qumico y bacteriolgico Eduardo Benalczar G. Julio 2003 Tabla 5-1
Propiedad Valor Peso Molecular 18 g/mol Densidad a 4 C 1 g/cm 3 Punto congelamiento 32 F o 0 C Punto ebullicin a 14.7 psi 212 F o 100 C En los campos petroleros se emplea el agua para varios propsitos como:
Inyeccin en los yacimientos para incrementar la recuperacin de petrleo y/o mantener la presin del reservorio. Inyeccin en algunos yacimientos para almacenar aguas contaminantes o waste water (water disposal). Enfriamiento de motores a combustin en equipos superficiales. Generacin de vapor y calentamiento de agua. Dos son los objetivos bsicos que se deben evitar en las operaciones petroleras:
Depsito y taponamiento de slidos en lneas, recipientes a presin y pozos; y, Corrosin en los equipos de subsuelo y superficie. a) Propiedades fsicas: 1) Muestreo: representativa 2) Recipientes: 500 1,000 mL. Plstico resistente altas temperaturas (>100 F) No ritule o coloque identificacines en la tapa No utilice tapas metlicas Recipiente de vidrio para muestras de aceite 3. Volumen de la muestra: Mnimo 500 mL; normal 2,000 mL Muestra fresca y anpalisis inmediatos o en el menor tiempo posible 4. Procedimiento: Una vez que tenga una muestra representativa del flujo de agua, los siguientes procedimientos para el muestreo se recomiendan: (1) Muestra para anlisis de rutina: enjuague la botella tres veces, luego coloque el extremo final de la manguera en el fondo del recipiente y permita un flujo de 10 veces el volumen del recipiente. Lentamente saque la manguera y tape inmediatamente el recipiente para minimizar la contaminacin con el oxgeno del aire y evitar el escape de los gases disueltos. (2) Muestra para anlisis de aceite en agua: llene una botella de vidrio limpia o nueva hasta el tope y tape inmediatamente. No enjuague o permita un sobreflujo como en el caso anterior. El aceite o petrleo tender a adherirse a las paredes de la botella y separarse del agua. Si la botella es llenada ms de una vez con agua, una parte del aceite de cada muestreo permanecer en la botella, obtenindose resultados errneos. En otros casos, aceite libre puede obtenerse de la botella por sobre flujos, proporcionando resultados bajos. Adicionalmente, se presentan otros consejos:
I. Tomar la muestra de la cabeza del pozo o wellhead, no de los tratadores trmicos o del tanque de agua. II. S, se requiere una muestra del tanque de agua, existen varios niveles a muestrear: preferiblemente el tope, al medio o en el fondo. Se puede usar un ladrn pero debe estar completamente limpio. III. Tomar la muestra de un sistema cuando este operando normalmente. Verificar que no existan condiciones diferentes o cambiantes aguas arriba del punto de muestreo que alteren el estado de la muestra. IV. En las aguas superficiales para inyeccin de agua algunas variables como turbiedad, concentracin de oxgeno, contenido bacteriano cambian considerablemente en el transcurso del tiempo. Se sugiere tomar muestras en varios puntos durante los diferentes estados del tiempo en el ao. V. Las aguas para disposicin pueden cambiar considerablemente en el tiempo. Las plantas de aguas de desechos pueden tener cambios cclicos debido a la regeneracin de los intercambiadores inicos, ciclos de limpieza en las torres de enfriamiento o limpieza en las operaciones de la planta. Las muestras debern ser peridicas y conversaciones con el personal operativo, ayudarn a identificar los anlisis que estn fuera de lo normal. 5) Anlisis cuantitativo de las aguas de yacimientos petroleros:
Los anlisis qumicos de las aguas son llevados a cabo por personal experto. Ellos son capaces de realizar mediciones cuantitativas con extrema exactitud y confiabilidad. Sin embargo, varias propiedades del agua cambian rpidamente con el tiempo: pH, temperatura, contenido de gases disueltos, slidos suspendidos, hierro disuelto y el contenido bacteriano. Esto significa que varios anlisis deben ser realizados en el sitio de la muestra; en resumen, el anlisis completo de una muestra de agua involucra anlisis en laboratorio y en el campo.
