DEZ 1999 NBR ISO 12644

Tecnologia grfica - Determinao

das propriedades reolgicas de
veculos e tintas pastosas por meio
de viscosmetro de haste
Origem: Projeto 27:004.03-002:1999
ABTG/ONS 27 - Organismo de Normalizao Setorial de Tecnologia Grfica
CE-27:004.03 - Comisso de Estudo de Tintas Grficas
NBR ISO 12644 - Graphic technology - Determination of rheological properties
of paste inks and vehicles by the falling rod viscometer
Descriptors: Graphic technology. Printing. Printing inks. Tests. Determination.
Rheological properties. Viscosity. Viscosity measurement
Esta Norma equivalente ISO 12644:1996
Vlida a partir de 31.01.2000
Palavras-chave: Tecnologia grfica. Impresso. Tintas de
impresso. Ensaios. Propriedades
reolgicas. Viscosidade
11 pginas
Sumrio
Prefci o
1 Obj etivo
2 Defini es
3 Mtodo de ensaio
4 Calibrao
5 Clculo
6 Correes
7 Relatri o
ANEXO
A Model os de escoamento
Prefcio
A ABNT - Associao Brasileira de Normas Tcnicas - o Frum Nacional de Normalizao. As Normas Brasileiras, cujo
contedo de responsabilidade dos Comits Brasileiros (ABNT/CB) e dos Organismos de Normalizao Setorial (ONS),
so elaboradas por Comisses de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delas fazendo
parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratrios e outros).
Os Projetos de Norma Brasileira, elaborados no mbito dos ABNT/CB e ONS, circulam para Consulta Pblica entre os
associados da ABNT e demais interessados.
O anexo A desta Norma de carter normativo.
1 Objetivo
Esta Norma especifica o procedimento para a determinao da viscosidade e da rigidez de veculos e tintas pastosas, no
reativos sob condies ambientais normais.
Esta Norma aplicvel a tintas com viscosidade aparente na faixa de 2 Pa.s a 200 Pa.s.
2 Definies
Para os efeitos desta Norma, aplicam-se as seguintes definies:
2.1 viscosidade: Medida da frico interna de um fluido em movimento. Geralmente, a viscosidade definida como a
razo entre a tenso de cisalhamento (2.2) e a taxa de cisalhamento (2.3):
= /
...(1)
Sede:
Rio de Janeiro
Av. Treze de Maio, 13 - 28 andar
CEP 20003-900 - Caixa Postal 1680
Rio de Janeiro - RJ
Tel.: PABX (21) 210-3122
Fax: (21) 220-1762/220-6436
Endereo eletrnico:
www.abnt.org.br
ABNT - Associao
Brasileira de
Normas Tcnicas
Copyright 1999,
ABNTAssociao Brasileira de
Normas Tcnicas
Printed in Brazil/
Impresso no Brasil
Todos os direitos reservados
Cpia no autorizada
hhh
NBR ISO 12644:1999
2
2.2 tenso de cisalhamento, : Fora por rea em uma direo paralela fora aplicada. Unidade: Pa.
NOTAS
1 No viscosmetro de haste descendente, a tenso de cisalhamento proporcional ao peso total (W) da haste e dos pesos colocados
sobre esta, conforme a seguinte equao:
l r
g m
A
W
. .


2
.

