Universidade Federal de So Joo Del Rei

Campus Alto Paraopeba

Laboratrio de Engenharia de Bioprocessos II
Experimento 4 Coluna de destilao contnua




Alunas: Elizabeth Ramos
Janaina Lima
Jssica Nayara
Joanna Mara
Thamara Coutinho

Prof. Dr. Enio Nazar de Oliveira Junior





Ouro Branco
Fevereiro - 2013



1. Introduo

1.1. Destilao
O processo de destilao muito utilizado em toda a indstria qumica, como
por exemplo, na obteno de lcool retificado de uma mistura de fermentao, ou ainda,
na indstria petrolfera para a separao das fraes contidas no petrleo bruto, como
gs combustvel, GLP, nafta, querosene, diesel, gasleo, leo combustvel [1].
A destilao um dos processos de separao mais tradicionais para a separao
de misturas de lquidos em seus componentes puros ou prximos da pureza, por meio de
evaporao e condensao dos componentes em questo. Portanto, pode-se afirmar que
o agente de separao o calor, pois o vapor formado tem composio diferente da
mistura original [1].
O mtodo se baseia na diferena entre as volatilidades dos componentes da
mistura e na caracterstica geral do equilbrio entre as fases lquido-vapor, a de ser
comum a diferena de composio entre as mesmas [2,3]. Em geral, um lquido e um
vapor em equilbrio contm os mesmos componentes, mas em quantidades relativas
diferentes: o vapor mais rico que o lquido quanto aos componentes mais volteis [2].
A frao mais voltil aquela que tem a maior presso de vapor, ou seja, maior
tendncia a evaporar. Quanto menor a massa molar, mais voltil um composto dentro
de uma mesma funo orgnica (metano mais voltil que o etano que mais voltil que
o propano) [4].
Em uma instalao de destilao, os principais componentes so: refervedor,
condensador, coluna de destilao e o recheio (ou pratos) [5].
O refervedor tem a funo de vaporizar os componentes, funcionando como um
trocador de calor. A sua escolha deve levar em conta algumas consideraes, como:
coeficiente de troca de calor elevado, baixo custo, a superfcie de troca trmica deve ser
mantida limpa prevenindo incrustaes de produtos degradados e apresentar baixo
tempo de residncia (no caso de produtos termolbeis) [5].
O condensador tem a funo de condensar o vapor que deixa o topo da coluna e
promover o refluxo de lquido necessrio para a separao. O condensador pode
liquefazer completamente o vapor, sendo que uma parte do condensado retorna para a
coluna e a outra removida como destilado; ou liquefazer apenas uma parte do vapor
[5].
Existem algumas misturas que apresentam caractersticas que dificultam ou, at
mesmo, impedem a total separao de seus componentes. So os casos dos sistemas,
cujos pontos de ebulio so muito prximos ou possuem pontos de azetropo, como a
mistura gua-etanol, por exemplo. Para estas misturas, a total separao dos
componentes requer a adio de uma terceira substncia na coluna de destilao, capaz
de alterar o comportamento do equilbrio lquido-vapor da mistura. Normalmente, a
substncia adicionada um solvente e este tipo de destilao denominado destilao
extrativa ou azeotrpica, a depender da volatilidade do mesmo. Alguns sais tambm
podem modificar o equilbrio lquido-vapor de misturas, pela formao de complexos
com os elementos a serem separados. Diferentemente dos solventes, os sais no so
vaporizados no processo de destilao e, por isso, diminuem o consumo de energia na
destilao, motivando seu uso em substituio aos solventes. Para o processo de
destilao, em que se emprega um sal como agente separador, d-se o nome de
destilao extrativa salina [6].

1.2. Destilao fracionada
A destilao fracionada uma operao de separao de misturas por intermdio
de vaporizaes e condensaes sucessivas [1]. Em modo geral, o funcionamento das
colunas de destilao pode ser representado como o esquema da Figura 1.


Figura 1 Esquema de uma coluna de destilao fracionada (Fonte [1]).

