Espectroscopia infrarroja con transformada de Fourier En que consiste esta tcnica, que materiales podemos inspeccionar con esta tcnica y que informacin puedo obtener con esta tcnica. Espectroscopia infrarroja con transformada de Fourier consiste en una tcnica que se utiliza para obtener un espectro infrarrojo de absorcin, emisin, fotoconductividad o dispersin Raman de un slido, lquido o gas. Un espectrmetro FTIR recoge simultneamente datos espectrales en un amplio rango espectral. Esto confiere una ventaja significativa sobre un espectrmetro dispersivo que mide la intensidad a lo largo de un rango estrecho de longitudes de onda a la vez. FTIR ha hecho espectrmetros de infrarrojo dispersivo casi obsoleto (excepto a veces en el infrarrojo cercano), la apertura de nuevas aplicaciones de la espectroscopia infrarroja.
El trmino espectroscopia de infrarrojo por transformada de Fourier se origina en el hecho de que se requiere una transformacin de Fourier (un proceso matemtico) para convertir los datos en bruto en el espectro real. Para otros usos de este tipo de tcnica, ver transformada de Fourier. El objetivo de cualquier espectroscopia de absorcin (FTIR, ultravioleta-visible ("UV-Vis") espectroscopia, etc) es medir qu tan bien una muestra absorbe luz a cada longitud de onda. La forma ms sencilla de hacer esto, el "espectroscopa dispersiva" tcnica, es brillar un rayo de luz monocromtica en una muestra, medir la cantidad de la luz es absorbida, y repita para cada longitud de onda distinta. Espectroscopia infrarroja con transformada de Fourier
Representacin esquemtica de un sistema de FTIR Espectroscopa de transformada de Fourier es una forma menos intuitiva para obtener la misma informacin. En lugar de un rayo monocromtico de la luz en la muestra, esta tcnica brilla un haz que contiene muchas frecuencias de la luz a la vez, y las medidas de la cantidad de haz que es absorbida por la muestra. A continuacin, el haz se modifica para contener una combinacin diferente de frecuencias, dando un segundo punto de datos. Este proceso se repite muchas veces. Despus, el ordenador lleva todos estos datos y trabaja hacia atrs para inferir lo que la absorcin es en cada longitud de onda.
El haz se ha descrito anteriormente se genera comenzando con una fuente de luz de banda ancha-uno que contiene todo el espectro de longitudes de onda a medir. La luz brilla en un interfermetro-una cierta configuracin de espejos, uno de los cuales es movido por un motor de Michelson. A medida que este movimiento del espejo, cada longitud de onda de la luz en el haz est bloqueado peridicamente, de transmisin, bloqueado, transmitida, por el interfermetro, debido a la interferencia de onda. Diferentes longitudes de onda son moduladas a diferentes velocidades, de manera que en cada momento, el haz que sale del interfermetro tiene un espectro diferente. Como se ha mencionado, no se requiere tratamiento por ordenador para convertir los datos en bruto (absorcin de la luz para cada posicin del espejo) en el resultado deseado (la absorcin de luz de cada longitud de onda). El procesamiento requerido resulta ser un algoritmo comn que se llama la transformada de Fourier (de ah el nombre ", espectroscopa de transformada de Fourier"). Los datos en bruto a veces se llama un "interferograma."