= = ... (2)
onde (ver figuras 1 e 2):
a tenso de cisalhamento;
W o peso total da haste e dos pesos a esta aplicados;
A a rea de cisalhamento aparente;
g a acelerao da gravidade;
m a massa total;
r o raio da haste;
l o comprimento do orifcio
2 O comprimento de cisalhamento do orifcio de um viscosmetro de haste descendente normalmente contm uma seo cnica e uma
seo paralela, portanto deve-se ter em mente que A no a rea de real cisalhamento, mas uma rea de cisalhamento aparente.
2.3 taxa de cisalhamento, : Gradiente de velocidade, de um fluido sob tenso, em uma direo perpendicular rea de
cisalhamento. Unidade: s
-1
.
NOTA - Para viscosmetro de haste descendente, inversamente proporcional ao tempo de queda conforme a seguinte equao:
t - (R/r) In . r
L
= ...(3)
onde:
a taxa de cisalhamento;
L a distncia de queda da haste;
r o raio da haste;
R o raio do orifcio;
t o tempo de queda.
Se a razo entre os raios da haste e o do orifcio for muito prxima unidade, o termo poder ser simplificado para:
st
L
= ...(4)
onde s a espessura da tinta no orifcio, espessura esta determinada pela diferena entre os raios do orifcio e da haste.
2.4 viscosidade aparente, a: Razo entre a tenso de cisalhamento e a taxa de cisalhamento para uma
determinada tenso ou taxa de cisalhamento. Unidade: Pa.s.
2.5 fluido newtoniano: Fluido cuja tenso de cisalhamento proporcional taxa de cisalhamento.
2.6 fluido no-newtoniano: Fluido cuja tenso de cisalhamento no proporcional taxa de cisalhamento.
NOTAS
1 H dois tipos de fluidos no-newtonianos: os fluidos espessantes no cisalhamento, cuja viscosidade aumenta com a taxa de
cisalhamento, e os fluidos afinantes no cisalhamento, cuja viscosidade diminui com a taxa de cisalhamento
2 Se, com a aplicao de uma tenso mecnica constante, a viscosidade de um fluido for menor que um valor em estado de repouso e
esta aumentar novamente aps a retirada da tenso, este fluido ser denominado tixotrpico.
2.7 curva reolgica: Grfico da tenso de cisalhamento em funo da taxa de cisalhamento ou vice-versa.
2.8 modelo de Casson (ver A.1): Modelo de escoamento que pressupe um aumento no-linear da tenso de cisalhamento
em funo do aumento da taxa de cisalhamento . Para iniciar o escoamento, necessria uma tenso de escoamento mnima
0.
Cpia no autorizada
NBR ISO 12644:1999 3
2.9 modelo de Bingham (ver A.2): Modelo de escoamento que pressupe um aumento linear da tenso de
cisalhamento em funo da taxa de cisalhamento . Para iniciar o escoamento, necessria uma tenso de
escoamento mnima 0.
2.10 modelo Lei da Potncia (ver A.3): Modelo de escoamento que pressupe um aumento da tenso de cisalhamento
de um fluido proporcionalmente ensima potncia da taxa de cisalhamento .
2.11 tenso de escoamento mnima, 0: Tenso mnima requerida para iniciar o escoamento de um fluido.
Unidade: 1 Pa.
2.12 pseudotenso de escoamento, y: Aplicando-se o modelo Lei da Potncia, a pseudotenso de escoamento a
tenso de cisalhamento em uma baixa taxa de cisalhamento definida, tipicamente a 2,5 s
-1
.
2.13 temperatura de referncia: Temperatura (25
o
C) qual todos os resultados so relatados. Unidade:
o
C .
NOTA - Medies feitas sob temperaturas diferentes devem ser corrigidas (ver 6.2.2).
2.14 temperatura de ensaio: Temperatura efetiva do anel do orifcio durante a medio. Unidade:
o
C.
2.15 grau de insuficincia (rigidez): Razo entre a tenso inicial de escoamento ou a pseudotenso de escoamento
com a viscosidade aparente. Unidade: 1 s
-1
.
3 Mtodo de ensaio
3.1 Princpio
O princpio deste ensaio a medio da velocidade relativa entre uma haste vertical e um orifcio de um anel.
A extremidade inferior da haste inserida no orifcio. O espao preenchido com o fluido de ensaio, que cisalhado
enquanto a haste descende.
Carregando a haste com diferentes pesos, sero obtidas diferentes taxas de cisalhamento. Aplicando-se mtodos de
regresso linear aos tempos de queda medidos em funo do peso carregado, pode-se calcular a viscosidade e a
tenso de escoamento.
3.2 Aparelhagem
3.2.1 Viscosmetro de haste descendente
O viscosmetro composto de:
- uma haste cilndrica (figura 1) feita de metal ou de qualquer outro material duro. Para obter valores comparveis da
tenso de cisalhamento e da taxa de cisalhamento resultante, a massa da haste de ao deve ser de (132 1) g;
- um anel de metal (figura 2) com um orifcio cnico ou cilndrico definido. O anel fixado sobre um suporte e deve ter
