METALOGRAFIA

PREPARAO e ANLISE
DE AMOSTRAS (CPs)

Uma abordagem prtica





















Metalografia
2
Introduo

Este procedimento prescreve os conceitos gerais aplicados na preparao do
corpo de prova para anlise microscpica. Aplica-se a todos os materiais e produtos
metlicos ferrosos. As tcnicas metalogrficas dos no ferrosos so, em princpio,
semelhantes s utilizadas nas ligas ferrosas, por exemplo, aos e ferros fundidos,
exigindo, entretanto, preparao mais meticulosa, aliceradas na total ateno,
pacincia e imaginao do preparador.

Metalografia

O controle de qualidade de um produto metalrgico pode ser estrutural e dimensional.
O segundo preocupa-se em controlar as dimenses fsicas de um determinado produto,
denominado Metrologia. O primeiro preocupa-se com o material que forma a pea, sua
composio, propriedade, estrutura, aplicao, etc. Pode ser: fsico, qumico, metalogrfico
e especial. Neste Material enunciaremos a pratica Metalografia no que diz respeito
preparao das amostras.

Ensaio metalogrfico

Procura relacionar a estrutura ntima do material com as suas propriedades
fsicas, com o processo de fabricao, com o desempenho de suas funes e outros.
Pode ser: Macrogrfico ou Microgrfico.

Ensaio Macrogrfico ou Macrografia

Examina-se a olho nu ou com pouca ampliao (at 50X) o aspecto de uma
superfcie aps devidamente polida e atacada por um reagente adequado. Por seu
intermdio tem-se uma ideia do conjunto, referente homogeneidade do material, a
distribuio e natureza das falhas, impureza e ao processo de fabricao, qualidade
de solda profundidade de tratamentos trmicos entre outras caractersticas.


Figura 1-Macrografia de solda

Ensaio Micrografico ou Micrografia

Consiste no estudo dos produtos metalrgicos, com o auxlio do microscpio, onde
se pode observar as fases presentes e identificar a granulao do material (Tamanho
de gro), o teor aproximado de carbono no ao, a natureza, a forma, a quantidade, e a
distribuio dos diversos constituintes ou de certas incluses.
Metalografia
3

Figura 2-Metalografia ao 1045

Corpo de prova ou amostra

Parte do material ou produto com forma e dimenses especifica da superfcie a
ser analisada podendo est ser embutida ou no.

Corpo de prova embutido

O embutimento de grande importncia para o ensaio metalograficos, pois alm
de facilitar o manuseio de peas pequenas, evita que amostras com arestas rasguem
a lixa ou o pano de polimento; bem como o abaulamento durante o polimento. Existem
dois tipos de embutimento o embutimento a frio e o embutimento a quente.

Corpo de prova embutido a quente

No embutimento a quente, a amostra a ser analisada colocada em uma prensa de
embutimento com uma resina, sendo que o mais comumente utilizado a baquelite;
de baixo custo e dureza relativamente alta. A Figura 1 mostra o corpo de prova
embutido.


Figura 3 Corpo de prova embutido a frio esquerda e a quente direita

Corpo de prova embutido a frio

No embutimento a frio a amostra colocada em um molde que preenchido
com resinas sintticas de polimerizao rpida.

Corpo de prova no embutido

o corpo de prova cujas dimenses da superfcie a analisar so
suficientemente grandes a ponto de no ser necessrio o embutimento (Figura 2).
Metalografia
4

Figura 4-Corpo de prova no embutido

Corte

s vezes necessrio particionar o corpo de prova para obterem-se amostras que
serviro para anlise metalogrfica. Operaes mecnicas como torneamento
aplainamentos e outras, impem severas alteraes microestruturais devido ao
trabalho mecnico a frio. O corte abrasivo oferece a melhor soluo para este
seccionamento, pois elimina por completo o trabalho mecnico a frio, resultando em
superfcies planas com baixa rugosidade, de modo rpido e seguro.
O equipamento utilizado para o corte conhecido como cut-off, ou policorte, com
discos abrasivos intensamente refrigerados (evitando deformaes devido ao
aquecimento)a relativas baixas rotaes largamente utilizado nos laboratrios
metalograficos.

Disco de corte

Consistem de discos abrasivos finos (normalmente de alumina ou oxido de silicato),
agregados com borracha ou outro aglomerante qualquer.
Quando utilizados com ligas moles (como alumnio, cobre bronze. Etc.) os discos se
tornam prematuramente empastados, devendo ser retirados a camada mais externa
dos discos evitando diminuio do rendimento reduzido devido a uma serie de fatores,
dentre eles:
1-dureza do aglomerante
2-Dureza do material da amostra.
3-Tamanho e a velocidade do disco abrasivo.
4- A potencia do motor
5-Presso aplicada pelo disco sobre a amostra.
6-Vibrao do equipamento de corte.
Utilizam-se discos especficos em funo da dureza do material a cortar. A Figura 5
ilustra alguns tipos de disco existentes.

