Metodos de Analise - Solos Salinos

UNIVERSIDADE FEDERAL DE VIOSA
DEPARTAMENTO DE SOLOS
MTODOS DE ANLISES QUMICAS PARA SOLOS SALINOS MTODOS DE ANLISES QUMICAS PARA SOLOS SALINOS
Trabalho aprese!a"o ao Pro#$ V%&!or '()o
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Pla!as$
VIOSA3M2
4UN'O35666
E7AME DE QUALIFICA8O
ndicar os mtodos de anlises qumicas para caracterizar os solos salinos para
fins de avaliao da sua fertilidade.
2
MTODOS DE ANLISES QUMICAS PARA SOLOS SALINOS MTODOS DE ANLISES QUMICAS PARA SOLOS SALINOS
Solos de regies ridas e semi-ridas podem apresentar problemas de acmulo
de sais a nveis prejudiciais ao desenvolvimento das plantas e ao comportamento fsico
dos mesmos, no que diz respeito permeabilidade ao ar e gua. Estes problemas
podem advir de elevadas concentraes de sais solveis, que elevam o potencial
osmtico da soluo do solo, dificultando a absoro de gua pelas plantas; de nveis
txicos de alguns elementos, principalmente o sdio, o cloro e o boro; ou da
predominncia do elemento sdio no complexo de troca do solo, promovendo a disperso
dos colides e sua movimentao no perfil com conseqente obstruo de poros.
Para estabelecer qual o potencial produtivo destes solos preciso conhecer a que
nveis de fertilidade encontram-se os elementos essenciais s plantas, assim como de
outros elementos presentes em grandes quantidades e os possveis desbalanos entre
eles que possam afetar negativamente o desenvolvimento vegetal. Assim, torna-se de
fundamental interesse para os solos afetados por sais, a concentrao eletroltica da
soluo do solo, seu pH, os ctions e nions solveis, como tambm, a capacidade de
troca catinica, os ctions presentes em forma trocvel e a determinao da necessidade
de gesso para correo de solos sdicos.
Por outro lado, o presente texto prope como deve ser avaliado o fsforo
disponvel em solos afetados por sais, visando proporcionar uma interpretao mais
criteriosa de solos com estas caractersticas qumicas.
Desta forma, sero apresentados mtodos de anlises indicados na literatura
especializada no assunto para a caracterizao dos solos afetados por sais, ou seja,
solos salinos, sdicos e salino-sdicos. Como referncia bsica para a seqncia de
determinaes a serem realizadas nestes solos, bem como os procedimentos envolvidos,
ser utilizado o Handbook 60, do Laboratrio de Salinidade dos Estados Unidos
(RCHARDS, 1954), pois este o material mais especfico sobre o assunto. Outras
referncias sero citadas no decorrer da discusso.
3
9$ SAIS SOL:VEIS
Nos solos salinos, os sais que podem estar presentes na soluo constituem-se,
basicamente, de cloretos e sulfatos de sdio, clcio e magnsio; podendo-se encontrar
ainda carbonatos e bicarbonatos e pequenas quantidades de potssio e nitrato.
Para as anlises necessrias determinao dos ctions e nions solveis, bem
como da concentrao eletroltica e do pH, preciso partir inicialmente do procedimento
para extrao da soluo do solo que contenha estes sais. O ideal seria extrair esta
soluo em condies naturais no campo. Entretanto, ainda no foi operacionalizada uma
forma de obter esta soluo nestas condies, partindo-se para metotologias empricas,
como a obteno do extrato da pasta saturada e extratos de diferentes relaes solo-
gua.
Vale salientar que quanto menos gua utilizada em relao ao solo para a
preparao do extrato, mais os resultados se aproximaro da concentrao dos sais no
campo, que atuaro sobre o desenvolvimento vegetal. Contudo, devido s dificuldades de
extrao comum se trabalhar com relaes mais diludas. A relao solo-gua a ser
escolhida vai depender da finalidade das determinaes, da preciso requerida e das
condies de extrao.
9$9$ Ob!e,-o "o E.!ra!o
1.1.1. Pasta saturada.
A quantidade de solo necessria para se obter volume suficiente de extrato vai
depender da quantidade de anlises a serem realizadas e da metodologia adotada. Caso
as determinaes venham a ser realizadas por titulao, ser necessrio um maior
volume de extrato, se for por absoro atmica, menores alquotas sero necessrias.
Segundo BOWER & WLCOX (1965), de um quarto a um tero da gua da pasta
saturada de solo pode ser removida pela filtrao a vcuo. Entretanto, na prtica, h
casos extremos de solos do Nordeste do Brasil que s chegam a drenar de 10 a 15 mL
para uma amostra de 1.000 g de terra fina seca ao ar (TFSA), correspondendo a 2,5 a 3,7
% da umidade da pasta saturada. Por isso, em geral, recomenda-se utilizar de 800 a
1.000 g de TFSA para a obteno de 50 a 100 mL de extrato, dependendo do solo. Assim,
4
importante um conhecimento prvio do material a ser trabalhado para definir os limites
aproximados das amostras a serem tomadas.
Material necessrio:
Recipiente plstico com tampa com volume em torno de 1.000 mL ou mais;
Balana;
Esptula;
Piceta com gua destilada;
Equipamento de extrao, composto de bomba de vcuo acoplada a uma srie de
"kitassatos ou outros recipientes de vidro com funis de "bucner (ou semelhantes),
para receber a pasta saturada do solo. Cada recipiente sob os funis deve conter uma
perfurao com mangueira plstica ligada ao sistema de vcuo, para permitir a suco
dentro do mesmo (Figura 1).
Recipientes plsticos com tampa de 50 a 100 mL para recolher os extratos.
Os funis devem funcionar com mximo ajuste aos recipientes de vidro para evitar
entradas de ar que desajustam o sistema a vcuo.
Procedimento analtico:
Pesar entre 800 e 1.000 g de TFSA e transferir para o recipiente de preparo da pasta;
Adicionar gua destilada lentamente, mexendo com a esptula para distribuir bem a
umidade, at que toda a amostra esteja saturada. Este ponto identificado quando o
solo apresenta aspecto brilhante, sem que haja lmina de gua sobre a superfcie; e,
ao se tomar uma sub-amostra na extremidade da esptula, esta escorrega facilmente;
5
Figura 1 Equipamento para obteno do extrato da pasta saturada do solo.
Fechar o recipiente e deixar a amostra em repouso por um perodo de, no mnimo,
quatro horas. Em amostras de solos com um teor elevado de matria orgnica e, ou,
de textura fina, prefervel deixar por um perodo de 12 horas, ou uma noite;
Aps o tempo de equilbrio solo-gua, verificar se a pasta continua saturada. Caso
haja excesso de gua na forma de lmina sobre a superfcie, acrescentar mais um
pouco de solo, mexendo com a esptula at que atinja o ponto referido no item
anterior. Se a pasta estiver abaixo da saturao, acrescentar gua aos poucos,
mexendo com a esptula at que esteja no ponto ideal;
Transferir a pasta saturada do solo para funil de "bucner (ou similar) forrado com
papel de filtro de filtragem lenta. Encaixar o funil em "kitassato (ou vidro) por meio de
rolha de borracha para manter o sistema bem vedado. Sob o funil j poder ser
colocado o recipiente de coleta do extrato, conforme Figura 1. Caso esteja sendo
usado kitassato, pode-se deixar a soluo drenar para dentro do prprio kitassato e,
ao final, transfer-la para o recipiente coletor com tampa;
Aplicar vcuo ao sistema para que a soluo comece a drenar do solo e caso
apresente-se turva, retorn-la ao funil para ser filtrada novamente;
Se o vcuo for interrompido pela passagem de ar em fendas formadas no solo durante
a suco do extrato, pode-se fechar estas fendas com o uso de esptula, fazendo
presso sobre a amostra. A extrao estar terminada quando no drenar mais
soluo do solo e o vcuo no puder ser restabelecido pelo fechamento das fendas
6
de passagem de ar;
Armazenar os extratos em recipientes fechados sob refrigerao para anlises
posteriores.
recomendvel o uso de um sistema de vcuo com sadas independentes para
cada amostra, como torneiras que isolem cada conjunto de funil e "kitassato, pois alguns
solos completam a extrao com pouco tempo, enquanto outros exigem mais tempo de
suco. Solos arenosos drenam a soluo em questo de poucos minutos, todavia, os
mais argilosos, que contenham silte em quantidades considerveis ou sais em excesso
podem passar horas, ou at mais de um dia para se obter extrato suficiente para as
determinaes posteriormente necessrias.
Caso haja necessidade de fazer determinaes de carbonatos e bicarbonatos,
deve-se adicionar 1 gota de soluo 1.000 mg/L de hexametafosfato de sdio (NaPO
3
)
6
para cada 25 mL de extrato, para prevenir a precipitao de carbonato de clcio
(RCHARDS, 1954; BOWER & WLCOX, 1965; RHOADES, 1982).
1.1.2. Percentagem de saturao da pasta
Para se obter a percentagem de saturao da pasta de cada solo, transfere-se
uma frao (cerca de 30 g) da pasta, antes da extrao, para lata de alumnio com tampa,
devidamente tarada. Fecha-se a lata e pesa-se imediatamente, obtendo-se a massa do
solo no ponto de saturao. Secar em estufa a 105
C at peso constante (cerca de 24

horas), deixar esfriar em dessecador e pesar para obteno da massa do solo seco:
PS ; Msa!$ < Mse&o . 966
Mse&o
Onde: PS Percentagem de saturao da pasta, %;
Msat. Massa do solo saturado, g;
Mseco Massa do solo seco, g.
1.1.3. Extratos solo-gua:
Outros extratos de solo e gua so de mais fcil obteno, com relaes de 1:1,
1:2 e 1:5, mas no se correlacionam bem com as relaes solo-gua em campo. Segundo
7
RHOADES (1982), alguns erros associados peptizao, hidrlise, troca de ctions e
dissoluo mineral tambm podem ser maiores nestes extratos. Contudo, muitas vezes
utilizado por ser mais simples e no exigir sistema de suco a vcuo.
PERERA (1981), trabalhando com solos afetados por sais do Nordeste do Brasil,
encontrou boas correlaes entre a condutividade eltrica determinada no extrato da
pasta saturada e no extrato solo-gua 1:5, o que no aconteceu com o extrato 1:1, que
removeu menos sais do que realmente havia na soluo do solo.
Atualmente, tm sido desenvolvidas melhores formas de determinar a salinidade
de solos, inclusive com equipamentos instalados em campo para acompanhar as
alteraes da salinidade com o tempo e no decorrer das irrigaes. Neste sentido,
NADLER & ERNER (1998) tm encontrado sucesso, alcanando mais acurcia com as
tcnicas de avaliao da salinidade por reflectometria e resistividade. Mas estas
metodologias ainda esto em fase de testes.
De modo geral, quanto mais alto o contedo de gua para a obteno do extrato,
mais fcil remov-lo, mas o extrato no representar com mais exatido a soluo do
solo. Segundo BOWER & WLCOX (1965), a quantidade de gua usada para a
preparao de uma pasta saturada cerca de quatro vezes a gua mantida pelo solo no
ponto de murcha permanente. Portanto, a concentrao de sal da gua na pasta tende a
ser cerca de um quarto da concentrao da soluo do solo no limite inferior da umidade
mantida em campo, e cerca da metade da concentrao do limite superior, desde que a
gua no limite superior seja o dobro daquela no limite inferior.
Material necessrio:
Balana;
Erlenmeyers de 150 mL com rolha de borracha;
Pipeta de 100 mL;
Agitador eltrico horizontal;
Funis para filtrao;
Recipientes com tampa para recolhimento dos extratos.
