Percobaan 1 :

Asetosal dalam SL

I. Tujuan :
Untuk Menentukan kadar Asetosal secara Alkalimetri

II. Teori :
a. Monografi Asetosal ( FI. III hal: 43)
Rumus Bangun


Asam asetil salisilicum (acetosal) mengandung tidak kurang dari 99,5% C
9
H
8
O
4
dihitung
terhadap zat yang telah dikeringkan.
- Pemerian : hablur tidak berwarna atau hablur serbuk putih, tidak berbau atau hampir
tidak berbau, rasa asam
- Kelarutan : agak sukar larut dalam air, mudah larut dalam etanol 95%, larut dalam
klorofom dan eter.
b. Alkalimetri (penuntun praktikum analisa obat Dr. harmita, apt hal : 53)
Alkalimetri merupakan analisa volumetric dengan menggunakan basa sebagai titran dan
asam sebagai zat yang akan dititran. Penetapan kadar asam (titrat) dengan menggunakan
basa sebagai pentiter.
Titran : Basa
Titrat : Asam
Indikator : phenolpthalen (PP)
Suasana TE : 7 (netral)
Suasana TAT : Basa
Warna pada larutan TE : tidakberubah (LBT)
Warna pada larutan TAT : merah muda (seulas)

III. Alat dan Bahan :
a. Alat b. Bahan
- Buret - Sampel (Asetosal)
- Klem Buret dan Statip - NaOH
- Elenmeyer - Indikator PP
- Beaker Glass - Aqua bebas CO
2

- Gelas Ukur - as. Oksalat
- Timbangan - etanol netral
- Corong Glass

IV. Prosedur Kerja :
a. Pembuatan Reagen
- NaOH 0,1 N (FI III hal 748)
Timbang NAOH sebanyak 4 gr, larutkandalam air secukupnyasampai 1 L.
- Etanol Netral (FI III hal 672)
Sejumlah etanol pekat tambahkan 2 tetes atau 3 tetes phenolpthalen (PP) p dan
NaOH 0,1 N secukupnyahinggaterjadiwarnamerahmudapucat.
- Indikator PP (FI III hal 675)
Larutkan 200mg PP (p) dalam 60 ml etanol 90% tambahkan air secukupnyahingga
100 ml. trayek PH 8,3 10
- Aqua bebas CO
2

Air murni yang telahdididihkankuat-kuatselama 6 menit atau lebih dan didiamkan
sampai dingin dantidak boleh menyerap CO
2
dariudara.
2 NaOH + CO
2
Na
2
CO
3

kuat
+ H
2
O
b. Pembakuan NaOH ( FI. III hal : 651)
- Timbang asam oksalat 600 mg, larutkan dengan 20 ml aqua bebas CO
2

- Tambahkan indikator PP 2 - 3 tts
- Titerasi dengan NaOH 0,1 N sampai dengan warna merah muda
1 ml NaOH 0,1N ~ 6,303 mg asam oksalat
c. Penetapan kadar Asetosal (FI. III hal : 43)
- Timbang sample 100 mg
- Larutkandenganetanolnetral 10 ml
- Titerasidengan NaOH 0,1 N dengan indicator PP 2 3 tts sampai dengan warna
merah muda.
1 ml NaOH 0,1 N ~ 18,03 mg acetosal
V. Reaksi reaksi :
a. Indicator PP

b. Pembakuan NaOH

c. Penetapan kadar Asetosal


VI. Data :
a. Pembakuan NaOH
Berat LBP
(mg)
Volume Titran
(ml)
Volume Blanko
(ml)
Volume Titran Sebenarnya
(ml)




Perhitungan

b. Penetapan kadar Asetosal
Berat Sampel
(Asetosal)
(mg)
Volume Titran
(ml)
Volume Blanko
(ml)
Volume Titran Sebenarnya
(ml)




Perhitungan

VII. Kesimpulan :
- Konsenstrasi NaOH yang sebenarnya adalah N
- Kadar Asetosal adalah %





Percobaan 2 :
Antalgin dalam SL

I. Tujuan :
Untuk Menentukan kadar Antalgin secara Iodimetri

II. Teori :
a. Monografi Antalgin ( FI. III hal :

Metampyron (antalgin) mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari
101,0% C
15
H
16
N
5
NaO
4
S, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan .
Pemerian :serbuk hablur putih atau putih kekuningan.
b. Iodimetri (pengantar KFA volumetric dan gravimetric hal 69)
Iodimetri adalah suatu titerasi volumetri, dimana larutan iodium sebagai zat pentitrasi
(titrasi langsung) dengan indicator amylum yang ditambahkan pada awal titerasi.

