DETERMINACION DE ZINC Y PLATA POR ESPECTROFOTOMETRA DE

ABSORCIN ATOMICA EN MINERALES DEL CERRO DE POTOS

1.-OBJETIVO.
Efectuar la determinacin de contenidos de Zn y Ag en muestras del dique de colas, mediante
la espectrofotometra de absorcin atmica.
2.- MARCO TERICO.
Espectrofotometra de absorcin atmica
Es una tcnica muy relacionada con la fotometra de llama ya que se utiliza una llama para atomizar la
disolucin de la muestra de modo que los elementos a analizar se encuentran en forma de vapor de
tomos. Ahora bien, en absorcin atmica existe una fuente independiente de luz monocromtica,
especfica para cada elemento a analizar y que se hace pasar a travs del vapor de tomos,
midindose posteriormente la radiacin absorbida.
Plata (Ag)
Elemento qumico, smbolo Ag, nmero atmico 47 y masa atmica 107.870. Es un metal lustroso de
color blanco-grisceo. Desde el punto de vista qumico, es uno de los metales pesados y nobles; desde
el punto de vista comercial, es un metal precioso. Hay 25 istopos de la plata. Sus masas atmicas
fluctan entre 102 y 117.
En la mayor parte de sus aplicaciones, la plata se alea con uno o ms metales. La plata, que posee las
ms altas conductividades trmica y elctrica de todos los metales, se utiliza en puntos de contacto
elctrico y electrnico. Tambin se emplea mucho en joyera y piezas diversas. Entre las aleaciones en
que es un componente estn las amalgamas dentales y metales para cojinetes y pistones de motores.
La plata es un elemento bastante escaso. Algunas veces se encuentra en la naturaleza como elemento
libre (plata nativa) o mezclada con otros metales. Sin embargo, la mayor parte de las veces se
encuentra en minerales que contienen compuestos de plata. Los principales minerales de plata son la
argentita, la cerargirita o cuerno de plata y varios minerales en los cuales el sulfuro de plata est
combinado con los sulfuros de otros metales. Aproximadamente tres cuartas partes de la plata
producida son un subproducto de la extraccin de otros minerales, sobre todo de cobre y de plomo.

Se encuentra en la naturaleza formando parte de distintos minerales (generalmente en forma de
sulfuro) o como plata libre. Es muy escasa en la naturaleza, de la que representa una parte en 10
millones de corteza terrestre. La mayor parte de su produccin se obtiene como subproducto del
tratamiento de las minas de cobre, zinc, plomo y oro. La metalurgia a partir de sus minerales se
realiza fundamentalmente por la cianuracin:
Ag
2
S + 4 KCN K
2
S + 2 KAg(CN)
2
Propiedades generales:
La plata es un metal muy dctil y maleable, algo ms duro que el oro, la plata presenta un brillo
blanco metlico susceptible al pulimento. Se mantiene en agua y aire, si bien su superficie se empaa
en presencia de ozono, sulfuro de hidrgeno o aire con azufre.
Tiene la ms alta conductividad elctrica y conductividad trmica de todos los metales, pero su mayor
precio ha impedido que se utilice de forma masiva en aplicaciones elctricas. La plata pura tambin
presenta el color ms blanco y el mayor ndice de reflexin
Aplicaciones:
De la produccin mundial de plata, aproximadamente el 70% se usa con fines industriales, y el 30%
con fines monetarios, buena parte de este metal se emplea en orfebrera, pero sus usos ms
importantes son en la industria fotogrfica, qumica, mdica, y electrnica
Algunos usos de la plata se describen a continuacin:
Armas blancas o cuerpo a cuerpo, tales como espadas, lanzas o puntas de flecha
Fotografa. Por su sensibilidad a la luz (especialmente el bromuro y el yoduro, as como el
fosfato). El yoduro de plata se ha utilizado tambin para producir lluvia artificial.
Medicina. A pesar de carecer de toxicidad, es mayormente aplicable en uso externo. Un
ejemplo es el nitrato de plata, utilizado para eliminar las verrugas.[cita requerida].
Electricidad. Los contactos de generadores elctricos de locomotoras disel-elctricas llevan
contactos (de aprox. 1 in. de espesor) de plata pura; y esas mquinas tienen un motor
elctrico en cada rueda o eje. El motor disel mueve el generador de electricidad, y se deben

