Dissertação de Mestrado-Patrícia Dantas

i
UNIVERSIDADE DE BRASLIA
FACULDADE GAMA / FACULDADE DE TECNOLOGIA
PROGRAMA DE PS-GRADUAO EM INTEGRIDADE DE
MATERIAIS DA ENGENHARIA

CARACTERIZAO DE LIGAS HIPEREUTTICAS DE Al-Ni
SOLIDIFICADAS UNIDIRECIONALMENTE
PATRCIA PEREIRA DANTAS

ORIENTADOR(A): Dr. DANIEL MONTEIRO ROSA

DISSERTAO DE MESTRADO EM INTEGRIDADE DE MATERIAIS
DA ENGENHARIA

BRASLIA/DF: 03/2014

ii

N
O
M
E

D
O

A
L
U
N
O

T
T
U
L
O

ANO

iii

MATERIAIS DA ENGENHARIA.



DISSERTAO DE MESTRADO SUBMETIDA AO PROGRAMA DE PS-
GRADUAO EM INTEGRIDADE DE MATERIAIS DA ENGENHARIA DA
FACULDADE GAMA E FACULDADE DE TECNOLOGIA DA UNIVERSIDADE DE
BRASLIA, COMO PARTE DOS REQUISITOS NECESSRIOS PARA A OBTENO
DO GRAU DE MESTRE EM INTEGRIDADE DE MATERIAIS DA ENGENHARIA.

ORIENTADOR: DANIEL MONTEIRO ROSA

BRASLIA
2014

iv

MATERIAIS DA ENGENHARIA.

DISSERTAO DE MESTRADO SUBMETIDA AO PROGRAMA DE PS-
GRADUAO EM INTEGRIDADE DE MATERIAIS DA ENGENHARIA DA
FACULDADE GAMA E FACULDADE DE TECNOLOGIA DA UNIVERSIDADE DE
BRASLIA, COMO PARTE DOS REQUISITOS NECESSRIOS PARA A OBTENO
DO GRAU DE MESTRE EM INTEGRIDADE DE MATERIAIS DA ENGENHARIA.
APROVADA POR:
________________________________________________
Prof. Dr. Daniel Monteiro Rosa
(Orientador)
________________________________________________
Prof. Dr. Jos Maria do Vale Quaresma

________________________________________________
Prof. Dr. Edison Gustavo Cueva Galrraga

v

Dedico este trabalho memria de minha me, Severina Pereira Dantas e,
Ao meu amado esposo e paciente companheiro, Marcos Felipe Arago Moraes.

vi

AGRADECIMENTOS

A DEUS por tudo.

A Marcos Felipe Arago Moraes, querido esposo, que muito me incentivou para a
concluso deste trabalho.

Ao Professor Dr. Daniel Monteiro Rosa, pela colaborao e orientao na
elaborao deste trabalho.

Aos Professores do PPG em Integridade de Materiais de Engenharia, pelos
ensinamentos prestados.

Aos Funcionrios do SG9 e CAMPOS GAMA, em especial aos tcnicos da oficina,
pelo apoio.

Ao Amigo, Rafael Ribeiro, pela colaborao e apoio no desenvolvimento do trabalho.

Ao Laboratrio de Geocronologia do Instituto de Geocincias da Universidade
de Braslia, pela disposio do MEV para as anlises.

Aos amigos Wesley e Marcos S e Tadeu Castro pelo incentivo, companhia e
amizade.

vii

RESUMO

Dantas, Patrcia Pereira, Caracterizao de ligas hipereutticas de Al-Ni solidificadas
unidirecionalmente. Braslia: Faculdade UnB Gama, Universidade de Braslia, Brasil,
2014. Dissertao de Mestrado.

O alumnio o metal no ferroso mais consumido do mundo, devido suas
propriedades, como baixa densidade, alta resistncia corroso, alta condutibilidade
trmica e eltrica, boa tenacidade, alta resistncia a baixas temperaturas e excelente
conformidade, entretanto, sua baixa resistncia mecnica torna-se um limitador de
suas aplicaes. A adio de elementos de liga, como o nquel, tende a melhorar suas
propriedades mecnicas, deixando-o atrativo para as mais diversas indstrias como a
aeroespacial, a automotiva e a blica. As ligas de alumnio-nquel, assim como os
demais materiais fundidos, dependem do processo de solidificao para
desenvolverem estruturas que atendam s exigncias das indstrias. A evoluo da
microestrutura durante a solidificao no afetado somente pelo teor de soluto mas
tambm por variveis que controlam o processo, tais como velocidade de
solidificao, taxa de resfriamento e gradiente trmico. Desta forma, a cintica da
solidificao pode influenciar de forma significativamente a estrutura final e como
consequncia, suas propriedades mecnicas. Diante disto, este trabalho buscou
relacionar as variveis trmicas da solidificao com os parmetros microestruturais
das ligas Al-8,5%Ni e Al-9%Ni produzidas em dispositivo de solidificao unidirecional
vertical ascendente e verificou a influncia do teor de nquel nas propriedades
mecnicas atravs da realizao de ensaio mecnico no destrutivo.

Palavra-chave: Variveis trmicas, solidificao unidirecional ascendente,
microestrutura.

viii

ABSTRACT

Dantas, Patrcia Pereira, Characterization of hypereutectic Al-Ni alloys unidirectionally
solidified. Braslia: Faculdade UnB Gama, Universidade de Braslia, Brasil, 2014.
Dissertao de Mestrado.

Aluminum is the most consumed non-ferrous metal in the world, due to its properties
such as low density, high corrosion resistance, high thermal and electrical conductivity,
good toughness, high resistance to low temperatures and excellent compliance,
however, its low mechanical strength becomes a limiting their applications. The
addition of alloying elements, such as nickel, tends to improve its mechanical
properties, making it attractive for a variety of industries such as aerospace,
automotive and war. The aluminum-nickel alloys, like other molten materials, depend
on the solidification process to develop structures that meet the requirements of the
industries. The evolution of microstructure during solidification is not only affected by
the content of solute but also by controlling the process variables, such as speed of
solidification cooling rate and thermal gradient. Thus, the kinetics of solidification can
significantly influence the shape of the final structure, and as a result, its mechanical
properties. Thus, this study sought to relate the solidification thermal variables with the
microstructural parameters of the Al-8,5wt.%Ni and Al-9wt.%Ni alloys produced in
vertical upward directional solidification device and verified the influence of nickel on
the mechanical properties by performing non-destructive mechanical testing .

Keyword: thermal variables, unidirectional solidification, microstructure.

ix

LISTA DE FIGURAS

Figura 1.1: Diagrama de Fases Alumnio-Nquel..........................................................2
Figura 2.1: Sequncia esquemtica dos eventos que caracterizam o processo de
solidificao..................................................................................................................6
Figura 2.2: Dispositivo de solidificao unidirecional ascendente................................8
Figura 2.3: Dispositivo de solidificao unidirecional descendente.............................9
Figura 2.4: Dispositivo de solidificao unidirecional horizontal.................................10
Figura 2.5: Representao esquemtica da macroestrutura de solidificao
unidirecional...............................................................................................................12
Figura 2.6: Representao esquemtica do crescimento de gros na regio
coquilhada e do surgimento de gros colunares a partir dos gros coquilhados com
orientao favorvel...................................................................................................13
Figura 2.7: Representaes esquemticas da atuao dos fatores de influncia na
formao das estruturas de solidificao: SRC grau de super-resfriamento; GL
gradiente trmico frente da interface; VL velocidade da isoterma liquidus; e C0
concentrao..............................................................................................................16
Figura 2.8: Esquema de desenvolvimento de uma interface celular...........................16
Figura 2.9: Ramificaes interdendrticas primrias (1) e secundrias (2)...............17
Figura 2.10: Arranjo estrutural responsvel pelas propriedades mecnicas dos
materiais fundidos.......................................................................................................18
Figura 2.11: Representao esquemtica do crescimento dendrtico com indicaes
dos transportes longitudinal e lateral de soluto............................................................20
Figura 2.12: Variao final da composio de um lingote colunar aps segregao
normal.........................................................................................................................22

x

Figura 2.13: Segregao por gravidade devido a diferena de massa especfica das
dendritas e do lquido..................................................................................................23
inversa........................................................................................................................24
Figura 2.15: Elemento de referncia representativo do sistema metal/molde...........25
Figura 2.16: Modos de transferncia de calor atuantes no sistema metal/molde.......25
Figura 3.1: Fluxograma do procedimento experimental......................................28 e 29
Figura 3.2: Desenho esquemtico do (a) forno otimizado e da (b) lingoteira..............31
Figura 3.3: Esquema representativo para determinao das variveis trmicas VL e
T
..................................................................................................................................34
Figura 3.4: Esquema ilustrativo da sequncia dos cortes necessrios para as anlises
macro e microestrutural..............................................................................................35
Figura 3.5: Representao esquemtica das superfcies que sofreram preparao
para a quantificao dos espaamentos dendrticos.................................................37
Figura 3.6: Esquema representativo da tcnica utilizada para quantificar os
espaamentos interdendrticos: (a) seo transversal de uma estrutura dendrtica para
quantificao de 1 e (b) seo longitudinal de uma estrutura dendrtica para medio
de 2............................................................................................................................38
Figura 3.7: Equipamento FEI QUANTA 450 utilizado na caracterizao e resultado de
uma anlise de EDS realizado no mesmo..................................................................39
Figura 3.8: Corpo de prova utilizado para ensaio no destrutivo de excitao por
impulso.......................................................................................................................40
Figura 3.9: Curvas caractersticas do ensaio de excitao por impulso fornecidas pelo
Sonelastic...................................................................................................................41
Figura 4.1: Curva de resfriamento da liga Al-8,5%Ni evidenciando sua temperatura
liquidus.......................................................................................................................43

xi

Figura 4.2: Curva de resfriamento da liga Al-9%Ni evidenciando sua temperatura
liquidus.......................................................................................................................43
Figura 4.3: Curva de resfriamento correspondente aos termopares posicionados no
interior da lingoteira durante o processo de solidificao unidirecional para liga Al-
8,5%Ni........................................................................................................................45
9%Ni...........................................................................................................................45
Figura 4.5: Posio da isoterma liquidus a partir da chapa-molde ou interface
metal/molde em funo do tempo, para as ligas Al-8,5%Ni e Al-9%Ni solidificadas
unidirecionalmente e suas leis experimentais.............................................................46
Figura 4.6: Evoluo da velocidade da isoterma liquidus, em funo da posio, para
as ligas Al-9%Ni e Al-8,5%Ni.......................................................................................47
Figura 4.7: Taxa de resfriamento experimental em funo da posio da isoterma
liquidus, para as ligas Al-9%Ni e Al-8,5%Ni solidificadas no dispositivo unidirecional
vertical ascendente.....................................................................................................48
Figura 4.8: Gradientes Trmicos Locais versus Posies..........................................49
Figura 4.9: Macroestruturas da seo longitudinal da liga Al-8,5%Ni........................49
Figura 4.10: Macroestrututra da seo longitudinal da Liga Al-9%Ni........................49
Figura 4.11: Porosidade na Liga de Al-9%Ni.............................................................50
Figura 4.12: Detalhe da fase primria Al3Ni desenvolvida de forma aleatria em regio
prxima e retirada de calor na liga Al-9%Ni................................................................50
Figura 4.13: Cristais de fase primria de Al3Ni da liga Al-8,5%Ni obtida via microscopia
tica, com aumento de 50x.........................................................................................51
Figura 4.14: Cristais de fase primria de Al3Ni da liga Al-9%Ni obtida via microscopia
tica, com aumento de 50x........................................................................................52

xii

Figura 4.15: Fase primria de Al3Ni da liga Al-9%Ni obtida via microscopia tica, com
aumento de 50x..........................................................................................................52
Figura 4.16: Microestrutura obtida em microscpio tico com aumento de 100x da
Liga Al-9%Ni a 3 mm da chapa-molde...................................................................... 53
Figura 4.17: Fases Primrias de Al3Ni, obtidas via microscopia tica com aumento de
1000x..........................................................................................................................53
Figura 4.18: Al3Ni na forma de hastes em 5 e em 6 estrutura euttica composta por
Al3Ni na forma de hastes e alumnio ao fundo, aumentos de 1000x e 200x,
respectivamente em microscpio tico.......................................................................54
Figura 4.19: Anlise de composio qumica da liga Al-9%Ni obtida com MEV-EDS,
aumento de 2400x, evidenciando a primeira fase de Al3Ni, as nanofibras de Al3Ni e a
matriz euttica............................................................................................................54
Figura 4.20: Micrografia da liga Al-8,5%Ni obtida em MEV com aumento de 1600x,
evidenciando a primeira fase de Al3Ni e a matriz euttica...........................................55
Figura 4.21: Matriz euttica composta por alumnio e hastes do intermetlico Al3Ni da
liga Al-8,5%Ni obtida em MEV com aumento de 2400x..............................................56
Figura 4.22: Microestruturas obtidas da liga Al-8,5%Ni......................................57 e 58
Figura 4.23: Microestruturas obtidas da liga Al-9%Ni.........................................58 e 59
Figura 4.24: Espaamentos dendrticos primrios em funo da posio relativa
chapa-molde, para as ligas Al-8,5%Ni e Al-9%Ni, respectivamente............................60
Figura 4.25: Espaamentos dendrticos secundrios em funo da posio relativa
chapa-molde, para as ligas Al-8,5%Ni e Al-9%Ni, respectivamente............................61
Figura 4.26: Correlao dos espaamentos dendrticos primrios com a taxa de
resfriamento, em grfico Log-Log...............................................................................62
Figura 4.27: Correlao dos espaamentos dendrticos secundrios com a
velocidades de avano da isoterma liquidus, em grfico Log-Log..............................62

xiii

Figura 4.28: Perfil experimental de macrossegregao ao longo do lingote de Al-
8,5%Ni........................................................................................................................64
9%Ni...........................................................................................................................64
Figura 4.30: Mdulos de elasticidade em funo da posio no lingote para as ligas
Al-8,5%Ni e Al-9%Ni solidificadas unidirecionalmente................................................66

xiv

LISTA DE TABELAS

Tabela 1.1: Propriedades do alumnio..........................................................................1
Tabela 4.1: Composio qumica do alumnio e nquel utilizados para a fabricao dos
lingotes.......................................................................................................................42
Tabela 4.2: Temperaturas de transformao para as ligas Al-8,5%Ni e Al-9%Ni.........43
Tabela 4.3: Composio qumicas das ligas obtidas via FRX.....................................44
Tabela 4.4: Parmetros estruturais dos cristais de Al3Ni.............................................52
Tabela 4.5: Composio qumica obtida via MEV-EDS dos pontos registrados na
Figura 4.19..........................................................................................................54 e 55
Figura 4.20..................................................................................................................56
Figura 4.21..................................................................................................................56