III. Alat dan Bahan :
a. Alat b. Bahan
- Buret - Sampel (Antalgin)
- Klem Buret dan Statip - I
2

- Elenmeyer - Indikator Amilum
- Beaker Glass - Aqua dest
- Gelas Ukur - MM
- Timbangan - HCl dan NaOH
- Corong Glass - As
2
O
3


IV. Prosedur Kerja :
a. Pembuatan Reagen
- Iodium 0,1 N (FI III hal 746 )
Larutkan 12,6 g iodium (p) dalam larutan 18,0 g KI (p) dalam 100 ml air,
encerkan dengan air secukupnya sampai 1000 ml.
- NAOH 1 N (FI III hal 748)
Larutkan 40,01 g NAOH dalam 1000 ml aqua dest.
- HCL 0,1 N (FI III hal 749)
Larutkan 0,7293g HCL (p) dalam 1000 ml air
- Larutan Kanji (FI III hal 694)
Gerus 500 mg pati dalam 5 ml air, tambahkan sambil terus diaduk air secukupnya
hingga 100 ml didihkan beberapa menit, kemudian dinginkan.
b. Pembakuan I
2
( FI. III hal :
Timbang seksama As
2
O
3
150 mg,larutkan dalam 20 ml NAOH 1N jika perlu
hangatkan encerkan dengan 40 ml air. tambahkan 2 tetes larutan jingga
metil,tambahkan HCL (p) sampai terjadi warna merah jambu. Kemudian tambahkan 2
g Natrium Bicarbonat encerkan dengan air 50 ml, titerasi dengan iodium
menggunakan indicator kanji
1 ml Iodium 0,1 N ~ 4,946 mg AS
2
O
3
c. Penetapan kadar Antalgin
Timbang seksama kurang lebih 200 mg antalgin, 0, larutkan dalam 5 ml air.
Tambahkan 5 ml HCL 0,1 N dan segera titerasi dengan iodium1 N menggunakan
indicator kanji dengan sekali-kali menggojok hingga terjadi warna biru mantap.
1 ml iodium 0,1 N ~ 16,67 mg C
15
H
16
N
5
NaO
4
S

V. Reaksi reaksi :
a. Indicator Amilum

b. Pembakuan I
2


c. Penetapan kadar Antalgin

VI. Data :
a. Pembakuan I
2
dengan As
2
O
3

Berat LBP
(mg)
Volume Titran
(ml)
Volume Blanko
(ml)
Volume Titran Sebenarnya
(ml)



Perhitungan

b. Penetapan kadar Antalgin
Berat Sampel
(Antalgin)
(mg)
Volume Titran
(ml)
Volume Blanko
(ml)
Volume Titran Sebenarnya
(ml)



Perhitungan

VII. Kesimpulan :
- Konsenstrasi I
2
yang sebenarnya adalah N
- Kadar Antalgin adalah %








Percobaan 3 :
Luminal dalam SL

I. Tujuan :
Untuk Menentukan kadar Luminal secara Argentometri Liebig

II. Teori :
a. Monografi Luminal (FI. III hal:481)

Phenobarbital atau luminal mengandung tidak kurang dari 98,02 % dan tidak lebih dari
101,0% C
12
H
12
N
2
O
2
dihitung tehadap zat yang telah dikeringkan.
Pemerian : serbuk putih hablur, tidak berbau, rasa agak pahit
Kelarutan : sangat sukar larut dalam air, larut dalam etanol (95%) dalam eter P dalam
larutan NaOH dan dalam larutan alkali karbonat.

b. Argentometri Liebig
Metode argentometri disebut juga dengan metode pengendapan karena pada
argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relative tidak larut atau endapan.
Sebagai indikator, dapat digunakan kalium kromat yang menghasilkan warna merah
dengan adanya kelebihan ion Ag
+
. Pada metode ini, titik akhir titrasinya tidak ditentukan
dengan indikator, akan tetapi ditunjukkan dengan terjainya kekeruahan. Ketika larutan
perak nitrat ditambahkan kepada larutan alkali sianida akan terbentuk kompleks sisanida
yang stail dan larut. Dengan persyaratan tertentu, penambahan indikator tak diperlukan,
karena adanya kekeruhan yang disebabkan penambahan beberapa tetes adalah satu
larutan pada yang lain menandakan titik akhir belum tercapai. Titrasi dilanjutkan sampai
tidak ada kekeruahan lagi.