El interferograma pertenece en el dominio de longitud. Transformada de Fourier (FT) invierte la dimensin, por lo que el FT del interferograma pertenece en el dominio de longitud recproco, que es el dominio de nmero de onda. La resolucin espectral en nmeros de onda por cm es igual al recproco del retardo mximo en cm. Por lo tanto se obtiene una resolucin de 1 cm-4 si el retraso mximo es de 0,25 cm, lo que es tpico de los instrumentos ms baratos FTIR. Una resolucin mucho mayor se puede obtener mediante el aumento del retardo mximo. Esto no es fcil ya que el espejo mvil debe viajar en lnea recta casi perfecta. El uso de espejos de esquina de cubo en lugar de los espejos planos es til como un rayo de salida de un espejo de esquina de cubo es paralela al rayo entrante, independientemente de la orientacin del espejo alrededor de ejes perpendiculares al eje del haz de luz. Connes medidos en 1966 la temperatura de la atmsfera de Venus de la grabacin del espectro de vibracin-rotacin de Venus CO2 a 0,1 cm-1 resolucin.A s mismo Michelson intent resolver la banda de emisin H de hidrgeno en el espectro de un tomo de hidrgeno en su dos componentes mediante el uso de su interfermetro. Un espectrmetro de p25 con 0,001 cm-1 resolucin ya est disponible comercialmente. La ventaja es importante para el rendimiento de alta resolucin FTIR como el monocromador en un instrumento de dispersin con la misma resolucin tendra entrada muy estrecha y ranuras de salida. Aplicaciones Espectroscopa Infraroja por Transformada de Fourier es excepcionalmente adecuada para obtener los espectros de energa en situaciones limitadas (pequeas cantidades de muestras, tazas de impurezas en las mezclas, que absorbe dbilmente muestras, etc) y las condiciones bajo las cuales los instrumentos de dispersin convencionales no producen el espectro deseado. El uso de FT-IR en la investigacin, anlisis y laboratorios de control de calidad ha trado nuevas capacidades y extendida a todos los usuarios. Propiedades fsicas del: Grueso, cristalinidad, polimerizacin, vulcanizacin, el cambio de fase, el enlace de hidrgeno. Reacciones: estudios de degradacin, Fotoqumica, tiempo para resolverse la espectroscopia. Nanotecnologa: Orientacin molecular. Interacciones Moleculares, rotacin pura. Energa Baja: ATR. Muy esparcido, fuertemente absorbentes Aplicaciones tpicas Qumica e Ingeniera Qumica Polmeros e Industrias de caucho Laboratorios Forenses Laboratorios Farmacuticos Alimentos Agricultura
Laboratorio de Espectroscopa Infrarroja El grupo MCMA dispone de un moderno equipo de espectroscopia Infrarroja por transformada de Fourier (FT-IR) que permite diferentes tipos de anlisis sobre una misma muestra. Asi mismo dispone de un dispositivo de cmara caliente para realizar anlisis de muestras in situ bajo diferentes atmsferas y temperaturas. Referencia Bibliogrfica: Introduccin a la nanotecnologa Charles P. Jr. Poole, Frank J. Owens 2007 Pag.65 Espectrofotometra Se refiere a la medida de cantidades relativas de luz absorbida por una muestra, en funcin de la longitud de onda. Cada componente de la solucin tiene su patrn de absorcin de luz caracterstico. Comparando la longitud de onda y la intensidad del mximo de absorcin de luz de una muestra versus soluciones standard, es posible determinar la identidad y la concentracin de componentes disueltos en la muestra (solucin incgnita). Las ventajas de la espectrofotometra sobre otros mtodos analticos de laboratorio son varias: es rpida, precisa, verstil, fcil de usar y eficiente en costo. Los espectrofotmetros se han mejorado en precisin y versatilidad en los ltimos aos con los avances de tecnologa, y hoy se consideran indispensables en un laboratorio de qumica analtica.
La espectrofotometra se usa para diversas aplicaciones, como: Anlisis cuantitativo y cualitativo de soluciones desconocidas en un laboratorio de investigacin. Estandarizacin de colores de diversos materiales, como plsticos y pinturas. Deteccin de niveles de contaminacin en aire y agua. Determinacin de trazas de impurezas en alimentos y en reactivos. Un espectrmetro tpico posee cuatro componentes bsicos: una fuente de radiacin que tiene intensidad constante en el rango de longitud de onda que cubre (usualmente es lmpara de tungsteno para luz visible, y deuterio para ultravioleta), un compartimiento para la muestra, un monocromador que separa la banda de longitud de onda deseada del resto del espectro y la dispersa al compartimiento de la muestra, y un fotodetector, que mide cuantitativamente la radiacin que pasa por la muestra. En general, los espectrmetros miden en % de transmitancia (T) y absorbancia (A). El porciento de transmitancia se refiere a la cantidad de radiacin que pasa a travs de la muestra y alcanza el detector. Una solucin lmpida, no absorbente, mostrara una lectura de 100% de transmitancia en un espectrofotmetro calibrado. Las unidades de absorbancia van de 0 a 2. La absorbancia se relaciona con la transmitancia como Componentes del Espectrofotmetro: Fuente de luz La fuente de luz que ilumina la muestra debe cumplir con las siguientes condiciones: estabilidad, direccionalidad, distribucin de energa espectral continua y larga vida. Las fuentes empleadas son: lmpara de wolframio (tambin llamado tungsteno), lmpara de arco de xenn y lmpara de deuterio que es utilizada en los laboratorios atmicos.
