M7 Cagc

Manual de Prcticas
Ref. equipo: CAGC Fecha: Diciembre 2010 Pg: 1 / 1

7 MANUAL DE PRCTI CAS...................................................................................................... 2
7.1 OBJETIVO.............................................................................................................................. 2
7.2 FUNDAMENTO TERICO.................................................................................................... 3
7.2.1 Caudal de arrastre y velocidad de anegamiento.....................................................................................................4
7.2.2 Clculo del coeficiente global de transferencia de materia ..................................................................................7
7.2.3 Relacin entre los coeficientes individuales y globales de transferencia de materia .......................................8
7.2.4 Altura de la columna .................................................................................................................................................14
7.2.5 Coeficiente global de transferencia referido a la fase lquida............................................................................20
7.2.6 Balances de materia...................................................................................................................................................22
7.3 INSTALACIN EXPERIMENTAL...................................................................................... 26
7.3.1 Columna de Relleno..................................................................................................................................................27
7.3.2 Circuito de lquido.....................................................................................................................................................30
7.3.3 Circuito de gases .......................................................................................................................................................30
7.3.4 Equipo de medida y anlisis ....................................................................................................................................31
7.4 PRCTICAS DE LABORATORIO ...................................................................................... 33
7.4.1 Prctica 1: Anlisis de las corrientes gaseosas ....................................................................................................34
7.4.2 Prctica 2: Determinacin de los caudales de arrastre y anegamiento.............................................................37
7.4.3 Prctica 3: Comprobacin de los balances y determinacin de los coeficientes de transferencia de
materia .................................................................................................................................................................... 41
7.4.4 Prctica 4: Comprobacin de los balances de materia ........................................................................................46
7.5 ANEXOS............................................................................................................................... 49
7.5.1 Determinacin del caudal de aire............................................................................................................................49
7.5.2 Utilizacin de los manmetros ...............................................................................................................................51
Manual de Prcticas
7 MANUAL DE PRCTICAS
7.1 OBJETIVO
Los objetivos de estas prcticas son los siguientes:
Estimacin de los caudales de arrastre y de anegamiento en una
columna de relleno.
Comprobacin de las ecuaciones de conservacin de materia en una
columna de absorcin.
Determinacin de la influencia del caudal de lquido sobre el coeficiente
volumtrico global medio de transferencia de materia a travs de la fase
lquida.
Manual de Prcticas
7.2 FUNDAMENTO TERICO
La absorcin es una operacin bsica de transferencia de materia. Consiste
en la transferencia de uno o varios componentes de una mezcla gaseosa a una fase
lquida por el contacto con un disolvente adecuado. Tras la rectificacin, quizs sea
la operacin de transferencia de materia ms importante. Algunos procesos que
ponen de manifiesto la importancia de la absorcin son: la recuperacin de vapores
disolventes o gasolina natural de corrientes gaseosas, los tratamientos de gases en las
refineras y la descontaminacin de gases industriales.
Las operaciones de separacin de componentes por transferencia de
materia implican el contacto de dos fases inmiscibles. Este contacto puede ser
intermitente, como ocurre en las columnas de pisos, o continuo, como sucede en las
columnas de relleno. Aunque hay otros dispositivos para conseguir el contacto de las
fases (cmaras de pulverizacin, burbujeadores de gases, etc.), los ms usados en los
procesos de absorcin son las columnas de relleno.
El diseo de estas columnas contempla aspectos como las caractersticas
del relleno o las condiciones de funcionamiento. De esta forma, el conocimiento de
los diferentes tipos de relleno permitir seleccionar el ms adecuado para cada caso
en funcin de su rea especfica (m
2
/m
3
de volumen ocupado) y capacidad
(velocidad de circulacin tolerable por ambas fases).
Conocidas las condiciones hidrodinmicas de funcionamiento (caudal de
mojado, velocidad de anegamiento, prdida de presin, etc.), es posible determinar el
dimetro de la columna y los caudales ptimos de gas y lquido. Una vez evaluados
los coeficientes individuales de transferencia de materia a travs de las fases lquida
(k
l
) y gaseosa (kg), se puede calcular la altura de columna necesaria para conseguir
el grado de separacin deseado.
Manual de Prcticas
7.2.1 Caudal de arrastre y velocidad de anegamiento
Uno de los factores que influye a la hora de calcular el dimetro de una
columna de relleno es la velocidad de circulacin de ambos fluidos, gas y lquido,
que resulte tolerable a travs del lecho de relleno.
En una columna que contiene un determinado relleno, regada por un caudal
definido de lquido, la velocidad del gas tiene un lmite superior que se conoce como
velocidad de anegamiento. La velocidad de anegamiento se puede obtener a partir de
la relacin entre la cada de presin a travs del lecho de relleno y el caudal de gas.
Figura 1. Prdida de presin del gas a travs de los rellenos: Velocidades de
arrastre y de anegamiento
En la figura 1 se presenta la relacin, para distintos caudales de lquido,
entre la cada de presin y el caudal de gas en lechos de relleno con piezas al azar.
A'
A
B'
C'
D'
B
D
C
Bubblers Area
Point of Flooding
Load Area
Load or Drag Point
L
i
q
u
i
d
H
ig
h
f
l
o
w
L
o
w
L
i
q
u
i
d
F
l
o
w
Dry
Filling
l
o
g

P
r
e
s
s
u
r
e

L
o
s
s
e
s
log Gas Flow
Manual de Prcticas
Para cada caudal constante de lquido descendente, si la velocidad del gas es
suficiente para que el flujo sea turbulento, la prdida de presin del gas es
proporcional al cuadrado de su velocidad (tramos A-B y A-B de la grfica), segn
la ecuacin de Fanning (Dp= 2fV
2
L/D) para el flujo turbulento de fluidos en el
interior de conducciones.
A partir del punto B, al aumentar el caudal de gas (cualquiera que sea el
caudal de lquido considerado) la prdida de presin empieza a ser proporcional a
una potencia de la velocidad del gas mayor que 2 y, adems, continuamente
creciente. El punto B es el punto de carga o arrastre, definido por una velocidad del
gas y caudal de gas de carga o arrastre.
