Trata-se simplesmente da separao de um composto orgnico de uma soluo ou
suspenso num lquido por agitao com um segundo solvente, no qual o composto orgnico seja solvel e que seja imiscvel ou quase com o lquido que o contm a substncia. A seleo do solvente depender da solubilidade da substncia a ser extrada e da facilidade do solvente possa ser separado do soluto. Os mais comuns so: ter etlico, ter di- isso-proplico, benzeno, clorofrmio, tetracloreto de carbono e ter de petrleo. Os dois solventes devem ser imiscveis (no se misturam), e devem formam duas fases ou camadas separadas, para que esse procedimento funcione. Materiais e Mtodos Materiais utilizados bqueres de 150 mL, vidro de relgio, basto de vidro, pipeta graduada de 5 mL, proveta de 50 mL, funil simples com haste, funil de Bchner, funil de separao de 125 mL, papel de tornassol azul para indicar ausncia completa do solvente, garras e aro para fixar os funis. Os reagentes usados foram ter etlico, bicarbonato de sdioa 5%, cido clordrico concentrado e cido clordrico diludo (5%) e sulfato de sdio anidro. A separao se procedeu da seguinte forma: primeiro dissolveu-se uma amostra em 20 mL de ter etlico, transferido para um funil de separao e adicionado 10 mL da soluo de bicarbonato de sdio 5%. O funil foi agitado, a cada ciclo era aberto para aliviar a presso e no ocorrer nenhum acidente com os experimentalistas e companheiros de laboratrio. Aps a agitao o funil foi colocado em repouso para que as fases fossem separadas em fase aquosa e orgnica, esta ltima foi deixada no funil enquanto a lquida foi coletada em um bquer. EstO procedimento se repetiu mais duas vezes sempre adicionando 10,0 mL da base e reunindo as fases aquosas em um bequer. Aps repetir trs vezes o procedimento acima foi adicionado a fase aquosa 2 mL de HCl concentrado em pequenas quantidades e sob agitao constante. A acidez da soluo foi verificada com papel tornassol azul constantemente at que fosse verificado que a soluo estava cida. Nisto iniciou-se a formao de uma precipitado, para completar a precipitao o recipiente foi colocado em banho de gua e gelo. Enquanto a soluo deixada no funil foi adicionado10 mL de gua destilada, agitao, e por fim, decantao s que desta vez a fase aquosa foi descarta. A fase etrea foi recolhida em bquer de massa conhecida e com sulfato de sdio para secagem da amostra. Aps este Qumica Orgnica Experimental CQ095 Engenharia Qumica 1 Semestre 2014 Hidrodestilao Extrao de leo de cravo Morgana A. Giatti
procedimento a mostra foi transferida para outro bquer e colocada na capela para evaporao do solvente. Voltamos a trabalhar com o material deixado no banho de gelo. Este foi filtrado com um funil de Bchner, lavado com gua gelada constantemente at o final da filtrao a vcuo. O material depositado foi colocado em um vidro relgio e armazenado na capela para ocorrer a secagem do mesmo. As pesagens das amostras foram feitas aps duas semanas. Resultados e Discusso Os resultados obtidos aps a secagem das amostras do experimento executado no dia 18/04/2014 foram organizados na tabela abaixo. Tabela 1 Resultados da pesagem procedidas no dia 01/04/2014 Peso bequer/g 48,508 Vidro relgio/g 59,134 Amostra/g 49,417 Amostra/g 60,240 Peso Final/g 0,909 Peso Final/g 1,106 P em tom branco Cristais amarelados
Figura 1: Reao (notas de aulas 18/03/2014) Clculo do rendimento:
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O rendimento da soluo foi abaixo de 10%, pode ter decorrido de falha experimental durante adio de cido, filtrao a vcuo ou por ter ficado muito tempo na estufa de secagem parte da amostra pode ter se perdido. Bibliografia [1] Vogel, Arthur Israel; Santos Oswaldo Faria; Neves, Carlos Edmundo Metelo Neves. Qumica orgnica : anlise orgnica qualitativa 2ed Volume 1, Rio de Janeiro; 1977 - pag 166-168. [2] ATKINS, P., Paula, J. Atkins Physycal Chemistry 8 ed. New York. Oxford Press 2006.