xv

LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS

VL = velocidade de deslocamento da isoterma liquidus
T
= taxa de resfriamento
GL = gradiente trmico local ou frente da interface slido-lquido
1 = Espaamentos dendrticos interdendrtico primrios
2 = Espaamentos dendrticos interdendrtico secundrios
k = Coeficiente de partio ou distribuio de soluto
k0 = Coeficiente de partio ou distribuio de soluto no equilbrio
Cs = Concentrao de soluto no slido
CL = Concentrao de soluto no lquido
C0 = concentrao inicial da liga
= Composio mdia em determinado ponto
= Composio mxima
= Composio mnima
Tr= Temperatura de vazamento
hi = Coeficiente de transferncia de calor
VS = Velocidade de solidificao
L = Seo longitudinal de um estrutura dendrtica
n = nmero de braos dendrticos
t = tempo
T= Temperatura
s = distncia
x = distncia
SRC = Super-resfriamento constitucional
TCE = Transio Colunar-Equiaxial
TEI = Tcnica de excitao por impulso
SEM = scanning electron microscopy
BKS = Backscatring
MO = Microscopia tica
MEV = Microscopia eletrnica de varredura
EDS = energy dispersive spectroscopy
IACS = International Annealed Copper Standard

xvi

SUMRIO

1. INTRODUO ..................................................................................................... 1
1.1. CONSIDERAES INICIAIS ......................................................................... 1
1.2. OBJETIVOS ................................................................................................... 3
2. REVISO BIBLIOGRFICA ................................................................................ 5
2.1. SOLIDIFICAO............................................................................................ 5
2.1.1. Solidificao Unidirecional ....................................................................... 7
2.1.1.1. Solidificao Unidirecional Ascendente ............................................... 8
2.1.1.2 Solidificao Unidirecional Descendente .............................................. 9
2.1.1.3. Solidificao Unidirecional Horizontal ................................................ 10
2.2. ESTRUTURAS DE SOLIDIFICAO ............................................................. 11
2.2.1. Macroestrutura ......................................................................................... 11
2.2.1.1. Zona Coquilhada ............................................................................... 12
2.2.1.2. Zona Colunar ..................................................................................... 13
2.2.1.3. Zona Equiaxial ................................................................................... 14
2.2.1.4. Transio Colunar-Equiaxial (TCE) ................................................... 14
2.2.2. Microestruturas......................................................................................... 15
2.2.2.1 A Influncia dos Espaamentos Dendrticos nas Propriedades
Mecnicas do Material .................................................................................... 18
2.3 SEGREGAO ............................................................................................... 19
2.3.1 Macrossegregao .................................................................................... 21
2.4. VARIVEIS TRMICAS .................................................................................. 24
2.4.1.Velocidade Da Isoterma Liquidus (VL) ....................................................... 26
2.4.2. Taxa De Resfriamento (T) ........................................................................ 26
2.3.2. Gradiente Trmico .................................................................................... 27
3. MATERIAIS E MTODOS ................................................................................. 28

xvii

3.1 CLCULOS ESTEQUIOMTRICOS, CORTES E PESAGENS ...................... 29
3.2 PRIMEIRA FUSO E HOMOGENEIZAO DA LIGA COM AFERIO
TRMICA ............................................................................................................... 30
3.3 PREPARO DA LINGOTEIRA ........................................................................... 30
3.4 VAZAMENTO DA LIGA FUNDIDA NA LINGOTEIRA DO DISPOSITIVO DE
SOLIDIFICAO E REALIZAO DO EXPERIMENTO ....................................... 32
3.5 DETERMINAO EXPERIMENTAL DAS VARIVEIS TRMICAS ................ 33
3.6 CARACTERIZAO MACRO E MICROESTRUTURAL ................................. 35
3.6.1 Procedimento Metalogrfico para Caracterizao Macroestrutural ........... 36
3.6.2 Procedimento Metalogrfico para Caracterizao Microestrutural ............ 36
3.6.3 Procedimento Metalogrfico para Caracterizao Microestrutural em
MEV.....................................................................................................................38
3.7 CARACTERIZAO DA MACROSSEGREGAO ........................................ 39
3.8 DETERMINAO DO MDULO DE ELASTICIDADE OU DE YOUNG .......... 39
4. RESULTADOS E DISCUSSO ......................................................................... 42
4.1 CARACTERIZAO DOS METAIS UTILIZADOS PARA A CONFECO DOS
LINGOTES ............................................................................................................. 42
4.2 AFERIO DA COMPOSIO DAS LIGAS ................................................... 42
4.2.1 Anlise Trmica ......................................................................................... 42
4.2.2 Anlise Qumica ........................................................................................ 44
4.3 DETERMINAO DAS VARIVEIS TRMICAS DE SOLIDIFICAO .......... 44
4.3.1 Curva de Resfriamento das Ligas ............................................................. 44
4.3.2 Tempo de Passagem da Isoterma Liquidus em Relao s Posies
Especficas ......................................................................................................... 46
4.3.3 Obteno das Velocidades de Deslocamento da Isoterma Liquidus ......... 47
4.3.4 Determinao das Taxas de Resfriamento ................................................ 48
4.3.5 Determinao dos Gradientes Trmicos Locais (GL) ............................. 48
4.4 CARACTERIZAO MACROESTRUTURAL .................................................. 49

xviii

4.5 CARACTERIZAO MICROESTRUTURAL ................................................... 51
4.6 CORRELAO ENTRE AS VARIVEIS TRMICAS DE SOLIDIFICAO E
PARMETROS MICROESTRUTURAIS ................................................................ 57
4.7 CARACTERIZAO DA MACROSSEGREGAO .................................... 63
4.8 PROPRIEDADES MECNICAS ...................................................................... 65
5. CONCLUSES .................................................................................................. 68
6. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS .................................................................. 69

1

1. INTRODUO
1.1. CONSIDERAES INICIAIS

O alumnio um metal de grande importncia na indstria atual, sendo o metal
no-ferroso com maior produo, e o segundo metal mais produzido no mundo,
perdendo somente para o ferro (ABAL, 2007). um metal que se destaca devido
suas propriedades, como baixa densidade, alta resistncia corroso, mesmo quando
exposto a uma ampla gama de meios corrosivos, alta condutibilidade trmica e
eltrica, boa tenacidade, alta resistncia a baixas temperaturas e excelente
conformidade (ASM, 2010), algumas propriedades do alumnio esto apresentadas
da Tabela 1.1. Apresenta uma diversa gama de aplicaes que vo desde o setor de
embalagens, construo civil e transporte (IAI, 2014).

Tabela 1.1: Propriedades do alumnio.
Densidade
(Kg/m
3
)*
Condutividade
Eltrica
(%I.A.C.S.)*
Condutividade
Trmica a 25C
(Cal/(cm.C))*
Calor Especfico
Mdio 0-100C
(J/(KgC))
Calor Latente
de Fuso
(KJ/Kg)
2700 61 0,53 940 388
Ponto de
Fuso (C)*
Mdulo de
Elasticidade
(GPa)*
Constante de
Poisson
Tenso de
Ruptura (MPa)
Dureza (HB)
660 70 0,33 230-570 17-20
Fontes: *ABAL, 2007; **ASM, 2010.

Quando se associa a crescente demanda por produtos de maior qualidade e
durabilidade aos requisitos de reduo de consumo e preservao do meio ambiente,
o alumnio e suas ligas aparecem como alternativas bastantes atrativas, j que a
substituio de materiais como o ao e o ferro fundido, permite a reduo do peso do
componente, fator relevante para um grande nmero de aplicaes, pois permite um
funcionamento mais eficiente e econmico, principalmente na fabricao de sistemas
mveis, ou mesmo de transporte; a reduo de perdas por corroso; seu aspecto
esttico e o aumento do potencial de reciclagem.
As principais limitaes do alumnio referem-se a resistncia mecnica, j que

2

relativamente macio, e dureza, que so relativamente baixas, mas podem ser
melhoradas com a adio de elementos de liga. Desta forma, justifica-se o significativo
crescimento do emprego do alumnio e suas ligas em um nmero cada vez maior de
aplicaes sujeitas a severas solicitaes mecnicas, como as ligas desenvolvidas
para as indstrias automotiva, aeroespacial, naval e blica (ABAL, 2014).
Atravs da adio controlada de alguns elementos, muitas propriedades do
alumnio podem ser melhoradas, ampliando desta forma sua aplicao industrial. O
alumnio pode formar ligas com diversos metais, dentre eles o nquel, elemento pouco
solvel no alumnio, capaz de formar intermetlicos como Al3Ni, Al3Ni2, AlNi, Al3Ni5 e
AlNi3, que produzem efeitos pronunciados nas propriedades mecnicas, mesmo
presente em pequenas quantidades. A Figura 1.1 apresenta o diagrama de fases Al-
Ni evidenciando as regies de formao dos compostos intermetlicos em questo.

Figura 1.1: Diagrama de Fases Alumnio-Nquel.

Os intermetlicos de alumnio e nquel so estruturas cristalinas ordenadas de
longo alcance, que hajem reforando os materiais, aumentando suas propriedades
mecnicas, embora, sejam estruturas de baixa ductilidade e tendncia fratura frgil.
A composio qumica da liga um fator fundamental para a determinao dos
intermetlicos e sua disperso.
Propriedades como alta temperatura de fuso, comparada densidade baixa,
boa resistncia a oxidao, elevada dureza e aumento da resistncia deformao

3

com o aumento da temperatura tem atrado o interesse de pesquisadores em aplicar
os sistemas intermetlicos base de alumnio em aplicaes tecnolgicas (RAJAN et
al., 2008; WANG et al., 2008).
Vale ressaltar que as propriedades mecnicas das ligas de alumnio-nquel no
dependem somente do tipo de intermetlico presente, mas tambm de parmetros
microestruturais, que caracterizam sua morfologia e arranjo, como espaamentos
dendrticos interdendrtico primrios (1) e secundrios (2), distribuio e composio
qumica das fases, tamanho de gro, segregao e porosidade; caractersticas
fortemente influenciadas pelas condies cuja pea foi solidificada. Desta maneira,
torna-se imprescindvel o controle das variveis trmicas da solidificao, como
velocidade de deslocamento da isoterma liquidus (VL), taxa de resfriamento (T
) e
gradiente trmico (G). Com o controle destas pode-se alterar as caractersticas da
macro e microestrutura das peas, tendo a possibilidade de obteno de metais com
gros muito refinados at materiais monocristalinos e, dessa forma, controlar diversas
propriedades das mesmas (GARCIA, 2001).
Propriedades microestruturais e mecnicas de ligas base de alumnio
solidificadas unidirecionalmente so relatadas em diversas investigaes
(KARAKOSE e KESKIN, 2011; PARIONA et al., 2010; KAYA et al.,2008) embora sejam
escassos relatos de ligas hipereutticas do sistema binrio alumnio-nquel (RAJAN et
al., 2008; WANG et al., 2008; HERNANDEZ e JONES, 1997; BRCZY et al, 1992),
sendo inexistente na literatura estudos que correlacionem parmetros
macroestruturais e microestruturais com variveis trmicas da solidificao transitria
e propriedades mecnicas finais.

1.2. OBJETIVOS

Considerando a escassez na literatura de estudos que envolvam ligas de
alumnio-nquel hipereutticas e a importncia do assunto, estabeleceram-se os
seguintes objetivos para este trabalho:

Realizar reviso crtica e atualizada da literatura no que diz respeito ao
processo de solidificao, s tcnicas de solidificao, s microestruturas
obtidas e s variveis trmicas;

4

Obter as liga binrias Al-8,5%Ni e Al-9%Ni solidificadas em dispositivo
unidirecional ascendente;
Caracterizar as ligas termicamente, travs da obteno da temperatura
liquidus, e quimicamente, por meio de espectrometria de fluorescncia de raios
x;
Determinar para as referidas ligas, as variveis trmicas do processo de
solidificao, tais como: velocidades de deslocamento da isoterma liquidus
(VL), taxas de resfriamento ( T
) e gradientes trmicos (GL) a partir dos registros

trmicos experimentais;
Verificar a unidirecionalidade do dispositivo de solidificao atravs da
macroestrutura das ligas obtidas;
Caracterizar as microestruturas resultantes e quantificar os parmetros
microestruturais: espaamentos interdendrticos primrios (1) e secundrios
(2), empregando de tcnicas metalogrficas adequadas;
Correlacionar os parmetros microestruturais experimentais (espaamentos
interdendrticos primrios (1) e secundrios (2) com as variveis trmicas de
solidificao (VL, T
, GL);
Analisar a morfologia por meio de microscopia eletrnica de varredura (MEV);
Realizar ensaios no destrutivos para a determinao do mdulo de
elasticidade;
Correlacionar as microestruturas resultantes com o mdulo de elasticidade
obtidos via ensaio no destrutivo, tcnica de excitao por impulso (sonelastic)
e;
Analisar a segregao das ligas e correlacionar com as morfologias obtidas.

5

2. REVISO BIBLIOGRFICA

Uma anlise global dos atuais processos de manufatura de peas e
componentes metlicos mostra que, com exceo dos artigos produzidos por tcnicas
de metalurgia do p, todos os demais passam, pelo menos alguma uma vez, pelo
processo de solidificao; por esse motivo a compreenso da teoria da solidificao
fundamental para o planejamento dos processos de fabricao, j que permite o
conhecimento dos fatores que influenciam a microestrutura e, consequentemente, a
qualidade do produto tanto em produtos de fundio, que j apresentam
essencialmente a forma definitiva, quanto nos produtos oriundos de deformao,
como chapas, fios ou forjados (GARCIA, 2001).
2.1. SOLIDIFICAO

A solidificao de metais e ligas caracterizada por uma transformao de fase
com mudana de estado, em que a fase lquida se transforma em uma fase slida,
quando as condies termodinmicas so tais que o slido apresenta menor energia
livre, devido a liberao de calor latente, tornando-se mais estvel; d-se atravs da
nucleao e do crescimento de partculas da fase slida no interior da fase lquida
(SANTOS, 2006).
na fundio dos metais que a solidificao encontra seu mais vasto campo
de aplicao. O objetivo fundamental o de dar forma adequada ao metal, vertendo-
o em estado lquido dentro da cavidade de um molde com a forma desejada, o prprio
molde retira calor do metal lquido provocando sua solidificao e fixando sua forma
inicial. Entretanto, apesar da extrema simplicidade do processo, durante a
solidificao do metal no molde ocorrem diversos eventos que, se no forem
devidamente controlados, podem comprometer o desempenho do produto final. Tais
eventos podem dar origem a diversos tipos de heterogeneidades que interferem
drasticamente na qualidade metalrgica do produto final. Alm das heterogeneidades
fsicas, geralmente decorrentes da variao do volume especfico do metal (rechupe,
trincas de contrao, porosidades e outros tipos de defeitos), podem surgir
heterogeneidades qumicas (segregao de impurezas ou de elementos de liga em
escala microscpica ou macroscpica) e heterogeneidades estruturais (tipo,
distribuio, tamanho e orientao dos gros cristalinos) (CAMPOS FILHO e

6

GRAEME, 1978).
Atualmente, j se conhecem a natureza das heterogeneidades, suas causas e
seus efeitos, os parmetros de controle que podem ser manipulados de forma a
otimizar os processos de fundio e maximizar a qualidade e o desempenho do
produto final. A figura 2.1 apresenta de modo esquemtico a sequncia de correlaes
existente entre as variveis do processo de solidificao (velocidade de solidificao,
gradientes trmicos e composio qumica do metal) e os fatores de qualidade do
metal solidificado (estrutura, segregao e defeitos), correlaes essas que se
verificam atravs dos eventos de caractersticos do processo de solidificao
(nucleao e crescimento da fase slida, redistribuio do soluto durante o processo
e variaes da morfologia da interface slido/lquido) (CAMPOS FILHO e GRAEME,
1978).