III. Alat dan Bahan :
a. Alat b. Bahan
- Buret - Sampel (luminal)
- Klem Buret dan Statip - AgNO
3

- Elenmeyer - indicator K
2
CrO
4

- Beaker Glass - Aqua bebas Cl
- Gelas Ukur - NaCl kering
- Timbangan
- Corong Glass

IV. Prosedur Kerja :
a. Pembuatan Reagen
- AgNO
3
0,1 N (FI. III hal:750)
Melarutkan 17,5 g AgNO
3
dalam air ad 1000ml
- Pembuiatan indikator K
2
CrO
4
(FI. III hal : 1691)


Melarutkan K
2
CrO
4
5,0% b/v
- Pengeringan NaCl (FI. IV hal : 584)
Tidak lebih dari 0,5 % lakukan pengeringan pada suhu 100
0
C selama 2 jam
b. Pembakuan AgNO
3
(FI. III hal : 404)
- Menimbang kurang lebih 50mg NaCl kering masukan ke dalam Erlenmeyer
- Tambahkan 50ml Aqua Dest
- Mentitrasi dengan 3 tetes K
2
CrO
4

- Titrasi dengan AgNO
3
0,1 N sampai terbentuk endapan merah
1ml AgNO
3
0,1 N ~ 5,844 mg NaCl
c. Penetapan kadar Luminal (BP hal : 1052)
- Timbang seksama 2 gr luminal masukan ke dalam Erlenmeyer
- Tambahkan 30 ml air dan 3 g NaHCO
3

- Titrasi dengan AgNO
3
0,1 N ad keruh (putih gelatin)
- Catat volumenya


V. Reaksi reaksi :
a. Indicator K
2
CrO
4

K
2
CrO
4
+ AgNO
3
Ag
2
CrO
4
merah + 2 KNO
3

b. Pembakuan AgNO
3

AgNO
3
+ NaCl AgCl putih + NaNO
3

c. Penetapan kadar Luminal
















Percobaan 4 :
Parasetamol dalam SL

I. Tujuan :
Untuk Menentukan kadar Paraseetamol secara Nitrimetri

II. Teori :
a. Monografi Parasetamol (FI. III hal: 37)

Rumus Molekul: C
8
H
9
NO
2

BM : 151,16
Pemerian : hablur/serbuk hablur putih, tidak berbau, rasa pahit
Kelarutan : larut dalam 70 bagian air, 7 bagian etanol 95%, 13 bagian Aseton, 40
bagian Gliserol, 9 bagian PEG, larut dalam larutan alkali hidroksida
b. Nitrimetri
Nitrimetri adalah suatu cara penetapan kadar dengan larutan Nitrit. Prinsipnya adalah
reaksi Diasotasi yaitu pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatic primer
dan senyawa yang dapat diubah menjadi amin aromatic primer dengan Asam Nitrit.
LBP: Sulfonilamid
LBS: NaNO
2

III. Alat dan Bahan :
a. Alat b. Bahan
- Buret - Sampel (Parasetamol)
- Klem Buret dan Statip - NaNO
2

- Elenmeyer - Indikator Pasta Kanji Iodida
- Beaker Glass - Aqua dest
- Gelas Ukur - HCl
p