Es extremadamente importante que el personal involucrado en los proyectos de inyeccin de agua tengan un cabal conocimiento de:
Los constituyentes y las propiedades del agua en los sistemas de tratamiento. El significado de cada uno. Los mtodos analticos tpicos usados, junto con sus fortalezas y debilidades. Cat iones Aniones Ot r as Pr opiedades Sodio, Na+ Cloruros, Cl- pH Calcio, Ca++ Sulfato, SO 4 = Poblacin bacteriana Magnesio, Mg++ Bicarbonato, HCO 3 - Slidos suspendidos totales (SST) * Hierro, Fe++ o Fe+++ Carbonato, CO 3 = Turbiedad Bario, Ba++ Calidad de agua Estroncio, Sr++ Oxgeno disuelto Dixido de carbono disuelto Sulfuros totales como H 2 S Contenido de aceite Temperatura Gravedad especfica Resistividad o Conductividad Slice Nota: * cantidad, tamao, forma y composicin Constituyentes primarios y propiedades Tabla 5-2 6) Tcnicas de anlisis de aguas: Parmetro Mtodo de anlisis Sodio Clculo, espectroscopa, gravimetra Calcio Titulacin, gravimetra, espectroscopa Magnesio Titulacin, gravimetra, espectroscopa Hierro Colorimetra, titulacin, espectroscopa Bario Turbidimetra, espectroscopa Estroncio Espectroscopa Cloruros Titulacin Sulfato Turbidimetra, gravimetra Bicarbonato Titulacin Carbonato Titulacin pH Medidor de pH, colorimetra, papel pH Poblacin bacterial Cultivo, microscopa, otros SST Gravimetra Turbiedad Contador Coulter, microscopa, dispersador de luz Calidad de agua Prueba de filtracin en memebrana Oxgeno disuelto Medidor de oxgeno, titulacin, colorimetra Dixido de carbono Titulacin Sulfuros totales Prueba del Alkaseltzer, colorimetra, gravimetra Aceite en agua Colorimetra, gravimetra, espectroscopa Temperatura Termmetro SDT Clculo, conductividad, gravimetra Gravedad especfica Hidrmetro Resistividad Resistivmetro, clculo Slice Gravimetra, colorimetra, espectroscopa Resumen de los mtodos de anlisis de aguas Anlisis qumico cuantitativo: (1) Titulacin: Un indicador es adicionado a la muestra de agua y una solucin estndar es luego agregada gota a gota con un dispensador calibrado volumtricamente, hasta que se produzca un cambio de color. El punto al cual la solucin cambia de color es conocido como punto final y se presenta siempre a un pH definido; en este instante la titulacin ha terminado y el volumen de solucin estndar usado se anota para calcular la concentracin del ion analizado.
