CINTIA MAXIMO DE SOUZA ELOISA CONTESSI CONSENSO LUIS FRANCISCO ISAIAS JNIOR PAULA SILVEIRA BETTIOL RICARDO RECCO DE MEDEIROS
DOSAGEM DE CLORETO PELO NITRATO DE PRATA
CRICIMA, NOVEMBRO DE 2011
CINTIA MAXIMO DE SOUZA ELOISA CONTESSI CONSENSO LUIS FRANCISCO ISAIAS JNIOR PAULA SILVEIRA BETTIOL RICARDO RECCO DE MEDEIROS
DOSAGEM DE CLORETO PELO NITRATO DE PRATA
Relatrio apresentado a disciplina de Qumica Analtica I, da 4 Fase do Curso Superior de Engenharia Qumica da Universidade do Extremo Sul Catarinense (UNESC), solicitado pela professora DEYSE GONZAGA GOMES DELAVI.
CRICIMA, NOVEMBRO DE 2011
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SMARIO
1 INTRODUO ................................................................................................ 4 2 REVISO BIBLIOGRFICA ............................................................................ 5 3 OBJETIVO GERAL ......................................................................................... 8 3.1 Objetivos Especficos................................................................................ 8 4 MATERIAIS E REAGETES ............................................................................. 9 4.1 Materiais ................................................................................................... 9 4.2 Reagentes ................................................................................................ 9 5 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ............... Error! Bookmark not defined. 6 RESULTADOS E DISCUSSES ..................... Error! Bookmark not defined. 7 CONCLUSO .................................................. Error! Bookmark not defined. ANEXOS........................................................................................................... Error! Bookmark not defined. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS .................... Error! Bookmark not defined.
4 1 INTRODUO
Os mtodos volumtricos que se baseiam na formao de um composto pouco solvel so chamados de titulaes de precipitao. Para que uma reao de precipitao possa ser usada, preciso que ela ocorra em um tempo curto, que o composto formado seja insolvel e que oferea condies para uma boa visualizao do ponto final. Infelizmente estas condies somente so alcanadas em poucas reaes, devido a falta de um modo adequado de localizar o ponto de equivalncia, por outro lado, em algumas reaes este ponto pode ser identificado pela simples visualizao do momento em que deixa de ocorrer a precipitao. Um obstculo que surge ao efetuar uma volumetria de precipitao que no h existncia de indicadores gerais. Assim, nas volumetrias de precipitao, os indicadores utilizados so especficos de cada titulao, dependendo da reao qumica que lhes serve de base. Entre os mtodos volumtricos de precipitao, os mais importantes so os que empregam soluo padro de nitrato de prata (AgNO 3 ). So chamados de mtodos argentimtricos e so usados na determinao de haletos e de alguns ons metlicos. O nitrato de prata resulta do cido ntrico diludo sobre a prata. muito solvel em gua, libertando prata quando em contato com substncias orgnicas. Todos os sais de prata so venenosos. O nitrato de prata encontrado no mercado em excelentes condies de pureza, no higroscpico e o sal dessecado pode ser conservado inalterado em frascos acastanhado com rolha esmerilhada. Porm, dependendo das condies de manuseio e de armazenagem, o nitrato de prata pode sofrer oxidao. Devido a isto, recorremos a via indireta para o preparo de soluo. A concentrao determinada em relao ao cloreto de sdio (padro primrio); a titulao conduzida segundo o mtodo de Mohr, geralmente.
5 Adicionando a soluo de nitrato de prata a uma soluo de cloreto, qual se tenha adicionado pequeno volume de soluo de dicromato de potssio, haver formao de precipitado branco de cloreto de prata, enquanto houver ons cloreto na soluo: AgNO3 + NaCl AgCl + NaNO3 Quando todos os nions cloreto tiverem sido precipitados, formar um precipitado vermelho tijolo de cromato de prata: 2 AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2 KNO3
6 2 REVISO BIBLIOGRFICA
2.1 Volumetria de precipitao
Volumetria de precipitao (encontrada algumas vezes como preciptao), ou titulao por precipitao, o mtodo da volumetria no qual se utiliza substncias qumicas que reagem entre si e formam duas fases uma liquida e outra slida e insolvel no meio reagente (normalmente, gua), um precipitado, com isso possvel determinar quantitativamente o produto da reao, bem como, qualitativamente quando se analisa as fases separadamente. Um exemplo clssico a reao entre os onsAg + e Cl - para formar o sal muito insolvel AgCl. Isto normalmente torna mais difcil determinar o ponto final da titulao precisamente. Como resultado, as titulaes por precipitao frequentemente tem de ser feitas como ou com titulaes secundrias, que determinem outros compostos produzidos ou produzveis durante a reao. (BASSETT, J, 1992) Para a determinao do ponto final, podemos utilizar trs mtodos: Mtodo de Mohr, Mtodo de Volhard e Mtodo de Fajans.