tambin agregar los contactos de las llaves o pulsadores domiciliarios de mejor calidad que no
usan slo cobre (ms econmico).
La plata se ha empleado para fabricar monedas desde 700 a. C., inicialmente con electrum,
aleacin natural de oro y plata, y ms tarde de plata pura.
Zinc (Zn)
El cinc es un metal o mineral, a veces clasificado como metal de transicin aunque estrictamente no lo
sea, ya que tanto el metal como su especie dispositiva presentan el conjunto orbital completo. Este
elemento presenta cierto parecido con el magnesio, y con el cadmio de su grupo, pero del mercurio
se aparta mucho por las singulares propiedades fsicas y qumicas de ste (contraccin lantnida y
potentes efectos relativistas sobre orbitales de enlace). Es el 23 elemento ms abundante en la
Tierra y una de sus aplicaciones ms importantes es el galvanizado del acero.
Es un metal de color blanco azulado que arde en aire con llama verde azulada. El aire seco no le ataca
pero en presencia de humedad se forma una capa superficial de xido o carbonato bsico que asla al
metal y lo protege de la corrosin. Prcticamente el nico estado de oxidacin que presenta es el +2.
En el ao 2004 se public en la revista Science el primer y nico compuesto conocido de cinc en
estado de oxidacin +1, basado en un complejo organometlico con el ligando
pentametilciclopentadieno. Reacciona con cidos no oxidantes pasando al estado de oxidacin +2 y
liberando hidrgeno y puede disolverse en bases y cido actico.
El metal presenta una gran resistencia a la deformacin plstica en fro que disminuye en caliente, lo
que obliga a laminarlo por encima de los 100 C. No se puede endurecer por acritud y presenta el
fenmeno de fluencia a temperatura ambiente al contrario que la mayora de los metales y
aleaciones y pequeas cargas el ms importante.
Aplicaciones:
Bateras de Zn-AgO usadas en la industria aeroespacial para misiles y cpsulas espaciales por
su ptimo rendimiento por unidad de peso y bateras cinc-aire para computadoras porttiles.
Piezas de fundicin inyectada en la industria de automocin.
Metalurgia de metales preciosos y eliminacin de la plata del plomo.

Utilizado en fabricacin de pinturas al leo, para fabricar el color blanco de cinc, utilizado para
crear transparencias en la pintura.
Abundancia y obtencin:
De acuerdo a informacin entregada en el informe anual del UnitedStates Geological Survey (USGS),
las estimaciones sealan que las reservas econmicamente explotables de cinc en el 2011 a nivel
mundial alcanzaran 250 millones de toneladas mtricas. Repartindose entre China, Estados Unidos,
Per y Kazajistn.[23] Las reservas conocidas (incluyendo aqullas cuya explotacin hoy da no es
rentable) rozan los 2000 millones de toneladas.
La produccin del cinc comienza con la extraccin del mineral, que puede realizarse tanto a cielo
abierto como en yacimientos subterrneos. Los minerales extrados se trituran con posterioridad y se
someten a un proceso de flotacin para obtener el concentrado.
Los minerales con altos contenidos de hierro se tratan por va seca: primeramente se tuesta el
concentrado para transformar el sulfuro en xido, que recibe la denominacin de calcina, y a
continuacin se reduce ste con carbono obteniendo el metal (el agente reductor es en la prctica el
monxido de carbono formado). Las reacciones en ambas etapas son:
2 ZnS + 3 O
2
2 ZnO + 2 SO
2

ZnO + CO Zn + CO
2

Otra forma ms sencilla y econmica de reducir el xido de cinc es con Carbono. Se colocan los dos
moles o porciones molares de xido de cinc (ZnO), y un mol de Carbono (C), en un recipiente al vaco
para evitar que el metal se incendie con el aire en el momento de purificarse, dando como resultado
nuevamente xido de cinc. En esta etapa, la reduccin del xido de cinc, se expresa de la siguiente
manera:
2 ZnO + C 2 Zn + CO
2

Por va hmeda primeramente se realiza el tueste obteniendo el xido que se lixivia con cido
sulfrico diluido; las lejas obtenidas se purifican separando las distintas fases presentes. El sulfato de
cinc se somete posteriormente a electrlisis con nodo de plomo y ctodo de aluminio sobre el cual

se deposita el cinc formando placas de algunos milmetros de espesor que se retiran cada cierto
tiempo. Los ctodos obtenidos se funden y se cuela el metal para su comercializacin.
3.- MATERIALES REACTIVOS Y EQUIPOS.