Un ejemplo de una titulacin es la determinacin del ion bicarbonato HCO 3 - por titulacin con HCl. La reaccin qumica es:
HCO 3 - +H + H 2 O +CO 2
La reaccin est completada a un pH de 4.5 y el indicador utilizado es el anaranjado de metilo. La concentracin del ion de inters es calculada basada en el hecho de que un equivalente en peso de una substancia conocida, o solucin estndar, reaccionar con un equivalente en peso del ion presente en el agua. La ecuacin para calcular la concentracin en mg/L es:
[N*mL]estndar * EW ion * 1,000 mg/L =_______________________________ (5-3) mL muestra
Donde: N =concentracin normal de la solucin estndar mL =cantidad en mililitros de solucin estndar usado en el punto final EW =equivalente en peso del ion analizado
El API recomienda el uso de mg/L como unidad para la concentracin de los iones. Por lo tanto, se sugiere reportar los resultados en esta unidad. Algunas veces las unidades llamadas partes por milln o ppm son usadas en vez de mg/L. Esto es correcto solo cuando la gravedad especfica del agua est muy cerca de 1.0, as:
mg/L =ppm * Sg (5-4) Ion Titulante Indicador Interferencias CO3 = H 2 SO 4 o HCl Fenoptaleina Boratos, silicatos, sulfuros y fosfatos HCO3 - H 2 SO 4 o HCl Metil prpura o sern incluidos en los valores de Anaranjado de Metilo carbonatos y bicarbonatos como cidos grasos voltiles Ca ++ EDTA Cal-Red, Calcon o Bario y Estroncio se incluyen con el calcio. Murexide Hierro tambin interfiere. Puede ser cubierto Mg ++ EDTA Ericromato negro T por trietanolamina cuando hay ms de 20 ppm Cl - Nitrato de plata Cromato de potasio Brumuros, ioduros, tiocianatos, fosfatos, (K 2 CrO 4 ) carbonatos y sulfuros precipitan los iones de plata. Hierro, bario, plomo y bismuto precipitan con el indicador cromato Tituladores comunes e interferencias Tabla 5-4 Anlisis Colorimtricos:
Los mtodos colorimtricos son ampliamente usados por su simplicidad. Est basado en la adicin de un material a la muestra de agua la cual reaccionar con las especies en cuestin y producir una solucin coloreada. La intensidaddel color es proporcional a la cantidad de la especie presente. La concentracin de la substancia en el agua es definida por comparacin del color de la muestra con soluciones estndar de concentraciones conocidas. Por ejemplo:
Fe ++ + Ortho fenantrolina Rojo anaranjado
pH + varios indicadores espectro de colores
Espectrofotmetros o colormetros estn disponibles y pueden ser usados para varias pruebas. Los reactivos que desarrollan las coloraciones estn disponibles en empaques pre-pesados y son convenientes para ser usados en el campo. Una de las marcas ms conocidas y fciles de usar es la CHEMet. Anlisis Turbidimtricos:
En este tipo de anlisis un reactivo es adicionado a la muestra de agua para formar un precipitado insoluble con el ion de inters. El precipitado forma una solucin turbia o nubosa, siendo proporcional a la concentracin del ion presente. Por ejemplo, el anlisis turbidimtrico puede ser usado para conocer la concentracin del ion sulfato:
SO 4 = + Ba ++ BaSO4 slido blanco
Las caractersticas ms importantes de los tres mtodos son:
Titulacin es el mtodo ms exacto Las tcnicas colorimtricas son ms sensibles para determinar pequeas cantidades Los anlisis turbidimtricos son los menos exactos Expresin de los resultados:
Las concentraciones de las diferentes especies en el agua pueden ser expresadas en diferentes formas:
(1) Miligramos por litro: mg/L es recomendada por el API (2) Miliequivalentes por litro: meq/L, algunos laboratorios reportan es esta unidad.
(3) Partes por milln: ppm, est relacionada con los mg/L y la gravedad especfica mediante la siguiente ecuacin:
ppm = [mg/L] / Sg (5-6) (4) Equivalentes por milln: epm, esta unidad se calcula de la siguiente manera:
epm = ppm / Equivalente en peso (5-7)
(5) Granos/galn americano: gr/gal, son unidades utilizadas en forma rutinaria en los campos petroleros. son usadas en los procesos de ablandamiento de agua. se calcula de la siguiente manera:
gr/gal = [mg/L] / 17.1 (5-8) (6) ppm como CaCO 3 : cuando la concentracin de un ion es reportada en estas unidades, significa que ha sido calculada empleando el equivalente en peso del CaCO 3 (50) en lugar del equivalente en peso del ion en cuestin. Se obtiene multiplicando la concentracin del ion por la relacin entre el equivalente en peso del CaCO 3 y el equivalente en peso del ion, as:
ppm Ca ++ como CaCO 3 = ppm Ca ++ * [50/20] (5-9) Se utiliza para expresar la dureza y alcalinidad (7) Dureza: la dureza total es la suma de las concentraciones de calcio y magnesio expresada como CaCO 3 .