Figura 2.1: Sequncia esquemtica dos eventos que caracterizam o processo de
solidificao.
Fonte: CAMPOS FILHO e GRAEME, 1978.

7

Convm ressaltar que a estrutura bruta de solidificao determina as
propriedades finais tambm dos produtos oriundos de conformao, embora muitos
defeitos desapaream macroscopicamente com o processo de deformao,
geralmente a maioria destes conduzida at o produto acabado, interferindo em suas
propriedades mecnicas, eltricas e qumicas (GARCIA, 2001).
2.1.1. Solidificao Unidirecional

Uma tcnica de solidificao que tem sido bastante utilizada em estudos de
caracterizao de aspectos da macroestrutura, da microestrutura e de anlise da
segregao de soluto a solidificao unidirecional, que pode ser dividida em duas
categorias: aquelas que tratam da solidificao em condies estacionrios de fluxo
de calor e as que abordam a solidificao em regime transitrio de fluxo de calor
(ROSA, 2007). Na primeira, o gradiente de temperatura (G) e a velocidade de
deslocamento de interface (V) so controlados independentes e mantidos constantes
ao longo do experimento; embora seja uma tcnica extremamente til na
determinao de relaes quantitativas entre aspectos da microestrutura, como os
espaamentos interdendrticos e as variveis trmicas de solidificao, permitindo
analisar a influncia de cada varivel de forma independente e mapear
experimentalmente os parmetros microestruturais, no representa o fluxo de calor
da maioria dos processos industriais que envolvem a solidificao (ROCHA, 2003).
Na solidificao em condies transitrias de fluxo de calor, tanto o gradiente
de temperatura (G) quanto a velocidade de deslocamento de interface slido-lquido
ou velocidade de frente de solidificao (VL) variam livremente com o tempo e a
posio dentro do metal, situao que ocorre nos processos industriais e que dificulta
a modelagem terica, diante disto, torna-se extremamente importante a avaliao
terico-experimental da influncia das variveis trmicas (velocidade de solidificao,
gradiente trmico e taxa de resfriamento) em condies de solidificao unidirecional
transitria, sobre parmetros da macroestrutura e da microestrutura para sistemas
metlicos (GARCIA, 2005).
O fenmeno da solidificao tambm pode ser investigado experimentalmente
em funo da direo na qual o fluxo de calor extrado e do sentido de avano da
frente de solidificao, ou seja, a solidificao pode ser unidirecional vertical transitria
ascendente, descendente ou at mesmo unidirecional horizontal.

8

2.1.1.1. Solidificao Unidirecional Ascendente

Para que haja solidificao unidirecional transitria ascendente a refrigerao
do metal deve ocorrer na parte inferior da lingoteira, fazendo com que a solidificao
se processe na forma vertical e de baixo para cima, ou seja, no sentido contrrio da
ao da gravidade, produzindo um perfil crescente de temperaturas no metal lquido
em sentido ascendente, forando o lquido mais denso a localizar-se junto fronteira
de transformao slido/lquido, minimizando as correntes convectivas tanto por
diferena de temperatura quanto por diferenas de concentrao. A transferncia de
calor ocorre essencialmente por conduo trmica unidirecional, o que permite uma
anlise experimental e clculos tericos isentos de conveco natural. Como o soluto
rejeitado na frente de solidificao, dependendo do par soluto/solvente, pode ocorrer
a formao de um lquido interdendrtico mais denso que o restante do volume global
de metal lquido, garantindo assim, do ponto de vista de movimentao de lquido, a
estabilidade do processo de solidificao (SPINELLI, 2005).
O fato da solidificao ocorrer no sentido contrrio ao da gravidade
favorece o contato entre o metal e a base do molde, implicando em valores de hi
maiores e aproximadamente constante durante toda a solidificao (BESKOW, 2008).
A Figura 2.2 apresenta um esquema ilustrativo de um dispositivo de solidificao
unidirecional ascendente.

Figura 2.2: Dispositivo de solidificao unidirecional ascendente.
Fonte: Adaptado de GARCIA (2005).

9

2.1.1.2 Solidificao Unidirecional Descendente

bastante similar a anterior quanto estruturao, entretanto, a cmara
refrigerada localizada no topo da lingoteira. Nestas condies, a solidificao dar-
se- no mesmo sentido da ao da fora gravitacional, com a fora peso atuando no
sentido de deslocar o lingote do contato com a base refrigerada, o que ir configurar
situao de maior resistncia trmica passagem de calor do lingote em direo ao
fluido de refrigerao, quando comparada com a solidificao ascendente. Outra
diferena essencial consiste sempre na presena de algum movimento convectivo, j
que o perfil de temperatura do lquido crescente em direo base do lingote, que
se encontra isolada termicamente, o que significa que ocorrer conveco ocasionada
pela diferena de temperatura no lquido. Se o soluto rejeitado promover um lquido
interdendrtico de maior densidade do que o lquido nominal ocorrer movimento
convectivo por diferena de densidade (SPINELLI, 2005).
Utiliza-se esse arranjo experimental com a finalidade de fazer o contraponto
com a solidificao ascendente, permitindo a verificao da influncia das correntes
convectivas sobre o arranjo da estrutura de solidificao, mostrando as diferenas
entre ambas configuraes quando se solidificam ligas de mesma composio. Um
esquema de um dispositivo de solidificao unidirecional vertical descendente
apresentado na Figura 2.3.

Figura 2.3: Dispositivo de solidificao unidirecioanl descendente.

10

2.1.1.3. Solidificao Unidirecional Horizontal

Esta configurao sem dvida a mais complexa sob o ponto de vista de
determinao das variveis trmicas de solidificao. O processo pode ser conduzido
de duas formas distintas: a partir do vazamento do metal lquido dentro do molde
isolado termicamente nas laterais e com remoo de calor por apenas uma das
extremidades atravs de um bloco macio metlico ou de uma cmara de
refrigerao, ou atravs de sistema semelhante, porm que permita fundir o metal em
seu interior at que uma determinada temperatura seja alcanada, a partir da qual a
refrigerao se inicia promovendo a solidificao.
No primeiro caso, a turbulncia do vazamento induz correntes de conveco
forada que levam algum tempo para se dissipar e agem com intensidades diferentes
ao longo da seo do lingote. No se pode afirmar que neste caso esteja ocorrendo
rigorosamente uma solidificao unidirecional mesmo com a fonte fria determinando
o transporte de calor essencialmente em sua direo. Na segunda situao, a
solidificao unidirecional garantida devido a maior estabilidade em relao ao
movimento do metal lquido, j que o metal funde no interior da lingoteira. Entretanto,
importante ressaltar que no se podem garantir as mesmas variveis trmicas de
solidificao ao longo de diferentes sees horizontais da base ao topo do lingote, j
que instabilidades trmicas e diferenas de densidade no lquido iro induzir correntes
convectivas que sero diferentes ao longo destas sees (SPINELLI, 2005). A Figura
2.4 mostra um esquema de um dispositivo de solidificao unidirecional horizontal
com vazamento de metal lquido dentro da cmera molde.

Figura 2.4: Dispositivo de solidificao unidirecional horizontal.

11

2.2. ESTRUTURAS DE SOLIDIFICAO

Qualquer processo baseado na solidificao de um metal com o objetivo de
produzir uma pea slida, deve atender certas exigncias, que dependem de sua
aplicao futura, e que decorrem de aspectos estruturais e geomtricos. Sabe-se que
as propriedades finais do fundido dependero da estrutura solidificada, por
consequncia de diversos fatores do processo que a controlam, como o fluxo de calor
do metal lquido, propriedades qumicas e termofsicas do metal em estudo, condies
de vazamento e propriedades do sistema de solidificao (PEIXOTO, 2009).
De modo geral, as substncias podem assumir trs estados fsicos de
agregao atmica: gasoso, lquido e slido. Do estado slido, por aquecimento,
passa-se para o estado lquido, mudana conhecida como fuso, que ocorre em uma
nica temperatura para metal puro e geralmente em um intervalo de temperatura para
ligas metlicas. O caminho contrrio ao da fuso por resfriamento conhecido por
solidificao e pode ser entendido como sendo a mudana do estado lquido para o
estado slido de uma substncia. Essa mudana se d com o aparecimento de
pequenas partculas da nova fase slida, que crescem at que a transformao de
complete (SANTOS, 2006). O aparecimento e o crescimento dessas partculas slidas
caracterizam o modo de formao da microestrutura em metais e ligas metlicas em
momentos sucessivos de tal modo que aspectos cinticos, trmicos, qumicos e
termodinmicos esto fortemente relacionados (PEIXOTO, 2009).
A estruturas de solidificao podem ser subdivididas em: macroestruturas e
microestruturas. Torna-se importante salientar que se denominam macroestruturas as
formaes morfolgicas estruturais que so observadas e avaliadas a olho nu, ou com
auxlio de aumento ptico em at 10 vezes, aps preparo e ataque qumico da
superfcie a ser observada. As microestruturas, no entanto, s so efetivamente
observadas por intermdio de aumentos pticos de no mnimo 10 vezes em
microscpios pticos e avanando na observao nanomtrica com auxlio da
microscopia eletrnica (PEIXOTO,2009).
2.2.1. Macroestrutura

A solidificao se processa a partir da formao, no lquido, de ncleos slidos
que crescem em funo das condies locais de resfriamento. A macroestrutura de
um metal solidificado definida como a caracterizao dos seus gros cristalinos, ou

12

seja, suas dimenses, orientaes cristalogrficas, forma e distribuio. O aspecto
mais importante na formao da macroestrutura de um metal fundido est ligado
sua correlao com as propriedades mecnicas do produto solidificado.
De maneira geral, nos materiais policristalinos podem-se identificar trs zonas
macroestruturais distintas, denominadas: coquilhada, colunar e equiaxial, conforme
apresentado na Figura 2.5.

Figura 2.5: Representao esquemtica da macroestrutura de solidificao
unidirecional.

2.2.1.1. Zona Coquilhada

A zona coquilhada formada por uma camada de gros cristalinos com
orientaes aleatrias, normalmente de pequenas dimenses, localizados junto s
paredes do molde, resultado do primeiro contato do metal lquido com o molde frio no
vazamento. As altas taxas de resfriamento obtidas iro provocar uma rpida
diminuio local da temperatura e favorecer uma nucleao intensa de gros. Esse
decrscimo de temperatura ocasionar um super-resfriamento trmico; com isso, os
primeiros gros cristalinos comeam a se desenvolver de forma e tamanho pequenos,
quase sempre uniformes, constituindo uma fina camada de gros de crescimento

13

aleatrio junto s paredes do molde (PERES, 2005).
O tamanho dessa zona depende de uma srie de fatores dentre os quais pode-
se citar as propriedades termofsicas do material do molde, o coeficiente de
transferncia de calor metal/molde e a temperatura de vazamento do metal lquido
(GARCIA, 2001).

2.2.1.2. Zona Colunar

A zona colunar constituda por gros alongados e alinhados paralelamente
direo do fluxo de calor, ou seja, normais s paredes do molde. Inicia-se a formao
desta zona pelo crescimento dos gros formados a partir dos ncleos oriundos do
rpido resfriamento do lquido nos instantes iniciais da solidificao, e que apresentam
direo cristalogrfica favorvel ao crescimento na direo da extrao de calor.
Esses ncleos tendem a crescer mais rapidamente que os outros, bloqueando o
crescimento dos demais gros coquilhados. A Figura 2.6 mostra uma representao
esquemtica do crescimento do gros colunares a partir dos coquilhados. Os gros
assim formados so alongados e de dimenses bem maiores que os gros da zona
coquilhada, apresentando ainda direes cristalogrficas fortemente orientadas
(PERES,2005).

Figura 2.6: Representao esquemtica do crescimento de gros na regio
coquilhada e do surgimento de gros colunares a partir dos gros coquilhados com
orientao favorvel.
Fonte: GARCIA (2001).

14

Quando se refere a ligas, essa regio caracterizada por um crescimento de
dendritas orientadas e em equilbrio trmico com o lquido que as envolvem, e crescem
to rapidamente quanto o calor latente possa fluir para as paredes do molde (GARCIA,
2001).
Algumas variveis do processo de solidificao tm influncia decisiva sobre o
tamanho da zona colunar, que aumenta medida que maiores temperaturas de
vazamento so utilizadas e, como regra geral, diminui com o aumento do teor de
soluto da liga (GARCIA, 2001).
O crescimento dos cristais colunares continua enquanto o calor
progressivamente retirado por conduo atravs do slido e conduzido ao molde, seu
bloqueio pela zona equiaxial ocorre quando o lquido torna-se super-resfriado tanto
por efeito trmico quanto constitucional, fazendo com que os embries de slido ao
surgirem cresam aleatoriamente (GARCIA, 2001).

2.2.1.3. Zona Equiaxial

A terceira zona macroestrutural denominada de equiaxial, e constituda por
gros cristalinos sem orientaes preferenciais e de dimenses relativamente grandes
quando comparados aos gros coquilhados. Diferentemente do crescimento da zona
colunar, a zona equiaxial caracterizada por gros que crescem com direes
cristalogrficas aleatrias (PEIXOTO, 2009; PERES, 2005).
Os gros equiaxiais podem surgir como decorrncia de eventos isolados de
nucleao, a partir da zona colunar ou da nucleao de cristais na superfcie livre do
lquido. Os ncleos geradores tm vrias origens, mas s podem crescer aps o
lquido ter atingido temperaturas abaixo da liquidus (GARCIA, 2001).

2.2.1.4. Transio Colunar-Equiaxial (TCE)

Peas fundidas ou lingotes de materiais metlicos podem apresentar estruturas
completamente colunares ou totalmente equiaxiais, dependendo da composio
qumica da liga e das condies de solidificao. Entretanto, uma estrutura mais
complexa, e que geralmente ocorre na solidificao em moldes metlicos, apresenta
os dois tipos de estrutura, cuja fronteira chamada de zona de transio colunar-
equiaxial (CANT, 2009).