sua temperatura controlada. Como o dimetro da haste e o orifcio do anel so dimenses crticas, as peas devem
ser manufaturadas com baixas tolerncias. Estas dimenses devem ser indicadas pelo fabricante. Para minimizar
possveis diferenas de fenda, devem ser usados somente conjuntos ajustados de haste e anel;
- pesos a serem colocados sobre a extremidade superior da haste. Sries de pesos so combinados em conjuntos.
Devem ser usados os seguintes conjuntos de massas:
A: 5 000, 4 000, 3 000, 2 000, 1 000
B: 3 000, 2 000, 1 500, 500
C: 1 500, 100, 800, 500
D: 800, 600, 400, 200
E: 400, 300, 200, 100
F: 200, 100, 50, 0
A tolerncia das massas dos pesos deve ser de 0,2 g;
- uma determinada distncia de medio marcada na estrutura. A tolerncia deve ser de 0,2 mm. Sensores podem
ser instalados junto s marcas;
- um dispositivo de nivelamento;
- um dispositivo de medio do tempo. A tolerncia deve ser de 0,1 s (pode ser de 0,01 s).
Cpia no autorizada
hhh
NBR ISO 12644:1999
4
1 Anel
2 Orifcio
3 Haste
4 Suporte
5 Marca superior da distncia de medio
6 Marca inferior da distncia de medio
7 Peso
8 Camisa de gua
9 Nvel
10 Parafuso de ajuste horizontal
11 Estrutura
r Raio da haste
R Raio do orifcio
l Comprimento do orifcio
L Distncia de medio
Figura 1 - Viscosmetro de haste descendente
Cpia no autorizada
NBR ISO 12644:1999 5
Figura 2 - Anel do orifcio
3.2.2 Controle da temperatura
preciso que haja meios para o controle e a medio da temperatura de ensaio.
3.2.3 Outros
Esptulas que no causem riscos
leos de viscosidade padro (pelo menos 2) para a calibrao.
NOTA - As viscosidades de leos-padro devem estar na mesma faixa da viscosidade das amostras em ensaio. A viscosidade desses
leos deve ser determinada por uma instituio de normalizao. Um padro interno pode ser utilizado para estudos comparativos.
3.3 Controle da temperatura ambiente
O ensaio deve ser realizado sob temperatura ambiente controlada. Para tanto deve-se colocar o viscosmetro em um
gabinete com controle termosttico ou oper-lo sob temperatura ambiente constante.
Na operao em um gabinete, a temperatura no seu interior no pode variar em mais de 0,5
o
C em relao
temperatura de ensaio. Na operao em ambiente condicionado, permitida uma variao de 2
o
C entre a temperatura
ambiente e a de ensaio. A temperatura de referncia padro deve ser de (25,0 0,2)
o
C.
3.4 Preparao para o ensaio
Antes do ensaio, a amostra (cerca de 5 g) deve ser amalgamada com uma esptula e condicionada temperatura de
ensaio. A amostra deve estar homognea e no pode conter partculas grossas.
O conjunto de massas apropriado deve ser selecionado em funo dos resultados previstos.
NOTA - O tempo de queda com a maior massa deve ficar normalmente na faixa entre 4 s e 10 s. Para as tintas com secagem a quente,
pode ser interessante usar um tempo de queda menor com as massas iniciais.
Aplicar na extremidade inferior da haste uma quantidade de tinta suficiente para cobrir a haste e o orifcio. Girando-se a
haste, a tinta em ensaio distribuda uniformemente. A haste e o anel do orifcio so umedecidos pela amostra de tinta
em uma nica passagem com a tenso mxima. A haste inserida no orifcio e permanece sobre o suporte antes de ser
iniciado o ensaio.
3.5 Procedimento de ensaio
A amostra ensaiada com as sries selecionadas de massas em ordem decrescente. O tempo de queda no pode
exceder 60 s. Depois de cada medio, a haste raspada com a esptula e o fluido que foi raspado reaplicado na
extremidade inferior da haste. Durante o ensaio, no pode haver a adio de mais fluido.
A temperatura da amostra medida no incio e no final do ensaio.
Para amostras altamente tixotrpicas, pode ser necessrio fazer inicialmente uma medio falsa.
3.6 Limpeza
O instrumento dever ser limpo imediatamente aps o ensaio, com pano limpo e solvente apropriado.
Cpia no autorizada
hhh
NBR ISO 12644:1999
6
4 Calibrao
Ao instalar o viscosmetro, preciso dispor o instrumento sobre uma base fixa em um ambiente no sujeito a correntes de
ar. Nivelar o equipamento adequadamente. O cronmetro e a distncia entre os dois sensores devem ser calibrados
durante a instalao inicial. O cronmetro deve ser calibrado regularmente.
A calibrao realizada medindo os leos de viscosidade padro conforme o procedimento citado em 3.5.
4.1 Calibrao para os modelos de Casson e Bingham (ver A.1 e A.2)
Partindo-se do pressuposto de que os leos-padro so estritamente newtonianos, o clculo ser o seguinte:
Das equaes (1), (2) e (4), obtm-se:
L
st
x
rl
mg