- Timbangan - Es batu
- Corong Glass - Sulfonilamid

IV. Prosedur Kerja :
a. Pembuatan Reagen
- Larutan NaNO
2
0,1 M (FI ed. III hal: 749)
- Larutkan 7,5 gr NaNO
2
dalam air ad 1 L
- Pembuatan HCl 2N (FI. III hal: 744)
Larutkan 72,93 gram HCl
p
dalam air ad 1L
- Indicator luar (pasta kanji iodide)
Larutkan 750 mg KI
p
dalam 5 ml air
Campuran kedua larutan, tambahkan 100 mL air, panaskan hingga mendidih
Tambahkann sambil aduk, suspense 5 gr pati dalam 35 air
b. Pembakuan NaNO
2
(FI. III hal: 749)
Menimbang seksama 500 mgsulfanilamid yang sebelumnya telah dikeringkan pada
suhu 105
0
C selama 3 jam, masukan kedalam gelas kimia, tambahkan 50 mL air dan 5
mL HCl
p
, aduk hingga larut. Dinginkan hingga suhu 15
0
C. tambahkan 25 gr pecahan
es. Titrasi perlahan-lahan dengan larutan NaNO
2
aduk kuat-kuat . masukan pangaduk
kaca yang dicelupkan kedalam larutan titrasi dan disentuhkan pada kertas kanji
iodide
(p)
memberikan warna biru seketika. Titik akhir dicapai jika larutan titrasi
setelah dibiarkan Selma 1 menit
c. Penetapan kadar Parasetamol (acta pharmaceuticalvol no 3-4 sep-des 1973)
Timbang PCT 500 mg dengan seksama, masukan dalam titrasi 300 mL, tambahkan
HCl (1:2) 20 mL, lalu refluks selama 30 menit, dinginkan, tambahkan KBr 5gr,
tropeolin 5 tts dan metilen blue 3 tts, titrasi dengan larutan NaNO
2
0,1 N hingga
terjadi perubahan warna dari ungu ke biru.

V. Reaksi reaksi :
a. Indicator luar pasta kanji

b. Pembakuan NaNO
2


c. Penetapan kadar Parasetamol

VI. Data :
a. Pembakuan NANO
2

Berat LBP
(mg)
Volume Titran
(ml)



Perhitungan

b. Penetapan kadar Parasetamol
Berat Sampel
(Asetosal)
(mg)
Volume Titran
(ml)



Perhitungan

VII. Kesimpulan :
- Konsenstrasi NaNO
2
yang sebenarnya adalah 0, M
- Kadar Parasetamol adalah %












Percobaan 5 :
Papaverin HCl dan Antalgin dalam SL

I. Tujuan :
- Untuk Menentukan kadar Papaverin HCl dalam SL secara Alkalimetri
- Untuk menentukan kadar Antalgin dalam SL secara Iodimetri

II. Teori :
a. Monografi
- Antalgin (FI. III hal: 369)

Metampyron (antalgin) mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari
101,0% C
15
H
16
N
5
NaO
4
S, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan .
Pemerian :serbuk hablur putih atau putih kekuningan.
- Papaverin HCl (FI. III hal: 472)

Rumus molekul : C
2
OH
21
NO
4
. HCL
Beratmolekul : 375,86
Pemerian : hablur atau serbuk hablur putih tidak berbau rasa pahit kemudian
pedas
Kelarutan : larutkurang lebih 40 bagian air dan dalam kurang 120 bagian etanol
95%, larut dalam klorofom, praktis tidak larut dalam eter.
b. Alkalimetri (pengantar KFA volumetric dan gravimetric hal 69)
Alkalimetri termasuk dalam reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion hydrogen yang
berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa untuk menghasilkan air
yang bersifat netral.Alkalimetri adalah penetapan kadar senyawa yang bersifat asam
dengan menggunakan baku basa.
c. Iodimetri (pengantar KFA volumetric dan gravimetric hal 69)
Iodimetri adalah suatu titerasi volumetri, dimana larutan iodium sebagai zat pentitrasi
(titrasi langsung) dengan indicator amylum yang ditambahkan pada awal titerasi.

III. Alat dan Bahan :
a. Alat b. Bahan
- Buret - Sampel (Papaverin HCl dan Antalgin)
- Klem Buret dan Statip - larutan I
2
dan NaOH (titran)
- Elenmeyer - Indikator pp dan Amilum
- Beaker Glass - Aqua bebas CO
2

- Gelas Ukur - etanol netral
- Timbangan - As
2
O
3
dan As. Oksalat (LBP)
- Corong Glass

IV. Prosedur Kerja :
a. Pembuatan Reagen
- Larutan I
2
0,1 N (FI. III hal : 746)
Larutan I
2
P sebanyak 12,694 g ke dalam larutan 18,09 KI dalam 100ml aqua dest
lalu encerkan dan atambahkan aqua dest ad 1000ml.
- Larutan NaOH 0,1 N (FI. III hal : 744)
Larutkan 400 mg NaOH ad 100ml aqua dest bebas CO
2