15

Essa forma estrutural mista s acontece se for possvel nuclear e crescer gros
equiaxiais frente da interface colunar de crescimento, provocando uma transio
entre os modos de crescimento. Os gros equiaxiais exercem um crescimento
competitivo com a frente colunar, de forma que, se os cristais equiaxiais forem
pequenos, eles so absorvidos pela frente e passam a crescer de forma colunar
dendrtica. Entretanto, se a zona super-resfriada frente da interface colunar for
relativamente grande e com alta densidade de cristais, esses gros equiaxiais podem
formar uma frao volumtrica suficientemente alta a ponto de bloquear o crescimento
colunar (CANT, 2009).
A determinao do ponto em que ocorre a transio colunar/equiaxial
importante para o planejamento do processo e para que se possam projetar as
propriedades mecnicas do produto (GARCIA, 2001).

2.2.2. Microestruturas

Os tipos de microestruturas presentes em uma liga esto fortemente
relacionados com a evoluo da interface entre o slido e o lquido (S/L) durante o
processo de solidificao (PEIXOTO, 2009). Pode-se passar da forma plana, prpria
dos metais puros, para estruturas celulares e dendrticas em decorrncia de
alteraes nos parmetros trmicos do sistema metal/molde.
O soluto ou o solvente segregado na interface slido-lquido, o que provoca
uma distribuio no uniforme no lquido frente da interface, originando instabilidade.
Este acmulo de teor frente da interface slido/lquido promove o surgimento de um
fenmeno favorvel nucleao e responsvel por sua gradativa instabilidade,
conhecido como super-resfriamento constitucional (SRC) (GOULART, 2010).
Dependendo do valor do SRC, a instabilidade causada na interface slido/lquido d
origem a diferentes morfologias que, por ordem crescente desse valor, so
denominadas por: planar, celular e dendrtica, conforme o esquema apresentado na
Figura 2.7.

16

Figura 2.7: Representaes esquemticas da atuao dos fatores de influncia na
formao das estruturas de solidificao: SRC grau de super-resfriamento; GL
gradiente trmico frente da interface; VL velocidade da isoterma liquidus; e C0
concentrao.
Fonte: GOULART, 2010.

Quando uma liga binria diluda solidificada na presena de uma pequena
quantidade de super-resfriamento constitucional, a interface slido/lquido
desenvolve, usualmente, uma morfologia celular, possvel, devido a esse super-
resfriamento ser suficiente para iniciar o processo de instabilizao da interface
slido/lquido, acarretando a formao de uma protuberncia que se projeta a partir
da interface no lquido super-resfriado, at um ponto em que o super-resfriamento seja
apenas necessrio para manter a fora motriz do crescimento, conforme apresentado
na Figura 2.8.

Figura 2.8: Esquema de desenvolvimento de uma interface celular.

17

Ao crescer, esta protuberncia rejeita soluto tanto longitudinalmente frente da
interface quanto lateralmente, e a sua concentrao lateral maior do que em
qualquer outro ponto do lquido. Nessas condies, a protuberncia adquire uma
forma instvel que se estende por toda a interface, que degenera de uma situao
plana a uma morfologia celular (Figura 2.8). Desta forma, o crescimento de clulas
regulares d-se a velocidades baixas e perpendicularmente interface slido/lquido,
e na direo de extrao do fluxo de calor, sendo praticamente independente da
orientao cristalogrfica (PERES, 2005).
Com o aumento do grau de super-resfriamento constitucional, ocorrem
instabilidades de maior ordem e a estrutura celular de forma circular passa para
dendrtica, na forma de cruz de malta; com os ramos cristalogrficos primrios em
direes cristalogrficas prximas direo do fluxo de calor, a rejeio de soluto
promove o aparecimento dos braos secundrios em direes perpendiculares aos
ramos primrios (Garcia, 2007), conforme apresentado na Figura 2.9.

Figura 2.9: Ramificaes interdendrticas primrias (1) e secundrias (2).
Fonte: GOULARD, 2005.

As distncias entre os centros de clulas e as ramificaes, tambm
denominadas de braos dendrticos so definidas como espaamentos intercelulares
e interdendrticos primrios e secundrios (Figura 2.9), esses parmetros
microestruturais quantitativos so utilizados na determinao dos efeitos das variveis
de solidificao sobre a microestrutura formada; e juntamente com os produtos
segregados, porosidade e contornos de gro, constituem o arranjo estrutural
responsvel pelas caractersticas mecnicas resultantes do material, Figura 2.10.

18

Figura 2.10: Arranjo estrutural responsvel pelas propriedades mecnicas dos
materiais fundidos.

Entretanto, apesar da forte influncia do super-resfriamento constitucional, ele
no o nico responsvel pelas modificaes que ocorrem na interface slido/lquido,
a velocidade de solidificao, gradientes de temperatura e taxas de resfriamento
tambm assumem um papel de elevada importncia, como apresentado na Figura
2.7.

2.2.2.1 A Influncia dos Espaamentos Dendrticos nas Propriedades Mecnicas do
Material

Os espaamentos dendrticos dependem das condies trmicas durante o
processo de solidificao, da a importncia de se poder contar com uma forma
quantitativa que permita expressar essa interdependncia. A taxa de resfriamento
pode ser correlacionada com as variveis trmicas da solidificao, como velocidades
de deslocamento de isotermas caractersticas (VL) e gradientes trmicos (GL), que,
por sua vez, esto relacionados com parmetros operacionais como temperatura de
vazamento (Tv) e coeficientes de transferncia de calor nas interfaces metal/molde (hi)
e molde/ambiente (hamb) (GOULARD, 2005).
A literatura mostra que os espaamentos dendrticos diminuem com o aumento
da velocidade de solidificao e da taxa de resfriamento (GARCIA, 2001). Dessa

19

forma, sistemas de solidificao que favoream essas condies contribuem para a
obteno de produtos de melhor resistncia mecnica.
Espaamentos intercelulares e interdendrticos menores apresentam uma
distribuio mais uniforme da segregao entre as ramificaes celulares ou
dendrticas, enquanto espaamentos maiores podem exigir tratamentos trmicos
especficos mais demorados e muito bem elaborados para a homogeneizao da
composio qumica. Desta forma, afim de se reduzir o tempo exigido para
homogeneizao nos tratamentos trmicos, busca-se reduzir esses parmetros
microestruturais, atravs da adoo de sistemas de solidificao com condies de
resfriamento eficazes, que permitam a obteno de materiais com espaamentos
menores. Nesse sentido, fundamental a determinao correta das condies que
controlam o desenvolvimento desses espaamentos durante a solidificao
(GOULARD, 2005).

2.3 SEGREGAO

Conforme analisado anteriormente, as propriedades finais dos materiais
dependem da estrutura solidificada e portanto dos diversos fatores que a controlam.
Um fenmeno comum durante a solidificao e que influencia intimamente as
propriedades do material a segregao, esta normalmente age deteriorando as
propriedades fsicas e qumicas do material de forma localizada (GOMES, 2012;
FERREIRA, 2004).
A segregao pode ser entendida como qualquer diferena de concentreo
produzida em relao a uma distribuio uniforme de elementos qumicos. Ela
manifesta-se em uma liga ou em um componente impuro como resultado da rejeio
de soluto ou impureza na fronteira slido/lquido, seguida por sua distribuio durante
a evoluo da solidificao atravs do mecanismo de transporte de massa (GARCIA,
2001).
O lquido enriquecido de soluto pode movimentar-se por diferentes efeitos, tais
como: movimento do lquido durante o preenchimento do molde; conveco causada
por diferenas de densidade provocadas pela presena de diferenas de temperatura;
conveco causada por diferenas de densidade decorrente de diferenas de
composio no lquido; flutuao ou decantao de cristais em crescimento no lquido

20

e movimento de lquido provocado por contraes trmicas ou volumtricas que
acompanham a transformao slido/lquido (GARCIA, 2001).
A variao na distribuio da composio qumica a nvel microestrutural, tal
como dendritas e gros, referenciada como microssegregao. Normalmente, pode
ser reduzida de maneira significativa por meio de tratamentos trmicos de
homogeizao porque as distncias desenvolvidas na microssegregao so de curto
alcane, geralmente na ordem de 10 a 100 m. Em contrapartida, a heterogeneidade
qumica em nvel macroscpico definida macrossegregao e dificilmente pode ser
removida, pois suas distncias normalmente variam da superfcie ao centro da pea
fundida, que dependendo do tamanho da pea, inviabiliza qualquer tipo de tratamento
trmico de homogeneizao (GOMES, 2012).
O esquema da Figura 2.11 mostra que a morfologia dendrtica provoca tanto
rejeio de soluto lateral quanto longitudinal a partir do slido formado. O transporte
de soluto longitudinal ocorre de forma paralela s ramificaes dendrticas primrias
e provoca a macrossegregao, enquanto a rejeio lateral do soluto, que ocorre
perpendicular a essas ramificaes responsvel pela microssegregao (GARCIA,
2001).
Como o objetivo deste trabalho encontra-se em avaliar a variao da
concentrao do soluto e impurezas ao longo dos lingotes solidificados, centraremos
nossa ateno ao fenmeno da macrossegregao.

Figura 2.11: Representao esquemtica do crescimento dendrtico com indicaes
dos transportes longitudinal e lateral de soluto.

21

2.3.1 Macrossegregao

A macrossegregao, como foi dita anteriormente, uma segregao de longo
alcae, que provoca uma composio qumica que difere da composio mdia do
material; causada pelo movimento de lquido ou de slido que, atravs de
mecanismos especficos, determina uma distribuio da composio de soluto ao
longo do componente. As foras motrizes deste tipo de segregao so (FERREIRA,
2004): contrao do volume especfico do metal durante a solidificao; as diferenas
de massa especfica causadas pela formao de uma fase slida ou por diferenas
de composio; foras de origem externa ao sistema metal/molde, como por exemplo
a ao de foras centrfugas ou a aplicao de campos eletromagnticos, deformao
da fase solidificada por ao de tenses trmicas ou presso e a formao de bolhas
de gs.

A macrossegregao avaliada normalmente pela relao apresentada na
Equao 2.1:

C = C
s
C
o
Equao 2.1

Onde
a composio inicial da liga e
a composio mdia em determinado

ponto aps a solidificao. Pode tambm ser avaliada por um ndice de segregao
ou razo de segregao, dado por:

C
Mx
C
Min
ou
(C
Mx
C
Min
)
(C
o
)
Equao 2.2

Em que, os subscritos representam composio mxima e mnima, respectivamente.
Uma terceira e ltima forma de se quantificar a macrossegregao pelo grau de
segregao, dado pela Equao 2.3:

C
s
C
o
. 100 Equao 2.3

22

A segregao considerada positiva quando
>
, e negativa quando

<

.
A macrossegregao pode ser dividida em quatro categorias: segregao
nornal, segregao por gravidade e segregao inversa (GOMES, 2012).
A macrossegregao normal caracterstica da solidificao no qual a interface
slido/lquido se desenvolve planamente. Para ligas com k<1, caracteriza-se por
concentraes iniciais abaixo da composio nominal da liga e pelo acmulo de soluto
no final da solidificao na regio central da pea ou lingote. A variao final da
composio da superfcie ao centro de um lingote que se espera no caso de
segregao normal, est esquematizada na Figura 2.12.

normal.

Quando constituintes lquidos ou slidos se separam em funo de diferenas
de massa especfica, provocam a formao de um tipo de segregao conhecida
como segregao por gravidade. Essas diferenas de massa especfica causam a
flutuao ou a decantao de fases lquidas ou slidas de diferentes composies.
Ocorrendo, por exemplo, a formao de dendritas livres, sua massa especfica em
relao ao lquido em que esto contidas que determina sua direo durante o
movimento. Se esses gros dendrticos apresentarem massa especfica superior do
lquido, eles iro decantar, provocando a formao de uma zona de segregao
negativa na base da pea ou lingote (para ligas com k<1), uma vez que os cristais

23

formados inicialmente tm menor concentrao de soluto e daro origem a uma regio
de concentrao menor que a mdia, Figura 2.13. Uma situao inversa ocorre com
ligas antimnio-chumbo, onde os cristais primrios ricos em antimnio ao nuclearem
tendem a flutuar em funo de seu menor peso especfico em relao do lquido a
partir do qual so formados (GARCIA, 2007).

Figura 2.13: Segregao por gravidade devido a diferena de massa especfica das
dendritas e do lquido.

Contrria segregao normal, a segregao inversa caraterizada por
concentraes de soluto maiores que a composio nominal da liga nas regies
prximas da superfcie, conforme esquema da Figura 2.14, causada pelo movimento
do fluxo de lquido interdendrtico em sentido contrrio ao da evoluo da frente
slido/lquido. Deste modo, sob determinadas condies de solidificao pode-se
observar uma variao da composio mdia com a distncia a partir da superfcie da
pea ou lingote. Para ligas com k < 1, espera-se que a ltima frao de lquido
remanescente seja rica em soluto.
Entretanto, em condies de aprecivel crescimento dendrtico, os canais
interdendrticos contm lquido com elevada concentrao de soluto devido a difuso
lateral deste elemento constituinte da liga. Para a maioria dos metais, ocorre
contrao durante a solidificao e o lquido interdendrtico com elevado teor de soluto
compelido a escoar buscando regies mais frias do sistema, ou seja, em direo a
raiz das dendritas, produzindo concentrao de soluto anormal nas regies mais

24

externas do lingote. Esta condio denominada de segregao inversa, porque a
distribuo de soluto oposta aquela esperada para a segregacao normal onde o
centro do lingote apresenta teores de soluto maiores que a superficie (GOMES, 2012).

inversa.

2.4. VARIVEIS TRMICAS

A solidificao de materiais pode ser considerada fundamentalmente um
processo de transferncia de calor em regime transitrio, cuja transformao
lquido/slido acompanhada de liberao de energia trmica, com uma fronteira
mvel separando as duas fases de propriedades termofsicas distintas. A anlise da
transferncia de calor na solidificao apresenta essencialmente dois objetivos: a
determinao da distribuio de temperaturas no sistema material/molde e a
determinao da cintica da solidificao. Para melhor compreenso desta anlise a
Figura 2.15 apresenta um esquema ilustrativo da situao fsica durante o processo
de solidificao de um lingote, apresentando um elemento de referncia, conforme
mostra a Figura 2.16.

25

Figura 2.15: Elemento de referncia representativo do sistema metal/molde.

O elemento de referncia indicado na Figura 2.15 est representando
esquematicamente pela Figura 2.16, que mostra os modos de transferncia de calor
presentes: Conduo trmica no metal e no molde; transferncia newtoniana na
interface metal/molde; conveco no metal lquido e na interface molde/ambiente e
radiao trmica do molde para o meio ambiente.