Al seguir aumentando el caudal de gas por encima del valor de carga o
arrastre, se alcanza un punto de la curva (C) en el que sta tiende agudamente a la
vertical. En ese momento la retencin de lquido en el relleno aumenta tanto que se
interrumpe su descenso y se llenan todos los huecos entre las piezas del relleno. El
gas burbujea en el seno del lquido, lo que incrementa extraordinariamente su prdida
de presin. El punto C es el punto de anegamiento o inundacin. Los valores de la
velocidad y caudal de gas que corresponden a este punto reciben el nombre de
velocidad y caudal de anegamiento o inundacin. El fenmeno de anegamiento se
pone de manifiesto en la columna por la acumulacin o retroceso del lquido en la
misma, ya que la prdida de presin en el gas es tan alta que la carga de lquido no es
suficiente como para circular en contra de esta presin.
Es evidente que la velocidad del gas durante la operacin de la columna
debe ser, para cada caudal de lquido, menor que la velocidad de anegamiento.
Cunto menor es una cuestin que debe fijar el diseador atendiendo a criterios
econmicos. Generalmente se disea utilizando un valor de la velocidad del gas del
orden del 50% de la velocidad de anegamiento, aunque a veces se alcanzan valores
Manual de Prcticas
prximos al 90%.
Otro factor que se considera en el diseo de las columnas de relleno es la
cada de presin en relacin con la altura de relleno. En las columnas de absorcin el
valor est comprendido entre 2 y 4 cm de columna de agua por metro de relleno. Los
lmites inferior y superior del intervalo de carga, que corresponden con cadas de
presin del orden de 4 a 8 cm de columna de agua por metro de relleno
respectivamente, se indican en la grfica de Lobo (figura 2).
Figura 2. Velocidades de carga e inundacin en columnas de relleno.
El significado de las distintas variables que aparecen en la grfica es el
Manual de Prcticas
siguiente:
V
G
: Velocidad del gas referida a la seccin transversal del lecho (m/s)
L : Caudal msico de lquido (kg/h)
V: Caudal msico del gas (kg/h)
r
G
: Densidad del gas (kg/m
3
)
r
L
: Densidad del lquido (kg/m
3
)
a
s
: rea de la superficie de relleno seco por unidad de volumen de relleno
(m
2
/m
3
)
m
H2O,20C
: Viscosidad del agua a 20C (cp)
m
L
: Viscosidad del lquido (cp)
g: Aceleracin de la gravedad (9,81 m/s2)
: Porosidad o fraccin de huecos del relleno (adimensional)
7.2.2 Clculo del coeficiente global de transferencia de materia
En el apartado anterior se ha visto que el dimetro de una columna de
relleno depende de:
- Cantidades de gas y de lquido
- Propiedades del gas y del lquido
- Relacin entre los caudales de gas y de lquido
En cambio, la altura de la columna y, por tanto, el volumen total de relleno,
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depende de:
- variaciones de concentracin que se desee conseguir.
- velocidad de transferencia de materia por unidad de volumen de relleno.
Por consiguiente, los clculos de la altura se basan en balances de escalas
de materia y energa y en la estimacin de las fuerzas impulsoras y coeficientes de
transferencia de materia individuales durante las fases lquida y gaseosa (k
l
y k
g
). En
el caso de que la resistencia de una de las dos fases controle el proceso de
transferencia, slo ser necesario conocer el coeficiente de transferencia de materia
individual a travs de dicha fase (ya que ste coincidir prcticamente con el
coeficiente global).
Esta situacin se presenta en la absorcin con agua del CO
2
contenido en
una mezcla aire-CO
2
. El control lo ejerce la fase lquida (en este caso, el agua), por
lo que slo ser necesario determinar el coeficiente de transferencia de materia a
travs de la fase lquida (k
l
).
7.2.3 Relacin entre los coeficientes individuales y globales de transferencia
de materia
Consideremos un proceso de absorcin continuo y estacionario, llevado a
cabo en una columna de relleno (figura 3). Se consideran las siguientes hiptesis:
- se transfiere un nico soluto de la fase gaseosa a la fase lquida
- las fases circulan en contracorriente (el lquido desciende y el gas
asciende)
Manual de Prcticas
Figura 3
Los subndices 1 y 2 se utilizan para designar las corrientes de base y
cabeza de la columna respectivamente. Se supone que la prdida de presin del gas al
atravesar la columna es despreciable frente a la presin total, y que el equilibrio se
establece de forma instantnea en la interfase, es decir, que sta no ofrece resistencia
alguna a la transferencia de materia.
Supngase que la fase gaseosa contiene un soluto cuya presin parcial en
dicha fase es p, y que la fase lquida tiene una concentracin molar del mismo soluto
c. En una porcin de superficie interfacial gas-lquido dA, en la que se establece un
perfil de concentraciones como el de la Figura 4,
V
2
L
2
V L
V
1
L
1
Manual de Prcticas
Figura 4
se cumplir, siempre que se alcance el equilibrio instantneamente en la superficie
interfacial, que:
Ecuacin 1
Esta ecuacin expresa el caudal de materia transferido como el cociente
entre una fuerza impulsora y una resistencia a la transferencia. El significado de las
distintas variables es el siguiente:
N: Cantidad de materia transferida por unidad de superficie y unidad de
tiempo.
dA: seccin diferencial en el rea interfacial
p
o
: Presin parcial del soluto en la superficie interfacial
dA
p
c
e
c
p
e
c
o
p
o
G
L
dA K
c c
dA K
p p
dA k
c c
dA k
p p
NdA
L
e
G
e
l
o
g
o
1 1 1 1

=
=
Manual de Prcticas
c
o
: Concentracin molar del soluto en equilibrio con p
o
en la superficie
interfacial
p
e
: Presin parcial del soluto en el gas en equilibrio con un lquido de
concentracin molar de soluto c
c
e
: Concentracin molar de soluto en el lquido en equilibrio con un gas de
presin parcial de soluto p
k
g
: coeficiente individual medio de transferencia de materia en la fase
gaseosa
k
l
: coeficiente individual medio de transferencia de materia en la fase
lquida
K
G
: coeficiente global medio de transferencia de materia expresado en
presiones parciales
K
L
: coeficiente global medio de transferencia de materia expresado en
concentraciones molares
En la Figura 5 se representan las fuerzas impulsoras utilizadas en la
ecuacin 1 en un diagrama presin / concentracin de soluto.