Tomar uma amostra de 20, 50 ou 100 g de TFSA, para a preparao de extratos 1:5,
8
1:2 ou 1:1, respectivamente, e transferir para erlenmeyer de 150 mL;
Adicionar 100 mL de gua destilada amostra no erlenmeyer;
Tampar o erlenmeyer e agitar em agitador eltrico horizontal por 30 minutos;
Filtrar com papel de filtragem lenta, recolhendo o filtrado em recipiente com tampa;
Adicionar 1 gota de soluo 1.000 mg/L de hexametafosfato de sdio para cada 25 mL
de extrato antes da armazenagem do mesmo.
Se no houver um agitador mecnico, pode-se fazer a agitao manual do
extrato, vigorosamente por um minuto a intervalos de 30 minutos, realizando, no mnimo,
quatro agitaes (BOWER & WLCOX, 1965). Seguindo posteriormente o procedimento
de filtragem descrito acima.
9$5$ De!er/%a,=es:
1.2.1. Condutividade eltrica
A gua pura um mau condutor de corrente eltrica, enquanto que a gua
contendo sais dissolvidos a conduz, aproximadamente, na proporo da quantidade de
sais presentes (BOWER & WLCOX, 1965). Com base nisso, a condutividade eltrica
usada comumente para indicar a concentrao total dos constituintes ionizados de
solues.
A condutividade eltrica (CE) determinada atravs de um condutmetro ou
condutivmetro, que contm uma clula onde existem dois eletrodos de platina a uma
distncia fixa. Neste, a determinao feita medindo-se a resistncia eltrica entre os
eletrodos paralelos imersos na soluo ou no extrato. Tanto pode ser realizada com os
extratos de solo anteriormente descritos, como para guas, classificando-as quanto
salinidade.
A resistncia eltrica diretamente proporcional distncia entre os eletrodos e
inversamente proporcional rea do eletrodo (BOWER & WLCOX, 1965):
R ; r L
A
Onde: R Resistncia eltrica, em ohm;
r - Constante de proporcionalidade ou resistividade eltrica, cujo valor
depende da natureza do condutor, em ohm x cm;
L Distncia entre os eletrodos, em cm;
9
A rea do eletrodo, em cm
2
.
A recproca da resistividade eltrica a condutividade eltrica:
CE ; 9
R
Onde: CE Condutividade eltrica, em 1/(ohm x cm) ou mho/cm, o mesmo que
Siemens/cm (S/cm), mais utilizado atualmente.
Quando se aplica uma corrente alternada de alta freqncia nos eletrodos atravs
dos circuitos eltricos do condutmetro, a resistncia determinada. Normalmente, os
aparelhos so calibrados em condutividade eltrica, em mho/cm ou S/cm (MAGALHES,
1987).
Geralmente, as medidas de condutividade de extratos apresentam valores bem
menores que 1 S/cm, sendo ento mais utilizado o submltiplo mS/cm (miliSiemens por
centmetro), ou mesmo dS/m (deciSiemens por metro). As guas apresentam valores
menores ainda de condutividade, sendo expressos, geralmente, em S/cm
(microSiemens por centmetro) (BOWER & WLCOX, 1965).
A condutividade eltrica de solues salinas aumentam com a temperatura, numa
proporo aproximada de 2 % por grau centgrado, por isso preciso fazer a correo
para a temperatura padro de 25C (BOWER & WLCOX, 1965). Um fator que representa
a temperatura faz parte dos clculos para a obteno do resultado da condutividade
eltrica, que ser referido posteriormente.
Material necessrio:
Condutmetro ou condutivmetro;
Clula de condutividade;
Recipiente de 25 mL para conter a soluo;
Bales volumtricos de 1.000 mL;
Bcher de 500 mL.
Reagentes necessrios:
10
Soluo padro de cloreto de potssio (KCl) 0,01 mol/L:
Dissolver 0,7456 g de KCl em gua destilada, transferir para balo volumtrico de
1.000 ml e completar o volume a 25
C;
Soluo padro de cloreto de potssio (KCl) 0,1 mol/L:
Dissolver 7,456 g de KCl em gua destilada, transferir para balo volumtrico de
1.000 ml e completar o volume a 25
C.
Segundo RHOADES (1982), a soluo padro de KCl 0,01 mol/L apresenta uma
condutividade eltrica de 1,412 dS/m a 25
C; e a de KCl 0,1 mol/L, 12,900 dS/m a 25
C.
RCHARDS (1954), BOWER & WLCOX (1965) e HANDBOOK (1992) citam apenas a
soluo padro de KCl 0,01 mol/L para a calibrao do aparelho, mas torna-se mais
seguro o uso de mais de uma soluo para tal fim.
nicialmente, proceder a limpeza da clula de condutividade, lavando-a com gua
destilada e secando-a com papel absorvente;
Lavar e encher a clula com a soluo padro de KCl e seguir as instrues do
fabricante para ajust-lo. Seguir o mesmo procedimento para a outra soluo padro;
Ler a resistncia da clula a 25
C (R
25
) e checar a constante da clula (k =
CE
PADRO
/CE
t
);
Lavar e secar a clula de condutividade eltrica;
No recipiente contendo a soluo ou gua a ser determinada a condutividade eltrica,
introduzir a clula e fazer a leitura da condutividade eltrica, determinando tambm a
temperatura da soluo;
Aps a determinao, lavar a clula e deix-la imersa em gua destilada quando no
estiver em uso.
Clculos:
A condutividade eltrica (CE
25
) calculada pela seguinte expresso:
CE
5>
; CE
!
. ? . F
!

11
Onde: CE
25
Condutividade eltrica a 25
C, mS/cm ou S/cm;
CE
t
Condutividade eltrica determinada pelo instrumento a uma
temperatura "t, mS/cm ou S/cm;
k Constante da clula de condutividade;
F
t
Fator de correo para a temperatura de 25
C (Apndice 1).
A constante da clula de condutividade determinada, principalmente, pela
geometria da clula, sendo independente da temperatura, e s mudar por problemas na
platinizao (RCHARDS, 1954). Por isso, deve-se determinar a constante da clula com
as solues padro apenas se os valores da condutividade eltrica destas solues
diferirem em mais de 3% dos especficos de cada soluo.
1.2.2. Potencial hidrogeninico (pH)
A determinao de pH nos extratos de solo ou em amostras de gua pode ser
realizada por potenciometria, seguindo os mesmos princpios de determinao em
suspenses de solo. O pH definido como o logaritmo negativo (base 10) da
concentrao do on H
+
ou o logaritmo da recproca da concentrao do on H
+
na
soluo. Por ser representado em escala logartmica, a concentrao do on H
+
na
soluo aumenta dez vezes quando o pH reduzido em uma unidade e vice-versa
(HANDBOOK, 1992).
Em solos salinos, o pH atinge valores prximos da neutralidade ou na faixa
alcalina, indicando a predominncia de ons OH
-
em relao aos H
+
. Este um dos
fatores que afetam a predisposio do solo em dispersar, alm de causar deficincias de
alguns micronutrientes s plantas por diminuir sua disponibilidade no meio.
Material necessrio:
Potencimetro com reprodutibilidade de, no mnimo, 0,05 unidades de pH, equipado
com eletrodo de vidro acoplado a um eletrodo de referncia de calomelano;
Solues padro tamponadas para pH 4,0; 7,0 e 10,0.
12
Ajustar o aparelho conforme as instrues do fabricante com as solues padro de
pH 4,0 e 7,0 para valores de pH abaixo de 8,5; para valores superiores a 8,5, usar os
padres de pH 7,0 e 10,0;
Transferir cerca de 30 mL do extrato ou da gua para um bcher de 50 mL e introduzir
os eletrodos para realizar a medida do pH.
A leitura de pH obtida no potencimetro j fornece o valor deste, sem que seja
preciso clculos, nem o uso de unidades.
1.2.3. Determinao de sdio solvel
O sdio um elemento que causa problemas especficos em solos afetados por
sais, tanto pelo seu efeito txico sobre as plantas, quanto por contribuir no processo de
disperso dos solos, degradando suas caractersticas fsicas. Desta forma, de grande
interesse conhecer o teor de sdio presente na soluo do solo ou em guas a serem
usadas na irrigao, de modo a evitar ou controlar o processo de sodificao dos
mesmos.
A determinao do sdio pode ser realizada por fotometria de chama,
espectrofotometria de absoro atmica ou gravimetricamente (KNUDSEN et al., 1982).
Contudo, a fotometria de chama tem sido preferida por evitar interferncias na
determinao, uma vez que a temperatura da chama menor do que na espectroscopia
atmica, alm de ser um equipamento de manuseio mais simples e de custo menor que o
espectrofotmetro.
O mtodo baseia-se no princpio de que o sdio prontamente excitado por uma
chama, produzindo uma luz amarela intensa. A intensidade da linha espectral apropriada
medida pelo equipamento, que possibilita a converso do resultado em concentrao
por meio de uma curva de calibrao (BOWER & WLCOX, 1965). O fotmetro de
emisso de chama identifica o sdio em linhas de comprimento de onda entre 589,0 e
589,6 nm, medindo sua intensidade para que seja convertida em concentrao
(KNUDSEN et al, 1982).
13
Material necessrio:
Fotmetro de emisso de chama e acessrios (acetileno, propano ou gs natural,
vlvulas reguladoras para o gs e para o ar e, possivelmente, um regulador de
voltagem para o circuito eltrico;
Bales volumtricos e pipetas para o preparo dos padres.
Soluo estoque de cloreto de sdio 1.000 mg/L:
Secar uma certa quantidade de NaCl por duas horas a 105
C, deixar esfriar em
dessecador, pesar 2,542 g do sal seco e dissolver em gua destilada. Transferir para
balo volumtrico de 1.000 mL e completar o volume com gua destilada;
Preparar solues padro de cloreto de sdio nas concentraes de 2,0, 4,0, 6,0, 8,0 e
10,0 mg/L, pipetando, respectivamente, 0,2, 0,4, 0,6, 0,8, e 1,0 mL da soluo
estoque de NaCl 1.000 mg/L e diluir em balo de 100 mL com gua destilada;
Preparar tambm o ponto zero da curva, apenas com gua destilada.
RCHARDS (1954) acrescenta, ainda, o uso de soluo de cloreto de ltio (LiCl)
0,05 mol/L para a preparao da curva e das solues de leitura, nas concentraes finais
entre 5 e 10 mmol/L de Li. Mas, esta soluo de cloreto de ltio s necessria se o
instrumento fizer uso de um padro interno com este elemento (BOWER & WLCOX,
1965), informao que deve ser fornecida pelo manual do equipamento. Caso contrrio,
os padres sero preparados apenas com cloreto de sdio.
Ligar o fotmetro de chama e regular de acordo com as instrues do fabricante;
Realizar a leitura das solues padro, ajustando o aparelho com o primeiro ponto
(zero) e com o ltimo (10,0 mg/L);
Fazer a leitura das amostras a serem analisadas. Caso alguma amostra esteja fora da
faixa de leitura, deve ser feita sua diluio e este fator dever ser considerado na fase
de clculos dos resultados.
14
Os detalhes do procedimento devem ser definidos pelo equipamento utilizado,
sendo necessrio a consulta cuidadosa do manual antes de seu uso.
Clculos:
Com os resultados das leituras dos pontos da curva e suas respectivas
concentraes conhecidas, dever ser elaborada uma equao de regresso que
possibilite calcular a concentrao do elemento nas amostras. A equao pode ser
representada da seguinte forma:
@ ; a A b7
Onde: Y Leitura obtida pelo fotmetro para os pontos da curva;
X Concentrao de sdio nos pontos da curva, em mg/L;
a ntersepto da equao que teoricamente deve ser zero se o
equipamento ajustado para passar pela origem;
b Coeficiente angular ou declividade da curva.
Com o uso de uma equao como esta, pode-se encontrar os valores da
concentrao de sdio das amostras com base nas respectivas leitura das mesmas:
7 ; @ < a
b
Onde: X Concentrao de sdio na amostra analisada;
Y Leitura obtida no aparelho para a respectiva amostra.