Figura 5-policorte

Metalografia
5
A escolha e localizao da seo a ser estudada dependem basicamente da
forma da pea e dos dados que se deseje obter ou analisar a mesma. Em geral,
efetuado o corte longitudinal ou o corte transversal na amostra.
O corte longitudinal permite verificar:
Se a pea fundida, forjada ou laminada;
Se a pea foi estampada ou torneada;
A solda de barras
A extenso de tratamentos trmicos superficiais, etc.
O corte transversal permite verificar:
A natureza do material;
A homogeneidade;
A forma e dimenses das dendritas; A profundidade de tmperas, etc.
O seccionamento da amostra deve ser efetuado de tal maneira que no complique
as operaes subsequentes. Entre os mtodos de corte o que mais se adapta para o
ensaio metalogrfico o corte por abraso a mido. Neste caso, os discos de corte
so classificados quanto dureza dos gros abrasivos.
De uma maneira geral, para materiais moles de baixo carbono, utilizam-se discos
duros e para materiais duros, utilizam-se discos moles. Para F
o
F
os
e aos at 0,45%C
utiliza-se o disco 3045 (30 a 45 HRc). Ao com tratamentos trmicos e dureza
superficial usa-se o disco 4560 (45 a 62 HRC), conforme Tabela 1.

Tabela 1-Tipos de discos de corte e materiais indicados para o corte.
Tipo de material Disco struers
Materiais super duros, com dureza maior ou igual a 50 HRC. 01 - TRE
Materiais duros e seces grandes, com dureza entre 50 e
35 HRC.
02 - TRE
Para uso geral em aos e ferro fundidos, principalmente
dentro da faixa de 330 a 140 HB.
03 - TRE
Para aos moles, na faixa abaixo de 230 HB. 04 - TRE
Para tubos em geral, com qualquer seo. 05 - TRE
Disco delgado, para cortes delicados. 07 - TRE
Para materiais no ferrosos 06 TRE

Durante a operao de corte, deve-se ter o mximo de cuidado para no
modificar a estrutura da amostra. O corte nunca deve ser contnuo, de modo que no
ocorra excessivo aquecimento (acima de 100 C) por falta de penetrao do
refrigerante. Deve-se evitar a rebarba no final do corte para que no dificulte o embuti
mento, da a necessidade de usar o disco adequado conforme o material a ser
cortado. A Tabela 2 sintetiza os principais problemas observados nas operaes de
corte e aponta as principais causas.




Metalografia
6
Tabela 2 Defeitos e possveis causas durante a operao de corte.
Defeitos Causa
Quebra do disco
Disco de corte indicado para velocidades menores que 3400
RPM.
Velocidade de avano excessiva do disco de corte.
Disco de corte pressionado excessivamente contra a amostra.
Sujeio (fixao) deficiente do disco de corte.
Fixao inadequada da amostra.
Refrigerao irregular causando entupimento das cnulas Disco
de corte muito duro.
Aquecimento excessivo
Refrigerao insuficiente
Baixa velocidade do disco de cote.
Inadequao do disco de corte.
Desgaste excessivo
disco de corte
do Disco de corte muito mole
Refrigerao irregular causada pelo entupimento das cnulas.
Rolamentos defeituosos
Sujeio deficiente do disco de corte
Formao de rebarbas

Disco de corte muito duro
Disco de corte com granulometria muito grossa.
Corte efetuado muito rpido.


Procedimento para o corte (pode variar com a troca do equipamento)

1 - Colocar a amostra no centro da mesa de fixao. O centro da mesa tambm o
centro do disco.
2 - Fixar firmemente o corpo de prova com ambas s morsas;
3 - Aps ter se certificado da correta fixao do corpo de prova, posicionar o protetor
acrlico do disco;
4 - Verificar se o disco encontra-se em sua posio de descanso, sem tocar na
amostra;
5 - Ligar o motor de acionamento do disco. Isto faz com que a bomba de fluido de
corte tambm seja ligada; (no caso de equipamentos automticos).
6-Verificar se a amostra est sendo resfriada pelo fluido de corte.
7 - Aplicar uma carga moderada do disco sobre o corpo de prova (evitando
solavancos que podem romper o disco de corte) at que o corpo de prova esteja
cortado;
8 - Retornar o disco a sua posio de descanso e desligar o motor.
9 - Soltar o corpo de prova da mesa de fixao; 10 - Efetuar a limpeza do
equipamento.