Manual de Prcticas
Figura 5
De la igualdad de los trminos segundo y tercero de dicha ecuacin se
deduce:
Ecuacin 2
y, teniendo en cuenta el significado de las pendientes n y n de la Figura 5, se
obtiene la relacin entre los coeficientes individuales y globales de transferencia de
materia:
Ecuacin 3
g
l
o
o
k
k
c c
p p
=
L l g G K
n
k
n
k K
' ' ' 1 1
= + =
Manual de Prcticas
Si se cumple la ley de Henry, la curva de equilibrio sera una lnea recta
(p= Hc). En este caso se cumplira n=n=H (siendo H la constante de Henry), por lo
que la ecuacin anterior quedara reducida a:
Ecuacin 4
Como ya se ha mencionado, en algunos casos concretos se puede
considerar que una de las resistencias a la transferencia de materia (la que opone la
fase lquida o la que opone la fase gaseosa) es despreciable. As, si se cumple la ley
de Henry, se tiene:
a) Para solutos muy solubles en la fase lquida (valores de la constante de
Henry muy bajos), se podr despreciar en la ecuacin anterior el
trmino H/k
l
frente al trmino 1/k
g
, de donde se deduce que K
G
= k
g
. En
este caso, la transferencia de materia en la fase gaseosa controla el
proceso.
b) Para solutos muy insolubles en la fase lquida (valores de la constante
de Henry muy elevados), se podr despreciar en la ecuacin anterior el
trmino 1/k
g
frente al trmino H/k
l
, de donde se deduce que K
L
= k
l
. En
este caso, la transferencia de materia en la fase lquida controla el
proceso.
Para la mayora de los equipos no es posible determinar el rea interfacial,
por lo que hay que definir una magnitud a, que es el rea interfacial por unidad de
L l g G K
H
k
H
k K
= + =
1 1
Manual de Prcticas
volumen activo del equipo. Generalmente este parmetro est combinado con los
coeficientes de transferencia de materia, denominndose al producto ka coeficiente
de capacidad o coeficiente de transporte volumtrico.
7.2.4 Altura de la columna
Considrese la siguiente columna de relleno representada en el diagrama de
la figura 6:
Figura 6
Donde los subndices 1 y 2 se utilizan para designar las variables en la base
y la cabeza de la columna respectivamente. Estas variables son:
V: Caudal molar de la fase gaseosa
L: Caudal molar de la fase lquida
Y+d X+d
Y X
d
V
1
V
Y
1
y
1
L
1
L
X
1
V
2
V
L
2
L
X
2
Manual de Prcticas
V: Caudal molar libre de soluto de la fase gaseosa
L: Caudal molar libre de soluto de la fase lquida
Y: Razn molar de la fase gaseosa
X: Razn molar de la fase lquida
y: Fraccin molar del soluto en la fase gaseosa
x: Fraccin molar en la fase lquida
p: Presin parcial del soluto en la fase gaseosa
c: Concentracin molar del soluto en la fase lquida
Algunas relaciones entre estas variables son las siguientes:
7.2.4.1 Relacin entre razones molares y fracciones molares.
a) Razn molar de la fase gaseosa:
Ya que p= yP, donde P es la presin total, p es la presin parcial e y la
fraccin molar del soluto en la fase gaseosa.
b) Razn molar de la fase lquida:
siendo c
t
la concentracin molar total del soluto, c la concentracin molar y x
p P
p
Y
=
y
y
=
1
x
x
c c
c
X
t
=
=
1
Manual de Prcticas
la fraccin molar del soluto en la fase lquida.
7.2.4.2 Relacin entre caudales con soluto y exentos de soluto.
a) Fase gaseosa:
V = V Vy = V(1 y)
b) Fase lquida:
L = L Lx = L(1 x)
7.2.4.3 Balance de soluto extendido a la porcin de columna de altura dh.
En la porcin de columna de altura dh, el rea de la superficie en contacto
entre las fases se designa por dA. Por tanto, el soluto transferido por unidad de
tiempo en esa porcin de columna ser NdA (siendo N la densidad de flujo de soluto
transferido). Esta cantidad de soluto transferido se puede evaluar como soluto que
cede la fase gaseosa o como soluto que recibe la fase lquida:
Soluto cedido por el gas: V(dY Y dY)
Soluto ganado por el lquido: L(X + dX X)
Por tanto, NdA = -VdY = -LdX
Ecuacin 5
Los signos negativos indican que el contenido de soluto en ambas fases
disminuye al aumentar la altura de la columna.
Por otra parte, de la ecuacin 1 se deduce que,
NdA = k
g
dA (p-p
o
) = k
l
dA (c
o
- c) = K
G
dA (p-p
e
) = K
L
dA (c
e
- c)
Manual de Prcticas
Ecuacin 6
Si se expresa el rea de contacto diferencial entre las fases dA en funcin
de la seccin transversal de la columna S y del rea de contacto (rea interfacial por
unidad de volumen activo del equipo en m
2
/m
3
), se llega a:
dA = a S dh
con lo que la ecuacin 6 se transforma en:
N (a S dh) = k
g
(a S dh) (p-p
o
) = k
l
(a S dh) (c
o
- c) = K
G
(a S dh) (p-p
e
) =
=K
L
(a S dh) (c
e
- c)
Ecuacin 7
Si se tiene en cuenta el significado de la fraccin molar del soluto en ambas
fases (x-y):
p = yP c = c
t
x
sustituyendo en las ecuaciones 7 se llega a:
N (a S dh)=k
g
(a S dh) P (y-y
o
)=k
l
(a S dh) c
t
(x
o
-x)=K
G
(a S dh) P(y-y
e
)=
=K
L
(a S dh c
t
)(x
e
-x)
Ecuacin 8
En el caso de tener disoluciones consideradas diluidas (c<20%), como
ocurre en nuestro caso, se pueden realizar las siguientes aproximaciones:
=
p P
p
Y
y
P
p
=
Manual de Prcticas
Ecuaciones 9
Sustituyendo en la ecuacin 8, se llega a:
N (a S dh) = k
g
(a S dh) P (Y-Y
o
)
=k
l
(a S dh) c
t
(X
o
-X)
=K
G
(a S dh) P(Y-Y
e
)
=K
L
(a S dh )c
t
(X
e
-X)
Ecuaciones 10
Si ahora se tiene en cuenta el balance diferencial de soluto (ecuacin 5) se
obtiene:
N (a S dA) = k
g
(a S dh) P (Y-Y
o
)
=k
l
(a S dh)c
t
(X
o
-X)
=K
G
(a S dh)P(Y-Y
e
)
=K
L
(a S dh) c
t
(X
e
-X)
=-VdY
=
c c
c
X
t
x
c
c
t
=
Manual de Prcticas
= -LdX
Ecuaciones 11
Estas ecuaciones diferenciales, una vez integradas con las condiciones
lmite adecuadas, conducen a 4 ecuaciones que expresan la altura de la columna en
funcin de los coeficientes de transferencia de materia (individuales o globales), de
los caudales molares y de las razones molares de ambas fases.