A concentrao final de sdio de cada amostra dever considerar, tambm, os
possveis fatores de diluio utilizados durante a determinao, que devero multiplicar os
resultados encontrados pela equao.
1.2.4. Determinao de potssio solvel
O potssio, como elemento alcalino, da mesma forma que o sdio, facilmente
excitado por uma chama. gualmente, sua determinao pode ser realizada por fotometria
de chama, espectrofotometria de absoro atmica ou pelo mtodo qumico de
15
precipitao de K (RCH, 1965; KNUDSEN et al., 1982). Mais uma vez, a fotometria de
chama a preferida para a determinao deste elemento, pela temperatura mais baixa
proporcionada pelo aparelho, alm da facilidade de manuseio do equipamento e de custo
mais acessvel.
O mtodo do fotmetro de chama rpido, tem boa reprodutibilidade e,
provavelmente, mais preciso que os mtodos qumicos, especialmente para baixas
concentraes (BOWER & WLCOX, 1965). Apresenta, tambm, a possibilidade de
realizao da determinao de potssio juntamente com o sdio, inclusive com a
elaborao de uma curva de calibrao nica para os dois elementos.
O fotmetro de emisso de chama identifica o potssio em linhas de comprimento
de onda entre 766 e 769 nm, sendo geralmente mais utilizado o comprimento de onda de
766,5 nm. O limite de deteco e sensibilidade variam com o instrumento e o gs usado
para produzir a chama, dos quais o acetileno e o propano so os mais utilizados
(KNUDSEN et al, 1982).
Material necessrio:
Fotmetro de emisso de chama e acessrios (acetileno, propano ou gs natural,
vlvulas reguladoras para o gs e para o ar e, possivelmente, um regulador de
voltagem para o circuito eltrico;
Bales volumtricos e pipetas para o preparo dos padres.
Soluo estoque de cloreto de potssio 1.000 mg/L:
Secar uma certa quantidade do KCl por duas horas a 105
C, deixar esfriar em
dessecador, pesar 1,9080 g do sal seco e dissolver em gua destilada. Transferir para
balo volumtrico de 1.000 mL e completar o volume com gua destilada;
Preparar solues padro de cloreto de potssio nas concentraes de 2,0, 4,0, 6,0,
8,0 e 10,0 mg/L, pipetando, respectivamente, 0,2, 0,4, 0,6, 0,8, e 1,0 mL da soluo
estoque de KCl 1.000 mg/L e diluir em balo de 100 mL com gua destilada;
Preparar tambm o ponto zero da curva, apenas com gua destilada.
Mais uma vez, vale ressaltar a observao de que RCHARDS (1954) sugere o
uso de soluo de cloreto de ltio (LiCl) 0,05 mol/L para a preparao da curva e das
16
solues de leitura, nas concentraes finais entre 5 e 10 mmol/L de Li. Sendo esta
soluo de cloreto de ltio necessria, apenas, se o manual do instrumento fizer referncia
ao uso de um padro interno com este elemento (BOWER & WLCOX, 1965), caso
contrrio, os padres podero ser preparados s com cloreto de sdio.
Procedimento:
Ligar o fotmetro de chama e regular de acordo com as instrues do fabricante;
Realizar a leitura das solues padro de trabalho, ajustando o aparelho com o
primeiro ponto (zero) e com o ltimo (10,0 mg/L);
Fazer a leitura das amostras a serem analisadas. Caso alguma amostra esteja fora da
faixa de leitura, deve ser feita sua diluio e este fator dever ser considerado na fase
de clculos dos resultados.
A definio dos detalhes do procedimento deve ser feita pelo manual do
equipamento utilizado, devendo-se consult-lo antes do uso do instrumento.
Clculos:
Com os resultados das leituras dos pontos da curva e suas respectivas
concentraes conhecidas, dever ser elaborada uma equao de regresso que
possibilite calcular a concentrao do elemento nas amostras. A equao pode ser
representada da seguinte forma:
@ ; a A b7
Onde: Y Leitura obtida pelo fotmetro para os pontos da curva;
X Concentrao de potssio nos pontos da curva, em mg/L;
a ntersepto da equao que teoricamente deve ser zero se o
equipamento ajustado para passar pela origem;
b Coeficiente angular ou declividade da curva.
Com o uso de uma equao como esta, pode-se encontrar os valores da
concentrao de potssio das amostras com base nas respectivas leitura das mesmas:
7 ; @ < a
17
b
Onde: X Concentrao de potssio na amostra analisada;
Y Leitura obtida no aparelho para a respectiva amostra.
Para a obteno do resultado em termos de concentrao de potssio das
amostras deve-se considerar os fatores de diluio utilizados durante a determinao,
multiplicando os valores encontrados pela equao.
1.2.5. Determinao de clcio e magnsio solveis:
Os elementos clcio e magnsio apresentam algumas semelhanas em termos
de comportamento qumico e, por isso, suas determinaes podem ser feitas
paralelamente. Por isso, sero apresentadas duas metodologias de anlise dos referidos
elementos em conjunto, por espectrometria de absoro atmica e por titulometria.
1.2.5.1. Clcio e magnsio solveis por espectrometria de absoro atmica:
Na determinao de clcio e magnsio por espectrometria de absoro
atmica, feita a medida da energia radiante absorvida pelo elemento quando
atomizado em chama no espectrmetro de absoro atmica, usando uma chama
de acetileno ou de xido nitroso-acetileno (RAJ & QUAGGO, 1983; HANDBOOK,
1992).
nicialmente, deve-se definir o mtodo de dosagem da amostra, ou seja qual a
alquota de extrato a ser tomada para constituir a soluo de leitura. Vai depender da
concentrao de clcio e magnsio esperada na amostra, para que fique dentro da faixa
de deteco da curva preparada segundo o limite do aparelho. Geralmente, a faixa de
sensibilidade do aparelho de 0 a 10 mg/L para o clcio e de 0 a 2,0 mg/L para o
magnsio.
A determinao de clcio por espectrofotometria de absoro atmica pode sofrer
interferncia qumica em presena de fosfatos ou de sulfatos, que alterariam seus
resultados. Assim, faz-se necessrio a adio de um excesso de cloreto de lantnio ou
cloreto de estrncio (mais utilizado) para a formao de fosfato e sulfato de lantnio ou de
estrncio, deixando o clcio livre para ser determinado numa chama de acetileno e ar,
sem interferncia dos nions citados (VOGEL, 1992).
18
Na preparao da soluo de leitura, deve-se acrescentar o cloreto de estrncio,
como um reagente de trabalho. O reagente de trabalho uma soluo que deve fornecer
1600 mg/L de estrncio na soluo de leitura para evitar interferncias na determinao.
Esta informao e mais outras, como a sensibilidade do aparelho, a lmpada e o
comprimento de onda a serem utilizados, podem ser obtidas no catlogo do equipamento
em uso, que deve ser consultado sempre antes do incio das anlises.
Aps a definio do mtodo de dosagem, elabora-se uma curva padro que deve
conter os mesmos constituintes da amostra. A curva padro preparada para obter uma
relao entre a concentrao (pontos da curva de concentrao conhecida) e a
absorbncia registrada no aparelho. No caso do Ca
2+
e do Mg
2+
, pode-se optar por uma
nica curva que contenha os dois elementos.
A faixa de sensibilidade do aparelho para clcio de 0 a 10 mg/L, enquanto que
para o magnsio de 0 a 2 mg/L.
Material necessrio:
Espectrofotmetro de absoro atmica;
Bales volumtricos, pipetas e tubos de ensaio para o preparo de solues padro e
de leitura.
Soluo estoque de 30 mg/L de clcio:
Dissolver 0,0749 g de CaCO
3
em aproximadamente 300 mL de gua destilada, em um
bcher; transferir a soluo para balo volumtrico de 500 mL, completando o volume
at prximo ao menisco do balo; como este sal de difcil dissoluo, podem ser
acrescentadas algumas gotas de cido clordrico, agitando bastante, at eliminar a
turbidez, ou seja, at que a soluo fique lmpida; s ento dever ser feita a aferio
do volume, agitando vigorosamente o balo para homogeneizar a soluo;
Soluo estoque de 6 mg/L de magnsio:
Dissolver 0,0608 g de MgSO
4
.7H
2
O em aproximadamente 300 mL de gua destilada,
em um bcher; transferir a soluo para balo volumtrico de 500 mL, completando o
volume at o aferimento e agitando vigorosamente para homogeneizar a soluo;
Preparar 1 L de soluo estoque de clcio e magnsio, misturando as duas solues
19
em balo volumtrico de 1 L e agitando bem para obter a homogeneizao da
soluo;
Reagente de trabalho (RT): o reagente de trabalho elaborado a base de cloreto de
estrncio, de forma a fornecer uma concentrao de 1.600 mg/L de Sr
2+
na soluo de
leitura e na curva de calibrao. Para os clculos desta soluo, preciso que seja
definido o mtodo de dosagem no preparo da soluo de leitura e da curva, conforme
exemplo a seguir:
Exemplo: para uma soluo de leitura constituda por 5 mL do extrato e 5
mL do RT, o volume total seria de 10 mL. Para que no volume final de 10 mL
houvesse uma concentrao de Sr
2+
de 1.600 mg/L, o RT deveria ter uma
concentrao de 3.200 mg/L. Como o peso molecular do SrCl
2
.6H
2
O 266,52 g, e
destas, 87,62 g de Sr
2+
, ento 9,7337 g de SrCl
2
.6H
2
O devero ser utilizadas para
preparar 1 L de soluo 3.200 mg/L de Sr
2+
.
Curva padro de clcio e magnsio: em tubos de ensaio, preparar os pontos da curva,
dosando o RT e a soluo estoque de clcio e magnsio para fornecer concentraes
de 0, 2, 4, 6, 8 e 10 mg/L de Ca
2+
e 0, 0,4, 0,8, 1,2, 1,6 e 2,0 mg/L de Mg
2+
, ou em
outras concentraes conforme as instrues do fabricante do equipamento utilizado.
Agitar vigorosamente por 30 segundos em agitador de tubos de ensaio;
Solues de leitura: fazer a dosagem das solues de leitura com a alquota do extrato
estipulada para cada caso e o RT contendo estrncio e agitar vigorosamente por 30
segundos em agitador de tubos de ensaio.
Seguindo o manual de instrues do equipamento, inicia-se, ligando-o e realizando a
calibrao do espectrofotmetro de absoro atmica, com comprimento de onda de
422,7 nm para clcio e 285,2 nm para magnsio, ajustando o zero do aparelho com o
primeiro ponto da curva padro (branco). A seguir, fazer a leitura dos outros pontos da
curva, obtendo-se para cada ponto trs repeties da leitura em absorbncia e sua
mdia. Com estes dados (concentrao e absorbncia de cada ponto da curva)
possvel ajustar uma equao de regresso para calcular as concentraes das
amostras em estudo;
Aps a leitura da curva padro, fazer a leitura das amostras, obtendo os valores de
absorbncia, que possibilitam calcular as concentraes com a equao referida
20
anteriormente. A concentrao assim obtida a referente soluo de leitura. Para
conhecer a concentrao dos elementos no extrato precisa-se efetuar os clculos,
considerando as diluies no decorrer do processo.
1.2.5.2. Clcio e magnsio solveis por titulao:
Quando no h disponibilidade de um espectrofotmetro de absoro
atmica, os ctions clcio e magnsio solveis podem ser determinados por
titulometria de complexao, baseada na reao entre o on metlico e um agente
ligante, com formao de um complexo suficientemente estvel (OHLWELER,
1976).
O mtodo complexomtrico descrito possibilita a titulao de clcio, a
destruio do indicador, a substituio por outro indicador e a titulao de clcio e
magnsio na mesma alquota da amostra (BOWER & WLCOX, 1965).