Embutimento

O embutimento da amostra realizado para facilitar o manuseio de peas
pequenas, evitarem a danificao da lixa ou do pano de polimento, abaulamento da
superfcie, que traz srias dificuldades ao observador. O embutimento consiste em
circundar a amostra com um material adequado, formando um corpo nico. Como
comentado anteriormente, o embutimento pode ser a frio e a quente, dependendo das
circunstncias e da amostra a ser embutida.




Metalografia
7

Embutimento a frio

A frio, quando se usam resinas sintticas de polimerizao rpida. Este
embutimento feito com resinas auto polimerizveis, as quais consistem geralmente
de duas substncias formando um lquido viscoso quando misturadas.
Esta mistura vertida dentro de um molde plstico onde se encontra a amostra,
polemizando-se aps certo tempo. A reao de polimerizao, a despeito do nome
que a operao de embutimento a frio tem, fortemente exotrmica, atingindo
temperaturas entre 50 e 120 C, comum tempo de endurecimento que varia de 0,2 a
24 h, dependendo do tipo de resina empregada e do catalisador.


Figura 6- Resina e catalizador utilizados no embutimento a frio

Embutimento a quente

Quando a amostra embutida em materiais termoplsticos por meio de prensas,
utilizando-se presso e aquecimento para efetuar a polimerizao.
O mtodo consiste em colocar o corpo de prova com a face que se quer analisar
em contato com o mbolo inferior da mquina de embutimento.
Aps apertar o mbolo, coloca-se a resina na cmara de embutimento
pressionando-a por um determinado tempo, de acordo com o plstico utilizado, de
acordo com a Tabela 3.

Figura 7-Prensa de embutimento, baquelite e desmoldante.




Metalografia
8
Tabela 3-Parmetros para embutimento a quente, na prensa hidrulica do laboratrio.
Tipo de
Plstico
Cor
N. de
Medidas
Presso
(Kgf/mm
2
)
Tempo de
Aquecimento
(min)
Tempo de
Resfriamento
(min)
Baquelite Preta 2 a 5 125 a 150 10 5
Lucite Transparente 2 a 5 125 a 150 8 4


Tabela 4- Possveis defeitos que ocorrem no embutimento e suas correes.
Defeito Causa Correo
Fenda
Circunferencial
Absoro de umidade Aquecer resina
previamente.
Dissoluo gasosa durante o embutimento. Diminuir
momentaneamente a
presso de embutimento
durante o
estgio de
fuso.
Fenda radial

Seo da amostra muito grande para uma
pequena rea de embutimento.



Aumentar o tamanho da
rea de embutimento.


Corpos de prova com arestas.

Reduzir o tamanho da
amostra.

Ausncia de fuso.

Presso de embutimento insuficiente.



Usar presso correta.


Aumento da rea superficial.

Com p: fechar
rapidamente o cilindro de
embutimento e aplicar
presso para eliminar
pontos de cura esparsos.

Flocos de algodo

Ausncia de fuso da resina.


Aumentar o tempo de
aquecimento.


Resina mida.


Secar a resina antes do
seu uso.


Procedimento (pode variar conforme o equipamento):

1-Posicionar o embolo da prensa de embutimento de modo que a face fique
completamente visvel;
2-Borrifar desmoldante no embolo inferior (para a Baquelite no ficar presa ao
embolo).
Metalografia
9
3-Colocar a amostra com a face que se quer analisar para baixo (em contato com o
embolo)
4-Baixar o embolo lentamente
5-Colocar a resina (baquelite) (3 a 5 medidas, 10 a 30 gramas)
6-Borrifar desmoldante no embolo superior
7-Colocar o embolo superior
9-Colocar a tampa
10-Apertar a tecla Partida
11-Manter a presso durante o processo entre 125 e 150 (KgF/mm
2
)
12-Esperar a prensa de embutimento se desligar (No caso de ser automtica) Se no
for automtica o tempo de aquecimento em torno de 10 minutos e o tempo de
resfriamento em torno de 5 minutos.
13-Abrir a vlvula de presso
14-Remover a tampa da prensa
15-Fechar a vlvula de presso
16-Erguer o embolo at ser possvel pegar o corpo de prova
17-Retirar o corpo de prova da prensa de embutimento (Pegue com um papel, pois
pode estar quente).
18-Efetuar a limpeza do equipamento.