Hay dos casos concretos en los que si los coeficientes individuales de
transferencia de materia son constantes, como ocurre con las mezclas diluidas,
tambin lo son los globales:
- Una de las dos fases ofrece mucha mayor resistencia y controla el
proceso global.
- Se cumple la ley de Henry, es decir, la lnea de equilibrio en el
diagrama p-c es una recta y n=n=H.
En el caso del proceso de absorcin de CO
2
de una corriente de aire con
agua, se cumplen ambas circunstancias, por lo que se pueden integrar las ecuaciones
11 considerando constantes los coeficientes de transferencia de materia y la
concentracin molar total de la corriente lquida c
t
. Por ejemplo, la altura total del
relleno para alcanzar una determinada separacin caracterizada por las variaciones de
las razones molares de X
1
a X
2
, en funcin de K
L,
sera:
Ecuacin 12
2
1
'
X
X
e t L X X
dX
c a K
S L
h
Manual de Prcticas
Esta ecuacin puede representarse de la siguiente forma:
h = (H
LT
) (N
LT
)
donde:
- H
LT
es el trmino que aparece fuera de la integral y se denomina altura
de una unidad de transferencia.
- N
LT
es el trmino integral y se denomina nmero de unidades de
transferencia referido a la fase lquida (que es la que controla el
proceso).
Por cumplirse para el sistema CO
2
-aire la ley de Henry, la variacin de X
e
con X resulta lineal, en cuyo caso la de (X
e
-X) con X tambin lo ser. Esto permite
resolver la integral que quedara como:
Ecuacin 13
7.2.5 Coeficiente global de transferencia referido a la fase lquida
Combinando las ecuaciones 12 y 13 se llega a la siguiente expresin:
Ecuacin 14
Si se expresa en funcin de las concentraciones molares:
ml e
X
X
e
LT
X X
X X
X X
dX
N
) (
2 1
2
1

ml e t
L
X X
X X
c a h
S L
K
) (
' 2 1

=
Manual de Prcticas
Ecuacin 15
Si se engloba el rea especfica del relleno en el coeficiente de
transferencia de materia y se desarrolla la media logartmica, se llega a la siguiente
expresin:
Ecuacin 16
El valor de L se puede calcular mediante la expresin:
L = L
2
c
t
donde L viene expresado en kmol/h, L
2
en m
3
/h y c
t
viene dado en kmol/m
3
.
En esta ltima ecuacin c
t
, la concentracin molar total de la corriente
lquida a lo largo de la columna, se ha supuesto constante e igual a la del agua, dado
que en esas condiciones de operacin las disoluciones pueden considerarse diluidas.
Es decir:
ml e t
L
c c
c c
c a h
S L
K
) (
' 2 1

=
) (
) (
ln
) ( ) (
) (
.
'
1
2
1 2
1 2
1
2
2 1 c c
c c
c c c c
c c
c h S
L
a K
e
e
e e t
L

=
) ( 55 , 55 ) (
18
1000
3 3
m kmol m kmol ct =
Manual de Prcticas
7.2.6 Balances de materia
En este apartado se deducirn las ecuaciones representativas de los
balances diferencial de materia en una columna de relleno. Para ello se considera la
columna de contacto diferencial de la Figura 6:
Figura 6
En esta columna la composicin vara de manera continua de un extremo al
otro de la torre.
La cantidad total de gas V que pasa por unidad de tiempo (kmol/h) a travs
de la columna en sentido ascendente consta de V moles de gas exento de soluto
(inerte), o componente que no se difunde, y de una cierta cantidad de componente
que se difunde o soluto.
Y+d X+d
Y X
d
V
1
V
Y
1
y
1
L
1
L
X
1
x
1
V
2
V
Y
2
y
2
p
L
2
L
X
2
x
2
Manual de Prcticas
La cantidad total de lquido L que baja a lo largo de la columna por unidad
de tiempo (kmol/h) consta de L moles de absorbente no voltil que no se difunde
(lquido exento de soluto) y de una cierta cantidad de componente que se difunde.
Dado que V y L varan de un extremo a otro de la columna (V
1
y L
1
en la
base de la columna y V
2
y L
2
en cabeza), se suelen utilizar como base de los clculos
los flujos de las corrientes inertes, V y L, ya que permanecen constantes a lo largo
de la torre.
7.2.6.1 Balance de materia sobre el componente que se transfiere
Si se hace un balance de materia extendido a toda la columna sobre el
componente a separar se obtiene lo siguiente:
L X
2
+ V Y
1
= L X
1
+ V Y
2
Ecuacin 17
Que como X = x/(1-x) e Y = y/(1-y), teniendo en cuenta que la disolucin es diluida,
se puede hacer la siguiente aproximacin:
Ecuaciones 18
Con lo que la Ecuacin 17 se transforma en
y Y
x X
Manual de Prcticas
L x
2
+ V y
1
= L x
1
+ V y
2
Ecuacin 19
Si se expresan las fracciones molares del soluto en la fase lquida en
funcin de las correspondientes concentraciones molares,
L (c
2
/c
t
) + V y
1
= L (c
1
/c
t
) + V y
2
Ecuacin 20
7.2.6.2 Balance de materia global
Un balance de materia global alrededor de toda la columna da como
resultado:
L
2
+ V
1
= L
1
+ V
2
Ecuacin 21
Teniendo en cuenta que:
Ecuacin 22
y que:
Ecuacin 23
( )
+ = + = + =
t c
c
L
x
L
x
x
L X L X L L L
1
1 1
1
1 1 1
1
1
'
1
1
' )
1
1 ( ' ) 1 ( ' ' '
2 2
2
2 2 2
1
'
)
' 1
'
1 ( ' ) 1 ( ' ' '
y
V
y
y
V Y V Y V V V
+ = + = + =
Manual de Prcticas
El balance global tambin puede expresarse como:
Ecuacin 24
( ) 2 1
1 2
1
'
1
'
y
V
c c
L
V L
t
+
= +
Manual de Prcticas
7.3 INSTALACIN EXPERIMENTAL
La siguiente figura representa de forma esquemtica al equipo y sus
diferentes partes.