Para estes ctions, o agente ligante utilizado o EDTA (cido
etilenodiaminotetractico), que reage com o metal, formando complexos solveis,
retirando-os da soluo sem precipitar. O final da reao detectado pela
mudana de colorao promovida pelo indicador murexida para o clcio,
destruindo-se posteriormente este indicador e substituindo-o por outro, o negro de
eriocromo para fazer a titulao do clcio + magnsio, na mesma alquota. As
quantidades dos ons presentes na soluo so associadas com as quantidades
gastas da soluo titulante, contabilizando-se tambm as diluies efetuadas
durante todo o processo.
A murexida apresenta colorao prpura na ausncia de clcio, mas na presena
deste, forma um complexo rseo que tem uma constante de ionizao maior do que o
complexo clcio-EDTA. Assim, pelo uso de murexida como indicador, o clcio pode ser
titulado com EDTA mesmo na presena de outros ons alcalinos terrosos (BOWER &
WLCOX, 1965).
J o indicador negro de eriocromo tem colorao azul na ausncia de magnsio,
mas forma um complexo de cor vermelha com magnsio, cuja constante de ionizao
superior ao complexo EDTA-Mg. Por isso, aps a titulao do clcio com a murexida, a
concentrao de magnsio pode ser determinada pela titulao com EDTA, usando negro
de eriocromo como indicador.
21
Material necessrio:
Agitador magntico;
Vidrarias: pipeta volumtrica, erlenmeyer, bcher, balo volumtrico, bureta
volumtrica.
Sal de dietilditiocarbonato de sdio;
Soluo de hidrxido de sdio (NaOH) 4 mol/L:
Dissolver 40 g de NaOH em gua destilada, transferindo para balo volumtrico de
250 mL. Por ser soluo exotrmica, alcanando temperaturas elevadas ao ser
preparada, deve-se deixar por algum tempo at chegar temperatura ambiente, para
ser completada com gua destilada at o aferimento do balo (250 mL), agitando-se
bem a soluo;
Mistura indicadora de murexida:
Misturar completamente 0,5 g de murexida com 100 g de sulfato de potssio (K
2
SO
4
)
em p;
Soluo padro de EDTA 0,02 mol/L:
Dissolver 3,723 g de Na
2
H
2
EDTA.2H
2
O em gua destilada, transferindo para balo
volumtrico de 1 L e completando o volume;
A soluo de EDTA 0,02 mol/L deve ser padronizada com uma soluo 0,01
mol/L de Ca
2+
, que pode ser preparada com CaCO
3
:
Soluo 0,01 mol/L de Ca
+2
:
Pesar 0,9989 g de CaCO
3
seco em estufa, transferir para um bcher, dissolver com
gua destilada e transferir para balo volumtrico de 1 L. Como este sal de baixa
solubilidade, pode apresentar-se turvo, havendo necessidade de acrescentar algumas
gotas de HCl concentrado para facilitar a dissoluo, at que a soluo fique lmpida.
Depois, completar o volume para 1 L;
Para padronizao recomenda-se seguir o roteiro para a titulao de clcio, com os
indicadores e medir o volume de EDTA gasto para titular a soluo 0,01 mol/L de Ca
+2
.
Posteriormente calcular o fator de correo para a soluo padro de EDTA 0,02
22
mol/L, como exemplificado abaixo:
Concentrao do CaCO
3
= 0,02 mol/L;
Volume da soluo 0,01 mol/L de Ca
+2
a ser titulada = 25 mL;
Volume de EDTA gasto para titular = 25,2 mL, ento:
0,02 x 25 = C
EDTA
x 25,2 C
EDTA
= 0,0198 (concentrao exata)
fc = fator de correo = concentrao exata. = 0,0198 = 0,9921
conc. aproximada 0,02
cido clordrico concentrado;
Soluo tampo (NH
4
Cl-NH
4
OH):
Dissolver 33,75 g de NH
4
Cl em 285 mL de hidrxido de amnio (NH
4
OH) concentrado;
adicionar 5 g de dissdio magnsio etilenodiaminotetractico (Na
2
Mg EDTA); diluir a
soluo para 500 mL com gua destilada em balo volumtrico;
ndicador negro de eriocromo:
Dissolver em um bcher 0,2 g de eriochrome black-T em 15 mL de trietanolamina com
a adio de 5 mL de etanol a fim de reduzir a viscosidade, o reagente estvel
durante vrios meses (VOGEL, 1992);
Dissdio magnsio EDTA:
Dissolver 4,7172 g de NaH
2
EDTA em 100 mL de gua e adicionar 80 mL de uma
soluo contendo 2,5763 g de MgCl
2
.6H
2
O. A soluo resultante substitui as 5 g de
Na
2
Mg EDTA na soluo tampo.
a) Teor de Ca
2+
:
Tomar uma alquota de extrato ou de gua de 25 mL e colocar em erlenmeyer de 125
mL;
Agitar a amostra com agitador magntico, adicionando 15 mg de dietilditiocarbonato
de sdio;
Adicionar 5 gotas da soluo de hidrxido de sdio 4 mol/L (1 gota para cada 5 mL de
23
alquota) e 25 mg da mistura indicadora de murexida;
Titular com a soluo padro de EDTA 0,02 mol/L padronizada, at a mudana da cor
de rsea para roxa, anotando o volume de EDTA gasto (mL) para os clculos da
concentrao de clcio na amostra;
b) Teor de Mg
2+
:
Aps a determinao do clcio, na mesma alquota, adicionar 4 gotas de cido
clordrico concentrado, agitando at que a murexida seja totalmente destruda;
Adicionar 1 mL da soluo tampo (NH
4
Cl-NH
4
OH) e duas gotas da soluo indicadora
de negro de eriocromo, agitando;
Titular com a soluo padro de EDTA 0,02 mol/L padronizada, com o uso de uma
bureta graduada, at a viragem da cor vermelho arroxeado para azul lmpido, sem
tonalidades avermelhadas;
Anotar o volume de EDTA gasto na titulao (mL), correspondendo quantidade de
soluo titulante que reagiu com o Mg
2+
existente na amostra.
Clculos:
a) Concentrao de clcio:
CBCa
5A
; C9$6663V
alDE(o!a
F . CV
EDTA
F . CC
EDTA
. #&F
Onde: C-Ca
2+
- Concentrao de clcio, em mmol
c
/L;
V
alquota
Volume da alquota do extrato, em mL;
V
EDTA
Volume de EDTA gasto na titulao, em mL;
C
EDTA
Concentrao do EDTA, em mol/L;
fc Fator de correo para concentrao exata do EDTA.
b) Concentrao de magnsio:
CBM)
5A
; C9$6663V
alDE(o!a
F . CV
EDTA
F . CC
EDTA
. #&F
Onde: C-Mg
2+
- Concentrao de magnsio, em mmol
c
/L;
V
alquota
24
V
EDTA
Volume de EDTA gasto na titulao, em mL;
C
EDTA
Concentrao do EDTA, em mol/L;
fc Fator de correo para concentrao exata do EDTA.
Caso seja necessrio fazer alguma diluio do extrato antes da titulao, o fator
de diluio dever ser considerado nos clculos das concentraes finais de clcio e de
magnsio.
1.2.6. Determinao de cloretos
Os cloretos so, normalmente, os nions mais abundantes em solos salinos e
apresentam-se ligados aos ctions Ca, Mg, K e Na, todos muito solveis (BOWER &
WLCOX, 1965). Pela sua predominncia em solos afetados por sais, alm de ser
especificamente txico a algumas espcies de plantas, a medida dos nveis de cloretos
em extratos de solos de grande importncia e tem se tornado rotineira em laboratrios
de salinidade (ADRANO & DONER, 1982).
Dos vrios mtodos empregados para a determinao de cloretos, tais como,
gravimtrico, volumtrico e eletromtrico, ADRANO & DONER (1982) trazem a descrio
detalhada de alguns deles. Todavia, neste texto ser descrito o mtodo de titulao de
Mohr (RCHARDS, 1954; BOWER & WLCOX, 1965; HESSE, 1972; MAGALHES, 1987).
A titulao de Mohr com nitrato de prata o mtodo mais comumente utilizado,
usando como indicador o cromato de potssio, de forma que o excesso de prata forme um
precipitado avermelhado de cromato de prata, determinando o ponto de viragem.
Material necessrio:
Agitador magntico;
Vidrarias: pipeta volumtrica, erlenmeyer, bcher, balo volumtrico, bureta
volumtrica.
Soluo indicadora de cromato de potssio (K
2
CrO
4
) a 5 %:
Dissolver 5 g de cromato de potssio (K
2
CrO
4
) em 70 mL de gua e adicionar uma
soluo saturada de nitrato de prata (AgNO
3
) at que aparea uma pequena
25
quantidade de um precipitado vermelho (Ag
2
CrO
4
); deixar a soluo no escuro por 24
horas; depois, filtrar para remover o precipitado e diluir para um volume final de 100
mL;
Soluo padro de nitrato de prata 0,025 mol/L:
Dissolver 4,2472 g de AgNO
3
em gua e diluir a soluo para o volume de 1 L.
Tomar uma alquota de 50 mL do extrato e colocar em erlenmeyer de 250 mL. O
extrato deve ser neutro ou ligeiramente alcalino, no caso de extratos com pH abaixo
de 7,0, deve-se adicionar uma gota de soluo saturada de NaHCO
3
;
Agitar a alquota com agitador magntico e adicionar 1 mL da soluo indicadora de
cromato de potssio a 5 %;
Titular com a soluo padro de AgNO
3
. O aparecimento de uma colorao vermelha a
marrom avermelhada indica o ponto de viragem da titulao;
Titular, tambm, um branco para correo, com um volume semelhante de gua
destilada (50 mL), livre de cloretos. O volume gasto na titulao da testemunha,
normalmente, varia entre 0,02 e 0,05 mL, dependendo do volume final.
Clculos:
CBCl
B
; C9$6663 V
alDE(o!a
F . CV
A)NOG
B V
0RANCO
F . CC
A)NOG
F
Onde: C-Cl
-
- Concentrao de cloretos, em mmol
c
/L;
V
alquota
V
AgNO3
Volume de AgNO
3
gasto na titulao, em mL;
V
BRANCO
Volume de AgNO
3
gasto para o branco, em mL;
C
AgNO3
Concentrao do AgNO
3
, em mol/L.
1.2.7. Determinao de sulfatos
O sulfato no extrato do solo pode ser determinado por gravimetria, colorimetria,
titulometria, conductometria e nefelometria (BRAGA, 1980). A definio do mtodo a ser
utilizado depende da disponibilidade de equipamentos de laboratrio, bem como da
preciso desejada nas anlises.
26
MAGALHES (1987) cita o mtodo colorimtrico para a determinao de sulfato
em solos afetados por sais. Apesar de BRAGA (1980) considerar os mtodos
colorimtricos de pouco sucesso e uso limitado, faremos uma descrio deste, por ser
largamente utilizado em laboratrios de salinidade do Nordeste. Alm dele, ser tambm
apresentado o mtodo turbidimtrico para determinao de sulfato segundo JACKSON
(1958), BRAGA (1980) e RHOADES (1982).
O mtodo colorimtrico baseia-se na reao do sulfato com cromato de brio,
produzindo o sulfato de brio e o on cromato, que permanece solvel e pode ser
determinado colorimetricamente, sendo proporcional concentrao de sulfato
inicialmente em soluo (HESSE, 1972).
O sulfato tambm pode ser determinado pela turbidez do precipitado de sulfato de
brio em suspenso. O procedimento pelo qual o sulfato de brio precipitado deve ser
cuidadosamente controlado, pois as propriedades da suspenso so influenciadas pela
velocidade da reao. O cloreto de brio deve ser adicionado soluo contendo sulfato
no estado slido como cristais de tamanho definido. O tamanho dos cristais determina a
sua dissoluo que, por sua vez, determina a taxa de reao com sulfato. preciso
manter o pH numa faixa tima para reduzir o efeito de outros ons, adicionando-se
tambm um estabilizador para manter o precipitado em suspenso (HESSE, 1972).