Lixamento

Devido ao grau de perfeio requerida no acabamento de uma amostra
metalogrfica idealmente preparada, essencial que cada etapa da preparao seja
executada cautelosamente, um dos processos mais demorados da preparao de
amostras metalogrficas.
Operao que tem por objetivo eliminar riscos e marcas mais profundas da
superfcie dando um acabamento a esta superfcie, preparando-a para o polimento.
Existem dois processos de lixamento: manual (mido ou seco) e automtico. A tcnica
de lixamento manual consiste em se lixar a amostra sucessivamente com lixas de
granulometria cada vez menor, mudando-se de direo (90) em cada lixa
subsequente at desaparecerem os traos da lixa anterior.



Figura 8 Representao esquemtica do mtodo de lixamento com trabalho em sentidos
alternados.

A sequncia mais adequada de lixas para o trabalho metalogrfico com aos 100, 220,
320, 400, 600 e 1200 (Pode haver variaes). Para se conseguir um lixamento eficaz
necessrio o uso adequado da tcnica de lixamento, pois de acordo com a natureza da
amostra, a presso de trabalho e a velocidade de lixamento, surgem deformaes
plsticas em toda a superfcie por amassamento e aumento de temperatura. Esses
fatores podem dar uma imagem falseada da amostra, por isso devem-se ter os
seguintes cuidados:
Escolha adequada do material de lixamento em relao amostra e ao tipo de exame
final (oque se quer analisar);
Metalografia
10
A superfcie deve estar rigorosamente limpa, isenta de lquidos e graxas que possam
provocar reaes qumicas na superfcie;
Riscos profundos que surgirem durante o lixamento deve ser eliminado por novo
lixamento;
Metais diferentes no devem ser lixados com a utilizao da mesma lixa.
Alm do lixamento como preparo da amostra para posterior polimento, existe o
esmerilhamento ou Lapping, que faz uso de gros abrasivos soltos rolando
livremente entre o seu suporte e a superfcie da amostra.

Lixa

Folha com material abrasivo destinado a dar abraso a pea. Sendo necessrio
variar a granulao da mesma para ir melhorando o acabamento (rugosidade
superficial). No lixamento o poder de desgaste avaliado pela dureza do gro e pela
sua granulometria da lixa. Geralmente, para os trabalhos metalogrficos as lixas
utilizadas tm como gro abrasivo o xido de alumnio, em casos especiais, so
utilizados o diamante e o carbeto de boro. A granulometria relatada em nmeros.
Quanto mais baixo o nmero mais grossa ser a lixa, ou seja, maior os gros
abrasivos.



Figura 9-Lixa manual e maquina de lixamento semiautomtico

Procedimento para o lixamento

1-verificar se h todas as lixas necessrias para a preparao da amostra
mecanogrfica
2-verificar se h gua
3-fazer um ponto de referencia na amostra
4-comear o lixamento de desbaste
5-lixar ate que s restem os riscos da ultima lixa utilizada
6-gire 90 e v para a prxima lixa
7-repetir passos 5 e 6 ate chegar lixa de granulometria 1200.

Polimento

Operao ps lixamento que visa um acabamento superficial polido isento de
marcas, utiliza para este fim abrasivos como pasta de diamante ou alumina.
Antes de realizar o polimento deve-se fazer uma limpeza na superfcie da amostra, de
modo a deix-la isentam de traos abrasivos, solventes, poeiras e outros.
A operao de limpeza pode ser feita simplesmente por lavagem com gua, porm,
aconselha-se usar lquidos de baixo ponto de ebulio (lcool etlico, fron lquido,
etc.) para que a secagem seja rpida.
Metalografia
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Existem cinco processos para a obteno de uma superfcie polida isenta de riscos.
So eles: Processo mecnico; Processo semiautomtico em sequncia; Processo
eletroltico; Processo mecnico-eletroltico; Polimento qumico.

Processo mecnico

quando o mesmo realizado atravs de uma Politriz. Pode ser manual, quando a
amostra trabalhada manualmente no disco de polimento e automtica quando as
amostras so lixadas em dispositivos especiais e polidas sob a ao de cargas
variveis.
O agente polidor mais utilizado para o polimento mecnico o diamante, devido as
suas caractersticas de granulometria, dureza, forma dos gros e poder de desbaste,
porem a alumina tambm um timo agente polidor sendo utilizada com
concentrao de 10% em varias granulometrias. Dependendo do tipo de agente
polidor escolhido ser escolhido o pano de polimento.