=
2
...(5)
onde:
a viscosidade;
a tenso de cisalhamento;
a taxa de cisalhamento;
m a massa;
g a acelerao da gravidade;
r o raio da haste;
l o comprimento do orifcio;
s a espessura da tinta na fenda da abertura;
t o tempo de queda;
L a distncia de medio.
Os parmetros e as constantes fixos so combinados como fatores do equipamento e :

s
L
= ...(6)
e
rl
=
2
g
...(7)
adimensional e a unidade de Pa/kg.
Como a taxa de cisalhamento

t

= ...(8)
e a tenso de cisalhamento
= m ...(9)
a viscosidade de um fluido newtoniano poder ser calculada pela tangente da curva de contra para diferentes pesos.
A viscosidade o inverso da tangente da curva de regresso linear.
Se um determinado conjunto de haste e anel do orifcio apresentar variaes de viscosidade > 20% das especificaes do
leo-padro, este deve ser descartado. Diferenas menores podero ser compensadas por meio do fator de correo :
= real / medido ...(10)
O fator de correo especfico para um nico conjunto de haste e orifcio. Recomenda-se manter um conjunto
calibrado de haste e orifcio como um padro interno.
Cpia no autorizada
NBR ISO 12644:1999 7
4.2 Calibrao para o modelo da Lei de Potncia
Para a determinao do fator do equipamento (constante de tenso) definido na equao (7), necessrio medir o
raio r da haste e o comprimento l do orifcio. Ambas as dimenses devem ser obtidas com preciso de 0,01 mm. Com
esses dados, o fator do equipamento deve ser calculado conforme a equao (7).
O valor do fator do equipamento definido na equao (6) deve ser medido em ensaios de tempo de queda de leos-
padro. Para esse fim, as medies devem ser feitas com pelo menos dois leos-padro que cubram a faixa de
viscosidade de interesse e com pelo menos quatro tempos de queda. A viscosidade conhecida do leo-padro deve ser
dividida pelo tempo de queda t para cada peso com a massa m, sendo esse quociente plotado contra a massa para cada
leo-padro de viscosidade. Conforme a equao (11), a tangente da curva de regresso o quociente /.
.
padro
m
t