Materiales Reactivos Equipos
Vasos de precipitado Nitrato de plata AgNO
3
Espectrofotmetro de llama
Matraces aforados de 50 ml. zinc Balanza analtica
Frascos cido ntrico HNO
3


Gradilla para tubos Agua destilada

Matraz Erlenmeyer Solucin muestra (Zn/Ag)

Pipetas de 2, 5 y 10 ml. Acido clorhdrico(HCl)

Piceta

Esptula

Vidrio de reloj


4.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

De la solucin ya preparada de 0.05 M de nitrato de plata hacer el clculo de ppm de Ag
presentes en esa solucin y sacar los volmenes necesarios, para cumplir con 1 ppm y 3 ppm
de Ag
Prepara una solucin de 100 ppm de Zn en 250 ml
Una ves que se pesa el Zn metlico disolver en 5 ml de acido ntrico, llevar a pastosidad y
aforar a 250ml con agua destilada.
Pesar 0,2226 g de muestra disolver con 8 ml de agua regia(2mlHNO
3
+6 mlHCl) calentar hasta
pastosidad, enfriar y aforar a 100 ml



Ajustar el equipo de absorcin atmica con la solucin de 15 ppm a una longitud de onda de
328.1nm para la Ag con una abertura 0.28nm, para el Zn una longitud de onda de 213.9 y una
abertura de 0.7nm. realizar las lecturas de todas las soluciones preparadas.
El preparado de todas las soluciones, se lo representa en la siguiente tabla, con la cantidad de
reactivos mencionados para su posterior lectura:
TABLA DE PREPARADO PARA LAS SOLUCIONES



5.- OBTENCIN DE DATOS EXPERIMENTALES.
PROCESAMIENTO DE DATOS.
Para la preparacin de la solucin patrn:

matraz
ppmAg
ppmAg(ml)
100ppmZn (ml) Aforar
1 0 0 0 50 ml
2 1 9,28 0.5 50
3 3 27,83 1.5 50
4 5,39 Pequea cantidad 50
5 -- --- 2.5 50
6 ---- --- 3.5 50
7 -- --- 5 50
8 --- 7.5 50
9 M
1
10ml ---- ---- 50
10 M
2
20ml ---- --- 50
11 M
3un
volumen
de la solucin de
100ml

Calculo del volumen de nitrato de plata para cumplir con las concentraciones de 1 ppm Ag
Y 3 ppm en 50 ml partiendo de la solucin de nitrato de plata 5,39ppm de Ag

C
1
* V
1
= C
2
* V
2

C
1
* V
1
= C
2
* V
2

Tabla de lectura para la Ag










N ppm (Ag) A
1 0 0
2 1 2,413
3 3 2,609
4 5,39 2,825
5 M
1
0,126
6 M
3
0,115

Grafica con todos los puntos

Haciendo el ajuste tenemos
0 0
3 2,609
5,39 2,825


Calculo de la concentracin de Ag en las muestras:
De la ecuacin:
y = 0.538x + 0.305
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
0 1 2 3 4 5 6
Series1
y = 0.5386x + 0.3051
R = 0.8557
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
0 1 2 3 4 5 6

Despejando x:




Para la muestra M
1
:

Para la muestra M
2
:

Calculo de las concentraciones inciales de las muestras
Para la muestra M1 en 10 ml
C
1
* V
1
= C
2
* V
2

Para la muestra M2 EN 20 ML
C
1
* V
1
= C
2
* V
2

Tabla de lectura para el Zn















Grafica con todos los datos


0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
1.4
1.6
0 5 10 15 20
Series1
N ppm (Zn) A
1 0 0
2 1 0,520
3 3 1,069
4 5 1,257
5 7 1,324
6 10 1,371
7 15 1,414
8 M
1
1,145
9 M2 1,334
10 M3 1,440

Haciendo el ajuste.




Se elimino las concentraciones 3,5 y 7 ppm



Calculo de la concentracin de Zn en las muestras:
De la ecuacin:
y = 0.088x + 0.248
Despejando x:




Para la muestra M
1
:

Para la muestra M
2
:
y = 0.0889x + 0.2484
R = 0.8746
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
1.4
1.6
1.8
-5 0 5 10 15 20
0 0
1 0,52
10 1,371
15 1,414

Para la muestra M3

44

Calculo de las concentraciones inciales de las muestras
Para la muestra M1 en 10 ml
C
1
* V
1
= C
2
* V
2

Para la muestra M2 EN 20 ML
C
1
* V
1
= C
2
* V
2

Para la muestra M3
C
1
* V
1
= C
2
* V
2

Para esta ltima concentracin el volumen que se tomo es de la solucin preparada de
Zn en 100ml de agua destilada.