Dureza Total como CaCO 3 = [ppm Ca ++ * 2.5] + [ppm Mg ++ + 4.1] (5-10)
(8) Alcalinidad: en un agua es atribuida a la presencia de los iones bicarbonato, carbonato e hidrxidos. Sin embargo, cada uno de estos iones existen solo en un rango de pH. En la tabla 5-5 se describe los iones causantes de la alcalinidad y el rango del pH. Tabla 5-5
Estas relaciones no son exactas y la alcalinidad est definida como la capacidad del agua a reaccionar con los iones hidrgeno.
Alcalinidad P: es la medida del nmero de equivalentes de cido requerido para disminuir el pH del agua hasta aproximadamente 8.3, punto final de la Fenoptaleina. Alcalinidad M: es la medida del nmero de equivalentes de cido para disminuir el pH del agua hasta aproximadamente 4.5, punto final del anaranjado de metilo.
La mayora de aguas naturales tienen un pH menor a 8.3, por lo tanto, la alcalinidad P es cero y no contienen iones carbonatos CO 3 = . Esto significa que la alcalinidad estar definida nicamente por los iones bicarbonatos. pH Iones 9.6-14.0 OH - y CO3 = 8.3-9.6 HCO3 - y CO3 = 4.5-8.3 HCO3 - mg/lt M P mg/lt 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 pH (CO2 escapes quickly into Free Mineral Acid (FMA) 5,000 500 50 5 enviroment) Bicarbonate Alkalinity Free CO2 gas Carbonate Alkalinity Hydroxyl Alkalinity Alkalinity and Acidity Ranges Acidity mg/lt CaCO 3 OH Alcalinity mg/lt CaCO 3 5 50 500 5,000 Methyl Orange Endpoint Phenolphthalein Endpoint Neutral H + = OH - Figura 5-1 Los cidos carboxlicos estn presentes en las aguas producidas con gas y petrleo y se los conoce como cidos grasos voltiles (VFAs). Aunque estn clasificados como cidos, no se presentan exactamente como tales en las aguas producidas porque se han ionizado hasta alcanzar el ion hidrgeno y un anin de cido graso voltil. Por ejemplo, en el caso del cido actico:
CH3COOH H + + CH3COO -
Acido actico Ion Acetato
Tabla 5-6
La alcalinidad en aguas producidas es la suma de la concentracin de los iones bicarbonato y de los aniones VFA. El ion acetato abarca la mayor parte de los aniones VFA; y, en menor cantidad los otros. La determinacin normal de la alcalinidad no considera estos aniones, por lo que ser necesario solicitar su cuantificacin, y restar del valor total, para conocer exactamente el contenido de bicarbonatos. An i o n es VFA Fo r mu l a Acetato C H 3 C OO - P ropionato C H 3 CH 2 COO - Butirato CH 3 C H 2 C H 2 COO - Contenido de aceite en agua:
El contenido de aceite en agua depende de la forma en que se mida, este valor no es absoluto. Las aguas producidas contienen aceite disperso y aceite diluido. El aceite diluido est formado por fenoles, cidos orgnicos y compuestos aromticos de bajo peso molecular como benceno y tolueno.
Normalmente los equipos que remueven el aceite del agua no pueden remover los compuestos orgnicos disueltos. La determinacin de aceites y grasas incluye los compuestos orgnicos dispersos y disueltos.
(1) Aceites y grasas: en la determinacin de estos valores una cantidad de materia orgnica no se obtiene. Substancias con caractersticas fsicas similares son determinadas cuantitativamente en base a su comn solubilidad en fren. Los aceites y grasas pueden incluir hidrocarburos, cidos grasos, jabones, ceras, aceites, y cualquier material que sea extrado por el solvente de una muestra acidificada, a menos que estos se evaporen durante la prueba.
(2) Mtodo gravimtrico EPA 413.1: la muestra de agua acidificada a un pH bajo (menor a 2), es vertida en un recipiente de vidrio junto con fren (fluorocarbon-113) y mezclada fuertemente. El fren es evaporado del extracto a 70 C y el residuo (aceites y grasas) se pesa. Los resultados obtenidos incluyen aceite dispersado y compuestos orgnicos disueltos. Cualquier hidrocarburo que se evapore a 70 C o menos, se perder en la cuantificacin.