Manual de Prcticas
Las partes principales de la instalacin son las siguientes:
- Panel de anlisis.
- Columna de relleno.
- Circuito de lquido (agua).
- Circuito de gases (aire y CO
2
).
- Equipos de medida y anlisis.
7.3.1 Columna de Relleno
Formada por un tubo cilndrico de vidrio de 1400 mm de longitud y 75 mm
de dimetro interior.
El relleno de la columna es de anillos Raschig soportados por una placa de
nylon.
La columna tiene:
Cabeza de la columna. Se
fija a la columna. Antes de ello se debe
introducir el relleno hasta llegar a una
altura determinada. No olvide poner el
difusor de agua.
Cuando se finalice la
instalacin de la columna, se debe poner
sobre los tornillos de la base. Mire el
dibujo.
Manual de Prcticas
Manual de Prcticas
Despus, debe fijar la columna con la
abrazadera suministrada con el equipo.
Para finalizar la instalacin, fijamos la columna al tubo
de cristal colocado en la parte de debajo de la columna, vase la
figura.
Manual de Prcticas
7.3.2 Circuito de lquido
El lquido, que se encuentra almacenado en un depsito de PVC de 40 l de
capacidad, se impulsa hacia la columna con ayuda de una bomba centrfuga de
arrastre magntico. El caudal mximo suministrado por la bomba es de 540 l/h en
condiciones normales. El caudal que llega en cada momento a la columna se mide
con un caudalmetro situado en lnea en el panel. En los equipos computerizados esta
lectura tambin se efecta a travs de un sensor de caudal situado en la lnea de agua.
Ambos sistemas nos permiten calibrar el sensor de caudal tal y como se explica en la
seccin M9 de este manual.
El lquido se alimenta a la columna por cabeza de la misma a travs de una
ducha difusora de vidrio, que asegura una distribucin uniforme sobre el relleno.
Despus de atravesar la columna, se devuelve al depsito de almacenamiento a travs
de una conduccin de PVC con sello hidrulico (para evitar posibles escapes de gas)
en la que se dispone de una llave reguladora de caudal y de una toma de muestras.
En la versin computerizada, el caudal de agua se controla a travs del
control PID. El usuario determina el flujo de agua deseado y el software (PID) lo fija.
7.3.3 Circuito de gases
El aire es suministrado por una soplador que proporciona un caudal
mximo de 6 m
3
/h y una presin mxima de salida de 1 bar. El gas (CO
2
o CO)
procede de una botella a presin (no incluida en el equipo). Los caudales de ambos
gases se miden mediante sendos caudalmetros instalados en lnea en el panel. En los
Manual de Prcticas
equipos computerizados, dos sensores de presin diferencial proporcionan esa
lectura. (Nota: el CO
2
o CO son gases peligrosos y es necesario que el laboratorio
tenga un paso de aire apropiado y ventilacin).
Las dos corrientes gaseosa se mezclan, y despus se introducen por la base
de la columna a travs de una entrada lateral situada por debajo del nivel del lecho,
para que la mezcla gaseosa sea lo ms homognea posible.
7.3.4 Equipo de medida y anlisis
En el panel de operacin se sitan los siguientes equipos:
Dos tubos manomtricos (uno para agua y otro para mercurio) que permiten
determinar la prdida de carga a lo largo de la columna. Un sensor de presin
diferencial mide esta prdida en la unidad computerizada. Se puede medir en dos
partes diferentes, en las partes de abajo al centro y del centro a la cabeza de la
columna.
Equipo de medida de CO
2
que permite determinar la concentracin de dicho gas
en las corrientes procedentes de la parte superior y central de la columna. Est
constituido por:
Una jeringa de vidrio de 100 ml de capacidad, destinada a extraer la
cantidad precisa de muestra para su anlisis.
Dos depsitos de vidrio situados a diferente altura e interconectados. En
ellos se introduce una disolucin acuosa de KOH en la que se absorber
el CO
2
contenido en la muestra de gas a analizar.
Vlvulas de tres vas para dirigir las corrientes gaseosas durante el
Manual de Prcticas
proceso de anlisis.
Manual de Prcticas
7.4 PRCTICAS DE LABORATORIO
ADVERTENCIA: Antes de realizar los experimentos en la columna de
absorcin hay que llenar los depsitos de vidrio del equipo de anlisis del gas con
una disolucin acuosa de KOH al 5% (se recomienda efectuar el llenado con una
jeringuilla). Por ello, se explica en primer lugar el procedimiento para efectuar el
anlisis del gas y, a continuacin se describen los experimentos para los que ha sido
ideada esta instalacin.
Manual de Prcticas
7.4.1 Prctica 1: Anlisis de las corrientes gaseosas
El fundamento del mtodo analtico est en la disminucin de volumen que
se produce en una mezcla gaseosa cuando uno de sus componentes (en este caso el
CO
2
) desaparece por reaccin.
La unidad de absorcin gas-lquido incluye un equipo de medida de CO
2
,
ya descrito en el apartado anterior, que se esquematiza en la siguiente figura:
El procedimiento a seguir para llevar a cabo el anlisis es el siguiente:
1. Antes de realizar los experimentos en la columna de absorcin, llenar los
depsitos de vidrio con una disolucin acuosa de KOH al 5% (con una
jeringuilla).