1.2.7.1. Determinao de sulfatos por colorimetria
Material necessrio:
Colormetro;
Vidrarias: bales volumtricos, pipetas, erlenmeyers.
Soluo de cromato de brio 0,05 mol/L em HCl 1,5 mol/L:
Diluir 130 mL de HCl concentrado para 650 mL com gua destilada; adicionar 12,7 g
de cromato de brio (BaCrO
4
) e completar o volume para 1 L; deixar em repouso por
uma noite e filtrar, caso esteja turva. O cromato de brio em 1,5 mol/L de cido
clordrico, geralmente, armazenado sem ficar turvo, porm, pode ser necessrio
filtrar a soluo periodicamente. Caso no seja possvel adquirir cromato de brio no
mercado, pode-se precipit-lo a partir de K
2
CrO
4
e BaCl
2
.
27
Soluo de hidrxido de amnio 5 mol/L:
Diluir 335 mL de NH
4
OH concentrado para o volume de 1 L com gua destilada;
Soluo padro de sulfato de sdio (Na
2
SO
4
) 1.000 mg/L:
Dissolver 1,4786 g de Na
2
SO
4
em gua destilada e completar o volume para 1 L em
balo volumtrico;
Solues padro de sulfato de sdio: preparar uma curva de calibrao de sulfato com
os pontos sugeridos de 0, 20, 60, 100, 140 e 200 mg/l de SO
4
2-
. Para isso, pipetar,
respectivamente, 0, 2, 6, 10, 14 e 20 mL da soluo padro de sulfato de sdio 1.000
mg/L e diluir em balo volumtrico de 100 mL com gua destilada.
Transferir 5 mL da soluo de cromato de brio para balo volumtrico de 100 mL e
adicionar 1,2 mL da soluo de hidrxido de amnio. Deve ser preparada uma srie
para as solues padro, as amostras e o branco;
Adicionar 25 mL da amostra ou soluo padro, fechar o balo e agitar bem, deixando
depois em repouso por 30 minutos;
Acrescentar 1 mL da soluo de hidrxido de amnio, completar o volume com gua
destilada e agitar bem;
Filtrar em papel de porosidade fina e recolher o filtrado em erlenmeyer de 125 mL;
Ajustar o colormetro com a curva de calibrao de sulfato usando comprimento de
onda de 410 nm, depois determinar a densidade de cor das amostras e do branco.
Clculos:
Com as leituras dos pontos da curva padro e suas respectivas concentraes de
sulfato, elaborar uma equao de regresso que possibilite calcular as concentraes
de sulfato nas amostras. Caso tenha ocorrido alguma diluio, considerar o fator de
diluio nos clculos da concentrao final.
1.2.7.2. Determinao de sulfatos por turbidimetria
28
O sulfato convertido a uma suspenso de BaSO
4
sob condies controladas, a
turbidez resultante determinada por um espectrofotmetro e comparada com uma curva
preparada a partir de solues padro de sulfato (RHOADES, 1982).
Material necessrio:
Espectrofotmetro de absoro;
Agitador magntico;
Vidrarias: bales volumtricos, pipetas.
Reagente condicionador:
Dissolver 75 g de cloreto de sdio (NaCl) em 275 mL de gua, transferir para balo
volumtrico de 500 mL contendo agitador volumtrico; adicionar, sob agitao, 30 mL de
cido clordrico concentrado (HCl), 100 mL de etanol e 50 mL de glicerol; continuar
agitando at que o NaCl dissolva, remover a barra do agitador e completar o volume do
balo com gua destilada;
Cloreto de brio dihidratado (BaCl
2
.2H
2
O) em cristais de 20 a 30 mesh;
Solues padro de sulfato (SO
4
2-
) para o preparo da curva, entre 0 e 50 mg/L
SO
4
2-
(ver item 1.2.7.1.).
Tomar uma aliquota do extrato do solo e se existir material suspenso na amostra
remover por filtrao ou centrifugao;
Elaborar a curva, com cerca de seis pontos, e preparar um branco para corrigir
interferncias de cor e material suspenso residual;
Transferir 100 mL dos padres, do branco e dos extratos diludos (para obter
concentrao menor que 50 mg/L de SO
4
2-
) para erlenmeyers de 250 mL;
Adicionar 5,0 mL de reagente condicionador a cada erlenmeyer e introduzir uma barra
de agitador magntico na amostra a ser analisada por vez (ler o branco, os padres e
depois as amostras dos extratos);
niciar a agitao, com velocidade constante, e adicionar 0,2 g de cristais de cloreto de
29
brio, agitar por exatamente 60 segundos;
Ler a absorbncia mxima com espectrofotmetro a 340 nm aps 1 a 3 minutos;
Construir a curva padro e determinar a concentrao de SO
4
2-
na soluo final,
considerando as diluies que tenham sido realizadas.
1.2.8. Determinao de carbonatos e bicarbonatos
Carbonatos solveis, provavelmente, no ocorrem em um solo se o pH for menor
que 9,5 (HESSE, 1972). Por isso, na maioria dos solos do Nordeste do Brasil o carbonato
ausente, e alguns apresentam apenas pequenas concentraes de bicarbonato, pois o
pH destes solos encontra-se, geralmente, na faixa neutra ou levemente alcalina.
Entretanto, para a caracterizao de solos afetados por sais, faz-se necessrio
determinar as concentraes destes nions em forma solvel.
O mtodo baseia-se na titulao da amostra com uma soluo padro de um
cido forte, convertendo o carbonato em bicarbonato (HESSE, 1972), como representado
na reao abaixo:
CO
G
5B
A '
A
; 'CO
G
B
A quantidade de cido gasto na titulao igual concentrao de carbonato
presente. Da mesma forma, o bicarbonato tambm reage com o on hidrognio, at sua
neutralizao a pH 3,8:
'CO
G
B
A '
A
; '
5
O A CO
5

Tais titulaes podem ser realizadas com o uso de indicador ou com
potencimetro acoplado com eletrodo de vidro e calomelano. No mtodo que ser
descrito as determinaes de carbonato e bicarbonato sero feitas na mesma alquota.
Material necessrio:
Agitador magntico;
Vidraria: bales volumtricos, bcheres, pipetas, erlenmeyers.
30
Soluo indicadora de fenolftalena:
Dissolver 0,25 g de fenolftalena em 100 mL de lcool etlico a 50 %;
Soluo indicadora de alaranjado de metila:
Dissolver 0,1 g de alaranjado de metila em 100 mL de gua destilada;
Soluo padro de cido sulfrico (H
2
SO
4
) 0,005 mol/L:
Transferir 3 mL de cido sulfrico concentrado (em capela) para bcher com 100 mL
de gua destilada, deixar esfriar, misturar e diluir para 1 L. Titular com soluo padro
de hidrxido de sdio (NaOH) 0,1 mol/L para determinar a concentrao exata da
soluo, ou seja, realizar a padronizao da soluo de cido sulfrico.
Tomar uma alquota de 50 mL do extrato e colocar em erlenmeyer de 250 mL;
Sob agitao no agitador magntico, adicionar 2 gotas da soluo indicadora de
fenolftalena (para carbonatos). Se aparecer uma tonalidade rsea, titular com a
soluo padro de H
2
SO
4
0,005 mol/L at o desaparecimento da cor, anotar o volume
gasto do cido;
Depois da titulao para carbonatos, na mesma amostra, adicionar 2 gotas da soluo
de alaranjado de metila, continuando a titulao (bicarbonatos). Anotar o total da
soluo titulante gasta;
Realizar o mesmo procedimento com um branco (gua destilada).
Clculos:
a) Concentrao de carbonatos:
CBCO
G
5B
; C9$6663V
alDE(o!a
F . C5V
F
F . CC
'5SOH
. #&F
Onde: C-CO
3
2-
- Concentrao de carbonatos, em mmol
c
/L;
31
V
alquota
V
F
Volume de H
2
SO
4
gasto na titulao com o indicador de fenolftalena,
em mL;
C
H2SO4
Concentrao do H
2
SO
4
, em mol/L
fc Fator de correo para padronizao do H
2
SO
4
.
b) Concentrao de bicarbonatos:
CB'CO
G
B
; C9$6663V
alDE(o!a
F . CV
A
< V
0
< 5V
F
F . CC
'5SOH
. #&F
Onde: C-HCO
3
-
- Concentrao de bicarbonatos, em mmol
c
/L;
V
alquota
V
A
Volume de H
2
SO
4
gasto na titulao com o indicador alaranjado de
metila, em mL;
V
B
- Volume de H
2
SO
4
gasto na titulao do branco, em mL;
V
F
Volume de H
2
SO
4
gasto na titulao com o indicador de fenolftalena,
em mL;
C
H2SO4
Concentrao do H
2
SO
4
, em mol/L;
fc Fator de correo para padronizao do H
2
SO
4
.
As determinaes descritas acima tambm podem ser realizadas com um
potencimetro acoplado atravs de um eletrodo de vidro, neste caso, a titulao de
carbonato pode ser considerada at pH 8,2 e de bicarbonato at pH 4,5 (BOWER &
WLCOX, 1965).
1.2.9. Determinao de boro
O elemento qumico boro amplamente encontrado em rochas e minerais
aluminossilicatados, entretanto, em decorrncia do intemperismo, pequenas quantidades
de boro solvel so encontradas em solos cultivados, especialmente naqueles de regies
de clima mido. Mas em solos caractersticos de clima rido e semi-rido, com pH de
neutro a alcalino, quantidades bem maiores de boro so encontradas, podendo at causar
problemas de toxidez (WEAR, 1965).
32
O mtodo parte do princpio de que o on borato reage com a carmina em cido
sulfrico concentrado, formando um composto azulado, cuja intensidade de cor
determinada atravs do colormetro no comprimento de onda de 585 nm.
Material necessrio:
Colormetro;
Vidrarias de vidro especial sem boro: bales volumtricos, pipetas, erlenmeyers.
cido clordrico concentrado;
cido sulfrico concentrado;
Soluo de carmina (0,025 %) em cido sulfrico:
Dissolver 0,25 g de carmina em 1 L de cido sulfrico concentrado e agitar at a
completa dissoluo (em capela);
Soluo padro de boro 500 mg/L de B:
Dissolver 1,430 g de cido brico (H
3
BO
3
) em gua destilada, transferir para balo
volumtrico de 500 mL e completar o volume;
Soluo padro de boro 100 mg/L de B:
Transferir 20 mL da soluo 500 mg/L de B para balo volumtrico de 100 mL e
completar o volume com gua destilada;
Solues padro de boro: para preparar solues nas concentraes sugeridas de 0,
1, 2, 3, 4 e 5 mg/L de B, pipetar, 0, 1, 2, 3, 4 e 5 mL da soluo de 100 mg/L de B e
diluir em bales volumtricos de 100 mL com gua destilada.
Tomar uma alquota de 2 mL do extrato e transferir para erlenmeyer de 60 mL e
adicionar 1 gota de cido clordrico concentrado;
Adicionar, aos poucos, 10 mL de cido sulfrico concentrado, misturar e deixar esfriar;
Adicionar 10 mL da soluo de carmina, misturar bem e deixar em repouso durante 60
minutos;
Determinar a densidade de cor no colormetro, usando comprimento de onda de 585
33
nm.
Clculos:
Calcular uma equao de regresso com os dados da curva padro para determinar a
concentrao de boro nas amostras.
Caso a concentrao de boro seja inferior a 1 mg/L, transferir uma alquota para
um bcher, tornar o meio alcalino com uma soluo de NaOH, evaporar em estufa a 95
C
at secar, esfriar e adicionar 5 mL de uma soluo de HCl diludo para dissolver o resduo.
Centrifugar para obter um extrato lmpido, tomar uma alquota de 2 mL e seguir o
procedimento normal.
Para evitar contaminaes com boro, as solues devem ser estocadas em
frascos de plstico, polietileno, ou vidro especial sem boro. possvel utilizar vidraria
comum, desde que os padres, os brancos e as amostras sejam submetidos ao mesmo
procedimento, ao mesmo tempo (MAGALHES, 1987).