- Larutan HCl 1N (FI. III hal : 744)
Larutkan 0,7293 g HCl dalam 1000ml aqua dest
- Pembuatan larutan jingga metil (FI. III hal : 1164)
Larutkan 100 mg jingga metil dalam 100ml air, saring jika perlu.
- Pembuatan larutan kanji (FI. III hal : 694)
Timbang 500mg pati dalam 5ml air, tambahkan kembali terus menerus di aduk
dengan air secukupnya ad 100ml didihkan selama beberapa menit dinginkan dan
saring.
- Pembuatan H
2
SO
4
1N (FI. III hal : 744)
Larutkan 49,09 g H
2
SO
4
dalam aq. Dest ad 1000ml.
- Pembuatan larutan Iodium (FI. III hal : 746)
Larutkan 14g Iodium p dalam larutan 36g KI p dalam 100ml air, tambahkan 3 tetes
HCl p encerkan dengan air ad 1000ml.
- Aqua bebas CO
2
(FI. III hal : 639)
Dalam Erlenmeyer masukan aqua dest sampai tiga perempat bagian panaskan diatas
water bath sampai mendidih, setelah mendidih tutup dengan gelas arloji didihkan
selama 10-15 menit setelah itu dinginkan.
- Larutan Indikator PP (FI. III hal : 625)
Larutkan 200mg PP dalam 60ml etanol 98% tambahkan air sampai 100ml
b. Pembakuan I
2
(FI. III hal : 746)
Timbang seksama As
2
O
3
150 mg,larutkan dalam 20 ml NAOH 1N jika perlu
hangatkan encerkan dengan 40 ml air. tambahkan 2 tetes larutan jingga
metil,tambahkan HCL (p) sampai terjadi warna merah jambu. Kemudian tambahkan 2
g Natrium Bicarbonat encerkan dengan air 50 ml, titerasi dengan iodium
menggunakan indicator kanji
1ml Iodium 0,1 N ~ 4,946 mg AS
2
O
3
c. Pembakuan NaOH (FI. III hal : 651)
- Timbang asam oksalat 600 mg, larutkan dengan 20 ml aqua bebas CO
2

- Tambahkan indikator PP 2 - 3 tts
- Titerasi dengan NaOH 0,1 N sampai dengan warna merah muda
1 ml NaOH 0,1N ~ 6,303 mg asam oksalat
d. Penetapan kadar Papaverin HCl (diktat penuntun prak. KFK hal : 60)
450 mg zat dilarutkan dalam 25 mL etanol netral dan 25 aqua dest. Titrasi dengan
larutkan alkali 0,1 N dengan menggunakan indicator PP
1mL NaOH 0,1N ~ 37,35mg papaverin HCl
e. Penetapan kadar Antalgin (FI. III hal : 369)
Timbang seksama kurang lebih 200 mg antalgin, 0, larutkan dalam 5 ml air.
Tambahkan 5 ml HCL 0,1 N dan segera titerasi dengan iodium1 N menggunakan
indicator kanji dengan sekali-kali menggojok hingga terjadi warna biru mantap.
1 ml iodium 0,1 N ~ 16,67 mg C
15
H
16
N
5
NaO
4
S

V. Reaksi reaksi :
a. Indicator Amilum

b. Indikator PP

c. Pembakuan NaOH

d. Pembakuan I
2


e. Penetapan kadar Papaverin HCl

f. Penetapan kadar Antalgin

VI. Data :
a. Pembakuan NaOH
Berat LBP
(mg)
Volume Titran
(ml)
Volume Blanko
(ml)
Volume Titran Sebenarnya
(ml)




Perhitungan

b. Pembakuan I
2

Berat LBP
(mg)
Volume Titran
(ml)
Volume Blanko
(ml)
Volume Titran Sebenarnya
(ml)




Perhitungan

c. Penetapan kadar Papaverin HCl
Berat sampel
(mg)
Volume Titran
(ml)
Volume Blanko
(ml)
Volume Titran Sebenarnya
(ml)




Perhitungan

d. Penetapan kadar Antalgin
Berat sampel
(mg)
Volume Titran
(ml)
Volume Blanko
(ml)
Volume Titran Sebenarnya
(ml)




Perhitungan

VII. Kesimpulan :
- Konsenstrasi NaOH yang sebenarnya adalah 0, N
- Konsenstrasi I
2
yang sebenarnya adalah 0, N
- Kadar Papaverin HCl adalah %
- Kadar Antalgin adalah %



