2.2 Mtodo de Mohr
O mtodo de Mohr um mtodo com formao de um slido colorido, e aplicado determinao de cloretos (Cl - ) e brometos (Br - ). A soluo neutra titulada com nitrato de prata (AgNO 3 ) em presena de cromato de potssio (K 2 CrO 4 ) que atua como indicador. O mtodo de Mohr no pode ser usado na determinao de iodetos em virtude do iodeto de prata ser, tambm, corado. Na determinao de cloretos o ponto final atingido quando os ons cromato combinam-se com os ons prata se observando, ento, a formao de um precipitado vermelho, pouco solvel. H fatores que devem ser considerados para que haja a aplicao desse mtodo, tais como a concentrao do indicador e o pH da soluo. O pH deve ser entre 7,0 e 9,0 porque com pH menor que 7,0 h uma baixa na concentrao dos ons e no h a formao do precipitado desejado
7 (marrom avermelhado), e com pH maior que 9,0 a alta concentrao dos ons gera a formao de hidrxido de prata.
2.3 Dosagem de Cloreto pelo Nitrato de Prata
Para verificar a presena e a concentrao de cloretos em algum material usado o mtodo Mohr. Neste mtodo, os cloretos so titulados usando-se uma soluo padro de nitrato de prata (AgNO 3 ) usando como indicador o cromato de potssio. O final da reao produz um precipitado marron- avermelhado de cromato de prata (Ag 2 CrO 4 ), que pode ser quantificado. Pelo processo determinado a concentrao de cloretos. O Cromato de pestequiomtricootssio (K 2 CrO 4 ) um indicador qumico de cor amarela. um sal de potssio cuja massa molar e de 194.21 g/mol. um produto bastante txico podendo causar cncer por inalao. O nitrato de prata um salinorgnico, slido temperatura ambiente, de colorao esbranquiada e sensvel luz. venenoso e forte agente oxidante, a ponto de causar queimaduras por contato direto, e irritao por inalao ou contato com a pele, mucosas ou olhos. bastante solvel em gua, formando solues incolores. Por ser forte oxidante, pode inflamar materiais combustveis, e explosivo quando misturado com materiais orgnicos ou outros materiais tambm oxidantes. A temperaturas elevadas, pode decompor- se com emisso de gases txicos. A volumetria de precipitao baseia-se nas reaes acompanhadas da formao de compostos poucos solveis, atravs da titulometria. Embora haja diversas reaes deste gnero, somente algumas podem ser utilizadas na anlise volumtrica. As reaes devem obedecer a algumas condies: (1) O precipitado deve ser praticamente insolvel; (2) Deve haver rapidez na formao do precipitado de modo que no haja a formao de solues supersaturadas; (3) Os resultados da titulao no devem ser muito atingidos pelos fenmenos de adsoro (coprecipitao) e (4) O ponto de equivalncia deve ser fixo. Tais condies limitam a utilizao do imenso nmero de reaes que poderiam ser realizadas por esta tcnica. Os mtodos argentomtricos mais importantes baseiam-se nas reaes de precipitao dos sais de prata poucos solveis.
8 3 OBJETIVO GERAL
Preparar uma soluo decinormal de nitrato de prata. Padronizar a soluo obtida em relao a uma soluo padro de cloreto de sdio.
3.1 Objetivos Especficos Evidenciar o ponto de viragem de reaes atravs de precipitao de substncias. Padronizar soluo
9 4 MATERIAIS E REAGETES
No desenvolvimento desta aula prtica foram usados os materiais e reagentes descritos abaixo.