Figura 2.16: Modos de transferncia de calor atuantes no sistema metal/molde.

A indstria metalrgica busca realizar estudos de solidificao de metais e ligas
em sistemas metal/molde, onde o molde confere forma pea produzida e transfere
calor do metal para o meio, que o dissipar. Nestes, busca-se determinar as condies
trmicas, para que se atenda as propriedades e qualidades exigidas para a pea,

26

minimizando prejuzos no processo de produo. Existem variveis significativas para
o controle da solidificao, essas so conhecidas como variveis trmicas e sero
detalhadas a seguir.

2.4.1.Velocidade Da Isoterma Liquidus (VL)

A velocidade da isoterma liquidus representa a rapidez com que a frente de
solidificao avana ao longo do material, analiticamente representada pela razo
entre a medida deslocada da frente de expanso pelo tempo transcorrido, Equao
2.4.

V
L
=
ds
dt
= f(s) Equao 2.4

Com o decorrer da solidificao, a velocidade da isoterma liquidus reduz ao se
aproximar do final do molde, fato que se deve ao aumento da resistncia trmica
ocasionada pela camada solidificada, que reduz a transmisso de energia no material
(DA SILVA, 2006).

2.4.2. Taxa De Resfriamento (
)

A taxa de resfriamento remete a diminuio da temperatura em funo do
tempo, ou seja, quanto calor est sendo extrado da pea em um determinado instante
do processo de solidificao, conforme Equao 2.5:

T
=
dT
dt
Equao 2.5

Esta varivel trmica a mais importante para a indstria metalrgica, pois
permite o controle do resfriamento utilizando jatos dgua nas paredes do molde. Para
que este tratamento tenha efeito, as paredes devem ser finas, de forma que permita
a troca de calor por conduo e conveco com o meio externo. Tendo este controle,
possvel estimar a velocidade de solidificao e, consequentemente, o gradiente
trmico no metal.

27

A taxa de resfriamento tambm pode ser representada como o produto da
velocidade de solidificao com o gradiente local (Garcia 2001), Equao 2.6.

T
= V
s
. G
L
= V
s
2
L.
K
Equao 2.6

2.3.2. Gradiente Trmico

O gradiente trmico frente da interface slido/lquido (GL), indica como a
temperatura est distribuda por unidade de comprimento, podendo ser definida em
caso unidirecional da forma da Equao 2.7.

G
L
=
dT
dx
Equao 2.7

Esta varivel a nica das trs na qual o processo de solidificao no possui
controle, pois ela depende da taxa de resfriamento, do material e de outros fatores.
Uma forma de obter este parmetro obtendo os dois parmetros mencionados
anteriormente, j que a Equao 2.3 correlaciona todos estes. Este gradiente a
diferena da temperatura da parte slida em relao parte ainda no estado lquido.
Segundo Garcia, no processo de solidificao unidirecional o aumento do
gradiente trmico favorece o surgimento de gros. Este gradiente, assim como a
velocidade de solidificao, vai decaindo com o decorrer do processo, pois tende
sempre ao equilbrio de temperatura.

28

3. MATERIAIS E MTODOS

A metodologia experimental para as anlises das ligas utilizadas neste trabalho
consiste nas seguintes etapas: i. Clculo das massas (estequiometria), corte dos
metais puros, decapagem e pesagem; ii. Primeira fuso e homogeneizao da liga
em forno tipo mufla com aferio trmica; iii. Montagem da lingoteira, insero dos
termopares e acoplamento no dispositivo de solidificao; iv. Vazamento dos metais
fundidos na lingoteira; v. Solidificao natural e posterior refuso, no dispositivo de
solidificao; vi. Incio do experimento com a refrigerao da chapa molde e registro
dos dados trmicos; vii. Cortes longitudinais e transversais do lingote solidificado,
retirando as amostras necessrias para anlise metalogrfica, microscopia ptica e
eletrnica de varredura, e de segregao (fluorescncia de raio-X; viii. Obteno dos
corpos de prova para determinao dos mdulos elsticos via Sonelastic; ix. Anlise
e tabulao dos resultados experimentais para posterior interpretao. O fluxograma
do procedimento experimental apresentado na Figura 3.1.

29

Figura 3.1: Fluxograma do procedimento experimental.

3.1 CLCULOS ESTEQUIOMTRICOS, CORTES E PESAGENS

Para a realizao dos clculos estequiomtricos as amostras de metais,
comercializadas como puros, foram submetidas a anlises quali-quantitativas atravs
de espectrofotometria de fluorescncia de raios X por energia dispersiva, EDX-XDF
720 da Shimadzu, capaz de realizar anlises de elementos em baixas concentraes
desde o Na11 a U92. Os principais elementos encontrados no alumnio e no nquel e
seus teores esto apresentados na Tabela 4.1. Tais concentraes foram levadas em
considerao no balano de massa, assim como a massa especfica do soluto e
solvente e o volume da lingoteira. O Anexo I apresenta os clculos realizados na
estequiometria dos metais.
Utilizou-se serra de fita circular, fabricao Starrett, modelo St-3720, com boa

30

capacidade de refrigerao para realizar os cortes dos metais. Aps os cortes, os
metais foram decapados com soluo aquosa de hidrxido de sdio a 10% a 60C e
pesados em balana eletrnica Balmak, linha Brasil, com capacidade mxima de 5 Kg
e mnima de 20 g com preciso de 1 g, necessria para o exato balano de massas
na elaborao de ligas (estequiometria).

3.2 PRIMEIRA FUSO E HOMOGENEIZAO DA LIGA COM AFERIO TRMICA

Os metais previamente pesados foram colocados em cadinho de grafite ligado
a carbono AGF-8, da Salamander GF, com capacidade de 0,9 L e levados ao forno
tipo mufla, da Elektro Therm, modelo Linn, com temperatura mxima de trabalho de
1200
o
C, interior revestido de placas refratrias e controle de temperatura, para a
primeira fundio e homogeneizao da liga analisada.
O cadinho foi previamente revestido com material refratrio, cimento a base
fibra cermica slico-aluminosa QF-180, da Unifrax, para evitar a contaminao da
liga, aumentar a durabilidade do cadinho e facilitar a limpeza do mesmo aps os
experimentos.
Aps fuso dos metais, a liga foi agitada com ajuda de haste de ao inoxidvel,
com a finalidade de melhorar a mistura dos componentes e a homogeneizar a
temperatura, o cadinho foi retirado do forno e colocado em caixa de areia para
realizao da aferio da composio por via trmica, ou seja, obteno da
temperatura liguidus da liga, utilizou-se termopar tipo K (chromel-alumel) com
isolamento mineral e dimetro de 1,5 mm da Ecil Temperatura Industrial que foi
inserido no interior do metal lquido e aquisitor de dados da National Instruments
modelo Hi-Speed USB Carrier. As temperaturas liquidus obtidas experimentalmente
e fornecidas via diagrama de fases da liga binria Al-Ni podem ser observadas na
Tabela 4.2 e as respectivas curvas experimentais nas Figuras 4.1 e 4.2.
Obtida a temperatura liguidus, o cadinho foi recolocado no forno tipo mufla para
a refuso e posterior vazamento na lingoteira.

3.3 PREPARO DA LINGOTEIRA

A lingoteira composta por dois compartimentos, um atua como cmara

31

refrigeradora, local pelo qual a gua recirculada com o objetivo que resfriar a liga e
o outro, desenvolvido para receber a liga no estado lquido, definindo as dimenses
do lingote e a quantidade de calor trocada atravs da interface metal/molde. A Figura
3.2 apresenta o desenho esquemtico da lingoteira projetada para a solidificao
unidirecional ascendente.

Figura 3.2: Desenho esquemtico do (a) forno otimizado e da (b) lingoteira.

Inicialmente, foi necessria a aplicao de material refratrio, cimento a base
fibra cermica slico-aluminosa QF-180, da Unifrax, nas paredes internas da lingoteira,
com exceo da chapa-molde resfriada por gua, impedindo a interao da liga
fundida com a lingoteira e vazamentos do metal lquido entre as conexes, que so
fixas por meio de parafusos.
Sete termopares tipo K com isolamento mineral e dimetro de 1,5 mm da Ecil
Temperatura Industrial previamente calibrados e soldados, j que a cada experimento
perdem a ponta, foram posicionados na lingoteira a distncias de 3 mm; 7 mm; 11 mm;
14,5 mm; 18,5 mm; 24,5 mm e 32,5 mm a partir da chapa-molde, conforme
apresentado esquematicamente na Figura 3.3. Para aquisio dos dados utilizou-se
o aquisitor da National Instruments modelo Hi-Speed USB Carrier, Ni USB-9162,
com configurao que permite leitura e aquisio direta de dados e o software

32

Labviem Gignal Express, do mesmo fabricante que realiza as medies em tempo real
dos termopares e as transforma em dados digitais.
Aps o preparo da lingoteira, a mesma foi posicionada no interior do forno e
realizada as conexes das mangueiras de entrada e sada de gua necessrias para
a refrigerao do lingote. Para que a vazo de gua durante o experimento fosse
mantida constante, 4.000L/h, utilizou bomba de gua submersa com eixo cermico,
fabricada por Chuang Xing Electric Appliances Co., modelo PH-3500. Dois termopares
utilizados como referncia dos controladores de temperatura tambm foram
posicionados dentro do forno, prximos aos porta resistncias. A Figura 3.4 apresenta
o esquema utilizado para a realizao dos ensaios, com todos os aparatos utilizados
durante o ensaio de solidificao unidirecional. O Forno e lingoteira utilizados neste
trabalho so os mesmos descritos em GOMES (2013).

3.4 VAZAMENTO DA LIGA FUNDIDA NA LINGOTEIRA DO DISPOSITIVO DE
SOLIDIFICAO E REALIZAO DO EXPERIMENTO

Aps a primeira fuso e homogeneizao da liga, que ocorreu no forno tipo
mufla, injetou-se gs argnio comprimido durante um minuto, a vazo de 4 L/min, com
o objetivo de remover gases, sobretudo oxignio, que provocam a formao de
porosidades na liga, o xido formado foi removido com auxlio de esptula de ao
inoxidvel, recoberta por material refratrio.
A liga fundida, isenta de xido e gases, foi vertida suficientemente para
completar o volume da lingoteira j montada no dispositivo de solidificao, e
solidificada naturalmente para que houvesse a garantia de inexistncia de conveco
no lquido devido turbulncia do vazamento do metal durante o experimento, o forno
no se encontrava previamente aquecido. Com o restante do material fundido que
ainda restou no cadinho, obteve-se uma pastilha para a realizao da aferio da
composio via anlise qumica de Fluorescncia de raio-x.
Na sequncia, o metal foi novamente fundido utilizando as resistncias eltricas
do prprio forno de solidificao at atingir uma temperatura superior estipulada para
o incio do experimento, temperatura 10% acima da temperatura liquidus, quando o
forno foi desligado e os cabos de fora removidos da energia. Devido inrcia trmica
das resistncias eltricas, as temperaturas no metal lquido continuaram subindo,
necessitando de alguns instantes para alcanarem o equilbrio com posterior queda

33

gradual das temperaturas.
No instante em que a temperatura alcanou a temperatura estipulada para o
incio do experimento, 10% superior temperatura liquidus, foi acionada a refrigerao
forada. O contato da gua com a chapa-molde promoveu o resfriamento at a
solidificao do volume total do metal lquido e foi mantida at que no houvesse
possibilidade de refuso por conta de inrcia trmica. Todo o monitoramento e
registros trmicos foram feitos atravs dos sete termopares inseridos ao longo da
lingoteira a partir da chapa-molde e com o sistema de aquisio de dados.
As ligas desenvolvidas para este estudo so pertencentes ao sistema binrio
Al-Ni, Al-8,5%Ni e Al-9%Ni. Estas foram submetidas a dois critrios de aferio da
composio do soluto: uma aferio trmica e uma aferio qumica. A primeira diz
respeito correo do teor de soluto desejado tomando como referncia a linha de
transformao liquidus fornecida pelos diagramas de fases em equilbrio do sistema
binrio Al-Ni, apresentado na Figura 1.1.
Para a aferio qumica foram retiradas amostras de cada liga produzida
experimentalmente e, analisadas segundo a tcnica de espectrofotometria de
fluorescncia de raios-X por energia dispersiva, EDX-XDF 720 da Shimadzu, que
permite uma aferio adicional da composio final das ligas produzidas. A Tabela 4.3
apresenta os resultados das aferies qumicas realizadas nas amostras das ligas
produzidas.

3.5 DETERMINAO EXPERIMENTAL DAS VARIVEIS TRMICAS

As variveis trmicas (VL e T
) podem ser determinadas experimentalmente a

partir das curvas de perfil trmico, tambm chamadas de curvas de resfriamento,
obtidas do registro das temperaturas medidas pelos termopares durante a evoluo
do processo de solidificao. Os procedimentos para tal, esto descritos abaixo:
As velocidades de deslocamento da isoterma liquidus (VL), para todas as ligas
estudadas foram determinadas por meio das derivadas das funes P=f(t), ou seja, VL
= dP/dt. As funes P=f(t) foram obtidas experimentalmente a partir das intersees
das retas de cada temperatura liguidus (TL) com as curvas de resfriamento para cada
posio dos termopares (P), ou seja, a partir da TL das ligas traa-se uma reta paralela
ao eixo dos tempos indicados no grfico que representa os perfis trmicos, Figura 3.3.

34

Pelas intersees dessa reta com os perfis trmicos obtm-se o tempo
correspondente. Esse tempo pode ser definido como o tempo de passagem da
isoterma liquidus em cada posio dos termopares. Os resultados dos pares
ordenados (P,t), obtidos a partir do procedimento em questo, permitem traar um
grfico experimental da posio da isoterma liquidus em funo do tempo, conforme
a Figura 3.3.
A taxa de resfriamento (T
) para cada posio dos termopares foi obtida

experimentalmente a partir das interseo da reta de temperatura liquidus (TL) com as
curvas de resfriamento para cada posio dos termopares, atravs do resultado da
leitura direta do quociente das temperaturas imediatamente antes e depois da TL e
dos tempos correspondentes, ou seja, T
=T/t, conforme apresentado na Figura 3.3.

Figura 3.3: Esquema representativo para determinao das variveis trmicas VL e T
.

Os gradientes trmicos so obtidos a partir dos valores experimentais da
velocidade e da taxa de resfriamento, pela relao T
= GL.VL.