Percobaan 6 :
Asam Mefenamat dan Vit. C dalam SL

I. Tujuan :
- Untuk Menentukan kadar As. Mefenamat dalam SL secara Alkalimetri
- Untuk menentukan kadar VIt. C dalam SL secara Iodimetri

II. Teori :
a. Monografi
- As. Mefenamat

Bobot Molekul : 241,29
Rumus Molekul : C
15
H
15
NO
2

Pemerian : Serbuk hablur putih
Kelarutan : Larut dalam larutan alkalis hidroksida, sukar larut dalam CHCl
3
,
sukar larut dalam etanol, metanol, praktis tidak larut dalam air.

- Vit. C

Asam askorbat mengandung tidak kurang dari 99% dan tidak lebih dari 100,5%
C
6
H
8
O
6
Rumus Molekul : C
6
H
8
O
6

Bobot Molekul : 176,13
Kelarutan : mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol dan tidak
larut dalam kloroform, eter dan benzena.
Pemerian : Hablur putih / serbuk putih/ agak kuning oleh pengaruh cahaya
lambat menjadi warna gelap

b. Alkalimetri (pengantar KFA volumetric dan gravimetric hal 69)
Asidimetri dan alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion hidrogen
yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa untuk
menghasilkan air yang bersifat netral. Netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksi
antara donor proton (asam) dengan penerima proton (basa).
c. Iodimetri (pengantar KFA volumetric dan gravimetric hal 69)
Iodimetri adalah suatu titerasi volumetri, dimana larutan iodium sebagai zat pentitrasi
(titrasi langsung) dengan indicator amylum yang ditambahkan pada awal titerasi.

III. Alat dan Bahan :
a. Alat b. Bahan
- Buret - Sampel (luminal)
- Klem Buret dan Statip - larutan I
2
dan NaOH
- Elenmeyer - Indikator Amilum dan PP
- Beaker Glass - Aqua bebas CO
2

- Gelas Ukur - As
2
O
3
dan As. Oksalat
- Timbangan - etanol Netral
- Corong Glass

IV. Prosedur Kerja :
a. Pembuatan Reagen
- Larutan I
2
0,1 N (FI. III hal : 746)
Larutan I
2
P sebanyak 12,694 g ke dalam larutan 18,09 KI dalam 100ml aqua
dest lalu encerkan dan atambahkan aqua dest ad 1000ml.
- Larutan NaOH 0,1 N (FI. III hal : 744)
Larutkan 400 mg NaOH ad 100ml aqua dest bebas CO
2

- Larutan HCl 1N (FI. III hal : 744)
Larutkan 0,7293 g HCl dalam 1000ml aqua dest
- Pembuatan larutan jingga metil (FI. III hal : 1164)
Larutkan 100mg jingga metil dalam 100ml air, saring jika perlu.
- Pembuatan larutan kanji (FI. III hal : 694)
Timbang 500mg pati dalam 5ml air, tambahkan kembali terus menerus di aduk
dengan air secukupnya ad 100ml didihkan selama beberapa menit dinginkan
dan saring.
- Pembuatan H
2
SO
4
1N (FI. III hal : 744)
Larutkan 49,09 g H
2
SO
4
dalam aq. Dest ad 1000ml.
- Pembuatan larutan Iodium (FI. III hal : 746)
Larutkan 14g Iodium p dalam larutan 36g KI p dalam 100ml air, tambahkan 3
tetes HCl p encerkan dengan air ad 1000ml.
- Aqua bebas CO
2
(FI. III hal : 639)
Dalam Erlenmeyer masukan aqua dest sampai tiga perempat bagian panaskan
diatas water bath sampai mendidih, setelah mendidih tutup dengan gelas arloji
didihkan selama 10-15 menit setelah itu dinginkan.
- Larutan Indikator PP (FI. III hal : 625)
Larutkan 200mg PP dalam 60ml etanol 98% tambahkan air sampai 100ml
b. Pembakuan I
2
(FI. III hal : 746)
Timbang seksama As
2
O
3
150 mg,larutkan dalam 20 ml NAOH 1N jika perlu
hangatkan encerkan dengan 40 ml air. tambahkan 2 tetes larutan jingga
metil,tambahkan HCL (p) sampai terjadi warna merah jambu. Kemudian tambahkan 2
g Natrium Bicarbonat encerkan dengan air 50 ml, titerasi dengan iodium
menggunakan indicator kanji
1ml Iodium 0,1 N ~ 4,946 mg AS
2
O
3
c. Pembakuan NaOH (FI. III hal : 651)
- Timbang asam oksalat 600 mg, larutkan dengan 20 ml aqua bebas CO
2