(1) Mtodo Infrarrojo 413.2: la muestra de agua es acidificada a un pH menor a 2 y extrada con fren como en el mtodo anterior. El fren extrado es colocado en el espectrofotmetro infrarrojo y la absorcin infrarroja es medida a una longitud de onda de 2,930 cm -1 . Esta longitud de onda es caracterstica de los enlaces Carbono- Hidrgeno. El contenido de aceite y grasa de la muestra es obtenida por comparacin con valores estndares preparados empleando el mismo tipo de aceite o petrleo. Estos resultados incluyen el aceite disperso y compuestos orgnicos disueltos.
Los resultados obtenidos por este mtodo son considerados ms exactos porque el extracto no es evaporado y se minimiza la prdida de voltiles.
(2) Hidrocarburos del petrleo EPA 502 E: la muestra es acidificada a un pH menor a 2.0 y extrada con fren. El fren extrado es mezclado con Slica Gel; los materiales orgnicos polares solubles en agua son removidos del fren por adsorcin en la Slica. Los hidrocarburos del petrleo remanentes en el fren pueden ser determinados por los mtodos gravimtrico o infrarrojo.
(3) Contenido de aceite por anlisis colorimtricos: la muestra de agua no es acidificada, el aceite es extrado usando un solvente denso como el tricloroetano. La intensidad del color del extracto es comparado con soluciones estndares preparado con el mismo tipo de petrleo.
Este mtodo es muy til y prctico para definir la eficiencia de algunos equipos en las operaciones petroleras, aunque tiene un limitante, cuando los petrleos son muy livianos como los condensados, la apreciacin del color se complica. Anlisis de Slidos Suspendidos:
Las tcnicas para determinar la concentracin de slidos suspendidos y su caracterizacin no es cubierta por la norma API RP 45. Debido a que es de extrema importancia la cuantificacin de esta variable, se presenta un resumen de algunas tcnicas.
(1)Concentracin de SST: es determinada pasando una cantidad conocida de agua a travs de un filtro con membrana de 0.45 micras, y los slidos retenidos son secados y pesados. Este peso dividido para la cantidad de agua filtrada es la concentracin de los slidos en mg/L. Mtodos estndares para esta prueba estn dados en la NACE Standard TMO173-92.
Montaje baja presin Montaje alta presin Tubera By-pass drenar V{alvula de bola Vlvula alta presin Coneccin para vaco Figura 5-2 (2) Prdida de peso de la membrana (elution loss): este es un factor interesante, cuando grandes volmenes de agua pasan a travs de una membrana estndar de nitrato de celulosa y acetato de celulosa, disolviendo pequeas cantidades de la misma. Esta prdida de peso no es significante cuando grandes cantidades de slidos es recolectada en la membrana, pero ser importante en el caso contrario.
Ha sido una prctica comn para resolver este problema emplear dos membranas prepesadas en serie, pero los slidos sern recolectados en la membrana superior y la prdida puede corregirse por diferencia del peso de la membrana inferior. Otra opcin es usar membranas de diferente material como Polivinyldieno Difluoruro (PVDF), el cual no est sujeto a prdida de peso. (3) Composicin qumica de los SST: un procedimiento de anlisis para determinar la composicin de los slidos est dado en la norma TMO173-92. La determinacin de hidrocarburos solubles, cidos solubles, residuos orgnicos e insolubles deben realizarse por mtodos qumicos para identificar la mayor cantidad de componentes. Los slidos de inters especfico son: hierro, sulfato y carbonato, complementado por determinaciones de calcio, bario y estroncio. Anlisis de slice y protenas pueden ser de inters tambin.