...(11)
onde:
padro a viscosidade do leo-padro;
t o tempo de queda;
m a massa do peso.
Depois de calcular a partir das dimenses geomtricas da haste e do orifcio conforme o mtodo acima, pode-se
calcular facilmente. Depois de determinados os fatores e , pode-se calcular os valores para a tenso de
cisalhamento e a taxa de cisalhamento a partir do tempo de queda t e da massa m do peso, conforme o mostrado nas
equaes (8) e (9).
5 Clculos
5.1 Clculo para os modelos de Casson e Bingham (ver A.1 e A.2)
O clculo para os modelos de Casson e Bingham requer:
- pelo menos quatro tempos de queda em funo de diferentes massas de peso.
- os fatores e do instrumento;
- o fator de correo ;
- a temperatura no incio e no final do ensaio.
As equaes (8) e (9) e os fatores e so usados para o clculo dos valores de e . Para o modelo de Casson, da
regresso linear de como uma funo de obtm-se conforme o descrito em A.1. Para o modelo de Bingham,
da regresso linear de como uma funo de obtm-se conforme o descrito em A.2.
O coeficiente de correlao mede o grau de reprodutibilidade do ensaio. Os resultados sero considerados aceitveis no
caso de valores do coeficiente de correlao de no mnimo 0,999. No caso de correlaes menores, o ensaio deve ser
repetido.
5.2 Clculo para o modelo da Lei de Potncia (ver A.3)
O clculo para o modelo da Lei de Potncia requer:
- pelo menos quatro tempos de queda em funo de diferentes massas de peso;
- os fatores e do instrumento;
- a temperatura no incio e no final do ensaio.
As equaes (8) e (9) e os fatores e so usados para o clculo dos valores de e . Para determinar as constantes k
e N, usa-se uma regresso linear desses valores plotados em grficos di-log conforme a equao (18) de A.3. Estes
valores so para calcular a viscosidade aparente (2500), a pseudotenso residual (2,5) e, opcionalmente, a razo de
insuficincia (rigidez). Os resultados sero considerados aceitveis no caso de valores do coeficiente de correlao de no
mnimo 0,999. As correes da temperatura devem ser feitas conforme o descrito em 6.2.
6 Correes
6.1 Correes para os modelos de Bingham e Casson
6.1.1 Correes da viscosidade
Conforme o procedimento de calibrao, a viscosidade deve ser corrigida pela equao:
= medida. ...(12)
(ver 4.1.)
Cpia no autorizada
hhh
NBR ISO 12644:1999
8
6.1.2 Correes da temperatura
A viscosidade varia bastante em funo da temperatura. Portanto, a temperatura deve ser medida antes e depois do
ensaio. A temperatura de ensaio definida como sendo a mdia aritmtica desses valores.
Antes do ensaio, se a temperatura de ensaio variar em mais de 0,2
o
C da temperatura de referncia, preciso reajustar o
equipamento termosttico. Se, durante o ensaio, a temperatura variar em mais de 1
o
C, o ensaio deve ser repetido. Se a
variao for menor que 1
o
C, emprega-se a equao abaixo para reportar o tempo de queda temperatura de referncia:
t = tmedido [1 + ( - 25)] ...(13)
onde:
t o tempo de queda;
a temperatura de ensaio em graus Celsius;
proporcional ao gradiente de temperatura da viscosidade.
Para as tintas de impresso, na inexistncia de dados mais precisos, pressupe-se = 0,1
o
C
-1
.
6.2 Correes para o modelo da Lei de Potncia
6.2.1 Correes da viscosidade
Conforme o descrito em 6.1.1.
6.2.2 Correes da temperatura
A viscosidade varia bastante em funo da temperatura. Portanto, a temperatura deve ser medida antes e depois do
ensaio. A temperatura de ensaio definida como sendo a mdia aritmtica desses valores.
Antes do ensaio, se a temperatura de ensaio variar em mais de 0,2
o
C da temperatura de referncia, preciso reajustar o
equipamento termosttico. Se, durante o ensaio, a temperatura variar em mais de 1
o
C, o ensaio deve ser repetido. Se a
variao for menor que 1
o
C, emprega-se a equao abaixo para reportar o tempo de queda temperatura de referncia:
[ ] ) 25 - ( 1 + =
calculado
onde:
a viscosidade;
a temperatura de ensaio em graus Celsius;
proporcional ao gradiente de temperatura da viscosidade.
Para as tintas de impresso, na inexistncia de dados mais precisos, pressupe-se = 0,1
o
C
-1
. A mesma equao poder
ser utilizada para corrigir o pseudotenso residual, utilizando-se = 0,05
o
C
-1
.
7 Relatrio
As seguintes informaes devem constar no relatrio:
- valor da viscosidade conforme a temperatura de referncia;
- identificao da amostra;
- temperatura de ensaio;
- modelo de escoamento usado para o clculo;
- modelo do viscosmetro;
- material da haste;
- quaisquer desvios desta Norma;
- data do ensaio;
- operador;
- referncia a esta Norma.
_________________
/ANEXO A
Cpia no autorizada
NBR ISO 12644:1999 9
Anexo A (normativo)
Modelos de escoamento
Todos os modelos mencionados abaixo so adequados para descrever o comportamento reolgico de fluidos.
A escolha de um modelo deve ser determinada pela prtica.
Os valores de cada propriedade reolgica dependem do modelo de escoamento escolhido. No h equaes para
converter os resultados de um modelo para outro.
Os principais modelos de escoamento so:
A.1 Modelo de Casson
Este modelo pressupe:
- aumento no linear da taxa de cisalhamento com o aumento da tenso de cisalhamento ;
- tenso mnima necessria para iniciar o escoamento.
Este modelo denominado escoamento plstico no-linear e segue a funo:

(

2
0

= ...(15)
onde:
a viscosidade;
a taxa de cisalhamento;
a tenso de cisalhamento;
0 a tenso de escoamento mnima.
Na prtica, 0 obtida pela intercepo da curva de regresso linear com o eixo das abscissas, quando plotada
contra (ver figura A.1). A tangente dessa curva igual a / 1 .
Figura A.1 - Modelo de Casson
Cpia no autorizada
hhh
NBR ISO 12644:1999
10
A.2 Modelo de Bingham
Este modelo pressupe:
- aumento linear da taxa de cisalhamento com um aumento da tenso de cisalhamento ;
- tenso mnima necessria para iniciar o escoamento.
Este modelo denominado escoamento plstico ideal e segue a funo:

=
0
-
...(16)
onde:
a taxa de cisalhamento;
0 a tenso de escoamento mnima;
a viscosidade.
Na prtica, 0 obtida pela intercepo da curva de regresso linear com o eixo das abscissas, quando plotada como
uma funo de (ver figura A.2). A tangente dessa curva igual a 1/.
Figura A.2 - Modelo de Bingham
A.3 Modelo da Lei de Potncia
O modelo da Lei de Potncia pressupe que a tenso de cisalhamento de um fluido varie com a taxa de cisalhamento ,
conforme a seguinte equao:
= k
N
...(17)
onde:
k a constante relativa viscosidade do fluido;
N a constante que descreve a taxa de variao da tenso de cisalhamento em funo da taxa de cisalhamento.
As trs faixas possveis de N tm os seguintes significados:
N < 1 fluido afinante no cisalhamento;
N = 1 fluido newtoniano;
N > 1 fluido espessante no cisalhamento.
Cpia no autorizada
NBR ISO 12644:1999 11
Na prtica, usa-se um grfico di-log de acordo com a seguinte equao:
log = log k + N log ...(18)
Os valores de N e k so obtidos por meio da regresso linear, onde a intercepo com o eixo das ordenadas fornece o
log k e a tangente da curva indica N (ver figura A.3). A partir da equao (17) pode-se obter o valor de em qualquer
taxa de cisalhamento.
O relatrio deve conter as seguintes informaes:
- a viscosidade aparente a 2 500 s
-1
;
- o valor de N como grau de no-Newtonianismo;
- a pseudotenso de escoamento a 2,5 s
-1
(opcional);
- o grau de insuficincia (rigidez) (opcional).
Figura A.3 - Modelo da Lei de Potncia
_________________
Cpia no autorizada