5$ CTIONS TROCVEIS E CAPACIDADE DE TROCA DE CTIONS
Ctions (ou bases) trocveis so comumente definidos como os metais alcalinos
e alcalinos terrosos, principalmente clcio, magnsio, potssio e sdio, ligados argila e
constituintes orgnicos de solos e que podem ser trocados por outros ons de carga
positiva presentes na soluo do solo. O total destes ctions, mais hidrognio, alumnio,
ferro, mangans, amnio e outros ctions mantidos em forma trocvel, iro compor a
capacidade de troca de ctions de um solo (CHAPMAN, 1965).
Na maioria dos solos, as quantidades presentes de clcio, magnsio, potssio e
sdio segue esta ordem, contudo, em solos salinos o sdio pode ser o ction
predominante, encontrado em concentraes bem superiores aos demais (de cerca de
muitos cmol
c
/dm
3
) (THOMAS, 1982).
Diversos mtodos tm sido sugeridos para determinar os ctions individuais e
som-los, contudo, sugere-se que o acetato de amnio deva ser preferido em relao a
todos os outros extratores, principalmente pela facilidade analtica e pelo uso de um nico
extrator para todos os ctions (JACKSON, 1958; CHAPMAN, 1965; HESSE, 1972).
34
Porm, deve-se estar atento para a situao de cada solo em particular, pois trs
fatores tendem a elevar a quantidade dos ctions extrados com acetato de amnio sobre
a quantidade realmente trocvel: (a) a presena de sais solveis no solo; (b) alguma
liberao de ctions pelo intemperismo de minerais silicatados durante uma prolongada
extrao, que pode ser controlada por um tempo e tcnica de extrao padronizados; e
(c) a dissoluo de carbonatos de clcio e magnsio que porventura existam no solo
(JACKSON, 1958).
Para a obteno de resultados mais precisos de ctions trocveis, deve-se fazer a
subtrao dos ctions solveis encontrados nos extratos de saturao (item 1) daqueles
encontrados com a extrao com acetato de amnio. Outra forma de suplantar este
problema fazendo a remoo dos ctions solveis pela lixiviao do solo com etanol a
40 % at que o lixiviado torne-se livre de cloretos, antes da extrao com acetato de
amnio (JACKSON, 1958).
5$9$ CI!%os !ro&I*e%sJ
Segundo TAN (1996), o uso do acetato de amnio foi proposto inicialmente como
um mtodo para determinao da capacidade de troca de ctions por Schollenberger e
Dreibelbis em 1933. A partir da, tem sido revisado por diversos pesquisadores, e mais
recentemente (1982) foi listado como um mtodo para a determinao das bases
trocveis por Thomas.
Segundo PERERA (1981), para solos salinos de um permetro irrigado do
Nordeste do Brasil, o mtodo analtico que forneceu a melhor estimativa dos ctions
trocveis (Ca, Mg, Na e K) foi o da extrao com acetato de amnio, com lavagem prvia
com lcool etlico a 95 %.
No mtodo de extrao dos ctions trocveis exposto, uma amostra de solo
colocada em equilbrio com uma soluo concentrada de acetato de amnio para
promover a troca mxima em pouco tempo (THOMAS, 1982). Desta forma, os ctions
trocveis so extrados, podendo ser depois determinados em fotmetro de chama (Na e
K), espectrofotmetro de absoro atmica (Ca, Mg, Na e K), ou por titulao conforme
descrito anteriormente para os elementos solveis (itens 1.2.3; 1.2.4 e 1.2.5).
Obs: preciso ter o cuidado de acrescentar o extrator, no caso o acetato de
amnio, ao realizar a dosagem da curva para os mtodos de determinao que usarem
curvas de calibrao dos elementos.
35
Para solos com elevados teores de sais solveis, faz-se necessrio a realizao
de lavagens com lcool, para elimin-los antes da extrao dos ctions trocveis.
Extrao com acetato de amnio 1,0 mol/L:
Material necessrio:
Centrguga;
Agitador;
Vidrarias: bales volumtricos, provetas e bcher.
Acetato de amnio (NH
4
OAc) 1 mol/L, pH 7,0:
Adicionar 57 mL de cido actico concentrado a 800 mL de gua destilada em um
bcher; posteriormente, acrescentar 70 mL de hidrxido de amnio (NH
4
OH)
concentrado e agitar vigorosamente; deixar esfriar e ajustar o pH para 7,0 com
hidrxido de amnio ou cido actico; transferir para balo volumtrico de 1 L e
Etanol a 95 %
Tomar 5 g de TFSA e colocar em tubo de centrfuga de 50 mL;
Para solos com sais solveis em excesso, o processo de lavagem consiste de:
adicionar 33 mL de etanol ao tubo de centrfuga, fechar com rolha de borracha e agitar
durante 1 minuto; centrifugar a 2.000 rpm por 5 minutos e descartar o lquido
sobrenadante; repetir esta operao at a reao neutra a cloretos no sobrenadante
(reagir o lquido com nitrato de prata);
Aps a lavagem ser completada (apenas para solos que exijam), adicionar 33 mL da
soluo de acetato de amnio ao tubo de centrfuga, fechar com rolha de borracha e
agitar por cinco minutos; centrifugar e recolher a soluo sobrenadante em balo
volumtrico de 100 mL;
36
Repetir a operao com acetato duas vezes, recolhendo a soluo no mesmo balo e
completando o volume deste com acetato de amnio;
Determinar sdio, clcio, magnsio e potssio no extrato (balo) pelas metodologias
descritas para os ctions solveis (itens 1.2.3; 1.2.4 e 1.2.5).
THOMAS (1982) descreve uma forma alternativa de extrair os ctions trocveis
pelo mesmo mtodo, apenas substituindo a agitao e a centrifugao pela suco em
funil de bucner, que ser suscintamente apresentado abaixo:
Procedimento com funil de bucner:
Colocar 10 g de amostra de solo em erlenmeyer de 125 mL e adicionar
aproximadamente 40 mL de acetato de amnio;
Agitar manualmente e deixar em repouso por 1 hora ou mais;
Transferir a suspenso solo-soluo a um funil de bucner forrado com papel de
filtragem lenta e conectado a um sistema de vcuo por intermdio de um erlenmeyer
de 250 mL;
Transferir o solo remanescente para o funil com adies sucessivas de 10 mL de
acetato de amnio, at um volume final de 90 mL no erlenmeyer de recolhimento do
volume drenado;
Transferir o extrato para balo de 100 mL e completar o volume com acetato de
amnio;
Determinar as concentraes de sdio, clcio, magnsio e potssio nos extratos
obtidos (itens 1.2.3; 1.2.4 e 1.2.5).
5$5$ Capa&%"a"e "e !ro&a "e &I!%osJ
A capacidade de troca de ctions (CTC) de solos definida como a capacidade
que os solos tm de adsorver e trocar ctions. Cientificamente, est relacionada
superfcie de rea e carga superficial das partculas coloidais que compem o solo
(TAN, 1993).
As argilas e a matria orgnica so as partculas coloidais com grandes reas
superficiais e responsveis por grande parte das cargas eltricas geradas nos solos (TAN,
37
1996). Estas cargas, geralmente negativas, so neutralizadas pelos ctions, mantidos
eletrostaticamente na superfcie dos colides dos solos.
Os ctions adsorvidos podem ser substitudos ou trocados por outros ctions da
soluo do solo. A capacidade de um solo manter, ou adsorver, ctions trocveis
chamada "capacidade de troca de ctions, que uma medida quantitativa de todos os
ctions adsorvidos na superfcie dos colides do solo (TAN, 1996).
Os valores de CTC podem variar consideravelmente, dependendo do conceito
usado de CTC, dos mtodos de anlises, dos tipos e da quantidade de colides presentes
no solo (CHAPMAN, 1965; TAN, 1993).
Muitos mtodos tm sido propostos para a determinao da CTC de solos,
podendo ser agrupados em algumas categorias (CHAPMAN, 1965; RHOADES, 1982):
a) Os ctions trocveis podem ser substitudos por uma soluo salina saturada e a CTC
considerada como a soma dos ctions trocveis presentes no extrato (mtodo da soma);
b) Aps o complexo de troca do solo ter sido saturado com um ction ndice, sem nenhum
tratamento adicional, o ction adsorvido pode ser substitudo diretamente por outra
soluo salina. O ction saturante e o nion so ento determinados no extrato e sua
diferena considerada como a CTC do solo (mtodo da remoo direta);
c) Quando os pontos de troca so saturados com um ction ndice, a amostra pode ser
lavada para retirar o excesso do sal e a quantidade do ction ndice adsorvido pode ser
removido e determinado (mtodo da remoo com lavagem);.
d) Aps a saturao do complexo de troca com um ction ndice, a soluo saturante
pode ser diluda e marcada com um istopo radioativo do ction saturante. Determina-se,
ento, a concentrao do ction ndice na soluo e a distribuio do istopo entre as
duas fases dada pela medida da radiao na soluo e solo mais soluo (mtodo do
traador radioativo).
Resultados variveis podem ser encontrados nas anlises envolvendo estas fases
de saturao, lavagem, extrao e determinao, alm das complicaes pela presena
de carbonatos, gesso e sais nos solos, principalmente naqueles de regies ridas.
Comparando trs mtodos de determinao da capacidade de troca de ctions
em solos calcrios, VAN BLADEL et al. (1975) concluram que o mtodo do acetato de
38
sdio e o de Bascomb (cloreto de brio e sulfato de magnsio) parecem fornecer
resultados mais confiveis para a CTC dos solos estudados.
Para solos do Nordeste do Brasil, com pH em torno da neutralidade e sem
apresentar carbonato de clcio ou gesso, o mtodo que usa o sdio como ction ndice
(CHAPMAN, 1965; MAGALHES, 1987) tem sido usado largamente com sucesso. No
mtodo proposto, uma amostra de solo saturada com sdio e posteriormente lavada
com etanol para retirar o excesso do sal. O sdio ser retirado na etapa seguinte com
outro ction e determinado em fotmetro de chama ou espectrofotmetro de absoro
atmica.
Material necessrio:
Centrguga;
Agitador;
Vidrarias: bales, pipetas, provetas, bcher.
Soluo de acetato de sdio 1,0 mol/L, pH 8,2:
Dissolver 136,0 g de acetato de sdio trihidratado (NaC
2
H
3
O
2
.3H
2
O) em 990 mL de
gua destilada; ajustar o pH para 8,2 com soluo de NaOH 1,0 mol/L e completar o
volume para 1 L;
Soluo de acetato de amnio 1,0 mol/L, pH 7,0:
Adicionar 57 mL de cido actico concentrado a 800 mL de gua destilada em um
bcher; posteriormente, acrescentar 70 mL de hidrxido de amnio (NH
4
OH)
concentrado e agitar vigorosamente; deixar esfriar e ajustar o pH para 7,0 com
hidrxido de amnio ou cido actico; transferir para balo volumtrico de 1 L e
Etanol a 95 %;
39
Pesar 5 g de amostra de solo e colocar em tubo de centrfuga de 50 mL;
Adicionar 33 mL da soluo de acetato de sdio, fechar o tubo com rolha de borracha
e agitar por 5 minutos;
Centrifugar por 5 minutos a 2.000 rpm e descartar a soluo sobrenadante;
Repetir a operao por mais duas vezes;
Para a lavagem do excesso de soluo de acetato de sdio, adicionar 30 mL de
etanol, agitar, centrifugar e descartar; repetindo esta operao por mais duas vezes;
Finalmente, adicionar 33 mL da soluo de acetato de amnio na amostra, fechar o
tubo de centrfuga, agitar por 5 minutos, centrifugar a 2.000 rpm por 5 minutos e
recolher a soluo sobrenadante em balo de 100 mL; repetir esta operao por mais
duas vezes e completar o volume do balo com acetato de amnio;
Determinar o sdio em fotmetro de chama ou espectrofotmetro de absoro
atmica, conforme metodologia descrita no item 1.2.3. Vale salientar que para a
determinao de sdio neste extrato na dosagem da curva padro tambm dever
conter o extrator, para manter o mesmo efeito matriz das amostras.