Cuando una membrana e usada para filtrar salmueras, esta debe ser primero lavada con agua deionizada antes de pesar y analizar los slidos. El propsito es remover las sales solubles en el agua que han precipitado, luego de calentar para evaporar la humedad de la membrana, estas sales no son parte de los SST. Tabla 5-7
Component e mg/L mg/L Acidos solubles totales 1.50 Calcio como CaCO3 0.13 Hierro como FeS 0.40 No identificados 0.97 Orgnicos Totales 3.55 Solubles solvente (Aceite) 1.70 Prdidas por ignicin 1.85 Acidos insolubles totales 0.00 Slidos Suspendidos Totales 5.05 Calidad de agua:
Es una medida del grado relativo de taponamiento que tiene un agua y se obtiene filtrando un volumen determinado de muestra a presin constante, a travs de una membrana de 0.45 micras.
Figura 5-3 10.0 Caudal de flujo (mL/seg) 1.0 (Log escala) 0.1 0 10 20 30 40 50 60 Volumen acumulat ivo (mL) 1 2 3 Este anlisis sirve para comparar la calidad de agua de diferentes muestras, relacionado con la capacidad de taponamiento. De ninguna manera se correlacionar con lo que pueda suceder en la roca de un yacimiento. La interpretacin de las curvas de la figura 5-3 son:
(1) Excelente: no ocurrir problemas de taponamiento porque el caudal de agua permanece constante. (2) Mala: el caudal disminuye con el volumen en toda la prueba, indicando problemas de taponamiento. (3) Psima: el caudal disminuye rpidamente, provocando un taponamiento severo.
La utilidad de esta prueba se analiza a continuacin:
I. Determinar cambios en la calidad de agua a lo largo del proceso de tratamiento e inyeccin. II. Comparar la calidad de diferentes aguas III. Definir parmetros mnimos de calidad para un agua de inyeccin, adems para correlacionar con los datos reales de campo. Existen varios mtodos para interpretar la pendiente de la curva entre el flujo de agua y el volumen acumulativo. Los ms importantes son:
(1) Medicin de la pendiente Cerini: en 1953 William F. Cerini propuso un nuevo significado de la medicin de la pendiente. Aunque el us un disco de vidrio sinterizado en vez de la membrana filtrante, esta tcnica es todava usada ampliamente en los ensayos de calidad de agua.
Los datos son graficados en una escala semilog, se define un mejor pendiente lineal a travs de los mejores puntos y luego se mide como si fuera un plano cartesiano. Los valores componentes de la pendiente en X y Y se miden en la misma escala lineal, y se calcula el valor de la pendiente dividiendo el valor de Y para X. A medida que la pendiente se incline hacia la derecha se har ms negativa, a este valor se le conoce como la pendiente de Cerini, figura 5-4.
La pendiente de Cerini para la figura 5-4 es: -2.4 in/1.5 in = -1.6 0.10 1.00 10.00 0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 Vo l u m e n a c u m u l a t i v o ( m L ) F l u j o
( m L / s e g ) (2) Indice Relativo de Taponamiento: Amoco desarroll un mtodo para clasificar la calidad de agua llamado Indice Relativo de Taponamiento (RPI). Este valor se calcula as:
RPI =SST MTSN (5-11)
Donde: SST =slidos suspendidos totales, ppm MTSN =Millipore Test Slope Number (3) Prueba Milipore del Nmero de la Pendiente (MTSN): es la pendiente de Cerini de una curva de calidad de agua convencional, la cual tiene las siguientes escalas en sus coordenadas:
Ordenadas o eje Y = 1 ciclo/5 pulg. Abscisas o eje X = 500 mL/pulg El MTSN se define como sigue:
I. Graficar en escala semilog los valores de caudal y volumen acumulado II. Dibujar la pendiente seleccionando los mejores puntos que formen una lnea recta, similar a la figura 5-4. II I. Seleccionar dos puntos de la curva con sus respectivas coordenadas: Qa, Va y Qb, Vb. I V. Calcular MTSN directamente de los datos o del grfico.
= - 0.8 Tabla 5-8 Vo l u men Rat a d e ac u mu l ad o f l u j o ( mL ) ( mL / s eg ) 500 3.40 1,000 2.90 1,500 2.30 2,000 1.60 2,500 1.10 3,000 0.76 (4) Gua de rangos de calidad del agua: en la tabla 5-9 se especifica los rangos de calidad de agua propuesta por Amoco.