Cuidados que devem ser observados no polimento:

A superfcie deve estar rigorosamente limpa; A escolha adequada do material do
polimento; Evitar polimentos demorados; Nunca polir amostras diferentes sobre o mesmo
pano de polimento (por causa da diferena de dureza entre elas, um pequeno cavaco da
amostra mais dura ir riscar a mais macia); Evitar frico excessiva; Evitar presso
excessiva sobre a amostra. (aplicar um pouco mais que o prprio peso da amostra)



Processo semiautomtico em sequncia

Este sistema permite que todas as variveis sejam perfeitamente controladas pelo
operador, tais como, desbaste linear e controle de carga aplicada sobre a amostra.

Processo eletroltico

Este processo permite obter, por dissoluo andina de um metal em um eletrlito,
uma superfcie plana, polida e perfeitamente espalhada para a observao
metalogrfica.
A teoria eletroltica diz que se dois eletrodos so colocados em uma soluo
condutora os ons negativos dirigem-se para o eletrodo positivo (nodo) e os ons
positivos para o eletrodo negativo (ctodo).
Um nodo metlico libera ons metlicos, os quais migraro para o ctodo. Este
fenmeno permite que todo nodo seja transferido para o ctodo. O eletrlito
escolhido em funo do tipo de material a ser polido.

Processo mecnico-eletroltico

Este processo depende de um polimento andino e mecnico simultneo da
superfcie da amostra. Este mtodo indicado para materiais de difcil polimento, quer
mecnico ou eletroltico. A amostra fixada num disco rotativo (ctodo), e ao mesmo
tempo movida lentamente. O polimento mecnico efetuado pelo pano de polimento
e pode ser intensificado pela adio de um agente polidor. Geralmente o processo
efetuado atravs de corrente alternada de baixa frequncia.


Metalografia
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Polimento qumico

Consiste em se tratar a superfcie da amostra com uma soluo qumica para obter o
efeito do polimento desejado. indicado para o perfeito acabamento de superfcies de
alguns tipos de materiais que j sofreram o polimento mecnico, tambm chamado de
polimento mecnico-qumico ou polimento/ataque.

Escolha do tipo de polimento

De acordo com o mtodo de polimento indicado, os materiais podem ser divididos em
trs grupos principais:
Materiais homogneos comuns (ao cobre etc.): usa-se o polimento mecnico (pasta
de diamante) podendo ainda ser usado o polimento eletroltico.
Materiais heterogneos (ferro fundido, alumnio, ligas): so mais bem trabalhados por
meio de polimento mecnico (pasta de diamante). Deve-se, porm dar um tratamento
especial durante o polimento mecnico do alumnio e suas ligas.
Metais especiais (metais preciosos, tungstnio, ligas de cobre, etc.): para este grupo o
polimento mais indicado o mecnico-eletroltico.


Figura 10-Politriz

Procedimento para o polimento (pode variar conforme o equipamento usado)

1- Verificar se o pano da Politriz adequado para o tipo de abrangente e se encontra em
condies de uso
2- Verificar se o pano de polimento est limpo
3- Verificar se o motor est funcionando corretamente
4- Ligar a gua (bem pouco)
5- Se for polir com alumina coloque a mesma sobre o pano de polimento e abra a agua
(bem pouco) para a lubrificao e eliminao de impurezas, se for polir com pasta de
diamante espalhe a mesma sobre o pano e lubrifique com lcool.
6- Segurar a amostra levemente encima do pano de polimento, se recomenda
movimentar a amostra o no sentido inverso ao do movimento do pano, mas para
iniciantes recomenda-se apenas segurar a amostra encima do pano para no riscar.

Ataque qumico

Seu objetivo permitir a identificao (visualizao) dos contornos de gro e as
diferentes fases na microestrutura.
Um reagente cido colocado em contato com a superfcie da pea por certo tempo.
O reagente causar a corroso da superfcie. Os reagentes so escolhidos em funo
do material e dos constituintes macroestruturais que se deseja contrastar na anlise
metalogrfico microscpica (ver tabela 6).

Metalografia
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Princpio:


Alguns gros e fases sero mais atacados pelo reagente que outros. Isso faz om que
cada gro e fase reflita a luz de maneira diferente de seus vizinhos. Isso reala os
contornos e gro e d diferentes tonalidades s fases permitindo sua identificao das
mesmas no microscpio.
.
Figura 11-Como secar a amostra

Antes de a amostra sofrer o ataque, a mesma deve estar perfeitamente limpa e seca,
por isso utilizam-se lquidos de baixo ponto de ebulio como o lcool, ter, etc., os
quais so posteriormente secados rapidamente atravs de um jato de ar quente
fornecido por uma ventoinha eltrica ou secador.
Uma amostra lixada e polida est pronta para o exame macro ou microscpico desde
que os seus elementos estruturais possam ser distinguidos uns dos outros, atravs da
diferenciao de cor, relevo, falhas estruturais como trincas, poros, etc.
Ao incidir a luz sobre a superfcie metlica polida h uma reflexo uniforme, de modo
que se faz necessrio um contraste para distinguirem-se os detalhes de sua estrutura.
Tal contraste obtido por meio do ataque, o qual pode ser efetuado atravs de
mudanas do sistema ptico empregado ou da amostra propriamente dita.