- Tambahkan indikator PP 2 - 3 tts
- Titerasi dengan NaOH 0,1 N sampai dengan warna merah muda
1 ml NaOH 0,1N ~ 6,303 mg asam oksalat
d. Penetapan kadar As. Mefenamat (BP hal: 407)
Timbang 600 mg Asam Mefenamat dalam 100ml etanol netral tambahkan aqua bebas
CO
2
(panaskan bila perlu) kemudian tambahkan 2-3 tetes indikator PP kocok. Titrasi
dengan NaOH 0,1 N sampai terjadi warna merah muda.
1 ml NaOH 0,1N ~ 24,13 mg Asam Mefenamat
e. Penetapan kadar Vit. C (FI. III hal: 49)
Timbang seksama 400mg, larutkan dalam campuran 100ml air dan 25ml asam sulfat
2N tambahkan 3ml kanji, titrasi dengan Iodium 0,1N.
1ml Iodium 0,1N ~ 8,806mg Vit C

V. Reaksi reaksi :
a. Indicator Amilum

b. Indikator PP

c. Pembakuan NaOH

d. Pembakuan I
2


e. Penetapan kadar As. Mefenamat

f. Penetapan kadar Vit. C

VI. Data :
a. Pembakuan NaOH dengan As. oksalat
Berat LBP
(mg)
Volume Titran
(ml)
Volume Blanko
(ml)
Volume Titran Sebenarnya
(ml)




Perhitungan

b. Pembakuan I
2
dengan As
2
O
3

Berat LBP
(mg)
Volume Titran
(ml)
Volume Blanko
(ml)
Volume Titran Sebenarnya
(ml)




Perhitungan

c. Penetapan kadar Vit. C
Berat sampel
(mg)
Volume Titran
(ml)
Volume Blanko
(ml)
Volume Titran Sebenarnya
(ml)




Perhitungan

d. Penetapan kadar As. Mefenamat
Berat sampel
(mg)
Volume Titran
(ml)
Volume Blanko
(ml)
Volume Titran Sebenarnya
(ml)




Perhitungan

VII. Kesimpulan :
- Konsenstrasi NaOH yang sebenarnya adalah N
- Konsenstrasi I
2
yang sebenarnya adalah N
- Kadar As. Mefenamat adalah %
- Kadar Vit. C adalah %




















Percobaan 7 :
Asam Borat dan Zink Sulfat dalam Aqua

I. Tujuan :
- Untuk menentukan kadar Zink Sulfat dalam Aqua secara Kompleksometri
- Untuk Menentukan kadar As. Borat dalam Aqua secara Alkalimetri

II. Teori :
a. Monografi
- As. Borat (FI. III hal : 44)

As. Borat mengandung tidak kurang dari 99,5% H
3
BO
3

Pemerian : serbuk hablur putih/mengkilap tidak berwarna, kasar, tidak berbau
rasa agak asam dan pahit, kemudian manis
Kelarutan : larut dalam 20 bagian air, 3 bagian air mendidih, 16 bagian etanol
95% 5 bagian gliserol P
Khasiat : Antiseptik eksternal

- Zink Sulfat (FI. III hal : 637)
Seng Sulfat mengandung tidak kurang dari 55,6% dan tidak lebih 61% ZnSO
4
sesuai
dengan ridak kurang dari 99% dan tidak lebih dari 108,7% ZnSO
4
.
Pemerian : serbuk hablur transparan, tidak berbau, rasa sepet, mirip logam
Kelarutan : sangat mudah larut air, praktis tidk larut dalam etanol 95%, mudah
larut dalam gliserol
Khasiat : adstrigen

c. Alkalimetri (penuntun praktikum analisa obat Dr. harmita, apt hal : 53)
Alkalimetri merupakan analisa volumetric dengan menggunakan basa sebagai titran dan
asam sebagai zat yang akan dititran. Penetapan kadar asam (titrat) dengan menggunakan
basa sebagai pentiter.
Titran : Basa
Titrat : Asam
Indikator : phenolpthalen (PP)
Suasana TE : 7 (netral)
Suasana TAT : Basa
Warna pada larutan TE : tidakberubah (LBT)
b. Kompleksometri
Kompleksometri merupakan metode titrasi volumetric yang digunakan untuk
menetapkan kadar senyawa yang mengandung logam valensi (Ca, Mg, Zn, Ba, Sr)
melalui reaksi pembentukan komplekso EDTA. Larutan titer yang digunakan adalah
EDTA yang sudah dibakukan dengan ZnSO
4
dengan indicator logam EBT dengan
warna TAT adalah biru.