35

3.6 CARACTERIZAO MACRO E MICROESTRUTURAL

Para a realizao da caracterizao macro e microestrutural realizaram-se
cortes nos lingotes obtidos experimentalmente, conforme esquema ilustrativo
apresentado na Figura 3.4. Pode-se observar que todas as amostras utilizadas para
este fim so obtidas a partir do centro do lingote, evitando a perda de direcionalidade
da estrutura devido fuga de calor pelas paredes laterais da lingoteira, nos sentidos
longitudinais e transversais ao fluxo de calor.
Os cortes foram realizados em serra de fita circular, fabricao Starrett,
modelo St-3720 e, em cut-off de preciso da struers, modelo Secotom-15, utilizando
disco de corte 30 A 20 com espessura de 0,8 mm. Os cortes na serra de fita foram
realizados com baixa velocidade de avano da serra, de forma a minimizar a perda de
material durante o procedimento, que foi registrada em torno de 1,40,2 mm.
Refrigerao contnua foi utilizada para evitar mudanas microestruturais, ocasionada
pela elevao de temperatura.

Figura 3.4: Esquema ilustrativo da sequncia dos cortes necessrios para as anlises
macro e microestrutural

36

3.6.1 Procedimento Metalogrfico para Caracterizao Macroestrutural

Aps os cortes longitudinais, realizados em serra de fita, obteve-se o centro do
lingote, que foi lixado manualmente com lixa dgua, na sequncia de crescimento da
granulometria: 80,100, 220, 320, 400 e 600 mesh, para posterior ataque qumico.
O reagente qumico utilizado, sugerido pela ASM Metals Handbook, foi soluo
aquosa de 10% de NaOH; a superfcie a ser analisada foi imersa de 5 a 15 min na
soluo custica aquecida entre 60C a 70C e lavadas em sequncia com gua
corrente. As macroestruturas reveladas esto apresentadas na Figura:

3.6.2 Procedimento Metalogrfico para Caracterizao Microestrutural

Aps o registro da macroestrutura, foram retiradas trs amostras do centro do
lingote com o auxlio da cut-off de preciso, conforme esquema apresentado na Figura
3.4. As duas amostras centrais foram destinadas anlise microestrutural, atravs da
determinao dos espaamentos dendrticos primrios, 1, e secundrios, 2.
Para a determinao dos espaamentos dendrticos primrios, os cortes foram
feitos nas posies 3 mm; 7 mm; 11 mm; 14,5 mm; 18,5 mm; 24,5 mm e 32,5 mm a
partir da chapa-molde, j para a determinao dos secundrios, os cortes foram feitos
a cada 10 mm, sendo as medidas realizadas a cada 3 mm, a Figura 3.5 apresenta um
esquema das superfcies a serem preparadas aps os cortes; todas as amostras
foram identificadas e embutidas a frio com resina polister Maxi Rubber.
As amostras embutidas foram lixadas seqencialmente pelas lixas de
granulometria 100, 220, 320, 400, 600 e 1200 mesh em lixadeiras rotativas da
Pantec, modelo Polipan 2D; com a limpeza das amostras feita em banho ultrassom,
modelo Q350D da Quimis, durante 5 minutos. Na troca de lixa, o sentido de lixamento
foi rotacionado em 90 em relao aos riscos deixados pela lixa anterior. O Polimento
foi realizado em politriz rotativa Pantec, modelo Polipan 2D, com abrasivo de diamante
de 6 m e 1 m.
Para a revelao das microestruturas, atacou-se as amostras com soluo
aquosa de 0,5% de HF sugerida pela ASM Metals Handbook, durante 10 minutos. Em
seguida, foram realizadas anlises microscpicas com auxlio de microscpio ptico
da Pantec, modelo MMI200, e sistema de processamento de imagens ImageJ 1.63r e

37

ScopeImage Plus, utilizados para a quantificao das microestruturas.

Figura 3.5:Representao esquemtica das superfcies que sofreram preparao para
a quantificao dos espaamentos dendrticos.

Utilizou-se o mtodo do tringulo proposto por Gunduz (2002) para obteno
das medidas diretas dos espaamentos dendrticos primrios, este aplica o critrio de
vizinhana que considera o valor do espaamento primrio igual distncia mdia
entre o centro geomtrico das dendritas, as medies foram realizadas sobre a seo
transversal (perpendicular ao fluxo de calor) da amostra.
Para a determinao dos espaamentos dendrticos secundrios utilizou-se o
procedimento proposto por McCartney e Hunt (1981), este baseia-se em calcular o
valor de 2 pela mdia das distncias entre os braos secundrios adjacentes
(ramificaes secundrias) sobre a seo longitudinal (paralela ao fluxo de calor ou
direo de crescimento) de uma ramificao dendrtica primria, onde n o nmero
de braos secundrios. Os mtodos utilizados para as medies dos parmetros
microestruturais encontram-se esquematizados na Figura 3.6.
Nestes mtodos, foram realizadas de 30 a 40 medies de 1 e 2 para cada
posio, sendo que ao final obteve-se a mdia dos valores e o intervalo de disperso,
conforme apresentado na Tabela 4.

38

Figura 3.6: Esquema representativo da tcnica utilizada para quantificar os
espaamentos interdendrticos: (a) seo transversal de uma estrutura dendrtica para
quantificao de 1 e (b) seo longitudinal de uma estrutura dendrtica para medio
de 2.

3.6.3 Procedimento Metalogrfico para Caracterizao Microestrutural em MEV

Para a realizao da microscopia eletrnica de varredura (MEV), as mesmas
amostras utilizadas para a caracterizao microestrutural foram novamente lixadas,
polidas e atacadas com o reagente qumico Poulton modificado, composto por 60%
de HCl, 30% de HNO3, 5% de HF e 5% de H20 destilada, durante 10s.
O MEV utilizado para as anlises foi o FEI QUANTA 450, do Laboratrio de
Geocronologia do Instituto de Geocincias da Universidade de Braslia, neste
realizaram anlises de EDS (espectrometria de energia dispersiva de raios-x), SEM
(eltrons secundrios) e BKS (eltrons retro espalhados). O primeiro utilizado para
determinar elementos qumicos presentes em um ponto especfico da amostra,
conforme apresentado na Figura 3.7, seu princpio de funcionamento baseia-se em
medir a energia associada a cada eltron dos tomos e ons, que so constantemente
excitados pelo feixe de eltrons incidente do equipamento. O SEM fornece a
topografia do material e o BKS a diferena de composio qumica em tons de cinza.
Como as amostras encontravam-se embutidas em resina polimrica e a tcnica
exige conduo pela amostra a ser analisada, utilizou-se fita de carbono com a

39

finalidade de permitir a conduo dos eltrons incidentes entre o porta amostra e a
amostra.

Figura 3.7: Equipamento FEI QUANTA 450 utilizado na caracterizao e resultado de
uma anlise de EDS realizado no mesmo.

3.7 CARACTERIZAO DA MACROSSEGREGAO

Para a caracterizao da macrossegregao de soluto ao longo do
comprimento do lingote, utilizou-se amostra obtida do centro do lingote, conforme
esquema ilustrativo dos cortes apresentados na Figura 3.4. Os cortes com espessura
de aproximadamente 3 mm foram realizados em cut-off de preciso da struers,
utilizando disco de corte 30 A 20 com espessura de 0,8 mm, sob constante
refrigerao.
Aps a realizao dos cortes, as amostras foram devidamente identificadas e
limpas em ultrassom e lcool. Os perfis de segregao de soluto experimentais foram
obtidos atravs da tcnica de espectrometria de fluorescncia de raios x.

3.8 DETERMINAO DO MDULO DE ELASTICIDADE OU DE YOUNG

A determinao do mdulo de elasticidade, tambm conhecido como Mdulo
de Young, foi realizada por meio de uma linha de solues em instrumentao

40

conhecida como Sonelastic, baseado na tcnica de excitao por impulso (TEI), que
um ensaio no destrutivo, fundamentada nas frequncias naturais de vibrao e
normatizada pela ASTM-E1876 e correlatas.
Como o Sonelastic caracteriza qualquer material rgido com formatos regulares,
usinou-se os corpos de prova, em torno Imor, modelo RN-400 com refrigerao,
obtidos a partir dos lingotes produzidos experimentalmente, com formato cilndrico,
conforme as dimenses apresentadas na Figura 3.8. Aps a usinagem, os mesmos
foram lixados e polidos.
As solues Sonelastic so formadas por unidade de processamento, um
suporte que depende da geometria e das dimenses da amostra e de acessrios como
o captador acstico (microfone) e o sistema pulsador Sonelastic IED, para excitao
de forma automtica dos corpos de prova.

Figura 3.8: Corpo de prova utilizado para ensaio no destrutivo de excitao por
impulso.

O princpio de funcionamento do Sonelastic simples, j que os materiais ao
receberem impulsos mecnicos (golpeados) emitem sons caractersticos que
dependem se suas propriedades elsticas, dimenses e massa. Esta tcnica 10
vezes mais precisa do que os ensaios mecnicos destrutivos, seu processo de
medio rpido e prtico, alm de permitir caracterizaes em funo da
temperatura.
O clculo dos mdulos elsticos tornam-se imediatos conhecendo as
dimenses, a massa e as frequncias naturais de vibrao; para mensurar os dois
parmetros iniciais, utilizou-se paqumetro eletrnico digital com faixa de medio que

41

vai de 0 a 150 mm e resoluo de 0,01 mm da Stainless Hardened, micrmetro Tesa
da Tesamaster que realiza medidas de at 25 mm, com incerteza de 0,001 mm, e
balana analtica Unibloc da Shimadzu, modelo AUY 220, com capacidade mxima de
220g e mnima de 0,1 mg.
No Anexo II esto apresentados os comprimentos e dimetros dos corpos de
prova, que foram mensurados em 3 pontos distintos, nas extremidades e centro dos
corpos de prova, assim como suas respectivas incertezas ou desvios padres (valores
que fornecem as incertezas nos mdulos de elasticidade). Utilizou-se o modo de
aquisio automtico e a anlise Single Flexural que exige o conhecimento apenas
da frequncia flexional e da Razo de Poisson. Como as ligas estudadas foram
desenvolvidas experimentalmente no sendo apresentada pela literatura, utilizou-se
a Razo de Poisson de 0,33, a mesma do alumnio puro e de algumas ligas suas. O
ensaio foi realizado 10 vezes para cada corpo de prova ao abrigo de rudos
excessivos, que podem comprometer a anlise da resposta acstica. As curvas
caractersticas fornecidas pelo ensaio de excitao por impulso so apresentadas na
Figura 3.9.

Figura 3.9: Curvas caractersticas do ensaio de excitao por impulso fornecidas pelo
Sonelastic.

42

4. RESULTADOS E DISCUSSO

4.1 CARACTERIZAO DOS METAIS UTILIZADOS PARA A CONFECO DOS
LINGOTES

Conforme detalhado no item 3.1, a tabela 4.1 apresenta o resultado da anlise
quali-quantitativa dos elementos qumicos presentes nos metais alumnio e nquel
aps o procedimento de decapagem, realizado para remover impurezas e xidos da
superfcie dos mesmos.

Tabela 4.1: Composio qumica do alumnio e nquel utilizados para a fabricao dos
lingotes.
Metal
Composio (% em peso)
Al Ni Fe S Ca Outros
Alumnio 99,84 0,00 0,07 0,02 0,00 0,07
Nquel 0,03 98,69 0,14 0,00 0,58 0,57

4.2 AFERIO DA COMPOSIO DAS LIGAS

Todas as ligas produzidas experimentalmente passaram por dois critrios de
aferio da composio: uma anlise trmica e uma anlise qumica. O primeiro diz
respeito verificao do teor de soluto tomando como referncia a linha de
transformao liquidus fornecida pelo diagrama de equilbrio do sistema binrio Al-Ni,
j apresentado na Figura 1.1.

4.2.1 Anlise Trmica

A Tabela 4.2 apresenta as temperaturas de transformao obtidas por
anlise trmica das ligas Al-8,5%Ni e Al-9%Ni, confrontadas com os valores de
temperaturas extrados do diagrama de fases.

43

Tabela 4.2: Temperaturas de transformao para as ligas Al-8,5%Ni e Al-9%Ni.
Ligas
Temperatura de Transformao
(C) Curva de Resfriamento
Temperatura de Transformao
(C) Diagrama de Fases
Al-8,5%Ni 681,5 2% 695,0
Al-9%Ni 686 2% 696,3

Considerando o erro relativo aos termosensores utilizados, que da ordem de
2% e a ocorrncia da solidificao fora das condies de equilbrio termodinmico,
uma vez que no houve tempo suficiente para possibilitar os movimentos atmicos
por difuso, necessrios para que toda fase slida j formada e toda fase lquida
remanescente atinjam a composio de equilbrio para a temperatura em se
encontram, considerou-se a estequiometria das ligas vlida. As anlises trmicas
tpicas esto apresentadas nas Figuras 4.1 e 4.2.

Figura 4.1: Curva de resfriamento da liga Al-8,5%Ni evidenciando sua temperatura
liquidus.

Figura 4.2: Curva de resfriamento da liga Al-9%Ni evidenciando sua temperatura
liquidus.

44

4.2.2 Anlise Qumica

Para a anlise qumica foi retirada uma amostra da pastilha produzida a partir
do mesmo material da liga e utilizada a tcnica de espectrometria de fluorescncia de
raios X, que permitiu uma aferio adicional da composio final das ligas produzidas.
A Tabela 4.3 apresenta os elementos qumicos identificados e suas composies.
Essas anlises apresentaram valores prximos aos previstos pelo clculo
estequiomtrico o que possibilita admitir os teores originais como vlidos.

Tabela 4.3: Composio qumicas das ligas obtidas via FRX.
Ligas
Composio (% em peso)
Al Ni Fe Si Cr Ca S Outros
Al-9%Ni 90,01 9,14 0,32 0,24 0,00 0,05 0,06 0,18
Al-8,5%Ni 90,56 8,46 0,42 0,28 0,03 0,03 0,05 0,17

Os elementos qumicos, ferro, enxofre e clcio so oriundos dos lingotes dos
materiais puros, como pode ser verificado na Tabela 4.1, j a presena do silcio pode
ser explicada pela utilizao do cimento a base fibra cermica slico-aluminosa QF-
180, da Unifrax, nas paredes da lingoteira e do cadinho.

4.3 DETERMINAO DAS VARIVEIS TRMICAS DE SOLIDIFICAO

Para cada liga solidificada foram obtidos as curvas de resfriamento
considerando cinco posies dos termopares inseridos na lingoteira, atravs dos quais
foram determinados experimentalmente as velocidades de deslocamento da isoterma
liquidus (VL), as taxas de resfriamento (T
) e os gradientes trmicos (G).

4.3.1 Curva de Resfriamento das Ligas

As Figuras 4.3 e 4.4 apresentam os perfis trmicos ou curvas de resfriamento
das ligas, Al-8,5%Ni e Al-9%Ni, obtidas experimentalmente, por intermdio do registro
e monitoramento da variao da temperatura em funo do tempo, utilizando-se dos
equipamentos e procedimentos citados no captulo anterior. Os termopares foram
posicionados em posies especficas a partir da chapa-molde, dentro da lingoteira

45

com o propsito de registrar o histrico trmico em cada uma dessas posies.