Mtodos de se obter o contraste


Luz polarizada

Indica para observao de cristais isotrpicos e anisotrpicos.
Princpio de polarizao a polarizao conseguida por filtros de polarizao
constitudos de cristais dicricos ou sulfeto de iodo-quinona dicrico depositados
sobre uma pelcula de plstico.
O fenmeno da polarizao conseguido no microscpio atravs destes dispositivos
que possuem denominaes especficas de filtro polarizador e analisador. O primeiro
polariza a luz incidente, enquanto que o segundo, deslocvel de 0 90 examinam a
luz refletida da superfcie da amostra.

Contraste de fase

indicado para a observao de detalhes como manchas contornos de gros e
fenmenos de precipitao.
Este processo transforma as variaes de fases invisveis de comprimento de onda do
feixe luminoso incidente em variaes proporcionais de intensidade possibilitando
visualiz-las ou registr-las fotograficamente.
Geralmente esta variao est retardada em 90 , ou seja, um quarto de comprimento
de onda.
Metalografia
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Eletroltico ou andino

Um ataque seletivo para certos tipos de fases do corpo de prova, colocado como
nodo em um determinado eletrlito. com frequncia efetuada imediatamente aps
o polimento eletroltico.

Potenciosttico

Um ataque andino, onde a diferena de potencial ajustada para que certas fases
da amostra sejam evidenciadas de maneira bem definida.

Fsico

Baseado na remoo de tomos da superfcie da amostra, atravs da aplicao de
energia suficiente para separ-los da rede atmica adjacente. A energia pode ser
fornecida atravs de calor ou de elevada d.d.p, tendo-se desta maneira o ataque
trmico e o catdico respectivamente.

Trmico (gasoso)

No ataque trmico a amostra aquecida sob vcuo para permitir rpida evaporao
dos elementos estruturais energizados e para uma inteira difuso superficial devido
equalizao da energia responsvel pelo aumento do contraste.
muito utilizado em microscopia de alta temperatura, pois permite delinear
dinamicamente a disposio irregular dos tomos nos contornos de gros os quais
vaporizam mais rapidamente que aqueles localizados nas regies centrais. Este
ataque pode ser acelerado pela presena de gases como oxignio, cloro, amnia, em
condies controladas de exposio e presso que devido oxidao criem uma
diferena de colorao entre as diversas fases.

Catdico ou irnico

Neste tipo de ataque a superfcie da amostra submetida ao de bons
energizados, geralmente de gases de argnio ou non, os quais amotinam o material
seletivamente, analogamente ao ataque qumico.
O ataque catdico processado aplicando-se na amostra, que atua como ctodo, um
d.d.p de 1 10 KV por um perodo de tempo que varia de 1 a 30 minutos.


Camadas de interferncia

O processo consiste em se depositar por evaporao em vcuo, sobre a superfcie da
amostra, uma camada de material altamente refrativo, como por exemplo: xido de
titnio ou seleneto de zinco.
O efeito causado pela camada de interferncia depende das pequenas diferenas
entre os elementos estruturais, as quais so enfatizadas pelas mltiplas reflexes.




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Ataque qumico

A superfcie da amostra, quando atacada por reagentes especficos, sofre uma srie
de transformaes eletroqumicas baseadas no processo de xido-reduo, cujo
aumento do contraste se deve s diferenas de potencial eletroqumico. So
formadas clulas locais onde os constituintes quimicamente pobres atuam como um
nodo, reagindo com o meio de ataque de maneira mais intensa que os mais nobres.
Para o ataque qumico so usados solues aquosas ou alcolicas de cidos, bases e
sais, bem como sais fundidos e vapores. O contraste varia em funo da composio
qumica, temperatura e tempo. Pode ser dividido em:

Macroataque

Evidencia a macroestrutura, o qual pode ser observado a olho nu ou atravs de uma
lupa de baixo aumento.

Microataque

Evidencia a estrutura ntima do material em estudo, podendo esta ser observada
atravs de um microscpio metalogrfico. Aps o ataque qumico a amostra deve ser
rigorosamente limpa, para remover os resduos do processo, atravs da lavagem em
gua destilada, lcool ou acetona, e posteriormente seca atravs de jato de ar quente.