2. Mediante la vlvula VT2 se cierra la lnea A.
3. Con VT3 se cierra la salida a la atmsfera (lnea E).
Manual de Prcticas
4. Utilizando la jeringa, inicialmente vaca, se hace que la disolucin absorbente
de KOH ascienda por la lnea B hasta un nivel un poco inferior al de la llave
VT2.
5. Con VT2 se asla la lnea B quedando fijo el nivel de lquido absorbente
alcanzado en el punto anterior.
6. Mediante la vlvula VT3 se cierra la lnea C, y a continuacin se expulsa a la
atmsfera el gas contenido en la jeringa.
7. Con VT3 se cierra la lnea e y se toma la muestra de gas que se quiere analizar
desplazando hasta el tope el mbolo de la jeringa.
8. Se repiten los pasos 6 y 7 varias veces, hasta que la muestra se pueda
considerar representativa.
9. La toma de muestra definitiva del gas (100 ml) se efecta segn se indica en el
punto 7.
10. Con las vlvulas VT2 y VT3 se aslan las lneas a y e respectivamente. En este
momento el nivel de lquido absorbente en la rama b desciende lentamente
hasta que se estabiliza en una altura (h). Anotar este valor.
11. Con ayuda de la jeringa de vidrio se introduce lentamente la muestra de gas en
el depsito de la disolucin de KOH (el lquido absorbente se desplazar al
segundo depsito).
12. Aade la mezcla suavemente con la jeringa hasta que la altura de lquido en la
rama b coincida con la obtenida en el punto 10 (h). La disminucin de
volumen del gas contenido en la jeringa ser la cantidad de CO
2
absorbido por
la disolucin de KOH.
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13. Se repiten los pasos 11 y 12 hasta que la disminucin de volumen de gas en la
jeringa sea repetitivo. Entonces todo el CO
2
existente en la muestra gaseosa
habr sido absorbido por la disolucin de KOH. Se anota el volumen (V
o
) de
CO
2
absorbido.
La fraccin molar de CO
2
en la corriente gaseosa analizada ser:
y = V
o
/100
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7.4.2 Prctica 2: Determinacin de los caudales de arrastre y anegamiento
7.4.2.1 Objetivos
El objetivos de este experimento es determinar las condiciones en las
cuales se produce el proceso de arrastre y anegamiento de la columna.
7.4.2.2 Material requerido
Sistema SACED.
Unidad CAGC
7.4.2.3 Procedimiento experimental
1. Se mide la presin atmosfrica (leda en un barmetro) y la temperatura
de operacin de la columna (temperatura del agua), para corregir los
caudales de gas medidos en los caudalmetros.
2. Se conecta la soplador de aire (comprobar que la vlvula de seguridad
est abierta).
3. Abrir la vlvula VR1 y cerrar VR2.
4. Se fija el caudal de aire (ledo en condiciones normales en el
caudalmetro correspondiente, previamente calibrado y fijado a las
condiciones de operacin, presin atmosfrica y temperatura) mediante
la vlvula VR1. Se anota la cada de presin (leda en los manmetros
del panel) que sufre el gas al atravesar la columna.
5. Se fijan hasta 10 caudales de aire y se anotan las prdidas de carga
Manual de Prcticas
correspondientes a cada uno de ellos. De esta forma se obtienen los
puntos de la grfica caudal de gas - cada de presin correspondientes al
relleno seco.
6. Se conecta la bomba de agua, tras haber comprobado previamente que la
vlvula VR3 se encuentra abierta.
7. Se fija el valor deseado para el caudal de agua con la vlvula VR3.
8. Se espera a que se alcance el rgimen estacionario (no se observa
variacin de la presin con el tiempo).
9. Para cada caudal de lquido fijado (ledo directamente en el
caudalmetro) se miden las prdidas de carga correspondientes a 10
caudales distintos de gas. Se obtienen as los puntos de la grfica caudal
de gas - cada de presin correspondientes al caudal de agua fijado.
10. Se repiten los puntos 6 a 9 para otros dos caudales de lquido, lo que
permite obtener las relaciones caudal de gas cada de presin para
dichos caudales de lquido.
7.4.2.4 Resultados experimentales. Resultados y discusin
7.4.2.5 Caudales de arrastre y anegamiento.
Los datos experimentales se presentarn, para cada caudal de lquido
empleado, segn se indica en la Tabla 1.
Representando en una grfica el logaritmo de la cada de presin que sufre
el gas al atravesar la columna frente al logaritmo del caudal de gas, se pueden
identificar los caudales de carga y de inundacin, de acuerdo con lo expresado en el
apartado 1.2.1.
Manual de Prcticas
Identificados estos caudales, se analizarn y discutirn los resultados que
se obtengan para los distintos caudales de lquido y se compararn los valores
experimentales de los caudales de carga y de anegamiento con los que predice la
grfica de Lobo (figura 2), justificando las posibles discrepancias y fuentes de error.
Tabla 1. Clculo de los caudales de arrastre y de anegamiento.
L = m
3
/h
AIRE
T
amb
(C)
P
amb
(mm Hg)
Caudal
(n. c.)
(m
3
/h)
Caudal, V
(P
op
, T
op
)
(m
3
/h)
P
(mm H
2
O)
Ln (V) Ln (P)
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Caudal (P
amb
, T
amb
) = Caudal (c. n.) / (
b
/
a
)
1/2
b
: Densidad del aire en condiciones normales.
a
: Densidad del aire en condiciones de calibrado (20C, 1 atm)
T
op
(K) = 273 + T
amb
(C) ; P
op
(mm Hg) = P
amb
+ P(mm Hg)
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7.4.3 Prctica 3: Comprobacin de los balances y determinacin de los
coeficientes de transferencia de materia
7.4.3.1 Objetivo
En este experimento queremos determinar el coeficiente volumtrico de
transferencia de materia.
7.4.3.2 Material requerido
Para la realizacin del ensayo se requiere:
Sistema SACED.
Unidad CAGC
Elementos qumicos; CO2, KOH, NaOH, fenolftalena, heliatina.
de operacin de la columna (temperatura del agua), para corregir los
2. Se conecta la bomba de agua, tras haber comprobado previamente que la
vlvula VR3 se encuentra abierta.