Monocromador El monocromador asla las radiaciones de longitud de onda deseada que inciden o se reflejan desde el conjunto, se usa para obtener luz monocromtica. Est constituido por las rendijas de entrada y salida, colimadores y el elemento de dispersin. El colimador se ubica entre la rendija de entrada y salida. Es un lente que lleva el haz de luz que entra con una determinada longitud de onda hacia un prisma el cual separa todas las longitudes de onda de ese haz y la longitud deseada se dirige hacia otra lente que direcciona ese haz hacia la rendija de salida. Compartimiento de Muestra Es donde tiene lugar la interaccin, R.E.M con la materia (debe producirse donde no haya absorcin ni dispersin de las longitudes de onda). Es importante destacar, que durante este proceso, se aplica la ley de Lambert-Beer en su mxima expresin, con base en sus leyes de absorcin, en lo que concierne al paso de la molcula de fundamental-excitado. Detector El detector, es quien detecta una radiacin y a su vez lo deja en evidencia, para posterior estudio. Hay de dos tipos: Los que responden a fotones Los que responden al calor Registrador Convierte el fenmeno fsico, en nmeros proporcionales al analito en cuestin. Fotodetectores En los instrumentos modernos se encuentra una serie de 16 fotodetectores para percibir la seal en forma simultnea en 16 longitudes de onda, cubriendo el espectro visible. Esto reduce el tiempo de medida, y minimiza las partes mviles del equipo. Espectrofotmetro de Transformada de Fourier El funcionamiento de este espectrofotmetro bsicamente consiste en lo siguiente: La radiacin primero golpea a un divisor o separador que escinde el haz de la luz en dos partes iguales (espejo semirreflejante). Estos dos haces de luz interfieren en el divisor despus en su viaje de vuelta cuando son reflejados sobre otros dos espejos. Uno dispuesto frente a la trayectoria del haz original y el otro perpendicular. En esta trayectoria se dispone la muestra y a continuacin el detector IR (Rayo infrarrojo). La intensidad resultante de la superposicin de los dos haces es medida como funcin del desfase (s) del espejo mvil en su desplazamiento respecto la posicin intermedia. El grfico resultante (Intensidad vs. Desfase) se denomina interferograma. La transformacin de Fourier se usa como mtodo matemtico para el desarrollo en serie la curva obtenida (interferograma). La transformada est constituida por el sumatorio de senos y cosenos de las distintas frecuencias pticas que componen la radiacin. Gracias a un programa de ordenador este tedioso clculo matemtico se simplifica y se obtienen resultados exactos y rpidos de las frecuencias elementales contenidas en el interferograma. La transformada de Fourier (o desarrollo en serie de Fourier) del interferograma es el espectro ordinario obtenido por aparatos convencionales IR. En efecto, el interferograma contiene la absorcin completa de la muestra descrita para cada longitud de onda por la correspondiente disminucin de intensidad luminosa. El interferograma ms sencillo corresponde a una radiacin monocromtica (una sola frecuencia), obtenindose una curva funcin coseno de la frecuencia correspondiente. En cualquier interferograma cada punto contiene datos de todas las frecuencias que contiene el espectro completo y no de una sola frecuencia como en el espectro ordinario. As la informacin de una seal con forma de coseno en el detector (interferograma ms simple) sera mostrada despus de la trasformada como una sola lnea de un nmero de onda particular (luz monocromtica de una sola frecuencia). Pero cualquier interferograma comn es el resultado de la combinacin de mltiples frecuencias que con la TF es posible descubrir.