Tabela 5-Metodos de ataque qumico
Mtodo

Descrio e notas
Ataque por imerso
A superfcie da amostra imersa na soluo de
ataque; o mtodo mais usado.
Ataque por gotejamento A soluo de ataque gotejada sobre a
superfcie da amostra. Mtodo usado com
solues reativas dispendiosas.
Ataque por lavagem A superfcie da amostra enxaguada com a
soluo de ataque. Usado em casos de
amostras muito grandes ou quando existe
grande desprendimento de gases durante o
ataque.
Ataque alternativo
imerso
por A amostra imersa alternadamente em duas
solues. As camadas oriundas do ataque com a
primeira soluo so removidas pela ao do
segundo reagente.
Metalografia
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Ataque por esfregao A soluo de ataque, embebida em um chumao
de algodo ou pano, esfregada sobre a
superfcie da amostra, o que serve para remover
as camadas oriundas da reao.


Tabela 6-Reativos mais utilizados para ataque qumico
Designao
metalogrfica
Composio Aplicao
Cloreto de
cobre-amnio
em meio
amoniacal
10g cloreto de cobre-amnio
120 ml gua destilada
Amonaco at dissolver o
precipitado
Reativo p/ micrografia de
mltipla aplicao para ligas
de cobre
Cloreto de ferro
III
5g cloreto de ferro III
30 ml cido clordrico
concentrado
100 ml de gua destilada
Reativo para micrografia de
superfcies de gros em liga
de cobre, contrastes
especialmente acentuados
em cristais .
gua oxigenada
+ Amonaco
1 parte de gua oxigenada a
3%
1 parte de amonaco
Reativos para micrografia de
contornos dos gros de
cobre.
Lixvia de solda
10g hidrxido de sdio
90 ml gua destilada
Reativo universal para
micrografia de ligas de
alumnio
cido fluordrico 0.5 ml cido fluordrico
99.5 gua ml destilada
Adler
3g cloreto de cobre
amoniacal
25 ml gua destilada
15g cloreto de ferro
50 ml cido clordrico
concentrado
Reativo para Macrografia de
ao cobre e ligas de cobre,
cordes de solda, estruturas
macroscpicas, camadas
cementadas, zonas
temperadas, segregaes,
estruturas primrias.
Oberhoffer
0.5g cloreto de estanho
1g cloreto de cobre
30g cloreto de ferro
42 ml cido clordrico
concentrado
500 ml gua destilada
500 ml lcool etlico
Reativo para Macrografia de
ao, segregaes, estruturas
primrias.
Reativo
de ao
profunda p/ ao
1 parte de cido clordrico
concentrado 1
parte de gua
Reativo para Macrografia de
ao, segregaes,
incluses, fissuras, escrias,
poros.
Fry
100 ml gua destilada
120 cido clordrico
concentrado
90g cloreto de cobre
Reativo para Macrografia a
fim de tornar visveis linhas
de ao de foras em aos
sensveis ao
envelhecimento.
Metalografia
17
Baumann
5 ml cido sulfrico
concentrado
95 ml gua destilada
Revelao da distribuio de
enxofre no ao, com auxlio
de papel fotogrfico para
ampliaes.
Reativo
macrogrfico
Para alumnio e
suas ligas
10 ml cido clordrico
concentrado
10 ml cido ntrico concentrado
10 ml cido fluordrico
2,5 ml gua
Cordes de solda
e macroestruturas.
Determinao microscpica
do tamanho do gro no
processo rpido.
Nital a 3% 97 ml lcool etlico Reativo p/ micrografia de
3 ml cido ntrico concentrado ao e ferro no ligado e de
baixa liga, metal branco,
ligas de magnsio. Tambm
para aos de alta liga com
estrutura martenstica.
Nital a 10%
90 ml de lcool etlico
10 ml de cido ntrico
concentrado
Em ataques microscpicos
de ao profunda para
tornar visvel constituintes
especiais da estrutura em
aos e ferros (carbonetos,
euttico fosforoso) no
ligados e de baixa liga. Em
casos isolados tambm
como reativo p/ microscopia
de alta liga. Em
macroscopia p/ camadas
cementadas
respectivamente
profundidade de
endurecimento.
Reativo V2A de
Goerens
100 ml cido clordrico
concentrado
100 ml gua destilada
10 ml cido ntrico concentrado
0.3 ml de inibidor
Reativo para micrografia de
aos inoxidveis.
gua Rgia
8 ml cido ntrico concentrado
12 ml cido clordrico
concentrado
1000 ml lcool etlico
Reativo p/ micrografia de
aos inoxidveis e outros
aos de alta liga.
Reativo de
Vilella
3 partes glicerina
1 parte de cido
ntrico concentrado
2 partes de cido clordrico
concentrado
Reativo para micrografia de
aos ao mangans e
aosliga com alto teor de
cromo.
Picrato de sdio
em meio
alcalino (Picral)
25g hidrxido de sdio
75 ml gua destilada
2g cido pcrico
Revelao de cementita.



