Tecnicas de caracterizacin - Modulo difraccion

de rayos x
Dumar A. Ospina; Jhon F. Contreras

April 7, 2014

Solucin taller
1.
Cual es el rango de las longitudes de onda de rayos X empleados en difraccion
de rayos X.
El rango de longitudes de onda empleados en difraccion de rayos x se encuentra entre 0,5 y 5 Amstrong.

2.
Describe brevemente el origen y caracteristicas del espectro continuo y el espectro caracteristico.
El tubo de rayos x esta formado por un anodo y un catodo, entre los cuales se
aplica una diferencia de potencial que acelera los electrones que salen del catodo
caliente y chocan contra el blanco, dado que los choques no se dan de igual
manera siempre las desaceleraciones seran diferentes y en consecuencia se emite
un espectro continuo de rayos X. ahora el espectro caracteristico de rayos X se
presenta cuando los electrones son tubo de rayos X y que poseen cierta energa
crtica, pasaranr cerca de una subcapa interna de los tomos que componen
el blanco (muestra). Debido a la energa que recibe el electrn, este puede
escapar del tomo, dejando al tomo en un estado excitado. Eventualmente, el
tomo regresar a su estado de equilibrio emitiendo un conjunto de fotones de
alta frecuencia, que corresponden al espectro de lneas de rayos X. ste va a

depender de la composicin del material en el cual incide el haz de rayos X

Graca 1. espectro continuo y caracteristico para el molibdeno, la grca del

espectro continuo muestra dos picos correspondientes a la serie K del espectro
de lneas.

3.
Que diferencia hay entre un material cristalino y uno amorfo? dene celda
unidad.
Una estructura cristalina es una distribucion ordenada de los atomos y moleculas en algunos solidos denominados por lo tanto cristalinos. Se caracterizan
por contar con una celda unitaria que por traslaciones podria reproducir todo el
solido, asi pues los materiales cristalinos mostraran el mismo aspecto sin importar desde donde los observemos, mientras que los materiales amorfos tienen una
distribucion atomica desordenada, en donde no podria denirse una celda unitaria. Un tipo de red cristalina son las estudiadas en geometra y cristalografa,
las redes de Bravais que son una disposicin innita de puntos cuya estructura
es invariante bajo cierto grupo de traslaciones.Esta propiedad hace que desde
todos los nodos de una red de Bravais se tenga la misma perspectiva de la red.
Se dice entonces que los puntos de una red de Bravais son equivalentes.

4.
Responde las siguientes cuestiones:
a.) Enumera los sistemas cristalinos.
Solucion: Se distinquen siete sistemas cristalinos, los cuales son: Cbico,
Tetragonal, Ortorrmbico, Hexagonal, Trigonal o Rombodrica, Monoclnico y
2

Triclnico.
b.) Cuantos parametros son necesarios para describir la celda de un material que cristaliza en el sistema cbico?
Solucion: Como todos los angulos son iguales y todos los lados tambien, solo
se necesitan dos parametros, un angulo que vale 90 y el lado del cristal cbico
c.) Qu es un grupo espacial? Cuntos son posibles?
Solucion: Los grupos espaciales son grupos de transformacion del espacio
tridimensional homogeneo y discreto en si mismo. El principio de homogeneidad
de una sustancia en estado cristalino,considerandolo a nivel microscopico, es
decir, considerando la atomicidad de la sustancia cristalina, incluye losprincipios
de simetria (la sustancia cristalina posee un innito numero de puntos iguales
por simetria) y de discrecin ( no todos los puntos de una sustancia cristalina
son identicos). hay dos tipos de grupos espaciales, simorfos y no simorfos y se
tiene uno para cada sistema cristalino, luego se tienen 32 grupos espaciales.

5.
En que consiste el fenomeno de la difraccin. Enuncia la ley de brag
Solucion: La difraccion consiste en la desviacion de la onda al encontrar un
obstaculo o tambien atravesar una rendija. La ley de Bragg dice que la interferencia es constructiva cuando la diferencia de fase entre la radiacion emitida
por diferentes atomos es proporcional a2 , de tal manera que:
n = 2dsen()

6.
o

Un material cristaliza con una red cbica de arista 4.110A ,utilizando radiacion
o
de longitud de onda1.5406A deduce los angulos de Bragg que cabe esperar para
las refrecciones con indices de Miller 100 y 110.
Solucion: sabiendo que las distancias interatomicasd(hkl) = a/(h2 + k2 +
2 1/2
l )
donde los (hkl) son los indices de Miller y a es la arista de la red cubica en
o
o
este caso4.110A , tenemos que para(hkl) = (100), d = 4.110A, luego siendo =
o
o
o
1.5406Adel punto anterio tenemos que sen() = /2d = 1.5406A/8.220A =
o