8,5%Ni.

9%Ni.

A partir dos perfis trmicos foi possvel obter o tempo de passagem da isoterma

46

liquidus (tL) para cada uma das ligas e em cada posio especfica. Observa-se pelas
Figuras 4.3 e 4.4 que quanto mais distante da chapa-molde ou interface Metal/Molde,
estiver posicionado o termopar, maior ser o tempo por ele registrado.

4.3.2 Tempo de Passagem da Isoterma Liquidus em Relao s Posies Especficas

Os pontos de interseco entre a temperatura liquidus e os perfis trmicos,
apresentados nas Figuras 4.3 e 4.4, permitem determinar, para cada posio de
termopar, um par Posio x Tempo. Portanto, cada uma das ligas propiciou cinco
pontos, que foram plotados e aparecem ilustrados na Figura 4.5.

Figura 4.5: Posio da isoterma liquidus a partir da chapa-molde ou interface
metal/molde em funo do tempo, para as ligas Al-8,5%Ni e Al-9%Ni solidificadas
unidirecionalmente e suas leis experimentais.

O registro trmico realizado para cada posio dos termopares a partir da
chapa-molde, permitiu detectar que para uma mesma liga, quanto mais prximo da
chapa-molde estiverem posicionados os termopares, menores sero os tempos ou os
intervalos de solidificao registrados. Este fato se explica pela menor resistncia
dada a transferncia de calor na posio mais prxima a chapa-molde, ou seja, quanto
mais distante desta, h um maior volume de metal que proporciona dificuldade a
extrao de carga trmica, o que traduz-se por velocidades mais baixas de extrao
de calor.
As leis experimentais que permite a estimativa do tempo de passagem da
isoterma liquidus para as ligas estudadas, em funo das posies especficas, a

47

partir dos pontos experimentais, so apresentadas no formato de potncia, conforme
a Equao 4.1.

= . (
4.1

Onde: P = posio especfica em estudo (mm);
C = valor constante para cada liga, resultante de coeficientes da equao;
tL= Tempo de passagem da isoterma liquidus numa posio (s);
n = expoente.

4.3.3 Obteno das Velocidades de Deslocamento da Isoterma Liquidus

As velocidades de deslocamento da isoterma liquidus foram obtidas derivando-
se as leis experimentais, que preveem o tempo de passagem da isoterma liquidus, em
funo do tempo, VL=f(P), conforme apresentado na Figura 4.6.
A influncia do teor de soluto da liga pode ser observado com a evoluo da
solidificao, no qual, quanto maior o teor de soluto, menor a velocidade de
solidificao, obviamente em funo das alteraes de suas propriedades trmicas.
O mesmo fenmeno foi observado para as ligas hipoeutticas de alumnio-nquel
estudadas por Cant (2009).

Figura 4.6: Evoluo da velocidade da isoterma liquidus, em funo da posio, para
as ligas Al-9%Ni e Al-8,5%Ni.

48

A Figura 4.6 mostra que as velocidades mais altas de extrao de calor so
obtidas em posies mais prximas chapa-molde, uma vez que, a derivada do perfil
das posies especficas em funo do tempo (velocidade) vai decaindo com o
decorrer do tempo, mostrando assim a alta eficincia na extrao de calor nos
instantes iniciais da solidificao.

4.3.4 Determinao das Taxas de Resfriamento

A Figura 4.7 apresenta o comportamento experimental das taxas de resfriamento
em funo da posio da isoterma liquidus, T
= f(P). Como esperado, os valores de T

so menores para posies mais afastadas da interface metal/molde.

Figura 4.7: Taxa de resfriamento experimental em funo da posio da isoterma
liquidus, para as ligas Al-8,5%Ni e Al-9%Ni solidificadas no dispositivo unidirecional
vertical ascendente.

4.3.5 Determinao dos Gradientes Trmicos Locais (GL)

A Figura 4.8 apresenta os gradientes trmicos locais em funo da posio da
isoterma liquidus para as ligas AL-8,5%Ni e Al-9%Ni. Como este parmetro no pode
ser obtido experimentalmente como os anteriores, o mesmo foi obtido atravs da
relao T
=GLxVL.

49

Figura 4.8: Gradientes Trmicos Locais versus Posies.

4.4 CARACTERIZAO MACROESTRUTURAL

As Figuras 4.9 e 4.10 apresentam as macroestruturas da seo longitudinal das
ligas de Al-8,5%Ni e Al-9%Ni solidificadas unidirecionalmente. Apenas cristais da fase
primria Al3Ni, presente na forma de riscos, e a estrutura euttica (matriz), composta
por Al-Al3Ni so observadas.

Figura 4.9: Macroestruturas da seo longitudinal da liga Al-8,5%Ni.

Figura 4.10: Macroestrututra da seo longitudinal da Liga Al-9%Ni.

50

A macroestrutura no evidencia a presena de macroporosidade nas ligas,
apenas na regio do rechupe, que ser descartada para a realizao das anlises.
Desta forma, pode-se concluir que a utilizao do gs argnio com o objetivo de
desgaseificar o metal lquido, impedindo a formao de poros, atendeu as
expectativas, uma vez que as ligas de alumnio apresentam elevado teor destas, como
pode ser visualizado na Figura 4.11 que apresenta Liga Al-9%Ni, solidificada
unidirecionalmente, mas sem sofrer o procedimento de desgaseificao.

Figura 4.11: Presena de porosidade na Liga de Al-9%Ni sem sofrer desgaseificao
por argnio.

Nota-se a substituio ou camuflagem da fase coquilhada pela fase primria
Al3Ni na regio prxima superfcie de retirada de calor, esta no se desenvolveu de
forma direcional, como era de se esperar j que o experimento foi unidirecional, mas
aleatria como pode ser observada em detalhes na Figura 4.12. A presena de cristais
da fase primria de Al3Ni nas regies prximas a extrao de calor, justifica-se pela
segregao gravitacional, promovida devido s diferena de densidade da fase
primria (=3,95 Kg.m
-3)
e do fundido (=2,36 Kg.m
-3
).

Figura 4.12: Detalhe da fase primria Al3Ni desenvolvida de forma aleatria em regio
prxima e retirada de calor na liga Al-9%Ni.

51

Gros colunares com boa direcionalidade no sentido vertical podem ser
observados ao longo do lingote da liga Al-8,5%Ni, atestando a extrao direcional do
fluxo de calor. Esses gros, na liga Al-9%Ni, apresentam um desvio de inclinao, que
pode ser ocasionado devido a no homogeneidade da extrao de calor ao longo da
superfcie metal/molde ou chapa molde.

4.5 CARACTERIZAO MICROESTRUTURAL

As microestruturas das ligas hipereutticas de alumnio-nquel so constitudas
por uma matriz euttica constituda por uma mistura de alumnio com o composto
intermetlico Al3Ni e uma fase primria do mesmo composto Al3Ni, que constitui as
dendritas (WANG et al., 2008; LI et al., 2007).

4.5.1 Cristais de Fase Primria de Al3Ni

As Figuras 4.13, 4.14 e 4.15 apresentam microestruturas das sees
transversais das ligas Al-8,5%Ni e Al-9%Ni e longitudinal da liga Al-9%Ni,
respectivamente, todas a 3 mm da chapa-molde, obtidas via microscopia tica com
aumento de 50x. Nelas podem ser observados os cristais da fase primria visveis
como riscos em regies prximas a retirada de calor nas macrografias, exibidas
pelas Figuras 4.9 e 4.10. Estas estruturas tambm so visveis na macrografia da liga
Al-6,8%Ni obtida por Wang et al. (2008) solidificada sem aplicao de campo
magntico.

Figura 4.13: Cristais de fase primria de Al3Ni da liga Al-8,5%Ni obtida via microscopia tica,
com aumento de 50x.

52

Figura 4.14: Cristais de fase primria de Al3Ni da liga Al-9%Ni obtida via microscopia tica,
com aumento de 50x.

Figura 4.15: Fase primria de Al3Ni da liga Al-9%Ni obtida via microscopia tica, com aumento
de 50x.

A concentrao dos cristais da fase primria tende diminuir ao longo da altura
do lingote, uma vez que sua elevada densidade, prxima de 4 g/cm
3
, faz com que
precipitem, ocasionando uma regio de alta concentrao, prxima a superfcie de
extrao de calor. A Tabela 4.4 apresenta alguns parmetros estruturais dos cristais
de Al3Ni.
Tabela 4.4: Parmetros estruturais dos cristais de Al3Ni.

Frmula
Qumica
Densidade
(Kg.m
-3
)
Estrutura
Cristalina
Parmetros de Rede (nm)
a b c , ,
Al3Ni 3,95 ortormbica 6,6114 7,3662 4,8112 90

4.5.2 Caracterizao e Morfologia das microestruturas

Com o intuito de investigar, do ponto de vista morfolgico as microestruturas,
foram realizadas mediante a tcnica de microscopia eletrnica de varredura (MEV) e

53

microscopia tica (MO), anlises das ligas Al-8,5%Ni e Al-9%Ni. A Figura 4.16
apresenta a morfologia e distribuio das fases presentas na liga Al-9%Ni a 3 mm da
chapa-molde.

Figura 4.16: Microestrutura obtida em microscpio tico com aumento de 100x da Liga
Al-9%Ni a 3 mm da chapa-molde.

A microestrutura apresentada pela Figura 4.16 constituda pelas fases
primrias de Al3Ni, de colorao branca, indicadas pelos nmeros 1, 2, 3 e 4, por
nanofibras do composto intermetlico Al3Ni, regies negras indicadas pelo nmero 5
e pela matriz euttica, constituda de alumnio e Al3Ni, regies amareladas, 6. Detalhes
destas estruturas so apresentadas nas Figuras 4.17 e 4.18:

Figura 4.17: Fases Primrias de Al3Ni, obtidas via microscopia tica com aumento de
1000x.

54

Figura 4.18: Al3Ni na forma de nanofibras em 5 e em 6 estrutura euttica composta
por mistura de nanofibras de Al3Ni e alumnio ao fundo, aumentos de 1000x e 200x,
respectivamente em microscpio tico.

Com a finalidade de caracterizar quimicamente as estruturas obtidas via
microscopia tica realizou-se MEV-EDS. Os resultados desta caracterizao esto
apresentadas na Figura 4.19 e na Tabela 4.5.

Figura 4.19: Anlise de composio qumica da liga Al-9%Ni obtida com MEV-EDS,
aumento de 2400x, evidenciando a primeira fase de Al3Ni, as nanofibras de Al3Ni e a
matriz euttica.

Figura 4.19.
Ponto 1 Ponto 2
Elementos % Mssica % Atmica Elementos % Mssica % Atmica
Al 59,50 76,16 Al 60,67 77,00
Ni 40,50 23,84 Ni 39,33 23,00

55

Ponto 3 Ponto 4
Al 58,62 75,51 Al 98,16 98,16
Ni 41,38 24,49 Ni 1,84 1,84

Pode-se concluir a partir da caracterizao realizada, que as estruturas
sinalizadas na Figura 4.19 como Pontos 1, 2 e 3 possuem praticamente a mesma
composio qumica, composta por aproximadamente 75% de alumnio e 25% de
nquel, o que nos faz concluir que ambas so estruturas do intermetlico Al3Ni, dada
a sua estequiometria. O ponto sinalizado como 4, composto basicamente por alumnio
uma regio da matriz euttica, composta por uma mistura de alumnio e de hastes
do intermetlico Al3Ni.
Uma caracterizao semelhante tambm foi realizada para a Liga Al-8,5%Ni.
Observa-se na Tabela 4.6, que a estequiometria de 3 tomos de alumnios para 1 de
nquel no atendida nos pontos 1 e 2, mas como no h intermetlicos com a
proporo estabelecida e a porcentagem atmica no excede 10%, pode-se afirmar
que estas estruturas so compostas por Al3Ni, at porque no h como prever se o
raio x incidente localizado em regio mais ou menos rica em um dos elementos
qumicos.

Figura 4.20: Micrografia da liga Al-8,5%Ni obtida em MEV com aumento de 1600x,
evidenciando a primeira fase de Al3Ni e a matriz euttica.

Os pontos 3 e 4 so selecionados sob a matriz euttica e identificam regies
ricas em alumnio. Desta forma, como era de se esperar, as mesmas caracterizaes

56

qumicas definidas para a liga de Al-9%Ni tambm foram obtidasda a liga de Al-
8,5%Ni, uma vez que ambas so ligas hipereutticas do sistema binrio Al-Ni.

Figura 4.20.
Ponto 1 Ponto 2
Al 50,22 68,69 Al 66,12 80,92
Ni 49,78 31,31 Ni 33,88 19,08

Ponto 3 Ponto 4
Al 92,50 96,41 Al 100,00 100,00
Ni 7,50 3,59 Ni 0,00 0,00

Um detalhe da matriz, composta por uma mistura de alumnio e Al3Ni
apresentada na Figura 4.21. Nesta foram pegos dois pontos para a realizao do EDX
e comprovarmos a existncia da mistura.

Figura 4.21: Matriz euttica composta por alumnio e hastes do intermetlico Al3Ni da
liga Al-8,5%Ni obtida em MEV com aumento de 2400x.

Figura 4.21.
Ponto 1 Ponto 2
Al 100,00 100,00 Al 59,75 76,36
Ni 0,00 0,00 Ni 40,25 23,64

57

Uma anlise das microestruturas ao longo do lingote mostra que a fase
euttica, composta por Al3Ni e alumnio, mais refinada quanto mais prxima da
chapa-molde, ou seja vai tornando-se grosseira ao longo do decorrer da solidificao,
fato explicado devido a extrao de calor mais elevada perto da chapa.

4.6 CORRELAO ENTRE AS VARIVEIS TRMICAS DE SOLIDIFICAO E
PARMETROS MICROESTRUTURAIS

Microestruturas tpicas de solidificao observadas na seo transversal,
obteno do espaamento dendrtico primrio, e longitudinal, obteno do
espaamento dendrtico secundrio, dos lingotes de Al-8,5%Ni e Al-9%Ni so
apresentadas na Figura 4.22 e 4.23, respectivamente.

58

Figura 4.22: Microestruturas obtidas da liga Al-8,5%Ni.

59

Figura 4.23: Microestruturas obtidas da liga Al-9%Ni.

60

As Figuras 4.24 e 4.25 apresentam os espaamentos dendrticos primrios e
secundrios, respectivamente, para as ligas Al-8,5%Ni e Al-9%Ni solidificadas no
dispositivo de solidificao unidirecional vertical ascendente, em funo da posio
relativa chapa-molde. Nestas podem ser observadas os espaamentos mdios e os
valores de mximo e mnimo. As curvas representam as leis experimentais obtidas a
partir dos pontos experimentais e ajustados por uma funo de potncia. Os grficos
foram obtidos em representaes semilogartmicas, uma vez que o eixo das
ordenadas apresentado em escala logartmica e o eixo das abscissas em escala
linear.