A substncia a ser separada em fraes introduzida um ponto mdio da coluna,
ponto F. Devido diferena de densidade entre fases de vapor e de lquido, o lquido
flui para baixo na coluna, enquanto o vapor flui para cima da coluna, entrando em
contato com o lquido em cada estgio [7].
Ao atingir o fundo da coluna, o lquido parcialmente vaporizado em um
refervedor, sendo enviado de volta para cima da coluna. A parte restante do lquido de
fundo retirada como produto de fundo. O vapor circular em sentido ascendente na
coluna, em contracorrente com a mistura da alimentao da coluna. Ao atingir o topo, o
vapor arrefecido e condensado no condensador. Parte do condensado devolvido para
a coluna como refluxo para proporcionar excesso de lquido. O restante da corrente de
topo retirada como destilado, ou produto de topo. Os componentes mais leves (de
baixo ponto de ebulio) tendem a concentrar-se na fase de vapor, enquanto os
componentes mais pesados (maior ponto de ebulio) tendem a se concentrar na fase
lquida [1, 7].
A separao total alcanada entre o destilado e o fundo depende principalmente
das volatilidades relativas dos componentes, do nmero de estgios, bem como a
proporo entre a taxa de fluxo fase lquida para a taxa de fluxo em fase de vapor [7].
O balano de massa para esse processo deve ser feito em vrias sees da
coluna, conforme a Figura 2.


Figura 2 Sees da coluna de destilao de acordo com o balano de massa
(Fonte [1]).

A equao 1 representa o balano de massa para a seo I.
(1)
Em que,
F = vazo mssica de alimentao;
D = vazo mssica de produto de topo;
W = vazo mssica de produto de fundo.

O balano de massa para a seo II est representado pela equao 2.
(2)
Em que,
V
m
= vazo mssica de vapor na seo de absoro;
L
m
= vazo mssica de lquido na seo de absoro.

Para a seo III, o balano de massa est representado pela equao (3).
(3)
Em que,
L
n
= vazo mssica de lquido na seo de esgotamento
V
n
= vazo mssica de vapor na seo de esgotamento.

No condensador, o balano de massa dado pela equao (4).
(4)
Em que,
V = vazo mssica de vapor no topo.

Os principais balanos de energia para esse processo so: balano global
(equao (5)) e balano no condensador (equao (6)).
(5)
Em que,
q
F
= calor contido na carga;
Q
r
= calor introduzido pelo refervedor;
q
D
= calor contido no produto de topo;
q
W
= calor contido no produto de fundo;
Q
C
= calor retirado pelo condensador.

F = D + W
V
m
= L
m
+ D
L
n
= V
n
+ W
V = L + D
(L + D) = Q
C
/ (q
v
q
L
)
F . q
F
+ Q
r
= D . q
D
+ W . q
W
+ Q
C

(6)
Em que,
(q
v
q
L
) = Calor de condensao do vapor de topo da coluna de destilao.


2. Objetivos
O experimento permite analisar a separao de lquidos, com volatilidades
diferentes em uma mesma mistura, utilizando uma coluna de destilao. Alm disso,
encontrar as fraes molares de gua na alimentao, no topo e no fundo e comparar
com o diagrama binrio gua/c. actico.

3. Materiais e metdos
Para realizao do experimento foi utilizada uma unidade de destilao contnua,
como mostra a Figura 3. A mistura a ser destilada foi gua / cido actico. Durante o
experimento foram feitas titulaes para determinar a concentrao do cido no produto
de topo, de fundo e de alimentao.

Figura 3 Unidade de destilao contnua. 1) Coluna de destilao com pratos
perfurados; 2) aquecedor do refluxo; 3) rotmetro do refluxo (L); 4) condensador de
topo (gua); 5) amostra do produto de topo (x
D
); 6) acumulador; 7) bomba de
refluxo; 8) rotmetro do produto de topo (D); 9) tanque do produto de topo; 10)
amostra do produto de fundo de quente (x
b, q
); 11) trocador, ( produto de fundo x
gua); 12) rotmetro de alimentao (F); 13) rotmetro do produto de fundo (B); 14)
amostra do produto de fundo frio (x
B
); 15) bomba de alimentao; 16) tanque da
alimentao, binrio a ser separado; 17) amostra de alimetnao, z
F
; 18) tanque de
produto de fundo; 19) trocador (produto de fundo x alimentao); 20) refervedor;
21) aquecedor da alimentao.

4. Resultados e Discusso

A tabela 1 apresenta os dados para os clculos das fraes molares de gua na
alimentao, no topo e no fundo, respectivamente, x
f
, x
d
e x
b
.