4. Se conecta la soplador de aire, manteniendo la llave VR1 de salida del
aire totalmente cerrada, y se va regulando dicho caudal abriendo
paulatinamente dicha llave.
Manual de Prcticas
5. Se abre la botella de CO
2
fijando una presin de salida en el manostato
regulador de 1 bar y ajustando el caudal deseado mediante la vlvula
VR2.
6. Se espera un tiempo suficiente hasta que se alcance el rgimen
estacionario.
7. Se miden las siguientes variables:
- Caudal de agua (ledo directamente en el caudalmetro).
- Caudales de aire y de CO
2
(ledos en condiciones normales en los
caudalmetros correspondientes, previamente calibrados, y
corregidos a las condiciones de operacin, presin atmosfrica y
temperatura).
8. Con las vlvulas de tres vas VT1, VT2 y VT3 se purga la toma de
muestras de gas, tal y como se describe en el apartado anterior. Despus
se tomar la muestra a analizar del modo que se indica en ese mismo
apartado.
9. Por la vlvula V4 de toma de muestras, previamente purgada, se recoge
un cierto volumen de muestra lquida en un vaso. A este volumen de
disolucin acuosa de CO
2
se le aade un volumen idntico de KOH
0,1N.
10. Se procede de la misma forma que en el punto 8, pero realizando la
toma de muestras en el propio depsito de alimentacin/descarga de
lquido.
11. Se repiten dos veces las medidas efectuadas en el punto 7, tomando el
Manual de Prcticas
valor medio de ambas.
12. Se repiten los pasos 1 a 11 para cinco caudales distintos de agua,
procurando mantener constante el caudal de mezcla gaseosa.
7.4.3.4 Clculo del coeficiente de transferencia de materia global a travs de la fase
lquida (K
L
a).
Los resultados experimentales y los clculos que se realicen se presentarn
segn se indica en las Tablas 2 y 3 (al final de este manual).
La determinacin del CO
2
absorbido se lleva a cabo de la siguiente forma:
De la mezcla obtenida al aadir sosa 0,1N al mismo volumen de muestra,
se toma una parte y se analiza frente a ClH 0,1N, utilizando primero fenolftalena y
luego heliantina o naranja de metilo como indicadores.
Las reacciones que tendrn lugar sern:
OH
-
+ H
+
H
2
O
Fenolftalena
CO
3
2-
+ H
+
CO
3
H
-
CO
3
H
-
+ H
+
CO
2
+ H
2
O Heliantina
La normalidad de la muestra se determina mediante:
V N = V N
donde:
V, N: Volumen y normalidad de la muestra.
Manual de Prcticas
V, N: Volumen y normalidad del ClH.
Para obtener K
L
a de la ecuacin 16, se determinan las siguientes variables
a partir de los datos experimentales:
c
1
, c
2
: kg. CO
2
/m
3
de disolucin en la base y en la cabeza de la columna,
respectivamente.
c
e1
, c
e2
: kg. CO
2
/m
3
de disolucin en equilibrio con la mezcla gaseosa en la
base y en la cabeza de la columna, respectivamente. Se calculan
aplicando la ley de Henry, en la que la constante H del sistema
CO
2
/H
2
O para el rango de temperaturas 5-25C viene dada por la
ecuacin:
H (atm m
3
/ kg. CO
2
) = 0,2936 + 0,012581t + 9,592410
-5
t
2
en la que t es la temperatura del lquido en C.
S: seccin de la columna.
h: altura de la columna.
Dada la forma de la ecuacin 16 para el clculo de K
L
a, las
concentraciones c
1
, c
2
, c
e1
, c
e2
pueden expresarse indistintamente en unidades molares
o msicas.
La pareja de valores L y K
L
a de cada experimento de la Tabla 3 se
representarn en papel doble logartmico. De esta representacin se determinarn los
coeficientes m y n de la siguiente expresin:
K
L
a = m (L)
n
Se analizarn y discutirn estos resultados, comparndolos con las
correlaciones existentes en la bibliografa para este sistema, justificando las posibles
Manual de Prcticas
discrepancias y fuentes de error.
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7.4.4 Prctica 4: Comprobacin de los balances de materia
7.4.4.1 Objetivo
Con los datos obtenidos en las Tablas 2 y 3, demostraremos que las
ecuaciones de conservacin de la materia total (ecuacin 24) y del componente que
se expande (ecuacin 20) se cumplen.
Si se encuentran discrepancias, analice las causas que hayan podido producirlas.
de operacin de la columna (temperatura del agua) para corregir los
2. Se conecta la bomba de agua, tras haber comprobado previamente que
la vlvula VR3 se encuentra abierta.
4. Se conecta la soplador de aire, manteniendo la llave VR1 de salida del
aire totalmente cerrada, y se va regulando dicho caudal abriendo
paulatinamente dicha llave.
5. Se abre la botella de CO
2
fijando una presin de salida en el manostato
regulador de 1 bar y ajuste el caudal deseado mediante la vlvula VR2.
6. Se espera un tiempo suficiente hasta que se alcance el rgimen
estacionario.
7. Se miden las siguientes variables:
Manual de Prcticas
- Caudal de agua (ledo directamente en el caudalmetro).
- Caudales de aire y de CO
2
(ledos en condiciones normales en los
caudalmetros correspondientes, previamente calibrados, y
corregidos a las condiciones de operacin, de presin atmosfrica y
de temperatura).
8. Con las vlvulas de tres vas VT1, VT2 y VT3 se purga la toma de
muestras de gas, tal y como se describe en el apartado anterior. Despus
se tomar la muestra a analizar del modo en que se indica en ese mismo
apartado.
9. Por la vlvula V4 de toma de muestras, previamente purgada, se recoge
un cierto volumen de muestra lquida en un vaso. A este volumen de
disolucin acuosa de CO
2
se le aade un volumen idntico de KOH
0,1N.
10. Se procede de la misma forma que en el punto 8, pero realizando la
toma de muestras en el depsito de alimentacin/descarga de lquido.
11. Se repiten dos veces las medidas efectuadas en el punto 7, tomando el
valor medio de ambas.
12. Se repiten los pasos 1 a 11 para cinco caudales distintos de agua,
procurando mantener constante el caudal de mezcla gaseosa.