Tabla 5-9 RPI Rating de Calidad General <3 Excelente 3-10 Buena-Aceptable 10-15 Cuestionable >15 Mala Anlisis del tamao de partcula: Tabla 5-10
METODO DE TIPO DE " DIAMETRO EQUIVALENTE DIAMETRO MEDICION MEDIDO ESFERICO CUALQUIER UNIDAD Partcula d*h*w = 1*1*2 verdadera Microscopio Dimetro Proyectado del rea ds = 1.58 Microscopio Mximo dimetro de Fered * df = 2.23 Sedimentacin Dametro de dst = 1.43 Stokes ** Contador Dimetro dv = 1.55 Coulter Volumen Tamiz Dimetro d = 1 tamao de la malla Contador Dimetro d = 1.77 HIAC rea-superficie * Mxima distancia entre las tangentes paralelas ** Dimetro de Stokes est incluido en la expresin 3*3.1416*u*d, que es la fuerza (resistencia a la movilidad) ejercida sobre la partcula. TECNICA TAMAO REQUERIMIENTOS DE DATOS FACILIDAD DEL MAXIMA APROXIMADO LA MUESTRA PRODUCIDOS INSTRUMENTO AMPLITUD (Micras) Luz visible Usualmente slidos filtrados sobre Tamao de Fcil de llevar 800 X microscopio la superficie de la membrana, aunque partcula y Requiere corriente (Objetos secos) gotas de agua pueden ser examinadas forma AC para la lmpara 1500 X (inmersin en aceite) Microscopio Slidos filtrados en la superficie Tamao de Inatalacin 100,000 X escaneado de la membrana. Deben ser recubiertos partcula y permanente para electrnico con Oro o Paladio para su anlisis. forma el laboratorio Muestra examinada en vaco Contador 0.5 micras Muestra representativa del agua. Nmero total Portable. Coulter a 400 micras Contador de partculas en lquido. de partculas Requiere corriente Agua debe tener suficiente SDT para mayores que un AC. mejorar la conductividad elctrica conteo manual Contador de 1 micra Muestra agua representativa Nmero total Portable. particulas a 100 micras Contador de partculas en lquido. de partculas Requiere corriente SPECTREX mayores que un AC. conteo manual Contador 2 micras Muestra de agua pipeteada de una Distribucin Portable. HIAC y a 900 micras celda fluyente o muestra de un batch Tamao de Requiere corriente ROYCO partcula AC. Algunas unidades operan con bateras. Tabla 5-11 (1) Tcnica del microscopio: (2) Contador Coulter: (3) Contador deluz dispersada: (4) Anlisis de la membrana filtrada: las membranas no deberan ser usadas para estimar el tamao de los slidos suspendidos en el agua, debido a que los resultados tendrn poco significado. A continuacin se explican dos tcnicas con sus limitaciones:
I. Filtrar un volumen determinado de agua a travs de dos membranas en serie, la segunda membrana tendr un tamao de poro menor que la primera, y se mide la cantidad de slidos suspendidos en cada membrana. Se asume que estos resultados pueden estimar la concentracin de partculas de diferente tamao.
Por ejemplo, filtrar un litro de agua a travs de una membrana de 5 micras de tamao de poro, seguida por otra membrana de 2 micras, como se indica en la figura 5-8. Determinar el peso de los slidos en cada membrana. Los resultados pueden ser interpretados errneamente, como se indica en la tabla 5-12.
Tabla 5-12 Dimetro de la partcula Concentracin (micras) (mg/L) D >=5 10.5 5 >D >2 3.7 Muestra de Agua Filtracin a travs de membranas en serie Tamao de poro 5 mg Tamao de poro 2 micras Slidos suspendidos 10.5 mg Slidos suspendidos 3.7 micras Volumen de agua 1 Litro Este concepto es anlogo a la determinacin del tamao de partculas secas por tamizacin; en donde el conjunto de tamices es sacudido vigorosamente, evitndose la formacin de grumos o aglomeraciones, permitiendo que cada partcula tenga la oportunidad de pasar a travs de los poros de la malla.