0.1874A

o
o
o

para (hkl) = (110), d = 4.110A/ 2 luego sen() = /2d = 2(1.5406A)/8.220A =

2(0.1874) = 0, 265

7.
Que diferencia hay entre un material amorfo y un material policristalino?
Los monocristales presentan una fuerte interaccin entre sus componentes los
cuales describen una mnima oscilacin con poca energa potencial. Las partculas estn dispuestas de acuerdo a un orden en el espacio que est determinado
de acuerdo con una red estructural formada por la "recreacin" geomtrica de
la celdilla unidad en toda la estructura del slido. Presentan lo que se conoce
como Anisotropa. Policristal: Est compuesto por diversas regiones en las que
individualmente se recrea un monocristal aunque las disposiciones de cada una
de estas regiones no son simtricas entre s

8.
Describe un tubo de rayos X.
Un tubo de rayos X esta constituido por un anodo y un catodo, el cual
se calienta para emitir electrones, estos son acelerados hacia el anodo por un
potencial v aplicado entre ellos. nalmente cuando se da la desaceleracion brusca
de los electrones estos emiten un espectro continuo de rayos X dependiendo de
la velocidad generada en el electrn.

9.

Qu datos se obtienen a partir de diagrama de difraccin de rayos-X?

Un diagrama de difraccin de rayos-X difractograma de rayos-X recoge
los datos de intensidad en funcion del angulo de difraccion (2) que permite
obtener una serie de picos. Los datos mas importantes obtenidos a partir de un
difractograma son los siguientes: posicion de los picos expresada en valores de
, 2, d o q = 1/d2 , intensidad de pico y perl de pico.
4

10.

De que dependen las direccines en las que se produce la difraccin en un

experimento de difraccion de rayos-X (los valores de espaciado para los picos
observados en un difractoframa )?
Las direcciones a las que un haz de dada es difractado depende del sistema
cristalino al que pertenece el cristal y de sus parametros de red. Es decir, las
direcciones de difraccion estan determinadas solamente por la forma y tamao
de la celda unidad.
11.

Indica los factores que determinan la intesidad de los picos de difraccin.

Los factores que inuyen en laintensidad de las lineas de difraccin son seis:
factor de polarizacin, factor de estructura, factor de multiplicidad, factor de
Lorentz, factor de absorcin y factor de temperatura.

12.

Describe las aplicaciones ms importantes de la difraccin de rayos-X.

12.1 Identicacin de fases.

Una fase cristalina dada siempre produce un patrn de difraccin caracterstico,
bien est en estado puro o como constituyente de una mezcla. Este hecho es la
base para el uso de la difraccin como mtodo de anlisis qumico. El anlisis
cualitativo se realiza mediante la identicacin del patrn de esa fase.

12.2 Pureza de muestras.

En una mezcla de compuestos cada fase cristalina presente va a contribuir al
patrn de difraccin de r-x global. La difraccin de r-x tambin puede utilizarse
para identicar impurezas, bien sean reactivos que no han reaccionado completamente o subproductos de reaccin. Sin embargo sto tiene una limitacin: la
impureza debe ser cristalina, adems la capacidad para detectar una impureza
depende de la capacidad de sta para dispersar la radiacin y eso depende de Z.

12.3 Medida de tensiones.

Cuando un grano se somete a una tensin uniforme perpendicular a los planos
de de difraccin el espaciado se har mayor que d0 (espaciado en ausencia de
5

tensin) y, segn se deduce de la ley de Bragg, el pico de difraccin se desplaza a

un ngulo ms bajo. Si la tensin no es uniforme hay zonas con espaciado mayor
que d0 y zonas con espaciado menor que d0 producindose un ensanchamiento
del pico de difraccin que es el resultado observado experimentalmente.

12.4 Anlisis cuantitativo.

Los mtodos de anlisis cuantitativo basados en la difraccin de rayos-x pueden
clasicarse en dos grandes grupos: mtodos que emplean picos seleccionados y
mtodos que utilizan todo el difractograma.

12.5 Determinacin de diagramas de fase.

12.6 Determinacin de estructuras cristalinas.
El proceso de determinacin de una estructura mediante drx comienza con la
toma de datos con suciente precisin en un intervalo amplio de 2. La siguiente
etapa es el indexado. La siguiente etapa, ajuste de perl, permite asignar intensidades, forma y anchura de picos, background; existen dos tcnicas diferentes:
el mtodo de Le Bail y el mtodo de Pawley. Una vez obtenidas las intensidades
de las reexiones es necesario obtener una aproximacin inicial de la estructura,
para ello se pueden emplear mtodos tradicionales como los de Patterson o directos as como mtodos basados en el espacio directo. Por ltimo se realiza el
renamiento de la estructura utilizando el mtodo de Rietveld en el que se minimiza la diferencia entre la intensidad calculada y la medida experimentalmente.

12.7 Estudio de texturas.

12.8 Difraccin de R-X a Temperatura variable.
12.9 Dispersin de rayos X a bajo ngulo.
Bibliografa
http://www.upct.es/~minaeees/difraccion_rayosx.pdf
http://pristiadi-utomo.blogspot.com/2011/02/atomic-physics.html