O mtodo do acetato de amnio e acetato de sdio tem sido usado amplamente
para a determinao da CTC, entretanto, conduz a erros significativos em solos que
contm carbonato de clcio, gesso, zeolitas, feldspatos ou vermiculitas. Por isso,
RHOADES (1982) sugere uma modificao no mtodo para solos de regies ridas,
mesmo contendo carbonatos, gesso e zeolitas.
Material necessrio:
Centrfuga;
Agitador;
Vidrarias:
Soluo saturante (NaOAc 0,4 mol/L NaCl 0,1 mol/L, etanol 60 %, pH 8,2) Misturar
544,32 g de acetato de sdio trihidratado (NaOAc.3H
2
O), 58,44 g de cloreto de sdio
(NaCl) e 6 L de etanol; diluir para 10 L com gua destilada. Ajustar o pH, agitando e
40
adicionando hidrxido de sdio (NaOH) 6 mol/L. Determinar a relao Na/Cl desta
soluo;
Soluo extratora (0,25 mol/L de nitrato de magnsio)
Pesar 641,1 g de Mg(NO
3
)
2
.6H
2
O e diluir para 10 L.
Tomar amostras de 5 g de TFSA e colocar em tubos de centrfuga;
Adicionar 33 mL da soluo saturante, fechar o tubo e agitar por 5 minutos; centrifugar
a 2.000 rpm por 5 minutos; descartar o lquido sobrenadante; repetir o procedimento
por mais trs vezes;
Adicionar 33 mL da soluo extratora ao tubo de centrfuga, fechar e agitar por 5
minutos; centrifugar a 2.000 rpm por 5 minutos e recolher a soluo sobrenadante em
balo de 100 mL; repetir a extrao mais duas vezes, recolhendo a soluo no mesmo
balo e completando o volume para 100 mL com a soluo extratora;
Determinar o sdio total (Na
t
) e o cloreto total (Cl
t
) neste extrato. O cloreto
determinado de maneira que o sdio solvel (Na
sol
) liberado na fase de saturao para
a de extrao possa ser deduzido do sdio total para a obteno do sdio trocvel
(Na
troc
):
CTC ; CNa
!
< Na
sol
F ; Na
!
< CCl
!
F CNa3ClF
sol$sa!
G$ OUTRAS DETERMINAKES
G$9$ Ne&ess%"a"e "e )esso
Quando os sais de sdio dominam o complexo de troca do solo, pode ser
realizada sua correo a partir da adio de sais de clcio para substituio do sdio,
retirando-o do sistema por lixiviao. O corretivo mais utilizado para este fim o gesso e a
determinao da quantidade necessria de gesso tambm de interesse para quem
trabalha com solos afetados por sais.
41
A partir dos resultados da concentrao de sdio no complexo de troca do solo e
de sua CTC, pode-se calcular a percentagem de saturao por sdio (PST) do solo, da
seguinte forma:
PST ; Na
!ro&$
7 966
CTC
Onde: PST Percentagem de sdio trocvel, %;
Na
troc.
Sdio trocvel, cmol
c
/dm
3
;
CTC Capacidade de troca de ctions, cmol
c
/dm
3
;
Sabendo-se a PST do solo e estimando-se uma PST que se queira alcanar,
pode-se calcular a necessidade de gesso a ser aplicado por rea e profundidade do solo
(FERRERA, 1998):
ST ; CPST% < PST#F CTC
966
Onde: ST Sdio trocvel a ser substitudo, cmol
c
/dm
3
;
PSTi Percentagem de sdio trocvel inicial, %;
PSTf Percentagem de sdio trocvel final, %;
CTC Capacidade de troca de ctions do solo, cmol
c
/dm
3
.
No entanto, preciso determinar a quantidade de gesso para neutralizar este
sdio trocvel que se deseja retirar do solo, considerando quantos equivalentes de clcio
o gesso fornecer para neutralizar o sdio, a profundidade da camada a ser corrigida e a
massa total de solo, por meio da densidade. Assim, VTT et al. (1995) cita a frmula
completa como:
N2 ; L CPST% < PST#F . CTC . MN . h . " O
966
Onde: NG Necessidade de gesso, kg/ha;
PSTi Percentagem de sdio trocvel inicial, %;
42
PSTf Percentagem de sdio trocvel final desejada, %;
CTC Capacidade de troca de ctions do solo, cmol
c
/dm
3
.
h Profundidade do solo que se deseja recuperar, cm;
d Densidade do solo, g/cm
3
.
Para a determinao final de quanto de gesso aplicar, deve-se observar, ainda, a
pureza do corretivo.
Existem tambm mtodos de laboratrio para determinar a necessidade de gesso
de um solo. O princpio bsico destes colocar uma amostra de solo em equilbrio com
uma soluo saturada de gesso para que o clcio substitua o sdio no complexo de troca
do solo, medindo-se a concentrao do clcio na soluo antes e aps o contato com o
solo, a diferena corresponde quantidade deste elemento que foi adsorvido, substituindo
o sdio.
Richards (1954) descreve o mtodo de Schoonover, que consta de:
Soluo saturada de gesso de concentrao conhecida de clcio:
Dissolver cerca de 5 g de gesso (CaSO
4
.2H
2
O) em 1 L de gua destilada, agitando
por cerca de 10 minutos em agitador mecnico ou manualmente por 1 hora; filtrar a
soluo em papel de filtragem lenta e determinar a concentrao de clcio (item
1.2.5). A concentrao de clcio deve ser de, no mnimo, 28 mmol
c
/L.
Pesar uma amostra de 5 g de TFSA e transferir para erlenmeyer de 125 mL;
Adicionar 100 mL da soluo saturada de gesso e agitar manualmente por 30 minutos
ou em agitador mecnico por 5 minutos;
Filtrar a suspenso e determinar a concentrao de clcio e magnsio no filtrado (item
1.2.5).
Clculo:
A necessidade de gesso determinada:
N2 ; CC
Ca
< C
CaAM)
F . 5
Onde: NG Necessidade de gesso, cmol
c
/kg;
43
C
Ca
Concentrao de clcio na soluo saturada, mmol
c
/L;
C
Ca+Mg
Concentrao de clcio+magnsio do filtrado, mmol
c
/L.
A necessidade de gesso em solos com carbonatos e bicarbonatos em
concentraes maiores que 5 cmol
c
/kg no determinada apenas pelo sdio trocvel,
tendo a contribuio destes nions, que precisam ser considerados nos resultados da
necessidade de gesso (CHAUHAN & CHAUHAN, 1984).
Por outro lado, ABROL et al. (1975) sugerem que, para a determinao da
necessidade de gesso de solos contendo carbonatos solveis, estes podem ser
eliminados pela lavagem com 20 mL de etanol 60 % antes da determinao pelo mtodo
de Schoonover.
SCHOFELD & TAYLOR (1961) propem um mtodo de determinao da
necessidade de gesso com base em medidas diretas da quantidade de clcio que deve
ser aplicada ao solo para restaurar seu estado original, substituindo o sdio no complexo
de troca. Entretanto, os autores alertam que a efetividade desta correo dependente
de outros fatores, como a taxa de dissoluo do gesso, a eficincia da drenagem e
variaes na salinidade do solo.
Apesar destas e outras crticas, este mtodo ainda o mais utilizado no Brasil
para a determinao da necessidade de gesso em laboratrio.
G$5$ FPs#oroJ
Os mtodos para a determinao de fsforo em solos tm sido de suma
importncia quando se deseja avaliar a fertilidade destes, o que no poderia ser diferente
em solos afetados por sais. Apesar das peculiaridades destes solos no serem as
mesmas dos de clima mido e submido, com elevado grau de intemperismo e grande
fixao do nion fosfato na matriz do solo, outros fatores contribuem para a baixa
disponibilidade de fsforo para as plantas. Dentre estes, o pH e as altas concentraes de
clcio assumem destaque, causando, muitas vezes, deficincias deste elemento nas
plantas, mesmo estando presente no solo, mas em forma no disponvel.
Muitos mtodos existem para determinar o fsforo em solos, variando em
princpios e detalhes da tcnica (OLSEN & SOMMERS, 1982). Deve-se ter o cuidado na
seleo do melhor mtodo para cada solo em especial.
A maioria das determinaes de fsforo apresenta duas fases distintas, primeiro a
preparao de uma soluo contendo a frao de fsforo do solo desejada; e depois, a
44
determinao quantitativa do fsforo nesta soluo. O mtodo mais sensvel e mais
amplamente usado para determinar a concentrao de fsforo o da formao de um
complexo entre fsforo e molibdnio, de colorao azul, que tem a intensidade de cor
relacionada concentrao de fsforo e medida por colorimetria (OLSEN & SOMMERS,
1982).
J os mtodos de extrao, variam conforme as caractersticas dos solos em
questo, destacando-se trs tipos de extratores: os cidos fortes diludos, desenvolvidos
para solos cidos (Mehlich); os alcalinos, desenvolvidos para solos de reao alcalina e,
ou, calcrios (Olsen) e os de efeito complexante, desenvolvidos para solos de reao
neutra a cida, principalmente aqueles fertilizados com fosfatos naturais (Bray). Em
conjunto, esses extratores apresentam caractersticas peculiares que lhes do vantagens
e desvantagens relativas.
O mtodo de extrao de fsforo indicado para solos com sais o do bicarbonato
de sdio 0,5 mol/L a pH 8,5, desenvolvido para solos calcrios, alcalinos ou neutros,
contendo fosfatos de clcio. Este extrator decresce a concentrao de clcio em soluo
pela precipitao de CaCO
3
, resultando no aumento da concentrao de fsforo em
soluo (OLSEN & SOMMERS, 1982; HANDBOOK, 1992; TAN, 1996).
Material necessrio:
Agitador;
Centrfuga;
Espectrofotmetro;
Vidrarias: bales, bcheres, pipetas.
Soluo de bicarbonato de sdio (NaHCO
3
) 0,5 mol/L:
Dissolver 42,0 g de NaHCO
3
em gua destilada, transferir para balo de 1L e
completar o volume; ajustar o pH desta soluo para 8,5 com NaOH 1 mol/L;
adicionar leo mineral para evitar a exposio da soluo ao ar; armazenar em
recipiente de polietileno e checar o pH da soluo a cada ms;
cido sulfrico (H
2
SO
4
) 2,5 mol/L:
Adicionar 141 mL de cido sulfrico concentrado (em capela) a 800 mL de gua
45
destilada; deixar em repouso para esfriar e diluir para 1.000 mL com gua destilada;
Soluo padro 500 mg/L de P:
Secar aproximadamente 2 g de KH
2
PO
4
em estufa a 105
o
C durante 2 horas;
deixar esfriar em dessecador e pesar 2,1964 g do produto, dissolvendo em gua
destilada em um bcher; transferir a soluo para balo volumtrico de 1000 mL,
completando o volume com gua destilada;
Soluo 100 mg/L de P:
Tomar 200 mL da soluo padro 500 mg/L de P e diluir para 1000 mL em balo
volumtrico com gua destilada;
Soluo 10 mg/L de P:
Diluir 20 mL da soluo padro 500 mg/L de P para balo volumtrico de 1000 mL
com gua destilada;
Soluo 20 mg/L de P:
Em balo volumtrico de 1000 mL, colocar 40 mL de soluo padro 500 mg/L de
P e completar o volume com gua destilada;
Soluo "725: para preparar a soluo "725 so inicialmente preparadas duas
solues:
Sol(,-o A Dissolver 1,0 g de carbonato bsico de bismuto ou subcarbonato de
bismuto [(BiO)
2
CO
3
] em um bcher com gua destilada (em torno de 200 mL) e adicionar
139 mL de H
2
SO
4
concentrado.
