Penetapan Kadar Antalgin dalam SL

I. Tujuan
Untuk mengetahui kadar Antalgin dalam SL

II. Metode
Iodimetri

III. Teori
Iodimetri merupakan titrasi langsung dan merupakan metoda penentuan atau
penetapan kuantitatif yang pada dasar penentuannya adalah jumlah I
2
yang bereaksi
dengan sample atau terbentuk dari hasil reaksi antara sample dengan ion iodida .Iodimetri
adalah titrasi redoks dengan I
2
sebagai penitran. Dalam reaksi redoks harus selalu ada
oksidator dan reduktor, sebab bila suatu unsur bertambah bilangan oksidasinya
(melepaskan elektron ), maka harus ada suatu unsur yang bilangan oksidasinya berkurang
atau turun (menangkap elektron) ,jadi tidak mungkin hanya ada oksidator saja ataupun
reduktor saja. Dalam metoda analisis ini, analit dioksidasikan oleh I
2
, sehingga I
2

tereduksi menjadi ion iodida :
A ( Reduktor ) + I
2
A ( Teroksidasi ) + 2 I -
Iod merupakan oksidator yang tidak terlalu kuat (lemah) , sehingga hanya zat-zat
yang merupakan reduktor kuat yang dapat dititrasi. Indikator yang digunakan adalah
amilum yang akan memberikan warna biru pada titik akhir penitaran .
I
2
+ 2 e - 2 I
-

Iod merupakan zat padat yang sukar larut dalam air (0,00134 mol/L) pada 25C ,
namun sangat larut dalam larutan yang mengandung ion iodida. Iod membentuk
kompleks triiodida dengan iodida :
I
2
+ I- I
3
-

Ion cenderung dihidrolisis membentuk asam iodida dan hipoiodit :
I
2
+ H
2
O HIO + H
+
+ I-
Larutan standar iod harus disimpan dalam botol gelap untuk mencegah peruraian
HIO oleh cahaya matahari .
2HIO 2 H+ + 2 I
-
+O
2
(g)
Warna larutan iod 0,1 N cukup tua sehingga iod dapat bertindak sendiri sebagai
indikator. Iod juga memberikan suatu warna ungu atau lembayung pada pelarut seperti
CCl
4
atau kloroform, dan kadang-kadang itu digunakan untuk mendeteksi titik akhir.
Namun lebih lazim digunakan suatu larutan kanji, karena warna biru tua kompleks pati-
iod berperan sebagai uji kepekaan terhadap iod. Kepekaan itu lebih besar dalam larutan
sedikit asam daripada dalam larutan netral dan lebih besar dengan adanya ion iodida .
Molekul iod diikat pada permukaan beta amilosa, suatu konstituen kanji.
Larutan iod merupakan larutan yang tidak stabil, sehingga perlu distandarisasi
berulang kali. Sebagai Oksidator lemah, iod tidak dapat bereaksi terlalu sempurna, karena
itu harus dibuat kondisi yang menggeser kesetimbangan kearah hasil reaksi antara lain
dengan mengatur pH atau dengan menambahkan bahan pengkompleks.
Larutan iod sering distandardisasi dengan larutan Na
2
S
2
O
3
. selain itu bahan baku
primer yang paling banyak digunakan ialah As
2
O
3
pada pH tengah, Berdasarkan reaksi :
I
2
+ 2 e
-
2 I
-
E= 0,536 volt
H
3
AsO
3
+ H
2
O H
3
AsO
4
+ 2 H
+
+ 2 e
-
E= 0, 559 volt

H
3
AsO
3
+ H
2
O + I
2
H
3
AsO
4
+ 2 H
+
+ 2 I
-
E = -0,023 volt
Reaksi diatas menunjukkan bahwa sebenarnya iod terlalu lemah untuk
mengoksidasi H
3
AsO
4
. Namun dengan mentitrasi pada pH cukup tinggi, maka
kesetimbangan digeser kekanan ( H
+
yang terbentuk diikat oleh OH
-
dalam larutan yang
berkelebihan OH
-
itu). Pada umumnya pH tersebut diantara 7 dan 9, tidak terlalu basa ,
karena akan mendorong disproporsional I
2
terlalu banyak .Untuk mengatur pH tersebut
,larutan yang agak asam dijenuhi dengan NaHCO
3
yang akan menghasilkan penahan
dengan pH antara 7 dan 8.
IV. Monografi
Nama kimia : Natrium 2,3-dimetil-1-fenil-5-pirazolon-4-metil amino metanasulfonat
Sinonim : Metampiron / Dipiron



Rumus molekul : C
13
H
16
N
3
NaO
4
S.H
2
O
Berat molekul : 351,37
Antalgin mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,0%
C
13
H
16
N
3
NaO
4
S.H
2
O, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemerian : Serbuk hablur, putih atau putih kekuningan.
Kelarutan : Larut dalam air dan HCl 0,02 N
Khasiat : Analgetika
V. Alat dan Bahan
1. Alat
- Buret, statip, klem
- Erlenmeyer 100 ml, 250 ml
- Beaker glass 100 ml, 250 ml
- Gelas ukur 5 ml, 10 ml, 25 ml
- Lumpang alu
- Pengaduk kaca, spatel
2. Bahan
- LBS : Iodium 0,1 N
- LBP : Arsen trioksida (As
2
O
3
)
- Indikator : Amylum
- HCl 2N, HCl 0,02 N, NaOH 1 N, NaHCO
3
, metil jingga
- Aqua dest