7.- OBSERVACIONES
En los reactivos y la preparacin de soluciones se observaron los siguientes aspectos:
El nitrato de plata en solucin es incolora.
El acido ntrico es liquido incoloro, al destapar el frasco sale un gas poco visible e irritante al
igual que el acido clorhdrico.
La muestra es solida fina de color plomo

El zinc es slido de color plomo pero al entrar en contacto con el acido ntrico rpidamente
desprende un gas que en un principio es blanco y al final caf- amarillento, toxico e irritante, al
someter esta sustancia obtenida al calor de una estufa, desprendi un gas caf, seguidamente
se formo una pastosidad amarillenta.
La muestra se con el agua regia desprendi un mnima cantidad de gas, pero al calentar esta
muestra desprendi un gas de color amarillo, esto se disolvi con agua para luego aforar a
100ml, en esta etapa formo una solucin de color blanca plida, al transcurrir el tiempo se
sedimento.
Las soluciones patrn preparadas para esta prctica, resultaron ser todas incoloras.
Utilizando el equipo
Se observ inicialmente una flama de un color azul lo cual nos indic que existe una buena
combustin entre el gas oxidante aire y el acetileno.
De acuerdo al desarrollo experimental, durante la lectura de la Absorbancia de Ag, el equipo
de absorcin atmica, presenta una flama de color blanquesino, es preciso destacar que la
intensidad de color de la flama est en funcin de la concentracin que tiene la muestra.
Para la determinacin de plata se utiliza una lmpara de ctodo hueco de Plata calibrado ya
que el analito son soluciones que contienen plata (Ag).
8. CONCLUSIONES.
El espectro de absorcin atmica producido por una llama consiste: peridicamente en lneas de
resonancia que son el resultado de transmisin donde la longitud de onda de una lnea de resonancia
es idntica a la lnea de emisin
Se tiene que a mayor concentracin de en las soluciones correspondientes la absorbidad aumenta.
Segn las graficas realizadas se pudo notar que se cometi errores los cuales pueden ser en el
preparado de las soluciones patrn.
En el caso de la plata nuestro rango de ajuste es demasiado bajo debido a que los datos estn
demasiado alejados de la recta, por otro lado nos salen negativas las concentraciones debido a
que las absorbancias de las muestras son muy bajas en comparacin con las absorbancias de
las soluciones patrn, esto nos indica que estn fuera de rango.

En el caso del zinc sucede que los puntos estn muy disperso y es por eso que nose puede
ajustar adecuadamente la recta.
El sedimento que se deposito en la base del matraz aforado nos indica presencia de slice que
no se disuelve con agua regia
Se pudo calcular las concentraciones de las muestras las cuales no son de mucha confiabilidad
por las observaciones ya mencionadas.
Las concentraciones son: para la Ag 1.66ppm, 0.88ppm, para el Zn son 50.95, 30.85, 6.77 ppm
respectivamente.
Recomendaciones.
Cuando las absorbancias de las muestras no entran en el rango se recomienda bajar las
concentraciones de las soluciones patrn.
Se recomienda no eliminar puntos extremos de una grafica.
BIBLIOGRAFIA
Skoog Lesry, Analisis Instrumental, Ed. Mc Craw Hill, Espaa 1993
www.Astronom.com
www.geocities.com
http://www.inchem.org/documents/cicads/cicads/cicad44.htm#6.0.
http://www.lenntech.es/periodica/elementos/ag.htm#ixzz1zl5TAB00
CUESTIONARIO
1Cul es el rango de concentracin del Zn y de la Ag para su determinacin por absorcin atmica?
R: Esta entre el rango de 15 ppm y a una longitud de 313.9 nm para determinar la absorvancia de cada
elemento.
2Cules son las ventajas y desventajas del uso de ctodo hueco multielemento?
R: Las lmparas multielemento ofrecen ventajas en ciertas situaciones. Cuando varios elementos van a ser
determinados sucesivamente, una lmpara multielemento puede reducir la frecuencia de cambio de
lmpara. Tambin, si una importante pero infrecuente determinacin analtica es requerida para varios
elementos, una lmpara multielemento puede reducir el inventario de lmparas requerido ahorrando dinero.
Si una lmpara de repuesto es necesaria para una especfica determinacin, una lmpara multi elemento
puede servir en lugar de varias lmparas de elemento sencillo.

Frecuentemente, la intensidad de emisin para un elemento en una lmpara multielemento no es tan grande
como para el mismo elemento en una lmpara de elemento sencillo. Esto puede afectar un anlisis donde
se requieren el mejor limite de deteccin y precisin. Tambin, el incremento en la complejidad espectral de
una lmpara multielemento puede para ciertos anlisis requerir el uso de longitudes de onda alternas o anchos
de ventana espectral ms estrechos, lo cual puede afectar la sensibilidad y precisin. Las lmparas de
elemento sencillo son la seleccin preferida bajo estas circunstancias.