III. Alat dan Bahan :
a. Alat b. Bahan
- Buret - Sampel (ZnSO
4
)
- Klem Buret dan Statip - NaOH 0,1 N
- Elenmeyer - Indikator EBT dan PP
- Beaker Glass - Aqua bebas CO
2

- Gelas Ukur - Gliserol Netral
- Timbangan - Na
2
EDTA 0,05 N
- Corong Glass - buffer salmiak pH 10

IV. Prosedur Kerja :
a. Pembuatan Reagen
- NaOH 0,1 N (FI III hal 748)
Timbang NAOH sebanyak 4 gr, larutkandalam air secukupnyasampai 1 L.
- Etanol Netral (FI III hal 672)
Sejumlah etanol pekat tambahkan 2 tetes atau 3 tetes phenolpthalen (PP) p dan
NaOH 0,1 N secukupnyahinggaterjadiwarnamerahmudapucat.
- Indikator PP (FI III hal 675)
Larutkan 200mg PP (p) dalam 60 ml etanol 90% tambahkan air secukupnyahingga
100 ml. trayek PH 8,3 10
-
Aqua bebas CO
2
Air murni yang telahdididihkankuat-kuatselama 6 menit atau lebih dan didiamkan
sampai dingin dantidak boleh menyerap CO
2
dariudara.
2 NaOH + CO
2
Na
2
CO
3

kuat
+ H
2
O
- Dapar Amonia dan am. Klorida (FI. III hal :665)
Larutkan 67,5 NH
4
Cl
p
dalam 640 NH
4
OH tambahkan air ad 1 L
- Na
2
EDTA (FI. IV hal : 214)
Larutkan 18,6 gr Na
2
EDTA dalam air ad 1L
- Indikator EBT (FI. III hal : 684)
Larutkan 200 mg EBT dan 2 g hidroksilamin HCl tambahkan methanol ad 50 mL
- Gliserol (FI. III hal : 271)
Ukur 10 mL gliserol tambahkan pp 2-3 tetes tambah NaOH sampai wrna pink seulas,
catat berapa tetes NaOH yang digunakan dan dijadikan patokan untuk membuat
gliserol netral dengan volume besar tapi tanpa PP
b. Pembakuan NaOH (FI. III hal : 748)
- Timbang asam oksalat 600 mg, larutkan dengan 20 ml aqua bebas CO
2

- Tambahkan indikator PP 2 - 3 tts
- Titerasi dengan NaOH 0,1 N sampai dengan warna merah muda
1 ml NaOH 0,1N ~ 6,303 mg asam oksalat
c. Pembakuan Na
2
EDTA dan Penetapan kadar ZnSO
4
(FI. III hal : 637)
- timbang seksama + 300 mg ZnSO
4
.7H
2
O
- Tambah 100 mL air dan 3 mL buffer amoniak pH10
- Tambah 40-50 mg EBT dalam NaCl (1:100)
- Titrasi dengan Na
2
EDTA 0,05 M hingga dari warna merah violet menjadi warna
biru
1ml Na
2
EDTA 0,05 M ~ 8,072 mg ZnSO
4
d. Penetapan kadar As. Borat (FI. III hal : 44)
Pipeet sampel sebanyak 10 mL tambahkan 10 ml gliserol p yang telah dinetralkan
dengan PP titrasi dengan NaOH 0,1N menggunakan indicator PP, TAT merah jambu
1mL NaOH 0,1N ~ 61,83 mg H
3
BO
3

V. Reaksi reaksi :
a. Indicator EBT

b. Indikator PP

c. Pembakuan NaOH

d. Pembakuan Na
2
EDTA dan penetapan kadar ZnSO
4


e. Penetapan kadar As. Borat