VI. Prosedur Kerja
1. Pembuatan larutan standar I
2
0,1 N (FI IV halaman 1215)
Larutkan lebih kurang 14 gram Iodium dalam larutan 36 gram Kalium iodida pekat
dalam 100 ml air, tambahkan 3 tetes Asam klorida pekat, encerkan dengan air hingga
1000 ml.
2. Pembuatan HCl 2 N (FI III halaman 744)
Larutkan 72,93 gram HCl 12 N + aqua destillata ad 1000 ml, aduk ad homogen.
3. Pembuatan HCl 0,02 N (FI III halaman 744)
Larutkan 0,7293 gram HCl 12 N + aqua destillata ad 1000 ml, aduk ad homogen.
4. NaOH 1 N (menurut FI III halaman 1183)
Timbang 40 gram NaOH, larutkan dalam aqua ad 1000 ml.
5. Pembuatan larutan kanji (FI III halaman 695)
Timbang 500 mg dalam 5 ml air, tambahkan kembali terus menerus diaduk dengan
air secukupnya ad 100 ml, dididihkan selama beberapa menit dinginkan dan disaring.
6. Pembuatan larutan jingga metil (FI IV halaman 1164)
Larutkan 100 mg jingga metil dalam 100 ml air, saring jika perlu.
7. Pembakuan larutan standar I
2
0,1 N (FI IV halaman 1215)
Timbang teliti 150 mg AS
2
O
3
yang telah dikeringkan pada suhu 105
0
C selama 1 jam,
larutkan dalam 20 ml NaOH 1 N dalam erlenmeyer 250 ml. Jika perlu dipanaskan,
tambahkan 40 ml air suling, kocok sampai larut.Tambahkan 2 tetes indikator jingga
metil. Tambahkan HCl encer sampai terjadi warna merah muda. Tambahkan 2 gram
NaHCO
3
, encerkan 50 ml air, dan tambahkan 3 ml kanji. Perlahan-lahan titrasi
dengan larutan I
2
sampai warna biru yang mantap.
1ml I
2
0,1 N 4,946 mg AS
2
O
3

8. Penetapan Kadar Methampyron (FI III halaman 538)
Timbang seksama lebih kurang 200 mg larutkan dalam 5 ml air. Tambahkan 5 ml
asam klorida 0,02 N dan segera titrasi dengan Iodium 0,1 N LV menggunakan
indikator kanji LP, dengan sekali dikocok hingga terjadi warna biru yang mantap
selama 2 menit.
1 ml Iodium 0,1 N 16,67 C
13
H
16
N
3
NaO
4
S

VII. Persamaan Reaksi

1. Pembakuan Iodium 0,1 N
As
2
O
3
+ 6NaOH 2Na
2
AsO
3
+ 3H
2
0
Na
3
AsO
3
+ 3HCl H
3
AsO
3
+ 3NaCl
2H
3
AsO
3
+ 2H
2
0 + 2I
2
2H
3
AsO
3
+ 4HI
H
3
AsO
3
+ 2HI + 5NaHCO
3
Na
3
AsO
3
+ 2NaI + 5CO
2
+ 5H
2
0
As
2
O
3
+ 2I
2
+ 2H
2
O As
2
O
5
+ 4H+ + 4I-
1 grol = 4 grek






-
I + H
+


Amylum iod-amylum (biru)

2. Penetapan Kadar sampel Antalgin


+ 2I
2


Antalgin + Iodium Na metamizol




-
I + H
+


Amylum iod-amylum (biru)


VIII. Data
1. Pembakuan Iodium 0,1 N
Perhitungan BP = 2/3 x vol buret x kesetaraan
= 2/3 x 10,00 ml x 4,946 mg = 32,97 mg

No. Berat As
2
O
3
Vol Iodium
1. 33,02 mg 6,65 ml
2. 33,05 mg 6,65 ml
3. 33,04 mg 6,65 ml

2. Penetapan Kadar sampel
Perhitungan sampel = 2/3 x vol buret x kesetaraan
= 2/3 x 10,00 ml x 16,67 mg = 111,13 mg

No. Berat Antalgin Vol Iodium
1. 207 mg 3,5 ml
2. 205 mg 3,4 ml
3. 210 mg 3,5 ml


IX. Perhitungan
1. Pembakuan I
2
0,1 N
Rumus :
Mgrek titran = Mgrek titrat
V x N titran =


x grek

Konsentrasi I 6,65 ml x N I
2
=

x 4
N I
2
= 0,1004
Konsentrasi II 6,65 ml x N I
2
=

x 4
N I
2
= 0,1005
Konsentrasi I 6,65 ml x N I
2
=

x 4
N I
2
= 0,1005

Konsentrasi I
2
rata-rata =

= 0,1005 N

2. Penetapan Kadar Sampel
Rumus :


x

x 100%

Kadar I


x


x 100% = 28,33%
Kadar II


x


x 100% = 28,60%
Kadar III


x


x 100% = 28,72%
Kadar sampel Antalgin

rata-rata =

= 28,55 %

X. Kesimpulan
1. Konsentrasi pembakuan I
2
yang sebenarnya = 0,1005 N
2. Kadar sampel Antalgin dalam SL yang sebenarnya = 28,55 %