La formacin de grumos se presenta cuando las partculas son filtradas de un lquido con slidos hmedos (slurry), generando la remocin de partculas ms pequeas que el tamao del poro de la membrana. Los slidos retenidos en la membrana, conocidos como torta, se constituyen en un medio filtrante adicional. Figura 5-8 II La segunda tcnica empleada es la filtracin de dos muestras de agua en membranas con diferente tamao de poro, como se indica en la figura 5-9.
Figura 5-9 Muestra de Agua No 1 Filtracin a travs de membranas en paralelo Tamao de poro 2 micras Slidos suspendidos 14.2 mg Volumen de agua 1 Litro Volumen de agua 1 Litro Slidos suspendidos 10.5 mg Tamao de poro 5 micras Muestra de Agua No 2 Tabla 5-13
Se considera tambin que todas las partculas con tamao de poro menor al de la membrana pasan, pero esto no es verdad porque se produce el fenmeno de formacin de grumos y el efecto filtrante de la torta.
Como se puede apreciar el proceso de tamizacin es diferente al de filtracin de partculas hmedas, por lo tanto, no debera emplearse este mtodo para realizar la distribucin del tamao de partculas. Dimetro de la partcula Concentracin (micras) (mg/L) D >=5 10.5 5 >D >2 14.2 - 10.5 =3.7 Turbiedad:
Es una propiedad ptica de un lquido y est relacionado con la propiedad de las partculas para dispersar la luz.
En la mayora de casos interesa conocer la relacin entre la turbiedad y los SST. No existe una correlacin general porque los valores de turbiedad dependen de: el tamao, color, forma e ndice de refraccin de las partculas, as como del ndice de refraccin del medio dispersante de las partculas. Otros factores que inciden son la longitud de onda de la luz y el ngulo de orientacin del detector, es decir, diferentes equipos pueden proporcionar diferentes lecturas para una misma muestra.
En la figura 5-10 se ilustra la relacin entre el tamao de partcula y la cantidad de luz dispersada para un valor constante de SST. Se definen tres zonas:
Partculas menores a 0.1 micras: aumentan con el incremento de luz dispersada. Partculas entre 0.1 y 1.0 micras: es una zona compleja de transicin. Partculas mayores a 1.0 micras: la cantidad de luz dispersada es proporcional a la superficie total. Toma pocas partculas para dar el mismo peso de slidos suspendidos. Disminuye con el tamao de partcula. 0.01 0.1 1.0 10 100 10 1 0.1 0.01 0.001 L u z
d i s p e r s a d a
[ B r i l l o
r e l a t i v o
/
m g / m 3 ] Tamao de partcula (micras) 0.3 micras Figura 5-10 Las siguientes unidades son las ms empleadas para reportar los valores de turbiedad:
FTU: Formazin Turbidity Unit. El instrumento es calibrado en FTUs con una suspensin estndar de formazina. Desafortunadamente, existen tres tipos estndar de suspensiones, resultando en tres unidades diferentes. NTU: Nephelometer Turbidity Unit. Son usados nicamente en los nephelometers. Estos equipos pueden ser calibrados con kieselguhr, tierra de fuller o formazina. PPM: Partes por milln. Calibrado con slice o tierra de fuller, calibrado en ppm de slidos suspendidos. Fue diseado originalmente para evaluar la eficiencia de los filtros. No determina la concentracin de SST en el agua. 7) Anlisis de aguas en campos petroleros:
Como se ha manifestado anteriormente, algunas propiedades del agua cambian rpidamente una vez tomados desde el punto de muestreo, especialmente si estn en sistemas aislados del aire o en tuberas bajo presin.
En las aguas de los campos petroleros, las siguientes propiedades deben evaluadas en el sitio de muestreo, y si es posible, en las condiciones normales de flujo:
pH Ion carbonato Ion bicarbonato Oxigeno disuelto Dixido de carbono disuelto Sulfuros totales Temperatura SST: filtrar en el sitio de muestreo Distribucin del tamao de partcula Turbiedad Calidad de agua Conteo de bacterias: inocular en el sitio de muestreo.