Manual de Prcticas
Tabla 2. Clculo del coeficiente global volumtrico de transferencia de materia en la
fase lquida (K
L
) y comprobacin de los balances de materia.
AGUA AIRE CO
2
MEZCLA GASEOSA
N
exp
P
amb
(mmHg)
T
amb
(C)
L
2
(m
3
/h)
L
2
(Kmol/
h)
L
(Kmol/
h)
Caudal
(n. c.)
(m
3
/h)
Caudal
P
op
T
op
(m
3
/h)
Caudal
molar, V'
(kmol/h)
Caudal
(c. n.)
(m
3
/h)
Caudal
P
op
T
op
(m
3
/h)
Caudal
molar.
V
kmol/h
Caudal
molar.
V
1
kmol/h
Fracc.
molar
CO
2
column
inlet y
1
Fracc.
molar
CO
2
column
oulet y
2
Tabla 3. Clculo del coeficiente global volumtrico de transferencia de materia en la
fase lquida (K
L
) y comprobacin de los balances de materia.
VOLUMETRA CLCULO DE Ce
Corriente lquida de entrada Corriente lquida de salida Corriente lquida de entrada Corriente lquida de salida
vm
cm
3
vf
cm
3
vh
cm
3
c2
kmol/m
3
C2
kg/m
3
vm
cm
3
vf
cm
3
vh
cm
3
c1
kmol/m
3
c1
kg/m
3
t
H2O
C
Cte.
De
Henry
H
PCO2
atm
Ce2
kg/m
3
Agua
t a
(C)
H
(atm
m
3
kg)
PCO2
atm
Ce1
kg/m
3
L'
kmol/
h
KLa
(h
-1
)
v
m
: Volumen de muestra
v
f
: Volumen de fenolftalena
v
h
: Volumen de heliantina
Manual de Prcticas
7.5 ANEXOS
7.5.1 Determinacin del caudal de aire
En las siguientes lneas vamos a desarrollar las expresiones matemticas
que nos permiten calcular el flujo que pasa a travs de una conduccin con un
estrangulamiento, comnmente llamado diafragma, como se ha ilustrado en la figura
A4.4.1.
Como es sabido, el caudal en una conduccin
viene determinado por el producto de la seccin de la tubera
y la velocidad del fluido, es decir:
1 1
v A Q = (A.1)
siendo en un rgimen estacionario Q
1
=Q
2
. Esta igualdad nos
permite expresar la velocidad del fluido en un lado del
diafragma mediante la velocidad del fluido al otro lado del
diafragma, es decir:
2
1
2
1
v
A
A
v = (A.2)
Figura A.4.4.1: Diagrama de un diafragma.
La aplicacin de la ecuacin de Bernoulli a ambos lados del diafragma nos
lleva a:
2
2 2
2
1 1
2
1
2
1
v gh P v gh P + + = + + (A.3)
Haciendo uso de las expresiones A.2 y A.3 y operando obtenemos la siguiente
Manual de Prcticas
expresin:
) 1 (
) ( 2
2
1
2
2
2 1 2
2
A
A
P P
v
(A.4)
Dado que el caudal es constante en toda la conduccin, conociendo los
parmetros fsicos del estrangulamiento (A
1
, A
2
), las propiedades fsicas del fluido
() y las presiones en ambos lados de la conduccin, llegamos a:
) (
) 1 (
) ( 2
2 1
2
1
2
2
2 1
2 2 2
P P Cte
A
A
P P
A v A Q =
= =
(A.5)
Manual de Prcticas
7.5.2 Utilizacin de los manmetros
7.5.2.1 Introduccin
El equipo CAGC dispone de 2 manmetros conectados. Uno de los
manmetros debe ser llenado con Hg y el otro con
agua. En los casos en los que la prdida de carga sea
alta, por ejemplo en procesos de inundacin, ser
necesario utilizar este manmetro de Hg. En los
equipos computerizados, esta prdida de carga se
mide con sensores de presin colocados a lo largo de
la columna, SPD-3 y SPD-4.
7.5.2.1 Llenado de los manmetros
Como se puede observar en la parte inferior de los
manmetros se dispone de dos llaves de dos vas (V2 y V3). En la
parte superior, disponemos de dos llaves de tres vas. Para el
llenado de los manmetros se realizan los siguientes pasos:
1.- Llene un vaso con agua y colquelo en la parte
baja de la vlvula V3. Introduzca el tubo de silicona dentro del
contenedor.
2.- Mueva la vlvula VT-4 para que cierre la lnea
Manual de Prcticas
que viene de la columna y conecte ambos manmetros. Gire la vlvula VT-5 para
conectar el ramal que viene de VT-4 con el ramal que viene de la jeringa.
3.- Gire la vlvula VT-1 y colquela en la posicin que conecte los ramales
que vienen de la columna, cerrando el ramal que viene de los manmetros. Con esta
posicin conseguimos aislar la columna de los manmetros.
4.- Gire la vlvula VT-2 para conectar VT3 con
VT5, desconectando la tubera b.
5.- Gire la VT-3 para conectar la jeringa con la
vlvula VT-5, cerrando la salida e.
6.- Al realizar estas acciones hemos conectado el
manmetro de agua con la jeringa, cerrando el resto de los
ramales.
7.- Abra la vlvula V3 y mueva el pistn de la jeringa. Habr agua
subiendo hacia un manmetro. Llnelo completamente. Cierre la vlvula V3 y abra la
VT-3. En este momento, el nivel del agua en ambos manmetros es el mismo. Se
pueden repetir los mismos pasos con el segundo manmetro (Hg).
Manual de Prcticas
7.5.2.3 Cada de presin en la columna
Como puede observar el equipo dispone de dos manmetros, de agua y de
mercurio. En los equipos computerizados tambin hay sensores de presin colocados
a lo largo de la columna. Este manmetro permite medir las cadas de presin altas y
bajas.
Para la utilizacin de
uno u otro manmetro
utilizaremos la llave VT-5.
Para determinar si
medimos la cada de presin en
toda la columna o slo en la
mitad utilizaremos la vlvula VT-
1.
No olvide que las
vlvulas VT-? son vlvulas de
tres vas.

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Ref. equipo: CAGC Fecha: Diciembre 2010 Pg: 1 / 1

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