Tabela 1- Dados do experimento
Dado Valor Unidade
Mamostra* 10,25 g
N (NaOH) 3,96 mol/L
Vf(NaOH) 38,00 L
Vd(NaOH) 30,90 L
Vb(NaOH) 42,35 L
Eq(MMac. actico) 60,00 g/mol
*A massa da amostra foi calculada atravs da razo do volume da amostra
(10mL) pela mdia das densidades da gua e do c. Actico (1,049g/mL e
1g/mL).

Os clculos foram realizados com o auxlio do software Excel.

1. Clculo de xf

2. Clculo de xd

3. Clculo de xb

A partir dos valores obtidos das fraes molares foi verificado no diagrama
binrio cido actico/gua se os resultados obtidos na titulao de x
F
(alimentao), x
B

(base) e x
D
(destilado) correspondem aos do diagrama, mostrado na figura 4.
As temperaturas Tf, Td e Tb foram respectivamente, 32, 105 e 99C
correspondente s fraes molares 0,33; 0,57 e 0,07. Observando o grfico da figura 4,
pode-se notar que os valores coletados durante a titulao corresponderam parcialmente
com o diagrama binrio gua/cido actico. A nica frao molar que mais se
aproximou do diagrama foi a do destilado (de topo), o qual est destacada na figura 4.
Possivelmente, pode ter ocorrido um erro na medio das temperaturas de fundo e de
alimentao, justificando essa discrepncia. Contudo, as fraes molares esto coerentes
com o esperado de uma titulao gua/cido actico. A gua o composto mais voltil,
portanto, era de esperar uma maior frao de gua no topo e uma menor frao da
mesma no fundo, o que foi confirmado nos valores obtidos (0,57 % no topo e 0,07% no
fundo).
Alm disso, foi apontado graficamente os pontos da alimentao, de destilao e
de fundo na curva de equilbrio, ilustrada na figura 5.

Figura 4- Diagrama binria gua/c. actico


Figura 5- Curva de equilbrio gua/c. actico


5. Concluso

Conclui-se que a obteno de gua a partir da destilao fracionada da mistura
gua/cido actico foi consideravelmente boa. Esses dois compostos apresentam uma
pequena diferena de volatilidade e isso pode ter sido considerado como dificuldade na
obteno de um bom resultado. Apesar de no ter sido calculado o nmero de pratos
tericos, pode-se dizer que 10 pratos foram suficientes para uma boa separao, onde a
frao molar de gua, composto mais voltil, foi de 0,57% no topo e de 0,07% no
fundo.

6. Referncias Bibliogrficas

[1]Disponvel em:
<http://www.tecnicodepetroleo.ufpr.br/apostilas/petrobras/operacoes_unitarias.pdf>,
Acessado em 01/02/2013.
[2] POIANI, L.M. Simulao esttica e dinmica de colunas de destilao, aplicada
sistemas multicomponente a base de etanol e gua. 1985. 204 f. Dissertao
(Mestrado em Engenharia Qumica). Universidade Estadual de Campinas, Campinas,
So Paulo.
[3] BRASIL, A. B. Anlise de parmetros operacionais para o projeto de colunas
de destilao multicomponente em batelada. 1993. 113 f. Dissertao (Mestrado em
Engenharia Qumica). Universidade Estadual de Campinas, Campinas, So Paulo.
[4] Disponvel em:
<http://www.fatecaracatuba.edu.br/suporte/upload/Biblioteca/BIO%2017711107121%2
0-%20Autor%20Walter%20Noboru%20Sejimo.pdf>, acessado em 03/02/2013.
[5] LOPES, M.M. Estudo comparativo da destilao em batelada operando com
refluxo constante e com composio do destilado constante. 2008. 155 f. Dissertao
(Mestrado em Engenharia). Universidade de So Paulo, So Paulo, So Paulo.
[6]Disponvel em:
<http://www.ufrrj.br/posgrad/cpeq/paginas/docs_teses_dissert/dissertacoes_docs_2010/
Renan-completa.pdf>, acessado em 03/02/2013.
[7] PERRY, R. H.; GREEN, D. W.; MALONEY, J. O. Perrys ChemicalEngineers
Handbook. 7
a
ed., New York: McGraw-Hill. 1997.