futuramente, possa-se saber a
escolher o melhor aparelho e vidraria para o experimento desejado. Aprendeu-se a utilizao
de balanas, suas diferenas e a manuteno. Ademais, aprofundou-se o conceito de
algarismos significativos e sua importncia nos clculos realizados. Definiu-se a diferena
entre preciso e exatido, no s teoricamente, bem como experimentalmente, alm disso,
houve a prtica do uso da pra de suco, aprimoramento no uso das pipetas e aprendizado de
averiguao de temperaturas no termmetro de mercrio.



6. REFERNCIAS

PERUZZO, Francisco Miragaia; CANTO, Eduardo Leite do. Qumica na abordagem
do cotidiano. 3. edio. So Paulo, Brasil: Moderna, 2003. (Vol. 1, Qumica geral e
inorgnica)
USBERCO, Joo; SALVADOR, Edgar. Conecte Qumica. 1 Edio. So Paulo,
Brasil: Saraiva 2011 (Vol. 1 e 2).
SANTOS, Wilson L, Qumica & Sociedade. So Paulo, Brasil: Nova Gerao, 2005.
BACCAN, Nivaldo; ANDRADE, Joo Carlos de. Qumica Analtica Quantitativa
Elementar. 3 edio. So Paulo, Brasil: Edgard blucher, 2001.
CONSTANTINO, Mauricio Gomes; DA SILVA, Gil Valdo Jose, DONATE Paulo
Marcos; Fundamentos de qumica experimental. So Paulo, Brasil: EdUsp, 2004.







ANEXO
Perguntas de Verificao:

1. O que sublimao?
O termo sublimao refere-se mudana direta do estado slido para o
estado vapor, atravs do aquecimento, sem passar pelo estado lquido; e mudana.
direta do estado vapor para o slido pelo resfriamento.
2. Durante o aquecimento do naftaleno, o que foi queimado na cpsula de
porcelana?
As impurezas da naftalina
3. Ao filtrar a soluo de NaCl, o que ficou retido no filtro?
Ao filtrar a soluo de NaCl, o sal precipitado que estava em excesso ficou retido no
filtro.
4. Qual a forma cristalina do Cloreto de sdio?
A Forma cristalina no cloreto de sdio cubica.
5. Faa um esquema do cristal de cloreto de sdio posicionando os ons nos
vrtices.
Figura 8:







Figura 8- Cristal do cloreto de sdio. As esferas pequenas representam os ons Na
+
, as grandes os ons Cl
-
. Cada
on de sdio est octaedricamente rodeado por 6 ons de cloreto e cada on de cloreto est octaedricamente
rodeado por 6 ons de Sdio. Fonte: Princpios fisioqumicos na farmcia.

6. Por que foi usado filtro de algodo na filtrao da soluo quente do
Sulfato de Cobre II?
Foi usado algodo porque ele apresenta uma reteno maior de slidos alm de tornar
a filtrao mais rpida.

7. Qual a funo do cristal introduzido na soluo quente de Sulfato de cobre
II?
O cristal na soluo funciona como uma espcie de im, orientando a cristalizao ao
longo do barbante.
8. O que se observou nos dois tubos contende de sulfato de cobre II, aps o
resfriamento das solues? Por qu?
No tubo que continha o barbante, os cristais se formaram se fixando no barbante, pois
este tinha slidos que serviram como grmen. J no tubo sem barbante, a cristalizao
comeou na lateral e no fundo do tubo.