Sol(,-o 0 Em aproximadamente 500 mL de gua destilada dissolver 20,0 g de
molibdato de amnio [(NH
4
)
6
Mo
7
O
24
.4H
2
O].
Transferir a soluo B para balo volumtrico de 1000 mL e adicionar
cuidadosamente a soluo A sobre a soluo B, deixar esfriar e completar o volume com
gua destilada. Guardar a soluo em vidro escuro e bem fechado.
Reagente de Trabalho (RT): preparar o reagente de trabalho a partir da soluo "725
e cido ascrbico ou vitamina C, seguindo a relao estabelecida por BRAGA &
DEFELPO (1974), onde para 50 mL de soluo de leitura, acrescenta-se 5 mL de
"725 e 2 mL de vitamina C 2% [40 mg de cido L (+) ascrbico]. No caso em estudo, a
soluo de leitura ter 10 mL (5 mL de alquota + 5 mL de RT), ento cada dose de 5
mL de RT ter que conter: 1,0 mL de "725 e 8,0 mg de vitamina C.
No preparo de 500 mL de RT, h 100 doses de 5 mL deste, o que deve conter:
46
100 mL de "725 e 0,8 g de vitamina C:
Dissolver 0,8 g de vitamina C [cido L (+) ascrbico] p.a. em aproximadamente
200 mL de gua destilada, transferir para balo volumtrico de 500 mL, adicionar 100 mL
de soluo "725 e completar o volume do balo com gua destilada. O RT s deve ser
preparado na hora da determinao.
Tomar 5 g de TFSA em erlenmeyer de 250 mL e adicionar 100 mL da soluo
extratora; agitar por 30 minutos em agitador mecnico; centrifugar a suspenso a
2.000 rpm por 15 minutos, filtrar o sobrenadante com papel de filtragem lenta e coletar
o extrato;
Pipetar 5 mL de alquota do extrato para um balo de 25 mL, ajustar o pH para 5,0
com H
2
SO
4
2,5 mol/L. A quantidade de H
2
SO
4
necessria determinada pipetando 5
mL de NaHCO
3
em erlenmeyer e titulando com H
2
SO
4
2,5 mol/L at pH 5,0 sob
constante agitao. Esta quantidade de H
2
SO
4
ento medida e adicionada ao extrato
no balo; depois, proceder a determinao de fsforo de acordo com o mtodo do
complexo fosfomolbdico usando vitamina C como agente redutor;
Soluo de leitura: definir a dosagem da soluo de leitura e da curva padro para
calibrao do espectrofotmetro, possibilitando a adio do reagente de trabalho (RT);
Exemplo de preparo da soluo de leitura: em tubo de ensaio de 50 mL, colocar 5 mL
de alquota da soluo de equilbrio, adicionar 5 mL de RT e agitar em agitador de
tubos de ensaio; esperar 30 minutos para o desenvolvimento da cor na soluo de
leitura e ler a absorbncia em espectrofotmetro no comprimento de onda de 725 nm;
Curva padro de P: para a calibrar o aparelho, precisa-se elaborar uma curva padro
de concentrao conhecida de P, com a qual se procurar correlacionar tais
concentraes com a leitura em absorbncia, o que permitir calcular as
concentraes de P nas amostras de concentraes desconhecidas; sugere-se
preparar uma curva com os pontos 0, 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 e 1,0 mg/L de P, lembrando que
esta curva dever conter o RT e o extrator (NaHCO
3
) nas mesmas concentraes
finais que as solues de leitura das amostras, para manter o mesmo efeito matriz;
Leitura no espectrofotmetro: aquecer o aparelho e proceder a calibrao segundo o
manual de instrues do mesmo. Utilizando o comprimento de onda de 725 nm,
ajustar o espectrofotmetro com o primeiro ponto da curva padro (zero), depois ler
47
em absorbncia a curva padro e as amostras a analisar.
48
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1059-1063.
52
APQNDICES
53
Apndice 1 Fator de correo de condutividade eltrica para a temperatura padro de
25
C
Te/pera!(ra F
!
Te/pera!(ra F
!
Te/pera!(ra F
!
o
C
o
C
o
C
18,0 1,163 23,0 1,043 28,0 0,943
18,2 1,157 23,2 1,038 28,2 0,940
18,4 1,152 23,4 1,034 28,4 0,936
18,6 1,147 23,6 1,029 28,6 0,932
18,8 1,142 23,8 1,025 28,8 0,929
19,0 1,136 24,0 1,020 29,0 0,925
19,2 1,131 24,2 1,016 29,2 0,921
19,4 1,127 24,4 1,012 29,4 0,918
19,6 1,122 24,6 1,008 29,6 0,914
19,8 1,117 24,8 1,004 29,8 0,911
20,0 1,112 25,0 1,000 30,0 0,907
20,2 1,107 25,2 0,996 30,2 0,904
20,4 1,102 25,4 0,992 30,4 0,901
20,6 1,097 25,6 0,988 30,6 0,897
20,8 1,092 25,8 0,983 30,8 0,894
21,0 1,087 26,0 0,979 31,0 0,890
21,2 1,082 26,2 0,975 31,2 0,887
21,4 1,078 26,4 0,971 31,4 0,884
21,6 1,073 26,6 0,967 31,6 0,880
21,8 1,068 26,8 0,964 31,8 0,877
22,0 1,064 27,0 0,960 32,0 0,873
22,2 1,060 27,2 0,956 32,2 0,870
22,4 1,055 27,4 0,953 32,4 0,867
22,6 1,051 27,6 0,950 32,6 0,864
22,8 1,047 27,8 0,947 32,8 0,861
Fonte: RCHARDS (1954).
54
Apndice 2. Massas atmicas relativas
1/
Elemento Smbolo N
0
atmico Massa atmica
2/
Elemento Smbolo N
0
atmico Massa atmica
Actnio Ac 89 (227) Laurncio Lr 103 (260)
Alumnio Al 13 26,981539 Ltio Li 3 6,941
Amercio Am 95 (243) Lutcio Lu 71 174,967
Antimnio Sb 51 121,75 Magnsio Mg 12 24,3050
Argnio Ar 18 39,948 Mangans Mn 25 54,93805
Arsnio As 33 74,92159 Mendelvio Md 101 (258)
Astatnio At 85 (210) Mercrio Hg 80 200,59
Brio Ba 56 137,327 Molibdnio Mo 42 95,94
Berlio Be 4 9,012182 Neodmio Nd 60 144,24
Berqulio Bk 97 (247) Nenio Ne 10 20,1797
Bismuto Bi 83 208,98037 Netnio Np 93 (237)
Boro B 5 10,811 Nibio Nb 41 92,90638
Bromo Br 35 79,904 Nquel Ni 28 58,69
Cdmio Cd 48 112,411 Nitrognio N 7 14,00674
Clcio Ca 20 40,078 Noblio No 102 (255)
Califrnio Cf 98 (251) smio Os 76 190,20
Carbono C 6 12,011 Ouro Au 79 196,96654
Crio Ce 58 140,115 Oxignio O 8 15,9994
Csio Cs 55 132,90543 Paldio Pd 46 106,42
Chumbo Pb 82 207,20 Platina Pt 78 195,08
Cloro Cl 17 35,4527 Plutnio Pu 94 (244)
Cobalto Co 27 58,93320 Polnio Po 84 (209)
Cobre Cu 29 63,546 Potssio K 19 39,0983
Criptnio Kr 36 83,80 Praseodmio Pr 59 140,90765
Crmio Cr 24 51,9961 Prata Ag 47 107,8682
Crio Cm 96 (247) Promcio Pm 61 (145)
Disprsio Dy 66 162,50 Protactnio Pa 91 231,035
Einstnio Es 99 (254) Rdio Ra 88 226,0254
Enxofre S 16 32,066 Radnio Rn 86 (222)
rbio Er 68 167,26 Rnio Re 75 186,207
Escndio Sc 21 44,955910 Rdio Rh 45 102,90550
Estanho Sn 50 118,710 Rubdio Rb 37 85,4678
Estrncio Sr 38 87,62 Rutnio Ru 44 101,07
Eurpio Eu 63 151,965 Samrio Sm 62 150,36
Frmio Fm 100 (257) Selnio Se 34 78,96
Ferro Fe 26 55,847 Silcio Si 14 28,0855
Flor F 9 18,9984032 Sdio Na 11 22,989768
Fsforo P 15 30,973762 Tlio Tl 81 204,3833
Frncio Fr 87 (223) Tntalo Ta 73 180,9479
Gadolnio Gd 64 157,25 Tecncio Tc 43 (97)
Glio Ga 31 69,723 Telrio Te 52 127,60
Germnio Ge 32 72,61 Trbio Tb 65 158,92534
Hfnio Hf 72 178,49 Titnio Ti 22 47,88
Hlio He 2 4,002602 Trio Th 90 232,0381
Hidrognio H 1 1,00794 Tlio Tm 69 168,93421
Hlmio Ho 67 164,93032 Tungstnio W 74 183,85
ndio n 49 114,82 Urnio U 92 238,0289
odo 53 126,90447 Vandio V 23 50,9415
rido r 77 192,22 Xennio Xe 54 131,29
trbio Yb 70 173,04 Zinco Zn 30 65,38
trio Y 39 88,90585 Zircnio Zr 40 91,224
Lantnio La 57 138,9055
1/ - Este Quadro tem como referncia a massa atmica relativa Ar(
12
C) = 12; 2/ - Os valores entre parnteses se referem ao istopo de
meia-vida mais longa dos elementos radioativos atualmente conhecidos.
Fonte: VOGEL (1992), conforme relatrio da Comisso de Massas Atmicas Relativas.
Apndice 3. Pureza, densidade e volume necessrio para preparar 1L de uma soluo 1
mol L
-1
de alguns reagentes utilizados em laboratrios de anlises qumicas.
Valores apro.%/a"os
55
Rea)e!e Des%"a"e P(re+a Vol(/e apro.%/a"o para preparar 9L "e (/a sol(,-o 9 /ol L
B9
_____
g cm
-3_____ _______
%
_______ ________________________________________
mL
________________________________________
cido clordrico 1,18 35 89
cido ntrico 1,42 70 63
cido sulfrico 1,84 96 56
cido perclrico 1,66 70 86
cido fluordrico 1,15 46 38
cido fosfrico 1,69 85 69
cido actico 1,05 99,5 58
Hidrxido de amnio 0,90 25 67
Fonte: MAGALHES (1987) e VOGEL (1992).
Apndice 4. Concentrao, densidade e quantidade necessria para preparar 1 L de uma
soluo saturada de alguns reagentes utilizados em laboratrios de anlises
qumicas.
Rea)e!e Des%"a"e Co&e!ra,-o "a sol(,-o sa!(ra"a Q(a!%"a"e e&essIr%a para
preparar 9 L "e (/a
sol(,-o sa!(ra"a a 56
6
C
________
g cm
-3_______ _______________________
mol L
-1___________________ __________________
g
_________________
Acetato de clcio 1,205 5,67 465
Carbonato de sdio 1,178 1,97 209
Cloreto de amnio 1,075 5,44 291
Cloreto de brio 1,290 1,63 398
Cloreto de potssio 1,174 4,00 298
Cloreto de sdio 1,197 5,40 316
Cromato de potssio 1,396 3,00 583
Dicromato de potssio 1,077 0,39 115
Hidrxido de brio 1,037 0,228 39
Hidrxido de clcio 1,000 0,022 1,6
Hidrxido de potssio 1,540 14,50 813
Hidrxido de sdio 1,539 20,07 803
Nitrato de amnio 1,312 10,80 863
Oxalato de amnio 1,030 0,295 48
Sulfato de amnio 1,243 4,06 535
Fonte: adaptado de VOGEL (1992).
56

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C at peso constante (cerca de 24

C; e a de KCl 0,1 mol/L, 12,900 dS/m a 25

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