Figura 4.24: Espaamentos dendrticos primrios em funo da posio relativa
chapa-molde, para as ligas Al-8,5%Ni e Al-9%Ni, respectivamente.

61

Figura 4.25: Espaamentos dendrticos secundrios em funo da posio relativa
chapa-molde, para as ligas Al-8,5%Ni e Al-9%Ni, respectivamente.

Observa-se a partir das Figuras 4.24 e 4.25 que a os espaamentos
dendrticos, primrios e secundrios, aumentam a medida que se afastam da
superfcie de extrao de calor.
A Figura 4.26 apresenta uma correlao entre os espaamentos dendrticos
primrios e a taxa de resfriamento para as ligas estudadas. Pode-se observar uma
tendncia de diminuio dos espaamentos dendrticos medida que a taxa de
resfriamento aumenta.

62

Figura 4.26: Correlao dos espaamentos dendrticos primrios com a taxa de
resfriamento, em grfico Log-Log.

A Figura 4.27 apresenta uma correlao entre os espaamentos dendrticos
secundrios em funo da velocidade de avano ou deslocamento da isoterma
liquidus para as duas ligas em estudo. Novamente, observa-se uma tendncia de
reduo dos espaamentos quando h aumento da velocidade da isoterma.

Figura 4.27: Correlao dos espaamentos dendrticos secundrios com a
velocidades de avano da isoterma liquidus, em grfico Log-Log.

Pela correlao entre as mdias dos espaamentos dendrticos primrios e
secundrios medidos e as variveis trmicas envolvidas no processo de solidificao
das ligas foi possvel obter leis experimentais que caracterizam o crescimento
dendrtico. Essas relaes funcionais quantitativas que constituem as leis que regem

63

o comportamento desses espaamentos so de fundamental importncia para a
indstria metalrgica, uma vez que, por meio delas possvel programar, com base
nas variveis de solidificao tais como: taxa de resfriamento, gradientes trmicos e
velocidades de solidificao, a estrutura do produto final.
Nos processos de solidificao unidirecional que utilizam moldes refrigerados
gua, os parmetros trmicos de solidificao, taxa local de resfriamento (T
) e
velocidade de avano da isoterma liquidus (VL), variam de altos valores, nas
proximidades do molde, seguindo um perfil decrescente ao longo do lingote. Com a
evoluo da camada solidificada a resistncia trmica aumenta com a distncia
relativa superfcie refrigerada. Este comportamento das variveis encontra-se
refletido nos valores experimentais dos espaamentos dendrticos primrios e
secundrios.

4.7 CARACTERIZAO DA MACROSSEGREGAO

O movimento relativo entre a fase slida e lquida e a rejeio de soluto pela
fase slida so duas condies essenciais para formar macrossegregao. Em um
nvel prtico o macrossegregao depende de uma srie de parmetros, uns que so
especficos de liga, como a composio da liga, refino de gro, coeficiente de partio
de soluto, outros especficos do processo, como: velocidade de solidificao,
temperatura de fuso, superaquecimento e taxa de resfriamento, temperatura de
vazamento, alm da tecnologia especfica empregada no processo de solidificao
como o tamanho e a forma do lingote (NADELLA et al., 2008).
A caracterizao da macrossegregao foi realizada ao longo do comprimento
dos lingotes. A Figura 4.28 e 4.29 mostram a distribuio experimental de soluto ao
longo do comprimento dos lingotes durante o curso da solidificao ascendente. Pode-
se observar em ambas figuras, uma concentrao de nquel mais elevada nas regies
prximas a chapa-molde, essa concentrao tende a diminuir, medida que aumenta
a altura do lingote, at que se estabiliza nas regies centrais. Esse tipo de
macrossegregao, tpico de ligas no ferrosas, conhecida como inversa, uma vez
que, as bordas ou periferias das peas ou lingotes so ricas em soluto enquanto os
centros so pobres neste.

64

8,5%Ni.

Figura 4.29: Perfil experimental de macrossegregao ao longo do lingote de Al-9%Ni.

Observa-se nos perfis experimentais, uma distribuio de soluto ao longo de
todo comprimento do lingote, evidenciando uma inverso composicional no topo do
lingote, justamente para compensar a forte segregao inicial de soluto.
Vrios processos independentes poderiam levar a macrossegregao, entre
estes, quatro mecanismos so facilmente identificados:
(1) Mistura da camada de difuso adiante da interface no lquido;

65

(2) Deposio ou flutuao de uma fase slida ou lquida mais densa ou menos
densa no lquido.
(3) Corrente de lquido na zona de mushy provocada por mudanas de volume
na solidificao;
(4) Corrente de lquido na zona de mushy induzida por conveco trmica ou
constitucional.
O segundo mecanismo pode ser apontado como responsvel pela
macrossegragao dos lingotes estudados, j que as densidades dos soluto e
solvente so bem diferentes, 8,9 g/cm
3
e 2,7 g/cm
3
, respectivamente; entretanto, em
qualquer lingote a macrossegregao pode ser resultado de qualquer um ou de todos
os quatro mecanismos. Normalmente, sob determinadas condies de solidificao
um determinado mecanismo o mais importante ou dominante em relao aos
demais, na formao da macrossegregao. Contudo, identificar os mecanismos mais
importantes em um lingote completamente solidificado muito difcil, no s pela
combinao desses quatro mecanismos, mas tambm pela possibilidade de existir o
envolvimento de outros no consolidados nos modelos tericos. Estudos recentes tem
indicado fatores como: contrao da fase slida, rejeio do soluto frente das pontas
das dendritas, presena de determinados tipos de gases no metal e interaes entre
dendritas crescendo tanto horizontal como verticalmente (DE LIMA, 1979).
A presena de fases precipitadas no incio da solidificao faz-se concluir a
presena, tambm, de macrossegregao por gravidade, nesta, as fases primrias do
intermetlico que nuclearam a frente da interface slido/lquido se depositaram devido
as diferena de densidade entre estes e o fundido. A extenso da segregao dos
cristais de Al3Ni, assim como a formao de regies ricas ou empobrecidas de um
determinado componente dentro de um fundido ditado pelas densidades das
partculas e do lquido, da temperatura de fuso, viscosidade dos metais, taxa de
resfriamento, tamanho das partculas e sobretudo do tempo de solidificao, varivel
importantssima sobre a deposio, j que, verifica-se experimentalmente que lingotes
solidificados rapidamente no apresentam este tipo de macrossegregao (RAJAN et
al., 2008; DE LIMA,1979).

4.8 PROPRIEDADES MECNICAS

Os mdulos de elasticidades obtidos via ensaio no destrutivo em funo da

66

posio no lingote esto apresentados na Figura 4.30. Os valores do mdulos para
cada posio e suas incertezas foram obtidos a partir da mdia, j que haviam quatro
corpos de prova para cada altura do lingote. As barras de erro horizontais, de 1,4mm,
foram atribudas em razo da incerteza dos cortes, realizados em serra fita,
equipamento sem preciso.

Figura 4.30: Mdulos de elasticidade em funo da posio no lingote para as ligas
Al-8,5%Ni e Al-9%Ni solidificadas unidirecionalmente.

Duas informaes importantes podem ser extradas da Figura 4.30; a primeira
relacionada ao teor de soluto, e a segunda variao do mdulo de elasticidades
dentro de uma mesma liga.
Observa-se que quanto maior o teor de nquel na liga, melhor suas
propriedades mecnicas, o que se explica pela formao de mais intermetlicos Al3Ni,
estruturas duras que hajem como reforo, aumentando suas propriedades mecnicas.
Pode-se obter as fraes de composio de uma liga aplicando-se a regra da alavanca
no diagrama de fases, apresentado na Figura 1.1, desta forma observa-se uma frao
cada vez maior de intermetlicos, medida que se aumenta o teor de nquel nas ligas.
Rajan em 2008 ao estudar ligas hipereutticas do sistema Al-Ni, chegou a mesma
concluso, ao observar que o aumento da concentrao de nquel elevava a dureza
dos sistemas.
J relacionado a mesma liga, observa-se que as propriedades mecnicas

67

decaem medida que se distancia da superfcie de retirada de calor, o que est
estreitamente relacionado ao desenvolvimento das microestruturas obtidas durante a
solidificao. O mesmo pode ser comprovado em diversos trabalhos da literatura para
alguns sistemas de ligas de alumnio (SANTOS, 2007; GOULART, 2010; OSRIO,
2002; QUARESMA, 2007). A estrutura dendrtica exerce grande influncia nas
propriedades mecnicas dos materiais metlicos, principalmente, quanto a resistncia
trao. Quanto mais refinada a microestrutura, melhor suas propriedades
mecnicas, justamente por esse motivo as posies mais prximas fonte de
extrao de calor, ou seja, para altos valores de VL, apresentam mdulos de
elasticidade mais elevados.

68

5. CONCLUSES

Com base nas investigaes experimentais conduzidas ao longo desse trabalho e
comparaes realizadas em demais estudos contidos na literatura, podem-se concluir:

Que as variveis trmicas da solidificao sofrem influncia do teor de soluto das
ligas;
Que o teor de soluto influencia na velocidade de deslocamento da isoterma
liquidus (VL), observou-se que quanto maior o teor de soluto, menor a velocidade
de deslocamento;
Que os espaamentos primrios e secundrios tornam-se maiores medida que
se distanciam da superfcie de extrao de calor;
Leis experimentais correlacionando a velocidade de deslocamento da isoterma
liquidus com o espaamento dendrtico secundrio e taxa de resfriamento com o
espaamento primrio;
Que a solidificao foi lenta o suficiente para promover a macrossegregao por
gravidade dos cristais da fase primria Al3Ni e a macrossegregao inversa do
soluto;
Que o aumento do teor de soluto, vem acompanhado do aumento da frao de
intermetlicos Al3Ni, e que estes provomem aumento das propriedades
mecnicas das ligas;
Quanto mais refinada a microestrutura, melhor suas propriedades mecnicas;

69

6. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

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2007, 68 p.
ASM INTERNATIONAL HANDBOOKS, Metallography and microstructure, volume 9,
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BOEIRA, A. P. Macrossegregao e formao de poros na solidificao de ligas Al-
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CAMPOS FILHO, M. P. e GRAEME J. D. Solidificao e fundio de metais e suas
ligas. So Paulo: Editora da Universidade de So Paulo, 1978.
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Paulo 1979.
FERREIRA, I. L. Anlise numrica, analtica e experimental da macrossegregao
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72

ANEXO 1

FRMULAS PARA ESTEQUIOMETRIA DE LIGAS BINRIAS

Parmetros Essenciais:

Volume da lingoteira a ser preenchida =

Composio Mssica de soluto (%)
Composio Mssica de solvente (%)
Massa especfica do soluto =
.

Massa especfica do solvente =
.

Frmulas:

(1 +
) (
.
)

73

ANEXO 2

DIMENSES DOS CORPOS DE PROVA PARA ENSAIO DE EXCITAO POR
IMPULSO

Al-9%Ni
Corpo de Prova Massa Comprimento Dimetro
CP m (g)
DP
(g)
L (mm) L mdio (mm) DP (mm) d (mm) d mdio (mm) DP (mm)
11 11,305 0,001
79,28
79,35 0,05
7,82
7,86 0,03 79,40 7,87
79,38 7,88
12 12,591 0,001
83,88
83,91 0,03
7,97
8,03 0,04 83,94 8,06
8,07
13 11,907 0,001
84,81
84,82 0,02
7,91
7,92 0,02 84,80 7,92
84,84 7,94
21 12,266 0,001
85,00
85,05 0,04
7,96
7,98 0,02 85,09 7,99
85,07 8,00
22 12,441 0,001
85,01
85,02 0,01
8,03
8,05 0,02 85,02 8,05
85,04 8,07
23 12,228 0,001
84,89
84,94 0,05
8,10
8,06 0,04 85,01 8,07
84,92 8,00
31 12,457 0,001
85,05
85,04 0,00
7,93
7,95 0,02 85,04 7,95
85,04 7,97
32 12,361 0,001
84,89
84,88 0,02
8,02
8,03 0,01 84,86 8,03
84,90 8,04
33 12,042 0,001
84,44
84,47 0,02
7,96
7,98 0,02 84,50 7,99
84,47 8,00
41 12,840 0,001
84,26
84,26 0,02
8,10
8,08 0,03 84,24 8,12
84,28 8,04
42 12,331 0,001
85,06
85,07 0,01
8,02
8,00 0,01 85,06 8,01
85,09 7,99
43 12,198 0,001
84,53
84,53 0,05
8,00
8,03 0,03 84,60 8,07
84,47 8,03

74

Al-8,5%Ni
Corpo de Prova Massa Comprimento Dimetro
CP m (g)
DP
(g)
L (mm) L mdio (mm) DP (mm) d (mm) d mdio (mm) DP (mm)
11 12,679 0,001
84,52
84,47 0,04
7,96
7,99 0,02 84,44 7,99
84,45 8,02
12 12,537 0,001
84,42
84,43 0,02
7,99
8,06 0,05 84,42 8,06
84,46 8,12
13 12,351 0,001
84,44
84,43 0,01
8,02
8,09 0,06 84,43 8,10
84,42 8,15
21 12,767 0,001
84,56
84,58 0,02
8,03
8,01 0,03 84,57 8,02
84,61 7,97
22 12,297 0,001
84,53
84,50 0,02
8,00
7,98 0,01 84,48 7,99
84,49 7,97
23 11,874 0,001
84,44
84,45 0,02
7,88
7,94 0,04 84,44 7,94
84,48 7,99
31 12,725 0,001
84,49
84,50 0,01
8,01
8,01 0,01 84,51 8,02
84,50 8,00
32 12,384 0,001
84,43
84,45 0,02
8,00
8,01 0,01 84,47 8,02
84,46 8,02
33 12,147 0,001
84,41
84,45 0,03
8,00
8,03 0,02 84,47 8,03
84,46 8,06
41 12,739 0,001
84,49
84,50 0,02
8,05
7,98 0,06 84,53 7,98
84,49 7,91
42 12,309 0,001
84,38
84,38 0,01
7,92
7,98 0,04 84,37 8,00
84,39 8,02
43 12,027 0,001
84,75
84,76 0,01
7,92
7,95 0,02 84,76 7,95
84,77 7,98

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= Composio mdia em determinado ponto

) e gradientes trmicos (GL) a partir dos registros

a composio inicial da liga e

a composio mdia em determinado

) podem ser determinadas experimentalmente a

) para cada posio dos termopares foi obtida

=T/t, conforme apresentado na Figura 3.3.

) e os gradientes trmicos (G).

= f(P). Como esperado, os valores de T

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