Metalografia
18


Microscopia

O exame microscpico, com seus fatores de aumento, exige obviamente no s
cuidados especiais, mas principalmente equipamento muito preciso e altamente
especializado. Devido natureza dimensional das amostras envolvidas, sua
capacidade praticamente sempre a considerar, e as caractersticas comuns de
superfcie, assumiu formas especficas e geram uma srie de tcnicas e dispositivos
que facilitam e s vezes s assim possibilitam a execuo dessas tcnicas. Mais
precisamente, fala-se de posicionamento das amostras, iluminao apropriada e
tcnicas fotogrficas. O microscpio visa a comodidade do operador, assim como,
tornar mais fcil e ntida a microestrutura em observao.


.
Figura 12-microscpio ptico de reflexo

Metalografia
19
Partes de um microscpio ptico de reflexo


Figura 13-partes de um microscpio

Elementos mecnicos
Compe-se de um conjunto de peas mecnicas de preciso com finalidade de
posicionamento, deslocamento e focalizao da amostra.
Elementos pticos
Conhecendo-se os fundamentos pticos do aparelho, pode-se aproveitar o Mximo
de suas possibilidades.
Iluminador
composta da lmpada a fonte luminosa, duto de iluminao e do condensador pode
ser embutido ou externo.
Acessrios
Os principais so retculos, telas de projeo e dispositivos fotogrficos, cuja
finalidade comparar e registrar os detalhe s e peculiaridades dos Microconstituinte
de uma estrutura.
Princpio da formao da imagem
Quando se observa um objeto a olho nu, sua imagem formada na retina de acordo
com as leis de ptica geomtrica.
A dimenso e a distncia do objeto determinam o tamanho da imagem projetada na
cmara ocular e, portanto, o ngulo de viso no qual o olho pode perceb-lo. Quando
o ngulo de viso muito pequeno, isto , se o objeto estiver a grande distncia ou
nfima, no possvel reconhec-lo.
Metalografia
20
A maior curvatura permitida ao cristalino para a sua focalizao varia de infinito at a
distncia prtica de 250 mm, conhecida tambm como distncia visual convencional,
que usada para o clculo ptico das lupas.
Desta maneira o nico mtodo capaz de tornar visvel um objeto abaixo do limite
fisiolgico do olho humano estendendo o ngulo visual atravs do uso de
instrumentos pticos dos quais os mais simples a lupa, cuja ampliao deduzida
da seguinte frmula:
250
M =
f
Sendo f = distncia focal da lupa (mm).
Para melhorar a imagem virtual, geralmente as lupas so compostas de duas ou mais
lentes. No entanto, para uma maior ampliao ocorre uma diminuio da distncia
focal, logo, as lupas desta natureza apresentam lentes excessivamente cncavas, so
pequenas, com iluminao e aplicao prtica deficiente. A soluo ideal encontrada
foi efetuar a ampliao em dois estgios, usando-se conjunto de lentes compostas
capazes ainda de correo.
Das aberraes pticas inerentes ao sistema usado. O instrumento com esta
concepo o microscpio. Dos seus elementos pticos sobressaem objetiva e a
ocular, pois enquanto que esta origina uma imagem real ampliada do objeto em exame,
a sua avaliao visual feita pela ocular devidamente ajustada, criando-se uma
imagem virtual com aumento adicional ao primeiro.

Figura 14-Esquemtico mostrando a utilizao da lupa para observaes de objetos a
pequena distncia. A distncia de 250 m; b distncia de trabalho; c lupa; d
imagem virtual aumentada; e acomodao do cristalino; f objeto observado.
Microscpio ptico de reflexo.
Equipamento ptico que serve para a anlise da superfcie da amostra atravs da
reflexo da luz na superfcie contrastada quimicamente ou atravs de luz polarizada.
Permite o registro fotogrfico da amostra no corpo de prova.
Plano de controle
De todas as amostras realizadas ser feito registros e estes deveram ser arquivados
aps a emisso do relatrio. Na preparao do CP deve se observar os dados do
formulrio e a no conformidade no processo de preparao deve ser registrado.
Registro
Os corpos de prova devem ser registrados no caderno e arquivados no armrio com
gavetas. O registro deve ser feito conforme modelo da prxima pagina e entregue ao
responsvel do laboratrio.