4.1 Materiais Materiais Capacidade Quantidade Bquer 100mL 01 Esptula ------------------------------------ 01 Erlenmeyer 50 mL 03 Basto de vidro ----------------------------------- 01 Bureta 25 mL 01 Suporte universal ----------------------------------- 01 Pisseta com gua destilada 500 mL 01 Pipetador automtico ----------------------------------- 01 Pipeta volumtrica 10 mL 01
4.2 Reagentes
Quantidade Reagentes 30mL Amostra de cloreto (soluo cloreto de sdio 0,05 N) 06 gotas Soluo indicadora de cromato de potssio (0,1N) 30mL Soluo padro de nitrato de prata 0,05 N
10 5 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Colocou-se10mL da amostra analisar (cloreto de sdio 0,05N) em um erlenmeyer. Juntamente com duas gotas de cromato de potssio como soluo indicadora. Na bureta, colocou-se a soluo de nitrato de prata 0,05 N. Ajustando o zero; Abriu-se a bureta de modo que o nitrato de prata caia gota a gota, at o aparecimento de um precipitado, e uma cor ligeiramente alaranjada e persistente; Fechou-se a bureta e leu-se o volume da soluo de nitrato de prata empregado na titulao; Repetiu-se a operao at um resultado satisfatrio (3 vezes); Posteriormentete a normalidade e a quantidade de cloreto presente na amostra, em ppm (mg/L), foram calculados.
11 6 RESULTADOS E DISCUSSES
O experimento foi realizado com trs amostras, as amostras foram iguais e esto ilustradas na tabela abaixo: Amostra Cloreto de sdio 0,05N NaCl (ml) Nitrato de prata 0,05N AgNO3 (ml) 1 10 9.8 2 10 10.2 3 10 10.4
O experimento foi realizado com trs amostras de 10 ml de NaCl, e utilizado duas gotas de cromato de potssio como indicador, e a quantidade de nitrato de prata ate q aparea um precipitado e uma cor laranja. Com as trs amostras, fez-se uma media delas, e conclui-se que a cada 10 ml da soluo de cloreto de sdio, utiliza-se 10,13 ml da soluo de nitrato de prata. Com os resultados, foi calculado a quantidade de mols de cloreto de sdio, e dos mols de nitrato de prata. Com os clculos, obteve-se que foi utilizado 0,0005 mols de NaCl, e 0,0005064 mols de nitrato de prata. A reao segue-se abaixo:
Cl - + AgNO 3 AgCl + NO 3 -
Como a reao 1:1, a quantidade molar de AgCl de 0,0005032 mols. Calculando a normalidade do AgCl, obteve-se que a concentrao do AgCl de 0,025 N. Para saber a quantidade de Cl - em (ppm), necesita-se os seguintes valores: Normalidade da soluo=0,025 Equivalente grama do Cl - = 35,45 Cl - (ppm) = N v . E s . 1000 O ion cloreto em ppm = 886,25
12 7 CONCLUSO
O uso de mtodos laboratoriais, baratos e fceis de executar de grande importncia no ramo qumico. O mtodo de Mohr, um mtodo empregado para a quantificao de ons, com a visualizao de precipitado a partir do nitrato de prata. Neste trabalho verificou-se que testes de presena de ons em soluo de cloreto de sdio, empregando o mtodo de Mohr, mostrou sua reprodutibilidade. Os volumes de nitrato e prata gastos para a reao no variaram muito e a quantidade de ons cloreto ficou coerente. Bem como a visualizao da viragem, ou precipitao, do cloreto foi fcil e com pouco uso de reagentes.
13 ANEXOS
Imagem 1 Ponto de viragem e precipitao.
Imagem 2 Trs de determinaes, j precipitadas.
14 REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS BASSETT, J.; DENNEY, R. C.; JEFFERY, G. H. & MENDHAN, J., VOGEL Anlise inorgnica quantitativa,., Editora Guanabara S.A., Rio de Janeiro, 1992. OHLWEILER, O. A., Qumica analtica quantitativa, 3a ed., Livros Tcnicos e Cientficos Editora S.A., Rio de Janeiro, 1982, vol. 1 e vol. MENDHAM,J.; DENNEY, R.C.; BARNES, J.D.; THOMAS, M.J.K. Vogel- Anlise qumica quantitativa, LTC Rio de Janeiro, 2002.
SKOOG, Douglas A. Fundamentos de qumica analtica. So Paulo: Thomson, 2006. P 341 e 342
HARRIS. Analise Qumica Quantitativa. 7.ed., Rio de Janeiro: LTC-Livros Tcnicos e Cientficos, 2005.
VOGEL. Anlise qumica quantitativa. 6. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2002. 462
BACCAN, N.; Andrade, J. C.; Godinho, O. E. S.; BARONE, J. S. Qumica Analtica Quantitativa Elementar, 2.ed. Campinas: Editora da UNICAMP, 1995.